JP7230781B2 - Single crystal pulling apparatus and single crystal pulling method - Google Patents
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Description
本発明は、単結晶引き上げ装置、及びこれを用いた単結晶引き上げ方法に関する。 TECHNICAL FIELD The present invention relates to a single crystal pulling apparatus and a single crystal pulling method using the same.
シリコンやガリウム砒素などの半導体は単結晶で構成され、小型から大型までのコンピュータのメモリ等に利用されており、記憶装置の大容量化、低コスト化、高品質化が要求されている。 Semiconductors such as silicon and gallium arsenide are composed of single crystals and are used for memory devices of small to large computers, and there is a demand for large-capacity, low-cost, and high-quality storage devices.
従来、これら半導体の要求を満たす単結晶を製造するための単結晶引き上げ方法の1つとして、坩堝内に収容されている溶融状態の半導体原料に磁場を印加させ、これにより、溶融液に発生する熱対流を抑止して、大口径かつ高品質の半導体を製造する方法(一般にチョクラルスキー(CZ)法と称している)が知られている。 Conventionally, as one method for pulling a single crystal for producing a single crystal that satisfies these semiconductor requirements, a magnetic field is applied to a molten semiconductor raw material contained in a crucible, thereby generating a magnetic field in the melt. A method (generally referred to as the Czochralski (CZ) method) of suppressing thermal convection to manufacture large-diameter, high-quality semiconductors is known.
図8を用いて従来のCZ法による単結晶引き上げ装置の一例を説明する。図8の単結晶引き上げ装置(従来例)100は、引き上げ炉2を備え、この引き上げ炉2内に坩堝3を内蔵した構成となっている。そして、引き上げ炉2の内側には坩堝3内の半導体原料を加熱溶融するためのヒータ4が坩堝3の周囲に設けられ、引き上げ炉2の外側には、1対の超電導コイル104(104a,104b)を円筒型容器としての冷媒容器(以下、円筒型冷媒容器)6に内蔵した超電導磁石7が配置されている 。
An example of a conventional single crystal pulling apparatus using the CZ method will be described with reference to FIG. A single crystal pulling apparatus (conventional example) 100 shown in FIG. A
単結晶の製造に際しては、坩堝3内に半導体原料11を入れてヒータ4により加熱し、半導体原料11を溶融させる。この溶融液中に図示しない種結晶を、例えば坩堝3の中央部上方から下降して着液させ、図示しない引き上げ機構により種結晶を所定の速度で引き上げ方向13の方向に引き上げていく。これにより、固体・液体境界層に結晶が成長し、単結晶が生成される。この際、ヒータ4の加熱によって誘起される溶融液の流体運動、即ち熱対流が生じると、引き上げられる溶融液が乱され、単結晶生成の歩留りが低下する。
In manufacturing a single crystal, semiconductor
そこで、この対策として、超電導磁石7の超電導コイル104を使用する。すなわち、溶融液の半導体原料11は、超電導コイル104への通電によって発生する磁力線10により動作抑止力を受け、坩堝3内で対流することなく、種結晶の引き上げに伴って成長単結晶がゆっくりと上方に向って引き上げられ、固体の単結晶12として製造されるようになる。なお、引き上げ炉2の上方には 、図示しないが、単結晶12を中心線9に沿って引き上げるための引き上げ機構が設けられている。
Therefore, as a countermeasure, the
次に、図8に示した単結晶引き上げ装置(従来例)100に用いられる超電導磁石7の一例について図9で説明する。この超電導磁石7は、真空容器8に超電導コイル104(104a,104b)を、円筒型冷媒容器6を介して収納した構成とされている。この超電導磁石7においては、真空容器8内の中心部を介して互いに向き合う1対の超電導コイル104a,104bが収納されている。これら1対の超電導コイル104a,104bは横向きの同一方向に沿う磁場を発生しているヘルムホルツ型磁場コイルであり、図8に示すように、引き上げ炉2及び真空容器8の中心線9に対して軸対称の磁力線10を発生している(この中心線9の位置を磁場中心と称している)。
Next, an example of the
なお、この超電導磁石7は、図8、9に示すように2つの超電導コイル104a、104bに電流を導入する電流リード111 、円筒型冷媒容器6の内部に納められた第1の輻射シールド117および第2の輻射シールド118を冷却するための小型ヘリウム冷凍機112、円筒型冷媒容器6内のヘリウムガスを放出するガス放出管113及び液体ヘリウムを補給する補給口を有するサービスポート114等を備えている。このような超電導磁石7のボア115内に、図8に示した引き上げ炉2が配設される。
8 and 9, the
