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JP7111552B2 - 活物質合材の製造方法及び製造装置 - Google Patents

活物質合材の製造方法及び製造装置 Download PDF

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Description

本願は活物質合材の製造方法及び製造装置を開示する。
固体電池用の正極合材や負極合材として活物質と固体電解質と導電材とを含む活物質合材が知られている。このような活物質合材は、例えば、特許文献１、２に開示されているような各種混練機を用いて活物質と固体電解質と導電材と分散媒とを混合することで製造可能である。一方で、特許文献３、４に開示されているように、攪拌羽根を備えるロータをケーシング内で回転させつつ、粉体の吸い込み、液体の送り、並びに、粉体及び液体の混合を行う粉体混合ポンプが知られている。
特開２０１７－２２０４５５号公報 特開２０１７－２０５７０５号公報 特許第４４５８５３６号公報 特開２００７－２１６１７２号公報
本発明者の新たな知見によると、特許文献３、４に開示されているような粉体混合ポンプを介して分散媒を循環させながら活物質合材の混合を行う場合、合材中の固体電解質が凝集し易く、合材の粒度を下げることが難しい場合がある。固体電解質の凝集を抑制するために合材に大きなエネルギーを付与した場合、合材の温度上昇が大きくなり易い。
本願は、上記課題を解決するための手段の一つとして、攪拌羽根を備えるロータを回転させながら粉体及び液体の混合を行って活物質合材を製造する方法であって、分散媒を循環させながら、該分散媒中に固体電解質を供給して分散させる、第１の分散工程と、前記第１の分散工程の後で、前記固体電解質を分散させた前記分散媒を循環させながら、該分散媒中に活物質及び導電材を供給して分散させる、第２の分散工程と、を備え、前記第２の分散工程における前記ロータの平均回転速度を、前記第１の分散工程における前記ロータの平均回転速度よりも低速とする、活物質合材の製造方法を開示する。
本開示の製造方法において、前記第２の分散工程を前半と後半とに分けた場合、後半における前記ロータの平均回転速度を、前半における前記ロータの平均回転速度よりも低速とすることが好ましい。
本開示の製造方法において、前記第２の分散工程を前半と後半とに分けた場合、後半における前記活物質及び前記導電材の平均供給速度を、前半における前記活物質及び前記導電材の平均供給速度よりも低速とすることが好ましい。
本開示の製造方法において、前記ロータを備える粉体混合ポンプと、粉体供給装置と、攪拌装置を有する攪拌タンクと、送液ポンプとを用いてもよい。
本発明者の新たな知見によれば、本開示の製造方法のように、攪拌羽根を備えるロータを介して分散媒を循環させながら活物質合材の混合を行う場合に、分散媒中に固体電解質を分散させた後で、当該分散媒中に活物質及び導電材を分散させることで、合材中の固体電解質の凝集を抑え、合材の粒度を下げることができる。
本発明者の新たな知見によれば、第１の混合工程におけるスラリーは固形分濃度及び粘度が低く、ロータの回転速度を大きくしたとしても、スラリーの温度上昇は生じ難い。一方、第２の混合工程を開始してスラリー中に活物質及び導電材を供給していくと、スラリーの固形分濃度及び粘度が高くなり、ロータの回転速度を大きくすると摩擦・せん断エネルギー等によってスラリーの温度上昇が大きくなる。この点、本開示の製造方法のように、第２の分散工程におけるロータの回転速度を低速とすることで、活物質合材の温度上昇を小さくすることができる。
本発明者の新たな知見によれば、第２の分散工程におけるロータの回転速度を低速としたとしても、固体電解質の凝集等を抑えることができ、最終的に得られる活物質合材の粒度を十分に小さくすることができる。
混合装置１００の構成を説明するための概略図である。 活物質合材の製造方法Ｓ１０の流れを説明するための図である。 比較例及び参考例に係る活物質合材の粒ゲージを示す図である。 参考例及び実施例に係る活物質合材の粒ゲージを示す図である。 粉体混合ポンプにおけるロータ周速と圧力変動との関係を示す図である。 第２の分散工程における好ましい条件の一例について説明するための図である。
