JPH01224020A - 繊維質エレクトレットフィルター - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 技術分野 本発明は、メルトブローン（■ｅｆｔ−ｂｌｏｗｎ）微
小繊維またはフィルムのフィブリル化によって得られた
！Ｉ雑から製造したエレクトレット（ｅｌｅｃｔｒｅｔ
）を増強させたフィルター媒質（さらに簡単には「エレ
クトレットフィルター」と呼ぶ）に関する。

本発明は、流体からの粒子を除去するための繊維エレク
トレットフィルターおよびこれらのフィルター製造用の
改良された繊維に関する。本発明は特に呼吸マスクおよ
び濾過を促進させる静電荷を受入れ、かつ、油状エアロ
ゾルの存在下で強化されたエレクトレット濾過を維持す
るフィルター媒質の能力の改良に関する。

背景技術 不織布ＩＩ雑フィルターは、多年にわたりＶａｎＷｅｎ
ｔｅ等による「＋ａｎｕｒａｃｔｕｒｅ　ｏｆ　５ｕｐ
ｅｒ　ＦｉｎｅＯｒｇａｎｉｃ　ＦｉｂｅｒｓＪの表題
で１９５４年５月２５日に出版のＮａｖａｌ　Ｒｅ５ｅ
ａｒｃｈ　ＬａｂｏｒａｔｏｒｉｅｓのＲｅｐｏｒｔＮ
Ｑ４３６４に記載されている型のメルトブロー装四を使
用してポリプロピレンから製造されてきた。

かようなメルト−ブローンウェブはマスクおよび水フィ
ルターのような粒状汚染物の濾過用に広く使用されてい
る。メルト−ブローンポリプロピレン微小１１　ｉｌ　
ウェア　＄１、ｕ、ｓ、Ｐ、　　Ｎａ３．６２７．６７
７　（Ｄｙｒｕｄ　）およびＲｅ、　３１　、０８７　
（Ｓｏｈｌ）に教示されているように水から油を除去す
るような他の目的にも使用される。これらの２種の特許
の各実施例のウェブはポリプロピレン微小繊維製である
が、後者の特許では他のポリオレフィンポリマーの微小
繊維によっても十分な結果が得られると述べている、こ
れらの中には一般的にはポリ（４−メチル−１−ペンテ
ン）またはポリ−４−メチルペンテン−１と呼ばれる「
ポリ４−メチルペンテン」が含まれる。ポリ（４−メチ
ル−１−ペンテン）は、Ｈｉｔｓｕｉ　Ｐｅｔｒｏｃｈ
ｅｍｉｃａｌＩｎｄｕｓｔｒｉｅｓ、　　Ｌｔｄからｒ
ＴＰＸＪとして入手できる、本明細書ではときどきこれ
を「ＰＭＰＪと呼ぶ。

ｔｌ、５Ｊ１３　、８４１　、９５３　（Ｌｏｈｋａｍ
ｐ等）には、不織布メルトブローンウェブは２種または
それ以上の熱可塑性樹脂のブレンドをメルトブローする
ことによって製造でき、かつ、利点の一つは「高価なポ
リマーの全体の性質をあまり減少させることない該ポリ
マーを安価なポリマーである程度稀釈できることである
」と述べられている。すべての実７１！例において樹脂
の１種としてポリプロピレンを使用し、そして、実施例
３においては、「ポリ−４−メチルペンテン−１（ＴＰ
Ｘ）とＥｎｊａｙＣＤ３９２ポリプロピレン樹脂とのベ
レットブレンドをメルトブローして」　「ポリ−４−メ
チルペンテン−１の量の増加に伴って［非常に良品質の
ウェブ」または「耐熱性の改良されたマット」が得られ
た。

ｔｌ、ｓ、Ｐ、　　ＮＣＬ４．２１５．６８２　（にｕ
ｂｉｋ等）は、メルトブローン微小ｌｌｌ１ｔの濾過効
率は「メルトブローン繊維がオリフィスから出たとき電
子またはイオンのような電気的に帯電した粒子で衝撃さ
れ繊維ウェアをエレクトレットにしたとき２倍以上に改
良されることが教示されている。

にｕｂｉｋ特許には、メルトブローでき、かつ、「予想
される環境条件下で適切な体積抵抗率を有するポリカー
ボネートおよびポリへロカーボンのような」他のポリマ
ーも使用できると説明されているが、全実施例ではにｕ
ｂｉｋ特許で特に有用であると云われているメルトブロ
ーンボリブＯピレン微小りｌ雑を使用している。エレク
トレット現象を増強させるための他の方法がｔｌ、ｓ、
Ｐ、　　Ｎａ４．３７５、７１８　（Ｓ４ａｄｓｗｏｒ
ｔｈ　）　；Ｎａ４．５８８．５３７（にＩａｓｓｅ）
　；およびＮａ４，５９２．８１５（Ｎａｋａｏ　）に
記載されている。

空気から粒状汚染物を除去するための［１維フイルター
もフィブリル化ポリプロピレンフィルムから製造される
。エレクトレット濾過の増強は、Ｕ、Ｓ、Ｐ、　　Ｒｅ
、　３０．７８２　（Ｖａｎ　Ｔｕｒｎｈｏｕｔ）およ
びＲｅ、　３１　、２８５　（Ｖａｎ　Ｔｕｒｎｈｏｕ
ｔ等）に教示すれているように、フィルムをフィブリル
化する前にフィルムに帯電させることによって得ること
ができる。

