JP5381440B2

JP5381440B2 - アレスト性に優れた厚肉低温用鋼板およびその製造方法

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Publication number: JP5381440B2
Application number: JP2009167565A
Authority: JP
Inventors: 知哉藤原; 友弥川畑; 孝浩加茂; 秀治岡口; 和茂有持
Original assignee: Nippon Steel and Sumitomo Metal Corp
Current assignee: Nippon Steel Corp
Priority date: 2009-07-16
Filing date: 2009-07-16
Publication date: 2014-01-08
Anticipated expiration: 2029-07-16
Also published as: JP2011021243A

Description

本発明は、アレスト性に優れた厚肉低温用鋼板およびその製造方法に関し、詳しくは、アレスト性に優れたＮｉ含有厚肉低温用鋼板とその製造方法、特に、ＬＮＧなどの低温貯蔵タンクの素材として好適な９％Ｎｉ含有厚肉低温用鋼板とその製造方法に関する。

なお、本発明における「厚肉鋼板」とは板厚４０〜６０ｍｍのものである。また、「低温用」とは、ＬＰＧ、ＬＮＧなどの液体の温度域、すなわち、−６０℃以下の温度域で用いる鋼板であり、特に、−１６５℃のＬＮＧ温度で使用される貯蔵タンクに使用するものである。

なお、「アレスト性」とは、き裂の伝播を停止させることができる特性のことをいう。

ＬＮＧなどの低温物質の貯蔵タンクを製造するための低温用鋼板には、安全性確保の面から優れた破壊靱性が要求される。上記の要求に応える鋼板の代表例は、９％Ｎｉ鋼板であった。

従来、９％Ｎｉ鋼板については、そのＰ、Ｓをはじめとする不純物の低減やＣの低減、さらには３段熱処理（「焼入れ（Ｑ）−２相域焼入れ（Ｌ）−焼戻し（Ｔ）」という熱処理であり、以下、「Ｑ−Ｌ−Ｔ」という。）法など種々の改善が行われてきた。

一方では、Ｎｉ含有鋼における強度、靱性向上に有効な合金元素としてＭｏを含有させることが検討されてきた。

上記のＱ−Ｌ−Ｔ法やＭｏの含有は、靱性改善の根幹となる残留オーステナイト（変態せずに残ったオーステナイト）の量を増加させるためである。

このような従来技術の状況を特許文献を基に概括すると次のとおりである。

特許文献１には、Ｑ−Ｌ−Ｔ法または直接焼入れ−２相域焼入れ−焼戻し（以下、「ＤＱ−Ｌ−Ｔ」という。）法によって製造する板厚４０ｍｍ以上の、０．０４〜０．５％のＭｏを含有させた９％Ｎｉ鋼が開示されている。

特許文献２には、焼入れ−焼戻し（以下、「Ｑ−Ｔ」という。）法または直接焼入れ−焼戻し（以下、「ＤＱ−Ｔ」という。）法による肉厚４０ｍｍ以上の９％Ｎｉ鋼の製造方法が開示されている。具体的には、特許文献２に、スラブ圧延時の圧下率を制御した後、Ｑ−Ｔ処理あるいはＤＱ−Ｔ処理を行うことにより低温靱性の優れた厚肉９％Ｎｉ鋼の製造方法が開示されている。

特開平４−３７１５２０号公報特開平６−１８４６３０号公報

特許文献１に記載の、Ｑ−Ｌ−Ｔ法およびＤＱ−Ｌ−Ｔ法による製造法では、それぞれ下記の問題がある。

すなわち、Ｑ−Ｌ−Ｔ法では、熱処理が３段熱処理となり熱処理回数が増加し、製造コストや製造リードタイムに問題がある。

一方、ＤＱ−Ｌ−Ｔ法の場合には、靱性を確保するために圧延仕上げ温度を低温にする必要がある。この際、鋼板には特性異方性が生じるが、直接焼入れ（ＤＱ）後の再度の焼入れ（Ｌ）ではオーステナイト域ではなく２相域までしか鋼板を加熱しないため、焼入れ（Ｌ）後の組織が異方性を有する組織を一部引き継ぐことになるので、鋼板の圧延方向（以下、「Ｌ方向」ということがある。）と圧延面に平行でかつＬ方向に垂直な方向（以下、「Ｃ方向」ということがある。）とで特性異方性が生じることを避けられない。

特許文献２で開示された技術は、単に、炭化物の析出状態を微細にしかも均一に分散させることで、そこから解離して生成するオーステナイトの安定性を高めることを目的とするものでしかない。このため、特許文献２には、加熱温度、１パスあたりの圧下率などミクロ組織を微細化する製造条件について考慮されていない。

