JP5285589B2 - セラミックヒータの製造方法及びセラミックヒータ - Google Patents

Description

導電性セラミックからなる発熱素子が絶縁性セラミックからなる基体にて保持されてなるセラミックヒータ及びその製造方法に関する。

従来、ディーゼルエンジンの始動補助等に用いられるグロープラグは、筒状の主体金具や通電により発熱する発熱体を内蔵するヒータ等を備える。また、前記ヒータとしては、セラミックヒータが採用される場合がある。セラミックヒータは、導電性を有するセラミック製の発熱素子が、絶縁性を有するセラミック製の基体によって保持されることで構成される（例えば、特許文献１等参照）。

このようなセラミックヒータは、例えば、次のようにして製造される。すなわち、導電性セラミック粉末及び可塑剤を含む素子材料を射出成形し、素子成形体を作製する。次いで、当該素子成形体に対して予備加熱を施すことで、素子成形体中の可塑剤を揮発・除去する。一方で、絶縁性セラミック粉末を主成分とし、所定のバインダを含む基体材料をプレス成形することで、前記基体の半分を構成する半割絶縁成形体を形成する。そして、半割絶縁成形体上に前記素子成形体を配置するとともに、前記基体材料により素子成形体を覆った上で、プレス加工を施す。これにより、素子成形体を覆う前記基体材料と半割絶縁成形体とが一体化され、前記基体となるべき絶縁成形体が形成されるとともに、当該絶縁成形体内に素子成形体が埋設された保持体が作製される。次いで、当該保持体を仮焼した上で、焼成加工や研磨加工等を施すことによりセラミックヒータが得られる。

ところで、上述のように、素子成形体の可塑剤を除去するために、予備加熱が行われるが、予備加熱により素子成形体が収縮してしまい、作製された各素子成形体間において寸法にバラツキが生じてしまうおそれがある。そこで、寸法バラツキの発生を抑制すべく、予備加熱を省略することが考えられる。

特開２００６−３５１４４６号公報

ところが、予備加熱を行うことなく前記保持体を仮焼すると、素子成形体中に可塑剤が残留していることから、プレス成形に伴う残留応力により素子成形体が戻り変形（スプリングバック）を起こしてしまい、絶縁成形体〔特に半割絶縁成形体と、素子成形体を覆うようにして配置され、プレス成形によって形成された半割絶縁成形体（「第２半割絶縁成形体」と称す）との合わせ面〕に割れ（クラック）が生じてしまうおそれがある。また、可塑剤の気化に伴い発生するガスによって絶縁成形体が破損してしまうことも懸念される。これに対して、スプリングバッグやガス発生の要因となる可塑剤の含有量を減らすことが考えられるが、可塑剤の含有量を減らすと、素子成形体を所望の形状に成形することが非常に難しくなってしまう。

尚、このような問題は、上述の手法により保持体を製造した場合にのみ生じ得るものではない。例えば、シート成形や射出成形等により第１半割絶縁成形体と第２半割絶縁成形体とを形成した上で、両半割絶縁成形体に挟み込むようにして印刷成形やシート成形等により形成した発熱成形体を配置し、プレス加工により発熱成形体と絶縁成形体とを一体化して得られた保持体を仮焼する場合においても同様の問題が生じ得る。

本発明は、上記事情を鑑みてなされたものであり、その目的は、素子成形体の成形性を損なうことなく、予備加熱を省略することができ、ひいては生産効率の向上、及び、寸法バラツキの抑制を図ることができるセラミックヒータ及びその製造方法を提供することにある。

以下、上記目的を解決するのに適した各構成につき、項分けして説明する。なお、必要に応じて対応する構成に特有の作用効果を付記する。

構成１．本構成のセラミックヒータの製造方法は、絶縁性セラミックからなる基体と、
導電性セラミックからなり、前記基体中に埋設される発熱素子とを備えたセラミックヒータの製造方法であって、
少なくとも導電性セラミック粉末及び可塑剤を含む素子材料を成形して、前記発熱素子となるべき素子成形体を得る素子成形工程と、
少なくとも絶縁性セラミック粉末及びバインダを含む基体材料の中に、前記素子成形体を埋設した上で、プレスすることにより、前記素子成形体及び前記基体となるべき絶縁成形体が一体化されてなる保持体を得る保持体成形工程と、
前記保持体を仮焼する仮焼工程とを含み、
前記バインダは、前記可塑剤の分解温度よりも高い分解温度を有することを特徴とする。