Ｕ、Ｓ、Ｐ、に４．２８８，５８４　（旧５ｈｒａ）ニ
ハ、「ポリエステル、ポリカーボネートなどの普通のポ
リマーは最初から高度に帯電したエレクトレットに配合
できるが特に湿気のある条件下では短命である・・・ま
たポリエチレンおよびポリプロピレンのような簡単なポ
リオレフィンからエレクトレットを製造できることも提
案されている・・・残念ながらこれらのエレクトレット
はあまり安定ではない（Ｃｏ１．１　２２〜３１行）と
述べられている。

Ｈｉｓｈｒａは、「安定なエレクトレットは分校側鎖を
有するα−オレフィンの樹脂状ポリマーであり、少なく
とも２０％の結晶上吹を有し、かつ、構造−ＣＩ−（２
−Ｃ）Ｉ−（式中、Ｒは３〜１０個の炭素原子を有する
分校アルキル基である）を有する反復単位を含むポリマ
ーから褥ることができる］ことを見出した。ＨｉＳｈｒ
ａ特許に述べられているエレクトレット構造体は、「マ
イクロフォン、ヘッドフオンおよびスピーカーのような
電気音響装置および塵粉防止、高電圧静電気発生器、静
電レコーダーおよび他の用途の静電素子としての用途が
ある」フィルムまたはシートであるＪ　（Ｃｏ１．３　
３７〜４３行）。

現在市販されている繊維ポリプロピレンエレクトレット
フィルターは、若干のものはメルトプローンボリプＯピ
レン微小繊維製であり、他のものはフィブリル化ポリプ
ロピレンフィルム製であり、Ｈｉｓｈｒａ特許の試験条
件下では安定なエレクトレット濾過増強を示す。Ｈｉｓ
ｈｒａ試験データから、ＰＭＰは繊維エレクトレットフ
ィルターとして何等の利点がないようであり、かつ、Ｐ
ＭＰ製の繊維エレクトレットフィルターは市販されてい
ない。

Ｈｉｓｈｒａ特許の上記の式に該当するポリオレフィン
のうちで、ＰＭＰだけが商用として入手できるものであ
り、任意の他のポリオレフィン製造用の原料はＰＭＰ製
造原料より現在のところはるかに高価である。

メルト−ブローン微小ｍｕまたはフィブリル化フィルム
のいずれでも、ポリプロピレンから製造された１１ｒＮ
エレクトレツトフイルターは、残念ながら、エーロゾル
油に暴露されたときある目的で所望されるより速くそれ
らのエレクトレット性の増進された濾過効率を失う傾向
がある点である。

特に呼吸マスクにおいてエーロゾルの存在下で空気フィ
ルターとしての長期効率を改良する必要性が次第に認識
されてきた。３０Ｃ，Ｆ、Ｒ，Ｐａｒｔ　ｎ　。

５ｕｂｐａｒｔ　Ｋ　ニハ、ジオクチシフ９Ｌ／−ト（
ＤＯＰ）粒子の油状エーロゾル処理に使用する粒状空気
フィルターを試験する現在の試案が記載されている。

本発明の開示 本発明によって、改良されたエレクトレット濾過増強を
有し、かつ、エーロゾル油に暴露されてもＣＣ１，４ポ
１．゛プロピレン！！！の二／クトレソーフィルターよ
りはるかに良好に増強効果を保持する１１１ｆｆｌエレ
クトレツトフイルターが提供される。本発明の繊維エレ
クトレットフィルターは、促進老化条件下でも機能的濾
過を増進させる電荷を維持する。当業界におけるこの意
義ある進歩は、本発明の繊維エレクトレットフィルター
が、メルト−ブローン微小ｍ１ｌｌまたはフィブリル化
フィルムによって得られた繊維のいずれかによって製造
されたとき実現される。

本発明のエレクトレットフィルターは、少なくとも１重
量％のポリ（４−メチル−１−ペンテン）すなわちＰＭ
Ｐおよび好ましくはポリプロピレンを含有する繊維から
製造される。呼吸マスクのような空気フィルターとして
使用されるとき、新規のエレクトレットフィルターは、
１００％ポリプロピレンｌｌｌ１ｌから製造された匹敵
するエレクトレットフィルターより驚ろくほど良好なｉ
ｉ１過性能を有する。この優秀性は下記の「試験」の項
目に記載のようにして得られる非常に高品質すなわち一
〇−価によって証司することができる。訴硼のエレクト
レットフィルターのＰＭＰ含壷が全ポリオレフィンのわ
ずか１０重量％のときでも、エーロゾル油に暴露された
ときのエレクトレット濾過増強を保持するその能力は、
１００％ＰＭＰから製造された匹敵するエレクトレット
フィルターの能力と実質的に同等と思われる。

全ポリオレフィン１００部当り１０重量部未満のＰＭＰ
の割合のときは、エーロゾルにｓＢされたときのエレク
トレット増強の損失に対する新規のエレクトレットフィ
ルターの耐性は漸減する。

