JP6989328B2 - 金属成形体表面の粗面化方法 - Google Patents
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Description
本発明は、各種金属成形体表面を粗面化して多孔構造にするための金属成形体表面の粗面化方法に関する。
表面が粗面化にされて多孔構造が形成された金属成形体およびその製造方法が知られている。
特許文献１には、厚さ方向に形成された、表面側に開口部を有する幹孔と、幹孔の内壁面から幹孔とは異なる方向に形成された枝孔からなる開放孔と、厚さ方向に形成された、表面側に開口部を有していない内部空間を有しており、さらに前記開放孔と前記内部空間を接続するトンネル接続路と前記開放孔同士を接続するトンネル接続路を有している、表層部が粗面化された金属成形体の発明が記載されている。
表層部が複雑な多孔構造していることから、例えば樹脂と接合したときには高い接合力で接合させることができる。
特許文献２には、特許文献１の複雑な多孔構造内に樹脂を入り込ませることで、金属成形体と樹脂成形体が高い接合強度で接合された複合成形体の発明が記載されている。
特許文献１には、厚さ方向に形成された、表面側に開口部を有する幹孔と、幹孔の内壁面から幹孔とは異なる方向に形成された枝孔からなる開放孔と、厚さ方向に形成された、表面側に開口部を有していない内部空間を有しており、さらに前記開放孔と前記内部空間を接続するトンネル接続路と前記開放孔同士を接続するトンネル接続路を有している、表層部が粗面化された金属成形体の発明が記載されている。
表層部が複雑な多孔構造していることから、例えば樹脂と接合したときには高い接合力で接合させることができる。
特許文献２には、特許文献１の複雑な多孔構造内に樹脂を入り込ませることで、金属成形体と樹脂成形体が高い接合強度で接合された複合成形体の発明が記載されている。
特許文献３には、クロスする方向にレーザースキャンするとき、複数回重畳的にスキャンする金属表面のレーザー加工方法の発明が記載されている。加工後の金属表面は、図１に示すブリッジ構造を含んでいることが特徴であることが記載されている。
本発明は、樹脂などの他材料との複合成形体にしたとき、前記他材料との接合強度をより高めることができる、金属成形体表面の粗面化方法を提供することを課題とする。
本発明は、金属成形体表面の粗面化方法であって、
金属成形体表面に対して、２０００mm／sec以上の照射速度で連続波レーザー光を照射する工程とパルス波レーザー光を照射する工程を有しており、
前記金属成形体の所定領域に対して前記連続波レーザー光を照射して粗面化した後、
前記連続波レーザー光を照射して粗面化された面の一部に対してパルス波レーザー光を照射する、金属成形体表面の粗面化方法を提供する。
また本発明は、金属成形体表面の粗面化方法であって、
金属成形体表面に対して連続波レーザー光を照射する工程とパルス波レーザー光を照射する工程を有しており、
前記金属成形体の所定領域に対してパルス波レーザー光を照射して複数の孔を形成した後、
前記パルス波レーザー光を照射して形成された複数の孔を通る線状に２０００mm／sec以上の照射速度で連続波レーザー光を照射する、金属成形体表面の粗面化方法を提供する。
金属成形体表面に対して、２０００mm／sec以上の照射速度で連続波レーザー光を照射する工程とパルス波レーザー光を照射する工程を有しており、
前記金属成形体の所定領域に対して前記連続波レーザー光を照射して粗面化した後、
前記連続波レーザー光を照射して粗面化された面の一部に対してパルス波レーザー光を照射する、金属成形体表面の粗面化方法を提供する。
また本発明は、金属成形体表面の粗面化方法であって、
金属成形体表面に対して連続波レーザー光を照射する工程とパルス波レーザー光を照射する工程を有しており、
前記金属成形体の所定領域に対してパルス波レーザー光を照射して複数の孔を形成した後、
前記パルス波レーザー光を照射して形成された複数の孔を通る線状に２０００mm／sec以上の照射速度で連続波レーザー光を照射する、金属成形体表面の粗面化方法を提供する。
本発明の金属成形体表面の粗面化方法により得られた金属成形体は、複雑な多孔構造が形成されており、かつ前記多孔構造部分に連絡される大きな開口部を有している。
このため、本発明の金属成形体表面の粗面化方法により得られた金属成形体と樹脂などの他材料からなる複合成形体を製造するとき、前記他材料が前記開口部から前記多孔構造部の内部に侵入し易くなっているため、金属成形体と前記他材料の成形体との接合強度を高めることができる。
このため、本発明の金属成形体表面の粗面化方法により得られた金属成形体と樹脂などの他材料からなる複合成形体を製造するとき、前記他材料が前記開口部から前記多孔構造部の内部に侵入し易くなっているため、金属成形体と前記他材料の成形体との接合強度を高めることができる。
