JP6064987B2 - 被覆回転ツールおよびその製造方法 - Google Patents

Description

本発明は、摩擦攪拌接合用ツールおよびその製造方法に関する。

１９９１年の英国において、アルミニウム合金などの金属材料同士を接合する摩擦攪拌接合技術が確立された。本技術は、接合を目的とする金属材料同士の接合面において、先端に小径突起部が形成された円柱状の摩擦攪拌接合用ツールを押圧しながら回転させることにより摩擦熱を発生させる。そして、この摩擦熱で接合部分の金属材料を軟化させて塑性流動させることにより、金属材料同士を接合する。

ここで、「接合部分」とは、金属材料を突き合わせたり、金属材料を重ねて設置させたりすることにより、それらの金属材料の接合が所望される接合界面部分をいう。この接合界面付近において金属材料が軟化されて塑性流動が起こり、その金属材料が攪拌されることでその接合界面が消滅し、接合が行なわれる。接合と同時にその金属材料に動的再結晶が起こるので、この動的再結晶により接合界面付近の金属材料が微粒化することとなり、金属材料同士を高強度に接合することができる（特開２００３−３２６３７２号公報（特許文献１））。

このような金属材料としてアルミニウム合金を用いる場合、５００℃程度の比較的低温で塑性流動が生じるため、安価な工具鋼からなる摩擦攪拌接合用ツールを用いても、その傷みが少なく頻繁に摩擦攪拌接合用ツールを交換しなくてもよい。このため摩擦攪拌接合技術は、アルミニウム合金を接合するのにかかるコストが低廉であることから、アルミニウム合金を溶融させて接合する抵抗溶接法に代わる接合方法として、鉄道車両や自動車、飛行機の構造部品の接合技術として既に様々な用途で実用化されている。

摩擦攪拌接合用ツールの寿命を向上させるためには、摩擦攪拌接合用ツールの耐摩耗性および耐凝着性を向上させる必要がある。また、摩擦攪拌接合は、摩擦攪拌接合用ツールと被接合材との摩擦によって発生する摩擦熱により、被接合材を軟化して塑性流動を発生させて接合する。このため、被接合材の接合強度を高めるためには、摩擦熱を効率的に発生させる必要がある。

特許文献１、特開２００５−１９９２８１号公報（特許文献２）および特開２００５−１５２９０９号公報（特許文献３）には、摩擦攪拌接合用ツールの耐摩耗性および耐凝着性を改善し、ツール寿命を向上させる試みが開示されている。

たとえば特許文献１の摩擦攪拌接合用ツールは、超硬合金または窒化珪素からなる基材の表面に、ダイヤモンド膜をコーティングしている。このダイヤモンド膜は、硬度および耐摩耗性に優れる上に、摩擦係数が低いため、被接合材が摩擦攪拌接合用ツールに溶着しにくく、被接合材を良好に接合することができる。

一方、特許文献２は、摩擦攪拌接合用ツールの表面のうちの被接合材と接するプローブピンおよび回転子が、５〜１８質量％のＣｏを含有する超硬合金である。このようなＣｏ含有量とすることにより、摩擦攪拌接合用ツールと被接合材との親和性が低くなり、被接合材が凝着しにくい。しかも、基材として、６０Ｗ／ｍ・Ｋ以上の熱伝導率の超硬合金を用いるため、外部に熱が放出・拡散されやすく、回転子やプローブピンが座屈したり、被接合材の接合部が熱変形したりすることもほとんどない。

特許文献３では、摩擦攪拌接合用ツールの被接合材に接触する部位の表面に、ダイヤモンドライクカーボン、ＴｉＮ、ＣｒＮ、ＴｉＣ、ＳｉＣ、ＴｉＡｌＮ、またはＡｌＣｒＳｉＮのいずれかからなる付着防止層をコーティングしている。また、特許文献３は、基材と付着防止層との間に、ＴｉＮ、ＣｒＮ、ＴｉＣ、ＳｉＣ、ＴｉＡｌＮ、またはＡｌＣｒＳｉＮのいずれかからなる下地層をコーティングしている。このように下地層を設けることにより、基材と付着防止層との密着性を高めるとともに、付着防止層が割れにくくなり、耐摩耗性を向上させることができる。また、付着防止層として用いるダイヤモンドライクカーボンは、アルミニウム等の軟質金属と親和性が低いため、耐凝着性に優れる。

特開２００３−３２６３７２号公報 特開２００５−１９９２８１号公報 特開２００５−１５２９０９号公報

特許文献１のダイヤモンド膜は、もともと表面粗さが大きい上に、耐摩耗性を上げるために膜厚を厚くすれば厚くするほど、さらに表面粗さが大きくなる。このため、ダイヤモンド膜をコーティングした後に、ダイヤモンド膜の表面を研磨処理をしないと、耐凝着性が著しく悪いという欠点がある。

また、ダイヤモンド膜は、熱伝導率が非常に高いため、ツールと被接合材の摩擦により発生した摩擦熱が外部に逃げやすく、接合開始初期にツールの温度を上昇させにくい。このため、接合初期に被接合材が塑性流動しにくくなり、安定した接合強度を得られない。しかも、ダイヤモンド膜は、成長速度が遅いため、製造コストが高いという課題もある。

特許文献２の摩擦攪拌接合用ツールは、Ｃｏ含有量が多いため、折損しにくいという利点を有するが、その一方で、アルミニウム等の軟質金属を接合するときの耐凝着性が不十分である。また、特許文献２では、熱伝導率が高い超硬合金を用いているため、接合開始初期の段階で摩擦熱が逃げてしまい、安定した接合強度を得られない。

特許文献３の付着防止層として用いるダイヤモンドライクカーボンは、摩擦係数が非常に小さいため、ツールと被接合材との摩擦による摩擦熱が発生しにくい。このため、プローブ部を被接合材に挿入できなかったり、また仮にプローブ部を被接合材に挿入できたとしても、接合が完了するまでに長時間を要するという課題がある。また、特許文献３の付着防止層として用いられる窒化物系の付着防止層は、アルミニウム等の軟質金属に対する耐凝着性が十分ではない。

