JPH01197974A - ポリマー固体電解質及びポリマー固体電解質電池 - Google Patents
ポリマー固体電解質及びポリマー固体電解質電池Info
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- JPH01197974A JPH01197974A JP63021606A JP2160688A JPH01197974A JP H01197974 A JPH01197974 A JP H01197974A JP 63021606 A JP63021606 A JP 63021606A JP 2160688 A JP2160688 A JP 2160688A JP H01197974 A JPH01197974 A JP H01197974A
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- H01—ELECTRIC ELEMENTS
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- H01M10/05—Accumulators with non-aqueous electrolyte
- H01M10/056—Accumulators with non-aqueous electrolyte characterised by the materials used as electrolytes, e.g. mixed inorganic/organic electrolytes
- H01M10/0564—Accumulators with non-aqueous electrolyte characterised by the materials used as electrolytes, e.g. mixed inorganic/organic electrolytes the electrolyte being constituted of organic materials only
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-
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明はポリマー固体電解質及びこれを用いた電池に関
するものである。
するものである。
従来技術とその問題点
近年、ポリエチレンオキシド等に代表されるポリマーを
電解質材料に用いた高分子固体電解質の研究が盛んにお
こなわれている。
電解質材料に用いた高分子固体電解質の研究が盛んにお
こなわれている。
この固体電解質を用いた電池は、無漏液であり、高エネ
ルギー密度を有し、容易に積層構造とすることができる
等の利点がある。最も広く試験に供されている材料は、
直鎖型ポリエーテルを用いた系であるが、この系は融点
（約６０℃）を持ち、且つ融点以下の温度では充分なイ
オン伝導度が得られないという欠点があった。
ルギー密度を有し、容易に積層構造とすることができる
等の利点がある。最も広く試験に供されている材料は、
直鎖型ポリエーテルを用いた系であるが、この系は融点
（約６０℃）を持ち、且つ融点以下の温度では充分なイ
オン伝導度が得られないという欠点があった。
この改良としてポリエーテル架橋体を用いた系が提案さ
れている。この系は融点を持たず、室温付近でも比較的
良好なイオン伝導度が得られるという利点がある。
れている。この系は融点を持たず、室温付近でも比較的
良好なイオン伝導度が得られるという利点がある。
なかでも最も良く知られているものとして、三官能性ポ
リエーテルをトリレン２，４−ジイソシアナート、ヘキ
サメチレンジイソシアナート等のインシアナート化合物
を用いてウレタン基によって架橋されたイソシアナート
架橋体がある。本方法は、種々の架橋方法の中でも最も
簡便で薄膜への成形が容易であり、工業化に適するもの
である。
リエーテルをトリレン２，４−ジイソシアナート、ヘキ
サメチレンジイソシアナート等のインシアナート化合物
を用いてウレタン基によって架橋されたイソシアナート
架橋体がある。本方法は、種々の架橋方法の中でも最も
簡便で薄膜への成形が容易であり、工業化に適するもの
である。
しかしながら、正極にリチウムインターカレーション型
金属化合物を用い、負極に金属リチウム又はリチウム合
金を用いて組み立てた電池を保存した場合、保存中の容
量低下が大きいという問題があった。また、同電池につ
いて充放電を繰返した場合、繰返し充放電に伴う電池容
量へ低下が大きいという問題があった。
金属化合物を用い、負極に金属リチウム又はリチウム合
金を用いて組み立てた電池を保存した場合、保存中の容
量低下が大きいという問題があった。また、同電池につ
いて充放電を繰返した場合、繰返し充放電に伴う電池容
量へ低下が大きいという問題があった。
保存中に容量が低下する原因としては、主にウレタン基
中の窒素原子に直接結合している水素原子が負極材料の
リチウムと反応することに始まるポリマー固体電解質の