＜第１実施形態の粗面化方法＞
本発明の金属成形体表面の粗面化方法のうち、第１実施形態の粗面化方法は、前記金属成形体の所定領域に対して２０００mm／sec以上の照射速度で連続波レーザー光を照射して粗面化した後、前記連続波レーザー光を照射して粗面化された面の一部に対してパルス波レーザー光を照射する粗面化方法である。
本発明の金属成形体表面の粗面化方法のうち、第１実施形態の粗面化方法は、前記金属成形体の所定領域に対して２０００mm／sec以上の照射速度で連続波レーザー光を照射して粗面化した後、前記連続波レーザー光を照射して粗面化された面の一部に対してパルス波レーザー光を照射する粗面化方法である。
金属成形体に使用する金属としては、鉄、ステンレス、アルミニウム、チタン、銅、マグネシウム、ニッケル、亜鉛、クロム、金、銀などの金属、前記各金属と公知の他の金属との合金を使用することができる。
金属成形体の形状や大きさは、金属成形体の用途に応じて選択することができるものであり、前記形状は、例えば、平面、平面同士の角部、曲面およびこれらが組み合わされたものでもよい。
金属成形体の形状や大きさは、金属成形体の用途に応じて選択することができるものであり、前記形状は、例えば、平面、平面同士の角部、曲面およびこれらが組み合わされたものでもよい。
第１工程では、金属成形体の所定領域に対して２０００mm／sec以上の照射速度で連続波レーザー光を照射して粗面化する。
金属成形体の所定領域とは、金属成形体の全面でもよいし、一部面でもよく、一部面であるときは１箇所でもよいし、複数箇所でもよい。
金属成形体の所定領域とは、金属成形体の全面でもよいし、一部面でもよく、一部面であるときは１箇所でもよいし、複数箇所でもよい。
レーザー光の照射方法は、特許第５７７４２４６号公報、特許第５７０１４１４号公報、特許第５８６０１９０号公報、特許第５８９００５４号公報、特許第５９５９６８９号、特開２０１６−４３４１３号公報、特開２０１６−３６８８４号公報、特開２０１６−４４３３７号公報に記載された連続波レーザー光の照射方法と同様にして実施することができる。
連続波レーザー光の好ましい照射条件は以下のとおりである。
エネルギー密度は１ＭＷ/cm2以上にすることが好ましい。レーザー光の照射時のエネルギー密度は、レーザー光の出力（Ｗ）と、レーザー光（スポット面積（ｃｍ2）（π・〔スポット径／２〕2）から求められる。レーザー光の照射時のエネルギー密度は、２〜１０００ＭＷ/cm2が好ましく、１０〜８００ＭＷ/cm2がより好ましく、１０〜７００ＭＷ/cm2がさらに好ましい。
レーザー光の照射速度は２，０００〜２０，０００mm／secが好ましく、２，０００〜１８，０００mm／secがより好ましく、３，０００〜１５，０００mm／secがさらに好ましい。
レーザー光の出力は４〜４０００Ｗが好ましく、５０〜２５００Ｗがより好ましく、１５０〜２０００Ｗがより好ましく、２００〜１０００Ｗがさらに好ましい。
波長は５００〜１１，０００ｎｍが好ましい。
ビーム径（スポット径）は５〜８０μmが好ましい。
焦点はずし距離は、-５〜+５ｍｍが好ましく、−１〜＋１ｍｍがより好ましく、−０．５〜+０．１ｍｍがさらに好ましい。焦点はずし距離は、設定値を一定にしてレーザー照射しても良いし、焦点はずし距離を変化させながらレーザー照射しても良い。例えば、レーザー照射時に、焦点はずし距離を小さくしていくようにしたり、周期的に大きくしたり小さくしたりしても良い。
繰り返し回数（一つの孔を形成するための合計のレーザー光の照射回数）は、１〜３０回が好ましく、５〜２０回がより好ましい。
その他、隣接する溝同士の間隔（レーザー光の照射痕の間隔）、照射パターンなども選択することができる。
エネルギー密度は１ＭＷ/cm2以上にすることが好ましい。レーザー光の照射時のエネルギー密度は、レーザー光の出力（Ｗ）と、レーザー光（スポット面積（ｃｍ2）（π・〔スポット径／２〕2）から求められる。レーザー光の照射時のエネルギー密度は、２〜１０００ＭＷ/cm2が好ましく、１０〜８００ＭＷ/cm2がより好ましく、１０〜７００ＭＷ/cm2がさらに好ましい。
レーザー光の照射速度は２，０００〜２０，０００mm／secが好ましく、２，０００〜１８，０００mm／secがより好ましく、３，０００〜１５，０００mm／secがさらに好ましい。
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波長は５００〜１１，０００ｎｍが好ましい。
ビーム径（スポット径）は５〜８０μmが好ましい。
焦点はずし距離は、-５〜+５ｍｍが好ましく、−１〜＋１ｍｍがより好ましく、−０．５〜+０．１ｍｍがさらに好ましい。焦点はずし距離は、設定値を一定にしてレーザー照射しても良いし、焦点はずし距離を変化させながらレーザー照射しても良い。例えば、レーザー照射時に、焦点はずし距離を小さくしていくようにしたり、周期的に大きくしたり小さくしたりしても良い。
