JP5835079B2

JP5835079B2 - フェライト系耐熱鋼の製造方法

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Publication number: JP5835079B2
Application number: JP2012097265A
Authority: JP
Inventors: 貞弘連川; 木下　優; 優木下; 日高　康善; 康善日高
Original assignee: Nippon Steel Corp
Current assignee: Nippon Steel Corp
Priority date: 2012-04-23
Filing date: 2012-04-23
Publication date: 2015-12-24
Anticipated expiration: 2032-04-23
Also published as: JP2013224468A

Description

本発明は、フェライト系耐熱鋼の製造方法に関し、詳しくは、高温強度に優れたＣｒ含有量が８〜１０％のフェライト系耐熱鋼の製造方法に関する。なお、本発明における「フェライト系耐熱鋼」とは、金属組織がいわゆる「焼戻しマルテンサイト組織」を主体とする、すなわち、「焼戻しマルテンサイト」が面積割合で金属組織の８０％以上である耐熱鋼を指す。本発明において、「フェライト鋼」という場合の金属組織も同様である。

近年、火力発電プラント等において、蒸気の温度と圧力をより高めた運転が増加する状況にあり、こうした蒸気の高温・高圧化によって、ボイラ管等の構成素材である耐熱鋼に対しても、より高い性能が求められている。

ボイラ管等に用いられる耐熱鋼としては、例えば、２．２５％Ｃｒ−１％Ｍｏ鋼等の低合金鋼、Ｃｒ含有量が５〜１３％のフェライト系耐熱鋼およびオーステナイト系耐熱鋼等が知られている。

上記のうちで、２．２５％Ｃｒ−１％Ｍｏ鋼は、Ｃｒ含有量が５〜１３％のフェライト系耐熱鋼やオーステナイト系耐熱鋼に比べて高温強度およびクリープ破断強度が低く、耐水蒸気酸化特性も５５０℃を超える環境では不十分である。

オーステナイト系耐熱鋼は、６００℃以上の高温においても優れた高温強度およびクリープ破断強度を有し、耐水蒸気酸化性も比較的良好である。しかしながら、熱膨張率が大きいことや応力腐食割れを生じる虞があることに加えて、高価でもある。

一方、Ｃｒ含有量が５〜１３％のフェライト系耐熱鋼（以下、単に「Ｃｒ系フェライト鋼」ということがある。）は、固溶強化や析出強化を利用して高温特性を確保するものであり、例えば、９％Ｃｒ−１％Ｍｏ鋼、改良９％Ｃｒ−１％Ｍｏ鋼および１２％Ｃｒ鋼は、６００℃以上の温度においてもオーステナイト系耐熱鋼に匹敵する高温強度とクリープ破断強度を有することが知られており、蒸気条件が６００℃前後の超超臨界圧ボイラにも用いられている。

しかしながら、地球環境問題から、さらなる高温・高圧化の環境で使用できる耐熱鋼が求められている。そして、上記のＣｒ系フェライト鋼を、蒸気温度が６００℃を超える超超臨界圧ボイラに適用できるように改良する動きもある。さらに、ボイラだけではなく、原子力プラント、化学工業プラント等における耐熱材料として用いるためにも、Ｃｒ系フェライト鋼の高性能化に対する期待は大きい。

Ｃｒ系フェライト鋼の耐熱特性を高める技術としては、Ｂ、Ｗ、Ｍｏ等の添加もしくはＮｂとＶの複合添加等の合金組成に着眼したもの、または結晶粒度に着眼したもの等が知られており、例えば、特許文献１には、Ｗ、Ｍｏ、Ｖ、ＮｂおよびＢを含むフェライト系耐熱鋼が開示されている。ＷおよびＭｏには固溶強化作用が、ＮｂおよびＶには析出強化作用が、Ｂにはクリープ強度向上作用がある。

他方、Ｃｒ系フェライト鋼の加工熱処理も検討され、例えば、特許文献２および特許文献３には、５〜１３％のＣｒを含有する鋼の最終熱間加工において、鋼材を９００〜１３００℃に特定時間保持した後、熱間加工し、急冷する工程を含む加工熱処理方法が開示されている。ただし、これらの特許文献で開示された加工熱処理技術は、当時の「従来の技術」である熱間加工後の再加熱による焼準を行う方法の工程合理化とコスト低減を意図したものでしかない。特許文献４にも、特許文献２および特許文献３と類似の目的を有する技術が開示されている。

