JP6800241B2 - 繊維パウダー及びその水分散体 - Google Patents

Description

本発明は、粒子径の分布範囲が広く、分散性に優れた繊維パウダーおよびその水分散体に関する。

繊維を粉末化する方法としては、例えば特許文献１ではウール繊維をボールミルでフィブリル化した後にさらにハンマーミルで粉砕する方法が知られている。しかしその粉砕プロセスにおいては、繊維のフィブリル化が進行し、水へ分散させた際に繊維同士が絡み、十分に分散しないという問題があった。
一方、例えば特許文献２では、熱可塑性ポリマーからなる超極細繊維を出発材料とし、分散媒中に分散させた繊維分散液を粒状化して乾燥する超極細繊維からなる粉体が知られている。しかし得られる粉体は、出発材料こそ繊維形状であるものの球体に近い形状であり、繊維補強の効果は限定的であった。
また従来から合成繊維等の紡糸された長繊維を短繊維化する方法として、ロータリー式カッターやギロチンカッターでカットする手法が知られている。しかし、例えば特許文献１では、ナイロン長繊維をギロチンカッターで切断することにより、短繊維状とする技術が開示されているものの、カッターの設備的限界としてせいぜい繊維長が４００μｍの繊維が得られるにすぎなかった。分散性が困難な比較的長い短繊維しか得られないのである。

特開平１０−２７３８０９号公報 特開２００７−７７５６３号公報 特開平６−１３６６１１号公報

本発明は上記の背景に鑑みなされたものであり、その目的は繊維形状を保ち粒径分布を有しながら分散性に優れた、繊維パウダーおよびその水分散体を提供することにある。

本発明の繊維パウダーは、５０％粒子径（ｄ_５０）が１０〜６０μｍの繊維パウダーであって、繊維パウダーが繊維に由来する粒子であり、繊維が合成繊維であって分子が繊維軸方向に配向しており、最大粒子径（ｄ_１００）が８０〜１０００μｍであることを特徴とする。
さらには、１０％粒子径（ｄ_１０）と９０％粒子径（ｄ_９０）とを乗じた値を、最大粒子径（ｄ_１００）で除した値（（ｄ_１０・ｄ_９０）／ｄ_１００）が０．３以上５．０以下であることや、抽出成分が繊維重量の０．２〜３．０重量％であること、水分率が０．２〜５０重量％であることが好ましい。
また、繊維パウダーが有機物である熱可塑性樹脂からなり、その熱可塑性樹脂がポリエステル樹脂またはポリアミド樹脂であることが好ましい。
また、原料繊維が、延伸処理して構成分子が繊維軸方向に配向した合成繊維であり、当該原料繊維を回転する一対の金属製ロールの間に投入し、５〜１００回の圧縮粉砕処理する上記の繊維パウダーの製造方法を包含する。さらに、圧縮粉砕処理時に水を添加することや、圧縮粉砕処理後にさらに微粉化処理する繊維パウダーの製造方法であることが好ましい。
もう一つの本発明の微細繊維水分散体は、上記の本発明の繊維パウダーを水に分散したことを特徴とする。

本発明によれば、繊維形状を保ち粒径分布を有しながら分散性に優れた、繊維パウダーおよびその水分散体が提供される。

本発明の繊維パウダーは、粒子径（ｄ_５０）が６〜６０μｍの繊維パウダーであって、最大粒子径（ｄ_１００）が１０００μｍ以下である繊維パウダーである。
ここで本発明の繊維パウダーの原料としては有機物であることが好ましい。パウダーとする前に繊維形状を保てば良く、例えばウール等の天然繊維でも良いが、好ましくは熱可塑性樹脂からなる合成繊維を原料とするものであることが好ましい。より具体的に好ましく用いられる熱可塑性樹脂としては、繊維成形性が有れば特に限定されないが、例えば、ポリエステル樹脂、アクリル樹脂、ポリアミド樹脂（ナイロン）、レーヨン、セルロース等が挙げられる。その中でも、加工性やその後の最終製品物性等のバランスの観点から、ポリエステル樹脂やポリアミド樹脂であることが好ましい。さらに、品質の安定性、物性、価格などの点からポリエステル樹脂からなる繊維であることが好ましい。