繰り返し回数（一つの孔を形成するための合計のレーザー光の照射回数）は、１〜３０回が好ましく、５〜２０回がより好ましい。
その他、隣接する溝同士の間隔（レーザー光の照射痕の間隔）、照射パターンなども選択することができる。
本発明の粗面化方法で２０００mm／sec以上の照射速度で連続波レーザー光を照射するときには、
(ｉ)レーザー光の非照射面と、金属成形体（インプラント）を構成する金属よりも熱伝導率の大きい材料（熱伝導率が100W/m・k以上である材料）からなる基板（例えば、鋼板、銅板、アルミニウム板）と接触させる方法、あるいは
（ii）金属成形体のレーザー光の非照射面と、金属成形体を構成する金属よりも熱伝導率の小さい材料からなる基板（例えばガラス板）と接触させる方法を適用することができる。
（ｉ）の方法は、特開２０１６−７８０９０号公報に記載の方法を適用することができ、（ii）の方法は、特開２０１６−１２４０２４号公報に記載の方法を適用することができる。
（ｉ）の方法は、金属成形体にレーザー光を照射するときに生じる熱を放熱させることで、温度の上昇を抑制することができる。
（ii）の方法は、金属成形体にレーザー光を照射するときに生じる熱の放熱を抑制させることができる。
(ｉ)レーザー光の非照射面と、金属成形体（インプラント）を構成する金属よりも熱伝導率の大きい材料（熱伝導率が100W/m・k以上である材料）からなる基板（例えば、鋼板、銅板、アルミニウム板）と接触させる方法、あるいは
（ii）金属成形体のレーザー光の非照射面と、金属成形体を構成する金属よりも熱伝導率の小さい材料からなる基板（例えばガラス板）と接触させる方法を適用することができる。
（ｉ）の方法は、特開２０１６−７８０９０号公報に記載の方法を適用することができ、（ii）の方法は、特開２０１６−１２４０２４号公報に記載の方法を適用することができる。
（ｉ）の方法は、金属成形体にレーザー光を照射するときに生じる熱を放熱させることで、温度の上昇を抑制することができる。
（ii）の方法は、金属成形体にレーザー光を照射するときに生じる熱の放熱を抑制させることができる。
本発明の粗面化方法で２０００mm／sec以上の照射速度で連続波レーザー光を照射するときには、空気、酸素、窒素、アルゴン、ヘリウムから選ばれるアシストガスを供給しながら照射することができる。
アシストガスを供給しながらレーザー光を照射することで、孔の深さ、大きさおよび配向性の制御を補助することができるほか、炭化物の生成を抑制したり、表面性状を制御したりすることができる。
例えば、アルゴンガスを選択すると表面の酸化を防止することができ、酸素を選択すると表面の酸化を促進することができ、窒素ガスやアルゴンガスを選択すると酸化を防止することができる。
アシストガスを供給しながらレーザー光を照射することで、孔の深さ、大きさおよび配向性の制御を補助することができるほか、炭化物の生成を抑制したり、表面性状を制御したりすることができる。
例えば、アルゴンガスを選択すると表面の酸化を防止することができ、酸素を選択すると表面の酸化を促進することができ、窒素ガスやアルゴンガスを選択すると酸化を防止することができる。
パルス波レーザー光の好ましい照射条件は以下のとおりである。
出力は、１〜１０００Ｗが好ましく、１〜５００Ｗがより好ましく、２〜１００Ｗがさらに好ましい。
波長は、３００〜１２００ｎｍが好ましく、５００〜１２００ｎｍがより好ましい。
スキャンのパルス幅は、１〜１０，０００nsecが好ましい。
周波数は、０．００１〜１０００ｋＨｚが好ましい。
焦点はずし距離は、−５〜＋５ｍｍが好ましく、−１〜＋１ｍｍがより好ましい。
加工速度は、１０〜１０，０００ｍｍ／ｓｅｃが好ましく、１００〜１０，０００ｍｍ／ｓｅｃがより好ましい。
スキャン回数は、１〜１００回が好ましく、３〜８０回がより好ましい。
出力は、１〜１０００Ｗが好ましく、１〜５００Ｗがより好ましく、２〜１００Ｗがさらに好ましい。
波長は、３００〜１２００ｎｍが好ましく、５００〜１２００ｎｍがより好ましい。
スキャンのパルス幅は、１〜１０，０００nsecが好ましい。
周波数は、０．００１〜１０００ｋＨｚが好ましい。
焦点はずし距離は、−５〜＋５ｍｍが好ましく、−１〜＋１ｍｍがより好ましい。
加工速度は、１０〜１０，０００ｍｍ／ｓｅｃが好ましく、１００〜１０，０００ｍｍ／ｓｅｃがより好ましい。
スキャン回数は、１〜１００回が好ましく、３〜８０回がより好ましい。
レーザー光の照射方法で使用するレーザーは公知のものを使用することができ、例えば、YVO4レーザー、ファイバーレーザー（シングルモードファイバーレーザー、マルチモードファイバーレーザー）、エキシマレーザー、炭酸ガスレーザー、紫外線レーザー、ＹＡＧレーザー、半導体レーザー、ガラスレーザー、ルビーレーザー、Ｈｅ−Ｎｅレーザー、窒素レーザー、キレートレーザー、色素レーザーを使用することができる。