以上のように、特許文献１〜３のいずれも接合初期の接合の安定性と耐凝着性とを高度に両立した摩擦攪拌接合用ツールは存在しておらず、また耐摩耗性および耐欠損性のさらなる向上も要求されている。

本発明は、上記のような現状に鑑みなされたものであって、その目的は、軟質金属の接合においても優れた耐凝着性を発揮し、耐摩耗性に優れ、かつ接合開始初期から安定した接合強度と接合品質が得られる摩擦撹拌接合用ツールを提供することである。

本発明者らは、摩擦攪拌接合用ツールの耐凝着性を改善すべく、鋭意検討を重ねた結果、基材の表面に立方晶ＷＣ_1-xを含む被覆層を形成することにより、摩擦熱を低下させることなく、耐凝着性を改善できることを見出した。さらに、基材を構成する超硬合金の熱伝導率、ＷＣ粒径、ならびにＣｏ含有量を最適化することにより、軟質金属の接合においても優れた耐凝着性を発揮し、耐摩耗性および耐欠損性に優れ、かつ接合開始初期から安定した接合品質が得られることを見出した。

すなわち、本発明の摩擦攪拌接合用ツールは、摩擦攪拌接合加工に使用するものであって、摩擦攪拌接合用ツールは、基材と、接合加工時に、基材の少なくとも被接合材と接する部分の表面に形成された被覆層とを含み、被覆層は、立方晶ＷＣ_1-xを含むことを特徴とする。ここで、基材は、超硬合金または工具鋼であることが好ましい。

被覆層は、物理蒸着法によって形成されることが好ましい。基材は、６０Ｗ／ｍ・Ｋ未満の熱伝導率の超硬合金からなることが好ましい。基材は、０．１μｍ以上１μｍ以下の平均粒子径のＷＣを含むことが好ましく、３質量％以上１５質量％以下のＣｏを含むことが好ましい。

被覆層に対するＸ線回折において、（１１１）回折線または（２００）回折線のうち強度の高い方の回折線強度をＩ（ＷＣ_1-x）とし、（１０００）回折線、（０００２）回折線または（１００１）回折線のうち最も強度の高い回折線強度をＩ（Ｗ₂Ｃ）とすると、I（ＷＣ_1-x）／Ｉ（Ｗ₂Ｃ）は、２以上であることが好ましい。

摩擦攪拌接合用ツールを用いた摩擦攪拌接合加工が、点接合であることが好ましい。
本発明は、摩擦攪拌接合用ツールの製造方法でもあり、物理蒸着法により、基材の少なくとも被接合材と接する部分の表面に被覆層を形成する工程を含み、該被覆層は、立方晶ＷＣ_1-xを含むことを特徴とする。

本発明の摩擦攪拌接合用ツールは、上記のような構成を有することにより、軟質金属の接合においても優れた耐凝着性を発揮し、耐摩耗性および耐欠損性に優れ、かつ接合開始初期から安定した接合品質が得られるという優れた効果を示す。

本発明の摩擦攪拌接合用ツールの一例を示す概略断面図である。

以下、本発明についてさらに詳細に説明する。
＜摩擦攪拌接合用ツール＞
図１は、本発明の摩擦攪拌接合用ツールの概略断面図である。本発明の摩擦攪拌接合用ツール１は、図１に示されるように、基材２と、該基材２上に形成される被覆層３とを備えるものである。このような構成を有する本発明の摩擦攪拌接合用ツール１は、たとえば線接合（ＦＳＷ：Friction Stir Welding）用途、点接合（スポットＦＳＷ）用途等に極めて有用に用いることができる。なお、本発明の摩擦攪拌接合用ツール１は、小径（直径２ｍｍ以上８ｍｍ以下）のプローブ部４と、大径（直径４ｍｍ以上２０ｍｍ以下）の円柱部５とを備えた形状を有する。これを接合に用いる場合、プローブ部４が被接合材の接合部分に挿入または押圧された状態で回転されることにより、被接合材が接合されることとなる。この場合、線接合用途では、積層もしくは線接触状に突き合わされた２つの被接合材にプローブ部４を押圧もしくは挿入させ、回転するプローブ部４を当該積層もしくは突き合わされた部分に対して直線状に移動させることにより被接合材同士を接合する。一方、点接合用途では、上下に積層、もしくは突き合わされた２つの被接合材の所望の接合箇所に回転するプローブ部４を押圧し、その場所でプローブ部４を引き続き回転させることにより、被接合材同士を接合する。

本発明の摩擦攪拌接合用ツール１は、図１に示されるように、円柱部５がホルダーにチャックされるようにチャック部７を有していることが好ましい。かかるチャック部７は、たとえば円柱部５の側面の一部が削られることにより形成することができる。一方、接合加工時に被接合材と接する部分のことをショルダー部６という。

本発明の摩擦攪拌接合用ツールは、図１に示すようにプローブ部４の側面に螺旋状のネジ溝部８を形成することが好ましい。このようにネジ溝部８を備えることにより、アルミニウム等の軟質金属を接合するときにも被接合材の塑性流動が起こりやすくなり、接合開始初期から安定して接合することができる。なお、本発明の摩擦撹拌接合ツールは、アルミニウム合金、マグネシウム合金等の比較的低温で塑性流動が生じる非鉄金属の接合だけではなく、１０００℃以上の高温で塑性流動が生じるような銅合金や鉄鋼材料の接合にも適用することも可能である。本発明の摩擦攪拌接合用ツールは、アルミニウム、アルミニウム合金、マグネシウム、マグネシウム合金、銅、銅合金等の軟質金属の接合においても、耐凝着性に優れている。

＜基材＞
本発明の摩擦攪拌接合用ツールの基材２は、超硬合金（たとえばＷＣ基超硬合金、ＷＣの他、Ｃｏを含み、あるいはさらにＴｉ、Ｔａ、Ｎｂ等の炭窒化物等を添加したものも含む）からなることが好ましい。かかる超硬合金は、組織中に遊離炭素やη相と呼ばれる異常相を含んでいてもよい。上記超硬合金は、摩擦攪拌接合ツールの基材として一般に用いられるＳＫＤやＳＫＨ等の工具鋼に比べ硬度が高いため、耐摩耗性に優れるという利点がある。なお、基材を構成する超硬合金中のＷＣは、六方晶の結晶構造である。

