CN113832429B - 用于检测铁素体钢奥氏体晶粒度的渗碳方法和渗碳设备 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种用于检测铁素体钢奥氏体晶粒度的渗碳方法和渗碳设备，涉及热处理工艺领域。该方法包括以下步骤：配制渗碳剂，将石墨粉、乙酸钠、碳酸钠混合均匀；制备试样，在铁素体钢上截取试样，去除所述试样表面的脱碳层、氧化物和油污；固体渗碳，在渗碳设备内装入渗碳剂和若干个试样，将渗碳设备装入热处理炉进行渗碳热处理，随炉缓冷至550℃以下，出炉空冷至室温，产生包括1.10％≤碳的质量分数比≤1.30％的过共析区的渗碳层。该方法能在标准规定的要求下，产生足够的渗碳层并沿过共析区的奥氏体晶界析出完整、清晰的渗碳体网，勾勒出原奥氏体晶界，可用于实验室中采用固体渗碳法检测奥氏体晶粒度，方便、经济地检测奥氏体晶粒度。

Description

用于检测铁素体钢奥氏体晶粒度的渗碳方法和渗碳设备

技术领域

本发明涉及热处理工艺领域，特别是涉及用于检测铁素体钢奥氏体晶粒度的渗碳方法和渗碳设备。

背景技术

钢在奥氏体化时所得到的晶粒，称为奥氏体晶粒，其大小的量度称为晶粒度，对金属材料的力学性能和工艺性能有重要的影响。奥氏体晶粒度通常分为起始晶粒度、本质晶粒度、实际晶粒度：起始晶粒度是指刚刚形成的初生奥氏体晶粒大小；本质晶粒度是指特定工艺条件下奥氏体晶粒的大小，用以表征奥氏体晶粒长大倾向(一般将本质晶粒度级别数为1～4级的钢称为本质粗晶粒钢，5～8级的钢称为本质细晶粒钢)；实际晶粒度是指钢在使用状态下的实际晶粒大小。因此，实际晶粒度不同于特定条件下的本质晶粒度，但与本质晶粒度有关，也与具体加热条件有关，它反映出工件的实际晶粒度。

压力容器、船舶、核电等行业广泛使用综合力学性能和工艺性能良好的铁素体钢制造各种零部件，因焊接几乎贯穿于其设备制造全过程，为了预测和评估焊接热影响区(该部位为焊接接头力学性能差的薄弱部位)奥氏体的长大趋势，很多碳钢和合金钢(铁素体钢)都要求用渗碳法(McQUAID-EHN法)检验和控制奥氏体本质晶粒度级别。

晶粒度的检测，离不开其测定方法标准，测定方法标准起到至关重要的作用。目前，国际上主流的晶粒度检验标准是ASTM E112(最早版本为ASTM E112-1955)和ISO 643(最早版本为ISO 643-1985)。我国晶粒度检验标准GB/T 6394最早版本是1986版(更早的是冶金部晶粒度检验标准(YB)，参照苏联的标准编制)，是参照ASTM E112编写的，后续的2002版、2017版也主要是分别参照ASTM E112标准1996版、2010版编写和修订的。

无论ASTM E112(最新年号为2013)、ISO 643(最新年号为2019)，还是GB/T 6394(最新年号为2017)等标准，对使用渗碳热处理法形成奥氏体晶粒，仅对渗碳热处理温度、时间参数和渗碳结果要求等做了原则性规定，例如ASTM E112-2013中规定：927±14℃保温8h或获得约1.27mm渗碳层，渗碳剂必须保证在规定的时间内产生过共析区，且足以在渗碳层的该区的奥氏体晶界上析出渗碳体网；ISO 643-2019中规定：925±10℃保温8h，获得≥1mm渗碳层，并产生过共析层；GB/T 6394-2017中规定：930±10℃保温6h，获得≥1mm渗碳层，并产生过共析区；ASTM E112和GB/T 6394两标准的适用范围均为碳含量(质量分数)≤0.25％的碳钢和合金钢，ISO 643适用范围则较为笼统，为渗碳钢。考虑到渗碳剂的选用、渗碳层含碳量范围等问题，上述标准中的工艺条件并不便于实际操作，且一般实验室也不会配备专用渗碳热处理炉。若采用工业具有可控气氛和稳定碳势的专用渗碳热处理炉进行渗碳处理，成本非常高，造成巨大浪费和排放有害物。虽可获得一定深度的渗碳层，但质量不太稳定，时常出现渗碳体不能完全清晰地勾勒出原奥氏体晶界的情况，效果十分不理想，无法检测奥氏体晶粒度。