本発明は、ＬＮＧなどの低温貯蔵タンクの素材として好適に用いることができるアレスト性に優れた厚肉低温用鋼板、特に、ＡＳＴＭＥ６０４に規定されたＤＴ試験（ＤｙｎａｍｉｃＴｅａｒＴｅｓｔ）での−１９６℃での吸収エネルギーが、「Ｌ方向」および「Ｃ方向」の双方ともに１６００Ｊ以上である９％Ｎｉ含有厚肉低温用鋼板を提供することを目的とする。

上記９％Ｎｉ含有厚肉低温用鋼板を「Ｑ−Ｌ−Ｔ」の３段熱処理を行わず、「Ｑ−Ｔ」法によって製造する方法を提供することもまた、本発明の目的とするところである。

本発明者らは、上記した目的を達成するために、種々の検討を行った。その結果、次の（ａ）〜（ｆ）に示す知見を得た。

（ａ）９％Ｎｉ含有厚肉低温用鋼板のアレスト性に対して、「板厚中心の±５ｍｍの領域」（以下、「板厚中心部」ともいう。）における旧オーステナイト粒の平均粒径およびミクロ組織中のオーステナイトの面積比が大きく影響する。

なお、旧オーステナイト粒界は、マルテンサイト、ベイナイトを含む鋼板の場合、エッチングによって容易に現出させることができ、光学顕微鏡で識別可能である。そして、本発明でいう「粒径」は、いわゆる「円相当径」、つまり、投影面積を同じ面積の円と見なした場合の円の直径を指す。投影面積は現出させた旧オーステナイト粒界を電子写真として取り込み、それを画像解析装置で処理することによって「粒径」として算出することができる。

（ｂ）板厚中心部における旧オーステナイト粒のアスペクト比が特定の範囲にあれば、９％Ｎｉ含有厚肉低温用鋼板のＬ方向とＣ方向において同等のアレスト性が得られる。

上記の板厚中心部における「旧オーステナイト粒のアスペクト比」とは、「板厚中心の±５ｍｍの領域」において、鋼板の圧延方向（Ｌ方向）および板厚方向（以下、「Ｚ方向」ということがある。）に平行な板厚断面、つまり、Ｌ方向およびＺ方向に平行で、かつＣ方向に垂直な面で、光学顕微鏡を用いて旧オーステナイト粒の大きさを鋼板のＺ方向およびＬ方向にそれぞれ、平均切片長さとして測定し、「Ｌ方向での平均切片長さ／Ｚ方向での平均切片長さ」から求めた値を指す。アスペクト比も先に述べた「粒径」と同様に、旧オーステナイト粒界を電子写真として取り込み、画像解析装置で処理することによって算出することができる。

なお、「Ｌ方向」および「Ｚ方向」の平均切片長さによって、「Ｌ方向」と「Ｃ方向」のアレスト性の異方性を判断するのは、圧延により旧オーステナイト粒はＺ方向、Ｃ方向ともに同じように縮減されるので、便宜的にＺ方向とＣ方向の平均切片長さを同じように扱うことができるためである。

（ｃ）９％Ｎｉ含有厚肉低温用鋼板のアレスト性に対して、板厚中心部における粗大な旧オーステナイト粒の割合も影響を及ぼす。

（ｄ）鋼板の加熱、圧延および冷却条件を制御することによって、未変態オーステナイトに格子欠陥としての転位を導入することができ、さらに、未変態オーステナイト粒である旧オーステナイト粒を微細にすることができる。

（ｅ）低温で強圧下すると転位が多量に導入されるので、その後の組織が微細になり、特に、鋼に微量のＮｂを含有させた場合には、Ｎｂ（Ｃ、Ｎ）が微細に析出して転位の移動を妨げ、オーステナイト中の転位密度を増加させるため、鋼板の組織を微細にすることができる。しかしながら、本発明に係る９％Ｎｉ含有低温用鋼板と同等の極低温域では、上記の析出物が存在すると却って靱性が低下するので、高い靱性を確保できない。したがって、低温での強圧下とＮｂの含有は、本発明に係る９％Ｎｉ含有鋼板の靱性改善に必ずしも結びつくものではない。

（ｆ）９％Ｎｉ含有鋼板の場合、焼入れ処理を行う前の、スラブの加熱−圧延工程において、加熱温度、圧延仕上げ温度を特定の温度範囲に制御するとともに１パス当たりの圧下率と累積圧下率を適正化し、圧延を仕上げた後、特定の温度域までを適正な冷却速度で冷却し、その後に特定の温度域に加熱して焼入れを行うことによって、一般の低炭素低合金鋼では見られない組織微細化効果を発現させることが可能である。しかも、上述の適正条件で得られた９％Ｎｉ含有鋼板の場合には、板厚中心部において、粗大な旧オーステナイト粒の割合が少なく、さらに、旧オーステナイト粒のアスペクト比は１．０を中心にそのバラツキが小さくなる。加えて、ミクロ組織中に適正な比率でオーステナイトを確保することもできる。

