JP7448777B2 - α＋β型チタン合金棒材及びα＋β型チタン合金棒材の製造方法 - Google Patents

Description

本発明は、α＋β型チタン合金棒材及びα＋β型チタン合金棒材の製造方法に関する。

チタンおよびチタン合金は、優れた耐食性及び高い比強度を有するため、それを加工して形成した棒および線材は、航空機用部材，海水用ロ－プ，メガネフレ－ム等様々な用途で使用されている。

通常、チタンおよびチタン合金を用いた棒や線材は、鋳造インゴットを分塊してビレットとし、これを孔型ロ－ルを有する連続圧延機群で圧延する工程で製造されている。しかし、この孔型ロ－ルを有する連続圧延機群では、熱間加工性の悪い鋳造インゴットを直接加工することは不可能であり、また分塊または鍛造ビレットでも、孔型圧延時には表面割れが発生する問題がある。

そのため、傾斜圧延機を用いて軽圧下での加工を行うことで、表面性状を良好にする技術がある。例えば、特許文献１（特開平６－２９２９０６号公報）には、加熱、傾斜圧延、再加熱および孔型圧延の工程を組み合わせた製造方法が記載されている。特許文献１では、傾斜圧延および孔型圧延の温度範囲を７００～１２５０℃に設定している。しかし、α＋β型チタン合金をβ域に加熱（左記温度域の一部）すると、β粒の異常粒成長および酸化スケールの形成により、表面疵が発生する。また、それにより疲労強度も低下すると考えられる。一方で、α＋β型チタン合金をα＋β域に加熱（左記温度域の一部）する場合には、鋳造時に析出した粗大な粒界αが残留するため、低い圧延率でも表面割れを生じ、高い疲労強度も期待できない。

特開平６－２９２９０６号公報

本発明は上記事情に鑑みてなされたものであり、表面性状及び疲労強度に優れたα＋β型チタン合金棒材及びその製造方法を提供することを課題とする。

［１］ α＋β型チタン合金からなり、
前記α＋β型チタン合金は、質量％で、Ａｌ：５．５０～６．７５％、Ｖ：３．５０～４．５０％、Ｆｅ：０．４０％以下、Ｃ：０．０８％以下、Ｎ：０．０５％以下、Ｏ：０．２０％以下を含有し、残部がＴｉ及び不純物からなるか、あるいは、質量％で、Ａｌ：４～９％、Ｆｅ，Ｃｒ，Ｎｉのうち１種または２種以上を合計で０．５～２．５％含有し、残部がＴｉおよび不純物からなり、
棒材の長手方向に垂直な断面において、直径に対して３％以下の深さの表層部における、アスペクト比が５以上のα粒の数密度が５個／ｍｍ^２以下であり、
長手方向に垂直な断面の中心部におけるα粒の平均長軸長さ（αｍ）と、前記表層部におけるα粒の平均長軸長さ（αＳ）との比をαｍ／αＳとする場合、αｍ／αＳが５以上であることを特徴とするα＋β型チタン合金棒材。
［２］ 前記表層部におけるα粒の平均長軸長さ（αＳ）が５０μｍ以下である、［１］に記載のα＋β型チタン合金棒材。
［３］ 長手方向に垂直な断面の中心部におけるα粒の平均長軸長さ（αｍ）が１０００μｍ以下である、［１］または［２］に記載のα＋β型チタン合金棒材。
［４］ 更に、長手方向に垂直な断面の円換算直径に対する最大表面疵深さの比が０．０３未満である［１］乃至［３］の何れか一項に記載のα＋β型チタン合金棒材。
［５］ α＋β型チタン合金からなる鋳塊を、Ｔβ－７０℃以上、Ｔβ－２０℃未満の温度範囲（ただし、Ｔβはβ変態点温度。以下同じ。）で、１時間以上１０時間以下の保持時間で加熱保持する第１段階と、表面温度がＴβ＋５０℃以上、１０分以上６０分未満の保持温度で加熱保持する第２段階とを順次行う加熱工程と、
傾斜圧延機にて下記（１）式を満足する範囲に定められる断面減少率Ｒ１で１パスで圧延する第１圧延工程と、を備えた［１］乃至［４］の何れか一項に記載のα＋β型チタン合金棒材の製造方法。
０．３（（Ｔ＋２７３）／１００）^２＜Ｒ１≦０．４（（Ｔ＋２７３）／１００）^２
…（１）
ただし、式（１）におけるＴは加熱工程の第１段階における加熱温度（℃）である。
［６］前記第１圧延工程後に、７００℃以下まで水冷する第１水冷工程を更に備えたことを特徴とする、［５］に記載のα＋β型チタン合金棒材の製造方法。
［７］ 前記第１水冷工程後に、表面温度がＴβ－７０℃以上になるまで加熱した後、孔型圧延機にて圧延する第２圧延工程を更に備えたことを特徴とする、［６］に記載のα＋β型チタン合金棒材の製造方法。
［８］ 前記第２圧延工程後に、７００℃以下まで水冷する第２水冷工程を更に備えたことを特徴とする、［７］に記載のα＋β型チタン合金棒材の製造方法。
［９］ 前記第２圧延工程における孔型圧延の断面減少率が６０％以上９０％以下の範囲である、［８］に記載のα＋β型チタン合金棒材の製造方法。