发明内容

针对上述问题，本发明提供一种用于检测铁素体钢奥氏体晶粒度的渗碳方法，该渗碳方法，能在标准规定的渗碳热处理温度和时间下，产生足够的渗碳层并沿过共析区的奥氏体晶界析出完整、清晰的渗碳体网(对合金钢而言，应为合金渗碳体，以下统称渗碳体)，勾勒出原奥氏体晶界，可用于实验室中采用固体渗碳法检测奥氏体晶粒度，进而方便、经济地检测奥氏体的晶粒度。

为了达到上述目的，本发明提供了一种用于检测铁素体钢奥氏体晶粒度的渗碳方法，包括以下步骤：

配制渗碳剂：将石墨粉、乙酸钠、碳酸钠混合均匀，即得；

制备试样：在铁素体钢上截取试样，去除所述试样表面的脱碳层、氧化物和油污，即得；

固体渗碳：在渗碳设备内装入所述渗碳剂和若干个所述试样，将所述渗碳设备装入热处理炉进行渗碳热处理，随炉缓冷至550℃以下，出炉空冷至室温，产生包括1.10％≤碳的质量分数比≤1.30％的过共析区的渗碳层。

采用上述渗碳方法和渗碳剂相配合，能降低用渗碳法检测铁素体钢奥氏体晶粒度的成本，且渗碳效果稳定，渗碳层过共析区析出的渗碳体能够清晰地勾勒出奥氏体钢的晶界，渗碳处理后的奥氏体晶粒度评价结果真实有效。

本发明人在对现有技术中用于铁素体钢奥氏体晶粒度检测的渗碳方法和渗碳剂进行研究的过程中，发现采用工业专用渗碳热处理炉进行渗碳热处理后，无法检测晶粒度的原因，主要是因为渗碳层(特别是过共析区)的碳含量不合适而造成：在缓冷下，若碳含量偏低，析出的渗碳体不能沿原奥氏体晶界形成连续的网状，勾勒不出原奥氏体的完整晶界；反之，则析出的渗碳体主要呈针状(魏氏组织渗碳体)、块状等，也不能勾勒出原奥氏体晶界；甚至某些合金钢渗碳层的特定区域(共析区附近)，奥氏体极其最稳定(奥氏体的稳定性与碳、合金元素含量等因素有关)，可能会发生无扩散相变，出现马氏体带。

本发明人发现只有当形成碳含量(质量分数比)为1.10％-1.30％的过共析区时，缓冷下，沿原奥氏体晶界析出的渗碳体才呈完整的网状，而碳的质量分数比为1.15％-1.25％的过共析区缓冷后沿原奥氏体晶界析出的渗碳体网，连续度、完整度和清晰度最好。而渗碳热处理整个过程，是由分解(产生活性很强、渗入能力很大的碳原子，即活性碳原子，用[C]表示)、吸收(活性碳原子被钢件表面吸收，渗碳件表面的碳浓度取决于活性碳原子的供应和吸收能力)、扩散(碳原子从钢件的表面向内部深处扩散，即碳原子迁移过程，形成一定深度的渗层)三个基本过程组成的。当渗碳热处理温度和时间标准已规定下，能否达到标准规定的结果就主要取决于渗碳剂和气氛保护。