図10は、上述した従来の超電導磁石7の磁場分布を示している。図9に示すように、従来の超電導磁石7においては、互いに向き合った1対の超電導コイル104a、104bが配置されていることから、各コイル配置方向(図10のX方向)では両側に向って磁場が次第に大きくなり、これと直交する方向(図10のY方向)では上下方向に向って次第に磁場が小さくなる。このような従来の構成では、図10に示すようにボア115内の範囲の磁場勾配が大きすぎるため、溶融した半導体原料に発生する熱対流抑制が不均衡になっており、かつ磁場効率が悪い。即ち、図10に同じ磁束密度の領域を斜線で示したように、中心磁場近傍の領域では、磁場均一性がよくない(すなわち、図10において、上下、左右に細長いクロス状になっている)ため、熱対流の抑制効果が低く、高品質の単結晶を引き上げることができないという問題点があった。
FIG. 10 shows the magnetic field distribution of the
特許文献1には、上記の問題点を解決するため、図11(a)、図11(b)に示すように、超電導コイル104の数を4以上(例えば、104a、104b、104c、104dの4つ)とし、各超電導コイル中心を引き上げ炉の周囲に同軸的に設けた筒形容器内の平面上に配置するとともに、その配置された各超電導コイルを前記筒形容器の軸心を介して対向する向きに設定し、かつ前記超電導コイルの相互に隣接する1対ずつのもの同士が前記筒形容器の内側に向く配設角度θ(図11(b)参照)を、100度~130度の範囲(すなわち、X軸を挟んで隣接するコイル軸間の中心角度α(図11(b)参照)は50度~80度)に設定することが開示されている。
In
これによって、ボア115内部に磁場勾配の少ない均一性のよい横磁場を発生することができ、また、平面上に同心円状もしくは正方形状の磁場分布を発生することができ、不均衡電磁力を大幅に抑制することができるとされ、また、その結果、引き上げ方向の均一磁場領域が向上するとともに、横磁場方向の磁場がほぼ水平になり、不均衡電磁力の抑制により、高品質の単結晶の製造が実現でき、さらに、この単結晶引き上げ方法によれば、高品質の単結晶を歩留りよく引き上げることも開示されている。
As a result, it is possible to generate a uniform transverse magnetic field with a small magnetic field gradient inside the
すなわち、図11の超電導コイル104a、104b、104c、104dの配設角度θ を、それぞれ、100度、110度、115度、120度、130度(すなわち、コイル軸間の中心角度αはそれぞれ80度、70度、65度、60度、50度)とした場合の磁場分布を示した図12-図16において、中心磁場が十分に広い領域に亘って均一に配置される。その一方で、図17に示すように、配設角度θが90度(コイル軸間の中心角度αは90度)と小さい場合には、中心磁場のY方向の幅が極端に狭くなり、図18に示すように、配設角度θが140度(コイル軸間の中心角度αは40度)と大きい場合には、中心磁場のX方向の幅が極端に狭くなっている。
That is, the arrangement angles θ of the
したがって、図11の超電導磁石7において、配設角度θを100度~130度の範囲に設定することで、ボア115内部に同心円状もしくは正方形状の等分布磁場を得ることができるとされている。
Therefore, in the
しかしながら、特許文献2では、図12~図16に示すように均一な磁場分布であっても、中心軸9における磁力線がX軸方向に向かう横磁場においては、X軸と平行な断面内とX軸に垂直な断面内とでは熱対流に違いがあることを開示している。この傾向は4コイルにより均一な磁場分布を形成した特許文献1で開示されている技術(ただし、コイル軸間の中心角度αは60度)でも同様であったが、超電導コイルのコイル軸を含む水平面内の前記中心軸における磁力線方向をX軸としたときに、前記X軸上の磁束密度分布が上に凸の分布であり、前記水平面内の前記中心軸における磁束密度を磁束密度設定値とした場合、前記X軸上の磁束密度は坩堝壁では前記磁束密度設定値の80%以下となると同時に、前記水平面内において前記X軸と直交し前記中心軸を通るY軸上の磁束密度分布が下に凸の分布であり、前記Y軸上の磁束密度は坩堝壁では前記磁束密度設定値の140%以上となるように磁場分布を発生させることにより、電磁力による対流抑制力が不十分だったX軸と垂直な断面内においても、溶融した半導体原料の流速を低減できるとともに、溶融した半導体原料のX軸に平行な断面における流速と、溶融した半導体原料のX軸に垂直な断面における流速とをバランスさせることができる。
However, in
X軸と垂直な断面内においても、溶融した半導体原料の流速を低減することによって、石英ルツボ壁から溶出した酸素が単結晶に到達するまでの時間が長くなり、溶融した半導体原料の自由表面からの酸素蒸発量が増加することで、単結晶に取り込まれる酸素濃度を大幅に低減させることができるようになり、5ppma-JEIDA以下の単結晶を容易に得ることができるようになった。 Even in the cross section perpendicular to the X-axis, by reducing the flow velocity of the melted semiconductor raw material, the time required for oxygen eluted from the quartz crucible wall to reach the single crystal becomes longer, and the free surface of the melted semiconductor raw material By increasing the amount of oxygen evaporated, it is possible to greatly reduce the concentration of oxygen taken into the single crystal, and it is now possible to easily obtain a single crystal of 5 ppma-JEIDA or less.
しかし、高耐圧用のパワーデバイス向けには、ほとんど酸素を含まない高純度のFZ単結晶が使われており、この代替結晶をCZ法で得るためにはさらに酸素濃度を低下させる必要がある。 However, high-purity FZ single crystals containing almost no oxygen are used for high-voltage power devices, and in order to obtain this alternative crystal by the CZ method, it is necessary to further reduce the oxygen concentration.