中でもポリエステル樹脂としては、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリトリメチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、あるいはこれらに第３成分を含んだものなどが例示される。第３成分としては、カチオン染料可染性アニオン成分、例えば、ナトリウムスルホイソフタル酸；主成分の酸成分以外のジカルボン酸、例えば主成分と異なるナフタレンジカルボン酸やテレフタル酸、イソフタル酸、アジピン酸、セバシン酸；及び主成分のアルキレングリコール以外のグリコール化合物、例えばジエチレングリコール、ポリエチレングリコール、ビスフェノールＡ、ビスフェノールスルフォン等の１種以上を挙げることができる。さらにかかるポリエステルとしては、ポリ乳酸などの生分解性を有するポリエステル、マテリアルリサイクルまたはケミカルリサイクルされたポリエステルであってもよい。また、特開２００４−２７００９７号公報や特開２００４−２１１２６８号公報に記載されているような、特定のリン化合物およびチタン化合物を含む触媒を用いて得られたポリエステルでもよい。さらには、ポリ乳酸やステレオコンプレックスポリ乳酸などの脂肪族ポリエステルであってもよい。
この本発明にて用いられる繊維を構成する熱可塑性樹脂には、必要に応じて、微細孔形成剤、カチオン染料可染剤、着色防止剤、熱安定剤、蛍光増白剤、艶消し剤、着色剤、吸湿剤、無機微粒子が１種または２種以上含まれていてもよい。
そして本発明の繊維パウダーは、一様な粒子径を有しているものではなく、その粒子径が分布を有することを特徴とする。このような本発明において得られる繊維パウダーを使用することにより、最終的に得られる繊維構造体のポアサイズを調節することが可能となる。例えば耐熱性の材料に繊維パウダーを混合し、焼成するなどして繊維パウダーを消失させることで多様なポアサイズの実現が可能となる。または本発明の繊維パウダーを構造体に混入することにより、構造体表面の光沢や摩擦を調節することが可能となる。
本発明の繊維パウダーは、５０％粒子径（ｄ_５０、以下「ｄ_５０」ということがある）が６〜６０μｍであることが必要である。ここで５０％粒子径（ｄ_５０）とは、いわゆるメジアン粒子径であり、粒子数の累積が下位から５０％の粒子の径である。この５０％粒子径（ｄ_５０）としては、より好ましくは８〜５０μｍ、さらに好ましくは１０〜４０μｍの範囲であることが好ましい。ｄ_５０が６μｍ未満では、加工にかかるコストが多大となる傾向にある。逆に、ｄ_５０が６０μｍ以上では良好な分散性が得にくい傾向にある。
また本発明の繊維パウダーは、その最大の粒子径である最大粒子径（ｄ_１００）が１０００μｍ以下であることが必要である。より好ましくは９００μｍ以下、さらに好ましくは８０〜８００μｍの範囲であることが好ましい。最大粒子径（ｄ_１００）が１０００μｍより大きいと、良好な分散性を得ることができなくなる。
なお、本発明の粒子径の値は、各粒子の最も大きい部分の粒子径の値で代表される値であり、ここでは動的画像解析法（ＩＳＯ １３３２２−２に準拠）により求めたフェレー径（Ｆｅｒｅｔ ｄｉａｍｅｔｅｒ）の値である。ここでフェレー径とは、粒子の像を２本の平行線で挟んだ時の平行線の間隔の値である。そして本発明の粒子径は、実質的には繊維状の粒子が屈曲した後のほぼ長軸方向に沿って測定した値であって、いわゆる最大フェレー径（ＸＦｅ ｍａｘ）に該当する値である。そしてこの各粒子の粒子径は、繊維状の粒子が屈曲していない場合には、その粒子の繊維長が本発明の粒子径と等しくなり、屈曲している場合にはその粒子の繊維長よりも短い値となる。
