JP5991564B2 - 熱間工具材料および熱間工具の製造方法 - Google Patents

Description

本発明は、プレス金型や鍛造金型、ダイカスト金型、押出工具といった多種の熱間工具に最適な熱間工具材料と、それを用いた熱間工具の製造方法に関するものである。

熱間工具は、高温の被加工材や硬質な被加工材と接触しながら使用されるため、衝撃に耐え得る靭性を備えている必要がある。そして、従来、熱間工具材料には、例えばＪＩＳ鋼種であるＳＫＤ６１系の合金工具鋼が用いられていた。また、最近の更なる靱性向上の要求に応えて、ＳＫＤ６１系の合金工具鋼の成分組成を改良した合金工具鋼が提案されている（特許文献１〜３）。

熱間工具材料は、通常、硬さの低い焼鈍状態で、熱間工具の作製メーカー側に供給される。そして、作製メーカー側に供給された熱間工具材料は、熱間工具の形状に機械加工された後に、焼入れ焼戻しによって所定の使用硬さに調整される。また、この使用硬さに調整された後に、仕上げの機械加工を行うことが一般的である。場合によっては、焼鈍状態の熱間工具材料に、先に焼入れ焼戻しを行ってから、上記の仕上げの機械加工も合わせて、熱間工具の形状に機械加工されることもある。焼入れとは、焼鈍状態の熱間工具材料を（または、この熱間工具材料が機械加工された後の熱間工具材料を）オーステナイト温度域にまで加熱し、これを急冷することで、組織をマルテンサイト変態させる作業である。よって、熱間工具材料の成分組成は、焼入れによってマルテンサイト組織に調整できるものとなっている。

ところで、熱間工具の靱性は、マルテンサイト変態後の熱間工具の組織を微細にすることで向上できることが知られている。具体的には、熱間工具の組織中に確認される旧オーステナイト粒径を微細にすることである。そして、この旧オーステナイト粒径を微細にする手法として、焼入れ前の熱間工具材料の時点で、その焼鈍組織を操作しておくことが有効であり、例えば、焼鈍組織を「１００００倍で観察した時、１００μｍ^２中に円相当径０．１〜０．５μｍの炭化物個数が３００個以上形成されている炭化物が密な領域Ａと、該領域Ａに対して、１００μｍ^２中に円相当径０．１〜０．５μｍの炭化物個数が１００個以上少ない炭化物が疎な領域Ｂとが混在する金属組織」とする手法が提案されている（特許文献４）。

特開平２−１７９８４８号公報 特開２０００−３２８１９６号公報 国際公開第２００８／０３２８１６号パンフレット 特開２００７−０５６２８９号公報

特許文献４は、熱間工具の組織の微細化に有効な手法である。特許文献４の熱間工具材料を焼入れすれば、熱間工具の組織中の旧オーステナイト粒径をＪＩＳ−Ｇ−０５５１（ＡＳＴＭ−Ｅ１１２）に準拠した粒度番号でＮｏ．９．０（平均粒径で１８μｍ程度）にまで細粒化できる（粒度番号が大きくなる程、粒径は小さくなる）。但し、この細粒化の達成のためには、焼入れ前の金属組織において、複雑な炭化物分布を有した焼鈍組織への調整を要する。

本発明の目的は、焼鈍組織中の炭化物分布とは別の因子を調整することで、熱間工具としたときの組織の微細化に有効な焼鈍組織を有した熱間工具材料と、熱間工具の製造方法を提供することである。

本発明は、焼鈍組織を有し、焼入れ焼戻しされて使用される熱間工具材料において、この熱間工具材料は、上記の焼入れによってマルテンサイト組織に調整できる成分組成を有し、この熱間工具材料の焼鈍組織の断面中のフェライト結晶粒は、フェライト結晶粒の断面積を基準としたオーバサイズの累積分布において、累積断面積が全断面積の９０％のときの粒径が円相当径で２５μｍ以下の粒径分布を有する熱間工具材料である。

そして、本発明は、上記した本発明の熱間工具材料に、焼入れ焼戻しを行う熱間工具の製造方法である。好ましくは、本発明の熱間工具材料に焼入れ焼戻しを行って、熱間工具の組織中の旧オーステナイト粒径をＪＩＳ−Ｇ−０５５１に準拠した粒度番号でＮｏ．９．０以上にする熱間工具の製造方法である。