尚、「分解温度」とあるのは、窒素雰囲気下において昇温速度１０℃／ｍｉｎで測定したＴＧ−ＤＴＡ測定にて、揮発若しくは分解による吸熱ピークが確認される温度をいう。

上記構成１によれば、基体を構成する基体材料中のバインダの分解温度が、発熱素子を構成する素子材料中の可塑剤の分解温度よりも高い。従って、素子成形体の可塑剤を除去することなく保持体の仮焼を行ったときに、仮焼の初期段階においては、可塑剤の分解・除去が進む一方で、絶縁成形体のバインダはほとんど分解されることなく残存することとなる。すなわち、可塑剤が素子成形体中に残存している段階、換言すれば、素子成形体のスプリングバックや可塑剤の気化に伴うガスの発生が特に懸念される段階において、絶縁成形体は十分な強度を有することとなる。その結果、素子成形体のスプリングバック等による絶縁成形体の割れ（クラック）をより確実に防止することができる。また、絶縁成形体における微小クラックの発生も抑制することができるため、製造されるセラミックヒータの機械的強度等の向上を図ることができる。

さらに、本構成１によれば、仮焼の前段階において、素子成形体に予備加熱を施す必要がなくなる。従って、生産効率の向上を図ることができるとともに、寸法バラツキの発生を効果的に抑制することができる。

尚、絶縁成形体の割れ防止を一層確実に図るという観点から、素子成形体中の可塑剤を除去している段階で、絶縁成形体中のバインダが分解されることなく、十分に残存していることが望ましい。従って、バインダの分解温度が、可塑剤の分解温度よりも十分に高いことが望ましく、バインダの分解温度が可塑剤の分解温度よりも５０℃以上高いことがより望ましく、バインダの分解温度が可塑剤の分解温度よりも１００℃以上高いことがより一層望ましい。

構成２．本構成のセラミックヒータの製造方法は、上記構成１において、射出成形により前記素子成形体を成形することを特徴とする。

上述のように、素子成形体は、印刷成形やシート成形、射出成形等、様々な成形手法により形成することができる。ここで、素子成形体を射出成形により形成する場合には、印刷成形やシート成形と比較して、成形性を高めるべく素子材料中のバインダ含有量が比較的多くされ得る。そのため、仮焼時において、素子成形体のスプリングバックが生じやすく、また、可塑剤の気化に伴うガスの発生量が比較的多くなりやすい。すなわち、射出成形により形成した素子成形体を有する保持体については、仮焼時における絶縁成形体の割れが一層懸念される。

この点、上記構成２によれば、素子成形体が射出成形により形成されるため、絶縁成形体の割れがより懸念されるところであるが、上記構成１を採用することで、このような懸念を払拭することができる。換言すれば、上記構成１は、素子成形体を射出成形により形成する場合において特に有意であるといえる。

構成３．本構成のセラミックヒータの製造方法は、上記構成１又は２において、前記保持体は、その外表面から前記素子成形体までの距離が２．０ｍｍ以下であることを特徴とする。

上記構成３によれば、保持体は、その外表面から素子成形体までの距離が２．０ｍｍ以下とされている。すなわち、絶縁成形体の肉厚が２．０ｍｍ以下とされているため、絶縁成形体の形成に用いる基体材料の量を減少させることができる。従って、製造コストの抑制を図ることができる。

一方で、絶縁成形体の肉厚が２．０ｍｍ以下と比較的薄いため、絶縁成形体の割れがより一層懸念されるが、上記構成１等を採用することで、このように絶縁成形体を比較的薄くした場合であっても、絶縁成形体の割れを効果的に防止することができる。すなわち、上記構成１等により発揮される絶縁成形体の割れ防止という作用効果は、予備加熱を省略できるという生産効率の向上効果を奏するとともに、基体材料の削減による製造コストの抑制という効果をも奏することができるのである。

