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JPH01104359A - 天然炭酸カルシウム鉱石の精製方法 - Google Patents

天然炭酸カルシウム鉱石の精製方法

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JPH01104359A
JPH01104359A JP63114525A JP11452588A JPH01104359A JP H01104359 A JPH01104359 A JP H01104359A JP 63114525 A JP63114525 A JP 63114525A JP 11452588 A JP11452588 A JP 11452588A JP H01104359 A JPH01104359 A JP H01104359A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は天然炭酸カルシウム鉱石、例えば白亜、大理石
または石灰石、を精製する方法、より詳しくはそのよう
な鉱石から、鉱石から製造される炭酸カルシウム製品の
明度および白色度を損なう変色不純物例えば黒鉛、歴青
有機物質、鉄化合物例えば硫化鉄鉱および他の鉄汚損物
質を除去する方法に関する。
炭酸カルシウム鉱石の精製に対する浮選の技術の使用が
知られている。基礎浮選操作は、例えばジョン・ワイリ
・アンド・サンズ社（Ｊｏｈｎ　Ｗｉｌｅｙ＆　５ｏｎ
ｓ、　Ｉｎｃ、、　Ｎｅｗ　Ｙｏｒｋ　）により１９４
５年に発行されたファガー）　（Ａ、　Ｐ、　Ｆａｇｇ
ａｒｔ　）による「鉱物選鉱ハンドブック（Ｈａｎｄｂ
ｏｏｋ　ｏｆ　Ｍｉｎｅｒａｌ叶ｅｓｓｉｎｇ）　Ｊの
セクション１２に記載されている。
浮選の操作には鉱石を水中で３５または４８メツシュＡ
ＳＴＭ標準ふるいの最大粒径に粉砕する段階、および浮
選剤の添加前に粉砕物質の懸濁液を、固体１５〜３５重
量％を含むパルプコンシスチンシーに希釈する段階が含
まれる。パルプ濃度またはコンシスチンシーの重要性も
また同書の１２−９８および１２−９９頁に論議されて
いる。パルプ濃度は通常１５〜５０重量％固体の範囲内
にあり、フィードが重金属の硫化物である例外的場合に
おいてパルプ濃度は７５重量％固体程度に高いことがで
きる。しかし、通常の粉砕パルプに対する最適パルプ濃
度は固体２５〜３０重量％範囲内にあるといわれる。
英国特許明細書第１．５１９．５２８号には、粒子の少
くとも７０重量％が２ミクロン相当球径（ｅ、ｓ、ｄ、
）より小さくなるまで鉱石を粉砕し、粉砕生成物を高強
度磁界中で湿式磁気分離にかけ、湿式磁気分離が２ミク
ロンｅ、ｓ、ｄ、より小さい粒子と少くとも７０重量％
含むように粉砕された生成物に対して、また捕集剤とし
てエチルキサントゲン酸カリウムを用いて行なわれる浮
選により進められる天然方解石鉱を明化および精製する
方法が記載されている。この公知方法による最良の結果
は浮選および湿式磁気分離に用いる懸濁液の固形分がと
もに４０重量％未満であったときに得られた。
本発明の第１観点によれば、炭酸カルシウム含有鉱物を
精製する方法であって、次の段階１、　ａ）　　炭酸カ
ルシウム含有鉱物を水および分散剤と混合して乾燥鉱物
６０〜８０重量％を含む懸濁液を形成する段階、 ｂ）段階ａ）で調製した炭酸カルシウム含有鉱物の懸濁
液を粉砕して５３ミクロンの公称目開を有するふるい上
に保持される粒子を多くても５重量％および２ミクロン
ｅ、ｓ、ｄ、より小さい粒子を多くても５０重量％含む
生成物を与える段階、Ｃ）段階ｂ）で調製した乾燥粉砕
物６０〜８０重量％を含む懸濁液を、捕集剤が１０〜２
４個の炭素原子を有する少くとも１つの長鎖アルキル基
を含むカチオンを含む変色不純物に対する捕集剤を用い
て浮選にかけ、実質的にすべての変色不純物が除去され
た炭酸カルシウム含を鉱物を含むアンダフロー生成物を