またここで、本発明の粒子径であるｄ_１０、ｄ_５０、ｄ_９０、ｄ_１００などの値は、各粒子のそれぞれ測定したフェレー径の値のうち、ｄ_ｘは、下からｘ％の数が累積分布した粒子に該当する粒子径を示す。すなわち、ｄ_５０は下から累積５０％、すなわちいわゆるメジアン径の値である。ｄ_１００は、下から累積１００％、すなわち最もの大きい粒子径の値である。
さらに本発明の繊維パウダーは、粒子径の分布として１０％粒子径（ｄ_１０）が、０．５〜２０μｍの範囲であることが、さらには１〜１０μｍの範囲にあることが好ましい。また粒子径の分布として９０％粒子径（ｄ_９０）が、１０〜２００μｍの範囲であることが、さらには２０〜１００μｍの範囲にあることが好ましい。
また本発明の繊維パウダーは、（ｄ_１０×ｄ_９０）／ｄ_１００の値が、０．３以上５．０以下であることが好ましい。（ｄ_１０×ｄ_９０）／ｄ_１００は、繊維長の長いものの割合に対する、繊維長の短いものの割合を示すパラメータであり、繊維長の分布としての適性範囲を示す指標となる。（ｄ_１０×ｄ_９０）／ｄ_１００が小さすぎると、繊維長の短いものの割合が少なく、例えば繊維構造体に使用した際に構造調節が難しくなるため好ましくない。逆に（ｄ_１０×ｄ_９０）／ｄ_１００が大きすぎる場合は、加工にかかるコストが多大となり、工業的なメリットが阻害される。ここで、ｄ_１０、ｄ_９０、ｄ_１００、の各値はμｍを単位とする。さらにｄ_１０及びｄ_９０の値の範囲が、０．５〜２００μｍの範囲内にある場合、特には１〜１００μｍの範囲内にある場合であることが好ましい。
さらに本発明の繊維パウダーは、ｄ_１００を基準にして、ｄ_９０／ｄ_１００の値が０．１〜０．５の範囲にあることや、ｄ_５０／ｄ_１００の値が０．０５〜０．５の範囲にあることが好ましい。あるいはｄ_５０を基準にして、ｄ_１０／ｄ_５０の値が０．０７〜０．９０の範囲にあることや、ｄ_９０／ｄ_５０の値が１．５〜２．５の範囲にあることが好ましい。
また本発明の繊維パウダーは繊維に由来する粒子であるが、その形状としては繊維状であることが好ましい。さらに繊維が熱可塑性樹脂である場合には、分子が繊維軸方向に配向していることが好ましい。このような分子の配向は例えば繊維製造工程における延伸処理によって生じさせることができる。そして分子が繊維軸方向に配向していることによって、粉砕処理後でも、繊維形状をさらによく保つことが可能となった。
本発明の繊維パウダーのより具体的な形状としては、前記の粒子径に関わらず、粉砕前の繊維の太さに起因する一定の太さの繊維状の形状を保持していることが好ましい。本発明に用いられる粉砕後の繊維の直径としては５０μｍ以下であることが、さらには０．１〜２０μｍの範囲にあることが、特には０．２〜１０μｍの範囲にあることが好ましい。この粉砕処理後の繊維パウダーの粒子の大きさとしては、最小マーチン径（Ｘｍａ ｍｉｎ）の測定値が、繊維状の粒子の短軸方向を測定した値と等しく、ほぼ粉砕前の繊維の繊維径に該当する。ここで最小マーチン径とは、撮影された画像において、その投影面積を２等分する線の内、もっとも短い線分の長さである。
このように本発明の繊維パウダーの粒子径は分散した値を取る。そのため本発明の繊維パウダーは様々な形態をとることが可能となり、繊維パウダー同士の絡み合いの程度を適切に調整できる理由となっている。仮に粒子径が均一であって例えば粒子が真球形状を取った場合には、絡み合い等の物性向上効果に劣る結果となる。本発明の繊維パウダーはその形態の多様性により得られる物性を向上させているのである。