一方、オーステナイト系ステンレス鋼あるいはオーステナイト系合金に関しては、従来、加工熱処理を用いて強度等の特性の向上を図ることが行われている。

例えば、特許文献５に、ＮおよびＮｂを含有する低Ｃの１８Ｃｒ−８Ｎｉ型オーステナイトステンレス鋼に加工熱処理を施し、微細結晶組織でかつ降伏強さの高いオーステナイトステンレス鋼を得る技術が開示されている。

特許文献６には、オーステナイトステンレス鋼のオーステナイト組織安定化および高温強度安定化のために、熱間加工あるいは固溶化熱処理後、５０℃を超え、６００℃以下の温度域で仕上げ加工を行なう、オーステナイトステンレス鋼の加工熱処理法が開示されている。

さらに、オーステナイト系ステンレス鋼あるいはオーステナイト系合金に関しては、加工熱処理によって粒界構造を制御し、より望ましい特性を達成しようとする技術も提案されている。

例えば、特許文献７には、双晶発生頻度（変形双晶の発生した結晶粒の割合）が７０％以上の組織とすることによって、耐応力腐食割れ性耐および耐水素脆化割れ性に優れた高Ｎｉ基合金を得る技術が開示されている。

また、特許文献８には、加工度５〜３０％の冷間加工工程および９００〜１０５０℃の温度で２〜１０分のアニール（焼なまし）工程を繰り返すことにより、“特殊”粒界フラクション（“特殊”粒界割合）を６０％以上に増加させることで、オーステナイトステンレス合金に良好な耐粒界劣化性を具備させる技術が開示されている。

特開平４−３５４８５６号公報特開昭６４―３９３２３公報特開平１―１３９７１７号公報特開平２―１３８４１７号公報特開昭５４−５１９２３号公報特開昭６１−２７０３３２号公報特開平７−３３６８号公報国際公開第９４／１４９８６号

上述のとおり、オーステナイト系ステンレス鋼あるいはオーステナイト系合金の場合には、粒界構造の制御も含め、より優れた特性を得ることを意図して、積極的に加工熱処理を適用することが提案されている。

これに対して、Ｃｒ系フェライト鋼の場合には、加工熱処理の目的は、単なる工程合理化とコスト低減であり、より優れた特性を得るために積極的に加工熱処理を適用するというものではない。

本発明は、上記現状に鑑みてなされたもので、その目的は、Ｃｒ系フェライト鋼、なかでもＣｒ含有量が８〜１０％のフェライト系耐熱鋼に、より優れた高温強度を具備させることができる製造方法を提供することである。

フェライト鋼は、高温域でオーステナイトに変態する。そこで、本発明者らは、Ｃｒ含有量が８〜１０％のフェライト系耐熱鋼により優れた高温強度を具備させるために、オーステナイト温度領域において、熱処理と熱間加工を組み合わせて種々の条件で加工熱処理を行った。その結果、下記（ａ）〜（ｃ）の知見を得た。

（ａ）Ｃｒ含有量が８〜１０％のフェライト系耐熱鋼に対して、焼戻しの前に、次に述べる一連の工程を連続して実施すると、従来の製品に比べて高温強度が改善する。
・上記フェライト系耐熱鋼をオーステナイト温度域に加熱する。
・オーステナイト温度域で特定の範囲の圧下率で熱間加工を施す。
・上記熱間加工を施した後、直ちに、再び適切な熱処理および冷却を実施する。

（ｂ）上記熱間加工の圧下率が１５〜３０％のときに、高温強度の増加が最も著しくなる。

（ｃ）Ｃｒ含有量が８〜１０％のフェライト系耐熱鋼においては、上記（ｂ）の熱間加工を施した際に、粒界移動のための駆動力が蓄積されるものと推定される。そして、（ｂ）の熱間加工後、直ちに加熱を行いその後冷却を行う場合には、対応粒界よりも安定性が高いと推定される低角粒界の頻度が顕著に増加しており、これが高温強度の向上に寄与していると考えられる。

