JP6795983B2 - 光ファイバ用母材の製造方法、及び、これを用いた光ファイバの製造方法 - Google Patents

Description

本発明は、光ファイバ用母材の製造方法、及び、これを用いた光ファイバの製造方法に関し、特に、伝送損失を低減させ得る光ファイバを製造するのに好適な方法に関する。

光ファイバ通信システムにおいて光伝送距離の長距離化や光伝送速度の高速化を図るためには、光信号ノイズ比が高められなければない。そのため、光ファイバの伝送損失の低減が求められている。光ファイバの製造方法が高度に洗練されている現在では、光ファイバに含まれる不純物による伝送損失はほぼ限界まで低下していると考えられている。残る伝送損失の主な原因は、光ファイバを構成するガラスの構造や組成の揺らぎに伴う散乱損失である。これは光ファイバがガラスで構成されているが故に不可避なものである。

上記のようなガラスの構造や組成の揺らぎに伴う散乱損失が低減され得る光ファイバとしては、アルカリ金属酸化物またはアルカリ土類金属酸化物が少量ドープされたシリカガラスでコアが構成されると共にフッ素がドープされたシリカガラスでクラッドが構成される光ファイバが知られている。以下、アルカリ金属酸化物およびアルカリ土類金属酸化物をアルカリ酸化物という場合がある。

シリカガラスにアルカリ酸化物がドープされることによって、シリカガラスの軟化点が大きく低下する。すなわち、アルカリ酸化物がドープされていないシリカガラスと同じ温度で比較する場合、アルカリ酸化物がドープされたシリカガラスは粘度が低いため構造緩和が促進され易い。このため、アルカリ酸化物がドープされたシリカガラスがコアとなるように光ファイバ用母材を作製し、この光ファイバ用母材を溶融紡糸して光ファイバを製造する際、コアを構成するシリカガラスの構造的な揺らぎが速やかに低減される。その結果、伝送損失が低減され得る光ファイバを製造することができる。

下記特許文献１には、シリカガラスにアルカリ酸化物をドープして光ファイバ用母材を製造する方法が開示されている。下記特許文献１において、シリカガラスにアルカリ酸化物をドープする方法の概要は下記の通りである。まず、純粋なシリカガラスからなるシリカガラス管を用意し、当該シリカガラス管を改良型化学気相成長（ＭＣＶＤ）法で用いられるガラス形成用旋盤に懸け、当該シリカガラス管の中空部にキャリアガスとして酸素を含む気体を流通させる。次に、アルカリ酸化物の原料であるアルカリ金属あるいはアルカリ土類金属の化合物（以下、アルカリ化合物という場合がある。）を固体状態でシリカガラス管のうちキャリアガスが流れる方向の上流側に配置する。次に、第１の加熱手段によって当該アルカリ化合物を融点以上の温度に加熱して蒸気圧にしたがって気化させると共に気化したアルカリ化合物をキャリアガスでシリカガラス管の他方の端部まで流通させる。次に、アルカリ化合物を配置した位置よりも下流側で、キャリアガスの上流側から下流側までシリカガラス管に対して相対的に移動する第２の加熱手段によって、アルカリ化合物が熱酸化反応によってアルカリ酸化物となる温度で加熱すると、当該アルカリ酸化物がシリカガラス管の内周面に堆積する。アルカリ酸化物が堆積した部位が第２の加熱手段によって更に加熱されることにより、アルカリ酸化物がシリカガラス管を構成するシリカガラス内に拡散する。このようにしてアルカリ酸化物がドープされたシリカガラス管を加熱して収縮及び中実化させることにより、アルカリ酸化物がドープされたシリカガラスロッドを得ることができる。

上記のようにアルカリ酸化物がドープされたシリカガラスロッドは、光ファイバのコアとされる。したがって、このようなシリカガラスロッドの周囲にクラッドとなるガラスから成る層を形成することによって、光ファイバ用母材とすることができる。クラッドとなるガラスから成る層を形成する方法としては、例えば、スート法が考えられる。具体的には、上記シリカガラスロッドの外周面に多孔質のシリカガラススートを堆積させ、次いで堆積したシリカガラススートを加熱して焼結することにより透明なガラスとすることができる。

特表２００５−５３７２１０号公報 特許第５２４９９５４号公報

アルカリ酸化物がドープされたシリカガラスは融点が大幅に低下する。このため、上記従来の光ファイバ用母材の製造方法のように、アルカリ酸化物がドープされたシリカガラスロッドの外周面に堆積した多孔質のシリカガラススートを焼結する場合、熱によってシリカガラスロッドの剛性が低下し、シリカガラスロッドに意図しない変形が生じる場合があることが、上記特許文献２で指摘されており、このような熱による変形を「パドリング」と呼んでいる。このパドリングが生じると光ファイバ用母材の長手方向において外径が不均一になったり、アルカリ酸化物の濃度に偏りが生じたりして、所望の特性を示す光ファイバ用母材の製造歩留まりが低下する懸念がある。

上記のように、光ファイバのコアとなる部位にアルカリ酸化物がドープされた光ファイバ用母材は、この光ファイバ用母材から得られる光ファイバの伝送損失を低減させ得るが、製造が困難である。

そこで、本発明は、伝送損失が低減され得る光ファイバを容易に製造することができる光ファイバの製造方法及び当該光ファイバの製造方法に用いる光ファイバ用母材の製造方法を提供することを目的とする。

上記課題を解決するため、本発明の光ファイバ用母材の製造方法は、非ドープのシリカガラスからなる管状のシリカガラス層と、前記シリカガラス層の外周面を隙間なく囲うフッ素含有シリカガラス層と、を有する二重ガラス管を準備する二重ガラス管準備工程と、前記二重ガラス管に内周面側からアルカリ金属酸化物またはアルカリ土類金属酸化物を堆積及び拡散させるアルカリ拡散工程と、前記アルカリ拡散工程の後、前記二重ガラス管を加熱して縮径させる共に中実化させてシリカガラスロッドを作製する中実化工程と、を備えることを特徴とする。

ここで、「非ドープのシリカガラス」とは、シリカ以外の成分が意図的に添加（ドープ）されておらず、遷移金属などの不純物の濃度が光ファイバの伝送損失に大きな影響を与えない程度に十分に低いシリカガラスを意味する。市販の光ファイバ用シリカガラスや気相合成法により合成したシリカガラスには、その脱水工程で用いる含塩素脱水化合物に由来する少量の塩素が、伝送損失に影響を与えない程度に含まれる場合がある。ただし、これらのシリカガラスに含まれる塩素等は伝送損失に大きな影響を与えないため、これらのシリカガラスも非ドープのシリカガラスと見做される。