本発明は、上記の知見に基づいて完成されたものであり、その要旨は、下記（１）〜（５）に示すアレスト性に優れた厚肉低温用鋼板および（６）に示すアレスト性に優れた厚肉低温用鋼板の製造方法にある。

（１）質量％で、Ｃ：０．０１〜０．１％、Ｓｉ：０．０３〜０．６０％、Ｍｎ：０．３〜２．０％、Ｐ：０．００５％以下、Ｓ：０．００３％以下、Ｎｉ：８．５％を超えて９．５％未満、ｓｏｌ．Ａｌ：０．００５〜０．０５０％およびＮ：０．０００５〜０．００６０％を含有し、残部はＦｅおよび不純物からなり、板厚中心の±５ｍｍの領域において、旧オーステナイト粒の円相当径での平均粒径が２５μｍ以下で、鋼板の圧延方向および板厚方向に平行な板厚断面で、光学顕微鏡を用いて旧オーステナイト粒の大きさを鋼板の圧延方向および板厚方向にそれぞれ、平均切片長さとして測定し、「圧延方向での平均切片長さ／板厚方向での平均切片長さ」から求めた旧オーステナイト粒のアスペクト比が０．７〜１．３であり、ミクロ組織中に面積比で３．０〜１５．０％のオーステナイトを含み、ＡＳＴＭＥ６０４に規定されたＤＴ試験での−１９６℃での吸収エネルギーが圧延方向および板厚方向の双方ともに１６００Ｊ以上であり、かつ板厚が４０〜６０ｍｍである、アレスト性に優れた厚肉低温用鋼板。

（２）質量％で、さらに、Ｍｏ：０．１％以下を含有することを特徴とする上記（１）に記載のアレスト性に優れた厚肉低温用鋼板。

（３）質量％で、さらに、Ｃｕ：２．０％以下およびＣｒ：０．６％以下の１種以上を含有することを特徴とする上記（１）または（２）に記載のアレスト性に優れた厚肉低温用鋼板。

（４）板厚中心の±５ｍｍの領域において、さらに、粒径が４０μｍ以上となる旧オーステナイト粒の比率が５％以下であることを特徴とする上記（１）から（３）までのいずれかに記載のアレスト性に優れた厚肉低温用鋼板。

（５）上記（１）から（３）までのいずれかに記載の化学組成を有する鋼片に下記の工程１〜５を順に施すことにより、板厚中心の±５ｍｍの領域において、旧オーステナイト粒の円相当径での平均粒径が２５μｍ以下で、かつ、鋼板の圧延方向および板厚方向に平行な板厚断面で、光学顕微鏡を用いて旧オーステナイト粒の大きさを鋼板の圧延方向および板厚方向にそれぞれ、平均切片長さとして測定し、「圧延方向での平均切片長さ／板厚方向での平均切片長さ」から求めた旧オーステナイト粒のアスペクト比が０．７〜１．３であり、ミクロ組織中に面積比で３．０〜１５．０％のオーステナイトを含み、ＡＳＴＭＥ６０４に規定されたＤＴ試験での−１９６℃での吸収エネルギーが圧延方向および板厚方向の双方ともに１６００Ｊ以上であり、かつ板厚が４０〜６０ｍｍの鋼板を得る、アレスト性に優れた厚肉低温用鋼板の製造方法。

工程１：鋼片を８００〜１１５０℃に加熱する工程。

工程２：少なくとも８００〜６５０℃の温度域で、１パス当たりの圧下率が５％以上、累積圧下率が２５％以上となる圧延をする工程。

工程３：圧延終了後、１０〜５０℃／ｓの冷却速度で２００℃以下の温度まで冷却する工程。

工程４：７６０〜９００℃の温度に加熱して焼入れする工程。

工程５：５５０〜６４０℃の温度で焼戻しする工程。

残部としての「Ｆｅおよび不純物」における「不純物」とは、鉄鋼材料を工業的に製造する際に、原料としての鉱石やスクラップあるいは環境などから不可避的に混入するものを指す。

本発明で規定する「板厚中心部」は「板厚中心の±５ｍｍの領域」を指す。また、「粒径」は、いわゆる「円相当径」、つまり、投影面積を同じ面積の円と見なした場合の円の直径を指し、「アスペクト比」は鋼板の「圧延方向での平均切片長さ／板厚方向での平均切片長さ」を指す。