本発明によれば、表面性状及び疲労強度に優れたα＋β型チタン合金棒材及びその製造方法を提供できる。

チタン合金の鋳塊には、柱状晶や等軸晶といった粗大な鋳造組織が形成される。このため、鋳造組織の調整を目的として、熱間での分塊鍛造が一般に実施される。一方、チタン合金の鋳塊に対して、分塊鍛造を経ないで直接熱延して棒線材を製造する場合がある。この場合は、粗大な柱状晶や等軸晶を含む鋳造組織を加工することになる。

具体的には、α＋β型のチタン合金の鋳塊は、その製造過程において、α＋β域に冷却される際に、旧β粒の粒界に粗大なα相（粒界α相）が析出する。析出した粗大な粒界α相は、旧β相の粒界に沿って鋳塊の表層にも現れる。

このように粗大な粒界α相が表層に現れた鋳塊を熱延すると、α＋β域での加工時に、表層では粒界α相が起点となって割れやボイドが生じ、表面疵を発生し、疲労強度の低下を招くことを、本発明者が見出した。表面疵の発生及び疲労強度の低下は、チタン合金棒材に粗大な粒界α相を含む鋳造組織が残存する場合に、特に顕在化する。

熱延後の素材を更に棒線材に加工し、あるいは、更にそれを製品形状に加工した場合も、一般に応力が集中する表層での最弱部（粗大α粒、特に粒界α相）が起点になり、表面疵を発生し、疲労強度を低下すると考えられる。

このようなことから、表面疵を防止し、疲労強度を向上させるには、チタン合金棒材の表層部のミクロ組織を微細化することが有効である。

また、用途の面から見た場合、チタン合金棒材は、例えば、自動車エンジン用コンロッドへ適用される。自動車エンジン用コンロッドは、燃焼効率の向上のため軽量化と同時に、長期使用に耐える疲労強度が必要とされる。すなわち、表層部組織を微細化したチタン合金棒材は、同用途に最適である。

そこで本発明者らは、表面性状、疲労強度に優れるチタン合金棒材を工業的に安定製造するため、その製造方法について検討した。その結果、鋳塊を熱間圧延する際の加熱条件及びその後の圧延条件を最適化することで、表面性状及び疲労強度に優れるチタン合金棒材を工業的に安定製造できることを見出した。

すなわち、鋳塊を熱間圧延する際の加熱工程において、α＋β域で比較的長時間加熱する均熱加熱を行い、その後、β変態点を超える温度で短時間加熱することで、表層に現れていた粗大な粒界α相をβ相に変態させて、加熱した鋳塊の表層を加工性に優れるβ相とする。そして、同加熱後の鋳塊に対して、せん断変形を主体とする傾斜圧延の圧下率を調整するとともに１パスで圧延することで、表層部に大きな加工ひずみを導入する。また、この際にはロール接触での抜熱による冷却も期待される。これらにより、表層部に多量の加工歪を導入し、その後の熱処理によって表層部に微細組織が現れるようにした。同熱処理後の鋳塊の表層には粗大な粒界α相が少なく、微細組織となっているため、その後の加工で表面疵が発生するおそれが少ないので、従来よりも大きな加工率での効率的な加工が可能となる。

また、傾斜圧延によって、表層部に残存していた粗大な粒界α相を破壊して細粒化することも期待される。更に、熱処理後の加工を含めて、効率的な加工が可能となることにより内部組織も改質することができ、内部における疲労特性を向上することが可能となる。

以下、本発明の実施形態であるチタン合金棒材について説明する。
本実施形態のα＋β型チタン合金棒材は、α＋β型チタン合金からなり、直径に対して３％以下の深さの表層部における、アスペクト比が５以上のα粒の数密度が５個／ｍｍ^２以下であり、長手方向に垂直な断面の中心部におけるα粒の平均長軸長さ（αｍ）と、表層部におけるα粒の平均長軸長さ（αＳ）との比をαｍ／αＳとする場合、αｍ／αＳが５以上のα＋β型チタン合金棒材である。
また、本実施形態のα＋β型チタン合金棒材は、表層部におけるα粒の平均長軸長さ（αＳ）が５０μｍ以下であることが好ましい。
また、本実施形態のα＋β型チタン合金棒材は、長手方向に垂直な断面の中心部におけるα粒の平均長軸長さ（αｍ）が１０００μｍ以下であることが好ましい。
更に、また、本実施形態のα＋β型チタン合金棒材は、長手方向に垂直な断面の円換算直径に対する最大表面疵深さの比が０．０３未満であることが好ましい。

本実施形態のα＋β型チタン合金棒材は、α＋β型チタン合金であることが好ましい。
α＋β型チタン合金棒材の化学組成は、例えば、一例として、質量％で、Ａｌ：５．５０～６．７５％、Ｖ：３．５０～４．５０％、Ｆｅ：０．４０％以下、Ｃ：０．０８％以下、Ｎ：０．０５％以下、Ｏ：０．２０％以下を含有し、残部がＴｉ及び不純物からなるものを例示できる。