本発明は、上記の知見に基づいて完成されたものであり、その要旨は、下記（１）〜（３）に示すフェライト系耐熱鋼の製造方法にある。

（１）質量％で、Ｃ：０．０５〜０．３５％、Ｓｉ：０．０５〜０．６０％、Ｍｎ：０．１０〜０．８０％、Ｃｒ：８〜１０％、Ｍｏ：０．６０〜１．５０％、Ｗ：０．０１〜２．５％、Ｖ：０．１０〜０．３０％、Ｎｂ：０．０１〜０．１２％、Ａｌ：０．０２％以下、Ｎ：０．０１５〜０．０８０％およびＣｕ：０．２０％以下を含有し、残部がＦｅおよび不純物からなり、不純物中のＰ、ＳおよびＮｉがそれぞれ、Ｐ：０．０２０％以下、Ｓ：０．０１０％以下およびＮｉ：０．４０％以下であるフェライト系耐熱鋼を、９５０〜１２００℃に加熱し、オーステナイト温度域で１〜３０％の圧下率で熱間加工した後、直ちに、９００〜１２００℃の温度域で２０分以上保持して冷却し、その後、Ａｃ₁点以下の温度で焼戻しを行うことを特徴とする、フェライト系耐熱鋼の製造方法。

（２）オーステナイト温度域での熱間加工前に、鋼を９５０〜１２００℃の温度範囲で保持する工程を含む上記（１）に記載のフェライト系耐熱鋼の製造方法。

（３）熱間加工における圧下率が１５〜３０％の範囲である上記（１）または（２）に記載のフェライト系耐熱鋼の製造方法。

本発明の製造方法によれば、Ｃｒ含有量が８〜１０％の、優れた高温強度を備えるフェライト系耐熱鋼を得ることができる。

以下、本発明の各要件について詳しく説明する。なお、以下の説明における各元素の含有量の「％」表示は「質量％」を意味する。

（Ａ）鋼の化学組成：
Ｃｒ：８〜１０％
本発明の製造方法においては、Ｃｒを８〜１０％含有するフェライト鋼を、焼戻しの前に行う一連の加工熱処理の素材鋼として用いる必要がある。すなわち、Ｃｒは、高温における耐食性や耐酸化性、特に、耐水蒸気酸化特性を確保するために不可欠な元素である。さらに、Ｃｒは、炭化物を形成してクリープ強度の向上にも寄与する。これらの効果は、Ｃｒ含有量が８％以上で安定して得られる。しかしながら、Ｃｒ含有量が過剰になるとδフェライトを形成して靱性を低下させるとともに、Ｍ₂₃Ｃ₆型炭化物の析出とその粗大化により、クリープ強度の低下を招く場合がある。このため、上限を設けて、Ｃｒの含有量を８〜１０％とする。好ましいＣｒ含有量は、８．３〜９．７％であり、さらに好ましくは８．６〜９．５％である。

本発明の製造方法で素材鋼として用いる鋼は、Ｃｒを８〜１０％含有するフェライト鋼でありさえすればよい。すなわち、本発明の製造方法で素材鋼として用いる鋼は、Ｃｒ含有量が８〜１０％のフェライト鋼であることを除き、その化学組成は必ずしも限定されるものではない。

なお、ボイラ等の耐熱鋼用途を想定した場合の好ましいフェライト鋼としては、上記の量のＣｒの他に、例えば、Ｃ：０．０５〜０．３５％、Ｓｉ：０．０５〜０．６０％、Ｍｎ：０．１０〜０．８０％、Ｍｏ：０．６０〜１．５０％、Ｗ：０．０１〜２．５％、Ｖ：０．１０〜０．３０％、Ｎｂ：０．０１〜０．１２％、Ａｌ：０．０２％以下、Ｎ：０．０１５〜０．０８０％およびＣｕ：０．２０％以下を含有し、残部がＦｅおよび不純物からなり、不純物中のＰ、ＳおよびＮｉがそれぞれ、Ｐ：０．０２０％以下、Ｓ：０．０１０％以下およびＮｉ：０．４０％以下であるフェライト鋼が挙げられる。

