JP5341986B2 - 蒸着処理装置および蒸着処理方法 - Google Patents

Description

本発明は、例えば有機ＥＬ素子の製造における発光層の成膜に用いる蒸着処理装置および蒸着処理方法に関する。

近年、エレクトロルミネッセンス（ＥＬ：Ｅｌｅｃｔｒｏ Ｌｕｍｉｎｅｓｃｅｎｃｅ）を利用した有機ＥＬ素子が開発されている。有機ＥＬ素子は、熱をほとんど出さず、ブラウン管等に比べて消費電力が小さく、また、自発光なので、液晶ディスプレー（ＬＣＤ）などに比べて視野角に優れている等の利点があり、今後の発展が期待されている。

この有機ＥＬ素子の最も基本的な構造は、ガラス基板上にアノード（陽極）層、発光層およびカソード（陰極）層を重ねて形成したサンドイッチ構造である。発光層の光を外に取り出すために、ガラス基板上のアノード層には、ＩＴＯ（Ｉｎｄｉｕｍ Ｔｉｎ Ｏｘｉｄｅ）等からなる透明電極が用いられる。かかる有機ＥＬ素子は、表面にＩＴＯ層（アノード層）が予め形成されたガラス基板上に、発光層とカソード層を順に成膜し、更に封止膜層を成膜することによって製造されるのが一般的である。

以上のような有機ＥＬ素子の構造における発光層の成膜は、蒸着処理装置において行われるのが一般的である。特許文献１には、有機ＥＬ素子の製造における成膜を行う蒸着処理装置および方法について開示されている。

また、特許文献２には、蒸着装置の粉体材料供給室用の真空用ゲートバルブおよびその真空用ゲートバルブを備えた蒸着処理装置が開示されている。
ＵＳ２００７／００９８８９１Ａ１号公報 特開２００７−１５５００５号公報

上記特許文献１に記載の蒸着装置に備えられる有機材料の材料供給機構において、有機材料は、固形の顆粒やペレット等、または溶液状であるとされており、それら有機材料を蒸気化させて、基板等の被処理体に蒸着させることで成膜を行うこととしている。また、上記特許文献２に記載の蒸着装置においては、材料として例示されているＭｇＯは単結晶もしくはペレット形状で供給されるとしている。

上記特許文献１、２に記載されているように、顆粒状の有機材料をゲートバルブ等の開閉式バルブによって供給する場合には、有機材料の流動性が高くなり目詰まり等を発生させることなく、効率よく材料供給機構から材料蒸発室等へ有機材料を供給することが可能となる。

しかしながら、有機材料を顆粒状等とし、開閉式バルブを用いて供給を行った場合、顆粒の大きさや、開閉式バルブの開閉時間の長短等の要因により、有機材料の投入量にばらつきが出てしまう。また、投入する有機材料の顆粒の大きさによって昇華や溶解の速度が変動し、成膜レートにばらつきを生じる。また、例えば粉末状とした有機材料と比較すると昇華・溶解する速度が遅く、蒸着処理装置の稼動効率が落ちてしまうという問題点があった。一方、有機材料を粉末状にして、材料供給機構から材料蒸発室等へ供給することとした場合には、粉末状であるために流動性が低く、材料供給機構等に設けられる供給用の配管等に詰まってしまう、又は開閉バルブのシール面に付着し、密閉性を損なう等の恐れがあった。

そこで、本発明の目的は、流動性を高く保った状態の顆粒状の有機材料を効率的に均一なレートで昇華・溶解させることが可能な蒸着処理装置および蒸着処理方法を提供することにある。

本発明によれば、蒸着によって基板に薄膜を成膜させる蒸着処理装置であって、材料ガスを供給する減圧自在な材料供給装置と、前記基板に薄膜を成膜する成膜装置を備え、前記材料供給装置は材料を定量する定量部と、前記定量部を通過した材料を気化させる材料ガス生成部を有し、前記定量部は、上に凸の円錐形状の蓋体と、前記蓋体の上面に対向して設けられた円錐形状の凹面体と、前記蓋体および前記凹面体を相対的に回転させる回転機構とを有する、蒸着処理装置が提供される。

前記蓋体の側面は相対的に傾斜の異なる上側面と下側面からなり、前記上側面の傾斜が前記下側面の傾斜より緩やかであってもよい。また、前記定量部は、真空引きされ、前記定量部に材料を投入する材料投入機構と、前記蓋体と前記凹面体の間の隙間を自在に変更させる昇降機構を有していてもよい。さらに、前記定量部および前記定量部近傍を振動させる振動機構を備えていてもよい。

また、前記材料供給装置には、顆粒状の材料を攪拌する攪拌器を有する攪拌部が前記定量部の上方に設けられる。前記材料ガス生成部は、前記定量部と所定の長さの通路を介して連通する、材料を昇華させる材料昇華室であり、前記通路および前記材料昇華室はヒーターを備え、前記通路には前記定量部側の温度が低く前記材料ガス生成部側の温度が高い温度勾配が付与されている。前記通路および前記材料昇華室の外面には、内部に前記ヒーターを有する密閉空間が形成され、前記密閉空間内には揮発性の液体が封入されている。また、前記材料昇華室には、材料を透過させることで分散させる材料分散板と、上面に突出部を有するポーラスセラミックスからなる昇華材料蒸発部とが設けられる。また、前記材料昇華室には、材料を加熱することで昇華させる材料昇華板と、回転自在な前記通路内を通るシャフトと、前記シャフトの端部に固着され前記材料昇華板の上面近傍に配置される材料分散機構とが設けられていてもよい。ここで、前記通路および前記材料昇華室の内表面は粗面に加工されていてもよい。

また、前記材料ガス生成部は、前記定量部と所定の長さの通路を介して連通する、材料を溶解させる材料溶解室であり、前記通路および前記材料溶解室はヒーターを備え、前記通路には前記定量部側の温度が低く前記材料ガス生成部側の温度が高い温度勾配が付与されていてもよい。前記通路および前記材料溶解室の外面には、内部に前記ヒーターを有する密閉空間が形成され、前記密閉空間内には揮発性の液体が封入されていてもよい。前記通路および前記材料溶解室の内表面は粗面に加工されていてもよい。

前記成膜装置は、外部の真空ポンプと連通する処理チャンバーと、基板を保持する基板保持室から構成され、内部に前記材料ガス生成部と材料導入路を介して連通する蒸着ヘッドを有していてもよい。前記材料導入路には、材料の流量を制御する弁が設けられ、前記材料導入路には外部の真空ポンプと連通し、開閉自在な弁を有する材料退避路が設けられ、前記蒸着ヘッドには外部の真空ポンプと連通し、開閉自在な弁を有する出流れ用流路が設けられていてもよい。

前記材料投入機構は、材料が導入される真空引き可能な材料導入部と、導入された材料を前記材料供給装置に投入する真空引き可能な材料投入部から構成され、前記材料導入部と前記材料投入部はゲートバルブを介して接続されていてもよい。前記材料導入部は材料を精製する精製機構を備えていてもよい。また、前記定量部および前記材料ガス生成部にはキャリアーガスとしてアルゴン等の不活性ガスが導入される。

また、別の観点からの本発明によれば、基板に薄膜を成膜させる成膜装置に材料ガスを供給する材料供給装置であって、材料を定量する定量部と、前記定量部を通過した材料を気化させる材料ガス生成部を有し、前記定量部は、上に凸の円錐形状の蓋体と、前記蓋体の上面に対向して設けられた円錐形状の凹面体と、前記蓋体および前記凹面体を相対的に回転させる回転機構とを有する、材料供給装置が提供される。