第２工程では、第１工程にて２０００mm／sec以上の照射速度で連続波レーザー光を照射して粗面化された面の一部に対してパルス波レーザー光を照射する。
第２工程の処理は、粗面化された金属成形体を使用して樹脂、ゴム、エラストマー、他の金属成形体などの他材料との複合成形体を製造するとき、粗面化処理により形成された多孔構造内に前記他材料が入り込み易くなるようにするための開口部を形成するものである。
パルス波レーザー光を照射する方法は、上記した公知のレーザーを使用した通常のパルス波レーザー光を照射する方法のほか、特許第５８４８１０４号公報、特許第５７８８８３６号公報、特許第５７９８５３４号公報、特許第５７９８５３５号公報、特開２０１６−２０３６４３号公報に記載のパルス波レーザー光の照射方法と同様にして実施することができる。
第２工程においても第１工程と同様に上記（ｉ）の方法または（ii）の方法を適用することができるほか、アシストガスを使用することもできる。
第２工程の処理は、粗面化された金属成形体を使用して樹脂、ゴム、エラストマー、他の金属成形体などの他材料との複合成形体を製造するとき、粗面化処理により形成された多孔構造内に前記他材料が入り込み易くなるようにするための開口部を形成するものである。
パルス波レーザー光を照射する方法は、上記した公知のレーザーを使用した通常のパルス波レーザー光を照射する方法のほか、特許第５８４８１０４号公報、特許第５７８８８３６号公報、特許第５７９８５３４号公報、特許第５７９８５３５号公報、特開２０１６−２０３６４３号公報に記載のパルス波レーザー光の照射方法と同様にして実施することができる。
第２工程においても第１工程と同様に上記（ｉ）の方法または（ii）の方法を適用することができるほか、アシストガスを使用することもできる。
第２工程では、第１工程における連続波レーザー光の照射により粗面化された面に形成された一部の孔または溝の開口部に対してパルス波レーザー光を照射することが好ましい。
第１工程における連続波レーザー光の照射により粗面化された面は、上記した特許文献１、２に記載のとおり、「厚さ方向に形成された、表面側に開口部を有する幹孔と、幹孔の内壁面から幹孔とは異なる方向に形成された枝孔からなる開放孔と、厚さ方向に形成された、表面側に開口部を有していない内部空間を有しており、さらに前記開放孔と前記内部空間を接続するトンネル接続路と前記開放孔同士を接続するトンネル接続路」（以下、「トンネル接続路を有する特定の多孔構造」とする）を有している。
第２工程では、例えば、上記の「表面側に開口部を有する幹孔」に対してパルス波レーザー光を照射することで前記幹孔の開口部をより大きくして拡張された開口部を形成し、前記拡張された開口部から「トンネル接続路を有する特定の多孔構造」内部に樹脂などの他材料が入り込み易くすることが好ましい。
本発明の第１実施形態の粗面化方法を適用して粗面化された金属成形体は、表面から孔深さまでが１０〜１０００μmの深さ範囲のものであることが好ましい。
第１工程における連続波レーザー光の照射により粗面化された面は、上記した特許文献１、２に記載のとおり、「厚さ方向に形成された、表面側に開口部を有する幹孔と、幹孔の内壁面から幹孔とは異なる方向に形成された枝孔からなる開放孔と、厚さ方向に形成された、表面側に開口部を有していない内部空間を有しており、さらに前記開放孔と前記内部空間を接続するトンネル接続路と前記開放孔同士を接続するトンネル接続路」（以下、「トンネル接続路を有する特定の多孔構造」とする）を有している。
第２工程では、例えば、上記の「表面側に開口部を有する幹孔」に対してパルス波レーザー光を照射することで前記幹孔の開口部をより大きくして拡張された開口部を形成し、前記拡張された開口部から「トンネル接続路を有する特定の多孔構造」内部に樹脂などの他材料が入り込み易くすることが好ましい。
本発明の第１実施形態の粗面化方法を適用して粗面化された金属成形体は、表面から孔深さまでが１０〜１０００μmの深さ範囲のものであることが好ましい。
第１実施形態の粗面化方法を適用して得られた金属成形体の表面を含む断面構造は、図１に示すようになっている。
図１（ａ）〜（ｃ）に示す金属成形体１０は、粗面化表面１２側に開口部３１のある開放孔３０を有しているが、本発明の粗面化方法を適用することで開口部３１が拡げられている。このため、樹脂などの他材料との複合体にするときは、拡張された開口部３１から他材料が内部に入り込み易くなっている。
開放孔３０は、厚さ方向に形成された開口部３１を有する幹孔３２と、幹孔３２の内壁面から幹孔３２とは異なる方向に形成された枝孔３３からなる。枝孔３３は、１本または複数本形成されていてもよい。