上記の基材は、６０Ｗ／ｍ・Ｋ未満の熱伝導率の超硬合金であることが好ましく、５０Ｗ／ｍ・Ｋ以下であることがより好ましく、さらに好ましくは４０Ｗ／ｍ・Ｋ以下である。また、熱伝導率の下限は、２０Ｗ／ｍ・Ｋ以上であることが好ましく、２５Ｗ／ｍ・Ｋ以上であることがより好ましい。このような熱伝導率の超硬合金を基材に用いることにより、摩擦攪拌接合用ツールの回転数が少なくても、また接合荷重が低くても、摩擦により発生した摩擦熱が逃げにくく、被接合材の温度を上昇させやすい。このため、短時間で被接合材にプローブ部を挿入することができ、点接合の接合時間を短縮することができる。特に、点接合においては、接合開始初期から摩擦攪拌接合用ツールの温度が急速に上昇するため、接合開始初期から安定した接合強度を得ることができる。超硬合金の熱伝導率が６０Ｗ／ｍ・Ｋ以上であると、摩擦攪拌接合用ツールと被接合材との摩擦により発生した摩擦熱がツールから逃げ、ツールおよび被接合材の温度が上昇しにくくなるため好ましくない。また、超硬合金の組成からして、２０Ｗ／ｍ・Ｋ未満の熱伝導率の基材を作製することは困難である。ここで、「熱伝導率」は、レーザーフラッシュ法により測定して得られた基材の熱拡散率と、基材の比熱および密度とに基づいて算出した値を採用するものとする。

上記の基材に含まれるＷＣは、０．１μｍ以上１μｍ以下の平均粒子径であることが好ましい。ＷＣの平均粒子径が０．１μｍ未満であると、工業的に超硬合金を作製することが困難である。一方、１μｍを超えると、熱伝導率が６０Ｗ／ｍ・Ｋ以上となることもあるため好ましくない。つまり、超硬合金の熱伝導率を６０Ｗ／ｍ・Ｋ未満にするためには、ＷＣの平均粒子径を１μｍ以下にする必要がある。また、プローブ部にネジ溝部を形成する場合、ＷＣの平均粒子径を１μｍ以下とすることにより、ネジ山の先端が欠損しにくくなり、摩擦攪拌接合用ツールの寿命が向上する。上記ＷＣの平均粒子径は０．２μｍ以上０．７μｍ以下であることがより好ましい。ＷＣの平均粒子径が０．７μｍ以下であると、基材の熱伝導率がさらに小さくなるため、摩擦熱がさらに逃げ難くなり、摩擦攪拌接合用ツールの寿命を向上させるとともに、接合時間を短縮することもでき、接合開始初期から接合強度が安定する。一方、ＷＣの平均粒子径が、０．２μｍ以上であると、工業的な生産過程において作製しやすいというメリットがある。

上記のＷＣ粒子の平均粒子径は、次のようにして測定した値を採用する。まず、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ：Scanning Electron Microscope）とそれに付属の波長分散型Ｘ線分析（ＥＰＭＡ：Electron Probe Micro-Analysis）を用いて基材の断面（プローブ部の先端方向に対し垂直な面）中におけるＷＣ粒子とそれ以外の成分とのマッピングを行なう。次いで、同断面中の２０μｍの任意の線分上に存在するＷＣ粒子の個数を計測するとともに、同線分上においてそれぞれのＷＣ粒子が占有する領域の合計長さを測定する。続いて、このように測定された合計長さをＷＣ粒子の個数で除した値をＷＣ粒子の粒子径とする。そして、上記の任意の線分として３本の線分について同様の測定を行なうことにより、個々のＷＣ粒子の粒子径を求め、その平均値をＷＣ粒子の平均粒子径とする。

また、基材を構成する超硬合金は、３質量％以上１５質量％以下のＣｏを含むことが好ましく、６質量％以上１２質量％以下のＣｏを含むことがより好ましく、さらに好ましくは８質量％以上１０質量％以下のＣｏを含むことである。Ｃｏが１５質量％を超えると、耐摩耗性が低下するため好ましくなく、Ｃｏが３質量％未満であると、耐折損性が低下し、プローブ部のネジ溝部が欠けることがある他、線接合ではプローブ部が折損することもあるため好ましくない。

ここで、超硬合金におけるＣｏの含有量は、摩擦攪拌接合用ツールを鏡面研磨し、任意の領域の基材を構成する結晶組織をＳＥＭを用いて１００００倍で写真撮影し、それに付属のＥＰＭＡを用いて基材の断面（プローブ部の先端方向に対し垂直な面）中におけるＣｏ成分のマッピングを行なって、同写真のＣｏの合計面積を質量比で換算した値を採用するものとする。

また、本発明の摩擦攪拌接合用ツールの基材は、ＳＫＤやＳＫＨ等の工具鋼を使用することもできる。これらは、超硬合金に比べると耐摩耗性が低いが、加工性に優れ安価であるという利点がある。

なお、本発明では、摩擦攪拌接合用ツールの基材として、上記の超硬合金および工具鋼以外にも、Ｃｏ基合金、Ｍｏ合金、Ｗ−Ｒｅ合金、Ｉｒ合金等の高融点金属合金、ｃＢＮ（立方晶窒化硼素）焼結体、窒化珪素、窒化アルミニウム、ＳｉＡｌＯＮ等のセラミックス等、公知の材料を使用することができる。

＜被覆層＞
本発明の摩擦攪拌接合用ツールにおいて、被覆層３は、図１に示されるように、基材２上であって、接合加工時に被接合材と接する部分に少なくとも形成されることを特徴とする。このように被接合材と接する部分に被覆層３を形成することにより、摩擦により生じた熱が基材２に伝わりにくくなる。これにより基材２の塑性変形を防止することができ、工具寿命を長くすることができる。また、このような位置に被覆層を形成することにより、軟質金属からなる被接合材が凝着しにくくなるため耐摩耗性が向上し、さらに摩擦熱も発生しやすくなる。