本開示の活物質合材の製造方法においては、攪拌羽根を備えるロータを回転させながら粉体及び液体の混合を行う。例えば、攪拌羽根を備えるロータをケーシング内で回転させつつ粉体の吸い込みと液体の送りと粉体及び液体の混合とを行う粉体混合ポンプを用いることが好ましい。以下、混合装置（製造装置）の好ましい例について説明する。
１．混合装置（製造装置）の好ましい例
図１に、本開示の活物質合材の製造方法において用いられる混合装置（製造装置）の一例（混合装置１００）の構成を概略的に示す。図１に示すように、混合装置１００は、粉体混合ポンプ１０と、粉体供給装置２０と、攪拌タンク３０と、送液ポンプ４０とを備えている。混合装置１００においては、粉体混合ポンプ１０と粉体供給装置２０と攪拌タンク３０と送液ポンプ４０とが接続されており、粉体混合ポンプ１０等を介して流体を循環させることができる。
１．１．粉体混合ポンプ１０
粉体混合ポンプ１０は、攪拌羽根を備えるロータをケーシング内で回転させつつ粉体の吸い込みと液体の送りと粉体及び液体の混合とを行うことが可能なポンプである。例えば、特許文献３、４に開示されているように「円筒状ケーシングの内部に、攪拌羽根を備えたロータを同心状に配設し、該攪拌羽根の回転により、ロータの前方に設けた流入口から攪拌羽根の外側に液体を導入するようにしたポンプにおいて、円板状のロータの外周部に複数の攪拌羽根を突設し、該攪拌羽根の外側と内側とにスリットを有する筒状のステータを配設するとともに、該内側ステータの内側を液体の流路とチャンバとに区画する仕切板を形成し、該チャンバに連通する粉体流入口をケーシングに設けたことを特徴とする粉体混合ポンプ」や「円筒状ケーシングの内部に、攪拌羽根を備えたロータを同心状に配設し、該攪拌羽根の回転により、ロータの前方に設けた液体導入口から液体を導入するようにした粉体吸引溶解ポンプにおいて、前記攪拌羽根をロータの外周部に突設し、該攪拌羽の内側にスリットを有する筒状のステータを配設するとともに、前記ロータにステータの内側を液体の流路とチャンバとに区画する仕切板を配設し、該仕切板のチャンバ側に、チャンバに連通する粉体導入口から導入される粉体を掻き出す掻出羽根を配設するようにしたことを特徴とする粉体吸引溶解ポンプ」などとすればよい。ケーシングの形状は円筒状であることが好ましいが、これ以外の形状とすることも可能である。攪拌羽根やロータの形態は上記ケーシング内に収容可能で、上記ケーシング内で回転して、ケーシング内に引き込まれた分散媒及び粉体に摩擦エネルギーやせん断エネルギーを付与可能な形態であればよい。粉体混合ポンプ１０を用いて分散媒とともに粉体を混合することで、減圧吸引によってポンプ１０内に粉体を供給することができ、また、ポンプ１０内において、キャビテーションとせん断とによって、過度の粉砕を防ぎつつ、粉体を分散媒中に効率的に分散させることが可能である。
１．２．粉体供給装置２０
粉体供給装置２０は系内に粉体を供給可能なものであればよく、その形態は特に限定されるものではない。例えば、投入口（ホッパー）２０ａから投入された粉体を落下や押出等によって系内に導入する形態である。図１に示すように、粉体供給装置２０は送液ポンプ４０と粉体混合ポンプ１０との間に接続されていることが好ましい。送液ポンプ４０による送液と粉体混合ポンプ１０による吸い込みとによって、系内に粉体をより適切に供給することができるためである。
１．３．攪拌タンク３０
攪拌タンク３０は、内部に攪拌装置３０ａを備え、分散媒や粉体を攪拌可能なものであればよい。攪拌装置３０ａの具体例としては、図１に示すような動力を用いて攪拌羽根を回転させる形態が挙げられるが、これに限定されるものではない。攪拌タンク３０は、分散媒等を系内で循環させるための流入口及び排出口を備えているが、これとは別に流入口や排出口をさらに備えていてもよい。例えば、図１の紙面左側に矢印にて示すように、分散媒等の各種液を攪拌タンク３０内に供給するための供給口や、分散媒等を系外に排出するための排出口を備えていてもよい。
１．４．送液ポンプ４０
送液ポンプ４０は、系内の分散媒等の流れを制御可能なポンプであればよい。送液ポンプ４０によって、系内において分散媒等を一方方向により容易に流通させることができる。図１に示すように、送液ポンプ４０は、攪拌タンク３０から排出された分散媒等を粉体混合ポンプ１０へと送るように、攪拌タンク３０と粉体混合ポンプ１０との間に備えられることが好ましい。