変質劣化によると考えられる。
中の窒素原子に直接結合している水素原子が負極材料の
リチウムと反応することに始まるポリマー固体電解質の
変質劣化によると考えられる。
又、繰返し充放電に伴い容量が低下する原因としては、
ポリマー固体電解質がアニオン、カチオン両種のイオン
が移動する双イオン移動性であるため、電池を放電した
際に移動したアニオンが負極近傍で分極するが、引き続
き電池の充電によって分極したアニオンが逆方向（正極
側）に戻る速度が極めて緩慢であることによると考えら
れる。
ポリマー固体電解質がアニオン、カチオン両種のイオン
が移動する双イオン移動性であるため、電池を放電した
際に移動したアニオンが負極近傍で分極するが、引き続
き電池の充電によって分極したアニオンが逆方向（正極
側）に戻る速度が極めて緩慢であることによると考えら
れる。
発明の目的
本発明は上記従来の問題点に濫みなされたものであり、
長期保存における性能劣化のないポリマー固体電解質を
提供し、さらに充放電の繰返しによる電池容量の低下を
抑えたポリマー固体電解質電池を提供することを目的と
する。
長期保存における性能劣化のないポリマー固体電解質を
提供し、さらに充放電の繰返しによる電池容量の低下を
抑えたポリマー固体電解質電池を提供することを目的と
する。
発明の構成
本発明は、ウレタン結合構造の水素原子がアルカリ金属
又はアルカリ土類金属原子で置換された構造を含むポリ
マーを用いたことを特徴とするポリマー固体電解質であ
る。
又はアルカリ土類金属原子で置換された構造を含むポリ
マーを用いたことを特徴とするポリマー固体電解質であ
る。
又、電解質として、ウレタン結合構造の水素原子がアル
カリ金属又はアルカリ土類金属原子で置換された構造を
含むポリマー固体電解質を用いたことを特徴とするポリ
マー固体電解質電池である。
カリ金属又はアルカリ土類金属原子で置換された構造を
含むポリマー固体電解質を用いたことを特徴とするポリ
マー固体電解質電池である。
さらに、上記固体電解質電池において、少なくとも正極
活物質と電解質の界面には、ウレタン結合構造の水素原
子がアルカリ金属又はアルカリ土類金属原子で置換され
た構造を有しないことを特徴とするポリマー固体電解質
電池である。
活物質と電解質の界面には、ウレタン結合構造の水素原
子がアルカリ金属又はアルカリ土類金属原子で置換され
た構造を有しないことを特徴とするポリマー固体電解質
電池である。
ウレタン基中の水素原子をリチウム原子に置換する方法
の一つとして、ローブチルリチウム、フェニルリチウム
等を用いる方法がある。既知の方法で合成されたポリエ
ーテルイソンアナート架橋体を例えばｎ−ヘキサン溶媒
中でｎ−ブチルリチウムを用い反応させることによって
、本発明に用いるポリマーを得ることができる。
の一つとして、ローブチルリチウム、フェニルリチウム
等を用いる方法がある。既知の方法で合成されたポリエ
ーテルイソンアナート架橋体を例えばｎ−ヘキサン溶媒
中でｎ−ブチルリチウムを用い反応させることによって
、本発明に用いるポリマーを得ることができる。
一方、ｎ−ブチルリチウムによる処理は目的とする反応
の他にポリマー主鎖の切断を伴うことがある。これを防
ぐために、より反応速度の大キい、フェニルリチウムを
用いることにより目的とする反応を選択的に行うことが
できる。
の他にポリマー主鎖の切断を伴うことがある。これを防
ぐために、より反応速度の大キい、フェニルリチウムを
用いることにより目的とする反応を選択的に行うことが
できる。
しかしながら、ウレタン基中の水素原子をリチウム原子
に置換する方法は上記に限定されるものではない。
に置換する方法は上記に限定されるものではない。
二
÷→→＋→→ｉ正極活物質と電解質との界面近傍に関す
る限りにおいては、従来のポリマー（ポリエーテルのイ
ソシアナート架橋体）を用いても、保存中の容量を低下
させることはなく、又充放電サイクル性能も低下するこ
とはない。
る限りにおいては、従来のポリマー（ポリエーテルのイ
ソシアナート架橋体）を用いても、保存中の容量を低下
させることはなく、又充放電サイクル性能も低下するこ
とはない。
むしろ、少くとも正極活物質と電解質との界面を除く部
分に本発明のポリマーを適用することにより、本発明の
効果をさらに発揮させることができる。
分に本発明のポリマーを適用することにより、本発明の
効果をさらに発揮させることができる。
このように、本発明の効果を充分に発揮させるためには
、ポリマー固体電解質シートの少なくとも片面の表面近
傍において、ポリマーのウレタン基中の水素原子がリチ
ウム原子に置換されていないことが望ましい。本発明の
ポリマー固体電解質シートを作成する方法として、イン
シアナート架橋体シートの片面に反応液を塗り、片面の
みリチウム置換させる方法、イソシアナ−ト架橋体シー
ト全体を反応液に浸漬し、両面をリチウム置換した後、
片面を水素原子もしくはアルキル基と置換する方法、同
じく両面をリチウム置換した後、片面にさらにインシア
ナート架橋体を形成させる方法等が挙げられる。
