JP7012468B2 - 超合金物品及び関連物品の製造方法 - Google Patents

Description

本開示の実施形態は、一般に、高温使用のための金属合金、例えば超合金に関する。さらに詳細には、本開示の実施形態は、例えばタービンエンジンなどの高温環境で使用される部品の製造に使用されるニッケル基超合金を含む物品の製造方法に関する。

超合金の顕著な強度は、比較的延性の高いマトリックス相中に１種以上の硬質析出相の制御された分散物が存在することに主に起因する。例えば、ニッケル基超合金は、一般に「γ’（ガンマプライム）」及び「γ”（ガンマダブルプライム）」として知られる１種以上の金属間化合物によって強化することができる。一般に、これらの超合金を熱機械加工して、所望の粒径及び形態を有するγ’相及びγ”相を１種以上析出分散させることによって、物品を製造することができる。粒径及び形態の制御によって、超合金物品に望ましい特性のバランスを与えることができる。しかし、（最小寸法が６インチを超える）大型物品の製造に際しては、従来の超合金のγ’相は、超合金の熱機械加工中に一般に過酷な過時効を受ける。超合金物品の製造方法を改良してγ’粒径及び形態の制御を達成することが望ましい。

米国特許出願公開第２０１５０３６８７７４号

本明細書ではニッケル基超合金を含む改良物品の代替製造方法を提供する。一態様では、物品の製造方法は、ニッケル基超合金のγ’ソルバス温度よりも高い温度でニッケル基超合金を含む被加工物（ワークピース）を熱処理する工程と、熱処理した被加工物を、ニッケル基超合金のγ’ソルバス温度よりも高い温度から５０°Ｆ／分未満の冷却速度で冷却して、冷却被加工物を得る工程とを含む。冷却被加工物は、冷却被加工物の材料の１０体積％以上の濃度でγ’相とγ”相との共析出物を含む。共析出物のγ’相は、２５０ｎｍ未満の平均粒径を有する。

別の態様では、物品の製造方法は、ニッケル基超合金のγ’ソルバス温度よりも高い温度でニッケル基超合金を含む被加工物を熱処理する工程と、熱処理した被加工物を、ニッケル基超合金のγ’ソルバス温度よりも高い温度から１０°Ｆ／分未満の冷却速度で冷却して、冷却被加工物の材料の２０体積％以上の濃度でγ’相とγ”相との共析出物を含む冷却被加工物を得る工程とを含み、共析出物のγ’相は、１００ｎｍ未満の平均粒径を有する。ニッケル基超合金は、３０重量％以上のニッケルと、約０．２重量％～約４重量％のチタンと、約０．２重量％～約４重量％のタンタル又は約０．２重量％～約４重量％のチタンとタンタルとの組合せと、約０．２重量％～約３重量％のアルミニウムと、約１．５重量％～約７重量％のニオブとを含み、チタンとアルミニウムとの原子比、タンタルとアルミニウムとの原子比又はチタンとタンタルの組合せとアルミニウムとの原子比は約０．２～約２である。

また別の態様では、物品は、３０重量％以上のニッケルと、約０．１重量％～約６重量％のチタンと、約０．１重量％～約６重量％のタンタル又は約０．１重量％～約６重量％のチタンとタンタルとの組合せと、約０．１重量％～約６重量％のアルミニウムと、約０．５重量％～約９重量％のニオブとを含む材料を含み、チタンとアルミニウムとの原子比、タンタルとアルミニウムとの原子比又はチタンとタンタルの組合せとアルミニウムとの原子比は約０．１～約４の範囲にある。材料は、材料の１０体積％以上の濃度でマトリックス相中に分散したγ’相及びγ”相を含む共析出物をさらに含み、γ’相は２５０ｎｍ未満の平均粒径を有する。物品は６インチを超える最小寸法を有する。

本開示の上記その他の特徴、態様及び利点については、図面と併せて以下の詳細な説明を参照することによって理解を深めることができるであろう。

本明細書に記載の方法の一実施形態による物品の製造方法のフローチャートである。 従来のニッケル基超合金組成物を用いて製造された物品の一部の顕微鏡写真である。 別の従来のニッケル基超合金組成物を用いて製造された物品の一部の顕微鏡写真である。 本明細書に記載の方法の一実施形態による方法によって製造された物品の顕微鏡写真である。 本明細書に記載の方法の別の実施形態による方法によって製造された物品の顕微鏡写真である