本発明で規定する鋼片の加熱温度としての８００〜１１５０℃は、鋼片表面の温度をいう。

また、圧延工程での８００〜６５０℃の温度域における温度は、被圧延材である鋼片あるいは鋼板の表面温度を指す。

圧下率は、圧延の前後における板厚の減少率を指す。

圧延終了後の冷却速度は、鋼板の表面温度から求めた平均冷却速度をいい、その冷却速度で冷却する２００℃以下の温度は、鋼板の表面温度を指す。

焼入れのために鋼板を加熱する７６０〜９００℃の温度および焼入れ後に焼戻しする５５０〜６４０℃の温度は、ともに鋼板表面の温度を指す。

本発明のアレスト性に優れた厚肉低温用鋼板は、ＡＳＴＭＥ６０４に規定されたＤＴ試験での−１９６℃での吸収エネルギーが、鋼板のＬ方向およびＣ方向の双方ともに１６００Ｊ以上であるため、ＬＮＧなどの低温貯蔵タンクの素材として好適に用いることができる。このアレスト性に優れた厚肉低温用鋼板は、例えば、本発明の方法を適用することによって製造することができる。

以下に、本発明の構成要件について詳しく説明する。なお、各成分元素の含有量の「％」表示は「質量％」を意味する。

（Ａ）化学組成について：
Ｃ：０．０１〜０．１％
Ｃは、マルテンサイト変態が完了する温度であるＭｆ点を低下させ、残留オーステナイトを安定化するのに有効な元素である。しかしながら、Ｃは、マルテンサイト素地そのものを硬化させ、オーステナイト量の増加による靱性改善以上に靱性を低下させる。したがって、Ｃの含有量は、強度を確保するのに必要な量以上とし、靱性を劣化させるような過大量を避けるべきである。Ｃの含有量が０．０１％未満では強度が不足し、一方、０．１％を超えると靱性が劣化する。よって、Ｃの含有量は０．０１〜０．１％とする。なお、Ｃの含有量は０．０３％以上とすることが望ましく、また、０．０７％以下とすることが望ましい。

Ｓｉ：０．０３〜０．６０％、
Ｓｉは、脱酸元素として作用し、また、セメンタイトの析出を抑制して焼戻しでのオーステナイトの安定化を改善する作用を有する元素であり、０．０３％以上の量を含有させる必要がある。しかしながら、Ｓｉの含有量が多すぎると靱性劣化を引き起し、特に０．６０％を超えると靱性劣化が著しくなる。したがって、Ｓｉの含有量を０．０３〜０．６０％とする。なお、Ｓｉの含有量は０．１０％以上とすることが望ましく、また、０．３０％以下とすることが望ましい。

Ｍｎ：０．３〜２．０％、
Ｍｎは、Ｍｆ点を低下させてオーステナイトを安定化するのに有効な元素であり、その含有量が多いほどオーステナイトの量が多くなるので、０．３％以上の量を含有させる。しかしながら、Ｍｎの含有量が過剰になると、マルテンサイト素地の靱性を劣化させ、特に２．０％を超えると靱性劣化が著しくなる。したがって、Ｍｎの含有量を０．３〜２．０％とする。なお、Ｍｎの含有量は０．５％以上とすることが望ましく、０．７％以上とすれば一層望ましい。また、Ｍｎ含有量は１．５％以下とすることが望ましく、１．０％以下とすればさらに望ましい。

Ｐ：０．００５％以下
Ｐは、不純物として鋼中に存在する。本発明に係る厚肉低温用鋼板においては、Ｐの存在が大きく鋼の特性を左右する。このため、Ｐの含有量を通常に比べて厳しく制限する必要があり、０．００５％を超えると、粒界に偏析して靱性を低下させるのみならず、溶接時に高温割れを招く。したがって、Ｐの含有量を０．００５％以下とする。なお、Ｐの含有量は０．００２％以下とすることが望ましい。

Ｓ：０．００３％以下
Ｓは、不純物として鋼中に存在する。本発明に係る厚肉低温用鋼板においては、Ｓの存在が大きく鋼の特性を左右するため、Ｓの含有量を通常に比べて厳しく制限する必要がある。Ｓの含有量が多いと、中心偏析を助長したり、延伸したＭｎＳが多量に生成したりするため、母材および溶接熱影響部の機械的性質が劣化し、特に、０．００３％を超えると、母材および溶接熱影響部の機械的性質の劣化が著しくなる。したがって、Ｓの含有量を０．００３％以下とする。Ｓは少ないほど好ましい元素であるため、Ｓ含有量の下限は特に規定するものではない。

Ｎｉ：８．５％を超えて９．５％未満
Ｎｉは、本発明において最も重要な元素であり、強度を上昇させるとともにオースナイトを安定化する作用を有するので、８．５％を超える量を含有させる。Ｎｉの含有量が多いほど強度が上昇するとともにＭｆ点が低下して残留オーステナイトの量が増加するため好ましい。しかしながら、９．５％以上の多量のＮｉを含有させることはコスト上昇を招くため、Ｎｉの含有量は９．５％未満とする。

