JP7501476B2 - シリコン単結晶の製造方法およびシリコンウェーハの製造方法 - Google Patents

Description

本発明は、シリコン単結晶の製造方法およびシリコンウェーハの製造方法に関する。

シリコン単結晶の製造には、チョクラルスキー法（Czochralski method、以下「ＣＺ法」と略す。）と呼ばれる製造方法が用いられる。このＣＺ法を用いた製造方法では、ルツボの周囲に配置されたグラファイトヒーターによってルツボ内のシリコン融液を加熱し、外部から水平磁場を印加した状態で、シリコン単結晶を引き上げている。
ここで、グラファイトヒーターの発熱分布が周方向に不均一の場合、シリコン融液が、磁場印加方向に対して右渦、左渦のどちらになるかによって、融液中の酸素濃度が変化し、シリコン単結晶の酸素濃度が変化する。そのため、結晶の酸素濃度にバッチ間差が生じることがなく、安定した酸素濃度を有するシリコン単結晶を得るためには、ヒーターの発熱分布が周方向で均一になるように制御することが重要となる。
このため、特許文献１に記載されたヒーターでは、円筒状の発熱体においてスリットで区画される発熱スリット部と、通電用の端子部との間の連結領域の最大断面積を、発熱スリット部の断面積の１．１倍以上６．０倍以下に設定し、連結領域における発熱を小さくすることでヒーターの円周方向の発熱分布を均一化しようとしている。

特開２０１９－１２３６４５号公報

しかし、特許文献１のようなヒーターを使用したとしても、実際にシリコン単結晶を生産する際には、ヒーターの円周方向の発熱分布を必ずしも均一化できないという課題があった。特に、当初はヒーターの発熱分布が均一であっても、シリコン単結晶の引き上げを繰り返し実行している間に、発熱分布のバラツキが大きくなるという課題があった。
このため、安定した酸素濃度を有するシリコン単結晶を製造できなくなり、シリコン単結晶から切り出したシリコンウェーハの品質も低下する可能性があった。

本発明は、安定した酸素濃度を有するシリコン単結晶およびシリコンウェーハを製造可能なシリコン単結晶の製造方法およびシリコンウェーハの製造方法を提供することを目的とする。

本発明は、加熱装置を用いて加熱した石英ルツボ内のシリコン融液からシリコン単結晶を引き上げるシリコン単結晶の製造方法であって、前記加熱装置は、前記石英ルツボの周囲に配置された発熱部と、前記発熱部に電力を供給する電力供給部とを備え、前記電力供給部は、前記石英ルツボを鉛直上方から見て、前記石英ルツボの中心軸を通る水平磁場の中心磁力線で前記加熱装置を第１の加熱領域および第２の加熱領域に分割した際に、前記第１の加熱領域に配置される第１電力供給部と、前記第２の加熱領域に配置される第２電力供給部とを備え、前記第１電力供給部の抵抗値である第１抵抗値、および、前記第２電力供給部の抵抗値である第２抵抗値を設定する抵抗値設定工程と、無磁場状態において、前記石英ルツボ内の前記シリコン融液を加熱するシリコン融液加熱工程と、前記石英ルツボ内の前記シリコン融液に対して水平磁場を印加する水平磁場印加工程と、前記シリコン融液からシリコン単結晶を引き上げる引き上げ工程と、を有し、前記抵抗値設定工程は、前記第１抵抗値および前記第２抵抗値を測定する測定工程と、前記第１抵抗値および前記第２抵抗値のバラツキが判定値以下であるか否かを判定する判定工程と、前記判定工程で前記バラツキが前記判定値より大きいと判定した場合に、前記第１抵抗値および前記第２抵抗値の少なくとも一方を調整する調整工程と、を有し、前記調整工程、前記測定工程および前記判定工程は、前記判定工程で前記バラツキが前記判定値以下と判定するまで繰り返し実行し、前記判定工程で前記バラツキが前記判定値以下と判定した場合は、前記抵抗値設定工程を終了することを特徴とする。

本発明のシリコン単結晶の製造方法において、前記抵抗値設定工程は、前記引き上げ工程を所定回数実行するごとに行うことが好ましい。

本発明のシリコン単結晶の製造方法において、前記所定回数は、１回以上、９回以下であることが好ましい。

本発明のシリコン単結晶の製造方法において、前記判定工程は、前記第１抵抗値をＲ１、前記第２抵抗値をＲ２、前記バラツキをＤとした場合に、前記バラツキＤを、Ｄ＝｜Ｒ１－Ｒ２｜／（｜Ｒ１＋Ｒ２｜／２）で算出し、前記判定値は、１５％以下であることが好ましい。

本発明のシリコン単結晶の製造方法において、前記測定工程は、前記発熱部および前記電力供給部の合成抵抗を測定する第１測定工程と、前記発熱部の合成抵抗を測定する第２測定工程と、前記測定された各抵抗値に基づいて前記第１抵抗値と、前記第２抵抗値とを求める抵抗値算出工程と、を備えることが好ましい。

本発明のシリコン単結晶の製造方法において、前記各電力供給部は、前記発熱部と一体に形成される端子と、一端が前記端子と接続され、他端が電源に接続される電極とを有し、前記調整工程は、前記端子および前記電極間に導電性シートを配置することで、前記抵抗値を調整することが好ましい。

本発明のシリコン単結晶の製造方法において、前記各電力供給部は、前記発熱部と接続される端子と、一端が前記端子と接続され、他端が電源に接続される電極とを有し、前記調整工程は、前記端子および前記電極の接触面に機械的研磨を施すことで、前記抵抗値を調整することが好ましい。

本発明のシリコン単結晶の製造方法において、前記各電力供給部は、前記発熱部と接続される端子と、一端が前記端子と接続され、他端が電源に接続される電極とを有し、前記端子および前記電極間には、板状の電気抵抗調整部材が介挿され、前記調整工程は、前記端子および前記電極間に介挿される前記電気抵抗調整部材の枚数または厚さ寸法を調整することで、前記抵抗値を調整することが好ましい。

本発明のシリコン単結晶の製造方法において、前記各電力供給部は、前記発熱部と接続される端子と、一端が前記端子と接続され、他端が電源に接続される電極と、前記電極の一端と前記端子とを接続するナットとを有し、前記端子と前記電極とは、前記電極の一端に形成された挿通部を前記端子に形成された貫通孔に挿通した状態で、前記挿通部に形成された雄ねじに前記ナットを螺合することで接続され、前記調整工程は、前記ナットの締め付けトルクを調整することで、前記抵抗値を調整することが好ましい。

本発明のシリコンウェーハの製造方法は、シリコン単結晶の製造方法を用いて引き上げられたシリコン単結晶から切り出してシリコンウェーハを製造することを特徴とする。

本発明によれば、安定した酸素濃度を有するシリコン単結晶およびシリコンウェーハを製造することができる。

本発明の実施形態に係るシリコン単結晶製造装置の概略構成を示す縦断面図である。 本発明の実施形態に係る加熱装置の要部を示す斜視図である。 本発明の実施形態に係る加熱装置および磁場印加部を示す平面模式図である。 本発明の実施形態に係る加熱装置の構成および水平磁場の印加状態を示す模式図である。 本発明の実施形態に係る温度計測部の配置状態を示す模式図である。 本発明の実施形態に係る端子と電極との接続構造を説明する概略図であり、（Ａ）は一部を切り欠いた正面図、（Ｂ）は導電性シートの平面図である。 本発明の実施形態に係る加熱装置の等価回路図である。 本発明の実施形態に係るシリコン単結晶製造装置の制御装置を示すブロック図である。 本発明の実施形態に係るシリコン単結晶の製造方法の一例を説明するためのフローチャートである。 図９における抵抗値設定工程を示すフローチャートである。 図１０における測定工程を示すフローチャートである。 図１０における調整工程を示すフローチャートである。 図９におけるシリコン融液加熱工程を示すフローチャートである。

［シリコン単結晶製造装置］
図１は、本発明の実施形態に係るシリコン単結晶の製造方法に適用できるシリコン単結晶製造装置１の概略構成を示す縦断面図である。
シリコン単結晶製造装置１は、ＣＺ法によりシリコン単結晶ＳＭを引き上げる装置であり、外郭を構成するチャンバ２と、チャンバ２の中心部に配置されるルツボ３と、ルツボ３内の周囲に配置される加熱装置４とを備える。
ルツボ３は、外側の黒鉛ルツボ３Ａと、内側の石英ルツボ３Ｂとから構成される二重構造とされ、石英ルツボ３Ｂ内にはシリコン融液Ｍ（原料融液）が収容される。黒鉛ルツボ３Ａおよび石英ルツボ３Ｂは、有底円筒形状の容器であり、鉛直上方から見る平面視で円形形状とされている。ルツボ３は、回転および昇降が可能な支持軸５の上端部に固定されている。

