JP5935562B2 - 硬質被覆層がすぐれた初期なじみ性、耐チッピング性を発揮する表面被覆切削工具 - Google Patents
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Description
本発明は、高熱発生を伴うとともに、切れ刃に断続的・衝撃的負荷が作用する各種の鋼や鋳鉄の高速断続切削加工において、硬質被覆層が初期なじみ性にすぐれ、これによって刃先にチッピング（微小欠け）が発生するのが防止され、長期の使用に亘ってすぐれた切削性能を発揮する表面被覆切削工具（以下、被覆工具という）に関するものである。
従来、一般に、炭化タングステン（以下、ＷＣで示す）基超硬合金または炭窒化チタン（以下、ＴｉＣＮで示す）基サーメットで構成された工具基体（以下、これらを総称して工具基体という）の表面に、
（ａ）下部層が、いずれも化学蒸着形成された、Ｔｉの炭化物（以下、ＴｉＣで示す）層、窒化物（以下、同じくＴｉＮで示す）層、炭窒化物（以下、ＴｉＣＮで示す）層、炭酸化物（以下、ＴｉＣＯで示す）層および炭窒酸化物（以下、ＴｉＣＮＯで示す）層のうちの１層または２層以上からなるＴｉ化合物層、
（ｂ）上部層が、化学蒸着形成された酸化アルミニウム層、
以上（ａ）および（ｂ）で構成された硬質被覆層を形成してなる被覆工具が知られており、この被覆工具は、各種の鋼や鋳鉄などの連続切削や断続切削に好適に用いられることが知られている。
ただ、前記被覆工具は、切れ刃に大きな負荷がかかる高速断続切削条件では、チッピング等を発生しやすく、工具寿命が短命であるという問題があるため、これを解消するために、従来からいくつかの提案がなされている。
（ａ）下部層が、いずれも化学蒸着形成された、Ｔｉの炭化物（以下、ＴｉＣで示す）層、窒化物（以下、同じくＴｉＮで示す）層、炭窒化物（以下、ＴｉＣＮで示す）層、炭酸化物（以下、ＴｉＣＯで示す）層および炭窒酸化物（以下、ＴｉＣＮＯで示す）層のうちの１層または２層以上からなるＴｉ化合物層、
（ｂ）上部層が、化学蒸着形成された酸化アルミニウム層、
以上（ａ）および（ｂ）で構成された硬質被覆層を形成してなる被覆工具が知られており、この被覆工具は、各種の鋼や鋳鉄などの連続切削や断続切削に好適に用いられることが知られている。
ただ、前記被覆工具は、切れ刃に大きな負荷がかかる高速断続切削条件では、チッピング等を発生しやすく、工具寿命が短命であるという問題があるため、これを解消するために、従来からいくつかの提案がなされている。
例えば、特許文献１には、工具基体の表面に、（ａ）下部層としてＴｉ化合物層、（ｂ）中間層としてα型Ａｌ２Ｏ３層、（ｃ）上部層として平板多角形状かつ縦長形状の結晶粒組織構造を有するＺｒ含有α型Ａｌ２Ｏ３層とからなる硬質被覆層を蒸着形成した表面被覆切削工具において、中間層および上部層は、それぞれ、（０００１）面配向率の高いα型Ａｌ２Ｏ３層、Ｚｒ含有α型Ａｌ２Ｏ３層からなり、また、上部層の結晶粒の内、面積比率で６０％以上の結晶粒の内部は、少なくとも一つ以上のΣ３で表される構成原子共有格子点形態からなる結晶格子界面により分断されていることによって、硬質被覆層が高速断続切削加工においてもすぐれた耐チッピング性を発揮することが開示されている。
また、特許文献２には、表面被覆超硬合金製切削チップが、ＷＣ基超硬合金基体の表面に、（ａ）１．５〜２０μｍの平均層厚を有し、かつＴｉＣ層、ＴｉＮ層、ＴｉＣＮ層、Ｔｉ２Ｏ３層、ＴｉＣＯ層、ＴｉＮＯ層、およびＴｉＣＮＯ層のうちの１種または２種以上からなるＴｉ化合物層の内層と、（ｂ）１〜２０μｍの平均層厚を有し、かつ表面側に、表面から平均層厚の１０〜４０％に相当する深さに亘って、Ａｌ２Ｏ３の素地に、Ａｌ２Ｏ３との合量に占める割合で、１〜１５重量％のＺｒＯ２と同じく１〜１５重量％の遊離炭素（ただし、ＺｒＯ２と遊離炭素の合量で２０重量％以下）が分散分布した組織を有する靭性化潤滑化帯域が存在し、残りの基体側が実質的にＡｌ２Ｏ３からなる外層と、（ｃ）必要に応じて０．１〜５μｍの平均層厚を有するＴｉＮ層の最外層と、で構成された硬質被覆層を３〜３５μｍの全体平均層厚で化学蒸着および／または物理蒸着してなることによって、すぐれた初期なじみ性が発揮され、高切り込みおよび高送りなどの重切削条件で行っても、切刃にチッピングの発生がなく、すぐれた切削性能を長期に亘って発揮することが開示されている。
さらに、特許文献３には、基材上に形成され、金属窒化物からなる表層を備えた耐摩耗性皮膜であって、表層上には、表層を被覆する最表層が設けられ、最表層は炭素が固溶されているアルミナであることによって、高温となっても耐摩耗性を発揮することが開示されている。
近年の切削加工における省力化および省エネ化の要求は強く、これに伴い、被覆工具は一段と過酷な条件下で使用されるようになってきているが、例えば、前記特許文献１乃至３に示される被覆工具においても、高熱発生を伴うとともに、より一段と切れ刃に断続的・衝撃的負荷が作用する高速断続切削加工に用いられた場合には、上部層の表面平坦度が悪く、切削時の初期なじみ性が十分でないために、切削加工時の高負荷によって切れ刃にチッピング、欠損が発生しやすく、その結果、比較的短時間で使用寿命に至るのが現状である。
そこで、本発明者らは、前述のような観点から、高熱発生を伴い、かつ、切れ刃に断続的・衝撃的負荷が作用する高速断続切削加工に用いられた場合でも、硬質被覆層がすぐれた初期なじみ性を備え、その結果、長期の使用に亘ってすぐれた耐チッピング性、耐欠損性を発揮する被覆工具について鋭意研究を行った結果、以下の知見を得た。