本発明によれば、熱間工具の組織中に確認される旧オーステナイト粒径を微細にすることができる。

本発明例の熱間工具材料Ａの断面組織の光学顕微鏡写真（ａ）と、電子線後方散乱回折（以下、ＥＢＳＤと記す。）で得られた結晶粒界図（ｂ）である。 比較例の熱間工具材料Ｂの断面組織の光学顕微鏡写真（ａ）と、ＥＢＳＤで得られた結晶粒界図（ｂ）である。 熱間工具材料Ａ、Ｂの断面組織に分布するフェライト結晶粒の粒径分布を示す図である。 本発明例の熱間工具材料Ｃの断面組織の光学顕微鏡写真（ａ）と、ＥＢＳＤで得られた結晶粒界図（ｂ）である。 比較例の熱間工具材料Ｄの断面組織の光学顕微鏡写真（ａ）と、ＥＢＳＤで得られた結晶粒界図（ｂ）である。 熱間工具材料Ｃ、Ｄの断面組織に分布するフェライト結晶粒の粒径分布を示す図である。

本発明者は、熱間工具の焼入れ焼戻し組織中にある旧オーステナイト粒径に影響を及ぼす、熱間工具材料の焼鈍組織中の因子を調査した。その結果、この因子には、焼鈍組織中の炭化物の分布状態の他に、フェライト結晶粒の分布状態があることを知見した。そして、このフェライト結晶粒を所定の粒径分布にすることで、熱間工具の焼入れ焼戻し組織中の旧オーステナイト粒径を微細にできることを見いだし、本発明に到達した。以下に、本発明の各構成要件について説明する。

（１）本発明の熱間工具材料は、焼鈍組織を有し、焼入れ焼戻しされて使用される熱間工具材料であり、上記の焼入れによってマルテンサイト組織に調整できる成分組成を有する熱間工具材料である。
焼鈍組織とは、焼鈍処理によって得られる組織のことであり、好ましくは、硬さが、例えば、ブリネル硬さで１５０〜２３０ＨＢＷ程度に軟化された組織である。そして、一般的には、フェライト相や、このフェライト相にパーライトやセメンタイト（Ｆｅ_３Ｃ）が混合した組織である。そして、上記のフェライト相が、焼鈍組織中の「フェライト結晶粒」を構成している。熱間工具材料の場合、例えば、ＳＫＤ６１系の合金工具鋼のように、上記のフェライト結晶粒の粒内や粒界には、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ｖ等の炭化物が存在しているものもある。本発明においては、パーライトやセメンタイトが少ない焼鈍組織であることが好ましい。パーライトやセメンタイトは、熱間工具材料の機械加工性を少なからず劣化させ得る。
従って、本発明の熱間工具材料は、例えば、その断面組織中の８０面積％以上がフェライト結晶粒として確認される焼鈍組織を有していることが好ましい。より好ましくは９０面積％以上である。このとき、フェライト結晶粒の粒内や粒界に存在する上記のＣｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ｖ等の炭化物は、パーライトやセメンタイト等に比して、機械加工性への影響が小さく、フェライト結晶粒の面積に含めるものとする。

焼鈍組織を有した熱間工具材料は、通常、鋼塊または鋼塊を分塊加工した鋼片でなる素材を出発材料として、これに様々な熱間加工や熱処理を行って所定の鋼材とし、この鋼材に焼鈍処理を施して、ブロック形状に仕上げられる。そして、従来、熱間工具材料に、焼入れ焼戻しによってマルテンサイト組織を発現する素材が用いられていることは、上述の通りである。マルテンサイト組織は、各種の熱間工具の絶対的な靱性を基礎付ける上で必要な組織である。このような熱間工具材料の素材として、例えば各種の熱間工具鋼が代表的である。熱間工具鋼は、その表面温度が概ね２００℃以上に昇温される環境下で使用されるものである。そして、熱間工具鋼の成分組成には、例えば、ＪＩＳ−Ｇ−４４０４の「合金工具鋼鋼材」にある規格鋼種や、その他に提案されているものを代表的に適用できる。また、上記の熱間工具鋼に規定される以外の元素種も、必要に応じて添加が可能である。

そして、本発明の熱間工具組織の微細化効果は、焼鈍組織が焼入れ焼戻しされてマルテンサイト組織を発現する素材であるならば、この焼鈍組織が後述する（２）の要件を満たすことで、達成が可能である。従って、本発明の熱間工具組織の微細化効果の達成のために、素材の成分組成を特定する必要はない。
但し、熱間工具の絶対的な機械的特性を基礎付ける上で、例えば、マルテンサイト組織を発現する成分組成として、質量％で、Ｃ：０．３０〜０．５０％、Ｃｒ：３．００〜６．００％を含む熱間工具鋼の成分組成を有することが好ましい。また、さらに、熱間工具の絶対的な靱性を向上させる上で、Ｖ：０．１０〜１．５０％を含む熱間工具鋼の成分組成を有することが好ましい。そして、一具体例としては、Ｃ：０．３０〜０．５０％、Ｓｉ：２．００％以下、Ｍｎ：１．５０％以下、Ｐ：０．０５００％以下、Ｓ：０．０５００％以下、Ｃｒ：３．００〜６．００％、（Ｍｏ＋１／２Ｗ）の関係式によるＭｏおよびＷのうちの１種または２種：０．５０〜３．５０％、Ｖ：０．１０〜１．５０％、残部Ｆｅおよび不純物の成分組成を有することが好ましい。