在其中一个实施例中，所述渗碳剂包括以下重量份比的原料：

石墨粉70-90份

乙酸钠13-23份

碳酸钠1-3份

所述石墨粉通过90-110目筛网。

采用石墨粉作为主要原料，加热时，石墨能与其间隙中的氧不完全燃烧，生成一氧化碳：2C+O₂→2CO；一氧化碳在渗碳条件下，是不稳定的，当与钢件表面接触，分解成活性碳原子：2CO→CO₂+[C]。采用乙酸钠作为次要原料，其具有渗碳和催化的双重作用，在约324℃的条件下，开始缓慢分解成丙酮和碳酸钠：2CH₃COONa→CH₃COCH₃+Na₂CO₃，随着温度的升高，其分解产物丙酮将进一步分解，产生活性碳原子，起到渗碳作用：CH₃COCH₃→CO+3H₂+[C]；另一分解产物碳酸钠在高温下将与石墨产生反应，起到催化作用：Na₂CO₃+C→Na₂O+2CO。同时，采用少量碳酸钠作为原料，能够补充因乙酸钠分解慢而可能导致的催化剂量不足(其反应与上面乙酸钠分解物中的碳酸钠相同，即Na₂CO₃+C→Na₂O+2CO)。在渗碳热处理过程中，活性碳原子[C]被钢件表面吸收，并向内部扩散，生成高碳层(即渗碳层)：[C]→C(碳)渗入工件γ-Fe(面心立方晶格的铁，碳溶解在γ-Fe中形成的间隙固溶体称为奥氏体)中。所述渗碳剂中的三种原料互相调剂、相互补充，既能在标准规定的渗碳温度和时间下，使渗碳层中过共析区产生理想的碳含量区，所述渗碳剂产生的碳势大约为1.25％～1.40％，渗碳速度大约为0.20mm/h-0.30mm/h，成本低且环保。

在其中一个实施例中，所述渗碳层中包括1.15％≤碳的质量分数比≤1.25％的过共析区。

在其中一个实施例中，所述1.15％≤碳的质量分数比≤1.25％的过共析区和所述试样的表层之间的距离≤0.20mm。

上述碳的质量分数比是最理想的范围值，形成此范围值的过共析区缓冷后沿原奥氏体晶界析出的渗碳体网，连续度、完整度和清晰度最好。

在其中一个实施例中，所述试样的体积为10mm-15mm×10mm-15mm×15mm-20mm，所述试样的表面粗糙度≤0.8μm。

采用上述尺寸和粗糙度的试样，后续渗碳热处理后的效果较好。

在其中一个实施例中，所述固体渗碳步骤中，所述试样各表面均覆盖有厚度不少于25mm的渗碳剂。

采用上述方式铺填渗碳剂和试样，才能在尽量多地装载试样的同时，保证每个试样都能得到较好的渗碳效果，且不同试样间不会相互干扰。

在其中一个实施例中，不同试样的检测标准相同时，可将不同试样混装到所述渗碳设备中进行所述渗碳热处理。

在其中一个实施例中，所述渗碳热处理的反应条件为：所述渗碳热处理的反应条件为：所述热处理炉有效加热区的温度均匀性≤±10℃、控温仪表准确度≤0.5级、记录仪表准确度≤0.5级，真空，升温速度≤300℃/h，所述渗碳温度为927±14℃，渗碳时间为6h-8h。

采用上述反应条件，能在符合国际和国家标准的前提下，使试样得到较好的渗碳效果。

在其中一个实施例中，在所述渗碳热处理步骤中，将所述渗碳设备装入真空热处理炉进行热处理。

在其中一个实施例中，在所述渗碳热处理步骤中，将所述渗碳设备用黄泥密封后，装入空气热处理炉进行热处理。

本发明还提供了一种渗碳设备，该渗碳设备包括：

筒体，包括筒身和底板，所述筒身和底板共同围蔽形成容纳空腔，所述容纳空腔用于放置所述渗碳剂和所述试样；以及

盖板，设于所述筒体顶部遮盖所述容纳空腔，且所述盖板与所述筒体可拆卸式连接，所述盖板上设有手柄。上述渗碳设备简单实用，可在实验室环境中采用渗碳法检测奥氏体晶粒度，且效果好。