Ａｌは、固溶強化能の高い元素であり、含有量を増やすと室温での引張強度が高くなる。引張強度を得るため下限は５．５０％以上とする。一方、Ａｌを６．７５％超含有すると、引張強度への寄与度が飽和する上に熱間および冷間加工性を低下させることから、上限を６．７５％以下とする。

Ｖは、固溶強化能の高い元素であり、含有量を増やすと室温での引張強度が高くなる。
また、室温で加工性のよいβ相を維持する必要がある。そのためＶの下限は３．５０％以上とする。一方、Ｖを４．５０％超含有すると、引張強度への寄与度が飽和する上に熱間および冷間加工性を低下させることから、上限を４．５０％以下とする。

Ｆｅは、偏析を生じさせて均質性を低下させる場合があるため、含有量を０．４０％以下に制限する。ただし、Ｆｅは固溶強化能があり、室温での強度向上に寄与する効果があるため、０．００１％以上含有してもよい。

Ｏ、Ｎ、Ｃは、いずれも多量に含有すると延性、加工性を低下させてしまう場合があるため、Ｏは０．２０％以下、Ｃは０．０８％以下、Ｎは０．０５％以下にそれぞれ制限する。なお、Ｏ、Ｎ、Ｃは、不可避的に混入する不純物であり、含有が避けられないことから、実質的な含有量の下限は、通常、Ｏで０．０１％以上、Ｃで０．０００５％以上、Ｎで０．０００１％以上である。

上述した元素以外（残部）は、Ｔｉ及び不純物からなるが、以上説明した各元素の他にも、本発明の効果を損なわない範囲で含有させることができる。例えば、Ｍｏを１～６％の範囲で含有させることができる。なお、本実施形態における「不純物」とは、チタン合金を工業的に製造する際にスポンジチタンやスクラップ等の原料をはじめとして製造工程の種々の要因によって混入する成分であり、不可避的に混入する成分も含む。

また、本実施形態のチタン合金棒材の化学成分の別の例として、質量％で、Ａｌ：４～９％、Ｆｅ，Ｃｒ，Ｎｉのうち１種または２種以上を合計で０．５～２．５％含有し、残部がＴｉおよび不純物からなるものを例示できる。

チタン合金棒材の強度確保のため、Ａｌの下限は４％以上とする。Ａｌが４％未満ではビッカース硬さが低下し、所望の強度特性を得ることが困難になる。また、Ａｌが９％を超えると、延性が大幅に低下するおそれがある。従ってＡｌ量は４～９％の範囲が好ましい。より好ましい範囲は、４～７％であり、更に好ましくは５～６％である。

チタン合金棒材の強度確保のため、Ｆｅの下限は０．５％以上とする。Ｆｅが０．５％未満ではビッカース硬さが低下し、所望の強度特性を得ることが困難になる。また、Ｆｅが２．５％を超えて含有すると、β相が析出しやすくなり、ビッカース硬さが低下して所望の強度特性を得ることが困難になる。従ってＦｅは０．５～２．５％の範囲とする。

また、Ｆｅの一部または全部をＣｒまたはＮｉに置換することができる。ＣｒまたはＮｉを含有させることで、チタン合金棒材の強度確保が可能になる。ＣｒまたはＮｉを過剰に含有すると、平衡相である金属間化合物相（Ｔｉ_２Ｎｉ，ＴｉＣｒ_２）を容易に生成し、疲労特性の極端な低下を生じるおそれがあるので好ましくない。

以上のことから、Ｆｅ，Ｃｒ，Ｎｉのうち１種または２種以上を合計で０．５～２．５％の範囲で含有することが好ましい。

Ａｌ及びＦｅ以外の残部はＴｉ及び不純物である。「不純物」とは、チタン合金を工業的に製造する際にスポンジチタンやスクラップ等の原料をはじめとして製造工程の種々の要因によって混入する成分であり、不可避的に混入する成分も含む。０．１％以下のＣ，Ｎ，Ｈ、０．３％以下のＯなどがこれに相当する。

また、本実施形態のチタン合金棒材は、上記の化学成分を満足するものに限定されるものではなく、α＋β型チタン合金として使用可能な、Ｔｉ－６Ａｌ－４Ｖ、Ｔｉ－６Ａｌ－６Ｖ－２Ｓｎ、Ｔｉ－６Ａｌ－７Ｖ、Ｔｉ－３Ａｌ－５Ｖ、Ｔｉ－５Ａｌ－２Ｓｎ－２Ｚｒ－４Ｍｏ－４Ｃｒ、Ｔｉ－６Ａｌ－２Ｓｎ－４Ｚｒ－６Ｍｏ、Ｔｉ－１Ｆｅ－０．３５Ｏ、Ｔｉ－１．５Ｆｅ－０．５Ｏ、Ｔｉ－５Ａｌ－１Ｆｅ、Ｔｉ－５Ａｌ－１Ｆｅ－０．３Ｓｉ、Ｔｉ－５Ａｌ－２Ｆｅ、Ｔｉ－５Ａｌ－２Ｆｅ－０．３Ｓｉ、Ｔｉ－５Ａｌ－２Ｆｅ－３Ｍｏ、Ｔｉ－４．５Ａｌ－２Ｆｅ－２Ｖ－３Ｍｏなどの合金を用いてもよい。

