JP5919006B2 - 散布性および付着性の改良された水性懸濁農薬製剤 - Google Patents
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Description
本発明は、蓄圧式散布機からの散布飛距離が長く、薬剤が稲体へ付着しにくいため散布された薬剤が水田中にロスなく投下され、かつ水田中へ農薬活性成分が速やかに拡散する水性懸濁農薬製剤、およびその水性懸濁農薬製剤の原液を湛水下水田に直接散布する散布方法に関する。
湛水下水田への水性懸濁農薬製剤の散布方法としては、田植え機に装着した散布装置から田植えと同時に水性懸濁農薬製剤を水田中に滴下する方法、水性懸濁農薬製剤の入った容器を畦畔から手振りすることで水田中に散布する方法などがある。しかし、田植え機に装着した散布装置から水性懸濁農薬製剤を水田中に滴下する方法は、田植え前、あるいは田植え後に散布する薬剤には不適であり、また、容器を畦畔から手振りすることで散布する方法は、水性懸濁農薬製剤の畦畔からの散布飛距離が短く、例えば短辺３０ｍ以上の面積の大きい水田へ処理する場合には、水田中に有効成分が均一に拡散しきれないため、水田中に入り込んで手振り散布しなければならないという問題がある。
そこで、必ずしも田植えと同時に処理する必要がなく、面積の大きい水田に処理する場合でも水田中に有効成分を均一に拡散させることができる方法として、φ１〜２ｍｍ程度の口径を有するノズルを装着した蓄圧式散布機を用いて散布する方法が提案されている。この方法は、畦畔からの水性懸濁農薬製剤の散布飛距離を手振り散布に比べ長くすることができるため、水田中に有効成分を拡散させやすくなる。
このような蓄圧式散布機を用いて水性懸濁農薬製剤を散布する技術としては、濃厚な液体農薬を水田の代掻時から田植え後の水稲の幼苗期に、薬液ボトルとφ０．５〜３ｍｍ程度のノズルが装着された水テッポウ型散布機により散布する方法（特許文献１参照）、水和剤もしくは顆粒水和剤を水に懸濁させた形態、フロアブル形態または乳剤形態の水稲用液状農薬を直射的に湛水下水田へ散布する方法（特許文献２参照）、除草活性成分と水を必須成分として含有する除草剤フロアブルを、原液またはこれを水で希釈して耐圧容器に入れて１〜５ｋｇ／ｃｍ３で加圧し、φ１〜２ｍｍの細孔を有するノズルを用いて散布することを特徴とする、湛水田における除草剤フロアブルの散布方法（特許文献３参照）があげられる。
しかしながら、これらの散布方法での水性懸濁農薬製剤の散布飛距離は、散布される水性懸濁農薬製剤の種類に左右され、水性懸濁農薬製剤の種類によっては散布飛距離が短いなどの問題が発生する。特許文献３については、フロアブル原液の粘度についても１０〜８００ｍＰａ・ｓの範囲との記載があるが、ずり速度との関係は明らかでなく、また、耐圧容器内の圧力は１〜５ｋｇ／ｃｍ２（約０．１〜０．５Ｍｐａ）とする必要があり、散布容器内の圧力が低くなると散布飛距離が短くなるため、容器内圧力を高く維持するために頻繁にポンプを作動させる必要があるなどの問題がある。
一方で、水田中への有効成分の速やかな拡散あるいは包装容器からの水性懸濁農薬製剤の良好な吐出性のために、製剤粘度についても種々の検討がなされおり、特定の農薬活性成分を含有し粘度２５０〜３０センチポイズ（ずり速度３８．４０ｓｅｃ−１・２０℃）となる物性を有することを特徴とする水田用懸濁状除草剤組成物（特許文献４、５参照）、農薬活性成分、増粘剤等よりなり、２０℃における粘度が２００〜１０００ｍＰａ・ｓであり、かつＳＶＩ値が２〜１０である水性懸濁農薬製剤を非透水性紙製の成形容器に充してなることを特徴とする水性懸濁農薬製剤包装物、および包装物に設けた細孔より水性懸濁農薬製剤を直接湛水下水田に滴下することを特徴とする散布方法（特許文献６、７参照）が提案されている。
しかしながら、これらの製剤粘度に関する技術は、蓄圧式散布機からの散布飛距離を想定したものではなく、粘度測定時のずり速度も０〜３８．４０ｓｅｃ−１であり、湛水中への水性懸濁農薬製剤の速やかな分散や成型容器からの吐出量の均一性を改良したものである。
しかしながら、これらの製剤粘度に関する技術は、蓄圧式散布機からの散布飛距離を想定したものではなく、粘度測定時のずり速度も０〜３８．４０ｓｅｃ−１であり、湛水中への水性懸濁農薬製剤の速やかな分散や成型容器からの吐出量の均一性を改良したものである。
また、水性懸濁農薬製剤の水稲への付着性の改良（付着しにくくする）についても種々の検討がなされており、除草活性成分、保護コロイド剤（ポリビニルアルコール、水溶性セルロースエーテルなど）、水よりなることを特徴とする湛水下水田の直接散布用水性懸濁農薬製剤（特許文献８〜１２参照）が提案されている。
しかしながら、これらの技術は薬剤が稲体へ付着しにくくすることはできるが、蓄圧式散布機からの散布飛距離は考慮されておらず、面積の大きい水田へ処理する場合には、水田中に農薬活性成分が均一に拡散しきれないなどの問題がある。
しかしながら、これらの技術は薬剤が稲体へ付着しにくくすることはできるが、蓄圧式散布機からの散布飛距離は考慮されておらず、面積の大きい水田へ処理する場合には、水田中に農薬活性成分が均一に拡散しきれないなどの問題がある。
本発明は、蓄圧式散布機からの散布飛距離が長く、畦畔から水性懸濁農薬製剤を散布した場合でも面積の大きい水田に有効成分を均一に拡散させることができ、かつ薬剤が稲体へ付着しにくいため散布された薬剤を水田中にロスなく投下させることができる水性懸濁農薬製剤を提供することにある。
本発明者らは、上記課題について鋭意検討し、農薬活性成分、保護コロイド剤、増粘剤および水を含有し、ずり速度５０００〜１００００（１／ｓ）における２０℃の粘度が５〜５０ｍＰａ・ｓであることを特徴とする水性懸濁農薬製剤が、蓄圧式散布機からの散布飛距離が長く、良好な拡散性を維持しつつ、かつ薬剤が稲体へ付着しにくくなることを見い出し、本発明を完成するに至った。
すなわち、本発明を要約すると次のようになる。
〔１〕農薬活性成分、保護コロイド剤（製剤１００重量部中に０．０５〜１０．０重量部）、増粘剤および水を含有し、ずり速度５０００〜１００００（１／ｓ）における２０℃の粘度が５〜５０ｍＰａ・ｓであることを特徴とする、水性懸濁農薬製剤。
〔２〕農薬活性成分、保護コロイド剤（製剤１００重量部中に０．０５〜１０．０重量部）、増粘剤および水を含有し、ずり速度５０００〜１００００（１／ｓ）における２０℃の粘度を５〜５０ｍＰａ・ｓに調製する工程を有することを特徴とする、水性懸濁農薬製剤。
〔３〕保護コロイド剤がポリビニルアルコールまたは水溶性セルロースエーテルであることを特徴とする、〔１〕または〔２〕に記載の水性懸濁農薬製剤。
〔４〕〔１〕〜〔３〕のいずれかに記載の水性懸濁農薬製剤の原液を、蓄圧式散布機を使用して湛水下水田に直接散布することを特徴とする、散布方法。
〔１〕農薬活性成分、保護コロイド剤（製剤１００重量部中に０．０５〜１０．０重量部）、増粘剤および水を含有し、ずり速度５０００〜１００００（１／ｓ）における２０℃の粘度が５〜５０ｍＰａ・ｓであることを特徴とする、水性懸濁農薬製剤。
〔２〕農薬活性成分、保護コロイド剤（製剤１００重量部中に０．０５〜１０．０重量部）、増粘剤および水を含有し、ずり速度５０００〜１００００（１／ｓ）における２０℃の粘度を５〜５０ｍＰａ・ｓに調製する工程を有することを特徴とする、水性懸濁農薬製剤。
〔３〕保護コロイド剤がポリビニルアルコールまたは水溶性セルロースエーテルであることを特徴とする、〔１〕または〔２〕に記載の水性懸濁農薬製剤。
〔４〕〔１〕〜〔３〕のいずれかに記載の水性懸濁農薬製剤の原液を、蓄圧式散布機を使用して湛水下水田に直接散布することを特徴とする、散布方法。
本発明の水性懸濁農薬製剤は、蓄圧式散布機内の圧力が０．１０Ｍｐａ以下の低圧であっても散布飛距離が長く、畦畔から水性懸濁農薬製剤を散布した場合でも、面積の大きい水田に有効成分を均一に拡散させることができ、かつ薬剤が稲体へ付着しにくいため散布された薬剤を水田中にロスなく投下させることができる。
したがって、蓄圧式散布機内の圧力が低い場合であっても一定の散布飛距離を維持できるため、高齢者や女性でも容易に蓄圧式散布機を加圧させ作業することが可能であり、散布中に蓄圧式散布機内の圧力が多少低下しても散布飛距離は維持できるため、散布作業中に蓄圧式散布機を加圧する回数も低減できる。
以下、本発明の水性懸濁農薬製剤について詳細に説明する。本発明の水性懸濁農薬製剤を構成する成分、製剤の調製方法、製剤の使用態様などは以下のとおりである。
＜構成成分＞
（１）農薬活性成分
本発明で使用できる農薬活性成分は、殺虫剤、殺菌剤、除草剤、植物成長調節剤などの一般に農薬の活性成分として使用されるものであればよい。また、農薬活性成分を２種以上併用しても何らかまわない。このような農薬活性成分としては次のものが挙げられる。
（１）農薬活性成分
本発明で使用できる農薬活性成分は、殺虫剤、殺菌剤、除草剤、植物成長調節剤などの一般に農薬の活性成分として使用されるものであればよい。また、農薬活性成分を２種以上併用しても何らかまわない。このような農薬活性成分としては次のものが挙げられる。