本開示は、一般に、熱機械加工の際に析出物を介して硬化／強化することができる幅広い種類の合金、特に超合金のような合金に対して実施できる熱機械加工を包含する。本明細書で用いる「超合金」という用語は、マトリックス相に分散した析出物によって強化された材料をいう。超合金の一般に知られている例としては、γ’析出強化型ニッケル基超合金及びγ”析出強化型ニッケル基超合金が挙げられる。「ニッケル基」という用語は、一般に、組成物においてニッケルが他の構成元素よりも多量に存在することを意味する。

典型的には、γ’析出強化型ニッケル基超合金では、クロム、タングステン、モリブデン、鉄及びコバルトの１種以上が、ニッケルと結合してマトリックス相を形成する主な合金元素であり、１種以上のアルミニウム、チタン、タンタル、ニオブ及びバナジウムが、ニッケルと結合してγ’相、すなわちＮｉ₃（Ａｌ，Ｘ）の望ましい強化析出物を形成する主な合金元素である（式中、Ｘはチタン、タンタル、ニオブ及びバナジウムの１種以上である。）。γ”析出強化型ニッケル基超合金では、ニッケルとニオブは一般に結合して体心立方（ｂｃｔ）Ｎｉ₃（Ｎｂ，Ｘ）の強化相を形成する（式中、Ｘは、チタン、タンタル及びアルミニウムの１種以上であり、ニッケルと、クロム、モリブデン、鉄及びコバルトの１種以上とを含むマトリックス相中に存在する。）。ニッケル基超合金の析出物は、超合金をそのソルバス温度又は溶体化温度よりも高い温度に加熱することによって溶解し（すなわち溶体化し）、適切な冷却及び時効処理によって再析出し得る。これらのニッケル基超合金は、一般に、所望の析出強化相及び形態を有する様々な高強度部品を製造して、様々な用途のために高温で所望の性能を得るために操作することができる。

ニッケル基超合金を含む部品は、典型的には、粉末冶金法又は鋳造技術によって形成されたビレットを鍛造することによって製造される。粉末冶金法では、ビレットは、例えば、熱間静水圧プレス（ＨＩＰ）又は圧縮凝固によって、出発超合金粉末を固めることによって形成することができる。ビレットは、典型的には、ニッケル基超合金の再結晶温度又はその近傍、かつニッケル基超合金のγ’ソルバス温度よりも低い温度で鍛造される。鍛造後、熱処理が実施されるが、その際にニッケル基超合金を過時効に付されることがある。この熱処理は、ニッケル基超合金のγ’ソルバス温度よりも高い（ただし、初期溶融温度よりも低い）温度で実施され、加工されたミクロ組織を再結晶し、ニッケル基超合金中の析出γ’相を溶解する。熱処理に続いて、γ’相を再析出させるために適切な冷却速度で部品を冷却して、所望の機械的特性を得る。さらに、公知の技術を用いて部品を時効処理してもよい。次に、公知の機械加工方法によって部品を最終寸法に加工してもよい。

上述の通り、従来の製造方法は、高温で、特に大型物品又は部品（例えば、最小寸法＞６インチを有する部品）における機械的特性の改良を達成するため、ニッケル基超合金え制御された微細γ’析出相（例えば、平均粒径＜２５０ｎｍを有する）を得るのには適していないことがある。大型部品の加熱及び冷却は比較的小さい部品（例えば、最小寸法＜６インチの部品）よりも遅いため、ニッケル基超合金中のγ’析出相は、高温（γ’ソルバス温度付近）に３０分を超えて曝露された場合、高温で過時効される可能性がある。したがって、ニッケル基超合金の大型部品の熱機械加工は、所望の機械的特性にとって不利なγ’析出相の粗大化をもたらすことがある。例えば、従来のニッケル基超合金（例えば、Ｒｅｎｅ’８８ＤＴ）部品では、γ’析出相の平均粒径が１μｍ超となることがある。