本実施形態のチタン合金棒材は、疲労特性に悪影響を与える粗大なα相が、表層部に極力存在しないことが必要である。すなわち、本実施形態では、直径に対して３％の深さの表層部における、アスペクト比が５以上のα粒の数密度が５個／ｍｍ^２以下であることが必要である。アスペクト比が５以上のα粒は、鋳塊の段階で存在していた粗大な粒界α相に由来するものであり、このようなα粒の数密度は５個／ｍｍ^２以下であるとよい。アスペクト比が５以上のα粒の数密度が５／ｍｍ^２を超えると、疲労特性が低下するので好ましくない。

なお、表層部は、チタン合金棒材の円換算直径をＲとしたとき、チタン合金棒材の表面から深さ０．０３Ｒまでの領域である。この領域は、チタン合金棒材の曲げ加工等の機械加工した際に応力が集中しやすい領域であり、疲労強度を向上させるためには、この領域における粗大なα粒の数密度を制御する必要がある。

なお、表層部における、粗大なα粒以外の組織は、等軸のα相とβ相とを含むα＋β相である。α＋β相を構成するα相は、アスペクト比が５未満の等軸のα相である。

また、長手方向に垂直な断面の中心部におけるα粒の平均長軸長さ（αｍ）と、表層部におけるα粒の平均長軸長さ（αＳ）との比をαｍ／αＳとするとき、αｍ／αＳは５以上である。また、αｍ／αＳは５以上２０以下であってもよい。

中心部におけるα粒に対して、表層部におけるα粒が微細であることが、疲労特性の向上の面で好ましい。そのため、本実施形態では、αｍ／αＳを５以上とする。一方、中心部におけるα粒についても、微細であれば、疲労特性の向上に寄与する。特に、疲労に伴う内部割れの発生を防止できるようになる。そのため、本実施形態では、αｍ／αＳを２０以下としてもよい。

なお、表層部におけるα粒の平均長軸長さ（αＳ）は、アスペクト比５以上のα粒の長軸長さと、アスペクト比５未満のα粒の長軸長さとを含む平均値である。α粒の形状は、長軸長さと短軸を有するほぼ楕円形状またはほぼ球形状である。αｍ／αＳを算出する際は、表層部と中心部のα粒の長軸長さの平均値を用いる。

本実施形態のα＋β型チタン合金棒材は、表層部におけるα粒の平均長軸長さ（αＳ）が５０μｍ以下であることが好ましい。平均長軸長さ（αＳ）が５０μｍを超えると、疲労特性が低下するので好ましくない。平均長軸長さ（αＳ）は小さいほどよいので下限を特に設ける必要はないが、例えば、下限は１０μｍ以上であってもよい。

また、本実施形態のα＋β型チタン合金棒材は、長手方向に垂直な断面の中心部におけるα粒の平均長軸長さ（αｍ）が１０００μｍ以下であることが好ましい。チタン合金棒材を機械加工する場合は、主に表層部に応力が集中して疲労破壊の起点となる一方、内部への応力集中の程度は小さく、内部組織は粗大な結晶粒を含む組織のままでもよいとする考え方もある。しかし、チタン合金棒材の内部組織が鋳造組織のような結晶粒が粗大化したままだと、応力集中時に内部割れの起点になり得る。従って、中心部における平均長軸長さ（αｍ）は１０００μｍ以下であることが好ましい。平均長軸長さ（αｍ）は小さいほどよいが、下限は５０μｍ以上であってもよい。

更に、本実施形態のチタン合金棒材は、長手方向に垂直な断面の円換算直径に対する最大表面疵深さの比が０．０３未満であることが好ましい。チタン合金棒材の外観を観察すると、表面疵はほとんど観察されないが、長手方向に垂直な断面を観察すると、表層部の領域に、深さ方向に延びる疵が確認される場合がある。この疵は、表層部に残留する粗大なα粒に由来する疵であり、疲労破壊の起点になり得る。そこで、本実施形態では、長手方向に垂直な断面の表層部に観察される疵の最大深さが、円換算直径に対する比で０．０３未満とする。疵の最大深さが、円換算直径に対する比で０．０３未満であれば、疲労破壊の起点にはなりにくく、チタン合金棒材の疲労特性を向上できる。

なお、本実施形態のチタン合金棒材は、鋳塊を傾斜圧延してから水冷することによって得られたものでもよい。また、本実施形態のチタン合金棒材は、傾斜圧延及び水冷後の素材を更に孔型圧延することによって得られたものでもよい。どちらの場合も、表層部におけるアスペクト比が５以上のα粒の数密度が５個／ｍｍ^２以下であり、αｍ／αＳが５以上になる。なお、孔型圧延後のチタン合金棒材は、傾斜圧延後のチタン合金棒材に対して、アスペクト比が５以上のα粒の数密度が少なくなる傾向になり、また、αｍ／αＳが小さくなる傾向になる。