例えば、殺虫剤の例としては、有機リン系、カーバメート系、ネオニコチノイド系、ピレスロイド系、マクロライド系、クロロニコチニル系、ピリジンアゾメチン系、チオウレア系、オキサダイアジン系、フェニルピラゾール系、ネライストキシン系、ベンゾイルヒドラジド系およびベンゾイルフェニル尿素系の殺虫剤、天然殺虫剤、殺ダニ剤、生物農薬などが挙げられる。
例えば、殺菌剤の例としては、無機銅類、有機銅類、無機硫黄剤、有機硫黄剤、有機リン系、フタリド系、ベンゾイミダゾール系、ジカルボキシイミド系、酸アミド系、トリアゾール系、イミダゾール系、メトキシアクリレート系、ストロビルリン系、アニリノピリミジン系、ジチオラン系、キノキサリン系、アミノピリミジン系、フェニルピロール系、トリアジン系、シアノアセトアミド系、グアニジン系、ヒドロキシアニリド系の殺菌剤、抗生物質系殺菌剤、天然物殺菌剤、生物農薬などが挙げられる。
例えば、除草剤の例としては、フェノキシ酸系、カーバメート系、酸アミド系、尿素系、スルホニルウレア系、ピリミジルオキシ安息香酸系、トリアジン系、ダイアジン系、ダイアゾール系、ビピリジリウム系、ジニトロアニリン系、芳香族カルボン酸系、脂肪酸系、アミノ酸系、ニトリル系、シクロヘキサンジオン系、フェニルフタルイミド系、有機リン系、シネオール系、インダンジオン系、ベンゾフラン系、トリアゾロピリミジン系、オキサジノン系、アリルトリアゾリノン系、イソウラゾール系、ピリミジニルチオフタリド系、トリケトン系、トリアゾリノン系、テトラゾリノン系、オキサゾリジンジオン系、無機除草剤、生物農薬などが挙げられる。
例えば、植物成長調節剤の例としては、エチレン剤、オーキシン剤、サイトカイニン剤、ジベレリン剤などが挙げられる。
例えば、植物成長調節剤の例としては、エチレン剤、オーキシン剤、サイトカイニン剤、ジベレリン剤などが挙げられる。
なお、これらに含まれる個々の具体的な農薬活性成分は、例えば「農薬ハンドブック２０１１年版」（社団法人 日本植物防疫協会、平成２３年２月２５日発行）、「ＳＨＩＢＵＹＡ ＩＮＤＥＸ ９ｔｈ Ｅｄｉｔｉｏｎ」（平成１３年１２月１５日発行）、「Ｔｈｅ Ｐｅｓｔｉｃｉｄｅ Ｍａｎｕａｌ Ｅｌｅｖｅｎｔｈ Ｅｄｉｔｉｏｎ」（Ｂｒｉｔｉｓｈ Ｃｒｏｐ Ｐｒｏｔｅｃｔｉｏｎ Ｃｏｕｎｃｉｌ 発行）などに記載されており、また、上記以外の公知あるいは、今後開発される農薬活性成分を適用することもでき、これらの１種または２種以上を併用しても何ら問題ない。
上記農薬活性成分は、費用対効果の観点から水性懸濁農薬製剤中に、通常０．０１〜５０重量％、好ましくは０．１〜４５重量％の範囲で添加することができる。
上記農薬活性成分は、費用対効果の観点から水性懸濁農薬製剤中に、通常０．０１〜５０重量％、好ましくは０．１〜４５重量％の範囲で添加することができる。
（２）保護コロイド剤
本発明において、保護コロイド剤を添加することによって、製剤の稲体へ付着性が改良され、また農薬活性成分の拡散性が良好に維持される。本発明で使用できる保護コロイド剤は、例えば、ポリビニルアルコール、水溶性セルロースエーテル（メチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、カルボキシメチルセルロースなど）、アラビアガム、水溶性大豆多糖類（商品名ソヤファイブ）、ゼラチン、アルブミン、アルギン酸ナトリウムなどが挙げられるが、これらに限定されるものではなく、これらの１種または２種以上を併用しても何ら問題ない。
本発明において、保護コロイド剤を添加することによって、製剤の稲体へ付着性が改良され、また農薬活性成分の拡散性が良好に維持される。本発明で使用できる保護コロイド剤は、例えば、ポリビニルアルコール、水溶性セルロースエーテル（メチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、カルボキシメチルセルロースなど）、アラビアガム、水溶性大豆多糖類（商品名ソヤファイブ）、ゼラチン、アルブミン、アルギン酸ナトリウムなどが挙げられるが、これらに限定されるものではなく、これらの１種または２種以上を併用しても何ら問題ない。
また、これら保護コロイド剤の製剤中での含有量は、水性懸濁農薬製剤中に通常０．０５〜１０重量％であり、好ましくは０．１〜３．０重量％である。含有量が０．０５重量％未満になると水性懸濁農薬製剤が稲体へ付着しやすくなり、１０重量％より多くなると水性懸濁農薬製剤が水田中へ散布された後、農薬活性成分が均一に拡散しにくくなるなどの問題が発生するためである。
また、本発明では保護コロイド剤として、ポリビニルアルコールまたは水溶性セルロースエーテルを使用すると、水性懸濁農薬製剤の稲体への付着性、水田中への農薬活性成分の拡散性がより優れたものになる。
また、本発明では保護コロイド剤として、ポリビニルアルコールまたは水溶性セルロースエーテルを使用すると、水性懸濁農薬製剤の稲体への付着性、水田中への農薬活性成分の拡散性がより優れたものになる。
（３）増粘剤
本発明において、増粘剤は製剤の粘度調製、および製剤の貯蔵安定性のために添加される。本発明で使用できる増粘剤は一般に使用されるものであればよく、例えばキサンタンガム、ラムザンガム、プルラン、トラガントガム、ローカストビーンガム、グアーガム、タラガム、ウエランガム、カゼイン、デキストリン、ダイユータンガム、コロイド性含水ケイ酸アルミニウム、コロイド性含水ケイ酸マグネシウム、コロイド性含水ケイ酸アルミニウムマグネシウム、含水無晶形二酸化ケイ素、結晶セルロースなどが挙げられるが、これらに限定されるものではなく、これらの１種または２種以上を併用しても何ら問題ない。また、これら増粘剤の製剤中での含有量は特に限定されないが、水性懸濁農薬製剤中に、通常０．００５〜１５重量％、好ましくは０．０１〜１０重量％である。
本発明において、増粘剤は製剤の粘度調製、および製剤の貯蔵安定性のために添加される。本発明で使用できる増粘剤は一般に使用されるものであればよく、例えばキサンタンガム、ラムザンガム、プルラン、トラガントガム、ローカストビーンガム、グアーガム、タラガム、ウエランガム、カゼイン、デキストリン、ダイユータンガム、コロイド性含水ケイ酸アルミニウム、コロイド性含水ケイ酸マグネシウム、コロイド性含水ケイ酸アルミニウムマグネシウム、含水無晶形二酸化ケイ素、結晶セルロースなどが挙げられるが、これらに限定されるものではなく、これらの１種または２種以上を併用しても何ら問題ない。また、これら増粘剤の製剤中での含有量は特に限定されないが、水性懸濁農薬製剤中に、通常０．００５〜１５重量％、好ましくは０．０１〜１０重量％である。
（４）その他の成分
本発明において、本発明の要件である特定のずり速度における粘度を超えないこと、および、付着性などの発明の効果を損なわないことを限度に必要に応じて、上記必須成分のほかにその他の成分を添加しても構わない。その他の成分としては、例えば消泡剤としてシリコン系、脂肪酸系物質など、凍結防止剤としてエチレングリコール、プロピレングリコール、グリセリンなど、防腐防バイ剤としてソルビン酸カリウム、ｐ−クロロ−メタキシレノール、ｐ−オキシ安息香酸ブチル、１，２−ベンゾイソチアゾリン−３−オンなど、農薬活性成分の安定化剤として酸化防止剤、紫外線防止剤、結晶析出防止剤などが挙げられるが、ここに例示した成分に限定されるものではない。
本発明において、本発明の要件である特定のずり速度における粘度を超えないこと、および、付着性などの発明の効果を損なわないことを限度に必要に応じて、上記必須成分のほかにその他の成分を添加しても構わない。その他の成分としては、例えば消泡剤としてシリコン系、脂肪酸系物質など、凍結防止剤としてエチレングリコール、プロピレングリコール、グリセリンなど、防腐防バイ剤としてソルビン酸カリウム、ｐ−クロロ−メタキシレノール、ｐ−オキシ安息香酸ブチル、１，２−ベンゾイソチアゾリン−３−オンなど、農薬活性成分の安定化剤として酸化防止剤、紫外線防止剤、結晶析出防止剤などが挙げられるが、ここに例示した成分に限定されるものではない。
＜ずり速度５０００〜１００００（１／ｓ）における２０℃の粘度＞
本発明の水性懸濁農薬製剤は、ずり速度５０００〜１００００（１／ｓ）における２０℃の粘度を５〜５０ｍＰａ・ｓとする必要がある。ずり速度５０００〜１００００（１／ｓ）の範囲は、先端φ１〜２ｍｍの細孔を有するノズルを装着したピストン形式の蓄圧式散布機を高齢者や女性が容易に加圧可能な圧力（約０．０５〜０．１０ＭＰａ）にて、水性懸濁農薬製剤を散布する場合のノズル先端におけるずり速度範囲であり、このずり速度範囲における粘度が５０ｍＰａ・ｓより高い製剤では、蓄圧式散布機からの散布飛距離が短く、面積の大きい水田へ散布する場合には、水田中に農薬活性成分が均一に拡散しきれないなどの問題が生じるためである。また、ずり速度が５ｍＰａ・ｓ未満になると散布時に薬液が霧状になってしまい、散布飛距離が低下し、更にはドリフトの恐れも生じるためである。
