CN107557615A - 制备超合金制品和相关制品的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了用于制备超合金制品和相关制品的方法。该方法包括在高于镍基超合金的γ′固溶线温度的温度下热处理包括镍基超合金的工件，并且以小于50华氏度/分钟的冷却速率从高于镍基超合金的γ′固溶线温度的温度冷却经热处理的工件，以便获得经冷却的工件。经冷却的工件包括γ′相和γ″相的共沉淀物，其中共沉淀物的γ′相具有小于250纳米的平均粒度。本发明还呈现了具有大于6英寸的最小尺寸的制品。该制品包括具有γ′相和γ″相的共沉淀物的材料，其中共沉淀物的γ′相具有小于250纳米的平均粒度。

Description

制备超合金制品和相关制品的方法

相关申请的交叉引用

本专利申请涉及在案号312740-1下，于2016年6月30日提交的名称为“METHODSFOR PREPARING SUPERALLOY ARTICLES AND RELATED ARTICLES”的专利申请。

关于联邦资助的研究与开发的声明

本发明在由美国能源部(U.S.Department of Energy)授予的合同号DE-FE0026299下由政府支持进行。政府在本发明中拥有一定的权利。

技术领域

本发明涉及用于高温应用的金属合金，例如超合金。更特别地，本发明内容的实施例涉及用于制备包含镍基超合金的制品的方法，所述镍基超合金用于制造在高温环境例如涡轮发动机中使用的部件。

背景技术

超合金的优异强度主要归因于在相对更延展的基质相内存在的一个或多个硬沉淀相的受控分散体。例如，镍基超合金可通过一种或多种金属间化合物得到强化，通常称为“gamma-prime(γ一次相，γ′)”和“gamma-double-prime(γ二次相，γ″)”。一般而言，制品可通过热机械加工这些超合金进行制备，以实现具有所需粒度(particle size)和形态(morphology)的γ′相和γ″相中的一个或多个的沉淀分散体(precipitationdispersion)。受控的粒度和形态可提供超合金制品中的期望性质的平衡。然而，在制造大型制品(具有大于6英寸的最小尺寸)的同时，在超合金的热机械加工期间，常规超合金中的γ′相一般经受严重的过度老化。用于制备超合金的制品以实现受控的γ′粒度和形态的改进方法是期望的。

发明内容

本发明提供了用于制备包含镍基超合金的改进制品的替代方法。在一个方面，用于制备制品的方法包括在高于镍基超合金的γ′固溶线温度(gamma-prime solvustemperature)的温度下热处理包含镍基超合金的工件，并且以小于50华氏度/分钟的冷却速率从高于镍基超合金的γ′固溶线温度的温度冷却经热处理的工件，以便获得经冷却的工件。经冷却的工件包括浓度为按经冷却的工件的材料的体积计至少10百分比的γ′相和γ″相的共沉淀物(coprecipitate)。共沉淀物的γ′相具有小于250纳米的平均粒度。

其中，所述镍基超合金包括：至少30重量百分比的镍；0.1重量百分比至6重量百分比的钛、0.1重量百分比至6重量百分比的钽、或0.1重量百分比至6重量百分比的钛和钽的组合；0.1重量百分比至6重量百分比的铝；和0.5重量百分比至9重量百分比的铌，其中钛与铝的原子比、钽与铝的原子比、或钛和钽的组合与铝的原子比在0.1至4的范围内。

其中，所述镍基超合金包含：0.2重量百分比至4重量百分比的钛、0.2重量百分比至4重量百分比的钽、或0.2重量百分比至4重量百分比的钛和钽的组合；0.2重量百分比至3重量百分比的铝；和1.5重量百分比至7重量百分比的铌。

其中，钛与铝的原子比、钽与铝的原子比、或钛和钽的组合与铝的原子比在0.2至2的范围内。

其中，所述镍基超合金还包含10重量百分比至30重量百分比的铬、0重量百分比至45重量百分比的钴、0重量百分比至40重量百分比的铁、0重量百分比至4重量百分比的钼、0重量百分比至4重量百分比的钨、0重量百分比至2重量百分比的铪、0重量百分比至0.1重量百分比的锆、0重量百分比至0.2重量百分比的碳、0重量百分比至0.1重量百分比的硼，或其组合。

