JP7629590B2 - 遮熱部材下端面と原料融液面との間の距離を測定する方法、遮熱部材下端面と原料融液面との間の距離の制御方法、及びシリコン単結晶の製造方法 - Google Patents

Description

本発明は、チョクラルスキー法によりルツボ内の原料融液からシリコン単結晶を引き上げる際の、原料融液面上方に配置した遮熱部材下端面と原料融液面との間の距離の測定方法、及びその距離の制御方法、並びにシリコン単結晶の製造方法に関する。

半導体素子の製造に用いられるシリコン単結晶の製造方法として、石英ルツボ内の原料融液からシリコン単結晶を成長させつつ引き上げるチョクラルスキー法（ＣＺ法）が広く実施されている。ＣＺ法では、不活性ガス雰囲気下で石英ルツボ内の原料融液（シリコン融液）に種結晶を浸し、該石英ルツボ及び種結晶を回転させながら引き上げることにより所望直径のシリコン単結晶を育成する。

近年、半導体素子の高集積化とそれに伴う微細化の進展によりシリコンウェーハ内の結晶欠陥（ｇｒｏｗｎ－ｉｎ 欠陥）が問題となっている。結晶欠陥は、半導体素子の特性を劣化させる要因となるものであり、素子の微細化の進展にともない、その影響が一層大きくなっている。そのような結晶欠陥としてはＣＺ法によるシリコン単結晶中に空孔の凝集体である八面体のボイド状欠陥（非特許文献１）や格子間シリコンの凝集体として形成される転位クラスター（非特許文献２）などが知られている。

これらの結晶欠陥は成長界面における結晶の温度勾配とシリコン単結晶の成長速度によりその導入量が決まることが示されている（非特許文献３）。このことを利用した低欠陥シリコン単結晶の製造方法について、例えば特許文献１ではシリコン単結晶の成長速度を遅くすることが開示されており、特許文献２ではシリコン単結晶の固相／液相における境界領域の温度勾配にほぼ比例する最大引き上げ速度を超えない速度でシリコン単結晶を引き上げることが開示されている。さらに結晶成長中の温度勾配（Ｇ）と成長速度（Ｖ）に着目した改善ＣＺ法（非特許文献４）などが報告されており、結晶温度勾配を高精度に制御することが必要である。

これらの方法では、結晶温度勾配の制御のために、融液面上方に育成するシリコン単結晶の周囲に円筒、もしくは逆円錐型の輻射熱を遮断する構造（遮熱部材）を設けることが行われている。これにより、結晶の高温時の結晶温度勾配を高めることができるので、無欠陥結晶を高速で得られる利点がある。しかしながら、結晶温度勾配を正確に制御するためには、原料融液面と原料融液面上方に位置する遮熱部材下端面との間の距離（以下、ＤＰＭと呼ぶこともある）を極めて精度よく所定の距離になるように制御する必要がある。

しかも、結晶直径の大型化に伴い、融液面位置は、石英ルツボの重量（肉厚のバラツキ）、操業中の変形、膨張等により大きく変化し、融液面位置が結晶成長バッチ毎に変化してしまうという問題が生じている。このため、融液面と遮熱部材との間隔を精度よく所定の間隔になるように制御することが益々困難となっている。

これらの改善のために、例えば特許文献３では、ＣＺ炉内に基準反射体（基準マーク）を配置し、該基準反射体の実像と融液面に反射した基準反射体の鏡像の相対距離を測定することにより、基準反射体と融液面の距離を測定することが提案されている。これは、この測定結果に基づき、融液面と遮熱部材との間隔を精度良く所定の間隔になるように制御するというものである。

さらに、特許文献４には、基準反射体の鏡像の安定性を得るためにルツボ回転による原料融液の傾きを考慮する方法が示されている。また、特許文献５では、磁場を印加することで反射像が明瞭に映るようにして位置誤検知を改善する方法、特許文献６では、基準反射体を遮熱部材下端面に設けられた凹部の内側に備え、反射体とそうでない位置との明暗によって反射像がより明瞭に映るようにして位置誤検知を改善する方法が示されている。

これらの方法では、基準反射体の実像と基準反射体の鏡像の画像を光学式カメラなどの検出手段で捉え、該捉えた基準反射体の実像と鏡像の明暗を、一定の閾値（２値化レベルの閾値）を決めて２つのレベルに量子化（２値化処理）する。すなわち、２値化レベルの閾値より明るい所又は暗い所で区別する。そして、基準反射体位置が何処にあるのかを計測し、その計測値を換算することで実像あるいは鏡像の距離を測定している。

ところが、結晶成長工程の時間経過に伴い、融液面に反射した基準反射体の鏡像の明るさが変化し、２値化処理する前の光学式カメラの検出値が変動したり、あるいは、ＣＺ炉内の構造部品に付着した湯飛び等の基準反射体の鏡像とは異なるノイズを検出したりするなど、基準反射体と融液面との距離を安定して正確に測定できないという問題があった。

特許文献６は、このような問題を改善するために、遮熱部材下端よりも窪んだ凹部内側に基準反射体を設けることで基準反射体の鏡像の陰影を明瞭にし、２値化による定点観測において誤検出を抑制して検出精度を向上しているが、このような構造および検出方法においても、高温のシリコン融液からの輻射光が強いため、遮熱部材下端部に設けた凹部だけでは明暗が不十分で誤検知を生じる場合があり、特に狭ＤＰＭでは一層光量が増加して基準反射体の検出が困難となる問題があった。

一方、例えば、口径８００ｍｍ以上の石英ルツボに原料融液を収容し、直径３００ｍｍ以上のシリコン単結晶を磁場を印加しないで製造する場合に、融液面が振動し、正確な融液面の位置を安定して検出することができないという問題もあった。この場合も、基準反射体と融液面との相対距離を安定して正確に測定することができない。

そして、基準反射体と融液面との相対距離の測定結果が不正確であると、原料融液面と遮熱部材との間隔を精度よく所定の間隔になるように制御することができない。その結果、所望品質のシリコン単結晶を生産性良く製造できなくなる。

特開平６－５６５８８号公報 特開平７－２５７９９１号公報 特開平６－１１６０８３号公報 特開２００１－３４２０９５号公報 特開２００８－１９５５４５号公報 特開２０１２－１３８７号公報

"Analysis of side-wall structure of grown-in twin-type octahedral defects in Czochralski silicon", Jpn. J.Appl. Phys. Vol. 37(1998), p-p.1667-1670 "Evaluation of microdefects in as-grown silicon crystals", Mat. Res. Soc. Symp. Proc. Vol. 262(1992), p-p51-56 "The mechanism of swirl defects formation in silicon, Journal of Crystal growth", Vol. 59, Issue 3 (1982), p-p625-643 日本結晶成長学会誌、 vol.25 No.5,(1998), p-p207-213