混合装置１００において、粉体混合ポンプ１０と粉体供給装置２０と攪拌タンク３０と送液ポンプ４０とを接続する手段については特に限定されるものではなく、一般的な配管を用いて接続すればよい。この場合、構成１０～４０の間の配管には開閉可能な排出口が設けられていてもよい。尚、図１に示した混合装置１００における構成１０～４０の配置（設備配列）は一例である。混合装置１００における構成１０～４０の配置は図１に示したものに限定されるものではなく、混合装置１００において分散媒等を循環可能な配置であればよい。
２．活物質合材の製造方法
本発明者は、上記のような攪拌羽根を備えるロータを介して分散媒とともに固体電解質と活物質と導電材とを混合した場合、合材中の固体電解質が凝集し易く、合材の粒度を下げることが難しい場合があるという課題に突き当たった。当該課題を解決すべく試行錯誤の結果、本発明者は、ロータを介して分散媒を循環させながら、当該分散媒中に固体電解質を分散させた後で、ここに活物質と導電材とを供給・分散させることによって、固体電解質の凝集を抑えて、合材の粒度を顕著に下げることができることを知見した。
一方、本発明者は、上記のようなロータを介して分散媒を循環させながら、当該分散媒中に固体電解質を分散させた後で、ここに活物質と導電材とを供給・分散させる場合、合材の温度上昇が大きくなる場合があるという新たな課題に突き当たった。より詳細に検討したところ、本発明者は、分散媒中に固体電解質を供給する段階においてはスラリーの粘度や固形分濃度が低く、ロータの回転速度を高速としてもスラリーの温度上昇は生じ難い一方、分散媒中に活物質と導電材とを供給・分散させる段階においてはスラリーの粘度や固形分濃度が高く、ロータの回転速度を高速とするとスラリーの温度上昇が大きくなることを知見した。言い換えれば、活物質と導電材とを供給・分散させる段階において、ロータの回転速度を低速とすることで、合材の温度上昇を抑えることができることを知見した。
さらに、本発明者は、活物質と導電材とを供給・分散させる段階においてロータの回転速度を低速としたとしても、固体電解質の凝集を抑えることができ、最終的に得られる活物質合材の粒度を十分に小さくすることができることを知見した。
図２に本開示の活物質合材の製造方法Ｓ１０の流れを示す。図２に示すように、本開示の活物質合材の製造方法Ｓ１０は、攪拌羽根を備えるロータを回転させながら粉体及び液体の混合を行って活物質合材を製造する方法であって、分散媒を循環させながら、該分散媒中に固体電解質を供給して分散させる、第１の分散工程Ｓ１と、第１の分散工程Ｓ１の後で、固体電解質を分散させた分散媒を循環させながら、当該分散媒中に活物質及び導電材を供給して分散させる、第２の分散工程Ｓ２と、を備えている。ここで、製造方法Ｓ１０においては、第２の分散工程Ｓ２におけるロータの平均回転速度を、第１の分散工程Ｓ１におけるロータの平均回転速度よりも低速とする。
２．１．分散媒の循環
製造方法Ｓ１０においては攪拌羽根を備えるロータを介して分散媒を循環させる。例えば、図２に示す混合装置１００を用いる場合、攪拌タンク３０の供給口等から混合装置１００内へと分散媒を供給し、少なくとも粉体混合ポンプ１０（好ましくは粉体混合ポンプ１０、攪拌装置３０ａ及び送液ポンプ４０）を作動させることで、粉体混合ポンプ１０に備えられたロータを介して系内に分散媒を循環させることができる。分散媒の流量や流速は特に限定されるものではなく、生産性等を考慮して適宜決定すればよい。
分散媒は、後述の固形分を分散させるための媒体として機能するものであればよい。特に、分散媒は溶媒とバインダーとを含むことが好ましい。この場合、バインダーは溶媒に溶解していることが好ましいが、必ずしもバインダーのすべてが溶解している必要はない。溶媒にバインダーが溶解せずに膨潤したような分散媒を用いることも可能である。分散媒を構成する溶媒は、固体電解質等に対する反応性ができるだけ小さいものが好ましく、非水溶媒が好ましい。非水溶媒は、極性溶媒若しくは無極性溶媒又はこれらの組み合わせを特に制限なく用いることができる。無極性溶媒の例としては、ヘプタン、トルエン、キシレン等を挙げることができる。極性溶媒の例としては、エタノール、Ｎ－メチルピロリドン、酢酸ブチル、酪酸ブチル等を挙げることができる。非水溶媒は１種のみを用いても、２種以上を混合して用いてもよい。一方、バインダーは活物質合材中に含まれるバインダーとして公知のものをいずれも採用可能である。例えば、スチレンブタジエンゴム（ＳＢＲ）、カルボキシメチルセルロース（ＣＭＣ）、アクリロニトリルブタジエンゴム（ＡＢＲ）、ブタジエンゴム（ＢＲ）、ポリフッ化ビニリデン（ＰＶｄＦ）、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）、ポリイミド（ＰＩ）等の中から選ばれる少なくとも１種を用いることができる。分散媒におけるバインダーの含有量は特に限定されるものではない。尚、分散媒には、上記課題を解決できる範囲で、粘度調整剤（増粘剤）や分散剤等の添加剤が含まれていてもよい。