在其中一个实施例中，所述渗碳设备采用奥氏体不锈钢制成。

采用上述材料制成渗碳设备，能重复使用。

本发明还提供了一种铁素体钢奥氏体晶粒度的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：所述渗碳方法得到的渗碳试样，选取所述渗碳试样的一面作为检测面，将所述检测面磨削至露出所述过共析区，抛光，用硝酸酒精溶液腐蚀，检测晶粒度。

在其中一个实施例中，所述磨削采用砂轮和400#-1000#的砂纸，所述硝酸酒精溶液中硝酸的体积百分比浓度为2％-5％。

与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

本发明的用于检测铁素体钢奥氏体晶粒度的渗碳方法和渗碳设备解决了渗碳法检测奥氏体晶粒度成本高的问题，将原来的每炉1万元人民币左右检测成本降低至100元左右，且现有渗碳法处理后的试样，质量不稳定，经常出现渗碳体不能完全清晰地勾勒出原奥氏体晶界，进而无法检测奥氏体晶粒度的情况，而本发明的渗碳方法处理后，渗碳效果稳定，可完全克服上述不足，进而解决实验室不能进行渗碳法处理试样，然后检测奥氏体晶粒度等问题。

本发明经分析、研究还发现，经渗碳法处理后，只有当形成碳含量(质量分数比)为1.10％-1.30％的过共析区时，缓冷下，沿原奥氏体晶界析出的渗碳体才呈完整的网状，而碳的质量分数比为1.15％-1.25％的过共析区缓冷后沿原奥氏体晶界析出的渗碳体网，连续度、完整度和清晰度最好。这一结论为本领域渗碳法检测奥氏体晶粒度提供了一个重要指标参数，具有指导意义，可规范、统一渗碳法检测奥氏体晶粒度的方法，确保结果的准确性和可比性(因为钢的奥氏体晶粒度大小是由加热温度、保温时间、冶炼质量、化学成分等因素决定的，而渗碳层的碳含量是呈梯度的。这将导致渗碳层原奥氏体大小也是呈梯度的)。

本发明的渗碳方法和渗碳设备，操作简单，经济、无害，质量稳定，效果良好，使用结果表明，本发明渗碳层过共析区析出的渗碳体能完整、清晰地勾勒出原奥氏体晶界，渗碳法评定的晶粒度结果真实有效，可完全满足GB/T 6394、ASTM E112、ISO 643等标准要求和检测市场需要。

附图说明

图1为实施例1中的渗碳设备的纵截面结构示意图(含试样和渗碳剂)，

其中，10为手柄，11为第一角焊缝，12为盖板，13为筒身，14为第二角焊缝，15为底板，20为试样，30为渗碳剂；

图2为SA-516M Gr.485采用实施例1中的渗碳方法处理后，渗碳层最表面的微观组织形貌；

图3为SA-516M Gr.485采用实施例1中的渗碳方法处理后，渗碳层中碳含量(质量百分比)为1.10％-1.30％的过共析区的微观组织形貌；

图4为SA-508M Gr.3Cl.2采用对比例1中的渗碳方法处理后，渗碳层最表面的微观组织形貌；

图5为SA-516M Gr.485采用对比例2中的渗碳方法处理后，渗碳层最表面的微观组织形貌；

图6为SA-516M Gr.485采用对比例3中的渗碳方法处理后，渗碳层最表面的微观组织形貌。

具体实施方式

为了便于理解本发明，下面将参照相关附图对本发明进行更全面的描述。附图中给出了本发明的较佳实施例。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。

需要说明的是，当元件被称为“固定于”另一个元件，它可以直接在另一个元件上或者也可以存在居中的元件。当一个元件被认为是“连通”另一个元件，它可以是直接连通到另一个元件或者可能同时存在居中元件。

