JP6053777B2 - 溶融塩浴における窒化／浸炭窒化処理を受けた金属部品を冷却するための方法、上記方法を実施するためのユニット、及び処理された金属部品 - Google Patents

Description

本発明は、溶融塩浴の窒化／浸炭窒化処理を受けた金属部品を冷却するための方法及び設備に関する。また、本発明は、そのように処理された部品に関する。

摩擦係数を減少するために、且つ金属部品の接着及び摩耗耐性を改善するために、溶融塩の浴場における窒化又は浸炭窒化によって窒素の熱化学拡散を採用する方法の使用は、当業者によって完全に理解される。主には、これらの塩浴は一般的に、シアン酸塩及びアルカリ炭酸塩を含む。窒化温度に達したとき、アルカリシアン酸塩は、部品の表面上を拡散する窒素及び炭素を放出する。処理時間は一般的に４００℃から７００℃の温度で２０分（ｍｎ）から１８０分の間である。これらの工業的に用いられるプロセスは、例えばＳＵＲＳＵＬＦ又はＴＥＮＩＦＥＲの商標名で知られている。

窒化／浸炭窒化処理プロセスは、以下の主な段階を含むことが思い出されるであろう：
−部品の脱脂、
−予熱、
−浸炭窒化処理、
−冷却、
−すすぎ、
−乾燥。

鉄合金が関係する場合、この処理は一般的に、化合物ゾーンとして知られる、ε窒化物（Ｆｅ２−３ｎ）及びγ’窒化物（Ｆｅ４Ｎ）から主に構成される５μｍから３０μｍの厚さを備える第一表面ゾーンと、それに続く、拡散層として知られる、鉄粒子における固溶体において、及び合金化元素の窒化物の形状で窒素が存在することによって特徴づけられる、一般的に０．２ｍｍから１．５ｍｍの厚さを備える第二ゾーンを形成する二つの特徴的なゾーンをもたらす。

処理された部品の複数の特性を向上するために、浸炭窒化処理後の様々な代替の冷却方法が発展してきた：
−処理された部品の耐食性の改善は、水による急冷を酸化性塩浴による急冷（３８０℃〜４２０℃）に置き換えることで得られる。この種類の処理は、例えば商標名Ａｒｃｏｒ又はＡＢ１として知られており、処理された表面上に黒い酸化鉄（Ｆｅ３Ｏ４）を生成する。
−処理された部品の延性の改善、又は脆性の低減は、水による急冷を、オイル冷却等のより遅い、又はさらに遅い空気冷却で置き換えることによって得られる。また、遅い冷却は、大きな歪みに耐えることができない部品のために推奨される。得られた部品は、拡散層における粒界に対して平行な、鉄窒化物析出物γ’−Ｆｅ_４Ｎ、及びα”−Ｆｅ_１６Ｎ_２の存在によって特徴づけられる。析出物は、温度と共に鉄における窒素の溶解限度が減少することに関係する。

部品の工業的処理のために、その運搬を促進するために後者は、様々な処理ステーションの間で、例えばロボットを用いて、金属ラックに配される。生産性の理由のため、部品が互いに接触可能にするように、ラックの充填率は最大である。部品は、周囲の空気に接触して、酸化又は表面の変色スポットが、処理された部品の程度の差はあるが大部分の表面上で現れるような時間をかけて、窒化浴場から冷却ゾーンへと搬送される。実験室において実施される試験は、約３０秒超の搬送時間の後、酸化スポットが複数の部品上にのみ現れるように見え、一方、１２０秒の搬送時間の後、全ての部品は酸化されることを示した。偶然にも、二つの連続した処理ゾーンの間での工業的搬送時間は一般的に、これら二つの値の間である。

空気冷却は必然的に部品の表面酸化を引き起こすことも留意するべきである。

これらの酸化スポットの存在が複数の用途に関して受け入れられないことはかなり明白である。これらのスポットは部品の出現だけでなく、それらの使用、特に表面清浄度に関して厳格な用途に関しても有害である。実際、酸化されたゾーンは、潤滑剤が存在する場合に凝集体を生成し得、且つ、意図された用途に関して有害な摩損を引き起こし得る小さなゴミを生成する。