特許文献3には、ルツボを挟んで一対の電磁コイルを対向配置し、前記電磁コイルによりルツボ内の原料融液に横磁場を印加しつつ、前記原料融液からシリコン単結晶を育成する方法において、前記横磁場の磁場中心線の位置を前記原料融液の液面位置に対して、より高い位置に設定することでシリコン単結晶中の酸素濃度を低下させることができることが開示されているが、マグネットの内側にある引き上げ機のチャンバーを昇降・旋回させるには、マグネットの外側から油圧シリンダーに接続したアームをチャンバーと接続させておく必要があるため、マグネットの上限位置はこのアームの位置が律速になる。また、アームとマグネットが直接干渉しなくても、マグネット上部には冷凍機が突き出しており、旋回するチャンバーの底面と干渉する場合もあることから、マグネットの位置を上げることは必ずしも容易ではないという問題がある。 Patent Document 3 describes a method in which a pair of electromagnetic coils are arranged facing each other with a crucible interposed therebetween, and a silicon single crystal is grown from the raw material melt while applying a horizontal magnetic field to the raw material melt in the crucible by the electromagnetic coils. , it is disclosed that the oxygen concentration in the silicon single crystal can be reduced by setting the position of the magnetic field center line of the transverse magnetic field at a position higher than the liquid surface position of the raw material melt. In order to move up and down and turn the chamber of the hoisting machine inside the magnet, it is necessary to connect the arm connected to the hydraulic cylinder from the outside of the magnet to the chamber. become rate-determining. Also, even if the arm and the magnet do not interfere directly, the freezer protrudes from the top of the magnet and may interfere with the bottom of the revolving chamber, so it is not always easy to raise the position of the magnet. There's a problem.
本発明は、上記問題に鑑みてなされたものであって、マグネットの高さを変えなくても、磁気シールドにより磁場中心高さを上げた場合と同等の磁場分布にすることで、育成する単結晶中の酸素濃度を低減できる単結晶引き上げ装置、および単結晶引き上げ方法を提供する。 The present invention has been made in view of the above problem, and even if the height of the magnet is not changed, by making the magnetic field distribution equivalent to the case where the height of the magnetic field center is raised by the magnetic shield, the single growing A single crystal pulling apparatus and a single crystal pulling method capable of reducing the oxygen concentration in the crystal are provided.
上記課題を解決するために、本発明では、加熱ヒータ及び溶融した半導体原料が収容される坩堝が配置され中心軸を有する引き上げ炉と、前記引き上げ炉の周囲に設けられ超電導コイルを有する磁場発生装置とを備え、前記超電導コイルへの通電により前記溶融した半導体原料に水平磁場を印加して、前記溶融した半導体原料の前記坩堝内での対流を抑制する単結晶引き上げ装置であって、前記引き上げ炉と前記磁場発生装置間へ選択的に設置可能な磁気シールドを有し、前記磁気シールドを設置する高さ位置が調整可能なもので、前記引き上げ炉の中心軸方向の磁場分布を変更できるものである単結晶引き上げ装置を提供する。 In order to solve the above problems, the present invention provides a pulling furnace having a central axis in which a heater and a crucible containing a molten semiconductor raw material are arranged, and a magnetic field having a superconducting coil provided around the pulling furnace. and a generating device for applying a horizontal magnetic field to the melted semiconductor raw material by energizing the superconducting coil to suppress convection of the melted semiconductor raw material in the crucible, wherein It has a magnetic shield that can be selectively installed between the pulling furnace and the magnetic field generator, and the height position at which the magnetic shield is installed is adjustable, so that the magnetic field distribution in the central axis direction of the pulling furnace can be changed. A single crystal pulling apparatus is provided.
このように、前記引き上げ炉と前記磁場発生装置との間へ、選択的に設置可能な磁気シールドを有し、前記磁気シールドを設置する高さ位置を調整可能とすることで、マグネット位置を変えることなく、前記引き上げ炉の中心軸方向の磁場分布を簡単に変更することで、単結晶中の酸素濃度を制御できる装置となる。 In this way, a magnetic shield that can be selectively installed is provided between the pulling furnace and the magnetic field generator, and the height position at which the magnetic shield is installed can be adjusted, thereby changing the position of the magnet. By simply changing the magnetic field distribution in the direction of the center axis of the pulling furnace, the oxygen concentration in the single crystal can be controlled.
また、前記磁気シールドは、更に、取り外しが可能な構造を有しており、磁気シールドの設置の有無、ならびにその形状と設置する高さ位置を調整可能なものとすることができる。 Further, the magnetic shield has a detachable structure, and the presence or absence of installation of the magnetic shield as well as its shape and installation height can be adjusted.
このようにすれば、単結晶中の酸素濃度をより簡単に制御できるものとすることができる。 By doing so, the oxygen concentration in the single crystal can be controlled more easily.
また、前記磁気シールドは、一体型もしくは分割型の円筒形状を有しており、超電導コイルの中心軸よりも下側に設置されたものとすることができる。 Further, the magnetic shield may have an integral or split cylindrical shape, and may be installed below the central axis of the superconducting coil.
このような引き上げ装置であれば、磁気シールドを設置した場合には、前記中心軸における磁束密度は超電導コイルより下側が弱くなるために、相対的にマグネットを上昇させた場合と同じ磁場分布とすることができ、単結晶中の酸素濃度をより低下することが可能となる。 With such a lifting device, when a magnetic shield is installed, the magnetic flux density on the central axis becomes weaker below the superconducting coil, so the magnetic field distribution is the same as when the magnet is relatively raised. It is possible to further reduce the oxygen concentration in the single crystal.