除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。

定义：

本发明所述的铁素体钢：按GB/T 6803-2008标准规定，是指所有的α-Fe钢，包括马氏体、珠光体、贝氏体以及所有的非奥氏体钢等。

渗碳钢：一种结构铁素体钢，通常是含碳量较低(质量百分比：0.10％-0.25％)的碳素钢和合金钢(主要合金元素有Cr、Ni、Mn等)。

渗碳：是对金属表面处理的一种热处理工艺，采用渗碳的多为低碳钢或低合金钢，具体方法是将工件置入具有活性渗碳介质中，加热到单相奥氏体区，保温足够时间后，使渗碳介质中分解出的活性碳原子渗入钢件表层，从而获得表层高碳，心部仍保持原有成分。通常分为气体渗碳、液体渗碳、固体渗碳等三类。

渗碳剂：指在给定的条件下能将其中的碳渗入工件表层的介质。

碳势：表征含碳介质在一定温度下改变钢件表面含碳量能力的参数。即指一定温度和介质条件下，钢在奥氏体状态下与介质成分间达到平衡时的碳浓度。该量值是介质的特征，也可视为是钢的特征(即试样最表面的碳浓度)。

渗碳层：渗碳件中含碳量高于原材料的表层，从表面到心部依次由过共析区，共析区，亚共析区构成。

过共析区：渗碳层中碳质量百分比含量(合金钢为碳当量)大于0.77％层。其中，合金钢的碳当量(C_E)计算公式为：C_E＝[C+Mn/6+(Cr+Mo+V)/5+(Ni+Cu)/15]×100，C、Mn、Cr、Mo、V、Ni、Cu为钢中该元素的质量百分比含量。

晶粒度：表示晶粒大小的量度，通过使用长度、面积、体积或晶粒度级别数来表示不同方法评定或测定的晶粒大小，而使用晶粒度级别数表示的晶粒度与测量方法和使用单位无关。

空冷：指在大气中进行冷却的工艺。

缓冷：指在热处理炉子里随炉冷却。

体积百分比浓度：在相同的温度和压力下，物质B的体积V_B与溶液的体积V之比。

有效加热区：根据GB/T 9452-2012规定，有效加热区指在加热炉中，经温度检测而确定的满足热处理工艺规定温度及温度均匀性的工作空间。

温度均匀性：根据GB/T 9452-2012规定，温度均匀性指热处理炉实际保温温度相对于工艺规定温度的精确程度，是指各测试点温度相对于设定温度的最大温度偏差。

控温仪表准确度：根据GB/T 9452-2012规定，控温仪表准确度指热处理炉的控温仪表的准确程度。

记录仪表准确度：根据GB/T 9452-2012规定，记录仪表准确度指热处理炉的记录仪表的准确程度。

来源：

本实施例所用试剂、材料如无特殊说明，均为市售来源；实验方法如无特殊说明，均为本领域的常规实验方法。

实施例1

一种用于检测铁素体钢奥氏体晶粒度的渗碳方法。

1、配制渗碳剂：选择配制固体渗碳剂，将80g的100目超纯石墨粉、18g乙酸钠(分析纯)、2g碳酸钠(分析纯)混合均匀，即得。

2、制备试样：在所述铁素体钢上截取试样，去除所述试样表面的脱碳层、氧化物和油污等异物，，形成尺寸约为12×12×15(mm)、表面粗糙度≤0.8μm的试样。

3、准备渗碳设备。

该渗碳设备如图1所示，包括：

筒体，包括筒身13和底板15，所述筒身13和底板15共同围蔽形成容纳空腔，通过第二角焊缝14与所述筒身13连接，所述容纳空腔用于放置所述渗碳剂和所述试样；以及

盖板12，设于所述筒体顶部遮盖所述容纳空腔，且所述盖板12与所述筒体可拆卸式连接，在本实施例中，所述盖板12放置于所述筒体上，所述盖板12上设有手柄10，通过第一角焊缝11与所述手柄10连接。

所述渗碳设备采用奥氏体不锈钢制成，尺寸可根据实验室热处理炉炉膛尺寸、检测量等因素进行调整。

4、渗碳热处理。

(1)装样。

将所述固体渗碳剂填入渗碳设备，所述试样各表面均覆盖有厚度不少于25mm的渗碳剂，轻轻用力稍微压紧，确保渗碳剂与试样表面能充分均匀接触，盖上所述盖板。

(2)装炉。

将装好试样、渗碳剂的渗碳设备放入真空热处理炉炉膛的有效加热区域，所述有效加热区为GB/T 9452-2012标准Ⅲ类型(即有效加热区温度的均匀性为±10℃、控温仪表准确度为0.5级、记录仪表准确度为0.5级)，升温速度≤300℃/h，在本实施例中渗碳温度为927℃，渗碳时间为8h。