上記被覆層は、立方晶ＷＣ_1-xを含むことを特徴とする。立方晶ＷＣ_1-xは、ＴｉＮ、ＣｒＮ等の窒化物や、ＴｉＣ、ＳｉＣよりも、耐凝着性に優れるため、アルミニウム等の軟質金属が凝着しにくい。また、立方晶ＷＣ_1-xの摩擦係数は、ダイヤモンドライクカーボン（ＤＬＣ）の摩擦係数ほど低くないので、立方晶ＷＣ_1-xからなる被覆層を備える摩擦攪拌接合用ツールは、被接合材との摩擦により摩擦熱が発生しやすい。しかも、立方晶ＷＣ_1-xは、硬度が高いため、耐摩耗性にも優れるという利点を有する。ツール基材である超硬合金中のＷＣが、六方晶の結晶構造を有するのに対し、立方晶ＷＣ_1-xは立方晶ＮａＣｌ型の結晶構造を有する。ここで、ＷＣ_1-xにおける１−ｘは、Ｃ組成がＷＣの化学量論組成である１から不足していることを意味する。立方晶ＷＣ_1-xは、Ｗ−Ｃ二元系平衡状態図によると、限られた領域で存在し、ＷＣ_1-xの組成式中のＸは２３８０±３０℃〜２７４７±１２℃において０．３〜０．４であると言われている。

本発明において、被覆層は、立方晶ＷＣ_1-x以外の別のタングステン炭化物としてＷ₂Ｃを含むこともあるが、Ｗ₂Ｃは硬度が低いため、可能な限りＷ₂Ｃを含まないことが好ましい。ここで、被覆層に含まれるタングステン炭化物の結晶構造は、Ｘ線回折により確認することができる。立方晶ＷＣ_1-xの回折線は、ＪＣＰＤＳカード２０−１３１６に相当する。

被覆層に対するＸ線回折において、（１１１）回折線または（２００）回折線のうち強度の高い方の回折線強度をI（ＷＣ_1-x）とし、（１０００）回折線、（０００２）回折線または（１００１）回折線のうち最も強度の高い回折線強度をＩ（Ｗ₂Ｃ）とすると、I（ＷＣ_1-x）／Ｉ（Ｗ₂Ｃ）は、２以上であることが好ましく、５以上であることがより好ましく、さらに好ましくは１０以上である。このような比率で、立方晶ＷＣ_1-xを含むことにより、被覆層の硬度が高まり、摩擦攪拌接合用ツールの耐摩耗性および耐欠損性を向上させることができる。

本発明の被覆層は、１μｍ以上２０μｍ以下の厚みを有することが好ましい。このように１μｍ以上の厚みとすることにより耐摩耗性が向上し、ツール寿命を大幅に延長することが可能となる。本発明の被覆層の厚みは、２μｍ以上１５μｍ以下とすることがより好ましく、３μｍ以上１０μｍ以下とすることがさらに好ましい。これにより、ツール寿命をさらに延長することができるとともに、耐欠損性にも優れたものとすることができる。

なお、本発明において、被覆層の厚みとは、摩擦攪拌接合用ツールの表面のいずれかの部分における被覆層の厚みをいい、たとえば摩擦攪拌接合用ツールの基材上に形成された被覆層の厚みのうち、プローブ部の先端における被覆層の厚みをいう。

また、本発明の被覆層は、基材の全面を覆うようにして形成されていてもよいし、基材の一部が被覆層により覆われていなかったり、基材上のいずれかの部分において被覆層の構成が異なっていたとしても、本発明の範囲を逸脱するものではない。

＜被覆層の形成方法＞
本発明において、被覆層は、スパッタ法、真空アーク蒸着法等の物理蒸着法、熱ＣＶＤなどの化学蒸着法、プラズマ溶射法等の公知技術によって形成することができる。

被覆層は、上記方法の中でも物理蒸着法によって形成することが好ましい。物理蒸着法によって作製した被覆層は、立方晶ＷＣ_1-xの比率が高く、結晶構造が緻密であるため、耐摩耗性および耐欠損性に優れるという利点を有する。物理蒸着法には、たとえばスパッタリング法、イオンプレーティング法などがあるが、特に原料元素のイオン率が高いカソードアークイオンプレーティング法を用いると、緻密で高硬度な膜が得られ耐摩耗性に優れるため、より望ましく、被覆層を形成する前に基材表面に対して金属またはガスイオンボンバードメント処理が可能となるため、基材と被覆層との密着性が格段に向上するので好ましい。

このように、本発明に係る摩擦攪拌接合用ツールの製造方法は、超硬合金からなる基材に対し、物理蒸着法により、基材の少なくとも被接合材と接する部分の表面に被覆層を形成する工程を含み、該被覆層は、立方晶ＷＣ_1-xを含むことを特徴とする。

以下、実施例を挙げて本発明をより詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。なお、実施例中の被覆層の厚みは、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ：Scanning Electron Microscope）を用いて、その断面を直接観察することにより測定した。

実施例１〜１４では、図１に示される摩擦攪拌接合用ツールを作製した。まず、基材として、下記の表１に示す「ＷＣ平均粒径」、「Ｃｏ量」、および「熱伝導率」の特性を有する超硬合金を準備した。この超硬合金を研削加工することにより、図１に示す形状の基材２を作製した。この基材２は、直径１０ｍｍの略円柱形状の円柱部５と、その円柱部５のショルダー部６中央に円柱部５と同心に突設されたプローブ部４とを有し、ショルダー部６からプローブ部４の先端までの長さが１．５ｍｍであった。プローブ部４の側面に、ツールの回転方向に対して逆ネジとなる方向の螺旋状のネジ溝（Ｍ４）で、ピッチが０．７ｍｍのネジ溝部８を形成した。

