JP7543687B2

JP7543687B2 - 高強度ボルト用鋼の製造方法

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Publication number: JP7543687B2
Application number: JP2020069906A
Authority: JP
Inventors: 俊哉木南
Original assignee: Daido Steel Co Ltd
Current assignee: Daido Steel Co Ltd
Priority date: 2020-04-08
Filing date: 2020-04-08
Publication date: 2024-09-03
Anticipated expiration: 2040-04-08
Also published as: JP2021165430A

Description

本発明は、引張強度を１４００ＭＰａ超としつつ耐遅れ破壊性を向上させた高強度ボルト用鋼の製造方法に関し、特に、小径から太径までのボルト加工に適した高強度ボルト用鋼の製造方法に関する。

８００ＭＰａを超える引張強度の鋼からなる高強度ボルトが土木・建築分野などで用いられている。特に、１４００ＭＰａ程度以上に引張強度を高めた鋼からなる高強度ボルトの開発も進められているが、一般に、鋼の引張強度を高くすると耐遅れ破壊性が低下する傾向にあるとされている。そのため、高強度化に併せて耐遅れ破壊性を向上させることが高強度ボルト用鋼の開発において求められている。

例えば、特許文献１では、０．３５～０．５０％のＣを含み、Ｎｉ，Ｃｒ，Ｍｏとともに、Ｖ：０．１５～０．４０％を含有させて１５００ＭＰａ以上に引張強度を高めた合金鋼からなる高強度ボルト用鋼が開示されている。かかる鋼は、１１７５Ｋ（９０２℃）以上の温度から焼入れ後、８５０Ｋ（５７７℃）以上の温度で焼き戻しした焼き戻しマルテンサイト組織からなるものである。ここでは、焼き戻し後の二次硬化に寄与するＶの炭化物に水素を捕捉させて耐遅れ破壊性を向上させ得るとしている。

一方、耐遅れ破壊性を向上させた高強度鋼の製造方法として、オーステナイト温度域から未再結晶温度域まで急冷して塑性加工し焼き入れる、いわゆるオースフォーミング法を利用することも提案されている。

例えば、特許文献２では、線材圧延によるオースフォーミング法を利用して旧オーステナイト粒界を強化させて耐遅れ破壊性を向上させた高強度構造用鋼の製造方法を開示している。０．４％程度のＣを含有するＪＩＳＳＣＭ４４０鋼を用い、１３２３Ｋ（１０５０℃）のオーステナイト温度域まで加熱後、１０８６Ｋ（８１３℃）を仕上げ温度として減面率５０％で線材圧延し、水焼入れ後、焼き戻しして引張強度を１４５０ＭＰａに調整した例を述べている。ここでは、オースフォーミングにより旧オーステナイト粒界の平坦部の平均寸法を５μｍ以下に微細化させておくことで、遅れ破壊の発生を抑制させ得るとしている。

特開平８－２２５８４５号公報特開２００１－７３０６４号公報

上記したように、オースフォーミング法を利用して旧オーステナイト粒界を強化させて耐遅れ破壊性を向上させる高強度構造用鋼の製造方法が知られている。ここで、太径のボルト加工では、オースフォーミング法によっても耐遅れ破壊性の向上を十分得ることができない場合もあった。特に、炭素量を高めて引張強度を高めた鋼において、耐遅れ破壊性が十分に得られないことが指摘された。

本発明は、上記したような状況に鑑みてなされたものであって、その目的とするところは、１４００ＭＰａ以上の高い引張強度と優れた耐遅れ破壊性を得られ、小径から太径までのボルト加工に適した高強度ボルト用鋼の製造方法を提供することにある。

本発明による高強度ボルト用鋼の製造方法は、主として焼き戻しマルテンサイト組織からなり引張強度を１４００ＭＰａ以上とする高強度ボルト用鋼の製造方法であって、質量％で、Ｃ：０．５５％を超えて０．８０％以下、Ｓｉ：１．００％を超えて２．９０％以下、Ｃｒ：０．８０％以上１．５０％以下、Ａｌ：０．０１０％以上０．０６０％以下、Ｎ：０．００５％以上０．０３０％以下、残部Ｆｅ及び不可避的不純物からなる成分組成を有する鋼からなる鋼塊を準備し、１０００℃以下で且つオーステナイト単相領域に加熱保持後に、再結晶化温度以下であってマルテンサイト変態開始温度以上の加工温度で加工率５０％以上の塑性加工を与えてから焼入れし、焼き戻して前記引張強度を調整して、通常速度法（ＣＳＲＴ法）により計測された局所限界水素濃度を１．５ｐｐｍ以上とすることを特徴とする。

