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JP6295969B2 - 単結晶炭化珪素基板、単結晶炭化珪素基板の製造方法、および単結晶炭化珪素基板の検査方法 - Google Patents

単結晶炭化珪素基板、単結晶炭化珪素基板の製造方法、および単結晶炭化珪素基板の検査方法 Download PDF

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Description

本発明は単結晶炭化珪素基板、単結晶炭化珪素基板の製造方法、および単結晶炭化珪素基板の検査方法に関する。
炭化珪素半導体は、シリコン半導体よりも大きな絶縁破壊電界強度、電子の飽和ドリフト速度および熱伝導率を備える。このため、炭化珪素半導体を用いて、従来のシリコンデバイスよりも高温、高速で大電流動作が可能なパワーデバイスを実現する研究・開発が活発になされている。なかでも、電動二輪車、電気自動車やハイブリッドカーに使用されるモータは交流駆動あるいはインバータ制御されるため、こうした用途に使用される高効率なスイッチング素子の開発が注目されている。このようなパワーデバイスを実現するためには、高品質な炭化珪素半導体層をエピタキシャル成長させるための単結晶炭化珪素基板が必要である。
単結晶炭化珪素基板は、例えば特許文献１に開示されるように、他の半導体単結晶基板と同様、インゴットから所定の厚さを有する基板を切り出し、機械研磨によって基板表面を平坦化した後、化学機械研磨（Chemical Mechanical Polishing、以下ＣＭＰと略す）によって、表面の平坦度および平滑度を原子オーダーまで高めることによって製造される。しかし、単結晶炭化珪素は、他の半導体に比べて硬度が高く、かつ、耐腐食性に優れるため、こうした基板を作製する場合の加工性は悪く、平滑度の高い単結晶炭化珪素基板を得ることは一般に難しい。
単結晶炭化珪素基板への炭化珪素半導体層の形成はホモエピタキシャル成長であるため、炭化珪素半導体層の品質は、単結晶炭化珪素基板の表面の品質に大きく依存する。例えば単結晶炭化珪素基板には、積層欠陥や転位欠陥などが含まれる。また、単結晶炭化珪素基板の表面には一例として、加工変質部分、スクラッチ、マイクロスクラッチなどの様々な傷が残存していたりする。それにより、炭化珪素半導体層中に欠陥が生じる。
高品質な炭化珪素半導体層をエピタキシャル成長させるための単結晶炭化珪素基板を得るためには、こうした、単結晶炭化珪素基板の表面を評価し、上述した欠陥を抑制する必要がある。
評価方法の一例として、例えば、特許文献２は、基板の表面に所定波長の紫外線を照射し、基板から発光して得られるフォトルミネッセンス光から、所定波長を除く長波長側のフォトルミネッセンス像を得て、この像と隣接する部位との明暗の差から積層欠陥を判別する方法を開示している。
また、加工由来の欠陥の原因の一部となる単結晶炭化珪素基板の表面のスクラッチ等は、例えば、光学顕微鏡などの光学的手法によって、観察することができる。
特許第３７６１５４６号公報 特開２０１１−２２０７４４号公報
本発明者は、平滑な表面に仕上げた炭化珪素単結晶基板であっても、炭化珪素半導体層中の欠陥が十分に低減されたレベルではないことを見出した。
本発明は、炭化珪素半導体層中の欠陥がより低減された単結晶炭化珪素基板、その製造方法、および単結晶炭化珪素基板の検査方法を提供することを目的とする。
本願の一実施形態に係る単結晶炭化珪素基板は、表面粗さＲａがＲａ≦１ｎｍを満たす主面を有し、前記主面の面内において、直径１００μｍの視野で、任意に少なくとも５０点以上前記主面を観察したとき、全観察視野数に対して、５０μｍの長さを超える筋状に観察される潜傷が存在する視野数を潜傷割合として、前記潜傷割合が５０％未満である。
前記潜傷割合は、前記単結晶炭化珪素基板の前記主面をミラー電子顕微鏡によって撮影することによって判定されてもよい。
前記ミラー電子顕微鏡の撮影において、５ｋｅＶ以下の加速電圧で、電子線を前記単結晶炭化珪素基板の前記主面に照射したとき、前記主面はチャージアップしない。
本願の一実施形態に係る単結晶炭化珪素基板の製造方法は、主面を有する単結晶炭化珪素基板を用意する工程（Ａ）と、前記単結晶炭化珪素基板の前記主面がＲａ≦５ｎｍの表面粗さを有するまで、前記主面に機械研磨を施す工程（Ｂ）と、前記機械研磨が施された前記主面に化学機械研磨を施す工程（Ｃ）と、前記主面をエッチングする工程（Ｄ）と、前記工程（Ｃ）から前記工程（Ｄ）までの間のいずれかにおいて、前記主面を酸化する工程（Ｅ）とを包含し、前記工程（Ｃ）において、前記化学機械研磨による前記主面の研磨量ｔは工程（Ｂ）における表面粗さＲａを用いて、Ｒａ×７０≦ｔの関係を満たしている。
前記工程（Ｅ）を前記工程（Ｃ）と前記工程（Ｄ）との間に行い、前記主面を酸化する工程（Ｅ）は、酸素ガスを含む反応性イオンエッチングを用いてもよい。
前記工程（Ｄ）と前記工程（Ｅ）とを、交互に繰り返してそれぞれ複数回行ってもよい。
前記複数回行う工程（Ｄ）のうち、最後に行う工程（Ｄ）は、フッ化水素酸を含む水溶液によって行ってもよい。
前記工程（Ｅ）を前記工程（Ｃ）と同時に行ってもよい。
前記工程（Ｅ）を前記工程（Ｄ）と同時に行ってもよい。
前記工程（Ｄ）および前記工程（Ｅ）を、反応性イオンエッチングを用いて行ってもよい。