また、前記磁気シールドを挿入しない場合の前記磁場発生装置は、前記超電導コイルのコイル軸を含む水平面内の前記中心軸における磁力線方向をX軸としたときに前記X軸上の磁束密度分布が上に凸の分布であり、前記水平面内の前記中心軸における磁束密度を磁束密度設定値とした場合、前記X軸上の磁束密度は坩堝壁では前記磁束密度設定値の80%以下となると同時に、前記水平面内において前記X軸と直交し前記中心軸を通るY軸上の磁束密度分布が下に凸の分布であり、前記Y軸上の磁束密度は坩堝壁では前記磁束密度設定値の140%以上となるように、磁場分布を発生させるものであり、前記磁場発生装置において、それぞれ対向配置された超電導コイルの対をそれぞれのコイル軸が同じ水平面内に含まれるように2対設けるとともに、前記コイル軸間の前記X軸を挟む中心角度αを100度以上120度以下としたものとすることができる。 Further, in the magnetic field generator in which the magnetic shield is not inserted, the magnetic flux density distribution on the X-axis is high when the magnetic force line direction on the central axis in the horizontal plane including the coil axis of the superconducting coil is set as the X-axis. When the magnetic flux density on the central axis in the horizontal plane is the magnetic flux density set value, the magnetic flux density on the X axis is 80% or less of the magnetic flux density set value on the crucible wall. In the horizontal plane, the magnetic flux density distribution on the Y-axis perpendicular to the X-axis and passing through the central axis is a downward convex distribution, and the magnetic flux density on the Y-axis is 140% of the magnetic flux density set value on the crucible wall. As described above, the magnetic field distribution is generated, and in the magnetic field generator, two pairs of superconducting coils arranged opposite to each other are provided so that the respective coil axes are included in the same horizontal plane, and the A central angle α between the coil axes sandwiching the X-axis can be set to 100 degrees or more and 120 degrees or less.
このような磁場発生装置であれば、磁場分布を安定化できるとともに、単結晶に取り込まれる酸素濃度を更に低減させることができる単結晶引き上げ装置とすることができる。 With such a magnetic field generator, the single crystal pulling apparatus can stabilize the magnetic field distribution and further reduce the concentration of oxygen taken into the single crystal.
また、前記磁気シールドを挿入しない場合の前記磁場発生装置は、前記超電導コイルを4個有し、前記4個の超電導コイルのすべてのコイル軸が単一の水平面内に含まれるように配置されており、前記水平面内の前記中心軸における磁力線方向をX軸としたときに、該X軸と前記引き上げ炉の中心軸を含む断面で分けられる第1の領域および第2の領域に、それぞれ2個ずつの前記超電導コイルが配置されており前記4個の超電導コイルは、前記断面に対して線対称に配置されており、前記4個の超電導コイルは、いずれもコイル軸が前記水平面内において前記X軸と垂直なY軸に対して-30°超30°未満の角度の範囲となるよう配置されており、前記4個の超電導コイルが発生する磁力線の方向は、前記断面に対して線対称であり、前記第1の領域および第2の領域のそれぞれにおいて、2個の前記超電導コイルは、発生する磁力線の方向が逆であるものとすることができる。 Further, the magnetic field generator without the magnetic shield has four superconducting coils, and the coil axes of the four superconducting coils are all arranged within a single horizontal plane. When the direction of the line of magnetic force on the central axis in the horizontal plane is defined as the X-axis, two each of two The four superconducting coils are arranged in line symmetry with respect to the cross section, and the four superconducting coils all have coil axes in the horizontal plane that are aligned with the X The four superconducting coils are arranged in an angle range of more than -30° and less than 30° with respect to the Y-axis perpendicular to the axis, and the directions of the magnetic lines of force generated by the four superconducting coils are symmetrical with respect to the cross section. In each of the first region and the second region, the two superconducting coils may generate magnetic lines of force in opposite directions.
このような磁場発生装置であれば、単結晶に取り込まれる酸素濃度を更に低下させることが可能な装置となる。 Such a magnetic field generator can further reduce the concentration of oxygen taken into the single crystal.
さらに、前記単結晶引き上げ装置を用いて、半導体単結晶を引き上げることができる。 Furthermore, a semiconductor single crystal can be pulled using the single crystal pulling apparatus.
このように、本発明の装置を用いれば、取り込まれる酸素濃度が大幅に低減された半導体単結晶を容易に育成することができる。 As described above, by using the apparatus of the present invention, it is possible to easily grow a semiconductor single crystal in which the concentration of oxygen taken in is greatly reduced.
以上のように、本発明の単結晶引き上げ装置は、引き上げ炉と磁場発生装置間へ選択的に設置可能な磁気シールドを有し、前記磁気シールドを設置する高さ位置が調整可能なもので、マグネットを上昇させた場合と同じ磁場分布とすることができる。さらに、本発明の単結晶引き上げ装置であれば、取り込まれる酸素濃度が大幅に低減された半導体単結晶を容易に育成することができる。 As described above, the apparatus for pulling a single crystal of the present invention has a magnetic shield that can be selectively installed between the pulling furnace and the magnetic field generator, and the height position at which the magnetic shield is installed is adjustable. The magnetic field distribution can be the same as when the magnet is raised. Furthermore, with the single crystal pulling apparatus of the present invention, it is possible to easily grow a semiconductor single crystal in which the concentration of oxygen taken in is greatly reduced.
