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JP7179962B2 - 半導体装置の製造方法、基板処理方法、基板処理装置およびプログラム - Google Patents

半導体装置の製造方法、基板処理方法、基板処理装置およびプログラム Download PDF

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Description

本開示は、半導体装置の製造方法、基板処理方法、基板処理装置およびプログラムに関する。
半導体装置（デバイス）の製造工程の一工程として、処理室内に収容された基板上に膜を形成する成膜処理が行われることがある（例えば特許文献１を参照）。
特開２０１４－６７８７７号公報
特許文献１に示されているように、アルミニウム等の元素を含む原料ガスと、酸素等の元素を含む反応ガスとを処理室内に順番に供給して、処理室内に収容された基板上に膜を形成する際、基板上に形成される膜の面内膜厚均一性を高めることが求められている。
本開示は、処理室内に収容された基板上に形成される膜の面内膜厚均一性を向上させる技術を提供することを目的とする。
本開示の一態様によれば、処理室内の基板に対して原料ガスを供給する工程と、前記処理室内の前記基板に対して前記原料ガスとは分子構造が異なる反応ガスを供給する工程と、を非同時に所定回数行うことで、前記基板上に膜を形成する工程を有し、前記反応ガスを供給する工程では、前記処理室内の圧力が安定していない状態で、前記処理室内の前記基板に対しての前記反応ガスの供給と、前記処理室内からの前記反応ガスの排気と、を所定回数繰り返して行う技術が提供される。
本開示によれば、処理室内に収容された基板上に形成される膜の面内膜厚均一性を向上させることが可能である。
本開示の一実施形態における基板処理装置の縦型処理炉の概略を示す縦断面図である。 図１におけるＡ－Ａ線概略横断面図である。 本開示の一実施形態における基板処理装置のコントローラの概略構成図であり、コントローラの制御系をブロック図で示す図である。 本開示の一実施形態における基板処理装置の動作を示すフロー図である。 本開示の一実施形態におけるＡｌＯ膜形成工程の１サイクルを示す図である。 処理室内圧力、ノズル内圧力および処理室内の反応ガスの流速と、処理室内に反応ガスを供給する時間との関係を示すグラフである。
以下、本開示の第１の実施形態について、図１～図６を参照しながら説明する。基板処理装置１０は半導体装置の製造工程において使用される装置の一例として構成されている。
（１）基板処理装置の構成
基板処理装置１０は、加熱手段（加熱機構、加熱系）としてのヒータ２０７が設けられた処理炉２０２を備える。ヒータ２０７は円筒形状であり、保持板としてのヒータベース（図示せず）に支持されることにより垂直に据え付けられている。
ヒータ２０７の内側には、ヒータ２０７と同心円状に反応容器（処理容器）を構成するアウタチューブ２０３が配設されている。アウタチューブ２０３は、例えば石英（ＳｉＯ２）、炭化シリコン（ＳｉＣ）などの耐熱性材料により構成され、上端が閉塞し下端が開口した円筒形状に形成されている。アウタチューブ２０３の下方には、アウタチューブ２０３と同心円状に、マニホールド（インレットフランジ）２０９が配設されている。マニホールド２０９は、例えばステンレス（ＳＵＳ）などの金属により構成され、上端および下端が開口した円筒形状に形成されている。マニホールド２０９の上端部と、アウタチューブ２０３との間には、シール部材としてのＯリング２２０ａが設けられている。マニホールド２０９がヒータベースに支持されることにより、アウタチューブ２０３は垂直に据え付けられた状態となる。
アウタチューブ２０３の内側には、反応容器を構成するインナチューブ２０４が配設されている。インナチューブ２０４は、例えば石英、ＳｉＣなどの耐熱性材料により構成され、上端が閉塞し下端が開口した円筒形状に形成されている。主に、アウタチューブ２０３と、インナチューブ２０４と、マニホールド２０９とにより処理容器（反応容器）が構成されている。処理容器の筒中空部（インナチューブ２０４の内側）には処理室２０１が形成されている。
処理室２０１は、基板としてのウエハ２００を後述するボート２１７によって水平姿勢で鉛直方向に多段に配列した状態で収容可能に構成されている。処理室２０１内には、ノズル４１０（第１のノズル），４２０（第２のノズル）がマニホールド２０９の側壁およびインナチューブ２０４を貫通するように設けられている。ノズル４１０，４２０には、ガス供給ラインとしてのガス供給管３１０，３２０が、それぞれ接続されている。このように、基板処理装置１０には２本のノズル４１０，４２０と、２本のガス供給管３１０，３２０とが設けられており、処理室２０１内へ複数種類のガスを供給することができるように構成されている。ただし、本実施形態の処理炉２０２は上述の形態に限定されない。
ガス供給管３１０，３２０には上流側から順に流量制御器（流量制御部）であるマスフローコントローラ（ＭＦＣ）３１２，３２２がそれぞれ設けられている。また、ガス供給管３１０，３２０には、開閉弁であるバルブ３１４，３２４がそれぞれ設けられている。ガス供給管３１０，３２０のバルブ３１４，３２４の下流側には、不活性ガスを供給するガス供給管５１０，５２０がそれぞれ接続されている。ガス供給管５１０，５２０には、上流側から順に、ＭＦＣ５１２，５２２およびバルブ５１４，５２４がそれぞれ設けられている。
ガス供給管３１０，３２０の先端部にはノズル４１０，４２０がそれぞれ連結接続されている。ノズル４１０，４２０は、Ｌ字型のノズルとして構成されており、その水平部はマニホールド２０９の側壁およびインナチューブ２０４を貫通するように設けられている。ノズル４１０，４２０の垂直部は、インナチューブ２０４の径方向外向きに突出し、かつ鉛直方向に延在するように形成されているチャンネル形状（溝形状）の予備室２０１ａの内部に設けられており、予備室２０１ａ内にてインナチューブ２０４の内壁に沿って上方（ウエハ２００の配列方向上方）に向かって設けられている。