、ポリマー固体電解質シートの少なくとも片面の表面近
傍において、ポリマーのウレタン基中の水素原子がリチ
ウム原子に置換されていないことが望ましい。本発明の
ポリマー固体電解質シートを作成する方法として、イン
シアナート架橋体シートの片面に反応液を塗り、片面の
みリチウム置換させる方法、イソシアナ−ト架橋体シー
ト全体を反応液に浸漬し、両面をリチウム置換した後、
片面を水素原子もしくはアルキル基と置換する方法、同
じく両面をリチウム置換した後、片面にさらにインシア
ナート架橋体を形成させる方法等が挙げられる。
しかしながら、一方の表面がリチウム置換され、他方の
面がリチウム置換されていない本発明のシートを作成す
る方法は上記に限定されるものではない。
面がリチウム置換されていない本発明のシートを作成す
る方法は上記に限定されるものではない。
実施例
以下、本発明の詳細について実施例により説明する。
トリオール型三官能性ポリエーテル（分子量り、０００
）に当量のへキサメチレンジイソシアナート、少量のジ
メチルアセトアミド及び＠量のＤｉ−ｎ−ブチル錫ジア
セテートを加え、充分混合した後ポリプロピレン不織布
に塗布し、８０％不活性ガス中にてポリエーテルを架橋
させた。
）に当量のへキサメチレンジイソシアナート、少量のジ
メチルアセトアミド及び＠量のＤｉ−ｎ−ブチル錫ジア
セテートを加え、充分混合した後ポリプロピレン不織布
に塗布し、８０％不活性ガス中にてポリエーテルを架橋
させた。
次に該シートを乾燥アセトンにて洗浄し、未反応物を除
去した後、アセトンを揮発させた。
去した後、アセトンを揮発させた。
次に不活性ガス中にて０．１ ｍｏｅ／ｌ！ ｎ−ブ
チルリチウム、ｎ−ヘキサン溶液を調整し、該シートを
室温で３時間浸漬した。
チルリチウム、ｎ−ヘキサン溶液を調整し、該シートを
室温で３時間浸漬した。
次に該シートをｎ−ヘキサンで軽く洗浄した後、密閉容
器中で０．４ｍｏｌ／ｅ過塩素酸リチウム、アセトン溶
液に３０分浸漬することにより、過塩素酸リチウムを溶
解させた。
器中で０．４ｍｏｌ／ｅ過塩素酸リチウム、アセトン溶
液に３０分浸漬することにより、過塩素酸リチウムを溶
解させた。
次にあらかじめ９ｗｔ％の過塩素酸リチウムを溶解させ
たトリオール型三官能性ポリエーテル（分ｕｔ ６，０
００）に当量のヘキサメチレンジイソシアナート、少量
のジメチルアセトアミド及び微量のＤｉ−ｎ−ブチル錫
ジアセテートを加え、充分混合したものを該シートの片
方の面に薄く塗布し、８０Ｃ不活性ガヌ巾にてポリエー
テ／しを架橋させた。
たトリオール型三官能性ポリエーテル（分ｕｔ ６，０
００）に当量のヘキサメチレンジイソシアナート、少量
のジメチルアセトアミド及び微量のＤｉ−ｎ−ブチル錫
ジアセテートを加え、充分混合したものを該シートの片
方の面に薄く塗布し、８０Ｃ不活性ガヌ巾にてポリエー
テ／しを架橋させた。
次にアモルファス五酸化バナジウム４部、アセチレンブ
ラック１部、あらかじめ９ｗｔ％の過塩素酸リチウムを
溶解させたトリオール型三官能性ポリエーテ／Ｌ７５部
、ジメチルアセトアミ１１部、当ｆｉｔのへキサメチレ
ンジイソシアナート及び微量のＤｉ−ｎ−ブチル錫ジア
セテートをよく練り合わせたものを前述のシートの上面
に塗布し、８０℃の不活性ガス中にて固化させた。
ラック１部、あらかじめ９ｗｔ％の過塩素酸リチウムを
溶解させたトリオール型三官能性ポリエーテ／Ｌ７５部
、ジメチルアセトアミ１１部、当ｆｉｔのへキサメチレ
ンジイソシアナート及び微量のＤｉ−ｎ−ブチル錫ジア
セテートをよく練り合わせたものを前述のシートの上面
に塗布し、８０℃の不活性ガス中にて固化させた。
該ノートを乾燥後、金属リチウムを取付け、コイン型Ｎ
、槽に収納し、電池を作成した。第１図に本発明の電池
と従来電池との８０℃加速試験における保存性能の比較
を示した。
、槽に収納し、電池を作成した。第１図に本発明の電池
と従来電池との８０℃加速試験における保存性能の比較
を示した。
第２図に本発明の電池と従来電池との温度８０℃におい
て０．１ ”Ａ／。ｄの電流で４ｖから２ｖの間で繰返
し充放電を行ない、放電容量の比較を示した。
て０．１ ”Ａ／。ｄの電流で４ｖから２ｖの間で繰返
し充放電を行ない、放電容量の比較を示した。
即ち、ポリエーテルのイソシアナート架橋体がリチウム
と接触を続けると、特に８０℃以上の温度においては架
橋体中のウレタン結合の水素原子が活性であるために、
リチウム置換を起こす。これが発端となって引き続き起
こる反応については必ずしも明らかではないが、結果と
しては電池の内部抵抗が８０℃、６０日間保存した場合
の一例では初期［１００Ωから、保存後２５００Ωにま
で上昇した。こ＼で、本発明のポリマーを少なくともリ
チウムとの接触面に応用することにより、初期値は１０
０Ωに保たれ、同様の保存試験後でも１５０Ωまでの上
昇に滞った。
と接触を続けると、特に８０℃以上の温度においては架
橋体中のウレタン結合の水素原子が活性であるために、
リチウム置換を起こす。これが発端となって引き続き起
