JPH01153579A - ムライト質多孔体の製造方法 - Google Patents
ムライト質多孔体の製造方法Info
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- JPH01153579A JPH01153579A JP28044587A JP28044587A JPH01153579A JP H01153579 A JPH01153579 A JP H01153579A JP 28044587 A JP28044587 A JP 28044587A JP 28044587 A JP28044587 A JP 28044587A JP H01153579 A JPH01153579 A JP H01153579A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B38/00—Porous mortars, concrete, artificial stone or ceramic ware; Preparation thereof
- C04B38/04—Porous mortars, concrete, artificial stone or ceramic ware; Preparation thereof by dissolving-out added substances
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
「産業上の利用分野」
本発明は分離膜、触媒・酵素担体等に用いるセラミック
ス多孔体のうらムシイトを−１−な構成相とりるムシイ
ト質多孔体のｌｉｈ法に関する。
ス多孔体のうらムシイトを−１−な構成相とりるムシイ
ト質多孔体のｌｉｈ法に関する。
「従来の技術」
従来、セラミックス多孔体（ムライ１−質多孔体を含む
）は＊ １ｊＪｔ ＄１の粒１立構成を調整して成形１
１，１の空隙率を大きクシ、これを初期段階の焼結にＪ
、って粒子の接着を行わＵ多孔体を（：ｌる方法や、Ｌ
−シミックスの原料粉体にセル［１−スヤ炭素Ｈ等の空
孔形成材を混合して成形し、これを焼成しく焼結させる
と同時に空孔形成材を燃焼さＵて空孔を形ＪＡ Ｌ、多
孔体を得る方法等があった（１？ラミック′ス、、３．
１６８ ［１９８５］″Ｓ） 。
）は＊ １ｊＪｔ ＄１の粒１立構成を調整して成形１
１，１の空隙率を大きクシ、これを初期段階の焼結にＪ
、って粒子の接着を行わＵ多孔体を（：ｌる方法や、Ｌ
−シミックスの原料粉体にセル［１−スヤ炭素Ｈ等の空
孔形成材を混合して成形し、これを焼成しく焼結させる
と同時に空孔形成材を燃焼さＵて空孔を形ＪＡ Ｌ、多
孔体を得る方法等があった（１？ラミック′ス、、３．
１６８ ［１９８５］″Ｓ） 。
に［発明が解決しようとりる問題点１
しかしながら上記の方法では無定形や球形に近い原料粉
体を用いて１粒子間の空隙を利用りるために高い空隙率
を得ることは回動であり、空隙率は概ね５０％程度まで
である。また空隙率を人さくしようとり゛ると１粒子の
密充填からはり゛れ細孔（￥が大きくなり、さらに細孔
分／ｌｉ ＝ｂ広くなる等の欠点があった。
体を用いて１粒子間の空隙を利用りるために高い空隙率
を得ることは回動であり、空隙率は概ね５０％程度まで
である。また空隙率を人さくしようとり゛ると１粒子の
密充填からはり゛れ細孔（￥が大きくなり、さらに細孔
分／ｌｉ ＝ｂ広くなる等の欠点があった。
「問題点を解決するための手段」
本発明はこれらの点を解決するためになされＩこｂのぐ
、ムライトを（イ、 Ｊｊ、：成用とりるピノミックス
焼結体にアルカリ水溶）１ｋを作用さけ１士としてガラ
ス相からなる７トリツクスを溶出し、ムライト結晶を主
な構成要素とする組織のセラミックス多孔体をｊｑるこ
とを特徴とする。
、ムライトを（イ、 Ｊｊ、：成用とりるピノミックス
焼結体にアルカリ水溶）１ｋを作用さけ１士としてガラ
ス相からなる７トリツクスを溶出し、ムライト結晶を主
な構成要素とする組織のセラミックス多孔体をｊｑるこ
とを特徴とする。
「作用」
この方法によればムライトｖ１多孔体を（−？るのに際
しマトリックスの溶出が迅ｊ＊かつ１１１ｒ実に進ｇＩ
Ｌ率も従来のしのＪ、り人さい。さらに殆どがムライト
結晶なので化学的にし安定である。
しマトリックスの溶出が迅ｊ＊かつ１１１ｒ実に進ｇＩ
Ｌ率も従来のしのＪ、り人さい。さらに殆どがムライト
結晶なので化学的にし安定である。
「実施例」
次に本発明の実施例について説明りる。
表１（後掲）記載の割合に１３λ判を調合し１分散剤と