以下に詳細に説明するように、本明細書では、ニッケル基超合金を含む物品の改良製造方法を提供する。本明細書に記載した実施形態は、ニッケル基超合金を含む物品中でγ’相の制御された粒径（＜２５０ｎｍ）を達成する方法を提供する。このようなγ’相の制御された粒径（＜２５０ｎｍ）は、微細γ’相とも呼ばれる。

以下の明細書及び特許請求の範囲において、単数形で記載したものであっても、前後関係から明らかでない限り、複数の場合も含めて意味する。また、本明細書で用いる「又は」という用語は排他的なものではなく、文脈から別途明らかでない限り、言及する構成要素の少なくとも１つが存在することをいい、言及する構成要素の組合せが存在する場合も包含する。

本明細書及び特許請求の範囲で用いる近似表現は、数量を修飾し、その数量が関係する基本機能に変化をもたらさない許容範囲内で変動し得る数量を表現するために適用される。したがって、「約」のような用語で修飾された値はその厳密な数値に限定されない。場合によっては、近似表現は、その値を測定する機器の精度に対応する。

本明細書で用いる技術用語及び科学用語は、別途定義しない限り、本発明の属する技術分野の技術者によって通常理解されている意味をもつ。「含む」、「備える」及び「有する」という用語は内包的なものであり、記載した構成要素以外の追加の要素が存在していてもよいことを意味する。

本明細書で用いる「高温」という用語は、１０００°Ｆを超える温度をいう。ある実施形態では、高温とは、タービンエンジンの作動温度をいう。

図１は、一実施形態では、ニッケル基超合金を含む被加工物から物品を製造する方法１００を示す。方法１００は、ニッケル基超合金のγ’ソルバス温度よりも高い温度で被加工物を熱処理する工程１０２と、熱処理した被加工物を、ニッケル基超合金のγ’ソルバス温度よりも高い温度から５０°Ｆ／分未満の冷却速度で冷却して、冷却被加工物の材料の１０体積％以上の濃度でγ’相とγ”相との共析出物を含む冷却被加工物を得る工程１０４とを含む。共析出物中のγ’相は、２５０ｎｍ未満の平均粒径を有する。

本明細書で用いる「被加工物」という用語は、熱機械加工、例えば、ビレット化とその後の機械加工によって出発材料から製造される初期物品をいう。ある実施形態では、被加工物は、熱処理工程を実施する前に熱機械加工によって製造された初期物品である。上述の通り、例えば、鋳造法又は粉末冶金法とその後の機械加工により被加工物を製造して、本明細書に記載のニッケル基超合金を提供することができる。機械加工工程は、ミクロ組織内に所望のレベルまで歪みを導入する。ある実施形態では、機械加工工程は、鍛造、押出し及び圧延などの従来の加工、或いは多軸鍛造、剪断押出し、ねじり押出しもしくは高圧ねじり又はそれらの組合せなど強ひずみ加工（ＳＰＤ；severe plastic deformation）の使用を含む。

ある実施形態では、ニッケル基超合金は、３０重量％以上のニッケルを含む。ある実施形態では、ニッケル基超合金は、約０．１重量％～約６重量％のアルミニウムを含む。ある実施形態では、アルミニウムは、約０．２重量％～約３重量％の範囲で存在する。ある実施形態では、アルミニウムは、約０．５重量％～約１．５重量％の範囲で存在する。ある実施形態では、ニッケル基超合金は、約０．５重量％～約９重量％のニオブを含む。ある実施形態では、ニオブは、約１．５重量％～約７重量％の範囲で存在する。ある実施形態では、ニオブは、約３重量％～約５．５重量％の範囲で存在する。ある実施形態では、ニッケル基超合金は、約０．１重量％～約６重量％のチタン、約０．１重量％～約６重量％のタンタル又は約０．１重量％～約６重量％のチタンとタンタルとの組合せを含む。ある実施形態では、チタン、タンタル又はチタンとタンタルとの組合せは、約０．２重量％～約４重量％の範囲にあってよい。ある実施形態では、チタン、タンタル又はチタンとタンタルとの組合せは、約０．５～約２重量％の範囲にあってよい。

