JP6337580B2 - 浸炭部品 - Google Patents
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Description
この浸炭焼入れは高温,長時間の熱処理であり、結晶粒が粗大化し易い。
そこで従来にあっては、結晶粒の粗大化を防ぐための様々な研究が行われ提案されてきた。
例えば下記特許文献1,特許文献2にこの種の技術が開示されている。
しかしながらこの種の析出物粒子によって粒界をピンニング(ピン止め)する技術にあっては、局部的に結晶粒が異常に粗大化する異常粒成長の現象を十分には防ぐことができない。
また冷間鍛造を施した部品では、鍛造時に部品内部に塑性歪分布が導入され、歪みが大きい領域では浸炭中に結晶粒成長の駆動力とピンニング力の逆転が起きることで、結晶粒の異常粒成長が起る。
図1(B)(a)は浸炭初期の状態を示したもので、pは析出物粒子(ピン止め粒子)を表している。浸炭初期の状態ではこれら析出物粒子pが多数粒界に介在して結晶粒qの粒界をピンニングし拘束しており、結晶粒qが大きくなろうとするのを妨げている。
ところが粒界をピンニングしている一部析出物粒子pが、浸炭中に固溶により消失し、析出物粒子pによるピンニング(拘束)が破れると(外れると)、ここにおいて粒界でのピンニングの外れた隣接結晶粒同士が合体して1つの結晶粒に粒成長する。
即ち一旦析出物粒子pによる結晶粒界のピンニングが破れると、そのピンニングの破れた結晶粒界を中心として結晶粒の粒成長が連鎖的に発生し、図1(B)(b)に示すように異常粒成長が生じて遂には異常に巨大化した結晶粒Qが発生する。
尚、この実例写真は後述する表1記載の比較例1を1100℃で浸炭処理した場合の鋼材中心部についてのものである。
このような異常粒成長が起ると、局部的な焼入れ性の上昇のために熱処理歪みが生じて、これが騒音や振動の原因となったり、また疲労強度が低下してしまうといった問題が生ずる。
特に近年においては、浸炭時間の短縮を目的とした浸炭温度の高温化、部品製造コスト低減のための冷間鍛造化、生産中のCO2削減や強度の向上を目的とした真空浸炭等の環境対応技術が普及しているが、これらの技術の下では上記の異常粒成長がより生じ易く、従ってこのような異常粒成長を効果的に抑止できる対策が求められていた。
しかしながらこの特許文献3に開示のものは、本発明では不純物として添加を排除するNbを過剰に添加している点で基本的に本発明とは異なる。
しかしながらこの特許文献4に開示のものは、1.0〜5.0μmのTi析出物を10個/mm2以上析出させることを内容とするものであり、またこの特許文献4の発明鋼1〜26は、何れもTiの量がNに対して過剰で本発明の式(1)から外れたものであり、本発明とは異なる。
またこの特許文献5の請求項2はTi=0.025〜0.05%,Nb=0.03〜0.2%,N=0.01%以下,Al=0.005〜0.05%とするもので、Nbが過剰に添加されている点で本発明とは異なる。
|[Ti]/47.9+[Zr]/91.2−[N]/14|/100≦3.5×10-6モル/g・・・式(1)
具体的には、浸炭後における旧オーステナイト粒の粒界面積1mm2当りのTiC,AlN,ZrCの合計の析出物粒子量が4.5×10-10モル以下となるように析出物粒子密度を極力少なくする。
現実に粒成長防止のための従来の技術は、何れも析出物粒子を析出させて結晶粒界をピンニングするものばかりであった。
このような本発明は、別言すれば、従来において浸炭初期は「析出物粒子のピンニング力>結晶粒成長の駆動力」の状態としていたのを、浸炭初期から「析出物粒子のピンニング力<結晶粒成長の駆動力」の状態とすることを特徴としたものである。
図1(A)のモデル図において(ここでは理解を容易にするため便宜的に析出物粒子が析出していないものとして示している)、(a)の浸炭初期においては、各結晶粒qはほぼ同じような大きさでそれぞれの結晶粒界で互いに接している。
析出物粒子によって結晶粒界をピンニングする従来の技術にあっては、その後、先に述べたように浸炭中に析出物粒子が一部固溶し消失する等によって、ある結晶粒が特異的に粒成長を続けて粗大化し、巨大結晶粒となる異常粒成長を生じる。
これに対して本発明のモデル図1(A)の場合には、当初から析出物粒子が結晶粒界を拘束し、ピンニングしていないため、浸炭中に結晶粒qは析出物粒子によるピンニング作用を受けないで自由に粒成長しようとする。
因みに図1(A)(c)は、析出物粒子の析出を極力少なくすることで異常粒成長が抑制されている実例写真(浸炭後結晶粒写真)を示したものである。