してトリポリリン酸ナトリウムを外削で１％添加、水分
５０％の懸濁液を調製した。これをアルミナ製のボット
ミルにとり２４ ＋１．’ｉ問混合した後、１０５℃で
５時間乾燥・潰砕した。この粉体にメヂルセル［ｌ−ス
の５％水溶液を外；ｉ、ｉｌ １：２０％加え乳鉢でよ
く混合した。これを全便にとりプレス圧５００Ｋｊ／ｃ
ｒｉで、 １＋’ｉ径３２ｍｍの円板に成形した次ニコ
ノ成形体を電気か中、 ｆ＋３１１５１００ ’Ｃのシ
１＋温速度で加熱し１４００℃で１萌聞保情、焼結ｄぜ
た。焼結体はいずれしよく焼き締まつ’ＣＪｊす。
してトリポリリン酸ナトリウムを外削で１％添加、水分
５０％の懸濁液を調製した。これをアルミナ製のボット
ミルにとり２４ ＋１．’ｉ問混合した後、１０５℃で
５時間乾燥・潰砕した。この粉体にメヂルセル［ｌ−ス
の５％水溶液を外；ｉ、ｉｌ １：２０％加え乳鉢でよ
く混合した。これを全便にとりプレス圧５００Ｋｊ／ｃ
ｒｉで、 １＋’ｉ径３２ｍｍの円板に成形した次ニコ
ノ成形体を電気か中、 ｆ＋３１１５１００ ’Ｃのシ
１＋温速度で加熱し１４００℃で１萌聞保情、焼結ｄぜ
た。焼結体はいずれしよく焼き締まつ’ＣＪｊす。
開放気孔は殆ど存在しない。表−２（後掲）に小すよう
にＸ線回折実験によって焼結体の結晶相は１０Ｎの各Ｃ
麿の水酸化Ｊ゛ｌ−１戸シム水溶液中に浸漬しオートク
レーブ内に置いた。Ａ−１〜クレープ内には使用に際し
て充分な量の水を入れ密封し。
にＸ線回折実験によって焼結体の結晶相は１０Ｎの各Ｃ
麿の水酸化Ｊ゛ｌ−１戸シム水溶液中に浸漬しオートク
レーブ内に置いた。Ａ−１〜クレープ内には使用に際し
て充分な量の水を入れ密封し。
温度１２０〜１８４℃で）ｆ−トクレーＶ内に水燕気を
発生させ１〜’ｌ０Ｋ９／ｃＩｉで水酸化ナト１戸ンム
水溶液を焼結体に作用させた。その結果主としてガラス
相よりなる焼結体のマトリックスは溶出し、ムライト質
多孔体（以下多孔体）を１１また。、冷ｊ殺、水及び希
塩酸で多孔体に付着した可溶性塩類等を洗浄・除去し１
１度水洗・乾燥した。
発生させ１〜’ｌ０Ｋ９／ｃＩｉで水酸化ナト１戸ンム
水溶液を焼結体に作用させた。その結果主としてガラス
相よりなる焼結体のマトリックスは溶出し、ムライト質
多孔体（以下多孔体）を１１また。、冷ｊ殺、水及び希
塩酸で多孔体に付着した可溶性塩類等を洗浄・除去し１
１度水洗・乾燥した。
多孔体の断面を光学顕微鏡によって観察し、各条件下に
おＣプる溶出層のｌ’Ｊさを求めたく表−２）。マトリ
ックスの溶出は焼結体の両面から進？−７ｔｊるので実
際の溶出相厚さは表中の数値の２倍である。いずれの試
料も水酸化ナトリウム水溶液の濃度と温度・圧力２作用
時間を４適宜設定することにより目的の溶出厚さを（７
ることが可能である。実は３．６Ｍ以上の厚さの多孔体
を１″、Ｉることかできた。
おＣプる溶出層のｌ’Ｊさを求めたく表−２）。マトリ
ックスの溶出は焼結体の両面から進？−７ｔｊるので実
際の溶出相厚さは表中の数値の２倍である。いずれの試
料も水酸化ナトリウム水溶液の濃度と温度・圧力２作用
時間を４適宜設定することにより目的の溶出厚さを（７
ることが可能である。実は３．６Ｍ以上の厚さの多孔体
を１″、Ｉることかできた。
得られた多孔体を乳鉢′Ｃ−粉砕しＸ綜目ＪＪｉ実験に
よって構成相を調べた。いずれら上＋Ｍ構成相ムライト
でありわずかにスピネルＭを含む（表−３゜後掲）。い
ずれの多孔体も電子顕微鏡観察によって針・柱状のムラ
イト結晶が交錯した多孔組織になっていることを確認し
た（第１図）。
よって構成相を調べた。いずれら上＋Ｍ構成相ムライト
でありわずかにスピネルＭを含む（表−３゜後掲）。い
ずれの多孔体も電子顕微鏡観察によって針・柱状のムラ
イト結晶が交錯した多孔組織になっていることを確認し
た（第１図）。
水銀圧入法により各多孔体の細孔分イ１１を測定した。
結果を表−２に、よた１３試朽の測定例を第２図にに示
す。各試料とも細孔径は１μ肌より小さく分イ１１はシ
ｔ７−７”である。Ｌ、ｌ試ｉ１のＪ、うに空隙率が６
０％を越えるしのもある。
す。各試料とも細孔径は１μ肌より小さく分イ１１はシ
ｔ７−７”である。Ｌ、ｌ試ｉ１のＪ、うに空隙率が６
０％を越えるしのもある。
「実施例２」
表−１記載のＢ試料の焼結体を５Ｎの水酸化カリウム水
溶液中に浸漬し、実施例１とｆｉ１様の方法で１６０℃
・５ Ｋｇ ／ ｃｉの条件下に３１１．’１間囲いた
。
溶液中に浸漬し、実施例１とｆｉ１様の方法で１６０℃
・５ Ｋｇ ／ ｃｉの条件下に３１１．’１間囲いた
。
また試料に対してアルカリ水溶液を作用さＵるときに浸
漬によるのみでなく、水溶液の隈１１′を行い溶出物を