各実施例および各比較例の摩擦攪拌接合用ツールは、図１に示すようにプローブ部４およびショルダー部６を有するが、円柱部５がホルダーにチャックされるようにチャック部７を有していた。当該チャック部７は、円柱部５の上面から１０ｍｍの部分において、円柱部５の側面のうちの相対する２方向から削り取られて、その断面が略円形状であった。チャック部７をホルダー側から見ると、上記で削られて形成された弦の長さはいずれも７ｍｍであった。

＜実施例１〜７＞
実施例１〜７では、真空アーク蒸着法によって被覆層を形成した。真空アーク蒸着法による被覆層の形成は、以下の手順により行なった。なお、実施例１〜７においては、被覆層の厚みを２μｍとしたが、１μｍ〜２０μｍの厚みの範囲であれば、各実施例と同等の効果が得られることを確認した。

まず、基材を真空アーク蒸着装置のチャンバー内の基材ホルダーにセットし、Ｃｏを含まないＷＣ焼結体を金属蒸発源のターゲットにセットした。そして、真空ポンプによりチャンバー内を減圧するとともに、該装置内に設置されたヒーターにより上記基材の温度を４５０℃に加熱し、チャンバー内の圧力が１．０×１０^-4Ｐａとなるまで真空引きを行なった。

次に、アルゴンガスを導入してチャンバー内の圧力を３．０Ｐａに保持し、上記基材の基板バイアス電源の電圧を徐々に上げながら−１５００Ｖとし、Ｗフィラメントを加熱して熱電子を放出させながら、基材の表面のクリーニングを１５分間行なった。その後、アルゴンガスを排気した。次に、アルゴンガスおよびメタンガスを導入することにより、チャンバー内の圧力を３Ｐａとし、メタンガスの分圧を１Ｐａとして、基材ＤＣバイアス電圧を−５０Ｖとした。次に、ＷＣターゲットをアーク電流２００Ａとしてイオン化することにより、立方晶ＷＣ_1-xを含む被覆層を形成した。

＜実施例８〜１４＞
実施例８〜１４では、ＵＢＭスパッタ法によって被覆層を形成した。ＵＢＭスパッタ法による被覆層の形成は、以下の手順により行なった。なお、実施例８〜１４においては、被覆層の厚みを２μｍとしたが、１μｍ〜２０μｍの厚みの範囲であれば、各実施例と同等の効果が得られることを確認した。

まず、基材をスパッタ蒸着装置のチャンバー内の基材ホルダーにセットし、Ｃｏを含まないＷＣ焼結体を金属蒸発源のターゲットにセットした。そして、真空ポンプによりチャンバー内を減圧するとともに、該装置内に設置されたヒーターにより、上記基材の温度を４５０℃に加熱し、チャンバー内の圧力が１．０×１０^-4Ｐａとなるまで真空引きを行なった。

次に、アルゴンガスを導入してチャンバー内の圧力を３．０Ｐａに保持し、上記基材のＤＣバイアス電圧を徐々に上げながら−１０００Ｖとし、基材の表面のクリーニングを１５分間行なった。その後、アルゴンガスを排気した。次に、アルゴンおよびメタンガスを１：１の流量比で導入することにより、チャンバー内の圧力を０．６Ｐａとし、基材ＤＣバイアス電圧を−９０Ｖとした。次に、ＷＣターゲットにＤＣスパッタ電力を４５００Ｗ印加して、ターゲットをイオン化することにより、立方晶ＷＣ_1-xを含む被覆層を形成した。

＜比較例１〜２＞
比較例１〜２では、基材として下記の表１に示す特性を有する超硬合金を用い、実施例と同様の方法によって研削加工により摩擦攪拌接合用ツールを作製し、基材上に被覆層の形成を行なわなかった。

＜比較例３＞
比較例３では、基材として下記の表１に示す特性を有する超硬合金を用いたこと、真空アーク蒸着法を用いてＴｉＮからなる被覆層を形成したこと以外は、実施例１と同様の方法によって摩擦攪拌接合用ツールを作製した。真空アーク蒸着法による被覆層の形成は以下の手順により行なった。

まず、基材を真空アーク蒸着装置のチャンバー内の基材ホルダーにセットし、Ｔｉを金属蒸発源のターゲットにセットした。そして、実施例１と同様にして、真空引きおよびクリーニングを行なった。次に、窒素ガスを導入してチャンバー内の圧力を３．０Ｐａとし、基材ＤＣバイアス電源の電圧を−５０Ｖとした。次に、上記Ｔｉターゲットをアーク電流２００Ａとしてイオン化することにより、ＴｉとＮ₂ガスとを反応させて、基材上にＴｉＮからなる被覆層を形成した。

＜比較例４＞
比較例４では、比較例３のＴｉをＣｒに代えたことが異なる他は、比較例３と同様にして、基材上にＣｒＮからなる被覆層を形成した。

＜比較例５＞
比較例５では、プラズマＣＶＤ法を用いてダイヤモンドライクカーボン（ＤＬＣ）からなる被覆層を形成した以外は、比較例３と同様の方法によって摩擦攪拌接合用ツールを作製した。プラズマＣＶＤ法による被覆層の形成は、以下の手順により行なった。

まず、基材をプラズマＣＶＤ装置のチャンバー内の基材ホルダーにセットした。そして、真空ポンプによりチャンバー内を減圧するとともに、該装置内に設置されたヒーターにより、上記基材の温度を２００℃に加熱し、チャンバー内の圧力が１．０×１０^-3Ｐａとなるまで真空引きを行なった。

次に、アルゴンガスを導入してチャンバー内の圧力を３．０Ｐａに保持し、上記基材ホルダーに高周波電力５００Ｗを印加することにより、基材の表面のクリーニングを６０分間行なった。その後、チャンバー内を真空排気した後に、チャンバー内が１０Ｐａの圧力となるようにＣＨ₄を導入した。次に、基材ホルダーに高周波電力を４００Ｗ投入することにより、ＤＬＣからなる被覆層を形成した。