生成させる段階、および ｄ）　段階Ｃ）のアンダフロー生成物をさらに粉砕し、
粒子の少くとも４０重量％が２ミクロンより小さい相当
球径を有する物質を与える段階、を含む方法が提供され
る。
本発明の第２観点社よれば、本発明の第１観点による方
法により製造された精製炭酸カルシウム含有鉱物が提供
される。
２ミクロン未満の相当球径（ｅ、ｓ、ｄ、）を有する粒
子を４０〜６０重量％含む精製炭酸カルシウム含有鉱物
は紙充填剤としての使用に適すると思われる。２ミクロ
ンより小さいｅ、ｓ、ｄ、を有する粒子を６０〜１００
重量％含む精製炭酸カルシウム含有鉱物は祇コーティン
グ組成物用ピグメントとして、ゴムおよびプラスチック
組成物用充填剤として、またはエマルション塗料用体質
顔料としての使用に適すると思われる。
廃酸カルシウム含有鉱物の精製に用いるときに、鉱物か
らの不純物の有効な分離が浮選のみにより達成されれば
鉱物の水性懸濁液を４０重量％未満の固形分に希釈する
ことが必要であると考えられたことはこれまで浮選法の
不利益であった。炭酸カルシウム含有鉱物が実質上乾燥
状態で採掘されるので、これはかなりの量の水を鉱物と
混合し、後に炭酸カルシウム製品を販売できる前に高価
な機械的または熱的な脱水操作により除去されねばなら
なかったことを意味した。
我々は今回、浮選の技術を用いて乾燥細体６０、〜約８
０重量％の範囲内の固形分で炭酸カルシウム含有鉱物か
ら変色不純物の有効な分離を行なうことができ、後者の
数字は、この水準以上の固形分を有する懸濁液が取扱い
に不十分な流動性になるので固形分に対する有効上限で
あることの予期しない意外な発見をした。
本発明の方法の段階ａ）における分散剤は、有利には１
０，０００より大きくない数平均分子量を有するポリ　
（アクリル酸）またはポリ　（メタクリル酸）のアルカ
リ金属またはアンモニウム塩である。
要するにそのような分散剤の量は一般に乾燥炭酸カルシ
ウム含有鉱物の重量を基にして０．０５〜１重量％の範
囲内にある。
本発明の方法の段階ｂ）における炭酸カルシウム含有鉱
物の水性懸濁液またはスラリーは、好ましくは粒子の実
質的にすべてが５３ミクロンの公称目開を有するふるい
を通ることができ、しかしその多くても３５重量％が２
ミクロンｅ；　ｓ、　ｄ、より小さくなるまで粉砕され
る。
本発明の方法の段階Ｃ）において、粉砕炭酸カルシウム
含有鉱物の懸濁液は、好ましくは浮選機中へ導入され、
空気入口開放で泡立て剤で５〜９０分の範囲内の時間調
整される。この後変色不純物に対する捕集剤を添加し、
好ましくは懸濁液を３０〜２００分の間さらにかくはん
する。泡立て剤は便宜には１種またはそれ以上のポリプ
ロピレングリコールメチルエーテルを含むことができ、
その使用量は好ましくは５〜１０１００ｐｐ乾燥鉱物百
万重量部当り重量部）の範囲内にある。変色不純物に対
する捕集剤は１０〜２４個の炭素原子を有する少くとも
１つの長鎖アルキル基を含むカチオンを含むべきであり
、殊に、有利にはアミンまたは第四級アンモニウム化合
物が酢酸で実質的に完全に中和された前記少くとも１つ
の長鎖アルキル基を含むアミンおよび第四級アンモニウ
ム化合物が好ましい。用いる捕集剤の量は好ましくは１
００〜１．０　（！　Ｏｐｐｍの範囲内にある。一定の
原炭酸カルシウム含有鉱物では、ときには泡立て剤とと
もに便宜には過酸化水素である酸化剤を加えることが有
利である。加える酸化剤の量は有利には５０〜１０．０
００ｐｐｍの範囲内にある。
本発明の方法の段階ｄ）において、段階Ｃ）のアンダフ
ローを粉砕し、粒子の少くとも６０重量％が２ミクロン
より小さい相当球径を有する物質を与えることが好まし
い。
本発明はさらに以下の実質例により例示される。
実施例１ 約２０鶴までの大きさの粗砕大理石の塊を、乾燥大理石
の重量を基にして０．４重量％の、１６８０の数平均分
子量を有するポリアクリル酸ナトリウム分散剤の存在下