速やかに移動８ｔ！ると、ｄらに効果的にマトリックス
の溶出が遊行する。
漬によるのみでなく、水溶液の隈１１′を行い溶出物を
速やかに移動８ｔ！ると、ｄらに効果的にマトリックス
の溶出が遊行する。
「発明の効果」
本闘明によればムライトを主構成相と１６レラミツクス
焼結体のマトリックスを溶出してムライト質多孔体を（
ｑるのに際し、 ！ｉ３！かつ確実に溶出操作を行うこ
とがでさ、また１１／られたムライトｖ１多孔体は細孔
径が小さく分イ＋ｒがシ（・−プであり。
焼結体のマトリックスを溶出してムライト質多孔体を（
ｑるのに際し、 ！ｉ３！かつ確実に溶出操作を行うこ
とがでさ、また１１／られたムライトｖ１多孔体は細孔
径が小さく分イ＋ｒがシ（・−プであり。
さらに空隙率〇人さい。
第１図の図面代用写真はムライト質多孔体（Ｅ試料）の
断面の電子顕微鏡写真である。また第２図は同試ｒｌを
水銀圧入法で測定したときの細孔９１６図であり、実線
による曲線は累積細孔容積（ＣＧ／Ｑ＞、柱状グラフは
細孔容積（％）を示Ｍ。 夷−３ムライトｆｆｉ多孔体の性ｉ （構成層の欄でＭはムライト、Ｓはスピネルを小り、）
図−２ 手続袖正当（方式） ％式％ １、事件の表示 昭和（５２年特許願第２８０４４５号
２、発明の名称 ムライト質多孔体の製造方法３、補正
をする者 ４、補正命令の日付（発進口）昭和６３年２月２３臼５
、補正の対象 明紬占の［−図面の簡単な説明」の欄６
、補正の内容 別紙の通り 本願明細書の「図面の簡単な説明」の欄を下記の通り訂
正する。 第１図の図面代用写真はムライト質多孔体（Ｅ試料）の
断面における粒子構造を示す電子顕微鏡写真でおる。ま
た第２図は同試料を水銀圧入法で測定したときの細孔弁
イ「図でおり、実線による曲線は累積細孔容積（ＣＣ／
ｇ＞、柱状グラフは細孔容積（％）を示す。 本願回向の「第１図」の欄を別添図面の通り訂正する。 図−２
断面の電子顕微鏡写真である。また第２図は同試ｒｌを
水銀圧入法で測定したときの細孔９１６図であり、実線
による曲線は累積細孔容積（ＣＧ／Ｑ＞、柱状グラフは
細孔容積（％）を示Ｍ。 夷−３ムライトｆｆｉ多孔体の性ｉ （構成層の欄でＭはムライト、Ｓはスピネルを小り、）
図−２ 手続袖正当（方式） ％式％ １、事件の表示 昭和（５２年特許願第２８０４４５号
２、発明の名称 ムライト質多孔体の製造方法３、補正
をする者 ４、補正命令の日付（発進口）昭和６３年２月２３臼５
、補正の対象 明紬占の［−図面の簡単な説明」の欄６
、補正の内容 別紙の通り 本願明細書の「図面の簡単な説明」の欄を下記の通り訂
正する。 第１図の図面代用写真はムライト質多孔体（Ｅ試料）の
断面における粒子構造を示す電子顕微鏡写真でおる。ま
た第２図は同試料を水銀圧入法で測定したときの細孔弁
イ「図でおり、実線による曲線は累積細孔容積（ＣＣ／
ｇ＞、柱状グラフは細孔容積（％）を示す。 本願回向の「第１図」の欄を別添図面の通り訂正する。 図−２
Claims (2)
- （１）ムライト（３Ａｌ＿２Ｏ＿３・２ＳｉＯ＿２）を
主な構成相とするセラミックス焼結体の組織のうち主と
してガラス相よりなるマトリックスにアルカリ水溶液を
作用させてマトリックスを溶出し、ムライト質多孔体を
得ることを特徴とするムライト質多孔体の製造方法。 - （２）アルカリ水溶液には１〜１０Ｎの水酸化ナトリウ
ム水溶液を使用し、作用条件１２０〜１８４℃、１〜１
０ｋｇ／ｃｍ＾２（大気圧を除く）である特許請求の範
囲第１項記載のムライト質多孔体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28044587A JPH01153579A (ja) | 1987-11-07 | 1987-11-07 | ムライト質多孔体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28044587A JPH01153579A (ja) | 1987-11-07 | 1987-11-07 | ムライト質多孔体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01153579A true JPH01153579A (ja) | 1989-06-15 |
| JPH0572355B2 JPH0572355B2 (ja) | 1993-10-12 |
Family
ID=17625155