本発明は、上記問題を解決するためになされたものであり、遮熱部材下端面と原料融液面との間の距離を精度よく測定できる測定方法、遮熱部材下端面と原料融液面との間の距離を精度よく制御できる制御方法、及び遮熱部材下端面と原料融液面との間の距離を精度よく制御しながらシリコン単結晶を製造することができるシリコン単結晶製造方法を提供することを目的とする。

上記課題を解決するために、本発明では、チョクラルスキー法によりルツボ内の原料融液に磁場を印加しながらシリコン単結晶を引き上げる際に、原料融液面上方に位置する遮熱部材を設置し、遮熱部材下端面と原料融液面との間の距離を測定する方法であって、
前記遮熱部材下端面に貫通孔を形成し、
前記遮熱部材下端面と前記原料融液面との間の距離を実測し、前記貫通孔の前記原料融液面に反射した鏡像の位置を定点観測機で観測した後、
前記シリコン単結晶引き上げ中に、前記鏡像の移動距離を前記定点観測機で測定し、前記実測値と前記鏡像の移動距離から、遮熱部材下端面と原料融液面との間の距離を算出することを特徴とする遮熱部材下端面と原料融液面との間の距離の測定方法を提供する。

このような測定方法によると、高温の原料融液からの強い輻射光がある場合や、狭ＤＰＭでは一層光量が増加するような状態でも、鏡像における貫通孔とその他の部分との間の明暗のコントラストを保持することができ、高精度に湯面位置測定を可能とし、ひいては遮熱部材下端面と原料融液面との間の距離を高精度に測定することができる。

より具体的には、下端面に貫通孔を設けた遮熱部材においては、高温の原料融液からの強い輻射光があっても、その輻射光は貫通孔部を通過するため、反射光の量が極めて少なくなって、貫通孔と貫通孔以外の遮熱部材下端部分の反射部分との間で強い明暗部のコントラストを形成することができる。このような強い明暗の暗部を検出することで、高温の原料融液からの強い輻射光の影響や、狭ＤＰＭでは一層光量が増加するような状態となっても精度良く貫通孔を検出し、それに基づいて遮熱部材下端面と原料融液面との間の距離を高精度に測定することができる。

また、基準反射体に遮熱部材に使用される黒鉛部品よりも輻射率の低い白色石英や透明石英を使用した場合、遮熱部材との明暗はとれていても、遮熱部材下端に付着した原料融液の湯飛び部分との輻射率差は少なく、湯飛び部を誤検出してしまう場合があった。一方、本発明の測定方法における貫通孔による暗部検出では、貫通孔以外の遮熱部材下端だけでなく湯飛び部も明部となるため、湯飛びによる誤検出を防ぐのにも有効となる。

さらに、基準反射体に白色石英や透明石英を用いると、熱負荷による長期使用における破損や、操業中の落下による汚染、変形による検出値変化などの問題もあったが、貫通孔を設けた遮熱部材を用いる本発明の測定方法ではそういった問題も生じない。

なお、遮熱部下端に凹部だけを形成した場合、輻射光は通過せず、多方向からの輻射光が凹部内で反射するため、他の遮熱部下端と比べて多少の明暗はつくもののその反射光によって明確な暗部にはらならない。本発明のように貫通孔によって輻射光が通過できるようにして初めて強い明暗部を形成して検出精度を大きく向上させることが可能となる。

例えば、前記貫通孔の前記鏡像の位置の観測において、前記原料融液面に投影された前記遮熱部材の下端の鏡像のうち、前記貫通孔を暗部とし、前記貫通孔以外の部分を明部として検出することができる。

本発明の測定方法によれば、高温の原料融液からの強い輻射光がある場合や、狭ＤＰＭでは一層光量が増加するような状態でも、遮熱部材の下端の鏡像の明暗のコントラストを十分に保持することができるので、遮熱部材の下端の鏡像のうち貫通孔を暗部として検出することで、ＤＰＭを安定して正確に測定することができる。

さらに、前記遮熱部材下端面と前記原料融液面との間の距離を実測する際、前記原料融液の上方に配置されてある基準位置検出器で、前記シリコン単結晶を成長させるための種結晶の下端を検出して基準位置とし、その後、前記種結晶の下端を、前記遮熱部材下端面と前記原料融液面との間に下降させ、前記ルツボを上昇させて前記種結晶下端と前記原料融液面とを接触させて、該接触位置から前記基準位置までの距離と前記遮熱部材下端面から前記基準位置までの距離によって前記遮熱部材下端面と前記原料融液面との間の距離を実測することができる。

このように、原料融液の上方に配置されてある基準位置検出器で、シリコン単結晶を成長させるための種結晶の下端を検出して種結晶基準位置とし、その後、種結晶の下端を、遮熱部材下端面と原料融液面との間に下降させ、ルツボを上昇させて種結晶下端と原料融液面とを接触させて、接触位置から基準位置までの距離と遮熱部材下端面から基準位置までの距離によって遮熱部材下端面と原料融液面との間の距離を実測することにより、簡単な作業で遮熱部材下端面と原料融液面との間の距離を実測できる。また、種結晶により遮熱部材下端面と原料融液面との間の距離を実測するので、原料融液が不純物によって汚染される恐れが少なく、高品質のシリコン単結晶を育成することができる。さらに、種結晶の下端を遮熱部材下端と原料融液面との間に下降させることで、ルツボを上昇させて原料融液面に種結晶が接触した際、遮熱部材に原料融液が付着する恐れがなくなる。

この場合、例えば、前記印加する磁場の中心磁場強度を、１０Ｇ～５０００Ｇの水平磁場とすることができる。

或いは、前記印加する磁場がカスプ磁場であってもよい。

貫通孔を設けた遮熱部材を用いることにより、遮熱部材下端の貫通孔以外の部分には他に暗部となる部分がないことで、非常に検出しやすく、従来では反射体検出が困難であった弱い磁場強度条件においてもＤＰＭ測定および制御が可能となり、中心磁場強度が数十Ｇの水平磁場や中心磁場強度がほぼ０Ｇとなるカスプ磁場においても適用することができる。よって、本発明では、水平磁場で中心磁場強度が数十Ｇという弱い磁場強度から５０００Ｇの強い磁場強度まで安定してＤＰＭ測定を実施することができるし、或いは中心磁場強度がほぼ０Ｇとなるようなカスプ磁場においても適用することができる。