ｓｏｌ．Ａｌ：０．００５〜０．０５０％
Ａｌは、Ｓｉと同様に脱酸元素として作用し、また、セメンタイトの析出を抑制して焼戻しでのオーステナイトの安定化を改善する作用を有する元素である。さらに、Ａｌは、Ｎと結合してＡｌＮとなり加熱時のオーステナイト粒の微細化に寄与する効果も有する。こうした効果を得るためには、Ａｌをｓｏｌ．Ａｌ（酸可溶Ａｌ）量で０．００５％以上含有させる必要がある。しかしながら、ｓｏｌ．ＡｌでのＡｌの含有量が多くなって０．０５０％を超えると、靱性劣化を引き起す。したがって、Ａｌの含有量をｓｏｌ．Ａｌで０．００５〜０．０５０％とする。なお、ｓｏｌ．ＡｌでのＡｌの含有量は、０．０２０％以上とすることが望ましく、また、０．０４０％以下とすることが望ましい。

Ｎ：０．０００５〜０．００６０％
Ｎは、オーステナイトの安定化に寄与する元素であるため含有させることが望ましい。また、Ｎは、Ａｌと結合してＡｌＮとなり加熱時のオーステナイト粒の微細化に効果を発揮する。これらの効果を得るためには、０．０００５％以上の量のＮを含有させる必要がある。しかしながら、Ｎは、マルテンサイト素地の靱性を劣化させ、特に０．００６０％を超えると靱性劣化が著しくなる。したがって、Ｎの含有量は０．０００５〜０．００６０％とする。なお、Ｎの含有量は、０．００２０％以上とすることが望ましく、また、０．００５０％以下とすることが望ましい。

本発明のアレスト性に優れた厚肉低温用鋼板の一つは、上記元素のほか、残部がＦｅおよび不純物からなるものである。

本発明のアレスト性に優れた厚肉低温用鋼板の他の一つは、上記の元素に加えてさらに、Ｍｏ、ＣｕおよびＣｒのうちから選んだ１種以上の元素を含有するものである。以下、これらの任意元素の作用効果と、含有量の限定理由について説明する。

Ｍｏ：０．１％以下
Ｍｏを含有させると、焼戻し脆化を防止する効果が得られる。したがって、この効果を得るためにＭｏを含有してもよい。しかしながら、Ｍｏの含有量が０．１％を超えると、マルテンサイト素地の靱性を劣化させる。このため、含有させる場合のＭｏの含有量は０．１％以下とする。含有させる場合のＭｏ含有量の上限は望ましくは０．０６％、さらに望ましくは０．０５％である。

なお、Ｍｏによる上記の効果を確実に発現させるためには、Ｍｏを０．０３％以上含有させることが望ましい。

Ｃｕ：２．０％以下
Ｃｕを含有させると、固溶状態でオーステナイトを安定化する効果が得られる。したがって、この効果を得るためにＣｕを含有してもよい。しかしながら、焼戻しの際に、固溶Ｃｕがε−Ｃｕとして析出するため、高強度化には有効であるが、Ｃｕ含有量が多くなると靱性を劣化させ、特に２．０％を超えると靱性劣化が著しくなる。したがって、含有させる場合のＣｕの含有量は２．０％以下とする。含有させる場合のＣｕ含有量の上限は望ましくは１．６％、さらに望ましくは１．２％である。

なお、Ｃｕによるオーステナイトを安定化する効果を確実に発現させるためには、Ｃｕを０．０５％以上含有させることが望ましい。さらに望ましくは０．３％以上である。

Ｃｒ：０．６％以下
Ｃｒを含有させると、焼入れ性向上により強度および靱性を向上させる効果が得られる。したがって、この効果を得るためにＣｒを含有してもよい。しかしながら、Ｃｒの含有量が多くなって０．６％を超えると、却って靱性を劣化させる。したがって、含有させる場合のＣｒの含有量は０．６％以下とする。含有させる場合のＣｒ含有量の上限は望ましくは０．５％である。

なお、Ｃｒによる上記の効果を確実に発現させるためには、Ｃｒを０．０５％以上含有させることが望ましい。

なお、上記のＣｕおよびＣｒは、そのうちのいずれか１種のみ、または２種の複合で含有させることができる。なお、これらの元素の合計含有量は２．６％であっても構わないが、２．０％以下とすることが好ましい。

（Ｂ）板厚中心部におけるミクロ組織について：
（Ｂ−１）旧オーステナイト粒の平均粒径：
板厚中心部において、旧オーステナイト粒の平均粒径が２５μｍを超えると、アレスト性が劣化する。このため、旧オーステナイト粒の平均粒径は２５μｍ以下とする必要がある。なお、旧オーステナイト粒の平均粒径は１５μｍ以下であることが望ましい。

旧オーステナイト粒は小さければ小さいほど好ましいので、旧オーステナイト粒の平均粒径の下限は特に規定するものではないが、工業的な厚肉鋼板の生産においては、５μｍ程度が下限となる。