以下、ボイラ等の耐熱鋼用途を想定した場合の好ましいフェライト鋼における上記ＣからＮｉまでの元素について説明する。

Ｃ：０．０５〜０．３５％
Ｃは、焼入れ性を向上し、強度を確保する作用を有し、その含有量が０．０５％以上で上記の作用が安定して得られる。一方、Ｃの含有量が０．３５％を超えると、靱性が低下する傾向がみられる。したがって、Ｃの含有量は、０．０５〜０．３５％とすることが好ましい。なお、溶接性を重視する場合は、Ｃの含有量は０．２０％以下にすることが好ましい。より好ましいＣの含有量は０．０７〜０．２０％であり、さらに好ましくは０．０８〜０．１３％である。

Ｓｉ：０．０５〜０．６０％
Ｓｉは、脱酸効果を有する元素であり、その含有量が０．０５％以上で上記の効果が安定して得られる。一方、Ｓｉ含有量が過剰になって、０．６０を超えると靱性の低下を招く場合がある。したがって、脱酸作用および靱性の確保の点から、Ｓｉの含有量は０．０５〜０．６０％とすることが好ましい。より好ましいＳｉの含有量は、０．１５〜０．５０％である。

Ｍｎ：０．１０〜０．８０％
Ｍｎは、脱酸作用および焼入性を確保する作用を有し、その含有量が０．１０％以上で上記の作用が安定して得られる。一方、Ｍｎの含有量量が０．８０％を超えると、靱性、クリープ強度等の低下を引き起す場合がある。したがって、Ｍｎの含有量は０．１０〜０．８０％とすることが好ましい。より好ましいＭｎの含有量は０．１５〜０．７５％であり、さらに好ましくは０．２５〜０．６５％である。

Ｍｏ：０．６０〜１．５０％
Ｍｏは、固溶強化元素としてクリープ強度の向上に寄与するとともに、Ｃｒ炭化物中に一部固溶して、炭化物の凝集と粗大化を抑制してクリープ強度の向上に寄与する。さらに、Ｍｏは、焼戻し脆化防止の効果も有する。これらの効果は、Ｍｏの含有量が０．６０％以上で安定して得られる。一方、Ｍｏの含有量が１．５０％を超えると、δフェライトが生成して、クリープ強度が低下する場合がある。したがって、Ｍｏの含有量は０．６０〜１．５０％とすることが好ましい。Ｍｏの含有量は、より好ましくは０．７５〜１．２０％であり、さらに好ましくは０．８５〜１．１５％である。

Ｗ：０．０１〜２．５％
Ｗは、Ｍｏと同様に、高温強度向上および焼戻し脆化防止の効果を有する。これらの効果は、Ｗの含有量が０．０１％以上で安定して得られる。一方、２．５％を超える多量のＷを含有すると、靱性が低下したり、δフェライトの生成によるクリープ強度の低下が生じたりする場合がある。したがって、Ｗの含有量は０．０１〜２．５％とすることが好ましい。

なお、δフェライトの生成を抑制するために、ＭｏとＷの含有量は、「Ｍｏ＋０．５Ｗ」で１．５％以下にすることが望ましい。

Ｖ：０．１０〜０．３０％
Ｖは、焼戻しの工程で結晶粒内に微細な炭化物を析出させ、高温強度と靱性を確保するのに有効な元素であり、その含有量が０．１０％以上で上記の作用が安定して得られる。一方、Ｖを０．３０％を超えて含有させても効果が飽和してコストが嵩んでしまう場合がある。したがって、Ｖの含有量は、０．１０〜０．３０％とすることが好ましい。Ｖの含有量は、より好ましくは０．１５〜０．２８％であり、さらに好ましくは０．１８〜０．２７％である。

Ｎｂ：０．０１〜０．１２％
Ｎｂは、炭窒化物として析出し、強度を高めるのに有効な元素であり、その含有量が０．０１％以上で上記の作用が安定して得られる。一方、０．１２％を超える量のＮｂを含有すると、δフェライトの生成を促進し、長時間クリープ強度の低下を招くことがある。したがって、Ｎｂの含有量は０．０１〜０．１２％とすることが好ましい。より好ましいＮｂの含有量は０．０３〜０．０８％である。