２．２．第１の分散工程Ｓ１
第１の分散工程Ｓ１においては、攪拌羽根を備えるロータを介して分散媒を循環させながら、当該分散媒中に固体電解質を供給して分散させる。例えば、図２に示す混合装置１００を用いる場合、少なくとも粉体混合ポンプ１０を作動させて混合装置１００内に分散媒を循環させながら、粉体供給装置２０から当該分散媒へと固体電解質を供給して、固体電解質を分散媒中に分散させる。
固体電解質は、活物質合材を構成する固体電解質として公知のものをいずれも採用可能である。ただし、上記の凝集の課題は硫化物固体電解質を用いた場合に特に生じ易い。すなわち、製造方法Ｓ１０による効果がより顕著となる観点から、固体電解質として硫化物固体電解質を採用することが好ましい。硫化物固体電解質としては、例えば、構成元素としてＬｉ、Ｐ及びＳを含む固体電解質を用いることができる。具体的には、Ｌｉ２Ｓ－Ｐ２Ｓ５、Ｌｉ２Ｓ－ＳｉＳ２、ＬｉＩ－Ｌｉ２Ｓ－ＳｉＳ２、ＬｉＩ－Ｓｉ２Ｓ－Ｐ２Ｓ５、ＬｉＩ－ＬｉＢｒ－Ｌｉ２Ｓ－Ｐ２Ｓ５、ＬｉＩ－Ｌｉ２Ｓ－Ｐ２Ｓ５、ＬｉＩ－Ｌｉ２Ｏ－Ｌｉ２Ｓ－Ｐ２Ｓ５、ＬｉＩ－Ｌｉ２Ｓ－Ｐ２Ｏ５、ＬｉＩ－Ｌｉ３ＰＯ４－Ｐ２Ｓ５、Ｌｉ２Ｓ－Ｐ２Ｓ５－ＧｅＳ２等が挙げられる。これらの中でも、特に、Ｌｉ２Ｓ－Ｐ２Ｓ５を含む硫化物固体電解質がより好ましい。固体電解質は１種のみを単独で用いてもよいし、２種以上を混合して用いてもよい。固体電解質の形状は特に限定されるものではないが、通常、分散媒に供給される前の形状（粉体供給装置１０の投入口１０ａに投入される際の形状）において粒子状である。この場合、分散媒に供給される前の固体電解質の粒子径は０．０１μｍ以上５μｍ以下であることが好ましい。下限がより好ましくは０．０５μｍ以上、さらに好ましくは０．１μｍ以上であり、上限がより好ましくは３μｍ以下、さらに好ましくは２μｍ以下である。或いは、固体電解質の平均粒子径（Ｄ５０）は、０．０１μｍ以上５μｍ以下であることが好ましい。下限がより好ましくは０．０５μｍ以上、さらに好ましくは０．１μｍ以上であり、上限がより好ましくは３μｍ以下、さらに好ましくは２μｍ以下である。尚、本願にいう平均粒子径（Ｄ５０）とは、レーザ散乱・回折法に基づく粒度分布測定装置に基づいて測定した粒度分布から導き出されるメジアン径（５０％体積平均粒子径）をいう。
第１の分散工程Ｓ１におけるロータの平均回転速度は、第２の分散工程Ｓ２におけるロータの平均回転速度よりも高速とする。第１の混合工程Ｓ１におけるスラリー（固体電解質を含む分散媒）は固形分濃度及び粘度が低く、ロータの回転速度を高速としたとしても、スラリーの温度上昇は生じ難い。ロータの回転速度は製造すべき活物質合材の形態に応じて適宜決定すればよい。例えば、ロータの周速（攪拌羽根の最大周速、攪拌羽根の先端の回転速度）を１０ｍ／ｓ以上３６ｍ／ｓ以下とするとよい。
第１の分散工程Ｓ１における固体電解質の供給速度は特に限定されるものではない。第１の分散工程Ｓ１において、固体電解質は分散媒中に連続的に供給されてもよいし、断続的に供給されてもよい。
第１の分散工程Ｓ１において、固体電解質の供給量（分散媒に対する固体電解質の体積比、分散媒における固形分濃度）は、特に限定されるものではないが、生産性等を一層向上させる観点から、固体電解質の供給量を調整するとよい。この点、第１の分散工程Ｓ１においては、分散媒と固体電解質との体積の合計を基準（１００体積％）として、固体電解質が１体積％以上５０体積％以下となるように、固体電解質の供給量を調整することが好ましい。下限がより好ましくは５体積％以上、さらに好ましくは１０体積％以上であり、上限がより好ましくは３０体積％以下、さらに好ましくは２０体積％以下である。
第１の分散工程Ｓ１において、固体電解質は乾式で分散媒へと供給されてもよいし、溶媒等とともに湿式で分散媒へと供給されてもよい。
２．３．第２の分散工程Ｓ２
第２の分散工程Ｓ３においては、第１の分散工程Ｓ１後に、固体電解質を分散させた分散媒を循環させながら、当該分散媒中に活物質及び導電材を供給して分散させる。