本明細書で用いる「重量％」という用語は、ニッケル基超合金の総重量に基づくニッケル基超合金における各元素の重量％をいい、本明細書を通して用いられるすべての「重量％」という用語に適用される。

ある実施形態では、ニッケル基超合金は、３０重量％以上のニッケルと、約０．１重量％～約６重量％のアルミニウムと、約０．５重量％～約９重量％のニオブと、約０．１重量％～約６重量％のチタンと、約０．１重量％～約６重量％のタンタル又は約０．１重量％～約６重量％のチタンとタンタルとの組合せとを含む組成を有する。ある実施形態では、ニッケル基超合金の組成は、約０．２重量％～約３重量％のアルミニウムと、約１．５重量％～約７重量％のニオブと、約０．２重量％～約４重量％のチタンと、約０．２重量％～約４重量％のタンタル又は約０．２重量％～約４重量％のチタンとタンタルとの組合せとを含む。ある実施形態では、ニッケル基超合金の組成は、約０．５重量％～約１．５重量％のアルミニウムと、約３重量％～約５．５重量％のニオブと、約０．５重量％～約２重量％のチタンと、約０．５重量％～約２重量％のタンタル又は約０．５重量％～約２重量％のチタンとタンタルとの組合せとを含む。

ニッケル基超合金の組成は、チタンとアルミニウムとの原子比（Ｔｉ／Ａｌ）、タンタルとアルミニウムとの原子比（Ｔａ／Ａｌ）又はチタンとタンタルの組合せとアルミニウムとの原子比（（Ｔｉ＋Ｔａ）／Ａｌ）が約０．１～約４の範囲に維持されるようにさらに制御される。ある実施形態では、上記原子比は約０．２～約２の範囲に維持される。特定の実施形態では、上記原子比は約０．４～約１．５の範囲に維持される。上記原子比を本明細書に記載の所定の範囲に制御すると、共析出物中のγ’相とγ”相とのバランスを維持するのに役立つ。

ニッケル基超合金は、追加の元素をさらに含んでいてもよい。ある実施形態では、ニッケル基超合金は、約１０重量％～約３０重量％のクロム、０重量％～約４５重量％のコバルト、０重量％～約４０重量％の鉄、０重量％～約４重量％のモリブデン、０重量％～約４重量％のタングステン、０重量％～約２重量％のハフニウム、０重量％～約０．１重量％のジルコニウム、０重量％～約０．２重量％の炭素、０重量％～約０．１重量％のホウ素又はそれらの組合せをさらに含む。

いくつかの特定の実施形態では、ニッケル基超合金は、約１０重量％～約２０重量％のクロム、１０重量％～約４０重量％のコバルト、１０重量％～約２０重量％の鉄、１重量％～約４重量％のモリブデン、１重量％～約４重量％のタングステン、１重量％～約２重量％のハフニウム、０．０５重量％～約０．１重量％のジルコニウム、０．１重量％～約０．２重量％の炭素、０．０５重量％～約０．１重量％のホウ素又はそれらの組合せを含む。

ニッケル基超合金の一例は、約１１重量％～約１５重量％のクロム、１５重量％～約２５重量％の鉄、１重量％～約４重量％のモリブデン、約０．５重量％～約１．５重量％のアルミニウム、約３重量％～約６重量％のニオブ、約０．５重量％～約２重量％のチタン、０．１重量％～約０．２重量％の炭素を含み、残部が実質的にニッケルである。チタンとアルミニウムとの原子比は上記の範囲内にある。

図１を参照して、被加工物の熱処理工程１０２は、被加工物をニッケル基超合金のγ’ソルバス温度よりも高い温度に加熱する際に実施してもよい。本明細書で用いる「γ’ソルバス温度」という用語は、それを超えると、平衡状態でγ’相が不安定であって溶解する温度をいう。γ’ソルバス温度は、ニッケル基超合金組成物に固有の特性である。本明細書に記載のニッケル基超合金のγ’ソルバス温度は、約１４００°Ｆ～約２２００°Ｆの範囲にある。

