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JP7372336B2 - 基板処理方法、プログラム、基板処理装置及び半導体装置の製造方法 - Google Patents

基板処理方法、プログラム、基板処理装置及び半導体装置の製造方法 Download PDF

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JP7372336B2
JP7372336B2 JP2021546127A JP2021546127A JP7372336B2 JP 7372336 B2 JP7372336 B2 JP 7372336B2 JP 2021546127 A JP2021546127 A JP 2021546127A JP 2021546127 A JP2021546127 A JP 2021546127A JP 7372336 B2 JP7372336 B2 JP 7372336B2
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篤彦 足谷
篤郎 清野
康太 ▲高▼和
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Description

本開示は、基板処理方法、プログラム、基板処理装置及び半導体装置の製造方法に関する。
３次元構造を持つＮＡＮＤ型フラッシュメモリのコントロールゲートには例えばタングステン（Ｗ）膜が用いられており、このＷ膜の成膜にはＷを含む六フッ化タングステン（ＷＦ6）ガスが用いられている。また、このＷ膜と絶縁膜との間にバリア膜として例えば、窒化チタン（ＴｉＮ）膜を設けることがある（例えば特許文献１参照）。このＴｉＮ膜は、Ｗ膜と絶縁膜の密着性を高める役割をすると共に、Ｗ膜中に含まれるフッ素（Ｆ）が絶縁膜へ拡散することを防止する役割を担い、配線抵抗という観点では薄膜とすることが望ましい。
特開２０１１－６６２６３号公報
しかし、絶縁膜上に３０Å以下の薄膜を形成しようとすると、ＴｉＮ膜が島状に成膜されてしまい、Ｗ膜との密着性が悪くなる。また、ＴｉＮ膜が形成されていない部分を介してＷ膜中に含まれるＦが絶縁膜中へ拡散してしまう。
本開示は、膜連続性を有する膜を形成することが可能な技術を提供することを目的とする。
本開示の一態様によれば、表面に金属含有膜が形成された基板を準備する工程と、前記基板に対して、ハロゲン含有ガスをパルス供給することにより、前記金属含有膜をスリミングする工程と、を有する技術が提供される。
本開示によれば、膜連続性を有する膜を形成することができる。
本開示の一実施形態における基板処理装置の縦型処理炉の概略を示す縦断面図である。 図１におけるＡ－Ａ線概略横断面図である。 本開示の一実施形態における基板処理装置のコントローラの概略構成図であり、コントローラの制御系をブロック図で示す図である。 本開示の一実施形態における成膜シーケンスを示す図である。 （Ａ）は、上述した成膜シーケンスの成膜工程により基板上に１５ÅのＴｉＮ膜を形成した場合を示す模式図であり、（Ｂ）及び（Ｃ）は、上述した成膜シーケンスの成膜工程とスリミング工程により基板上に１５ÅのＴｉＮ膜を形成した場合を示す模式図である。 本開示の一実施形態の成膜シーケンスにおける成膜工程の変形例を示す図である。 本開示の一実施形態の成膜シーケンスにおけるスリミング工程の変形例を示す図である。 本開示の一実施形態の成膜シーケンスにおけるスリミング工程の変形例を示す図である。 （Ａ）及び（Ｂ）は、本開示の他の実施形態における基板処理装置の処理炉の概略を示す縦断面図である。
以下、図１～４を参照しながら説明する。
（１）基板処理装置の構成
基板処理装置１０は、加熱手段（加熱機構、加熱系）としてのヒータ２０７が設けられた処理炉２０２を備える。ヒータ２０７は円筒形状であり、保持板としてのヒータベース（図示せず）に支持されることにより垂直に据え付けられている。
ヒータ２０７の内側には、ヒータ２０７と同心円状に反応容器（処理容器）を構成するアウタチューブ２０３が配設されている。アウタチューブ２０３は、例えば石英（ＳｉＯ2）、炭化シリコン（ＳｉＣ）などの耐熱性材料で構成され、上端が閉塞し下端が開口した円筒形状に形成されている。アウタチューブ２０３の下方には、アウタチューブ２０３と同心円状に、マニホールド（インレットフランジ）２０９が配設されている。マニホールド２０９は、例えばステンレス（ＳＵＳ）などの金属で構成され、上端及び下端が開口した円筒形状に形成されている。マニホールド２０９の上端部と、アウタチューブ２０３との間には、シール部材としてのＯリング２２０ａが設けられている。マニホールド２０９がヒータベースに支持されることにより、アウタチューブ２０３は垂直に据え付けられた状態となる。
アウタチューブ２０３の内側には、反応容器を構成するインナチューブ２０４が配設されている。インナチューブ２０４は、例えば石英（ＳｉＯ2）、炭化シリコン（ＳｉＣ）などの耐熱性材料で構成され、上端が閉塞し下端が開口した円筒形状に形成されている。主に、アウタチューブ２０３と、インナチューブ２０４と、マニホールド２０９とにより処理容器（反応容器）が構成されている。処理容器の筒中空部（インナチューブ２０４の内側）には処理室２０１が形成されている。
処理室２０１は、基板としてのウエハ２００を後述するボート２１７によって水平姿勢で鉛直方向に多段に配列した状態で収容可能に構成されている。
処理室２０１内には、ノズル４１０，４２０，４３０，４４０，４５０がマニホールド２０９の側壁及びインナチューブ２０４を貫通するように設けられている。ノズル４１０，４２０，４３０，４４０，４５０には、ガス供給管３１０，３２０，３３０，３４０，３５０が、それぞれ接続されている。ただし、本実施形態の処理炉２０２は上述の形態に限定されない。
ガス供給管３１０，３２０，３３０，３４０，３５０には上流側から順に流量制御器（流量制御部）であるマスフローコントローラ（ＭＦＣ）３１２，３２２，３３２，３４２，３５２がそれぞれ設けられている。また、ガス供給管３１０，３２０，３３０，３４０，３５０には、開閉弁であるバルブ３１４，３２４，３３４，３４４，３５４がそれぞれ設けられている。ガス供給管３１０，３２０，３３０，３４０，３５０のバルブ３１４，３２４，３３４，３４４，３５４の下流側には、不活性ガスを供給するガス供給管５１０，５２０，５３０，５４０，５５０がそれぞれ接続されている。ガス供給管５１０，５２０，５３０，５４０，５５０には、上流側から順に、流量制御器（流量制御部）であるＭＦＣ５１２，５２２，５３２，５４２，５５２及び開閉弁であるバルブ５１４，５２４，５３４，５４４，５５４がそれぞれ設けられている。
ガス供給管３１０，３２０，３３０，３４０，３５０の先端部にはノズル４１０，４２０，４３０，４４０，４５０がそれぞれ連結接続されている。ノズル４１０，４２０，４３０，４４０，４５０は、Ｌ字型のノズルとして構成されており、その水平部はマニホールド２０９の側壁及びインナチューブ２０４を貫通するように設けられている。ノズル４１０，４２０，４３０，４４０，４５０の垂直部は、インナチューブ２０４の径方向外向きに突出し、かつ鉛直方向に延在するように形成されているチャンネル形状（溝形状）の予備室２０１ａの内部に設けられており、予備室２０１ａ内にてインナチューブ２０４の内壁に沿って上方（ウエハ２００の配列方向上方）に向かって設けられている。