かかる発明によれば、炭素量を高めて１４００ＭＰａ以上の高い引張強度を与えつつ、小径から太径までのボルト加工において安定して優れた耐遅れ破壊性を有する高強度ボルト用鋼を製造できるのである。

上記した発明において、９００℃以上で加熱保持後に、空冷し、８５０℃以下の前記加工温度で前記塑性加工を与えることを特徴としてもよい。かかる発明によれば、炭素量を高めて１４００ＭＰａ以上の高い引張強度を与えつつ、小径から太径までのボルト加工において優れた耐遅れ破壊性を有する高強度ボルト用鋼を安定して製造できるのである。

上記した発明において、前記焼き戻しは４００℃以上の温度に保持することを特徴としてもよい。かかる発明によれば、小径から太径までのボルト加工において優れた耐遅れ破壊性を有する高強度ボルト用鋼を安定して製造できるのである。

上記した発明において、前記成分組成において、質量％で、Ｍｏ：０．８０％以上１．５０％以下、及び／又は、Ｖ：０．０５％以上０．５０％以下、をさらに含むことを特徴としてもよい。また、前記成分組成において、質量％で、Ｍｎ：０．８０％以下、Ｎｂ：０．１０％以下、Ｔｉ：０．１０％以下、Ｐ：０．０１５％以下、Ｓ：０．０１０％以下のうち１種又は２種以上を含むことを特徴としてもよい。かかる発明によれば、小径から太径までのボルト加工において優れた耐遅れ破壊性を有する高強度ボルト用鋼を安定して製造できるのである。

実施例及び比較例に用いた鋼種Ａ～Ｄの成分組成の表である。実施例及び比較例の製造条件と各種試験結果の一覧表である。ＣＳＲＴ法用試験片の側面図（ａ）及び部分拡大図（ｂ）である。曲げ遅れ破壊試験片の側面図（ａ）及び部分拡大図（ｂ）である。曲げ遅れ破試験の説明図である。

本発明による１つの実施例としての高強度ボルト用鋼の製造方法について、図１を用いて説明する。

まず、Ｃ：０．５５％よりも多く含む比較的炭素を多く含む成分組成の鋼塊を準備する。かかる成分組成は、詳細には、質量％で、Ｃ：０．５５％を超えて０．８０％以下、Ｓｉ：１．００％を超えて２．９０％以下、Ｍｎ：０．８％以下、Ｐ：０．０１５％以下、Ｓ：０．０１０％以下、Ｃｒ：０．８％以上１．５％以下、Ａｌ：０．０１％以上０．０６％以下、Ｎ：０．００５％以上０．０３％以下である（図１、鋼種Ａ参照）。

また、質量％で、Ｍｏ：０．８％以上１．５％以下、Ｖ：０．００５％以上０．５％以下、Ｎｂ：０．１％以下、Ｔｉ：０．１％以下、のうち１種又は２種以上を含むものであってもよい（図１、鋼種Ｂ参照）。

続いて、オーステナイト単相領域に加熱し塑性加工するオースフォーミングを行う。ここで、Ｃの含有量の高い鋼を用いることで、得られるボルトでは高い引張強度を得られる。一方で、例えば、Ｍ１６を超えるような比較的太径のボルトでは、小径のボルトほど、オースフォーミングによる耐遅れ破壊性の向上が見られなかった。遅れ破壊の感受性の高いＣ量の高い鋼では、炭化物などを十分に固溶させ、且つ、応力集中の原因を緩和するように素材を十分に均質化させるよう、オースフォーミングに先だって素材サイズに対応した熱処理を行うことになる。このとき、比較的太径のボルトでは、結晶粒が粗大化し、結果として、オースフォーミングの効果を十分に得られなくなる。