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP28044587A Granted JPH01153579A (ja) | 1987-11-07 | 1987-11-07 | ムライト質多孔体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01153579A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5259921A (en) * | 1991-03-08 | 1993-11-09 | Ngk Insulators, Ltd. | Removal method of glass adhered to sintered object during hot isostatic pressing process |
| US5425847A (en) * | 1992-09-08 | 1995-06-20 | Ngk Insulators, Ltd. | Removal method of glass adhered to sintered object |
| US5846460A (en) * | 1995-07-26 | 1998-12-08 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Method of preparing silicon nitride porous body |
| JP2011088776A (ja) * | 2009-10-22 | 2011-05-06 | Japan Siper Quarts Corp | 複合ルツボ及びその製造方法 |
| JP2011088775A (ja) * | 2009-10-22 | 2011-05-06 | Japan Siper Quarts Corp | 複合ルツボ及びその製造方法 |
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| JPS6011280A (ja) * | 1983-06-20 | 1985-01-21 | エンゲルハ−ド・コ−ポレ−シヨン | 多孔性ムライト |
-
1987
- 1987-11-07 JP JP28044587A patent/JPH01153579A/ja active Granted
Patent Citations (1)
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| US5425847A (en) * | 1992-09-08 | 1995-06-20 | Ngk Insulators, Ltd. | Removal method of glass adhered to sintered object |
| US5846460A (en) * | 1995-07-26 | 1998-12-08 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Method of preparing silicon nitride porous body |
| JP2011088776A (ja) * | 2009-10-22 | 2011-05-06 | Japan Siper Quarts Corp | 複合ルツボ及びその製造方法 |
| JP2011088775A (ja) * | 2009-10-22 | 2011-05-06 | Japan Siper Quarts Corp | 複合ルツボ及びその製造方法 |
| EP2471979A2 (en) | 2010-12-28 | 2012-07-04 | Japan Super Quartz Corporation | Composite crucible and method of manufacturing the same |
| US9266763B2 (en) | 2010-12-28 | 2016-02-23 | Sumco Corporation | Composite crucible and method of manufacturing the same |
| US9527763B2 (en) | 2010-12-28 | 2016-12-27 | Sumco Corporation | Method of manufacturing composite crucible |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0572355B2 (ja) | 1993-10-12 |
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