加熱装置４は、図２に示すように、略円筒状に形成されてルツボ３の周囲に配置されるグラファイトヒーターであり、詳細は後述する。図１に示すように、加熱装置４の外側には、チャンバ２の内面に沿って断熱材６が設けられている。

ルツボ３の上方には、支持軸５と同軸上に引き上げ軸７が配置されている。引き上げ軸７は、ワイヤなどで形成され、支持軸５の回転方向と逆方向または同一方向に所定の速度で回転する。この引き上げ軸７の下端には種結晶ＳＣが取り付けられている。

チャンバ２内には、ルツボ３内のシリコン融液Ｍの上方で育成中のシリコン単結晶ＳＭを囲む筒状の熱遮蔽体８が配置されている。
熱遮蔽体８は、育成中のシリコン単結晶ＳＭに対して、ルツボ３内のシリコン融液Ｍからの輻射熱や、加熱装置４およびルツボ３の側壁からの輻射熱を遮断するとともに、結晶成長界面である固液界面の近傍に対しては、外部への熱の拡散を抑制し、シリコン単結晶ＳＭの中心部および外周部の引き上げ軸７方向の温度勾配を制御する役割を担う。

チャンバ２の上部には、アルゴンガスなどの不活性ガスをチャンバ２内に導入するガス導入口９が設けられている。チャンバ２の下部には、図示しない真空ポンプの駆動により、チャンバ２内の気体を吸引して排出する排気口１０が設けられている。
ガス導入口９からチャンバ２内に導入された不活性ガスは、育成中のシリコン単結晶ＳＭと熱遮蔽体８との間を下降し、熱遮蔽体８の下端とシリコン融液Ｍの液面との隙間を経た後、熱遮蔽体８の外側、さらにルツボ３の外側に向けて流れ、その後にルツボ３の外側を下降し、排気口１０から排出される。

シリコン単結晶製造装置１は、図３に示す磁場印加部１４と、図１および図５に示す温度計測部１５とを備える。
磁場印加部１４は、それぞれ電磁コイルで構成された第１の磁性体１４Ａおよび第２の磁性体１４Ｂを備える。第１の磁性体１４Ａおよび第２の磁性体１４Ｂは、チャンバ２の外側においてルツボ３を挟んで対向するように設けられている。図３の例では、磁場印加部１４は、鉛直方向上方から見た平面視で、コイル中心軸を通る磁場中心線（水平磁場の中心磁力線）が、円筒状の発熱部３０およびルツボ３の中心軸ＣＡと交差し、第２の磁性体１４Ｂから第１の磁性体１４Ａに向かう方向（図３における矢印ＭＬで示される上方向であり、図１における紙面手前から奥に向かう方向）となるように、水平磁場を印加している。ただし、磁場中心線はシリコン融液Ｍの融液面上のルツボ３の中心軸ＣＡの交点ＣＳを通るとは限らない。すなわち、磁場中心線の高さ位置については特に限定されず、シリコン単結晶ＳＭの品質に合わせて、シリコン融液Ｍの内部にしてもよいし外部にしてもよい。
なお、図５に示すように、ルツボ３の中心軸をＣＡ、ルツボ３内のシリコン融液Ｍの表面をＳ、表面Ｓの中心をＣＳと定義する。そして、図３に示すように、ルツボ３および加熱装置４を鉛直上方から見る平面視で、ルツボ３の中心軸ＣＡと交差する磁場中心線に沿った仮想線をＶＬと定義する。したがって、仮想線ＶＬは、ルツボ３の中心軸ＣＡを通り、第２の磁性体１４Ｂから第１の磁性体１４Ａに向かう水平磁場の磁力線すなわち矢印ＭＬに沿った線である。

温度計測部１５は、図１、図４および図５に示すように、第１の計測点Ｐ１および第２の計測点Ｐ２の温度を計測する。第１の計測点Ｐ１および第２の計測点Ｐ２の径方向の位置は、図１に示すように、育成予定のシリコン単結晶ＳＭの外周面と、熱遮蔽体８の開口内周面との間であり、特にその中間位置が好ましい。なお、本実施形態では、第１の計測点Ｐ１および第２の計測点Ｐ２は、表面Ｓの中心ＣＳに対して点対称の位置に設定されている。後述するように、計測点Ｐ１、Ｐ２の温度を測定することで、シリコン融液Ｍの対流の向き等を確認できる。例えば、加熱装置４によるシリコン融液Ｍの加熱によって、シリコン融液Ｍの対流の向きが図４において右回り、つまり右渦に固定された場合は、第１の計測点Ｐ１の測定温度は第２の計測点Ｐ２の測定温度よりも高くなる。また、加熱装置４によるシリコン融液Ｍの加熱によって、シリコン融液Ｍの対流の向きが左回り、つまり左渦に固定された場合は、第１の計測点Ｐ１の測定温度は第２の計測点Ｐ２の測定温度よりも低くなる。なお、図４は、上昇流がルツボ３の左側に固定され、下降流がルツボ３の右側に固定されて、シリコン融液Ｍの対流の向きが右回り、つまり右渦に固定された例である。

温度計測部１５は、図１，５に示すように、一対の反射部１５Ａと、一対の放射温度計１５Ｂとを備える。
反射部１５Ａは、チャンバ２内部に設置されている。反射部１５Ａは、図５に示すように、その下端からシリコン融液Ｍの表面Ｓまでの距離（高さ）Ｋが６００ｍｍ以上５０００ｍｍ以下となるように設置されていることが好ましい。また、反射部１５Ａは、反射面１５Ｃと水平面Ｆとのなす角度θｆが４０°以上５０°以下となるように設置されていることが好ましい。

以上説明した構成によって、第１の計測点Ｐ１および第２の計測点Ｐ２から、鉛直方向の上方向に出射する輻射光Ｌの反射部１５Ａに対する入射角θ１および反射角θ２の和が、８０°以上１００°以下となる。反射部１５Ａとしては、耐熱性の観点から、一面を鏡面研磨して反射面１５Ｃとしたシリコンミラーを用いることが好ましい。

放射温度計１５Ｂは、チャンバ２の外部に設置されている。放射温度計１５Ｂは、チャンバ２に設けられた石英窓２Ａ（図１参照）を介して入射される輻射光Ｌを受光して、第１の計測点Ｐ１および第２の計測点Ｐ２の温度を非接触で計測する。

［加熱装置］
加熱装置４は、図２および図３に示すように、発熱部３０と、前記発熱部３０に電力を供給する２ｎ（ｎは２以上の整数）個、本実施形態では、４個の電力供給部２０Ａ、２０Ｂ、２０Ｃ、２０Ｄとを備える。
発熱部３０は、円筒状に形成されたグラファイトヒーターであり、円周方向の全体に亘って均一な厚さで形成され、上端から下方向へ伸びる上スリット３１および下端から上方向へ伸びる下スリット３２が円周方向に複数形成されている。各上スリット３１および下スリット３２は、スリットの幅寸法が互いに等しく、スリットの上下方向に沿った切り込み深さも互いに等しい。また、上スリット３１と下スリット３２との間隔も発熱部３０の全周に亘って等しい。

発熱部３０は、図３に示すように、発熱部３０の中心軸ＣＡを通る仮想線ＶＬで平面視において仮想的に左右に２分割される。このため、加熱装置４は、図３において、仮想線ＶＬの左側に位置する第１の加熱領域４Ａと、仮想線ＶＬの右側に位置する第２の加熱領域４Ｂとを備える。
第１の加熱領域４Ａおよび第２の加熱領域４Ｂは、上スリット３１および下スリット３２の総数が等しい。図２および図３の例では、第１の加熱領域４Ａには、４本の上スリット３１と、６本の下スリット３２が形成されており、上スリット３１および下スリット３２の総数は、１０本である。また、第２の加熱領域４Ｂには、４本の上スリット３１と、６本の下スリット３２が形成されており、上スリット３１および下スリット３２の総数は、１０本である。なお、仮想線ＶＬ上に重なる２本の下スリット３２は、第１の加熱領域４Ａ、第２の加熱領域４Ｂに跨がるため、各加熱領域４Ａ，４Ｂに含まれる本数としては０．５本とカウントした。そして、加熱領域４Ａ，４Ｂに跨がる下スリット３２は２本あるため、各加熱領域４Ａ，４Ｂには、加熱領域４Ａ，４Ｂに跨がる下スリット３２が、それぞれ０．５本×２＝１本ずつ配置されることになる。