こる反応については必ずしも明らかではないが、結果と
しては電池の内部抵抗が８０℃、６０日間保存した場合
の一例では初期［１００Ωから、保存後２５００Ωにま
で上昇した。こ＼で、本発明のポリマーを少なくともリ
チウムとの接触面に応用することにより、初期値は１０
０Ωに保たれ、同様の保存試験後でも１５０Ωまでの上
昇に滞った。
このようにウレタン結合中の水素原子が予めリチウム化
された本発明のポリマーを少なくともリチウムとの接触
面に応用することにより、ポリマーと負極リチウムとの
反応を抑え、電池の内部抵抗を保ち、電池容量を良好に
保つことができる。
された本発明のポリマーを少なくともリチウムとの接触
面に応用することにより、ポリマーと負極リチウムとの
反応を抑え、電池の内部抵抗を保ち、電池容量を良好に
保つことができる。
尚、従来電池とはウレタン結合構造の水素原子がＭで置
換された構造を含まないポリマー固体電解質を用いた電
池である。
換された構造を含まないポリマー固体電解質を用いた電
池である。
又、正極活物質との界面を除く部分に本発明のポリマー
を応用した電池が、良好な繰返し充放電性能を示す理由
について次に述べる。
を応用した電池が、良好な繰返し充放電性能を示す理由
について次に述べる。
即ち、本発明ではポリエーテルの架橋部分はラム原子は
イオン性が強い。このことは、架偽部分構造の共鳴が起
こりやすく、７子は酸素原子方向に強く引かれ、窒素原
子上の電子は欠乏この時、リチウム原子はキャリアーイ
オンとして機能することができるため、ポリマー中のキ
ャリアーは増加する。そして、ポリマー中に溶解してい
る塩のうちアニオン（例えば塩として過塩素酸リチウム
を用いた場合はＲＯ４−イオン）は窒素原子と弱く結合
し、アニオンの移動を抑制する。
イオン性が強い。このことは、架偽部分構造の共鳴が起
こりやすく、７子は酸素原子方向に強く引かれ、窒素原
子上の電子は欠乏この時、リチウム原子はキャリアーイ
オンとして機能することができるため、ポリマー中のキ
ャリアーは増加する。そして、ポリマー中に溶解してい
る塩のうちアニオン（例えば塩として過塩素酸リチウム
を用いた場合はＲＯ４−イオン）は窒素原子と弱く結合
し、アニオンの移動を抑制する。
以上のことは、電池の繰返し充放電時におけるアニオン
の分極を抑え、カチオン輸率が上昇することとなるため
、良好な繰返し充放電性能が得られる。
の分極を抑え、カチオン輸率が上昇することとなるため
、良好な繰返し充放電性能が得られる。
発明の効果
上述した如く、本発明は長期保存における性能劣化のな
いポリマー固体電解質を提供できる。
いポリマー固体電解質を提供できる。
さらに充放電の繰返しによる電池容量の低下を抑えたポ
リマー固体電解質電池を提供できるのでその工業的価値
は極めて大である。
リマー固体電解質電池を提供できるのでその工業的価値
は極めて大である。
第１図は本発明の電池と従来電池との加速試験による保
存性能の比較を示した図、第２図は本発明の電池と従来
電池との繰返し充放電における放電容量の比較を示した
図である。
存性能の比較を示した図、第２図は本発明の電池と従来
電池との繰返し充放電における放電容量の比較を示した
図である。
Claims (3)
- （１）ウレタン結合構造の水素原子がＭ（以下Ｍはアル
カリ金属又はアルカリ土類金属原子）で置換された構造
を含むポリマーを用いたことを特徴とするポリマー固体
電解質。 - （２）電解質として、ウレタン結合構造の水素原子がＭ
で置換された構造を含むポリマー固体電解質を用いたこ
とを特徴とするポリマー固体電解質電池。 - （３）電解質としてウレタン結合構造の水素原子がＭで
置換された構造を含むポリマー固体電解質を用いた電池
において、少なくとも正極活物質と電解質の界面には、
該構造を有しないポリマー固体電解質を備えたことを特
徴とするポリマー固体電解質電池。
Priority Applications (6)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63021606A JPH01197974A (ja) | 1988-02-01 | 1988-02-01 | ポリマー固体電解質及びポリマー固体電解質電池 |
| EP93201935A EP0572099A3 (en) | 1987-06-30 | 1988-05-23 | Polymer solid electrolyte and polymer solid electrolyte battery |
| EP88304649A EP0297717B1 (en) | 1987-06-30 | 1988-05-23 | Polymer solid electrolyte and a polymer solid electrolyte battery |
| DE3852152T DE3852152T2 (de) | 1987-06-30 | 1988-05-23 | Polymerfestelektrolyt und Batterie mit Polymerfestelektrolyten. |