本願の一実施形態に係る単結晶炭化珪素基板の検査方法は、単結晶炭化珪素基板の主面に、電子線、又は電子線および紫外線を照射しながらミラー電子顕微鏡を用いて前記主面を観察し、前記主面における潜傷割合に基づき、前記単結晶炭化珪素基板の良否を判定する。
前記紫外線のエネルギーは、検査を行う単結晶炭化珪素基板を構成する材料のバンドギャップよりも大きくてもよい。
前記単結晶炭化珪素基板の前記主面は、０．２ｎｍ以下の表面粗さを有していてもよい。
前記単結晶炭化珪素基板の前記主面は、５ｎｍ以下の酸化物層を有していてもよい。
本発明の単結晶炭化珪素基板の検査方法によれば、光学的手法では観察が困難な欠陥を評価することができる。また、欠陥が抑制された単結晶炭化珪素基板および単結晶炭化珪素基板の製造方法が提供される。
ミラー電子顕微鏡の構成を示す模式図である。 （ａ）および（ｂ）は、ミラー電子顕微鏡で観察する試料、および静電ポテンシャル分布と電子ビームの反転の様子を模式的に示す図である。 （ａ）および（ｂ）は、ミラー電子顕微鏡で観察する試料、および静電ポテンシャル分布と電子ビームの反転の様子を模式的に示す他の図である。 本実施形態の単結晶炭化珪素基板の製造方法を示すフローチャートである。 本実施形態の単結晶炭化珪素基板の製造方法を示す他のフローチャートである。 本実施形態の単結晶炭化珪素基板の製造方法を示す他のフローチャートである。 本実施形態の単結晶炭化珪素基板の製造方法を示す他のフローチャートである。 本実施形態の単結晶炭化珪素基板の製造方法を示す他のフローチャートである。 （ａ）から（ｄ）および（ｂ’）、（ｃ’）は、本実施形態の単結晶炭化珪素基板の製造方法を示す工程断面図である。 （ａ）および（ｂ）は、ミラー電子顕微鏡の撮影像の例であって、（ａ）は、紫外線を照射しなかった場合および（ｂ）は、紫外線を照射した場合に得られた画像を示している。
本発明者が、炭化珪素単結晶基板の表面について詳細に検討したところ、光学的手法などでは平滑な表面であると判断される炭化珪素単結晶基板の表面または内部において欠陥の存在が示唆された。本発明は、従来の手法では観察できない欠陥の発生を抑制したものである。以下に本発明について詳しく説明する。
まず、本発明者は、光学的手法などでは平滑な表面であると判断される炭化珪素単結晶基板の表面について、ミラー電子顕微鏡（ＭＥＭ：Ｍｉｒｒｏｒ Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ）を用いて潜在する欠陥の確認を試みた。ミラー電子顕微鏡は、被観察対象部の等電位面を視覚化できるため、潜在する欠陥に起因した等電位面の変化を捉えることが可能と考えたためである。なお、ミラー電子顕微鏡については後に詳しく説明する。本発明者の詳細な検討によれば、従来の光学的手法などでは観察できない欠陥は、表面から単結晶炭化珪素基板の内部に存在していると考えられ、ミラー電子顕微鏡を用いて筋状に観察されることから、筋状に異なる等電位面を有することがわかった。以下、このような原因を「潜傷」と呼ぶ。潜傷は、基板表面を機械的研磨する際に基板内部に生成した歪層（破砕層）が、後の研磨加工によっても除去しきれず、残存している部分や、ＣＭＰ等によって、基板内部に生成した、基板の均一な材料とは異質な部分であると推察される。
なお、本願明細書において、主面とは、単結晶炭化珪素基板を構成している複数の面のうち、炭化珪素半導体層を形成する面を意味している。また、単結晶炭化珪素基板を規定する概念的な面（ｆａｃｅ）を意味している。一方、表面（ｓｕｒｆａｃｅ）とは、概念的な面において露出している領域をいう。したがって、単結晶炭化珪素基板の主面を研磨しても、主面であることには変わりがないが、研磨により主面において露出する表面は変わってゆく。
本願発明者の検討によれば、単結晶炭化珪素基板の主面に存在する潜傷は、特許文献１に開示された方法や、例えば、一般的な光学的手法によるウエハ表面の検査装置（例えばＫＬＡ社のＣａｎｄｅｌａ等）を用いても原子の大きさと同程度に平坦であるため確認できない。
潜傷は基板内部に存在するため、一般に、非破壊検査によって検出することは難しいと考えられる。例えば、ＧａＮ基板では、カソードルミネッセンスを用いることによって、基板内部の欠陥を観察できることが報告されている（例えば、特開２０１０−２５４５７６号公報）。しかし、ＧａＮ基板は直接遷移型の半導体によって構成されており、間接遷移型の半導体である炭化珪素の基板を同様の方法によって検査することはできない。
本願発明者はこのような課題に鑑み、ミラー電子顕微鏡を用いて単結晶炭化珪素基板中の潜傷を観察することを想到した。また、ミラー電子顕微鏡によって観察される潜傷の密度に基づき、単結晶炭化珪素基板を評価すること、およびこの評価に基づいて、潜傷が少ない高品位な単結晶炭化珪素基板を製造する方法を想到した。
以下、図面を参照しながら、単結晶炭化珪素基板、単結晶炭化珪素基板の製造方法、および単結晶炭化珪素基板の検査方法の実施の形態を説明する。
（ミラー電子顕微鏡）
まずミラー電子顕微鏡を説明する。ミラー電子顕微鏡は、例えば、日立評論、２０１２年２月号、４６−５１ページに説明されている。ミラー電子顕微鏡は電子顕微鏡の一種であり、試料に向けて照射した電子ビームを試料の直前で減速反転させ、戻ってきた電子ビームを電子レンズによって結像することによって試料の表面状態を観察する装置である。図１は、ミラー電子顕微鏡の構成を模式的に示している。図１に示すように、ミラー電子顕微鏡１１は、電子源１２と、第１の電子レンズ１４と、セパレータ１６と、第２の電子レンズ２１と、蛍光板２２と撮像装置２３とを備える。