構成４．本構成のセラミックヒータの製造方法は、上記構成１乃至３のいずれかにおいて、前記素子成形体は、前記保持体成形工程におけるプレス方向に沿った厚さが１．０ｍｍ以上３．０ｍｍ以下であることを特徴とする。

上記構成４によれば、前記素子成形体のプレス方向に沿った厚さが１．０ｍｍ以上と比較的厚くされている。そのため、素子成形体のスプリングバックに伴う絶縁成形体の割れが一層懸念されるが、上記構成１等を採用することで、このような懸念を払拭することができる。換言すれば、上記構成１等は、素子成形体が比較的厚い場合において特に有意であるといえる。

尚、絶縁成形体の割れ防止をより確実に実現するという観点からは、素子成形体を比較的薄くすることが好ましく、素子成形体のプレス方向に沿った厚さを３．０ｍｍ以下とすることが好ましいといえる。但し、上記構成１等によれば、素子成形体のプレス方向に沿った厚さが３．０ｍｍを超えていても絶縁成形体の割れを十分に抑制することができる。

構成５．上記構成１乃至４のいずれかに記載のセラミックヒータの製造方法によって製造されたセラミックヒータ。

上記構成５のセラミックヒータは、上記構成１等に記載された製造方法によって製造されるため、製造されたセラミックヒータ間における寸法バラツキが抑制されることとなる。また、仮焼時において絶縁成形体が十分な強度を有するため、絶縁成形体（基体）における微小クラックの発生を抑制することができる。そのため、上記構成５のセラミックヒータは、優れた機械的強度等を有することとなる。

本実施形態におけるグロープラグの構成を示すものであり、（ａ）は、グロープラグの断面図であり、（ｂ）は、グロープラグの正面図である。 グロープラグの先端部を示す部分拡大断面図である。 セラミックヒータの製造工程を示すフローチャートである。 第１半割絶縁成形体の収容凹部に素子成形体を設置する過程を説明する斜視図である。 保持体を示す斜視図である。 （ａ）は、保持体の焼成時におけるプレス方向を示す断面図であり、（ｂ）は、得られた焼成体を示す断面図である。 第２実施形態におけるセラミックヒータの構成を示す斜視図である。 第２実施形態におけるセラミックヒータの製造方法を模式的に説明するための斜視図である。

以下に、実施形態について図面を参照して説明する。
〔第１実施形態〕
まず、セラミックヒータ４を備えるセラミックグロープラグ１（以下、「グロープラグ１と称す」）について、図１(ａ)，（ｂ）及び図２を参照しつつ説明する。図１（ａ）は、グロープラグ１の縦断面図であり、図１（ｂ）は、グロープラグ１の正面図である。また、図２は、セラミックヒータ４を中心に示す部分拡大断面図である。尚、図１，２においては、図の下側をグロープラグ１（セラミックヒータ４）の先端側、上側を後端側として説明する。

図１（ａ），（ｂ）に示すように、グロープラグ１は、主体金具２、中軸３、セラミックヒータ４、外筒５、端子ピン６等を備えている。

主体金具２は、所定の金属材料（例えば、Ｓ４５Ｃ等の鉄系素材）によって形成されるとともに、軸線ＣＬ１方向に沿って延びる軸孔７を有している。さらに、前記主体金具２の長手方向中央部外周には、グロープラグ１をエンジンのシリンダヘッド等に取付けるための雄ねじ部８が形成されている。併せて、主体金具２の後端部外周には断面六角形状をなす鍔状の工具係合部９が形成されており、前記シリンダヘッド等にグロープラグ１（雄ねじ部８）を取付ける際には、当該工具係合部９に使用される工具が係合されるようになっている。