また、前記定量部は、真空引きされ、前記定量部に材料を投入する材料投入機構と、前記蓋体と前記凹面体の間の隙間を自在に変更させる昇降機構を有する。

また、前記材料供給装置は、前記定量部および前記定量部近傍を振動させる振動機構を備えていてもよい。さらに、顆粒状の材料を攪拌する攪拌器を有する攪拌部が前記定量部の上方に設けられていてもよい。

前記材料ガス生成部は、前記定量部と所定の長さの通路を介して連通する、材料を昇華させる材料昇華室であり、前記通路および前記材料昇華室はヒーターを備え、前記通路には前記定量部側の温度が低く前記材料ガス生成部側の温度が高い温度勾配が付与されていてもよく、前記材料昇華室には、材料を透過させることで分散させる材料分散板と、上面に突出部を有するポーラスセラミックスからなる昇華材料蒸発部とが設けられていてもよい。また、前記材料昇華室には、材料を加熱することで昇華させる材料昇華板と、回転自在な前記通路内を通るシャフトと、前記シャフトの端部に固着され前記材料昇華板の上面近傍に配置される材料分散機構とが設けられていてもよい。ここで、前記通路および前記材料昇華室の内表面は粗面に加工されていてもよい。

また、前記材料ガス生成部は、前記定量部と所定の長さの通路を介して連通する、材料を溶解させる材料溶解室であり、前記通路および前記材料溶解室はヒーターを備え、前記通路には前記定量部側の温度が低く前記材料ガス生成部側の温度が高い温度勾配が付与されていてもよい。ここで、前記通路および前記材料溶解室の内表面は粗面に加工されていてもよい。

さらに別の観点からの本発明によれば、蒸着によって基板に薄膜を成膜させる蒸着処理方法であって、顆粒状の材料を粉砕し、粉砕した前記材料を昇華または溶解させることによって気化させ、気化した材料ガスを用いて基板に薄膜を成膜させる蒸着処理方法が提供される。ここで、顆粒状の前記材料は、粉状の材料を粒状化させて作られる。

本発明によれば、流動性を高く保った状態の有機材料を効率的に昇華・溶解させることが可能な蒸着処理装置を提供することができる。有機材料を効率的に昇華・溶解させることにより、有機層を基板に成膜する際の成膜時間の短縮や、基板成膜後の次の基板の成膜のための待機時間の短縮等が図られることとなる。また、有機材料をタイムリーに昇華・溶解させることにより、有機材料の劣化を防ぐことができる。さらに、一定の量の有機材料を昇華・溶解させることができるため、均一な蒸発レートを得ることができる。

有機ＥＬ素子Ａの製造工程の説明図である。 蒸着処理装置１の概略的な説明図である。 材料供給装置３０の拡大図である。 昇華材ボトル８０の概略的な断面図である。 溶解材ボトル９０の概略的な断面図である。 材料蒸発板８２の概略図である。 昇華材ボトル８０’の概略的な断面図である。 材料分散機構９５の概略的な斜視図である。 昇華材ボトル８０と昇華材ボトル８０の上部に連通する落下通路７２の外面に密閉空間１００が設置されている様子を示す説明図である。 ２段階の傾斜を有する円錐形状である蓋体６０’の側面拡大図である。 材料供給開始からの時間経過と材料の累積供給量をグラフで示したものである。 蓋体６０の変形例を示す側面図である。 材料投入機構４０の構成の一例を示す説明図である。

１…蒸着処理装置
１０…アノード層
１１…発光層
１２…カソード層
１３…封止膜層
１５…成膜装置
２０…処理チャンバー
２１…基板保持室
２２…蒸着ヘッド
２６、５５…真空ポンプ
３０…材料供給装置
３０ａ…制御部
３０ｂ…供給部
３０ｃ…材料ガス生成部
３１…材料導入路
３３…弾性シール体
４０…材料投入機構
４１…攪拌器
４２…攪拌部
４３…落下孔
４４…回転筒
５０、６２…回転機構
５１…回転伝達部
５２…ヒーター
５７…ガス導入器
６０、６０’…蓋体
６１…軸
６３…凹面体
６４…間隙部
６５…昇降機構
６６…測定器
７０…定量部
７１…空間
７２…落下通路
８０、８０’…昇華材ボトル
８１…材料分散板
８２…材料蒸発板
８２’…突出部
９０…溶解材ボトル
９１…ガス通過孔
９２…仕切り板
９５…材料分散機構
９６…材料散布体
９７…材料均一体
９８…材料昇華板
１００…密閉空間
１０１…側面
１０１ａ…緩斜面
１０１ｂ…急斜面
１０３…境界
１０４…円錐部
１０５…円柱部
１２０…材料導入部
１２１…排気口
１２５…材料投入路
１３０…ゲートバルブ
１３２…空間
１３３…導入口
１４０…精製機構
１４２…ヒーター
１４５…攪拌機構
１４７…回転軸
１４９…攪拌棒
１５０…ダクト
Ａ…有機ＥＬ素子
Ｂ…液化有機材料
Ｇ…基板
Ｌ…液体

以下、本発明の実施の形態について図面を参照して説明する。なお、本明細書および図面において、実質的に同一の機能構成を有する構成要素については、同一の符号を付することにより重複説明を省略する。

図１は、本発明の実施の形態にかかる蒸着処理装置１を含む種々の成膜装置によって製造される有機ＥＬ素子Ａの製造工程の説明図である。図１（ａ）に示すように、上面にアノード（陽極）層１０が成膜された基板Ｇが用意される。基板Ｇは、例えばガラス等よりなる透明な材料からなる。また、アノード層１０は、ＩＴＯ（Ｉｎｄｉｕｍ Ｔｉｎ Ｏｘｉｄｅ）等の透明な導電性材料よりなる。なお、アノード層１０は、例えばスパッタリング法などにより基板Ｇの上面に形成される。

先ず、図１（ａ）に示すように、アノード層１０の上に、発光層（有機層）１１が蒸着法によって成膜される。なお、発光層１１は、例えば、ホール輸送層、非発光層（電子ブロック層）、青発光層、赤発光層、緑発光層、電子輸送層を積層した多層構成などからなる。

次に、図１（ｂ）に示すように、発光層１１の上に、例えばＡｇ、Ａｌ等からなるカソード（陰極）層１２が、例えばマスクを用いたスパッタリングにより形成される。

次に、図１（ｃ）に示すように、カソード層１２をマスクにして、発光層１１を例えばドライエッチングすることにより、発光層１１がパターニングされる。

次に、図１（ｄ）に示すように、発光層１１およびカソード層１２の周囲と、アノード層１０の露出部を覆うように、例えば窒化シリコン（ＳｉＮ）よりなる絶縁性の封止膜層１３が成膜される。この封止膜層１３の形成は、例えば、μ波プラズマＣＶＤ法によって行われる。

このようにして、製造された有機ＥＬ素子Ａは、アノード層１０とカソード層１２の間に電圧を加えることによって、発光層１１を発光させることができる。かかる有機ＥＬ素子Ａは、表示装置や面発光素子（照明・光源等）に適用することができ、その他、種々の電子機器に用いることが可能である。