しかし、１％の添加でも、油状ミストに暴露されたとき
の新規のエレクトレットフィルターのエレクトレット増
強の安定性は、１００％ボリプ０ピレン！Ｉ雑からＩｎ
されたエレクトレットフィルターに比較して相当改良さ
れている。比較的大きい割合のＰＭＰの使用は現在のと
ころ価格が上昇するため、本発明では主としてポリプロ
ピレンおよび１〜２０重量％のＰＭＰを含有する繊維の
エレクトレットフィルターに関する。現在では、ＰＭＰ
の価格はポリプロピレンの価格の約５〜６倍である。

改良されたエレクトレット濾過増強およびエーロゾル油
に暴露されたときのこの増強の改良された保留は、ポリ
プロピレンの一部または全部を例えばポリエチレン、ポ
リ−１−ブテンおよびこれらとポリプロピレンとのコポ
リマーのような分校アルキル基を実質的に含まない１種
またはそれ以上の他のポリオレフィンに置き換えたとき
に得られる。

新規の繊維エレクトレットフィルターはマスクのような
呼吸マスクの空気濾過素子としてまたは加熱、換気およ
び空気コンディショニングのような目的用の空気濾過素
子として特に有用である。

呼吸マスク用途においては、新規のエレクトレットフィ
ルターは、成形または折たたんだ半面マスク、交換可能
なカートリッジまたはキャニスタ−またはプレフィルタ
−の形態でもよい。かような用途においては、本発明の
空気フィルター素子は、タバコの煙、燃焼エンジンから
のヒユーム中の油状エーロゾルの除去に驚ろくほど有効
である。

本発明の実施のための最良方法 ポリプロピレンおよびＰＭＰの両者は、繊維の導電率を
増加させるかまたは繊維の静電荷を受入れ、かつ、保持
する能力を妨害する界面活性剤および帯電防止剤のよう
な物質を実質的に含んでいてはならない。ＨｉｔＳｔｌ
ｉ　ＰｅｔｒＯＣｈｅｌｌｉＣａｌＩｎｄｕｓｔｒｉｅ
ｓ、　　Ｌｔｄ、によって、ｒＴＰＸＪグレード　ＭＸ
−００７として供給されるＰＭＰはこ２の要求事項を満
足させる。さらに、ポリマーまたはエレクトレットフィ
ルターのいずれも、γ線暴露、紫外線照射、熱分解、酸
化などのようなその導電率を増加させる可能性のある任
意の不必要な処理に処してはならない。

メルト−ブローン微小繊維から本発明のエレクトレット
フィルターを製造する場合に、ポリプロピレンおよびＰ
ＭＰの２種の樹脂のベレットの混合物を直接押出機に装
入する代りに、これらを押出機に導入する前にポリプロ
ピレン中へＰＭＰを溶融混合する方法は何等の利点はな
い。好ましくは比較的高価なＰＭＰの最小量で最適結果
を得るためにポリプロピレンコアーを取囲むＰＭＰのさ
や（５ｈｅａｔｈ）を使用して同時押出すことによって
も同等な結果が得られる。これに対して、メルト−ブロ
ーン微小繊維中においてわずか１％のＰＭＰの使用によ
って顕著成果が得られることは、メルトプロー前に樹脂
が完全に混合されている程度に拘らずＰＭＰが表面に移
動しうることを示唆している。

本発明の繊維エレクトレットフィルター用のブローン微
小繊維は、典型的には、１〜１０μｍの程度の平均直径
を有する、２〜７μ鶴の平均直径が好ましい。対照的に
、横断面が約１０Ｘ４０μｍより小さいフィブリル化フ
ィルム繊維を得ることは困難である。

本発明のエレクトレットフィルターのメルトブローン微
小繊維またはフィブリル化繊維は、Ｕ、Ｓ。

Ｐ、　　Ｒｅ、３０．７８２またはＲｅ、３１．２８５
に記載されている方法または例えばＵ、Ｓ、Ｐ、　　Ｎ
ｔ１４゜２１５．６８２：４．３７５．７１８：４．５
８８．５３７：または４，５９２．８１５の方法によっ
てエレクトレットを帯電させるか、分権させる他の慣用
の方法によって電気的に帯電させることができる。一般
に、帯電方法には、物質をコロナ放電またはパルス高電
圧で処することが含まれる。

Ｈｉｓｈｒａ特許の上記の式の他のポリオレフィンも本
発明の繊維エレクトレットフィルターにおいてＰＭＰと
同等のものができるが、市販品がないためそれらの試験
は不可能であった。

先行技術の繊維フィルターと同様に、本発明のエレクト
レットフィルターは、５〜１０００ｇ／ＴｒＬ２の基本
重量を有する。メルト−ブローン微小繊維ウェアの製造
における基本重量は、コレクター速度またはダイ処理量
を変化させることによって制御できる。

試験 １１１１フイルターのエレクトレット増強の安定性の直
接比較は、フィルターが比較用のためにｙＪ造された場
合でも、標準濾過条件に処したときに、典型的に、異な
る粒子侵入（Ｐｅｎｅｔｒａｔｉｏｎ　）および異なる
圧力降下を示すために実施が困難である。