ノズル４１０，４２０は、処理室２０１の下部領域から処理室２０１の上部領域まで延在するように設けられており、ウエハ２００と対向する位置にそれぞれ複数のガス供給孔４１０ａ，４２０ａが設けられている。これにより、ノズル４１０，４２０のガス供給孔（開口部）４１０ａ，４２０ａからそれぞれウエハ２００に処理ガスを供給する。
ガス供給孔４１０ａは、インナチューブ２０４の下部から上部にわたって複数設けられ、それぞれ同一の開口面積を有し、さらに同一の開口ピッチで設けられている。ただし、ガス供給孔４１０ａは上述の形態に限定されない。例えば、インナチューブ２０４の下部から上部に向かって開口面積を徐々に大きくしてもよい。これにより、ガス供給孔４１０ａから供給されるガスの流量をより均一化することが可能となる。
ガス供給孔４２０ａは、インナチューブ２０４の下部から上部にわたって複数設けられ、それぞれ同一の開口面積を有し、さらに同一の開口ピッチで設けられている。ただし、ガス供給孔４２０ａは上述の形態に限定されない。例えば、インナチューブ２０４の下部から上部に向かって開口面積を徐々に大きくしてもよい。これにより、ガス供給孔４２０ａから供給されるガスの流量をより均一化することが可能となる。
ノズル４１０，４２０のガス供給孔４１０ａ，４２０ａは、後述するボート２１７の下部から上部までの高さの位置に複数設けられている。そのため、ノズル４１０，４２０のガス供給孔４１０ａ，４２０ａから処理室２０１内に供給された処理ガスは、ボート２１７の下部から上部までに収容されたウエハ２００、すなわちボート２１７に収容されたウエハ２００の全域に供給される。ノズル４１０，４２０は、処理室２０１の下部領域から上部領域まで延在するように設けられていればよいが、ボート２１７の天井付近まで延在するように設けられていることが好ましい。
ガス供給管３１０からは、処理ガスとして、金属元素を含む原料ガス（金属含有ガス、原料ガス）が、ＭＦＣ３１２、バルブ３１４、ノズル４１０を介して処理室２０１内に供給される。原料としては、例えば金属元素であるアルミニウム（Ａｌ）を含む金属含有原料ガス（金属含有ガス）であるアルミニウム含有原料（Ａｌ含有原料ガス、Ａｌ含有ガス）としてのトリメチルアルミニウム（Ａｌ（ＣＨ３）３、略称：ＴＭＡ）が用いられる。ＴＭＡは有機系原料であり、アルミニウムにアルキル基が結合したアルキルアルミニウムである。
ガス供給管３２０からは、処理ガスとして、反応ガスが、ＭＦＣ３２２、バルブ３２４、ノズル４２０を介して処理室２０１内に供給される。反応ガス（原料ガスとは化学構造（分子構造）が異なる反応ガス）としては、酸素（Ｏ）を含み、Ａｌと反応する反応ガス（リアクタント）としての酸素含有ガス（酸化ガス、酸化剤）を用いることができる。酸素含有ガスとしては、例えば、オゾン（Ｏ３）ガスを用いることができる。
本実施形態において、金属含有ガスである原料ガスがノズル４１０のガス供給孔４１０ａから処理室２０１内に供給され、酸素含有ガスである反応ガスがノズル４２０のガス供給孔４２０ａから処理室２０１内に供給されることで、ウエハ２００の表面に原料ガス（金属含有ガス）および反応ガス（酸素含有ガス）が供給され、ウエハ２００の表面上に金属酸化膜が形成される。
ガス供給管５１０，５２０からは、不活性ガスとして、例えば窒素（Ｎ２）ガスが、それぞれＭＦＣ５１２，５２２、バルブ５１４，５２４、ノズル４１０，４２０を介して処理室２０１内に供給される。なお、以下、不活性ガスとしてＮ２ガスを用いる例について説明するが、不活性ガスとしては、Ｎ２ガス以外に、例えば、アルゴン（Ａｒ）ガス、ヘリウム（Ｈｅ）ガス、ネオン（Ｎｅ）ガス、キセノン（Ｘｅ）ガス等の希ガスを用いてもよい。
主に、ガス供給管３１０，３２０、ＭＦＣ３１２，３２２、バルブ３１４，３２４、ノズル４１０，４２０により処理ガス供給系が構成されるが、ノズル４１０，４２０のみを処理ガス供給系と考えてもよい。処理ガス供給系を、単に、ガス供給系と称することもできる。ガス供給管３１０から原料ガスを流す場合、主に、ガス供給管３１０、ＭＦＣ３１２、バルブ３１４により原料ガス供給系が構成されるが、ノズル４１０を原料ガス供給系に含めて考えてもよい。また、原料ガス供給系を原料供給系と称することもできる。原料ガスとして金属含有原料ガスを用いる場合、原料ガス供給系を金属含有原料ガス供給系と称することもできる。ガス供給管３２０から反応ガスを流す場合、主に、ガス供給管３２０、ＭＦＣ３２２、バルブ３２４により反応ガス供給系が構成されるが、ノズル４２０を反応ガス供給系に含めて考えてもよい。ガス供給管３２０から反応ガスとして酸素含有ガスを供給する場合、反応ガス供給系を酸素含有ガス供給系と称することもできる。また、主に、ガス供給管５１０，５２０、ＭＦＣ５１２，５２２，バルブ５１４，５２４により不活性ガス供給系が構成される。不活性ガス供給系を、パージガス供給系、希釈ガス供給系、或いは、キャリアガス供給系と称することもできる。
本実施形態におけるガス供給の方法は、インナチューブ２０４の内壁と、複数枚のウエハ２００の端部とで定義される円環状の縦長の空間内、すなわち、円筒状の空間内の予備室２０１ａ内に配置したノズル４１０，４２０を経由してガスを搬送している。そして、ノズル４１０，４２０のウエハと対向する位置に設けられた複数のガス供給孔４１０ａ，４２０ａからインナチューブ２０４内にガスを噴出させている。より詳細には、ノズル４１０のガス供給孔４１０ａ、ノズル４２０のガス供給孔４２０ａにより、ウエハ２００の表面と平行方向、すなわち水平方向に向かって原料ガス等を噴出させている。