現在の技術では、提案された工業的解決法は、十分に高い清浄度を有し、十分に優れた外見である、言い換えると、処理された部品のどこにも酸化の痕跡が存在しない溶融塩浴の窒化／浸炭窒化処理を保証することができない。

この観点では、本発明の技術分野が、部品が少量しか処理されない実験室レベルで実施される窒化／浸炭窒化処理と比較することができない工業的な部品の処理に関するものであるを思い起こすべきである。結果として、実験室においては、窒化浴場の後、部品は、例えば水による冷却の間、酸化を避けるのに十分速く搬送されることができる。

これは工業的スケールでは不可能であり、多数の部品が同時に処理されると、それによって大きな不良品発生率を生み出すことになることが理解されるであろう。特に処理ゾーンと冷却ゾーンとの間での部品搬送時間を可能な限り減少させたとしても、酸化の痕跡が存在しないことを保証する場合は、目視検査及び部品選別する設備が必要であることが分かることになる。特許文献１は、使用応力のレベルを低減し、それによって層のクラッキングのリスクを制限するために、窒化後の冷却を遅くすることを目的とした、溶融塩の浴場における窒化の方法に関するものである。真空冷却は、放射によってのみ生じることが可能であり、それによって工業的プロセスと容易に両立することのできない冷却時間（数時間から数十時間）を与えることになる。

さらに、上記プロセスの使用は、処理ステーションと冷却ステーションとの間での比較的大きな搬送時間を必要とする、多数の部品を処理する場合に、酸化の痕跡が完全にないことを保証するものではない（すなわち、積み荷を搬送するとき、特に水平搬送、つまり最小限の搬送時間の間での減速の後で、慣性質量は部品の積み荷に安定化段階を強いることになる）。

従って、先行技術の分析から、使用における工業的解決法は、十分に高い清浄度を有し、十分に優れた外観である、言い換えると、処理された部品の何れも又は何れの部分にも酸化の痕跡が存在しない、溶融塩浴の窒化／浸炭窒化処理を保証することができないことが明らかである。

また、十分に延性があると同時に酸化の痕跡が存在しない部品を得ることが、特に工業的処理が関係する場合に、不可能であることが理解されるであろう。

米国特許第３５６０２７１号明細書

本発明によって設定される目的は、簡単で、安全で、効率的で、且つ合理的な方法でこれらの欠点を克服することである。

従って、本発明が解決する課題は、溶融塩浴の窒化／浸炭窒化を受けた金属部品の工業的処理については、その延性が改善し得るように、酸化−腐食の痕跡がないことを保証することである。

この課題を解決するために、溶融塩浴の窒化／浸炭窒化処理を受けた金属部品を冷却するための方法が考案され、完成された。それによれば、
−上記処理の終わりの前に、不活性雰囲気を作り出すために上記筺体に含まれる酸素が放出され得るように設計されたチャンバーは、液状で且つ冷媒が蒸発する際の体積膨張のための強力な能力を備える冷媒によって満たされ、
−全ての処理された部品は、チャンバー内へと搬送され、
−チャンバーは閉められ、
−部品は、予め設定された時間の長さの間、チャンバーに残され、塩が凝固し、保護バリアを形成する温度に達し、
−部品は取り除かれ、すすぎ工程を受ける。

有利には、冷媒は、浴場の及び部品の熱により非常に速く蒸発するであろう液体窒素である。上記蒸発は、約６３０倍以上の気体の体積を生じることになり、チャンバー内部に見出される酸素を非常に速く放出するであろう。結果は、冶金の時間の感覚においては遅いが、不活性雰囲気における部品の、工業的プロセスに適合するには十分速い冷却であり、酸化スポットが現れるリスクがなく、それ故それに続く小さなゴミの放出の危険が無く、ある程度の延性を有することを保証する。