電力供給部２０Ａ～２０Ｄは、図２に示すように、４つの端子２１Ａ、２１Ｂ、２１Ｃ、２１Ｄと、４本の電極２２Ａ、２２Ｂ、２２Ｃ、２２Ｄと、４つのナット２３Ａ～２３Ｄとを備えている。電力供給部２０Ａ～２０Ｄは、図３にも示すように、発熱部３０の周方向に沿って９０度間隔で配置されており、本実施形態では、第１の加熱領域４Ａに配置される電力供給部２０Ａ、２０Ｂによって第１電力供給部が構成され、第２の加熱領域４Ｂに配置される電力供給部２０Ｃ、２０Ｄによって第２電力供給部が構成される。
端子２１Ａ～２１Ｄは、発熱部３０において２本の下スリット３２で区画される部分の下端から下方に延長され、発熱部３０と一体に形成されている。また、端子２１Ａ～２１Ｄは、下端から内側に向かって直角に屈曲された接続部２１１Ａ～２１１Ｄを備えており、接続部２１１Ａ～２１１Ｄには貫通孔２１２Ａ～２１２Ｄが形成されている。
したがって、本実施形態の加熱装置４は、ヒーターエレメントである円筒状の発熱部３０と、ヒーター足部である端子２１Ａ～２１Ｄとが一体成形されたグラファイトヒーターを用いて構成されている。

発熱部３０は、上スリット３１および下スリット３２が形成されることにより、ジグザグ状の第１蛇行部３３Ａ～第４蛇行部３３Ｄに区画され、これらの第１蛇行部３３Ａ～第４蛇行部３３Ｄによって４つのヒーターエレメントが構成される。
すなわち、端子２１Ａと端子２１Ｂとの間には、２本の上スリット３１と、３本の下スリット３２とが交互に形成されて第１蛇行部３３Ａが形成されている。同様に、端子２１Ｂと端子２１Ｃとの間には、２本の上スリット３１と、３本の下スリット３２とが交互に形成されて第２蛇行部３３Ｂが形成されている。
端子２１Ｃと端子２１Ｄとの間には、２本の上スリット３１と、３本の下スリット３２とが交互に形成されて第３蛇行部３３Ｃが形成されている。端子２１Ｄと端子２１Ａとの間には、２本の上スリット３１と、３本の下スリット３２とが交互に形成されて第４蛇行部３３Ｄが形成されている。

電極２２Ａ～２２Ｄは、カーボン製の棒状の電極であり、一端は端子２１Ａ～２１Ｄに接続され、他端は電源に接続される。
端子２１Ａと、電極２２Ａとの接続構造について、図６を参照して説明する。
図６（Ａ）に示すように、電極２２Ａは、本体部２２１Ａと、本体部２２１Ａの上面２２２Ａから上方に突設された挿通部２２３Ａとを備えて構成されている。本体部２２１Ａは、円柱状に形成され、上端側は拡径されている。挿通部２２３Ａは、円柱状に形成され、その直径は本体部２２１Ａよりも小さくされている。挿通部２２３Ａの外周には雄ねじ２２４Ａが形成されている。図示は省略するが、電極２２Ｂ～２２Ｄも電極２２Ａと同様に形成されている。

電極２２Ａの挿通部２２３Ａは、端子２１Ａの接続部２１１Ａに形成された貫通孔２１２Ａに挿通され、接続部２１１Ａの上面２１３Ａから突出した雄ねじ２２４Ａと、カーボン製のナット２３Ａとを螺合することで、端子２１Ａと電極２２Ａの上端とが接続されている。
端子２１Ａおよび電極２２Ａを接続した場合の電力供給部２０Ａの電気抵抗は、端子２１Ａおよび電極２２Ａの接触抵抗によって増減する。例えば、電極２２Ａの上面２２２Ａと接続部２１１Ａの下面２１４Ａとを直接接触させた場合、接触面の面粗さによって接触面積が小さくなると接触抵抗は増加する。一方、図６（Ａ）に示すように、電極２２Ａの上面２２２Ａと接続部２１１Ａの下面２１４Ａとの間に導電性シート２４を配置すると、導電性シート２４が下面２１４Ａおよび上面２２２Ａに密着して接触面積が大きくなるため、導電性シート２４を配置しない場合に比べて、端子２１Ａおよび電極２２Ａ間の接触抵抗は低下する。導電性シート２４は、図６（Ｂ）に示すように、挿通部２２３Ａが挿入される孔を有する円板状のシート材であり、例えば、炭素系の繊維素材で形成されている。

なお、導電性シート２４は、接続部２１１Ａの下面２１４Ａおよび電極２２Ａの上面２２２Ａ間に加えて、接続部２１１Ａの上面２１３Ａおよびナット２３Ａ間にも配置されている。ただし、導電性シート２４は、接続部２１１Ａの下面２１４Ａ側または上面２１３Ａ側のいずれか一方に配置してもよく、その場合は、接続部２１１Ａの下面２１４Ａと電極２２Ａの上面２２２Ａとの間の導電性シート２４を配置することが好ましい。電源に接続される電極２２Ａと、発熱部３０に一体に形成される端子２１Ａとの間に導電性シート２４を配置したほうが、接触抵抗を効果的に低下できるためである。
図示は省略するが、各電極２２Ｂ～２２Ｄと対応する端子２１Ｂ～２１Ｄとの接続構造は、前記電極２２Ａと端子２１Ａとの接続構造と同様である。

図７は、加熱装置４の等価回路図である。図７において、Ｖは加熱装置４に印加される電圧値である。ＲＡ、ＲＢ、ＲＣおよびＲＤは、それぞれ第１蛇行部３３Ａ～第４蛇行部３３Ｄの抵抗値である。Ｒ_αは端子２１Ａと電極２２Ａとの接触抵抗値である。同様に、Ｒ_βは端子２１Ｂと電極２２Ｂとの接触抵抗値、Ｒ_γは端子２１Ｃと電極２２Ｃとの接触抵抗値、Ｒ_δは端子２１Ｄと電極２２Ｄとの接触抵抗値である。図７において、矢印ＭＬは、水平磁場の印加方向を示す。

発熱部３０、端子２１Ａ～２１Ｄおよび電極２２Ａ～２２Ｄは、グラファイトから構成されている。一般にグラファイトは延性が小さいため、各端子２１Ａ～２１Ｄと対応する電極２２Ａ～２２Ｄとの接触部分には接触抵抗が存在する。図７では各電極２２Ａ～２２Ｄの抵抗値は無視している。これは、一般に電極２２Ａ～２２Ｄは短く、また各電極２２Ａ～２２Ｄと後述する電圧印加部４３（図８参照）との間は抵抗値が極めて小さい通電ケーブルを用いるからである。

本実施形態では、第１の加熱領域４Ａに配置される電力供給部２０Ａ、２０Ｂの接触抵抗と、第２の加熱領域４Ｂに配置される電力供給部２０Ｃ、２０Ｄの接触抵抗とのバラツキを抑えることで、第１の加熱領域４Ａおよび第２の加熱領域４Ｂの発熱分布を均一にしている。これにより、磁場印加プロセスのシリコン融液の対流が右渦、左渦のいずれの場合でも、酸素濃度の差が小さくなり、安定した酸素濃度を有する高品質のシリコン単結晶を育成することができる。
すなわち、発熱部３０つまりグラファイトヒーターエレメント部の各抵抗はヒーターの加工精度（厚みや長さ）に大きく依存するもので、抵抗ばらつきは１％以下である。そのため、発熱部３０の発熱分布は周方向に均一となる。
したがって、加熱装置４の周方向の発熱分布を不均一にする要因は、周方向に９０度間隔で配置される電力供給部２０Ａ～２０Ｄの抵抗分布、より具体的には、第１の加熱領域４Ａに配置される第１電力供給部（電力供給部２０Ａ、２０Ｂ）の接触抵抗Ｒ_α、Ｒ_βの和である第１抵抗値Ｒ１と、第２の加熱領域４Ｂに配置される第２電力供給部（電力供給部２０Ｃ、２０Ｄ）の接触抵抗Ｒ_γ、Ｒ_δの和である第２抵抗値Ｒ２とのバラツキが影響する。すなわち、第１抵抗値Ｒ１と第２抵抗値Ｒ２とのバラツキが大きくなると、第１電力供給部と第２電力供給部とで発熱の差が大きくなり、加熱装置４の周方向の発熱分布が不均一になる。
一方、第１抵抗値Ｒ１と第２抵抗値Ｒ２とのバラツキが小さくなると、第１電力供給部と第２電力供給部とで発熱の差も小さくなり、加熱装置４の周方向の発熱分布をより均一に近づけることができる。

なお、加熱装置４の周方向の発熱分布がほぼ均一化されると、シリコン融液の対流の向きはランダムに設定される。例えば、第１の加熱領域４Ａの発熱量が第２の加熱領域４Ｂに比べて明らかに大きい場合、図１においてルツボ３の左側がより加熱され、左側の上昇流が優勢となり、シリコン融液の対流は水平磁場の印加方向に対し時計方向に回ることになり、右渦が形成される。同様に、第２の加熱領域４Ｂの発熱量が第１の加熱領域４Ａに比べて明らかに大きい場合は、図１においてルツボ３の右側の上昇流が優勢となり、左渦が形成される。
一方で、加熱装置４の周方向の発熱分布がほぼ均一化されると、第１の加熱領域４Ａおよび第２の加熱領域４Ｂの各発熱量に明確な差がなくなり、シリコン融液の対流の向きはランダムに形成される一方で、シリコン単結晶の酸素濃度のバラツキは低減され、安定した酸素濃度を有する高品質のシリコン単結晶を育成することができる。