また本発明の繊維パウダーの表面には、界面活性剤が存在することが好ましい。各種界面活性剤を付与することにより、水等への分散性を改善することができる。界面活性剤としては用途にもよるが親水性の界面活性剤であることが好ましく、特にはエステルエーテル系の界面活性剤であることが好ましい。また、繊維表面を化学的に親水加工したり、熱可塑性樹脂そのものとして親水性を有するものを用いることも好ましい。界面活性剤の付与量としては、繊維パウダー重量の０．２〜３．０重量％であることが好ましい。
さらに本発明の繊維パウダーを有機溶剤で抽出した際の抽出成分が繊維パウダー重量の０．２〜３．０重量％であることが好ましい。ここで選択される有機溶剤としては、メタノール／アセトン＝５０ｖｏｌ％／５０ｖｏｌ％の溶剤であることが好ましい。抽出される成分としては前記の界面活性剤のほか、繊維を構成するポリマーのモノマー成分やオリゴマー成分が該当する。なお、この抽出される成分が少なすぎる場合は、一般的に水への分散性が悪くなる傾向にある。逆に、抽出される成分が多すぎる場合には、水に分散させた際等の発泡が多くなり、気泡を巻き込むために製品欠点に繋がるおそれが増加する。
このような本発明の繊維パウダーは、さらにその保持している水分率が０．２〜５０重量％であることが好ましい。より好ましくは０．３〜４５重量％、さらに好ましくは０．４〜４０重量％の範囲である。繊維パウダーが保持している水分率が少なすぎる場合には、水等への分散性が悪くなる傾向にある。逆に、水分率が大きすぎる場合には、分散性は増大するものの製品の輸送コストや保管管理費などが増大するネガティブな影響が大きくなる。
このような本発明の繊維パウダーは、原料繊維を回転する一対の金属製ロールの間に投入し、圧縮粉砕処理することによって得ることができる。例えば公知の繊維を一対の金属ロールを用いたロールプレス法によって粉砕処理して得ることができる。一対の金属ロールによって圧縮、剪断力を加え、さらに引きちぎることにより、粒子径が不均一となる本発明の繊維パウダーを得ることができるのである。
さらにこの本発明の繊維パウダーを得るために使用する原料繊維としては、延伸処理するなどして構成分子が繊維軸方向に配向した合成繊維であることが好ましい。粉砕処理によっても、繊維形状をより保ちやすくなるためである。
また原料繊維の太さとしては、せいぜい１００μｍ以下の範囲にあることが好ましい。さらには原料繊維の太さが０．１〜２０μｍ、特には０．２〜１０μｍの範囲にあることが好ましい。
一方、加工前の繊維長としては特に指定はなく、マルチフィラメント状であっても、これらをあらかじめ短カットしたステープルファイバー状であってもよい。通常の繊維のカット工程では加工前はその生産効率性、均一性の観点から長繊維のマルチフィラメントを用いることが常法であるが、ロールプレス法では水などを含有した短繊維分散液を処理することも好ましい加工方法の一つであり、特に制限は無い。ただし、出発材料に長繊維を選択した場合には、金属ロールによる処理回数を増加させる必要が生じるため、効率的に処理するためにはあらかじめ短繊維としておくことが好ましい。逆に取り扱い性の観点からは、長繊維の連続フィラメントとして用いることが好ましい。
加工前の繊維が短繊維である場合には、その短繊維へのカット方法は公知のロータリー式カッターやギロチンカッターで繊維束をカットする手法が好ましく用いられる。カット後のロールプレス処理前の繊維長としては０．５〜２０ｍｍ、さらには１〜１０ｍｍの範囲であることが好ましい。