ある実施形態では、熱処理工程１０２は、ニッケル基超合金のγ’ソルバス温度よりも高い温度で被加工物を溶液処理することを含む。熱処理工程１０２は、約１時間～約１０時間実施してもよい。熱処理工程１０２は、実質的に任意のγ’相をニッケル基超合金に溶解させるために実施してもよい。ある実施形態では、熱処理工程１０２は、γ’ソルバス温度よりも少なくとも１００°Ｆ高い温度で実施される。ある実施形態では、温度はγ’ソルバス温度よりも約３００°Ｆ高い温度よりも高くてよい。

熱処理工程１０２に続いて、方法１００は、ニッケル基超合金のγ’ソルバス温度よりも高い温度から、熱処理された被加工物を冷却する工程１０４をさらに含む。熱処理された被加工物の冷却工程１０４は、制御された様式で、例えば、５０°Ｆ／分未満のゆっくりとした冷却速度で実施することができる。ある実施形態では、冷却工程１０４は、２０°Ｆ／分未満の冷却速度で、熱処理された被加工物を冷却することによって実施される。さらにある実施形態では、冷却速度は１０°Ｆ／分未満である。ある実施形態では、冷却速度は約１°Ｆ／分～約５°Ｆ／分の範囲にある。特定の実施形態では、冷却速度は１°Ｆ／分の低速である。ある実施形態では、冷却速度は１°Ｆ／分未満であってよい。一実施形態では、冷却工程１０４は、熱処理された被加工物を室温に冷却する際に実施される。ある実施形態では、冷却工程１０４は、熱処理された被加工物を時効温度に冷却する際に実施される。

本明細書に記載の冷却は、被加工物の最小寸法を通る方向に行われる。本明細書で用いる「最小寸法」という用語は、本明細書に記載の被加工物又は物品の他の寸法よりも小さい寸法をいう。ある実施形態では、被加工物又は物品の長さ、幅、半径又は厚さが、被加工物又は物品の最小寸法である。ある実施形態では、被加工物又は物品の最小寸法は、被加工物又は物品の厚さである。ある実施形態では、被加工物又は物品は複数の厚さを有してもよく、その場合、被加工物又は物品の最小寸法は被加工物又は物品の最小厚さである。これらの実施形態では、冷却速度は、被加工物の最小厚さにわたる冷却速度である。部分によって厚さが異なることを踏まえて、被加工物の比較的厚い部分（最小厚さよりも厚さが大きい部分）の冷却速度は、最小厚さの部分の冷却速度よりも比較的遅いことがある。被加工物の最小寸法にわたって（例えば、最小厚さにわたって）本明細書に記載された任意の冷却速度で冷却すると、本明細書に記載された任意の被加工物に対して最も効率的な冷却速度が得られるが、最小寸法以外の寸法にわたって冷却することが望ましい場合があることが理解されよう。

本明細書に記載の冷却工程は、ニッケル基超合金のミクロ組織内のγ’相及びγ”相の核生成を促進し得る。冷却工程１０４は、γ’相及びγ”相を有する共析出物を含む冷却被加工物を得ることを可能にし得る。本明細書で用いる「冷却被加工物」という用語は、５０°Ｆ／分未満の冷却速度で、本明細書に記載の熱処理された被加工物をニッケル基超合金のγ’ソルバス温度未満の温度まで冷却して得られたニッケル基超合金を含む被加工物をいう。ある実施形態では、冷却被加工物は室温で得られる。本明細書に記載の冷却被加工物は、徐冷被加工物とも呼ばれる。冷却被加工物中のニッケル基超合金組成物は、「材料」とも呼ばれる。

本明細書で用いる「共析出物」という用語は、γ’相がγ”相と直接接触した析出物をいう。ある実施形態では、共析出物のγ’相がコアを形成し、γ”相がコア上に被覆を形成する。かかる実施形態では、共析出物は、γ’相のコアがγ”相で実質的に被覆された粒子を含む。本明細書で用いる「実質的に被覆された」という用語は、γ’相のコアの５０％を超える表面がγ”相で被覆されていることを意味する。ある実施形態では、γ’相のコアの７０％を超える表面がγ”相で被覆されている。