図２は、本実施の形態にかかる蒸着処理装置１の概略的な説明図である。なお、通常の蒸着処理装置では、基板Ｇに有機材料ガスを噴出させる蒸着ヘッドは、例えばホール輸送層、非発光層（電子ブロック層）、青発光層、赤発光層、緑発光層、電子輸送層等の複数の有機層の蒸着のために複数用意されるが、本実施の形態においては蒸着ヘッドが１つの場合を、図面を参照して例示し、以下に説明する。

図２に示す蒸着処理装置１は、基板Ｇに薄膜を成膜する成膜装置１５と、成膜装置１５に成膜の材料ガスを供給する材料供給装置３０を備えている。成膜装置１５には成膜処理を行うための処理チャンバー２０および基板保持室２１が設けられ、処理チャンバー２０と基板保持室２１をまたいで蒸着ヘッド２２が設置される。基板保持室２１は処理チャンバー２０の下方に設けられ、基板保持室２１の内部には、基板Ｇを、成膜対象面を上に向けた状態で（フェースアップ状態で）保持する保持台２３が設けられている。ここで蒸着ヘッド２２の材料ガス噴出面が基板Ｇの上面（成膜対象面）に対向するように、蒸着ヘッド２２は設置されている。また、処理チャンバー２０は、排気管２５を介して真空ポンプ２６に連通しており、成膜時には真空引きされることとなる。

また、材料供給装置３０は制御部３０ａ、供給部３０ｂ、材料ガス生成部３０ｃから構成されており、蒸着ヘッド２２は、材料ガスを蒸着ヘッド２２に導入する材料導入路３１を介して材料ガス供給装置３０の材料ガス生成部３０ｃに連通している。即ち、材料ガス生成部３０ｃから供給された材料ガスが蒸着ヘッド２２に導入され、蒸着ヘッド２２から基板Ｇに噴出される。また、材料導入路３１には蒸着ヘッド２２への材料ガスの導入の有無を切り替える弁３３が設けられる。材料導入路３１において材料ガス生成部３０ｃと弁３３の間には、真空ポンプ２６と連通し開閉自在な弁３５を有する材料退避路３４が設けられる。また、蒸着ヘッド２２には、真空ポンプ２６と連通し、開閉自在な弁３７を有する出流れ用流路３６が設けられる。

また、蒸着ヘッド２２の両側部および基板保持室２１の両側部には光を透過させる窓３９が設けられている。これら窓３９に光を透過させて、例えばフーリエ変換型赤外分光法（ＦＴＩＲ）等の方法により蒸着ヘッド２２内の材料ガスの蒸気量を調べることが可能な、蒸気量測定装置３８が基板保持室２１の外部に設けられている。

以下には、図２および図２中の材料供給装置３０の拡大図である図３を参照して、材料供給装置３０の構成について説明する。図３に示すように、材料供給装置３０は制御部３０ａと供給部３０ｂと材料ガス生成部３０ｃから構成されており、制御部３０ａと供給部３０ｂは伸縮自在な弾性シール材３９を介して連結されている。材料供給装置３０には、有機材料の投入を行う例えばロードロック式の材料投入機構４０が設けられ、材料投入機構４０から攪拌器４１を備える攪拌部４２に対し顆粒状の有機材料が導入される。図３に示すように、攪拌部４２は下に行くほど狭くなる円錐形状の空間であり、攪拌部４２の最下部に有機材料が落下する落下孔４３が設けられている。また、攪拌器４１は、攪拌部４２の中央に垂直に設けられている。ここで、攪拌器４１は、材料供給装置３０内部に設けられた回転筒４４に連結しており、回転筒４４の上部にはプーリ４５ａが設けられている。また、制御部３０ａの上部に設けられた回転機構５０の下方には回転軸４６を介してプーリ４５ｂが設けられ、上記プーリ４５ａとプーリ４５ｂの間にベルト４７が展開されることにより、回転機構５０の回転動力が回転筒４４に伝達され、攪拌部４２内において、攪拌器４１が回転する。なお、攪拌器４１は、回転筒４４の外周に、垂直に複数の攪拌用の棒状体４８が複数設けられた構成となっている。従って、攪拌部４２に投入された有機材料は攪拌器４１の回転によって各棒状体４８で攪拌される。

また、攪拌部４２の両側部にはヒーター５２が取り付けられており、攪拌部４２の温度制御が行えるようになっている。また、攪拌部４２は弾性シール材３９により材料供給装置３０の上部（制御部３０ａ）に対してシールされており、攪拌部４２の内部は真空ポンプ５５によって真空引きされ、ガス導入器５７によって例えばアルゴン等のキャリアーガスが導入される。

攪拌部４２の下方においては、落下孔４３を下方から塞ぐように上に凸の円錐形状の蓋体６０が設けられている。蓋体６０は、蓋体６０の上部に設けられた軸６１によって支持されている。軸６１は結合部材６１’を介して上下２つの軸６１ａと６１ｂから構成されており、軸６１ａの上部には、例えば回転用モーター等の回転機構６２が取り付けられており、軸６１は回転自在となっている。即ち、軸６１に支持される蓋体６０が回転自在となっている。また、制御部３０ａの上方には昇降機構６５が設けられ、昇降機構６５は、回転機構６２、軸６１および軸６１に支持される蓋体６０を含む制御部３０ａを昇降させる。ここで、昇降機構６５による昇降距離については、その昇降に伴って制御部３０ａが昇降することから、制御部３０ａに取り付けられた例えばマイクロメーター等の測定器６６によって測定される。

蓋体６０の上部近傍には蓋体６０の上面に対向して設けられた円錐形状の凹面体６３が設けられており、蓋体６０の昇降により、蓋体６０と凹面体６３の間に生ずる間隙部６４の幅は変化する。即ち、間隙部６４の幅の変化が測定器６６によって測定されることとなる。なお、以下においては、この蓋体６０と凹面体６３から構成され、回転機構および昇降機構によって蓋体６０が回転・昇降し、間隙部６４の幅が変化させられる部分を定量部７０として説明する。

定量部７０の下方には、逆円錐形状の空間７１が設けられており、空間７１の下部には有機材料が落下する落下通路７２が設けられている。空間７１にはガス導入器５７が連通しており、例えば、キャリアーガスとしてアルゴンが導入され、その圧力は圧力計７３によって測定される。また、落下通路７２の両側部にはヒーター５２が備えられており、温度制御が行われる。ここで、落下通路７２には、定量部７０側の温度が低く材料ガス生成部３０ｃ側の温度が高い温度勾配が付与されていることが好ましい。

図２に示したように、落下通路７２は材料ガス生成部３０ｃに連通している。ここで、材料ガス生成部３０ｃにはヒーター５２が備えられ、有機材料は材料ガス生成部３０ｃにおいて、液化あるいは気化される。落下通路７２は、有機材料を落下させるための通路であり、材料ガス生成部３０ｃにおいて気化された有機材料ガスが逆流することは避けるため、落下通路７２の長さは、有機材料ガスが逆流しない程度の所定以上の長さとされる。

材料ガス生成部３０ｃにおいては、有機材料の液化あるいは気化が行われる。ここで、有機材料には、例えばＡｌｑ_３等の昇華材や、α−ＮＰＤ等の溶解材が用いられるが、昇華材と溶解材の蒸発メカニズムは異なるため、材料ガス生成部３０ｃの構造は、昇華材を用いる場合と溶解材を用いる場合で大きく異なったものとしたほうが、蒸発が効率的に行われる。