本発明の水性懸濁農薬製剤は、ずり速度５０００〜１００００（１／ｓ）における２０℃の粘度を５〜５０ｍＰａ・ｓとする必要がある。ずり速度５０００〜１００００（１／ｓ）の範囲は、先端φ１〜２ｍｍの細孔を有するノズルを装着したピストン形式の蓄圧式散布機を高齢者や女性が容易に加圧可能な圧力（約０．０５〜０．１０ＭＰａ）にて、水性懸濁農薬製剤を散布する場合のノズル先端におけるずり速度範囲であり、このずり速度範囲における粘度が５０ｍＰａ・ｓより高い製剤では、蓄圧式散布機からの散布飛距離が短く、面積の大きい水田へ散布する場合には、水田中に農薬活性成分が均一に拡散しきれないなどの問題が生じるためである。また、ずり速度が５ｍＰａ・ｓ未満になると散布時に薬液が霧状になってしまい、散布飛距離が低下し、更にはドリフトの恐れも生じるためである。
ずり速度５０００〜１００００（１／ｓ）における２０℃の水性懸濁農薬製剤の粘度は、増粘剤の種類によって一義的に決まるものではなく、農薬活性成分、保護コロイド剤、増粘剤などのそれぞれの種類と添加量によって変わるものであるため、本発明においてはこれらを明細書に記載の含有量の範囲で適宜組み合わせて水性懸濁農薬製剤の粘度を５〜５０ｍＰａ・ｓとなるように調整すればよい。
＜水性懸濁農薬製剤の調製方法＞
本発明の水性懸濁農薬製剤の調製方法は特に限定されないが、例えば次の方法によって調製できる。
農薬活性成分、保護コロイド剤、増粘剤および必要に応じてその他の成分を、水に添加し混合する。なお、農薬活性成分を予めＪｅｔ粉砕機などで微粉砕化して使用してもよく、また、農薬活性成分、保護コロイド剤、増粘剤および必要に応じてその他の成分を水に添加後、ガラスビーズなどを用いて湿式粉砕することによって調製してもよい。また、農薬活性成分を高沸点溶剤に溶解して調製してもよい。
調製した水性懸濁農薬製剤のずり速度５０００〜１００００（１／ｓ）における２０℃の粘度は、測定し確認する。ずり速度５０００〜１００００（１／ｓ）における２０℃の粘度の測定は、レオメーターを用いて計ればよい。
本発明の水性懸濁農薬製剤の調製方法は特に限定されないが、例えば次の方法によって調製できる。
農薬活性成分、保護コロイド剤、増粘剤および必要に応じてその他の成分を、水に添加し混合する。なお、農薬活性成分を予めＪｅｔ粉砕機などで微粉砕化して使用してもよく、また、農薬活性成分、保護コロイド剤、増粘剤および必要に応じてその他の成分を水に添加後、ガラスビーズなどを用いて湿式粉砕することによって調製してもよい。また、農薬活性成分を高沸点溶剤に溶解して調製してもよい。
調製した水性懸濁農薬製剤のずり速度５０００〜１００００（１／ｓ）における２０℃の粘度は、測定し確認する。ずり速度５０００〜１００００（１／ｓ）における２０℃の粘度の測定は、レオメーターを用いて計ればよい。
＜水性懸濁農薬製剤の使用態様＞
本発明の水性懸濁農薬製剤は、原液のまま、蓄圧式散布機を用いて畦畔から湛水下水田へ直接散布する。なお、水性懸濁農薬製剤を、水で１．５から１０倍程度に希釈して蓄圧式散布機を用いて散布しても何ら問題ない。蓄圧式散布機は、先端φ１〜２ｍｍの細孔を有するノズルを装着することが望ましい。
本発明の水性懸濁農薬製剤の湛水下水田への１０ａあたりの散布量は、通常０．１〜３．０リットル、好ましくは０．２〜２．０リットル、更に好ましくは０．３〜１．０リットルである。
本発明の水性懸濁農薬製剤は、原液のまま、蓄圧式散布機を用いて畦畔から湛水下水田へ直接散布する。なお、水性懸濁農薬製剤を、水で１．５から１０倍程度に希釈して蓄圧式散布機を用いて散布しても何ら問題ない。蓄圧式散布機は、先端φ１〜２ｍｍの細孔を有するノズルを装着することが望ましい。
本発明の水性懸濁農薬製剤の湛水下水田への１０ａあたりの散布量は、通常０．１〜３．０リットル、好ましくは０．２〜２．０リットル、更に好ましくは０．３〜１．０リットルである。
次に、実施例にて本発明を更に具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。従って、農薬活性成分、保護コロイド剤、増粘剤を前述した種々のものに置き換えて、以下の実施例と同様な方法で調製することにより、蓄圧式散布機からの散布飛距離が長く、面積の大きい水田に有効成分を均一に拡散させることができ、かつ薬剤が稲体へ付着しにくい水性懸濁農薬製剤とすることができる。
なお、実施例中の「部」とあるのは、すべて重量部を示す。
なお、実施例中の「部」とあるのは、すべて重量部を示す。
また、ずり速度５０００〜１００００（１／ｓ）における２０℃の粘度は、レオメーター（ＲＨＥＯＳＴＲＥＳＳ ６０００（Ｔｈｅｒｍｏ社製））を使用し、ずり速度を０から１００００まで５分かけて上げていき、ずり速度３８．４（１／ｓ）、５０００（１／ｓ）および１００００（１／ｓ）の粘度を測定した。ずり速度３８．４（１／ｓ）は、本願発明におけるずり速度の範囲ではないが、Ｂ型粘度計でも測定可能なずり速度の範囲から、一般的なずり速度の対照として測定した。あわせて５０００〜１００００（１／ｓ）のずり速度全域の粘度を確認した。
［実施例１］
水８９．８０部にポリビニルアルコール１．００部、カスガマイシン原体４．００部を添加し、スリーワンモーター（ＨＥＩＤＯＮ製）でよく攪拌し溶解する。その後、大豆油５．００部を添加しＴＫホモミキサー（特殊機化工業株式会社製）にて混合し、キサンタンガム０．２０部を添加し、スリーワンモーター（ＨＥＩＤＯＮ製）でよく攪拌して、本発明の水性懸濁農薬製剤を得た。得られた水性懸濁農薬製剤の２０℃の粘度は、ずり速度３８．４（１／ｓ）の時は２００ｍＰａ・ｓ、ずり速度５０００（１／ｓ）の時は４０ｍＰａ・ｓ、ずり速度１００００（１／ｓ）の時は３５ｍＰａ・ｓであった。なお、レオメーターにてずり速度５０００〜１００００（１／ｓ）にずり速度を上げて測定している間の水性懸濁農薬製剤の２０℃の粘度は、常に５〜５０ｍＰａ・ｓであった。
水８９．８０部にポリビニルアルコール１．００部、カスガマイシン原体４．００部を添加し、スリーワンモーター（ＨＥＩＤＯＮ製）でよく攪拌し溶解する。その後、大豆油５．００部を添加しＴＫホモミキサー（特殊機化工業株式会社製）にて混合し、キサンタンガム０．２０部を添加し、スリーワンモーター（ＨＥＩＤＯＮ製）でよく攪拌して、本発明の水性懸濁農薬製剤を得た。得られた水性懸濁農薬製剤の２０℃の粘度は、ずり速度３８．４（１／ｓ）の時は２００ｍＰａ・ｓ、ずり速度５０００（１／ｓ）の時は４０ｍＰａ・ｓ、ずり速度１００００（１／ｓ）の時は３５ｍＰａ・ｓであった。なお、レオメーターにてずり速度５０００〜１００００（１／ｓ）にずり速度を上げて測定している間の水性懸濁農薬製剤の２０℃の粘度は、常に５〜５０ｍＰａ・ｓであった。
［実施例２］
実施例１のポリビニルアルコール１．００部をアラビアガム２．００部、キサンタンガム０．２０部を０．１０部、水８９．８０部を８８．９０部とした以外は実施例１に準じて調製し、本発明の水性懸濁農薬製剤を得た。得られた水性懸濁農薬製剤の２０℃の粘度は、ずり速度３８．４（１／ｓ）の時は２２０ｍＰａ・ｓ、ずり速度５０００（１／ｓ）の時は３８ｍＰａ・ｓ、ずり速度１００００（１／ｓ）の時は３７ｍＰａ・ｓであった。なお、レオメーターにてずり速度５０００〜１００００（１／ｓ）にずり速度を上げて測定している間の水性懸濁農薬製剤の２０℃の粘度は、常に５〜５０ｍＰａ・ｓであった。
実施例１のポリビニルアルコール１．００部をアラビアガム２．００部、キサンタンガム０．２０部を０．１０部、水８９．８０部を８８．９０部とした以外は実施例１に準じて調製し、本発明の水性懸濁農薬製剤を得た。得られた水性懸濁農薬製剤の２０℃の粘度は、ずり速度３８．４（１／ｓ）の時は２２０ｍＰａ・ｓ、ずり速度５０００（１／ｓ）の時は３８ｍＰａ・ｓ、ずり速度１００００（１／ｓ）の時は３７ｍＰａ・ｓであった。なお、レオメーターにてずり速度５０００〜１００００（１／ｓ）にずり速度を上げて測定している間の水性懸濁農薬製剤の２０℃の粘度は、常に５〜５０ｍＰａ・ｓであった。
［実施例３］
実施例１のポリビニルアルコール１．００部をヒドロキシプロピルメチルセルロース１．５０部、キサンタンガム０．２０部をコロイド性含水ケイ酸アルミニウム０．３０部とウエランガム０．１０部、水８９．８０部を８９．１０部とした以外は実施例１に準じて調製し、本発明の水性懸濁農薬製剤を得た。得られた水性懸濁農薬製剤の２０℃の粘度は、ずり速度３８．４（１／ｓ）の時は１８０ｍＰａ・ｓ、ずり速度５０００（１／ｓ）の時は３１ｍＰａ・ｓ、ずり速度１００００（１／ｓ）の時は３０ｍＰａ・ｓであった。なお、レオメーターにてずり速度５０００〜１００００（１／ｓ）にずり速度を上げて測定している間の水性懸濁農薬製剤の２０℃の粘度は、常に５〜５０ｍＰａ・ｓであった。
実施例１のポリビニルアルコール１．００部をヒドロキシプロピルメチルセルロース１．５０部、キサンタンガム０．２０部をコロイド性含水ケイ酸アルミニウム０．３０部とウエランガム０．１０部、水８９．８０部を８９．１０部とした以外は実施例１に準じて調製し、本発明の水性懸濁農薬製剤を得た。得られた水性懸濁農薬製剤の２０℃の粘度は、ずり速度３８．４（１／ｓ）の時は１８０ｍＰａ・ｓ、ずり速度５０００（１／ｓ）の時は３１ｍＰａ・ｓ、ずり速度１００００（１／ｓ）の時は３０ｍＰａ・ｓであった。なお、レオメーターにてずり速度５０００〜１００００（１／ｓ）にずり速度を上げて測定している間の水性懸濁農薬製剤の２０℃の粘度は、常に５〜５０ｍＰａ・ｓであった。