ノズル４１０，４２０，４３０，４４０，４５０は、処理室２０１の下部領域から処理室２０１の上部領域まで延在するように設けられており、ウエハ２００と対向する位置にそれぞれ複数のガス供給孔４１０ａ，４２０ａ，４３０ａ，４４０ａ，４５０ａが設けられている。これにより、ノズル４１０，４２０，４３０，４４０，４５０のガス供給孔４１０ａ，４２０ａ，４３０ａ，４４０ａ，４５０ａからそれぞれウエハ２００に処理ガスを供給する。このガス供給孔４１０ａ，４２０ａ，４３０ａ，４４０ａ，４５０ａは、インナチューブ２０４の下部から上部にわたって複数設けられ、それぞれ同一の開口面積を有し、さらに同一の開口ピッチで設けられている。ただし、ガス供給孔４１０ａ，４２０ａ，４３０ａ，４４０ａ，４５０ａは上述の形態に限定されない。例えば、インナチューブ２０４の下部から上部に向かって開口面積を徐々に大きくしてもよい。これにより、ガス供給孔４１０ａ，４２０ａ，４３０ａ，４４０ａ，４５０ａから供給されるガスの流量をより均一化することが可能となる。
ノズル４１０，４２０，４３０，４４０，４５０のガス供給孔４１０ａ，４２０ａ，４３０ａ，４４０ａ，４５０ａは、後述するボート２１７の下部から上部までの高さの位置に複数設けられている。そのため、ノズル４１０，４２０，４３０，４４０，４５０のガス供給孔４１０ａ，４２０ａ，４３０ａ，４４０ａ，４５０ａから処理室２０１内に供給された処理ガスは、ボート２１７の下部から上部までに収容されたウエハ２００の全域に供給される。ノズル４１０，４２０，４３０，４４０，４５０は、処理室２０１の下部領域から上部領域まで延在するように設けられていればよいが、ボート２１７の天井付近まで延在するように設けられていることが好ましい。
ガス供給管３１０からは、処理ガスとして、金属元素を含む原料ガス（金属含有ガス）が、ＭＦＣ３１２、バルブ３１４、ノズル４１０を介して処理室２０１内に供給される。原料としては、例えば金属元素としてのチタン（Ｔｉ）を含み、ハロゲン系原料（ハロゲン化物、ハロゲン系チタン原料）としての四塩化チタン（ＴｉＣｌ4）が用いられる。
ガス供給管３２０からは、処理ガスとして、還元ガスが、ＭＦＣ３２２、バルブ３２４、ノズル４２０を介して処理室２０１内に供給される。還元ガスとしては、例えばシリコン（Ｓｉ）及び水素（Ｈ）を含み、ハロゲンを含まない還元ガスとしての例えばシラン系ガス（例えば、ＳｉＨ4）ガスを用いることができる。ＳｉＨ4は還元剤として作用する。
ガス供給管３３０からは、処理ガスとして、反応ガスが、ＭＦＣ３３２、バルブ３３４、ノズル４３０を介して処理室２０１内に供給される。反応ガスとしては、例えば窒素（Ｎ）を含むＮ含有ガスとしての例えばアンモニア（ＮＨ3）ガスを用いることができる。
ガス供給管３４０からは、処理ガスとして、酸素含有ガスが、ＭＦＣ３４２、バルブ３４４、ノズル４４０を介して処理室２０１内に供給される。酸素含有ガスとしては、例えば酸素（Ｏ2）ガス、オゾン（Ｏ3）ガス、水蒸気（Ｈ2Ｏ）等を用いることができる。
ガス供給管３５０からは、処理ガスとして、金属元素を含むハロゲン含有ガスが、ＭＦＣ３５２、バルブ３５４、ノズル４５０を介して処理室２０１内に供給される。金属元素は、例えばフッ化タングステン（ＷＦ）であって、ハロゲン含有ガスとしては、例えば六フッ化タングステン（ＷＦ6）ガス、三フッ化窒素（ＮＦ3）ガス、三フッ化塩素（ＣｌＦ3）ガス、フッ素（Ｆ2）ガス、フッ化水素（ＨＦ）ガス等を用いることができる。
ガス供給管５１０，５２０，５３０，５４０，５５０からは、不活性ガスとして、例えば窒素（Ｎ2）ガスが、それぞれＭＦＣ５１２，５２２，５３２，５４２，５５２、バルブ５１４，５２４，５３４，５４４，５５４、ノズル４１０，４２０，４３０，４４０，４５０を介して処理室２０１内に供給される。以下、不活性ガスとしてＮ2ガスを用いる例について説明するが、不活性ガスとしては、Ｎ2ガス以外に、例えば、アルゴン（Ａｒ）ガス、ヘリウム（Ｈｅ）ガス、ネオン（Ｎｅ）ガス、キセノン（Ｘｅ）ガス等の希ガスを用いてもよい。
主に、ガス供給管３１０，３２０，３３０，３４０，３５０、ＭＦＣ３１２，３２２，３３２，３４２，３５２、バルブ３１４，３２４，３３４，３４４，３５４、ノズル４１０，４２０，４３０，４４０，４５０により処理ガス供給系が構成されるが、ノズル４１０，４２０，４３０，４４０，４５０のみを処理ガス供給系と考えてもよい。処理ガス供給系は単にガス供給系と称してもよい。ガス供給管３１０から原料ガスを流す場合、主に、ガス供給管３１０、ＭＦＣ３１２、バルブ３１４により原料ガス供給系が構成されるが、ノズル４１０を原料ガス供給系に含めて考えてもよい。また、ガス供給管３２０から還元ガスを流す場合、主に、ガス供給管３２０、ＭＦＣ３２２、バルブ３２４により還元ガス供給系が構成されるが、ノズル４２０を還元ガス供給系に含めて考えてもよい。また、ガス供給管３３０から反応ガスを流す場合、主に、ガス供給管３３０、ＭＦＣ３３２、バルブ３３４により反応ガス供給系が構成されるが、ノズル４３０を反応ガス供給系に含めて考えてもよい。ガス供給管３３０から反応ガスとして窒素含有ガスを供給する場合、反応ガス供給系を窒素含有ガス供給系と称することもできる。また、ガス供給管３４０から酸素含有ガスを流す場合、主に、ガス供給管３４０、ＭＦＣ３４２、バルブ３４４により酸素含有ガス供給系が構成されるが、ノズル４４０を酸素含有ガス供給系に含めて考えてもよい。また、ガス供給管３５０からハロゲン含有ガスを流す場合、主に、ガス供給管３５０、ＭＦＣ３５２、バルブ３５４によりハロゲン含有ガス供給系が構成されるが、ノズル４５０をハロゲン含有ガス供給系に含めて考えてもよい。また、主に、ガス供給管５１０，５２０，５３０，５４０，５５０、ＭＦＣ５１２，５２２，５３２，５４２，５５２、バルブ５１４，５２４，５３４，５４４，５５４により不活性ガス供給系が構成される。
本実施形態におけるガス供給の方法は、インナチューブ２０４の内壁と、複数枚のウエハ２００の端部とで定義される円環状の縦長の空間内の予備室２０１ａ内に配置したノズル４１０，４２０，４３０，４４０，４５０を経由してガスを搬送している。そして、ノズル４１０，４２０，４３０，４４０，４５０のウエハと対向する位置に設けられた複数のガス供給孔４１０ａ，４２０ａ，４３０ａ，４４０ａ，４５０ａからインナチューブ２０４内にガスを噴出させている。より詳細には、ノズル４１０のガス供給孔４１０ａ、ノズル４２０のガス供給孔４２０ａ、ノズル４３０のガス供給孔４３０ａ、ノズル４４０のガス供給孔４４０ａ、ノズル４５０のガス供給孔４５０ａにより、ウエハ２００の表面と平行方向に向かって原料ガス等を噴出させている。