（Ｂ−２）旧オーステナイト粒のアスペクト比：
旧オーステナイト粒の平均粒径が２５μｍ以下であっても、旧オーステナイト粒のアスペクト比が０．７を下回るか１．３を超える場合には、Ｃ方向のアレスト性が劣化する。このため、旧オーステナイト粒のアスペクト比は０．７〜１．３にする必要がある。なお、旧オーステナイト粒のアスペクト比は０．８５〜１．１５であることが望ましく、１．０が最も望ましい。

（Ｂ−３）ミクロ組織中のオーステナイトの面積比：
オーステナイトは厚肉鋼板の靱性を改善する手段として重要であり、高い靱性を確保するためには面積比で３．０％以上の量のオーステナイトが必要である。オーステナイトの量は多ければ多いほど靱性改善に有効である。しかしながら、オーステナイトの量が面積比で１５．０％を超えると、硬さ（強度）が低下してしまう。したがって、ミクロ組織中のオーステナイトの面積比は３．０〜１５．０％とする必要がある。ミクロ組織中のオーステナイトの面積比は４．０％以上であることが望ましく、５．０％以上であればさらに望ましい。

なお、ミクロ組織中のオーステナイトはＸ線による測定で判別することができる。そして、前述の旧オーステナイト粒界を電子写真として取り込み、それを画像解析装置で処理することによって算出する「粒径」や「アスペクト比」と同様に、オーステナイトの面積比は、判別したオーステナイトを電子写真として取り込み、画像解析装置を用いることによって測定することができる。

（Ｂ−４）粒径が４０μｍ以上となる旧オーステナイト粒の比率：
板厚中心部におけるミクロ組織が前記（Ｂ−１）〜（Ｂ−３）の条件を満たしても、粒径が４０μｍ以上の粗大粒が混在する場合にはアレスト性が劣化する場合がある。このため、上記の粗大粒の形成は可能な限り抑制するのが望ましい。具体的には、粒径が４０μｍ以上となる旧オーステナイト粒の比率が５％以下であれば、安定して良好なアレスト性を確保することができる。

（Ｃ）製造条件について：
以下に詳述する本発明の製造条件は、工業的な規模で本発明のアレスト性に優れた厚肉低温用鋼板を経済的に要領よく実現するための方法の一つであり、上記鋼板自体の技術的範囲はこの製造条件によって規定されるものではない。

本発明に係るアレスト性に優れた厚肉低温用鋼板は、前述の化学組成を有する鋼片に対し、例えば、以下の工程１〜５で順次処理することにより製造することができる。

なお、工程１〜５で順次処理する場合の鋼片の製造については、特にその鋳造条件を特定する必要はない。これは、工程１〜５で順次処理することにより、板厚中心部におけるミクロ組織を制御することができるからである。

（Ｃ−１）加熱工程：
加熱工程としての工程１では、本発明の厚肉低温用鋼板製造のための圧延素材としての鋼片を８００〜１１５０℃に加熱する。

鋼片を８００℃以上に加熱するのは、加熱温度が８００℃未満では、未変態のフェライトが残存し均一な組織が得られないからである。加熱温度は８５０℃以上とすることがより望ましい。

一方、鋼片を１１５０℃を超えて加熱すれば、オーステナイト粒が粗大化してアレスト性が劣化する。このため、鋼片の加熱温度は１１５０℃以下とする。加熱温度の上限は１０５０℃とすることがより望ましく、１０００℃とすればさらに望ましい。

（Ｃ−２）圧延工程：
圧延工程としての工程２では、加熱した鋼片を少なくとも８００〜６５０℃の温度域で、１パス当たりの圧下率が５％以上、累積圧下率が２５％以上となるようにして圧延して板厚を所要の厚みにまで減厚する。

オーステナイト粒の微細化と十分なアレスト性を得るためには、未再結晶オーステナイト域で十分な圧延を行うことが肝要であり、このために上記の条件で圧延する。

なお、圧延の一部を８００℃を超える温度域で行っても構わない。

８００〜６５０℃の温度域での１パス当たりの圧下率は７％以上とすることがより望ましく、また、累積圧下率は５０％以上とすることがより望ましい。

なお、８００〜６５０℃という比較的低温域で圧延すると被圧延材の変形抵抗が大きくなる。このため、８００〜６５０℃の温度域での１パス当たりの圧下率は３０％以下とすることが望ましく、また、累積圧下率は８０％以下とすることが望ましい。

（Ｃ−３）冷却工程：
冷却工程としての工程３では、圧延終了後の鋼板を、０．１〜５０℃／ｓの冷却速度で２００℃以下の温度まで冷却する。

冷却速度が０．１℃／ｓを下回るとオーステナイトからマルテンサイトへの変態が不十分となり未変態オーステナイトが残存し、この状態で次の（Ｃ−４）項で述べる加熱工程に移行すると組織が均一にならずアレスト性が劣化するし、５０℃／ｓを超える場合には強度が大きくなりすぎて靱性が低下する。