そこで、材料ガス生成部３０ｃとして有機材料に昇華材を用いた場合に用いる昇華材ボトル８０を設けた場合について図４を参照して説明する。また、材料ガス生成部３０ｃとして有機材料に溶解材を用いた場合に用いる溶解材ボトル９０を設けた場合について図５を参照して説明する。

図４は材料供給装置３０から供給される有機材料が昇華材である場合に、有機材料を昇華させて材料ガスを発生させる昇華材ボトル８０の概略的な断面図である。図４に示すように、昇華材ボトル８０の上部には材料供給装置３０と連通する落下通路７２の出口が設けられ、また、下部には処理チャンバー２０内の蒸着ヘッド２２と連通する材料導入路３１が設けられている。また、昇華材ボトル８０の内部上方には、例えばメッシュ形状の材料分散板８１が設けられ、その下方において、材料導入路３１より上方には、例えばポーラスセラミックスからなる材料蒸発板８２が設けられている。ここで、材料蒸発板８２は上面に突起部８２’を複数有する形状であり、通常の平板形状に比べ表面積が大きい形状となっている。なお、落下通路７２、材料導入路３１には、上記述べたようにそれぞれ両側部にヒーター５２が設置され、また、昇華材ボトル８０の上面部および両側部にもヒーター５２が設置され、温度制御が可能となっている。また、ここでの昇華材ボトル８０の温度制御は、有機材料の昇華を安定して効率的に行う必要があるといった観点から±０．２℃程度の範囲内で均熱させるようにすることが好ましく、さらには±０．１℃程度の範囲内で均熱させることがより好ましい。

図５は材料供給装置３０から供給される有機材料が溶解材である場合に、有機材料を溶解させて材料ガスを発生させる溶解材ボトル９０の概略的な断面図である。図５に示すように、溶解材ボトル９０の一方の端部上方には材料供給装置３０と連通する落下通路７２の出口が設けられ、また、他方の端部には処理チャンバー２０内の蒸着ヘッド２２と連通する材料導入路３１が接続されている。また、溶解材ボトル９０内部の落下通路７２出口近傍の材料導入路３１側には、複数箇所のガス通過孔９１を有する仕切り板９２が設置されている。ここで、仕切り板９２は、図５に示すように、溶解材ボトル９０の内部空間を完全に仕切るのではなく、溶解材ボトル９０の内部空間の下方部分においては、仕切り板９２は下面まで到達しておらず、溶解材ボトル９０の内部下方は仕切られていない構造となっている。ここで、液化した有機材料からなる溶解材Ｂは、図５のようにガス通過孔９１、材料導入路３１を塞がない程度の所定の量となっている。即ち、ガス通過孔９１は溶解材Ｂの液面より上方に設けられている。なお、上記昇華材ボトル８０と同様に、溶解材ボトル９０の上面、下面、側面にはヒーター５２が設置され、温度制御が可能となっている。

図２および図３を参照して説明した蒸着処理装置１において、基板Ｇに対して図１（ａ）に示した発光層の形成として、蒸着法による有機層の成膜を行う場合に、先ず、材料投入機構４０から顆粒状の有機材料が攪拌部４２に投入される。ここで、攪拌部４２は連通する真空ポンプ５５によって真空引きされ、ガス導入部５７からキャリアーガスとしてアルゴンが導入された状態となっている。攪拌部４２に投入された顆粒状の有機材料は、回転機構５０によって回転する攪拌器４１によって均一に攪拌される。このとき、攪拌部４２において、有機材料は側部に設置されたヒーター５２によって加熱され、さらに攪拌部４２の真空引きがなされるため、水分等の有機材料以外の不純物が除去され、精製される。

次に、攪拌された顆粒状の有機材料は、落下孔４３から定量部７０の蓋体６０と凹面体６３の間の間隙部６４に落下する。ここで、間隙部６４の幅は、顆粒状の有機材料の径より小さくなっている。また、蓋体６０は軸６１に上部から支持され、軸６１は回転機構６２によって回転するため、蓋体６０も同様に回転する。そのため間隙部６４に落下した顆粒状の有機材料は、擂り粉木の要領で間隙部６４において回転させられると同時に、粉末状に粉砕される。ここで、粉砕された粉末状の有機材料は、蓋体６０の回転による周速が外周部のほうが速いため、蓋体６０の上面に沿って徐々に外側に落下していく。そして、定量部７０の下方に設けられる空間７１に落下することとなる。

また、昇降機構６５による軸６１の昇降に伴い、蓋体６０も昇降する構成となっている。この昇降距離については測定器６６によって測定される。従って、間隙部６４の幅は蓋体６０の昇降によって自在に変更することが可能であり、間隙部６４の幅は測定器６６によって測定可能となっている。一方、上述したように、攪拌部４２にはガス導入器５７からキャリアーガスとしてアルゴンが導入されているが、定量部７０および空間７１にも同様にキャリアーガスが導入される。攪拌部４２と空間７１のキャリアーガスの圧力の差が要因のひとつとなって粉末状の有機材料は定量部７０から落下することとなる。

即ち、材料投入機構４０から十分な有機材料が投入される場合において、間隙部６４の幅、蓋体６０の回転速度、攪拌部４２と空間７１の圧力差の３つの要因によって攪拌部４２から空間７１への有機材料の落下量が定まることとなる。上記３つの要因は、昇降機構６５、回転機構５０、ガス導入器５７によって制御可能であるため、定量部７０から落下させる粉末状の有機材料の量を所望の量に定量することが可能となる。なお、攪拌部４２と空間７１に導入するキャリアーガスの圧力を等しくし、攪拌部４２と空間７１の差圧をなくすことで、制御部３０ａの昇降機構６５および回転機構５０の制御によってのみ落下させる有機材料の定量を行うことが可能となり、より簡便に有機材料の材料ガス生成部３２への導入が行えることとなる。

次に、所望の量に定量された粉末状の有機材料は空間７１から落下通路７２を通過し、材料ガス生成部３０ｃへ導入される。ここで、材料ガス生成部３０ｃは導入される有機材料が昇華材であるか溶解材であるかにより構造が異なり、その構造は図４および図５を参照にして上記説明した通りである。そこで、以下に有機材料が昇華材である場合および溶解材である場合について、図４、図５を参照して説明する。

有機材料が昇華材である場合、図４に示した昇華材ボトル８０が用いられる。落下通路７２から昇華材ボトル８０に落下した粉末状の有機材料は、例えばメッシュ形状である材料分散板８１を通過することにより分散させられる。そして、例えばポーラスセラミックスからなる材料蒸発板８２の上面に堆積することとなる。材料蒸発板８２はヒーターにより有機材料（昇華材）の昇華点より高い温度に保たれており、材料蒸発板８２に堆積した有機材料は昇華し、材料ガスとなる。なお、有機材料が粉末の状態で材料蒸発板８２に堆積するため、その昇華は、例えば有機材料を顆粒状のまま昇華させる場合と比べて極めて短時間で効率的に昇華させることができ、材料ガスを多量に発生させることができる。発生した材料ガスは落下流路７２から昇華材ボトル８０に流入するキャリアーガスに押し出されるように材料導入路３１から流出することとなる。

材料蒸発板８２の形状としては、堆積した粉末状の有機材料を効率的に加熱し、昇華させることができる形状であればよく、例えば図６に示すように、上面に複数の突起部８２’を有する形状であることが好ましい。また、材料蒸発板８２の材質としては、堆積した粉末状の有機材料を均等に加熱することが可能な均熱性を有する材質であればよく、ポーラスセラミックスが例示される。

