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JPH02105809A - 水溶性カチオンポリマー分散液の製造方法 - Google Patents

水溶性カチオンポリマー分散液の製造方法

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JPH02105809A
JPH02105809A JP63257277A JP25727788A JPH02105809A JP H02105809 A JPH02105809 A JP H02105809A JP 63257277 A JP63257277 A JP 63257277A JP 25727788 A JP25727788 A JP 25727788A JP H02105809 A JPH02105809 A JP H02105809A
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soluble
cationic polymer
dispersion
polymer
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久雄 武田
Mutsumi Kono
河野　睦美
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Kyoritsu Yuki Co Ltd
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Kyoritsu Yuki Co Ltd
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Publication date
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    • C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F20/00—Homopolymers and copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and only one being terminated by only one carboxyl radical or a salt, anhydride, ester, amide, imide or nitrile thereof
    • C08F20/02—Monocarboxylic acids having less than ten carbon atoms, Derivatives thereof
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 この発明は、廃水処理用の凝集剤、脱水剤、製紙工程に
用いる製紙用薬剤として使用される水溶性カチオンポリ
マー分散液の製造方法に関する。
〔従来の技術〕
従来、廃水処理用の凝集剤或いは製紙用薬剤として使用
されているカチオン性水溶性重合体の製造方法として、
水溶液での静置重合、油中水型のエマルジョン重合（例
えば、特開昭５４−１０２３８８号公報参照）、疎水性
溶媒中での懸濁重合（例えば、特開昭５４−６９１９６
号公報参照）等がある。
また、ノニオン或いはアニオン性の水溶性重合体を取得
する方法として硫酸アンモニウム水ｉ８　？＆中での沈
ａ重合が開示されている（例えば、特開昭５０−７０４
８９号公報参照）。
更に、多価アルコールの共存下に塩水溶液中で重合を行
う方法（例えば、特開昭６２−２０５０２号公報参照）
、高分子電解質を分散剤として塩水溶液中で重合を行う
方法（例えば、特開昭６１−１２３６１０号公報、特開
昭６２−２０５１１号公報参照）が開示されている。
〔発明が解決しようとする課題〕
しかしながら、水溶液の静置重合法では、高分子量の重
合体を得るためには、１０重全部以上の単量体濃度で重
合を行うため、生成物は、含水したゲル状となり、その
ままの状態では溶解も困難であるため、該生成物を更に
希釈して流動性のある低濃度溶液で市販するか、又は乾
燥して粉末化する必要がある。該生成物を低濃度にして
市販する場合には、輸送費が高くなる欠点がある。また
、該生成物を粉末化する場合には、該生成物の乾燥のた
めの熱エネルギーが多大なものとなり、しかも該生成物
の加熱により、該生成物に三次元的架橋が起こり、水不
溶性の部分を生じる欠点を有している。