排気孔（排気口）２０４ａは、インナチューブ２０４の側壁であってノズル４１０，４２０に対向した位置、すなわち予備室２０１ａとは１８０度反対側の位置に形成された貫通孔であり、例えば、鉛直方向に細長く開設されたスリット状の貫通孔である。そのため、ノズル４１０，４２０のガス供給孔４１０ａ，４２０ａから処理室２０１内に供給され、ウエハ２００の表面上を流れたガス、すなわち、残留するガス（残ガス）は、排気孔２０４ａを介してインナチューブ２０４とアウタチューブ２０３との間に形成された隙間からなる排気路２０６内に流れる。そして、排気路２０６内へと流れたガスは、排気管２３１内に流れ、処理炉２０２外へと排出される。
排気孔２０４ａは、複数のウエハ２００と対向する位置（好ましくはボート２１７の上部から下部と対向する位置）に設けられており、ガス供給孔４１０ａ、４２０ａから処理室２０１内のウエハ２００の近傍に供給されたガスは、水平方向、すなわちウエハ２００の表面と平行方向に向かって流れた後、排気孔２０４ａを介して排気路２０６内へと流れる。すなわち、処理室２０１に残留するガスは、排気孔２０４ａを介してウエハ２００の主面に対して平行に排気される。なお、排気孔２０４ａはスリット状の貫通孔として構成される場合に限らず、複数個の孔により構成されていてもよい。
マニホールド２０９には、処理室２０１内の雰囲気を排気する排気管２３１が設けられている。排気管２３１には、上流側から順に、処理室２０１内の圧力を検出する圧力検出器（圧力検出部）としての圧力センサ２４５，ＡＰＣ（Ａｕｔｏ Ｐｒｅｓｓｕｒｅ Ｃｏｎｔｒｏｌｌｅｒ）バルブ２４３，真空排気装置としての真空ポンプ２４６が接続されている。ＡＰＣバルブ２４３は、真空ポンプ２４６を作動させた状態で弁を開閉することで、処理室２０１内の真空排気および真空排気停止を行うことができ、更に、真空ポンプ２４６を作動させた状態で弁開度を調節することで、処理室２０１内の圧力を調整することができる。主に、排気孔２０４ａ，排気路２０６，排気管２３１，ＡＰＣバルブ２４３および圧力センサ２４５により、排気系すなわち排気ラインが構成される。なお、真空ポンプ２４６を排気系に含めて考えてもよい。
マニホールド２０９の下方には、マニホールド２０９の下端開口を気密に閉塞可能な炉口蓋体としてのシールキャップ２１９が設けられている。シールキャップ２１９は、マニホールド２０９の下端に鉛直方向下側から当接されるように構成されている。シールキャップ２１９は、例えばＳＵＳ等の金属により構成され、円盤状に形成されている。シールキャップ２１９の上面には、マニホールド２０９の下端と当接するシール部材としてのＯリング２２０ｂが設けられている。シールキャップ２１９における処理室２０１の反対側には、ウエハ２００を収容するボート２１７を回転させる回転機構２６７が設置されている。回転機構２６７の回転軸２５５は、シールキャップ２１９を貫通してボート２１７に接続されている。回転機構２６７は、ボート２１７を回転させることでウエハ２００を回転させるように構成されている。シールキャップ２１９は、アウタチューブ２０３の外部に垂直に設置された昇降機構としてのボートエレベータ１１５によって鉛直方向に昇降されるように構成されている。ボートエレベータ１１５は、シールキャップ２１９を昇降させることで、ボート２１７を処理室２０１内外に搬入および搬出することが可能なように構成されている。ボートエレベータ１１５は、ボート２１７およびボート２１７に収容されたウエハ２００を、処理室２０１内外に搬送する搬送装置（搬送機構）として構成されている。
基板支持具としてのボート２１７は、複数枚、例えば２５～２００枚のウエハ２００を、水平姿勢で、かつ、互いに中心を揃えた状態で鉛直方向に整列させて多段に支持するように、すなわち、間隔を空けて配列させるように構成されている。ボート２１７は、例えば石英やＳｉＣ等の耐熱性材料により構成される。ボート２１７の下部には、例えば石英やＳｉＣ等の耐熱性材料により構成される断熱板２１８が水平姿勢で多段（図示せず）に支持されている。この構成により、ヒータ２０７からの熱がシールキャップ２１９側に伝わりにくくなっている。ただし、本実施形態は上述の形態に限定されない。例えば、ボート２１７の下部に断熱板２１８を設けずに、石英やＳｉＣ等の耐熱性材料により構成される筒状の部材として構成された断熱筒を設けてもよい。
図２に示すように、インナチューブ２０４内には温度検出器としての温度センサ２６３が設置されており、温度センサ２６３により検出された温度情報に基づきヒータ２０７への通電量を調整することで、処理室２０１内の温度が所望の温度分布となるように構成されている。温度センサ２６３は、ノズル４１０および４２０と同様にＬ字型に構成されており、インナチューブ２０４の内壁に沿って設けられている。
図３に示すように、制御部（制御手段）であるコントローラ１２１は、ＣＰＵ（Ｃｅｎｔｒａｌ Ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ Ｕｎｉｔ）１２１ａ，ＲＡＭ（Ｒａｎｄｏｍ Ａｃｃｅｓｓ Ｍｅｍｏｒｙ）１２１ｂ，記憶装置１２１ｃ，Ｉ／Ｏポート１２１ｄを備えたコンピュータとして構成されている。ＲＡＭ１２１ｂ，記憶装置１２１ｃ，Ｉ／Ｏポート１２１ｄは、内部バスを介して、ＣＰＵ１２１ａとデータ交換可能なように構成されている。コントローラ１２１には、例えばタッチパネル等として構成された入出力装置１２２が接続されている。