一方、有機材料が溶解材である場合、図５に示した溶解材ボトル９０が用いられる。落下通路７２から溶解材ボトル９０に落下した粉末状の有機材料は、溶解材ボトル９０内部は溶解点より高い温度に保たれているため、液化して、図５に示すように液化有機材料Ｂとして溶解材ボトル９０の下部に貯留される。また、溶解材ボトル９０内には上記説明したように下部のみ仕切り部分がなく、上部に２箇所のガス通過孔９１が設けられた仕切り板９２が設置されている。

液化有機材料Ｂは、溶解材ボトル９０に取り付けられたヒーター５２によって常時加熱されるため、溶解材ボトル９０内において気化し、溶解材ボトル９０内には材料ガスが充満されることとなる。そして、落下通路７２からキャリアーガスが溶解材ボトル９０に流れているため、材料ガスは溶解材ボトル９０の落下通路７２が設けられた部分と対向する部分に設けられた材料導入路３１から流出することとなる。

以上説明したように、昇華材ボトル８０あるいは溶解材ボトル９０の材料ガス生成部３０ｃからは有機材料が気化した材料ガスが材料導入路３１に流出する。そして、図２に示すように、材料導入路３１は処理チャンバー２０内の蒸着ヘッド２２に連通しているため、弁３３が開いている場合には、材料ガスが蒸着ヘッド２２内に導入されることとなる。蒸着ヘッド２２にはヒーター５２が取り付けられており、蒸着ヘッド２２の内部において材料ガスが析出することはなく、蒸着ヘッド２２から基板Ｇに対し材料ガスが噴出される。

なお、蒸着ヘッド２２から基板Ｇに材料ガスの噴出を行わない場合には、弁３３を閉じることによって材料導入路３１から蒸着ヘッド２２への材料ガスの導入を止めることとなる。その際に、材料ガス導入路３１に材料ガスが残留することがあるため、材料導入路３１には弁３５を備え、真空ポンプ２６に連通する材料退避路３４が設けられており、材料ガスが真空ポンプ２６により吸引・回収される。また、成膜終了時に蒸着ヘッド２２内に残留した材料ガスを吸引・回収し、蒸着ヘッド２２内部を真空引きするための、真空ポンプ２６に連通する出流れ用流路３６が蒸着ヘッド２２には設けられている。これら材料退避路３４および出流れ用流路３６により材料導入路３１および蒸着ヘッド２２内に残留した材料ガスが完全に回収され、成膜を行う基板Ｇが複数ある場合に、各基板Ｇの成膜環境を均一なものとすることができ、複数の基板Ｇに対して均一性の高い成膜が行われる。

また、蒸着ヘッド２２の側部（基板保持室２１の側部）に設けられたＦＴＩＲ検出器等の蒸気量測定器３８によって測定された蒸着ヘッド２２内部の蒸気量を、所望の蒸気量と比較して、その結果を信号として材料供給装置３０のガス導入器５７や、各部に設けられたヒーター５２に送り、その信号に基づいてガス導入器５７から導入するキャリアーガスの量や各部の温度を制御し、蒸着ヘッド２２内の蒸気量を最適化させることができる。

以上説明した、本実施の形態にかかる蒸着処理装置１においては、顆粒状の有機材料を材料供給装置３０において定量するとともに、粉末状とし、効率的に気化させ材料ガスを生成させることが可能となる。さらに、基板Ｇに材料ガスを噴出させ、蒸着による成膜を行う場合に、１つの基板Ｇに対して成膜を行った後、次の基板Ｇに成膜を行う際に、蒸着ヘッド２２および材料導入路３１の内部を一旦真空引きし、１つ目の基板Ｇとほぼ同様な条件で成膜を行うことによっても、常に均一な基板Ｇへの成膜を行うことが可能となる。

例えば、ロードロック式の材料投入機構４０を用いて顆粒状の材料を定量部７０に投入する場合、材料が粉状である場合と比較して、材料投入時の材料の定量が正確にでき、また、スムーズな連続投入が可能となる。

以上、本発明の実施の形態の一例を説明したが、本発明は上記実施の形態に限定されない。当業者であれば、特許請求の範囲に記載された思想の範疇内において、各種の変更例または修正例に想到し得ることは明らかであり、それらについても当然に本発明の技術的範囲に属するものと了解される。

上記実施の形態においては、有機ＥＬ素子を製造する場合を例示し、有機材料を用いて基板に有機層を蒸着させる場合について説明したが、本発明はこれに限らず、蒸着処理によって成膜、表面処理等を行うことにより製造される各種電子デバイス、光学デバイス等にも適用させることができる。

また、上記実施の形態においては、図２または図３に示した材料供給装置３０から供給される有機材料が昇華材である場合、昇華材ボトル８０の構成は図４に示されるものであるとしたが、これに限られるものではない。以下に図７および図８を参照して他の構成をとる昇華材ボトル８０’について説明する。なお、上記実施の形態と同一の機能構成を有する構成要素については同一の符号を付すことによりその説明は省略する。

図７に示すように、昇華材ボトル８０’の内部には落下通路７２に配置されたシャフト９４が設けられている。シャフト９４の上端は蓋体６０に接続されており、シャフト９４は落下通路７２内において蓋体６０と一緒に回転させられる。また、図８に示すように、昇華材ボトル８０’内において、シャフト９４の下端部には、材料分散機構９５として材料散布体９６および材料均一体９７が取り付けられている。材料散布体９６は上に凸の円錐形状である。材料均一体９７は、材料散布体９６の下方に、回転軸９７ａを介して水平に取り付けられている。また、昇華材ボトル８０’内において、材料均一体９７の下方には例えばメッシュ形状の材料昇華板９８が設置されている。材料昇華板９８に取り付けられたヒーター５２により、材料昇華板９８は加温されている。材料均一体９７は、断面が三角形の棒形状であり、材料均一体９７の底面と材料昇華板９８の上面は、適当な間隔を空けて互いに平行になっている。

上記実施の形態の説明において記述したように、蓋体６０は回転機構６２の稼動により回転している。そのため、蓋体６０と接続するシャフト９４も回転しており、さらに、シャフト９４の回転に連動して、シャフト９４に取り付けられている材料散布体９６および材料均一体９７も回転する構成となっている。

以上のように構成される昇華材ボトル８０’において、材料供給装置３０からキャリアーガスの流動によって落下通路７２を通って落下した昇華材である粉末状の有機材料は、回転する材料散布体９６によって材料昇華板９８上に広く散布される。そして、材料昇華板９８の上に堆積された粉末状の有機材料は、材料均一体９７が回転することによって材料昇華板９８上において均一に広げられる。そして、均一に広げられた有機材料は、加温された材料昇華板９８上で加熱されて昇華する。昇華した有機材料（有機材料ガス）は上記実施の形態と同様、材料導入路３１から流出する。

また、上記実施の形態においては、材料ガス生成部３０ｃ（昇華材ボトル８０、８０’、溶解材ボトル９０）の上面および側面と落下通路７２の側面にはヒーター５２が設置されている旨の説明をしたが、そのヒーター５２は、例えば材料ガス生成部３０ｃおよび落下通路７２の外面全面を覆うように設置された密閉空間内に設置されていることが好ましい。そこで、以下に図９を参照して材料ガス生成部３０ｃおよび落下通路７２の外面を覆う密閉空間１００の構成について説明する。なお、以下の説明では材料ガス生成部３０ｃとして昇華材ボトル８０を例示して説明するが、材料ガス生成部３０ｃの構成が他の構成（溶解材ボトル９０や昇華材ボトル８０’等の構成）である場合にも、当然、その外面に密閉空間１００を設置することが可能である。