に湿式自生粉砕して実質的にすべて５３ミクロンより小
さく、２７重量％が２ミクロンｅ、ｓ、ｄ、より小さい
粒子からなる粉砕大理石粉末７５重量％を含む懸濁液を
生成させた。
この懸濁液の試料を側１５鶴の方形水平断面の研究室浮
選機中で浮選にかけた。浮選分離はそれぞれ７５％、７
０％、３３％および２２％、重量、の固形分を有する懸
濁液の試料で行ない、試料は必要な場合に水で希釈した
。
各試験において、初めにポリプロピレングリコールメチ
ルエーテル混合物からなる泡立て剤の１重量％溶液１０
ｍ１、並びに多くの場合に過酸化水素を加えた。次いで
混合物を空気入口解放で５分間かくはんし、その後化学
量論量の酢酸で中和したオクタデセニルアミンの１重量
％溶液からなる捕集剤を１０１１１１の増加分で加えた
。各増加分の添加後、泡を視覚モニターし、それ以上着
色物質がみられな（なったときに浮選を停止し、全薬品
添加を記録した。アンダフロー生成物中に回収された原
鉱物の重量パーセントもまた測定した。
懸濁液の試料が２２％および３３％、重量、の固形分を
有した試験において、アンダフロー生成物を捕集し、塩
化カルシウム溶液で凝集させ、濾過　。
し、乾燥して計量した。次いで乾燥生成物の一部を、乾
燥大理石生成物の重量を基にして０．７重量％の前記と
同じ分散剤を含む水中に再懸濁して乾燥大理石７０重量
％を含む懸濁液を形成した。
懸濁液の試料が７０％および７５％、ｉ量、の固形分を
有した試験においてアンダフロー生成物を補集し、それ
に、乾燥大理石生成物の重量を基にして０．３重量％の
同じ分散剤を混合した。
すべての場合に乾燥大理石７０〜７５重量％を含む最終
懸濁液を０．５〜１ｆｌの大きさのけい砂の粒子からな
る粉体粉砕媒とともにかくはんすることにより粉砕した
。懸濁液の試料を間隔をあけてとり、２ミクロンより小
さい相当球径を有した試料中の粒子の重量パーセント並
びに波長４５７および５７０鶴の可視光に対する試料の
粉末乾燥成分の反射率を測定した。補間により２ミクロ
ンより小さい相当球径を有する粒子をそれぞれ７５％、
９０％および９５％、重量、含む粉砕試料に対する反射
率値を決定した。
また浮選による処理前の初めの懸濁液の試料をとり、粉
砕および前記測定操作にかけた。
得られた結果は表■に示される。
これらの結果は意外にも、アンダフロー生成物中に回収
された原物質の重量パーセントおよび波長４５７ｎｍの
青紫色光に対する％反射率の増加が、浮選を普通の低固
形分または本発明による高固形分のいずれで行なっても
実質的に同様であることを示す。乾燥固体７０％または
７５％、重量、で浮選にかけた炭酸カルシウム含有鉱物
の懸濁液がスラリー形態で販売できる生成物を形成する
ために脱水を必要としないであろう。また過酸化水素の
添加が可視光に対する反射率の小さいがしかし有意な増
加を生ずることを知見することができる。
実施例２ 約２０ｍまでの大きさの粗砕大理石の塊を、乾燥大理石
の重量を基にして０．４重量％の実施例１に記載したと
同じ分散剤の存在下に湿式自生粉砕にかけ、実質的にす
べてが５３ミクロンより小さく、２７重量％が２ミクロ
ンｅ、ｓ、ｄ、より小さい粉砕大理石粒子７５重量％を
含む懸濁液を生成した。
この懸濁液の試料を、側３５６ｍｍの方形水平断面のパ
イロット規模浮選機中で浮選した。各試験において、初
めに浮選機中の非希釈懸濁液に、実施例１に用いたと同
じ泡立て剤３０ｐｐｍを加え、２試験の１つに過酸化水
素１５０ｐｐｍもまたこの段階で加えた。次いで混合物
を空気入口開放で５分間かくはんし、その後、実施例１
に用いたと同じ捕集剤の連続添加を、添加捕集剤の全量
が３９０ｐｐｍになるまで行なった。浮選操作の全時間
は３時間であった。
各試験のアンダフロー生成物に、乾燥炭酸カルシウム鉱
物の重量を基にして０．３重量％の、実施例１に記載し
たと同じ分散剤を加え、実施例１に記載したように粉砕
した。それぞれ７５％、９０％および９５％、重量、が