尚この実例写真は、表1記載の実施例1を1100℃で浸炭処理した場合の鋼材中心部についてのものである。
後の実施例の結果でも明らかにされるように、析出物粒子量をこのように極力少なくすることで、異常粒成長を抑止することができ、個々の結晶粒のサイズのバラツキを小さくし得て、特異的に何れかの結晶粒が巨大粒となってしまうのを防ぐことができる。
そして本発明では、析出物粒子量が一定以下となるようにすることで、結晶粒度差が6以下であるような、結晶粒度の揃った整粒組織を浸炭後組織とする。
そしてそのことによって焼入れ性を均等化し得て熱処理歪みを小さく抑え得たり、疲労強度を効果的に高めることができる等、浸炭部品の特性を向上せしめることができる。
ここで結晶粒度差とは、測定のために撮影された各結晶粒の断面積を対応する粒度番号の最大と最小の差をいう。
この結晶粒度差は以下のようにして求められる。
測定範囲3mm×3mmについて結晶粒を撮影し、各結晶粒の断面積を求める。次にJIS G 0551(1998)表1に基づいて、断面積に対応する粒度番号を求める。
例えば断面積0.060mm2の場合には、表中に記載されている直上の断面積0.0625mm2より粒度番号1とする。そしてこのようにして求めた各粒度番号の最大と最小の差を粒度番号差とする。
第1に、析出物粒子によるピンニング(ピン止め)の効果は粒界面積によって異なり、粒界面積が大きければ沢山の析出物粒子が必要で、逆に粒界面積が小さければ粒子の数は少なくて済むこと、
第2に、析出物粒子量はあくまで浸炭部品中に測定される析出物の粒子量であって、これには旧オーステナイト粒界に存在しているものも存在していないものも含まれている。但しその析出量が多ければ、当然に粒界に存在する量も多くなること、
第3に、本発明において問題となるのは結晶粒界における析出物粒子の量であるが、トータルの析出物量が多ければ結晶粒界に存在する析出物量も多くなるから、全体の析出物量を旧オーステナイト粒の単位面積当りに換算して整理することで、析出物粒子によるピンニングへの影響を判断できると考えられること、等による。
この場合において、上記の式(1)を充足するようにTi,Zr,Nの含有量を規制することで、結晶粒界のピンニングに働く析出物粒子密度を極力少なくすることができる。
但しTi,Zrを過剰に添加するとTiC,ZrCが析出し、これらがピンニング作用を有する析出物粒子となってしまうため、それらが過剰とならないように式(1)を満たすようにすることが重要である。
即ち鋼中のAlと反応してAlNと成り得るNが鋼中に多くあったり、或いは鋼中のCと反応してTiC,ZrCと成り得るTi,Zrが多くあったりすると、何れの場合にも析出物粒子が鋼中に望ましくない量で析出してしまうことから、鋼中のNとTi又は/及びZrを凝固時に晶出物として晶出せしめることで、析出物粒子形成可能なN,Ti又は/及びZrを固定し(消費し)、以て余剰のTi,Zr,Nを式(1)で規定し、その値を目標とする3.5×10−6モル/g以下とする。
具体的にはこの請求項2では、鋼中のNを晶出物形成によって消費するTi及びZrを無添加とする一方で、これに伴って析出物粒子を形成するS-Alの添加量を微量とし、以て析出物粒子の密度を極力少なくするようにしている。
本発明では、旧オーステナイト粒の粒界面積,TiC,AlN,ZrCの析出物量を次のようにして求めることができる。
浸炭品の表面を垂直に切断し、浸炭品から観察用試料を切り出し、表層を含む断面を研磨し、旧オーステナイト粒界を現出させた後、JlS G 0551で規定された方法で平均結晶粒度nを測定する(測定の際、表層(浸炭層)を含めて測定してもよい)。そして以下の式より旧オーステナイト粒半径rを算出する。
r=(3/2×1/(2(n+3)×π))0.5 ・・・式(2)
尚、式(2)は以下のようにして求めたものである。
JlS G 0551における単位面積(1mm2)当たりの結晶粒の数mと平均結晶粒度nとの間には、m=2(n+3)の関係がある。この関係式より、旧オーステナイト粒を半径rの球形と仮定した場合の結晶粒の断面積はπr2=3/2×1/m=3/2×1/(2(n+3))となる。これより半径rは式(2)で表すことができる。
ここで係数3/2は、測定した断面が一般には結晶粒の中心からずれていることを考慮して定めた係数である。
粒界面積=(鋼材単位質量(1g)中に含まれる旧オーステナイト粒の個数)×旧オーステナイト粒1個の表面積×1/2=(1OOO/7.8)/(4/3×π×r3)×4πr2×1/2 ・・・式(3)
ここで(1OOO/7.8)は鋼の密度の逆数、1/2は隣接する結晶粒が互いに接していることを考慮した係数である。