図９は図４に示した昇華材ボトル８０と昇華材ボトル８０の上部に連通する落下通路７２の外面に密閉空間１００が形成されている様子を示す説明図である。図９に示すように昇華材ボトル８０の外面全面（側面、上面、底面）および落下通路７２の側面にはそれぞれ密閉空間１００が設けられている。密閉空間１００は昇華材ボトル８０の側面、上面、底面にそれぞれ設けられていてもよく、昇華材ボトル８０の外面全面を覆うように配置されていてもよい。密閉空間１００の内部は密閉構造であり、その内部には揮発性の液体Ｌが封入され、さらに液体Ｌに浸漬するようにヒーター５２が配置されている。液体Ｌは例えば水やナフタレン等の所定の温度下で気化するものが例示される。また、液体Ｌの封入量は各密閉空間１００内に充填されるほど多い量ではなく、密閉空間１００の底部に貯留される程度の量である。液体Ｌに浸漬した状態で配置されるヒーター５２は周りの液体Ｌを十分に加熱することが可能な程度の大きさ・長さを有しており、その大きさ・長さは適宜定めることが可能である。

密閉空間１００においては、密閉空間１００内に貯留された液体Ｌがヒーター５２の加熱によって蒸発し、蒸発した蒸気が密閉空間１００の内部側面全面に接触することで密閉空間１００全体が加熱される。即ち、密閉空間１００は、いわゆるヒートパイプと呼ばれる構成・作動原理を有するものである。このとき、密閉空間１００の内部側面に接触した液体Ｌの蒸気は、その内部側面との熱交換により冷却され、再度液体（液体Ｌ）に戻り、密閉空間１００内に貯留された液体Ｌに戻る。即ち、密閉空間１００内で液体Ｌが蒸発と液化を繰り返しながら循環する。なお、本変形例では、密閉空間１００の内部側面の形状は特に限定しておらず、通常の平面形状でも良いが、密閉空間１００の内部側面で液化した液体Ｌがより効率的に密閉空間１００の底部に貯留された液体Ｌに還流するためには、内部側面の表面積が大きく、さらには毛細管現象を誘発させやすい形状であるほうが好ましく、例えばメッシュ状や溝形状に表面加工されていてもよい。

図９に示した密閉空間１００を有する構成である昇華材ボトル８０においては、材料の昇華が行われる際に、密閉空間１００内において液体Ｌがヒーター５２によって加熱され蒸気となり、密閉空間１００内がほぼ一定の温度の蒸気によって充満される。これにより、その外面全面が密閉空間１００に覆われた構成である昇華材ボトル８０の外面はそれぞれの密閉空間１００との熱交換によって所定の温度に均熱される。また、同様の原理により落下通路７２の側面も所定の温度に均熱される。従って、それぞれの外面・側面からの輻射熱によって均熱・加熱される落下通路７２の内部および昇華材ボトル８０の内部も精度良く所定の温度に均熱される。即ち、ヒーター５２の温度を制御することで、落下通路７２の内部および昇華材ボトル８０の内部の温度を高精度で制御することができ、その結果、落下通路７２を通過する有機材料の温度および昇華材ボトル内で昇華させられる有機材料の温度の温度制御が精密に行われる。

なお、図９には材料ガス生成部３０ｃ（昇華材ボトル８０）と落下通路７２においてその外面にヒーター５２を内包する密閉空間１００を設ける場合を示したが、本発明における他のヒーター５２を備える装置や通路等（例えば材料導入路３１等）におけるヒーター構成を密閉空間１００にヒーター５２が設けられるような構成とすることも考えられる。

また、上記実施の形態では、蒸着ヘッドが１つの場合について、説明したが、通常、蒸着処理装置では、基板Ｇに有機材料ガスを噴出させる蒸着ヘッドは、例えばホール輸送層、非発光層（電子ブロック層）、青発光層、赤発光層、緑発光層、電子輸送層等の複数の有機層の蒸着のために複数用意される。それら複数の蒸着ヘッドの数に応じて、本発明にかかる材料供給部が複数設けられる場合の蒸着処理装置についても当然本発明の範疇に属する。

さらに、上記実施の形態において、例えば攪拌部４２や空間７１に超音波振動子等の振動機構を設置することも考えられる。これにより、顆粒状または粉末状の有機材料が攪拌部４２や空間７１に堆積・滞留してしまう場合には、振動機構の作動によりその堆積・滞留した有機材料をスムーズに落下させることが可能となる。なお、振動機構を設置する場所として攪拌部４２および空間７１を挙げたがこれに限られることはなく、有機材料が堆積・滞留する可能性のある場所であれば蒸着処理装置１内のどこに設置してもよい。

また、定量部７０内の例えば空間７１や落下通路７２の内表面は鏡面ではなく、粗面であることが好ましい。これにより、粉末状の有機材料が空間７１や落下通路７２の内表面に付着することなく落下する。

また、上記実施の形態において、定量部７０の構成要素の１つである蓋体６０の形状は、上に凸の円錐形状であると説明したが、蓋体６０の形状は２段階の傾斜を有する上に凸の円錐形状であっても良い。図１０は２段階の傾斜を有する円錐形状である蓋体６０’の側面拡大図である。図１０に示すように、蓋体６０’は上に凸の円錐形状であり、その側面（傾斜面）１０１は、上部の斜度のなだらかな緩斜面１０１ａ（上側面）と下部の斜度の急な急斜面１０１ｂ（下側面）が連続的につながって形成されている。即ち、緩斜面１０１ａと急斜面１０１ｂの斜度を比較した場合、相対的に緩斜面１０１ａの斜度の方が急斜面１０１ｂの斜度よりもなだらかになっている。また、緩斜面１０１ａと急斜面１０１ｂとの境界１０３は側面１０１の中央近傍である。なお、緩斜面１０１ａと急斜面１０１ｂとの斜度の差や、境界１０３の位置、また、緩斜面１０１ａと急斜面１０１ｂの具体的な斜度は、定量部７０において定量される有機材料の量が所定の量となるように適宜定めればよい。

上記実施の形態では、蓋体６０の内周部より外周部の方が周速が速いことを利用して有機材料の粉末を空間７１に落下させる旨の説明をしたが、蓋体６０の斜度によっては必ずしも効率的に有機材料が全て落下せず、蓋体６０の上面（側面）に残留してしまう場合もある。また、蒸着処理装置１の稼動時間が連続して長時間になる場合には、時間が経過するに従って蓋体６０の上面（側面）に有機材料が残留・堆積してしまい、稼動初期の蒸着処理装置と長時間稼動後の蒸着処理装置では、定量部７０における有機材料の落下効率が異なってしまう恐れもある。

そこで、図１０に示す変形例は、このように蓋体６０の上面（側面）に有機材料が残留・堆積してしまう場合の対応策として有効である。即ち、図１０に示すように定量部７０において蓋体６０を、２段階の傾斜を有する上に凸の円錐形状の蓋体６０’とすることにより、蓋体６０’の側面１０１に残留する有機材料を低減させることが可能となり、凹面体６３と蓋体６０’との間隙部６４を通じて空間７１に落下する有機材料の量を安定させることができる。また、緩斜面１０１ａと急斜面１０１ｂとの斜度の差、境界１０３の位置、緩斜面１０１ａと急斜面１０１ｂの具体的な斜度をそれぞれ所定の位置・数値にすることにより、定量部７０においてより精密に所望の有機材料を定量し、空間７１に落下させることが可能となる。

