JPH01320279A - 多孔質炭素材の製造方法 - Google Patents
多孔質炭素材の製造方法Info
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- JPH01320279A JPH01320279A JP15516288A JP15516288A JPH01320279A JP H01320279 A JPH01320279 A JP H01320279A JP 15516288 A JP15516288 A JP 15516288A JP 15516288 A JP15516288 A JP 15516288A JP H01320279 A JPH01320279 A JP H01320279A
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- Japan
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- porous carbon
- carbon material
- paper
- resin solution
- thermosetting resin
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B38/00—Porous mortars, concrete, artificial stone or ceramic ware; Preparation thereof
- C04B38/06—Porous mortars, concrete, artificial stone or ceramic ware; Preparation thereof by burning-out added substances by burning natural expanding materials or by sublimating or melting out added substances
- C04B38/0615—Porous mortars, concrete, artificial stone or ceramic ware; Preparation thereof by burning-out added substances by burning natural expanding materials or by sublimating or melting out added substances the burned-out substance being a monolitic element having approximately the same dimensions as the final article, e.g. a porous polyurethane sheet or a prepreg obtained by bonding together resin particles
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、高度の気孔構造と強度特性を兼備する多孔質
炭素材の製造方法に関する。
炭素材の製造方法に関する。
〔従来の技術］
多孔質炭素材の製造技術としては、粒度を揃えたコーク
ス粉をタールピッチのようなバインダーと共に捏合した
のち粉砕、成形および焼成処理する手段が典型的方法と
されているが、この方法は均質かつ安定な多孔質構造を
得るための条件設定が難しいため量産性に乏しい欠点が
ある。
ス粉をタールピッチのようなバインダーと共に捏合した
のち粉砕、成形および焼成処理する手段が典型的方法と
されているが、この方法は均質かつ安定な多孔質構造を
得るための条件設定が難しいため量産性に乏しい欠点が
ある。
また、炭素繊維の骨格形体を利用した多孔質炭素板の製
造方法も開発されている。この方法は炭素繊維製造用有
機繊維とバルブ、またはこれに炭素質粉末を配合した原
料を抄紙してシート化し、これに有機質高分子物質ある
いは炭素質粉末を懸濁した有機質高分子物質の溶液を含
浸したのち焼成するもので、二次電池に用いる電極材な
どに好適とされている（特開昭６１−２３６６６４号公
報、同６１−２３６６６５号公報）。
造方法も開発されている。この方法は炭素繊維製造用有
機繊維とバルブ、またはこれに炭素質粉末を配合した原
料を抄紙してシート化し、これに有機質高分子物質ある
いは炭素質粉末を懸濁した有機質高分子物質の溶液を含
浸したのち焼成するもので、二次電池に用いる電極材な
どに好適とされている（特開昭６１−２３６６６４号公
報、同６１−２３６６６５号公報）。
ｒ発明が解決しようとする課題］
しかしながら、上記の方法においては原料に用いる炭素
繊維製造用有機繊維が高価であるうえに煩雑な抄紙工程