そこで、まず、上記した成分組成の鋼塊を１０００℃以下の温度、且つ、オーステナイト単相領域の温度まで加熱し保持する。かかる熱処理での保持温度を、以後、加熱温度と称する。加熱温度では、炭化物を形成していたＣを母相に固溶させてＣ濃度を高めつつ、オーステナイト単相組織とする。この加熱温度は９００℃以上とすることが好ましい。また、固溶を十分に進行させるためには、素材の内部まで均一に加熱する必要があり、加熱温度での保持時間は素材の寸法に合わせて設定する。例えば、素材径が３０ｍｍ以上であれば４０分間以上保持することが好ましい。一方で、加熱温度が高く保持時間が長いと結晶粒の粗大化を助長し、遅れ破壊感受性の高い材料では、オースフォーミングによる耐遅れ破壊性向上の効果を十分に得られない。そのため、加熱温度を１０００℃以下にして結晶粒の粗大化を抑制するのである。

続いて、所定範囲内の加工温度で加工率５０％以上の塑性加工を与える。このとき、加工温度はオーステナイト相での塑性加工を得るためにマルテンサイト変態開始温度以上とされる。また、オーステナイトの加工硬化を十分に得るため、加工温度は再結晶化温度以下とされ、例えば８５０℃以下とされる。また、加熱温度から加工温度までの冷却は、例えば空冷とし得る。空冷であれば、加熱炉から取り出して加工準備をしつつ待機し、加工温度に達したところで加工を開始できる。そして、マルテンサイト変態開始温度以上で加工を完了させる。棒状体であれば、例えば熱間押出加工を用い得て、短時間で加工できるので加工完了までの温度低下を抑制できる。加工後は焼入れとする。

次いで、焼き戻しを行って焼き戻しマルテンサイト組織を得て、引張強度を１４００ＭＰａ以上に調整する。焼き戻しでは例えば保持温度を４００℃以上とし得る。ここでは２次炭化物を析出させることが好適であり、これによって耐遅れ破壊性を向上させ得る。

以上のような製造方法によれば、炭素量を高めて１４００ＭＰａ以上の高い引張強度を与えつつ、小径から例えばＭ１６を超える太径のボルト加工において、安定して優れた耐遅れ破壊性を有する高強度ボルト用鋼を得ることができる。

［製造試験］
上記した製造方法により製造した高強度ボルト用鋼について引張強度、局所限界水素濃度、曲げ遅れ破壊強度を測定した結果について説明する。

図１に示す鋼種Ａ～Ｄを用い、図２の実施例１及び２、比較例1乃至６に示す製造条件でそれぞれ試験片を作製した。

まず、鋼種Ａ～Ｄの鋼塊を５０ｋｇの真空溶解炉で溶製し、熱間鍛造により直径３２ｍｍの棒鋼とした。次いで、焼きならし処理として９２０℃に加熱して２時間保持した後に空冷し、さらに球状化焼きなまし処理として７６０℃に加熱して３時間保持した後に－１５℃／時間の冷却速度で６５０℃まで冷却した後空冷した。得られた素材から直径２３．７ｍｍ長さ４８ｍｍの試験片用の素材を切り出した。

切り出した素材のそれぞれにＭ２４の太径高強度ボルトの製造を想定したオースフォーミングを施した。Ｍ２４の太径ボルトを製造する場合には、素材の直径を５０ｍｍ以上とし、かかる素材の内部まで均一に加熱するために加熱時間を６０分以上とする必要がある。そこで、本試験では、電気加熱炉を用いて上記した試験片用の素材を所定の加熱温度で６０分間保持した後、空冷しつつ所定の加工温度に達したところで熱間押し出し加工を行い所定の加工率を与え、ダイスからのノックアウト後に直ちに水焼入れを行った。熱間押し出し加工には６００トンクランクプレス機を使用し、８０～１００ｍｍ／ｓの加工速度とし、ダイスとの間の潤滑には水溶性黒鉛及び二硫化モリブデンを用いた。また、素材の温度は放射温度計を用いて測定した。ここで、所定の加熱温度、加工温度、加工率は図２に示す通りである。なお、加工率は押し出し加工による減面率を表す。