合理的に信頼できる比較は、平らな試料を０．３μｍの
ジオクチルフタレート（ＤＯＰ）粒子の油状ミストから
成るエアロゾル処理に処することによって行うことがで
きる。各飼料中への侵入＜ｒｐｅｎＪ）および各試料を
通過するときの圧力降下（水の趣で示す「ΔｏＪ）を一
定の流速で測定し、そして、次式によって侵入の自然対
数（ｉｎ）から品質価［（ＩＩＨ２０）　　で示すｒＱ
Ｊ値］の計算に使用する： 比較的高い初期Ｑ値は、比較的良好な期用濾過性能を示
す。減少したＱ値は、減少した濾過性能に実際に相関す
る。

本発明のボリブＯピレン／ＰＭＰウェブと１００％ポリ
プロピレンウェブ並びに１００％ＰＭＰウェブとの比較
の場合に、比較ウェアは実質的に同じ固形性、有効繊維
直径および繊維表面積を有するように選択する。（固形
性および有効ｍ維直径に関しては、Ｄａｖｉｅｓ、　Ｃ
，Ｎ、「Ｔｈｅ　５ｅＤａｒａｔｉＯｎｏｆ　　Ａｉｒ
ｂｏｒｎｅ　Ｄｕｓｔ　ａｎｄ　Ｐａｒｔｉｃｌｅｓ　
ＪＩｎｓｔｉｔｕｔｉｏｎ　ｏｆ　Ｍｅｃｈａｎｉｃａ
ｌ　Ｅｎｇｉｎｅｅｒｓ　、　ＬｏｎｄｏｎＰｒｏｃｅ
ｅｄｉｎｇｓ　１　Ｂ　１１９５２を参照）。基本重量
は、１００％ポリプロピレンでは０．９０９／ａｍ　　
、１００％ＰＭＰでは０．８３９／ａｘ３のホモポリマ
ー密度に基づく繊維の同容積が得られるように選択する
。ポリプロピレンとＰＭＰとのブレンドから製造された
繊維の基本重量は、これら２つの値の一次補間によって
選択する。

試験すべき各ウェアを直径５．２５インチ（１３，３Ｃ
Ｉ）の円形に切断し、これをＡＴＩＱ　１２７　ＤＯＰ
　Ｐｅｎｅｔｒｏｍｅｔｅｒに取付け、直径４．５イン
チ（１１，４ＣＩ）の試験面積をエーロゾル処理を行う
。比較試験は次の「老化試験」および「負荷試験」の両
者によって行った。

老化試験 各被験エレクトレット媒質またはウェアの試料を７０℃
で炉中に置いた。一定時間後に若干の試料を取出し、Ｄ
ＯＰエーロゾル処理を約１００１１ｇ／ＴｒＬ３ノ濃度
およＴｊ３２１／分（７）ｌｉａｒ　２　（１間個々に
行った。侵入および圧力降下を記録する。

負荷試験 エレクトレットフィルターを、通常の室温で、濃度を０
．１５〜０．２ｇ／ｍ３の範囲内にできるだけ維持して
４６．７１／分の流層でＤＯＰエーロゾル処理を行った
。ＤＯＰの侵入（Ｐｅｎ）および圧力降下（Δｐ）を３
０分間にわたって監視した。試料は暴露の前および後で
秤量して蓄積ＤＯＰの数値積算のための基線を準備した
。Ｄ。

Ｐは単分散粒度分布を有するものと仮定する。多層試験
片は試料の不規則性の影響を最小にする。

積算全ＤＯＰ蓄積は、１分間間隔ての質量蓄積の合計で
ある。１分間の質量蓄積は、一定流酒およびＤＯＰ濃度
であると仮定して、測定ＤＯＰに（１−ｐｅｎ）および
試料を通過するエアロゾルの容積を乗することによって
計算される。かようにすることにより計算に使用するＤ
ＯＰ濃度値を計算買置の増加が秤量質量増加に一致する
ように選ぶことができる。計算ＤＯＰ質量増加と秤量質
量増加との間の一致は、全試験間隔のＤＯＰＩ度を５％
未満に調整することによって達成される。

今日までの試験では、本発明のエレクトレットフィルタ
ーでは、同じＤＯＰ負荷で１００％ポリプロピレンの比
較しうるエレクトレットフィルターより大きい圧力降下
の増加を経験している。

次の実施例において、全組成物は重量で示し、ＰＭＰは
ＨｉｔｓｕｉからのｒＴＰＸＪグレードＭＸ−００７で
あり、そして、ポリプロピレンはＦｉｎａＯｉｌ　ａｎ
ｄ　Ｃｈｅｍｉｃａｌ　ＣＯ，からのメルトフローイン
デックス１２の樹脂であった。

実施例１ それらの繊維の化学組成以外は互にできる限り同じにな
るように多数の不織布メルト−ブローン微小［ｉエレク
トレットフィルターを製作した。

エレクトレットフィルターの１種は、１００％ポリプロ
ピレンであり、他は１００％ＰＭＰでありそしてさらに
他のものはＰＭＰの割合が０．２％、１％、１０％、３
０％および５０％（全ポリプロピレン＋ＰＭＰに基づい
て）であるポリプロピレンとＰＭＰベレットの混合物か
ら押出した微小繊維から製作した。各エレクトレットフ
ィルターにおいて、有効繊維直径を６．５〜７．５μＩ
の間に調節し、そして、ウェアの固形度を５〜６％の間
に：Ｊ節した。各円形［５，２５インチ（１３，３ｃｘ
）］試験試料の質量は、１００％ポリプロピレンのとき
は０．７１ｇであり、１００％ＰＭＰのときは０．６６
ＳＦであり、ポリプロピレンとＰＭＰのブレンドではこ
れらの２つの値の一次補間であった。