従って上記式(2)及び式(3)より、旧オーステナイト粒の粒界面積は、平均結晶粒度nを測定することにより求めることができる。
10%アセチルアセトン-1%塩化テトラメチルアンモニウム-メタノール(1O%AA溶液)を用いた電解法により全析出物の抽出を行う。電解後、孔径O.2μmのニュークリポアフィルターによって吸引ろ過し、得られた残渣の一部を混酸分解による融解で溶液としたのち、全析出物中の金属元素成分をICP発光分析法によって定量し、所定質量当りのTiの析出物量を求めて単位g当りの析出物量に換算する。また得られた残渣の他の一部を1O%臭素-メタノール溶液に浸漬処理することによりTiNのみ残渣として抽出し、質量測定によって単位g当りの量に換算する。そしてTiC量=(全Tiの析出物量)−(TiN量)からTiC量(単位g当りのTiC量)を求める。
TiCと同様の方法で行う。
14%ヨウ素-メタノール溶液による母材の溶解での残渣の一部をICP発光分析法により単位g当りの全A1(AlN,A12O3)の定量を行う。また残渣の他の一部を硫酸で酸分解することにより、窒化物と酸化物を分離すると残渣中には酸化物が残る。元素分析しA1量を定量すると、A12O3量を定量したことになる。よって、AlN量=全Al(AlN,A12O3)−A12O3量で求めることができる。
上記の方法で求めた粒界面積、析出物量より
旧オーステナイト粒界1mm2あたりの析出物量=(析出物量)/(旧オーステナイト粒界面積)・・で求めることができる。
C:O.lO〜O.30%
Cは硬さ,強度を確保する上で0.10%以上含有させる。但し0.30%を超えて多量に含有させると、鋼材から歯車等の部品形状を熱間又は冷間鍛造や切削等の機械加工により加工する際の加工性が低下するため、上限を0.30%とする。
Siは焼入れ性、強度確保のために0.01%以上含有させる必要がる。但し多量に含有させると鍛造性、被削性の低下をもたらすため、上限を0.49%とする。
MnはMnS等の介在物形態制御を図るとともに、焼入れ性を確保するために0.40%以上含有させる。またMnは0.40%未満であると芯部にフェライトを生成し、強度低下を生じるため、この意味においても0.40%以上を含有させる。但し1.50%を超えて多量に含有させると被削性の低下をもたらすため、上限を1.50%とする。
Sは被削性確保のため0.01%以上含有させる。但し0.10%を超えて多量に含有させると強度の低下をもたらすため、上限を0.10%とする。
Pは本発明において強度低下をもたらす不純物成分であり、0.03%以下にこれを規制する。
Cuは0.05%以上含有させることで焼入れ性確保に有用である。一方1.00%を超えて多量に含有させると熱間加工性の低下をもたらすため、上限を1.00%以下とする。
Niは0.05%以上含有させることで焼入れ性確保に有用である。一方1.00%を超えて多量に含有させると、炭化物析出量が減少し強度低下を招くため、上限を1.00%とする。
Crは焼入れ性を良くし、強度向上させるのに有効な元素で、そのために0.01%以上含有させる。但し2.00%を超えて多量に含有させると加工性、特に被削性の低下を招くため、上限を2.00%とする。
Moは強度向上させる元素であり、0.01%以上含有させる。Moによる強度向上の効果をより求める場合には0.15%以上含有させることが望ましい。但し0.50%を超えて多量に含有させると、加工性の劣化を招くとともにコスト高をもたらすので、上限を0.50%とする。
本発明においてNbは不純物元素となるものであり、Nbが含有されているとNbCが析出し、結晶粒界をピンニングするため、0.001%以下に含有量を規制する。
Alは脱酸剤としての使用により鋼に含有される。請求項1においては0.005%以上、0.050%以下の範囲内の含有量とする。
一方請求項2においては、鋼の含有成分としてのZr,Tiが実質無添加となるため、AlNの生成を抑制するために含有量の上限が0.008%以下に規制される。
Ti:0.001〜0.150%又は/及びZr:0.001〜0.300%(請求項1)
Ti:<0.001%,Zr:<0.001%(請求項2)
これらN,Ti,Zrはそれぞれが互いに相互に作用し合うことで有害な析出物粒子の析出密度を極力少なくする。その条件は請求項1においては式(1)を満たす範囲内である。
また請求項2においても、同様に有害な析出物粒子の析出密度を極力少なくするために必要な範囲内である。
Bは焼入れ性を向上させる元素であり、必要に応じて0.001%以上含有させることができる。但し0.010%を超えて含有させた場合粒界にBの析出物を形成し、強度を低下させる。