上記光ファイバ用母材の製造方法では、二重ガラス管のうち内周面側の部位にはアルカリ金属酸化物またはアルカリ土類金属酸化物がドープされ、外周面側の部位にはフッ素がドープされる。アルカリ金属酸化物またはアルカリ土類金属酸化物がドープされたシリカガラスは軟化点が低下する。また、フッ素がドープされたシリカガラスの軟化点も低下する。したがって、二重ガラス管の内周面側と外周面側との軟化点の差は小さくなる。このことから、二重ガラス管が中実化工程において加熱される際に、シリカガラスロッドの中心部となる部位にパドリングが生じることを抑制することができる。このようにしてパドリングが生じることを抑制しつつ中心部にアルカリ金属酸化物またはアルカリ土類金属酸化物がドープされたシリカガラスロッドを容易に得ることができる。また、上記のようにこのシリカガラスロッドの外周面側にはフッ素がドープされているので、このシリカガラスロッドを線引きすることによって、アルカリ金属酸化物またはアルカリ土類金属酸化物がドープされたシリカガラスからなるコアを有すると共にフッ素がドープされたシリカガラスからなるクラッドを有する光ファイバを製造することができる。このような光ファイバは、コアを構成するシリカガラスの構造的な揺らぎが低減され易いため、上記のように伝送損失が低減され得る。したがって、本発明によれば、伝送損失が低減され得る光ファイバ用母材を製造することができる。

また、上記光ファイバ用母材の製造方法の前記二重ガラス管準備工程は、前記シリカガラス層となるシリカガラス管を準備するシリカガラス管準備工程と、前記シリカガラス管の外周面上に前記フッ素含有シリカガラス層を形成する外付け層形成工程と、を有することが好ましい。

外付け層形成工程では、例えば、スート法やジャケット法によってシリカガラス層の外周面にフッ素含有シリカガラス層を形成することができる。すなわち、スート法による場合は、シリカガラス層となるシリカガラス管の外周面にシリカガラススートを堆積させたのち、含フッ素化合物含有雰囲気下において焼結させることによって、シリカガラス層の外周面にフッ素含有シリカガラス層を形成することができる。また、ジャケット法による場合は、シリカガラス層となるシリカガラス管にフッ素がドープされたシリカガラス管を被せて融着させることによって、シリカガラス層の外周面にフッ素含有シリカガラス層を形成することができる。上記のように、フッ素がドープされたシリカガラスの軟化点は、非ドープのシリカガラスの軟化点よりも低い。したがって、非ドープのシリカガラスから成るシリカガラス層の外周面上に上記のようにフッ素含有シリカガラス層を形成する際、当該シリカガラス層が軟化することが抑制されるので、パドリングの発生を抑制することができる。

上記のように、前記外付け層形成工程では、前記シリカガラス管の外周面上に、前記フッ素含有シリカガラス層となるフッ素含有シリカガラス管が被せられても良い。

また、前記二重ガラス管準備工程は、前記フッ素含有シリカガラス層となるフッ素含有シリカガラス管を準備するフッ素含有シリカガラス管準備工程と、前記フッ素含有シリカガラス管の内周面上に前記シリカガラス層を形成する内付け層形成工程と、を有することが好ましい。

このような方法であっても、非ドープのシリカガラスからなる管状のシリカガラス層と当該シリカガラス層の外周面を隙間なく囲うフッ素含有シリカガラス層とを有する二重ガラス管を得ることができる。

また、上記光ファイバ用母材の製造方法は、前記シリカガラスロッドの外周面上にフッ素含有シリカガラス層を更に形成する２次外付け層形成工程を備えることが好ましい。

このようにフッ素含有シリカガラス層を複数回に分けて形成することによって、フッ素含有シリカガラス層の厚さを所望の厚さとすることが容易になる。また、シリカガラスロッドの外周面側にはフッ素含有シリカガラス層が形成されているため、当該シリカガラスロッドの外周面側の部位の軟化点と２次外付け層形成工程において更に形成されるフッ素含有シリカガラス層の軟化点との差を小さくすることができる。このため、２次外付け層形成工程においてフッ素含有シリカガラス層が形成される際にシリカガラスロッドが軟化することが抑制され、パドリングの発生を抑制することができる。さらに、通常の光ファイバ用母材におけるドープ濃度の範囲では、フッ素がドープされたシリカガラスの軟化点はアルカリ酸化物がドープされたシリカガラスの軟化点よりも高い。よって、同じ温度で比較する場合、フッ素がドープされたシリカガラスはアルカリ酸化物がドープされたシリカガラスよりも剛性が高い。したがって、２次外付け層形成工程においてシリカガラスロッドの外周面上にフッ素含有シリカガラス層を更に形成する際、シリカガラスロッドの外周面側に既に形成されているフッ素含有シリカガラス層がシリカガラスロッドの剛性を確保する。このため、パドリングの発生を抑制することができる。

また、上記２次外付け層形成工程を行う場合、前記２次外付け層形成工程の前の前記シリカガラスロッドの長手方向に垂直な断面において、前記シリカガラス層に由来する部位の断面積をｓ、前記フッ素含有シリカガラス層に由来する部位の断面積をＳとすると、Ｓ／ｓの上限は２００未満であることが好ましく、１００以下であることがより好ましく、７０以下であることが更に好ましい。また、Ｓ／ｓの下限は１より大きいことが好ましく、５．３以上であることがより好ましく、８．０以上であることが更に好ましい。

標準的なシングルモード光ファイバの外径は１２５μｍ、コア径は９μｍ程度であるため、長手方向に垂直な断面において、コアの断面積とクラッドの断面積との比は、１：２００程度である。したがって、Ｓ／ｓ＜２００である場合に上記２次外付け層形成工程を行うことが好ましい。また、２次外付け層形成工程において形成されるフッ素含有シリカガラス層の質量がシリカガラスロッドの質量に対して数倍程度とされることにより、当該フッ素含有シリカガラス層を形成する精度が高められる。したがって、光ファイバのコアの断面積とクラッドの断面積との比が１：２００とされる場合、Ｓ／ｓの上限は１００以下であることがより好ましく、７０以下程度であることが更に好ましい。すなわち、Ｓ／ｓ≦１００であることがより好ましく、Ｓ／ｓ≦７０であることが更に好ましい。また、２次外付け層形成工程においてパドリングを抑制し易くする観点からは、２次外付け層形成工程においてフッ素含有シリカガラス層が形成されるシリカガラスロッドの体積のうち少なくとも半分以上はフッ素含有シリカガラス層であることが好ましい。すなわち、１＜Ｓ／ｓであることが好ましい。また、非ドープのシリカガラスに由来する部位の外径をｄ、フッ素含有シリカガラス層に由来する部位の外径をＤとすると、Ｄ／ｄが概ね２．５から３．０よりも大きくなる条件で一層目のフッ素含有シリカガラス層を形成した後に、追加のフッ素含有シリカガラス層を形成することが好ましい。Ｄ／ｄが概ね２．５から３．０よりも大きくなる条件で一層目のフッ素含有シリカガラス層が形成されることによって、二層目以降のフッ素含有シリカガラス層がＯＨ基を含む場合であっても、当該ＯＨ基のコアへの拡散を抑制し得る。したがって、二層目以降のフッ素含有シリカガラス層に起因する伝送損失を抑制し得る。よって、Ｄ／ｄは、２．５以上であることが好ましく、３．０以上であることがより好ましい。すなわち、５．３≦Ｓ／ｓであることがより好ましく、８．０≦Ｓ／ｓであることが更に好ましい。