油中水型のエマルジョンでは、引火性を有し、更に貴重
な有機溶剤を無駄に消費する欠点を有しており、また、
疎水性溶媒中での懸濁重合では、シクロヘキサン、トル
エン等の引火性物質を用いるため、製造設備に多額の費
用が必要となる欠点を有している。硫酸アンモニウム水
溶液中での沈澱重合は、設備の面でも低コストであり、
良い方法ではあるが、生成した重合物が互いに付着し合
い、大きな塊となり、取り扱いが非常に困難になる欠点
を有している。従来、公知の分散剤を用いた場合は、ポ
リマーを微粒子状態で得ることが困難である。
この発明の目的は、上記の問題点を解決することであり
、塩水溶液中に水溶性カチオンポリマーを微粒子状態で
分散させる方法であり、言い換えれば、高分子量である
にもかかわらず易流動性、易溶解性である水溶性カチオ
ンポリマーの分散液の製造方法を提供することである。
（課題を解決するための手段〕 この発明は、上記の目的を達成するために、次のように
構成されている。即ち、この発明は、下記の各構成要素
から成るものである。
（１）下記式で表されるカチオンモノマーを５モル％以
上含有する水溶性モノマー ＣＨｚ　　＝ＣＲＩ　　　　　Ｒ１ Ｒ５・−−−−−・−１１） 〔但し、Ｒ１はＨ又はＣＨｓ　　：　Ｒｘ　、Ｒｘは炭
素数１〜３のアルキル基：Ａは酸素原子又はＮＨｊＢは
炭素数２〜４のアルキレン基又はヒドロキシプロピレン
基：Ｘｏはアニオン性対イオン〕（２）上記水溶性モノ
マーを溶解し、且つ該水溶性モノマーの重合物が不溶で
ある多価塩水溶液。
（３）該多価塩水溶液に不溶な水溶性カチオンポリマー
及び該多価塩水溶液に可溶な水溶性カチオンポリマーを
必須要素とする分散微粒化剤。
この発明による水溶性カチオンポリマー分散液の製造方
法は、重合開始時に、上記三つの各構成要素を共存させ
ることにより構成され、必要に応じてその他の構成要素
を付加することができる。
この発明で用いる多価塩水溶液として用いられる塩は、
硫酸塩又は燐酸塩が適当であり、具体的には、硫酸アン
モニウム、硫酸ナトリウム、硫酸マグネシウム、硫酸ア
ルミニウム、燐酸水素アンモニウム、燐酸水素ナトリウ
ム、燐酸水素カリウム等を例示することができ、これら
の塩を濃度１５％以上の水溶液として用いる。
上記（１）における弐（１）で表されるカナオンモノマ
ーとしては、ジメチルアミンエチル（メタ）アクリレー
ト、ジエチルアミノエチル（メタ）アクリレート、ジメ
チルアミノヒドロキシプロピル（メタ）アクリレート、
ジメチルアミノプロピル（メタ）アクリルアミド等を、
塩化ベンジルにより四級化したものが挙げられる。上記
式（１）のカチオンモノマーと共重合可能なモノマーは
、（メタ）アクリルアミド及び下記式（Ｉｔ）で表され
るカチオンモノマー等がある。
ＣＨＩ　＝Ｃ−Ｒ，Ｒｚ ０　＝　Ｃ−Ａ　−Ｂ　−Ｎｏ−Ｒ，・　Ｘ０Ｒ１−・
−・・−（■） 〔但し、Ｒ＋　はＨ又はＣＨ３：　Ｒ１、Ｒｓは炭素数
１〜２のアルキル基：Ｒ４はＨ又は炭素数１〜２のアル
キル基：Ａは酸素原子又はＮＨ：Ｂは炭素数２〜４のア
ルキレン基又はヒドロキシプロピレン基：ｘｏはアニオ
ン性対イオン〕 式（ＩＩ）で表されるカチオンモノマーの中で特に望ま
しいものは、ジアルキルアミノエチル（メタ）アクリレ
ート及びメチル化四級塩である。
式（ＩＩ）で表されるカナオンモノマー単位は、親水性
が強く、過剰割合の場合は、生成ポリマーの析出を妨害
するため、弐Ｎ）で表されるモノマーのモル分率以下と
する必要がある。これらモノマーの重合濃度は、５〜３
０重量％の範囲で適宜選定される。　分散微粒化を目的
として、重合開始前に、添加される２種のポリマーのう
ち、塩水溶液不溶性の水溶性カチオンポリマーとしては
、この発明による水溶性カチオンポリマー分散液の製造
方法で得る生成物が用いられる。
添加ポリマーのモノマー組成は、必ずしも目的のポリマ
ーのモノマー組成と一致させる必要はない。
もう一方の添加ポリマーである塩水溶液可溶の水溶性カ
チオンポリマーとしては、上記式（Ｉｔ）で表されるカ
チオンモノマー単位が２０モル％以上であり、残余が（
メタ）アクリルアミドであるカチオンポリマーが用いら
れる。これらの２種の添加ポリマーは、各々の対モノマ
−１〜ｌＯ重量％が添加される。グリセリン、ボＪＪエ
チレングリコール等の多価アルコールが共存すると、析
出状態が更に良好になることもある。
この発明による重合には、通常の水溶性ラジカル発生剤
が用いられるが、特に、２．２’−アゾビス（２−アミ
ジノプロパン〉塩酸塩や、或いは、２．２°−アゾビス