２ミクロンより小さい相当球径を有する粒子からなる程
度に粉砕した物質に対する乾燥粉砕物質の波長４５７お
よび５７０鶴の光に対する％反射率の値を実施例１に記
載した方法により評価した。
浮選による処理前の自生粉砕懸濁液の試料もまた実施例
１に記載したと同じ粉砕および測定にかけた。
得られた結果は表■に示される。
この事例で、過酸化水素の添加が、得られた結果に有意
な差異をなさなかったことを知見できる。
実施例３ 乾式粉砕して実質的にすべてが５３ミクロンより小さい
粒子からなり、８重量％が２ミクロンｅ。
ｓ、ｄ、より小さい粒子からなる生成物を生成した大理
石粉末の試料を水と混合して乾燥大理石７０重■％およ
び、乾燥大理石の重量を基にして０．２重量％の、実施
例１に記載したと同じ分散剤を含む懸濁液を形成した。
この懸濁液７１部を実施例１に記載した型の研究室浮選
機に入れ、各場合に実施例に用いたと同じ泡立て剤２８
ｐｐｍを加えた。混合物を空気人口開放で５分間かくは
んし、その後実施例１に用いたと同じ捕集剤を、間隔を
あけて３増加分、各１１００ｐｐで加えた。各増加分の
捕集剤を加えた後、アンダフローおよび泡生成物の試料
をとり、酸不溶性残留物（すなわち非炭酸塩物質）の重
量パーセントについて試験した。
捕集剤を２増加分、各１５０ｐｐｍで加えた第２試験も
また行ない、酸不溶性残留物の最終重量パーセントを、
泡およびアンダフロー生成物について試験した。
比較として浮選による処理前の乾燥粉砕鉱物に対する酸
不溶性残留物の重量パーセントもまた測定した。
得られた結果は表■に示される。
−へ 筋　　　　　癖 瓢　　　　　≦ 実施例４ 異なる粉末度に粉砕した大理石の試料を、実施例２に記
載したパイロット規模浮選機中で浮選した。
試料は、 Ａ）　実施例２に記載したと同じ自生粉砕大理石の他の
試料。この物質の２７重量％は２μｍより小さい相当球
径を有する粒子からなった。
Ｂ）　乾燥大理石７５重量％および、乾燥大理石の重量
を基にして０．４重量％の、実施例１に記載したと同じ
分散剤を含む水性懸濁液中で１段階のアトリッション粉
砕にかけた同じ自生粉砕大理石の試料。粉砕媒は０．５
〜１．０　ｍｍの大きさの範囲のけい砂の粒子からなっ
た。この粉砕大理石の４５重量％は２μｍより小さい相
当球径を有する粒子からなった。
Ｃ）　原料粗砕大理石から湿式自生粉砕、次に湿式アト
リッション粉砕の段階により調製した市販紙コーテイン
グ用大理石の試料。この物質の９５重量％は２μｍより
小さい相当球径を有する粒子からなった。
各試料を、乾燥粉砕大理石７５重量％および乾燥大理石
の重量を基にして０．４重量％の、実施例１に記載した
と同じ分散剤を含む水性懸濁液の形態で浮選した。各試
験において、浮選機中の懸濁液に初めに乾燥大理石の重
量を基にして３０ｐｐｍの、実施例１に用いたと同じ泡
立て剤を加えた。
次いで混合物を空気入口開放で５分間かくはんし、その
後実施例１に用いたと同じ捕集剤を、乾燥大理石の重量
を基にして各５０ｐｐｍの連続添加を、泡生成物中に変
色が視覚的に検出できなくなるまで行った。この時点で
、さらに５０ｐｐｍの捕集剤の添加を行ない、次いで浮
選を終えた。
試験ＡおよびＢのアンダフロー生成物をさらにアトリソ
ジョン粉砕により粉砕し、９５重量％が２μｍより小さ
い相当球径を有する粒子からなる最終生成物を与えた。
一般に暗着色不純物を含む天然方解石物質の微アトリソ
ジョン粉砕は、微分割不純粒子が全体として粗不純粒子
より多（の光を吸収するので、可視光の％反射率の低下
を生ずる。次いでフィードおよびアンダフロー生成物試
料をすべて脱水し、乾燥し、各場合に波長４５７ｎｍお
よび５７０ｎｍの光に対する乾燥粉末物質の％反射率を
実施例１に記載した操作により測定した。
結果を表■に示される。
これらの結果は、方解石試料を、物質の多くても５０重
量％が２μｍより小さい相当球径を有する粒子からなる
ような分割の状態で浮選にかけ、次いでアンダフロー生