其中，所述γ′相具有小于200纳米、或者小于100纳米的平均粒度。

其中，所述共沉淀物以在按所述经冷却的工件的材料的体积计20百分比至60百分比范围内的浓度存在。

其中，所述冷却步骤以小于20华氏度/分钟、或10华氏度/分钟的冷却速率进行，或者以在约1华氏度/分钟至5华氏度/分钟范围内的冷却速率进行。

在另一个方面，本发明用于制备制品的方法包括在高于镍基超合金的γ′固溶线温度的温度下热处理包含镍基超合金的工件，并且以小于10华氏度/分钟的冷却速率从高于镍基超合金的γ′固溶线温度的温度冷却经热处理的工件，以便获得包括浓度为按经冷却的工件的材料的体积计至少20百分比的γ′相和γ″相的共沉淀物的经冷却的工件，其中共沉淀物的γ′相具有小于100纳米的平均粒度。镍基超合金包括至少30重量百分比的镍；约0.2重量百分比至约4重量百分比的钛、约0.2重量百分比至约4重量百分比的钽、或约0.2重量百分比至约4重量百分比的钛和钽的组合；约0.2重量百分比至约3重量百分比的铝；和约1.5重量百分比至约7重量百分比的铌，其中钛与铝的原子比、钽与铝的原子比、或钛和钽的组合与铝的原子比在约0.2至约2的范围内。

在本发明一个进一步的方面，制品包括包含下述的材料：至少30重量百分比的镍；约0.1重量百分比至约6重量百分比的钛、约0.1重量百分比至约6重量百分比的钽、或约0.1重量百分比至约6重量百分比的钛和钽的组合；约0.1重量百分比至约6重量百分比的铝；和约0.5重量百分比至约9重量百分比的铌，其中钛与铝的原子比、钽与铝的原子比、或钛和钽的组合与铝的原子比在约0.1至约4的范围内。该材料还包含共沉淀物，所述共沉淀物包含以按材料的体积计至少10百分比的浓度分散在基质相内的γ′相和γ″相，其中γ′相具有小于250纳米的平均粒度。制品具有大于6英寸的最小尺寸。

其中，所述材料包含：0.2重量百分比至4重量百分比的钛、0.2重量百分比至4重量百分比的钽、或0.2重量百分比至4重量百分比的钛和钽的组合；0.2重量百分比至3重量百分比的铝；和1.5重量百分比至7重量百分比的铌。

其中，钛与铝的原子比、钽与铝的原子比、或钛和钽的组合与铝的原子比在0.2至2的范围内。

其中，所述材料还包含10重量百分比至30重量百分比的铬、0重量百分比至45重量百分比的钴、0重量百分比至40重量百分比的铁、0重量百分比的百分比至4重量百分比的钼、0重量百分比至4重量百分比的钨、0重量百分比至2重量百分比的铪、0重量百分比至0.1重量百分比的锆、0重量百分比至0.2重量百分比的碳、0重量百分比至0.1重量百分比的硼或其组合。

其中，所述γ′相具有小于200纳米的平均粒度。

其中，所述γ′相具有小于100纳米的平均粒度。

其中，所述制品具有大于8英寸的最小尺寸。

附图说明

当参考附图阅读下述详细描述时，本发明内容的这些和其他特征、方面和优点将得到更好地理解，其中：

图1是根据本发明所述方法的一个实施例，用于制备制品的方法的流程图；

图2是使用常规镍基超合金组合物制备的制品的一部分的显微照片；

图3是使用另一种常规镍基超合金组合物制备的制品的一部分的显微照片；和

图4是通过根据本发明所述方法的一个实施例的方法制备的制品的显微照片。

图5是通过根据本发明所述方法的另一个实施例的方法制备的制品的显微照片。

具体实施方式

本发明内容一般包括可对各种各样的合金，特别是能够经由沉淀物在热机械加工期间被硬化/强化的合金(例如超合金)进行的热机械加工。如本说明书使用的，术语“超合金(superalloy)”指通过分散在基质相中的沉淀物强化的材料。通常已知的超合金例子包括γ′沉淀强化的镍基超合金和γ″沉淀强化的镍基超合金。术语“镍基(nickel-based)”一般意指组合物具有比任何其他组成成分元素更多的镍量。