即ち、硬質被覆層として、前記従来の酸化アルミニウムからなる上部層を形成したものにおいては、酸化アルミニウムが基体的に垂直方向に柱状をなして形成されている。そのため、耐摩耗性は向上するが、その反面、酸化アルミニウムの表面部の平坦性が低下する。その結果、耐チッピング性、耐欠損性を発揮することができず、また、工具寿命も満足できるものであるとはいえなかった。
そこで、本発明者らは、硬質被覆層の上部層を構成する酸化アルミニウム層について鋭意研究したところ、α型の結晶構造を有するＡｌ２Ｏ３結晶を成膜する際に、従来と同様、ＡｌＣｌ３を用いてＣＶＤ法で成膜するのであるが、表面部のみをトリメチルアルミニウム（Ａｌ（ＣＨ３）３）（以下、ＴＭＡで示す）を用いて成膜することで、表面平坦組織が得られるという知見を得た。
さらに、表面部をＴＭＡを用いて成膜することで、表面部にはＡｌＣｌ３に由来するＣｌがほとんど含有されておらず、ＴＭＡに由来するＣが含有されていることを見出した。そして、この表面部におけるＣｌ含有量およびＣ含有量を規定することにより、初期なじみ性にすぐれた硬質被覆層を得ることができるという知見を得た。
また、上部層の上にアモルファス酸化アルミニウム層からなる最外層を形成することによって、初期なじみ性の一層の向上が図れることを見出した。
そして、前述のような構成の酸化アルミニウム層は、例えば、以下の化学蒸着法によって成膜することができる。
工具基体表面に、通常の蒸着法を用いて、Ｔｉの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層および炭窒酸化物層のうち１層または２層以上からなる、所定の合計平均層厚のＴｉ化合物層からなる下部層を形成した後、反応ガス組成（容量％）を、ＡｌＣｌ３：２．０〜３．０％、ＣＯ２：４．０〜６．０％、ＨＣｌ：２．０〜３．０％、Ｈ２Ｓ：０．１〜０．５％、Ｈ２：残、として、反応雰囲気圧力を、６〜８ｋＰａとして、反応雰囲気温度を、９００〜１０００℃として、所定時間、化学蒸着法を行うことにより所定の平均層厚のα型の結晶構造を有する酸化アルミニウム層を形成する。その後、反応ガス組成（容量％）を、ＴＭＡ：０．１〜０．５％、Ｏ２：５．０〜１０．０％、Ａｒ：残、として、反応雰囲気圧力を、２〜５ｋＰａとして、反応雰囲気温度を、８２０〜９５０℃として、所定時間、化学蒸着法を行うことにより前記α型の結晶構造を有する酸化アルミニウム層の表面側に平均層厚の５〜１０％に相当する深さ領域において、炭素の含有量が０．１〜５ａｔ％であり、塩素の含有量が０．０５ａｔ％以下である表面粗さＲａが０．０５〜０．２μｍの範囲内の表面粗さを有する表面平坦組織を有する領域を構成した上部層を形成する。これにより、硬質被覆層の初期なじみ性が向上し、その結果、耐チッピング性、耐欠損性を向上させることができることを確認した。
工具基体表面に、通常の蒸着法を用いて、Ｔｉの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層および炭窒酸化物層のうち１層または２層以上からなる、所定の合計平均層厚のＴｉ化合物層からなる下部層を形成した後、反応ガス組成（容量％）を、ＡｌＣｌ３：２．０〜３．０％、ＣＯ２：４．０〜６．０％、ＨＣｌ：２．０〜３．０％、Ｈ２Ｓ：０．１〜０．５％、Ｈ２：残、として、反応雰囲気圧力を、６〜８ｋＰａとして、反応雰囲気温度を、９００〜１０００℃として、所定時間、化学蒸着法を行うことにより所定の平均層厚のα型の結晶構造を有する酸化アルミニウム層を形成する。その後、反応ガス組成（容量％）を、ＴＭＡ：０．１〜０．５％、Ｏ２：５．０〜１０．０％、Ａｒ：残、として、反応雰囲気圧力を、２〜５ｋＰａとして、反応雰囲気温度を、８２０〜９５０℃として、所定時間、化学蒸着法を行うことにより前記α型の結晶構造を有する酸化アルミニウム層の表面側に平均層厚の５〜１０％に相当する深さ領域において、炭素の含有量が０．１〜５ａｔ％であり、塩素の含有量が０．０５ａｔ％以下である表面粗さＲａが０．０５〜０．２μｍの範囲内の表面粗さを有する表面平坦組織を有する領域を構成した上部層を形成する。これにより、硬質被覆層の初期なじみ性が向上し、その結果、耐チッピング性、耐欠損性を向上させることができることを確認した。
さらに、本発明者らは、上部層の上に所定の平均層厚のアモルファス酸化アルミニウム層からなる最外層を設けることによって、一層、初期なじみ性を向上させることを確認した。
本発明は、前記知見に基づいてなされたものであって、
「（１） 炭化タングステン基超硬合金または炭窒化チタン基サーメットで構成された工具基体の表面に硬質被覆層を設けた表面被覆切削工具において、
前記硬質被覆層が下部層と上部層とからなるとともに、
（ａ）前記下部層は、Ｔｉの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層および炭窒酸化物層のうちの１層または２層以上からなり、かつ、３〜２０μｍの合計平均層厚を有するＴｉ化合物層、
（ｂ）前記上部層は、２〜２５μｍの平均層厚を有するα型の結晶構造を有する酸化アルミニウム層であり、
前記（ｂ）の上部層は、表面側より前記上部層の平均層厚の５〜１０％に相当する深さ領域で炭素の含有量が０．１〜５ａｔ％であり、塩素の含有量が０．０５ａｔ％以下であり、表面粗さＲａが０．０５〜０．２μｍの範囲内の表面平坦組織を有することを特徴とする表面被覆切削工具。