排気孔（排気口）２０４ａは、インナチューブ２０４の側壁であってノズル４１０，４２０，４３０，４４０，４５０に対向した位置に形成された貫通孔であり、例えば、鉛直方向に細長く開設されたスリット状の貫通孔である。ノズル４１０，４２０，４３０，４４０，４５０のガス供給孔４１０ａ，４２０ａ，４３０ａ，４４０ａ，４５０ａから処理室２０１内に供給され、ウエハ２００の表面上を流れたガスは、排気孔２０４ａを介してインナチューブ２０４とアウタチューブ２０３との間に形成された隙間からなる排気路２０６内に流れる。そして、排気路２０６内へと流れたガスは、排気管２３１内に流れ、処理炉２０２外へと排出される。
排気孔２０４ａは、複数のウエハ２００と対向する位置に設けられており、ガス供給孔４１０ａ，４２０ａ，４３０ａ，４４０ａ，４５０ａから処理室２０１内のウエハ２００の近傍に供給されたガスは、水平方向に向かって流れた後、排気孔２０４ａを介して排気路２０６内へと流れる。排気孔２０４ａはスリット状の貫通孔として構成される場合に限らず、複数個の孔により構成されていてもよい。
マニホールド２０９には、処理室２０１内の雰囲気を排気する排気管２３１が設けられている。排気管２３１には、上流側から順に、処理室２０１内の圧力を検出する圧力検出器（圧力検出部）としての圧力センサ２４５，ＡＰＣ（Ａｕｔｏ Ｐｒｅｓｓｕｒｅ Ｃｏｎｔｒｏｌｌｅｒ）バルブ２４３，真空排気装置としての真空ポンプ２４６が接続されている。ＡＰＣバルブ２４３は、真空ポンプ２４６を作動させた状態で弁を開閉することで、処理室２０１内の真空排気及び真空排気停止を行うことができ、更に、真空ポンプ２４６を作動させた状態で弁開度を調節することで、処理室２０１内の圧力を調整することができる。主に、排気孔２０４ａ，排気路２０６，排気管２３１，ＡＰＣバルブ２４３及び圧力センサ２４５により、排気系が構成される。真空ポンプ２４６を排気系に含めて考えてもよい。
マニホールド２０９の下方には、マニホールド２０９の下端開口を気密に閉塞可能な炉口蓋体としてのシールキャップ２１９が設けられている。シールキャップ２１９は、マニホールド２０９の下端に鉛直方向下側から当接されるように構成されている。シールキャップ２１９は、例えばＳＵＳ等の金属で構成され、円盤状に形成されている。シールキャップ２１９の上面には、マニホールド２０９の下端と当接するシール部材としてのＯリング２２０ｂが設けられている。シールキャップ２１９における処理室２０１の反対側には、ウエハ２００を収容するボート２１７を回転させる回転機構２６７が設置されている。回転機構２６７の回転軸２５５は、シールキャップ２１９を貫通してボート２１７に接続されている。回転機構２６７は、ボート２１７を回転させることでウエハ２００を回転させるように構成されている。シールキャップ２１９は、アウタチューブ２０３の外部に垂直に設置された昇降機構としてのボートエレベータ１１５によって鉛直方向に昇降されるように構成されている。ボートエレベータ１１５は、シールキャップ２１９を昇降させることで、ボート２１７を処理室２０１内外に搬入及び搬出することが可能なように構成されている。ボートエレベータ１１５は、ボート２１７及びボート２１７に収容されたウエハ２００を、処理室２０１内外に搬送する搬送装置（搬送機構）として構成されている。
基板支持具としてのボート２１７は、複数枚、例えば２５～２００枚のウエハ２００を、水平姿勢で、かつ、互いに中心を揃えた状態で鉛直方向に間隔を空けて配列させるように構成されている。ボート２１７は、例えば石英やＳｉＣ等の耐熱性材料からなる。ボート２１７の下部には、例えば石英やＳｉＣ等の耐熱性材料からなる断熱板２１８が水平姿勢で多段（図示せず）に支持されている。この構成により、ヒータ２０７からの熱がシールキャップ２１９側に伝わりにくくなっている。ただし、本実施形態は上述の形態に限定されない。例えば、ボート２１７の下部に断熱板２１８を設けずに、石英やＳｉＣ等の耐熱性材料で構成される筒状の部材として構成された断熱筒を設けてもよい。
図２に示すように、インナチューブ２０４内には温度検出器としての温度センサ２６３が設置されており、温度センサ２６３により検出された温度情報に基づきヒータ２０７への通電量を調整することで、処理室２０１内の温度が所望の温度分布となるように構成されている。温度センサ２６３は、ノズル４１０，４２０，４３０，４４０，４５０と同様にＬ字型に構成されており、インナチューブ２０４の内壁に沿って設けられている。
図３に示すように、制御部（制御手段）であるコントローラ１２１は、ＣＰＵ（Ｃｅｎｔｒａｌ Ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ Ｕｎｉｔ）１２１ａ，ＲＡＭ（Ｒａｎｄｏｍ Ａｃｃｅｓｓ Ｍｅｍｏｒｙ）１２１ｂ，記憶装置１２１ｃ，Ｉ／Ｏポート１２１ｄを備えたコンピュータとして構成されている。ＲＡＭ１２１ｂ，記憶装置１２１ｃ，Ｉ／Ｏポート１２１ｄは、内部バスを介して、ＣＰＵ１２１ａとデータ交換可能なように構成されている。コントローラ１２１には、例えばタッチパネル等として構成された入出力装置１２２が接続されている。
記憶装置１２１ｃは、例えばフラッシュメモリ、ＨＤＤ（Ｈａｒｄ Ｄｉｓｋ Ｄｒｉｖｅ）等で構成されている。記憶装置１２１ｃ内には、基板処理装置の動作を制御する制御プログラム、後述する半導体装置の製造方法の手順や条件などが記載されたプロセスレシピなどが、読み出し可能に格納されている。プロセスレシピは、後述する半導体装置の製造方法における各工程（各ステップ）をコントローラ１２１に実行させ、所定の結果を得ることができるように組み合わされたものであり、プログラムとして機能する。以下、このプロセスレシピ、制御プログラム等を総称して、単に、プログラムともいう。本明細書においてプログラムという言葉を用いた場合は、プロセスレシピ単体のみを含む場合、制御プログラム単体のみを含む場合、または、プロセスレシピ及び制御プログラムの組み合わせを含む場合がある。ＲＡＭ１２１ｂは、ＣＰＵ１２１ａによって読み出されたプログラムやデータ等が一時的に保持されるメモリ領域（ワークエリア）として構成されている。
Ｉ／Ｏポート１２１ｄは、上述のＭＦＣ３１２，３２２，３３２，３４２，３５２，５１２，５２２，５３２，５４２，５５２、バルブ３１４，３２４，３３４，３４４，３５４，５１４，５２４，５３４，５４４，５５４、圧力センサ２４５、ＡＰＣバルブ２４３、真空ポンプ２４６、ヒータ２０７、温度センサ２６３、回転機構２６７、ボートエレベータ１１５等に接続されている。
ＣＰＵ１２１ａは、記憶装置１２１ｃから制御プログラムを読み出して実行すると共に、入出力装置１２２からの操作コマンドの入力等に応じて記憶装置１２１ｃからレシピ等を読み出すように構成されている。ＣＰＵ１２１ａは、読み出したレシピの内容に沿うように、ＭＦＣ３１２，３２２，３３２，３４２，３５２，５１２，５２２，５３２，５４２，５５２による各種ガスの流量調整動作、バルブ３１４，３２４，３３４，３４４，３５４，５１４，５２４，５３４，５４４，５５４の開閉動作、ＡＰＣバルブ２４３の開閉動作及びＡＰＣバルブ２４３による圧力センサ２４５に基づく圧力調整動作、温度センサ２６３に基づくヒータ２０７の温度調整動作、真空ポンプ２４６の起動及び停止、回転機構２６７によるボート２１７の回転及び回転速度調節動作、ボートエレベータ１１５によるボート２１７の昇降動作、ボート２１７へのウエハ２００の収容動作等を制御するように構成されている。