以下、本発明について図面を参照して説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。 The present invention will be described below with reference to the drawings, but the present invention is not limited thereto.
前述したように、CZ法で高耐圧用のパワーデバイス向け結晶を得るには、さらに酸素濃度を低下させる必要がある。 As described above, in order to obtain crystals for high withstand voltage power devices by the CZ method, it is necessary to further reduce the oxygen concentration.
上述のように従来の引き上げ装置において、引き上げ機のチャンバーを昇降・旋回させることやマグネットの位置を上げることで、横磁場の磁場中心線の位置を原料融液の液面位置に対して、より高い位置に設定することでシリコン単結晶中の酸素濃度を低下させることができることが提案されているが、実際には構造上、引き上げ装置のチャンバーを昇降・旋回させることやマグネットの位置を上げることは容易ではないという問題があった。 As described above, in the conventional pulling apparatus, the position of the magnetic field center line of the horizontal magnetic field can be shifted to the liquid surface position of the raw material melt by moving the chamber of the pulling machine up and down and turning and raising the position of the magnet. It has been proposed that the oxygen concentration in the silicon single crystal can be reduced by setting it at a high position, but in reality, due to the structure, it is necessary to move up and down and turn the chamber of the pulling device and to raise the position of the magnet. The problem was that it was not easy.
以上の問題について本発明者は、マグネットの高さを変えなくても、磁場中心高さを上げた場合と同等の磁場分布にすることで、育成する単結晶中の酸素濃度を低減できる単結晶引き上げ装置、および単結晶引き上げ方法について検討した結果、本発明を完成させた。 With regard to the above problems, the present inventors have found that the oxygen concentration in the grown single crystal can be reduced by making the magnetic field distribution equivalent to the case where the height of the magnetic field center is raised without changing the height of the magnet. The present invention was completed as a result of examining the pulling apparatus and the single crystal pulling method.
すなわち、本発明は、加熱ヒータ及び溶融した半導体原料が収容される坩堝が配置され中心軸を有する引き上げ炉と、前記引き上げ炉の周囲に設けられ超電導コイルを有する磁場発生装置とを備え、前記超電導コイルへの通電により前記溶融した半導体原料に水平磁場を印加して、前記溶融した半導体原料の前記坩堝内での対流を抑制する単結晶引き上げ装置であって、前記引き上げ炉と前記磁場発生装置間へ選択的に設置可能な磁気シールドを有し、前記磁気シールドを設置する高さ位置が調整可能なもので、前記引き上げ炉の中心軸方向の磁場分布を変更できるものである単結晶引き上げ装置である。 That is, the present invention comprises a pulling furnace having a central axis in which a heating heater and a crucible containing a melted semiconductor raw material are arranged, and a magnetic field generator having a superconducting coil provided around the pulling furnace, A single crystal pulling apparatus for applying a horizontal magnetic field to the melted semiconductor raw material by energizing the superconducting coil to suppress convection of the melted semiconductor raw material in the crucible, comprising the pulling furnace and the magnetic field generation. It has a magnetic shield that can be selectively installed between apparatuses, the height position of installing the magnetic shield is adjustable, and the magnetic field distribution in the central axis direction of the pulling furnace can be changed. It is a device.
本発明の単結晶引き上げ装置であれば、設置する高さ位置が調整可能な磁気シールドを有することで、マグネットを上昇させた場合と同じ磁場分布とすることができる。さらに、本発明の単結晶引き上げ装置であれば、取り込まれる酸素濃度が大幅に低減された半導体単結晶を容易に育成することができる装置となる。 The apparatus for pulling a single crystal of the present invention has a magnetic shield whose installation height can be adjusted, so that the magnetic field distribution can be the same as when the magnet is raised. Furthermore, the apparatus for pulling a single crystal of the present invention can easily grow a semiconductor single crystal in which the concentration of oxygen taken in is greatly reduced.