さらに、それぞれの素材を５００℃で焼き戻しした。

この試験片用の素材から、図３に示すＣＳＲＴ法用試験片１０、図４に示す曲げ遅れ破壊試験片２０、引張試験片（図示せず）をそれぞれ切り出した。ＣＳＲＴ法用試験片１０は、切り欠き底φ６ｍｍ、切り欠き半径０．２５ｍｍの環状切り欠き１１を有する環状切り欠き試験片とした。曲げ遅れ破壊試験片２０は、切り欠き底φ４ｍｍ、切り欠き半径０．１ｍｍの環状切り欠き２１を有する環状切り欠き試験片とした。引張試験片は平行部の直径を６ｍｍとするＪＩＳ１４Ａ号平滑引張試験片とした。

ＣＳＲＴ法用試験片１０を用いて、ＣＳＲＴ法（ＣｏｎｖｅｎｔｉｏｎａｌＳｔｒａｉｎＲａｔｅＴｅｓｔ）によって局所限界水素濃度（Ｈｃ^＊）を測定した。１２０時間の陰極チャージによって水素を試験片内に侵入・拡散させ、直ちにクロスヘッド速度１ｍｍ／ｍｉｎでの引張試験を行い、破断応力を測定した。破断直後に試験片の破面から１０ｍｍの位置で切断して得た切断片についてガスクロマトグラフを用いて拡散性水素量を求めた。拡散性水素量としては、昇温速度１００℃／ｈで６００℃までの昇温脱離水素分析を行い、３００℃までに放出される水素量とした。得られた破断応力と拡散性水素量の両対数をとり両者の関係を線形近似し、水素を侵入させなかった未チャージ材の破断応力の０．６倍の破断応力となる拡散性水素量を局所限界水素濃度Ｈｃ^＊として図２に示した。

図５に示すように、遅れ破壊強度は曲げ遅れ破壊試験によって測定した。モーメントアーム３１によって錘３２による曲げ応力を曲げ遅れ破壊試験片２０に付与して、曲げ強度を測定した。まず、静曲げ強度を測定した上で、０．１規定の塩酸を切り欠き部に滴下して静曲げ強度の０．８～０．２倍の応力を負荷し、遅れ破壊の破断時間を求めた。なお、破断しない場合は試験の打ち切り時間を１００ｈとした。遅れ破壊強度は３０ｈ破断強度と静曲げ強度との比をとって３０ｈ曲げ遅れ破壊強度比として図２に示した。なお、３０ｈ曲げ遅れ破壊強度比を０．６以上とするときに耐遅れ破壊性に優れるものとして合格とした。

また、上記した引張試験片を用いた引張試験においては、破断応力を引張強度として図２に示した。

図２に示すように、実施例１及び２のいずれも引張強度は１４００ＭＰａ以上であり、通常速度法（ＣＳＲＴ法）により計測された局所限界水素濃度は１．５ｐｐｍ以上であった。つまり、引張強度と耐遅れ破壊性の両者において優れていた。

これに対し、比較例１及び２では、引張強度は１４００ＭＰａ以上であるものの、同様に計測された局所限界水素濃度は１．５ｐｐｍを下回り、曲げ遅れ破壊強度比においても劣っていた。これは、オースフォーミングにおいて１０００℃を超える加熱温度とした結果、結晶粒の粗大化を生じてオースフォーミングの効果を十分に得られなかったためと考えられる。

比較例３及び４でも、局所限界水素濃度は１．５ｐｐｍを下回り、曲げ遅れ破壊強度比においても劣った。オースフォーミングの加工温度を８５０℃超としたため、加工中の再結晶化が進んだものと考えられる。

比較例５及び６は、引張強度が１４００ＭＰａに満たなかった。それぞれ、Ｃの含有量の少ない鋼種Ｃ、及び、Ｓｉの含有量の少ない鋼種Ｄ（図１参照）を用いているためと考えられる。つまり、鋼種Ｃ又は鋼種Ｄでは本実施例で得ようとする高強度ボルト用鋼としては適さないものと考えられる。