成物を最終粉砕段階にかけて祇コーティング用物質に対
する所望の粉末度を達成すれば波長４５７ｎｍの青紫色
光に対する反射率に小さいがしかし有意な改良が得られ
ることを示す。すでに９５重量％が２μｍより小さく粉
砕された方解石試料で浮選が行なわれるならば、青紫色
光に対する反射率がおよそ１％程度低く、その差異は明
らかに眼で見られる。

Claims (10)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）炭酸カルシウム含有鉱物をを精製する方法であっ
    て、次の段階、 ａ）炭酸カルシウム含有鉱物を水および分散剤と混合し
    て乾燥鉱物６０〜８０重量％を含む懸濁液を形成する段
    階、 ｂ）段階ａ）で調製した炭酸カルシウム含有鉱物の懸濁
    液を粉砕して、５３ミクロンの公称目開を有するふるい
    上に保持される粒子を多くても５重量％および２ミクロ
    ンｅ．ｓ．ｄ．より小さい粒子を５０重量％以下の量で
    含む生成物を与える段階、 ｃ）段階ｂ）で調製した乾燥粉砕鉱物６０〜８０重量％
    を含む懸濁液を、捕集剤が１０〜２４個の炭素原子を有
    する少くとも１つの長鎖アルキル基を含むカチオンを含
    む変色不純物に対する捕集剤を用いて浮選にかけ、実質
    的にすべての変色不純物が除去された炭酸カルシウム含
    有鉱物を含むアンダフロー生成物を生成させる段階、お
    よび ｄ）段階ｃ）のアンダフロー生成物をさらに粉砕して、
    粒子の少くとも４０重量％が２ミクロンより小さい相当
    球径を有する物質を与える段階、 を含む方法。
  2. （２）段階ａ）において分散剤が、１０，０００より大
    きくない数平均分子量を有するポリ（アクリル酸）また
    はポリ（メタクリル酸）のアルカリ金属またはアンモニ
    ウム塩である、請求項（１）記載の方法。
  3. （３）乾燥炭酸カルシウム含有鉱物の重量を基にして０
    ．０５〜１重量％の分散剤が使用される、請求項（２）
    記載の方法。
  4. （４）段階ｂ）において、炭酸カルシウム含有鉱物の水
    性懸濁液またはスラリーが、実質的にすべての粒子が５
    ３ミクロンの公称目開を有するふるいを通るまで粉砕さ
    れる、請求項（１）、（２）、または（３）記載の方法
    。
  5. （５）段階ｃ）において、粉砕された炭酸カルシウム含
    有鉱物の懸濁液を浮選機に導入し、空気入口開放で、泡
    立て剤で５〜９０分の範囲内の時間調整し、その後変色
    不純物捕集剤を加え、懸濁液をさらに３０〜２００分の
    間かくはんする、請求項（１）、（２）、（３）または
    （４）記載の方法。
  6. （６）泡立て剤が１種またはそれ以上のポリプロピレン
    グリコールメチルエーテルを含み、用いるその量が５〜
    １００ｐｐｍ（乾燥鉱物の百万重量部当り重量部）の範
    囲内にある、請求項（５）記載の方法。
  7. （７）捕集剤が１０〜２４個の炭素原子を有する少くと
    も１つの長鎖アルキル基を含むアミンまたは第四級アン
    モニウム化合物であり、アミンまたは第四級アンモニウ
    ム化合物が酢酸で実質的に完全に中和されている、請求
    項（１）〜（６）のいずれか一項に記載の方法。
  8. （８）用いる捕集剤の量が１００〜１，０００ｐｐｍの
    範囲内にある、請求項（１）〜（７）のいずれか一項に
    記載の方法。
  9. （９）浮選の間に酸化剤が添加される、請求項（１）〜
    （８）のいずれか一項に記載の方法。
  10. （１０）請求項（１）〜（９）のいずれか一項に記載の
    方法により製造された精製炭酸カルシウム含有鉱物。
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