本発明の単結晶引き上げ装置の一例を、図1を参照しながら以下に説明する。なお、従来装置と同じものについては説明を適宜省略する。本発明の単結晶引き上げ装置1は、加熱ヒータ4及び溶融した半導体原料11が収容される坩堝3が配置され中心軸を有する引き上げ炉2と、引き上げ炉2の周囲に設けられ超電導コイル5を有する磁場発生装置とを備え、超電導コイル5への通電により溶融した半導体原料11に水平磁場を印加して、溶融した半導体原料11の坩堝3内での対流を抑制する単結晶引き上げ装置であって、引き上げ炉2と磁場発生装置間へ選択的に設置可能な磁気シールド20を有し、磁気シールド20を設置する高さ位置が調整可能なもので、引き上げ炉2の中心軸方向の磁場分布を変更できる単結晶引き上げ装置1である。
An example of the single crystal pulling apparatus of the present invention will be described below with reference to FIG. Descriptions of the same components as those of the conventional device will be omitted as appropriate. A single
また、磁気シールド20は、更に、取り外しが可能な構造を有しており、磁気シールド20の設置の有無、ならびにその形状と設置する高さ位置を調整可能なものである。これにより、単結晶中の酸素濃度を制御できるものである。
Further, the
磁気シールド20には強磁性体である鉄を使うことができる。強磁性材料は硬質磁性材と軟質磁性材に区分されるが、鉄は軟磁性材であり、保磁力が小さいために外部の磁界を取り除くと速やかに磁気がなくなるため、マグネットを消磁すれば強磁場を発することがなく、人体への影響を抑えることができるともに、取り外しが容易になる。本発明の場合、磁気シールドの厚さは25mm程度の鉄が好ましい。
The
また、磁気シールド20は、一体型もしくは分割型の円筒形状を有しており、超電導コイル5の中心軸よりも下側に設置されたものとすることができる。
The
磁気シールド20をマグネットの筐体と引き上げ機の間に設置した状態でマグネットを励磁すると、磁性材料である磁気シールド20はマグネット側に引き寄せられることになる。さらにマグネットの中でも、磁束密度の高い超電導コイル5に引き寄せられることから、超電導コイル5の中心軸よりも下側に配置された磁気シールド20には上向きの力が作用し、またコイル近傍では外向きの力も作用する。
When the magnet is excited while the
したがって、本発明における磁気シールドの外径はマグネット筐体の内径に合わせておくのが良い。また磁気シールドの形状は連続もしくは不連続な円筒形状とすることができる。また、中心軸での磁力線方向をX軸とするとき中心軸とX軸を含む断面に対して線対称に円弧形状とすることもできる。 Therefore, the outer diameter of the magnetic shield in the present invention should be matched with the inner diameter of the magnet housing. Also, the shape of the magnetic shield can be a continuous or discontinuous cylindrical shape. Further, when the direction of the line of magnetic force at the central axis is taken as the X axis, it can be arc-shaped so as to be symmetrical with respect to a cross section including the central axis and the X axis.
なお、磁気シールドの高さはコイルの半径以下とするのがよく、少なくともコイルの中心軸よりも下方に配置することで、より安定して中心軸上の磁束密度分布がコイル軸よりも上にピークを持つようにすることができる。 The height of the magnetic shield should be less than or equal to the radius of the coil. Placing it at least below the central axis of the coil ensures that the magnetic flux density distribution on the central axis is more stable than the coil axis. It can be made to have a peak.
また、磁気シールドの固定方法については、マグネット筐体の内面側下部に連続的な段差を設けるか、複数の突起を設けておき、その上に乗せたのち、磁気シールドが上昇しないようにシールド上部に固定治具を設置することで磁気シールドを設置することができ、マグネットを消磁した状態で磁気シールドの取り外し、セットが可能となる。 In addition, regarding the method of fixing the magnetic shield, a continuous step is provided at the bottom of the inner surface of the magnet housing, or a plurality of protrusions are provided. A magnetic shield can be installed by installing a fixing jig in the magnet, and the magnetic shield can be removed and set while the magnet is demagnetized.
このような引き上げ装置であれば、磁気シールドを設置した場合には、前記中心軸における磁束密度は超電導コイルより下側が弱くなるために、相対的にマグネットを上昇させた場合と同じ磁場分布とすることができ、単結晶中の酸素濃度を低下することが可能となる。 With such a lifting device, when a magnetic shield is installed, the magnetic flux density on the central axis becomes weaker below the superconducting coil, so the magnetic field distribution is the same as when the magnet is relatively raised. It is possible to reduce the oxygen concentration in the single crystal.
また、磁気シールド20を挿入しない場合の磁場発生装置は、超電導コイル5のコイル軸を含む水平面内の中心軸における磁力線方向をX軸としたときにX軸上の磁束密度分布が上に凸の分布であり、水平面内の中心軸における磁束密度を磁束密度設定値とした場合、X軸上の磁束密度は坩堝壁では磁束密度設定値の80%以下となると同時に、水平面内においてX軸と直交し中心軸を通るY軸上の磁束密度分布が下に凸の分布であり、Y軸上の磁束密度は坩堝壁では磁束密度設定値の140%以上となるように、磁場分布を発生させるものであり、磁場発生装置において、それぞれ対向配置された超電導コイルの対をそれぞれのコイル軸が同じ水平面内に含まれるように2対設けるとともに、コイル軸間のX軸を挟む中心角度αを100度以上120度以下としたものである単結晶引き上げ装置とすることができる。
In addition, in the magnetic field generator without the
このような単結晶引き上げ装置であれば、X軸と垂直な断面内においても電磁力による対流抑制力が十分であり、溶融した半導体原料の流速を低減できるとともに、溶融した半導体原料のX軸に平行な断面における流速と、溶融した半導体原料のX軸に垂直な断面における流速とをバランスさせることができる。X軸と垂直な断面内においても、溶融した半導体原料の流速を低減することによって、坩堝壁から溶出した酸素が単結晶に到達するまでの時間が長くなり、溶融した半導体原料の自由表面からの酸素蒸発量が増加することで、単結晶に取り込まれる酸素濃度をより低減させることができる単結晶引き上げ装置とすることができる。 With such a single crystal pulling apparatus, the convection suppressing force due to the electromagnetic force is sufficient even in the cross section perpendicular to the X-axis, and the flow velocity of the melted semiconductor raw material can be reduced. It is possible to balance the flow velocity in the parallel cross section and the flow velocity in the cross section perpendicular to the X-axis of the melted semiconductor raw material. Even in the cross section perpendicular to the X-axis, by reducing the flow velocity of the melted semiconductor raw material, the time required for oxygen eluted from the crucible wall to reach the single crystal becomes longer, and the oxygen from the free surface of the melted semiconductor raw material is reduced. By increasing the amount of evaporated oxygen, it is possible to provide a single crystal pulling apparatus capable of further reducing the concentration of oxygen taken into the single crystal.