１０％以上のＰＭＰを含有する各エレクトレットフィル
ターは、１００％ポリプロピレン製より軟かい感触であ
り、１００％ＰＭＰＭのフィルターと比較しても同じ軟
かい感触であった。

各時間間隔での１０個の単層エレクトレットフィルター
の老化試験で得られた平均Ｑ値を第１表に報告する。０
％、１％、１０％、３０％、５０％および１００％ＰＭ
Ｐを含有づる試料の平均Ｑ値を第１図にプロットする。

！工Δ ０　　　１．２３　　　　０．７９　　　　　　０．７
４　　　　　　０．６４Ｑ、２　　１．１９　　　　０
．７２　　　　　　０．６５　　　　　　　Ｑ、６０１
　　　１．５５　　　　０．９Ｂ　　　　　　　１．０
２　　　　　　０．＆５１０　　　１．３９　　　　０
．９５　　　　　　０．９０　　　　　　０．８９３０
　　　１．４５　　　　１．０９　　　　　　０．９５
　　　　　　０．＆４５０　　　１．５４　　　　１０
７　　　　　　１．０６　　　　　　０．９５１００　
　　１．７１　　　　１．３７　　　　　　１．２１　
　　　　　１．０５本実施例のエレクトレットフィルタ
ーの単一層試料の負荷試験で得られた蓄積ＤＯＰ質量を
第ｒ表に示す、この値はＱｉｌが最初の値の７５％に低
下した点およびＱ値が最初の値の５０％に低下した点の
両者を示す。これらの点で集められたり。

Ｐの質量を（１−Ｄｅｎ）の数値積算から測定した。

０％、１％、１０％、３０％、５０％および１００％Ｐ
ＭＰを含有する試料の平均値を第２図にプロットする。

第■表に報告する比較的低いＱ値は、老化試験に比較し
て負荷試験における比較的高い流速による。

第■表 Ｑ、７５Ｑでの［）ＯＰ　　　　０．５０での［）ＯＰ
％ＰＭＰ　　　　辺１１１Ｑ　　　　負荷（η）　　　
　　　　負荷（噌０　　　　０．５７　　　　　　　８
．７　　　　　　　２４．９０　　　　０．５５　　　
　　　　８．６　　　　　　　２７．９０．２　　　０
，５７　　　　　　　７，７　　　　　　　２３．９０
．２　　　０．５５　　　　　　　９．３　　　　　　
　２４．８１　　　　０．６４　　　　　　１？、２　
　　　　　　５５．８１０　　　　０．７３　　　　　
　１７．９　　　　　　　７２．２１０　　　　０．６
９　　　　　　１？、７　　　　　　　９０．０〕０　
　　　　　　　つ　７８　　　　　　　　　　　゛ら　
〕　　　　　　　　　　　　　　う２７５０　　　　０
．７６　　　　　　１４．４　　　　　　　５８．０５
０　　　　０．７５　　　　　　１６．０　　　　　　
　６６．０１００　　　　０．８８　　　　　　１８，
２　　　　　　　７４．２実施例２ 実施例１のエレクトレットフィルターを負荷試験におい
て４−層フイルターとして試験し、第ｍ表に報告する結
果を得た。これらの結果を第３図にプロットした。同じ
負荷試験において得られたデータを第４図にプロットし
た。

箪旦人 ０．７５ＱでのＤＯＰ　　　　０．５ＱでのＤＯＰ％Ｐ
ＭＰ　　　　Ｍ１’９１Ｑ　　　　負荷（＃Ｉ９）　　
　　　　　　負荷（η）０　　　０．４９　　　　　４
２．５　　　　　　１３２．９１　　　０．５１　　　
　　９１．４　　　　　　＞２２０１０　　　０．５８
　　　　１１５．６　　　　　　＞２２０３０　　　０
．６２　　　　　９１．５　　　　　　＞２２０５０　
　　０．６５　　　　　　＆８．６　　　　　　＞２２
０１００　　　０．７２　　　　１５２．１　　　　　
　＞２２０実施例３ フィルムをフィブリル化し、１０Ｘ４０μｌの横断面を
有する繊維にし２種の不織布エレクトレットフィルター
を製造した。最初のフィルターはｎｕｎ押出によって２
層のフィルムを形成し、これをフィブリル化した。これ
らの層のうちの一４Ｊは３０％ＰＭＰおよび７０％ポリ
プロピレンのブレンドであり、他の一層は１００％ポリ
プロピレンであり、フィブリル化繊維の全ＰＭＰは１５
〜１６％であった。

対照として、両層共に１００％ポリプロピレンであった
のを除いてできるだけ最初のフィルターと同じになるよ
うに製造した。

第１Ｖ表には、１００％ポリプロピレン（０％ＰＭＰ）
Ｉ維から製造した５試料の対照との比較した実施例３の
５試料（単一石）のエレクトレットフィルターの表示し
た時間での老化試験の平均結果を報告する。これらの平
均質量（直径１３．３１の円形試験試料の）は、実施例
３のフィルターでは２．５８９、モしてＯ％ＰＭＰ対照
フィルターでは３．１２ｇであった。