を必要とするため、製品コストが高騰化する難点がある
。
繊維製造用有機繊維が高価であるうえに煩雑な抄紙工程
を必要とするため、製品コストが高騰化する難点がある
。
本発明は、安価な紙類原料を用い簡易なプロセスにより
高性能の多孔質炭素材を低コストで製造する方法を提供
するものである。
高性能の多孔質炭素材を低コストで製造する方法を提供
するものである。
〔課題を解決するための手段］
すなわち、本発明による多孔質炭素材の製造方法は、平
均気孔径５０〜１５０μｍ、気孔率５０％以上の性状を
有する紙の所定の厚さに積層し、これに残炭率４０％以
上の熱硬化性樹脂溶液を含浸して加熱硬化したのち、非
酸化性雰囲気下 １０００°Ｃ以上の温度域で焼成炭化
処理することを構成上の特徴とする。
均気孔径５０〜１５０μｍ、気孔率５０％以上の性状を
有する紙の所定の厚さに積層し、これに残炭率４０％以
上の熱硬化性樹脂溶液を含浸して加熱硬化したのち、非
酸化性雰囲気下 １０００°Ｃ以上の温度域で焼成炭化
処理することを構成上の特徴とする。
本発明の原料は、一般に市販されている家庭用簿葉祇、
雑種紙、段ボール原紙など製紙バルブから製造される祇
あるいは板紙のうち、平均気孔径５０〜１５０μｍ、気
孔率５０％以上の性状を有するものを選定使用する。原
料紙の平均気孔径および気孔率がそれぞれ５０μｍ１５
０％を下廻る場合には、熱硬化性樹脂溶液の含浸から焼
成炭化処理に至る後工程において気孔の閉塞化を誘発し
、他方、平均気孔径が１５０μｍを越えると強度特性の
低下が著しくなる。
雑種紙、段ボール原紙など製紙バルブから製造される祇
あるいは板紙のうち、平均気孔径５０〜１５０μｍ、気
孔率５０％以上の性状を有するものを選定使用する。原
料紙の平均気孔径および気孔率がそれぞれ５０μｍ１５
０％を下廻る場合には、熱硬化性樹脂溶液の含浸から焼
成炭化処理に至る後工程において気孔の閉塞化を誘発し
、他方、平均気孔径が１５０μｍを越えると強度特性の
低下が著しくなる。
原料紙は所定の厚さになるように積層し、必要により圧
縮したのち熱硬化性樹脂溶液を浸漬、塗布、スプレーな
どの手段を用いて含浸する。
縮したのち熱硬化性樹脂溶液を浸漬、塗布、スプレーな
どの手段を用いて含浸する。
この際、原料紙は積層前に予め５０〜２００°Ｃ程度の
温度域で加熱処理を施し、水分の除去と表面の改質をお
こなっておくと樹脂溶液との濡れが効果的に改善される
。
温度域で加熱処理を施し、水分の除去と表面の改質をお
こなっておくと樹脂溶液との濡れが効果的に改善される
。
含浸に使用する熱硬化性樹脂には、残炭率が４０％以上
のものを選択する必要がある。残炭率とは、樹脂を非酸
化雰囲気中１０００°Ｃで焼成したときに残留する炭素
分の重量％を指し、これが４０％未満の場合には得られ
る多孔質炭素材の強度を実用水準まで向上させることが
掻めて困難となる。この種残炭率４０％以上の熱硬化性
樹脂の例としてはフェノールホルムアルデヒド、フルフ
リ′ルアルコール、ジビニルベンゼン等が挙げられ、い
ずれも本目的に有効使用される。
のものを選択する必要がある。残炭率とは、樹脂を非酸
化雰囲気中１０００°Ｃで焼成したときに残留する炭素
分の重量％を指し、これが４０％未満の場合には得られ
る多孔質炭素材の強度を実用水準まで向上させることが
掻めて困難となる。この種残炭率４０％以上の熱硬化性
樹脂の例としてはフェノールホルムアルデヒド、フルフ
リ′ルアルコール、ジビニルベンゼン等が挙げられ、い
ずれも本目的に有効使用される。
熱硬化性樹脂の溶液化は樹脂をアルコール、ア七トンな
ど常用の有機溶媒に溶解することによっておこなわれる
が、溶液の濃度は１０〜４０重景％に重量することが望
ましい。この理由は、溶液濃度が１０重量％を下廻ると
強度特性の減退を招き、また、４０重重量を越えると円
滑な含浸が阻害されるうえに気孔の閉塞を伴うからであ
る。
ど常用の有機溶媒に溶解することによっておこなわれる
が、溶液の濃度は１０〜４０重景％に重量することが望
ましい。この理由は、溶液濃度が１０重量％を下廻ると
強度特性の減退を招き、また、４０重重量を越えると円
滑な含浸が阻害されるうえに気孔の閉塞を伴うからであ
る。
含浸物は、次いで加熱硬化する。加熱硬化処理の好まし
い条件は、８０°Ｃ程度の温度で約１０時間に亘り予備
硬化したのち、温度を１８０〜３００°Ｃに昇温して完
全硬化させることである。
い条件は、８０°Ｃ程度の温度で約１０時間に亘り予備
硬化したのち、温度を１８０〜３００°Ｃに昇温して完
全硬化させることである。
予備硬化の段階で、再度、熱硬化性樹脂溶液の含浸をお
こない、あるいはこの操作を反復することにより多孔質
炭素材の密度および気孔率等の構造特性を調整すること
も可能である。
こない、あるいはこの操作を反復することにより多孔質