本実施形態のチタン合金棒材は、長手方向に垂直な断面の円換算直径が３０ｍｍ以上１２０ｍｍ以下、長さが８ｍ以上１５ｍ未満であることが好ましい。

次に、本実施形態のチタン合金棒材の製造方法について説明する。
本実施形態のチタン合金棒材の製造方法は、α＋β型チタン合金からなる鋳塊に対し、第１段階及び第２段階を順次行うことにより加熱する加熱工程と、傾斜圧延機にて１パスで圧延する第１圧延工程と、を備える。また、第１圧延工程後に水冷する第１水冷工程を行ってもよい。更に、第１水冷工程後に孔型圧延機にて圧延する第２圧延工程を行ってもよい。更にまた、第２圧延工程後に第２水冷工程を更に行ってもよい。以下、各工程について説明する。

α＋β型チタン合金からなる鋳塊は、特に限定するものではないが、好ましくは電子ビーム溶解法などのハース溶解法を用いて圧延素材（ブルームまたはビレット）を直接製造する直接鋳造法（ＤＣ鋳造法）によって製造された鋳片がよい。ハース溶解法は、鋳型の形状設計に比較的自由度があるため、鋳塊のサイズを所望するサイズにすることができ、分塊圧延を行わない本実施形態のような製造方法に好適である。また、ハース溶解法によれば、比較的微細な鋳造組織を得ることができる点でも好適である。ただし、本実施形態の製造方法では、ハース溶解された鋳塊に限定されるものではなく、他の鋳造法によって鋳造された鋳塊でもよい。また、鋳塊の鋳造組織は特に限定されるものではない。

鋳塊のサイズは、特に限定はないが、例えば、直径が１５０～２００ｍｍ、長さ８～１５ｍのサイズが好ましい。直径を２００ｍｍ以下にすることで、鋳造組織の結晶粒径を小さくすることができる。また、直径を１５０ｍｍ以上にすることで、その後の圧延工程での断面減少率が小さくなりすぎず、組織微細化が容易になる。また、長さ８ｍ以上であれば、製造されたチタン合金棒材の先後端の歩留りロスが大きくても、十分なサイズのチタン合金棒材を得ることができる。また、長さが１５ｍ以下であれば、既存の加熱設備を利用可能となる。

次に、加熱工程では、α＋β型チタン合金からなる鋳塊を、Ｔβ－７０℃以上、Ｔβ－２０℃未満の温度範囲（ただし、Ｔβはβ変態点温度。以下同じ。）で、１時間以上１０時間以下の保持時間で加熱保持する第１段階と、表面温度がＴβ＋５０℃以上、１０分以上６０分未満の保持温度で加熱保持する第２段階とを順次行う。

第１段階では、α＋β温度域に比較的長時間保持することで、鋳塊を均一に加熱する。続いて第２段階において、短時間保持の加熱を行うことで、鋳塊の表面のみをβ域に加熱する。このような加熱工程を行うことにより、鋳塊の表層にある粗大なα相を著しく減少できる。

第１段階の加熱温度がＴβ－７０℃未満では、均熱温度が低過ぎるため、表面温度低下による表面疵が増加するおそれがある。また、第１段階の加熱温度がＴβ－２０℃以上では、傾斜圧延時の加工発熱によって素材の温度がＴβを超えて組織が粗大化する懸念がある。また、第１段階の加熱時間が１時間未満では含有元素の拡散が十分に進まず、均熱化が不十分になる。加熱時間が１０時間を超えても、それに見合う効果が得られないので、上限を１０時間以下とする。

また、第２段階の加熱温度がＴβ＋５０℃未満では、均熱温度が低過ぎるため、表層をβ相に変態させることができない。また、第２段階の加熱温度の上限は特に規定しないが、例えば、Ｔβ＋１５０℃以下であってもよい。また、第２段階の加熱時間が１０分未満では、表層をβ相に十分に変態させることができない。加熱時間が６０分以上では、それに見合う効果が得られないので、上限を６０分未満とする。

次に、第１圧延工程では、傾斜圧延機にて下記（１）式を満足する範囲に定められる断面減少率Ｒ１で１パスで圧延する。本実施形態では、加熱工程の第１段階及び第２段階を行うことで、鋳塊の表層のα相を著しく減少できるため、傾斜圧延において下記（１）式に示すような従来よりも高い圧延率Ｒ１で加工を行うことができる。また、傾斜圧延による加工は、効率的に大きなひずみを加えつつ、ロールとの接触による抜熱により冷却することができるので、表層部に大きな加工歪を導入することができる。また、第１圧延工程によって、鋳塊の内部組織に対しても圧下を加えることができ、これにより、内部に残存する粗大な粒界α相を分断させることができる。

０．３（（Ｔ＋２７３）／１００）^２＜Ｒ１≦０．４（（Ｔ＋２７３）／１００）^２ …（１）
ただし、式（１）におけるＴは加熱工程の第１段階における加熱温度（℃）である。

傾斜圧延における圧延率Ｒ１が低いと、表層部に与える歪み量が小さくなり、その後の冷却時において十分な微細組織を得ることが困難になる。また、傾斜圧延における圧延率Ｒ１が高すぎると、割れが発生するおそれがある。