また、磁気シールド20を挿入しない場合の磁場発生装置は、超電導コイル5を4個有し、4個の超電導コイル5のすべてのコイル軸が単一の水平面内に含まれるように配置されており、水平面内の中心軸における磁力線方向をX軸としたときに、例えば図19及び図20に示すような、該X軸と引き上げ炉の中心軸を含む断面で分けられる第1の領域および第2の領域に、それぞれ2個ずつの超電導コイル5が配置されており4個の超電導コイル5は、断面に対して線対称に配置されており、4個の超電導コイル5は、図21及び図22に示すような、いずれもコイル軸が水平面内においてX軸と垂直なY軸に対して-30°超30°未満の角度の範囲となるよう配置されており、4個の超電導コイルが発生する磁力線の方向は、断面に対して線対称であり、第1の領域および第2の領域のそれぞれにおいて、2個の超電導コイルは、発生する磁力線の方向が逆である単結晶引き上げ装置とすることができる。
The magnetic field generator without the
このような単結晶引き上げ装置であれば、X軸と垂直な断面内においても電磁力による対流抑制力が十分であり、溶融した半導体原料の流速を低減できるとともに、溶融した単結晶原料のX軸に平行な断面における流速と、溶融した半導体原料のX軸に垂直な断面における流速とをバランスさせることができる。X軸と垂直な断面内においても、溶融した半導体原料の流速を低減することによって、坩堝壁から溶出した酸素が単結晶に到達するまでの時間が長くなり、溶融した半導体原料の自由表面からの酸素蒸発量が増加することで、単結晶に取り込まれる酸素濃度を大幅に低減させることができる単結晶引き上げ装置とすることができる。 With such a single crystal pulling apparatus, the convection suppressing force due to the electromagnetic force is sufficient even in the cross section perpendicular to the X axis, and the flow velocity of the melted semiconductor raw material can be reduced. It is possible to balance the flow velocity in the cross section parallel to the X-axis and the flow velocity in the cross section perpendicular to the X-axis of the melted semiconductor raw material. Even in the cross section perpendicular to the X-axis, by reducing the flow velocity of the melted semiconductor raw material, the time required for oxygen eluted from the crucible wall to reach the single crystal becomes longer, and the oxygen from the free surface of the melted semiconductor raw material is reduced. By increasing the amount of evaporated oxygen, it is possible to provide a single crystal pulling apparatus capable of greatly reducing the concentration of oxygen taken into the single crystal.
このように本発明は、引き上げ炉と磁場発生装置間へ選択的に設置可能な磁気シールドを有し、磁気シールドを設置する高さ位置が調整可能なものである。磁気シールドは、更に、取り外しが可能な構造を有しており、磁気シールドの設置の有無、ならびにその形状と設置する高さ位置を変更することで、引き上げ炉の中心軸方向の磁場分布を変更できる単結晶引き上げ装置である。これにより、単結晶引き上げ装置で育成される単結晶中の酸素濃度を制御できる。 Thus, the present invention has a magnetic shield that can be selectively installed between the pulling furnace and the magnetic field generator, and the height position at which the magnetic shield is installed can be adjusted. The magnetic shield also has a removable structure, and the magnetic field distribution in the central axis direction of the pulling furnace can be changed by changing the presence or absence of the magnetic shield, its shape, and the height of installation. It is a single crystal pulling device that can be used. Thereby, the oxygen concentration in the single crystal grown by the single crystal pulling apparatus can be controlled.
以下、実施例及び比較例を用いて本発明を具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。 EXAMPLES The present invention will be specifically described below using Examples and Comparative Examples, but the present invention is not limited to these.
比較例及び実施例では、ANSY-Maxwell-3Dにより磁場解析を実施した。
(比較例)
磁場中心の磁束密度が1000Gaussになるように、コイルの巻き数×電流値を調整した。図6は解析に使用した超電導コイルのモデル図であり、図7がその解析で得られた磁束密度分布である。磁力線方向に平行な中心軸を含む断面における磁束密度分布はコイル軸高さを境に上下対称であり、コイル軸が最も強磁場となっている。
In Comparative Examples and Examples, magnetic field analysis was performed by ANSY-Maxwell-3D.
(Comparative example)
The number of coil turns×current value was adjusted so that the magnetic flux density at the center of the magnetic field was 1000 Gauss. FIG. 6 is a model diagram of the superconducting coil used for the analysis, and FIG. 7 is the magnetic flux density distribution obtained by the analysis. The magnetic flux density distribution in the cross section including the central axis parallel to the direction of the magnetic lines of force is vertically symmetric with respect to the height of the coil axis, and the coil axis is the strongest magnetic field.
