JP7128375B1 - 炭素繊維強化複合材料及び炭素繊維強化複合材料の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
また、特許文献2には、エポキシ樹脂、エポキシ樹脂に溶解可能な熱可塑性樹脂、潜在性硬化剤を所定量含有する繊維強化複合材料用プリプレグが記載されている。
更に、特許文献3には、エポキシ化合物、硬化剤、ポリビニルアセタール系樹脂を含有するエポキシ樹脂組成物を補強繊維に含浸することによって得られるプリプレグが記載されている。
また、得られるプリプレグは、強化繊維とマトリックス樹脂との界面密着性が悪く、充分な性能を得られないという問題も起こっている。
更に、得られるプリプレグの靭性が不足して、機械的強度が低下するという問題がある。
上記ポリビニルアセタール樹脂は、下記式(1)に示す構成単位を含有し、下記式(1)中のR1が炭素数1以上のアルキル基である。
上記アルキル基の炭素数が1以上であることで、炭素繊維複合材料の強靭性が向上し、耐衝撃性に優れるという利点がある。上記炭素数は1以上であることが好ましく、6以下であることが好ましい。特に、式(1)中のR1が、炭素数1以上のアルキル基、及び/又は、炭素数3以上のアルキル基であることが好ましい。
上記R1が異なるものの組み合わせである場合、炭素数1以上のアルキル基、及び、炭素数3以上のアルキル基の組み合わせであることが好ましい。
上記アルキルアセタール基量が30モル%以上であると、強靭性に優れたポリビニルアセタール樹脂とすることができる。上記アセタール基量が85モル%以下であると、エポキシ樹脂への相溶性を向上させることができる。
上記アルキルアセタール基量は、より好ましい下限が60モル%、より好ましい上限が80モル%である。
なお、本明細書において、アルキルアセタール基量の計算方法としては、ポリビニルアセタール樹脂のアセタール基が、ポリビニルアルコール樹脂の2個の水酸基を有する構成単位をアセタール化して得られたものであることから、アルキルアセタール化された2個の水酸基を有する構成単位を数える方法を採用してアルキルアセタール基量を計算する。
また、上記ポリビニルアセタール樹脂において、上記一般式(1)中のR1がn-プロピル基を有する場合、当該構成単位の含有量(以下、「ブチラール化度」ともいう)の好ましい下限は0.1モル%、好ましい上限は80モル%である。上記範囲内とすることで、エポキシ樹脂との相溶性を維持し、優れた粘度特性を得ることができる。
上記ポリビニルアセタール樹脂において、上記一般式(1)中のR1がメチル基と、n-プロピル基とを両方有する場合、上記ブチラール化度に対する上記アセトアセタール化度の割合[アセトアセタール化度/ブチラール化度]は0.06以上、850以下であることが好ましい。また、上記割合は0.1以上、375以下であることがより好ましい。
上記水酸基量が15.0モル%以上であると、接着性に優れたポリビニルアセタール樹脂とすることができる。上記水酸基量が45.0モル%以下であると、エポキシ樹脂との相溶性を充分に向上させることができる。
上記水酸基量は、より好ましい下限が20モル%、より好ましい上限が38モル%である。
上記アセチル基量が0.1モル%以上であると、ポリビニルアセタール樹脂中の水酸基の分子内及び分子間の水素結合による高粘度化を抑制することができる。上記アセチル基量が25モル%以下であると、ポリビニルアセタール樹脂の耐熱性を下げすぎることなく、ハンドリング性を向上させることができる。
上記アセチル基量は、より好ましい下限が0.5モル%、より好ましい上限が15モル%である。
なお、上記ポリビニルアセタール樹脂において、アルキルアセタール基量と水酸基量とアセチル基量との合計量は、95モル%を超えるものであることが好ましい。より好ましくは96モル%以上である。