また、本発明の光ファイバの製造方法は、上記光ファイバ用母材の製造方法で光ファイバ用母材を作製する工程と、前記光ファイバ用母材を線引きする線引工程と、を備えることを特徴とする。

上記のように、上記光ファイバ用母材の製造方法によれば、パドリングが生じることを抑制しつつ、中心部はアルカリ金属酸化物またはアルカリ土類金属酸化物がドープされたシリカガラスからなり、外周面側はフッ素がドープされたシリカガラスからなる光ファイバ用母材を容易に得ることができる。この光ファイバ用母材を線引きすることによって、アルカリ金属酸化物またはアルカリ土類金属酸化物がドープされたシリカガラスからなるコアを有すると共にフッ素がドープされたシリカガラスからなるクラッドを有する光ファイバを製造することができる。このような光ファイバは、上記のように伝送損失が低減され得る。したがって、本発明によれば、伝送損失が低減され得る光ファイバを容易に製造することができる。

以上のように、本発明によれば、伝送損失が低減され得る光ファイバを容易に製造することができる光ファイバの製造方法、及び、当該光ファイバの製造方法に用いる光ファイバ用母材の製造方法が提供される。

本発明の実施形態に係る光ファイバを示す断面図である。 本発明の第１実施形態に係る光ファイバの製造方法の工程を示すフローチャートである。 図２の二重ガラス管準備工程で準備される二重ガラス管を示す斜視図である。 スート法による外付け層形成工程の様子を示す図である。 シリカガラス管の外周面上にフッ素を含むシリカガラススートが必要な量堆積された様子を示す斜視図である。 図２のアルカリ拡散工程の様子を示す図である。 図２の中実化工程の様子を示す図である。 中実化工程を経て得られるシリカガラスロッドを示す斜視図である。 スート法による２次外付け層形成工程の様子を示す図である。 シリカガラスロッドの外周面上にフッ素を含むシリカガラススートが必要な量堆積された様子を示す斜視図である。 光ファイバ用母材を示す断面図である。 線引工程の様子を示す図である。 本発明の第２実施形態に係る光ファイバの製造方法の工程を示すフローチャートである。 フッ素含有シリカガラス管の両端にダミーガラス管を接続した様子を示す斜視図である。 図１３に示す予備乾燥工程の様子を示す図である。 非ドープのシリカガラスに由来する部位（母材コア部）の外径ｄとフッ素含有シリカガラス層に由来する部位の外径Ｄとの比（Ｄ／ｄ）に対する伝送損失の関係を示すグラフである。

以下、本発明に係る光ファイバ用母材の製造方法、及び、これを用いた光ファイバの製造方法の好適な実施形態について図面を参照しながら詳細に説明する。

図１は、本発明の実施形態に係る光ファイバを示す断面図である。図１に示すように本実施形態の光ファイバ１は、コア１１と、コア１１の外周面を隙間なく囲むクラッド１２と、クラッド１２の外周面を被覆する内側保護層１３と、内側保護層１３の外周面を被覆する外側保護層１４と、を備える。コア１１は、アルカリ金属酸化物またはアルカリ土類金属酸化物がドープされたシリカガラスから成り、クラッド１２は、フッ素がドープされたシリカガラスから成る。クラッド１２の非ドープのシリカガラスに対する比屈折率差は、例えば−０．５％以上、−０．２％以下程度とされ、光ファイバ１は、例えばＧ．６５２準拠のシングルモード光ファイバとされる。

次に、光ファイバ１の製造方法について説明する。

（第１実施形態）
図２は、本実施形態に係る光ファイバの製造方法の工程を示すフローチャートである。図２に示す光ファイバの製造方法は、シリカガラス管準備工程Ｐ１１と外付け層形成工程Ｐ１２とを有する二重ガラス管準備工程Ｐ１、アルカリ拡散工程Ｐ２、中実化工程Ｐ３、２次外付け層形成工程Ｐ４、及び線引工程Ｐ５を備える。

＜二重ガラス管準備工程Ｐ１＞
図３は、二重ガラス管準備工程Ｐ１で準備される二重ガラス管２０を示す斜視図である。二重ガラス管準備工程Ｐ１は、中心に中空部２０ｈを有する管状のシリカガラス層２１とシリカガラス層２１の外周面を隙間なく囲うフッ素含有シリカガラス層２２とを備える二重ガラス管２０を準備する工程である。シリカガラス層２１はドーパントが添加されないシリカガラスからなり、フッ素含有シリカガラス層２２はフッ素がドープされたシリカガラスからなる。

本実施形態の二重ガラス管準備工程Ｐ１は、シリカガラス管準備工程Ｐ１１と外付け層形成工程Ｐ１２とを有する。シリカガラス管準備工程Ｐ１１は、シリカガラス層２１となるシリカガラス管を準備する工程である。外付け層形成工程Ｐ１２は、シリカガラス管準備工程Ｐ１１において準備されるシリカガラス管の外周面側にフッ素含有シリカガラス層２２を形成する工程である。外付け層形成工程Ｐ１２では、例えば、スート法によってシリカガラス管の外周面にフッ素含有シリカガラス層２２を形成することができる。すなわち、シリカガラス管の外周面にシリカガラススートを堆積させたのち、含フッ素化合物含有雰囲気下において焼結させることによって、シリカガラス層２１の外周面にフッ素含有シリカガラス層２２が形成された二重ガラス管２０とすることができる。