また金属成形体１０は、粗面化表面１２側に開口部のない内部空間４０を有している。内部空間４０は、トンネル接続路５０により開放孔３０と接続されている。なお、第２工程において内部空間４０が形成されている部分にパルス波レーザー光が照射されれば、内部空間４０は開口部を有する開放孔となる。
図１（ａ）〜（ｃ）に示す金属成形体１０は、粗面化表面１２側に開口部３１のある開放孔３０を有しているが、本発明の粗面化方法を適用することで開口部３１が拡げられている。このため、樹脂などの他材料との複合体にするときは、拡張された開口部３１から他材料が内部に入り込み易くなっている。
開放孔３０は、厚さ方向に形成された開口部３１を有する幹孔３２と、幹孔３２の内壁面から幹孔３２とは異なる方向に形成された枝孔３３からなる。枝孔３３は、１本または複数本形成されていてもよい。
また金属成形体１０は、粗面化表面１２側に開口部のない内部空間４０を有している。内部空間４０は、トンネル接続路５０により開放孔３０と接続されている。なお、第２工程において内部空間４０が形成されている部分にパルス波レーザー光が照射されれば、内部空間４０は開口部を有する開放孔となる。
本発明の金属成形体表面の粗面化方法は、前記連続波レーザー光と前記パルス波レーザー光を併用することで、前記連続波レーザー光と前記パルス波レーザー光のいずれか一方による粗面化処理と比べると、空孔率（実施例に記載の方法により測定）を高めることができるほか、空孔率の範囲も制御することができる。
例えば、他の条件が同じであれば、レーザー光の照射回数が増加すると空孔率が高くなり、レーザー光の照射回数が減少すると空孔率が低くなる。同様に他の条件が同じであれば、エネルギー密度の増減、レーザー光の照射速度の増減などの他の条件を調整することによっても空孔率を制御できる。
さらに連続波レーザー光とパルス波レーザー光を併用することで、連続波レーザー光の照射により上記した複雑な孔構造を形成できると共に、大まかな空孔率も制御することができ、パルス波レーザー光の照射により細かい空孔率も制御できるようになるため、トンネル接続路などの複雑な孔構造を有し、かつ空孔率が制御された、粗面化された金属成形体を製造することができる。
例えば、他の条件が同じであれば、レーザー光の照射回数が増加すると空孔率が高くなり、レーザー光の照射回数が減少すると空孔率が低くなる。同様に他の条件が同じであれば、エネルギー密度の増減、レーザー光の照射速度の増減などの他の条件を調整することによっても空孔率を制御できる。
さらに連続波レーザー光とパルス波レーザー光を併用することで、連続波レーザー光の照射により上記した複雑な孔構造を形成できると共に、大まかな空孔率も制御することができ、パルス波レーザー光の照射により細かい空孔率も制御できるようになるため、トンネル接続路などの複雑な孔構造を有し、かつ空孔率が制御された、粗面化された金属成形体を製造することができる。
＜第２実施形態の粗面化方法＞
本発明の金属成形体表面の粗面化方法のうち、第２実施形態の粗面化方法は、第１実施形態とは第１工程と第２工程の順序が逆の粗面化方法である。
第１工程では、第１実施形態の第２工程と同様にして、金属成形体の所定領域に対してパルス波レーザー光を照射して複数の孔を形成する。
例えば、金属成形体の所定領域中の１００箇所にパルス波レーザー光を照射して、孔を形成する。この孔が上記した「トンネル接続路を有する特定の多孔構造」内への樹脂などの他材料の導入孔となる。
次の第２工程では、第１実施形態の第１工程と同様にして、第１工程のパルス波レーザー光を照射して形成された複数の孔を通る線状に連続波レーザー光を照射する。
このようにすることで、例えば上記したとおり、「トンネル接続路を有する特定の多孔構造」内部に樹脂などの他材料が導入し易くなるので好ましい。
本発明の第２実施形態の粗面化方法を適用して粗面化された金属成形体は、表面から孔深さまでが１０〜１０００μmの深さ範囲のものであることが好ましい。
本発明の金属成形体表面の粗面化方法のうち、第２実施形態の粗面化方法は、第１実施形態とは第１工程と第２工程の順序が逆の粗面化方法である。
第１工程では、第１実施形態の第２工程と同様にして、金属成形体の所定領域に対してパルス波レーザー光を照射して複数の孔を形成する。
例えば、金属成形体の所定領域中の１００箇所にパルス波レーザー光を照射して、孔を形成する。この孔が上記した「トンネル接続路を有する特定の多孔構造」内への樹脂などの他材料の導入孔となる。
次の第２工程では、第１実施形態の第１工程と同様にして、第１工程のパルス波レーザー光を照射して形成された複数の孔を通る線状に連続波レーザー光を照射する。
このようにすることで、例えば上記したとおり、「トンネル接続路を有する特定の多孔構造」内部に樹脂などの他材料が導入し易くなるので好ましい。
本発明の第２実施形態の粗面化方法を適用して粗面化された金属成形体は、表面から孔深さまでが１０〜１０００μmの深さ範囲のものであることが好ましい。