電子源１２には、電源１３が接続され、電子源１２は電子ビームを出射する。電子ビーム１５は第１の電子レンズ１４によって、収束され、セパレータ１６を通過し、試料１８の表面に向けて進む。
試料１８はステージ上に電気的に絶縁され支持される。また試料１８は、電源１７によって負電位が与えられる。このため、電子ビーム１５は、試料１８に与えられた負電位によって、試料１８には衝突せず、試料１８の表面近傍で反転し、試料１８から遠ざかる。
試料１８から戻る電子ビーム２０はセパレータ１６を通過し、第２の電子レンズ２１によって収束する。セパレータ１６は試料１８へ向かう電子ビーム１５と試料１８から戻る電子ビーム２０との光路を分離する。これにより、蛍光板２２の表面で像が形成される。撮像装置２３は、蛍光板２２において形成された像を撮影する。
このようにミラー電子顕微鏡１１は、試料１８の表面で反転した電子ビームを利用するため、試料１８表面近傍の静電ポテンシャルを反映した形状および試料１８の表面から内部の電子分布を反映した形状を画像化することができる。
図２および図３は、ミラー電子顕微鏡における、試料１８の表面形状および内部の電子分布とこれらにより影響を受ける電子ビームを模式的に示している。図２（ａ）に示すように、試料１８の表面に凸部１８ａが存在する場合、試料１８の表面における等電位面は、凸部１８ａにおいて盛り上がる。このため、電子ビームは、等電位面の盛り上がった部分で広がるように散乱すると考えられる。同様に図２（ｂ）に示すように、試料１８の表面が平坦であっても、試料１８の表面近傍に負電荷が局在している場合、その部分において、電子ビームは広がるように散乱する。この場合、第２の電子レンズ２１によって形成される像において、電子が散乱している部分は、その周囲に比べて、暗くなる。
一方、図３（ａ）に示すように、試料１８の表面に凹部１８ｂが存在する場合、試料１８の表面における等電位面は、凹部１８ｂにおいて窪む。このため、電子ビームは、等電位面の窪んだ部分で収束すると考えられる。同様に図３（ｂ）に示すように、試料１８の表面が平坦であっても、試料１８の表面近傍に正電荷が局在している場合、その部分において、電子ビームは収束する。この場合、第２の電子レンズ２１によって形成される像において、電子が収束している部分は、その周囲に比べて明るくなる。
上述したように、ミラー電子顕微鏡で観察を行う場合、試料１８は負電位にバイアスされる。したがって、試料１８として単結晶炭化珪素基板を用いる場合、基板に潜傷が存在すると、試料１８表面の負電位に対して、潜傷に電荷が局在するため、単結晶炭化珪素基板の表面が平坦であっても、基板内部の潜傷を画像化し、観察することができる。
また、上述した原理に基づき、ミラー電子顕微鏡による試料の観察を行うため、特に、試料の表面における絶縁性が高い場合、試料がチャージアップする可能性がある。この場合でも、チャージアップ、つまり、試料内での電子の蓄積は、試料の表面形状や、試料内部の材料の均一性をある程度反映し得る。ただし、蓄積させる電子が多くなると、観察したい微小な表面形状や試料内部の材料分布が等電位面に反映されない可能性がある。このような場合には、試料のチャージアップを解消させることが好ましい。
試料が単結晶炭化珪素基板である場合、例えば、基板を構成している炭化珪素のバンドギャップ（３．２ｅＶ）以上のエネルギーを有する紫外線を単結晶炭化珪素基板に照射すると、基板内に正孔−電子対が生成する。生成した正孔は電子と結合することによってチャージアップの原因となる電子を減少させることができる。また、紫外線は、ある程度単結晶炭化珪素基板の内部にまで侵入する。例えば、波長３６５ｎｍ（エネルギー：３．４ｅＶ）の紫外線を用いる場合、１２０μｍ程度まで、紫外線は単結晶炭化珪素基板の内部へ侵入する。これにより、生成した正孔−電子対の電子は、単結晶炭化珪素基板の内部の潜傷にトラップされると考えられる。よって、紫外線を照射しながら、単結晶炭化珪素基板をミラー電子顕微鏡で観察した場合、５ｋｅＶ以下の加速電圧で、電子線を単結晶炭化珪素基板の主面に照射しても、チャージアップが抑制されるとともに、撮影した画像における潜傷のコントラストがより大きくなり、潜傷が見やすくなる。
このように、ミラー電子顕微鏡を用いて単結晶炭化珪素基板の主面を観察した場合、得られた観察画像中において、周囲よりも明るくまたは暗く示される潜傷が存在する。本願発明者の詳細な検討によれば、このような潜傷は、単結晶炭化珪素基板を製造する機械的研磨工程およびＣＭＰ工程においてそれぞれ生成すると考えられることが分かった。
したがって、単結晶炭化珪素基板を製造する際、潜傷ができるだけ生成しないようにすること、および、生成した潜傷をできるだけ除去することによって、潜傷が少なく、高品位な炭化珪素半導体層を形成することのできる単結晶炭化珪素基板を製造することができる。
（単結晶炭化珪素基板の製造方法）
以下、本実施形態の単結晶炭化珪素基板を製造する方法を詳細に説明する。
図４Ａは、本発明による単結晶炭化珪素基板の製造方法の第１の実施形態を示すフローチャートである。また、図５（ａ）から（ｄ）、（ｂ’）および（ｃ’）は、単結晶炭化珪素基板の製造過程における工程ごとの断面図を示している。