Ａｌ：０．０２％以下
Ａｌは、脱酸作用を有するが、その含有量が、０．０２％を超えると、クリープ強度の低下を生じやすくなる場合がある。したがって、Ａｌの含有量は０．０２％以下とすることが好ましい。Ａｌの含有量が０．００５％以上であると、脱酸作用が安定して得られるので、Ａｌの含有量は０．００５〜０．０２％とすることがより好ましい。なお、本発明における上記のＡｌ含有量は、ｓｏｌ．Ａｌ（酸可溶Ａｌ）の量である。

Ｎ：０．０１５〜０．０８０％
Ｎは、クリープ破断強度を確保し、δフェライトの生成を防止する上で効果があり、その含有量が０．０１５％以上で上記の効果が安定して得られる。しかしながら、Ｎの含有量が０．０８０％を超えると、靱性の低下あるいはクリープ破断強度の低下を生じる場合がある。したがって、Ｎの含有量は０．０１５〜０．０８０％とすることが好ましい。Ｎの含有量は、より好ましくは０．０２０〜０．０７０％であり、さらに好ましくは０．０２５〜０．０６０％である。

Ｃｕ：０．２０％以下
Ｃｕは、耐酸化性を改善する作用を有するが、その含有量が０．２０％を超えると、靱性および熱間加工性が損なわれる場合がある。したがって、Ｃｕの含有量は０．２０％以下とすることが好ましい。なお、Ｃｕの含有量が０．０５％以上であると、耐酸化性の改善作用が安定して得られるので、Ｃｕの含有量は０．００５〜０．２０％とすることがより好ましい。

Ｐ：０．０２０％以下
Ｐは、不可避的不純物であり、良好な、熱間加工性、溶接性、クリープ強度、クリープ疲労強度等の確保の観点から、その含有量は０．０２％以下とすることが好ましい。不純物中のＰの含有量は、さらに好ましくは０．０１５％以下である。

Ｓ：０．０１０％以下
Ｓも不純物であり、良好な、熱間加工性、溶接性、クリープ強度、クリープ疲労強度等の確保の観点から、その含有量は０．０１０％以下とすることが好ましい。不純物中のＳの含有量は、より好ましくは０．００５％以下である。

Ｎｉ：０．４％以下
Ｎｉも、溶解原料からの混入を避けられない不純物であり、良好なクリープ強度確保の観点から、その含有量は０．４％以下とすることが好ましい。不純物中のＮｉの含有量は、より好ましくは０．２％以下であり、さらに好ましくは０．１％以下である。

（Ｂ）製造条件
本発明の製造方法においては、（Ａ）項で述べたＣｒを８〜１０％含有するフェライト鋼を、９５０〜１２００℃に加熱し、オーステナイト温度域で３０％以下の圧下率で熱間加工した後、直ちに、９００〜１２００℃の温度域で２０分以上保持して冷却し、その後、焼戻しを行う必要がある。なお、「圧下率」とは断面減少率を指す。

以下、便宜のために、上述の本発明の製造方法において、オーステナイト温度域での熱間加工前の加熱を「１次加熱」、熱間加工後、直ちに行う９００〜１２００℃での２０分以上の保持を「２次加熱」と称することがある。

本発明者らは、上記本発明の製造方法において、焼戻しの前に、１次加熱、熱間加工、２次加熱の一連の工程を連続して実施することで、粒界の移動が生じ、特に、低角粒界の頻度が増加するものと推定する。

ここで、「低角粒界」は、後述の「対応粒界」等とともに、結晶粒界の性格を示す用語である。

結晶粒界は、粒界をはさんで隣接する２つの結晶粒の結晶方位差によって、その角度が１５°以下の「低角粒界（「小角粒界」とも称される。）」と、１５°より大きい「大角粒界」に分けられる。

また、粒界での原子配列の規則性を示すために、粒界をはさんで隣接する２つの結晶粒の結晶格子が作る対応格子点の密度の逆数で定義される「Σ値」が用いられている。一般に、Σ値が小さいほど粒界での規則性の乱れが小さく、粒界エネルギーが低いと考えられている。一般に、大角粒界のうちで、上記のΣ値が２９以下の粒界を「対応粒界」と称する。なお、上記大角粒界のうちの「対応粒界」と「低角粒界」とを除いた粒界は、「ランダム粒界」といわれる。