ロールプレスでは、回転する一対の金属製ロールの間に、原料繊維を投入して圧縮粉砕を行う。このようなロールプレスによる圧縮粉砕工程を実施することにより、一対の金属製ロールによって繊維に圧縮力が作用するとともに、ロールの回転によって繊維がロールの排出方向に延伸されることとなる。そして工程通過後の繊維形状は引きちぎられ短い繊維となる。さらに引き続き粉砕処理を行うことによって粉砕物が綿状となることもなく効率的にパウダー状に粉砕することができる。このような方法を採用した場合、一対のロールを主構成とする粉砕装置のみで繊維を粉砕することができるため、粉砕設備を小型化することができるうえ、装置の構造の簡素化を図ることができる。
そして上記のロールプレス法により得られた粉砕物は、さらに微粉化する工程を備えているのが好ましい。ここで微粉化する工程としては、粉砕した粒子をさらに解砕する解砕工程または微粉化する超微粉化工程を挙げることができる。またここで解砕工程または超微粉化工程は、種々の公知の解砕機を用いて行うことができる。好ましくは、超微粉化できる機能を具備する解砕機を採用することが好ましい。解砕機としては、剪断力、衝撃力、摩砕力等の物理的な作用によって、粉砕する機器を採用することが好ましい。
また、先に述べたロールプレスによる原料繊維の圧縮粉砕工程は、複数回繰り返して実施されることが好ましい。ここで、ロールプレスを複数回繰り返して実施するには、１組の金属製ロールを備えた粉砕装置に、１度投入された粉砕物を再び投入して複数回のロール圧縮粉砕工程を繰り返し実施するようにしてもよい。あるいは１つの装置に複数組の金属製ロールを設けておき、第１組目の金属製ロールで粉砕された粉砕物を第２組目の金属製ロールに投入するように構成し、さらに第２組目の金属製ロールで粉砕された粉砕物を第３組目の金属製ロールでさらに粉砕するように連続工程とすることも好ましい。
ロールプレスによる圧縮粉砕工程を複数回繰り返して実施することにより、延伸による繊維の引きちぎりが多段階で行われ、より粒子径の小さい繊維パウダーを得ることができる。繰り返す場合の処理回数としては５回以上であることが好ましい。さらには１０回以上であることが、特には１５回〜１００回の範囲内にあることが好ましい。
このロールプレスにおける一対の金属製ロールは、線圧０．５ｔ／ｃｍ以上、好ましくは１〜１０ｔ／ｃｍの圧力で繊維を圧縮するのが好ましい。ここで、圧力は、一対の金属製ロールのうち、一方の金属製ロールの軸に作用させる軸力ではなく、金属製ロールの当接部分に沿った線状部分において繊維質材料に作用する圧力を意味する。
また金属製ロール間にて繊維を圧縮する工程では、ロールの回転に伴う繊維の延伸が行われるため、得られる繊維パウダーの物性が向上し、より効率的な処理方法となる。
さらにこのロールプレスによる圧縮粉砕工程では、繊維の投入時に水を添加することが好ましい。添加する水の量は、被粉砕物の投入量に応じて適宜の量を添加すればよいが、概ねの目安としては繊維の投入量に対して２〜１０重量％程度添加するのがよい。このように水を添加することにより、繊維間の滑りを適度に抑制し、繊維の粉砕効率を向上させることができる。
本発明に使用する原料繊維は、このようなロールプレス法により、結果として短くカットされる。さらに目標の繊維粒子径分布を得るためには繰り返しロールプレス装置に通すことが好ましい。また、ロールプレス装置を通過した後の繊維集合体をさらに微粉化させる方法として、スクリーンミル、ターボミル、ビーズミル、ボールミル、振動ボールミル、ローラーミル遠心分級型ミル、ハンマーミル、ジェットミル等の粉砕機を採用することが好ましい。このような複数の粉砕機を採用することにより、より目的に適した粒子径の繊維パウダーを得ることができる。