図１１は、定量部７０に上に凸の円錐形状である蓋体６０を設けた場合と、２段階の傾斜を有する上に凸の円錐形状の蓋体６０’を設けた場合のそれぞれについて、定量部７０に有機材料を所定の量安定的に供給した場合の、材料供給開始からの時間経過と材料の定量部７０からの累積供給量をグラフで示したものである。図１１のグラフを測定した条件下においては、図１１に示すように、２段階の傾斜を有する蓋体６０’を定量部７０に設けた場合には時間経過に比例して材料の累積供給量が増えている（つまり、時間経過によらず一定量供給されている）のに対し、通常の円錐形状である蓋体６０を定量部７０に設けた場合には、時間が経過するにつれて供給される材料の量が減少している。これは、通常の円錐形状である蓋体６０の上面（側面）に有機材料が残留・堆積しているためであると考えられる。なお、図１１に示すグラフの測定はある所定の条件下で行われており、有機材料の種類や定量条件等によって材料供給の特性は異なるため、有機材料を定量する際の条件に応じて適宜好適な蓋体６０の形状を選択することが望ましい。

上記図１０の変形例では蓋体６０’の形状として２段階の傾斜を有する上に凸の円錐形状を例示して説明したが、蓋体６０の形状はこれに限られるものではない。そこで、図１２に蓋体６０のその他の変形例を示し、その形状について以下に説明する。

図１２は蓋体６０の変形例を示す側面図である。蓋体６０の形状は、図１２（ａ）に示すように、上に凸な円錐形状の一部（周縁部）のみを取り去り、円錐部１０４の下方に円柱部１０５が形成される形状であっても良い。また、蓋体６０の形状は、図１２（ｂ）に示すように、上に凸な円錐形状の側面１０１に円錐形状の中心から周縁方向に伸長する縦溝１０６が設けられた形状であっても良い。さらにまた、図１２（ｃ）に示すように、蓋体６０の側面１０１にはブラスト処理が施されていても良い。なお、上記図１０に示した２段階の傾斜を有する蓋体６０’において縦溝１０６を設ける構成や、緩斜面１０１ａと急斜面１０１ｂのいずれかおよび双方にブラスト処理を施すことも当然想起される。

図１２（ａ）に示す円錐部１０４および円柱部１０５から構成される蓋体６０を用いた場合、蓋体６０に残留する有機材料の低減が図られると共に、材料の落下効率を向上させることができる。また、図１２（ｂ）に示す縦溝１０６が設けられた蓋体６０を用いた場合、縦溝１０６の数や溝幅を変更することによって、蓋体６０において所望の有機材料を定量することが可能となり、有機材料の落下の安定性が担保される。また、図１２（ｃ）に示す側面１０１にブラスト処理が施された蓋体６０を用いた場合、側面１０１にブラスト処理が施されているため、蓋体６０の回転時に、その回転による運動エネルギーが蓋体６０上の材料に効率的に伝達され、有機材料の落下が効率的に行われる。

また、上記実施の形態において、材料投入機構４０はロードロック方式であるとして説明したが、その具体的な構成としては図１３を参照して以下に説明するような構成が考えられる。

図１３は材料投入機構４０の構成の一例を示す説明図である。図１３に示すように材料投入機構４０は材料の導入を行う材料導入部１２０と、材料導入部１２０から導入された材料を材料供給装置３０内に投入する材料投入路１２５から構成される。材料導入部１２０は材料投入路１２５の上方に配置され、材料導入部１２０と材料投入路１２５はゲートバルブ１３０を介して接続されている。材料導入部１２０は密閉可能な構成であり、材料導入部１２０には排気口１２１が設けられているため、排気口１２１に連通する図示しない真空ポンプの稼動により、材料導入部１２０は真空引き可能となっている。また、材料投入路１２５は図１３には図示しない材料供給装置３０の攪拌部４２に連通しており、攪拌部４２と連動して真空引きされる。

また、材料導入部１２０には、下に行くほど狭くなる円錐形状の空間１３２を囲むような形状（すり鉢形状）の精製機構１４０と精製機構１４０内の円錐形状の空間１３２内を攪拌する攪拌機構１４５が設けられている。材料導入部１２０には、精製機構１４０内の空間１３２に材料を導入する開閉自在な導入口１３３が設けられている。ここで、攪拌機構１４５は空間１３２の中心部において図示しない駆動機構の稼動によって回転する回転軸１４７と回転軸１４７に複数水平に取り付けられる攪拌棒１４９から構成される。また、精製機構１４０の底部（空間１３２の下部）とゲートバルブ１３０は、精製機構１４０において精製された材料の通過するダクト１５０によって接続しており、ゲートバルブ１３０開放時には、精製機構１４０から落下した材料がダクト１５０を通過し、材料投入路１２５に送られる構成となっている。

また、精製機構１４０の外側面にはヒーター１４２が取り付けられ、精製機構１４０内に導入される材料を加熱することが可能となっている。なお、ヒーターの設置・配置については、材料投入機構４０においては、種々の部分にヒーターを取り付け材料の温度を所定の温度に保つことが望ましい。なお、精製機構１４０内において、精製機構１４０以外の部分についてはヒーターを図示していないが、材料を効率的に加熱・均熱する観点から、他の部分にもヒーターを設けることが好ましい。

以上図１３に示すように構成される材料投入機構４０によって材料供給装置においては、まず、ゲートバルブ１３０が閉じられた状態で、材料導入部１２０が大気開放され、材料導入部１２０の精製機構１４０内に導入口１３３から（有機）材料が導入される。そして、精製機構１４０において材料が攪拌棒１４９によって攪拌されながら加熱され、精製される。

次いで、材料導入部１２０内が排気口１２１からの排気により真空引きされる。ここで、材料供給装置３０が稼働中である場合には、例えば図３に示した、材料供給装置３０内部、即ち攪拌部４２は真空引きされた状態である。そこで、材料投入のためにゲートバルブ１３０を開放する際には、材料導入部１２０内と材料投入路１２５内の真空度（内圧）がほぼ同じである必要があるため、上記材料導入部１２０の排気は材料供給装置３０内の真空度と同程度の真空度となるように行われる。

材料導入部１２０内が排気された後に、ゲートバルブ１３０が開放され、精製機構１４０において精製された材料がダクト１５０を通り材料導入路１２５から材料供給装置３０の攪拌部４２に導入される。そして、材料供給装置３０に材料を導入した後ゲートバルブ１３０が閉じられ、材料導入部１２０が再び大気開放され、次に投入するための新たな材料の精製を行う。

図１３に示す材料投入機構４０を、以上説明したような工程でもって稼動させて材料供給装置３０に材料を導入することにより、真空引きされた状態で稼働中の材料供給装置３０の真空度（内圧）に影響を及ぼすことなく新たな材料を材料供給装置３０内に導入することが可能となり、生産性の向上が図られる。

また、蒸着処理装置１内に、例えば気化精製機構といった材料の精製機構を設けてもよい。精製機構によって、多少純度の高くない材料を用いて蒸着処理を行う場合であっても蒸着処理装置１内で材料の精製を行った後、蒸着処理を行うことで高品質な膜が成膜される。なお、上記実施の形態においては、図示しないが、例えば攪拌部４２の内部等に精製機構を設けることが好ましい。