・Ｃ：０．３０〜０．５０質量％（以下、単に「％」と表記）
Ｃは、一部が基地中に固溶して強度を付与し、一部は炭化物を形成することで耐摩耗性や耐焼付き性を高める、熱間工具材料の基本元素である。また、侵入型原子として固溶したＣは、ＣｒなどのＣと親和性の大きい置換型原子と共に添加した場合に、Ｉ（侵入型原子）−Ｓ（置換型原子）効果（溶質原子の引きずり抵抗として作用し、熱間工具を高強度化する作用）も期待される。但し、過度の添加は靭性や熱間強度の低下を招く。よって、０．３０〜０．５０％とすることが好ましい。より好ましくは０．３４％以上である。また、より好ましくは０．４０％以下である。

・Ｓｉ：２．００％以下
Ｓｉは、製鋼時の脱酸剤であるが、多過ぎると焼入れ焼戻し後の工具組織中にフェライトの生成を招く。よって、２．００％以下とすることが好ましい。より好ましくは１．００％以下である。さらに好ましくは０．５０％以下である。一方、Ｓｉには、材料の被削性を高める効果がある。この効果を得るためには、０．２０％以上の添加が好ましい。より好ましくは０．３０％以上である。

・Ｍｎ：１．５０％以下
Ｍｎは、多過ぎると基地の粘さを上げて、材料の被削性を低下させる。よって、１．５０％以下とすることが好ましい。より好ましくは１．００％以下である。さらに好ましくは０．７５％以下である。一方、Ｍｎには、焼入性を高め、工具組織中のフェライトの生成を抑制し、適度の焼入れ焼戻し硬さを得る効果がある。また、非金属介在物のＭｎＳとして存在することで、被削性の向上に大きな効果がある。これらの効果を得るためには、０．１０％以上の添加が好ましい。より好ましくは０．２５％以上である。さらに好ましくは０．４５％以上である。

・Ｐ：０．０５００％以下
Ｐは、通常、添加しなくても、各種の熱間工具材料に不可避的に含まれ得る元素である。そして、焼戻しなどの熱処理時に旧オーステナイト粒界に偏析して粒界を脆化させる元素である。したがって、熱間工具の靭性を向上するためには、添加する場合も含めて、０．０５００％以下に規制することが好ましい。

・Ｓ：０．０５００％以下
Ｓは、通常、添加しなくても、各種の熱間工具材料に不可避的に含まれ得る元素である。そして、熱間加工前の素材時において熱間加工性を劣化させ、熱間加工中の素材に割れを生じさせる元素である。したがって、上記の熱間加工性を向上するためには、０．０５００％以下に規制することが好ましい。一方、Ｓには、上述のＭｎと結合して、非金属介在物のＭｎＳとして存在することで、被削性を向上する効果がある。この効果を得るためには、０．０３００％以上の添加が好ましい。

・Ｃｒ：３．００〜６．００％
Ｃｒは、焼入性を高め、また炭化物を形成して、基地の強化や耐摩耗性、靱性の向上に効果を有する熱間工具材料の基本元素である。但し、過度の添加は、焼入性や高温強度の低下を招く。よって、３．００〜６．００％とすることが好ましい。そして、より好ましくは５．５０％以下である。さらに好ましくは５．００％以下である。特に好ましくは４．５０％以下である。また、より好ましくは３．５０％以上である。本発明では、熱間工具組織の微細化による靱性向上の効果を得ているので、その効果分のＣｒを下げることが可能である。この場合、例えば、Ｃｒを５．００％以下とすることで、さらには４．５０％以下とすることで、熱間工具の高温強度の更なる向上を達成することができる。

・（Ｍｏ＋１／２Ｗ）の関係式によるＭｏおよびＷのうちの１種または２種：０．５０〜３．５０％
ＭｏおよびＷは、焼戻しにより微細炭化物を析出または凝集させて強度を付与し、軟化抵抗を向上させるために単独または複合で添加できる。この際の添加量は、ＷがＭｏの約２倍の原子量であることから、（Ｍｏ＋１／２Ｗ）の関係式で定義されるＭｏ当量で一緒に規定できる（当然、いずれか一方のみの添加としても良いし、双方を共に添加することもできる）。そして、上記の効果を得るためには、（Ｍｏ＋１／２Ｗ）の関係式による値で、０．５０％以上の添加が好ましい。より好ましくは１．５０％以上である。さらに好ましくは２．００％以上である。但し、多過ぎると被削性や靭性の低下を招くので、（Ｍｏ＋１／２Ｗ）の関係式による値で、３．５０％以下が好ましい。より好ましくは３．００％以下である。さらに好ましくは２．５０％以下である。