［実施例４］
実施例１のポリビニルアルコール１．００部を５．００部、キサンタンガム０．２０部を０．１０部、水８９．８０部を８５．９０部とした以外は実施例１に準じて調製し、本発明の水性懸濁農薬製剤を得た。得られた水性懸濁農薬製剤の２０℃の粘度は、ずり速度３８．４（１／ｓ）の時は１９０ｍＰａ・ｓ、ずり速度５０００（１／ｓ）の時は４２ｍＰａ・ｓ、ずり速度１００００（１／ｓ）の時は４０ｍＰａ・ｓであった。なお、レオメーターにてずり速度５０００〜１００００（１／ｓ）にずり速度を上げて測定している間の水性懸濁農薬製剤の２０℃の粘度は、常に５〜５０ｍＰａ・ｓであった。
実施例１のポリビニルアルコール１．００部を５．００部、キサンタンガム０．２０部を０．１０部、水８９．８０部を８５．９０部とした以外は実施例１に準じて調製し、本発明の水性懸濁農薬製剤を得た。得られた水性懸濁農薬製剤の２０℃の粘度は、ずり速度３８．４（１／ｓ）の時は１９０ｍＰａ・ｓ、ずり速度５０００（１／ｓ）の時は４２ｍＰａ・ｓ、ずり速度１００００（１／ｓ）の時は４０ｍＰａ・ｓであった。なお、レオメーターにてずり速度５０００〜１００００（１／ｓ）にずり速度を上げて測定している間の水性懸濁農薬製剤の２０℃の粘度は、常に５〜５０ｍＰａ・ｓであった。
［実施例５］
実施例１のポリビニルアルコール１．００部を０．０５部、水８９．８０部を９０．７５部とした以外は実施例１に準じて調製し、本発明の水性懸濁農薬製剤を得た。得られた水性懸濁農薬製剤の２０℃の粘度は、ずり速度３８．４（１／ｓ）の時は２７５ｍＰａ・ｓ、ずり速度５０００（１／ｓ）の時は３８ｍＰａ・ｓ、ずり速度１００００（１／ｓ）の時は３５ｍＰａ・ｓであった。なお、レオメーターにてずり速度５０００〜１００００（１／ｓ）にずり速度を上げて測定している間の水性懸濁農薬製剤の２０℃の粘度は、常に５〜５０ｍＰａ・ｓであった。
実施例１のポリビニルアルコール１．００部を０．０５部、水８９．８０部を９０．７５部とした以外は実施例１に準じて調製し、本発明の水性懸濁農薬製剤を得た。得られた水性懸濁農薬製剤の２０℃の粘度は、ずり速度３８．４（１／ｓ）の時は２７５ｍＰａ・ｓ、ずり速度５０００（１／ｓ）の時は３８ｍＰａ・ｓ、ずり速度１００００（１／ｓ）の時は３５ｍＰａ・ｓであった。なお、レオメーターにてずり速度５０００〜１００００（１／ｓ）にずり速度を上げて測定している間の水性懸濁農薬製剤の２０℃の粘度は、常に５〜５０ｍＰａ・ｓであった。
［実施例６］
水７６．８５部にポリビニルアルコール３．００部を添加し、スリーワンモーターでよく攪拌し溶解する。その後、ＭＥＰ原体２０．００部を添加しＴＫホモミキサーにて混合し、キサンタンガム０．１５部を添加し、スリーワンモーターでよく攪拌して、本発明の水性懸濁農薬製剤を得た。得られた水性懸濁農薬製剤の２０℃の粘度は、ずり速度３８．４（１／ｓ）の時は２８０ｍＰａ・ｓ、ずり速度５０００（１／ｓ）の時は４０ｍＰａ・ｓ、ずり速度１００００（１／ｓ）の時は３８ｍＰａ・ｓであった。なお、レオメーターにてずり速度５０００〜１００００（１／ｓ）にずり速度を上げて測定している間の水性懸濁農薬製剤の２０℃の粘度は、常に５〜５０ｍＰａ・ｓであった。
水７６．８５部にポリビニルアルコール３．００部を添加し、スリーワンモーターでよく攪拌し溶解する。その後、ＭＥＰ原体２０．００部を添加しＴＫホモミキサーにて混合し、キサンタンガム０．１５部を添加し、スリーワンモーターでよく攪拌して、本発明の水性懸濁農薬製剤を得た。得られた水性懸濁農薬製剤の２０℃の粘度は、ずり速度３８．４（１／ｓ）の時は２８０ｍＰａ・ｓ、ずり速度５０００（１／ｓ）の時は４０ｍＰａ・ｓ、ずり速度１００００（１／ｓ）の時は３８ｍＰａ・ｓであった。なお、レオメーターにてずり速度５０００〜１００００（１／ｓ）にずり速度を上げて測定している間の水性懸濁農薬製剤の２０℃の粘度は、常に５〜５０ｍＰａ・ｓであった。
［実施例７］
実施例６のポリビニルアルコール３．００部をメチルセルロース０．１０部、キサンタンガム０．１５部をラムザンガム０．１０部、水７６．８５部を７９．８０部とした以外は実施例６に準じて調製し、本発明の水性懸濁農薬製剤を得た。得られた水性懸濁農薬製剤の２０℃の粘度は、ずり速度３８．４（１／ｓ）の時は３５０ｍＰａ・ｓ、ずり速度５０００（１／ｓ）の時は４９ｍＰａ・ｓ、ずり速度１００００（１／ｓ）の時は４６ｍＰａ・ｓであった。なお、レオメーターにてずり速度５０００〜１００００（１／ｓ）にずり速度を上げて測定している間の水性懸濁農薬製剤の２０℃の粘度は、常に５〜５０ｍＰａ・ｓであった。
実施例６のポリビニルアルコール３．００部をメチルセルロース０．１０部、キサンタンガム０．１５部をラムザンガム０．１０部、水７６．８５部を７９．８０部とした以外は実施例６に準じて調製し、本発明の水性懸濁農薬製剤を得た。得られた水性懸濁農薬製剤の２０℃の粘度は、ずり速度３８．４（１／ｓ）の時は３５０ｍＰａ・ｓ、ずり速度５０００（１／ｓ）の時は４９ｍＰａ・ｓ、ずり速度１００００（１／ｓ）の時は４６ｍＰａ・ｓであった。なお、レオメーターにてずり速度５０００〜１００００（１／ｓ）にずり速度を上げて測定している間の水性懸濁農薬製剤の２０℃の粘度は、常に５〜５０ｍＰａ・ｓであった。
［実施例８］
実施例６のポリビニルアルコール３．００部を水溶性大豆多糖類３．００部、キサンタンガム０．１５部を０．０５部、水７６．８５部を７６．９０部とした以外は実施例６に準じて調製し、本発明の水性懸濁農薬製剤を得た。得られた水性懸濁農薬製剤の２０℃の粘度は、ずり速度３８．４（１／ｓ）の時は２５０ｍＰａ・ｓ、ずり速度５０００（１／ｓ）の時は４５ｍＰａ・ｓ、ずり速度１００００（１／ｓ）の時は４１ｍＰａ・ｓであった。なお、レオメーターにてずり速度５０００〜１００００（１／ｓ）にずり速度を上げて測定している間の水性懸濁農薬製剤の２０℃の粘度は、常に５〜５０ｍＰａ・ｓであった。
実施例６のポリビニルアルコール３．００部を水溶性大豆多糖類３．００部、キサンタンガム０．１５部を０．０５部、水７６．８５部を７６．９０部とした以外は実施例６に準じて調製し、本発明の水性懸濁農薬製剤を得た。得られた水性懸濁農薬製剤の２０℃の粘度は、ずり速度３８．４（１／ｓ）の時は２５０ｍＰａ・ｓ、ずり速度５０００（１／ｓ）の時は４５ｍＰａ・ｓ、ずり速度１００００（１／ｓ）の時は４１ｍＰａ・ｓであった。なお、レオメーターにてずり速度５０００〜１００００（１／ｓ）にずり速度を上げて測定している間の水性懸濁農薬製剤の２０℃の粘度は、常に５〜５０ｍＰａ・ｓであった。
［実施例９］
水９４．００部にヒドロキシエチルセルロース２．５０部を添加し、スリーワンモーターでよく攪拌し溶解する。その後、シメトリン原体３．００部、コロイド性含水ケイ酸マグネシウム０．４０部を添加しＴＫホモミキサーにて混合し、キサンタンガム０．１０部を添加し、スリーワンモーターでよく攪拌して、本発明の水性懸濁農薬製剤を得た。得られた水性懸濁農薬製剤の２０℃の粘度は、ずり速度３８．４（１／ｓ）の時は２２０ｍＰａ・ｓ、ずり速度５０００（１／ｓ）の時は３５ｍＰａ・ｓ、ずり速度１００００（１／ｓ）の時は３２ｍＰａ・ｓであった。なお、レオメーターにてずり速度５０００〜１００００（１／ｓ）にずり速度を上げて測定している間の水性懸濁農薬製剤の２０℃の粘度は、常に５〜５０ｍＰａ・ｓであった。
水９４．００部にヒドロキシエチルセルロース２．５０部を添加し、スリーワンモーターでよく攪拌し溶解する。その後、シメトリン原体３．００部、コロイド性含水ケイ酸マグネシウム０．４０部を添加しＴＫホモミキサーにて混合し、キサンタンガム０．１０部を添加し、スリーワンモーターでよく攪拌して、本発明の水性懸濁農薬製剤を得た。得られた水性懸濁農薬製剤の２０℃の粘度は、ずり速度３８．４（１／ｓ）の時は２２０ｍＰａ・ｓ、ずり速度５０００（１／ｓ）の時は３５ｍＰａ・ｓ、ずり速度１００００（１／ｓ）の時は３２ｍＰａ・ｓであった。なお、レオメーターにてずり速度５０００〜１００００（１／ｓ）にずり速度を上げて測定している間の水性懸濁農薬製剤の２０℃の粘度は、常に５〜５０ｍＰａ・ｓであった。
［実施例１０］
水９５．７０部にポリビニルアルコール１．００部を添加し、スリーワンモーターでよく攪拌し溶解する。その後、シメトリン原体３．００部、結晶セルロース０．３０部を添加しＴＫホモミキサーにて混合して、本発明の水性懸濁農薬製剤を得た。得られた水性懸濁農薬製剤の２０℃の粘度は、ずり速度３８．４（１／ｓ）の時は３８０ｍＰａ・ｓ、ずり速度５０００（１／ｓ）の時は４８ｍＰａ・ｓ、ずり速度１００００（１／ｓ）の時は４５ｍＰａ・ｓであった。なお、レオメーターにてずり速度５０００〜１００００（１／ｓ）にずり速度を上げて測定している間の水性懸濁農薬製剤の２０℃の粘度は、常に５〜５０ｍＰａ・ｓであった。