他の一つの特徴によると、チャンバーは、窒化／浸炭窒化処理の終わりの前に液体窒素で２から３ｍｍ満たされる。窒化／浸炭窒化処理の終わりでは、部品は、６ｍ／分の最低速度で、液体窒素で満たされたチャンバーに対して垂直に搬送される。約３５０℃の温度まで冷却した後、それらは４０℃から５０℃の温度で水においてすすがれ、その後１５℃から２５℃の温度で水においてすすがれる。

本方法を実施するために、冷却チャンバーは、窒化／浸炭窒化ステーションと直接関連して配され、一方で、全ての部品を上記チャンバー内へ素早く搬送するための搬送台車に固定されている。

初期に存在する空気を追い出すための予備ポンプシステムを用いる必要なく、部品の遅い冷却と、チャンバー内部の極めて速い窒素飽和を得るという提示された問題点を解決するために、チャンバーは、その中に窒素が注入される二重壁のベルから構成され、上記二重の壁はベルの内部へと窒素を拡散するための構成を有している。

他の特徴によると、ベルの底部は、部品の搬送のために上記ベルの内部へ自由なアクセスを提供することが可能な、且つ冷却段階の間はこのアクセスを閉じることが可能な手段と連動する。本手段は、処理ステーションの一部に固定されるドアから構成される。

また、本発明は、請求された方法の特徴によって、溶融塩浴の窒化／浸炭窒化処理を受けた部品に関する。より一般的には、本発明は、酸化スポットが見られ得ることがなく、窒化物の析出物が拡散ゾーンに存在する金属部品に関する。

本発明は、添付図を参照して以下で更なる詳細を開示する。

本発明の特徴によるベルの形状をしたチャンバーの概略的断面図である。 本発明の特徴による処理方法の主な段階を示す概略図である。 本発明の特徴による処理方法の主な段階を示す概略図である。 本発明の特徴による処理方法の主な段階を示す概略図である。 ５８０℃でＳＵＲＳＵＬＦ浸炭窒化浴場（ＣＮ−４．１５％；ＣＮＯ−３０．５％）における６０分の処理の後、従来技術によって、異なる条件で冷却された部品のサンプルを示す。各サンプルは対応する微細部分と関連する。 ５８０℃でＳＵＲＳＵＬＦ浸炭窒化浴場（ＣＮ−４．１５％；ＣＮＯ−３０．５％）における６０分の処理の後、従来技術によって、異なる条件で冷却された部品のサンプルを示す。各サンプルは対応する微細部分と関連する。 ５８０℃でＳＵＲＳＵＬＦ浸炭窒化浴場（ＣＮ−４．１５％；ＣＮＯ−３０．５％）における６０分の処理の後、従来技術によって、異なる条件で冷却された部品のサンプルを示す。各サンプルは対応する微細部分と関連する。 ５８０℃でＳＵＲＳＵＬＦ浸炭窒化浴場（ＣＮ−４．１５％；ＣＮＯ−３０．５％）における６０分の処理の後、従来技術によって、異なる条件で冷却された部品のサンプルを示す。各サンプルは対応する微細部分と関連する。 ５８０℃でＳＵＲＳＵＬＦ浸炭窒化浴場（ＣＮ−４．１５％；ＣＮＯ−３０．５％）における６０分の処理の後、本発明によって、すなわち液体窒素において冷却された部品のサンプルを示す。各サンプルは対応する微細部分と関連する。

金属部品の溶融塩浴の窒化／浸炭窒化のための設備は、当業者によって十分に理解されているため、様々な代替実施案が見出され得るが、詳細に説明されない。

設備は、工業的基準上で、すなわち個別でなく、しかしバッチにおいて、例えば、様々な処理ステーションの間でロボットによってその搬送を促進するために金属ラックに上記部品を配することによって、部品を処理するために適合される。