・Ｖ：０．１０〜１．５０％
Ｖは、炭化物を形成して、基地の強化や耐摩耗性、焼戻し軟化抵抗を向上する効果を有する。そして、焼鈍組織中に分布したＶの炭化物は、焼入れ加熱時のオーステナイト結晶粒の粗大化を抑制する“ピン止め粒子”として働き、靭性の向上に寄与する。これらの効果を得るためには０．１０％以上の添加が好ましい。そして、本発明においては、熱間工具組織の微細化を更に進める上で、Ｖを添加することが好ましい。より好ましくは０．３０％以上である。さらに好ましくは０．５０％以上である。但し、多過ぎると被削性や、炭化物自身の増加による靭性の低下を招くので、１．５０％以下とするのが好ましい。より好ましくは１．００％以下である。さらに好ましくは０．８０％未満である。

そして、上記元素種の他には、下記元素種の含有も可能である。
・Ｎｉ：０〜１．００％
Ｎｉは、基地の粘さを上げて被削性を低下させる元素である。よって、Ｎｉの含有量は１．００％以下とすることが好ましい。より好ましくは０．５０％未満、さらに好ましくは０．３０％未満である。一方、Ｎｉは、工具組織中のフェライトの生成を抑制する元素である。また、Ｃ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｍｏ、Ｗなどとともに工具材料に優れた焼入性を付与し、焼入時の冷却速度が緩やかな場合でもマルテンサイト主体の組織を形成して、靭性の低下を防ぐための効果的元素である。さらに、基地の本質的な靭性も改善するので、本発明では必要に応じて添加してもよい。添加する場合、０．１０％以上の添加が好ましい。

・Ｃｏ：０〜１．００％
Ｃｏは、靭性を低下させるので、１．００％以下とするのが好ましい。一方、Ｃｏは、熱間工具の使用中において、その昇温時の表面に極めて緻密で密着性の良い保護酸化皮膜を形成する。この酸化皮膜は、相手材との間の金属接触を防ぎ、工具表面の温度上昇を抑制するとともに、優れた耐摩耗性をもたらす。よって、Ｃｏは、必要に応じて添加してもよい。添加する場合、０．３０％以上の添加が好ましい。

・Ｎｂ：０〜０．３０％
Ｎｂは、被削性の低下を招くので、０．３０％以下とするのが好ましい。一方、Ｎｂは、炭化物を形成し、基地の強化や耐摩耗性を向上する効果を有する。また、焼戻し軟化抵抗を高めるとともに、Ｖと同様、結晶粒の粗大化を抑制し、靭性の向上に寄与する効果を有する。よって、Ｎｂは、必要に応じて添加してもよい。添加する場合、０．０１％以上の添加が好ましい。

Ｃｕ、Ａｌ、Ｃａ、Ｍｇ、Ｏ（酸素）、Ｎ（窒素）は、不可避的不純物として鋼中に残留する可能性のある元素である。本発明において、これら元素はできるだけ低い方が好ましい。しかし一方で、介在物の形態制御や、その他の機械的特性、そして製造効率の向上といった付加的な作用効果を得るために、少量を含有してもよい。この場合、Ｃｕ≦０．２５％、Ａｌ≦０．０４０％、Ｃａ≦０．０１００％、Ｍｇ≦０．０１００％、Ｏ≦０．０１００％、Ｎ≦０．０３００％の範囲であれば十分に許容でき、本発明の好ましい規制上限である。Ａｌについて、より好ましくは０．０２５％以下である。