コントローラ１２１は、外部記憶装置（例えば、磁気テープ、フレキシブルディスクやハードディスク等の磁気ディスク、ＣＤやＤＶＤ等の光ディスク、ＭＯ等の光磁気ディスク、ＵＳＢメモリやメモリカード等の半導体メモリ）１２３に格納された上述のプログラムを、コンピュータにインストールすることにより構成することができる。記憶装置１２１ｃや外部記憶装置１２３は、コンピュータ読み取り可能な記録媒体として構成されている。以下、これらを総称して、単に、記録媒体ともいう。本明細書において記録媒体は、記憶装置１２１ｃ単体のみを含む場合、外部記憶装置１２３単体のみを含む場合、または、その両方を含む場合がある。コンピュータへのプログラムの提供は、外部記憶装置１２３を用いず、インターネットや専用回線等の通信手段を用いて行ってもよい。
（２）基板処理工程
半導体装置（デバイス）の製造工程の一工程として、ウエハ２００上に、例えばゲート電極を構成する金属膜を形成する工程の一例について、図４を用いて説明する。金属膜を形成する工程は、上述した基板処理装置１０の処理炉２０２を用いて実行される。以下の説明において、基板処理装置１０を構成する各部の動作はコントローラ１２１により制御される。
本実施形態による基板処理工程（半導体装置の製造工程）では、
表面に金属含有膜であるＴｉＮ膜が形成されたウエハ２００を準備する工程と、ＴｉＮ膜が形成されたウエハ２００に対して、ハロゲン含有ガスであるＷＦ6ガスをパルス供給することにより、ＴｉＮ膜をスリミングするスリミング工程と、を有する。ここで、スリミングとは、金属含有膜をエッチングして薄くすることを意味する。
また、スリミング工程では、ＷＦ6ガスをパルス供給する前に、酸素含有ガスであるＯ2ガスを供給し、Ｏ2ガスとＷＦ6ガスとを交互供給する。
ここで、パルス供給とは、間欠的にガスを供給することを意味する。
本明細書において「ウエハ」という言葉を用いた場合は、「ウエハそのもの」を意味する場合や、「ウエハとその表面に形成された所定の層や膜等との積層体」を意味する場合がある。本明細書において「ウエハの表面」という言葉を用いた場合は、「ウエハそのものの表面」を意味する場合や、「ウエハ上に形成された所定の層や膜等の表面」を意味する場合がある。本明細書において「基板」という言葉を用いた場合も、「ウエハ」という言葉を用いた場合と同義である。
（ウエハ搬入）
複数枚のウエハ２００がボート２１７に装填（ウエハチャージ）されると、図１に示されているように、複数枚のウエハ２００を支持したボート２１７は、ボートエレベータ１１５によって持ち上げられて処理室２０１内に搬入（ボートロード）される。この状態で、シールキャップ２１９はＯリング２２０を介して反応管２０３の下端開口を閉塞した状態となる。
（圧力調整および温度調整）
処理室２０１内が所望の圧力（真空度）となるように真空ポンプ２４６によって真空排気される。この際、処理室２０１内の圧力は、圧力センサ２４５で測定され、この測定された圧力情報に基づき、ＡＰＣバルブ２４３がフィードバック制御される（圧力調整）。真空ポンプ２４６は、少なくともウエハ２００に対する処理が完了するまでの間は常時作動させた状態を維持する。また、処理室２０１内が所望の温度となるようにヒータ２０７によって加熱される。この際、処理室２０１内が所望の温度分布となるように、温度センサ２６３が検出した温度情報に基づきヒータ２０７への通電量がフィードバック制御される（温度調整）。ヒータ２０７による処理室２０１内の加熱は、少なくともウエハ２００に対する処理が完了するまでの間は継続して行われる。
［成膜工程］
（ＴｉＣｌ4ガス供給、第１ステップ）
バルブ３１４を開き、ガス供給管３１０内に原料ガスであるＴｉＣｌ4ガスを流す。ＴｉＣｌ4ガスは、ＭＦＣ３１２により流量調整され、ノズル４１０のガス供給孔４１０ａから処理室２０１内に供給され、排気管２３１から排気される。このとき、ウエハ２００に対してＴｉＣｌ4ガスが供給される。このとき同時にバルブ５１４を開き、ガス供給管５１０内にＮ2ガス等の不活性ガスを流す。ガス供給管５１０内を流れたＮ2ガスは、ＭＦＣ５１２により流量調整され、ＴｉＣｌ4ガスと一緒に処理室２０１内に供給され、排気管２３１から排気される。このとき、ノズル４２０，４３０，４４０，４５０内へのＴｉＣｌ4ガスの侵入を防止するために、バルブ５２４，５３４，５４４，５５４を開き、ガス供給管５２０，５３０，５４０，５５０内にＮ2ガスを流す。Ｎ2ガスは、ガス供給管３２０，３３０，３４０，３５０、ノズル４２０，４３０，４４０，４５０を介して処理室２０１内に供給され、排気管２３１から排気される。
このときＡＰＣバルブ２４３を調整して、処理室２０１内の圧力を、例えば１～３９９０Ｐａの範囲内の圧力とする。ＭＦＣ３１２で制御するＴｉＣｌ4ガスの供給流量は、例えば０．１～２．０ｓｌｍの範囲内の流量とする。ＭＦＣ５１２，５２２，５３２，５４２，５５２で制御するＮ2ガスの供給流量は、それぞれ例えば０．１～２０ｓｌｍの範囲内の流量とする。このときヒータ２０７の温度は、ウエハ２００の温度が、例えば３００～５００℃の範囲内の温度となるような温度に設定する。
このとき処理室２０１内に流しているガスはＴｉＣｌ4ガスとＮ2ガスのみである。ＴｉＣｌ4ガスの供給により、ウエハ２００（表面の下地膜）上にＴｉ含有層が形成される。Ｔｉ含有層は、Ｃｌを含むＴｉ層であってもよいし、ＴｉＣｌ4の吸着層であってもよいし、それらの両方を含んでいてもよい。
（残留ガス除去、第２ステップ）
ＴｉＣｌ4ガスの供給を開始してから所定時間経過後であって例えば０．０１～１０秒後に、バルブ３１４を閉じて、ＴｉＣｌ4ガスの供給を停止する。このとき排気管２３１のＡＰＣバルブ２４３は開いたままとして、真空ポンプ２４６により処理室２０１内を真空排気し、処理室２０１内に残留する未反応もしくはＴｉ含有層形成に寄与した後のＴｉＣｌ4ガスを処理室２０１内から排除する。このときバルブ５１４，５２４，５３４，５４４，５５４は開いたままとして、Ｎ2ガスの処理室２０１内への供給を維持する。Ｎ2ガスはパージガスとして作用し、処理室２０１内に残留する未反応もしくはＴｉ含有層形成に寄与した後のＴｉＣｌ4ガスを処理室２０１内から排除する効果を高めることができる。
（ＮＨ3ガス供給、第３ステップ）
処理室２０１内の残留ガスを除去した後、バルブ３３４を開き、ガス供給管３３０内に、反応ガスとしてＮＨ3ガスを流す。ＮＨ3ガスは、ＭＦＣ３３２により流量調整され、ノズル４３０のガス供給孔４３０ａから処理室２０１内に供給され、排気管２３１から排気される。このときウエハ２００に対して、ＮＨ3ガスが供給される。このとき同時にバルブ５３４を開き、ガス供給管５３０内にＮ2ガスを流す。ガス供給管５３０内を流れたＮ2ガスは、ＭＦＣ５３２により流量調整される。Ｎ2ガスはＮＨ3ガスと一緒に処理室２０１内に供給され、排気管２３１から排気される。このとき、ノズル４１０，４２０，４４０，４５０内へのＮＨ3ガスの侵入を防止するために、バルブ５１４，５２４，５４４，５５４を開き、ガス供給管５１０，５２０，５４０，５５０内にＮ2ガスを流す。Ｎ2ガスは、ガス供給管３１０，３２０，３４０，３５０、ノズル４１０，４２０，４４０，４５０を介して処理室２０１内に供給され、排気管２３１から排気される。