上記酸変性基を有する構成単位を有することで、エポキシ樹脂への相溶性が向上し、得られる炭素繊維強化複合材料の強靭性が向上する。また、炭素繊維への密着性が向上するため、炭素繊維強化複合材料におけるマトリックス樹脂と炭素繊維における剥離を抑制する。これにより欠陥の低減、機械的強度の向上に貢献することができる。
また、上記酸変性基は、主鎖を構成する炭素に直接結合していてもよく、主鎖を構成する炭素にアルキレン基等の連結基を介して結合していてもよい。
さらに、上記酸変性基は、アセタール基を構成する炭素に酸変性基が結合した構造でもよい。
上記酸変性基を有する構成単位が、主鎖を構成する炭素にアルキレン基を介して酸変性基が結合した構造を有する場合、上記アルキレン基としては、炭素数1~10のアルキレン基であることが好ましく、炭素数1~5のアルキレン基であることがより好ましく、炭素数1~3のアルキレン基であることが更に好ましい。
上記直鎖状アルキレン基としては、メチレン基、ビニレン基、n-プロピレン基、テトラメチレン基、ペンタメチレン基、ヘキサメチレン基、オクタメチレン基、デカメチレン基等が挙げられる。
上記分岐鎖状アルキレン基としては、メチルメチレン基、メチルエチレン基、1-メチルペンチレン基、1,4-ジメチルブチレン基等が挙げられる。
上記環状アルキレン基としてはシクロプロピレン基、シクロブチレン基、シクロヘキシレン基等が挙げられる。
なかでも、直鎖状アルキレン基が好ましく、メチレン基、ビニレン基、n-プロピレン基がより好ましく、メチレン基、ビニレン基が更に好ましい。
なお、炭素数0とはアルキレン基が存在しない場合を意味し、すなわちアルキレン基を有さず、直接結合したものを意味する。
上記ポリビニルアセタール樹脂が上記式(4-1)で表される構成単位を有する場合、エポキシ樹脂との相溶性をより優れたものとすることができる。
上記酸変性基量が0.01モル%以上であると、上記ポリビニルアセタール樹脂が酸変性基を有することによる効果を充分に発揮させることができ、得られる炭素繊維強化複合材料の接着性をより向上させることができる。酸変性基量が20モル%以下であると、炭素繊維強化複合材料のタック性、強靭性をより向上させることができる。上記ポリビニルアセタール樹脂の酸変性基量のより好ましい下限は0.05モル%、より好ましい上限は15モル%であり、更に好ましい下限は0.1モル%、更に好ましい上限は10モル%である。
なお、本明細書中、ポリビニルアセタール樹脂の酸変性基量とは、ポリビニルアセタール樹脂の構成単位全体に占める酸変性基を有する構成単位の割合を意味する。
上記平均重合度が2500以下であることで、充分な機械的強度を付与することができる。また、上記平均重合度は1000以下であると有機溶剤への溶解を充分に向上させて、より塗工性、分散性に優れたものとすることができる。
上記平均重合度のより好ましい下限は150、より好ましい上限は1000である。
上記平均重合度は、原料ポリビニルアルコール樹脂の平均重合度と同様である。原料ポリビニルアルコール樹脂の平均重合度は、JIS K6726-1994に準拠して測定することができる。
上記ガラス転移温度が75℃以上であることで、耐熱性を向上させるとともに、含浸時の染み出し量を低減することができる。上記ガラス転移温度のより好ましい下限は80℃である。上記ガラス転移温度の上限は特に限定されないが115℃である。
なお、上記ガラス転移温度は示差走査型熱量計(DSC)を用いて測定することができる。
上記範囲内とすることで、炭素繊維への含浸後に適切なタック性を維持することができ、ハンドリング性を向上させることができる。
また、上記ポリビニルアセタール樹脂は、エポキシ樹脂を添加し加熱溶解した混合状態において、90℃においてレオメーターを用いて測定した場合の粘度の好ましい下限が0.1Pa・s、好ましい上限が4.5Pa・sである。