（２） 前記（ｂ）の上部層は、表面側より平均層厚の５〜１０％に相当する深さ領域において、炭素と塩素の含有量が異なる二つの相が存在し、その二つの相を領域Ａ相及び領域Ｂ相とすると、領域Ａ相の平均炭素含有量αＣと領域Ｂ相の平均炭素含有量βＣとの比であるαＣ／βＣが５以上であり、領域Ｂ相の平均塩素含有量βＣｌと領域Ａ相の平均塩素含有量αＣｌとの比であるβＣｌ／αＣｌが５以上であることを特徴とする（１）に記載の表面被覆切削工具。
（３） 炭化タングステン基超硬合金または炭窒化チタン基サーメットで構成された工具基体の表面に硬質被覆層を設けた表面被覆切削工具において、
前記硬質被覆層が下部層と上部層と最外層からなるとともに、
（ｃ）前記下部層は、Ｔｉの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層および炭窒酸化物層のうちの１層または２層以上からなり、かつ、３〜２０μｍの合計平均層厚を有するＴｉ化合物層、
（ｄ）前記上部層は、２〜２５μｍの平均層厚を有するα型の結晶構造を有する酸化アルミニウム層であり、
（ｅ）前記最外層は、０．５〜５μｍの平均層厚を有するアモルファス酸化アルミニウム層であり、
前記（ｄ）の上部層は、前記上部層と前記最外層の界面から、前記上部層の平均層厚の５〜１０％に相当する深さ領域で炭素の含有量が０．１〜５ａｔ％であり、塩素の含有量が０．０５ａｔ％以下であり、前記（ｅ）の最外層は、表面粗さＲａが０．０５〜０．２μｍの範囲内の表面平坦組織を有することを特徴とする表面被覆切削工具。
（４）前記（ｄ）の上部層は、前記上部層と前記最外層の界面から、前記上部層の平均層厚の５〜１０％に相当する深さ領域において、炭素と塩素の含有量が異なる二つの相が存在し、その二つの相を領域Ａ相及び領域Ｂ相とすると、領域Ａ相の平均炭素含有量αＣと領域Ｂ相の平均炭素含有量βＣとの比であるαＣ／βＣが５以上であり、領域Ｂ相の平均塩素含有量βＣｌと領域Ａ相の平均塩素含有量αＣｌとの比であるβＣｌ／αＣｌが５以上であることを特徴とする（３）に記載の表面被覆切削工具。」
に特徴を有するものである。
「（１） 炭化タングステン基超硬合金または炭窒化チタン基サーメットで構成された工具基体の表面に硬質被覆層を設けた表面被覆切削工具において、
前記硬質被覆層が下部層と上部層とからなるとともに、
（ａ）前記下部層は、Ｔｉの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層および炭窒酸化物層のうちの１層または２層以上からなり、かつ、３〜２０μｍの合計平均層厚を有するＴｉ化合物層、
（ｂ）前記上部層は、２〜２５μｍの平均層厚を有するα型の結晶構造を有する酸化アルミニウム層であり、
前記（ｂ）の上部層は、表面側より前記上部層の平均層厚の５〜１０％に相当する深さ領域で炭素の含有量が０．１〜５ａｔ％であり、塩素の含有量が０．０５ａｔ％以下であり、表面粗さＲａが０．０５〜０．２μｍの範囲内の表面平坦組織を有することを特徴とする表面被覆切削工具。
（２） 前記（ｂ）の上部層は、表面側より平均層厚の５〜１０％に相当する深さ領域において、炭素と塩素の含有量が異なる二つの相が存在し、その二つの相を領域Ａ相及び領域Ｂ相とすると、領域Ａ相の平均炭素含有量αＣと領域Ｂ相の平均炭素含有量βＣとの比であるαＣ／βＣが５以上であり、領域Ｂ相の平均塩素含有量βＣｌと領域Ａ相の平均塩素含有量αＣｌとの比であるβＣｌ／αＣｌが５以上であることを特徴とする（１）に記載の表面被覆切削工具。
（３） 炭化タングステン基超硬合金または炭窒化チタン基サーメットで構成された工具基体の表面に硬質被覆層を設けた表面被覆切削工具において、
前記硬質被覆層が下部層と上部層と最外層からなるとともに、
（ｃ）前記下部層は、Ｔｉの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層および炭窒酸化物層のうちの１層または２層以上からなり、かつ、３〜２０μｍの合計平均層厚を有するＴｉ化合物層、
（ｄ）前記上部層は、２〜２５μｍの平均層厚を有するα型の結晶構造を有する酸化アルミニウム層であり、
（ｅ）前記最外層は、０．５〜５μｍの平均層厚を有するアモルファス酸化アルミニウム層であり、
前記（ｄ）の上部層は、前記上部層と前記最外層の界面から、前記上部層の平均層厚の５〜１０％に相当する深さ領域で炭素の含有量が０．１〜５ａｔ％であり、塩素の含有量が０．０５ａｔ％以下であり、前記（ｅ）の最外層は、表面粗さＲａが０．０５〜０．２μｍの範囲内の表面平坦組織を有することを特徴とする表面被覆切削工具。
（４）前記（ｄ）の上部層は、前記上部層と前記最外層の界面から、前記上部層の平均層厚の５〜１０％に相当する深さ領域において、炭素と塩素の含有量が異なる二つの相が存在し、その二つの相を領域Ａ相及び領域Ｂ相とすると、領域Ａ相の平均炭素含有量αＣと領域Ｂ相の平均炭素含有量βＣとの比であるαＣ／βＣが５以上であり、領域Ｂ相の平均塩素含有量βＣｌと領域Ａ相の平均塩素含有量αＣｌとの比であるβＣｌ／αＣｌが５以上であることを特徴とする（３）に記載の表面被覆切削工具。」
に特徴を有するものである。
本発明について、以下に詳細に説明する。
下部層のＴｉ化合物層：