（Ｎ、Ｎ’　−ジメチレンイソブチルアミジン）塩酸塩
等の水溶性アゾ系化合物が望ましいものである。
〔作用〕
この発明は、塩水溶液中で重合を行い、生成した水溶性
カチオンポリマーを析出させること、及び微粒子となる
ようにポリマーの析出状態を調節することの２点から成
る。
多価アニオン塩水溶液によるポリマーの析出は、ホフマ
イスター系列等から容易に説明される従来公知の現象で
ある。
前記式（１）で表されるベンジル基を有するカチオンモ
ノマー単位は、特に、塩析され易く、アミド基はそれに
次ぐものである。添加ポリマー２種の効果発現機構は、
不明であるが、適当な重合の場を提供すること及び電気
的反発力により会合を阻止する作用が働（ものと推測さ
れる。特に、塩水溶液不溶の水溶性カチオンポリマーは
、モノマーが共存すると、塩水溶液に溶解する等の複雑
な挙動を示し、確たる理論的説明ができる状態には至っ
ていない。
〔実施例〕
以下、この発明による水溶性カチオンポリマー分散液の
製造方法の実施例を説明するが、この発明は、その特許
請求の範囲に記載された事項によって構成される技術的
思想の範囲を超えない限り、以下の実施例に限定される
ものではない。
〔実施例−１〕 攪拌器、温度計、還流冷却器、窒素導入管を備えた１１
の五つロセバラプルフラスコに、カチオン価率１０モル
％のアクリロイルオキシエチルジメチルベンジルアンモ
ニウムクロライド・アクリルアミド共重合物２．５ｇ、
ポリアクリロイルオキシエチルトリメチルアンモニウム
クロライド２．５ｇ、イオン交換水３３５ｇ、硫酸アン
モニウム１１２゜５ｇ１アクリルアミド３５．１　ｇ、
及びアクリロイルオキシエチルジメチルペンシルアンモ
ニウムクロライド１４．９　ｇを仕込み、窒素置換後、
２．２“アゾビス（２−アミジノプロパン）塩酸塩の１
％水溶液Ｉり／を加え、内湯５０℃にて１０時間重合を
行った。得られた分散液中のポリマー粒径は１０μｍ以
下であり、分散液の粘度は５００ｃｐであった。
（比較例−１〕 実施例−１において使用した装置と同一の装置を使用し
、上記五つロセパラブルフラスコに、イオン交換水３３
５ｇ、硫酸アンモニウム１１２．５ｇ、アクリルアミド
３５．１　ｇ、及びアクリロイルオキシエチルジメチル
ベンジルアンモニウムクロライド１４．９　ｇを仕込み
、窒素置換後、２．２゛−アゾビス（２−アミジノプロ
パン）塩酸塩の１％水溶液１ｍ１を加え、内温５０℃に
て１０時間重合を行った。得られたポリマーの粒径は、
２〜３１であり、速やかに沈降分離した。
〔実施例−２〕 リボン型攪拌羽根を有する３５ｊ！のジャケット付きス
テンレススチール製反応槽に、イオン交換水１７．５　
ｋｇ、　［７１酸アンモニウム５ｋｇ、’　　アクリル
アミド３．２瞳、アクリロイルオキシエチルジメチルベ
ンジルアンモニウムクロライド１．３３　ｋｇ、ポリア
クリロイルオキシエチルジメチルベンジルアンモニウム
クロライド２０％水溶液１．１ｋｇ、及び上記実施例−
１にて製造したポリマー分散液１．５ｋｇを仕込み、窒
素置換後に、２．２°−アゾビス（２−アミジノプロパ
ン）塩酸塩の１ｇを加え、内湯５０℃にて１０時間重合
を行った。得られた分散液中のポリマー粒径は１０μｍ
以下であり、分散液の粘度は２５００　ｃ　ｐであった
。その分散液に更に硫安を１　、３　ｋｇ添加混合する
と、粒径はそのままで分散液粘度は、２３０ｃｐとなっ
た。
〔比較例−２〕 実施例−２で使用した反応槽と同様の反応槽を使用し、
該反応槽に、イオン交換水１７．５　ｋｉｒ、硫酸アン
モニウム５ｋｇ５アクリルアミド３．２ｋｇ、アクリロ
イルオキシエチルジメチルペンシルアンモニウムクロラ
イド１．３３　ｋｇ、及びポリアクリロイルオキシエチ
ルジメチルベンジルアンモニウムクロライド２０％水溶
液１　、１　ｋｇを仕込み、窒素置換後に、２．２°−
アゾビス（２−アミジノプロパン）塩酸塩の１ｇを加え
、内温５０ｔにて１０時間重合を行った。得られた分散
液中のポリマー粒径は、約１００μｍであった。
〔実施例−３〕 実施例−２で使用した反応槽と同様の反応槽を使用し、
該反応槽に、イオン交換水１５．７　ｋｇ、硫酸アンモ
ニウム４−６　ｋｔｒ　ｓアクリルアミド２−１に＋ｒ
ｓアクリロイルオキシエチルジメチルベンジルアンモニ
ウムクロライド３．Ｈｇ、アクリロイルオキシエチルト
リメチルアンモニウムクロライド０．９ｋｇ。
グリセリン０．１ｋｉｒ、ポリアクリロイルオキシエチ
ルトリメチルアンモニウムクロライド 液１　、　５　ｋｇ、及び上記実施例−１にて製造した
ポリマー分散液１．５ｋｇを仕込み、窒素置換後に、２