例えば、前記貫通孔の水平断面形状は、円形又は多角形とすることができ、その直径又は外接円の直径を４ｍｍ以上２０ｍｍ以下とすることができる。

前記貫通孔の直径又は外接円の直径を８ｍｍ以上１５ｍｍ以下とすることがより好ましい。

本発明では前記貫通孔によって輻射光を通過できるようにして暗部を形成することになるため、特に貫通孔の形状、サイズに制限はないが、水平断面形状は、円形又は多角形として、その直径または外接円を直径が４ｍｍ以上２０ｍｍ以下、より好ましくは８ｍｍ以上１５ｍｍ以下とすることができる。

また、本発明では、本発明の遮熱部材下端面と原料融液面との間の距離の測定方法により測定した遮熱部材下端面と原料融液面との間の距離を、前記シリコン単結晶の引き上げ中にフィードバックし、前記遮熱部材下端面と前記原料融液面との間の距離が設定値となるように前記ルツボ又は前記遮熱部材を移動させることを特徴とする遮熱部材下端面と原料融液面との間の距離の制御方法を提供する。

このように、本発明の制御方法では、シリコン単結晶の引き上げる際の、遮熱部材下端面の原料融液面に反射した鏡像の位置を定点観測機で検出する際の高精度検出を可能とする貫通孔を有する遮熱部材を用いて、原料融液面に反射した貫通孔の鏡像を暗部として検出する。これにより、高温の原料融液からの強い輻射光がある場合や、狭ＤＰＭでは一層光量が増加するような状態となった場合においても遮熱部材下端面の鏡像における明暗のコントラストを保持することが可能であり、遮熱部材下端面と原料融液面との間の距離を安定して正確に測定して、制御することができる。

また、基準反射体に遮熱部材に使用される黒鉛部品よりも輻射率の低い白色石英や透明石英を使用した場合と比較して、本発明における貫通孔による暗部検出では、貫通孔以外の遮熱部材下端面だけでなく湯飛び部も明部となるため、ＣＺ炉内の構造部品に付着した湯飛び等の基準反射体の鏡像とは異なるノイズを誤検出することも回避することが可能となる。

その上、基準反射体に白色石英や透明石英を用いた場合と比べ、貫通孔を基準反射体とする本発明においては、熱負荷による長期使用における破損や、操業中の落下による汚染、変形による検出値変化などの問題も生じない。

尚、ここで、本発明における「基準反射体」とは、遮熱部材の下端面にあって原料融液面に鏡像を反射させ、この鏡像を観測することで、遮熱部材下端面と原料融液面との距離を算出し、原料融液面の位置を制御できるものである。

また、本発明では、本発明の遮熱部材下端面と原料融液面との間の距離の制御方法により、前記遮熱部材下端面と前記原料融液面との距離を制御し、シリコン単結晶を製造することを特徴とするシリコン単結晶の製造方法を提供する。

このように本発明のシリコン単結晶の製造方法によってシリコン単結晶を製造すれば、遮熱部材下端面と原料融液面との間の距離を高精度に測定、制御することができるので、結晶成長軸方向の結晶軸温度勾配を極めて精密に制御でき、高品質のシリコン単結晶を効率的に高い生産性で製造できる。

以上説明したように、本発明の遮熱部材下端面と原料融液面との間の距離の測定方法によれば、遮熱部材下端面と原料融液面との間の距離をより安定してより正確に測定することができる。

そして、本発明の遮熱部材下端面と原料融液面との間の距離の制御方法によれば、本発明の測定方法の測定結果に基づいて、遮熱部材下端面と原料融液面との間の距離を制御することで、遮熱部材下端面と原料融液面との間の距離を高精度に制御することが可能である。このため、結晶成長軸方向の結晶軸温度勾配を極めて精密に制御することが可能となり、高品質のシリコン単結晶を効率的に高い生産性で製造することができる。また、遮熱部材下端面と原料融液面との間の距離が下限値以下とならないように制御することで、遮熱部材下端面と原料融液面の接触を防ぎ安全にシリコン単結晶を成長させることもできる。

さらに、本発明のシリコン単結晶の製造方法によれば、本発明の制御方法によって遮熱部材下端面と原料融液面との間の距離を高精度に制御することができるので、結晶成長軸方向の結晶軸温度勾配を極めて精密に制御することが可能となり、高品質のシリコン単結晶を効率的に高い生産性で製造することができる。

本発明で用いることができるシリコン単結晶引き上げ装置の概略図である。 本発明の遮熱部材下端面と原料融液面との間の距離の測定方法の一例を説明する概略図である。 図２の配置において定点観測機で得られる遮熱部材下端面の鏡像の一例の概略図である。 図２の配置において定点観測機で得られる遮熱部材下端面の鏡像の位置変化の一例の概略図である。 遮熱部材下端面と原料融液面との間の距離を種結晶を使用して実測する方法の一例を説明する図である。 図１に示すシリコン単結晶引き上げ装置の一部の拡大概略断面図である。

以下、本発明について、より詳細に説明する。
前述のように、従来、ＣＺ炉内に基準反射体を配置し、該基準反射体の実像と融液面に反射した基準反射体の鏡像の相対距離を測定することにより、基準反射体と融液面の距離を測定することが行われている。この測定は、基準反射体の実像と基準反射体の鏡像の画像を光学式カメラなどの検出手段で捉え、該捉えた基準反射体の実像と鏡像の明暗を、一定の閾値（２値化レベルの閾値）を決めて２つの出力値に量子化（２値化処理）することにより行われている。

ところが、高温のシリコン融液からの強い輻射光がある場合や、狭ＤＰＭでは一層光量が増加するような状態になると、２値化処理する前の光学式カメラの検出値が変動したり、あるいは、ＣＺ炉内の構造部品に付着した湯飛び等の基準反射体の鏡像とは異なるノイズを検出しやすくなったりするなど、基準反射体と融液面との距離を安定して正確に測定できないという問題があった。

また、例えば、直径３００ｍｍ以上のシリコン単結晶を製造する場合に、原料融液面が振動した場合に、基準反射体が不明瞭となって正確な融液面の位置を安定して検出することができないという問題もあった。このように、基準反射体と融液面との相対距離の測定結果が不正確であると、融液面と遮熱部材との間隔を精度よく所定の間隔になるように制御することができない。その結果、所望品質のシリコン単結晶を生産性良く製造できなくなる。

そこで、本発明者らは、このような問題を解決するために鋭意研究及び検討を重ねた。その結果、遮熱部材下端面と原料融液面との間の距離をより安定してより正確に測定するためには、シリコン単結晶の引き上げを、原料融液面上方に位置する遮熱部材下端に貫通孔を設けて輻射光の反射を抑えた暗部とし、前記原料融液面上方に位置する遮熱部材下端部分を明部として、前記貫通孔の原料融液面に反射した鏡像に強い明暗を設ければ良いことに想到し、本発明を完成させた。