上記の０．１〜５０℃／ｓという冷却速度は、圧延終了後の大気中での放冷、水冷など適宜の手段によって確保すればよい。

上記の冷却速度で冷却する際の冷却停止温度が２００℃を超えると、やはり、オーステナイトからマルテンサイトへの変態が不十分となり未変態オーステナイトが残存し、この状態で次の（Ｃ−４）項で述べる加熱工程に移行すると組織が均一にならずアレスト性が劣化してしまうので、冷却は２００℃以下の温度まで行う。

上記圧延終了後の鋼板の冷却速度は１０℃／ｓ以上とすることがさらに望ましく、また、４０℃／ｓ以下とすることがさらに望ましい。

なお、上記の冷却は２００℃以下の温度であればいずれの温度で停止してもよく、室温まで冷却しても構わない。

（Ｃ−４）冷却後の加熱と焼入れの工程：
加熱と焼入れの工程としての工程４では、冷却後の鋼板を、７６０〜９００℃の温度に加熱して焼入れする。

加熱温度が７６０℃未満では完全にオーステナイトに変態しないので均一な組織が得られずアレスト性が劣化する。一方、９００℃を超えて加熱した場合にはオーステナイト粒が粗大化してアレスト性が劣化する。

７６０〜９００℃の温度に加熱した後は、例えば、水冷など適宜の手段によって焼入れすればよい。

（Ｃ−５）焼戻し工程：
焼戻し工程としての工程５では、焼入れした鋼板を５５０〜６４０℃の温度で焼戻しする。

焼戻し温度が５５０℃未満では十分な靱性が得られず、一方、６４０℃を超える温度では強度が低下する。

焼戻しの温度は５７５℃以上とすることがさらに望ましく、また、６２０℃以下とすることがさらに望ましい。

以下、実施例によって本発明をより具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。

表１に示す化学組成を有する鋼１〜２０を実験炉を用いて溶製した後、熱間鍛造してブロックを製造し、表２に示した条件にて板厚５０ｍｍの鋼板に仕上げた。

表１中の鋼１〜１４は、化学組成が本発明で規定する範囲内にある鋼である。一方、鋼１５〜２０は、化学組成が本発明で規定する条件から外れた比較例の鋼である。

上記のようにして得た板厚５０ｍｍの各厚鋼板について、先ず、板厚中心部におけるミクロ組織を調査した。

すなわち、圧延方向に平行な板厚断面が被検面になるように、各鋼板の板厚中心部から試験片を採取し、次いで、その試験片を樹脂に埋め込んで鏡面研磨した後、ナイタールを用いてエッチングして旧オーステナイト粒界を現出させ、光学顕微鏡を用いて倍率を１００倍として２０視野ずつ観察し、旧オーステナイト粒界を電子写真として取り込んで画像解析装置で処理することによって、板厚中心の±５ｍｍの領域における「旧オーステナイト粒の平均粒径」、「粒径が４０μｍ以上である旧オーステナイト粒の比率」および「旧オーステナイト粒のアスペクト比」を算出した。

同様に、鏡面研磨した後、Ｘ線による測定で「オーステナイトの面積比」を測定した。

さらに、板厚５０ｍｍの各厚鋼板について、その板厚１／２位置を中心として厚さ２５ｍｍの試験片をＬ方向およびＣ方向の２方向に採取し、ＡＳＴＭＥ６０４に規定されたＤＴ試験を実施し、−１９６℃での吸収エネルギーを測定した。なお、吸収エネルギーの目標は、Ｌ方向およびＣ方向の双方ともに、１６００Ｊ以上とした。

表３に、上記の調査結果をまとめて示す。

上記の試験番号のうちでも粒径が４０μｍ以上となる旧オーステナイト粒の比率が５％以下である試験番号１〜１３の場合、旧オーステナイト粒の比率が５．８％の試験番号１４に比べて一層良好なアレスト性を有することも明らかである。

これに対して、鋼は本発明で規定する化学組成条件を満たしているものの、板厚中心部におけるミクロ組織について、特に、旧オーステナイト粒の平均粒径が本発明で規定する条件から外れる試験番号１５〜１９の場合、ＤＴ試験での−１９６℃での吸収エネルギーは、Ｌ、Ｃ両方向ともに目標に達しておらず、アレスト性に劣る。

同様に、鋼は本発明で規定する化学組成条件を満たしているものの、板厚中心部におけるミクロ組織について、旧オーステナイト粒のアスペクト比が本発明で規定する条件から外れる試験番号２０の場合、ＤＴ試験での−１９６℃での吸収エネルギーは、Ｌ方向では２１９４Ｊと目標を達成しているのに、Ｃ方向では目標にほど遠い１２９９Ｊであって、Ｃ方向のアレスト性が劣化している。