上記範囲内とすることで、炭素繊維への含浸時に最適な粘度となり、ボイドの発生率を抑制させることができる。
更に、上記ポリビニルアセタール樹脂は、30℃における粘度と、90℃における粘度との比(30℃の粘度/90℃の粘度)の好ましい下限が6.5、好ましい上限が12000である。上記範囲内とすることで、タック性に優れ、ボイド発生率の低い強靭な炭素繊維強化複合材料を製造することができる。
なお、上記粘度は、エポキシ樹脂90重量部に対して、ポリビニルアセタール樹脂を10重量部添加し、150℃にて加熱溶解させたサンプルを、レオメーターを用い、例えば、20mmパラレルプレート使用、降温速度:5℃/min、回転数:100rpm、ギャップ:500μmの条件で測定した場合における30℃、90℃での粘度を意味する。
なお、上記粘度測定で使用するエポキシ樹脂と熱可塑性樹脂は、炭素繊維強化複合材料に含まれるエポキシ樹脂と熱可塑性樹脂を意味する。
また、本発明の炭素繊維強化複合材料における上記ポリビニルアセタール樹脂の含有量は、組成物全体に対して0.001重量%以上であることが好ましく、35重量%以下であることが好ましい。上記ポリビニルアセタール樹脂の含有量が上記範囲であると、得られる炭素繊維強化複合材料の機械的強度を充分に高めることができる。
上記アセタール化の方法としては特に限定されず、従来公知の方法を用いることができ、例えば、酸触媒の存在下でポリビニルアルコール樹脂の水溶液、アルコール溶液、水/アルコール混合溶液、ジメチルスルホキシド(DMSO)溶液中に各種アルデヒドを添加する方法等が挙げられる。
また、上記ポリビニルアセタール樹脂が、酸変性基を有する構成単位を含有する場合、その製造方法としては、酸変性基を有する構成単位を含有するポリビニルアルコール樹脂をアセタール化する方法であってもよく、未変性のポリビニルアルコールをアセタール化し、後変性する方法であってもよい。
上記ポリビニルアルコール樹脂は、完全ケン化されていてもよいが、少なくとも主鎖の1カ所にメソ、ラセモ位に対して2連の水酸基を有するユニットが最低1ユニットあれば完全ケン化されている必要はなく、部分ケン化ポリビニルアルコール系樹脂であってもよい。また、上記ポリビニルアルコール樹脂としては、エチレン-ビニルアルコール共重合体樹脂、部分ケン化エチレン-ビニルアルコール共重合体樹脂等、ビニルアルコールと共重合可能なモノマーとビニルアルコールとの共重合体も用いることができる。
上記ポリ酢酸ビニル系樹脂は、例えば、エチレン-酢酸ビニル共重合体等が挙げられる。
反応後の保持温度は、15℃以上であることが好ましく、20℃以上であることがより好ましい。上記保持温度とすることで、アセタール化反応を充分に進行させることができる。
上記洗浄工程における洗浄方法としては、例えば、溶剤によって塩基性成分を抽出する方法や、樹脂を良溶媒に溶解させた後に貧溶媒を投入して樹脂のみを再沈させる方法や、ポリビニルアルコール系樹脂を含有する溶液中に吸着剤を添加して塩基性成分を吸着除去する方法等が挙げられる。
上記中和工程に用いる中和剤としては、例えば、塩酸、硫酸、硝酸、リン酸等の鉱酸や、炭酸等の無機酸や、蟻酸、酢酸、プロピオン酸、酪酸、ヘキサン酸等のカルボン酸や、メタンスルホン酸、エタンスルホン酸等の脂肪族スルホン酸や、ベンゼンスルホン酸等の芳香族スルホン酸、フェノール等のフェノール類等が挙げられる。
上記炭素繊維としては、例えば、PAN系炭素繊維、ピッチ系炭素繊維、セルロース系炭素繊維、気相成長系炭素繊維等が挙げられる。
また、上記炭素繊維は、マトリックス樹脂との接着性を向上させるために、酸化処理が施され、酸素含有官能基が導入されていてもよい。上記酸化処理方法としては、気相酸化、液相酸化および液相電解酸化が用いられるが、生産性が高く、均一処理ができるという観点から、液相電解酸化が好ましく用いられる。