また、本発明にて使用される原料繊維は、得られる繊維パウダーと同じく、有機物から構成されるものであることが好ましい。特に好ましくは粉砕しやすい合成樹脂を原料とする合成繊維であることが好ましい。このような合成繊維は公知の方法によって得ることができ、紡糸や延伸の方法により粉砕しやすくすることが可能となる。より具体的には、例えば先に述べたポリエステル樹脂、アクリル樹脂、ポリアミド（ナイロン）樹脂、レーヨン、セルロースなどからなる繊維であることが好ましい。さらには品質の安定性、物性、価格などの点からポリエステル樹脂からなる繊維であることが好ましく、特には、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリトリメチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、あるいはこれらに第３成分を含んだものなどが好ましい。
さらに好ましくは有機物から構成される本発明の繊維パウダーは、高温にした場合に熱分解するものであることが好ましい。さらにその特質を生かして造孔材や多孔性形成材として用いることも好ましい。例えば、耐熱性の金属、セラミック等の無機材料の中に本発明の繊維パウダーを混ぜ込み、その後焼成することによって、容易に多数の細孔（多孔質）を形成された構造体を作成することが可能となる。
特に本発明の繊維パウダーは、繊維軸の方向に長いため、繊維パウダーの配置によって、細長い形状の細孔の向きを制御することも可能となる。このように細孔の向きを制御することにより、例えば材料中のガス透過性等を高めることのみでなく、さらに加えてガス透過性に方向性を付与することも可能となる。例えば、上記の本発明の繊維パウダーと無機材料を混合し成形した後、繊維パウダーが熱分解する温度以上で焼成することによって細孔構造体を製造することができる。より具体的には、成形体とする金属やセラミック等の、好ましくは粒子状の無機材料に、本発明の繊維パウダーを混入し、焼成することによって、成形体の強度を増すと同時に有機材料からなる繊維パウダーを除去し多孔構造を成形させることができるのである。本発明の繊維パウダーは、特に有機材料から構成されたものである場合に、造孔材として好適に用いられる。またこのような用途のためには、繊維パウダーの熱分解温度が６００℃以下の範囲にあることが、特には２００〜５００℃の範囲にあることが好ましい。
本発明の繊維パウダーは、上記のように造孔材として用いることができ、例えば研磨材や、電極等、様々な用途において最適に用いられる。
そしてもう一つの本発明の微細繊維水分散体は、上記の方法等にて得られた本発明の繊維パウダーを、水に分散したものである。
本発明の繊維パウダーは、粒子の形状が多様性に富んでおり、水に対する分散性に優れる。そのためこの効果により、化粧品、塗料、各種補強材等の様々な用途において、その性能向上に非常に有用である。また、本発明の繊維パウダーを含む微細繊維水分散体は、このような繊維パウダーを含んでいるため水に対する分散性に優れ、その分散性が安定している。例えば、本発明の微細繊維水分散体はフィルム等に塗工し、スペーサーや機能剤凝集抑制剤などの用途に用いることができる。また微細繊維水分散体として本発明の繊維パウダーをシート状構造物に添加することで、容易に孔径や通気性等の調整が可能となる。本発明の繊維パウダー及びその極細繊維水分散体は、そのような構造調整材用途や、その他の化粧品、塗料、各種補強材等の用途において、好適に用いられるのである。