まず、工程Ｓ１０および図５（ａ）に示すように、主面３０ｓを有する単結晶炭化珪素基板３０を用意する。単結晶炭化珪素基板３０は、所望のポリタイプの単結晶炭化珪素のインゴットから、所望の結晶方位を主面３０ｓが有するようにスライスすることにより得られる。単結晶炭化珪素基板３０の厚さ、大きさおよび結晶方位に特に制限はなく、用途に応じた厚さ、大きさおよび結晶方位を選択し得る。例えば、単結晶炭化珪素基板３０の厚さは、２００μｍ以上６００μｍ以下であり、直径は、２インチ以上８インチ以下である。また、主面３０ｓの結晶方位は、六方晶の炭化珪素の場合（０００１）、（０００−１）、立方晶の場合は（１１１）等、これらの方位から、０°より大きく１０°以下で傾斜していてもよい。図５（ａ）に示すように、単結晶炭化珪素基板３０の主面３０ｓには、単結晶炭化珪素のインゴットをスライスする際に生じた歪層（加工変質層）３３が生成している。
次に工程Ｓ１１で示すように、用意した単結晶炭化珪素基板３０の主面３０ｓを機械研磨によって研磨する。機械研磨には、例えば、ダイヤモンドなどの砥粒を用い、研磨機や研削機などの装置を用いる。
機械研磨によって主面３０ｓの表面３０ｓ（１）の表面粗さは徐々に小さくなる。これにより図５（ｂ）に示すように、主面３０ｓに位置する歪層３３の厚さは小さくなる。ただし、機械研磨で用いる砥粒によってスクラッチ３４およびスクラッチ３４よりも内部に位置する歪層が新たに生成する。この歪層は潜傷３０ｄ（ａ）となる。潜傷３０ｄ（ａ）は、スクラッチ３４の深さ、つまり、主面３０ｓの表面３０ｓ（１）の粗さに依存する。このため、機械研磨後の主面３０ｓの表面３０ｓ（１）の粗さは、できるだけ小さい方が好ましい。具体的に機械研磨後の主面３０ｓの表面３０ｓ（２）の粗さＲａはＲａ≦５ｎｍ程度であることが好ましい。このように、機械研磨によってできるだけ主面の表面の粗さを小さくすることにより、潜傷３０ｄ（ａ）の密度を小さくすることができるため、さらに好ましくはＲａ≦３ｎｍ、特にＲａ≦１ｎｍであることが好ましい。機械研磨で達成可能な主面の表面の粗さとしてはＲａ≧０．３ｎｍ程度まで可能であるが、機械研磨加工のコストに見合った粗さとしては、少なくともＲａ≧０．５ｎｍであることが望ましい。
次に工程Ｓ１２で示すように、主面３０ｓに化学機械研磨を施す。ＣＭＰに用いる研磨スラリーは、分散媒および分散媒に分散した砥粒を含む。
主面の粗さＲａは、例えば、原子間力顕微鏡（Ａｔｏｍｉｃ Ｆｏｒｃｅ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ；ＡＦＭ）を用いて測定することができる。具体的には、例えば、Ｄｉｇｉｔａｌ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ社製のＮａｎｏｓｃｏｐｅ ３Ａを用いて測定することができる。
研磨スラリーに含まれる砥粒としては、酸化珪素、酸化アルミニウム、酸化セリウム、酸化チタンなどを用いることができる。このうち、砥粒が液体に均一に分散しやすいという点でコロイダルシリカ、ヒュームドシリカなどの酸化珪素砥粒を用いることが好ましい。分散媒には通常水が用いられる。
図５（ｃ）に示すように、ＣＭＰ工程によって、歪層３３はほぼ完全に除去される。また、潜傷３０ｄ（ａ）も除去される。ただし、ＣＭＰ工程によって、主面３０ｓの表面３０ｓ（３）に珪素、炭素および酸素を含む複合酸化物である潜傷３０ｄ（ｂ）が残存している。
ＣＭＰ工程における加工量ｔは、Ｒａ×７０≦ｔを満たしていることが好ましい。Ｒａは上述した機械研磨後の主面３０ｓの表面３０ｓ（２）の粗さである。これにより、歪層３３をほぼ完全に除去することができる。また、ＣＭＰ工程による加工はコストがかかるため、加工量ｔは直前の機械研磨で用いた砥粒の最大粒径Ｄより小さい、即ち、加工量ｔ≦Ｄを満たすことが好ましい。より好ましくは、加工量ｔは、Ｒａ×２００≦ｔ≦Ｄを満たしており、さらに好ましくは、加工量ｔは、Ｒａ×１０００≦ｔ≦Ｄを満たしている。
次に、工程Ｓ１３に示すように、化学機械研磨を施した主面３０ｓの表面３０ｓ（３）をエッチングする。エッチングにより、主面３０ｓの表面３０ｓ（３）から所定の深さで炭化珪素が除去され、ＣＭＰ工程で生成した潜傷３０ｄ（ｂ）を除去することができる。これにより、潜傷３０ｄ（ａ）および潜傷３０ｄ（ｂ）が低減した、単結晶炭化珪素基板を得ることができる。
エッチングを気相エッチングによって行う場合、たとえば、イオンエッチング、反応性イオンエッチング（Ｒｅａｃｔｉｖｅ Ｉｏｎ Ｅｔｃｈｉｎｇ；以下省略してＲＩＥと記載することもある。）、プラズマエッチング、反応性イオンビームエッチング、イオンビームエッチングなどを用いることができる。
気相エッチングに用いるガス種に特に制限はない。しかし、四フッ化炭素、六フッ化硫黄などのフッ素を含むガスや、水素など、炭化珪素と反応性を有するガスを用いることが好ましい。
印加するパワーなどエッチングの諸条件については、エッチングに用いる装置などにより決定される。エッチング速度は１０μｍ／ｈを超えないことが好ましい。エッチング速度が１０μｍ／ｈを超える場合、エッチング条件が単結晶炭化珪素基板３０の主面３０ｓに対して激しすぎ、主面３０ｓにイオンの衝突によるダメージが入ったり、エッチング後の主面３０ｓの表面モフォロジーが悪化したりする可能性があるため好ましくない。
エッチングを液相で行う場合、例えば、フッ化水素酸を含む水溶液を用いて行うことができる。具体的には、フッ化水素酸、バッファードフッ化水素酸（ＢＨＦ）、フッ硝酸などを用いることができる。
気相および液相のいずれでエッチングを行う場合でも、工程Ｓ１３の後、更に純水によって単結晶炭化珪素基板をリンスしてもよい。