なお、表１の「熱伝導率」の値は、レーザーフラッシュ法により測定して得られた基材の熱拡散率と、基材の比熱および密度とに基づいて算出した。上記熱拡散率の値は、レーザーフラッシュ装置（キセノンフラッシュアナライザーＬＦＡ４４７（ＮＥＴＺＳＣＨ社製））を用いて、Φ８ｍｍ×厚さ１．５ｍｍの測定サンプルサイズのものを測定することによって得た。

上記で得られた各実施例および各比較例の摩擦攪拌接合用ツールを鏡面研磨し、任意の領域の基材をＳＥＭを用いて１００００倍で写真撮影し、それに付属のＥＰＭＡを用いて基材の断面（プローブ部の先端方向に対し垂直な面）中におけるＣｏ成分のマッピングを行なった。そして、上記で撮影された１００００倍の写真に対し、成分を確認しながら画像処理ソフトを用いてＣｏの合計面積を算出し、その写真中の基材に占めるＣｏの割合を、質量比で百分率換算することにより、基材中のＣｏの質量％を算出した。その結果を表１の「Ｃｏ量」に示す。

また、上記の基材断面中の２０μｍの任意の線分上に存在するＷＣ粒子の個数を計測するとともに、同線分上においてそれぞれのＷＣ粒子が占有する領域の合計長さを測定し、このように測定された合計長さをＷＣ粒子の個数で除した値をＷＣ粒子の粒子径とした。上記の任意の線分として３本の線分について同様の測定を行ない、個々のＷＣ粒子の粒子径を求めた。その結果を、表１の「ＷＣ平均粒径」に示す。

各実施例で作製した被覆層を、ＸＲＤ（Ｘ線回折）、ＳＥＭによる断面観察、およびＥＰＭＡによって分析した。その結果を表１の「結晶構造／組成」の欄に示す。なお、表１において、「立方晶ＷＣ_1-x」は、被覆膜中にＷ₂Ｃも含まれ、これらの比率を定量化することが困難であるためＸの値を特定していない。表１から明らかなように、各実施例の摩擦攪拌接合用ツールは、立方晶ＷＣ_1-xおよびＷ₂Ｃからなる被覆層を有することが確認された。一方、比較例１〜２の摩擦攪拌接合用ツールの表面には、立方晶ＷＣ_1-xを含む被覆層は存在せず、基材内部と同一の六方晶ＷＣとＣｏからなる超硬合金が確認された。

また、ＸＲＤ（Ｘ線回折）において、（１１１）回折線または（２００）回折線のうち強度の高い方の回折線強度をＩ（ＷＣ_1-x）とし、（１０００）回折線、（０００２）回折線、または（１００１）回折線のうち最も強度の高い回折線強度をＩ（Ｗ₂Ｃ）として、被覆層を占める立方晶ＷＣ_1-xとＷ₂Ｃとのピーク強度比Ｉ（ＷＣ_1-x）／Ｉ（Ｗ₂Ｃ）を算出した。その結果を表１の「Ｉ（ＷＣ_1-x）／Ｉ（Ｗ₂Ｃ）」の欄に示す。

＜摩擦攪拌接合用ツールの評価（点接合試験）＞
上記で作製した各実施例および各比較例の摩擦攪拌接合用ツールを用いて、ツール荷重４００ｋｇｆ、ツール回転数３０００ｒｐｍ、接合時間２．０秒の摩擦攪拌接合条件で、１ｍｍ厚のアルミ合金Ａ５０５２を２枚重ねたものを被接合材として、１０万打点の点接合試験を行なうことにより、耐凝着性、耐摩耗性、耐欠損性、および接合開始初期の接合強度の安定性を評価した。なお、１０万点の点接合の前に被接合材の凝着が確認された場合は、その時点で点接合試験を中断した。以下に各評価方法を説明する。なお、以下の各評価結果は、表２の「点接合評価」の項に示した。

（耐凝着性の評価）
耐凝着性は、５０００打点の点接合ごとに摩擦攪拌接合用ツールを取り外し、マイクロスコープを用いて被接合材の凝着の有無を確認することにより評価した。被接合材の凝着が確認された時点を、表２の「凝着発生状況」の欄に示し、１０万打点の点接合を行なった後でも、被接合材の凝着が確認されなかった場合は「凝着なし」とした。凝着した場合は、凝着発生状況の数値が高いほど、耐凝着性に優れていることを示す。

（耐摩耗性の評価）
耐摩耗性は、１０万打点の点接合を終えたときのプローブ部の直径の減少量に基づいて評価した。１０万打点の点接合後のプローブ部の直径をノギスで測定することにより、プローブ部の摩耗量を算出した。その結果を表２の「プローブ径変化量」の欄に記す。このプローブ径変化量が小さいほど、摩耗しにくく、耐摩耗性に優れていることを示す。なお、比較例１〜５においては、１０万打点の点接合前に被接合材の凝着が確認されたため、耐摩耗性の評価は行なわなかった。

（耐欠損性の評価）
耐欠損性は、１０万打点の点接合を行なった後に、マイクロスコープを用いてプローブ部およびネジ部を観察し、プローブ部およびネジ部の破損状況を確認することにより評価した。なお、比較例１〜５においては、１０万打点の点接合前に被接合材の凝着が確認されたため、耐欠損性の評価は行なわなかった。その結果を、表２の「破損状況」の欄に示す。

（接合強度の安定性の評価）
接合開始初期の接合強度の安定性は、点接合した被接合材の下板残存厚をマイクロメータで測定し、下板残存厚が０．５ｍｍ以下になるまでに要した打点数により評価した。つまり、今回の点接合試験は、被接合材の合計厚みが２ｍｍであり、摩擦攪拌接合用ツールのショルダー部の表面からプローブ部の先端までの長さが１．５ｍｍであるので、下板残存厚が０．５ｍｍ以下のときに、プローブ部が完全に被接合材に挿入されていて、接合強度が安定していると判断した。下板残存厚が０．５ｍｍ以下となるまでの打点数が少ないほど、接合開始初期の段階から接合強度が安定していることを示している。