図４はスート法による外付け層形成工程Ｐ１２の様子を示す図である。外付け層形成工程Ｐ１２は、例えば、Outside vapor deposition（ＯＶＤ）法により行い、シリカガラス層２１となるシリカガラス管の外周面にフッ素含有シリカガラス層２２となるシリカガラススートを堆積する。まず、シリカガラス管を不図示の旋盤のチャックに固定して軸中心に回転させる。そして、図４に示すようにシリカガラス管を回転させながら、フッ素含有シリカガラス層２２となるシリカガラススートを堆積する。なお、図４では、シリカガラス管にフッ素含有シリカガラス層２２となるシリカガラススートが未だ堆積されていない状態を示している。堆積するシリカガラススートは、流量が制御されたキャリアガスにより、気化されたＳｉＣｌ_４を酸水素バーナ２５の火炎中に導入してＳｉＣｌ_４からＳｉＯ_２（シリカガラス）とすると共に、酸水素バーナ２５をシリカガラス管の長手方向に複数回往復移動させながら、ＳｉＯ_２のシリカガラススートをシリカガラス管の外周面を被覆するように堆積する。こうして必要な回数だけ酸水素バーナ２５を移動させて、図５に示すようにシリカガラス層２１の外周面上にシリカガラススート２２ａが必要な量堆積された状態となる。

上記のようにシリカガラススート２２ａが堆積した後、必要に応じて脱水を行う。脱水は、ヒータが設けられ、アルゴン（Ａｒ）、ヘリウム（Ｈｅ）等のガスが充填された炉内で所定時間エージングされることにより行われる。さらに脱水剤として、塩素（Ｃｌ_２）、塩化チオニル（ＳＯＣｌ_２）等の含塩素化合物を共存させてもよい。

次に、濃度を制御して四フッ化ケイ素（ＳｉＦ_４）、四フッ化メタン（ＣＦ_４）、六フッ化エタン（Ｃ_２Ｆ_６）などの含フッ素化合物を炉内に導入し、炉内の温度を更に上げてシリカガラススート２２ａが透明なガラス体となるまで焼結させることによって、フッ素含有シリカガラス層２２が形成される。このとき用いる炉は上記の脱水に用いる炉であっても良く、上記脱水に用いる炉と異なる炉であっても良い。ただし、通常上記の脱水工程に連続して行うことで、シリカガラススート２２ａへの水分の再吸着を抑制することができ、低含水量のフッ素含有シリカガラス層２２とすることができる。

フッ素がドープされたシリカガラスの軟化点は、非ドープのシリカガラスの軟化点よりも低い。したがって、フッ素含有シリカガラス層２２は、非ドープのシリカガラスの軟化点よりも低い温度で形成することができる。このため、非ドープのシリカガラスから成るシリカガラス層２１の外周面上に上記のようにフッ素含有シリカガラス層２２を形成する際、シリカガラス層２１が軟化することが抑制されるので、パドリングの発生を抑制することができる。

＜アルカリ拡散工程Ｐ２＞
アルカリ拡散工程Ｐ２は、アルカリ金属酸化物またはアルカリ土類金属酸化物を二重ガラス管２０に内周面側から堆積及び拡散させる工程である。アルカリ拡散工程Ｐ２は、二重ガラス管２０が改良型化学気相成長（ＭＣＶＤ）法に用いられるガラス形成用旋盤に取り付けられて行われる。図６はアルカリ拡散工程Ｐ２の様子を示す図である。

まず、図６に示すように、二重ガラス管２０の一方の端部において、内側に向かって突出する環状の凸部２０ａを、二重ガラス管２０の長手方向に沿って２つ形成する。二重ガラス管２０の中空部２０ｈにおいて、２つの凸部２０ａの間にアルカリ金属あるいはアルカリ土類金属の化合物３０を配置する。本実施形態では、化合物３０として塩化カリウム（ＫＣｌ）を用いる。

次に、二重ガラス管２０を軸中心に回転させながら、二重ガラス管２０の一方の端部から他方の端部に向けてキャリアガス（ＣＧ）を流通させる。キャリアガス（ＣＧ）としては、例えば、室温、あるいは８０℃から１２０℃程度の温度に加熱された乾燥酸素を含む気体を用いることができる。また、第１の加熱手段である酸水素バーナ３１によって、化合物３０を融解させる。例えば、化合物３０を７８０℃程度に加熱する。このように化合物３０を融解させたまま乾燥空気を中空部２０ｈに流通させることによって、化合物３０を乾燥させる。次に、化合物３０を一旦冷却させ、化合物３０の蒸気の発生を抑制する。

次に、上記と同様に加熱されたキャリアガス（ＣＧ）を流通させながら、再度、酸水素バーナ３１によって化合物３０を７８０℃から９００℃程度の温度で加熱して融解させ、蒸気圧に従って化合物３０の蒸気を発生させる。このようにして発生する化合物３０の蒸気は、キャリアガス（ＣＧ）により冷却されて凝結し、微粒子状の固体となり、キャリアガス（ＣＧ）により中空部２０ｈ内でエアロゾルとして搬送される。化合物３０の微粒子の搬送が定常状態となった後、凸部２０ａよりも他方の端部側において、第２の加熱手段である酸水素バーナ３２をキャリアガス（ＣＧ）の上流側から下流側へ二重ガラス管２０に対して相対的に所定の速度（例えば、およそ１００ｍｍ／ｍｉｎ）で移動させつつ、二重ガラス管２０の外表面を１１００℃から１８５０℃程度のある温度に加熱する。この段階において、化合物３０の微粒子は、キャリアガス（ＣＧ）に含まれる酸素によって熱酸化され、酸化カリウム（Ｋ_２Ｏ）として二重ガラス管２０の内周面に堆積されると同時にシリカガラス層２１の内部に拡散する。この工程は、シリカガラス層２１にドープされたカリウム濃度が所望の値となるまで繰り返し行うことができる。その後、酸水素バーナ３１による加熱を停止し、化合物３０の蒸気の発生を停止する。

＜中実化工程Ｐ３＞
中実化工程Ｐ３は、上記アルカリ拡散工程Ｐ２の後、二重ガラス管２０を加熱して縮径すると共に中実化してシリカガラスロッドを得る工程である。図７は中実化工程Ｐ３の様子を示す図である。また、図８は中実化工程Ｐ３を経て得られるシリカガラスロッド４０を示す斜視図である。