Ｔｉの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層および炭窒酸化物層のうちの１層または２層以上からなり、かつ、３〜２０μｍの合計平均層厚を有するＴｉ化合物層からなる下部層は、通常の化学蒸着条件で形成することができる。下部層を構成するＴｉ化合物層は、それ自体が高温強度を有し、これの存在によって硬質被覆層が高温強度を具備するようになるほか、工具基体と酸化アルミニウムからなる上部層のいずれにも強固に密着し、よって硬質被覆層の工具基体に対する密着性向上に寄与する作用をもつが、その合計平均層厚が３μｍ未満では、前記作用を十分に発揮させることができず、一方、その合計平均層厚が２０μｍを越えると、チッピングを発生しやすくなることから、その合計平均層厚を３〜２０μｍと定めた。
Ｔｉの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層および炭窒酸化物層のうちの１層または２層以上からなり、かつ、３〜２０μｍの合計平均層厚を有するＴｉ化合物層からなる下部層は、通常の化学蒸着条件で形成することができる。下部層を構成するＴｉ化合物層は、それ自体が高温強度を有し、これの存在によって硬質被覆層が高温強度を具備するようになるほか、工具基体と酸化アルミニウムからなる上部層のいずれにも強固に密着し、よって硬質被覆層の工具基体に対する密着性向上に寄与する作用をもつが、その合計平均層厚が３μｍ未満では、前記作用を十分に発揮させることができず、一方、その合計平均層厚が２０μｍを越えると、チッピングを発生しやすくなることから、その合計平均層厚を３〜２０μｍと定めた。
上部層のα型の結晶構造を有する酸化アルミニウム層：
上部層を構成するα型の結晶構造を有する酸化アルミニウム層が、高温硬さと耐熱性を備えることは既に良く知られているが、その平均層厚が２μｍ未満では、長期の使用に亘っての耐摩耗性を確保することができず、一方、その平均層厚が２５μｍを越えると酸化アルミニウム結晶粒が粗大化し易くなり、その結果、高温硬さ、高温強度の低下に加え、高速断続切削加工時の耐チッピング性、耐欠損性が低下するようになることから、その平均層厚を２〜２５μｍと定めた。
上部層を構成するα型の結晶構造を有する酸化アルミニウム層が、高温硬さと耐熱性を備えることは既に良く知られているが、その平均層厚が２μｍ未満では、長期の使用に亘っての耐摩耗性を確保することができず、一方、その平均層厚が２５μｍを越えると酸化アルミニウム結晶粒が粗大化し易くなり、その結果、高温硬さ、高温強度の低下に加え、高速断続切削加工時の耐チッピング性、耐欠損性が低下するようになることから、その平均層厚を２〜２５μｍと定めた。
更に本発明は、前記の構成に加えて、以下の条件を併せ持つとき、より一層、すぐれた効果を発揮する。
すなわち、上部層の酸化アルミニウム層は、表面側より平均層厚の５〜１０％に相当する深さ領域で炭素の含有量が０．１〜５ａｔ％であり、塩素の含有量が０．０５ａｔ％以下であり、表面粗さＲａが０．０５〜０．２μｍの範囲内の表面平坦組織を有する組織構造であることにより、初期なじみ性が向上し、チッピングの発生が防止される。該深さ領域が５％未満では、所望のすぐれた初期なじみ性を確保することができず、１０％を越えると、酸化アルミニウム層の特徴である長期の使用に亘っての耐摩耗性を確保することができない。また、表面側の該深さ領域で炭素の含有量が０．１ａｔ％以下であると炭素の有する潤滑化効果が発揮されないため十分な初期なじみ性向上が得られず、５ａｔ％を越えると該深さ領域の硬さが低下し、局部的な摩耗進行が促進され、所望の耐摩耗性を確保することができなくなる。また、表面側の該深さ領域で塩素の含有量が０．０５ａｔ％を越えると該深さ領域で脆化が起こり、チッピングが発生し易くなる。また、表面粗さＲａが０．０５〜０．２μｍの範囲を外れると、切削開始直後に切削時の表面被覆工具への溶着発生を抑制する効果が発揮されないため、十分な耐チッピング性が発揮されない。
さらに、上部層は、表面側より平均層厚の５〜１０％に相当する深さ領域において、炭素と塩素の含有量が異なる二つの相が存在し、その二つの相を領域Ａ相及び領域Ｂ相とすると、領域Ａ相の平均炭素含有量αＣと領域Ｂ相の平均炭素含有量βＣとの比であるαＣ／βＣが５以上であり、領域Ｂ相の平均塩素含有量βＣｌと領域Ａ相の平均塩素含有量αＣｌとの比であるβＣｌ／αＣｌが５以上であることにより、炭素の含有量が相対的に高く、塩素の含有量が相対的に低い領域を形成することにより、炭素の有する潤滑化効果を発揮しつつ、硬さの低下を防ぎ、その結果、初期なじみ性が向上しつつ、優れた耐摩耗性を発揮する。しかし、領域Ａ相の平均炭素含有量αＣと領域Ｂ相の平均炭素含有量βＣとの比であるαＣ／βＣが５未満であり、領域Ｂ相の平均塩素含有量βＣｌと領域Ａ相の平均塩素含有量αＣｌとの比であるβＣｌ／αＣｌが５未満であると上記の特性が得られない。
さらに、上部層は、表面側より平均層厚の５〜１０％に相当する深さ領域において、炭素と塩素の含有量が異なる二つの相が存在し、その二つの相を領域Ａ相及び領域Ｂ相とすると、領域Ａ相の平均炭素含有量αＣと領域Ｂ相の平均炭素含有量βＣとの比であるαＣ／βＣが５以上であり、領域Ｂ相の平均塩素含有量βＣｌと領域Ａ相の平均塩素含有量αＣｌとの比であるβＣｌ／αＣｌが５以上であることにより、炭素の含有量が相対的に高く、塩素の含有量が相対的に低い領域を形成することにより、炭素の有する潤滑化効果を発揮しつつ、硬さの低下を防ぎ、その結果、初期なじみ性が向上しつつ、優れた耐摩耗性を発揮する。しかし、領域Ａ相の平均炭素含有量αＣと領域Ｂ相の平均炭素含有量βＣとの比であるαＣ／βＣが５未満であり、領域Ｂ相の平均塩素含有量βＣｌと領域Ａ相の平均塩素含有量αＣｌとの比であるβＣｌ／αＣｌが５未満であると上記の特性が得られない。
最外層のアモルファス酸化アルミニウム層：