また、主体金具２の軸孔７には、金属製で丸棒状をなす前記中軸３が収容されている。さらに、当該中軸３の先端部は、金属材料（例えば、ＳＵＳ等の鉄系素材）によって形成された円筒状の接続部材１０の後端部に圧入されるとともに、当該接続部材１０の先端部には、前記セラミックヒータ４の後端部が圧入されている。そのため、中軸３とセラミックヒータ４とが接続部材１０を介して機械的かつ電気的に接続されている。加えて、前記中軸３の先端側には、その外径が先端側に向けて細径化されてなる括れ部１３が形成されており、当該括れ部１３によって、中軸３に伝わる応力の緩和等が図られている。尚、接続部材１０に代えて、所定のリード線などにより前記中軸３とセラミックヒータ４とを電気的に接続することとしてもよい。

さらに、前記中軸３の後端部には、金属製の前記端子ピン６が加締め固定されている。また、当該端子ピン６の先端部及び前記主体金具２の後端部の間には、両者間における直接的な電気的導通を防止すべく、絶縁性素材からなる絶縁ブッシュ１１が設けられている。加えて、前記軸孔７内の気密性の向上等を図るべく、前記主体金具２及び中軸３の間には、前記絶縁ブッシュ１１の先端部に接触するようにして絶縁性素材からなるＯリング１２が設けられている。

併せて、前記外筒５は、所定の金属材料によって筒状に形成されている。当該外筒５は、前記セラミックヒータ４の軸線ＣＬ１方向に沿った中間部分を保持しており、セラミックヒータ４の先端部は外筒５の先端から露出した状態となっている。さらに、外筒５は、自身の後端部が前記軸孔７に挿入された状態で、主体金具２及び外筒５の接触面外縁に沿ってレーザー溶接を施すことで、主体金具２に接合されている。尚、グロープラグ１をエンジン等に取付けた際には、前記外筒５の長手方向中央外周に形成されたテーパ部分が燃焼室との気密を確保するシールとしての役割を担うこととなる。

次に、セラミックヒータ４の詳細について説明する。図２に示すように、セラミックヒータ４は、絶縁性セラミックによって構成されるとともに、軸線ＣＬ１方向に延びる丸棒状の基体２１を有し、その内部に、導電性セラミックよりなる長細いＵ字状をなす発熱素子２２が埋設状態で保持されている。また、発熱素子２２は、一対の棒状のリード部２３，２４と、前記リード部２３，２４の先端部同士を連結する連結部２５とを備え、当該連結部２５のうち特に先端側の部分が発熱部２６となっている。発熱部２６は、いわゆる発熱抵抗体として機能する部位であり、曲面状に形成されたセラミックヒータ４の先端部分において、その曲面に沿うようにして断面略Ｕ字状をなしている。また、本実施形態においては、発熱部２６の断面積がリード部２３，２４の断面積よりも小さくなるようにして構成されており、通電時には、前記発熱部２６において積極的に発熱が行われるようになっている。

さらに、前記リード部２３，２４は、それぞれセラミックヒータ４の後端側に向けて互いに略平行に延設されている。加えて、一方のリード部２３の後端寄り位置には、電極取出部２７が外周方向に突設されている。また、当該電極取出部２７は、セラミックヒータ４の外周面に露出している。同様に、他方のリード部２４の後端寄りの位置にも、電極取出部２８が外周方向に突設されており、当該電極取出部２８が、セラミックヒータ４の外周面に露出している。尚、前記一方のリード部２３の電極取出部２７は、前記軸線ＣＬ１方向に沿って、前記他方のリード部２４の電極取出部２８よりも後端側に位置している。

加えて、電極取出部２７の露出部分は、前記接続部材１０の内周面に接触しており、接続部材１０に接続された中軸３と前記リード部２３との電気的導通が図られている。また、前記電極取出部２８の露出部分は、外筒５の内周面に対して接触しており、外筒５に接合された主体金具２とリード部２４との電気的導通が図られている。すなわち、本実施形態では、中軸３と主体金具２とが、グロープラグ１において、セラミックヒータ４の発熱部２６に通電するための陽極・陰極として機能するようになっている。