共析出物は、冷却被加工物の材料中に、冷却被加工物の材料の１０体積％以上の濃度で存在することができる。ある実施形態では、共析出物は、冷却被加工物の材料の２０体積％以上の濃度で存在する。ある実施形態では、共析出物の濃度は、冷却被加工物の材料の約２０体積％～約６０体積％の範囲にある。ある実施形態では、共析出物の濃度は、冷却被加工物の材料の約３０体積％～約５０体積％の範囲にある。共析出物は、マトリックス相中に分布した複数の微粒子として材料中に存在することができる。

本明細書に記載の共析出物では、γ’相、例えば、共析出物粒子のコアは、２５０ｎｍ未満の平均粒径を有する。ある実施形態では、共析出物のγ’相は、２００ｎｍ未満の平均粒径を有する。ある実施形態では、共析出物のγ’相は、約１０ｎｍ～約２００ｎｍの平均粒径を有する。特定の実施形態では、共析出物のγ’相は、１００ｎｍ未満の平均粒径を有する。ある実施形態では、共析出物のγ’相は、約１０ｎｍ～約１００ｎｍの範囲の平均粒径を有する。

いかなる理論にも限定されるものではないが、ニッケル基超合金中にアルミニウム、ニオブ及びチタンとタンタルの一方又は両方が本明細書に記載の特定量で存在すると、本明細書に記載のγ’相及びγ”相を有する共析出物の形成が可能になると考えられる。このような共析出物の形成は、γ’相の粗大化を制御又は防止するのに役立ち、徐冷被加工物の材料に微細なγ’相（粒径＜２５０ｎｍを有する）をもたらす。

本方法は、冷却被加工物を機械加工して物品を形成する工程をさらに含んでいてもよい。ある実施形態では、本方法は、機械加工前に、冷却被加工物を時効する工程を含む。時効工程は、約１３００°Ｆ～約１６００°Ｆの範囲の時効温度で、冷却被加工物を加熱することによって実施してもよい。この時効処理は、所望の特性を得るために選択された時間と温度との組合せで実施することができる。

ある実施形態は、物品に関する。ある実施形態では、物品は、本明細書に記載のニッケル基超合金の組成物を含む材料を含み、マトリックス相に分散したγ’相及びγ”相を有する共析出物をさらに含む。共析出物は、材料の１０体積％以上の濃度で材料中に存在する。共析出物中のγ’相は、２５０ｎｍ未満の平均粒径を有する。共析出物のさらなる詳細は先に記載されている。ある実施形態では、物品は、本明細書に記載の方法によって製造される。

物品は、６インチを超える最小寸法を有する大型部品であってもよい。ある実施形態では、物品は８インチを超える最小寸法を有する。ある実施形態では、物品は１０インチを超える最小寸法を有する。ある実施形態では、物品の最小寸法は、約８インチ～約２０インチの範囲にある。

かかる大型部品の例としては、ガスタービン組立体及びジェットエンジンの部品が挙げられる。かかる部品の特定の非限定的な例としては、地上設置ガスタービンエンジンのディスク、ホイール、ベーン、スペーサ、ブレード、シュラウド、コンプレッサ部品及び燃焼部品が挙げられる。強度及び延性などのいくつかの機械的特性の組合せが望まれるタービン部品以外の物品が、本開示の範囲内にあると考えられることが理解される。

本開示のある実施形態は、好都合なことに、ニッケル基超合金を含む物品の製造中にγ’相とγ”相との共析出物を提供し、これにより、微細なγ’相（平均粒径＜２５０ｎｍ）の制御を可能にする。したがって、このような実施形態では、γ’相の粗大化を制御して、それによって得られた物品の微細なγ’相を維持することにより、機械的特性が改良されたニッケル基超合金のタービンエンジンの部品など（最小厚さ＞６インチを有する）大型物品を高温で製造することが可能になる。