このときＡＰＣバルブ２４３を調整して、処理室２０１内の圧力を、例えば１～３９９０Ｐａの範囲内の圧力とする。ＭＦＣ３３２で制御するＮＨ3ガスの供給流量は、例えば０．１～３０ｓｌｍの範囲内の流量とする。ＭＦＣ５１２，５２２，５３２，５４２，５５２で制御するＮ2ガスの供給流量は、それぞれ例えば０．１～３０ｓｌｍの範囲内の流量とする。ＮＨ3ガスをウエハ２００に対して供給する時間は、例えば０．０１～３０秒の範囲内の時間とする。このときのヒータ２０７の温度は、ＴｉＣｌ4ガス供給ステップと同様の温度に設定する。
このとき処理室２０１内に流しているガスは、ＮＨ3ガスとＮ2ガスのみである。ＮＨ3ガスは、第１ステップでウエハ２００上に形成されたＴｉ含有層の少なくとも一部と置換反応する。置換反応の際には、Ｔｉ含有層に含まれるＴｉとＮＨ3ガスに含まれるＮとが結合して、ウエハ２００上にＴｉＮ層が形成される。
（残留ガス除去、第４ステップ）
ＴｉＮ層を形成した後、バルブ３３４を閉じて、ＮＨ3ガスの供給を停止する。そして、上述した残留ガス除去と同様の処理手順により、処理室２０１内に残留する未反応もしくはＴｉＮ層の形成に寄与した後のＮＨ3ガスや反応副生成物を処理室２０１内から排除する。
（所定回数実施）
上記した第１ステップ～第４ステップを順に行うサイクルを所定回数（ｎ回）行うことにより、ウエハ２００上に、所定の厚さ（例えば４０Åより厚い膜厚）の膜連続性を有するＴｉＮ膜を形成する。
［スリミング工程］
（Ｏ2ガス供給、第５ステップ）
バルブ３４４を開き、ガス供給管３４０内に酸素含有ガスであるＯ2ガスを流す。Ｏ2ガスは、ＭＦＣ３４２により流量調整され、ノズル４４０のガス供給孔４４０ａから処理室２０１内に供給され、排気管２３１から排気される。このとき、ウエハ２００に対してＯ2ガスが供給される。このとき同時にバルブ５４４を開き、ガス供給管５４０内にＮ2ガス等の不活性ガスを流す。ガス供給管５４０内を流れたＮ2ガスは、ＭＦＣ５４２により流量調整され、Ｏ2ガスと一緒に処理室２０１内に供給され、排気管２３１から排気される。このとき、バルブ５１４，５２４，５３４，５５４を閉じ、ノズル４１０，４２０，４３０，４５０からのＮ2ガスの供給を停止する。
このときＡＰＣバルブ２４３を調整して、処理室２０１内の圧力を、例えば０．１～３９９０Ｐａの範囲内の圧力とする。ＭＦＣ３４２で制御するＯ2ガスの供給流量は、例えば０．１～１０ｓｌｍの範囲内の流量とする。ＭＦＣ５４２で制御するＮ2ガスの供給流量は、例えば０．１～２０ｓｌｍの範囲内の流量とする。このときヒータ２０７の温度は、ウエハ２００の温度が、成膜工程時の温度である成膜温度と同じ例えば３００～５００℃の範囲内の温度を一定に保つように設定する。なお、本工程における温度を成膜温度と異なるように設定してもよい。
このとき処理室２０１内に流しているガスはＯ2ガスである。Ｏ2ガスの供給により、ウエハ２００（表面の下地膜）上のＴｉＮ膜が酸化され、ＴｉＮ膜の表面に酸窒化チタン（ＴｉＮＯ）膜が形成される。
（残留ガス除去、第６ステップ）
Ｏ2ガスの供給を開始してから所定時間経過後にバルブ３４４を閉じて、Ｏ2ガスの供給を停止する。このとき排気管２３１のＡＰＣバルブ２４３は開いたままとして、真空ポンプ２４６により処理室２０１内を真空排気し、処理室２０１内に残留する未反応もしくはＴｉＮＯ層形成に寄与した後のＯ2ガスを処理室２０１内から排除する。このときバルブ５４４は開いたままとして、バルブ５１４，５２４，５３４，５５４を開いて、Ｎ2ガスの処理室２０１内への供給を開始する。Ｎ2ガスはパージガスとして作用し、処理室２０１内に残留する未反応もしくはＴｉＮＯ層形成に寄与した後のＯ2ガスを処理室２０１内から排除する効果を高めることができる。
（ＷＦ6ガス供給、第７ステップ）
処理室２０１内の残留ガスを除去した後、バルブ３５４を開き、ガス供給管３５０内に、ハロゲン含有ガスとしてＷＦ6ガスを流す。ＷＦ6ガスは、ＭＦＣ３５２により流量調整され、ノズル４５０のガス供給孔４５０ａから処理室２０１内に供給され、排気管２３１から排気される。このときウエハ２００に対して、ＷＦ6ガスが供給される。このとき同時にバルブ５５４を開き、ガス供給管５５０内にＮ2ガス等の不活性ガスを流す。ガス供給管５５０内を流れたＮ2ガスは、ＭＦＣ５５２により流量調整され、ＷＦ6ガスと一緒に処理室２０１内に供給され、排気管２３１から排気される。このとき、バルブ５１４，５２４，５３４，５４４を閉じ、ノズル４１０，４２０，４３０，４４０からのＮ2ガスの供給を停止する。
このときＡＰＣバルブ２４３を調整して、処理室２０１内の圧力を、例えば０．１～６６５０Ｐａの範囲内の圧力とする。ＭＦＣ３５２で制御するＷＦ6ガスの供給流量は、例えば０．０１～１０ｓｌｍの範囲内の流量とする。ＭＦＣ５５２で制御するＮ2ガスの供給流量は、例えば０．１～３０ｓｌｍの範囲内の流量とする。ＷＦ6ガスをウエハ２００に対して供給する時間は、例えば０．０１～３０秒の範囲内の時間とする。
このとき処理室２０１内に流しているガスは、ＷＦ6ガスである。ＷＦ6ガスの供給により、第５ステップでウエハ２００上に形成されたＴｉＮＯ層がエッチングされる。
（残留ガス除去、第８ステップ）
ＷＦ6ガスの供給を開始してから所定時間経過後にバルブ３５４を閉じて、ＷＦ6ガスの供給を停止する。
そして、上述した残留ガス除去と同様の処理手順により、処理室２０１内に残留する未反応もしくはＴｉＮ層の形成に寄与した後のＷＦ6ガスや反応副生成物であるＴｉＷＦｘＯｙ等を処理室２０１内から排出する。
（所定回数実施）
上記した第５ステップ～第８ステップを順に行うサイクルを１回以上（所定回数（ｍ回））行うことにより、ウエハ２００上のＴｉＮＯ層がエッチングされ、所定の厚さ（例えば５～４０Å未満）のＴｉＮ膜が形成される。上述のサイクルは、複数回繰り返すのが好ましい。
すなわち、Ｏ2ガスとＷＦ6ガスとを交互にパルス供給することにより、ＷＦ6ガスとＴｉＮ層とが反応した副生成物であるＴｉＷＦｘＯｙの除去効率を向上させることができる。また、パルス供給することにより、スリミング量（エッチング量）を制御することができる。
［所定回数実施］
上記した成膜工程（第１ステップ～第４ステップ）とスリミング工程（第５ステップ～第８ステップ）を順に行うサイクルを１回以上（所定回数（ｌ回））行うことにより、ウエハ２００上に所定の厚さの膜連続性を有するＴｉＮ膜が形成される。なお、成膜工程を複数回行ってＴｉＮ膜を一括して成膜してからスリミング工程を行ってもよい。
（アフターパージおよび大気圧復帰）
ガス供給管５１０～５５０のそれぞれからＮ2ガスを処理室２０１内へ供給し、排気管２３１から排気する。Ｎ2ガスはパージガスとして作用し、これにより処理室２０１内が不活性ガスでパージされ、処理室２０１内に残留するガスや副生成物が処理室２０１内から除去される（アフターパージ）。その後、処理室２０１内の雰囲気が不活性ガスに置換され（不活性ガス置換）、処理室２０１内の圧力が常圧に復帰される（大気圧復帰）。
（ウエハ搬出）