水９５．７０部にポリビニルアルコール１．００部を添加し、スリーワンモーターでよく攪拌し溶解する。その後、シメトリン原体３．００部、結晶セルロース０．３０部を添加しＴＫホモミキサーにて混合して、本発明の水性懸濁農薬製剤を得た。得られた水性懸濁農薬製剤の２０℃の粘度は、ずり速度３８．４（１／ｓ）の時は３８０ｍＰａ・ｓ、ずり速度５０００（１／ｓ）の時は４８ｍＰａ・ｓ、ずり速度１００００（１／ｓ）の時は４５ｍＰａ・ｓであった。なお、レオメーターにてずり速度５０００〜１００００（１／ｓ）にずり速度を上げて測定している間の水性懸濁農薬製剤の２０℃の粘度は、常に５〜５０ｍＰａ・ｓであった。
［実施例１１］
水８２．９０部にアラビアガム７．００部を添加し、スリーワンモーターでよく攪拌し溶解する。その後、ブタクロール原体１０．０部を添加しＴＫホモミキサーにて混合し、キサンタンガム０．１０部を添加し、スリーワンモーターでよく攪拌して、本発明の水性懸濁農薬製剤を得た。得られた水性懸濁農薬製剤の２０℃の粘度は、ずり速度３８．４（１／ｓ）の時は３００ｍＰａ・ｓ、ずり速度５０００（１／ｓ）の時は４３ｍＰａ・ｓ、ずり速度１００００（１／ｓ）の時は４１ｍＰａ・ｓであった。なお、レオメーターにてずり速度５０００〜１００００（１／ｓ）にずり速度を上げて測定している間の水性懸濁農薬製剤の２０℃の粘度は、常に５〜５０ｍＰａ・ｓであった。
水８２．９０部にアラビアガム７．００部を添加し、スリーワンモーターでよく攪拌し溶解する。その後、ブタクロール原体１０．０部を添加しＴＫホモミキサーにて混合し、キサンタンガム０．１０部を添加し、スリーワンモーターでよく攪拌して、本発明の水性懸濁農薬製剤を得た。得られた水性懸濁農薬製剤の２０℃の粘度は、ずり速度３８．４（１／ｓ）の時は３００ｍＰａ・ｓ、ずり速度５０００（１／ｓ）の時は４３ｍＰａ・ｓ、ずり速度１００００（１／ｓ）の時は４１ｍＰａ・ｓであった。なお、レオメーターにてずり速度５０００〜１００００（１／ｓ）にずり速度を上げて測定している間の水性懸濁農薬製剤の２０℃の粘度は、常に５〜５０ｍＰａ・ｓであった。
［実施例１２］
実施例１１のアラビアガム７．００部をポリビニルアルコール２．００部、キサンタンガム０．１０部を０．１５部、水８２．９０部を８７．８５部とした以外は実施例１１に準じて調製し、本発明の水性懸濁農薬製剤を得た。得られた水性懸濁農薬製剤の２０℃の粘度は、ずり速度３８．４（１／ｓ）の時は２３０ｍＰａ・ｓ、ずり速度５０００（１／ｓ）の時は３９ｍＰａ・ｓ、ずり速度１００００（１／ｓ）の時は３７ｍＰａ・ｓであった。なお、レオメーターにてずり速度５０００〜１００００（１／ｓ）にずり速度を上げて測定している間の水性懸濁農薬製剤の２０℃の粘度は、常に５〜５０ｍＰａ・ｓであった。
実施例１１のアラビアガム７．００部をポリビニルアルコール２．００部、キサンタンガム０．１０部を０．１５部、水８２．９０部を８７．８５部とした以外は実施例１１に準じて調製し、本発明の水性懸濁農薬製剤を得た。得られた水性懸濁農薬製剤の２０℃の粘度は、ずり速度３８．４（１／ｓ）の時は２３０ｍＰａ・ｓ、ずり速度５０００（１／ｓ）の時は３９ｍＰａ・ｓ、ずり速度１００００（１／ｓ）の時は３７ｍＰａ・ｓであった。なお、レオメーターにてずり速度５０００〜１００００（１／ｓ）にずり速度を上げて測定している間の水性懸濁農薬製剤の２０℃の粘度は、常に５〜５０ｍＰａ・ｓであった。
［実施例１３］
水７０．８０部にポリビニルアルコール１．００部を添加し、スリーワンモーターでよく攪拌し溶解する。その後、ピロキロン原体２４．００部とエチレングリコール４．００部を添加しＴＫホモミキサーにて混合し、ラムザンガム０．２０部を添加し、スリーワンモーターでよく攪拌して、本発明の水性懸濁農薬製剤を得た。得られた水性懸濁農薬製剤の２０℃の粘度は、ずり速度３８．４（１／ｓ）の時は１８０ｍＰａ・ｓ、ずり速度５０００（１／ｓ）の時は３３ｍＰａ・ｓ、ずり速度１００００（１／ｓ）の時は３１ｍＰａ・ｓであった。なお、レオメーターにてずり速度５０００〜１００００（１／ｓ）にずり速度を上げて測定している間の水性懸濁農薬製剤の２０℃の粘度は、常に５〜５０ｍＰａ・ｓであった。
水７０．８０部にポリビニルアルコール１．００部を添加し、スリーワンモーターでよく攪拌し溶解する。その後、ピロキロン原体２４．００部とエチレングリコール４．００部を添加しＴＫホモミキサーにて混合し、ラムザンガム０．２０部を添加し、スリーワンモーターでよく攪拌して、本発明の水性懸濁農薬製剤を得た。得られた水性懸濁農薬製剤の２０℃の粘度は、ずり速度３８．４（１／ｓ）の時は１８０ｍＰａ・ｓ、ずり速度５０００（１／ｓ）の時は３３ｍＰａ・ｓ、ずり速度１００００（１／ｓ）の時は３１ｍＰａ・ｓであった。なお、レオメーターにてずり速度５０００〜１００００（１／ｓ）にずり速度を上げて測定している間の水性懸濁農薬製剤の２０℃の粘度は、常に５〜５０ｍＰａ・ｓであった。
［実施例１４］
実施例１３のポリビニルアルコール１．００部をアラビアガム２．００部、ラムザンガム０．２０部を０．１５部、水７０．８０部を６９．８５部とした以外は実施例１３に準じて調製し、本発明の水性懸濁農薬製剤を得た。得られた水性懸濁農薬製剤の２０℃の粘度は、ずり速度３８．４（１／ｓ）の時は１９５ｍＰａ・ｓ、ずり速度５０００（１／ｓ）の時は３６ｍＰａ・ｓ、ずり速度１００００（１／ｓ）の時は３４ｍＰａ・ｓであった。なお、レオメーターにてずり速度５０００〜１００００（１／ｓ）にずり速度を上げて測定している間の水性懸濁農薬製剤の２０℃の粘度は、常に５〜５０ｍＰａ・ｓであった。
実施例１３のポリビニルアルコール１．００部をアラビアガム２．００部、ラムザンガム０．２０部を０．１５部、水７０．８０部を６９．８５部とした以外は実施例１３に準じて調製し、本発明の水性懸濁農薬製剤を得た。得られた水性懸濁農薬製剤の２０℃の粘度は、ずり速度３８．４（１／ｓ）の時は１９５ｍＰａ・ｓ、ずり速度５０００（１／ｓ）の時は３６ｍＰａ・ｓ、ずり速度１００００（１／ｓ）の時は３４ｍＰａ・ｓであった。なお、レオメーターにてずり速度５０００〜１００００（１／ｓ）にずり速度を上げて測定している間の水性懸濁農薬製剤の２０℃の粘度は、常に５〜５０ｍＰａ・ｓであった。
［実施例１５］
水７３．８５部にアラビアガム２．００部を添加し、スリーワンモーターでよく攪拌し溶解する。その後、ブプロフェジン原体２０．００部とプロピレングリコール４．００部を添加しＴＫホモミキサーにて混合し、ウエランガム０．１５部を添加し、スリーワンモーターでよく攪拌して、本発明の水性懸濁農薬製剤を得た。得られた水性懸濁農薬製剤の２０℃の粘度は、ずり速度３８．４（１／ｓ）の時は２１０ｍＰａ・ｓ、ずり速度５０００（１／ｓ）の時は３８ｍＰａ・ｓ、ずり速度１００００（１／ｓ）の時は３６ｍＰａ・ｓであった。なお、レオメーターにてずり速度５０００〜１００００（１／ｓ）にずり速度を上げて測定している間の水性懸濁農薬製剤の２０℃の粘度は、常に５〜５０ｍＰａ・ｓであった。
水７３．８５部にアラビアガム２．００部を添加し、スリーワンモーターでよく攪拌し溶解する。その後、ブプロフェジン原体２０．００部とプロピレングリコール４．００部を添加しＴＫホモミキサーにて混合し、ウエランガム０．１５部を添加し、スリーワンモーターでよく攪拌して、本発明の水性懸濁農薬製剤を得た。得られた水性懸濁農薬製剤の２０℃の粘度は、ずり速度３８．４（１／ｓ）の時は２１０ｍＰａ・ｓ、ずり速度５０００（１／ｓ）の時は３８ｍＰａ・ｓ、ずり速度１００００（１／ｓ）の時は３６ｍＰａ・ｓであった。なお、レオメーターにてずり速度５０００〜１００００（１／ｓ）にずり速度を上げて測定している間の水性懸濁農薬製剤の２０℃の粘度は、常に５〜５０ｍＰａ・ｓであった。
［実施例１６］
実施例１５のアラビアガム２．００部をヒドロキシプロピルメチルセルロース１．５０部、水７３．８５部を７４．３５部とした以外は実施例１５に準じて調製し、本発明の水性懸濁農薬製剤を得た。得られた水性懸濁農薬製剤の２０℃の粘度は、ずり速度３８．４（１／ｓ）の時は２００ｍＰａ・ｓ、ずり速度５０００（１／ｓ）の時は３６ｍＰａ・ｓ、ずり速度１００００（１／ｓ）の時は３５ｍＰａ・ｓであった。なお、レオメーターにてずり速度５０００〜１００００（１／ｓ）にずり速度を上げて測定している間の水性懸濁農薬製剤の２０℃の粘度は、常に５〜５０ｍＰａ・ｓであった。
実施例１５のアラビアガム２．００部をヒドロキシプロピルメチルセルロース１．５０部、水７３．８５部を７４．３５部とした以外は実施例１５に準じて調製し、本発明の水性懸濁農薬製剤を得た。得られた水性懸濁農薬製剤の２０℃の粘度は、ずり速度３８．４（１／ｓ）の時は２００ｍＰａ・ｓ、ずり速度５０００（１／ｓ）の時は３６ｍＰａ・ｓ、ずり速度１００００（１／ｓ）の時は３５ｍＰａ・ｓであった。なお、レオメーターにてずり速度５０００〜１００００（１／ｓ）にずり速度を上げて測定している間の水性懸濁農薬製剤の２０℃の粘度は、常に５〜５０ｍＰａ・ｓであった。
［実施例１７］