本発明の製造方法で素材鋼として用いるフェライト鋼は、通常の方法によって準備すれればよく、特段の制約はない。例えば、溶製後の鋳塊または鋳片を、分塊圧延あるいは鍛造等の熱間加工によって所定形状寸法とし、これを用いることができる。

本発明において、フェライト鋼の１次加熱は、炭化物等を固溶させる固溶化処理および素材鋼における前工程履歴による歪を除去する意義も有する。したがって、前記１次加熱前のフェライト鋼の製造工程上の履歴に関しては特段の制限はない。

ただし、１次加熱温度が９５０℃を下回ると、炭化物等の固溶化が十分に進行しない。一方、１次加熱温度が１２００℃を超えると、δフェライトが生成して熱間での機械的特性が低下する。したがって、熱間加工前にフェライト鋼を、９５０〜１２００℃に加熱することとした。なお、熱間加工前の１次加熱温度は、１０００〜１１５０℃であることが好ましい。

さらに、炭化物等の固溶化処理の目的を安定して達成するために、９５０〜１２００に加熱する熱間加工前の１次加熱においては、上記９５０〜１２００℃の温度範囲で保持することが望ましい。上記の保持温度範囲は、１０００〜１１５０℃であることがより好ましい。

そして、特に、加熱速度が大きい場合には、９５０〜１２００℃の温度範囲一定の保持時間を確保することが望ましい。９５０〜１２００℃の温度範囲で保持する時間は、２０〜６０分であることが望ましい。

上述のように、９５０〜１２００℃に加熱され、好ましくは、さらに９５０〜１２００℃で保持されたフェライト鋼を、オーステナイト温度域で熱間加工するが、その際の圧下率は３０％以下とする必要がある。

これは、熱間加工の圧下率が３０％を超えると、再結晶が起こりやすくなり、高温強度が向上しないからである。この原因は、熱間加工の圧下率が３０％を超えると、低角粒界の頻度が減少するためと推定される。なお、上記の圧下率は１％以上であることが望ましく、１５〜２５％であればさらに望ましい。

本発明の製造方法においては、上記の９５０〜１２００℃に加熱され、好ましくは、さらに９５０〜１２００℃で保持され、オーステナイト温度域で３０％以下の圧下率で熱間加工されたフェライト鋼は、低角粒界の頻度を増やすために、上記の熱間加工後、直ちに２次加熱、すなわち、９００〜１２００℃の温度域で２０分以上の保持を施される。

２次加熱の温度が９００℃を下回っても、あるいは１２００℃を上回っても、低角粒界の頻度が増加しないので、高温強度が向上しない。また、たとえ２次加熱の温度が９００〜１２００℃であっても、保持時間が２０分を下回ると、低角粒界の頻度が増加しないので、高温強度が向上しない。

上記の２次加熱を終えたフェライト鋼は、一旦冷却された後、焼戻しを施される。２次加熱後の冷却は、金属組織をマルテンサイトを主体とした組織、具体的には、マルテンサイトが面積割合で８０％以上である組織にするために、８００〜５００℃の範囲を８℃／分以上の冷却速度で行うことが望ましい。冷却速度が小さい場合は、フェライトが生じて高温強度が低下する場合がある。

なお、マルテンサイトは転位密度が高く、高温で組織安定性に欠けるので、焼戻しを行う。焼戻し温度がＡｃ₁点を超えると、オーステナイトへの逆変態が生じるので、焼戻しはＡｃ₁点以下の温度で行う。

以下、実施例によって本発明をより具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。

表１に示す化学組成を有する鋼を溶製後、通常の方法で熱間鍛造し、次いで、１０００℃で４５分の固溶化処理をした鋼板から、１００ｍｍ×１００ｍｍ×２００ｍｍのブロックを採取して供試材として用いた。なお、上記鋼のＡｃ₁点はおよそ８２０℃であり、また、オーステナイトへの逆変態が完了する温度（Ａｃ₃点）はおよそ９２０℃である。

上記１００ｍｍ×１００ｍｍ×２００ｍｍのブロックを、表２に示す加熱温度にて４５分加熱した後、直ちに、オーステナイト温度域にて１〜３５％の圧下率の熱間圧延を施し、引き続いて、２次加熱として表２に示す温度で２０〜６０分保持する一連の工程からなる加工熱処理を行い、さらに７７０℃で６０分焼戻しして鋼板を得た（試験番号２〜１９）。