活物質は、活物質合材を構成する活物質として公知のものをいずれも採用可能である。活物質合材を正極合材とする場合は、活物質として、コバルト酸リチウム、ニッケル酸リチウム、Ｌｉ（Ｎｉ，Ｍｎ，Ｃｏ）Ｏ２（Ｌｉ１＋αＮｉ１／３Ｍｎ１／３Ｃｏ-１／３Ｏ２）、マンガン酸リチウム、スピネル型リチウム複合酸化物、チタン酸リチウム、リン酸金属リチウム（ＬｉＭＰＯ４、ＭはＦｅ、Ｍｎ、Ｃｏ、Ｎｉから選ばれる少なくとも１種）等のリチウム含有酸化物等を採用することができる。また、活物質合材を負極合材とする場合は、活物質として、Ｓｉ、Ｓｉ合金及びケイ素酸化物等のシリコン系活物質、グラファイトやハードカーボン等の炭素系活物質、チタン酸リチウム等の各種酸化物系活物質、金属リチウムやリチウム合金等のリチウム系活物質等を採用することができる。活物質は１種のみを単独で用いてもよいし、２種以上を混合して用いてもよい。活物質の形状は特に限定されるものではないが、通常、粒子状である。この場合、分散媒に供給される前の活物質の粒子径は０．０１μｍ以上５０μｍ以下であることが好ましい。下限がより好ましくは０．５μｍ以上、さらに好ましくは１μｍ以上であり、上限がより好ましくは２０μｍ以下、さらに好ましくは５μｍ以下である。或いは、活物質の平均粒子径（Ｄ５０）は、０．０１μｍ以上２０μｍ以下であることが好ましい。下限がより好ましくは０．５μｍ以上、さらに好ましくは１μｍ以上であり、上限がより好ましくは２０μｍ以下、さらに好ましくは５μｍ以下である。
導電材は、活物質合材を構成する導電材として公知のものをいずれも採用可能である。例えば、アセチレンブラック、ケッチェンブラック、ＶＧＣＦ、カーボンナノファイバー等の炭素材料やニッケル、アルミニウム、ステンレス鋼等の金属材料を採用することができる。導電材は１種のみを単独で用いてもよいし、２種以上を混合して用いてもよい。導電材の形状は特に限定されるものではないが、粒子状或いは繊維状であることが好ましい。粒子状の導電材は、例えば、１次粒子径が５ｎｍ以上１０μｍ以下であることが好ましい。繊維状の導電材は、例えば、繊維径が１０ｎｍ以上１μｍ以下で、アスペクト比が２０以上であることが好ましい。
第２の分散工程Ｓ２におけるロータの平均回転速度は、第１の分散工程Ｓ１におけるロータの平均回転速度よりも低速とする。第２の混合工程Ｓ２におけるスラリー（固体電解質、活物質及び導電材を含む分散媒）は固形分濃度及び粘度が高く、ロータの回転速度を高速とすると、スラリーの温度上昇が大きくなり易い。ロータの回転速度は製造すべき活物質合材の形態に応じて適宜決定すればよい。例えば、ロータの周速（攪拌羽根の最大周速、攪拌羽根の先端の回転速度）を５ｍ／ｓ以上３０ｍ／ｓ以下とするとよい。
第２の分散工程Ｓ２においては、活物質及び導電材の供給末期において特に固形分濃度が高くなり、上記の温度上昇の課題が一層生じ易い。この点、活物質及び導電材の供給末期においてロータの回転速度を低速とすることが好ましい。すなわち、第２の分散工程Ｓ２を前半と後半とに分けた場合、後半における粉体混合ポンプ１０のロータの平均回転速度を、前半における粉体混合ポンプ１０のロータの平均回転速度よりも低速とすることが好ましい。
第２の分散工程Ｓ２における固体電解質の供給速度は特に限定されるものではない。第２の分散工程Ｓ２において、固体電解質は分散媒中に連続的に供給されてもよいし、断続的に供給されてもよい。ただし、粉詰まりによる運転不良の防止や生産速度の向上等の観点から、第２の分散工程Ｓ２を前半と後半とに分けた場合、後半における活物質及び導電材の平均供給速度を、前半における活物質及び導電材の平均供給速度よりも低速とすることが好ましい。或いは、第２の分散工程Ｓ２におけるロータの回転速度に応じて、活物質及び導電材の供給速度を変化させることが好ましい。具体的には、第２の分散工程Ｓ２においてロータの回転速度を低下させた場合、活物質及び導電材の供給速度も低下させることが好ましい。
第２の分散工程Ｓ２において、活物質及び導電材の供給量（分散媒に対する固体電解質、活物質及び導電材の体積比、分散媒における固形分濃度）は、特に限定されるものではないが、活物質及び導電材の量が少な過ぎても多過ぎても、生産性等が悪化する虞がある。この点、第２の分散工程Ｓ２においては、分散媒と固体電解質と活物質と導電材との体積の合計を基準（１００体積％）として、固体電解質と活物質と導電材とが合計で１０体積％以上７０体積％以下となるように、活物質及び導電材の供給量を調整することが好ましい。下限がより好ましくは２０体積％以上、さらに好ましくは３０体積％以上であり、上限がより好ましくは５０体積％以下、さらに好ましくは４０体積％以下である。尚、固体電解質と活物質と導電材との配合比は特に限定されるものではなく、目的とする活物質合材の組成に応じて適宜調整すればよい。