上記炭素繊維は、一つの繊維束中のフィラメント数が2500~100000本の範囲であることが好ましい。フィラメント数が2500本を下回ると、繊維配列が蛇行しやすく強度低下の原因となりやすい。また、フィラメント数が100000本を上回ると、プリプレグ作製時あるいは成形時に樹脂含浸が難しいことがある。フィラメント数は、より好ましくは2800~80000本の範囲である。
上記炭素繊維の平均繊維長は、2mm以上であることが好ましく、4mm以上であることがより好ましく、100mm以下であることが好ましく、80mm以下であることがより好ましい。
上記炭素繊維の形態は、特に限定されないが、例えば、繊維状、織物、編物、不織布のシート状等が挙げられる。
上記炭素繊維がシート状である場合、上記繊維の目付は、100g/m2以上であることが好ましく、350g/m2以上であることがより好ましく、1000g/m2以下であることが好ましく、650g/m2以下であることがより好ましい。
また、上記炭素繊維の密度は、1.6g/cm3以上、2.0g/cm3以下であることが好ましい。
また、上記炭素繊維の含有量は、上記エポキシ樹脂100重量部に対して、55~3685重量部であることが好ましい。
上記エポキシ樹脂を含有することで、加熱等によりエネルギーを印加することで架橋させることが可能となり、高い接着性を実現することができる。
上記グリシジル基を有する(メタ)アクリル酸エステルとしては、例えば、グリシジル(メタ)アクリレート、2-ヒドロキシエチル(メタ)アクリレートグリシジルエーテル、2-ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレートグリシジルエーテル、3-ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレートグリシジルエーテル、4-ヒドロキシブチル(メタ)アクリレートグリシジルエーテル、ポリエチレングリコール-ポリプロピレングリコール(メタ)アクリレートグリシジルエーテル等が挙げられる。
上記脂肪族系エポキシ樹脂としては、ブチルグリシジルエーテル、ラウリルグリシジルエーテル等の脂肪族アルコールのグリシジルエーテル等が挙げられる。
上記芳香族系エポキシ樹脂としては、フェニルグリシジルエーテル、4-t-ブチルフェニルグリシジルエーテル等が挙げられる。
なかでも、グリシジル基を有する(メタ)アクリル酸エステル、芳香族系エポキシ樹脂が好ましい。
ーテル、ブチンジオールジグリシジルエーテル等の2官能のアルキレングリシジルエーテル系化合物、1,3-ジグリシジル-5,5-ジアルキルヒダントイン、1-グリシジル-3-(グリシドキシアルキル)-5,5-ジアルキルヒダントイン等の2官能のグリシジル基含有ヒダントイン化合物、1,3-ビス(3-グリシドキシプロピル)-1,1,3,3-テトラメチルジシロキサン、α,β-ビス(3-グリシドキシプロピル)ポリジメチルシロキサン等の2官能のグリシジル基含有シロキサン、ネオペンチルグリコールジグリシジルエーテル、これらの変性物等が挙げられる。これらの2官能エポキシ化合物は単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。なかでも、反応性及び作業性の点から、ジシクロペンタジエンジメタノールジグリシジルエーテル等の2官能の脂環式エポキシ樹脂、ポリプロピレングリコールジグリシジルエーテル等のポリアルキレングリコールジグリシジルエーテルが好適である。
上記エポキシ樹脂の分子量は、好ましい下限が100、好ましい上限が70000である。
上記硬化剤としては、例えば、フェノール系硬化剤、チオール系硬化剤、アミン系硬化剤、イミダゾール系硬化剤、酸無水物系硬化剤、シアネート系硬化剤、活性エステル系硬化剤等が挙げられる。なかでも、アミン系硬化剤が好ましい。
また、本発明の炭素繊維強化複合材料中の上記硬化剤の含有量は、0.015~70重量%であることが好ましい。