本発明によると、冷却チャンバー（１）は、窒化／浸炭窒化ステーションと直接関連して配され、一方で、上記チャンバー（１）内へ検討中の全ての部品（Ｐ）を素早く搬送するための搬送台車に固定されている。示されるように、部品（Ｐ）は例えばラック（Ｒ）に配される。

本発明の一つの大きな特徴によると、チャンバー（１）は、その中に液体窒素が注入される二重壁のベル（１ａ）から構成される。この二重の壁（１ａ）は、液体窒素をベル（１）の内部へ拡散するための構成を有する。例えば、二重の壁（１ａ）は、校正された開口部（１ｃ）を介して液体窒素を拡散するための調整板（１ｂ）を有する。液体窒素は、任意の既知の適切な手段（２）を介して供給される。ベル（１）は、搬送台車に固定される。その下端に位置する、ベルの開口部は、浸炭窒化ステーションに固定されたドア（３）及び（４）と連動する。

本発明の基礎的な特徴を形成する本方法の主な段階を示す図２、３及び４について参照すべきである。このような浸炭窒化処理は、例えば商標名ＳＵＲＳＵＬＦ、ＴＥＮＩＦＥＲ等で知られるタイプであり得る。処理の長さは一般的には２０分から１８０分の間であり、典型的には５０分から６０分の間である。ベル（１）は、その中に、ラック（Ｒ）に配された部品（Ｐ）が急冷される浴場（Ｔ）上に配される。ドア（３）及び（４）は開いている（図２）。

浸炭窒化プロセスの終わりの前に、およそ２から３の数分、不活性雰囲気における冶金学的に遅い冷却によって部品（Ｐ）を提供するために、ベル（１）の内部で見いだされる酸素を非常に素早く放出するために、前述したように液体窒素（Ａ）が二重の壁（１ａ）を介して注入される（図３）。

図４では、全ての部品（Ｐ）が、液体窒素（Ａ）で満たされたベル（１）の内部に搬送される。搬送は、約６ｍ／分（ｍｎ）の速い速度で実施される。その後、ドア（３）及び（４）は、例えば冷却操作を行うことができるように閉じられる。部品の質量に応じて、酸素のない状態で約３５０℃に達するように、設定された時間の間、冷却が生じる。この温度を超えるとさらなる酸化は存在しないことを留意すべきである。この時間は典型的には、部品の窒化又は浸炭窒化処理時間未満、又は実質的に等しい。

６ｍ／分の速度は、窒化浴場のレベルとベルへの入り口との間の距離に依存することを留意すべきである；この速度は、従って、場合によってはより速く又はより遅くなる。速度が速い程、結果はより正確になるであろう。

この冷却の後で、全ての部品はすすがれ、上記すすぎは４０℃から５０℃の温度にされた水において実施され、その後、約２０℃の温度にされた水において実施される。

従来技術の解決法を用いて（図５から８）、及び本発明に従って（図９）処理された部品について得られた結果を示す図５、６、７、８及び９を参照すべきである。

図５、６、７及び８では、冷却は、図５のような窒化／浸炭窒化処理の直後に（工業的条件では不可能）、又は、程度の差はあるが、処理後の非常に長い時間後、つまり処理の３０秒後に（図６）、処理の６０秒後に（図７）、及び処理の１２０秒後に（図８）、のいずれかで水において部品を冷却することによって従来技術に従って実施される。

部品上に酸化スポットがないこと、及び拡散層に窒化物析出物がないことが、図５において見られ得る。酸化スポット（茶色っぽいスポット）の出現、及びとりわけ、浴場を離れて水において急冷する間の時間の増加と共に酸化されたゾーンの数の顕著な増加が、図６、７及び８において見られ得る。

これらの酸化されたゾーンの出現と平行して、微小部分は、粒界の平面に対して平行に、酸化鉄の析出物の数が増加する様子を示す。上記の出現は、遅い冷却の特徴であり、温度共に窒素の溶解限度が減少することに関連している。

従って、窒化／浸炭窒化の後の水による冷却が、工業的基準上で、清潔な延性のある部品、つまり、酸化の痕跡がなく、且つ、拡散ゾーンに窒化物析出物が存在する部品を与えないことは、図６、７及び８のような条件で実施された実験から明らかである。