その後、ボートエレベータ１１５によりシールキャップ２１９が下降されて、反応管２０３の下端が開口される。そして、処理済ウエハ２００がボート２１７に支持された状態で反応管２０３の下端から反応管２０３の外部に搬出（ボートアンロード）される。その後、処理済のウエハ２００は、ボート２１７より取り出される（ウエハディスチャージ）。
（３）実施例
図５（Ａ）は、上述した基板処理装置１０を用いて、上述した図４の成膜工程によりウエハ２００上に１５ÅのＴｉＮ膜を形成した場合を示す模式図であり、図５（Ｂ）及び図５（Ｃ）は、上述した基板処理装置１０を用いて、上述した図４の成膜工程とスリミング工程によりウエハ２００上に１５ÅのＴｉＮ膜を形成した場合を示す模式図である。
図５（Ａ）に示すように、成膜工程のみによりウエハ２００上に１５ÅのＴｉＮ膜を形成しようとすると、ＴｉＮ膜はウエハ２００上に島状に不連続に形成されてしまう。この場合のＴｉＮ膜の表面被覆率は２７．８％である。一方、図５（Ｂ）に示すように、成膜工程によりウエハ２００上に５０ÅのＴｉＮ膜を形成（表面被覆率１００％）してから、図５（Ｃ）に示すように、スリミング工程を行って、１５ÅのＴｉＮ膜を形成することにより、ＴｉＮ膜は連続的に形成される。そして、この場合の表面被覆率は１００％に保持される。
つまり、ウエハ２００上に１５Å程度の薄膜を形成する場合に、ウエハ２００上に５０Å程度の厚い膜厚のＴｉＮ膜を形成してからエッチングを行なうことにより、膜連続性を有する１５Å程度の薄い膜厚のＴｉＮ膜を形成することができる。
すなわち、本実施形態によれば、ウエハ２００上に所定厚さ（膜連続性のある厚い膜厚）のＴｉＮ膜を形成した後に、所定厚さ（膜連続性のある薄い膜厚）までエッチングする。これにより、ＴｉＮ膜の抵抗率を下げつつ、Ｗ膜と絶縁膜の密着性を高めることができ、Ｗ膜中に含まれるフッ素（Ｆ）が絶縁膜へ拡散することを防止することができる。
（４）本実施形態による効果
本実施形態によれば、以下に示す１つまたは複数の効果を得ることができる。
（ａ）膜連続性を有するＴｉＮ膜を形成することができる。
（ｂ）Ｗ膜と絶縁膜の密着性を高めることができる。
（ｃ）Ｗ膜中に含まれるフッ素（Ｆ）が絶縁膜へ拡散することを防止することができる。
（ｄ）抵抗率を下げることができる。
（５）変形例
（変形例１）
変形例１は、上述した実施形態と成膜工程が異なる。具体的には、上述した実施形態の成膜工程における第１ステップにおいてＴｉＣｌ4ガス供給中にＳｉＨ4ガス供給を行う。図６は、本実施形態に適用される変形例１の成膜工程におけるガス供給のタイミングを示す図である。以下の変形例では、上述の実施形態と異なる点のみ詳述する。
［成膜工程］
（ＴｉＣｌ4ガス供給、第１ステップ）
上述した実施形態の成膜工程の第１ステップにおけるＴｉＣｌ4ガス供給と同様の処理手順により、ＴｉＣｌ4ガスを処理室２０１内に供給する。このとき処理室２０１内に流しているガスはＴｉＣｌ4ガスとＮ2ガスのみであり、ＴｉＣｌ4ガスの供給により、ウエハ２００（表面の下地膜）上にＴｉ含有層が形成される。
（ＳｉＨ4ガス供給）
ＴｉＣｌ4ガスの供給開始から所定時間経過後であって例えば０．０１～５秒後に、バルブ３２４を開き、ガス供給管３２０内に還元ガスであるＳｉＨ4ガスを流す。ＳｉＨ4ガスは、ＭＦＣ３２２により流量調整され、ノズル４２０のガス供給孔４２０ａから処理室２０１内に供給され、排気管２３１から排気される。このとき、同時にバルブ５２４を開き、ガス供給管５２０内にＮ2ガス等の不活性ガスを流す。ガス供給管５２０内を流れたＮ2ガスは、ＭＦＣ５２２により流量調整され、ＳｉＨ4ガスと一緒に処理室２０１内に供給され、排気管２３１から排気される。このとき、ノズル４３０，４４０，４５０内へのＴｉＣｌ4ガスとＳｉＨ4ガスの侵入を防止するために、バルブ５３４，５４４，５５４を開き、ガス供給管５３０，５４０，５５０内にＮ2ガスを流す。このとき、ウエハ２００に対してＴｉＣｌ4ガスとＳｉＨ4ガスとＮ2ガスが同時に供給されることとなる。すなわち少なくともＴｉＣｌ4ガスとＳｉＨ4ガスとは同時に供給されるタイミングを有する。
このときＡＰＣバルブ２４３を調整して、処理室２０１内の圧力を、例えば１３０～３９９０Ｐａの範囲内の圧力とする。処理室２０１内の圧力が１３０Ｐａより低いと、ＳｉＨ4ガスに含まれるＳｉがＴｉ含有層に進入し、成膜されるＴｉＮ膜に含まれる膜中のＳｉ含有率が高くなってＴｉＳｉＮ膜となってしまう可能性がある。処理室２０１内の圧力が３９９０Ｐａより高い場合も同様に、ＳｉＨ4ガスに含まれるＳｉがＴｉ含有層に進入し、成膜されるＴｉＮ膜に含まれる膜中のＳｉ含有率が高くなってＴｉＳｉＮ膜となってしまう可能性がある。このように、処理室２０１内の圧力は低すぎても高すぎても、成膜される膜の元素組成が変化してしまう。ＭＦＣ３２２で制御するＳｉＨ4ガスの供給流量は、例えば０．１～５ｓｌｍの範囲内の流量とする。ＭＦＣ５１２，５２２，５３２，５４２，５５２で制御するＮ2ガスの供給流量は、それぞれ例えば０．０１～２０ｓｌｍの範囲内の流量とする。このときヒータ２０７の温度は、ＴｉＣｌ4ガス供給ステップと同様の温度に設定する。
ＴｉＣｌ4ガスの供給を開始してから所定時間経過後であって例えば０．０１～１０秒後に、ガス供給管３１０のバルブ３１４を閉じて、ＴｉＣｌ4ガスの供給を停止する。このとき、ノズル４１０内へのＳｉＨ4ガスの侵入を防止するために、バルブ５１４を開いたままとして、ガス供給管５１０，５３０，５４０，５５０内にＮ2ガスを流す。Ｎ2ガスは、ガス供給管３１０，３３０，３４０，３５０、ノズル４１０，４３０，４４０，４５０を介して処理室２０１内に供給され、排気管２３１から排気される。このとき、ウエハ２００に対してＳｉＨ4ガスとＮ2ガスが供給されることとなる。
（残留ガス除去、第２ステップ）
ＳｉＨ4ガスの供給を開始してから所定時間経過後であって例えば０．０１～６０秒後にバルブ３２４を閉じて、ＳｉＨ4ガスの供給を停止する。このとき排気管２３１のＡＰＣバルブ２４３は開いたままとして、真空ポンプ２４６により処理室２０１内を真空排気し、処理室２０１内に残留する未反応もしくはＴｉ含有層形成に寄与した後のＴｉＣｌ4ガスとＳｉＨ4ガスを処理室２０１内から排除する。このときバルブ５１４，５２４，５３４，５４４，５５４は開いたままとして、Ｎ2ガスの処理室２０１内への供給を維持する。Ｎ2ガスはパージガスとして作用し、処理室２０１内に残留する未反応もしくはＴｉ含有層形成に寄与した後のＴｉＣｌ4ガスとＳｉＨ4ガスを処理室２０１内から排除する効果を高めることができる。ここで、成長阻害要因であるＨＣｌがＳｉＨ4と反応し、四塩化ケイ素（ＳｉＣｌ4）とＨ2として処理室２０１内から排出される。
（ＮＨ3ガス供給、第３ステップ）
処理室２０１内の残留ガスを除去した後、上述した実施形態の成膜工程における第３ステップと同様の処理手順でＮＨ3ガスを処理室２０１内に供給する。
（残留ガス除去、第４ステップ）
ＮＨ3ガスの供給を開始してから所定時間経過後にバルブ３３４を閉じて、ＮＨ3ガスの供給を停止する。このとき排気管２３１のＡＰＣバルブ２４３は開いたままとして、真空ポンプ２４６により処理室２０１内を真空排気し、上述した実施形態の成膜工程における第４ステップと同様の処理手順により、処理室２０１内に残留する未反応もしくはＴｉＮ層の形成に寄与した後のＮＨ3ガスや反応副生成物を処理室２０１内から排除する。