図７に示すように、二重ガラス管２０を軸中心に回転させながら外周面側から例えば酸水素バーナ３３によって２０００℃程度に加熱することによって、二重ガラス管２０を縮径すると共に中実化することができる。酸水素バーナ３３を二重ガラス管２０の長手方向に沿って往復移動させながら二重ガラス管２０を加熱することにより、二重ガラス管２０の全体を徐々に縮径させて中実化する。このようにしてシリカガラス層２１由来の母材コア部１１Ｐと、フッ素含有シリカガラス層２２由来で後にクラッド１２の一部となる部位２３と、を有するシリカガラスロッド４０が得られる。すなわち、シリカガラスロッド４０は、中心部はアルカリ酸化物がドープされたシリカガラスからなり、外周面側はフッ素がドープされたシリカガラスからなる。

なお、上記特許文献１にも記載されている通り、中実化工程Ｐ３では、二重ガラス管２０を中実化する前に、二重ガラス管２０の内周面側をエッチングすることが好ましい。アルカリ拡散工程Ｐ２で用いる化合物３０は遷移金属等の不純物を含む場合があるが、アルカリ酸化物がシリカガラス層２１の内部深くまで拡散するのに対し、当該不純物はアルカリ酸化物よりもシリカガラス層２１内を拡散し難いため、二重ガラス管２０の内周面側に残留しやすい傾向にある。したがって、二重ガラス管２０の内周面側をエッチングすることによって、当該不純物を取り除き得る。

＜２次外付け層形成工程Ｐ４＞
２次外付け層形成工程Ｐ４は、中実化工程Ｐ３を経て得られるシリカガラスロッド４０の外周面上にフッ素含有シリカガラス層を更に形成する工程である。２次外付け層形成工程Ｐ４は、上記外付け層形成工程Ｐ１２と同様とすることができる。したがって、２次外付け層形成工程Ｐ４では、例えばスート法によってフッ素含有シリカガラス層を形成することができる。

図９はスート法による２次外付け層形成工程Ｐ４の様子を示す図である。２次外付け層形成工程Ｐ４は、例えば、ＯＶＤ法により行い、シリカガラスロッド４０の外周面にフッ素含有シリカガラス層となるシリカガラススートを堆積する。まず、シリカガラスロッド４０を不図示の旋盤のチャックに固定して軸中心に回転させる。そして、図９に示すようにシリカガラスロッド４０を回転させながら、フッ素含有シリカガラス層となるシリカガラススートを堆積する。堆積するシリカガラススートは、流量が制御されたキャリアガスにより、気化されたＳｉＣｌ_４を酸水素バーナ３４の火炎中に導入してＳｉＣｌ_４からＳｉＯ_２（シリカガラス）とすると共に、酸水素バーナ３４をシリカガラスロッド４０の長手方向に複数回往復移動させながら、ＳｉＯ_２のシリカガラススートをシリカガラスロッド４０の外周面を被覆するように堆積する。こうして必要な回数だけ酸水素バーナ３４を移動させて、図１０に示すようにシリカガラスロッド４０の外周面上にシリカガラススート２４ａが必要な量堆積された状態となる。上記のようにシリカガラススート２４ａが堆積した後、必要に応じて脱水を行う。脱水は、ヒータが設けられ、アルゴン（Ａｒ）、ヘリウム（Ｈｅ）等のガスが充填された炉内で所定時間エージングされることにより行われる。さらに脱水剤として、塩素（Ｃｌ_２）、塩化チオニル（ＳＯＣｌ_２）等の含塩素化合物を共存させてもよい。次に、濃度を制御して四フッ化ケイ素（ＳｉＦ_４）、四フッ化メタン（ＣＦ_４）、六フッ化エタン（Ｃ_２Ｆ_６）などの含フッ素化合物を炉内に導入し、炉内の温度を更に上げてシリカガラススート２４ａが透明なガラス体となるまで焼結させることによって、フッ素含有シリカガラス層が形成される。ここで形成されるフッ素含有シリカガラス層は上記フッ素含有シリカガラス層２２由来の部位２３と一体となる。このようにして、図１１に示すように、シリカガラス層２１由来の母材コア部１１Ｐとフッ素含有シリカガラス層由来の母材クラッド部１２Ｐとを有する光ファイバ用母材１Ｐとなる。光ファイバ用母材１Ｐにおいて、フッ素含有シリカガラス層由来の母材クラッド部１２Ｐは、上記フッ素含有シリカガラス層２２由来の部位２３と、シリカガラススート２４ａが透明ガラス体となった部分からなるが、必要な光ファイバの特性に合わせて、これらに含まれるフッ素の濃度は同じでもよいし、異なってもよい。

＜線引工程Ｐ５＞
図１２は、線引工程Ｐ５の様子を示す図である。まず、本工程を行う準備段階として、上記工程により光ファイバ用母材１Ｐを紡糸炉１１０に設置する。

次に、紡糸炉１１０の加熱部１１１を発熱させて、光ファイバ用母材１Ｐを加熱する。このとき光ファイバ用母材１Ｐの下端は、例えば２０００℃に加熱され溶融状態となる。そして、光ファイバ用母材１Ｐからガラスが溶融して、ガラスが線引きされる。そして、線引きされた溶融状態のガラスは、紡糸炉１１０から出ると、すぐに固化して、母材コア部１１Ｐがコア１１となり、母材クラッド部１２Ｐがクラッド１２となることで、コア１１とクラッド１２とから構成される光ファイバ素線となる。その後、この光ファイバ素線は、冷却装置１２０を通過して、適切な温度まで冷却される。冷却装置１２０に入る際、光ファイバ素線の温度は、例えば１８００℃程度であるが、冷却装置１２０を出る際には、光ファイバ素線の温度は、例えば４０℃〜５０℃となる。

冷却装置１２０から出た光ファイバ素線は、内側保護層１３となる紫外線硬化性樹脂が入ったコーティング装置１３１を通過し、この紫外線硬化性樹脂で被覆される。更に紫外線照射装置１３２を通過し、紫外線が照射されることで、紫外線硬化性樹脂が硬化して内側保護層１３が形成される。次に内側保護層１３で被覆された光ファイバは、外側保護層１４となる紫外線硬化性樹脂が入ったコーティング装置１３３を通過し、この紫外線硬化性樹脂で被覆される。更に紫外線照射装置１３４を通過し、紫外線が照射されることで、紫外線硬化性樹脂が硬化して外側保護層１４が形成され、図１に示す光ファイバ１となる。また、内側保護層１３となる紫外線硬化性樹脂をコーティングしたのち、紫外線照射装置を通過させず、引き続き外側保護層１４となる紫外線硬化性樹脂をコーティングしたのち、紫外線照射装置を通過し、紫外線が照射されることで、二つの紫外線硬化性樹脂を一度に硬化させてもよいし、内側保護層１３となる紫外線硬化性樹脂と外側保護層１４となる紫外線硬化性樹脂を一つのコーティング装置において一括でコーティングしたのち、紫外線照射装置を通過し、紫外線が照射されることで、二つの紫外線硬化性樹脂を一度に硬化させてもよい。