また、種々の構成要素の形状についても上記実施の形態に限られない。例えば、上記実施の形態においては、攪拌器は棒状体を備える回転軸が回転することで攪拌を行うこととしたが、この態様に限らず、回転軸に羽状の平板を取り付ける態様としてもよい。

本発明は、例えば有機ＥＬ素子の製造における発光層の成膜に用いる蒸着処理装置および蒸着処理方法に適用できる。

Claims (30)

1. 蒸着によって基板に薄膜を成膜させる蒸着処理装置であって、
   材料ガスを供給する減圧自在な材料供給装置と、
   前記基板に薄膜を成膜する成膜装置を備え、
   前記材料供給装置は材料を定量する定量部と、前記定量部を通過した材料を気化させる材料ガス生成部を有し、
   前記定量部は、上に凸の円錐形状の蓋体と、前記蓋体の上面に対向して設けられた円錐形状の凹面体と、前記蓋体および前記凹面体を相対的に回転させる回転機構とを有する、蒸着処理装置。
2. 前記蓋体の側面は相対的に傾斜の異なる上側面と下側面からなり、前記上側面の傾斜が前記下側面の傾斜より緩やかである、請求項１に記載の蒸着処理装置。
3. 前記定量部は、真空引きされ、前記定量部に材料を投入する材料投入機構と、前記蓋体と前記凹面体の間の隙間を自在に変更させる昇降機構を有する、請求項１に記載の蒸着処理装置。
4. 前記定量部および前記定量部近傍を振動させる振動機構を備える、請求項１に記載の蒸着処理装置。
5. 前記材料供給装置には、顆粒状の材料を攪拌する攪拌器を有する攪拌部が前記定量部の上方に設けられる、請求項１に記載の蒸着処理装置。
6. 前記材料ガス生成部は、前記定量部と所定の長さの通路を介して連通する、材料を昇華させる材料昇華室であり、前記通路および前記材料昇華室はヒーターを備え、前記通路には前記定量部側の温度が低く前記材料ガス生成部側の温度が高い温度勾配が付与されている、請求項１に記載の蒸着処理装置。
7. 前記通路および前記材料昇華室の外面には、内部に前記ヒーターを有する密閉空間が形成され、前記密閉空間内には揮発性の液体が封入されている、請求項６に記載の蒸着処理装置。
8. 前記材料昇華室には、材料を透過させることで分散させる材料分散板と、上面に突出部を有するポーラスセラミックスからなる昇華材料蒸発部とが設けられる、請求項６に記載の蒸着処理装置。
9. 前記材料昇華室には、材料を加熱することで昇華させる材料昇華板と、回転自在な前記通路内を通るシャフトと、前記シャフトの端部に固着され前記材料昇華板の上面近傍に配置される材料分散機構とが設けられる、請求項６に記載の蒸着処理装置。
10. 前記通路および前記材料昇華室の内表面は粗面である、請求項６に記載の蒸着処理装置。
11. 前記材料ガス生成部は、前記定量部と所定の長さの通路を介して連通する、材料を溶解させる材料溶解室であり、前記通路および前記材料溶解室はヒーターを備え、前記通路には前記定量部側の温度が低く前記材料ガス生成部側の温度が高い温度勾配が付与されている、請求項１に記載の蒸着処理装置。
12. 前記通路および前記材料溶解室の外面には、内部に前記ヒーターを有する密閉空間が形成され、前記密閉空間内には揮発性の液体が封入されている、請求項１１に記載の蒸着処理装置。
13. 前記通路および前記材料溶解室の内表面は粗面である、請求項１１に記載の蒸着処理装置。
14. 前記成膜装置は、外部の真空ポンプと連通する処理チャンバーと、基板を保持する基板保持室から構成され、内部に前記材料ガス生成部と材料導入路を介して連通する蒸着ヘッドを有する、請求項１に記載の蒸着処理装置。
15. 前記材料導入路には、材料の流量を制御する弁が設けられ、前記材料導入路には外部の真空ポンプと連通し、開閉自在な弁を有する材料退避路が設けられ、前記蒸着ヘッドには外部の真空ポンプと連通し、開閉自在な弁を有する出流れ用流路が設けられている、請求項１４に記載の蒸着処理装置。
16. 前記材料投入機構は、材料が導入される真空引き可能な材料導入部と、導入された材料を前記材料供給装置に投入する真空引き可能な材料投入部から構成され、前記材料導入部と前記材料投入部はゲートバルブを介して接続される、請求項３に記載の蒸着処理装置。
17. 前記材料導入部は材料を精製する精製機構を備える、請求項１６に記載の蒸着処理装置。
18. 前記定量部および前記材料ガス生成部にはキャリアーガスとしてアルゴンが導入される、請求項１に記載の蒸着処理装置。
19. 基板に薄膜を成膜させる成膜装置に材料ガスを供給する材料供給装置であって、
    材料を定量する定量部と、前記定量部を通過した材料を気化させる材料ガス生成部を有し、
    前記定量部は、上に凸の円錐形状の蓋体と、前記蓋体の上面に対向して設けられた円錐形状の凹面体と、前記蓋体および前記凹面体を相対的に回転させる回転機構とを有する、材料供給装置。
20. 前記定量部は、真空引きされ、前記定量部に材料を投入する材料投入機構と、前記蓋体と前記凹面体の間の隙間を自在に変更させる昇降機構を有する、請求項１９に記載の材料供給装置。
21. 前記定量部および前記定量部近傍を振動させる振動機構を備える、請求項１９に記載の材料供給装置。
22. 顆粒状の材料を攪拌する攪拌器を有する攪拌部が前記定量部の上方に設けられる、請求項１９に記載の材料供給装置。
23. 前記材料ガス生成部は、前記定量部と所定の長さの通路を介して連通する、材料を昇華させる材料昇華室であり、前記通路および前記材料昇華室はヒーターを備え、前記通路には前記定量部側の温度が低く前記材料ガス生成部側の温度が高い温度勾配が付与されている、請求項１９に記載の材料供給装置。
24. 前記材料昇華室には、材料を透過させることで分散させる材料分散板と、上面に突出部を有するポーラスセラミックスからなる昇華材料蒸発部とが設けられる、請求項２３に記載の材料供給装置。
25. 前記材料昇華室には、材料を加熱することで昇華させる材料昇華板と、回転自在な前記通路内を通るシャフトと、前記シャフトの端部に固着され前記材料昇華板の上面近傍に配置される材料分散機構とが設けられる、請求項２３に記載の材料供給装置。
26. 前記通路および前記材料昇華室の内表面は粗面である、請求項２３に記載の材料供給装置。
27. 前記材料ガス生成部は、前記定量部と所定の長さの通路を介して連通する、材料を溶解させる材料溶解室であり、前記通路および前記材料溶解室はヒーターを備え、前記通路には前記定量部側の温度が低く前記材料ガス生成部側の温度が高い温度勾配が付与されている、請求項１９に記載の材料供給装置。
28. 前記通路および前記材料溶解室の内表面は粗面である、請求項２７に記載の材料供給装置。
29. 蒸着によって基板に薄膜を成膜させる蒸着処理方法であって、
    顆粒状の材料を粉砕し、
    粉砕した前記材料を昇華または溶解させることによって気化させ、
    気化した材料ガスを用いて基板に薄膜を成膜させる蒸着処理方法。
30. 顆粒状の前記材料は、粉状の材料を粒状化させて作られる、請求項２９に記載の蒸着処理方法。
    

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