加えて、本実施形態では、前記セラミックヒータ４のうち、発熱素子２２が、導電性材料（例えば、モリブデンやタングステンの珪化物、窒化物或いは炭化物など）、及び、セラミック材料（例えば、窒化珪素やアルミナ等）からなる導電性セラミック粉末と、可塑剤〔例えば、ジブチルフタレート（ＤＢＰ）等〕とを含む素子材料が焼成されることで形成されている。尚、素子材料中における可塑剤の含有量は特に限定されるものではないが、本実施形態においては、０．５質量％以上１０質量％以下とされている。また、素子材料は、バインダやその他の各種焼結助剤等を含んで構成されることとしてもよい。

一方で、前記基体２１は、絶縁性セラミック粉末（例えば、窒化珪素やアルミナ等）及びバインダ（例えば、アクリル系バインダ）を含む基体材料が焼成されることで形成されている。本実施形態において、前記基体材料中のバインダは、その分解温度が比較的高いもの（例えば、３９０℃程度）である。そのため、当該バインダの分解温度は、素子材料を構成する可塑剤の分解温度（約２８０℃）よりも十分に高いものとなっている。

次いで、上述したセラミックヒータ４の製造方法を説明する。尚、特に明記しない部位については、従来公知の方法により製造されるものとする。

まず、前記セラミックヒータ４を製造しておく。すなわち、図３に示すように、素子成形工程（Ｓ１）において、上述した発熱素子２２の前駆体である素子成形体３１（図４参照）を成形する。詳述すると、まず、原料調整工程（Ｓ１１）においては、導電性材料に、セラミック材料を水の中でスラリー状にするとともに、スプレードライを施し、乾燥させることで粉末状の素子材料を得る。

次いで、成形工程（Ｓ１２）において、前記素子材料にバインダや可塑剤等を混入したものを混錬するとともに、当該素子材料を射出成形することで、素子成形体３１を作製する。当該素子成形体３１は、図４に示すように、未焼成のリード部３２，３３と、リード部３２，３３の先端側（図の左側）を連結するＵ字形状の未焼成の連結部３４とを備えている。また、素子成形体３１は、後述する保持体成形工程（Ｓ３）におけるプレス方向に沿った厚さＴが１．０ｍｍ以上とされている。

次いで、素子成形工程（Ｓ１）とは別に、半割絶縁成形体成形工程（Ｓ２）において、基体２１の半分を構成する第１半割絶縁成形体４１（図４参照）を形成する。すなわち、絶縁性セラミック粉末及びバインダ等を窒化珪素製の球石を使用して水の中で４０時間湿式混合する。次いで、スプレードライを施し、粉末状とすることで、基体材料を得る。

そして、得られた基体材料を所定の金型装置（図示せず）によりプレス成形することで、第１半割絶縁成形体４１が形成される。尚、金型装置としては、例えば、平面視長方形状の開口を有する枠形状の外枠と、当該外枠に対して上下動可能な下型及び上型とを備えたものが用いられる。第１半割絶縁成形体４１の成形にあたっては、まず、前記外枠の開口に下型の凸部を挿通させた状態とし、外枠の開口内に、前記基体材料を所定量充填した上で、前記上型を下動させ、所定圧力でプレスする。これにより、収容凹部４１Ｓの形成された第１半割絶縁成形体４１が得られる。尚、素子成形体３１の成形と、第１半割絶縁成形体４１の成形とは、どちらを先に行うこととしてもよい。

次いで、保持体成形工程（Ｓ３）において、前記半割絶縁成形体４１及び素子成形体３１、並びに、前記基体材料を用いて保持体５１（図５参照）の成形が行われる。この保持体５１の成形に際しても所定の金型装置（図示せず）が使用される。尚、金型装置は、例えば上記同様の枠形状をなす外枠と、当該外枠に対して上下動可能な下型及び上型とを備えている。

保持体成形工程（Ｓ３）においては、まず、前記外枠の開口に下型の凸部を挿通させた上で、当該凸部の上に第１半割絶縁成形体４１をセットする。次いで、セットされた第１半割絶縁成形体４１の収容凹部４１Ｓに、素子成形体３１を設置する。次に、前記外枠の開口内に、前記基体材料を充填し、上型の凸部を開口に挿通した上で、上型を下動させ、所定圧力でプレスする。これにより、図５に示すように、外枠の開口内に充填された基体材料が成形され、第２半割絶縁成形体４２が成形される。また、図５及び図６（ａ）に示すように、両半割絶縁成形体４１，４２が一体化されて絶縁成形体５２が形成されるとともに、素子成形体３１と絶縁成形体５２とが一体化されてなる保持体５１が得られる。尚、本実施形態において、保持体５１は、その表面から素子成形体３１までの距離（絶縁成形体５２の肉厚）Ｄが２．０ｍｍ以下とされている。