記憶装置１２１ｃは、例えばフラッシュメモリ、ＨＤＤ（Ｈａｒｄ Ｄｉｓｋ Ｄｒｉｖｅ）、ＳＳＤ（Ｓｏｌｉｄ Ｓｔａｔｅ Ｄｒｉｖｅ）等で構成されている。記憶装置１２１ｃ内には、基板処理装置の動作を制御する制御プログラム、後述する半導体装置の製造方法の手順や条件などが記載されたプロセスレシピなどが、読み出し可能に格納されている。プロセスレシピは、後述する半導体装置の製造方法における各工程（各ステップ）をコントローラ１２１に実行させ、所定の結果を得ることができるように組み合わされたものであり、プログラムとして機能する。以下、このプロセスレシピ、制御プログラム等を総称して、単に、プログラムともいう。本明細書においてプログラムという言葉を用いた場合は、プロセスレシピ単体のみを含む場合、制御プログラム単体のみを含む場合、または、プロセスレシピおよび制御プログラムの組み合わせを含む場合がある。ＲＡＭ１２１ｂは、ＣＰＵ１２１ａによって読み出されたプログラムやデータ等が一時的に保持されるメモリ領域（ワークエリア）として構成されている。
Ｉ／Ｏポート１２１ｄは、上述のＭＦＣ３１２，３２２，５１２，５２２，バルブ３１４，３２４，５１４，５２４、圧力センサ２４５、ＡＰＣバルブ２４３、真空ポンプ２４６、ヒータ２０７、温度センサ２６３、回転機構２６７、ボートエレベータ１１５等に接続されている。
ＣＰＵ１２１ａは、記憶装置１２１ｃから制御プログラムを読み出して実行すると共に、入出力装置１２２からの操作コマンドの入力等に応じて記憶装置１２１ｃからプロセスレシピ等を読み出すように構成されている。ＣＰＵ１２１ａは、読み出したプロセスレシピの内容に沿うように、ＭＦＣ３１２，３２２，５１２，５２２による各種ガスの流量調整動作、バルブ３１４，３２４，５１４，５２４の開閉動作、ＡＰＣバルブ２４３の開閉動作およびＡＰＣバルブ２４３による圧力センサ２４５に基づく圧力調整動作、温度センサ２６３に基づくヒータ２０７の温度調整動作、真空ポンプ２４６の起動および停止、回転機構２６７によるボート２１７の回転および回転速度調節動作、ボートエレベータ１１５によるボート２１７の昇降動作、ボート２１７へのウエハ２００の収容動作等を制御するように構成されている。
コントローラ１２１は、外部記憶装置（例えば、磁気テープ、フレキシブルディスクやハードディスク等の磁気ディスク、ＣＤやＤＶＤ等の光ディスク、ＭＯ等の光磁気ディスク、ＵＳＢメモリやメモリカード等の半導体メモリ）１２３に格納された上述のプログラムを、コンピュータにインストールすることにより構成することができる。記憶装置１２１ｃや外部記憶装置１２３は、コンピュータ読み取り可能な記録媒体として構成されている。以下、これらを総称して、単に、記録媒体ともいう。本明細書において記録媒体は、記憶装置１２１ｃ単体のみを含む場合、外部記憶装置１２３単体のみを含む場合、または、その両方を含む場合がある。なお、コンピュータへのプログラムの提供は、外部記憶装置１２３を用いず、インターネットや専用回線等の通信手段を用いて行ってもよい。
（２）成膜処理
半導体装置（デバイス）の製造工程の一工程として、ウエハ上２００に膜を形成する工程の一例について、図４を用いて説明する。以下の説明において、基板処理装置１０を構成する各部の動作はコントローラ１２１により制御される。
本実施形態では、基板としての複数のウエハ２００が積載された状態で収容された処理室２０１を所定温度で加熱しつつ、処理室２０１内のウエハ２００に対してノズル４１０の開口する複数のガス供給孔４１０ａから原料ガスとしてＴＭＡガスを供給する工程と、処理室２０１内のウエハ２００に対してノズル４２０の開口する複数のガス供給孔４２０ａから反応ガスとしてＯ３ガスを供給する工程と、を非同時に所定回数行うことで、ウエハ２００上に、ＡｌおよびＯを含む膜としてアルミニウム酸化膜（ＡｌＯ膜）を形成する工程を有し、Ｏ３ガスを供給する工程では、処理室２０１内の圧力が安定していない状態で、処理室２０１内にＯ３ガスの供給（反応ガス供給サブ工程）と、処理室２０１内からのＯ３ガスの排気（反応ガス排気サブ工程）と、を所定回数繰り返して行う。
本明細書において「ウエハ」という言葉を用いた場合は、ウエハそのものを意味する場合や、ウエハとその表面に形成された所定の層や膜との積層体を意味する場合がある。本明細書において「ウエハの表面」という言葉を用いた場合は、ウエハそのものの表面を意味する場合や、ウエハ上に形成された所定の層等の表面を意味する場合がある。本明細書において「ウエハ上に所定の層を形成する」と記載した場合は、ウエハそのものの表面上に所定の層を直接形成することを意味する場合や、ウエハ上に形成されている層等の上に所定の層を形成することを意味する場合がある。本明細書において「基板」をいう言葉を用いた場合も、「ウエハ」という言葉を用いた場合と同義である。
（ウエハチャージ・ボートロード）
複数枚のウエハ２００がボート２１７に装填（ウエハチャージ）されると、図１に示すように、複数枚のウエハ２００が収容されたボート２１７は、ボートエレベータ１１５によって持ち上げられて処理室２０１内に搬入（ボートロード）される。この状態で、シールキャップ２１９は、Ｏリング２２０ｂを介してマニホールド２０９の下端をシールした状態となる。
（圧力・温度調整）
処理室２０１内、すなわち、ウエハ２００が存在する空間が所望の圧力（真空度）となるように真空ポンプ２４６によって真空排気される。この際、処理室２０１内の圧力は、圧力センサ２４５で測定され、この測定された圧力情報に基づき、ＡＰＣバルブ２４３がフィードバック制御される（圧力調整）。真空ポンプ２４６は、少なくともウエハ２００に対する処理が完了するまでの間は常時作動させた状態を維持する。また、処理室２０１内が所望の温度となるようにヒータ２０７によって加熱される。この際、処理室２０１内が所望の温度分布となるように、温度センサ２６３が検出した温度情報に基づきヒータ２０７への通電量がフィードバック制御される（温度調整）。ヒータ２０７による処理室２０１内の加熱は、少なくともウエハ２００に対する処理が完了するまでの間は継続して行われる。続いて、回転機構２６７によりボート２１７およびウエハ２００の回転を開始する。回転機構２６７によるボート２１７およびウエハ２００の回転は、少なくとも、ウエハ２００に対する処理が完了するまでの間は継続して行われる。