（２）本発明の熱間工具材料は、焼鈍組織の断面中のフェライト結晶粒が、フェライト結晶粒の断面積を基準としたオーバサイズの累積分布において、累積断面積が全断面積の９０％のときの粒径が円相当径で２５μｍ以下の粒径分布を有するものである。
本発明者は、焼鈍組織を有する熱間工具材料が焼入れ温度（オーステナイト温度域）に加熱され、急冷されるという、一連の焼入れ工程において、焼鈍組織からマルテンサイト組織が生成されていくまでの挙動を確認した。まず、熱間工具材料が焼入れ温度に向けて加熱されていく過程で、温度がＡ_１点に達したときから、焼鈍組織中のフェライト結晶粒の粒界に優先的に「新たなオーステナイト結晶粒」が析出し始める。次に、熱間工具材料が焼入れ温度に到達して、所定時間保持される過程で、焼鈍組織の全ては、実質、新たなオーステナイト結晶粒と入れ替わる。そして、焼入れ温度に保持された後の熱間工具材料を冷却することで、金属組織がマルテンサイト変態して、上記の新たなオーステナイト結晶粒の粒界が「旧オーステナイト粒界」として確認されるマルテンサイト組織となり、焼入れが完了する。この旧オーステナイト粒界で形成される「旧オーステナイト粒径」の分布状況（粒径の値）は、次に焼戻しされた後の金属組織（つまり、完成された熱間工具の組織）においても、実質的に、維持されている。

したがって、熱間工具の組織を微細にするには、つまり、組織中の旧オーステナイト粒径を小さくするには、上記の焼入れ工程において、フェライト結晶粒の粒界に析出する新たなオーステナイト結晶粒を微細に維持すればよい。そして、そのためには、新たなオーステナイト結晶粒が析出した後において、それが大きく成長しないように抑制すればよい。そこで、本発明者は、鋭意研究の結果、焼入れ加熱前の時点で、熱間工具材料の焼鈍組織のフェライト結晶粒を微細に整えておけば、上記の焼入れ工程において、新たなオーステナイト結晶粒の成長を抑制できることを見いだした。つまり、この原理は、焼入れ加熱前の焼鈍組織中のフェライト結晶粒を微細にしておくことで、フェライト結晶粒の粒界密度を大きくしておくことによる。フェライト結晶粒の粒界密度を大きくしておくと、焼入れ加熱時にオーステナイト結晶粒が析出する粒界（析出サイト）が多く、かつ、密になる。そして、このことによって、多く、かつ、密に析出したオーステナイト結晶粒は、それら同士の距離が十分に近いことから、お互いの成長を抑制し合う。その結果、焼入れ温度に保持された後の熱間工具材料を冷却するときには、上記のオーステナイト結晶粒は微細なままの状態で冷却されるので、焼入れ後の組織中に確認される旧オーステナイト粒径は細かく、微細な組織を得ることができる。

そして、本発明者は、熱間工具材料の焼鈍組織中のフェライト結晶粒の微細化について、更に検討を重ねた。その結果、この焼鈍組織の断面中のフェライト結晶粒の粒径を、フェライト結晶粒の断面積を基準としたオーバサイズの累積分布において、累積断面積が全断面積の９０％のときの円相当径による粒径で、２５μｍ以下の粒径分布になるまで微細化することで、上記の析出サイトを十分に多く、かつ、密にできることを知見した。好ましくは２０μｍ以下の粒径分布である。そして、このことによって、焼入れ後の組織中の旧オーステナイト粒径を、Ｎｏ．９．０の粒度番号に止まらず、Ｎｏ．１０．０（平均粒径で１３μｍ程度）といった、Ｎｏ．９．０を超える粒度番号にまで細粒化できることを突きとめた。そして、この微細化された旧オーステナイト粒径は、次の焼戻し後においても、実質的に維持されることを確認した。

ここで、本発明がフェライト結晶粒の粒径の評価に用いる、上述の「粒径分布」の測定手法について説明する。まず、熱間工具材料の断面組織を顕微鏡観察して、この断面にあるフェライト結晶粒の集合体から個々のフェライト結晶粒を識別する必要がある。この識別方法には、例えばＥＢＳＤ（電子線後方散乱回折分析）を利用することができる。ＥＢＳＤとは、結晶性試料の方位解析を行う方法である。これにより、断面組織中の個々の結晶粒が“同一の方位を有する単位”として識別され、すなわち、結晶粒の結晶粒界を際立たせることができる。その結果、フェライト結晶粒の集合体を個々のフェライト結晶粒に区別することができる。図１（ｂ）は、後述する実施例で評価した熱間工具材料Ａの断面組織について、そのＥＢＳＤで得られた結晶粒界図の一例である。このとき、図１（ｂ）は、ＥＢＳＤの回折パターンを解析して、方位差１５°以上の大角粒界を示したものである。そして、図１（ｂ）において、微細な線で多数個に区切られた一つひとつの区画がフェライト結晶粒である。

次に、結晶粒界図で得られた上記のフェライト結晶粒について、画像解析ソフトを用いて、その個々のフェライト結晶粒の粒径（断面積）を求めて、その値を円相当径に換算する。そして、この換算で得た個々のフェライト結晶粒の円相当径を用いて、それらの存在比率による粒径分布を作成する。このとき、存在比率の基準は、結晶粒の断面積を基準とする。そして、粒径分布は、結晶粒の粒径の小さい側をゼロとした「オーバサイズ」の累積分布を採用する。つまり、本発明が評価に使用する粒径分布は、結晶粒の累積断面積（％）を縦軸とし、結晶粒の円相当径を横軸とした「右上がりの累積分布図」で表される。図３は、このオーバサイズの累積分布による粒径分布の一例である。