通常，在γ′沉淀强化的镍基超合金中，铬、钨、钼、铁和钴中的一种或多种是与镍组合以形成基质相的主要合金化元素，并且一种或多种铝、钛、钽、铌和钒是与镍组合以形成期望的γ′相强化沉淀的主要合金化元素，所述γ′相强化沉淀为Ni₃(Al，X)，其中X可为钛、钽、铌和钒中的一种或多种。在γ″沉淀强化的镍基超合金中，镍和铌一般在包含镍以及铬、钼、铁和钴中的一种或多种的基质相中组合，以形成体心四方晶(body-centeredtetragonal)(bct)Ni₃(Nb，X)的强化相，其中X可为钛、钽和铝中的一种或多种。镍基超合金的沉淀可通过将超合金加热到高于其固溶线温度(solvus temperature)或固溶温度(solutioning temperature)来溶解(即固溶(solutioned))，并且通过适当的冷却和老化处理再沉淀。这些镍基超合金一般可被改造为产生具有所需沉淀强化相和形态的各种高强度部件，用于在各种应用的高温下实现所需性能。

通常通过锻造由粉末冶金或铸造技术形成的坯料来产生包含镍基超合金的部件。在粉末冶金方法中，可通过例如热等静压(hot isostatic pressing，HIP)或压实固结(compaction consolidation)来固结起始超合金粉末来形成坯料。坯料(billet)通常在镍基超合金的再结晶温度下或接近镍基超合金的再结晶温度，以及低于镍基超合金的γ′固溶线温度的温度下锻造。在锻造后，进行热处理，在此期间镍基超合金可经受过度老化。热处理在高于镍基超合金的γ′固溶线温度(但低于初熔温度(incipient meltingtemperature))的温度下进行，以使经加工的微结构再结晶并且溶解在镍基超合金中的任何沉淀的γ′相。在热处理后，将部件以适当的冷却速率冷却，以使γ′相再沉淀，以便达到所需的机械性质。部件还可经历使用已知技术的老化。然后可经由已知的加工方法将部件加工成最终尺寸。

如先前讨论的，常规的制造方法可能不适合于在镍基超合金中获得可控和精细的γ′沉淀相(例如，具有＜250纳米的平均粒度)，以实现改进在高温下的机械性质，特别是在大型制品或部件(例如，具有最小尺寸＞6英寸的部件)中。如果暴露于这些温度大于半小时的持续时间，镍基超合金中的γ′沉淀相可经受在高温(接近γ′固溶线温度)下的过度老化，因为与相对较小的部件(例如，具有最小尺寸＜6英寸的部件)相比，大型部件的加热和冷却更缓慢。镍基超合金的大型部件的热机械加工因此可导致γ′沉淀相的粗化，这对所需的机械性质是有害的。例如，常规镍基超合金(例如，Rene′88DT)部件中的γ′沉淀相的平均粒度可大于1微米。

如下文详细讨论的，本发明提供了用于制备包括镍基超合金的制品的改进方法。所述实施例提供了用于在包括镍基超合金的制品中实现γ′相的受控粒度(＜250纳米)的方法。这种受控粒度(＜250纳米)的γ′相也可称为精细γ′相(fine gamma-prime phase)。

在下述说明书和权利要求中，单数形式“一个”、“一种”和“该/所述”包括复数指示物，除非上下文另有明确说明。如本说明书使用的，术语“或”不意欲是排他性的，并且指存在的所提及组分中的至少一个，并且包括其中可存在所提及组分的组合的情况，除非上下文另有明确说明。

如本发明在说明书和权利要求自始至终中使用的，近似语言可应用于修改任何可允许变化而不导致与其相关的基本功能的变化的定量表示。相应地，由一个或多个术语例如“约”修饰的值并不限于指定的精确值。在一些情况下，近似语言可对应于用于测量该值的仪器的精度。

