CN107086292A - 一种高粘度锂离子电池合浆工艺 - Google Patents
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Abstract
一种高粘度锂离子电池合浆工艺，用于锂离子电池正、负极浆料搅拌。把粘接剂、导电剂、增稠剂、活性物质掺和到搅拌缸桶内，干混合后加入溶剂，润湿捏合后进行分散，最终采用滤网过滤得到浆料。本发明通过干混合与捏合搅拌工艺，对其施加高速剪切力和机械化学作用力，将导电剂包覆在活性物质颗粒的周围，并将粘接剂均匀分布在活性物质中，从而获得分散均匀、稳定、放置时间长的浆料，缩短了搅拌时间，提高了生产效率，降低了成本。其制备工艺简单、灵活，适合于大规模的锂离子电池合浆应用，尤其适合粉体粒径小、比表面积大的材料，适合高固含量配方、高粘度的合浆工艺。
Description
技术领域
本发明涉及锂离子电池技术领域，具体是一种高粘度的锂离子电池合浆工艺。
背景技术
在常规的锂离子电池浆料混合分散搅拌工艺中，原材料粉体粒径越来越小或比表面积大，在提高了锂离子电池性能的同时，也非常容易形成二级团聚体，使浆料分散不均匀，从而增加混合分散工艺难度，且搅拌时间长，生产效率低。
发明内容
为克服现有技术的不足，本发明的发明目的在于提供一种高粘度锂离子电池合浆工艺，以提高浆料均匀性，保证电池性能的一致性，缩短搅拌时间，提高生产效率，降低成本。
为实现上述发明目的，本发明通过干混合与捏合工艺制备锂离子电池浆料，用于锂离子电池正极浆料、负极浆料搅拌，包括以下步骤:
（a）把粘接剂、导电剂、增稠剂、活性物质掺和到搅拌罐内，以公转23～25rpm、自转300～600rpm，干混合15min；干混合结束后，刮掉粘在搅拌桨、罐壁的结块至搅拌罐内；
（b）再加入溶剂，以公转18～20rpm、自转300～600rpm、保持-0.65MPa真空度、保持温度为55±5℃，润湿捏合15min；
（c) 再加入溶剂，以公转18～20rpm、自转300～600rpm、保持-0.65MPa真空度、保持温度为55±5℃，润湿捏合15min；
（d) 以公转23～25rpm、自转1200～1400rpm、保持-0.65MPa真空度、保持温度为55±5℃，分散180～240min；
（e）搅拌结束后，采用150或200目的滤网过滤得到浆料。
所述粘接剂：正极浆料用粘接剂为聚偏氟乙烯，负极浆料用粘接剂为羟甲基纤维素钠。
所述增稠剂为丁苯乳胶。
所述导电剂为导电碳黑、导电石墨、碳纳米管、纳米碳纤维、石墨烯中的任意一种或几种组成的复合导电剂。
所述溶剂：正极浆料用溶剂为N-甲基吡咯烷酮，负极浆料用溶剂为去离子水。
所述活性物质：正极浆料用活性物质为钴酸锂、锰酸锂、镍钴锰酸锂、镍钴铝酸锂、磷酸铁锂、磷酸铁锰锂中的一种或多种的混合体，负极浆料用活性物质为人造石墨、天然石墨、复合石墨、硅碳负极、钛酸锂中的一种或多种的混合体。
所述正极浆料总固体物质的各成分质量百分比为：粘接剂1.5%～2.0%，正极活性物质95.5%～96.5%，导电剂2.0%～2.5%，溶剂量占总固体物质质量百分比为53.5%～55.5%，其中第（b）步加入30.5%～33.5%溶剂量，第（c）步加入20.0%～25.0%溶剂量。
所述负极浆料总固体物质的各成分质量百分比为：粘接剂1.0%～1.5%，负极活性物质95.0%～95.5%，导电剂1.5%～2.0%，浓度为50%的增稠剂1.5%～2.0%，溶剂量占总固体物质百分比为100%～102.0%，其中第（b）步加入78.0%～80.0%溶剂量，第（c）步加入20.0%～22.0%溶剂量。
本发明与现有技术相比，具有以下优点：
（1）直接将粉体掺和进行干混合，省去了聚偏氟乙烯、羟甲基纤维素钠胶液的制备，简化了工艺流程。
（2）本合浆工艺制备的浆料，在干混合与捏合过程中，由于初级浆料具有高固含量或高粘度，这样搅拌桨就可对其施加高速剪切力和机械化学作用力，将导电剂包覆在活性物质颗粒的周围，并将粘接剂均匀的分布在活性物质中，最后形成分散均、稳定、放置时间长的浆料。
（3）极大改善了传统工艺搅拌时间长的问题，大大提高了生产效率，同时，其制备工艺简单、灵活，适合于大规模的锂离子电池合浆应用，尤其适合粉体粒径小、比表面积大的材料，适合高固含量配方、高粘度的合浆工艺。
具体实施方式
实施例1
采用质量百分比计，正极浆料制作包括如下步骤：