また、第１圧延工程は、傾斜圧延機による１パスでの圧延を行うことが好ましい。鋳塊がロールに接触すると、ロールによって抜熱されて圧延中の素材の温度が低下するところ、圧延パス数が２以上になると、鋳塊の温度が著しく低下してしまい、圧延そのものが困難になるので、第１圧延工程におけるパス数は１パスで大きな歪を導入することが望ましい。なお、その後、更なる圧延を行っても問題は無い。

次に、第１冷却工程では、第１圧延工程後の素材を、７００℃以下まで水冷する。水冷することで、表層部での粒界α相の析出を低減することができる。第１冷却工程における平均冷却速度は、３０℃／ｓ以上であることが好ましい。これにより、β相の粒内でのα相の析出を促進しつつ、微細化を促進できる。水冷は、第１圧延工程の直後後に迅速に実施することが望ましいが、工業的には圧延終了後５分以内に実施すればよい。なお、平均冷却速度は、水冷開始時の素材の表面温度と水冷終了時の素材の表面温度との温度差を、水冷の所要時間で除したものとする。

本実施形態のチタン合金棒材は、以上の工程によって製造できるが、本実施形態チタン合金棒材は、更に、第２圧延工程及び第２冷却工程を行ったものでもよい。

第２圧延工程は、第１水冷工程後に、表面温度がＴβ－７０℃以上になるまで加熱した後、孔型圧延機にて圧延する工程である。孔型圧延の断面減少率は、６０％以上９０％以下の範囲であることが好ましい。

第２圧延工程は、チタン合金棒材の直径を調整する必要がある場合に行えばよい。本実施形態では、第１圧延工程において比較的高い圧下率で圧延することで表層部に微細組織を形成するため、後工程である孔型圧延では、比較的低い圧延率Ｒ２％（６０≦Ｒ２≦９０）で、表面性状および疲労強度に優れるα＋β型チタン合金棒材を製造できる。

孔型圧延の圧延率は、９０％を超えると表面割れが発生するため、９０％以下が好ましい。また、圧延率が６０％未満では表層部のα相を微細化させることができなくなるおそれがあるため、６０％以上がよい。

また、孔型圧延を行う前の加熱温度は、圧延荷重の上限を超えないようＴβ－７０℃以上とする。加熱温度の上限は、酸化・異常粒成長を極力なくすために、１２５０℃以下が好ましい。

次に、第２冷却工程では、第２圧延工程後の素材を、７００℃以下まで水冷する。水冷することで、表層部での粒界α相の析出を低減することができる。第２冷却工程における平均冷却速度は、３０℃／ｓ以上であることが好ましい。これにより、β相の粒内でのα相の析出を促進しつつ、微細化を促進できる。水冷は、第２圧延工程の直後後に迅速に実施することが望ましいが、工業的には圧延終了後５分以内に実施すればよい。なお、平均冷却速度は、第１冷却工程と同様に、水冷開始時から終了時まで間の素材の表面温度差を水冷の所要時間で除したものとする。

本実施形態のチタン合金棒材は、表面性状及び疲労強度に優れたものとなる。また、本実施形態のチタン合金棒材の製造方法によれば、表面性状及び疲労強度に優れたチタン合金棒材を安定して製造することができる。

以下、本発明を実施例によって更に詳細に説明する。

電子ビーム溶解法で製造された、表１に示す化学成分を有する直径約１６０ｍｍの円柱状のチタン合金鋳塊を用い、加熱工程、第１圧延工程、第１冷却工程、第２圧延工程、第２冷却工程の各工程を順次に実施した。

（加熱工程）
チタン合金鋳塊を、表２に示す第１段階の加熱温度に設定した第１加熱装置内で所定の時間保持した後、第１加熱炉から取り出して、表２に示す第２段階の加熱温度に設定した第２加熱装置内で所定の時間保持した。第１加熱装置には、燃焼雰囲気加熱方式のものを用いた。第２加熱装置には、高周波誘導加熱方式のものを用いた。第１段階の加熱温度は９００～９９０℃の範囲とした。第２段階の加熱温度は１０００～１０７０℃の範囲とした。Ｎｏ．５、６の第１段階の加熱温度は、β変態点温度－７０℃～β変態点温度－２０℃の温度範囲から外れ、また、Ｎｏ．７および８の第２段階の加熱温度は、β変態点温度＋５０℃より低いα＋β二相域の温度だった。

（第１圧延工程）
加熱工程後のチタン合金鋳塊を、表２に示す条件にて第１圧延を実施した。第１圧延には、傾斜圧延機もしくは孔型圧延機を用いた。傾斜圧延機には、圧延材の入側のロール径を出側よりも大径とした３個のコーン型ロールが圧延材のパスラインを中心にしてロールハウジングとともに回転するものを用いた。この圧延機では、交叉角、傾斜角の調整が可能である。この圧延機にて、交叉角を５°、傾斜角を１０°に設定した。ロール径はφ１００ｍｍとした。表２に示す条件にて傾斜圧延を実施した。Ｎｏ．９および１０の第１圧延には、孔型圧延機を用いた。