浸炭後の部品の旧オーステナイト粒の粒界面積1mm2当りのTiC,AlN,ZrNの合計の析出物粒子量が4.5×10−10モル以下であることは、浸炭初期から析出物粒子を極力少なくし、析出物粒子が結晶粒界を実質的にピンニングし拘束しないことのために若しくはピンニングの力を弱めるために重要である。
表1に示す化学組成の鋼材を溶解し、1250℃で加熱し、4h保持した後、950℃以上で熱間圧延し、φ30mmの棒鋼にした。
この棒鋼から図2(A)に示すφ20×6mmのコイン状の試験片5を作製した。
そしてこの試験片5に対し以下の条件でガス浸炭及び焼入れを行った。詳しくは試験片5を浸炭ガスにプロパンを用いて1100℃,CP(カーボンポテンシャル)=0.8%で3h保持し、その後更に850℃,CP=0.8%で0.5h保持した後、80℃の油で焼入れた。
その後、旧オーステナイト粒界の現出が容易になるように550℃で16h保持し、その後空冷する処理を行った。
また併せて前述した方法にて結晶粒度差を求めた。
これらの結果が表2に併せて示してある。
そして浸炭焼入れ及び焼戻し処理後の小野式回転曲げ疲労試験片10を用いてJIS Z 2274に準拠した方法で小野式回転曲げ疲労試験を行い、表1の実施例,比較例それぞれの疲労強度を調査した。尚試験条件は回転数3500rpm,試験温度は室温の条件である。
表2中の疲労強度の値は、繰返し数107回で破断しない最大応力を疲労限度として数値で表したものである。
結果が表2に併せて示してある。
比較例のものに比べて、実施例のものは結晶粒度差が6以下と小さく、個々の結晶粒が比較的近いサイズで整っている。
巨大結晶粒の発生、異常粒成長が認められず、結晶粒(のサイズ)が結晶粒度差6以下に粒の揃った整粒化された状態の実施例の組織は、浸炭後における旧オーステナイト粒の粒界面積1mm2当りのTiC,AlN,ZrCの合計の析出物粒子量が4.5×10−10モル以下であるように析出物粒子量を制御することで得られるものである。
尚図3は、表1の疲労強度の値を縦軸に、また単位粒界面積当りの析出物粒子量を横軸にとって、それらの関係を表したものである。
図に示しているように疲労強度の値は、析出物粒子量の析出密度4.5×10−10モルを境として格段の差が生じている。
q 結晶粒
Q 巨大化した結晶粒
10 小野式回転曲げ疲労試験片
Claims (3)
- 浸炭後における旧オーステナイト粒の粒界面積1mm2当りのTiC,AlN,ZrCの合計の析出物粒子量が4.5×10-10モル以下であり、
前記浸炭後における組織が、前記旧オーステナイト粒の結晶粒度差が6以下の、結晶粒度の揃った整粒組織であり、
質量%で
C:0.10〜0.30%
Si:0.01〜0.49%
Mn:0.40〜1.50%
S:0.01〜0.10%
P:0.03%以下
Cu:0.05〜1.00%
Ni:0.05〜1.00%
Cr:0.01〜2.00%
Mo:0.01〜0.50%
Nb:0.001%以下
s-Al:0.005〜0.050%
N:0.005〜0.030%
Ti:0.001〜0.150%とZr:0.001〜0.300%との何れか1種又は2種
残部Fe及び不可避的不純物の組成を有し、
且つTi,Zr,Nの含有量[Ti],[Zr],[N]が下記式(1)を満たす鋼材を部品形状に加工し、浸炭処理して得たものである浸炭部品。
|[Ti]/47.9+[Zr]/91.2−[N]/14|/100≦3.5×10-6モル/g・・・式(1) - 浸炭後における旧オーステナイト粒の粒界面積1mm2当りのTiC,AlN,ZrCの合計の析出物粒子量が4.5×10-10モル以下であり、
前記浸炭後における組織が、前記旧オーステナイト粒の結晶粒度差が6以下の、結晶粒度の揃った整粒組織であり、
質量%で
C:0.10〜0.30%
Si:0.01〜0.49%
Mn:0.40〜1.50%
S:0.01〜0.l0%
P:0.03%以下
Cu:0.05〜1.00%
Ni:0.05〜1.00%
Cr:0.01〜2.00%
Mo:0.01〜0.50%
Nb:0.001%以下
s-A1:0.001〜0.008%
Ti:<0.001%
Zr:<0.001%
N:0.005〜0.030%
残部Fe及び不可避的不純物の組成を有する鋼材を部品形状に加工し、浸炭処理して得たものである浸炭部品。 - 前記鋼材が、質量%で
B:0.001〜0.010%
を更に含有していることを特徴とする請求項1,2の何れかに記載の浸炭部品。
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