＜摩擦攪拌接合用ツールの評価（線接合試験）＞
上記で作製した各実施例および各比較例の摩擦攪拌接合用ツールを用いて、ツール回転数２０００ｒｐｍ、接合速度１０００ｍｍ／ｍｉｎの摩擦攪拌接合条件で、厚さ２ｍｍのアルミニウム合金板Ａ６０６１を被接合材として、１０００ｍまで突き合わせの線接合を行なうことにより、耐凝着性、耐摩耗性、および耐欠損性を評価した。なお、１０００ｍの線接合の前に、被接合材の凝着が確認された場合は、その時点で線接合試験を中断した。以下の各評価結果は、表２の「線接合評価」の項に示した。

（耐凝着性の評価）
耐凝着性は、１００ｍの線接合ごとに摩擦攪拌接合用ツールを取り外し、マイクロスコープを用いて被接合材の凝着の有無を確認することにより評価した。被接合材の凝着が確認された時点を、表２の「凝着発生状況」の欄に示し、１０００ｍの線接合を行なった後でも、被接合材の凝着が確認されなかった場合は「凝着なし」とした。この凝着発生状況の数値が高いほど、耐凝着性に優れていることを示す。

（耐摩耗性の評価）
耐摩耗性は、１０００ｍの線接合を終えたときのプローブ部の直径の減少量に基づいて評価した。１０００ｍの線接合後のプローブ部の直径をノギスで測定することにより、プローブ部の摩耗量を算出した。その結果を表２の「プローブ径変化量」の欄に記す。このプローブ径変化量が小さいほど、摩耗しにくく、耐摩耗性に優れていることを示す。なお、比較例１〜５においては、１０００ｍの線接合前に被接合材の凝着が確認されたため、耐摩耗性の評価は行なわなかった。

（耐欠損性の評価）
耐欠損性は、１０００ｍの線接合を行なった後に、マイクロスコープを用いてプローブ部およびネジ部を観察し、プローブ部およびネジ部の破損状況を確認することにより評価した。なお、比較例１〜５においては、１０００ｍの線接合前に被接合材の凝着が確認されたため、耐欠損性の評価は行なわなかった。その結果を、表２の「破損状況」の欄に示す。

＜耐凝着性の評価結果＞
実施例１〜１４の摩擦攪拌接合用ツールはいずれも、表２の点接合評価の「凝着発生状況」に示されるように、１０万点の点接合をした後も被接合材の凝着が発生せず、耐凝着性に優れていた。また、表２の線接合評価の「凝着発生状況」に示されるように、１０００ｍの線接合をした後も被接合材の凝着が発生せず、耐凝着性に優れていた。各実施例が耐凝着性に優れていた理由は、全ての実施例において、基材の被接合材と接する部分の表面に、立方晶ＷＣ_1-xを含む被覆層を形成したからであると考えられる。

一方、比較例１〜５は、表２の「凝着発生状況」で示すとおり、１０万点の接合前または１０００ｍの線接合前に被接合材の凝着が発生した。このように比較例１、２の耐凝着性が低い理由は、被覆層が形成されなかったためと考えられる。また、比較例３〜５も、被覆層が立方晶ＷＣ_1-xを含まなかったため、被接合材が凝着したものと考えられる。

＜耐摩耗性の評価結果＞
表２の点接合評価の「プローブ径変化量」に示されるように、実施例８を除く全ての実施例は、１０万点の点接合をした後のプローブ部径の変化量が０．０１ｍｍ以下であり、耐摩耗性に優れていた。また、表２の線接合評価の「プローブ径変化量」に示されるように、実施例８を除く全ての実施例は、１０００ｍの線接合をした後のプローブ部径の変化量が０．０１ｍｍ以下であり、耐摩耗性に優れていた。これらの実施例において、耐摩耗性が優れていた理由は、実施例８を除く全ての実施例において、基材に含まれるＣｏ含有量が１５質量％以下であったからと考えられる。一方、実施例８は、Ｃｏ含有量が１５質量％を超えていること（１７質量％）により、耐摩耗性が低下し、プローブ径の変化量が０．０１ｍｍを超えたものと考えられる。

＜耐欠損性の評価結果＞
表２の点接合評価の「破損状況」に示されるように、実施例３を除く全ての実施例は、１０万点の点接合をした後にも、プローブ部およびネジ溝部の損傷は生じておらず、耐欠損性に優れていた。表２の線接合評価の「破損状況」に示される結果から、実施例３を除く全ての実施例は、１０００ｍの線接合をした後にも、プローブ部およびネジ溝部の損傷は生じておらず、耐欠損性に優れていた。これらの実施例において、耐欠損性が優れていた理由は、実施例３を除く全ての実施例において、基材に含まれるＣｏ量が３質量％以上であったからであると考えられる。一方、実施例３は、Ｃｏ量が３質量％未満であること（２質量％）により、耐欠損性が低下し、プローブ部またはネジ部に欠損が生じたものと考えられる。ちなみに、実施例３では、５万点の点接合後にネジ溝部の一部に欠損が生じていた。また、実施例３では、１０００ｍの線接合後にネジ溝部の一部に欠損が生じていた。

表２の「下板残存厚が０．５ｍｍに達するまでの打点数」に示される結果から、実施例９、１１〜１４を除く全ての実施例は、点接合の１打点目から下板残存厚が０．５ｍｍ以下であり、接合初期から安定して高い接合強度で接合できていた。これは、実施例９、１１〜１４を除く全ての実施例において、基材の熱伝導率が６０Ｗ／ｍ・Ｋ未満の熱伝導率の超硬合金であるため、ツールの温度が上がりやすかったからであると考えられる。一方、実施例９、１１〜１４は、基材に用いる超硬合金の熱伝導率が６０Ｗ／ｍ・Ｋ以上であったため、ツールの温度が上がりにくく、１〜２打点目の接合時に下板残存厚が０．５ｍｍを超えたものと考えられる。

一方、比較例５の摩擦攪拌接合用ツールは、被覆層を構成するダイヤモンドライクカーボンと被接合材との摩擦係数が小さいため、摩擦熱が発生しにくく、８打点目で下板残存量が０．５ｍｍ以下となった。このことから、ダイヤモンドライクカーボンからなる被覆層は、接合開始初期の接合安定性が低いものと考えられる。