（1）把质量百分比为1.5%的聚偏氟乙烯、96.0%的钴酸锂、2.5%的导电碳黑的总固体物质掺和到搅拌罐内，以公转23～25rpm、自转300～600rpm，干混合15min，干混合结束后，刮掉粘在搅拌桨、罐壁的结块至搅拌罐内；
（2）再加入总固体物质量的33.0%的N-甲基吡咯烷酮溶剂，以公转18～20rpm、自转300～600rpm、保持-0.65MPa真空度、保持温度为55±5℃，润湿捏合15min；
（3）再加入总固体物质量的20.0%的N-甲基吡咯烷酮溶剂，以公转18～20rpm、自转300～600rpm、保持-0.65MPa真空度、保持温度为55±5℃，润湿捏合15min；
（4）然后以公转23～25rpm、自转1200～1400rpm、保持-0.65MPa真空度、保持温度为55±5℃，分散240min；
（5）搅拌结束后，采用150或200目的滤网过滤得到浆料。
采用质量百分比计，负极浆料制作包括如下步骤：
（1）把质量百分比为1.5%的羟甲基纤维素钠、95.0%的人造石墨、1.5%的导电碳黑、浓度为50%的2.0%增稠剂的总固体物质掺和到搅拌罐内，以公转23～25rpm、自转300～600rpm，干混合15min，干混合结束后, 刮掉粘在搅拌桨、罐壁的结块至搅拌罐内；
（2）再加入总固体物质量的78.0%的去离子水溶剂，以公转18～20rpm、自转300～600rpm、保持-0.65MPa真空度、保持温度为55±5℃，润湿捏合15min；
（3）再加入总固体物质量的22.0%的去离子水溶剂，以公转18～20rpm、自转300～600rpm、保持-0.65MPa真空度、保持温度为55±5℃，润湿捏合15min；
（4）然后以公转23～25rpm、自转1200～1400rpm、保持-0.65MPa真空度、保持温度为55±5℃，分散180min；
（5）搅拌结束后，采用150或200目的滤网过滤得到浆料。
实施例2
采用质量百分比计，正极浆料制作包括如下步骤：
（1）把质量百分比为2.0%的聚偏氟乙烯、95.5%的钴酸锂、2.5%的导电碳黑的总固体物质掺和到搅拌罐内，以公转23～25rpm、自转300～600rpm，干混合15min，干混合结束后， 刮掉粘在搅拌桨、罐壁的结块至搅拌罐内；
（2）再加入总固体物质量的32.0%的N-甲基吡咯烷酮溶剂，以公转18～20rpm、自转300～600rpm、保持-0.65MPa真空度、保持温度为55±5℃，润湿捏合15min；
（3）再加入总固体物质量的23.0%的N-甲基吡咯烷酮溶剂，以公转18～20rpm、自转300～600rpm、保持-0.65MPa真空度、保持温度为55±5℃，润湿捏合15min；
（4）然后以公转23～25rpm、自转1200～1400rpm、保持-0.65MPa真空度、保持温度为55±5℃，分散210min；
（5）搅拌结束后，采用150或200目的滤网过滤得到浆料。
采用质量百分比计，负极浆料制作包括如下步骤：
（1）把质量百分比为1.0%的羟甲基纤维素钠、95.4%的人造石墨、1.6%的导电碳黑、浓度为50%的2.0%增稠剂的总固体物质掺和到搅拌罐内，以公转23～25rpm、自转300～600rpm，干混合15min，干混合结束后， 刮掉粘在搅拌桨、罐壁的结块至搅拌罐内；
（2）再加入总固体物质量的79.0%的去离子水溶剂，以公转18～20rpm、自转300～600rpm、保持-0.65MPa真空度、保持温度为55±5℃，润湿捏合15min；
（3）再加入总固体物质量的21.0%的去离子水溶剂，以公转18～20rpm、自转300～600rpm、保持-0.65MPa真空度、保持温度为55±5℃，润湿捏合15min；
（4）然后以公转23～25rpm、自转1200～1400rpm、保持-0.65MPa真空度、保持温度为55±5℃，分散210min；
（5）搅拌结束后，采用150或200目的滤网过滤得到浆料。
实施例3
采用质量百分比计，正极浆料制作包括如下步骤：
（1）把质量百分比为1.5%的聚偏氟乙烯、96.5%的钴酸锂、2.0%的导电碳黑的总固体物质掺和到搅拌罐内，以公转23～25rpm、自转300～600rpm，干混合15min，干混合结束后， 刮掉粘在搅拌桨、罐壁的结块至搅拌罐内；
（2）再加入总固体物质量的33.5%的N-甲基吡咯烷酮溶剂，以公转18～20rpm、自转300～600rpm、保持-0.65MPa真空度、保持温度为55±5℃，润湿捏合15min；