そして、上述の要領によってフェライト結晶粒の粒径分布を把握した上で、この粒径分布より、累積断面積が全断面積の９０％のとき（いわゆる、ｄ_９０）のフェライト結晶粒の円相当径を確認する。図３の場合、上記のｄ_９０の値は１９μｍおよび３１μｍである。そして、本発明の場合、このｄ_９０の値が２５μｍ以下であれば、焼入れ加熱時における新たなオーステナイト結晶粒の析出サイトが十分に多く、かつ、密である。そして、焼入れ焼戻し後には、既述の原理によって、旧オーステナイト粒径が、例えば、Ｎｏ．９．０以上の微細な組織を安定して得ることができる。
なお、上記のｄ_９０の値については、本発明の熱間工具組織の微細化効果を得る点で、小さい程よく、その下限を設定することを要しない。但し、実操業で達成が可能な値として、その下限は、例えば、１０μｍ程度である。

通常、焼鈍組織を有した熱間工具材料は、鋼塊または鋼塊を分塊加工した鋼片でなる素材を出発材料として、これに様々な熱間加工や熱処理を行って所定の鋼材とし、この鋼材に焼鈍処理を行って仕上げられる。そして、本発明の熱間工具材料の焼鈍組織は、例えば、上記の熱間加工時の加工比を高くすることに加えて（例えば、５以上の加工比）、その熱間加工時の実加工時間を短くすること（例えば、２０分以内）や、熱間加工の途中で行う再加熱の回数を減らすこと（例えば、再加熱自体を行わないこと）等を、素材の大きさに応じて適用することで、達成が可能である。そして、熱間加工後の鋼材に行う焼鈍処理は、その処理温度を、オーステナイト変態点以上か、または、オーステナイト変態点近傍の温度とする、通常の条件とすることができる。

（３）本発明の熱間工具の製造方法は、上述した本発明の熱間工具材料に焼入れおよび焼戻しを行うものである。
本発明の熱間工具材料に焼入れを行うことで、そのマルテンサイト変態後の焼入れ組織中の旧オーステナイト結晶粒の粒径を小さくすることができる。そして、この旧オーステナイト結晶粒の粒径は、次の焼戻し後においても、実質的に維持される。よって、本発明の熱間工具材料に焼入れ焼戻しを行うことで、熱間工具の靱性を向上させることができる。靱性の向上の程度については、例えば、Ｌ方向、２ｍｍＵノッチの条件によるシャルピー衝撃試験で、５０（Ｊ／ｃｍ^２）以上のシャルピー衝撃値を、安定して達成することができる。

そして、旧オーステナイト結晶粒の粒径については、例えば、ＪＩＳ−Ｇ−０５５１に準拠した粒度番号でＮｏ．９．０以上にすることができる。好ましくはＮｏ．９．５以上である。より好ましくはＮｏ．１０．０以上である。ＪＩＳ−Ｇ−０５５１に準拠した粒度番号は、国際規格であるＡＳＴＭ−Ｅ１１２に準拠した粒度番号と等価で扱うことができる。
焼入れ焼戻し後の組織中の旧オーステナイト結晶粒を確認するにおいては、その確認を、焼戻し前の「焼入れ時」の組織で行うことができる。この理由は、焼入れ時の組織の場合、微細な焼戻し炭化物が析出しておらず、旧オーステナイト結晶粒の確認が容易だからである。そして、この焼入れ時における旧オーステナイト結晶粒の粒径は、焼戻し後においても維持される。

本発明の熱間工具材料は、焼入れおよび焼戻しによって所定の硬さを有したマルテンサイト主体の組織（例えば、一部にベイナイトを含む組織を含む）に調製されて、熱間工具の製品に整えられる。そして、この間、上記の熱間工具材料は、切削や穿孔といった各種の機械加工等によって、熱間工具の形状に整えられる。この機械加工のタイミングは、焼入れ焼戻し前の、硬さが低い熱間工具材料の状態（つまり、焼鈍状態）で行うことが好ましい。この場合、焼入れ焼戻し後に仕上げの機械加工を行ってもよい。また、場合によっては、この仕上げの機械加工も合わせて、焼入れ焼戻しを行った後のプリハードン状態で、上記の機械加工を一括的に行ってもよい。