（所定回数実施）
上記した第１ステップ～第４ステップを順に行うサイクルを所定回数（ｎ回）行うことにより、ウエハ２００上に、所定の厚さ（例えば４０Åより厚い膜厚）の膜連続性を有するＴｉＮ膜を形成する。
そして、本変形例においても、上述した実施形態と同様にスリミング工程を行うことにより、図４に示す成膜シーケンスと同様の効果が得られる。
（変形例２）
変形例２は、上述した実施形態とスリミング工程が異なる。具体的には、上述した実施形態のスリミング工程における第５ステップのＯ2ガス供給と、第６ステップの残留ガス除去を行わない。図７は、本実施形態に適用される変形例２のスリミング工程におけるガス供給のタイミングを示す図である。
（ＷＦ6ガス供給、第７ステップ）
処理室２０１内の残留ガスを除去した後、バルブ３５４を開き、ガス供給管３５０内に、ハロゲン含有ガスとしてＷＦ6ガスを流す。ＷＦ6ガスは、ＭＦＣ３５２により流量調整され、ノズル４５０のガス供給孔４５０ａから処理室２０１内に供給され、排気管２３１から排気される。このときウエハ２００に対して、ＷＦ6ガスが供給される。このとき同時にバルブ５５４を開き、ガス供給管５５０内にＮ2ガス等の不活性ガスを流す。ガス供給管５５０内を流れたＮ2ガスは、ＭＦＣ５５２により流量調整され、ＷＦ6ガスと一緒に処理室２０１内に供給され、排気管２３１から排気される。このとき、バルブ５１４，５２４，５３４，５４４を閉じ、ノズル４１０，４２０，４３０，４４０からのＮ2ガスの供給を停止する。
このとき処理室２０１内に流しているガスは、ＷＦ6ガスである。ＷＦ6ガスの供給により、成膜工程でウエハ２００上に形成されたＴｉＮ膜がエッチングされる。
（残留ガス除去、第８ステップ）
ＷＦ6ガスの供給を開始してから所定時間経過後にバルブ３５４を閉じて、ＷＦ6ガスの供給を停止する。
そして、上述したスリミング工程における第８ステップと同様の処理手順により、処理室２０１内に残留する未反応もしくはＴｉＮ層の形成に寄与した後のＷＦ6ガスや反応副生成物であるＴｉＷＦｘ等を処理室２０１内から排出する。
（所定回数実施）
上記した第７ステップ及び第８ステップを順に行うサイクルを１回以上（所定回数（ｍ回））行うことにより、ウエハ２００上のＴｉＮ層がエッチングされ、所定の厚さ（例えば５～４０Å未満）のＴｉＮ膜が形成される。上述のサイクルは、複数回繰り返すのが好ましい。
すなわち、ＷＦ6ガスをパルス供給することにより、ＷＦ6ガスとＴｉＮ層とが反応した副生成物であるＴｉＷＦｘの除去効率を向上させることができる。また、パルス供給することにより、スリミング量（エッチング量）を制御することができ、図４に示す成膜シーケンスと同様の効果が得られる。
（変形例３）
変形例３は、上述した実施形態とスリミング工程が異なる。具体的には、上述した図４に示す成膜シーケンスのスリミング工程における第５ステップのＯ2ガスの供給と第７ステップのＷＦ6ガスの供給を重なるように行う。図８は、本実施形態に適用される変形例３のスリミング工程におけるガス供給のタイミングを示す図である。
すなわち、本変形例におけるガス供給のタイミングによっても、図４に示す成膜シーケンスと同様の効果が得られ、ウエハ２００上のＴｉＮＯ層がエッチングされ、所定の厚さ（例えば５～４０Å未満）のＴｉＮ膜が形成される。なお、Ｏ2ガスの供給とＷＦ6ガスの供給を同時に行ってもよい。
すなわち、Ｏ2ガスの供給とＷＦ6ガスの供給とが重なるように供給し、ＷＦ6ガスをパルス供給することにより、ＷＦ6ガスとＴｉＮ層とが反応した副生成物であるＴｉＷＦｘＯｙの除去効率を向上させることができる。また、パルス供給することにより、スリミング量（エッチング量）を制御することができる。
なお、上記実施形態では、スリミング工程で用いるハロゲン含有ガスとしてのハロゲン元素と金属元素を含むガスとしてＷＦ6ガスを用いる場合を用いて説明したが、本開示はこれに限定されるものではなく、金属元素を含まないハロゲン含有ガスを用いる場合にも適用可能である。金属元素を含まないハロゲン含有ガスとしては、例えば、ＮＦ3ガス、ＣｌＦ3ガス、Ｆ2ガス、ＨＦガス等がある。なお、ハロゲン元素は、Ｃｌ、Ｆ、Ｂｒ等であり、金属元素は、Ｗ、Ｔｉ、Ｔａ、Ｍｏ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｇｅ、Ｇａ等がある。これらの元素を含むガスに適用可能である。なお、ハロゲン含有ガスは、更に酸素（Ｏ）元素を含むガスであっても良い。例えば、ＭｏＯ2Ｃｌ2、ＭｏＯＣｌ4等がある。
また、上記実施形態では、スリミング工程で用いる酸素含有ガスとしてＯ2ガスを用いる場合を用いて説明したが、本開示はこれに限定されるものではなく、Ｏ3ガス、Ｈ2Ｏガス等の酸素含有ガスを用いる場合に適用可能である。
また、上記実施形態では、ＴｉＮ膜をスリミングする工程を例に説明したが、ＴｉＮ膜以外の金属膜にも適用することができる。例えば、金属元素としては、Ｗ、Ｔａ、Ｍｏ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｇｅ、Ｇａ等又は、これら元素と同族の元素や遷移金属がある。これら元素単体の膜や、これら金属と窒素との化合物膜（窒化膜）、これら金属と酸素との化合物膜（酸化膜）等にも適用することが可能である。これら膜に上記実施形態の第７ステップと、第５ステップと第７ステップとを行なえばよい。第７ステップと、第５ステップで供給するガスは、対象の膜に合わせて適宜選択する。
また、上述の実施の形態では、一度に複数枚の基板を処理するバッチ式の縦型装置である基板処理装置を用いて成膜する例について説明したが、本開示はこれに限定されず、一度に１枚または数枚の基板を処理する枚葉式の基板処理装置を用いて成膜する場合にも、好適に適用できる。また、上述の実施形態では、ホットウォール型の処理炉を有する基板処理装置を用いて薄膜を成膜する例について説明したが、本開示はこれに限定されず、コールドウォール型の処理炉を有する基板処理装置を用いて薄膜を成膜する場合にも、好適に適用できる。これらの場合においても、処理条件は、例えば上述の実施形態と同様な処
理条件とすることができる。
例えば、図９（Ａ）に示す処理炉３０２を備えた基板処理装置を用いて膜を形成する場合にも、本開示は好適に適用できる。処理炉３０２は、処理室３０１を形成する処理容器３０３と、処理室３０１内にガスをシャワー状に供給するシャワーヘッド３０３ｓと、１枚または数枚のウエハ２００を水平姿勢で支持する支持台３１７と、支持台３１７を下方から支持する回転軸３５５と、支持台３１７に設けられたヒータ３０７と、を備えている。シャワーヘッド３０３ｓのインレット（ガス導入口）には、上述の原料ガスを供給するガス供給ポート３３２ａと、上述の反応ガスを供給するガス供給ポート３３２ｂと、上述のハロゲン含有ガスを供給するガス供給ポート３３２ｃが接続されている。ガス供給ポート３３２ａには、上述の実施形態の原料ガス供給系と同様の原料ガス供給系が接続されている。ガス供給ポート３３２ｂには、上述の実施形態の反応ガス供給系と同様の反応ガス供給系が接続されている。ガス供給ポート３３２ｃには、上述のハロゲン含有ガス供給系と同様のガス供給系が接続されている。シャワーヘッド３０３ｓのアウトレット（ガス排出口）には、処理室３０１内にガスをシャワー状に供給するガス分散板が設けられている。処理容器３０３には、処理室３０１内を排気する排気ポート３３１が設けられている。排気ポート３３１には、上述の実施形態の排気系と同様の排気系が接続されている。