即ち、本発明は、チョクラルスキー法によりルツボ内の原料融液に磁場を印加しながらシリコン単結晶を引き上げる際に、原料融液面上方に位置する遮熱部材を設置し、遮熱部材下端面と原料融液面との間の距離を測定する方法であって、
前記遮熱部材下端面に貫通孔を形成し、
前記遮熱部材下端面と前記原料融液面との間の距離を実測し、前記貫通孔の前記原料融液面に反射した鏡像の位置を定点観測機で観測した後、
前記シリコン単結晶引き上げ中に、前記鏡像の移動距離を前記定点観測機で測定し、前記実測値と前記鏡像の移動距離から、遮熱部材下端面と原料融液面との間の距離を算出することを特徴とする遮熱部材下端面と原料融液面との間の距離の測定方法である。

また、本発明は、本発明の遮熱部材下端面と原料融液面との間の距離の測定方法により測定した遮熱部材下端面と原料融液面との間の距離を、前記シリコン単結晶の引き上げ中にフィードバックし、前記遮熱部材下端面と前記原料融液面との間の距離が設定値となるように前記ルツボ又は前記遮熱部材を移動させることを特徴とする遮熱部材下端面と原料融液面との間の距離の制御方法である。

更に、本発明は、本発明の遮熱部材下端面と原料融液面との間の距離の制御方法により、前記遮熱部材下端面と前記原料融液面との距離を制御し、シリコン単結晶を製造することを特徴とするシリコン単結晶の製造方法である。

以下、本発明について図面を参照しながら詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。

［シリコン単結晶引き上げ装置］
まず、本発明の遮熱部材下端面と原料融液面との間の距離の測定方法、該距離の制御方法、及びシリコン単結晶の製造方法で用いることができるシリコン単結晶引き上げ装置の一例を、図１を参照しながら説明する。ただし、本発明を実施することができる装置は、図１に示したものに限られず、本発明は他の装置においても実施することができる。

図１に示すシリコン単結晶引き上げ装置（製造装置）１００は、石英ルツボ１ａ等の部材を収容するメインチャンバー９ａと、メインチャンバー９ａの上に連設された引き上げチャンバー９ｂと、結晶温度勾配の制御のための遮熱部材１１と、遮熱部材１１の上に連接されたガス整流筒１０と、石英ルツボ１ａ内に装填される多結晶シリコン原料を加熱して溶融するためのヒーター２と、石英ルツボ１ａを支持する黒鉛ルツボ１ｂと、ヒーター２からの熱がメインチャンバー９ａに直接輻射されるのを防止するための断熱材（断熱筒８ａ及び断熱板８ｂ）と、シリコン単結晶を引き上げるためのワイヤ５と、石英ルツボ１ａ及び黒鉛ルツボ１ｂを支持するルツボ軸６と、ルツボ軸６を介して石英ルツボ１ａ及び黒鉛ルツボ１ｂの位置を制御するように構成された制御装置１６とを具備する。

ヒーター２からの熱により、石英ルツボ１ａ内の多結晶シリコン原料は、溶融して、図１に示す原料融液３となる。シリコン単結晶製造装置１００は、この原料融液３に磁場を印加するように構成された磁場発生装置１２を更に具備する。

ワイヤ５の下端には、シリコン単結晶４を成長させるための種結晶７が取り付けられている。

また、シリコン単結晶製造装置１００は、原料融液３の液面３ａに投影される、遮熱部材１１の下端面１１ａの鏡像を検出するように構成された定点観測機１４と、定点観測機１４及び制御装置１６に電気的に接続された測定演算装置１５とを更に具備している。

図１に示す遮熱部材１１については、後段で詳述する。

尚、定点観測機１４は、特に限定されないが、例えば通常用いられる光学式カメラ（ＣＣＤカメラ等）が挙げられる。

［遮熱部材下端面と原料融液面との間の距離の測定方法］
本発明の遮熱部材下端面と原料融液面との間の距離の測定方法は、チョクラルスキー法によりルツボ内の原料融液に磁場を印加しながらシリコン単結晶を引き上げる際に、原料融液面上方に位置する遮熱部材を設置し、遮熱部材下端面と原料融液面との間の距離を測定する方法であって、
前記遮熱部材下端面に貫通孔を形成し、
前記遮熱部材下端面と前記原料融液面との間の距離を実測し、前記貫通孔の前記原料融液面に反射した鏡像の位置を定点観測機で観測した後、
前記シリコン単結晶引き上げ中に、前記鏡像の移動距離を前記定点観測機で測定し、前記実測値と前記鏡像の移動距離から、遮熱部材下端面と原料融液面との間の距離を算出することを特徴とする。

以下、本発明の遮熱部材下端面と原料融液面との間の距離の測定方法の例を、図１を再度参照すると共に、図２～図４を参照しながら説明する。

図２は、本発明の遮熱部材下端面と原料融液面との間の距離の測定方法の一例を説明する概略図であり、原料融液面の移動と各部材の位置関係とを示す図である。図３は、図２の配置において定点観測機で得られる遮熱部材下端面の鏡像の一例の概略図である。図４は、図２の配置において定点観測機で得られる遮熱部材下端面の鏡像の位置変化の一例の概略図である。

図１に示す単結晶引き上げ装置１００において、図２に概略的に示すように原料融液３の液面３ａ（以下、原料融液面３ａ）上方に位置する遮熱部材１１の下端面１１ａ（以下、遮熱部材下端面１１ａ）に基準反射体となる貫通孔１３が設けられている。

貫通孔１３は、図１に示すように、引き上げられたシリコン単結晶４が通る開口部とは異なる。図１に示すように、貫通孔１３は、シリコン単結晶４の引き上げ方向、すなわち結晶成長軸方向に略平行な方向に、遮熱部材１１を貫通している。貫通孔１３の一端は、遮熱部材１１の下端表面１１ａ（遮熱部材下端面１１ａ）に開口している。

次に、遮熱部材下端面１１ａと原料融液面３ａとの間の距離２１（図２に示す）を実測し、図２に示すように、基準反射体となる貫通孔１３の原料融液面３ａに反射した鏡像Ｒ１の位置を定点観測機１４で観測する。図３に、図２の配置において定点観測機１４で観測した遮熱部材下端面１１ａの鏡像Ｒと、それに含まれる貫通孔１３の鏡像Ｒ１とを示す。そして、シリコン単結晶４の引き上げ中に、貫通孔１３の鏡像の移動距離Ｂを定点観測機１４で測定し、実測値Ａと鏡像の移動距離Ｂから、遮熱部材下端面１１ａと原料融液面３ａとの間の距離２１（以下、ＤＰＭ２１ともいう）を算出する。算出手段の具体例は、後段で説明する。図４に、定点観測機１４で観測した鏡像Ｒにおける、貫通孔１３の鏡像の位置Ｒ１から位置Ｒ２への移動を概略的に示す。