上記硬化促進剤としては、例えば、リン化合物、アミン化合物及び有機金属化合物等が挙げられる。
本発明の炭素繊維強化複合材料中の上記硬化促進剤の含有量は、上記エポキシ樹脂100重量部に対して、好ましい下限が0.1重量部、より好ましい下限が0.5重量部、好ましい上限が30重量部、より好ましい上限が10重量部である。
上記ケトン類としては、アセトン、メチルエチルケトン、ジプロピルケトン、ジイソブチルケトン等が挙げられる。
上記アルコール類としては、メタノール、エタノール、イソプロパノール、ブタノール等が挙げられる。
上記芳香族炭化水素類としては、トルエン、キシレン等が挙げられる。
上記エステル類としては、プロピオン酸メチル、プロピオン酸エチル、プロピオン酸ブチル、ブタン酸メチル、ブタン酸エチル、ブタン酸ブチル、ペンタン酸メチル、ペンタン酸エチル、ペンタン酸ブチル、ヘキサン酸メチル、ヘキサン酸エチル、ヘキサン酸ブチル、酢酸2-エチルヘキシル、酪酸2-エチルヘキシル等が挙げられる。
また、メチルセルソルブ、エチルセルソルブ、ブチルセルソルブ、テルピネオール、ジヒドロテルピネオール、ブチルセルソルブアセテート、ブチルカルビトールアセテート、テルピネオールアセテート、ジヒドロテルピネオールアセテート等を用いることもできる。
なお、本発明の炭素繊維強化複合材料の製造方法におけるエポキシ樹脂、硬化剤、ポリビニルアセタール樹脂の各構成のほか、上記ポリビニルアセタール樹脂の上記式(1)に示す構成単位については、本発明の炭素繊維強化複合材料の場合と同様であるため、その説明を省略する。
また、上記樹脂組成物を作製する工程としては、エポキシ樹脂及びポリビニルアセタール樹脂を混合した後、硬化剤を添加して作製してもよく、エポキシ樹脂、硬化剤、及び、ポリビニルアセタール樹脂を同時に添加して作製してもよい。
(ポリビニルアセタール樹脂の作製)
平均重合度300、ケン化度99モル%のポリビニルアルコール樹脂250gに純水2700gを加え、90℃で約2時間攪拌し溶解させた。この溶液を40℃に冷却し、これに濃度35重量%の塩酸100gとアセトアルデヒド90gとを添加してアセタール化反応を行い、反応生成物を析出させた。その後、40℃で、アセタール化反応を完了させ、常法により中和、水洗及び乾燥を行い、ポリビニルアセタール樹脂の白色粉末を得た。
得られたポリビニルアセタール樹脂をDMSO-d6に10重量%の濃度で溶解し、13C-NMRを用いて、アルキルアセタール基量(アセトアセタール化度)、水酸基量、アセチル基量を測定した。
ビスフェノールA型エポキシ樹脂(JER828、ジャパンエポキシレジン社製)100重量部に対して、硬化剤(ジシアンジアミド)6重量部、得られたポリビニルアセタール樹脂10重量部を添加し、プロセスホモジナイザー(SMT社製)を用いて15000rpmで混合し、樹脂組成物を調製した。
その後、得られた樹脂組成物を、ハンドレイアップ法によりPAN系炭素繊維(東レ社製、T700SC-12000-50C、フィラメント数:12000、繊度:800tex、密度:1.8g/cm3)に含浸させ、150℃で1時間加熱することで硬化させてプリプレグを作製した。なお、ビスフェノールA型エポキシ樹脂100重量部に対して、PAN系炭素繊維300重量部を用いた。
表1に示す種類、添加量のポリビニルアルコール樹脂(PVA)、アルデヒドを用い、表2に示す組成で樹脂組成物を調製した以外は実施例1と同様にして、ポリビニルアセタール樹脂、樹脂組成物、プリプレグを作製した。
なお、実施例1と2、実施例4と5で得られたポリビニルアセタール樹脂は同じものである。
また、実施例4~6、8及び比較例3では、異なる2種のアルデヒドを用いた。
更に、実施例17、比較例4では、ビスフェノールA型エポキシ樹脂(JER828、ジャパンエポキシレジン社製)に代えて、ビスフェノールF型エポキシ樹脂(NPEF-170、南亜プラスチック社製)を用いた。