また例えば、図９（Ｂ）に示す処理炉４０２を備えた基板処理装置を用いて膜を形成する場合にも、本開示は好適に適用できる。処理炉４０２は、処理室４０１を形成する処理容器４０３と、１枚または数枚のウエハ２００を水平姿勢で支持する支持台４１７と、支持台４１７を下方から支持する回転軸４５５と、処理容器４０３のウエハ２００に向けて光照射を行うランプヒータ４０７と、ランプヒータ４０７の光を透過させる石英窓４０３ｗと、を備えている。処理容器４０３には、上述の原料ガスを供給するガス供給ポート４３２ａと、上述の反応ガスを供給するガス供給ポート４３２ｂと、上述のハロゲン含有ガスを供給するガス供給ポート４３２ｃが接続されている。ガス供給ポート４３２ａには、上述の実施形態の原料ガス供給系と同様の原料ガス供給系が接続されている。ガス供給ポート４３２ｂには、上述の実施形態の反応ガス供給系と同様の反応ガス供給系が接続されている。ガス供給ポート４３２ｃには、上述の実施形態のハロゲン含有ガス供給系と同様のガス供給系が接続されている。処理容器４０３には、処理室４０１内を排気する排気ポート４３１が設けられている。排気ポート４３１には、上述の実施形態の排気系と同様の排気系が接続されている。
また、ＴｉＮ膜の成膜は、基板処理装置の一例であるＣＶＤ（Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｖａｐｏｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）装置を用いてもよい。
これらの基板処理装置を用いる場合においても、上述の実施形態と同様なシーケンス、処理条件にて成膜を行うことができる。
これらの各種薄膜の形成に用いられるプロセスレシピ（処理手順や処理条件等が記載されたプログラム）は、基板処理の内容（形成する薄膜の膜種、組成比、膜質、膜厚、処理手順、処理条件等）に応じて、それぞれ個別に用意する（複数用意する）ことが好ましい。そして、基板処理を開始する際、基板処理の内容に応じて、複数のプロセスレシピの中から、適正なプロセスレシピを適宜選択することが好ましい。具体的には、基板処理の内容に応じて個別に用意された複数のプロセスレシピを、電気通信回線や当該プロセスレシピを記録した記録媒体（外部記憶装置１２３）を介して、基板処理装置が備える記憶装置１２１ｃ内に予め格納（インストール）しておくことが好ましい。そして、基板処理を開始する際、基板処理装置が備えるＣＰＵ１２１ａが、記憶装置１２１ｃ内に格納された複数のプロセスレシピの中から、基板処理の内容に応じて、適正なプロセスレシピを適宜選択することが好ましい。このように構成することで、１台の基板処理装置で様々な膜種、組成比、膜質、膜厚の薄膜を汎用的に、かつ、再現性よく形成できるようになる。また、オペレータの操作負担（処理手順や処理条件等の入力負担等）を低減でき、操作ミスを回避しつつ、基板処理を迅速に開始できるようになる。
また、本開示は、例えば、既存の基板処理装置のプロセスレシピを変更することでも実現できる。プロセスレシピを変更する場合は、本開示に係るプロセスレシピを電気通信回線や当該プロセスレシピを記録した記録媒体を介して既存の基板処理装置にインストールしたり、また、既存の基板処理装置の入出力装置を操作し、そのプロセスレシピ自体を本開示に係るプロセスレシピに変更したりすることも可能である。
以上、本開示の種々の典型的な実施形態を説明してきたが、本開示はそれらの実施形態に限定されず、適宜組み合わせて用いることもできる。
１０ 基板処理装置
１２１ コントローラ
２００ ウエハ（基板）
２０１ 処理室

Claims (11)

  1. 絶縁膜が形成された基板に、膜連続性が生じる厚さになるまで金属含有膜を形成する工程と、
    前記基板に対して、酸素含有ガスを供給することなく、金属元素を含むハロゲン含有ガスをパルス供給することにより、前記金属含有膜を所定の厚さとなるまでスリミングして膜連続性を有する薄膜を形成する工程と、
    を有する基板処理方法。
  2. 前記ハロゲン含有ガスは、六フッ化タングステンガスである請求項１に記載の基板処理方法。
  3. 前記金属元素は、タングステンであり、前記ハロゲンは、フッ素である請求項１記載の基板処理方法。
  4. 前記薄膜を形成する工程前に、金属とハロゲンを含むガスの供給と窒素含有ガスの供給とを所定回数行う、若しくは、金属とハロゲンを含むガス供給とシラン系ガスの供給と窒素含有ガスの供給とを所定回数行うことにより前記基板上に前記金属含有膜として金属窒化膜を形成する工程を有する請求項１乃至３のいずれか一項に記載の基板処理方法。
  5. 前記金属含有膜は、金属窒化膜を含む請求項１乃至３のいずれか一項に記載の基板処理方法。
  6. 前記金属含有膜は、金属酸化膜を含む請求項１乃至３のいずれか一項に記載の基板処理方法。
  7. 前記金属含有膜は、金属単体膜を含む請求項１乃至３のいずれか一項に記載の基板処理方法。
  8. 前記金属含有膜を形成する工程では、前記金属含有膜を４０Åより厚い膜厚で形成し、
    前記薄膜を形成する工程では、前記金属含有膜を５～４０Å未満の膜厚になるまでスリミングする
    請求項１乃至７のいずれか一項に記載の基板処理方法。
  9. 絶縁膜が形成された基板に、膜連続性が生じる厚さになるまで金属含有膜を形成させる手順と、
    前記基板に対して、酸素含有ガスを供給することなく、金属元素を含むハロゲン含有ガスをパルス供給することにより、前記金属含有膜を所定の厚さとなるまでスリミングして膜連続性を有する薄膜を形成させる手順と、
    をコンピュータにより基板処理装置に実行させるプログラム。
  10. 基板にガスを供給するガス供給系と、
    前記基板が配置される空間を排気する排気系と、
    前記ガス供給系、前記排気系を制御して、絶縁膜が形成された基板に、膜連続性が生じる厚さになるまで金属含有膜を形成する処理と、前記基板に対して、酸素含有ガスを供給することなく、金属元素を含むハロゲン含有ガスをパルス供給することにより、前記金属含有膜を所定の厚さとなるまでスリミングして膜連続性を有する薄膜を形成する処理と、を行わせるよう制御することが可能なように構成される制御部と、
    を有する基板処理装置。
  11. 絶縁膜が形成された基板に、膜連続性が生じる厚さになるまで金属含有膜を形成する工程と、
    前記基板に対して、酸素含有ガスを供給することなく、金属元素を含むハロゲン含有ガスをパルス供給することにより、前記金属含有膜を所定の厚さとなるまでスリミングして膜連続性を有する薄膜を形成する工程と、
    を有する半導体装置の製造方法。
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