そして、光ファイバ１は、ターンプーリー１４１により方向が変換され、リール１４２により巻取られる。

こうして図１に示す光ファイバ１が製造される。

以上説明したように、本実施形態の光ファイバ用母材１Ｐの製造方法では、二重ガラス管２０のうち内周面側の部位にはアルカリ金属酸化物またはアルカリ土類金属酸化物がドープされ、外周面側の部位にはフッ素がドープされる。アルカリ金属酸化物またはアルカリ土類金属酸化物がドープされたシリカガラスは軟化点が低下する。また、フッ素がドープされたシリカガラスの軟化点も低下する。したがって、二重ガラス管２０の内周面側と外周面側との軟化点の差は小さくなる。このことから、二重ガラス管２０が中実化工程Ｐ３において加熱される際に、シリカガラスロッド４０の中心部となる部位にパドリングが生じることを抑制することができる。このようにしてパドリングが生じることを抑制しつつ中心部にアルカリ金属酸化物またはアルカリ土類金属酸化物がドープされたシリカガラスロッド４０を容易に得ることができる。

また、本実施形態では、シリカガラスロッド４０の外周面上にフッ素含有シリカガラス層を更に形成する２次外付け層形成工程Ｐ４を備えている。このようにフッ素含有シリカガラス層を複数回に分けて形成することによって、フッ素含有シリカガラス層の厚さを所望の厚さとすることが容易になる。また、シリカガラスロッド４０の外周面側にはフッ素含有シリカガラス層２２が形成されているため、当該シリカガラスロッド４０の外周面側の部位の軟化点と２次外付け層形成工程Ｐ４において更に形成されるフッ素含有シリカガラス層の軟化点との差を小さくすることができる。このため、２次外付け層形成工程Ｐ４においてフッ素含有シリカガラス層が形成される際にシリカガラスロッド４０が軟化することが抑制され、パドリングの発生を抑制することができる。さらに、通常の光ファイバ用母材におけるドープ濃度の範囲では、フッ素がドープされたシリカガラスの軟化点はアルカリ酸化物がドープされたシリカガラスの軟化点よりも高い。よって、同じ温度で比較する場合、フッ素がドープされたシリカガラスはアルカリ酸化物がドープされたシリカガラスよりも剛性が高い。したがって、外周面側にフッ素含有シリカガラス層を有するシリカガラスロッド４０の外周面上にフッ素含有シリカガラス層を更に形成する際、シリカガラスロッド４０の外周面側に既に形成されているフッ素含有シリカガラス層がシリカガラスロッド４０の剛性を確保する。このため、パドリングの発生を抑制することができる。

また、上記２次外付け層形成工程Ｐ４を行う場合、シリカガラスロッド４０の長手方向に垂直な断面において、シリカガラス層２１に由来する部位（母材コア部１１Ｐ）の断面積をｓ、フッ素含有シリカガラス層２２に由来する部位２３の断面積をＳとすると、Ｓ／ｓの上限は２００未満であることが好ましく、１００以下であることがより好ましく、７０以下であることが更に好ましい。また、Ｓ／ｓの下限は１より大きいことが好ましく、５．３以上であることがより好ましく、８．０以上であることが更に好ましい。

標準的なシングルモード光ファイバの外径は１２５μｍ、コア径は９μｍ程度であるため、長手方向に垂直な断面において、コアの面積とクラッドの面積との比は、およそ１：２００程度である。したがって、Ｓ／ｓ＜２００である場合に上記２次外付け層形成工程Ｐ４を行うことが好ましい。また、２次外付け層形成工程Ｐ４において形成されるフッ素含有シリカガラス層の質量がシリカガラスロッド４０の質量に対して数倍程度とされることにより、当該フッ素含有シリカガラス層が形成される精度を高めることができる。したがって、光ファイバ１のコア１１の面積とクラッド１２の面積との比が１：２００とされる場合、Ｓ／ｓの上限は１００以下であることが好ましく、７０以下であることがより好ましい。すなわち、Ｓ／ｓ≦１００であることが好ましく、Ｓ／ｓ≦７０であることが更に好ましい。また、２次外付け層形成工程Ｐ４においてパドリングを抑制し易くする観点からは、シリカガラスロッド４０の体積のうち半分以上はフッ素含有シリカガラス層２２由来の部位２３であることが好ましい。すなわち、１＜Ｓ／ｓであることが好ましい。また、非ドープのシリカガラスに由来する部位（母材コア部１１Ｐ）の外径をｄ、フッ素含有シリカガラス層２２に由来する部位２３の外径をＤとすると、Ｄ／ｄが概ね２．５から３．０よりも大きくなる条件で一層目のフッ素含有シリカガラス層２２を形成した後に、２次外付け層形成工程Ｐ４において追加のフッ素含有シリカガラス層を形成することが好ましい。Ｄ／ｄが概ね２．５から３．０よりも大きくなる条件で一層目のフッ素含有シリカガラス層２２が形成されることによって、二層目以降のフッ素含有シリカガラス層がＯＨ基を含む場合であっても、当該ＯＨ基のコア１１への浸透を抑制し得る。したがって、二層目以降のフッ素含有シリカガラス層に起因する伝送損失を抑制し得る。また、中実化工程Ｐ３が上記のように酸水素バーナ３３を用いて行われる場合、火炎中で生成された水の一部がフッ素含有シリカガラス層２２に溶解する場合がある。しかし、Ｄ／ｄが概ね２．５から３．０よりも大きくされることによって、上記水に起因するＯＨ基がコア１１まで浸透することが抑制され得る。よって、Ｄ／ｄは、２．５以上であることが好ましく、３．０以上であることがより好ましい。すなわち、５．３≦Ｓ／ｓであることが好ましく、８．０≦Ｓ／ｓであることがより好ましい。

上記のように、上記光ファイバ用母材１Ｐの製造方法によれば、パドリングが生じることを抑制しつつ、中心部はアルカリ金属酸化物またはアルカリ土類金属酸化物がドープされたシリカガラスからなり、外周面側はフッ素がドープされたシリカガラスからなる光ファイバ用母材を容易に得ることができる。この光ファイバ用母材を線引きすることによって、アルカリ金属酸化物またはアルカリ土類金属酸化物がドープされたシリカガラスからなるコアを有すると共にフッ素がドープされたシリカガラスからなるクラッドを有する光ファイバを製造することができる。このような光ファイバは、コアを構成するシリカガラスの構造的な揺らぎが低減され易いため、上記のように伝送損失が低減され得る。したがって、伝送損失が低減され得る光ファイバを容易に製造することができる。