（第１冷却工程）
表２に、第１冷却工程の実施の有無を示す。第１圧延工程後のチタン合金鋳塊（Ｎｏ．１１～２０、２５、２６）を、速やかに水冷した。水冷は、十分な量の水を入れた水槽に浸漬することで行った。また、水冷は、インゴット表面温度が少なくとも３００℃を下回る温度になるまで行った。第１冷却工程における平均冷却速度は、３０℃／ｓ以上であった。

（第２圧延工程）
第１冷却工程後のチタン合金鋳塊（Ｎｏ．１３～２０、２６）を、表２に示す加熱温度の加熱炉内で加熱した後、加熱炉から取り出して、表２に示す条件にて第２圧延を実施した。第２工程の加熱温度は、Ｎｏ．１３を除き、いずれの試料においてもβ変態点温度－７０℃以上とした。第２圧延には、いずれの試料においても孔型圧延機を用いた。

（第２冷却工程）
表２に、第２冷却工程の実施の有無を示す。第２圧延工程後のチタン合金鋳塊（Ｎｏ．２０）を、速やかに水冷した。水冷は、十分な量の水を入れた水槽に浸漬することで行った。また、水冷は、インゴット表面温度が少なくとも３００℃を下回る温度になるまで行った。第２冷却工程における平均冷却速度は、３０℃／ｓ以上であった。

表２に、加熱工程における加熱温度及び保持時間、第１圧延工程における圧下率Ｒ１および傾斜圧延の実施の有無、第１冷却工程の実施の有無、第２圧延工程における加熱温度および断面減少率、第２冷却工程の実施の有無を示す。

得られたチタン合金棒材について、棒材表面に目視で疵が観察される部位の５か所ずつについて、棒材の軸方向に対して垂直方向に切断し、切断面を研磨して鏡面性状に仕上げた後、光学顕微鏡を使って、表面疵の深さならびにアスペクト比５以上のα粒（以下、伸長αと表記する場合がある）の数密度を測定した。また、中心部におけるα粒の平均長軸長さ（αｍ）と、前記表層部におけるα粒の平均長軸長さ（αＳ）との比をαｍ／αＳを測定した。更に、疲労強度も求めた。結果を表３に示す。

光学顕微鏡を用いた測定にあたっては、鏡面研磨された試料断面をフッ硝酸水溶液でエッチングすることにより、α相は白色、β相は黒色を呈するため、容易にα相とβ相を識別できる。なお、α相とβ相で結晶構造が異なる特徴を利用して、ＥＢＳＤ（電子線後方散乱回折；Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｂａｃｋｓｃａｔｔｅｒ Ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ）を用いてα相とβ相を判別することも可能である。

伸長αの数密度５個／ｍｍ^２以下の場合を良好とした。また、αｍ／αＳは５以上の場合を良好とした。疲労強度は、ＡまたはＢと評価されたものを合格とした。

アスペクト比が５以上のα粒の数密度は、次のように評価した。棒材の軸方向に対して垂直方向に切断し、切断面を研磨して鏡面性状に仕上げた後、光学顕微鏡を使って、アスペクト比が５以上のα粒を観察した。表面から５ｍｍ位置までを観察領域として、アスペクト比が５以上のα粒の数密度（個／ｍｍ^２）を求め、微視組織の指標とした。

中心部と表層部のα粒の長軸長さ比αｍ／αＳは、次のように評価した。棒材の軸方向に対して垂直方向に切断し、切断面を研磨して鏡面性状に仕上げた後、光学顕微鏡を使って、中心部と表層部のα粒の長軸長さを測定した。なお、α粒の形状を楕円形として、最大長さを長軸長さとし、長軸に直交し、かつ最大である長さを短軸とする。表面から５ｍｍ位置まで、および中心部を観察領域として、１ｍｍ×１ｍｍの範囲におけるα粒の長軸長さの平均値を取り、（中心部のα粒の平均長軸長さ）／（表層部のα粒の平均長軸長さ）を求め、微視組織の指標とした。

疲労強度は、次のように評価した。ＪＩＳ Ｚ ２２７４：１９７８に準じて棒材の表層部から採取した試験片を用いて回転曲げ疲労試験を行い、１０^７回まで破断しなかった場合における最大の応力を疲労強度とした。そして、同一の合金種について比較を行うために、チタン合金棒材の圧延温度として汎用に設定されるβ変態点温度－７０℃を基準として、すなわち、実施例１～２０については実施例２の疲労強度を基準として、実施例２１～２６については実施例２２の疲労強度を基準として、実施例２７、２８については実施例２８の疲労強度を基準として、それぞれ以下のＡ～Ｃの段階で評価した。そして、基準の疲労強度と同等以上であった場合、すなわちＡ、Ｂの評価について合格とした。

Ａ：基準の疲労強度と比較して２０ＭＰａ以上向上した。
Ｂ：基準の疲労強度と比較して－２０ＭＰａ以上２０ＭＰａ未満の範囲の変動があった。
Ｃ：基準の疲労強度と比較して２０ＭＰａを超えて低下した。

表１～表３に示すように、Ｎｏ．２、４、１１、１２、１４～１６、１９、２０、２２、２４～２６及び２８は、製造条件及びチタン合金の組織が本発明の範囲内にあり、疲労強度に優れていた。