除非另有定义，否则本说明书使用的技术和科学术语具有与本发明内容所属领域的技术人员通常理解相同的含义。术语“包含”、“包括”和“具有”预期是包容性的，并且意指可存在除所列出元素外的附加元素。

如本说明书使用的，术语“高温”指高于1000华氏度的温度。在一些实施例中，高温指涡轮发动机的工作温度。

在一个实施例中，图1示出了用于由包括镍基超合金的工件制备制品的方法100。方法100包括在高于镍基超合金的γ′固溶线温度的温度下热处理工件的步骤102，以及以小于50华氏度/分钟的冷却速率从高于镍基超合金的γ′固溶线温度的温度冷却经热处理的工件的步骤104，以便获得包括浓度为按经冷却的工件的材料的体积计至少10百分比的γ′相和γ″相的共沉淀物的经冷却的工件。共沉淀物中的γ′相具有小于250纳米的平均粒度。

如本说明书使用的，术语“工件”指通过热机械加工例如坯料随后机械加工由原材料制备的初始制品。在一些实施例中，工件是在进行热处理步骤之前，通过热机械加工制备的初始制品。如先前讨论的，工件可例如通过铸造方法或粉末冶金加工，随后机械加工以提供如本说明书所述的镍基超合金来进行制备。机械加工步骤将应变引入微结构内至所需水平。在一些实施例中，机械加工步骤包括常规加工，例如锻造、挤压和轧制；或使用严重塑性变形(SPD)方法，例如多轴锻造、角挤压、扭转挤压或高压扭转；或其组合。

在一些实施例中，镍基超合金包括至少30重量百分比的镍。在一些实施例中，镍基超合金包括约0.1重量百分比至约6重量百分比的铝。在一些实施例中，铝以约0.2重量百分比至约3重量百分比的范围存在。在一些实施例中，铝以约0.5重量百分比至约1.5重量百分比的范围存在。在一些实施例中，镍基超合金包括约0.5重量百分比至约9重量百分比的铌。在一些实施例中，铌以约1.5重量百分比至约7重量百分比的范围存在。在一些实施例中，铌以约3重量百分比至约5.5重量百分比的范围存在。在一些实施例中，镍基超合金包括约0.1重量百分比至约6重量百分比的钛、约0.1重量百分比至约6重量百分比的钽、或约0.1重量百分比至约6重量百分比的钛和钽的组合。在一些实施例中，钛、钽、或钛和钽的组合可在约0.2重量百分比至约4重量百分比的范围内。在一些实施例中，钛、钽、或钛和钽的组合可在约0.5至约2重量百分比的范围内。

如本说明书使用的，术语“重量百分比”指基于镍基超合金的总重量，镍基超合金中的每个所提及元素的重量百分比，并且适用于本说明书自始至终如本说明书使用的术语“重量百分比”的所有情况。

在一些实施例中，镍基超合金具有包括下述的组成：至少30重量百分比的镍；约0.1重量百分比至约6重量百分比的铝；约0.5重量百分比至约9重量百分比的铌；和约0.1重量百分比至约6重量百分比的钛、约0.1重量百分比至约6重量百分比的钽、或约0.1重量百分比至约6重量百分比的钛和钽的组合。在一些实施例中，镍基超合金的组成包括约0.2重量百分比至约3重量百分比的铝；约1.5重量百分比至约7重量百分比的铌；和约0.2重量百分比至约4重量百分比的钛、约0.2重量百分比至约4重量百分比的钽、或约0.2重量百分比至约4重量百分比的钛和钽的组合。在一些实施例中，镍基超合金的组成包括约0.5重量百分比至约1.5重量百分比的铝；约3重量百分比至约5.5重量百分比的铌；和约0.5重量百分比至约2重量百分比的钛、约0.5重量百分比至约2重量百分比的钽、或约0.5重量百分比至约2重量百分比的钛和钽的组合。