また、チャンバ２内の環境は、使用しているカーボン部材の経時劣化等で変化し、加熱装置４における接触抵抗Ｒ_α、Ｒ_β、Ｒ_γ、Ｒ_δも、端子２１Ａ～２１Ｄ、電極２２Ａ～２２Ｄ間に配置した導電性シート２４の経時劣化や、導電性シート２４が劣化して厚さが減少したり消滅すること等によるナットの締め付けトルクの低下等によって変化する。接触抵抗Ｒ_α、Ｒ_β、Ｒ_γ、Ｒ_δが変化して第１抵抗値Ｒ１および第２抵抗値Ｒ２のバラツキが大きくなると、第１の加熱領域４Ａおよび第２の加熱領域４Ｂの発熱分布が不均一となる。その結果、シリコン融液の対流の向きが右渦か左渦のどちらになるかによって、融液中の酸素濃度が変化し、シリコン単結晶の酸素濃度が変化する。このため、バッチ間でシリコン単結晶の酸素濃度に差が生じる。そこで、本実施形態では、後述するように、シリコン単結晶の引き上げを所定回数繰り返すごとに接触抵抗を測定し、接触抵抗のバラツキが大きくなる変化があった場合は、接触抵抗を調整することで周方向の発熱分布の均一化を維持している。
その結果、バッチ間でシリコン融液の対流の向きがランダムに右渦、左渦となっても、石英ルツボ３Ｂから結晶の成長界面に供給される酸素量のばらつきが小さくなり、安定した酸素濃度を有するシリコン単結晶が得られる。結晶の成長軸方向に所望の酸素濃度を有する結晶が育成できるため、結晶の歩留まりが向上する。

本実施形態では、第１抵抗値Ｒ１と第２抵抗値Ｒ２とのバラツキＤを、Ｄ＝｜Ｒ１－Ｒ２｜／（｜Ｒ１＋Ｒ２｜／２）で求め、このバラツキＤが予め設定した判定値以下、具体的には１５％以下となるように、第１抵抗値Ｒ１、第２抵抗値Ｒ２を調整している。
第１抵抗値Ｒ１および第２抵抗値Ｒ２の調整、つまり接触抵抗Ｒ_α、Ｒ_β、Ｒ_γ、Ｒ_δの調整方法としては、例えば、以下の３種類の調整方法のいずれか１つ、あるいは複数を同時に行うことで実行できる。
第１の調整方法は、端子２１Ａ～２１Ｄと電極２２Ａ～２２Ｄやナット２３Ａ～２３Ｄとの間に、カーボン粉を焼結させた導電性シート２４を配置、交換することで、接触抵抗を調整する方法である。例えば、端子２１Ａ～２１Ｄと電極２２Ａ～２２Ｄとを直接接触させた際に、接触面の面粗さによって接触面積が低下して接触抵抗が増加する。一方で、端子２１Ａ～２１Ｄおよび電極２２Ａ～２２Ｄ間に導電性シート２４を配置すれば、各接触面が粗くされていても、導電性シート２４が密着して接触面積が増加するため、接触抵抗を低下できる。ただし、導電性シート２４は、シリコン単結晶の引き上げを繰り返すと、高熱の影響等によって経時劣化し、シートの厚さが薄くなったり、シートの一部が消滅するため、接触抵抗も徐々に増加する。したがって、劣化した導電性シート２４を新品に交換することでも、接触抵抗を低下（調整）できる。
第２の調整方法は、端子２１Ａ～２１Ｄと電極２２Ａ～２２Ｄやナット２３Ａ～２３Ｄの各接触面を機械的研磨で表面粗さを調整することで、接触抵抗を調整する方法である。例えば、機械的研磨で接触面の表面粗さを大きくすれば、接触面積が小さくなって接触抵抗が増加する。一方、機械的研磨で接触面の表面粗さを小さくすれば、接触面積が大きくなって接触抵抗が低下する。したがって、例えば、機械的研磨に使用する研磨紙の番手を選択することで、接触抵抗を増加させたり、低下させることができる。
第３の調整方法は、端子２１Ａ～２１Ｄと電極２２Ａ～２２Ｄとを接続する際に用いられるナット２３Ａ～２３Ｄの締め付けトルクを調整することで、接触抵抗を調整する方法である。すなわち、ナット２３Ａ～２３Ｄの締め付けトルクを大きくすると、各接触面がより接触するために接触抵抗が低下し、締め付けトルクを小さくすると、接触抵抗が増加する。
さらに、第１～第３の調整方法は、複数組み合わせて用いることができる。例えば、各接触面の表面粗さを同程度に揃え、導電性シート２４を配置してナット２３Ａ～２３Ｄの締め付けトルクを同じ値にすれば、各接触抵抗Ｒ_α、Ｒ_β、Ｒ_γ、Ｒ_δがほぼ同じ値となり、第１抵抗値Ｒ１および第２抵抗値Ｒ２のバラツキＤも非常に小さくできる。

シリコン単結晶製造装置１は、図８に示すように、制御装置４１と、磁場印加部１４と、放射温度計１５Ｂと、記憶部４２と、電圧印加部４３と、抵抗値測定部４４と、表示部４５とを備える。
記憶部４２は、シリコン単結晶ＳＭの酸素濃度が所望の値となるような引き上げ条件、例えば、不活性ガスの流量、チャンバ２の炉内圧力、ルツボ３の回転数などと、接触抵抗Ｒ_α、Ｒ_β、Ｒ_γ、Ｒ_δの調整ルール、例えば、調整対象とする電力供給部２０Ａ～２０Ｄの選択や、導電性シート２４の配置、接触面の機械的研磨等の調整方法の選択などを、接触抵抗Ｒ_α、Ｒ_β、Ｒ_γ、Ｒ_δの測定値に応じて設定するルールなどが記憶される。
電圧印加部４３は、制御装置４１によって制御され、加熱装置４に所定の電圧を印加する。
抵抗値測定部４４は、加熱装置４の各抵抗値を測定するものであり、例えば、四端子法で抵抗を測定する抵抗計によって構成されている。抵抗値測定部４４は、作業者がプローブを加熱装置４の測定箇所に接触させることで抵抗値を測定し、その測定データを制御装置４１に出力するように構成されている。なお、測定値は、作業者が制御装置４１に設けられるキーボードやタッチパネルなどの入力装置を用いて入力してもよい。
表示部４５は、液晶ディスプレイ等で構成され、作業者に対して各種情報や作業指示を表示する。

制御装置４１は、熔融制御部４１０と、引き上げ制御部４２０と、抵抗値設定部４３０とを備える。
熔融制御部４１０は、電圧印加部４３を制御して加熱装置４を用いてルツボ３内の多結晶シリコンを加熱熔融してシリコン融液Ｍを生成し、磁場印加部１４を制御して水平磁場を印加してシリコン融液Ｍを対流させる制御を行う。
引き上げ制御部４２０は、熔融制御部４１０によってシリコン融液Ｍが対流した後に、シリコン単結晶ＳＭを引き上げる制御を行う。

抵抗値設定部４３０は、抵抗値測定制御部４３１、抵抗値算出部４３２、バラツキ判定部４３３、抵抗値調整部４３４を備える。
抵抗値測定制御部４３１は、抵抗値測定部４４を用いて加熱装置４の各抵抗値を測定する。
抵抗値算出部４３２は、各抵抗値の測定データを用いて接触抵抗Ｒ_α、Ｒ_β、Ｒ_γ、Ｒ_δを算出し、これらを用いて第１抵抗値Ｒ１、第２抵抗値Ｒ２を算出する。
バラツキ判定部４３３は、第１抵抗値Ｒ１と第２抵抗値Ｒ２とのバラツキＤを算出し、このバラツキＤが判定値以下であるかを判定する。
抵抗値調整部４３４は、バラツキ判定部４３３でバラツキＤが判定値以下と判定した場合は、表示部４５に接触抵抗の調整が不要であることを表示する。また、抵抗値調整部４３４は、バラツキ判定部４３３でバラツキＤが判定値よりも大きいと判定した場合は、抵抗値測定制御部４３１で算出された接触抵抗Ｒ_α、Ｒ_β、Ｒ_γ、Ｒ_δの値と、記憶部４２に記憶している調整ルールとに基づいて、電力供給部２０Ａ～２０Ｄの中で接触抵抗を調整する対象の選択や、調整手法を決定し、その調整用の作業指示を表示部４５に表示する。