（第２実施形態）
次に、本発明の第２実施形態について以下に説明する。なお、第１実施形態と同一又は同等の構成要素については、特に説明する場合を除き、同一の参照符号を付して重複する説明は省略する。

図１３は、本発明の第２実施形態に係る光ファイバの製造方法の工程を示すフローチャートである。本実施形態では、二重ガラス管準備工程Ｐ１は、フッ素含有シリカガラス管準備工程Ｐ１３、予備乾燥工程Ｐ１４、及び内付け層形成工程Ｐ１５を有する。

フッ素含有シリカガラス管準備工程Ｐ１３は、フッ素含有シリカガラス層２２となるフッ素含有シリカガラス管２２Ｐを準備する工程である。このようなフッ素含有シリカガラス管２２Ｐとしては、例えば、Heraeus社製のSuprasil F320（Suprasilは登録商標、外径：３０ｍｍ、厚さ：２．０ｍｍ、シリカガラスに対する比屈折率差：−０．３１％、フッ素濃度：約１ｗｔ％）を用いることができる。

次に、本実施形態では、アルカリ拡散工程Ｐ２の準備として予備乾燥工程Ｐ１４を行う。まず、フッ素含有シリカガラス管準備工程Ｐ１３で準備されたフッ素含有シリカガラス管２２Ｐの両端のそれぞれにダミーガラス管５０を溶着して一体のガラス管とする。図１４は、フッ素含有シリカガラス管２２Ｐの両端にダミーガラス管５０を接続した様子を示す斜視図である。このようなダミーガラス管５０としては、例えば、信越石英社製の実質的に純粋なシリカガラス管であるSuprasil F300（Suprasilは登録商標、外径：３０ｍｍ、厚さ：２．０ｍｍ）を用いることができる。

図１５は、予備乾燥工程Ｐ１４の様子を示す図である。上記のようにフッ素含有シリカガラス管２２Ｐにダミーガラス管５０を溶着させた後、改良型化学気相成長（ＭＣＶＤ）に用いられる不図示のガラス形成用旋盤のチャックにダミーガラス管５０を固定する。その後、一方のダミーガラス管５０に２つの環状の凸部２０ａを形成し、これら２つの凸部２０ａの間に化合物３０を配置する。本実施形態では、第１実施形態と同様に、化合物３０として塩化カリウム（ＫＣｌ）を用いる。次に、化合物３０の予備乾燥を行う。ダミーガラス管５０及びフッ素含有シリカガラス管２２Ｐを軸中心に回転させながら、ダミーガラス管５０の中空部とフッ素含有シリカガラス管２２Ｐの中空部とからなる中空部２２ｈに酸素等のキャリアガス（ＣＧ）を流通させ、化合物３０を酸水素バーナ３１で加熱する。このように化合物３０を酸水素バーナ３１で加熱し、加熱溶融した状態で化合物３０を３０分間程放置することで化合物３０を乾燥させる。その後、酸水素バーナ３１による加熱を停止し、化合物３０の蒸気の発生を停止する。

本実施形態では、上記予備乾燥工程Ｐ１４を行った後、内付け層形成工程Ｐ１５を行う。内付け層形成工程Ｐ１５は、フッ素含有シリカガラス管準備工程Ｐ１３において準備されるフッ素含有シリカガラス管２２Ｐの内周面上にシリカガラス層２１を形成する工程である。

内付け層形成工程Ｐ１５では、キャリアガス（ＣＧ）である酸素（Ｏ_２）と共に気化されたＳｉＣｌ_４を中空部２２ｈに流通させ、フッ素含有シリカガラス管２２Ｐを軸中心に回転させながら酸水素バーナ３２によって加熱する。この加熱は、フッ素含有シリカガラス管２２Ｐの長手方向に沿って酸水素バーナ３２を相対的に往復移動させながら、ＳｉＣｌ_４から生成されるシリカガラスよって形成されるシリカガラス層が所望の厚さとなるまで行う。このときの加熱温度は、例えば１６００℃程度とすることができる。このようにして、フッ素含有シリカガラス管２２Ｐの内周面に非ドープのシリカガラスからなる層を堆積させることができる。

上記のように、二重ガラス管２０は、フッ素がドープされたフッ素含有シリカガラス管２２Ｐの内周面上に非ドープのシリカガラスからなる層を形成することによっても得られる。その後、上記第１実施形態と同様にアルカリ拡散工程Ｐ２及び中実化工程Ｐ３を行って、図８に示すシリカガラスロッド４０を得ることができる。その後、上記第１実施形態と同様に２次外付け層形成工程Ｐ４を行って光ファイバ用母材１Ｐを製造し、線引工程Ｐ５を行って光ファイバ１を製造することができる。

図１６は、シリカガラスロッド４０のうち非ドープのシリカガラスに由来する部位（母材コア部１１Ｐ）の外径ｄとフッ素含有シリカガラス層２２に由来する部位２３の外径Ｄとの比（Ｄ／ｄ）に対する伝送損失の関係を示すグラフである。この伝送損失は、光ファイバ１のコア１１に波長１３８３ｎｍの光を伝搬させたときの損失である。図１６からわかるように、Ｄ／ｄが大きくなるにしたがって伝送損失が低下する。このことから、Ｄ／ｄが大きくなるにしたがって、コア１１における水酸基の含有量が少なくなり、水酸基による光の吸収が抑制されていると考えられる。Ｄ／ｄが２．５を超えると伝送損失が０．４ｄＢ／ｋｍを下回り、Ｇ．６５２．Ｄに準拠する低含水量の光ファイバとすることができる。さらに、Ｄ／ｄが３．０を超えるとより低含水量の光ファイバとなり、伝送損失が０．３２ｄＢ／ｋｍでほぼ一定となる。すなわち、上記第１実施形態で説明したように、５．３≦Ｓ／ｓであることが好ましく、８．０≦Ｓ／ｓであることがより好ましい。

以上、本発明について、上記実施形態を例に説明したが、本発明はこれらに限定されるものではない。例えば、上記実施形態では２次外付け層形成工程Ｐ４を備える場合を例に挙げて説明したが、２次外付け層形成工程Ｐ４は必須の工程でない。例えば、外付け層形成工程Ｐ１２において十分な厚さのフッ素含有シリカガラス層を形成しても良い。また、２次外付け層形成工程Ｐ４が複数回行われることによって、クラッド１２が上記実施形態よりも多くの工程に分けて形成されても良い。