炭素材の密度および気孔率等の構造特性を調整すること
も可能である。
加熱硬化後の材料は焼成炉に移し、窒素、アルゴン、二
酸化炭素などの非酸化性雰囲気下で１０００°Ｃ以上の
温度に焼成炭化処理して多孔質炭素材を得る。
酸化炭素などの非酸化性雰囲気下で１０００°Ｃ以上の
温度に焼成炭化処理して多孔質炭素材を得る。
本発明によれば、平均気孔径５０〜１５０μｍ５気孔率
５０％以上の性状を有する紙を原料基材とし、これに残
炭率４０％以上の熱硬化性樹脂溶液を含浸する構成によ
り、前記原料基材が具備する特有の気孔構造と熱硬化性
樹脂溶液から生成する炭素分のバインダー的な機能が相
乗的に作用して、微細な通気性気孔が均質に分布した強
度の高い多孔質炭素構造の構成を実現する。
５０％以上の性状を有する紙を原料基材とし、これに残
炭率４０％以上の熱硬化性樹脂溶液を含浸する構成によ
り、前記原料基材が具備する特有の気孔構造と熱硬化性
樹脂溶液から生成する炭素分のバインダー的な機能が相
乗的に作用して、微細な通気性気孔が均質に分布した強
度の高い多孔質炭素構造の構成を実現する。
また、熱硬化性樹脂溶液の濃度を１０〜４０重量％に設
定すると上記の作用はより助長され、−層、高性能の多
孔質炭素材を得ることができる。
定すると上記の作用はより助長され、−層、高性能の多
孔質炭素材を得ることができる。
以下、本発明を実施例および比較例を対比しながら説明
する。
する。
実施例１〜３、比較例１〜３、
平均気孔径および気孔率の異なる雑種紙（書道用紙）を
電気乾燥機に入れ、１００°Ｃの温度で１２時間加熱処
理した。処理後の原料紙を４０枚密着状に積層（厚さ約
４Ｍ）したのち、残炭率４５％のフェノールホルムアル
デヒド樹脂〔住友デュレズ■製、゛スミライトレジンＰ
Ｒ９４０°′〕の２０重量％濃度工タノール溶液に浸漬
して原料紙組織内に樹脂溶液を十分に含浸した。
電気乾燥機に入れ、１００°Ｃの温度で１２時間加熱処
理した。処理後の原料紙を４０枚密着状に積層（厚さ約
４Ｍ）したのち、残炭率４５％のフェノールホルムアル
デヒド樹脂〔住友デュレズ■製、゛スミライトレジンＰ
Ｒ９４０°′〕の２０重量％濃度工タノール溶液に浸漬
して原料紙組織内に樹脂溶液を十分に含浸した。
含浸は８０°Ｃの温度に１０時間保持して予備硬化し、
再度、前記熱硬化性樹脂溶液を浸漬含浸して同様に予備
硬化した。引続き温度を１８０°Ｃに上昇し、１時間加
熱処理して含浸樹脂を完全に硬化した。
再度、前記熱硬化性樹脂溶液を浸漬含浸して同様に予備
硬化した。引続き温度を１８０°Ｃに上昇し、１時間加
熱処理して含浸樹脂を完全に硬化した。
次いで、硬化後の材料を焼成炉に移し、窒素雰囲気下、
１４００°Ｃの温度により焼成炭化処理して厚さ約２．
５−の多孔質炭素板を得た。
１４００°Ｃの温度により焼成炭化処理して厚さ約２．
５−の多孔質炭素板を得た。
このようにして得られた各多孔質炭素板の各種物理特性
を測定し、用いた原料紙の平均気孔径および気孔率と対
比させて表１に示した。
を測定し、用いた原料紙の平均気孔径および気孔率と対
比させて表１に示した。
なお、各特性の測定は、平均気孔径および気孔率は水銀
圧入法、曲げ強度および曲げ弾性率はＪＩＳ Ｋ６９１
１．見掛比重および固有抵抗はＪＩＳ Ｒ７２０２の方
法に従っておこなった。
圧入法、曲げ強度および曲げ弾性率はＪＩＳ Ｋ６９１
１．見掛比重および固有抵抗はＪＩＳ Ｒ７２０２の方
法に従っておこなった。
なお、原料に炭素繊維用有機繊維を用いた従来の多孔質
炭素材の特性についても表１に併載した（従来例）。
炭素材の特性についても表１に併載した（従来例）。
本発明の実施例はいずれも強度、気孔構造および固有抵
抗ともに従来例と同等以上の特性を示したが、本発明で
特定した原料紙の平均気孔径または／および気孔率を外
れる比較例は各性能が著しく劣るものであった。
抗ともに従来例と同等以上の特性を示したが、本発明で
特定した原料紙の平均気孔径または／および気孔率を外
れる比較例は各性能が著しく劣るものであった。
実施例４〜６、比較例４〜６、
平均気孔径６０μｍ、気孔率６０％の雑種紙（書道用紙
）を原料紙とし、実施例１〜３と同様に加熱処理および
Ｍｉ層したのち残炭率ならびに濃度の異なるフェノール
ホルムアルデヒド樹脂のエタノール溶液に浸漬して原料
紙組織内に樹脂溶液を十分に含浸した。
）を原料紙とし、実施例１〜３と同様に加熱処理および
Ｍｉ層したのち残炭率ならびに濃度の異なるフェノール
ホルムアルデヒド樹脂のエタノール溶液に浸漬して原料
紙組織内に樹脂溶液を十分に含浸した。
次いで、含浸物を実施例１〜３と同一条件により予備硬
化、再含浸、加熱硬化および焼成炭化処理して多孔質炭
素材を製造した。
化、再含浸、加熱硬化および焼成炭化処理して多孔質炭
素材を製造した。