进一步控制镍基超合金的组成，以将钛与铝的原子比、钽与铝的原子比、或钛和钽的组合与铝的原子比维持在约0.1至约4的范围内。在一些实施例中，原子比维持在约0.2至约2的范围内。在某些实施例中，原子比维持在约0.4至约1.5的范围内。如本说明书所述，将原子比(atomic ratio)控制在给定范围内有助于维持共沉淀物中的γ′相和γ″相的平衡。

镍基超合金还可包括另外的元素。在一些实施例中，镍基超合金还包括约10重量百分比至约30重量百分比的铬、0重量百分比至约45重量百分比的钴、0重量百分比至约40重量百分比的铁、0重量百分比至约4重量百分比的钼、0重量百分比至约4重量百分比的钨、0重量百分比至约2重量百分比的铪、0重量百分比至约0.1重量百分比的锆、0重量百分比至约0.2重量百分比的碳、0重量百分比至约0.1重量百分比的硼或其组合。

在一些特定实施例中，镍基超合金包括约10重量百分比至约20重量百分比的铬、10重量百分比至约40重量百分比的钴、10重量百分比至约20重量百分比的铁、1重量百分比至约4重量百分比的钼、1重量百分比至约4重量百分比的钨、1重量百分比至约2重量百分比的铪、0.05重量百分比至约0.1重量百分比的锆、0.1重量百分比至约0.2重量百分比的碳、0.05重量百分比至约0.1重量百分比的硼或其组合。

镍基超合金的一个例子包括约11重量百分比至约15重量百分比的铬、15重量百分比至约25重量百分比的铁、1重量百分比至约4重量百分比的钼、约0.5重量百分比约1.5重量百分比的铝、约3重量百分比至约6重量百分比的铌、约0.5重量百分比至约2重量百分比的钛、0.1重量百分比至约0.2重量百分比的碳和余量基本上为镍(balance essentiallynickel)。钛与铝的原子比在如上所述的范围内。

参考图1，热处理工件的步骤102可在将工件加热到高于镍基超合金的γ′固溶线温度的温度后进行。如本说明书使用的，术语“γ′固溶线温度(gamma-prime solvustemperature)”指高于其在平衡状态下，γ′相不稳定并且溶解的温度。γ′固溶线温度是每种特定的镍基超合金组合物的特征。如本说明书所述的镍基超合金的γ′固溶线温度在约1400华氏度至约2200华氏度的范围内。

在一些实施例中，热处理步骤102包括在高于镍基超合金的γ′固溶线温度的温度下溶液处理工件。热处理步骤102可进行约1小时至约10小时的时间段。可进行热处理步骤102，以基本上溶解在镍基超合金中的任何γ′相。在一些实施例中，热处理步骤102在高于γ′固溶线温度至少100度的温度下进行。在一些实施例中，温度可高于γ′固溶线温度约300度。

在热处理步骤102之后，方法100还包括从高于镍基超合金的γ′固溶线温度的温度冷却经热处理的工件的步骤104。冷却经热处理的工件的步骤104可以受控的方式进行，例如以小于50华氏度/分钟的缓慢冷却速率进行。根据一些实施例，通过以小于20华氏度/分钟的冷却速率冷却经热处理的工件来进行冷却步骤104。在另外一些实施例中，冷却速率小于10华氏度/分钟。在一些实施例中，冷却速率在约1华氏度/分钟至约5华氏度/分钟的范围内。在某些实施例中，冷却速率慢至1华氏度/分钟。在一些实施例中，冷却速率可小于1华氏度/分钟。在一个实施例中，在将经热处理的工件冷却至室温后进行冷却步骤104。在一些实施例中，在将经热处理的工件冷却至老化温度后进行冷却步骤104。