本発明の第１実施形態および第２実施形態の金属成形体表面の粗面化方法は、前記金属成形体が、チタンまたはチタン合金からなる、骨または歯を含む生体組織と結合させるために使用するインプラント用であることが好ましい。
インプラントは、骨または歯を含む生体組織と結合させるために使用するものである。
インプラントとしては、人工股関節（ステム、カップ）、人工膝関節などの人工関節、骨折固定用（プレート、スクリュー）、人工歯根などを挙げることができる。
インプラントは、チタン（純チタン）またはチタン合金、コバルトクロム合金、タンタルから選ばれるものからなるものである。チタン合金は、医療用チタン合金として使用されているものである。
インプラントは、骨または歯を含む生体組織と結合させるために使用するものである。
インプラントとしては、人工股関節（ステム、カップ）、人工膝関節などの人工関節、骨折固定用（プレート、スクリュー）、人工歯根などを挙げることができる。
インプラントは、チタン（純チタン）またはチタン合金、コバルトクロム合金、タンタルから選ばれるものからなるものである。チタン合金は、医療用チタン合金として使用されているものである。
本発明の粗面化方法により粗面化されたインプラント（金属成形体）を骨内部に埋設されるように接続したとき、「ナノパルスレーザによる骨組織適合型インプラントの創製（東北大学大学院工学研究科准教授 水谷正義，平成23年度一般研究開発助成AF-2011212）」のP158の左欄に記載されているとおり、まず体液中に過飽和に含まれているリン酸カルシウム類が析出し、同時に骨芽細胞が空間を感知することで活性化し、骨の成分を骨とインプラントの双方の表面上で生産する。最終的に新生骨が骨−インプラント（インプラントの多孔構造部）間を完全に埋め、堅く密な接着状態が得られることになるものと考えられる。
本発明の粗面化方法により粗面化されたインプラント表面に形成された多孔構造は、複雑な構造になっており、かつ一部孔の開口部大きくなっているため、前記開口部から骨または歯を含む生体組織が入り込み易くなっていると共に、複雑な多孔構造が骨または歯を含む生体組織とインプラントの結合力を高めるように作用することが期待される。
本発明の粗面化方法により粗面化されたインプラント表面に形成された多孔構造は、複雑な構造になっており、かつ一部孔の開口部大きくなっているため、前記開口部から骨または歯を含む生体組織が入り込み易くなっていると共に、複雑な多孔構造が骨または歯を含む生体組織とインプラントの結合力を高めるように作用することが期待される。
実施例１〜６
純チタンの板または６４チタンの板（縦３０ｍｍ、横３０ｍｍ、厚み３ｍｍ）に対して、下記レーザー装置を使用して、表１に示す条件にて、第１工程で連続波レーザー光を照射し、第２工程でパルス波レーザー光を照射した。なお、焦点はずし距離は、第１工程と第２工程で同じであり、いずれも第１工程の処理前の純チタンの板または６４チタンの板の表面に合わせた（焦点はずし距離はゼロ）。
粗面化された純チタンの板または６４チタン板表面のＳＥＭ写真を図３〜図８（実施例１〜６）に示す。
純チタンの板または６４チタンの板（縦３０ｍｍ、横３０ｍｍ、厚み３ｍｍ）に対して、下記レーザー装置を使用して、表１に示す条件にて、第１工程で連続波レーザー光を照射し、第２工程でパルス波レーザー光を照射した。なお、焦点はずし距離は、第１工程と第２工程で同じであり、いずれも第１工程の処理前の純チタンの板または６４チタンの板の表面に合わせた（焦点はずし距離はゼロ）。
粗面化された純チタンの板または６４チタン板表面のＳＥＭ写真を図３〜図８（実施例１〜６）に示す。
表１の照射パターンの詳細は、次のとおりである。
クロス（クロス照射）：０．０８ｍｍの間隔をおいて１０本の溝（第1群の溝）が形成されるように連続波レーザー光を照射した後、第１群の溝と直交する方向に０．０８ｍｍの間隔をおいて１０本の溝（第２群の溝）が形成されるように連続波レーザー光を照射した。
双方向照射：一方向に１本の溝が形成されるように連続波レーザー光を直線状に照射した後、０．０８ｍｍの間隔をおいて反対方向に同様にして連続波レーザー光を直線状に照射することを繰り返した。０．０８ｍｍの間隔は、隣接する溝同士の中心間距離である。
円（図１（ｃ）：パルス波レーザー光をスポット径３０μm、スキャン速度２５０ｍｍ／ｓｅｃでスポットの中心を直径２００μｍの円周状にスキャンして、直径が２００μm強の円を形成した。前記スキャンを１０回繰り返して、直径が約２００μmの円を形成した。同様の操作を繰り返して複数の円を形成した。隣接する円同士の中心間距離は０．６ｍｍとした。
穴（一点照射）：パルス波レーザー光をスポット径３０μmで一点に１００回照射して穴を形成した。同様の操作を繰り返して複数の穴を形成した。隣接する穴同士の中心間距離は２００μmとした。