また、上記第１実施形態では、二重ガラス管２０の一方の端部に２つの環状の凸部２０ａする例を挙げて説明したが、第１実施形態でも第２実施形態と同様に、二重ガラス管２０の端部にダミーガラス管を接続し、当該ダミーガラス管に２つの環状の凸部２０ａが形成されても良い。また、第２実施形態において、ダミーガラス管５０を用いずに、第１実施形態と同様に二重ガラス管２０の一方の端部に２つの環状の凸部２０ａが形成されても良い。

また、上記第２実施形態では、アルカリ拡散工程Ｐ２に先立って予備乾燥工程Ｐ１４を行う例を挙げて説明したが、第２実施形態でも第１実施形態と同様に、アルカリ拡散工程Ｐ２の一連の工程として予備乾燥工程Ｐ１４を行っても良い。

また、上記実施形態では化合物３０として塩化カリウムを例に挙げたが、化合物３０はこれに限定されない。化合物３０としては、例えば、リチウム、ナトリウム、カリウム、ルビジウム、セシウム等のアルカリ金属や、ベリリウム、マグネシウム、カルシウム、ストロンチウム、バリウム等のアルカリ土類金属のハロゲン化物（塩化物、臭化物、フッ化物、ヨウ化物）、硫化物、炭酸塩、炭酸水素塩などを用いることができる。原料としていずれを採用するかの観点は、それらの融点、各温度における蒸気圧、蒸気の熱容量などの物質固有の物性により適宜選択される。なお、水酸化物、水素化物、有機酸の塩なども使用することが可能であるが、これらの化合物はＯＨ基生成の原因となる水素を分子内に水素を含んでいるため、これらの化合物を用いる場合は追加の脱水処理を施すことが好ましい。

また、上記第１実施形態における外付け層形成工程Ｐ１２、および第１ならびに第２実施形態における２次外付け層形成工程Ｐ４ではフッ素含有シリカガラス層をスート法によって形成する例を挙げて説明したが、フッ素含有シリカガラス層の形成方法はこれに限定されない。例えばジャケット法によってもフッ素含有シリカガラス層を形成することができる。すなわち、フッ素がドープされたフッ素含有シリカガラス管を、シリカガラス層２１となるシリカガラス管あるいはシリカガラスロッド４０に被せて融着させることによってもフッ素含有シリカガラス層を形成することができる。

また、上記実施形態では加熱手段として酸水素バーナを用いる場合を例に挙げて説明したが、加熱手段は電気炉やプラズマ加熱などであっても良い。

以上説明したように、本発明によれば、伝送損失が低減され得る光ファイバを容易に製造することができる光ファイバの製造方法及び当該光ファイバの製造方法に用いる光ファイバ用母材の製造方法が提供され、光ファイバ通信の分野に利用することができる。また、ファイバレーザ装置やその他光ファイバを利用したデバイスに用いられる光ファイバの製造にも利用することができる。

１Ｐ・・・光ファイバ用母材
１・・・光ファイバ
１１・・・コア
１２・・・クラッド
２０・・・二重ガラス管
２１・・・シリカガラス層
２２・・・フッ素含有シリカガラス層
３０・・・化合物
４０・・・シリカガラスロッド
Ｐ１・・・二重ガラス管準備工程
Ｐ１１・・・シリカガラス管準備工程
Ｐ１２・・・外付け層形成工程
Ｐ２・・・アルカリ拡散工程
Ｐ３・・・中実化工程
Ｐ４・・・２次外付け層形成工程
Ｐ５・・・線引工程

Claims (11)

1. 非ドープのシリカガラスからなる管状のシリカガラス層と、前記シリカガラス層の外周面を隙間なく囲うフッ素含有シリカガラス層と、を有する二重ガラス管を準備する二重ガラス管準備工程と、
   前記二重ガラス管に内周面側からアルカリ金属酸化物またはアルカリ土類金属酸化物を堆積及び拡散させるアルカリ拡散工程と、
   前記アルカリ拡散工程の後、前記二重ガラス管を加熱して縮径させると共に中実化させてシリカガラスロッドを作製する中実化工程と、
   を備えることを特徴とする光ファイバ用母材の製造方法。
2. 前記二重ガラス管準備工程は、
   前記シリカガラス層となるシリカガラス管を準備するシリカガラス管準備工程と、
   前記シリカガラス管の外周面上に前記フッ素含有シリカガラス層を形成する外付け層形成工程と、
   を有する
   ことを特徴とする請求項１に記載の光ファイバ用母材の製造方法。
3. 前記外付け層形成工程において、前記シリカガラス管の外周面上に、前記フッ素含有シリカガラス層となるフッ素含有シリカガラス管が被せられる
   ことを特徴とする請求項２に記載の光ファイバ用母材の製造方法。
4. 前記二重ガラス管準備工程は、
   前記フッ素含有シリカガラス層となるフッ素含有シリカガラス管を準備するフッ素含有シリカガラス管準備工程と、
   前記フッ素含有シリカガラス管の内周面上に前記シリカガラス層を形成する内付け層形成工程と、
   を有する
   ことを特徴とする請求項１に記載の光ファイバ用母材の製造方法。
5. 前記シリカガラスロッドの外周面上にフッ素含有シリカガラス層を更に形成する２次外付け層形成工程を備える
   ことを特徴とする請求項１から４のいずれか１項に記載の光ファイバ用母材の製造方法。
6. 前記２次外付け層形成工程の前の前記シリカガラスロッドの長手方向に垂直な断面において、前記シリカガラス層に由来する部位の断面積をｓ、前記フッ素含有シリカガラス層に由来する部位の断面積をＳとする場合、
   １＜Ｓ／ｓ＜２００
   である
   ことを特徴とする請求項５に記載の光ファイバ用母材の製造方法。
7. Ｓ／ｓ≦１００
   である
   ことを特徴とする請求項６に記載の光ファイバ用母材の製造方法。
8. Ｓ／ｓ≦７０
   である
   ことを特徴とする請求項６に記載の光ファイバ用母材の製造方法。
9. ５．３≦Ｓ／ｓ
   である
   ことを特徴とする請求項６から８のいずれか１項に記載の光ファイバ用母材の製造方法。
10. ８．０≦Ｓ／ｓ
    である
    ことを特徴とする請求項９に記載の光ファイバ用母材の製造方法。
11. 請求項１から１０のいずれか１項に記載の光ファイバ用母材の製造方法で光ファイバ用母材を作製する工程と、
    前記光ファイバ用母材を線引きする線引工程と、
    を備えることを特徴とする光ファイバの製造方法。
    
    

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