| US07/197,968 US4844995A (en) | 1987-06-30 | 1988-05-24 | Polymer solid electrolyte and a polymer solid electrolyte battery |
| CA000567941A CA1304444C (en) | 1987-06-30 | 1988-05-27 | Polymer solid electrolyte and a polymer solid electrolyte battery |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63021606A JPH01197974A (ja) | 1988-02-01 | 1988-02-01 | ポリマー固体電解質及びポリマー固体電解質電池 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01197974A true JPH01197974A (ja) | 1989-08-09 |
| JPH0574194B2 JPH0574194B2 (ja) | 1993-10-15 |
Family
ID=12059694
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63021606A Granted JPH01197974A (ja) | 1987-06-30 | 1988-02-01 | ポリマー固体電解質及びポリマー固体電解質電池 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01197974A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100394551B1 (ko) * | 2001-10-04 | 2003-08-14 | 주식회사 엠엔비그린어스 | 고분자 전해질 조성물 및 상기 고분자 전해질 조성물로제조된 리튬 고분자 이차 전지 |
| WO2008032658A1 (fr) | 2006-09-11 | 2008-03-20 | Asahi Kasei Kabushiki Kaisha | électrolyte polymère novateur et dispositif électrochimique |
| WO2008032679A1 (en) | 2006-09-11 | 2008-03-20 | Asahi Kasei Kabushiki Kaisha | Polymeric electrolyte, method for production thereof, and electrochemical element |
-
1988
- 1988-02-01 JP JP63021606A patent/JPH01197974A/ja active Granted
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100394551B1 (ko) * | 2001-10-04 | 2003-08-14 | 주식회사 엠엔비그린어스 | 고분자 전해질 조성물 및 상기 고분자 전해질 조성물로제조된 리튬 고분자 이차 전지 |
| WO2008032658A1 (fr) | 2006-09-11 | 2008-03-20 | Asahi Kasei Kabushiki Kaisha | électrolyte polymère novateur et dispositif électrochimique |
| WO2008032679A1 (en) | 2006-09-11 | 2008-03-20 | Asahi Kasei Kabushiki Kaisha | Polymeric electrolyte, method for production thereof, and electrochemical element |
| US8052888B2 (en) | 2006-09-11 | 2011-11-08 | Asahi Kasei Kabushiki Kaisha | Polymeric electrolyte, method for production thereof, and electrochemical element |
| US8216723B2 (en) | 2006-09-11 | 2012-07-10 | Asahi Kasei Kabushiki Kaisha | Polymer electrolyte and electrochemical device |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0574194B2 (ja) | 1993-10-15 |
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