このように、遮熱部材下端面１１ａに形成した貫通孔１３を基準反射体とすることにより、原料融液３からの輻射光は貫通孔１３を通過するため、反射光の量が極めて少なくなり、遮熱部材下端面１１ａの貫通孔１３以外の反射部分との間で強い明暗のコントラストを形成することができ、２値価処理による検出値の変動が抑制され、遮熱部材下端面１１ａと原料融液面３ａとの間の距離を安定して正確に測定することができる。

また、前記貫通孔１３は輻射光が通過して暗部を形成できるようにすればよく、特に貫通孔１３の形状、サイズに制限はない。例えば、水平断面形状は、円形又は多角形であってもよく、その直径または外接円を直径が４ｍｍ以上、２０ｍｍ以下（より好ましくは８ｍｍ以上、１５ｍｍ以下）とすればよく、貫通孔１３の面積は上端部と下端部が必ずしも同じである必要はなく異なっていても構わない。貫通孔１３の形成箇所についても貫通孔１３を含む遮熱部材下端面１１ａの反射像（鏡像）を定点観測器１４で観測することができれば特に設置位置を制限する必要もない。なお、先にも述べたが、貫通孔１３は、引き上げられるシリコン単結晶４が通る遮熱部材１１の開口とは異なるものである。貫通孔１３の延びる方向は、特に限定されないが、結晶成長軸方向に略平行な方向（鉛直方向）に延びていることが好ましい。

また、原料融液３からの輻射光は貫通孔１３を通過するため、原料融液３や炉（メインチャンバ９ａ）内全体がより高温になって輻射光が増加したり、ＤＰＭ（遮熱部材下端１１ａと原料融液面３ａとの間の距離）が狭く原料融液面３ａと遮熱部材下端面１１ａの多重輻射によって光量が増加したりしても、輻射光が通過する貫通孔１３の鏡像と反射によって明るくなる遮熱部材下端面１１ａの他の部分の鏡像とはより強く明暗のコントラストがつくこととなるため、高温の原料融液３からの強い輻射光の影響や、狭ＤＰＭで一層光量が増加するような状態となっても精度良く遮熱部材下端面１１ａと原料融液面３ａとの間の距離を測定することができる。

さらに、基準反射体に遮熱部材に使用される黒鉛部品よりも輻射率の低い白色石英や透明石英を使用した場合と比較して、輻射率の低い白色石英や透明石英を使用した場合には誤検知の要因となる場合のある遮熱部材下端に付着したシリコン融液の湯飛び部分に対しても、暗部となる貫通孔１３は明暗のコントラストを形成するため、湯飛び部の誤検出を防ぐのにも有効となる。

その上、基準反射体に白色石英や透明石英を用いると、熱負荷による長期使用における破損や、操業中の落下による汚染、変形による検出値変化などの問題もあったが、基準反射体として設けた貫通孔１３は破損に至る実態のない空洞であるため、そういった問題も生じない。

加えて、基準反射体として貫通孔１３を設けた遮熱部材１１であれば、遮熱部材下端面１１ａの貫通孔１３以外の部分には他に暗部となる部分がないことで、非常に検出が容易であり、従来では反射体検出が困難であった弱い磁場強度条件においてもＤＰＭ測定および制御が可能となり、中心磁場強度が数十Ｇの水平磁場や中心磁場強度がほぼ０Ｇとなるカスプ磁場においても適用することができる。

ここで、遮熱部材下端面１１ａと原料融液面３ａとの間の距離２１を実測する例としては、図５のような実施形態が挙げられる。図５は、遮熱部材下端面と原料融液面との間の距離を実測する方法の一例を説明する図である。

図５のように種結晶７を使用して、遮熱部材下端面１１ａと原料融液面３ａとの間の距離２１を実測する場合について説明する。

まず、原料融液面３ａの上方に配置されてある基準位置検出器１８で、図１に示すシリコン単結晶４を成長させるための種結晶７の下端７Ｔを検出し、その位置を種結晶基準位置７ａとする。図５では、種結晶７は、ワイヤ５の下端に接続された種結晶ホルダ１９により保持されている。

一方、遮熱部材下端面１１ａからこの種結晶基準位置７ａまでの距離２２を求めておく。

その後、種結晶７の下端７Ｔを、基準反射体となる貫通孔１３が設けられた遮熱部材１１の下端表面１１ａと原料融液面３ａとの間に下降させる。このとき、種結晶７の下端７Ｔを、後にルツボ１ａ及び１ｂを上昇させて原料融液３の液面３ａと接触させた時に原料融液面３ａの位置が所望のＤＰＭ２１となる所定の基準位置７ｂで停止させる。

そして、ルツボ１ａ及び１ｂをルツボ軸６を用いて上昇させて、種結晶７の下端７Ｔと原料融液３の液面３ａを上記所定の基準位置７ｂで接触させる。この接触の位置７ｂが種結晶原料融液着液時基準位置となり、この位置７ｂと前記種結晶基準位置７ａとの間の距離２３を測定することができる。この距離２３の測定値と予め距離のわかっている遮熱部材下端面１１ａから種結晶基準位置７ａまでの距離２２とによって、遮熱部材下端面１１ａと原料融液面３ａとの間の距離２１を実測して、実測値Ａを求めることができる。

このように、種結晶７を使用して、遮熱部材下端面１１ａと原料融液面３ａとの間の距離２１を実測して実測値Ａを得ることにより、簡単な作業で遮熱部材下端面１１ａと原料融液面３ａとの間の距離２１を実測できる。また、種結晶７により遮熱部材下端面１１ａと原料融液面３ａとの間の距離２１を実測するので、原料融液３が不純物によって汚染される恐れが少なく、高品質のシリコン単結晶を育成することができる。さらに、種結晶７の下端７Ｔを遮熱部材下端面１１ａと原料融液面３ａとの間に下降させることで、ルツボ１ａ及び１ｂを上昇させて原料融液面３ａに種結晶７が接触した際、遮熱部材１１に原料融液３が付着する恐れがなくなる。

種結晶７と原料融液３との接触を感知するには、図５のように、種結晶７を吊るしているワイヤ５と原料融液３が充填されているルツボ１ａ及び１ｂを支えているルツボ軸６とを実測機１７により電気的に接続しておく。そして、ルツボ１ａ及び１ｂを上昇させて原料融液３が種結晶７に接触した際に、実測機１７が電気的にこれを感知する。そのときのルツボ位置を記録し、このルツボ位置、つまり、原料融液面３ａの位置での、遮熱部材下端面１１ａと原料融液面３ａとの間の距離２１を実測することができる。