第■表 ０　　４．３　　　　４．０　　　　　　３．６〜１５
　　５．２　　　　４．０　　　　　　３．９第５図に
はＤＯＰ蓄積の増加量に伴う実施例３の３層フィルター
のＱ（ｉｒｌのプロットを示す。

第Ｖ表には、実施例３のエレクトレットフィルターの負
荷試験において最初の値の７５％または５０％のＱ値に
低下させるのに必要なりＯＰの石を報告する。試験は１
１ｉｆｆｌおよび多層フィルターについて行った。後者
−ま実質的に同じ質量（直径１３．３ＣＩ＋の円形試験
試料）を得るために異なる層数を使用した。

祖ｙ人 中−層フイルター ０．７５０での　　　０．５０での 畏旦■旦　費情（３）　　辺１１１Ｑ　　　　ＤＯＰ負
荷（■）　　ＤＯＰね荷（η）０１１．７８５　　　２
．１３　　　　１２．９　　　　　２８．５０２２８Ａ
９　　　１．７９　　　　１３．８　　　　３４．２１
５２２．４４８　　　１．９５　　　　２０．０　　　
　５０．１１００　　　１．６４４　　　　１．５３　
　　　　　１５．８　　　　　　　３８．０多層フィル
ター 質量　　　　　　　　０．７５Ｑでの　　　０．５Ｑで
の叉旦ＭＰ　！η■　−〇〇−鴫　　ＤＯＰ負荷（■）
　　ＤＯＰ負伺（す）０１６８．９４７　２．３１　　
　　シフ　　　　　　１３６．５０２３　　８．７４０
　１．３８　　　４８．７　　　　　１１２．５１５”
　　　３　　８．６４２　１．９８　　　８１．３　　
　　　１９２．５１００’　　　　６　　８．３８０　
１．５５　　　７３．８　　　　　１８８．６注１　単
層フィブリル化フィルム繊維 実施例４ 実施例１に記載した３種の不織布微小繊維エレクトレッ
トフィルター、ずなわら、１００％ポリプロピレン、１
００％ＰＭＰおよび１０％ＰＭＰフィルターを成形カッ
プ形状呼吸マスクに次のように組込んだ： 実施例１のエレクトレットウェブの約２０　ａｘ　Ｘ２
０ｃ！Ｒ片（または表示のような片）の上に軽量繊維ポ
リプロピレンカバーウェブ（Ｓｏｔ口１ｎｅＤｅｖｅｌ
ｏｏａ＋ｅｎｔ　　Ｂｒａｎｄ　　＃　６７２４、約３
３ｇ／１７Ｌ”　、５ｃＯｔｔｐａｐＱｒ　Ｃ０１ｌｐ
ａｎＶ（７）テイヒションＴ”アル５ｃｏｔｔ　Ｎｏｎ
ｗｏｖｅｎ製）の約２０ａＩＸ２Ｏｎ片を重ねることに
よってカップ形状「予備−成形」濾過層または濾過体を
製造し、半分に折たたんでラミネの構造体をヒートシー
ルして、構造体のほぼ上部１／４を横切る（折目近くで
）全般的に正弦波形態を形成した。結合線と折目間の余
分の物質は切り取り、得られた封止構造を開いて、ボリ
ブＯピレンカバーウェブの外層およびエレクトレットフ
ィルターウェアの内層を有する実質的にカップ形状の１
予備成形ｌｉｔ！道体を形成した。

次いで、「予備成形」濾過体を半剛性、多孔質、カップ
形状シェル上に置き、３構成材料を呼吸マスクの外周で
互にヒートシールした。呼吸マスクをＡＴ　Ｉ　　Ｑ　
１２７　　ＤＯＰ　　Ｐｅｎｅｔｒｏｍｅｔｃｒｌ、：
取付けられた掴み具に取付ｔプ、上記した「負荷試験」
に記載したように各呼吸マスクについてＤＯＰ透過およ
びＱｆｌを測定した。

第■表には１または２層の濾過層を有する呼吸マスクの
初期透過およびＱｌｆｉ並びに１００ηの外挿ＤＯＰ負
荷での透過およびＱ値を報告する。

箸■嚢 ０　　　　　　１５．９　　　　　０．５５　　　　　
　５３　　　　　０．１７１０　（＃　１）　　　　８
．９　　　　０．６２　　　　　２１　　　　０．３６
１０　（＃　２）　　　　７．４　　　　０．６３　　
　　　１８　　　　０．３７１００　　　　　　８．５
　　　　　０．７６　　　　　　１９　　　　　０．４
７２濾過層 ０　（＃　１）　　　　２．６　　　　０．５３　　　
　　１６　　　　０．２５０　（＃　２）　　　　３．
２　　　　０．５０　　　　　１９　　　　０．２３１
０　（＃　１）　　　　０．７３　　　　０．５７　　
　　　　１．８　　　０．４３１０　（＃　２）　　　
　０．７２　　　　０．５４　　　　　　１．８　　　
　０．４１１００　　　　　　０．７８　　　　　０．
７４　　　　　　　１．９　　　　０．５６本実施例の
呼吸マスクのＤＯＰ負荷データも分析し、そのデータを
第■表に報告する。これらの呼吸マスクは複雑であるか
ら、平らな構造のエレクトレットフィルターから得られ
た実施例１〜３に報告したデータの方が有意義であろう
。