Ｎｏ．１、３、２１、２３及び２７は、第１圧延工程における圧下率Ｒ１が、（１）式を満足しなかったため、アスペクト５以上の粗大なα粒の数密度が過剰になり、疲労強度が低下した。

Ｎｏ．５は、加熱工程の第１段階加熱温度が低く、本発明の範囲外であるため、アスペクト５以上の粗大なα粒の数密度が過剰になり、疲労強度が低下した。

Ｎｏ．６は、加熱工程の第１段階加熱温度が高く、本発明の範囲外であるため、粗大なα粒の数密度が過剰になり、疲労強度が低下した。

Ｎｏ．７、８は、加熱工程の第２段階加熱温度が低く、本発明の範囲外であるため、粗大なα粒の数密度が過剰になり、疲労強度が低下した。すなわち、表面近傍部のβ域加熱の効果が確認された。

Ｎｏ．９、１０は、第１圧延工程において傾斜圧延機を使用しておらず、本発明の範囲外であるため、粗大なα粒の数密度が過剰になり、疲労強度が低下した。すなわち、傾斜圧延による効果が確認される。

Ｎｏ．１３は、第２圧延工程の加熱温度が低く、本発明の範囲外であるため、アスペクト５以上の粗大なα粒の数密度が過剰になり、疲労強度が低下した。

Ｎｏ．１７は、第２圧延工程の断面減少率が低く、本発明の範囲外であるため、粗大なα粒の数密度が過剰になり、疲労強度が低下した。

Ｎｏ．１８は、第２圧延工程の断面減少率が高く、本発明の範囲外であるため、中心部と表層部の長軸比が５より小さくなり、さらに、粗大なα粒の数密度が過剰になり、疲労強度が低下した。

Claims (9)

1. α＋β型チタン合金からなり、
   前記α＋β型チタン合金は、質量％で、Ａｌ：５．５０～６．７５％、Ｖ：３．５０～４．５０％、Ｆｅ：０．４０％以下、Ｃ：０．０８％以下、Ｎ：０．０５％以下、Ｏ：０．２０％以下を含有し、残部がＴｉ及び不純物からなるか、あるいは、質量％で、Ａｌ：４～９％、Ｆｅ，Ｃｒ，Ｎｉのうち１種または２種以上を合計で０．５～２．５％含有し、残部がＴｉおよび不純物からなり、
   棒材の長手方向に垂直な断面において、直径に対して３％以下の深さの表層部における、アスペクト比が５以上のα粒の数密度が５個／ｍｍ^２以下であり、
   長手方向に垂直な断面の中心部におけるα粒の平均長軸長さ（αｍ）と、前記表層部におけるα粒の平均長軸長さ（αＳ）との比をαｍ／αＳとする場合、αｍ／αＳが５以上であることを特徴とするα＋β型チタン合金棒材。
2. 前記表層部におけるα粒の平均長軸長さ（αＳ）が５０μｍ以下である、請求項１に記載のα＋β型チタン合金棒材。
3. 長手方向に垂直な断面の中心部におけるα粒の平均長軸長さ（αｍ）が１０００μｍ以下である、請求項１または請求項２に記載のα＋β型チタン合金棒材。
4. 更に、長手方向に垂直な断面の円換算直径に対する最大表面疵深さの比が０．０３未満である請求項１乃至請求項３の何れか一項に記載のα＋β型チタン合金棒材。
5. α＋β型チタン合金からなる鋳塊を、Ｔβ－７０℃以上、Ｔβ－２０℃未満の温度範囲（ただし、Ｔβはβ変態点。以下同じ。）で、１時間以上１０時間以下の保持時間で加熱保持する第１段階と、表面温度がＴβ＋５０℃以上、１０分以上６０分未満の保持温度で加熱保持する第２段階とを順次行う加熱工程と、
   傾斜圧延機にて下記（１）式を満足する範囲に定められる断面減少率Ｒ１で１パスで圧延する第１圧延工程と、を備えた請求項１乃至請求項４の何れか一項に記載のα＋β型チタン合金棒材の製造方法。
   ０．３（（Ｔ＋２７３）／１００）^２＜Ｒ１≦０．４（（Ｔ＋２７３）／１００）^２
   …（１）
   ただし、式（１）におけるＴは加熱工程の第１段階における加熱温度（℃）である。
6. 前記第１圧延工程後に、７００℃以下まで水冷する第１水冷工程を更に備えたことを特徴とする、請求項５に記載のα＋β型チタン合金棒材の製造方法。
7. 前記第１水冷工程後に、表面温度がＴβ－７０℃以上になるまで加熱した後、孔型圧延機にて圧延する第２圧延工程を更に備えたことを特徴とする、請求項６に記載のα＋β型チタン合金棒材の製造方法。
8. 前記第２圧延工程後に、７００℃以下まで水冷する第２水冷工程を更に備えたことを特徴とする、請求項７に記載のα＋β型チタン合金棒材の製造方法。
9. 前記第２圧延工程における孔型圧延の断面減少率が６０％以上９０％以下の範囲である、請求項８に記載のα＋β型チタン合金棒材の製造方法。