本発明は、前述した下部層と上部層とからなる硬質被覆層により、所望の効果を発揮するが、さらに上部層の上に最外層としてアモルファス酸化アルミニウム層を形成することにより、より一層、初期なじみ性が向上し、チッピングの発生がさらに防止される。
前記最外層は、アモルファス酸化アルミニウム層からなりその平均層厚が０．５μｍ未満では、アモルファス酸化アルミニウムの有する高い靭性による耐チッピング性向上効果を発揮できず、５μｍを越えると、相対的に上部層を構成するα型の結晶構造を有する酸化アルミニウム層の層厚が薄くなり過ぎてしまい、十分な耐摩耗性を維持できなくなることから、その平均層厚を０．５〜５μｍと定めた。
このとき、最外層の表面を表面粗さＲａが０．０５〜０．２μｍの範囲内の表面平坦組織を有する組織構造とすることにより、初期なじみ性を一層向上させ、チッピングの発生がさらに防止される。
本発明は、前述した下部層と上部層とからなる硬質被覆層により、所望の効果を発揮するが、さらに上部層の上に最外層としてアモルファス酸化アルミニウム層を形成することにより、より一層、初期なじみ性が向上し、チッピングの発生がさらに防止される。
前記最外層は、アモルファス酸化アルミニウム層からなりその平均層厚が０．５μｍ未満では、アモルファス酸化アルミニウムの有する高い靭性による耐チッピング性向上効果を発揮できず、５μｍを越えると、相対的に上部層を構成するα型の結晶構造を有する酸化アルミニウム層の層厚が薄くなり過ぎてしまい、十分な耐摩耗性を維持できなくなることから、その平均層厚を０．５〜５μｍと定めた。
このとき、最外層の表面を表面粗さＲａが０．０５〜０．２μｍの範囲内の表面平坦組織を有する組織構造とすることにより、初期なじみ性を一層向上させ、チッピングの発生がさらに防止される。
上部層の酸化アルミニウムの形成：
本発明の上部層の酸化アルミニウムは、次の条件による化学蒸着法を行うことによって形成することができる。
工具基体表面に、通常の蒸着法を用いて、Ｔｉの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層および炭窒酸化物層のうち１層または２層以上からなる、所定の合計平均層厚のＴｉ化合物層からなる下部層を形成した後、
反応ガス組成（容量％）：
ＡｌＣｌ３：２．０〜３．０％、
ＣＯ２：４．０〜６．０％、
ＨＣｌ：２．０〜３．０％、
Ｈ２Ｓ：０．１〜０．５％、Ｈ２：残、
反応雰囲気圧力：６〜８ｋＰａ、
反応雰囲気温度：９００〜１０００℃
として、化学蒸着法を行うことにより所定の平均層厚の９０〜９５％に相当するα型の結晶構造を有する酸化アルミニウム層を形成する。
本発明の上部層の酸化アルミニウムは、次の条件による化学蒸着法を行うことによって形成することができる。
工具基体表面に、通常の蒸着法を用いて、Ｔｉの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層および炭窒酸化物層のうち１層または２層以上からなる、所定の合計平均層厚のＴｉ化合物層からなる下部層を形成した後、
反応ガス組成（容量％）：
ＡｌＣｌ３：２．０〜３．０％、
ＣＯ２：４．０〜６．０％、
ＨＣｌ：２．０〜３．０％、
Ｈ２Ｓ：０．１〜０．５％、Ｈ２：残、
反応雰囲気圧力：６〜８ｋＰａ、
反応雰囲気温度：９００〜１０００℃
として、化学蒸着法を行うことにより所定の平均層厚の９０〜９５％に相当するα型の結晶構造を有する酸化アルミニウム層を形成する。
その後、
反応ガス組成（容量％）：
ＴＭＡ：０．１〜０．５％、
Ｏ２：５．０〜１０．０％、
Ａｒ：残、
反応雰囲気圧力：２〜５ｋＰａ、
反応雰囲気温度を：８２０〜９５０℃
として、化学蒸着法を行うことにより前記α型の結晶構造を有する酸化アルミニウム層の表面側に前記平均層厚の５〜１０％に相当する深さ領域において、炭素の含有量が０．１〜５ａｔ％であり、塩素の含有量が０．０５ａｔ％以下であり、表面粗さＲａが０．０５〜０．２μｍの範囲内の表面粗さを有する表面平坦組織を有する表面領域を形成した上部層を形成する。
反応ガス組成（容量％）：
ＴＭＡ：０．１〜０．５％、
Ｏ２：５．０〜１０．０％、
Ａｒ：残、
反応雰囲気圧力：２〜５ｋＰａ、
反応雰囲気温度を：８２０〜９５０℃
として、化学蒸着法を行うことにより前記α型の結晶構造を有する酸化アルミニウム層の表面側に前記平均層厚の５〜１０％に相当する深さ領域において、炭素の含有量が０．１〜５ａｔ％であり、塩素の含有量が０．０５ａｔ％以下であり、表面粗さＲａが０．０５〜０．２μｍの範囲内の表面粗さを有する表面平坦組織を有する表面領域を形成した上部層を形成する。
最外層のアモルファス酸化アルミニウム層の形成：
反応ガス組成（容量％）：
ＴＭＡ：２．０〜５．０％、
Ｏ２：１５．０〜２０．０％、
Ａｒ：残、
反応雰囲気圧力：５〜８ｋＰａ、
反応雰囲気温度：７８０〜８００℃
として、反応雰囲気温度を相対的に低い温度にして、化学蒸着法を行うことにより所定の平均層厚のアモルファス酸化アルミニウム層を形成する。
反応ガス組成（容量％）：
ＴＭＡ：２．０〜５．０％、
Ｏ２：１５．０〜２０．０％、
Ａｒ：残、
反応雰囲気圧力：５〜８ｋＰａ、
反応雰囲気温度：７８０〜８００℃
として、反応雰囲気温度を相対的に低い温度にして、化学蒸着法を行うことにより所定の平均層厚のアモルファス酸化アルミニウム層を形成する。