［シリコン単結晶の製造方法］
次に、本実施形態に係るシリコン単結晶の製造方法を図９～図１３に示すフローチャートを参照して説明する。
図９は、１本のシリコン単結晶を製造する１回のバッチ処理を示すフローチャートであり、図１０は、図９における抵抗値設定工程を示すフローチャートであり、図１１は、図１０における測定工程を示すフローチャートであり、図１２は、図１０における調整工程を示すフローチャートであり、図１３は、図９におけるシリコン融液加熱工程を示すフローチャートである。
図９のフローチャートを実行する前に、予め、シリコン単結晶ＳＭの酸素濃度が所望の値となるような引き上げ条件（例えば、不活性ガスの流量、チャンバ２の炉内圧力、ルツボ３の回転数など）を事前決定条件として予め把握しておき、記憶部４２に記憶させる。なお、事前決定条件の酸素濃度は、シリコン単結晶ＳＭを構成する直胴部の長手方向の複数箇所の酸素濃度の値であってもよいし、前記複数箇所の平均値であってもよい。
また、抵抗値設定工程の実行間隔である所定回数を記憶部４２に記憶させる。所定回数は、各電力供給部２０Ａ～２０Ｄの接触抵抗の抵抗値を設定する処理を実行するタイミングを設定するものである。この所定回数は、例えば、端子２１Ａ～２１Ｄや電極２２Ａ～２２Ｄ等のカーボン部材の経過劣化によって第１抵抗値Ｒ１および第２抵抗値Ｒ２の抵抗比率が判定値未満に変化する回数を実験で求めることなどで設定でき、本実施形態では１回から９回の範囲で設定されている。

制御装置４１は、シリコン単結晶の製造工程を開始すると、図９に示すように、まず、引き上げ工程の実行回数が所定回数であるか否かを判断する（ステップＳ１）。所定回数が５回である場合、制御装置４１は、引き上げ工程を５回実行する毎に、ステップＳ１でＹＥＳと判定する。

ステップＳ１でＹＥＳと判定した場合、制御装置４１は抵抗値設定工程を実行する（ステップＳ２）。なお、抵抗値設定工程Ｓ２は、シリコン単結晶製造装置１の設置時や、加熱装置４のメンテナンス時などにも実行される。
制御装置４１は、抵抗値設定工程Ｓ２を開始すると、図１０に示すように、抵抗値設定部４３０の抵抗値測定制御部４３１によって、抵抗値を測定する測定工程を実行する（ステップＳ２１）。測定工程Ｓ２１を実行すると、抵抗値測定制御部４３１は、図１１に示すように、発熱部３０および電力供給部２０Ａ～２０Ｄの合成抵抗を測定する第１測定工程を実行する（ステップＳ２１１）。第１測定工程では、抵抗値測定部４４は、電極２２Ａおよび電極２２Ｂ間の合成抵抗を測定する。この際、作業者は、抵抗値測定部４４のプローブを、電極２２Ａおよび電極２２Ｂ間の合成抵抗を測定可能な位置、例えば、電極２２Ａ、２２Ｂを通電ケーブルに接続する金属製の端子部分に接触させることで、電極２２Ａおよび電極２２Ｂ間の合成抵抗を測定する。
同様の作業を行うことにより、抵抗値測定部４４は、電極２２Ｂおよび電極２２Ｃ間の合成抵抗、電極２２Ｃおよび電極２２Ｄ間の合成抵抗、電極２２Ｄおよび電極２２Ａ間の合成抵抗を順次測定する。

次に、抵抗値測定制御部４３１は、発熱部３０の合成抵抗を測定する第２測定工程を実行する（ステップＳ２１２）。第２測定工程では、抵抗値測定部４４は、端子２１Ａおよび端子２１Ｂ間の合成抵抗を測定する。同様に、端子２１Ｂおよび端子２１Ｃ間の合成抵抗、端子２１Ｃおよび端子２１Ｄ間の合成抵抗、端子２１Ｄおよび端子２１Ａ間の合成抵抗を順次測定する。この際、作業者は、抵抗値測定部４４のプローブを、各端子２１Ａ～２１Ｄにおいて、同じ面および同じ高さ位置に接触させて合成抵抗を測定する。プローブを接触させる位置によって、測定される合成抵抗が変化するためである。
以上により、抵抗値測定部４４によって、図７に示す各抵抗値が測定され、その測定データが制御装置４１に入力される。

次に、抵抗値算出部４３２は、図１１に示すように、測定した合成抵抗のデータを用いて接触抵抗Ｒ_α、Ｒ_β、Ｒ_γ、Ｒ_δを算出し、さらに第１抵抗値Ｒ１、第２抵抗値Ｒ２を算出する抵抗値算出工程を実行する（ステップＳ２１３）。すなわち、抵抗値算出部４３２は、図７の回路図に基づいて設定した８元連立方程式と、第１測定工程Ｓ２１１、第２測定工程Ｓ２１２で測定された８個の抵抗値とを用いて、接触抵抗Ｒ_α、Ｒ_β、Ｒ_γ、Ｒ_δを算出する。そして、抵抗値算出部４３２は、第１抵抗値Ｒ１＝Ｒ_α＋Ｒ_β、第２抵抗値Ｒ２＝Ｒ_γ＋Ｒ_δを算出する。以上により、測定工程Ｓ２１が終了する。

次に、図１０に示すように、測定工程Ｓ２１が終了すると、抵抗値設定部４３０のバラツキ判定部４３３は、バラツキＤが判定値以下であるかを判定する（ステップＳ２２）。本実施形態では、判定値は１５％であるため、バラツキ判定部４３３は、バラツキＤ＝｜Ｒ１－Ｒ２｜／（｜Ｒ１＋Ｒ２｜／２）≦１５％であるか否かを判定する。
なお、判定値は、シリコン単結晶製造装置１の記憶部４２に記憶されている。判定値は、例えば、シリコン単結晶製造装置１において、異なるバラツキＤに設定して引き上げたシリコン単結晶の酸素濃度のバラツキがどの程度になったかを実験し、酸素濃度のバラツキが製品の基準値を満たすバラツキＤの値を設定したものである。

制御装置４１は、ステップＳ２２でＮＯと判定すると、抵抗値調整部４３４により抵抗値を調整する調整工程を実行する（ステップＳ２３）。
抵抗値調整部４３４は、調整工程Ｓ２３を実行すると、図１２に示すように、４つの電力供給部２０Ａ～２０Ｄの各接触抵抗Ｒ_α、Ｒ_β、Ｒ_γ、Ｒ_δと、記憶部４２に記憶された調整ルールとに基づいて、接触抵抗を調整する対象の電力供給部２０Ａ～２０Ｄと、前述した第１～第３の調整方法から１つあるいは複数の調整方法を選択する（ステップＳ２３１）。
次に、抵抗値調整部４３４は、選択した調整対象を選択した調整方法で調整する抵抗値調整工程を実行する（ステップＳ２３２）。抵抗値調整工程Ｓ２３２では、抵抗値調整部４３４は、電力供給部２０Ａ～２０Ｄから抵抗値を調整させる対象として選択された電力供給部に対して、第１～３の調整方法から選択した調整方法に基づく作業指示を表示部４５に表示する。例えば、抵抗値算出部４３２は、電力供給部２０Ａに導電性シート２４を配置して接触抵抗を低下させる作業を表示部４５に表示する。作業者は、作業指示にしたがって、選択された電力供給部に対して指示された抵抗値調整用の作業を実行する。
抵抗値調整部４３４は、ステップＳ２３２の実行後、他の調整対象の電力供給部が存在するか否かを判定する（ステップＳ２３３）。抵抗値調整部４３４は、ステップＳ２３３でＹＥＳと判定した場合は、ステップＳ２３１に戻り、ステップＳ２３１～Ｓ２３３の処理を再度実行する。また、抵抗値調整部４３４は、ステップＳ２３３でＮＯと判定した場合は、調整工程Ｓ２３を終了する。

なお、抵抗値の調整は調整ルールに基づいて行われるが、一例を挙げれば、以下のように調整される。すなわち、抵抗値を調整する際に、作業が最も簡単なナット２３Ａ～２３Ｄの締め付けトルクを調整する第３の調整方法を優先して実施する。また、端子２１Ａ～２１Ｄおよび電極２２Ａ～２２Ｄ間に配置された導電性シート２４が劣化していると推測できる場合、例えば、導電性シート２４を新品に交換してからのバッチ数が予め設定された一定回数以上となって導電性シート２４の劣化が推測できる場合には、導電性シート２４を新品に交換する第１の調整方法を実施する。さらに、導電性シート２４の配置の有無などではバラツキＤを判定値以下に調整できない場合には、接触面の機械的研磨を行う第３の調整方法を実施する。
作業者は、表示部４５に表示される抵抗値調整部４３４からの作業指示に基づいて電力供給部２０Ａ～２０Ｄの接触抵抗を調整し、調整が終了すれば制御装置４１にその旨を入力する。