(3)热处理。

按热处理炉的使用说明和标准规定的温度和时间进行渗碳热处理，渗碳后随炉缓冷至约550℃以下后，出炉空冷至室温。

对比例1

一种用于检测铁素体钢奥氏体晶粒度的渗碳方法。

将SA-516M Gr.485材质制备成试样，制备试样的方法和实施例1相同，然后通过具有可控气氛和稳定碳势的专用工业渗碳真空热处理炉(设定碳势：1.30％；渗碳温度：927℃；渗碳时间：8h)，按《金相分析》(国防工业出版社，1982年4月第一版)第286页-288页中的渗碳工艺(其中渗碳剂由煤油改为丙烷)进行渗碳热处理。

对比例2

一种用于检测铁素体钢奥氏体晶粒度的渗碳方法。

1、配制渗碳剂：选择配制固体渗碳剂，将80g的100目超纯石墨粉、20g乙酸钠(分析纯)混合均匀，即得。

2、制备试样：采用渗碳用钢SA-516M Gr.485，截取试样，去除所述试样表面的脱碳层、氧化物和油污等异物，形成尺寸约为12×12×15(mm)、表面粗糙度≤0.8μm的试样。

3、准备渗碳设备：和实施例1相同。

4、渗碳热处理：和实施例1相同，渗碳温度为927℃，渗碳时间为8h。

对比例3

一种用于检测铁素体钢奥氏体晶粒度的渗碳方法。

渗碳用钢SA-516M Gr.485。

1、配制渗碳剂：选择配制固体渗碳剂，将90g的100目超纯石墨粉、10g碳酸钠(分析纯)混合均匀，即得。

2、制备试样：采用渗碳用钢SA-516M Gr.485，截取试样，去除所述试样表面的脱碳层、氧化物和油污等异物，形成尺寸约为12×12×15(mm)、表面粗糙度≤0.8μm的试样。

3、准备渗碳设备：和实施例1相同。

4、渗碳热处理：和实施例1相同，渗碳温度为927℃，渗碳时间为8h。

实验例

晶粒度检测。

按照标准(如GB/T 6394-2017的评级图Ⅳ或ASTM E112-2013的评级图Ⅳ或ISO643等)用渗碳体网络法检测奥氏体晶粒度。

将实施例1、对比例1-3中渗碳方法得到的渗碳试样的一面作为检测面，分别对每个试样用400#-1000#的金相砂纸依次由粗到细磨制并抛光，用体积百分比浓度为4％的硝酸酒精溶液腐蚀后进行晶粒度检测。

结果如下表所示。

表1实施例1、对比例1-3的晶粒度检测结果

其中，以SA-516M Gr.485作为试样时，采用实施例1的渗碳方法，最表面微观组织形貌如图2所示，根据JB/T 6141.4-1992标准，试样最表面碳含量(质量分数比)略大于1.30％，不适合用渗碳体网络检测奥氏体晶粒度。因此，使用砂轮去除检测面0.10mm厚度，使渗碳层中碳含量(质量百分比)为1.10％-1.30％的过共析区暴露出来后，并按实施例1中的方法磨制、抛光、腐蚀，即能在碳含量(质量百分比)在1.15％-1.25％的最佳过共析区用渗碳体网络检测奥氏体晶粒度，其微观组织形貌如图3所示。

对比例1：根据JB/T 6141.4-1992标准，试样最表面的碳含量(质量百分比)＜1.10％，如图4所示，渗碳体未完全勾勒出原奥氏体晶界，评定晶粒度困难。这可能与工业渗碳炉是用于对产品零件渗碳，而产品零件表面渗层的碳含量(质量百分比)一般控制在0.90％-1.05％有关，这表明若用工业渗碳热处理炉来检测奥氏体晶粒度，不仅是成本高等问题，还可能存在工业渗碳热处理炉不太适合用于渗碳法检测奥氏体晶粒度的问题。