焼入れおよび焼戻しの温度は、素材の成分組成や狙い硬さ等によって異なるが、焼入れ温度は概ね１０００〜１１００℃程度、焼戻し温度は概ね５００〜６５０℃程度であることが好ましい。例えば、熱間工具鋼の代表鋼種であるＳＫＤ６１の場合、焼入れ温度は１０００〜１０３０℃程度、焼戻し温度は５５０〜６５０℃程度である。焼入れ焼戻し硬さは５０ＨＲＣ以下とすることが好ましい。より好ましくは４８ＨＲＣ以下である。また、４０ＨＲＣ以上とすることが好ましい。より好ましくは４２ＨＲＣ以上である。

表１の成分組成を有する素材Ａ、Ｂ（厚さ５０ｍｍ×幅５０ｍｍ×長さ１００ｍｍ）を準備した。なお、素材Ａ、Ｂは、ＪＩＳ−Ｇ−４４０４の規格鋼種である熱間工具鋼ＳＫＤ６１である。次に、これらの素材を、熱間工具鋼の一般的な熱間加工温度である１０００℃に加熱して、熱間加工を行った。このとき、素材Ａについては、熱間加工時の加工比（断面積比）を７Ｓの実体鍛錬とし、素材Ｂについては、同加工比を３Ｓの実体鍛錬とした。そして、素材Ａ、Ｂ共に、熱間加工中の再加熱は行わず、５分の実加工時間で熱間加工を終了した。そして、この熱間加工を終えた鋼材に８６０℃の焼鈍を行って、素材Ａ、Ｂの順番に対応した、熱間工具材料Ａ、Ｂを作製した（硬さ１９０ＨＢＷ）。

焼鈍処理後の熱間工具材料Ａ、Ｂの断面組織を観察した。観察した断面は、熱間工具材料の中心部とし、その熱間加工方向（つまり、材料の長さ方向）と平行な面とした。観察は光学顕微鏡（倍率２００倍）で行い、観察した断面積は０．１６ｍｍ^２（４００μｍ×４００μｍ）とした。観察の結果、熱間工具材料Ａ、Ｂの断面組織は、ほぼ全体がフェライト相で占められており、フェライト結晶粒が観察した断面の９９面積％以上を占めていた。

次に、熱間工具材料Ａ、Ｂの断面組織中のフェライト結晶粒の分布状況を確認した。まず、上記の断面積が０．１６ｍｍ^２の断面組織について、倍率が２００倍のＥＢＳＤパターンを解析して、方位差１５°以上の大角粒界で区切られた結晶粒界図を得た。このＥＢＳＤパターンの解析には、走査型電子顕微鏡（Ｃａｒｌ Ｚｅｉｓｓ ＵＬＴＲＡ５５）に付属したＥＢＳＤ装置（測定間隔１．０μｍ）を使用した。熱間工具材料Ａの結晶粒界図を図１（ｂ）に示す。熱間工具材料Ｂの結晶粒界図を図２（ｂ）に示す。図１、２には、断面組織の光学顕微鏡写真（ａ）も示しておく（倍率は２００倍）。そして、前述の要領に従って、画像解析ソフトを用いて、上記の結晶粒界図で得られた個々のフェライト結晶粒の粒径（断面積）を求めて、円相当径に換算した。そして、この円相当径によるフェライト結晶粒の粒径分布を確認した。
熱間工具材料Ａ、Ｂの粒径分布を図３に示す。図３において、縦軸がフェライト結晶粒の累積断面積（％）であり、横軸がフェライト結晶粒の円相当径である。そして、図３の結果より、累積断面積が全断面積の９０％（ｄ_９０）の円相当径は、熱間工具材料Ａが１９μｍ、熱間工具材料Ｂが３１μｍであった。

そして、断面組織を観察した後の熱間工具材料Ａ、Ｂに、１０３０℃からの焼入れと、６３０℃の焼戻しを行って（狙い硬さ４３ＨＲＣ）、熱間工具材料Ａ、Ｂの順番に対応した、マルテンサイト組織を有した熱間工具Ａ、Ｂを得た。そして、熱間工具Ａ、Ｂのそれぞれについて、その中心位置であり、上記の熱間加工方向（つまり、材料の長さ方向）と平行な面の組織中の旧オーステナイト粒径を測定し、ＪＩＳ−Ｇ−０５５１（ＡＳＴＭ−Ｅ１１２）に準拠した粒度番号で評価した。その結果、熱間工具Ｂの粒度番号がＮｏ．８．０であったのに対して、熱間工具ＡのそれはＮｏ．１０．０の細粒であった。そして、熱間工具Ａ、Ｂについて、シャルピー衝撃試験（Ｌ方向、２ｍｍＵノッチ）を実施したところ、熱間工具Ｂの衝撃値が４８Ｊ／ｃｍ^２であったのに対して、熱間工具Ａの衝撃値は５３Ｊ／ｃｍ^２であり、靱性が向上した。以上の結果を、表２に纏めて示しておく。