(実施例)
マグネットと引き上げ機の間に、肉厚25mm、外径800mm、高さ300mmの磁気シールドを図2に示すモデル図にあるように、コイル軸より下部に設置した。コイル軸からみると、下側200~500mmの位置に磁気シールドを配置した。磁場解析の結果、図3、図4に示すように、磁気シールドによる遮蔽効果により、中心軸上の最大磁場強度は半減するが、コイル軸より下側の磁束密度が大きく低下しており、磁場中心が相対的に上昇していることがわかる。
(Example)
A magnetic shield having a thickness of 25 mm, an outer diameter of 800 mm, and a height of 300 mm was placed below the coil axis between the magnet and the pulling machine, as shown in the model diagram of FIG. A magnetic shield was placed at a
この場合、中心軸上の磁束密度が半減するが、超電導コイルに流す電流を1.845倍にすることで、図5のように中心軸上の最大磁束密度を1000Gaussに調整することができる。 In this case, the magnetic flux density on the central axis is halved, but by increasing the current flowing through the superconducting coil by a factor of 1.845, the maximum magnetic flux density on the central axis can be adjusted to 1000 Gauss as shown in FIG.
上記、比較例と実施例について、各々、下記条件でシリコン単結晶の引き上げを行い、直胴40cm付近の酸素濃度を比較した。
使用坩堝:直径800mm
半導体原料のチャージ量:400kg
育成する単結晶:直径306mm
単結晶の直胴部の長さ:40cm
磁束密度:中心軸上の最大磁場強度が1000Gとなるようにコイルの電流×巻き数を調整
単結晶回転速度:6rpm
坩堝回転速度:0.03rpm
In each of the comparative example and the example, the silicon single crystal was pulled under the following conditions, and the oxygen concentration near 40 cm in the straight body was compared.
Crucible used: diameter 800mm
Charge amount of semiconductor raw material: 400kg
Single crystal to grow: diameter 306 mm
Length of straight body part of single crystal: 40 cm
Magnetic flux density: Coil current x number of turns was adjusted so that the maximum magnetic field strength on the central axis was 1000 G Single crystal rotation speed: 6 rpm
Crucible rotation speed: 0.03 rpm
表1からわかるように、比較例に比べて本発明の実施例は結晶中に含まれる酸素濃度を大幅に低減している。以上のことから、磁気シールドを配置し、中心軸方向の磁場分布を高く設定した本発明の単結晶引き上げ装置とそれを用いた単結晶育成方法により、育成した単結晶に含まれる酸素濃度を大幅に低減させることが可能となった。 As can be seen from Table 1, the examples of the present invention significantly reduced the concentration of oxygen contained in the crystal compared to the comparative examples. From the above, the single crystal pulling apparatus of the present invention in which a magnetic shield is arranged and the magnetic field distribution in the central axis direction is set high, and the single crystal growing method using the same, the oxygen concentration contained in the grown single crystal can be greatly increased. can be reduced to
なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。 It should be noted that the present invention is not limited to the above embodiments. The above-described embodiment is an example, and any device having substantially the same configuration as the technical idea described in the claims of the present invention and exhibiting the same effect is the present invention. included in the technical scope of
1…単結晶引き上げ装置(本願例)、 2…引き上げ炉、 3…坩堝、
4…加熱ヒータ、 5(5a、5b)…超電導コイル、 6…円筒型冷媒容器、
7…超電導磁石、 8…真空容器、 9…中心軸、 10…磁力線、
11…半導体原料、 12…単結晶、 13…引き上げ方向、
20…磁気シールド
100…単結晶引き上げ装置(従来例)
104(104a、104b、104c、104d)…超電導コイル、
111…電流リード、 112…小型ヘリウム冷凍機、
113…ガス放出管、 114…サービスポート、
115…ボア、 117…第1の輻射シールド、 118…第2の輻射シールド。
DESCRIPTION OF
4... heater, 5 (5a, 5b)... superconducting coil, 6... cylindrical refrigerant container,
7
REFERENCE SIGNS LIST 11: Semiconductor raw material, 12: Single crystal, 13: Pulling direction,
20...
104 (104a, 104b, 104c, 104d) ... superconducting coils,
111... Current lead, 112... Small helium refrigerator,
113... Gas release pipe, 114... Service port,
115... bore, 117... first radiation shield, 118... second radiation shield.
Claims (5)
前記引き上げ炉と前記磁場発生装置間へ選択的に設置可能な磁気シールドを有し、前記磁気シールドを設置する高さ位置が調整可能なもので、前記引き上げ炉の中心軸方向の磁場分布を変更できるものであって、
前記磁気シールドは、一体型もしくは分割型の円筒形状を有しており、超電導コイルの中心軸よりも下側に設置されたものであることを特徴とする単結晶引き上げ装置。 A pulling furnace having a central axis in which a heating heater and a crucible containing a melted semiconductor raw material are arranged, and a magnetic field generator provided around the pulling furnace and having a superconducting coil, and energizing the superconducting coil A single crystal pulling apparatus for suppressing convection of the molten semiconductor raw material in the crucible by applying a horizontal magnetic field to the molten semiconductor raw material by
It has a magnetic shield that can be selectively installed between the pulling furnace and the magnetic field generator, and the height position at which the magnetic shield is installed can be adjusted to change the magnetic field distribution in the central axis direction of the pulling furnace. being able to
A single crystal pulling apparatus, wherein the magnetic shield has an integral or split cylindrical shape and is installed below a central axis of the superconducting coil.
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