制御装置４１は、ステップＳ２３が終了すると、図１０に示すように、再度、測定工程Ｓ２１、判定工程Ｓ２２を実行し、バラツキＤが判定値以下となったか否かを再度判定する。
ステップＳ２２でＮＯと判定した場合、制御装置４１は、ステップＳ２２の判定工程でＹＥＳと判定するまで、調整工程Ｓ２３、測定工程Ｓ２１、判定工程Ｓ２２を繰り返す。
ステップＳ２２でＹＥＳと判定した場合、制御装置４１は、電力供給部２０Ａ～２０Ｄの接触抵抗を適切に調整できたと判断し、ステップＳ２の抵抗値設定工程を終了し、図９の処理に戻る。

制御装置４１は、図９に示すように、ステップＳ１でＮＯと判定した場合、つまり抵抗値を設定するタイミングでは無い場合と、ステップＳ２の抵抗値設定工程を終了した場合は、熔融制御部４１０によってシリコン融液の加熱工程を実行する（ステップＳ３）。
シリコン融液加熱工程Ｓ３では、図１３に示すように、熔融制御部４１０は、無磁場状態でチャンバ２内を減圧下の不活性ガス雰囲気に維持し、ルツボ３を回転させるとともに、電圧印加部４３によって加熱装置４を作動し、ルツボ３に充填した多結晶シリコンなどの固形原料を溶融させ、シリコン融液Ｍを生成する（ステップＳ３１）。

このとき、熔融制御部４１０は、電圧印加部４３を用いて第１の加熱領域４Ａおよび第２の加熱領域４Ｂに同じ大きさの電圧を印加する。この際、第１抵抗値Ｒ１および第２抵抗値Ｒ２のバラツキＤが１５％以下と小さければ、第１電力供給部（電力供給部２０Ａ、２０Ｂ）と第２電力供給部（電力供給部２０Ｃ、２０Ｄ）とで発熱分布もほぼ均一となり、加熱装置４の第１の加熱領域４Ａおよび第２の加熱領域４Ｂの発熱分布も均一にできる。そして、熔融制御部４１０は、シリコン融液Ｍの温度が１４１５℃以上１５００℃以下となるように加熱を制御する。

ステップＳ３１によって生成されたシリコン融液Ｍは、熱やルツボ３の回転の影響を受けて対流する。そのため、熔融制御部４１０は、シリコン融液Ｍの渦が周期的に回っているかの安定性を判断する。具体的には、熔融制御部４１０は、温度計測部１５における第１の計測点Ｐ１または第２の計測点Ｐ２での温度の経時変化（温度推移）を確認し、周期的に変動する計測温度の最高値および最低値の変動幅である周期変動幅が所定の温度範囲（所定範囲）内に入っているか否かを判断する（ステップＳ３２）。
このステップＳ３２の処理によって、シリコン融液Ｍの渦が周期的に回っているかの安定性を判断できる。

このステップＳ３２において、熔融制御部４１０は、周期変動幅が所定範囲内に入っていない、つまり渦が周期的に回っていないと判断した場合、シリコン融液Ｍの加熱温度を調整し（ステップＳ３３）、所定時間経過後にステップＳ３２の処理を行う。

一方、ステップＳ３２において、熔融制御部４１０は、周期変動幅が所定範囲内に入っており、渦が周期的に安定して回っていると判断した場合、シリコン融液の加熱条件を調整するステップＳ３の工程を終了する。なお、ステップＳ３の工程を終了しても、熔融制御部４１０は電圧印加部４３によるシリコン融液の加熱は継続する。

制御装置４１は、ステップＳ３の終了後、図９に示すように、熔融制御部４１０により磁場印加部１４を制御して、シリコン融液Ｍへの０．２テスラ以上０．６テスラ以下の水平磁場を印加する水平磁場印加工程を実行する（ステップＳ４）。このステップＳ４の処理によって、シリコン融液Ｍの対流方向が右回りあるいは左回りに固定される。
次に、熔融制御部４１０は、温度計測部１５における第１の計測点Ｐ１および第２の計測点Ｐ２の温度差を確認し、対流方向が右回りであるか左回りであるかを確認する対流方向確認工程を実行する（ステップＳ５）。

その後、引き上げ制御部４２０は、事前決定条件に基づいて、０．２テスラ以上０．６テスラ以下の水平磁場の印加を継続したままシリコン融液Ｍに種結晶ＳＣを着液してから、所望の酸素濃度の直胴部を有するシリコン単結晶ＳＭを引き上げる引き上げ工程を実行する（ステップＳ６）。
なお、ステップＳ３２における周期変動幅の確認処理、ステップＳ３３における加熱温度の調整処理、ステップＳ４における水平磁場の印加開始処理、ステップＳ５における温度計測による対流方向確認処理、ステップＳ６における引き上げ処理は、作業者の操作によって行ってもよい。

以上説明したシリコン単結晶の製造方法を用いて引上げられたシリコン単結晶ＳＭを構成する直胴部をワイヤーソー等でシリコンウェーハに切り出す。次に、切り出されたシリコンウェーハにラッピング工程、研磨工程を施すことにより、シリコンウェーハが得られる。この処理が本発明のシリコンウェーハの製造方法に対応する。

［実施形態の作用および効果］
本実施形態によれば、引き上げ工程Ｓ６を所定回数実行する毎に、ステップＳ２の抵抗値設定工程を実行し、第１の加熱領域４Ａに配置された電力供給部２０Ａ、２０Ｂの接触抵抗Ｒ_α、Ｒ_βの和である第１抵抗値Ｒ１と、第２の加熱領域４Ｂに配置された電力供給部２０Ｃ、２０Ｄの接触抵抗Ｒ_γ、Ｒ_δの和である第２抵抗値Ｒ２とのバラツキＤを、判定値である１５％以下に設定しているので、第１の加熱領域４Ａの電力供給部２０Ａ、２０Ｂの発熱量と、第２の加熱領域４Ｂの電力供給部２０Ｃ、２０Ｄの発熱量とを均一にできる。従って、発熱部３０の周方向の発熱分布が均一であり、かつ、電力供給部２０Ａ、２０Ｂの発熱量と、電力供給部２０Ｃ、２０Ｄの発熱量とが均一であることによって、第１の加熱領域４Ａの発熱量と、第２の加熱領域４Ｂの発熱量とをほぼ均一にできる。このため、バッチ間でシリコン融液の対流の向きがランダムに右渦、左渦となっても、石英ルツボ３Ｂから結晶の成長界面に供給される酸素量のばらつきが小さくなり、安定した酸素濃度を有するシリコン単結晶が得られる。これにより、結晶の成長軸方向に所望の酸素濃度を有する結晶が育成できるため、炉間・バッチ間のシリコン単結晶の品質および生産性のばらつきを抑制でき、シリコン単結晶の歩留まりが向上する。
特に、各電力供給部２０Ａ～２０Ｄを構成する端子２１Ａ～２１Ｄと、電極２２Ａ～２２Ｄとの間の接触抵抗を、これらの間に導電性シート２４を介在させたり、機械的研磨で接触面の表面粗さを調整したり、ナット２３Ａ～２３Ｄの締め付けトルクを調整することで第１抵抗値Ｒ１および第２抵抗値Ｒ２のバラツキＤを判定値以下に設定しており、このような簡便な手段で、シリコン単結晶ＳＭごとの酸素濃度のばらつきを抑制できる。

本実施形態によれば、引き上げ工程Ｓ６を所定回数実行する毎に、ステップＳ２の抵抗値設定工程を実行しているので、導電性シート２４や、端子２１Ａ～２１Ｄ、電極２２Ａ～２２Ｄに経時劣化が発生した場合でも、定期的に各電力供給部２０Ａ～２０Ｄの接触抵抗を測定、調整することで発熱分布の均一性を維持することができ、シリコン単結晶の歩留まりを改善することができる。
また、抵抗値設定工程を実施する間隔である所定回数を、１回以上、９回以下に設定したので、シリコン単結晶製造装置１に応じて適切な間隔で接触抵抗を調整することができる。例えば、所定回数を１回とすれば、シリコン単結晶ＳＭを引き上げる毎に接触抵抗を測定し、調整する必要があればその時点で接触抵抗を調整できるので、加熱装置４の発熱分布を均一化でき、シリコン単結晶の歩留まりを改善することができる。また、所定回数を９回以下としているので、例えば、シリコン単結晶製造装置１において導電性シート２４が徐々に劣化して抵抗値のバラツキＤが大きくなる前に接触抵抗を測定、調整することができるので、各バッチでバラツキＤを判定値以下に抑制でき、シリコン単結晶の歩留まりを改善することができる。

本実施形態によれば、端子２１Ａ～２１Ｄおよび電極２２Ａ～２２Ｄ間の接触抵抗を調整しているので、加熱装置４には特殊な加工が不要であり、市販品を用いることができ、コストを削減できる。また、加熱装置４には、形状が対称で厚みが均一なものを用いることができ、簡単な構造で耐久性も高い。