尚、第２の分散工程Ｓ３において、活物質及び導電材は乾式で分散媒へと供給されてもよいし、溶媒等とともに湿式で分散媒へと供給されてもよい。
以上の通り、製造方法Ｓ１０においては、攪拌羽根を備えるロータを介した循環式の系内において分散媒を循環させながら粉体の混合や分散を行う場合に、固体電解質を分散させた後で活物質及び導電材の分散を行うことで、合材の凝集を抑え、合材の粒度を下げることができる。また、活物質及び導電材の分散を行う段階で、ロータの回転速度を低速とすることで、合材の粒度を十分に小さくしつつ、合材の温度上昇を小さくすることができる。製造方法Ｓ１０を経て得られる活物質合材はスラリー状（或いはペースト状）であり、例えば、そのまま電極作製のための塗工プロセスに適用可能である。
３．活物質合材の製造装置
本開示の技術は、活物質合材の製造装置としての側面も有する。すなわち、本開示の製造装置は、攪拌羽根を備えるロータを回転させながら粉体及び液体の混合を行って活物質合材を製造する装置であって、分散媒を循環させながら、該分散媒中に固体電解質を供給して分散させる、第１の分散部と、第１の分散部による分散の後で、固体電解質を分散させた分散媒を循環させながら、当該分散媒中に活物質及び導電材を供給して分散させる、第２の分散部と、を備える。ここで、本開示の製造装置においては、第２の分散部によるロータの平均回転速度を、第１の分散部によるロータの平均回転速度よりも低速とする。第１の分散部及び第２の分散部の好ましい形態については、上記の第１の分散工程Ｓ１及び第２の分散工程Ｓ２にて説明した好ましい形態を採用可能である。
本開示の製造装置において、第１の分散部と第２の分散部とは同じ部分であっても異なる部分であってもよい。本開示の製造装置は、例えば、上記のような粉体混合ポンプ１０、粉体供給装置２０、攪拌タンク３０及び送液ポンプ４０を用いて構成することが好ましい。この場合、粉体混合ポンプ１０が、第１の分散部及び第２の分散部の双方としての機能を兼ね得る。
４．補足
本開示の製造方法Ｓ１０においては、攪拌羽根を備えるロータを用いる点に一つの特徴がある。ただし、分散媒の循環、分散媒への粉体の供給・分散等をより容易とする観点からは、図２に示すように、上記のロータを備える粉体混合ポンプ１０を用いることが好ましく、上記のロータを備える粉体混合ポンプ１０と、粉体供給装置２０と、攪拌装置３０ａを有する攪拌タンク３０と、送液ポンプ４０とを用いることがより好ましい。
本開示の製造方法Ｓ１０においては、第２の分散工程Ｓ２におけるロータの「平均」回転速度を、第１の分散工程Ｓ１におけるロータの「平均」回転速度よりも低速とする。すなわち、第２の分散工程Ｓ２の一部においてロータの回転速度が高速であった（例えば、瞬間的に第１の分散工程Ｓ１におけるロータの回転速度を上回った）としても、第２の分散工程Ｓ２の全体を通じてのロータの回転速度の平均値が、第１の分散工程Ｓ１におけるロータの回転速度の平均値よりも低速であればよい。ただし、より顕著な効果を発揮させる観点からは、第２の分散工程Ｓ２の全体を通じて、ロータの回転速度を、第１の分散工程Ｓ１におけるロータの回転速度よりも低速とすることが好ましい。本開示の製造装置における第１の分散部及び第２の分散部におけるロータの平均回転速度についても同様である。
本開示の製造方法Ｓ１０においては、第１の分散工程Ｓ１の後で、第２の分散工程Ｓ２を行う。ここで、「第１の分散工程の後」とは、好ましくは、分散媒中に供給すべき固体電解質をすべて供給した後である。ただし、上記課題を解決できる範囲で、分散媒への固体電解質の供給を完了する前に、分散媒への活物質及び導電材の供給を開始してもよい。この場合、活物質及び導電材の供給を開始した時点で、第１の分散工程が終了し、第２の分散工程が開始されたものとみなす。本開示の製造装置における第１の分散部及び第２の分散部についても同様である。
１．混合装置（製造装置）の構成
上述した粉体混合ポンプ１０、粉体供給装置２０、撹拌タンク３０、送液ポンプ４０を用いて図１に示すような配置にて混合装置を構成した。
２．粉体の投入順序の検討
２．１．比較例