如本说明书所述的冷却在穿过工件的最小尺寸的方向上进行。如本说明书使用的，术语“最小尺寸”指尺寸小于如本说明书所述的工件或制品的任何其他尺寸。在一些实施例中，工件或制品的长度、宽度、半径或厚度可为工件或制品的最小尺寸。在一些实施例中，工件或制品的最小尺寸是工件或制品的厚度。在一些实施例中，工件或制品可具有多个厚度，其中工件或制品的最小尺寸是工件或制品的最小厚度。在这些实施例中，冷却速率是跨越工件的最小厚度的冷却速率。基于具有不同厚度的各个部分，在工件的较厚部分(具有的厚度大于最小厚度)中的冷却速率可相对慢于具有最小厚度的部分中的冷却速率。应理解跨越工件的最小尺寸(例如，跨越最小厚度)，在本说明书所述的任何冷却速率下的冷却为本说明书所述的任何工件提供了最有效的冷却速率，尽管可存在其中跨越除最小尺寸外的尺寸的冷却可能是期望的情况。

如本说明书所述的冷却步骤可促进在镍基超合金的微结构内的γ′相和γ″相的成核(nucleation)。冷却步骤104可允许获得包括具有γ′相和γ″相的共沉淀物的经冷却的工件。如本说明书使用的，术语“经冷却的工件”指在通过小于50华氏度/分钟的冷却速率使如本说明书所述的经热处理的工件冷却到低于镍基超合金的γ′固溶线温度的温度之后，得到的包括镍基超合金的工件。在一些实施例中，在室温下得到经冷却的工件。如本说明书所述的经冷却的工件也可称为缓慢冷却的工件。经冷却的工件中的镍基超合金组合物也称为“材料”。

如本说明书使用的，术语“共沉淀物(coprecipitate)”指具有与γ″相直接接触的γ′相的沉淀物。在一些实施例中，共沉淀物的γ′相形成核(core)并且γ″相在核上形成涂层。在这样的实施例中，共沉淀物包括具有基本上由γ″相涂布的γ′相的核的颗粒。如本说明书使用的，术语“基本上涂布”意指γ′相的核的高于50百分比的表面由γ″相涂布。在一些实施例中，γ′相的核的高于70百分比的表面由γ″相涂布。

共沉淀物可以按经冷却的工件的材料的体积计至少10百分比的浓度存在于经冷却的工件的材料中。在一些实施例中，共沉淀物以按经冷却的工件的材料的体积计至少20百分比的浓度存在。在一些实施例中，共沉淀物的浓度在按经冷却的工件的材料的体积计约20百分比至约60百分比的范围内。在一些实施例中，共沉淀物的浓度在按经冷却的工件的材料的体积计约30百分比至按约50百分比的范围内。共沉淀物可作为在基质相中分布的多个微粒存在于材料中。

在如本说明书所述的共沉淀物中，γ′相，例如共沉淀物颗粒的核，可具有小于250纳米的平均粒度。在一些实施例中，共沉淀物的γ′相具有小于200纳米的平均粒度。在一些实施例中，共沉淀物的γ′相具有在约10纳米至约200纳米范围内的平均粒度。在某些实施例中，共沉淀物的γ′相具有小于100纳米的平均粒度。在一些实施例中，共沉淀物的γ′相具有在约10纳米至约100纳米范围内的平均粒度。

不受任何理论的限制，据信在镍基超合金中，铝、铌、以及钛和钽中的一种或两种以如本说明书所述的特定量的存在使得能够形成具有γ′相和γ″相的共沉淀物，如本说明书所述。这种共沉淀物的形成可有助于控制或防止γ′相的粗化，并且在缓慢冷却的工件的材料中提供精细的γ′相(具有粒度＜250纳米)。

该方法还可包括机械加工经冷却的工件以形成制品。在一些实施例中，该方法包括在机械加工之前使经冷却的工件老化的步骤。老化步骤可通过在约1300华氏度至约1600华氏度范围内的老化温度下加热经冷却的工件来进行。这种老化处理可在选择的时间和温度的组合下进行，以实现所需的性质。

一些实施例涉及制品。在一些实施例中，制品包括包含如本说明书所述的镍基超合金的组合物的材料，并且还包括具有分散在基质相中的γ′相和γ″相的共沉淀物。共沉淀物以按材料的体积计至少10百分比的浓度存在于材料中。共沉淀物中的γ′相具有小于250纳米的平均粒度。之前描述了共沉淀物的进一步细节。在一些实施例中，通过如本说明书所述的方法制备制品。