さらに、本実施形態によれば、制御装置４１は、ステップＳ２の抵抗値設定工程において、第１抵抗値Ｒ１、第２抵抗値Ｒ２を測定し、そのバラツキＤが判定値よりも大きい場合、測定した接触抵抗に基づいて抵抗値を調整する対象および調整方法を提案するため、作業者は、容易にかつ短時間で抵抗値を調整することができる。
また、測定工程Ｓ２１では、第１測定工程Ｓ２１１で発熱部３０および電力供給部２０Ａ～２０Ｄの合成抵抗を測定し、第２測定工程Ｓ２１２で発熱部３０の合成抵抗を測定しているので、加熱装置４を分解することなく、正しい接触抵抗を測定することができる。さらに、抵抗値測定部４４は、四端子法の抵抗計で構成されているので、各合成抵抗を精度良く測定でき、その測定値に基づいて算出する接触抵抗も精度良く求めることができる。

［変形例］
以上、本発明の実施形態について図面を参照して詳述してきたが、具体的な構成はこの実施形態に限られるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲の種々の改良並びに設計の変更等があっても本発明に含まれる。

例えば、抵抗値設定工程を実行する間隔を設定する引き上げ工程の所定回数は、１回以上、９回以下に限定されない。例えば、シリコン単結晶製造装置１において第１抵抗値Ｒ１および第２抵抗値Ｒ２のバラツキが判定値よりも大きくなる引き上げ工程の実行回数を実験した際に、例えば、平均１５回で判定値よりも大きくなった場合は、所定回数を１５回に設定してもよい。すなわち、所定回数は、シリコン単結晶の製造に用いられるシリコン単結晶製造装置１の種類などに応じて実際に実験して設定すればよい。

バラツキを判定する判定値は「１５％」に限定されず、実験によって求められる値に設定すればよい。例えば、実験した結果、シリコン単結晶の酸素濃度のバラツキが５％以下になる第１抵抗値Ｒ１および第２抵抗値Ｒ２のバラツキＤが「１０％」であれば、判定値も「１０％」に設定すればよく、酸素濃度のバラツキが５％以下になるバラツキＤが「１７％」であれば、判定値も「１７％」に設定すればよい。すなわち、シリコン単結晶の酸素濃度を基準値以下に抑制できるバラツキＤは、シリコン単結晶製造装置１で製造するシリコン単結晶の種類やホットゾーンの形状、発熱部３０の構成など、第１の加熱領域４Ａおよび第２の加熱領域４Ｂの発熱分布に影響する他の要素にも左右されるため、各シリコン単結晶製造装置１において実験して求めることが好ましく、その実験結果の値に応じて設定すればよい。また、加熱装置４の発熱分布やシリコン融液Ｍの対流などをシミュレーションできる場合には実験せずにシミュレーション結果に応じて判定値を設定してもよい。
さらに、バラツキを判定する判定値は、実験やシミュレーションで求められた値以下に設定してもよい。例えば、実験で求めた値が「１５％」であった場合、判定値を「１５％以下」のより小さな値に設定してもよい。判定値をより小さい値に設定して判定すれば、つまり判定条件をより厳しくすれば、シリコン単結晶の酸素濃度のバラツキをより小さくできる。

前記実施形態では、電力供給部２０Ａ～２０Ｄが仮想線ＶＬに対して線対称となる位置に配置されている例を示したが、これに限定されない。すなわち、前記実施形態では、電力供給部２０Ａ～２０Ｄと加熱装置４の中心軸ＣＡとを結ぶ線と、仮想線ＶＬとの公差角度は４５度に設定されているが、例えば、電力供給部２０Ａ、２０Ｃと中心軸ＣＡとを結ぶ線と仮想線ＶＬとの交差角度が３０度とされ、電力供給部２０Ｂ、２０Ｄと中心軸ＣＡとを結ぶ線と仮想線ＶＬとの交差角度が６０度とされるように配置してもよい。すなわち、発熱部３０の発熱分布を一定にするために、電力供給部２０Ａ～２０Ｄは発熱部３０の周方向に９０度間隔で配置され、さらに、第１電力供給部である電力供給部２０Ａ、２０Ｂが第１の加熱領域４Ａに配置され、第２電力供給部である電力供給部２０Ｃ、２０Ｄが第２の加熱領域４Ｂに配置されていればよい。

抵抗値調整工程Ｓ２３２で実行する調整方法は、前記実施形態の第１～第３の調整方法に限定されず、他の方法で抵抗値を調整してもよい。例えば、端子２１Ａ～２１Ｄおよび電極２２Ａ～２２Ｄ間に、炭素系の繊維素材等で構成される板状の電気抵抗調整部材を介挿し、その介挿枚数を調整することで抵抗値を調整してもよい。
また、電気抵抗調整部材は、意図的に抵抗を大きくすることができる部材であるポーラス状炭素で形成された厚みのある円板状シートなどを使用してもよく、電力供給部２０Ａ、２０Ｂに介挿する円板状シートの厚さ寸法と、電力供給部２０Ｃ、２０Ｄに介挿する円板状シートの厚さ寸法とを変更することで、第１抵抗値Ｒ１、第２抵抗値Ｒ２を調整してもよい。
すなわち、第１電力供給部に介挿される電気抵抗調整部材と、第２電力供給部に介挿される電気抵抗調整部材との介挿枚数や、厚さ寸法などを変更して各電気抵抗調整部材の抵抗値を異ならせることで、第１抵抗値Ｒ１、第２抵抗値Ｒ２を調整してもよい。

また、前記実施形態は、４個の電力供給部２０Ａ～２０Ｄを設けていたが、電力供給部の数は、６個や８個などでもよく、第１の加熱領域４Ａおよび第２の加熱領域４Ｂに同数の電力供給部を設ければ良い。

次に、本発明の実施例について説明する。なお、本発明は実施例に限定されるものではない。

炉内が同じ構造を有する前記実施形態のシリコン単結晶製造装置１を、＃１～＃７まで７台用意し、各シリコン単結晶製造装置１の電力供給部２０Ａ～２０Ｄの接触抵抗を４端子法の原理を用いた抵抗値測定部４４により測定した。これら７つの炉における、抵抗測定前までの直近のヒーター使用時間７００時間の間に育成したシリコン単結晶の酸素濃度の測定結果から、結晶酸素濃度のバッチ間バラツキを評価した。その結果を表１に示す。
表１において、接触抵抗バラツキは、抵抗値算出工程Ｓ２１３で求められるバラツキＤである。
対流方向右回りの確率は、＃１～＃７の各炉において、シリコン融液の対流の向きが右回り（右渦）となった確率を示す。すなわち、ヒーター使用時間７００時間の間にｎ回の引き上げ工程Ｓ５を実行してｎ本のシリコン単結晶を育成した際に、シリコン融液の対流の向きが右回りとなった回数がｍ回であれば、対流方向右回りの確率はｍ／ｎで求められる。
結晶酸素濃度バラツキは、ｎ本の結晶に対する結晶長５００ｍｍ、１０００ｍｍ、１５００ｍｍにおける酸素濃度の測定値（３ｎ個）の標準偏差σである。
結晶酸素濃度バラツキ判定は、結晶酸素濃度バラツキが目標値の５％未満であるときにＯＫ、それ以上のときにＮＧと判定した。

表１の結果から、接触抵抗バラツキが１５％以下である＃１～＃５は、対流方向右回りの確率が４０～６０％であり、右回りと左回りとがランダムに発生することが確認できた。
また、接触抵抗バラツキが１５％以下である＃１～＃５においては結晶酸素濃度バラツキがＯＫ判定となり、バラツキが１5％より大きい＃６、＃７においてはＮＧ判定となった。このため、接触抵抗バラツキを判定値である１５％以下に抑えることで、シリコン融液の対流の向きがランダムであっても、育成したシリコン単結晶の酸素濃度のバラツキを低く抑えることができることを確認できた。

表２は、導電性シート２４を新品に交換することによって、電力供給部２０Ａ～２０Ｄの接触抵抗を調整する前と後との接触抵抗値と接触抵抗バラツキＤの変化を示す。

表２に示すように、導電性シート２４を交換することによって、各接触抵抗を同程度の値に低下させることができ、調整前には判定値である１５％以上であった接触抵抗バラツキを、調整後は判定値以下、具体的には判定値である１５％の約半分の７．６％に低下することができた。