ところで、ボルトに外部から侵入する水素による局所侵入水素濃度（Ｈ_Ｅ ^＊）は、一般に高々１ｐｐｍ程度であり、局所限界水素濃度Ｈｃ^＊が１．５ｐｐｍ以上あれば遅れ破壊の発生する確率は相当低いことになる。この点、上記したように実施例１及び２では、局所限界水素濃度を１．５ｐｐｍ以上とできて、良好な結果であったことが判る。

以上のように、実施例１及び２の製造方法であれば、１４００ＭＰａ以上の引張強度を有し耐遅れ破壊性に優れ、例えばＭ２４などのＭ１６を超える太径ボルト用の素材としても適する高強度ボルト用鋼を得ることができる。

ところで、上記した実施例を含む耐遅れ破壊性に優れる高強度ボルト用鋼とほぼ同等の引張強度と局所限界水素濃度とを与え得る鋼の組成範囲は以下のように定められる。

まずは、必須添加元素について説明する。

Ｃは、焼入れ焼き戻し後の鋼の硬さを高めて、１４００ＭＰａ以上の引張強度を確保するために必要である。一方で、過剰に含有させると延性や靭性を低下させてボルト成型時の鍛造性や転造性などの製造性を低下させるとともに、耐遅れ破壊性も低下させてしまう。これらを考慮して、Ｃは、質量％で、０．５５％を超えて０．８０％以下の範囲内である。

Ｓｉは、鋼を溶製する際に脱酸剤として用いられるとともに固溶強化によって鋼の機械強度を向上させる。一方で、過剰に添加すると粒界酸化を助長して耐遅れ破壊性を低下させるとともに熱間加工性も低下させてしまう。これらを考慮して、Ｓｉは、質量％で、１．００％を超えて２．９０％以下の範囲内である。

Ｃｒは、焼入れ性を高めてマルテンサイト組織を得るため、焼き戻し処理時における軟化抵抗を高めて機械強度を高めるために有効な元素である。一方で、過剰に含有させると、加工性や靭性を低下させてしまうことがあり、粒界酸化を促進させて遅れ破壊強度を低下させてしまう。これらを考慮して、Ｃｒは、質量％で、０．８０％以上１．５０％以下の範囲内である。

Ａｌは、鋼の脱酸剤として用いられるとともに酸化物や窒化物を形成することで結晶粒の微細化に寄与して靭性を向上させ、耐遅れ破壊性の低下を抑制できる。一方、過剰に含有させると硬質の非金属介在物を生成し疲労破壊の起点となって疲労寿命を低下させてしまう。これらを考慮して、Ａｌは、質量％で、０．０１０％以上０．０６０％以下の範囲内である。

Ｎは、Ａｌとともに窒化物や炭窒化物を形成して結晶粒の微細化に寄与して靭性を向上させ得る。また、拡散性水素のトラップサイトの形成に寄与して耐遅れ破壊性を向上させ得る。一方で、過剰に含有させると酸化物や窒化物による非金属介在物を生成して疲労破壊の起点となって疲労寿命を低下させてしまう。これらを考慮して、Ｎは、質量％で、０．００５％以上０．０３０％以下の範囲内である。

次に、任意添加元素について説明する。

Ｍｏは、鋼の焼入れ性を改善して機械強度を向上させる。また、母相に固溶したＭｏは、焼き戻しにおいて微細な炭化物を生成する二次硬化によって焼き戻し時の硬さの低下を抑制し、機械強度の向上に寄与し得る。また、生成した炭化物の界面を拡散性水素のトラップサイトとして、耐遅れ破壊性を向上させ得る。よって、任意に添加されてもよい。一方で、過剰に含有させると材料コストを増大させ、熱間加工性や切削性を低下させてしまう。これらを考慮して、添加する場合において、Ｍｏは、質量％で、０．８０％以上１．５０％以下の範囲内である。

Ｖは、微細な炭化物として析出することで、機械強度を高めるとともに拡散性水素のトラップサイトを形成し、耐遅れ破壊性を向上させ得る。よって、任意に添加されてもよい。一方で、過剰に含有させると材料コストを増大させ、熱間加工性や切削性を低下させてしまう。これらを考慮して、添加する場合において、Ｖは、質量％で、０．０５％以上０．５０％以下の範囲内である。