。
２゛−アゾビス（２−アミジノプロパン）塩酸塩のＩｇ
を加え、内温５０℃にて１０時間重合を行った．得られ
た分散液中のポリマー粒径は１０μｍ以下であり、分散
液の粘度は３２００　ｃ　ｐであった。
その分散液に更に硫安を２．１ｋｇ添加混合すると、粒
径はそのままで分散液粘度は２８０ｃｐとなった。
〔比較例−３〕 実施例−２で使用した反応槽と同様の反応槽を使用し、
該反応槽に、イオン交換水１５．７　ｋｇ、硫酸アンモ
ニウム４．６ｋｇ、アクリルアミド２．１ｋｇ。
アクリロイルオキシエチルトリメチルアンモニウムクロ
ライド０．９ｋｇ，グリセリン０　、　１．ｋｇ　、及
びポリアクリロイルオキシエチルトリメチルアンモニウ
ムクロライド２０％水溶液１　、　５　ｋｇを仕込み、
窒素置換後に、２．２“−アゾビス（２−アミジノプロ
パン）塩酸塩の１ｇを加え、内温５０℃にて、１０時間
重合を行った。得られた分散液中のポリマー粒径は、約
１００μｍであった。
（実施例−４） 実施例−２で使用した反応槽と同様の反応槽を使用し、
該反応槽に、イオン交換水１７．Ｏｋｉｒ、硫酸アンモ
ニウム４．２ｋｇ、アクリルアミド０．４ｋｇ。
アクリロイルオキシエチルジメチルベンジルアンモニウ
ムクロライド３．９ｋｇ、アクリロイルオキシエチルト
リメチルアンモニウムクロライド１　、７　ｋｇ　。
及びポリアクリロイルオキシエチルトリメチルアンモニ
ウムクロライド２０％水溶Ｗｌ　２．５ｋｇを仕込み、
更に、カチオン化率８０モル％のアクリルアミド・アク
リロイルオキンエチルジメチルペンシルアンモニウムク
ロライド共重合物微粒子の分散液（ポリマー２０重量％
、硫酸アンモニウム２０重量％含有）　２．５　ｋｉｒ
を加え、窒素置換後に、２゜２°−アゾビス（Ｎ、　Ｎ
’　　−ジメチレンイソブチルアミジン）塩酸塩のＩｇ
を添加し、内温４５℃にて、１０時間重合を行った０重
合完了後に、塩化アンモニウムを０．５ｋｇ添加混合し
、得られた分散液中のポリマー粒径は１０μｍ以下であ
り、分散液の粘度は、４００ｃｐであった。
（比較例−４） 実施例−２で使用した反応槽と同様の反応槽を使用し、
該反応槽に、イオン交換水１７．０　ｋｇ、硫酸アンモ
ニウム４．２ｋｇ、アクリルアミド０．４ｋｇ。
アクリロイルオキシエチルジメチルベンジルアンモニウ
ムクロライド３．９ｋｇ、アクリロイルオキシエチルト
リメチルアンモニウムクロライド１．７ｋｇ。
及びポリアクリロイルオキシエチルトリメチルアンモニ
ウムクロライド２０％水溶液２　、５　ｋｇを仕込み、
窒素置換後に、２．２°−アゾビス（Ｎ、　Ｎジメチレ
ンイソブチルアミジン）塩酸塩の１ｇを加え、内温４５
℃にて、１０時間重合を行った。
重合完了後に、塩化アンモニウムを０．５ｋｇ添カロ混
合し、得られた分散液中のポリマー粒径は、約１００μ
ｍであった。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）下記式で示されるカチオン性モノマーを５モル％
    以上含有するモノマーを多価アニオン塩水溶液中で重合
    するにあたり、該多価塩水溶液に不溶な水溶性カチオン
    ポリマーを全モノマーに対して１〜１０重量％及び該多
    価塩水溶液に可溶な水溶性カチオンポリマーを全モノマ
    ーに対して１〜１０重量％を共存させることを特徴とす
    る水溶性カチオンポリマー分散液の製造方法。 ▲数式、化学式、表等があります▼ 〔但し、Ｒ＿１はＨ又はＣＨ＿３：Ｒ＿２、Ｒ＿３は炭
    素数１〜３のアルキル基：Ａは酸素原子又はＮＨ：Ｂは
    炭素数２〜４のアルキレン基又はヒドロキシプロピレン
    基：Ｘ＾■はアニオン性対イオン〕（２）多価塩水溶液
    に不溶な水溶性カチオンポリマーが請求項１に記載の上
    記式で表されるカチオンモノマー単位を５モル％以上含
    有すること、及び多価塩水溶液に可溶な水溶性カチオン
    ポリマーが下記式で表されるカチオンモノマー単位を２
    ０モル％以上含有することを特徴とする請求項１に記載
    の水溶性カチオンポリマー分散液の製造方法。 ▲数式、化学式、表等があります▼ 〔但し、Ｒ＿１はＨ又はＣＨ＿３：Ｒ＿２、Ｒ＿３は炭
    素数１〜２のアルキル基：Ｒ＿４はＨ又は炭素数１〜２
    のアルキル基：Ａは酸素原子又はＮＨ：Ｂは炭素数２〜
    ４のアルキレン基又はヒドロキシプロピレン基：Ｘ＾■
    はアニオン性対イオン〕
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