（3）再加入总固体物质量的25.0%的N-甲基吡咯烷酮溶剂，以公转18～20rpm、自转300～600rpm、保持-0.65MPa真空度、保持温度为55±5℃，润湿捏合15min；
（4）然后以公转23～25rpm、自转1200～1400rpm、保持-0.65MPa真空度、保持温度为55±5℃，分散240min；
（5）搅拌结束后，采用150或200目的滤网过滤得到浆料。
采用质量百分比计，负极浆料制作包括如下步骤：
（1）把质量百分比为1.5%的羟甲基纤维素钠、95.0%的人造石墨、1.5%的导电碳黑、浓度为50%的2.0%增稠剂的总固体物质掺和到搅拌罐内，以公转23～25rpm、自转300～600rpm，干混合15min，干混合结束后，刮掉粘在搅拌桨、罐壁的结块至搅拌罐内；
（2）再加入总固体物质量的80.0%的去离子水溶剂，以公转18～20rpm、自转300～600rpm、保持-0.65MPa真空度、保持温度为55±5℃，润湿捏合15min；
（3）再加入总固体物质量的22.0%的去离子水溶剂，以公转18～20rpm、自转300～600rpm、保持-0.65MPa真空度、保持温度为55±5℃，润湿捏合15min；
（4）然后以公转23～25rpm、自转1200～1400rpm、保持-0.65MPa真空度、保持温度为55±5℃，分散240min；
（5）搅拌结束后，采用150或200目的滤网过滤得到浆料。
Claims (8)
1.一种高粘度锂离子电池合浆工艺，其特征在于：通过干混合与捏合工艺制备锂离子电池浆料，用于锂离子电池正极浆料、负极浆料搅拌，包括以下步骤:
（a）把粘接剂、导电剂、增稠剂、活性物质掺和到搅拌罐内，以公转23～25rpm、自转300～600rpm，干混合15min；干混合结束后，刮掉粘在搅拌桨、罐壁的结块至搅拌罐内；
（b）再加入溶剂，以公转18～20rpm、自转300～600rpm、保持-0.65MPa真空度、保持温度为55±5℃，润湿捏合15min；
（c) 再加入溶剂，以公转18～20rpm、自转300～600rpm、保持-0.65MPa真空度、保持温度为55±5℃，润湿捏合15min；
（d) 以公转23～25rpm、自转1200～1400rpm、保持-0.65MPa真空度、保持温度为55±5℃，分散180～240min；
（e）搅拌结束后，采用150或200目的滤网过滤得到浆料。
2.根据权利要求1所述的一种高粘度锂离子电池合浆工艺，其特征在于：所述粘接剂：正极浆料用粘接剂为聚偏氟乙烯，负极浆料用粘接剂为羟甲基纤维素钠。
3.根据权利要求1所述的一种高粘度锂离子电池合浆工艺，其特征在于：所述增稠剂为丁苯乳胶。
4.根据权利要求1所述的一种高粘度锂离子电池合浆工艺，其特征在于：所述导电剂为导电碳黑、导电石墨、碳纳米管、纳米碳纤维、石墨烯中的任意一种或几种组成的复合导电剂。
5.根据权利要求1所述的一种高粘度锂离子电池合浆工艺，其特征在于：所述溶剂：正极浆料用溶剂为N-甲基吡咯烷酮，负极浆料用溶剂为去离子水。
6.根据权利要求1所述的一种高粘度锂离子电池合浆工艺，其特征在于：所述活性物质：正极浆料用活性物质为钴酸锂、锰酸锂、镍钴锰酸锂、镍钴铝酸锂、磷酸铁锂、磷酸铁锰锂中的一种或多种的混合体，负极浆料用活性物质为人造石墨、天然石墨、复合石墨、硅碳负极、钛酸锂中的一种或多种的混合体。
7.根据权利要求1所述的一种高粘度锂离子电池合浆工艺，其特征在于：所述正极浆料总固体物质的各成分质量百分比为：粘接剂1.5%～2.0%，正极活性物质95.5%～96.5%，导电剂2.0%～2.5%，溶剂量占总固体物质质量百分比为53.5%～55.5%，其中第（b）步加入30.5%～33.5%溶剂量，第（c）步加入20.0%～25.0%溶剂量。
8.根据权利要求1所述的一种高粘度锂离子电池合浆工艺，其特征在于：所述负极浆料总固体物质的各成分质量百分比为：粘接剂1.0%～1.5%，负极活性物质95.0%～95.5%，导电剂1.5%～2.0%，浓度为50%的增稠剂1.5%～2.0%，溶剂量占总固体物质百分比为100%～102.0%，其中第（b）步加入78.0%～80.0%溶剂量，第（c）步加入20.0%～22.0%溶剂量。
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