このようにして得られた各多孔質炭素材の物理特性を測
定し、用いた樹脂溶液の残炭率および溶１１１ｉ４度と
対比させて表２に示した。
定し、用いた樹脂溶液の残炭率および溶１１１ｉ４度と
対比させて表２に示した。
表２の結果から、熱硬化性樹脂の残炭率が４０％未満の
比較例４は本発明の実施例に比べ特に強度特性が低い。
比較例４は本発明の実施例に比べ特に強度特性が低い。
また、残炭率が４０％以上の場合においても樹脂溶液の
濃度が１０〜４０重量％を外れる比較例５および６では
強度あるいは気孔構造が若干減退する。二とが認められ
た。
濃度が１０〜４０重量％を外れる比較例５および６では
強度あるいは気孔構造が若干減退する。二とが認められ
た。
（発明の効果］
以上のように、本発明に従えば安価な原料基材を用い簡
易な製造プロセスにより高度の気孔構造と強度特性を兼
備する多孔質炭素材を製造することができる。したがっ
て、高温断熱構造材、二次電池用の電極材などの部材と
して低コストで提供することが可能となる。
易な製造プロセスにより高度の気孔構造と強度特性を兼
備する多孔質炭素材を製造することができる。したがっ
て、高温断熱構造材、二次電池用の電極材などの部材と
して低コストで提供することが可能となる。
特許出願人 東海カーボン株式会社
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、平均気孔径５０〜１５０μｍ、気孔率５０％以上の
性状を有する紙を所定の厚さに積層し、これに残炭率４
０％以上の熱硬化性樹脂溶液を含浸して加熱硬化したの
ち、非酸化性雰囲気下１０００℃以上の温度域で焼成炭
化処理することを特徴とする多孔質炭素材の製造方法。 ２、残炭率４０％以上の熱硬化性樹脂溶液の濃度を１０
〜４０重量％に設定する請求項１記載の多孔質炭素材の
製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63155162A JPH0633196B2 (ja) | 1988-06-23 | 1988-06-23 | 多孔質炭素材の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63155162A JPH0633196B2 (ja) | 1988-06-23 | 1988-06-23 | 多孔質炭素材の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01320279A true JPH01320279A (ja) | 1989-12-26 |
| JPH0633196B2 JPH0633196B2 (ja) | 1994-05-02 |
Family
ID=15599874
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63155162A Expired - Fee Related JPH0633196B2 (ja) | 1988-06-23 | 1988-06-23 | 多孔質炭素材の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0633196B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH04209773A (ja) * | 1990-12-06 | 1992-07-31 | Tokai Carbon Co Ltd | 多孔質ガラス状カーボン材の製造方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61236665A (ja) * | 1985-04-11 | 1986-10-21 | 新王子製紙株式会社 | 多孔質炭素板の製法 |
-
1988
- 1988-06-23 JP JP63155162A patent/JPH0633196B2/ja not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61236665A (ja) * | 1985-04-11 | 1986-10-21 | 新王子製紙株式会社 | 多孔質炭素板の製法 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH04209773A (ja) * | 1990-12-06 | 1992-07-31 | Tokai Carbon Co Ltd | 多孔質ガラス状カーボン材の製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0633196B2 (ja) | 1994-05-02 |
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