次に本発明の実施例及び比較例を詳述するが、本発明はこれらによって限定されるものではない。なお、実施例中の各測定項目は下記の方法で測定した。
（１）原料繊維の長さと太さ
走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）により、繊維を基盤上に寝かせた状態とし、２０〜５００倍で繊維全体を観察し、ＳＥＭの測長機能を活用して単糸２００本を測定し、原料繊維の長さと太さとした。
（２）粒度分布ｄ_１０、ｄ_５０、ｄ_９０、ｄ_１００
得られた繊維パウダー０．０６ｇを、精製水７０ｍｌに添加し、界面活性剤を添加して撹拌した後、分散繊維パウダーが沈降によって分級する前に動的画像解析法（ＩＳＯ １３３２２−２に準拠）にて測定した。測定装置としては、粒子測定装置「カムサイザーＸＴ（Ｘ・Ｆｌｏｗ）」（ヴァーダー・サイエンティフィック（株）社製）を使用し、粒子径は最大フェレー径の数累積分布として算出した。ｄ_１０は数累積分布１０％、ｄ_５０は数累積分布５０％（メジアン径）、ｄ_９０は数累積分布９０％、ｄ_１００は数累積分布１００％（最大径）の値である。なお、この装置の検出限界は、０．００１％＝１０ｐｐｍである。
（３）抽出成分量
極細偏平短繊維１０ｇから、抽出可能な成分を有機溶剤（メタノール／アセトン＝５０ｖｏｌ％／５０ｖｏｌ％の溶剤）を使用して９０分間ソックスレー抽出器にて加熱還流して抽出し、乾固物の重量より次式で抽出成分量を算出した。
抽出成分量（重量％）＝（乾固物の重量（ｇ）／抽出前の繊維パウダー重量（ｇ））×１００
（４）水分率
繊維パウダー５ｇを１５０℃で１時間乾燥させた後、重量を測定した。次式で水分率を算出した。
水分率（％）＝（（加熱前の重量（ｇ）−加熱後の重量（ｇ））／加熱後の重量（ｇ））×１００
（５）水中での分散性
繊維パウダー０．０６ｇを１００ｍｌの容器に入れ、精製水７０ｍｌを添加して上下に５回振った後、凝集物や沈殿物が見られるかどうかで判定した。
○：凝集物なく良好。
△：上澄みは分散しているが、凝集物もしくは未分散の沈殿が僅かに見られる。
×：凝集物もしくは未分散の沈殿が多量に見られる。
（６）発泡性
上記（５）と同じく、繊維パウダー０．０６ｇを１００ｍｌの容器に入れ、精製水７０ｍｌに添加して上下に５回振った後に、発生した泡が以下の指標で消えるかどうかで判定した。
○：直ちに消える。 △：１０秒以内に消える。 ×：１分以上消えない。
［実施例１］
出発材料として、延伸して分子が繊維軸方向に配向した後に短繊維にカットしたポリエチレンテレフタレート繊維（直径４μｍ、長さ３ｍｍ、帝人株式会社製）を用意した。その短繊維を、ロールプレス装置（株式会社セイシン企業製、ロール径：３００ｍｍ、ロール長３００ｍｍ）を使用し、５回通過させる毎に１回、繊維重量に対して５重量％の純水を添加しながら、線圧２ｔｏｎ／ｃｍ条件下で５０回、ロールプレス装置に通過させ繊維状物とした。その後その繊維状物を、ジェットミル装置ＳＴＪ−２００（株式会社セイシン企業製、エアー圧力０．７ＭＰａ、処理量６ｋｇ／ｈｒ）で開繊させ、繊維パウダーを得た。得られた繊維パウダーの物性を表１に示す。
さらに得られた繊維パウダー１ｗｔ％と、酸化アルミニウム９９ｗｔ％を混合し、その粉末を５０〜３０００ｋｇ／ｃｍ^２の圧力で成形した後、最終的に７００〜１７００℃で焼成して多孔成形体を得た。繊維パウダーの熱分解温度は５００℃未満で、５００℃以上に昇温した際には完全に繊維パウダーは熱分解されて消滅していた。表面及び内部に繊維パウダーに起因する多孔が形成されているにも関わらず、形状は安定したものであった
［実施例２］