制品可为具有大于6英寸的最小尺寸的大型部件。在一些实施例中，制品具有大于8英寸的最小尺寸。在一些实施例中，制品具有大于10英寸的最小尺寸。在一些实施例中，制品的最小尺寸在约8英寸至约20英寸的范围内。

这种大型部件的例子包括燃气涡轮组件和喷气发动机的部件。这种部件的具体非限制性例子包括盘、轮、导叶、间隔件、叶片、护罩、压缩机部件和固定式燃气涡轮发动机的燃烧部件。应理解除所需的具有几种机械性质(例如强度和延展性)的组合的涡轮机部件外的制品视为在本发明内容的范围内。

在制造包括镍基超合金的制品期间，本发明内容的一些实施例有利地提供了γ′相和γ″相的共沉淀物，并且因此能够控制精细的γ′相(平均颗粒尺寸＜250纳米)。这样的实施例因此允许通过控制γ′相的粗化且因此保留在所得到的制品中的精细γ′相，来制备大型制品(具有最小厚度＞6英寸)，例如在高温下具有改进的机械性质的镍基超合金的涡轮发动机部件。

实例

下述实例示出了根据具体实施例的方法、材料和结果，并且像这样不应解释为对权利要求施加限制。

包括镍基超合金的样品工件的制备

实验实例1：样品工件(1-2)

经由真空感应熔炼法由如表1中给出的样品超合金组合物生产两种材料(1-2)，获得大约1-3/8”直径x3”高的铸锭(ingots)。对于两种超合金组合物，Ti/Al的比率为0.5至1原子百分比(原子％)。

差示扫描量热法(Differential scanning calorimetry，DSC)用于测量样品超合金组合物的γ′固溶线温度。在锻造后从每个铸锭中切割样品工件。使两个样品工件1和2经受下述均质化(homogenization)热处理。将每个样品工件(1-2)固溶热处理(solutionheat-treated)至约2175华氏度的温度约24小时的时间段，随后为以约1华氏度/分钟的冷却速率从约2175华氏度缓慢冷却至室内温度。在热处理和冷却后，使用常规金相技术制备经冷却的样品工件1和2，并且蚀刻以揭示任何沉淀。

表1

比较实例2：样品工件(3-4)

通过使用与实例1中使用的相同的方法，由商业合金组合物Rene′88DT和制备样品工件3和4，不同之处在于将样品工件3和4分别固溶热处理至高于合金组合物Rene′88DT和的γ′固溶线温度的温度，然后从固溶热处理温度缓慢冷]。

样品工件(1-4)的测试

然后在扫描电子显微镜(SEM)中检查每个样品工件(1-4)的微结构。观察到商业合金组合物的比较样品工件3和4具有平均粒度＞250纳米的γ′相，这暗示样品工件3和4在缓慢冷却期间经受过度老化。图2和图3显示了样品工件3和4的SEM图像。相比之下，实验样品工件1和2具有≤100纳米的平均粒度。图4和5显示了样品工件1和2的SEM图像。在透射电子显微镜(transmission electron microscope，TEM)中在更高的放大率下进一步检查样品工件1和2，以表征沉淀相的细节。TEM分析证实了样品工件1和2中的γ′和γ″相的共沉淀。由样品工件1和2的SEM图像(图4和5)也观察到，多个γ″相颗粒已成核并且在大小≤100纳米的γ′相颗粒的表面上生长。

相应地，样品工件1和2的超合金组合物与约1华氏度/分钟的缓慢冷却速率结合允许在缓慢冷却的工件的材料中形成如本说明书所述的共沉淀物，其具有平均粒度≤100纳米的γ′相。

尽管仅本说明书示出且描述了本发明内容的某些特征，但本领域技术人员将想到许多修改和改变。因此，应理解所附权利要求预期覆盖落入本发明内容的真实精神内的所有这样的修改和改变。

Claims (10)

1.一种用于制备制品的方法，所述方法包括：

在高于镍基超合金的γ′固溶线温度的温度下热处理包含所述镍基超合金的工件，和

以小于50华氏度/分钟的冷却速率从高于镍基超合金的γ′固溶线温度的温度冷却所述经热处理的工件，以便获得包括浓度为按所述经冷却的工件的材料的体积计至少10百分比的γ′相和γ″相的共沉淀物的经冷却的工件，其中所述γ′相具有小于250纳米的平均粒度。