本発明の被覆工具は、硬質被覆層が、化学蒸着された下部層と上部層とからなり、（ａ）下部層は、Ｔｉの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層および炭窒酸化物層のうちの１層または２層以上からなり、かつ、３〜２０μｍの合計平均層厚を有するＴｉ化合物層、（ｂ）上部層は、２〜２５μｍの平均層厚を有するα型の結晶構造を有する酸化アルミニウム層であり、（ｂ）の上部層は、表面側より平均層厚の５〜１０％に相当する深さ領域で炭素の含有量が０．１〜５ａｔ％であり、塩素の含有量が０．０５ａｔ％以下であり、表面粗さＲａが０．０５〜０．２μｍの範囲内である表面平坦組織を有することにより、硬質被覆層がすぐれた初期なじみ性を発揮するので、切れ刃に断続的・衝撃的高負荷が作用する高速断続切削加工に用いた場合でも、耐チッピング性、耐欠損性にすぐれ、その結果、長期の使用に亘ってすぐれた切削性能を維持し、被覆工具の長寿命化が達成されるものである。
つぎに、本発明の被覆工具を実施例により具体的に説明する。
原料粉末として、いずれも１〜３μｍの平均粒径を有するＷＣ粉末、ＴｉＣ粉末、ＺｒＣ粉末、ＶＣ粉末、ＴａＣ粉末、ＮｂＣ粉末、Ｃｒ3Ｃ2粉末、ＴｉＮ粉末、およびＣｏ粉末を用意し、これら原料粉末を、表１に示される配合組成に配合し、さらにワックスを加えてアセトン中で２４時間ボールミル混合し、減圧乾燥した後、９８ＭＰａの圧力で所定形状の圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を５Ｐａの真空中、１３７０〜１４７０℃の範囲内の所定の温度に１時間保持の条件で真空焼結し、焼結後、切刃部にＲ：０．０７ｍｍのホーニング加工を施すことによりＩＳＯ・ＣＮＭＧ１２０４１２に規定するインサート形状をもったＷＣ基超硬合金製の工具基体Ａ〜Ｅをそれぞれ製造した。
また、原料粉末として、いずれも０．５〜２μｍの平均粒径を有するＴｉＣＮ（質量比でＴｉＣ／ＴｉＮ＝５０／５０）粉末、Ｍｏ2Ｃ粉末、ＺｒＣ粉末、ＮｂＣ粉末、ＴａＣ粉末、ＷＣ粉末、Ｃｏ粉末、およびＮｉ粉末を用意し、これら原料粉末を、表２に示される配合組成に配合し、ボールミルで２４時間湿式混合し、乾燥した後、９８ＭＰａの圧力で圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を１．３ｋＰａの窒素雰囲気中、温度：１５４０℃に１時間保持の条件で焼結し、焼結後、切刃部分にＲ：０．０９ｍｍのホーニング加工を施すことによりＩＳＯ規格・ＣＮＭＧ１２０４１２のインサート形状をもったＴｉＣＮ基サーメット製の工具基体ａ〜ｅを形成した。
つぎに、これらの工具基体Ａ〜Ｅおよび工具基体ａ〜ｅの表面に、通常の化学蒸着装置を用い、
（ａ）硬質被覆層の下部層として、表３に示される条件かつ表７に示される層構成および目標合計層厚のＴｉ化合物層を蒸着形成する。
（ｂ）次いで、表４に示される条件かつ表７に示される目標層厚のα型酸化アルミニウム層からなる上部層を蒸着形成する。
（ｃ）この時、表５に示されるＡ〜Ｏ条件でα型酸化アルミニウム層の表面側を成膜する際に、ＴＭＡを用いることにより、表面領域における炭素の含有量を所定量とし、塩素の含有量を所定量以下に抑えることができる。これにより、本発明被覆工具１〜１０を作製した。
（ｄ）さらに、本発明被覆工具１１〜１５については、前記上部層の上に、表６に示される条件かつ表７に示される目標層厚のアモルファス酸化アルミニウム層からなる最外層を蒸着形成することにより作製した。
（ａ）硬質被覆層の下部層として、表３に示される条件かつ表７に示される層構成および目標合計層厚のＴｉ化合物層を蒸着形成する。
（ｂ）次いで、表４に示される条件かつ表７に示される目標層厚のα型酸化アルミニウム層からなる上部層を蒸着形成する。
（ｃ）この時、表５に示されるＡ〜Ｏ条件でα型酸化アルミニウム層の表面側を成膜する際に、ＴＭＡを用いることにより、表面領域における炭素の含有量を所定量とし、塩素の含有量を所定量以下に抑えることができる。これにより、本発明被覆工具１〜１０を作製した。
（ｄ）さらに、本発明被覆工具１１〜１５については、前記上部層の上に、表６に示される条件かつ表７に示される目標層厚のアモルファス酸化アルミニウム層からなる最外層を蒸着形成することにより作製した。
また、比較の目的で、工具基体Ａ〜Ｅおよび工具基体ａ〜ｅの表面に、表３に示される条件かつ表８に示される層構成および目標層厚で本発明被覆工具１〜１５と同様に、硬質被覆層の下部層としてのＴｉ化合物層を蒸着形成した。次いで、上部層として、表４に示される条件かつ表８に示される目標層厚でα型酸化アルミニウム層からなる上部層を蒸着形成した。この時には、上部層を成膜中、ＴＭＡを用いず、α型酸化アルミニウム結晶組織を形成する。これにより、表８の比較被覆工具１〜１０を作製した。さらに、比較被覆工具１１〜１５については、前記上部層の上に、表６に示される条件かつ表８に示される目標層厚のアモルファス酸化アルミニウム層からなる最外層を蒸着形成することにより作製した。
また、本発明被覆工具１〜１５および比較被覆工具１〜１５の各構成層の断面を、走査型電子顕微鏡（倍率５０００倍）を用いて複数視野（５点）に亘って観察し、平均層厚を求めたところ、いずれも表７および表８に示される目標層厚と実質的に同じ平均層厚を示した。