そして、上記のような方法で、遮熱部材下端面１１ａと原料融液面３ａとの間の距離２１の実測値Ａを得ると同時に、基準反射体となる貫通孔１３の原料融液面３ａに投影されて反射した鏡像Ｒ１の位置を定点観測機１４で観測する。

つぎに、シリコン単結晶４を図１に示すシリコン単結晶引き上げ装置１００を使用して引き上げる。

このような引き上げ装置１００により、シリコン単結晶４を次のようにして引き上げることができる。遮熱部材下端面１１ａと原料融液面３ａとの間の距離２１を実測する前に予め、石英ルツボ１ａ内に高純度の多結晶シリコン原料を収容し、黒鉛ルツボ１ｂの周囲に配置されたヒーター２によりシリコンの融点（約１４２０℃）以上に加熱溶融し、原料融液３を用意しておく。そして、上記説明のように遮熱部材下端面１１ａと原料融液面３ａとの間の距離２１を実測し、基準反射体である貫通孔１３の原料融液面３ａに反射した鏡像Ｒ１の位置を定点観測機１４で観測する。

つぎに、シリコン単結晶４を引き上げ中の遮熱部材下端面１１ａと原料融液面３ａとの間の距離２１の測定方法について説明する。

石英ルツボ１ａ内に収容された原料融液３からシリコン単結晶を引き上げると、原料融液３の液面３ａが下がる。例えば、図２に示すように、原料融液３の液面３ａが下がって新たな位置の液面３ａ’となると、原料融液３の液面３ａに投影された基準反射体となる貫通孔１３の鏡像の位置が、シリコン単結晶４の引き上げ前に定点観測機１４により上記の通り捉えておいた位置Ｒ１から、図２に示す、液面３ａ’に対応する位置Ｒ２へ移動する。

このとき、図４に示すような位置Ｒ１から位置Ｒ２への鏡像の位置の移動距離Ｂを、定点観測機１４に接続されている測定演算装置１５により、位置３ａから位置３ａ’への原料融液の液面の移動距離Ｃに変換する。この変換は、定点観測機１４等の位置、角度から幾何学的に以下のように算出することができる。原料融液３の移動距離をＣ、鏡像の移動距離をＢとし、鏡像の反射角をθとおくと、
Ｂ＝２Ｃｓｉｎθ
となる。この式から、定点観測機１４によって得られた鏡像の移動距離Ｂから原料融液３の液面３ａの移動距離Ｃを求めることができる。そして、貫通孔１３の鏡像がＲ２の位置にあるときのＤＰＭ２１は、先に求めた実測値Ａに原料融液３の液面３ａの移動距離Ｃを加えて求めることができる。

このとき、θ＞３０°であれば、Ｃ＜Ｂとなるので、原料融液３の液面３ａの微妙な移動を貫通孔１３の鏡像の移動により大きく拡大して、ＤＰＭ２１の実測値Ａからの変化量（移動距離）Ｃを測定することができる。

しかし、より正確にＤＰＭ２１を算出するために、シリコン単結晶４の引き上げ前に、たとえばルツボ位置すなわち原料融液３の液面３ａを基準位置から更に２０ｍｍ下げたときに観測される貫通孔１３の鏡像の移動距離Ｂに基づいて、変換係数を求めておいてもよい。

このようにしておくことで、シリコン単結晶４の引き上げ中に定点観測機１４により貫通孔１３の鏡像の移動距離Ｂを捉えるだけで、シリコン単結晶４の引き上げ前のＤＰＭ実測値Ａと、貫通孔１３の鏡像の移動距離Ｂから算出された原料融液３の液面３ａの移動距離Ｃとにより、遮熱部材１１の下端表面１１ａと原料融液３の液面３ａとの間のＤＰＭ２１を精度よく算出することができる。シリコン単結晶４の引き上げ前のＤＰＭ２１の算出は、実測値Ａに基づいて、ルツボ位置の制御装置１６により算出できるようにする。

このように、本発明の遮熱部材下端面と原料融液面との間の距離の測定方法によれば、シリコン単結晶引き上げ中であっても、遮熱部材下端面と原料融液面との間の距離を安定して正確に測定することができる。

［遮熱部材下端面と原料融液面との間の距離の制御方法］
本発明の遮熱部材下端面と原料融液面との間の距離の制御方法は、本発明の遮熱部材下端面と原料融液面との間の距離の測定方法により測定した遮熱部材下端面と原料融液面との間の距離を、前記シリコン単結晶の引き上げ中にフィードバックし、前記遮熱部材下端面と前記原料融液面との間の距離が設定値となるように前記ルツボ又は前記遮熱部材を移動させることを特徴とする。

本発明の遮熱部材下端面と原料融液面との間の距離の制御方法では、遮熱部材下端面と原料融液面との間の距離を制御するために、シリコン単結晶の引き上げ中に鏡像の移動距離を定点観測し、先に説明した本発明の遮熱部材下端面と原料融液面との間の距離の測定方法により測定した遮熱部材下端面と原料融液面との間の距離を随時フィードバックする。

そして、図１に示すようなシリコン単結晶引き上げ装置を用いる場合、遮熱部材下端面１１ａと原料融液面３ａとの間の距離２１が設定値となるようにルツボ１ａ及び１ｂ又は遮熱部材１１を移動させる。ルツボを移動させるには、ルツボ軸６を上下動すればよいし、遮熱部材１１を移動させるには、例えば、該遮熱部材１１に連接した整流筒１０を図示しない整流筒移動機構により上下動すればよい。

このように、シリコン単結晶の引き上げ中にＤＰＭ測定値をフィードバックし、遮熱部材下端面と原料融液面との間の距離が設定値となるようにルツボ又は遮熱部材を移動させることにより、遮熱部材下端面と原料融液面との間の距離を高精度に制御することができる。

ここで、遮熱部材下端面と原料融液面との間の距離を高精度に制御することができる理由をより詳細に説明する。

図６は、図１に示すシリコン単結晶引き上げ装置の一部の拡大概略断面図である。例えば、図６に示すように、入射光３１が原料融液面３ａに入射し、その少なくとも一部が原料融液面３ａで反射光３２となって遮熱部材下端面１１ａに入射する。この反射光３２は、遮熱部材下端面１１ａに開口した貫通孔１３を光３３となって通り抜けるので、貫通孔１３の部分ではそれの反射が抑えられる。また、原料融液３からの輻射光３４も、貫通孔１３を通り抜けるので、貫通孔１３の部分ではそれの反射が抑えられる。一方、遮熱部材下端面１１ａの貫通孔１３以外の部分は、原料融液３からの反射光３２及び輻射光３４の少なくとも一部を反射し、その反射光が原料融液３に届く。その結果、原料融液面３ａに投影された遮熱部材下端面１１ａの、定点観測機１４で観察した鏡像Ｒでは、図３に示すように、貫通孔１３が暗部Ｒ１として、他の部分が明部として現れる。