水８１．３５部にポリビニルアルコール１．５０部を添加し、スリーワンモーターでよく攪拌し溶解する。その後、ブロモブチド原体１７．００部を添加しＴＫホモミキサーにて混合し、結晶セルロース０．１５部を添加し、スリーワンモーターでよく攪拌して、本発明の水性懸濁農薬製剤を得た。得られた水性懸濁農薬製剤の２０℃の粘度は、ずり速度３８．４（１／ｓ）の時は３２５ｍＰａ・ｓ、ずり速度５０００（１／ｓ）の時は４２ｍＰａ・ｓ、ずり速度１００００（１／ｓ）の時は４１ｍＰａ・ｓであった。なお、レオメーターにてずり速度５０００〜１００００（１／ｓ）にずり速度を上げて測定している間の水性懸濁農薬製剤の２０℃の粘度は、常に５〜５０ｍＰａ・ｓであった。
水８１．３５部にポリビニルアルコール１．５０部を添加し、スリーワンモーターでよく攪拌し溶解する。その後、ブロモブチド原体１７．００部を添加しＴＫホモミキサーにて混合し、結晶セルロース０．１５部を添加し、スリーワンモーターでよく攪拌して、本発明の水性懸濁農薬製剤を得た。得られた水性懸濁農薬製剤の２０℃の粘度は、ずり速度３８．４（１／ｓ）の時は３２５ｍＰａ・ｓ、ずり速度５０００（１／ｓ）の時は４２ｍＰａ・ｓ、ずり速度１００００（１／ｓ）の時は４１ｍＰａ・ｓであった。なお、レオメーターにてずり速度５０００〜１００００（１／ｓ）にずり速度を上げて測定している間の水性懸濁農薬製剤の２０℃の粘度は、常に５〜５０ｍＰａ・ｓであった。
［実施例１８］
実施例１７のポリビニルアルコール１．５０部を水溶性大豆多糖類３．００部、結晶セルロース０．１５部をラムザンガム０．１０部、水８１．３５部を７９．９０部とした以外は実施例１７に準じて調製し、本発明の水性懸濁農薬製剤を得た。得られた水性懸濁農薬製剤の２０℃の粘度は、ずり速度３８．４（１／ｓ）の時は３００ｍＰａ・ｓ、ずり速度５０００（１／ｓ）の時は４０ｍＰａ・ｓ、ずり速度１００００（１／ｓ）の時は３９ｍＰａ・ｓであった。なお、レオメーターにてずり速度５０００〜１００００（１／ｓ）にずり速度を上げて測定している間の水性懸濁農薬製剤の２０℃の粘度は、常に５〜５０ｍＰａ・ｓであった。
実施例１７のポリビニルアルコール１．５０部を水溶性大豆多糖類３．００部、結晶セルロース０．１５部をラムザンガム０．１０部、水８１．３５部を７９．９０部とした以外は実施例１７に準じて調製し、本発明の水性懸濁農薬製剤を得た。得られた水性懸濁農薬製剤の２０℃の粘度は、ずり速度３８．４（１／ｓ）の時は３００ｍＰａ・ｓ、ずり速度５０００（１／ｓ）の時は４０ｍＰａ・ｓ、ずり速度１００００（１／ｓ）の時は３９ｍＰａ・ｓであった。なお、レオメーターにてずり速度５０００〜１００００（１／ｓ）にずり速度を上げて測定している間の水性懸濁農薬製剤の２０℃の粘度は、常に５〜５０ｍＰａ・ｓであった。
［比較例１］
実施例１のポリビニルアルコール１．００部をポリオキシエチレンスチリルフェニルエーテル１．００部とした以外は実施例１に準じて調製し、水性懸濁農薬製剤を得た。得られた水性懸濁農薬製剤の２０℃の粘度は、ずり速度３８．４（１／ｓ）の時は２１０ｍＰａ・ｓ、ずり速度５０００（１／ｓ）の時は３８ｍＰａ・ｓ、ずり速度１００００（１／ｓ）の時は３６ｍＰａ・ｓであった。なお、レオメーターにてずり速度５０００〜１００００（１／ｓ）にずり速度を上げて測定している間の水性懸濁農薬製剤の２０℃の粘度は、常に５〜５０ｍＰａ・ｓであった。
実施例１のポリビニルアルコール１．００部をポリオキシエチレンスチリルフェニルエーテル１．００部とした以外は実施例１に準じて調製し、水性懸濁農薬製剤を得た。得られた水性懸濁農薬製剤の２０℃の粘度は、ずり速度３８．４（１／ｓ）の時は２１０ｍＰａ・ｓ、ずり速度５０００（１／ｓ）の時は３８ｍＰａ・ｓ、ずり速度１００００（１／ｓ）の時は３６ｍＰａ・ｓであった。なお、レオメーターにてずり速度５０００〜１００００（１／ｓ）にずり速度を上げて測定している間の水性懸濁農薬製剤の２０℃の粘度は、常に５〜５０ｍＰａ・ｓであった。
［比較例２］
実施例１のキサンタンガム０．２０部を０．３０部、水８９．８０部を８９．７０部とした以外は実施例１に準じて調製し、水性懸濁農薬製剤を得た。得られた水性懸濁農薬製剤の２０℃の粘度は、ずり速度３８．４（１／ｓ）の時は２７０ｍＰａ・ｓ、ずり速度５０００（１／ｓ）の時は５７ｍＰａ・ｓ、ずり速度１００００（１／ｓ）の時は５５ｍＰａ・ｓであった。なお、レオメーターにてずり速度５０００〜１００００（１／ｓ）にずり速度を上げて測定している間の水性懸濁農薬製剤の２０℃の粘度は、常に５０ｍＰａ・ｓより高かった。
実施例１のキサンタンガム０．２０部を０．３０部、水８９．８０部を８９．７０部とした以外は実施例１に準じて調製し、水性懸濁農薬製剤を得た。得られた水性懸濁農薬製剤の２０℃の粘度は、ずり速度３８．４（１／ｓ）の時は２７０ｍＰａ・ｓ、ずり速度５０００（１／ｓ）の時は５７ｍＰａ・ｓ、ずり速度１００００（１／ｓ）の時は５５ｍＰａ・ｓであった。なお、レオメーターにてずり速度５０００〜１００００（１／ｓ）にずり速度を上げて測定している間の水性懸濁農薬製剤の２０℃の粘度は、常に５０ｍＰａ・ｓより高かった。
［比較例３］
実施例２のアラビアガム２．００部を４．００部、水８８．９０部を８６．９０部とした以外は実施例２に準じて調製し、水性懸濁農薬製剤を得た。得られた水性懸濁農薬製剤の２０℃の粘度は、ずり速度３８．４（１／ｓ）の時は２５０ｍＰａ・ｓ、ずり速度５０００（１／ｓ）の時は７８ｍＰａ・ｓ、ずり速度１００００（１／ｓ）の時は６４ｍＰａ・ｓであった。なお、レオメーターにてずり速度５０００〜１００００（１／ｓ）にずり速度を上げて測定している間の水性懸濁農薬製剤の２０℃の粘度は、常に５０ｍＰａ・ｓより高かった。
実施例２のアラビアガム２．００部を４．００部、水８８．９０部を８６．９０部とした以外は実施例２に準じて調製し、水性懸濁農薬製剤を得た。得られた水性懸濁農薬製剤の２０℃の粘度は、ずり速度３８．４（１／ｓ）の時は２５０ｍＰａ・ｓ、ずり速度５０００（１／ｓ）の時は７８ｍＰａ・ｓ、ずり速度１００００（１／ｓ）の時は６４ｍＰａ・ｓであった。なお、レオメーターにてずり速度５０００〜１００００（１／ｓ）にずり速度を上げて測定している間の水性懸濁農薬製剤の２０℃の粘度は、常に５０ｍＰａ・ｓより高かった。
［比較例４］
実施例７のメチルセルロース０．１０部をポリオキシエチレン・ポリオキシプロピレンブロックポリマー５．００部、水７９．８０部を７４．９０部とした以外は実施例７に準じて調製し、水性懸濁農薬製剤を得た。得られた水性懸濁農薬製剤の２０℃の粘度は、ずり速度３８．４（１／ｓ）の時は２２０ｍＰａ・ｓ、ずり速度５０００（１／ｓ）の時は３７ｍＰａ・ｓ、ずり速度１００００（１／ｓ）の時は３４ｍＰａ・ｓであった。なお、レオメーターにてずり速度５０００〜１００００（１／ｓ）にずり速度を上げて測定している間の水性懸濁農薬製剤の２０℃の粘度は、常に５〜５０ｍＰａ・ｓであった。
実施例７のメチルセルロース０．１０部をポリオキシエチレン・ポリオキシプロピレンブロックポリマー５．００部、水７９．８０部を７４．９０部とした以外は実施例７に準じて調製し、水性懸濁農薬製剤を得た。得られた水性懸濁農薬製剤の２０℃の粘度は、ずり速度３８．４（１／ｓ）の時は２２０ｍＰａ・ｓ、ずり速度５０００（１／ｓ）の時は３７ｍＰａ・ｓ、ずり速度１００００（１／ｓ）の時は３４ｍＰａ・ｓであった。なお、レオメーターにてずり速度５０００〜１００００（１／ｓ）にずり速度を上げて測定している間の水性懸濁農薬製剤の２０℃の粘度は、常に５〜５０ｍＰａ・ｓであった。
［比較例５］
実施例６のポリビニルアルコール３．００部を５．００部、キサンタンガム０．１５部を０．１０部、水７６．８５部を７４．９０部とした以外は実施例６に準じて調製し、水性懸濁農薬製剤を得た。得られた水性懸濁農薬製剤の２０℃の粘度は、ずり速度３８．４（１／ｓ）の時は３２０ｍＰａ・ｓ、ずり速度５０００（１／ｓ）の時は７５ｍＰａ・ｓ、ずり速度１００００（１／ｓ）の時は７１ｍＰａ・ｓであった。なお、レオメーターにてずり速度５０００〜１００００（１／ｓ）にずり速度を上げて測定している間の水性懸濁農薬製剤の２０℃の粘度は、常に５０ｍＰａ・ｓより高かった。
実施例６のポリビニルアルコール３．００部を５．００部、キサンタンガム０．１５部を０．１０部、水７６．８５部を７４．９０部とした以外は実施例６に準じて調製し、水性懸濁農薬製剤を得た。得られた水性懸濁農薬製剤の２０℃の粘度は、ずり速度３８．４（１／ｓ）の時は３２０ｍＰａ・ｓ、ずり速度５０００（１／ｓ）の時は７５ｍＰａ・ｓ、ずり速度１００００（１／ｓ）の時は７１ｍＰａ・ｓであった。なお、レオメーターにてずり速度５０００〜１００００（１／ｓ）にずり速度を上げて測定している間の水性懸濁農薬製剤の２０℃の粘度は、常に５０ｍＰａ・ｓより高かった。
［比較例６］