また、硬質被覆層の上部層における炭素の含有量、及び塩素の含有量は二次イオン質量分析（ＳＩＭＳ，Ｓｅｃｏｎｄａｒｙ−Ｉｏｎ−Ｍａｓｓ−Ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ）により求めた。Ｃｓイオンビーム （Ｃｓ＋）を試料表面側から７０μｍ×７０μｍの範囲に照射し、スパッタリング作用によって放出された成分について深さ方向の濃度測定を行い、標準試料を用いて、校正した。その結果、本発明被覆工具１〜１５については、硬質被覆層の上部層における塩素の含有量が０．０５ａｔ％以下である領域が存在し、該領域の深さは平均層厚の５〜１０％に相当した。表７に本発明被覆工具１〜１５の該領域の平均層厚に対する割合を示す。また、表７に本発明被覆工具１〜１５の該領域の炭素の含有量及び塩素の含有量の深さ方向の平均値を示す。比較被覆工具１〜１５については塩素の含有量が０．０５ａｔ％以下である領域が存在しなかった。表８に比較被覆工具１〜１５の分析を行った深さの平均層厚に対する割合、及び分析を行った表面領域の炭素の含有量及び塩素の含有量の深さ方向の平均値を示す。
また、本発明被覆工具１〜１５および比較被覆工具１〜１５の最表面について、レーザー顕微鏡を用いて、ＪＩＳ Ｂ−０６０１（２００１）に準じて測定し、表面粗さＲａ（算術平均粗さ）を求めた。表７および表８に求めた表面粗さＲａを示す。
さらに、本発明被覆工具１〜１５の断面について、透過型電子顕微鏡（倍率２０００００倍）を用いて微小領域の観察を行い、上部層の表面側の平均層厚の５〜１０％に相当する深さ領域について、エネルギー分散型X線分光法（ＥＤＳ）を用いて、断面側から面分析を行ったところ、本発明被覆工具１、３、４、６〜１４において、炭素と塩素の含有量が異なる二つの相が観察された。その二つの相を領域Ａ相及び領域Ｂ相として、二つの相について、各相内の５点において、ビーム径１ｎｍ領域の定量分析を行い、５点の平均をとることで、領域Ａ相の平均炭素含有量αＣ及び平均塩素含有量αＣｌ、領域Ｂ相の平均炭素含有量βＣ及び平均塩素含有量βＣｌを測定した。二次イオン質量分析により求めた炭素及び塩素の含有量は、二次イオン質量分析の空間分解能では領域Ａ相及び領域Ｂ相の区別が出来ないため、領域Ａ相及び領域Ｂ相の双方の情報を含んでいると考えられる。透過型電子顕微鏡のエネルギー分散型Ｘ線分光法を用いた場合、空間分解能が高く微小領域の組成分析が出来るため、領域Ａ相及び領域Ｂ相の区別が出来る。ただし、透過型電子顕微鏡のエネルギー分散型Ｘ線分光法の場合、透過型電子顕微鏡の鏡体内の試料汚染（コンタミネーション）による影響で絶対値に誤差を含むものとなる。そのため、本発明被覆工具１〜１５について、領域Ａ相の平均炭素含有量αＣと領域Ｂ相の平均炭素含有量βＣとの比であるαＣ／βＣ、領域Ｂ相の平均塩素含有量βＣｌと領域Ａ相の平均塩素含有量αＣｌとの比であるβＣｌ／αＣｌを求め、同一試料内の領域Ａ相と領域Ｂ相の相対値とすることで、試料間の比較をした。
また、硬質被覆層の上部層における炭素の含有量、及び塩素の含有量は二次イオン質量分析（ＳＩＭＳ，Ｓｅｃｏｎｄａｒｙ−Ｉｏｎ−Ｍａｓｓ−Ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ）により求めた。Ｃｓイオンビーム （Ｃｓ＋）を試料表面側から７０μｍ×７０μｍの範囲に照射し、スパッタリング作用によって放出された成分について深さ方向の濃度測定を行い、標準試料を用いて、校正した。その結果、本発明被覆工具１〜１５については、硬質被覆層の上部層における塩素の含有量が０．０５ａｔ％以下である領域が存在し、該領域の深さは平均層厚の５〜１０％に相当した。表７に本発明被覆工具１〜１５の該領域の平均層厚に対する割合を示す。また、表７に本発明被覆工具１〜１５の該領域の炭素の含有量及び塩素の含有量の深さ方向の平均値を示す。比較被覆工具１〜１５については塩素の含有量が０．０５ａｔ％以下である領域が存在しなかった。表８に比較被覆工具１〜１５の分析を行った深さの平均層厚に対する割合、及び分析を行った表面領域の炭素の含有量及び塩素の含有量の深さ方向の平均値を示す。
また、本発明被覆工具１〜１５および比較被覆工具１〜１５の最表面について、レーザー顕微鏡を用いて、ＪＩＳ Ｂ−０６０１（２００１）に準じて測定し、表面粗さＲａ（算術平均粗さ）を求めた。表７および表８に求めた表面粗さＲａを示す。
さらに、本発明被覆工具１〜１５の断面について、透過型電子顕微鏡（倍率２０００００倍）を用いて微小領域の観察を行い、上部層の表面側の平均層厚の５〜１０％に相当する深さ領域について、エネルギー分散型X線分光法（ＥＤＳ）を用いて、断面側から面分析を行ったところ、本発明被覆工具１、３、４、６〜１４において、炭素と塩素の含有量が異なる二つの相が観察された。その二つの相を領域Ａ相及び領域Ｂ相として、二つの相について、各相内の５点において、ビーム径１ｎｍ領域の定量分析を行い、５点の平均をとることで、領域Ａ相の平均炭素含有量αＣ及び平均塩素含有量αＣｌ、領域Ｂ相の平均炭素含有量βＣ及び平均塩素含有量βＣｌを測定した。二次イオン質量分析により求めた炭素及び塩素の含有量は、二次イオン質量分析の空間分解能では領域Ａ相及び領域Ｂ相の区別が出来ないため、領域Ａ相及び領域Ｂ相の双方の情報を含んでいると考えられる。透過型電子顕微鏡のエネルギー分散型Ｘ線分光法を用いた場合、空間分解能が高く微小領域の組成分析が出来るため、領域Ａ相及び領域Ｂ相の区別が出来る。ただし、透過型電子顕微鏡のエネルギー分散型Ｘ線分光法の場合、透過型電子顕微鏡の鏡体内の試料汚染（コンタミネーション）による影響で絶対値に誤差を含むものとなる。そのため、本発明被覆工具１〜１５について、領域Ａ相の平均炭素含有量αＣと領域Ｂ相の平均炭素含有量βＣとの比であるαＣ／βＣ、領域Ｂ相の平均塩素含有量βＣｌと領域Ａ相の平均塩素含有量αＣｌとの比であるβＣｌ／αＣｌを求め、同一試料内の領域Ａ相と領域Ｂ相の相対値とすることで、試料間の比較をした。