以下の実施例は、特定の実施形態に係る方法、材料及び結果を例証するものにすぎず、特許請求の範囲を限定するものではない。

ニッケル基超合金を含むサンプル被加工物の製造
実験例１：サンプル被加工物（１～２）
表１に示すサンプル超合金組成物から真空誘導溶融プロセスによって２種類の材料（１～２）を製造し、直径約１～３／８インチ×高さ３インチのインゴットを得た。２種類の超合金組成物に関してＴｉ／Ａｌ比は原子百分率（ａｔ％）で０．５及び１であった。

示差走査熱量測定（ＤＳＣ）を用いて、サンプル超合金組成物のγ’ソルバス温度を測定した。鍛造後の各インゴットからサンプル被加工物を切断した。２種類のサンプル被加工物１及び２を、以下の均質化熱処理に付した。各サンプル被加工物（１～２）を約２１７５°Ｆの温度に約２４時間溶体化熱処理した後、約１°Ｆ／分の冷却速度で約２１７５°Ｆから室温まで徐冷した。熱処理及び冷却後、従来の金属組織技術を用いて冷却サンプル被加工物１及び２を調製し、エッチングして析出について検査した。

比較例２：サンプル被加工物（３～４）
市販の合金組成物Ｒｅｎｅ’８８ＤＴ及びＨａｙｎｅｓ（登録商標）２８２（登録商標）のγ’ソルバス温度よりも高い温度までサンプル被加工物３及び４をそれぞれ溶体化熱処理した後、溶体化熱処理温度から徐冷したことを除き、実施例１で使用したのと同じ方法を用いて、合金組成物Ｒｅｎｅ’８８ＤＴ及びＨａｙｎｅｓ（登録商標）２８２（登録商標）からサンプル被加工物３及び４を製造した。

サンプル被加工物（１～４）の試験
走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）を用いて各サンプル被加工物（１～４）のミクロ組織を検査した。市販の合金組成物の比較サンプル被加工物３及び４が平均粒径＞２５０ｎｍを有するγ’相を有することが観察され、サンプル被加工物３及び４が徐冷中に過時効されたことが示唆された。図２及び図３は、サンプル被加工物３及び４のＳＥＭ画像を示す。対照的に、実験サンプル被加工物１及び２は平均粒径≦１００ｎｍを有していた。図４及び図５は、サンプル被加工物１及び２のＳＥＭ画像を示す。透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）を高倍率で用いてサンプル被加工物１及び２をさらに検査し、析出相の詳細を特徴付けた。ＴＥＭ分析により、サンプル被加工物１及び２においてγ’相とγ”相との共析出が確認された。サンプル被加工物１及び２のＳＥＭ画像（図４及び図５）から、複数のγ”相粒子が、≦１００ｎｍのγ’相粒子の表面上で核生成し成長していることも観察された。

したがって、サンプル被加工物１及び２の超合金組成物は、約１°Ｆ／分の低速の冷却速度と併せて、徐冷被加工物の材料に、平均粒径≦１００ｎｍのγ’相を有する本明細書に記載の共析出物を形成することができる。

本発明の幾つかの特徴だけについて例示・説明してきたが、数多くの修正及び変更が当業者には自明であろう。従って、特許請求の範囲は、このような本発明の技術的思想に属する修正及び変形を包含する。

Claims (15)