混合装置を作動させて、溶媒（酪酸ブチル）とバインダー（ＰＶＤＦ）とを分散媒として、粉体混合ポンプを介して当該分散媒を循環させた。その後、混合装置を作動させた状態で、粉体供給装置から固体電解質（主成分：Ｌｉ２Ｓ－Ｐ２Ｓ５、粒子径：約０．２～２μｍ）と活物質（正極の場合はＮＣＭ、 負極の場合はＣ、Ｓｉ又はＬｉ３ＴｉＯ４、粒子径：約１～５μｍ）と導電材（ＶＧＣＦ、繊維径：約１５０ｎｍ 繊維長さ３～２０μｍ）とを分散媒中に一括で供給し、分散媒中に固体電解質と活物質と導電材とを分散させて、スラリー状の活物質合材（固形分濃度３７体積％）を得た。固体電解質等供給後の運転時間は２０分で、粉体混合ポンプ内部のローターの周速を３６ｍ／ｓとした。
２．２．参考例
混合装置を作動させて、溶媒（同上）とバインダー（同上）とを分散媒として、粉体混合ポンプを介して当該分散買を循環させた。その後、混合装置を作動させた状態で、粉体供給装置から固体電解質（同上）を分散媒中に供給し、１回目の分散処理を行った。引き続き、混合装置を作動させた状態で、粉体供給装置から活物質（同上）と導電材（同上）とを分散媒中に供給し、２回目の分散処理を行い、分散媒中に固体電解質と活物質と導電材とを分散させて、スラリー状の活物質合材（固形分濃度３９．７体積％）を得た。固体電解質供給後の運転時間は１０分、活物質及び導電材供給後の運転時間は１０分とした。また、固体電解質供給後、活物質及び導電材供給後のいずれにおいても、粉体混合ポンプ内部のローターの周速を３６ｍ／ｓとした。
２．３．活物質合材の粒度の測定
比較例及び参考例のそれぞれについて、粒度分布測定器（グラインドゲージ）によって、ＪＩＳ Ｋ５４００－１９９０に従って、スラリー状の活物質合材の粒度を測定した（スラリーを引き伸ばし、粒４粒以上又はスジ３本以上が発生した部分の数字を粒ゲージ値とした。具体的には、線状に表れるツブによる評価で、１０ｍｍ以上連続した線状が１つの溝について３本以上並んで現れた箇所の目盛を読み取った。２本の溝の数値が異なるときは、数値の大きい方の目盛を読み取った）。結果を図３に示す。図３に示す結果から明らかなように、粉体混合ポンプを用いた循環式の混合装置においては、固体電解質と活物質及び導電材とをこの順に分割して混合することで、最終的に得られる活物質合材の粒ゲージの到達粒度が大きく低減することが分かった。
２．４．活物質合材の温度上昇の確認
比較例及び参考例のいずれにおいても、活物質合材の温度が５５℃以上に上昇した。活物質合材は、その性質上、４０℃以下で管理されることが好ましいことから、比較例及び参考例に係る手法においては別途冷却装置が必要と考えられる。
３．ロータ回転速度の検討
活物質合材の粒度を十分に低減しつつ、活物質合材の温度上昇も十分に抑制できる方法についてさらに検討を行った。活物質合材の温度上昇の大きな原因として、粉体混合ポンプにおけるロータ及び攪拌羽根の回転によって合材に付与される機械的エネルギーが挙げられる。すなわち、ロータの回転速度が低速であるほど合材の温度上昇が抑えられるものと考えられる。しかしながら、ロータの回転速度を低速とした場合、合材の粒度を小さくできないことが懸念される。この点を確認すべく、ロータ回転速度について検討した。
３．１．実施例
２回目の分散処理における粉体混合ポンプ内部のロータの周速を１８ｍ／ｓに変更したこと以外は参考例と同様にしてスラリー状の活物質合材（固形分濃度３９．７体積％）を得た。
３．２．活物質合材の粒度測定
実施例に係るスラリーについて、上記と同様の手順で活物質合材の粒度を測定した。結果を図４に示す。図４に示す結果から明らかなように、実施例に係る活物質合材は、２回目の分散処理におけるロータの回転速度を低速としたにも関わらず、参考例に係る活物質合材と同等の粒度を有していた。
３．３．活物質合材の温度上昇の確認
実施例に係る活物質合材は１８℃程度にまでしか温度が上昇せず、冷却装置を別途用意せずとも、活物質の温度を管理温度の範囲内とすることができた。
以上のことから、活物質合材の粒度を十分に低減しつつ、活物質合材の温度上昇も十分に抑制するためには、以下の手段を採ることが有効と言える。
（１）攪拌羽根を備えるロータを介して分散媒を循環させながら、当該分散媒中に固体電解質を供給して分散させ（第１の分散工程）、その後、固体電解質を分散させた分散媒を循環させながら、当該分散媒中に活物質及び導電材を供給して分散させる（第２の分散工程）。
（２）第２の分散工程におけるロータの平均回転速度を、第１の分散工程におけるロータの平均回転速度よりも低速とする。
特に、スラリーの粘度及び固形分濃度が最も大きくなる第２の分散工程の後半においてロータの平均回転速度を一層低速とすることで、活物質合材の温度上昇をより一層抑制することができる。すなわち、