さらに、最外層を形成した本発明被覆工具１１〜１５および比較被覆工具１１〜１５の最外層について、透過型電子顕微鏡（倍率２０００００倍）を用いて複数の視野に亘って観察し、最外層の酸化アルミニウムについて電子線回折を行った結果、酸化アルミニウム結晶の回折像が観察されず、アモルファス酸化アルミニウムであることが確認された。
つぎに、本発明被覆工具１〜１５および比較被覆工具１〜１５について、表９に示す条件で切削加工試験を実施し、いずれの切削加工試験でも切刃の逃げ面摩耗幅を測定した。
表１０に、この測定結果を示した。
表１０に、この測定結果を示した。
表７および表１０に示される結果から、本発明の被覆工具は、硬質被覆層の上部層を構成する酸化アルミニウム層が、α型結晶構造を有しており、上部層の表面側より平均層厚の５〜１０％に相当する深さ領域における炭素の含有量が０．１〜５ａｔ％であり、塩素の含有量が０．０５ａｔ％以下であり、しかも、表面の表面粗さＲａが０．０５〜０．２μｍの範囲内であることにより、初期なじみ性が向上し、高熱発生を伴い、しかも、切れ刃に断続的・衝撃的高負荷が作用する高速断続切削加工に用いた場合でも、耐チッピング性、耐欠損性にすぐれ、その結果、長期の使用に亘ってすぐれた切削性能を発揮することが明らかである。
さらに、上部層の上に最外層として０．５〜５μｍの平均層厚を有するアモルファス酸化アルミニウム層を設けた場合には、一層、すぐれた切削性能を発揮することが確認された。
これに対して、硬質被覆層の上部層の表面側より平均層厚の５〜１０％に相当する深さ領域における炭素の含有量が０．１〜５ａｔ％の範囲外であり、塩素の含有量が０．０５ａｔ％を超える比較被覆工具１〜１５については、高熱発生を伴い、しかも、切れ刃に断続的・衝撃的高負荷が作用する高速断続切削加工に用いた場合、チッピング、欠損等の発生により短時間で寿命にいたることが明らかである。
前述のように、本発明の被覆工具は、例えば、鋼や鋳鉄等の高熱発生を伴い、かつ、切れ刃に断続的・衝撃的高負荷が作用する高速断続切削加工において、すぐれた耐チッピング性、耐欠損性を発揮し、使用寿命の延命化を可能とするものであるが、高速断続切削加工条件ばかりでなく、高速切削加工条件、高切込み、高送りの高速重切削加工条件等で使用することも勿論可能である。
Claims (4)
- 炭化タングステン基超硬合金または炭窒化チタン基サーメットで構成された工具基体の表面に硬質被覆層を設けた表面被覆切削工具において、
前記硬質被覆層が下部層と上部層とからなるとともに、
（ａ）前記下部層は、Ｔｉの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層および炭窒酸化物層のうちの１層または２層以上からなり、かつ、３〜２０μｍの合計平均層厚を有するＴｉ化合物層、
（ｂ）前記上部層は、２〜２５μｍの平均層厚を有するα型の結晶構造を有する酸化アルミニウム層であり、
前記（ｂ）の上部層は、表面側より前記上部層の平均層厚の５〜１０％に相当する深さ領域で炭素の含有量が０．１〜５ａｔ％であり、塩素の含有量が０．０５ａｔ％以下であり、表面粗さＲａが０．０５〜０．２μｍの範囲内の表面平坦組織を有することを特徴とする表面被覆切削工具。 - 前記（ｂ）の上部層は、表面側より平均層厚の５〜１０％に相当する深さ領域において、炭素と塩素の含有量が異なる二つの相が存在し、その二つの相を領域Ａ相及び領域Ｂ相とすると、領域Ａ相の平均炭素含有量αＣと領域Ｂ相の平均炭素含有量βＣとの比であるαＣ／βＣが５以上であり、領域Ｂ相の平均塩素含有量βＣｌと領域Ａ相の平均塩素含有量αＣｌとの比であるβＣｌ／αＣｌが５以上であることを特徴とする請求項１に記載の表面被覆切削工具。
- 炭化タングステン基超硬合金または炭窒化チタン基サーメットで構成された工具基体の表面に硬質被覆層を設けた表面被覆切削工具において、
前記硬質被覆層が下部層と上部層と最外層からなるとともに、
（ｃ）前記下部層は、Ｔｉの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層および炭窒酸化物層のうちの１層または２層以上からなり、かつ、３〜２０μｍの合計平均層厚を有するＴｉ化合物層、
（ｄ）前記上部層は、２〜２５μｍの平均層厚を有するα型の結晶構造を有する酸化アルミニウム層であり、
（ｅ）前記最外層は、０．５〜５μｍの平均層厚を有するアモルファス酸化アルミニウム層であり、
前記（ｄ）の上部層は、前記上部層と前記最外層の界面から、前記上部層の平均層厚の５〜１０％に相当する深さ領域で炭素の含有量が０．１〜５ａｔ％であり、塩素の含有量が０．０５ａｔ％以下であり、前記（ｅ）の最外層は、表面粗さＲａが０．０５〜０．２μｍの範囲内の表面平坦組織を有することを特徴とする表面被覆切削工具。 - 前記（ｄ）の上部層は、前記上部層と前記最外層の界面から、前記上部層の平均層厚の５〜１０％に相当する深さ領域において、炭素と塩素の含有量が異なる二つの相が存在し、その二つの相を領域Ａ相及び領域Ｂ相とすると、領域Ａ相の平均炭素含有量αＣと領域Ｂ相の平均炭素含有量βＣとの比であるαＣ／βＣが５以上であり、領域Ｂ相の平均塩素含有量βＣｌと領域Ａ相の平均塩素含有量αＣｌとの比であるβＣｌ／αＣｌが５以上であることを特徴とする請求項３に記載の表面被覆切削工具。
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