本発明によると、図９のような、液体窒素における冷却は、表面酸化の痕跡がないこと、及び、窒化物析出物が存在すること、結果的に改善された機械特性を備えることを明確に示す。

図５から９において制定され、示された試験条件、つまり、処理浴場を離れた直後に水で急冷すること（列Ａ）、処理浴場を離れた３０秒後に水で急冷すること（列Ｂ）、処理の６０秒後に水で急冷すること（列Ｃ）、処理の１２０秒後に水で急冷すること（列Ｄ）、及び液体窒素で冷却すること（列Ｅ）による冷却によって、５８０℃で浸炭窒化浴場（ＣＮ−：４．１５％、ＣＮＯ− ３０．５％）における６０分の処理の後での、部品についての硬度測定値（Ｒｑ：粗さ測定値は役に立たない）を示す以下の表を参照すべきである。

有利な点は本説明から明らかであり、特に以下の点を強調し思い出すことが重要である：
−水による冷却と比較して、本発明の方法は、部品の延性を改善し、且つ遅い冷却による歪みのリスクを制限する。
−工業的プロセスが関連する空気又は水による冷却と比較すると、本発明の方法は、処理後に腐食の痕跡がないことによる部品の正しい外見を保証し、それによってそれらの清浄度の状態を改善する。

１ チャンバー
１ａ 二重壁のベル
１ｂ 調整板
１ｃ 開口部
２ 手段
３、４ ドア
Ｐ 部品
Ｒ ラック
Ｔ 浴場

Claims (9)

1. 溶融塩浴の窒化／浸炭窒化処理を受けた金属部品を冷却する方法であって、
   −前記処理が終わる前に、不活性雰囲気を作り出すために、チャンバーに含まれる酸素が放出され得るように設計されたチャンバー（１）が、液状であって、且つ冷媒が蒸発する際の体積膨張のための強力な能力を備える冷媒によって満たされ、
   −全ての処理された部品はチャンバー（１）内へと搬送され、
   −チャンバー（１）は閉じられ、
   −部品は、塩が凝固し、保護バリアを形成する温度に達するために、予め設定された長さの時間の間、チャンバーに残され、
   −部品が取り除かれ、その後すすぎ工程を受ける、ことを特徴とする方法。
2. 冷媒が液体窒素であることを特徴とする請求項１に記載の方法。
3. チャンバーが、窒化／浸炭窒化処理の終わる前に、液体窒素によって２ｍｍから３ｍｍ満たされることを特徴とする請求項２に記載の方法。
4. 部品が６ｍ／分の最低速度で、液体窒素で満たされたチャンバーから搬送されることを特徴とする請求項２に記載の方法。
5. すすぎが、４０℃から５０℃の温度で水において実施され、その後略２０℃の温度で水において実施されることを特徴とする請求項１から４の何れか一項に記載の方法。
6. 請求項１から５の何れか一項に記載の方法を実施するための、且つ一連の部品の処理のための溶融塩浴の窒化／浸炭窒化ステーションを含む設備であって、冷却チャンバー（１）が、窒化／浸炭窒化ステーションと直接関連して配され、一方で、前記チャンバー内へ全ての部品を素早く搬送するための搬送台車に固定されていることを特徴とする設備。
7. チャンバーは、その中に液体窒素が注入される二重壁のベル（１ａ）から構成され、前記二重の壁（１ａ）がベルの内部に窒素を拡散するための構成を有していることを特徴とする請求項６に記載の設備。
8. ベル（１）の底部が、部品の搬送のために前記ベルの内部への自由なアクセスを与えることが可能であり、且つ冷却段階の間このアクセスを閉じることが可能な手段と連動することを特徴とする請求項７に記載の設備。
9. 前記手段が、処理ステーションの一部に固定されるドア（３）及び（４）から構成されることを特徴とする請求項８に記載の設備。

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