本実施形態の単結晶炭化珪素基板の製造方法では、このエッチング工程において、単結晶炭化珪素が部分的に酸化されることによって生成する潜傷３０ｄ（ｂ）をできるだけ取り除くことが好ましい。このため、エッチング工程において、例えば、主面３０ｓの表面３０ｓ（３）から２０ｎｍ以上５００ｎｍ以下の範囲の厚さ（深さ）で単結晶炭化珪素基板をエッチングすることが好ましい。これにより、単結晶炭化珪素基板４０の主面３０ｓから基板の一部とともに、潜傷３０ｄ（ｂ）が除去され、図５（ｄ）に示すように、潜傷をほとんど含まない単結晶炭化珪素基板を得ることができる。
本実施形態の単結晶炭化珪素基板の製造方法において、潜傷３０ｄ（ａ）および潜傷３０ｄ（ｂ）を効率よく除去するために、ＣＭＰ工程Ｓ１２からエッチング工程Ｓ１３までの間のいずれかにおいて、主面３０ｓの表面３０ｓ（２）または３０ｓ（３）を酸化させてもよい。ここで、ＣＭＰ工程Ｓ１２からエッチング工程Ｓ１３までの間のいずれかにおいてとは、ＣＭＰ工程Ｓ１２またはエッチング工程Ｓ１３と同時に、または、ＣＭＰ工程Ｓ１２とエッチング工程Ｓ１３との間に主面３０ｓの表面３０ｓ（２）または３０ｓ（３）を酸化させる工程を行うことを意味する。
まず、主面３０ｓの表面３０ｓ（２）または３０ｓ（３）を酸化させながら、ＣＭＰ工程（Ｓ１２）またはエッチング工程（Ｓ１３）を行う例を説明する。
例えば図４Ｂに示すように、機械研磨工程（Ｓ１１）後、ＣＭＰと酸化とを同時に行う工程Ｓ１２’を用いてもよい。このために、研磨スラリーは酸化剤をさらに含んでいてもよい。つまり、分散媒に酸化剤が溶解されていてもよい。酸化剤には、例えば、過酸化水素、オゾン、過マンガン酸塩、過酢酸、過塩素酸塩、過ヨウ素酸、過ヨウ素酸塩および次亜塩素酸塩のうちから選ばれる少なくとも一種を含む酸化剤を用いることができる。これにより、ＣＭＰ工程中に歪層３３の酸化も行われる。具体的には、図５（ｂ’）に示すように、ＣＭＰ工程中に主面３０ｓの表面３０ｓ（２）が酸化され、歪層３３に酸化物層３５が形成される。よって、ＣＭＰによって、歪層３３をエッチングする速度が大きくなり、より確実に潜傷３０ｄ（ａ）を除去することが可能となる。
また、図４Ｃに示すように、ＣＭＰ工程（Ｓ１２）後、エッチングと酸化とを同時に行う工程Ｓ１３’を用いてもよい。このために、エッチングを酸化雰囲気で行ってもよい。例えば、エッチング工程Ｓ１３’を気相エッチングで行う場合には、上述したガスに酸素を添加したガスを用いてもよい。エッチングを液相で行う場合には、上述したエッチング液に過酸化水素、硫酸、塩酸等の酸化剤を添加することができる。これにより、図５（ｃ’）に示すように、潜傷３０ｄ（ｂ）が存在する表面３０ｓ（３）において、炭化珪素が酸化してケイ素酸化物に変わり、酸化物層３５が形成される。酸化物層３５は酸素を多く含み炭素やケイ素が酸化された状態にあるため、表面３０ｓ（３）がエッチングされやすくなる。よってエッチング工程におけるエッチング速度が大きくなり、より確実に潜傷３０ｄ（ｂ）を除去することが可能となる。
また、エッチング工程における潜傷３０ｄ（ｂ）の除去をより確実にするために、図４Ｄに示すように、ＣＭＰ工程Ｓ１２とエッチング工程Ｓ１３との間に酸化工程Ｓ１４を行ってもよい。
例えば、主面３０ｓの表面３０ｓ（３）を気相で酸化し、酸化物を形成する。この工程により潜傷３０ｄ（ｂ）を含む炭化珪素が気相で酸化され、図５（ｃ’）に示すように、主面３０ｓに酸化物層３５が形成される。酸化工程Ｓ１４には、ウェット酸化、陽極酸化、プラズマ酸化法、熱酸化法およびオゾン酸化法のうち、いずれかの方法を用いることができる。
プラズマ酸化法を用いて酸化工程Ｓ１４を行う場合、例えば、反応性イオンエッチングによって単結晶炭化珪素基板３０の主面３０ｓの表面３０ｓ（３）を酸素プラズマに曝すことによって酸化物層３５を形成することができる。たとえば、酸素雰囲気または酸素およびＡｒなどの不活性ガスを含む雰囲気中、１０-1〜１０2Ｐａ程度の圧力および０．０１〜２Ｗ/ｃｍ2のパワーでプラズマ酸化を行う。続いて行うエッチング工程Ｓ１３を反応性イオンエッチングによって行う場合には、反応性イオンエッチングと同じ装置でプラズマ酸化を行うことが好ましい。単結晶炭化珪素基板３０の移送等を行う必要がなく、ガスの入れ換えのみによって２つの工程を連続して行うことができるからである。
熱酸化法を用いる場合には、酸素雰囲気下で単結晶炭化珪素基板３０を高温に保ち、酸化物層３５を形成する。たとえば、単結晶炭化珪素基板３０を９００℃〜１５００℃の温度に保ち、酸素雰囲気下で、１０分〜２４０分間保持する。
オゾン酸化法を用いる場合、単結晶炭化珪素基板３０の主面３０ｓの表面３０ｓ（３）をオゾンに曝す。たとえば、オゾン気流中で単結晶炭化珪素基板３０に紫外線を１分〜６０分間照射する。
酸化工程Ｓ１４を行う場合、続く、エッチング工程Ｓ１３では、主として生成した酸化物層３５を除去する。酸化物層３５は炭化珪素の一部が酸化され、ミクロ的な視点では主として酸化珪素からなり、酸化工程Ｓ１４を行わない場合のエッチング工程Ｓ１３に比べて、より温和な条件で酸化物層３５をエッチングすることができる。
また、酸化工程Ｓ１４を行う場合、酸化工程Ｓ１４とエッチング工程Ｓ１３とを交互に繰り返してそれぞれ複数回行ってもよい。これにより、酸化工程Ｓ１４をより温和な条件で行うことができ、酸化工程Ｓ１４で用いる条件によって、単結晶炭化珪素基板にダメージを与える可能性を低減したり、酸化工程Ｓ１４における温度を下げたり、プラズマ発生のための出力を低下させることができる。