以上の結果、実施例１〜１４の本発明に係る摩擦攪拌接合用ツールは、比較例１〜５の摩擦攪拌接合用ツールに比し、耐凝着性、耐摩耗性、および耐欠損性に優れており、また接合開始初期から安定した接合ができていることを確認した。

＜実施例１５〜１８および比較例６〜７＞
実施例１〜１４と同様にして、基材上に真空アーク蒸着法またはＵＢＭスパッタ法によって被覆層を形成した。ただし、実施例１５および１６は、基材の材質としてＳＫＤ６１を用い、実施例１７および１８は、基材の材質としてＳＫＨ５１を用いた（ＳＫＤ６１およびＳＫＨ５１はともに工具鋼である）。被覆層の形成方法として、実施例１５および１７は真空アーク蒸着法を、実施例１６および１８はＵＢＭスパッタ法を使用した。

また比較例６および７では、基材の材質にそれぞれＳＫＤ６１、ＳＫＨ５１を用い、実施例１５〜１８と同じ形状のツールを作製した。ただし、基材上に被覆層の形成は行なわなかった。

上記実施例１５〜１８および比較例６〜７の摩擦攪拌接合用ツールを使用し、実施例１〜１４、比較例１〜５と同様に点接合試験および線接合試験を行なった。ただし、点接合試験については、１０００点毎に被接合材の凝着の有無を確認しながら、１万点まで試験を行なった。線接合については、５０ｍ毎に被接合材の凝着の有無を確認しながら、５００ｍの試験を行なった。点接合試験の結果を表３の「点接合評価」の項に示し、線接合試験の結果を表３の「線接合評価」の項に示す。

表３に示すように、実施例１５〜１８の本発明の摩擦攪拌接合用ツールは、点接合試験において１万打点接合後も被接合材の凝着が見られず、優れた耐凝着性を示した。また１万点接合後のプローブ径変化量は０．０１ｍｍ以下であり、プローブ部、ネジ部の損傷もなく、優れた耐摩耗性および耐久性を示した。また１打点目で下板残存厚が０．５ｍｍに達しており、接合開始初期から安定した接合ができていることが確認された。

また、実施例１５〜１８の本発明の摩擦攪拌接合用ツールは、線接合試験において、５００ｍ接合後も被接合材の凝着が見られず、優れた耐凝着性を示した。また５００ｍ接合後のプローブ径変化量は０．０１ｍｍ以下であり、プローブ部、ネジ部の損傷もなく、優れた耐摩耗性および耐久性を示した。

一方、比較例６および７に示す被覆層を形成していないツールは、ともに点接合において３０００点、線接合において１５０ｍで凝着が発生した。これらのツールは、凝着が発生したため、耐摩耗性および耐欠損性の評価は行なわなかった。

以上の結果から、実施例１５〜１８の本発明に係る摩擦攪拌接合用ツールは、比較例６および７の摩擦攪拌接合用ツールに比し、耐凝着性、耐摩耗性、および耐欠損性に優れており、また接合開始初期から安定した接合ができていることを確認した。

以上のように本発明の実施の形態および実施例について説明を行なったが、上述の各実施の形態および実施例の構成を適宜組み合わせることも当初から予定している。

今回開示された実施の形態および実施例はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した説明ではなくて請求の範囲によって示され、請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。

１ 摩擦攪拌接合用ツール、２ 基材、３ 被覆層、４ プローブ部、５ 円柱部、６ ショルダー部、７ チャック部、８ ネジ溝部。

Claims (8)

1. 摩擦攪拌接合加工に使用する摩擦攪拌接合用ツールであって、
   前記摩擦攪拌接合用ツールは、基材と、接合加工時に、前記基材の少なくとも被接合材と接する部分の表面に形成された被覆層とを含み、
   前記被覆層は、立方晶ＷＣ_1-xを含み、
   前記被覆層に対するＸ線回折において、（１１１）回折線または（２００）回折線のうち強度の高い方の回折線強度をＩ（ＷＣ _1-x ）とし、（１０００）回折線、（０００２）回折線または（１００１）回折線のうち最も強度の高い回折線強度をＩ（Ｗ ₂ Ｃ）とすると、Ｉ（ＷＣ _1-x ）／Ｉ（Ｗ ₂ Ｃ）は、２以上である、摩擦攪拌接合用ツール。
2. 前記基材は、超硬合金からなる、請求項１に記載の摩擦攪拌接合用ツール。
3. 前記超硬合金は、６０Ｗ／ｍ・Ｋ未満の熱伝導率を有する、請求項２に記載の摩擦攪拌接合用ツール。
4. 前記基材は、０．１μｍ以上１μｍ以下の平均粒子径のＷＣを含む、請求項２または３に記載の摩擦攪拌接合用ツール。
5. 前記基材は、３質量％以上１５質量％以下のＣｏを含む、請求項２〜４のいずれかに記載の摩擦攪拌接合用ツール。
6. 前記基材は、工具鋼からなる、請求項１に記載の摩擦攪拌接合用ツール。
7. 前記摩擦攪拌接合用ツールを用いた摩擦攪拌接合加工が、点接合である、請求項１〜６のいずれかに記載の摩擦攪拌接合用ツール。
8. 基材と被覆層とを含む摩擦攪拌接合用ツールの製造方法であって、
   物理蒸着法により、前記基材の少なくとも被接合材と接する部分の表面に前記被覆層を形成する工程を含み、
   前記被覆層は、立方晶ＷＣ_1-xを含み、
   前記被覆層に対するＸ線回折において、（１１１）回折線または（２００）回折線のうち強度の高い方の回折線強度をＩ（ＷＣ _1-x ）とし、（１０００）回折線、（０００２）回折線または（１００１）回折線のうち最も強度の高い回折線強度をＩ（Ｗ ₂ Ｃ）とすると、Ｉ（ＷＣ _1-x ）／Ｉ（Ｗ ₂ Ｃ）は、２以上である、摩擦攪拌接合用ツールの製造方法。

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