［ＡｌＯ膜形成工程］
続いて、原料ガス供給ステップ（原料ガスを供給する工程）、残留ガス除去ステップ（残留ガスを除去する工程）、反応ガス供給ステップ（反応ガスを供給する工程）、残留ガス除去ステップ（残量ガスを除去する工程）をこの順で非同時に所定回数（ｎ回）行うことで、ＡｌＯ膜を形成するステップ（ＡｌＯ膜を形成する工程）が行われる。反応ガス供給ステップでは、反応ガス供給サブステップ（反応ガス供給サブ工程）および残留ガス除去サブステップ（反応ガス排気サブ工程）をこの順で繰り返し所定回数（ｍ回）行う。
ＡｌＯ膜形成工程の１サイクルを図５に示す。
（ＴＭＡガス供給ステップ（ステップＳ１０））
バルブ３１４を開き、ガス供給管３１０内に原料ガスであるＴＭＡガスを流す。ＴＭＡガスは、ＭＦＣ３１２により流量調整され、ノズル４１０のガス供給孔４１０ａから処理室２０１内に供給され、排気管２３１から排気される。このとき、ウエハ２００に対してＴＭＡガスが供給されることとなる。このとき同時にバルブ５１４を開き、ガス供給管５１０内にＮ２ガス等の不活性ガスを流してもよい。ガス供給管５１０内を流れたＮ２ガスは、ＭＦＣ５１２により流量調整され、ＴＭＡガスと一緒に処理室２０１内に供給され、排気管２３１から排気される。なお、このとき、ノズル４２０内へのＴＭＡガスの侵入を防止するために、バルブ５２４を開き、ガス供給管５２０内にＮ２ガスを流してもよい。Ｎ２ガスは、ガス供給管３２０、ノズル４２０を介して処理室２０１内に供給され、排気管２３１から排気される。
このとき、ＡＰＣバルブ２４３を適正に調整して、処理室２０１内の圧力を、例えば１～１０００Ｐａ、好ましくは１～１００Ｐａ、より好ましくは１０～５０Ｐａの範囲内の圧力とする。処理室２０１内の圧力を１０００Ｐａ以下とすることで、後述する残留ガス除去を好適に行うことができると共に、ノズル４１０内でＴＭＡガスが自己分解してノズル４１０の内壁に堆積してしまうことを抑制することができる。処理室２０１内の圧力を１Ｐａ以上とすることで、ウエハ２００表面でのＴＭＡガスの反応速度を高めることができ、実用的な成膜速度を得ることが可能となる。なお、本明細書では、数値の範囲として、例えば１～１０００Ｐａと記載した場合は、１Ｐａ以上１０００Ｐａ以下を意味する。すなわち、数値の範囲内には１Ｐａおよび１０００Ｐａが含まれる。圧力のみならず、流量、時間、温度等、本明細書に記載される全ての数値について同様である。
ＭＦＣ３１２で制御するＴＭＡガスの供給流量は、例えば、１０～２０００ｓｃｃｍ、好ましくは５０～１０００ｓｃｃｍ、より好ましくは１００～５００ｓｃｃｍの範囲内の流量とする。流量を２０００ｓｃｃｍ以下とすることで、後述する残留ガス除去を好適に行うことができると共に、ノズル４１０内でＴＭＡガスが自己分解してノズル４１０の内壁に堆積してしまうことを抑制することができる。流量を１０ｓｃｃｍ以上とすることで、ウエハ２００表面でのＴＭＡガスの反応速度を高めることができる、実用的な成膜速度を得ることが可能となる。
ＭＦＣ５１２で制御するＮ２ガスの供給流量は、例えば、１～３０ｓｌｍ、好ましくは１～２０ｓｌｍ、より好ましくは１～１０ｓｌｍの範囲内の流量とする。
ＴＭＡガスをウエハ２００に対して供給する時間は、例えば、１～６０秒、好ましく１～２０秒、より好ましくは２～１５秒の範囲内とする。
ヒータ２０７は、ウエハ２００の温度が、例えば、２００～６００℃、好ましくは４００～５５０℃、より好ましくは４５０～５５０℃の範囲内となるように加熱する。温度を６００℃以下とすることで、ＴＭＡガスの過剰な熱分解を抑制しつつ成膜速度を適切に得ることができ、不純物が膜内に取り込まれて抵抗率が高くなることが抑制される。なお、ＴＭＡガスの熱分解は、当該処理に近い条件下においては４５０℃程度で開始するため、５５０℃以下の温度に加熱された処理室２０１内において本開示を用いるとより有効である。一方、温度が４００℃以上であることにより、反応性が高く、効率的な膜形成が可能である。
上述の条件下で処理室２０１内のウエハ２００に対してＴＭＡガスを供給することにより、ウエハ２００の最表面に、Ａｌ含有層が形成される。Ａｌ含有層は、Ａｌ層の他、ＣおよびＨを含み得る。Ａｌ含有層は、ウエハ２００の最表面に、ＴＭＡが物理吸着したり、ＴＭＡの一部が分解した物質が化学吸着したり、ＴＭＡが熱分解することでＡｌが堆積したりすること等により形成される。すなわち、Ａｌ含有層は、ＴＭＡやＴＭＡの一部が分解した物質の吸着層（物理吸着層や化学吸着層）であってもよく、Ａｌの堆積層（Ａｌ層）であってもよい。
（残留ガス除去ステップ（ステップＳ１１））
Ａｌ含有層が形成された後、バルブ３１４を閉じ、ＴＭＡガスの供給を停止する。このとき、ＡＰＣバルブ２４３は開いたままとして、真空ポンプ２４６により処理室２０１内を真空排気し、処理室２０１内に残留する未反応またはＡｌ含有層形成に寄与した後のＴＭＡガスを処理室２０１内から排除する。バルブ５１４，５２４は開いた状態でＮ２ガスの処理室２０１内への供給を維持する。Ｎ２ガスはパージガスとして作用し、処理室２０１内に残留する未反応またはＡｌ含有層形成に寄与した後のＴＭＡガスを処理室２０１内から排除する効果を高めることができる。なお、バルブ５１４，５２４からのＮ２ガスは残留ガス除去ステップの間、常に流し続けてもよいし、断続的（パルス的）に供給してもよい。
このとき、処理室２０１内に残留するガスを完全に排除しなくてもよく、処理室２０１内を完全にパージしなくてもよい。処理室２０１内に残留するガスが微量であれば、その後に行われるステップにおいて悪影響はほとんど生じない。処理室２０１内に供給する不活性ガスの流量も大流量とする必要はなく、例えば、反応管２０３（処理室２０１）の容積と同程度の量を供給することで、その後のステップにおいて悪影響がほとんど生じない程度のパージを行うことができる。このように、処理室２０１内を完全にパージしないことで、パージ時間を短縮し、スループットを向上させることができる。また、不活性ガスの消費も必要最小限に抑えることが可能となる。