クロス（クロス照射）：０．０８ｍｍの間隔をおいて１０本の溝（第1群の溝）が形成されるように連続波レーザー光を照射した後、第１群の溝と直交する方向に０．０８ｍｍの間隔をおいて１０本の溝（第２群の溝）が形成されるように連続波レーザー光を照射した。
双方向照射：一方向に１本の溝が形成されるように連続波レーザー光を直線状に照射した後、０．０８ｍｍの間隔をおいて反対方向に同様にして連続波レーザー光を直線状に照射することを繰り返した。０．０８ｍｍの間隔は、隣接する溝同士の中心間距離である。
円（図１（ｃ）：パルス波レーザー光をスポット径３０μm、スキャン速度２５０ｍｍ／ｓｅｃでスポットの中心を直径２００μｍの円周状にスキャンして、直径が２００μm強の円を形成した。前記スキャンを１０回繰り返して、直径が約２００μmの円を形成した。同様の操作を繰り返して複数の円を形成した。隣接する円同士の中心間距離は０．６ｍｍとした。
穴（一点照射）：パルス波レーザー光をスポット径３０μmで一点に１００回照射して穴を形成した。同様の操作を繰り返して複数の穴を形成した。隣接する穴同士の中心間距離は２００μmとした。
（連続波レーザー装置）
発振器：IPG-Ybファイバー；YLR−300−SM
ガルバノミラー：ＳＱＵＩＲＥＥＬ（ＡＲＧＥＳ社製）
集光系：fc=80mm／ｆθ＝100mm
発振器：IPG-Ybファイバー；YLR−300−SM
ガルバノミラー：ＳＱＵＩＲＥＥＬ（ＡＲＧＥＳ社製）
集光系：fc=80mm／ｆθ＝100mm
（パルス波レーザー装置）
発振器：IPG-Ybファイバー；YLP-1-50-30-30-RA
（出力100％，周波数30kHz）
ガルバノミラー：LXD30＋SCANLAB社のHurrySCAN10
（ビームエキスパンダ２倍／ｆθ＝100mm）
発振器：IPG-Ybファイバー；YLP-1-50-30-30-RA
（出力100％，周波数30kHz）
ガルバノミラー：LXD30＋SCANLAB社のHurrySCAN10
（ビームエキスパンダ２倍／ｆθ＝100mm）
（空孔率の測定方法）
Ｘ線CTスキャナー装置（型番 MicroXCT-400 メーカー名 Xradia社）を用いて、レーザー光照射サンプルのＸ線CT観察を実施した。
金属成形体表面に平行で、かつ金属成形体表面から所定深さにある面のＸ線CTスキャン写真を撮影して、前記写真（画面に表示された写真）から金属部分と空孔部分を識別し、所定深さの全体面積のなかで空孔部分の占める面積の割合から空孔率を求めた。測定深さは金属成形体の表面から１００μmの深さと２００μmの深さとした。
Ｘ線CTスキャナー装置（型番 MicroXCT-400 メーカー名 Xradia社）を用いて、レーザー光照射サンプルのＸ線CT観察を実施した。
金属成形体表面に平行で、かつ金属成形体表面から所定深さにある面のＸ線CTスキャン写真を撮影して、前記写真（画面に表示された写真）から金属部分と空孔部分を識別し、所定深さの全体面積のなかで空孔部分の占める面積の割合から空孔率を求めた。測定深さは金属成形体の表面から１００μmの深さと２００μmの深さとした。
（最大深さ）
金属成形体に平行な面の上記Ｘ線スキャン写真を表面から次第に深くして撮影していき、撮影された写真（画面に表示された写真）の空孔部分がゼロとなる部分の深さ（金属成形体の表面からの距離）から最大深さを求めた。
金属成形体に平行な面の上記Ｘ線スキャン写真を表面から次第に深くして撮影していき、撮影された写真（画面に表示された写真）の空孔部分がゼロとなる部分の深さ（金属成形体の表面からの距離）から最大深さを求めた。
図３〜図８から明らかなとおり、第１工程の連続波レーザー光の照射により形成された粗面の中に第２工程のパルス波レーザー光の照射により形成された大きな孔が確認できた。
また、図３〜図８からは、図１に示すとおり、第１工程の連続波レーザー光の照射により複雑な多孔構造が形成された後、第２工程のパルス波レーザー光の照射により大きな開口部３１が形成された状態が確認できた。
本発明の方法により粗面化した金属成形体をインプラント用として使用した場合、大きな開口部から生体組織が入り込み易くなるため、実用上の効果が大きいことが考えられる。
また、図３〜図８からは、図１に示すとおり、第１工程の連続波レーザー光の照射により複雑な多孔構造が形成された後、第２工程のパルス波レーザー光の照射により大きな開口部３１が形成された状態が確認できた。
本発明の方法により粗面化した金属成形体をインプラント用として使用した場合、大きな開口部から生体組織が入り込み易くなるため、実用上の効果が大きいことが考えられる。
実施例７〜９
６４チタンの板（縦３０ｍｍ、横３０ｍｍ、厚み３ｍｍ）に対して、下記レーザー装置を使用して、表２に示す条件にて、第１工程でパルス波レーザー光を照射し、第２工程で連続波レーザー光を照射した。なお、焦点はずし距離は、第１工程と第２工程で同じであり、いずれも第１工程の処理前の純チタンの板または６４チタンの板の表面に合わせた（焦点はずし距離はゼロ）。