1. 物品の製造方法であって、当該方法が、
   ニッケル基超合金を含む被加工物をニッケル基超合金のγ’ソルバス温度よりも高い温度で熱処理する工程と、
   熱処理した被加工物を、ニッケル基超合金のγ’ソルバス温度よりも高い温度からニッケル基超合金のγ’ソルバス温度よりも低い温度まで２７．８℃／分（５０°Ｆ／分）未満の冷却速度で冷却して、冷却被加工物の材料の１０体積％以上の濃度でγ’相とγ”相との共析出物を含む冷却被加工物を得る工程と
   を含んでおり、γ’相が２５０ｎｍ未満の平均粒径を有し、
   ニッケル基超合金が、
   ０．１重量％～６重量％のチタン、０．１重量％～６重量％のタンタル又は０．１重量％～６重量％のチタンとタンタルとの組合せと、
   ０．１重量％～６重量％のアルミニウムと、
   ０．５重量％～９重量％のニオブと
   を含んでおり、チタンとアルミニウムとの原子比、タンタルとアルミニウムとの原子比又はチタンとタンタルの組合せとアルミニウムとの原子比が０．１～４の範囲内にあり、
   ニッケル基超合金が、１０重量％～３０重量％のクロム、０重量％～４５重量％のコバルト、０重量％～４０重量％の鉄、０重量％～４重量％のモリブデン、０重量％～４重量％のタングステン、０重量％～２重量％のハフニウム、０重量％～０．１重量％のジルコニウム、０重量％～０．２重量％の炭素、０重量％～０．１重量％のホウ素又はそれらの組合せをさらに含んでおり、残部がニッケルであって、３０重量％以上のニッケルが存在する、方法。
2. ニッケル基超合金が、
   ０．２重量％～４重量％のチタン、０．２重量％～４重量％のタンタル又は０．２重量％～４重量％のチタンとタンタルとの組合せと、
   ０．２重量％～３重量％のアルミニウムと、
   １．５重量％～７重量％のニオブと
   を含む、請求項１に記載の方法。
3. チタンとアルミニウムとの原子比、タンタルとアルミニウムとの原子比又はチタンとタンタルの組合せとアルミニウムとの原子比が０．２～２の範囲内にある、請求項１に記載の方法。
4. γ’相が２００ｎｍ未満の平均粒径を有する、請求項１に記載の方法。
5. γ’相が１００ｎｍ未満の平均粒径を有する、請求項１に記載の方法。
6. 共析出物が冷却被加工物の材料の２０体積％～６０体積％の範囲の濃度で存在する、請求項１に記載の方法。
7. 冷却工程が１１．１℃／分（２０°Ｆ／分）未満の冷却速度で実施される、請求項１に記載の方法。
8. 冷却工程が５．６℃／分（１０°Ｆ／分）未満の冷却速度で実施される、請求項１に記載の方法。
9. 冷却工程が０．５６℃／分～２．７８℃／分（１°Ｆ／分～５°Ｆ／分）の範囲内の冷却速度で実施される、請求項１に記載の方法。
10. 材料を含む物品であって、材料が、
    ０．１重量％～６重量％のチタン、０．１重量％～６重量％のタンタル又は０．１重量％～６重量％のチタンとタンタルとの組合せと、
    ０．１重量％～６重量％のアルミニウムと、
    ０．５重量％～９重量％のニオブと
    を含んでおり、
    材料が、１０重量％～３０重量％のクロム、０重量％～４５重量％のコバルト、０重量％～４０重量％の鉄、０重量％～４重量％のモリブデン、０重量％～４重量％のタングステン、０重量％～２重量％のハフニウム、０重量％～０．１重量％のジルコニウム、０重量％～０．２重量％の炭素、０重量％～０．１重量％のホウ素又はそれらの組合せをさらに含んでおり、残部がニッケルであって、３０重量％以上のニッケルが存在しており、
    チタンとアルミニウムとの原子比、タンタルとアルミニウムとの原子比又はチタンとタンタルの組合せとアルミニウムとの原子比が０．１～４の範囲内にあり、
    材料が、材料の１０体積％以上の濃度でマトリックス相中に分散したγ’相及びγ”相を含む共析出物をさらに含んでいて、γ’相は２５０ｎｍ未満の平均粒径を有し、物品が１５ｃｍ（６インチ）を超える最小寸法を有する、物品。
11. 材料が、
    ０．２重量％～４重量％のチタン、０．２重量％～４重量％のタンタル又は０．２重量％～４重量％のチタンとタンタルとの組合せと、
    ０．２重量％～３重量％のアルミニウムと、
    １．５重量％～７重量％のニオブと
    を含む、請求項１０に記載の物品。
12. チタンとアルミニウムとの原子比、タンタルとアルミニウムとの原子比又はチタンとタンタルの組合せとアルミニウムとの原子比が０．２～２の範囲内にある、請求項１０に記載の物品。
13. γ’相が２００ｎｍ未満の平均粒径を有する、請求項１０に記載の物品。
14. γ’相が１００ｎｍ未満の平均粒径を有する、請求項１０に記載の物品。
15. 物品が２０ｃｍ（８インチ）を超える最小寸法を有する、請求項１０に記載の物品。

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