なお、特性調査の基準として、上記サイズのブロックに加工熱処理を施すことなく７７０℃で焼戻ししたものを用いた（試験番号１）。

このようにして得た各鋼板およびブロックの長手方向から、直径が６ｍｍで標点間距離が６０ｍｍの試験片を採取して、歪速度が、０．００１／秒および０．００００１／秒の２条件で、６００℃での引張試験を行い、高温強度特性を調査した。

なお、焼戻しによって、供試材の粒界構造が変わることはないと考えられるので、加工熱処理を行わなかった試験番号１ならびに、加工熱処理を行ったうちで試験番号２、４、７、１０、１５および１８の合計７条件については、上記７７０℃での焼戻しを行う前の状態で、走査電子顕微鏡（以下「ＳＥＭ」という。）で電子線後方散乱回折（以下、「ＥＢＳＤ」という。）を用いて、粒界構造の解析を行った。

具体的には、ＨｉｔａｃｈｉＦＥＧ−ＳＥＭ（Ｓ−４２００）を用いて、加速電圧３０ｋＶ、ビーム電流８μＡ、０．２５μｍのステップ条件で実施した。

なお、ＥＢＳＤ観察のための試料は、酢酸と過塩素酸を７７：２３の比率で混合した溶液を用いて電解研磨し、予め試料表面の歪を除去した。

また、解析に当たっては結晶解析ソフトウエア“ＴＳＬＯＩＭａｎａｌｙｓｉｓ５．２”を用いた。

表２に、上記の引張試験の結果を併せて示す。なお、表２において高温強度特性は、０．２％耐力（σ_0.2）を６００℃のヤング率（以下、「Ｅ」で表す。）で除した数値を［ａ］（歪速度が０．００１／秒の場合）および［ｂ］（歪速度が０．００００１／秒の場合）として示した。また、各試験番号についての［ａ］と［ｂ］をそれぞれ、試験番号１の［ａ］と［ｂ］で除した数値も示した。ここで、６００℃のＥは、常温から５５０℃における測定から外挿して求めた値の「１４００ＧＰａ」を用いた。

また、表３に、上記粒界構造の解析結果を、加工熱処理および焼戻しの条件とともに示す。

表２から、本発明の製造方法で規定する条件から外れた試験番号１７〜１９の場合、加工熱処理を行わないで焼戻しした基準の試験番号１に比べて、高強度の向上は認められない。

これに対して、本発明の製造方法で規定する条件を満たす試験番号２〜１６の場合には、優れた高温強度が得られることが明らかである。なお、本発明例の場合には、歪速度が小さい場合に、より一層顕著な高温強度の向上が認められる。

Claims

質量％で、Ｃ：０．０５〜０．３５％、Ｓｉ：０．０５〜０．６０％、Ｍｎ：０．１０〜０．８０％、Ｃｒ：８〜１０％、Ｍｏ：０．６０〜１．５０％、Ｗ：０．０１〜２．５％、Ｖ：０．１０〜０．３０％、Ｎｂ：０．０１〜０．１２％、Ａｌ：０．０２％以下、Ｎ：０．０１５〜０．０８０％およびＣｕ：０．２０％以下を含有し、残部がＦｅおよび不純物からなり、不純物中のＰ、ＳおよびＮｉがそれぞれ、Ｐ：０．０２０％以下、Ｓ：０．０１０％以下およびＮｉ：０．４０％以下であるフェライト系耐熱鋼を、９５０〜１２００℃に加熱し、オーステナイト温度域で１〜３０％の圧下率で熱間加工した後、直ちに、９００〜１２００℃の温度域で２０分以上保持して冷却し、その後、Ａｃ₁点以下の温度で焼戻しを行うことを特徴とする、フェライト系耐熱鋼の製造方法。
オーステナイト温度域での熱間加工前に、鋼を９５０〜１２００℃の温度範囲で保持する工程を含む請求項１に記載のフェライト系耐熱鋼の製造方法。
熱間加工における圧下率が１５〜３０％の範囲である請求項１または２に記載のフェライト系耐熱鋼の製造方法。