2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述镍基超合金包括：

至少30重量百分比的镍；

0.1重量百分比至6重量百分比的钛、0.1重量百分比至6重量百分比的钽、或0.1重量百分比至6重量百分比的钛和钽的组合；

0.1重量百分比至6重量百分比的铝；和

0.5重量百分比至9重量百分比的铌，

其中钛与铝的原子比、钽与铝的原子比、或钛和钽的组合与铝的原子比在0.1至4的范围内。

3.根据权利要求2所述的方法，其中，所述镍基超合金包含：

0.2重量百分比至4重量百分比的钛、0.2重量百分比至4重量百分比的钽、或0.2重量百分比至4重量百分比的钛和钽的组合；

0.2重量百分比至3重量百分比的铝；和

1.5重量百分比至7重量百分比的铌。

4.根据权利要求2所述的方法，其中，所述镍基超合金还包含10重量百分比至30重量百分比的铬、0重量百分比至45重量百分比的钴、0重量百分比至40重量百分比的铁、0重量百分比至4重量百分比的钼、0重量百分比至4重量百分比的钨、0重量百分比至2重量百分比的铪、0重量百分比至0.1重量百分比的锆、0重量百分比至0.2重量百分比的碳、0重量百分比至0.1重量百分比的硼，或其组合。

5.根据权利要求1所述的方法，其中，所述γ′相具有小于200纳米、或小于100纳米的平均粒度。

6.根据权利要求1所述的方法，其中，所述共沉淀物以在按所述经冷却的工件的材料的体积计20百分比至60百分比范围内的浓度存在。

7.根据权利要求1所述的方法，其中，所述冷却步骤以小于20华氏度/分钟、或小于10华氏度/分钟的冷却速率进行，或者在约1华氏度/分钟至5华氏度/分钟范围内的冷却速率进行。

8.一种用于制备制品的方法，所述方法包括：

在高于镍基超合金的γ′固溶线温度的温度下热处理包含所述镍基超合金的工件，其中所述镍基超合金包含：

至少30重量百分比的镍；

0.2重量百分比至4重量百分比的钛、0.2重量百分比至4重量百分比的钽、或0.2重量百分比至4重量百分比的钛和钽的组合；

0.2重量百分比至3重量百分比的铝；和

1.5重量百分比至7重量百分比的铌，

其中钛与铝的原子比、钽与铝的原子比、或钛和钽的组合与铝的原子比在0.2至2的范围内；和

以小于10华氏度/分钟的冷却速率从高于镍基超合金的γ′固溶线温度的温度冷却所述经热处理的工件，以便获得包含浓度为按所述经冷却的工件的材料的体积计至少20百分比的γ′相和γ″相的共沉淀物的经冷却的工件，其中所述γ′相具有小于100纳米的平均粒度。

9.一种制品，所述制品包括：

材料，所述材料包含：

至少30重量百分比的镍；

0.1重量百分比至6重量百分比的钛、0.1重量百分比至6重量百分比的钽、或0.1重量百分比至6重量百分比的钛和钽的组合；

0.1重量百分比至6重量百分比的铝；和

0.5重量百分比至9重量百分比的铌，

其中钛与铝的原子比、钽与铝的原子比、或钛和钽的组合与铝的原子比在0.1至4的范围内；

其中所述材料还包含共沉淀物，所述共沉淀物包括以按所述材料的体积计至少10百分比的浓度分散在基质相内的γ′相和γ″相，其中所述γ′相具有小于250纳米的平均粒度，

其中所述制品具有大于6英寸的最小尺寸。

10.根据权利要求9所述的制品，其中，所述材料包含：

0.2重量百分比至4重量百分比的钛、0.2重量百分比至4重量百分比的钽、或0.2重量百分比至4重量百分比的钛和钽的组合；

0.2重量百分比至3重量百分比的铝；和

1.5重量百分比至7重量百分比的铌。