表３の成分組成を有する熱間工具鋼の素材Ｃ、Ｄ（厚さ５０ｍｍ×幅５０ｍｍ×長さ１００ｍｍ）を準備した。次に、これらの素材を１０００℃に加熱し、熱間加工を行った。このとき、素材Ｃについては、熱間加工中の再加熱は行わず、素材Ｄについては、途中１回の再加熱を行った。そして、素材Ｃ、Ｄ共に、熱間加工時の加工比（断面積比）は７Ｓの実体鍛錬とし、５分の実加工時間（再加熱時間を除く）で熱間加工を終了した。そして、この熱間加工を終えた鋼材に８６０℃の焼鈍を行って、素材Ｃ、Ｄの順番に対応した、熱間工具材料Ｃ、Ｄを作製した（硬さ１９０ＨＢＷ）。

そして、熱間工具材料Ｃ、Ｄの断面組織を、実施例１と同じ要領で観察して、ＥＢＳＤ解析による結晶粒界図を得た。熱間工具材料Ｃの結晶粒界図を図４（ｂ）に示す。熱間工具材料Ｄの結晶粒界図を図５（ｂ）に示す。図４、５には、断面組織の光学顕微鏡写真（ａ）も示しておく（倍率は２００倍）。熱間工具材料Ｃ、Ｄの断面組織において、ほぼ全体がフェライト相で占められており、フェライト結晶粒が観察した断面の９９面積％以上を占めていた。そして、熱間工具材料Ｃ、Ｄのフェライト結晶粒の粒径分布を図６に示す。図６の結果より、累積断面積が全断面積の９０％（ｄ_９０）の円相当径は、熱間工具材料Ｃが２２μｍ、熱間工具材料Ｄが４４μｍであった。

そして、断面組織を観察した後の熱間工具材料Ｃ、Ｄに、１０３０℃からの焼入れと、６５０℃の焼戻しを行って（狙い硬さ４３ＨＲＣ）、熱間工具材料Ｃ、Ｄの順番に対応した、マルテンサイト組織を有した熱間工具Ｃ、Ｄを得た。そして、熱間工具Ｃ、Ｄのそれぞれについて、その中心位置であり、上記の熱間加工方向（つまり、材料の長さ方向）と平行な面の組織中の旧オーステナイト粒径を測定し、ＪＩＳ−Ｇ−０５５１（ＡＳＴＭ−Ｅ１１２）に準拠した粒度番号で評価した。その結果、熱間工具Ｄの粒度番号がＮｏ．６．５であったのに対して、熱間工具ＣのそれはＮｏ．１０．０の細粒であった。そして、熱間工具Ｃ、Ｄについて、シャルピー衝撃試験（Ｌ方向、２ｍｍＵノッチ）を実施したところ、熱間工具Ｄの衝撃値が４７Ｊ／ｃｍ^２であったのに対して、熱間工具Ｃの衝撃値は５１Ｊ／ｃｍ^２であり、靱性が向上した。以上の結果を、表４に纏めて示しておく。

Claims (3)

1. 焼鈍組織を有し、焼入れ焼戻しされて使用される熱間工具材料において、
   前記熱間工具材料は、質量％で、Ｃ：０．３０〜０．５０％、Ｓｉ：２．００％以下、Ｍｎ：１．５０％以下、Ｐ：０．０５００％以下、Ｓ：０．０５００％以下、Ｃｒ：３．００〜６．００％、（Ｍｏ＋１／２Ｗ）の関係式によるＭｏおよびＷのうちの１種または２種：０．５０〜３．５０％、Ｖ：０．１０〜１．５０％、Ｎｉ：０〜１．００％、Ｃｏ：０〜１．００％、Ｎｂ：０〜０．３０％を含み、残部がＦｅおよび不純物である成分組成を有し、
   前記焼鈍組織の断面中のフェライト結晶粒は、該フェライト結晶粒の断面積を基準としたオーバサイズの累積分布において、累積断面積が全断面積の９０％のときの粒径が円相当径で２５μｍ以下の粒径分布を有することを特徴とする熱間工具材料。
2. 請求項１に記載の熱間工具材料に、焼入れ焼戻しを行うことを特徴とする熱間工具の製造方法。
3. 前記焼入れ焼戻しを行って、熱間工具の組織中の旧オーステナイト粒径をＪＩＳ−Ｇ−０５５１に準拠した粒度番号でＮｏ．９．０以上にすることを特徴とする請求項２に記載の熱間工具の製造方法。

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