また、鋼が本発明で規定する化学組成条件から外れた比較例の試験番号２１および試験番号２６の場合、ＤＴ試験での−１９６℃におけるＣ方向の吸収エネルギーは目標に達しておらず、アレスト性に劣る。

同様に、鋼が本発明で規定する化学組成条件から外れた比較例の試験番号２２〜２５の場合、ＤＴ試験での−１９６℃での吸収エネルギーは、Ｌ、Ｃ両方向ともに目標に達しておらず、アレスト性に劣る。

なお、試験番号１〜１４と試験番号１５〜２０の比較から、本発明の製造方法によれば、良好なアレスト性を有する厚肉低温用鋼板を安定かつ確実に製造できることも明らかである。

本発明のアレスト性に優れた厚肉低温用鋼板は、ＡＳＴＭＥ６０４に規定されたＤＴ試験での−１９６℃での吸収エネルギーが、鋼板のＬ方向およびＣ方向の双方ともに１６００Ｊ以上であるため、ＬＮＧなどの低温貯蔵タンクの素材として好適に用いることができる。このアレスト性に優れた厚肉低温用鋼板は、本発明の方法を適用することによって安定かつ確実に製造することができる。

Claims

質量％で、Ｃ：０．０１〜０．１％、Ｓｉ：０．０３〜０．６０％、Ｍｎ：０．３〜２．０％、Ｐ：０．００５％以下、Ｓ：０．００３％以下、Ｎｉ：８．５％を超えて９．５％未満、ｓｏｌ．Ａｌ：０．００５〜０．０５０％およびＮ：０．０００５〜０．００６０％を含有し、残部はＦｅおよび不純物からなり、
板厚中心の±５ｍｍの領域において、旧オーステナイト粒の円相当径での平均粒径が２５μｍ以下で、鋼板の圧延方向および板厚方向に平行な板厚断面で、光学顕微鏡を用いて旧オーステナイト粒の大きさを鋼板の圧延方向および板厚方向にそれぞれ、平均切片長さとして測定し、「圧延方向での平均切片長さ／板厚方向での平均切片長さ」から求めた旧オーステナイト粒のアスペクト比が０．７〜１．３であり、ミクロ組織中に面積比で３．０〜１５．０％のオーステナイトを含み、
、ＡＳＴＭＥ６０４に規定されたＤＴ試験での−１９６℃での吸収エネルギーが圧延方向および板厚方向の双方ともに１６００Ｊ以上であり、かつ板厚が４０〜６０ｍｍである、アレスト性に優れた厚肉低温用鋼板。
質量％で、さらに、Ｍｏ：０．１％以下を含有することを特徴とする請求項１に記載のアレスト性に優れた厚肉低温用鋼板。
質量％で、さらに、Ｃｕ：２．０％以下およびＣｒ：０．６％以下の１種以上を含有することを特徴とする請求項１または２に記載のアレスト性に優れた厚肉低温用鋼板。
板厚中心の±５ｍｍの領域において、さらに、粒径が４０μｍ以上となる旧オーステナイト粒の比率が５％以下であることを特徴とする請求項１から３までのいずれかに記載のアレスト性に優れた厚肉低温用鋼板。
請求項１から３までのいずれかに記載の化学組成を有する鋼片に下記の工程１〜５を順に施すことにより、
板厚中心の±５ｍｍの領域において、旧オーステナイト粒の円相当径での平均粒径が２５μｍ以下で、かつ、鋼板の圧延方向および板厚方向に平行な板厚断面で、光学顕微鏡を用いて旧オーステナイト粒の大きさを鋼板の圧延方向および板厚方向にそれぞれ、平均切片長さとして測定し、「圧延方向での平均切片長さ／板厚方向での平均切片長さ」から求めた旧オーステナイト粒のアスペクト比が０．７〜１．３であり、ミクロ組織中に面積比で３．０〜１５．０％のオーステナイトを含み、ＡＳＴＭＥ６０４に規定されたＤＴ試験での−１９６℃での吸収エネルギーが圧延方向および板厚方向の双方ともに１６００Ｊ以上であり、かつ板厚が４０〜６０ｍｍの鋼板を得る、アレスト性に優れた厚肉低温用鋼板の製造方法。
工程１：鋼片を８００〜１１５０℃に加熱する工程。
工程２：少なくとも８００〜６５０℃の温度域で、１パス当たりの圧下率が５％以上、累積圧下率が２５％以上となる圧延をする工程。
工程３：圧延終了後、１０〜５０℃／ｓの冷却速度で２００℃以下の温度まで冷却する工程。
工程４：７６０〜９００℃の温度に加熱して焼入れする工程。
工程５：５５０〜６４０℃の温度で焼戻しする工程。