ｍＶＩ六 ０．７５０での　　　　　０．５Ｑでの％ＰＭＰ　　　
　　　初ｍＱＤＯＰ負荷（１１１ｇ）　　　　ＤＯＰｔ
！Ｊ荷（■〉０　　　　　　　　０、５５　　　　　　
　２５　　　　　　　　　５４１０　（＃　１）　　　
　　０．６２　　　　　　４９　　　　　　　　１３２
１０（＃２）　　　　　０．６３　　　　　　　５３　
　　　　　　　１３２１００　　　　　　　０．７６　
　　　　　　５１　　　　　　　　　１５Ｇ２濾過層 ０（＃　１）　　　　　０．５３　　　　　　４３　　
　　　　　　　９４Ｑ（＃２）　　　　　０．５０　　
　　　　３５　　　　　　　　　８７１０　（＃　１）
　　　　　０．５７　　　　　　１０５　　　　　　　
　　＞２５７１０　（＃　２）　　　　　０．５４　　
　　　　１０２　　　　　　　　　＞２５０１００　　
　　　　　０、７４　　　　　　　１０５　　　　　　
　　　　＞２５７第１図の曲線１０は未老化メルト−ブ
ローン微小繊維のＱ値を示すが、わずか１％のＰＭＰ含
間の未老化メルトーブローン微小ＩＩエレクトレットフ
ィルターは驚ろくほど高いＱ値であることを示す。１％
ＰＭＰのＱｆｉａは、１００％ボリプロピレン繊維のエ
レクトしノットフィルターのＱ値より比較しうる１００
％ＰＭＰエレクトレットフィルターのＱ値に近い。

第１図の曲線１２および１４は、それぞれ２４および７
２時間後の老化試験において得られたＱ値を示す。表示
時間の老化の侵に、１％ＰＭＰおよび９９％ポリプロピ
レンのブレンドから製造されたメルト−ブローン微小繊
維エレクトレットフィルターは極めて良好なＱ値を有す
る。

第２図を参照すると、曲１ｉ１２０および２２はポリプ
ロピレンと種々の割合のＰＭＰとのブレンドから製造さ
れた単一層メルトーブローン微小繊維エレクトレットフ
ィルターの負荷試験で得られたＤＯＰ負荷を示す。曲線
２０は、初期Ｑｌｉｆｊの５０％でのＤＯＰ負荷を示し
、曲線２２は初期Ｑｌａの７５％でのＤＯＰ負荷を示す
。曲線２０から１０％ＰＭＰと９０％ポリプロピレンと
から製造されたメルト−ブローン微小繊維エレクトレッ
トフィルターは、負荷試験においてＱｆａがその初期Ｑ
値の５０％に低下するまで負荷させたとき驚ろくほと多
量のＤＯＰを保持することが分かる。曲線２２からは、
１％ＰＭＰと９９％ポリプロピレンのブレンドから製造
されたメルト−ブローン微小繊維エレクトレットフィル
ター−よ、負荷試験においてそのＱｆｌが初ｍ（［の７
５％に低下するまで負荷させたとき、ＰＭＰの比較的高
いパーセントのＰＭＰから製造されたメルト−ブローン
微小繊維エレクトレットフィルターと同じように多量の
ＤＯＰを保有することが分かる。

第３図を参照すると、曲線３０はポリプロピレンと各種
の割合のＰＭＰとから製造された４−層メルトーブロー
ン微小！ａ維エレクトレットフィルターの負荷試験にお
いて、そのＱ値が初ｌｌ１ＩＱ値の７５％まで低下した
ときに得られたＤＯＰ負荷（第■表に記載のように）に
示す。曲線３０から、１０％ＰＭＰおよび９０％ポリプ
ロピレンのブレンドから製造されたエレクトレットフィ
ルターは、これより高いＰＭＰ％から製造されたメルト
−ブローン微小１１１１ｔより多くのＤＯＰを保有する
ことが分かるであろう。第３図における点３２は、１０
０％ポリプロピレンから製造した４−層メルトーブロー
ン微小ｔａＭエレクトレットフィルターの負荷試験にお
ける初期Ｑ値の５０％でのＤＯＰ負荷を示す。第■表に
示したように、１％以上のＰＭＰを含有する比較しうる
試験試料は、負荷試験における３０分以内の暴露では初
１１Ｑｌｉａの５０％には低下しないことは、１００％
ポリプロピレン微小繊維から製造されたのを除いては比
較できるエレクトレットフィルターとは異なり油状ミス
トに対してはるかに良好な耐性を有することを証明して
いる。