［評価］
以上の結果から、電力供給部２０Ａ～２０Ｄの端子２１Ａ～２１Ｄおよび電極２２Ａ～２２Ｄ間の接触抵抗を調整し、第１の加熱領域４Ａにおける電力供給部２０Ａ、２０Ｂの接触抵抗の和である第１抵抗値Ｒ１と、第２の加熱領域４Ｂにおける電力供給部２０Ｃ、２０Ｄの接触抵抗の和である第２抵抗値Ｒ２とのバラツキＤを判定値以下となるように設定することで、シリコン単結晶の酸素濃度のバラツキを低下させることができ、シリコン単結晶の歩留まりを改善できることを確認できた。
また、実施例のシリコン単結晶製造装置１では、結晶酸素濃度バラツキを５％以下に抑制できる接触抵抗のバラツキＤは１５％以下であり、判定値を１５％に設定すればよいことが分かった。
また、電力供給部２０Ａ～２０Ｄの接触抵抗を制御する手段として、導電性シート２４を接触面に挟むことで抵抗を小さくすることが有効であることが分かった。さらに、接触抵抗値を調整する方法は、発熱部３０の加工が不要であり、作業現場で調整することができ、利用価値が極めて高いことが分かった。

１…シリコン単結晶製造装置、２…チャンバ、２Ａ…石英窓、３…ルツボ、３Ａ…黒鉛ルツボ、３Ｂ…石英ルツボ、４…加熱装置、４Ａ…第１の加熱領域、４Ｂ…第２の加熱領域、５…支持軸、６…断熱材、７…引き上げ軸、８…熱遮蔽体、９…ガス導入口、１０…排気口、１４…磁場印加部、１４Ａ…第１の磁性体、１４Ｂ…第２の磁性体、１５…温度計測部、１５Ａ…反射部、１５Ｂ…放射温度計、１５Ｃ…反射面、２０Ａ…電力供給部、２０Ｂ…電力供給部、２０Ｃ…電力供給部、２０Ｄ…電力供給部、２１Ａ…端子、２１Ｂ…端子、２１Ｃ…端子、２１Ｄ…端子、２２Ａ…電極、２２Ｂ…電極、２２Ｃ…電極、２２Ｄ…電極、２３Ａ…ナット、２３Ｂ…ナット、２３Ｃ…ナット、２３Ｄ…ナット、２４…導電性シート、３０…発熱部、３１…上スリット、３２…下スリット、３３Ａ…第１蛇行部、３３Ｂ…第２蛇行部、３３Ｃ…第３蛇行部、３３Ｄ…第４蛇行部、４１…制御装置、４２…記憶部、４３…電圧印加部、４４…抵抗値測定部、４５…表示部、２１１Ａ…接続部、２１１Ｂ…接続部、２１１Ｃ…接続部、２１１Ｄ…接続部、２１２Ａ…貫通孔、２１２Ｂ…貫通孔、２１２Ｃ…貫通孔、２１２Ｄ…貫通孔、２１３Ａ…上面、２１４Ａ…下面、２２１Ａ…本体部、２２２Ａ…上面、２２３Ａ…挿通部、２２４Ａ…雄ねじ、４１０…熔融制御部、４２０…引き上げ制御部、４３０…抵抗値設定部、４３１…抵抗値測定制御部、４３２…抵抗値算出部、４３３…バラツキ判定部、４３４…抵抗値調整部、ＣＡ…中心軸、ＣＳ…中心、Ｆ…水平面、Ｌ…輻射光、Ｍ…シリコン融液、ＭＬ…矢印、Ｐ１…第１の計測点、Ｐ２…第２の計測点、Ｒ１…第１抵抗値、Ｒ２…第２抵抗値、Ｒ_α…接触抵抗、Ｒ_β…接触抵抗、Ｒ_γ…接触抵抗、Ｒ_δ…接触抵抗、Ｓ…表面、ＳＣ…種結晶、ＳＭ…シリコン単結晶、ＶＬ…仮想線、θ１…入射角、θ２…反射角、θｆ…角度。

Claims (10)

1. 加熱装置を用いて加熱した石英ルツボ内のシリコン融液からシリコン単結晶を引き上げるシリコン単結晶の製造方法であって、
   前記加熱装置は、前記石英ルツボの周囲に配置された発熱部と、前記発熱部に電力を供給する電力供給部とを備え、
   前記電力供給部は、前記石英ルツボを鉛直上方から見て、前記石英ルツボの中心軸を通る水平磁場の中心磁力線で前記加熱装置を第１の加熱領域および第２の加熱領域に分割した際に、前記第１の加熱領域に配置される第１電力供給部と、前記第２の加熱領域に配置される第２電力供給部とを備え、
   前記第１電力供給部の抵抗値である第１抵抗値、および、前記第２電力供給部の抵抗値である第２抵抗値を設定する抵抗値設定工程と、
   無磁場状態において、前記石英ルツボ内の前記シリコン融液を加熱するシリコン融液加熱工程と、
   前記石英ルツボ内の前記シリコン融液に対して水平磁場を印加する水平磁場印加工程と、
   前記シリコン融液からシリコン単結晶を引き上げる引き上げ工程と、を有し、
   前記抵抗値設定工程は、
   前記第１抵抗値および前記第２抵抗値を測定する測定工程と、
   前記第１抵抗値および前記第２抵抗値のバラツキが判定値以下であるか否かを判定する判定工程と、
   前記判定工程で前記バラツキが前記判定値より大きいと判定した場合に、前記第１抵抗値および前記第２抵抗値の少なくとも一方を調整する調整工程と、を有し、
   前記調整工程、前記測定工程および前記判定工程は、前記判定工程で前記バラツキが前記判定値以下と判定するまで繰り返し実行し、
   前記判定工程で前記バラツキが前記判定値以下と判定した場合は、前記抵抗値設定工程を終了する
   シリコン単結晶の製造方法。
2. 請求項１に記載のシリコン単結晶の製造方法において、
   前記抵抗値設定工程は、前記引き上げ工程を所定回数実行するごとに行う
   シリコン単結晶の製造方法。
3. 請求項２に記載のシリコン単結晶の製造方法において、
   前記所定回数は、１回以上、９回以下である
   シリコン単結晶の製造方法。
4. 請求項１から請求項３までのいずれか一項に記載のシリコン単結晶の製造方法において、
   前記判定工程は、前記第１抵抗値をＲ１、前記第２抵抗値をＲ２、前記バラツキをＤとした場合に、前記バラツキＤを、Ｄ＝｜Ｒ１－Ｒ２｜／（｜Ｒ１＋Ｒ２｜／２）で算出し、
   前記判定値は、１５％以下である
   シリコン単結晶の製造方法。
5. 請求項１から請求項４までのいずれか一項に記載のシリコン単結晶の製造方法において、
   前記測定工程は、
   前記発熱部および前記電力供給部の合成抵抗を測定する第１測定工程と、
   前記発熱部の合成抵抗を測定する第２測定工程と、
   前記測定された各抵抗値に基づいて前記第１抵抗値と、前記第２抵抗値とを求める抵抗値算出工程と、を備える
   シリコン単結晶の製造方法。
6. 請求項１から請求項５までのいずれか一項に記載のシリコン単結晶の製造方法において、
   前記各電力供給部は、前記発熱部と一体に形成される端子と、一端が前記端子と接続され、他端が電源に接続される電極とを有し、
   前記調整工程は、前記端子および前記電極間に導電性シートを配置することで、前記抵抗値を調整する
   シリコン単結晶の製造方法。
7. 請求項１から請求項６までのいずれか一項に記載のシリコン単結晶の製造方法において、
   前記各電力供給部は、前記発熱部と接続される端子と、一端が前記端子と接続され、他端が電源に接続される電極とを有し、
   前記調整工程は、前記端子および前記電極の接触面に機械的研磨を施すことで、前記抵抗値を調整する
   シリコン単結晶の製造方法。
8. 請求項１から請求項７までのいずれか一項に記載のシリコン単結晶の製造方法において、
   前記各電力供給部は、前記発熱部と接続される端子と、一端が前記端子と接続され、他端が電源に接続される電極とを有し、
   前記端子および前記電極間には、板状の電気抵抗調整部材が介挿され、
   前記調整工程は、前記端子および前記電極間に介挿される前記電気抵抗調整部材の枚数または厚さ寸法を調整することで、前記抵抗値を調整する
   シリコン単結晶の製造方法。
9. 請求項１から請求項８までのいずれか一項に記載のシリコン単結晶の製造方法において、
   前記各電力供給部は、前記発熱部と接続される端子と、一端が前記端子と接続され、他端が電源に接続される電極と、前記電極の一端と前記端子とを接続するナットとを有し、
   前記端子と前記電極とは、前記電極の一端に形成された挿通部を前記端子に形成された貫通孔に挿通した状態で、前記挿通部に形成された雄ねじに前記ナットを螺合することで接続され、
   前記調整工程は、前記ナットの締め付けトルクを調整することで、前記抵抗値を調整する
   シリコン単結晶の製造方法。
10. 請求項１から請求項９までのいずれか一項に記載のシリコン単結晶の製造方法を用いて引き上げられたシリコン単結晶から切り出してシリコンウェーハを製造するシリコンウェーハの製造方法。

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