(カルボン酸変性ポリビニルアセタール樹脂の作製)
カルボン酸変性ポリビニルアルコール樹脂100gを、純水1000gに加えて90℃の温度で約2時間攪拌し、溶解させた。この溶液を40℃に冷却し、塩酸(濃度35重量%)90gとアセトアルデヒド90gを溶液に添加した。液温を10℃に下げ、この温度を保持してアセタール化反応を行った。その後、40℃で、3時間保持して反応を完了させ、常法により中和、水洗及び乾燥を行い、カルボン酸変性ポリビニルアセタール樹脂の白色粉末を得た。
なお、カルボン酸変性ポリビニルアルコール樹脂は、式(4-1)で表されるカルボキシル基を有する構成単位(式(4-1)中、R2が単結合、R3がメチレン基、X1、X2が水素原子)を有し、平均重合度が400、ケン化度が99.0モル%、酸変性基量が0.7モル%である。ここで、上記単結合とは炭素数0のアルキレン基を意味する。
得られたカルボン酸変性ポリビニルアセタール樹脂を用いた以外は、実施例1と同様にして樹脂組成物、プリプレグを作製した。
「炭素繊維強化複合材料[プリプレグ]の作製」において、ポリビニルアセタール樹脂の添加量を2重量部とした以外は、実施例11と同様にして、カルボン酸変性ポリビニルアセタール樹脂、樹脂組成物、プリプレグを作製した。
カルボン酸変性ポリビニルアルコール樹脂として、式(4-1)で表されるカルボキシル基を有する構成単位(式(4-1)中、R2が単結合、R3がメチレン基、X1、X2が水素原子)を有し、平均重合度が400、ケン化度が99.0モル%、酸変性基量が2.0モル%のものを用いた以外は、実施例11と同様にしてカルボン酸変性ポリビニルアセタール樹脂、樹脂組成物、プリプレグを作製した。
カルボン酸変性ポリビニルアルコール樹脂として、式(4-1)で表されるカルボキシル基を有する構成単位(式(4-1)中、R2が単結合、R3がメチレン基、X1、X2が水素原子)を有し、平均重合度が600、ケン化度が99.0モル%、酸変性基量が1.0モル%のものを用い、アセトアルデヒドの添加量を110gとした以外は、実施例11と同様にしてカルボン酸変性ポリビニルアセタール樹脂、樹脂組成物、プリプレグを作製した。
(スルホン酸変性ポリビニルアセタール樹脂の作製)
スルホン酸変性ポリビニルアルコール樹脂100gを、純水1000gに加えて90℃の温度で約2時間攪拌し、溶解させた。この溶液を40℃に冷却し、塩酸(濃度35重量%)90gとアセトアルデヒド90gを溶液に添加した。液温を10℃に下げ、この温度を保持してアセタール化反応を行った。その後、40℃で、3時間保持して反応を完了させ、常法により中和、水洗及び乾燥を行い、スルホン酸変性ポリビニルアセタール樹脂の白色粉末を得た。
なお、スルホン酸変性ポリビニルアルコール樹脂は、スルホン酸基が主鎖の炭素に直接結合した構造を有し、平均重合度が300、ケン化度が99.0モル%、酸変性基量が0.7モル%である。
得られたスルホン酸変性ポリビニルアセタール樹脂を用いた以外は、実施例1と同様にして樹脂組成物、プリプレグを作製した。
カルボン酸変性ポリビニルアルコール樹脂として、式(4-1)で表されるカルボキシル基を有する構成単位(式(4-1)中、R2が単結合、R3がメチレン基、X1、X2が水素原子)を有し、平均重合度が2500、ケン化度が99.0モル%、酸変性基量が1.0モル%のものを用い、アセトアルデヒド90gに代えて、アセトアルデヒド38g、ブチルアルデヒド110gを添加した以外は、実施例11と同様にしてカルボン酸変性ポリビニルアセタール樹脂、樹脂組成物、プリプレグを作製した。
「炭素繊維強化複合材料[プリプレグ]の作製」において、ビスフェノールA型エポキシ樹脂(JER828、ジャパンエポキシレジン社製)に代えて、ビスフェノールF型エポキシ樹脂(NPEF-170、南亜プラスチック社製)を用いた以外は、実施例11と同様にして、カルボン酸変性ポリビニルアセタール樹脂、樹脂組成物、プリプレグを作製した。