ロールプレス装置を通過させる回数を５０回から２５回とした以外は、実施例１と同様の条件で加工し、繊維パウダーを得た。得られた繊維パウダーの物性を表１に併せて示す。
またこの得られた繊維パウダー（抽出成分量、０．７重量％）を１５０℃１時間処理したところ、抽出成分量は０％となったものの、水中への分散性に若干劣るものであった。
なお、この実施例２の条件下にて、出発材料のポリエチレンテレフタレート繊維を事前に水洗し、表面の界面活性剤を除去したものを用い、ロールプレス処理をおこなったところ、発泡性こそ向上するものの、水中への分散性が若干低下した。なおこの時の抽出成分量は０．１重量％であった。
逆に出発材料のポリエチレンテレフタレート繊維に追油して表面の界面活性剤の量を増やしたものを用い、ロールプレス処理をおこなったところ、水中への分散性こそ向上するものの、発泡性が若干低下した。なおこの時の抽出成分量は３．６重量％であった。
［実施例３］
ロールプレス装置を通過させる回数を５０回から１８回とした以外は、実施例１と同様の条件で加工し、繊維パウダーを得た。得られた繊維パウダーの物性を表１に併せて示す。
［比較例１］
ロールプレス装置を通過させる回数を５０回から３回とした以外は、実施例１と同様の条件で加工し、繊維パウダーを得た。得られた繊維パウダーの物性を表１に併せて示す。
［比較例２］
出発材料として実施例１の短繊維にカットする前に該当する、ポリエチレンテレフタレート繊維（直径４μｍ、帝人株式会社製）のカット前長繊維束を用意した。まずそのままギロチンカッターを用いてカットしようとしたところ、せいぜい４００μｍの長さまでしか安定してカットすることができなかった。
そこで繊維束に水を付与して凍らせて、氷柱に閉じ込めてカットしたところ、何とか１００μｍにカットした繊維材料が得られた。得られた繊維材料の物性を表１に併せて示すが、繊維分布が均一であって、水に対する分散性に若干劣るものであった。

Claims (11)

1. ５０％粒子径（ｄ_５０）が１０〜６０μｍの繊維パウダーであって、繊維パウダーが繊維に由来する粒子であり、繊維が合成繊維であって分子が繊維軸方向に配向しており、最大粒子径（ｄ_１００）が８０〜１０００μｍであることを特徴とする繊維パウダー。
2. １０％粒子径（ｄ_１０）と９０％粒子径（ｄ_９０）とを乗じた値を、最大粒子径（ｄ_１００）で除した値（（ｄ_１０・ｄ_９０）／ｄ_１００）が０．３以上５．０以下である請求項１記載の繊維パウダー。
3. 繊維パウダーを有機溶剤で抽出した際の抽出成分が繊維重量の０．２〜３．０重量％である請求項１または２に記載の繊維パウダー。
4. 水分率が０．２〜５０重量％である請求項１〜３のいずれか１項に記載の繊維パウダー。
5. 繊維パウダーの表面に界面活性剤が、繊維パウダー重量の０．２〜０．３重量％存在する請求項１〜４のいずれか１項に記載の繊維パウダー。
6. 繊維パウダーが熱可塑性樹脂からなる請求項１〜５のいずれか１項に記載の繊維パウダー。
7. 熱可塑性樹脂がポリエステル樹脂またはポリアミド樹脂である請求項６記載の繊維パウダー。
8. 原料繊維が、延伸処理して構成分子が繊維軸方向に配向した合成繊維であり、当該原料繊維を回転する一対の金属製ロールの間に投入し、５〜１００回の圧縮粉砕処理することを特徴とする請求項１〜７のいずれか１項記載の繊維パウダーの製造方法。
9. 圧縮粉砕処理時に水を添加する請求項８記載の繊維パウダーの製造方法。
10. 圧縮粉砕処理後にさらに微粉化処理する請求項８または９記載の繊維パウダーの製造方
    法。
11. 請求項１〜７のいずれか１項に記載の繊維パウダーを水に分散したことを特徴とする微細繊維水分散体。