（３）第２の分散工程を前半と後半とに分けた場合、後半におけるロータの平均回転速度を、前半におけるロータの平均回転速度よりも低速とすることが好ましい。
４．粉体混合ポンプの特性の確認
粉体混合ポンプのロータの周速を変化させて、ロータの周速と圧力変動（減圧による吸引風量）との関係を確認した。結果を図５に示す。図５に示すように、ロータ周速が１８ｍ／ｓの場合に発生する吸引風量は、ロータ周速が３６ｍ／ｓの場合に発生する吸引風量の略半分となった。すなわち、ロータ周速を低減した場合、上記の通り活物質合材の温度上昇を抑制することができるものの、吸引風量の低下によって粉詰まりの発生が懸念される。この点、粉詰まりを回避するために、特に、第２の分散工程の後半における粉体供給速度を低下させることが有効と考えられる。すなわち、
（４）第２の分散工程を前半と後半とに分けた場合、後半における活物質及び導電材の平均供給速度を、前半における活物質及び導電材の平均供給速度よりも低速とすることが好ましい。
活物質合材の温度上昇を抑制し、粉詰まりを回避し、かつ、粉体供給性を低下させない（トータルの粉体供給時間を同じとする）ためには、第２の分散工程におけるロータの回転速度に応じて、活物質及び導電材の供給速度を変化させることが有効と考えられる。具体的には、第２の分散工程においてロータの回転速度を低下させた場合、活物質及び導電材の供給速度も低下させるとよい。例えば、図６に示すように、第２の分散工程を前半と後半とに分けた場合に、後半におけるロータの平均回転速度を前半よりも低速とするとともに活物質及び導電材の平均供給速度を前半よりも低速とすることが好ましい。
また、上記の実施形態では第１の分散工程Ｓ１と第２の分散工程Ｓ２を同一の混合装置１００（混合部）で行う例について記載したが、これらの工程を別々の混合装置（混合部）で行っても良い。
本開示の製造方法により製造された活物質合材は、例えば、固体電池の正極合材や負極合材として好適に利用できる。固体電池は携帯機器用等の小型電源から車搭載用等の大型電源まで、広く好適に利用できる。
１０ 粉体混合ポンプ
２０ 粉体供給装置
３０ 攪拌タンク
４０ 送液ポンプ
１００ 混合装置（製造装置）

Claims (5)

  1. 攪拌羽根を備えるロータを回転させながら粉体及び液体の混合を行って活物質合材を製造する方法であって、
    分散媒を循環させながら、該分散媒中に固体電解質を供給して分散させる、第１の分散工程と、
    前記第１の分散工程の後で、前記固体電解質を分散させた前記分散媒を循環させながら、該分散媒中に活物質及び導電材を供給して分散させる、第２の分散工程と、
    を備え、
    前記第２の分散工程における前記ロータの平均回転速度を、前記第１の分散工程における前記ロータの平均回転速度よりも低速とし、
    前記第２の分散工程を前半と後半とに分けた場合、後半における前記ロータの平均回転速度を、前半における前記ロータの平均回転速度よりも低速とする、
    活物質合材の製造方法。
  2. 前記第２の分散工程を前半と後半とに分けた場合、後半における前記活物質及び前記導電材の平均供給速度を、前半における前記活物質及び前記導電材の平均供給速度よりも低速とする、
    請求項１に記載の製造方法。
  3. 前記ロータを備える粉体混合ポンプを用いる、
    請求項１又は２に記載の製造方法。
  4. 前記ロータを備える粉体混合ポンプと、粉体供給装置と、攪拌装置を有する攪拌タンクと、送液ポンプとを用いる、
    請求項１又は２に記載の製造方法。
  5. 攪拌羽根を備えるロータを回転させながら粉体及び液体の混合を行って活物質合材を製造する装置であって、
    分散媒を循環させながら、該分散媒中に固体電解質を供給して分散させる、第１の分散部と、
    前記第１の分散部による分散の後で、前記固体電解質を分散させた前記分散媒を循環させながら、該分散媒中に活物質及び導電材を供給して分散させる、第２の分散部と、
    を備え、
    前記第２の分散部による前記ロータの平均回転速度を、前記第１の分散部による前記ロータの平均回転速度よりも低速とし、
    前記第２の分散部よる分散を前半と後半とに分けた場合、後半における前記ロータの平均回転速度を、前半における前記ロータの平均回転速度よりも低速とする、
    活物質合材の製造装置。
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