さらに、酸化工程Ｓ１４とエッチング工程Ｓ１３とを交互に繰り返してそれぞれ複数回行う場合最後に行うエッチング工程Ｓ１３は、フッ化水素酸を含む水溶液によって行うことが好ましい。これにより、単結晶炭化珪素基板にダメージを与えることなく、主面３０ｓの表面３０ｓ（３）から酸化物を除去し、単結晶炭化珪素基板を仕上げることができる。
さらに、機械研磨によって生成した潜傷３０ｄ（ａ）およびＣＭＰ工程で生成した潜傷３０ｄ（ｂ）の両方を効率的に除去するため、ＣＭＰ工程およびその後のエッチング工程のいずれにおいても酸化工程を同時に行ってもよい。例えば、図４Ｅに示すように、機械研磨工程（Ｓ１１）後、上述したようにＣＭＰと酸化とを同時に行う（Ｓ１２’）。その後、工程Ｓ１３−１で示すように、気相または液相によってエッチングを行う。続いて、工程Ｓ１３’で示すように、エッチングおよび酸化を同時に行う。最後に工程Ｓ１３−２で示すように、再度気相または液相によってエッチングを行う。工程Ｓ１３−１およびＳ１３−２のいずれか一方または両方はなくてもよい。この方法によれば、上述したように、潜傷３０ｄ（ａ）および潜傷３０ｄ（ｂ）が効率的に除去されるため、単結晶炭化珪素基板の生産性を高めることができる。
（単結晶炭化珪素基板の検査方法および本実施形態の単結晶炭化珪素基板）
次に本実施形態による単結晶炭化珪素基板の検査方法を説明する。本実施形態の単結晶炭化珪素基板の検査方法は、研磨が施された主面を有する単結晶炭化珪素基板に、電子線、または、電子線および紫外線を照射しながらミラー電子顕微鏡を用いて主面を観察し、主面における潜傷割合に基づき、単結晶炭化珪素基板の良否を判定する。これにより、従来の炭化珪素基板の検査方法では、非破壊では検出することができなかった潜傷の有無を評価することができ、潜傷割合を制御することによって、より高品位な単結晶炭化珪素基板であるか否かを判定することが可能となる。
ミラー電子顕微鏡を用いて主面を観察する際には、上述したように主面に紫外線で照射することが好ましい。これにより、単結晶炭化珪素基板のチャージアップを抑制し、より確実に潜傷を観察することが可能となる。
検査方法の一例として、例えば、主面の面内全体における潜傷割合を評価に用いることができる。ここで、潜傷割合は、炭化珪素基板の主面に所定の間隔で観察点を設定し、潜傷が確認できた観測点の数を全観測点の数で除した値で定義される。観測点におけるミラー電子顕微鏡の視野は、例えば、直径１００μｍ以上直径２００μｍ以下の円であり、観察点は例えば、２００μｍ以上基板の半径以下の間隔で設定される。隣接する観察点との中間に境界を設定し、各観察点を中心とする領域を観察領域と定義する場合、観察領域に対する電子顕微鏡の視野の大きさは０．０００１％以上１００％以下であることが好ましい。
この検査方法によれば、１本の筋状の潜傷が観測点にまたがって存在する場合、複数の領域に潜傷が存在すると評価されるため、潜傷の数に加え、潜傷の長さや大きさも考慮して単結晶炭化珪素基板の良否を判定することができる。例えば、検査方法によって評価した潜傷割合が５０％未満である場合、後工程でエピタキシャル成長を含む半導体プロセスを経て作成されるＳＢＤ（Ｓｃｈｏｔｔｋｙ Ｂａｒｒｉｅｒ Ｄｉｏｄｅ）素子は、例えば適切な製品歩留まりである平均８０％程度の収率で製造することができる。また、ＳＢＤ素子と比較し炭化珪素半導体層の表面の影響が大きいＭＯＳ ＦＥＴ（Ｍｅｔａｌ−Ｏｘｉｄｅ−Ｓｅｍｉｃｏｎｄｕｃｔｏｒ Ｆｉｅｌｄ−Ｅｆｆｅｃｔ Ｔｒａｎｓｉｓｔｏｒ）素子の場合、前述にて定義した潜傷割合が好ましくは１０％未満、さらに好ましくは０％であることが好ましい。当然、ＳＢＤ素子の場合も、さらに収率を上げるため、１０％未満であることが好ましい。
したがって、本実施形態の検査方法によって単結晶炭化珪素基板を評価することにより、非破壊で、単結晶炭化珪素基板中の加工由来の潜傷が低減しており、高品質な炭化珪素半導体層をエピタキシャル成長させることが可能な単結晶炭化珪素基板を選別することができる。また、光学顕微鏡等では評価が困難な潜傷が低減しており、高品質な炭化珪素半導体層をエピタキシャル成長させることが可能な単結晶炭化珪素基板を得ることが可能となる。
本実施形態の検査方法において、潜傷を、ミラー電子顕微鏡の視野を規定する円の直径の１／２以上の長さを有し、かつ、筋状形状を有していると定義する。上述したように、潜傷は機械研磨の研磨傷に由来すると考えられるため筋状になると考えられる。判定の基準として視野の直径の半分以上の長さを有しているとすることで、例えば、ミラー電子顕微鏡による評価比較的容易となり、かつ、再現性の高い評価が可能となるからである。具体的には、ミラー電子顕微鏡の視野を規定する円の直径が１００μｍである場合、５０μｍ以上の長さを有する筋状形状の潜傷が確認できた観測点の数を求める。
ただし、単結晶炭化珪素基板の主面の表面粗さが大きい場合、特に潜傷以外の光学的手法で観察可能な凹凸がある場合、画像に表面粗さの影響が生じ、潜傷が観察しにくい場合がある。また、主面に５ｎｍを超えるような厚い酸化物層が形成されている場合、紫外線を照射しても、チャージアップにより、潜傷が観察しにくい場合がある。このため、ミラー電子顕微鏡を用いて潜傷の密度を評価する場合、単結晶炭化珪素基板の主面における表面粗さＲａは１ｎｍ以下であり、最大高さＲｍａｘは１０ｎｍ以下であることが好ましく、特にＲａは０．２ｎｍ以下であることが好ましい。また、主面に生じている酸化物層の厚さは、５ｎｍ以下であることが好ましい。最大高さＲｍａｘは、粗さＲａと同様、例えば、ＡＦＭによって測定することができる。