第４図において、４０〜４５の各曲線は、ＰＭＰの割合
が： 曲線　　　　　　　　％ＰＭＰ であるポリプロピレンとＰＭＰとを使用して実施例２に
記載のように製造した不織布４−層エレクトレットフィ
ルターの負荷試験においてＤＯＰ蓄積恐の増加に伴うＱ
値のプロットである。曲線４１はわずか１％のＰＭＰを
含有する繊維エレクトレットフィルターは、１００％ポ
リプロピレンを基材とする以外は実質的に同じであるフ
ィルター（曲線４０）より油状ミストに暴露したとき濾
過性能の劣化に対して有意に大きい耐性を有することを
示す。曲線４２．４３および４４は、ＰＭＰ含吊１０％
から得られた結果がこれよりはるかに高いＰＭＰ含吊の
結果に匹敵することを示し、ＰＭＰ含量を１０％以上に
上げる必要がなく、これより高いＰＭＰ割合を使用する
ものに比較して実質的に経済的であることを再び立証し
ている。

第５図の曲線は、実施例３に記載のように製造した１５
％ＰＭＰと８５％ポリプロピレンとの不織布３−層エレ
クトレットフィルターの負荷試験におけるＤＯＰＩＩｆ
＆の増加に伴うＱ値のプロットである。曲線５２は１０
０％ポリプロピレンから製造されたのを除いては実質的
に同じであるエレクトレットフィルターの比較しつるプ
ロットを示す。曲線５０と５２との比較では、繊維がフ
ィブリル化フィルムである本発明のＰＭＰ−含有エレク
トレットフィルターは油状ミストに暴露したとき、１０
０％ポリプロピレンであるフィブリル化フィルターを基
材とする以外は比較しつるエレクトレットフィルターよ
りそれらの′ａ過能力を良好に保持することを示唆して
いる。

ＰＭＰを分校側鎖を有し、かつ、Ｈｉｓｈｒａ特許の前
記の描込の笥囲内に入る他のポリオレフィンに買き換え
ても本発明の目的は達成されると考えられる。上記した
ように、これらの他のポリオレフィンが現在入手できな
いためにそれらの有用性を実証するごとができない。

本発明のエレクトレットフィルターは繊維の混合物から
製造でき、これらの繊維のあるものはＰＭＰとポリプロ
ピレンとの両者を含有し、他の繊維は１００％ＰＭＰお
よび１００％ポリプロピレンまたはステーアルファイバ
ーのような他の種類である。本発明のエレクトレットフ
ィルターは、また、メルト−ブローン微小繊維とフィブ
リル化−フィルム繊維の混合物であり、これらのあるも
の、または全部がＰＭＰおよびポリプロピレンの両者を
含有する該混合物からニジ製造できる。

【図面の簡単な説明】

第１図は、ポリプロピレンおよび種々のｖ１合のＰＭＰ
とから製造した種々の単一層＄Ｊ＆維エレクトレットフ
ィルターの老化試験において得られたＱ値（ａｍ　Ｈ２
０）　　を示す。 第２図は、ポリプロピレンおよび種々の割合のＰＭＰか
ら製造した単一層繊維エレクトレットフィルターの負荷
試験において得られたり、ＯＰ蓄積を示す。 第３図は、第２図に示した試験において使用したのと同
じ媒質から製造した多層エレクトレットフィルターの負
荷試験にお４プるＤＯＰ蓄積を示す。 第４図は、第２図に示した試験において使用したのと同
じ媒質から製造した多層エレクトレットフィルターの負
荷試験において得られたＤＯＰ負荷邑の増加に伴うＱ　
ＩＩＩを示す。 第５図は、フィブリル化フィルムから製造した２種の３
−層エレクトレットフィルターの負荷試験において得ら
れたＤＯＰ負荷量の増加に伴うＱ値を示す。

Claims (11)

【特許請求の範囲】
1. （１）ポリオレフィンの少なくとも１重量％がポリ（４
   −メチル−１−ペンテン）であることを特徴とする、ポ
   リオレフィン繊維から成る繊維質エレクトレットフィル
   ター。
2. （２）前記のポリオレフィンの少なくとも１０重量％が
   、ポリ（４−メチル−１−ペンテン）である請求項１に
   記載のエレクトレットフィルター。
3. （３）前記のポリ（４−メチル−１−ペンテン）の量が
   、全ポリオレフィン１００部当り２０重量部までである
   請求項１または２に記載のエレクトレットフィルター。
4. （４）前記のポリオレフィンの少なくとも８０重量％が
   ポリプロピレンである請求項１〜３の任意の１項に記載
   のエレクトレットフィルター。
5. （５）前記のフィルターが呼吸マスクから成る請求項１
   〜４の任意の１項に記載のエレクトレットフィルター。
6. （６）半硬質、多孔質、カップ形状シェルをさらに含む
   請求項５に記載のエレクトレットフィルター。
7. （７）前記の繊維が、メルトブローン微小繊維である請
   求項５または６に記載のエレクトレットフィルター。
8. （８）前記の繊維が、メルトブローン微小繊維およびス
   テープルフフイバーの混合物からなる請求項１〜７の任
   意の１項に記載のエレクトレットフィルター。
9. （９）ガス流体を、少なくとも１重量％のポリ（４−メ
   チル−１−ペンテン）を含有する繊維から成るエレクト
   レットフィルターに通過させることを特徴とするガス流
   体から粒状物質を除去する方法。
10. （１０）前記の繊維が、８０〜９９重量％のポリプロピ
    レンおよび１〜２０重量％のポリ（４−メチル−１−ペ
    ンテン）から成る請求項９に記載の方法。
11. （１１）前記の繊維が、メルトブローン微小繊維である
    請求項９または１０に記載の方法。