次に、反応ガスを供給する工程（反応ガス供給ステップ）にて、反応ガス供給サブステップ（ステップＳ１２）および残留ガス除去サブステップ（ステップＳ１３）を繰り返し行う。
（反応ガス供給サブステップ（ステップＳ１２））
処理室２０１内の残留ガスを除去した後、バルブ３２４を開き、ガス供給管３２０内に反応ガスであるＯ３ガスを流す。Ｏ３ガスは、ＭＦＣ３２２により流量調整され、ノズル４２０のガス供給孔４２０ａから処理室２０１内のウエハ２００に対して供給され、排気管２３１から排気される。すなわちウエハ２００はＯ３ガスに暴露される。このとき、バルブ５２４を開き、ガス供給管５２０内にＮ２ガスを流してもよい。Ｎ２ガスは、ＭＦＣ５２２により流量調整され、Ｏ３ガスと共に処理室２０１内に供給されて、排気管２３１から排気される。このとき、ノズル４１０内へのＯ３ガスの侵入を防止（逆流を防止）するために、バルブ５１４を開き、ガス供給管５１０内へＮ２ガスを流してもよい。Ｎ２ガスは、ガス供給管５１０、ノズル４１０を介して処理室２０１内に供給され、排気管２３１から排気される。
このとき、処理室２０１内の圧力が安定化していない状態で処理室２０１内のウエハ２００に対してＯ３ガスを供給する。Ｏ３ガスをウエハ２００に対して供給する時間（Ｏ３ガス供給時間）は、例えば、０．０１～５秒が好ましく、０．０１～３秒がより好ましい。Ｏ３ガス供給時間が０．０１秒未満であると、Ｏ３ガスがウエハ２００のエッジへ回り込んでしまい、ウエハ２００中央までのＯ３ガスの供給量が不足してしまう。また、Ｏ３ガス供給時間が５秒を超えると、Ｏ３ガスの供給時間が長くなるとともに、処理室２０１内の圧力を所定の圧力まで下げるのに時間がかかりスループットが低下してしまう。Ｏ３ガスをウエハ２００に対して供給する時間を０．０１秒以上５秒以下とすることにより、Ｏ３ガスがウエハ２００のエッジへの回り込みを抑制でき、かつ、処理室２０１内の圧力が安定化する前に次工程の残留ガス除去サブステップを行うことができるため、処理室２０１内の圧力を低くするまでの時間を短縮することができ、スループットの向上を図ることができる。ＭＦＣ３２２で制御するＯ３ガスの供給流量は、例えば、５～４０ｓｌｍ、好ましくは５～３０ｓｌｍ、より好ましくは１０～２０ｓｌｍの範囲内の流量とする。その他の処理条件は、上述の原料ガス供給ステップと同様の処理条件とする。
Ｏ３ガスは、原料ガス供給ステップでウエハ２００上に形成されたＡｌ含有層の少なくとも一部と反応する。Ａｌ含有層は酸化され、金属酸化層としてＡｌとＯとを含むアルミニウム酸化層（ＡｌＯ層）が形成される。すなわちＡｌ含有層はＡｌＯ層へと改質される。
（残留ガス除去サブステップ（ステップＳ１３））
反応ガス供給サブステップを所定回数（ｍ回）行ったと判断される前は、次にバルブ３２４を閉じて、Ｏ３ガスの供給を停止する。このとき、ＡＰＣバルブ２４３は開いたままとして、真空ポンプ２４６により処理室２０１内を真空排気し、処理室２０１内に残留する未反応またはＡｌ含有層形成に寄与した後のＯ３ガスを処理室２０１内から排除し、処理室２０１内を減圧する。このとき、処理室２０１内に残留するガス等を完全に排除しなくてもよい点は、原料ガス供給ステップ後の残留ガス除去ステップと同様である。
真空ポンプ２４６により処理室２０１内を真空排気する時間（真空排気時間）は、例えば、０．０５～９秒が好ましく、０．５～５秒がより好ましい。真空排気時間が、０．０５未満であると、処理室２０１内の圧力を所定の圧力まで十分に下げることができず、また、９秒を超えると、真空排気する時間が長くなりすぎてスループットが低下しまう。なお、真空排気時間を０．０５～９秒、より好ましくは０．５～５秒とすることにより、短時間で処理室内２０１の圧力を十分に下げることが可能となり、真空排気する時間が長くなりすぎずスループットの低下を抑制することができる。
前述のＯ３ガスをウエハ２００に対して供給する時間（供給時間）と、真空ポンプ２４６により処理室２０１内を真空排気する時間（排気時間）との割合（供給時間：排気時間）は、１：２～１：５の範囲内であることが好ましい。供給時間：排気時間が１：５以下であることにより、排気時間が長くなりすぎず、スループットの低下を抑制することができる。
前述した反応ガス供給サブステップ（反応ガス供給工程）および残留ガス除去サブステップ（反応ガス排気工程）をこの順で繰り返し、反応ガス供給サブステップを所定回数（ｍ回）行ったと判断された後は、次の残留ガス除去ステップ（ステップＳ１４）が行われる。
また、所定回数（ｍ回、図５中では６回）行われる反応ガス供給サブステップでは、図５に示すように、処理室２０１内の圧力が安定化せずに上昇している状態で処理室２０１内にＯ３ガスを供給し、処理室２０１内の圧力が一定化する前に処理室２０１内へのＯ３ガスの供給を停止する。なお、図５中の二点鎖線は、従来の半導体装置の製造方法のように、処理室２０１内の圧力が安定化した後にも処理室２０１内にＯ３ガスを供給した場合の圧力を示す。
次に、処理室２０１内にＯ３ガスを供給した場合における、処理室２０１内の圧力（Ｆｕｍａｃｅ Ｐｒｅｓｓｕｒｅ）、ノズル４２０内の圧力（Ｎｏｚｚｌｅ Ｉｎｓｉｄｅ Ｐｒｅｓｓｕｒｅ）および処理室２０１内のＯ３ガスの流速（Ｇａｓ Ｖｅｌｏｃｉｔｙ）と、処理室２０１内にＯ３ガスを供給する時間との関係を図６に示す。図６に示すように、処理室２０１内にＯ３ガスを供給し始めた直後では、ノズル４２０内の圧力と処理室２０１内の圧力差が大きく、処理室２０１内のＯ３ガスの流速も大きくなる。Ｏ３ガスを供給する時間の経過とともに、処理室２０１内のＯ３ガスの流速も低下していき、処理室２０１内の圧力が一定となることにより、処理室２０１内のＯ３ガスの流速が一定となる。