このように、遮熱部材下端面１１ａに開口した貫通孔１３を基準反射体とすることにより、原料融液３からの輻射光などの光は貫通孔１３を通過するため反射光の量が極めて少なくなり、鏡像Ｒにおいて、貫通孔１３の部分Ｒ１と貫通孔１３以外の遮熱部材下端面１１ａ部分の反射部分との間で強い明暗のコントラストを形成することができる。このようにして得られた鏡像Ｒは、２値価処理による検出値の変動が抑制されているので、遮熱部材下端面１１ａと原料融液面３ａとの間の距離（ＤＰＭ）２１を設定値に合わせた状態の鏡像として、高い信頼性を示すことができる。

そして、先に説明したように、本発明の遮熱部材下端面と原料融液面との間の距離の測定方法によれば、シリコン単結晶引き上げ中であっても、遮熱部材下端面と原料融液面との間の距離（ＤＰＭ）をより安定してより正確に測定することができる。本発明の制御方法では、この測定結果をフィードバックし、ＤＰＭが設定値となるように、ルツボ又は遮熱部材を移動させることにより、ＤＰＭの設定値からの乖離値を随時補正することができる。

したがって、本発明の遮熱部材下端面と原料融液面との間の距離の制御方法によれば、シリコン単結晶の引き上げ中であっても、遮熱部材下端面と原料融液面との間の距離を高精度に制御することができる。

［シリコン単結晶製造方法］
本発明のシリコン単結晶製造方法は、本発明の遮熱部材下端面と原料融液面との間の距離の制御方法により、前記遮熱部材下端面と前記原料融液面との距離を制御し、シリコン単結晶を製造することを特徴とする。

無欠陥結晶などシリコン単結晶を高品質に育成する際には、原料融液とその上部に配置される遮熱部材との間の距離（ＤＰＭ）が非常に重要である。なぜなら、無欠陥結晶の製造マージンは非常に狭く、これを結晶面内方向全てで達成させる必要があるからである。結晶周辺での温度勾配は、ＤＰＭを変えることで大きく変化するので、中心部と周辺部との温度勾配を等しくするのにＤＰＭを制御因子として使うことができるからである。更に結晶長さ方向で面内の温度勾配が変化していくため、結晶長さ方向全てで無欠陥結晶を造るためには、ＤＰＭを結晶長さに合わせて変化させる必要がある。

そこで、上記の本発明の遮熱部材下端面と原料融液面との間の距離の制御方法により、遮熱部材下端面と原料融液面との距離を制御し、シリコン単結晶を製造すれば、遮熱部材下端面と原料融液面との間の距離を高精度に制御できるので、結晶成長軸方向の結晶軸温度勾配を極めて精密に制御でき、高品質のシリコン単結晶を効率的に高い生産性で製造できる。

さらに、上記シリコン単結晶の製造方法により製造されるシリコン単結晶が、径方向において全面無欠陥のものとすることで、無欠陥領域のシリコン単結晶製造における歩留がさらに向上する。

このように、本発明のシリコン単結晶製造方法によりシリコン単結晶を製造すれば、遮熱部材下端面と原料融液面との間の距離を高精度に測定、制御することができるので、結晶成長軸方向の結晶軸温度勾配を極めて精密に制御でき、高品質のシリコン単結晶を効率的に生産することが可能となる。

以下、実施例及び比較例を用いて本発明を具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。

（実施例）
実施例では、以下の手順で、シリコン単結晶の引き上げを行った。

シリコン単結晶引き上げ装置として、図１に示したのと同様の構成を有する、シリコン単結晶引き上げ装置１００を準備した。遮熱部材１１としては、長ライフ時間の湯飛びが付着したものであって、その下端面１１ａに、基準反射体として直径１０ｍｍの円形の貫通孔１３を、その鏡像が定点観測器１４で測定可能な位置に設けたものを使用した。

準備したシリコン単結晶引き上げ装置１００において、口径８００ｍｍの石英ルツボ１ａ（直径３００ｍｍのシリコン単結晶引き上げ用）にシリコン多結晶原料を３６０ｋｇ充填した。そして、シリコン多結晶原料をヒーター２で溶解して原料融液３とした後、磁石１２により、中心磁場強度が４０００Ｇの水平磁場をこの原料融液に印加した。

その後、種結晶７を使用して、遮熱部材１１の下端表面１１ａと原料融液３の液面３ａとの間の距離（ＤＰＭ）２１を実測した。実測の方法は、以下のようにして行った。まず、図５のように基準位置検出器１８で、種結晶７の下端７Ｔを検出してその位置を種結晶基準位置７ａとした。遮熱部材下端面１１ａからこの種結晶基準位置７ａまでの距離２２は、ガス整流筒や遮熱部材１１のディメンションから求めておいた。その後、種結晶７を下降させ、ルツボ１ａ及び１ｂを上昇させて原料融液３の液面３ａと種結晶７の下端７Ｔとを接触させた時に原料融液３の液面３ａの位置が所望位置となる位置で種結晶７の下端７Ｔを停止させた。次に、ルツボ１ａ及び１ｂを上昇させて種結晶７の下端７Ｔと原料融液３の液面３ａとを接触させた。そして、この接触位置（種結晶原料融液着液時基準位置）７ｂから種結晶基準位置７ａまでの距離２３を求めた。この距離２３と予め求めた遮熱部材下端面１１ａからこの種結晶基準位置７ａまでの距離２２との差を、遮熱部材１１の下端表面１１ａと原料融液３の液面３ａとの間の距離（ＤＰＭ）２１として実測した。原料融液３の液面３ａと種結晶７との接触は、種結晶７からルツボ軸６に電気が流れたことを実測機１７により感知することにより検知した。感知した瞬間の距離２１の値を設定値Ａとした。この際、原料融液面３ａに投影された貫通孔１３の鏡像の位置Ｒ１を定点観測機（カメラ）１４で検出した。この時、同時に、変換係数の決定もおこなった。すなわち、ルツボ１ａ及び１ｂを２０ｍｍ（図２に示す原料融液面の移動距離Ｃ）下げた時の貫通孔１３の鏡像Ｒ１の移動距離Ｂを測定し、シリコン単結晶４引き上げ中の貫通孔１３の鏡像の移動距離Ｂから原料融液３の液面３ａの移動距離Ｃを算出できるようにした。