実施例９のコロイド性含水ケイ酸マグネシウム０．４０部を０．３０部、キサンタンガム０．１０部を０．２０部とした以外は実施例９に準じて調製し、水性懸濁農薬製剤を得た。得られた水性懸濁農薬製剤の２０℃の粘度は、ずり速度３８．４（１／ｓ）の時は２２０ｍＰａ・ｓ、ずり速度５０００（１／ｓ）の時は６１ｍＰａ・ｓ、ずり速度１００００（１／ｓ）の時は５７ｍＰａ・ｓであった。なお、レオメーターにてずり速度５０００〜１００００（１／ｓ）にずり速度を上げて測定している間の水性懸濁農薬製剤の２０℃の粘度は、常に５０ｍＰａ・ｓより高かった。
実施例９のコロイド性含水ケイ酸マグネシウム０．４０部を０．３０部、キサンタンガム０．１０部を０．２０部とした以外は実施例９に準じて調製し、水性懸濁農薬製剤を得た。得られた水性懸濁農薬製剤の２０℃の粘度は、ずり速度３８．４（１／ｓ）の時は２２０ｍＰａ・ｓ、ずり速度５０００（１／ｓ）の時は６１ｍＰａ・ｓ、ずり速度１００００（１／ｓ）の時は５７ｍＰａ・ｓであった。なお、レオメーターにてずり速度５０００〜１００００（１／ｓ）にずり速度を上げて測定している間の水性懸濁農薬製剤の２０℃の粘度は、常に５０ｍＰａ・ｓより高かった。
［比較例７］
実施例１０のポリビニルアルコール１．００部をポリオキシエチレンアルキルエーテル０．５０部とドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム０．５０部、結晶セルロース０．３０部を０．５０部、水９５．７０部を９５．５０部とした以外は実施例１０に準じて調製し、水性懸濁農薬製剤を得た。得られた水性懸濁農薬製剤の２０℃の粘度は、ずり速度３８．４（１／ｓ）の時は２８０ｍＰａ・ｓ、ずり速度５０００（１／ｓ）の時は６０ｍＰａ・ｓ、ずり速度１００００（１／ｓ）の時は５５ｍＰａ・ｓであった。なお、レオメーターにてずり速度５０００〜１００００（１／ｓ）にずり速度を上げて測定している間の水性懸濁農薬製剤の２０℃の粘度は、常に５０ｍＰａ・ｓより高かった。
実施例１０のポリビニルアルコール１．００部をポリオキシエチレンアルキルエーテル０．５０部とドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム０．５０部、結晶セルロース０．３０部を０．５０部、水９５．７０部を９５．５０部とした以外は実施例１０に準じて調製し、水性懸濁農薬製剤を得た。得られた水性懸濁農薬製剤の２０℃の粘度は、ずり速度３８．４（１／ｓ）の時は２８０ｍＰａ・ｓ、ずり速度５０００（１／ｓ）の時は６０ｍＰａ・ｓ、ずり速度１００００（１／ｓ）の時は５５ｍＰａ・ｓであった。なお、レオメーターにてずり速度５０００〜１００００（１／ｓ）にずり速度を上げて測定している間の水性懸濁農薬製剤の２０℃の粘度は、常に５０ｍＰａ・ｓより高かった。
［比較例８］
実施例１１のアラビアガム７．００部を１５．００部、キサンタンガム０．１０部を０．０５部、水８２．９０部を７４．９０部とした以外は実施例１１に準じて調製し、水性懸濁農薬製剤を得た。得られた水性懸濁農薬製剤の２０℃の粘度は、ずり速度３８．４（１／ｓ）の時は４００ｍＰａ・ｓ、ずり速度５０００（１／ｓ）の時は８０ｍＰａ・ｓ、ずり速度１００００（１／ｓ）の時は７５ｍＰａ・ｓであった。なお、レオメーターにてずり速度５０００〜１００００（１／ｓ）にずり速度を上げて測定している間の水性懸濁農薬製剤の２０℃の粘度は、常に５０ｍＰａ・ｓより高かった。
実施例１１のアラビアガム７．００部を１５．００部、キサンタンガム０．１０部を０．０５部、水８２．９０部を７４．９０部とした以外は実施例１１に準じて調製し、水性懸濁農薬製剤を得た。得られた水性懸濁農薬製剤の２０℃の粘度は、ずり速度３８．４（１／ｓ）の時は４００ｍＰａ・ｓ、ずり速度５０００（１／ｓ）の時は８０ｍＰａ・ｓ、ずり速度１００００（１／ｓ）の時は７５ｍＰａ・ｓであった。なお、レオメーターにてずり速度５０００〜１００００（１／ｓ）にずり速度を上げて測定している間の水性懸濁農薬製剤の２０℃の粘度は、常に５０ｍＰａ・ｓより高かった。
［比較例９］
実施例１２のポリビニルアルコール２．００部を３．００部、キサンタンガム０．１５部を結晶セルロース０．５０部、水８７．８５部を８６．５０部とした以外は実施例１２に準じて調製し、水性懸濁農薬製剤を得た。得られた水性懸濁農薬製剤の２０℃の粘度は、ずり速度３８．４（１／ｓ）の時は３３０ｍＰａ・ｓ、ずり速度５０００（１／ｓ）の時は７２ｍＰａ・ｓ、ずり速度１００００（１／ｓ）の時は６５ｍＰａ・ｓであった。なお、レオメーターにてずり速度５０００〜１００００（１／ｓ）にずり速度を上げて測定している間の水性懸濁農薬製剤の２０℃の粘度は、常に５０ｍＰａ・ｓより高かった。
実施例１２のポリビニルアルコール２．００部を３．００部、キサンタンガム０．１５部を結晶セルロース０．５０部、水８７．８５部を８６．５０部とした以外は実施例１２に準じて調製し、水性懸濁農薬製剤を得た。得られた水性懸濁農薬製剤の２０℃の粘度は、ずり速度３８．４（１／ｓ）の時は３３０ｍＰａ・ｓ、ずり速度５０００（１／ｓ）の時は７２ｍＰａ・ｓ、ずり速度１００００（１／ｓ）の時は６５ｍＰａ・ｓであった。なお、レオメーターにてずり速度５０００〜１００００（１／ｓ）にずり速度を上げて測定している間の水性懸濁農薬製剤の２０℃の粘度は、常に５０ｍＰａ・ｓより高かった。
［比較例１０］
実施例１３のポリビニルアルコール１．００部を１５．００部、水７０．８０部を５６．８０部とした以外は実施例１３に準じて調製し、本発明の水性懸濁農薬製剤を得た。得られた水性懸濁農薬製剤の２０℃の粘度は、ずり速度３８．４（１／ｓ）の時は４５０ｍＰａ・ｓ、ずり速度５０００（１／ｓ）の時は７３ｍＰａ・ｓ、ずり速度１００００（１／ｓ）の時は７１ｍＰａ・ｓであった。なお、レオメーターにてずり速度５０００〜１００００（１／ｓ）にずり速度を上げて測定している間の水性懸濁農薬製剤の２０℃の粘度は、常に５０ｍＰａ・ｓより高かった。
実施例１３のポリビニルアルコール１．００部を１５．００部、水７０．８０部を５６．８０部とした以外は実施例１３に準じて調製し、本発明の水性懸濁農薬製剤を得た。得られた水性懸濁農薬製剤の２０℃の粘度は、ずり速度３８．４（１／ｓ）の時は４５０ｍＰａ・ｓ、ずり速度５０００（１／ｓ）の時は７３ｍＰａ・ｓ、ずり速度１００００（１／ｓ）の時は７１ｍＰａ・ｓであった。なお、レオメーターにてずり速度５０００〜１００００（１／ｓ）にずり速度を上げて測定している間の水性懸濁農薬製剤の２０℃の粘度は、常に５０ｍＰａ・ｓより高かった。
［比較例１１］
実施例１３のポリビニルアルコール１．００部を除き、エチレングリコール４．００部をＰＯＥスチリルフェニルエーテル１．００部、水７０．８０部を７４．８０部とした以外は実施例１３に準じて調製し、本発明の水性懸濁農薬製剤を得た。得られた水性懸濁農薬製剤の２０℃の粘度は、ずり速度３８．４（１／ｓ）の時は２５０ｍＰａ・ｓ、ずり速度５０００（１／ｓ）の時は４１ｍＰａ・ｓ、ずり速度１００００（１／ｓ）の時は４０ｍＰａ・ｓであった。なお、レオメーターにてずり速度５０００〜１００００（１／ｓ）にずり速度を上げて測定している間の水性懸濁農薬製剤の２０℃の粘度は、常に５〜５０ｍＰａ・ｓであった。
実施例１３のポリビニルアルコール１．００部を除き、エチレングリコール４．００部をＰＯＥスチリルフェニルエーテル１．００部、水７０．８０部を７４．８０部とした以外は実施例１３に準じて調製し、本発明の水性懸濁農薬製剤を得た。得られた水性懸濁農薬製剤の２０℃の粘度は、ずり速度３８．４（１／ｓ）の時は２５０ｍＰａ・ｓ、ずり速度５０００（１／ｓ）の時は４１ｍＰａ・ｓ、ずり速度１００００（１／ｓ）の時は４０ｍＰａ・ｓであった。なお、レオメーターにてずり速度５０００〜１００００（１／ｓ）にずり速度を上げて測定している間の水性懸濁農薬製剤の２０℃の粘度は、常に５〜５０ｍＰａ・ｓであった。
［比較例１２］
実施例１５のアラビアガム２．００部を０．０１部、水７３．８５部を７５．８４部とした以外は実施例１５に準じて調製し、本発明の水性懸濁農薬製剤を得た。得られた水性懸濁農薬製剤の２０℃の粘度は、ずり速度３８．４（１／ｓ）の時は１５０ｍＰａ・ｓ、ずり速度５０００（１／ｓ）の時は２５ｍＰａ・ｓ、ずり速度１００００（１／ｓ）の時は２２ｍＰａ・ｓであった。なお、レオメーターにてずり速度５０００〜１００００（１／ｓ）にずり速度を上げて測定している間の水性懸濁農薬製剤の２０℃の粘度は、常に５〜５０ｍＰａ・ｓであった。
実施例１５のアラビアガム２．００部を０．０１部、水７３．８５部を７５．８４部とした以外は実施例１５に準じて調製し、本発明の水性懸濁農薬製剤を得た。得られた水性懸濁農薬製剤の２０℃の粘度は、ずり速度３８．４（１／ｓ）の時は１５０ｍＰａ・ｓ、ずり速度５０００（１／ｓ）の時は２５ｍＰａ・ｓ、ずり速度１００００（１／ｓ）の時は２２ｍＰａ・ｓであった。なお、レオメーターにてずり速度５０００〜１００００（１／ｓ）にずり速度を上げて測定している間の水性懸濁農薬製剤の２０℃の粘度は、常に５〜５０ｍＰａ・ｓであった。
［比較例１３］