粗面化された６４チタン板表面のＳＥＭ写真を図９〜図１１（実施例７〜９）に示す。
６４チタンの板（縦３０ｍｍ、横３０ｍｍ、厚み３ｍｍ）に対して、下記レーザー装置を使用して、表２に示す条件にて、第１工程でパルス波レーザー光を照射し、第２工程で連続波レーザー光を照射した。なお、焦点はずし距離は、第１工程と第２工程で同じであり、いずれも第１工程の処理前の純チタンの板または６４チタンの板の表面に合わせた（焦点はずし距離はゼロ）。
粗面化された６４チタン板表面のＳＥＭ写真を図９〜図１１（実施例７〜９）に示す。
表２の照射パターンの詳細は、次のとおりである。
四角穴：図２（ａ）。パルス波レーザー光をスポット径４５μmで、直線状に１５０μm照射した後、０．０２８ｍｍの間隔（隣接する溝の中心間距離）で反対方向に同様にして照射し、これを５回繰り返した操作を１回として、さらに同様の操作を５回繰り返して、最大深さ１８０μmの四角穴を形成した。さらに同様の操作を繰り返して、隣接する四角穴同士の間隔１５０μmである複数の四角穴を形成した。
蛇行：図２（ｂ）に示すようにしてパルス波レーザー光をスポット径４５μmで照射して蛇行した線を形成した後、これを６０回繰り返した。
円（図１（ｃ）：スポット径を４５μｍとしたこと以外は、上記と同じである。
四角穴：図２（ａ）。パルス波レーザー光をスポット径４５μmで、直線状に１５０μm照射した後、０．０２８ｍｍの間隔（隣接する溝の中心間距離）で反対方向に同様にして照射し、これを５回繰り返した操作を１回として、さらに同様の操作を５回繰り返して、最大深さ１８０μmの四角穴を形成した。さらに同様の操作を繰り返して、隣接する四角穴同士の間隔１５０μmである複数の四角穴を形成した。
蛇行：図２（ｂ）に示すようにしてパルス波レーザー光をスポット径４５μmで照射して蛇行した線を形成した後、これを６０回繰り返した。
円（図１（ｃ）：スポット径を４５μｍとしたこと以外は、上記と同じである。
図９〜図１１から明らかなとおり、第１工程のパルス波レーザー光の照射により形成された粗面（第１粗面）の上に、第２工程の連続波レーザー光の照射により形成された第１粗面よりも細かい第２粗面が形成された確認できた。
また、図９〜図１１からは、図１に示すとおり、第１工程のパルス波レーザー光の照射により形成された大きな開口部３１を含み、さらに第２工程の連続波レーザー光の照射により複雑な多孔構造が形成されたことが確認できる。
本発明の方法により粗面化した金属成形体をインプラント用として使用した場合、大きな開口部から生体組織が入り込み易くなるため、実用上の効果が大きいことが考えられる。
また、図９〜図１１からは、図１に示すとおり、第１工程のパルス波レーザー光の照射により形成された大きな開口部３１を含み、さらに第２工程の連続波レーザー光の照射により複雑な多孔構造が形成されたことが確認できる。
本発明の方法により粗面化した金属成形体をインプラント用として使用した場合、大きな開口部から生体組織が入り込み易くなるため、実用上の効果が大きいことが考えられる。
本発明の金属成形体表面の粗面化方法は、前記金属成形体と樹脂、ゴム、エラストマー、他の金属などとの複合成形体に使用する金属成形体の製造方法、インプラントの製造方法として利用することができる。
Claims (4)
- 金属成形体表面の粗面化方法であって、
金属成形体表面に対して、２０００mm／sec以上の照射速度で連続波レーザー光を照射する工程とパルス波レーザー光を照射する工程を有しており、
前記金属成形体の所定領域に対して前記連続波レーザー光を照射して粗面化した後、
前記連続波レーザー光を照射して粗面化された面の一部に対してパルス波レーザー光を照射する、金属成形体表面の粗面化方法。 - 前記連続波レーザー光を照射して粗面化された面の一部に対してパルス波レーザー光を照射するとき、前記連続波レーザー光を照射して粗面化された面に形成された一部の孔または溝の開口部に対してパルス波レーザー光を照射する、請求項１記載の金属成形体表面の粗面化方法。
- 金属成形体表面の粗面化方法であって、
金属成形体表面に対して連続波レーザー光を照射する工程とパルス波レーザー光を照射する工程を有しており、
前記金属成形体の所定領域に対してパルス波レーザー光を照射して複数の孔を形成した後、
前記パルス波レーザー光を照射して形成された複数の孔を通る線状に２０００mm／sec以上の照射速度で連続波レーザー光を照射する、金属成形体表面の粗面化方法。 - 前記金属成形体が、チタンまたはチタン合金、コバルトクロム合金、タンタルから選ばれる金属からなる、骨または歯を含む生体組織と結合させるために使用するインプラント用である、請求項１〜３のいずれか１項に記載の金属成形体表面の粗面化方法。
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