以下の実施例で説明するように、本実施形態の単結晶炭化珪素基板の製造方法を用いて製造された単結晶炭化珪素基板は、この基準を満たし得る。このため、例えば、本実施形態の単結晶炭化珪素基板の製造方法に従って、具体的な製造条件等を決定し、決定された条件に従って作製した単結晶炭化珪素基板が、本実施形態の検査方法によって、潜傷割合が５０％未満であるという判定条件を満たすことが確認できた場合、決定された条件による製造方法で作製した単結晶炭化珪素基板を、常に本実施形態の検査方法によって検査しなくても、潜傷割合が５０％未満である単結晶炭化珪素基板が得られる。つまり、本実施形態の単結晶炭化珪素基板は、本実施形態の検査方法によって潜傷割合が５０％未満であることを確認したものに限られない。
（実施例１）
本実施形態の単結晶炭化珪素基板の製造方法により、単結晶炭化珪素基板を作製し、ミラー電子顕微鏡によって潜傷を観察した結果を示す。
単結晶炭化珪素基板を図４Ｅに示す手順で作製した。まず、単結晶炭化珪素のインゴットを切断し、適切な厚さを有する基板を得た（Ｓ１０、工程（Ａ））。基板の切断面の粗さから適切な砥粒を選定し、基板の主面を機械研磨などにより平坦に加工した（Ｓ１１、工程（Ｂ））。例えば中心粒径５μｍのダイヤモンドを用い、面粗さＲａ＜１０ｎｍとなるように主面を研磨した。その後、最大粒径１μｍのダイヤモンド砥粒と金属定盤を用い、面粗さＲａ＜１ｎｍとなるように主面を研磨した。
次に、主面を、コロイダルシリカを主成分として酸化剤を添加したスラリーと研磨パッドを用い、Ｒａ＜０．２ｎｍとなるように、１μｍの研磨量でＣＭＰを行った（Ｓ１２’、工程（Ｃ）、（Ｅ））。これにより酸化工程とＣＭＰ工程とを同時に行った。ＣＭＰ終了後、基板をＨＦを含む溶液で洗浄した（Ｓ１３−１、工程（Ｄ））。さらに、酸素を用いたＲＩＥおよびＣＦ4を用いたＲＩＥによって、主面を２０ｎｍエッチングした。これにより、酸素を用いたＲＩＥによって酸化工程とエッチング工程を同時に行う（Ｓ１３’、工程（Ｄ），（Ｅ））と共に、ＣＦ4を用いたＲＩＥによってエッチング工程を行い、それらを繰り返し行った。その後、ＨＦを含む溶液にて基板の主面をエッチング（Ｓ１３−２、工程（Ｄ））した後、純水にてリンス洗浄を行った。主面以外のもう一方の面は、目的に応じて、放熱のためにＲａの大きな面としても良いし、エピタキシャル成長させるために第２の主面としても良い。もう一方の面を第２の主面とする場合、第１の主面にＣＭＰ工程と酸化工程とエッチング工程と含む工程を行った後第１の主面をレジストにてマスクし、第２の主面に同じ工程を行えばよい。
比較のため、図４Ｅに示す製造工程において、ＣＭＰ工程Ｓ１２’まで単結晶炭化珪素基板の主面全体に処理を施し、エッチング工程Ｓ１３−１を行う前に、主面の一部をレジストで覆い、エッチング工程Ｓ１３−１、Ｓ１３’、Ｓ１３−２が行われなかった領域を作製した。
また、ミラー電子顕微鏡の観察条件は以下の通りである。加速電圧５ｋｅＶ、波長３６５ｎｍの紫外線を照射ありと無しの両方の条件で観察した。
図６（ａ）および（ｂ）にミラー電子顕微鏡によって得られた画像の一例を示す。図６（ａ）および（ｂ）において、領域４０は、直径１００μｍの円形の観察領域４０を示している。領域４０中、右上の部分４１は、エッチング工程Ｓ１３が行われなかった領域を示し、左下の部分４２は、本実施形態の単結晶炭化珪素基板の製造方法にしたがって、全ての工程が施された領域を示している。また、図６（ａ）は、紫外線を照射しないで撮影され、図６（ｂ）は、波長３６５ｎｍの紫外線を照射しながら撮影を行った結果を示す。
図６（ａ）に示すように、領域４０の部分４１には、白点がみられる。これは、試料がチャージアップしていることを示している。一方、領域４０の部分４２には白点は見られない。また、部分４１、４２のいずれにおいても筋状の部分は見られない。
図６（ｂ）に示すように、紫外線を照射して撮影した画像では、部分４１の白点は消失している。しかし、図６（ｂ）において点線の円４３で囲む領域に黒い筋状の部分がみられる。これは、潜傷であると考えられる。部分４２には、図６（ａ）と同様このような筋状部分は見られない。
このように、本実施形態の単結晶炭化珪素基板の製造方法によって得られた単結晶炭化珪素基板には、筋状の潜傷が、観察領域において観察されなかった。したがって、本実施形態によれば、潜傷が少なく、欠陥密度が少ない高品位な炭化珪素半導体層を形成し得る、単結晶炭化珪素基板をえることができることが分かる。また、本実施形態の単結晶炭化珪素基板の検査方法によって、潜傷を観察することが可能であり、潜傷の密度に基づき単結晶炭化珪素基板の品質を評価し得ることが分かる。
（実施例２）
単結晶炭化珪素基板の製造工程における、機械研磨後の面粗さＲａ、ＣＭＰ時の研磨量ｔ、ＲＩＥにおけるＣＦ4によるエッチング（除去工程）およびＯ2によるエッチング（酸化工程）の有無を異ならせ、実施例Ａ〜Ｅおよび比較例Ａ〜Ｆの試料を作製した。条件を表１に示す。それ以外の条件については実施例１と同じ条件とした。
作製した実施例Ａ〜Ｅおよび比較例Ａ〜Ｆの単結晶炭化珪素基板の潜傷割合を求めた。直径１００ｍｍの大きさの単結晶炭化珪素基板の周辺部２ｍｍを除いた有効エリアに85点の観察点を設定した。
ミラー電子顕微鏡を用い、各観察点において単結晶炭化珪素基板の主面を撮影した。ミラー電子顕微鏡の視野は直径１００μｍであった。