对比例2：根据JB/T 6141.4-1992标准，试样最表面的碳含量(质量百分比)＜1.10％，如图5所示，渗碳体很少，未勾勒出原奥氏体晶界，无法进行晶粒度评定。

对比例3：根据JB/T 6141.4-1992标准，试样最表面的碳含量(质量百分比)接近1.10％，如图6所示，渗碳体基本上勾勒出原奥氏体晶界，可十分勉强进行晶粒度评定，但结果不准确。

综上所述，对比例1、对比例2、对比例3渗碳体均不能完全清晰地勾勒出原奥氏体晶界，效果十分不理想，无法检测奥氏体晶粒度或给晶粒度评定带来困难而导致结果不准。而实施例1的渗碳层最外表面微观组织形貌如图2所示，实施例1的渗碳层中碳含量较佳的过共析区的微观组织形貌如图3所示，析出的渗碳体能完整、清晰地勾勒出原奥氏体晶界，渗碳法评定的晶粒度结果真实有效，可完全满足GB/T 6394、ASTM E112、ISO 643等标准要求和检测市场需要。

以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。

以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种用于检测铁素体钢奥氏体晶粒度的渗碳方法，其特征在于，包括以下步骤：

配制渗碳剂：将石墨粉、乙酸钠、碳酸钠混合均匀，即得；

制备试样：在铁素体钢上截取试样，去除所述试样表面的脱碳层、氧化物和油污，即得；

固体渗碳：在渗碳设备内装入所述渗碳剂和若干个所述试样，将所述渗碳设备装入热处理炉进行渗碳热处理，随炉缓冷至550℃以下，出炉空冷至室温，产生包括1.10％≤碳的质量分数比≤1.30％的过共析区的渗碳层。

2.根据权利要求1所述的渗碳方法，其特征在于，所述渗碳剂包括以下重量份比的原料：

石墨粉70-90份

乙酸钠13-23份

碳酸钠1-3份

所述石墨粉通过90-110目筛网。

3.根据权利要求1所述的渗碳方法，其特征在于，所述渗碳层中包括1.15％≤碳的质量分数比≤1.25％的过共析区。

4.根据权利要求1所述的渗碳方法，其特征在于，所述试样的体积为10mm-15mm×10mm-15mm×15mm-20mm，所述试样的表面粗糙度≤0.8μm。

5.根据权利要求1所述的渗碳方法，其特征在于，所述固体渗碳步骤中，所述试样各表面均覆盖有厚度不少于25mm的渗碳剂。

6.根据权利要求1所述的渗碳方法，其特征在于，所述渗碳热处理的反应条件为：所述热处理炉有效加热区的温度均匀性≤±10℃、控温仪表准确度≤0.5级、记录仪表准确度≤0.5级，真空，升温速度≤300℃/h，所述渗碳温度为927±14℃，渗碳时间为6h-8h。

7.根据权利要求1所述的渗碳方法，其特征在于，所述渗碳设备包括：

筒体，包括筒身和底板，所述筒身和底板共同围蔽形成容纳空腔，所述容纳空腔用于放置所述渗碳剂和所述试样；以及

盖板，设于所述筒体顶部遮盖所述容纳空腔，且所述盖板与所述筒体可拆卸式连接，所述盖板上设有手柄。

8.根据权利要求7所述的渗碳方法，其特征在于，所述渗碳设备采用奥氏体不锈钢制成。

9.一种铁素体钢奥氏体晶粒度的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：权利要求1-6中任一项渗碳方法得到的渗碳试样，选取所述渗碳试样的一面作为检测面，将所述检测面磨削至露出所述过共析区，抛光，用硝酸酒精溶液腐蚀，检测晶粒度。

10.根据权利要求9所述的检测方法，其特征在于，所述磨削采用砂轮和400#-1000#的砂纸，所述硝酸酒精溶液中硝酸的体积百分比浓度为2％-5％。