実施例及び比較例で得られたポリビニルアセタール樹脂、樹脂組成物、プリプレグについて、以下の評価を行った。結果を表1、2に示した。
得られたポリビニルアセタール樹脂について、示差走査型熱量計(DSC)を用い、10℃/分の昇温速度にてガラス転移温度を測定した。
「炭素繊維強化複合材料[プリプレグ]の作製」で使用したエポキシ樹脂90重量部に得られたポリビニルアセタール樹脂10重量部を添加し、150℃にて加熱溶解させて粘度測定サンプルを作製した。得られたサンプルについて、レオメーター(TA社製)を用いて下記条件にて、30℃、90℃での粘度を測定した。また、粘度比(30℃/90℃)を算出した。
プレート:20mmパラレルプレート
測定温度:150℃~10℃(降温速度:5℃/min)
回転数:100rpm
ギャップ:500μm
「炭素繊維強化複合材料[プリプレグ]の作製」で使用したエポキシ樹脂90重量部に得られたポリビニルアセタール樹脂10重量部を添加し、150℃にて加熱溶解させて評価サンプルを作製した。
作製したサンプルを室温まで放冷し室温で24時間静置した。この過程において「150℃の時点」「放冷中の70℃の時点」「室温で24時間静置後の時点」の3つの時点で外観の観察を行った。透明または白濁で相分離の有無を確認し、以下の基準で評価した。
◎:150℃、70℃、室温のどの時点でも相溶性良好、溶液透明である
〇:150℃、70℃では相分離無いが、室温では溶液白濁あり
△:150℃では相分離無いが、70℃、室温では溶液白濁あり
×:150℃で溶解せず、溶液白濁あり
実施例及び比較例で得られたポリビニルアセタールを含有する樹脂組成物を炭素繊維上にドロップし、150℃で1時間加熱することで硬化を実施し、測定サンプルを作製した。複合材界面特性評価装置(東栄産業社製、HM410型)を用い、マイクロドロップレット法(引抜速度:0.12mm/min)により、作製したサンプルの炭素繊維と樹脂の界面せん断強度を測定した。
得られたプリプレグを5枚積層した後にドリルで穴を開け、開口部を外観観察し、以下の基準で評価した。
◎:層間剥離が全く発生していない
○:1枚のみ剥離が発生
×:2枚以上剥離が発生
得られたプリプレグについて、触感により以下の基準でタック性を評価した。
◎:タックが適切でありハンドリング性が優れている
○:タック性に多少の過不足があるが、ハンドリング性に問題はない
×:タックが過剰もしくは大幅に不足しており、ハンドリング性に問題がある
Claims (9)
- ポリビニルアセタール樹脂は、式(1)中のR1が、炭素数1以上のアルキル基、及び/又は、炭素数3以上のアルキル基である、請求項1記載の炭素繊維強化複合材料。
- ポリビニルアセタール樹脂は、水酸基量が20.0モル%以上45.0モル%以下である、請求項1又は2記載の炭素繊維強化複合材料。
- ポリビニルアセタール樹脂は、平均重合度2500以下である、請求項1~3の何れかに記載の炭素繊維強化複合材料。
- ポリビニルアセタール樹脂は、ガラス転移温度が75℃以上である、請求項1~4の何れかに記載の炭素繊維強化複合材料。
- ポリビニルアセタール樹脂は、酸変性基を有する構成単位を含有する、請求項1~5の何れかに記載の炭素繊維強化複合材料。
- ポリビニルアセタール樹脂は、酸変性基を有する構成単位の含有量が0.01~20モル%である、請求項6記載の炭素繊維強化複合材料。
- ポリビニルアセタール樹脂の含有量は、エポキシ樹脂100重量部に対して、0.01重量部以上40.0重量部以下である、請求項1~7の何れかに記載の炭素繊維強化複合材料。
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