Ｍｎは、鋼を溶製する際に脱酸剤として用いられるとともに焼入れ性を向上させて機械強度や靭性の確保のために任意に添加され得るが、過剰に含有させると、過剰な機械強度の上昇による旋削加性等の製造性の低下をもたらしてしまう。これらを考慮して、Ｍｎは、質量％で、０．８０％以下の範囲内である。

Ｎｂは、ＶやＴｉとともに又は単独で炭窒化物を形成し析出強化に寄与するとともに、かかる炭窒化物を拡散性水素のトラップサイトとすることで耐遅れ破壊性を向上させ得る。一方で、過剰に添加してもその効果は飽和してしまう。これらを考慮して、Ｎｂは、質量％で、０．１０％以下の範囲内である。

Ｔｉは、ＶやＮｂとともに又は単独で炭窒化物を形成し析出強化に寄与するとともに、かかる炭窒化物を拡散性水素のトラップサイトとすることで耐遅れ破壊性を向上させ得る。一方で、過剰に添加すると窒化物を形成して非金属介在物として疲労破壊の起点となって疲労寿命を低下させてしまう。これらを考慮して、Ｔｉは、質量％で、０．１０％以下の範囲内である。

Ｐは、オーステナイト粒界に偏析し粒界強度を低下させて靭性や耐遅れ破壊性の低下を招くため含有量を低下させることが好ましい。一方で、過度の精錬はコスト増につながる。これらを考慮して、Ｐは、質量％で、０．０１５％以下の範囲内である。

Ｓは、熱間加工性を害し、Ｍｎなどと結合して非金属介在物を生成し靭性や耐遅れ破壊性を低下させるため含有量を低下させることが好ましい。一方で、切削加工性を向上する効果を有するとともに過度の精錬はコスト増につながる。これらを考慮して、Ｓは、質量％で、０．０１０％以下の範囲内である。

以上、本発明の代表的な実施例を説明したが、本発明は必ずしもこれらに限定されるものではなく、当業者であれば、本発明の主旨又は添付した特許請求の範囲を逸脱することなく、種々の代替実施例及び改変例を見出すことができるであろう。

Claims

焼き戻しマルテンサイト組織を有し引張強度を１４００ＭＰａ以上とする高強度ボルト用鋼の製造方法であって、
質量％で、
Ｃ：０．５５％を超えて０．８０％以下、
Ｓｉ：１．００％を超えて２．９０％以下、
Ｃｒ：０．８０％以上１．５０％以下、
Ａｌ：０．０１０％以上０．０６０％以下、
Ｎ：０．００５％以上０．０３０％以下、
残部Ｆｅ及び不可避的不純物からなる成分組成を有する鋼からなる鋼塊を準備し、
１０００℃以下で且つオーステナイト単相領域に加熱保持後に、再結晶化温度以下であってマルテンサイト変態開始温度以上の加工温度で加工率５０％以上の塑性加工を与えてから焼入れし、焼き戻して前記引張強度を調整して、通常速度法（ＣＳＲＴ法）により計測された局所限界水素濃度を１．５ｐｐｍ以上とすることを特徴とする高強度ボルト用鋼の製造方法。
９００℃以上で加熱保持後に、空冷し、８５０℃以下の前記加工温度で前記塑性加工を与えることを特徴とする請求項１記載の高強度ボルト用鋼の製造方法。
前記焼き戻しは４００℃以上の温度に保持することを特徴とする請求項１又は２に記載の高強度ボルト用鋼の製造方法。
前記成分組成において、質量％で、
Ｍｏ：０．８０％以上１．５０％以下、及び／又は、
Ｖ：０．０５％以上０．５０％以下、
をさらに含むことを特徴とする請求項１乃至３のうちの１つに記載の高強度ボルト用鋼の製造方法。
前記成分組成において、質量％で、Ｍｎ：０．８０％以下、Ｎｂ：０．１０％以下、Ｔｉ：０．１０％以下、Ｐ：０．０１５％以下、Ｓ：０．０１０％以下のうち１種又は２種以上を含むことを特徴とする請求項１乃至４のうちの１つに記載の高強度ボルト用鋼の製造方法。