本実施形態では、反応ガス供給サブステップにて、処理室２０１内の圧力が安定化していない状態でＯ３ガスを供給し、処理室２０１内の圧力が一定化する前に処理室２０１内へのＯ３ガスの供給を停止する。例えば、図６に示すＡの範囲にてＯ３ガスの供給および停止を行う。そして、前述の反応ガス供給サブステップと、残留ガス除去サブステップとをそれぞれ繰り返し行っている。一方、従来の半導体装置の製造方法では、処理室２０１内の圧力が一定化した後も処理室２０１内へＯ３ガスを供給し、所定の時間が経過した後に処理室２０１内へのＯ３ガスの供給を停止する。例えば、図６に示すＢの範囲にてＯ３ガスの供給および停止を行う。したがって、本実施形態では、従来の半導体装置の製造方法と比較して１サイクルあたりのＯ３ガスの平均流速を高めることができるため、処理室２０１内に収容されたウエハ２００表面の中央部により多くのＯ３ガスが到達する。これにより、ウエハ２００表面の端部と中央部との膜厚の差をより小さくできるため、ウエハ２００上に形成されるＡｌＯ膜の面内膜厚均一性を高めることができる。
（残留ガス除去ステップ（ステップＳ１４））
ＡｌＯ層が形成された後、バルブ３２４を閉じて、Ｏ３ガスの供給を停止する。そして、原料ガス供給ステップ後の残留ガス除去ステップと同様の処理手順により、処理室２０１内に残留する未反応もしくはＡｌＯ層の形成に寄与した後のＯ３ガスや反応副生成物を処理室２０１内から排除する。このとき、処理室２０１内に残留するガス等を完全に排除しなくてもよい点は、原料ガス供給ステップ後の残留ガス除去ステップと同様である。
〔所定回数実施〕
上述の原料ガス供給ステップ、残留ガス除去ステップ、反応ガス供給ステップおよび残留ガス供給ステップを順に行うサイクルを１回以上（所定回数：ｎ回）行うことにより、ウエハ２００上にＡｌＯ膜が形成される。このサイクルの回数は、最終的に形成するＡｌＯ膜において必要とされる膜厚に応じて適宜選択されるが、このサイクルは、複数回繰り返すことが好ましい。ＡｌＯ膜の厚さ（膜厚）は、例えば、３～１５０ｎｍ、好ましくは４０～１００ｎｍ、より好ましくは６０～８０ｎｍとする。１５０ｎｍ以下とすることで表面粗さを小さくすることができ、３ｎｍ以上とすることで下地膜との応力差に起因する膜剥がれの発生を抑制することができる。
（アフターパージ・大気圧復帰）
成膜ステップが終了したら、バルブ５１４，５２４を開き、ガス供給管３１０，３２０のそれぞれからＮ２ガスを処理室２０１内へ供給し、排気管２３１から排気する。Ｎ２ガスはパージガスとして作用し、処理室２０１内に残留するガスや副生成物が処理室２０１内から除去される（アフターパージ）。その後、処理室２０１内の雰囲気がＮ２ガスに置換され（Ｎ２ガス置換）、処理室２０１内の圧力は常圧に復帰される（大気圧復帰）。
（ボートアンロード・ウエハディスチャージ）
その後、ボートエレベータ１１５によりシールキャップ２１９が下降され、マニホールド２０９の下端が開口されるとともに、処理済のウエハ２００が、ボート２１７に支持された状態でマニホールド２０９の下端から反応管２０３の外部に搬出（ボートアンロード）される。処理済のウエハ２００は、反応管２０３の外部に搬出された後、ボート２１７より取り出される（ウエハディスチャージ）。
上述の実施形態では、反応ガスを供給するステップにて、処理室内の圧力が安定化していない状態で処理室内の基板に対して反応ガスを供給する反応ガス供給サブステップと、処理室内の反応ガスを排気する反応ガス排気サブステップと、を所定回数繰り返して行う。これにより、処理室内の圧力が安定した平衡状態でないため、流速が大きい反応ガスを処理室内の基板に供給できる。さらに、処理室内の圧力が安定化していない状態で、反応ガスの供給を分割し、かつ繰り返し行っている。その結果、従来の半導体装置の製造方法と比較して、１サイクルあたりの反応ガスの平均流速を大きくすることができるため、処理室内の基板表面の中央部により多くの反応ガスが到達する。これにより、基板表面の端部と中央部との膜厚の差をより小さくできるため、基板上に形成される膜の面内膜厚均一性を高めることができる。
例えば、上述の実施形態では、Ａｌ含有ガスとしてＴＭＡガスを用いる例について説明したが、これに限らず、例えば、塩化アルミニウム（ＡｌＣｌ３）等を用いてもよい。Ｏ含有ガスとしては、Ｏ３ガスを用いる例について説明したが、これに限らず、例えば、酸素（Ｏ２）、水（Ｈ２Ｏ）、過酸化水素（Ｈ２Ｏ２）、Ｏ２プラズマと水素（Ｈ２）プラズマの組合せ等も適用可能である。不活性ガスとしては、Ｎ２ガスを用いる例について説明したが、これに限らず、例えば、Ａｒガス、Ｈｅガス、Ｎｅガス、Ｘｅガス等の希ガスを用いてもよい。
また、上述の実施形態では、基板上にＡｌＯ膜を形成する例について説明した。しかし、本開示はこの態様に限定されない。例えば、処理温度でノズル内にて自己分解してノズル内壁に堆積物として付着し、かつ堆積物が成膜サイクル内で剥がれてしまうような密着性を有する膜種に対して、有効である。また、原料ガスを供給する際に、同時に不活性ガス等で希釈する原料ガスを用いて膜を形成する膜種に対しても用いられ、例えば、チタン（Ｔｉ）、ジルコニウム（Ｚｒ）、ハフニウム（Ｈｆ）、タンタル（Ｔａ）、ニオブ（Ｎｂ）、モリブデン（Ｍｏ）、タングステン（Ｗ）、イットリウム（Ｙ）、Ｌａ（ランタン）、ストロンチウム（Ｓｒ）、シリコン（Ｓｉ）を含む膜であって、これらの元素の少なくとも１つを含む窒化膜、炭窒化膜、酸化膜、酸炭化膜、酸窒化膜、酸炭窒化膜、硼窒化膜、硼炭窒化膜、金属元素単体膜等にも適用可能である。