各観察点における撮影された画像から、潜傷の有無を確認し、潜傷が見られた観察点の数を求めた。また、潜傷が見られた観察点の数を全観察点数で除した潜傷割合を求めた。結果を表１に示す。
実施例Ａ〜Ｅに示されるように、ＣＭＰによる研磨量ｔと機械研磨後の主面の粗さＲａとが、Ｒａ×７０≦ｔの関係を満たしている場合、潜傷割合は５０％未満であることが分かる。また、ＣＭＰによる研磨量ｔが大きい方が潜傷割合を小さくすることができる。特に、実施例Ａ、Ｂに示されるように、ＣＦ4によるエッチングおよびＯ2によるエッチングを行い、Ｒａ×１０００≦ｔの関係を満たしている場合、潜傷は観察されなかった。
また、実施例Ｂと実施例Ｅとの比較からＣＭＰ工程と酸化工程を同時に行うだけでなく、Ｏ2によるエッチング、つまり、エッチング工程においても同時に酸化工程を行ったほうが潜傷を減少させることが分かる。
一方、比較例Ａ、Ｂから分かるように、ＣＦ4によるエッチングおよびＯ2によるエッチングを行なっても、Ｒａ×７０≦ｔの関係を満たさない場合、単結晶炭化珪素基板に多くの潜傷が存在することが分かる。
このように本実施例によれば、ミラー電子顕微鏡を用いて潜傷を観察することが可能であり、潜傷割合によって、単結晶炭化珪素基板の品質を評価することが可能である。また、本実施例によれば、潜傷割合が５０％未満であり、単結晶炭化珪素基板中の加工由来の欠陥が低減され、高品質な炭化珪素半導体層をエピタキシャル成長させることが可能な単結晶炭化珪素基板が得られる。
本発明は、種々の半導体素子を作製するための炭化珪素単結晶基板の製造に好適に用いられる。
１１ ミラー電子顕微鏡
１２ 電子源
１３ 電源
１４ 第１の電子レンズ
１５ 電子ビーム
１６ セパレータ
１８ 試料
１８ａ 凸部
１８ｂ 凹部
２０ 電子ビーム
２１ 第２の電子レンズ
２２ 蛍光板
２３ 撮像装置
３０ 単結晶炭化珪素基板
３０ｓ 主面
３０ｄ（ａ）、３０ｄ（ｂ） 潜傷
３３ 歪層
３４ スクラッチ
３５ 酸化物層

Claims (14)

  1. 表面粗さＲａがＲａ≦１ｎｍを満たす主面を有する単結晶炭化珪素基板であって、
    前記主面の面内において、直径１００μｍの視野で、任意に少なくとも５０点以上前記主面を観察したとき、全観察視野数に対して、５０μｍの長さを超える筋状に観察され、前記単結晶炭化珪素基板の内部に位置する潜傷が存在する視野数を潜傷割合として、前記潜傷割合が５０％未満である、単結晶炭化珪素基板。
  2. 前記潜傷割合は、前記単結晶炭化珪素基板の前記主面をミラー電子顕微鏡によって撮影することによって判定された請求項１に記載の単結晶炭化珪素基板。
  3. 前記ミラー電子顕微鏡の撮影において、５ｋｅＶ以下の加速電圧で、電子線を前記単結晶炭化珪素基板の前記主面に照射したとき、前記主面はチャージアップしない請求項２に記載の単結晶炭化珪素基板。
  4. 主面を有する単結晶炭化珪素基板を用意する工程（Ａ）と、
    前記単結晶炭化珪素基板の前記主面がＲａ≦５ｎｍの表面粗さを有するまで、前記主面に機械研磨を施す工程（Ｂ）と、
    前記機械研磨が施された前記主面に化学機械研磨を施す工程（Ｃ）と、
    前記主面をエッチングする工程（Ｄ）と、
    前記工程（Ｃ）から前記工程（Ｄ）までの間のいずれかにおいて、前記主面を酸化する工程（Ｅ）と
    を包含し、
    前記工程（Ｃ）において、前記化学機械研磨による前記主面の研磨量ｔは工程（Ｂ）における表面粗さＲａを用いて、
    Ｒａ×７０≦ｔ
    の関係を満たしている、
    単結晶炭化珪素基板の製造方法。
  5. 前記工程（Ｅ）を前記工程（Ｃ）と前記工程（Ｄ）との間に行い、
    前記主面を酸化する工程（Ｅ）は、酸素ガスを含む反応性イオンエッチングを用いる、請求項４に記載の単結晶炭化珪素基板の製造方法。
  6. 前記工程（Ｄ）と前記工程（Ｅ）とを、交互に繰り返してそれぞれ複数回行う請求項４または５に記載の単結晶炭化珪素基板の製造方法。
  7. 前記複数回行う工程（Ｄ）のうち、最後に行う工程（Ｄ）は、フッ化水素酸を含む水溶液によって行う請求項６に記載の単結晶炭化珪素基板の製造方法。
  8. 前記工程（Ｅ）を前記工程（Ｃ）と同時に行う、請求項４に記載の単結晶炭化珪素基板の製造方法。
  9. 前記工程（Ｅ）を前記工程（Ｄ）と同時に行う、請求項４に記載の単結晶炭化珪素基板の製造方法。
  10. 前記工程（Ｄ）および前記工程（Ｅ）を、反応性イオンエッチングを用いて行う請求項５から７および９のいずれかに記載の単結晶炭化珪素基板の製造方法。
  11. 単結晶炭化珪素基板の主面に、電子線、又は電子線および紫外線を照射しながらミラー電子顕微鏡を用いて前記主面を観察し、前記主面における、前記単結晶炭化珪素基板の内部に存在する潜傷割合に基づき、前記単結晶炭化珪素基板の良否を判定する、単結晶炭化珪素基板の検査方法。
  12. 前記紫外線のエネルギーは、検査を行う単結晶炭化珪素基板を構成する材料のバンドギャップよりも大きい請求項１１に記載の単結晶炭化珪素基板の検査方法。
  13. 前記単結晶炭化珪素基板の前記主面は、０．２ｎｍ以下の表面粗さを有する請求項１１または１２に記載の単結晶炭化珪素基板の検査方法。
  14. 前記単結晶炭化珪素基板の前記主面は、５ｎｍ以下の酸化物層を有する請求項１１から１３のいずれかに記載の単結晶炭化珪素基板の検査方法。
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