上記のような設定が済んだ状態で、ＤＰＭ２１の設定値Ａをそれぞれ１００ｍｍ、５０ｍｍ及び２０ｍｍとし、水平磁場で中心磁場強度５０００Ｇ、３０００Ｇ、１０００Ｇ、５００Ｇ及び１０Ｇ、並びにカスプ磁場でルツボ壁（直胴部）磁場強度２０００Ｇのそれぞれの磁場条件で磁場を印加し且つＤＰＭ２１を測定及び設定値Ａに制御しながら、各条件で１本ずつ合計１８本のシリコン単結晶の引き上げを行った。

（比較例）
比較例では、実施例で用いたのと同程度の使用ライフの遮熱部材を準備し、その下端の表面に凹状の誤検出抑制機構部を設け、その内部に先端部が白色石英の基準反射体を取り付けた。それ以外は図１と同じ装置構成のシリコン単結晶製造装置を用いて、ＤＰＭ２１を測定及び設定値Ａに制御しながら、実施例と同様にシリコン単結晶の引き上げを行った。

［結果］
実施例及び比較例での各条件で１本の結晶を引き上げている間のＤＰＭ２１の検出結果を、以下の表１及び表２に示す。

上記表１及び表２では、１分当たりのＤＰＭ２１の平均検出値が１分前の平均検出値に対して０．２％以上変位した場合を誤検出とし、結晶直胴部引き上げ中に誤検出がなかったものを〇、低頻度だが誤検出があったものを△、誤検出でＤＰＭ測定および制御が不可となったものを×で示している。

表２に示すように、比較例では、ＤＰＭ２１、すなわち遮熱部材１１の下端表面１１ａと原料融液３の液面３ａとの距離２１の設定値Ａが小さくなる（設定ＤＰＭが狭くなる）につれ、誤検出が増えたことが分かる。これは、比較例では、原料融液３の液面３ａと遮熱部材１１の下端表面１１ａとの多重輻射によって光量が増加したことが原因であると考えられる。

それに対し、実施例では、表１から明らかなように、狭ＤＰＭで光量が増加するような状態となっても、ＤＰＭ２１を精度よく測定できたことがわかる。

また、比較例では、表２から明らかなように、弱い磁場強度条件では反射体検出が困難であったのに対し、実施例では、表１から明らかなように、中心磁場強度が数十Ｇの水平磁場や中心磁場強度がほぼ０Ｇとなるカスプ磁場においてもＤＰＭ２１の測定および制御が可能であった。

すなわち、実施例では、原料融液面と遮熱部材下端面との間の距離を、比較例よりも精度よく測定及び制御することができた。

このように、本発明によれば、従来は誤検出や検出自体が難しかった条件においても、本発明では、検出対象とする貫通孔が原料融液からの輻射光を通過し、貫通孔以外の遮熱部材下端部分の反射部分との間で強い明暗のコントラストを形成することができるため、例えば２値価処理による検出が容易となり、安定して高精度のＤＰＭの測定及び制御が可能となる。そして、本発明は、このように安定して高精度のＤＰＭの制御を行いながらシリコン単結晶の製造を行うことにより、シリコン単結晶成長軸方向の結晶軸温度勾配を極めて精密に制御でき、高品質のシリコン単結晶を効率的に生産することが可能となる。

なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。

Claims (9)

1. チョクラルスキー法によりルツボ内の原料融液に磁場を印加しながらシリコン単結晶を引き上げる際に、原料融液面上方に位置する遮熱部材を設置し、遮熱部材下端面と原料融液面との間の距離を測定する方法であって、
   前記遮熱部材下端面に貫通孔を形成し、
   前記遮熱部材下端面と前記原料融液面との間の距離を実測して実測値を求め、前記貫通孔の前記原料融液面に反射した鏡像の位置を定点観測機で観測した後、
   前記シリコン単結晶引き上げ中に、前記鏡像の移動距離を前記定点観測機で測定し、前記実測値と前記鏡像の移動距離から、遮熱部材下端面と原料融液面との間の距離を算出することを特徴とする遮熱部材下端面と原料融液面との間の距離の測定方法。
2. 前記貫通孔の前記鏡像の位置の観測において、前記原料融液面に投影された前記遮熱部材の下端の鏡像のうち、前記貫通孔を暗部とし、前記貫通孔以外の部分を明部として検出することを特徴とする請求項１に記載の遮熱部材下端面と原料融液面との間の距離の測定方法。
3. 前記遮熱部材下端面と前記原料融液面との間の距離を実測する際、前記原料融液の上方に配置されてある基準位置検出器で、前記シリコン単結晶を成長させるための種結晶の下端を検出して基準位置とし、その後、前記種結晶の下端を、前記遮熱部材下端面と前記原料融液面との間に下降させ、前記ルツボを上昇させて前記種結晶下端と前記原料融液面とを接触させて、該接触位置から前記基準位置までの距離と前記遮熱部材下端面から前記基準位置までの距離によって前記遮熱部材下端面と前記原料融液面との間の距離を実測することを特徴とする請求項１または請求項２のいずれか一項に記載の遮熱部材下端面と原料融液面との間の距離の測定方法。
4. 前記印加する磁場の中心磁場強度を、１０Ｇ～５０００Ｇの水平磁場とすることを特徴とする請求項１乃至請求項３のいずれか一項に記載の遮熱部材下端面と原料融液面との間の距離の測定方法。
5. 前記印加する磁場がカスプ磁場であることを特徴とする請求項１乃至請求項３のいずれか一項に記載の遮熱部材下端面と原料融液面との間の距離の測定方法。
6. 前記貫通孔の水平断面形状は、円形又は多角形であり、その直径又は外接円の直径を４ｍｍ以上２０ｍｍ以下とすることを特徴とする請求項１乃至請求項５のいずれか一項に記載の遮熱部材下端面と原料融液面との間の距離の測定方法。
7. 前記貫通孔の直径又は外接円の直径を８ｍｍ以上１５ｍｍ以下とすることを特徴とする請求項６に記載の遮熱部材下端面と原料融液面との間の距離の測定方法。
8. 請求項１乃至請求項７のいずれか一項に記載の遮熱部材下端面と原料融液面との間の距離の測定方法により測定した遮熱部材下端面と原料融液面との間の距離を、前記シリコン単結晶の引き上げ中にフィードバックし、前記遮熱部材下端面と前記原料融液面との間の距離が設定値となるように前記ルツボ又は前記遮熱部材を移動させることを特徴とする遮熱部材下端面と原料融液面との間の距離の制御方法。
9. 請求項８に記載の遮熱部材下端面と原料融液面との間の距離の制御方法により、前記遮熱部材下端面と前記原料融液面との距離を制御し、シリコン単結晶を製造することを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。

Images