成膜処理に用いられるレシピ（処理手順や処理条件等が記載されたプログラム）は、処理内容（形成、或いは、除去する膜の種類、組成比、膜質、膜厚、処理手順、処理条件等）に応じて個別に用意し、電気通信回線や外部記憶装置１２３を介して記憶装置１２１ｃ内に格納しておくことが好ましい。そして、処理を開始する際、ＣＰＵ１２１ａが、記憶装置１２１ｃ内に格納された複数のレシピの中から、処理内容に応じて適正なレシピを適宜選択することが好ましい。これにより、１台の基板処理装置で様々な膜種、組成比、膜質、膜厚の膜を、再現性よく形成することができるようになり、それぞれの場合に適正な処理を行うことができるようになる。また、オペレータの負担（処理手順や処理条件等の入力負担等）を低減でき、操作ミスを回避しつつ、処理を迅速に開始できるようになる。
上述のレシピは、新たに作成する場合に限らず、例えば、基板処理装置に既にインストールされていた既存のレシピを変更することで用意してもよい。レシピを変更する場合は、変更後のレシピを、電気通信回線や当該レシピを記録した記録媒体を介して、基板処理装置にインストールしてもよい。また、既存の基板処理装置が備える入出力装置１２２を操作し、基板処理装置に既にインストールされていた既存のレシピを直接変更するようにしてもよい。
また、上述の実施形態や変形例等は、適宜組み合わせて用いることができる。また、このときの処理手順、処理条件は、上述の実施形態や変形例等の処理手順、処理条件と同様とすることができる。
また、本明細書に記載された全ての文献、特許出願、および技術規格は、個々の文献、特許出願、および技術規格が参照により取り込まれることが具体的かつ個々に記された場合と同程度に、本明細書中に参照により取り込まれる。
１０：基板処理装置
１２１：コントローラ
２００：ウエハ（基板）
２０１：処理室
４１０：ノズル（第１のノズル）
４２０：ノズル（第２のノズル）

Claims (11)

  1. 処理室内の基板に対して原料ガスを供給する工程と、
    前記処理室内の前記基板に対して前記原料ガスとは分子構造が異なる反応ガスを供給する工程と、
    を非同時に所定回数行うことで、前記基板上に膜を形成する工程を有し、
    前記反応ガスを供給する工程では、前記処理室内の前記基板に対して前記反応ガスを供給するステップと、前記処理室内の圧力が安定化せずに上昇している状態で前記処理室内の圧力が一定化する前に前記反応ガスの供給を停止するステップと、前記処理室内からの前記反応ガスを排気するステップと、を所定回数繰り返して行う半導体装置の製造方法。
  2. 前記反応ガスの供給では、前記処理室内に前記反応ガスを０．０１秒以上５秒以下の範囲内で供給する請求項１に記載の半導体装置の製造方法。
  3. 前記反応ガスの排気では、前記処理室内を０．０５秒以上９秒以下の範囲内で排気する請求項１に記載の半導体装置の製造方法。
  4. 前記処理室内の圧力が一定化する前に前記反応ガスの供給を停止する請求項１に記載の半導体装置の製造方法。
  5. 前記反応ガスを供給する時間と前記処理室内を排気する時間との割合を、１：２～１：５の割合とする請求項１に記載の半導体装置の製造方法。
  6. 前記反応ガスを供給する工程では、前記反応ガスを供給するノズル内の圧力と前記処理室内との圧力差がある請求項１に記載の半導体装置の製造方法。
  7. 前記原料ガスが金属含有ガスであり、前記反応ガスが酸素含有ガスである請求項１に記載の半導体装置の製造方法。
  8. 前記原料ガスがアルミニウムを含む金属含有ガスである請求項７に記載の半導体装置の製造方法。
  9. 処理室内の基板に対して原料ガスを供給する工程と、
    前記処理室内の前記基板に対して前記原料ガスとは分子構造が異なる反応ガスを供給する工程と、
    を非同時に所定回数行うことで、前記基板上に膜を形成する工程を有し、
    前記反応ガスを供給する工程では、前記処理室内の前記基板に対して前記反応ガスを供給するステップと、前記処理室内の圧力が安定化せずに上昇している状態で前記処理室内の圧力が一定化する前に前記反応ガスの供給を停止するステップと、前記処理室内からの前記反応ガスを排気するステップと、を所定回数繰り返して行う基板処理方法。
  10. 基板を処理する処理室と、
    前記処理室内の前記基板に対して原料ガスを供給する原料ガス供給系と、
    前記処理室内の前記基板に対して前記原料ガスとは分子構造が異なる反応ガスを供給する反応ガス供給系と、
    前記処理室内を排気する排気系と、
    前記処理室内の前記基板に対して前記原料ガスを供給する処理と、前記処理室内の前記基板に対して前記反応ガスを供給する処理と、を非同時に所定回数行うことで、前記基板上に膜を形成する処理を行わせ、前記反応ガスを供給する処理において、前記処理室内の前記基板に対して前記反応ガスを供給するステップと、前記処理室内の圧力が安定化せずに上昇している状態で前記処理室内の圧力が一定化する前に前記反応ガスの供給を停止するステップと、前記処理室内からの前記反応ガスを排気するステップと、を所定回数繰り返し行わせるように、前記原料ガス供給系、前記反応ガス供給系、および前記排気系を制御することが可能なよう構成される制御部と、
    を有する基板処理装置。
  11. 基板処理装置の処理室内の基板に対して原料ガスを供給する手順と、
    前記処理室内の前記基板に対して前記原料ガスとは分子構造が異なる反応ガスを供給する手順と、
    を非同時に所定回数行うことで、前記基板上に膜を形成する手順と、
    前記反応ガスを供給する手順において、前記処理室内の基板に対して前記反応ガスを供給するステップと、前記処理室内の圧力が安定化せずに上昇している状態で前記処理室内の圧力が一定化する前に前記反応ガスの供給を停止するステップと、前記処理室内からの前記反応ガスを排気するステップと、を所定回数繰り返して行う手順と、
    をコンピュータによって前記基板処理装置に実行させるプログラム。
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