実施例１５のアラビアガム２．００部を１３．００部、水７３．８５部を６２．８５部とした以外は実施例１５に準じて調製し、本発明の水性懸濁農薬製剤を得た。得られた水性懸濁農薬製剤の２０℃の粘度は、ずり速度３８．４（１／ｓ）の時は１１２２ｍＰａ・ｓ、ずり速度５０００（１／ｓ）の時は９６ｍＰａ・ｓ、ずり速度１００００（１／ｓ）の時は９４ｍＰａ・ｓであった。なお、レオメーターにてずり速度５０００〜１００００（１／ｓ）にずり速度を上げて測定している間の水性懸濁農薬製剤の２０℃の粘度は、常に５０ｍＰａ・ｓより高かった。
実施例１５のアラビアガム２．００部を１３．００部、水７３．８５部を６２．８５部とした以外は実施例１５に準じて調製し、本発明の水性懸濁農薬製剤を得た。得られた水性懸濁農薬製剤の２０℃の粘度は、ずり速度３８．４（１／ｓ）の時は１１２２ｍＰａ・ｓ、ずり速度５０００（１／ｓ）の時は９６ｍＰａ・ｓ、ずり速度１００００（１／ｓ）の時は９４ｍＰａ・ｓであった。なお、レオメーターにてずり速度５０００〜１００００（１／ｓ）にずり速度を上げて測定している間の水性懸濁農薬製剤の２０℃の粘度は、常に５０ｍＰａ・ｓより高かった。
［比較例１４］
実施例１７のポリビニルアルコール１．５０部を除き、ＰＯＥアルキルエーテル０．５０部とドデシルベンゼンスルホン酸Ｎａ０．５０部を添加し、水８１．３５部を８１．８５部とした以外は実施例１７に準じて調製し、本発明の水性懸濁農薬製剤を得た。得られた水性懸濁農薬製剤の２０℃の粘度は、ずり速度３８．４（１／ｓ）の時は２８５ｍＰａ・ｓ、ずり速度５０００（１／ｓ）の時は４２ｍＰａ・ｓ、ずり速度１００００（１／ｓ）の時は４０ｍＰａ・ｓであった。なお、レオメーターにてずり速度５０００〜１００００（１／ｓ）にずり速度を上げて測定している間の水性懸濁農薬製剤の２０℃の粘度は、常に５〜５０ｍＰａ・ｓであった。
実施例１７のポリビニルアルコール１．５０部を除き、ＰＯＥアルキルエーテル０．５０部とドデシルベンゼンスルホン酸Ｎａ０．５０部を添加し、水８１．３５部を８１．８５部とした以外は実施例１７に準じて調製し、本発明の水性懸濁農薬製剤を得た。得られた水性懸濁農薬製剤の２０℃の粘度は、ずり速度３８．４（１／ｓ）の時は２８５ｍＰａ・ｓ、ずり速度５０００（１／ｓ）の時は４２ｍＰａ・ｓ、ずり速度１００００（１／ｓ）の時は４０ｍＰａ・ｓであった。なお、レオメーターにてずり速度５０００〜１００００（１／ｓ）にずり速度を上げて測定している間の水性懸濁農薬製剤の２０℃の粘度は、常に５〜５０ｍＰａ・ｓであった。
［比較例１５］
実施例１７の結晶セルロース０．１５部をラムザンガム１．００部、水８０．００部を８０．５０部とした以外は実施例１７に準じて調製し、本発明の水性懸濁農薬製剤を得た。得られた水性懸濁農薬製剤の２０℃の粘度は、ずり速度３８．４（１／ｓ）の時は８７５ｍＰａ・ｓ、ずり速度５０００（１／ｓ）の時は８７ｍＰａ・ｓ、ずり速度１００００（１／ｓ）の時は８５ｍＰａ・ｓであった。なお、レオメーターにてずり速度５０００〜１００００（１／ｓ）にずり速度を上げて測定している間の水性懸濁農薬製剤の２０℃の粘度は、常に５０ｍＰａ・ｓより高かった。
実施例１７の結晶セルロース０．１５部をラムザンガム１．００部、水８０．００部を８０．５０部とした以外は実施例１７に準じて調製し、本発明の水性懸濁農薬製剤を得た。得られた水性懸濁農薬製剤の２０℃の粘度は、ずり速度３８．４（１／ｓ）の時は８７５ｍＰａ・ｓ、ずり速度５０００（１／ｓ）の時は８７ｍＰａ・ｓ、ずり速度１００００（１／ｓ）の時は８５ｍＰａ・ｓであった。なお、レオメーターにてずり速度５０００〜１００００（１／ｓ）にずり速度を上げて測定している間の水性懸濁農薬製剤の２０℃の粘度は、常に５０ｍＰａ・ｓより高かった。
次に、試験例により、本発明の水性懸濁農薬製剤の有用性を示す。
＜試験例１ 散布飛距離確認試験＞
直噴専用の径１．０ｍｍの丸孔を有するノズル（ミスターオートＨＳ−４０１Ｘ：工進社製）を取り付けた５リットル容の蓄圧式散布機（ミスターオートＨＳ−５０３Ｗ：工進社製）の容器内に実施例に準じて調製した水性懸濁農薬製剤２リットルを入れ、蓋を閉めて、ピストンポンプを上下させることで加圧した。蓄圧式散布機内の圧力を０．０５ＭＰａ、０．１０ＭＰａ、０．３０ＭＰａの３条件で水性懸濁農薬製剤を散布し、それぞれの条件における散布飛距離を測定した。結果は、表１、２のとおりである。
なお、蓄圧式散布機内の圧力を０．０５ＭＰａ、０．１０ＭＰａにピストンポンプを用いて加圧するのは容易であったが、０．１０ＭＰａ以上に加圧するためにはピストンポンプを上下させるのにかなりの労力が必要である。
＜試験例１ 散布飛距離確認試験＞
直噴専用の径１．０ｍｍの丸孔を有するノズル（ミスターオートＨＳ−４０１Ｘ：工進社製）を取り付けた５リットル容の蓄圧式散布機（ミスターオートＨＳ−５０３Ｗ：工進社製）の容器内に実施例に準じて調製した水性懸濁農薬製剤２リットルを入れ、蓋を閉めて、ピストンポンプを上下させることで加圧した。蓄圧式散布機内の圧力を０．０５ＭＰａ、０．１０ＭＰａ、０．３０ＭＰａの３条件で水性懸濁農薬製剤を散布し、それぞれの条件における散布飛距離を測定した。結果は、表１、２のとおりである。
なお、蓄圧式散布機内の圧力を０．０５ＭＰａ、０．１０ＭＰａにピストンポンプを用いて加圧するのは容易であったが、０．１０ＭＰａ以上に加圧するためにはピストンポンプを上下させるのにかなりの労力が必要である。
＜試験例２ 水中拡散性試験＞
水田に１．５ｍ×１５ｍの試験区を作り水深５ｃｍとなるように水を入れた。その後、ピペットを用いて、実施例に準じて調製した水性懸濁農薬製剤１１．２５ｍｌを高さ１ｍ地点から図１のＡ点に滴下した。２４時間経過後、Ａ〜Ｉ点から採水し農薬活性成分濃度を測定し、水中拡散性を確認した。なお、水中拡散性は、次式のとおり、容器内に農薬活性成分が均一に拡散した場合の理論水中濃度に対する割合で示した。
水田に１．５ｍ×１５ｍの試験区を作り水深５ｃｍとなるように水を入れた。その後、ピペットを用いて、実施例に準じて調製した水性懸濁農薬製剤１１．２５ｍｌを高さ１ｍ地点から図１のＡ点に滴下した。２４時間経過後、Ａ〜Ｉ点から採水し農薬活性成分濃度を測定し、水中拡散性を確認した。なお、水中拡散性は、次式のとおり、容器内に農薬活性成分が均一に拡散した場合の理論水中濃度に対する割合で示した。
水中拡散性は、各地点（Ａ〜Ｉの地点）の値が１００％に近いほど良好となる。結果は表１、２のとおりである。
＜試験例３ 稲体への付着性試験＞
１／５０００アールのワグネルポットに水田土壌を充填し、水を加えて化学肥料を混入し代かきを行った後、２．５葉期の水稲苗をポットあたり２本移植した。試験は１処理区３ポット（合計６本）で実施し、水稲移植５日後に実施例に準じて調製した水性懸濁農薬製剤５０μＬを水稲の第２葉の葉身中央部に葉面より１ｃｍの高さからマイクロシリンジにて滴下して、葉身に水性懸濁農薬製剤が付着した稲体数を調査した。稲体に水性懸濁農薬製剤が付着しやすい場合は、水田中に所定量の薬量が投下されにくいことになる。結果は表１、２のとおりである。
１／５０００アールのワグネルポットに水田土壌を充填し、水を加えて化学肥料を混入し代かきを行った後、２．５葉期の水稲苗をポットあたり２本移植した。試験は１処理区３ポット（合計６本）で実施し、水稲移植５日後に実施例に準じて調製した水性懸濁農薬製剤５０μＬを水稲の第２葉の葉身中央部に葉面より１ｃｍの高さからマイクロシリンジにて滴下して、葉身に水性懸濁農薬製剤が付着した稲体数を調査した。稲体に水性懸濁農薬製剤が付着しやすい場合は、水田中に所定量の薬量が投下されにくいことになる。結果は表１、２のとおりである。
表１、２の内容から明らかなように、実施例１〜１８の水性懸濁農薬製剤の散布飛距離は、蓄圧式散布機内の圧力が０．０５ＭＰａの場合でも６〜８ｍとなり散布飛距離が長く、農薬活性成分の水中での拡散性も良好に維持され、付着性試験も良好な結果であった。一方、ずり速度５０００または１００００（１／ｓ）における２０℃の粘度が５０ｍＰａ・ｓより高い比較例２、３および５〜１０、１３、１５の製剤の場合は、散布機内の圧力が０．３ＭＰａと高いときは散布距離が８ｍと比較的良好な比較例製剤もあったが、圧力が０．０５ＭＰａの場合は、これらの比較例製剤は散布飛距離が２〜４ｍと短かった。また、保護コロイド剤の製剤重量部が０．０５〜１０．０重量部の範囲にない比較例８、１２、１３の製剤の場合は、拡散性がやや劣る結果となり、保護コロイド剤を使用していない比較例１、４、７、１１および１４の場合は、稲体への付着性が高くなり（６株すべてに付着）、実施例１〜１８とは顕著な差が認められた。
Claims (2)
- 農薬活性成分、保護コロイド剤（製剤１００重量部中に０．０５〜１０．０重量部）、増粘剤および水を含有する水性懸濁農薬製剤を、ずり速度５０００〜１００００（１／ｓ）における２０℃の粘度を５〜５０ｍＰａ・ｓに調製する工程を有することを特徴とする、水性懸濁農薬製剤の調製方法。
- 請求項１に記載の水性懸濁農薬製剤の調製法で調製された水性懸濁農薬製剤の原液を、蓄圧式散布機を使用して、蓄圧式散布機内の圧力が０．０５ＭＰａ以下の低圧で、湛水下水田に直接散布することを特徴とする、散布方法。
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