次いで、仮焼工程（Ｓ４）において、前記保持体５１を、窒素ガス雰囲気下で所定温度（例えば、約８００℃）にて加熱し、素子成形体３１中の可塑剤や絶縁成形体５２中のバインダを除去する。このとき、絶縁成形体５２中のバインダの分解温度は、素子成形体３１中の可塑剤の分解温度よりも高いため、仮焼工程の初期段階においては、前記可塑剤の除去が促進され、ある程度の可塑剤が除去された後に、バインダが除去されることとなる。

その後、離型剤塗布工程（Ｓ５）において、保持体５１の外表面全体に離型剤が塗布される。続いて、保持体５１が焼成工程（Ｓ６）に供される。この工程では、いわゆるホットプレス法による焼成が行われる。すなわち、図示しないホットプレス加工機を用い、非酸素雰囲気下で、１８００℃、１．５時間、ホットプレス圧力２５ＭＰａにて保持体５１を加圧・加熱することにより、図６（ｂ）に示す焼成体６１を得る。尚、焼成工程においては、焼成後の焼成体６１が略円柱状となるように、上述したセラミックヒータ４の外形に準じた形状の凹部を有するカーボン治具が用いられる。また、保持体５１は、図６（ａ）において矢印で示すように一軸加圧条件下で加圧される。

その後、研磨工程（Ｓ７）において、焼成体６１に各種研磨加工を施すことで、上述したセラミックヒータ４が得られる。尚、研磨加工としては、公知のセンタレス研磨機を用いて焼成体６１の外周を研磨し、電極取出部２７，２８を外周面から露出させるセンタレス研磨や、基体２１の先端部に曲面加工を施し、外周面と発熱部２６との距離の均一化を図るためのＲ研磨などがある。

続いて、得られたセラミックヒータ４と、従来公知の手法により製造した主体金具２等とを組付ける。これにより、上述したグロープラグ１を得ることができる。

以上詳述したように、本実施形態によれば、基体２１を構成する基体材料中のバインダの分解温度が、発熱素子２２を構成する素子材料中の可塑剤の分解温度よりも高い。従って、素子成形体３１の可塑剤を除去することなく（予備加熱を行うことなく）保持体５１の仮焼を行ったときに、仮焼工程（Ｓ４）の初期段階においては、可塑剤の分解・除去が進む一方で、絶縁成形体５２のバインダはほとんど分解されることなく残存することとなる。すなわち、可塑剤が素子成形体３１中に残存している段階、換言すれば、素子成形体３１のスプリングバックや可塑剤の気化に伴うガスの発生が特に懸念される段階において、絶縁成形体５２は十分な強度を有することとなる。その結果、素子成形体３１のスプリングバック等による絶縁成形体５２の割れ（クラック）をより確実に防止することができる。また、絶縁成形体５２における微小クラックの発生も抑制することができるため、製造されるセラミックヒータ４の機械的強度等の向上を図ることができる。

さらに、上記実施形態によれば、仮焼工程（Ｓ４）の前段階において、素子成形体３１に予備加熱を施す必要がなくなる。従って、生産効率の向上を図ることができるとともに、寸法バラツキの発生を効果的に抑制することができる。

特に、上記実施形態のように、素子成形体３１を射出成形により形成したり、素子成形体３１のプレス方向に沿った厚みＴを１．０ｍｍ以上としたり、絶縁成形体５２の肉厚Ｄを２．０ｍｍ以下としたりした場合には、絶縁成形体５２の割れがより懸念されるところであるが、基体材料中のバインダの分解温度を、素子材料中の可塑剤の分解温度よりも高くすることで、このような懸念を払拭することができる。

尚、上記実施形態のように第１半割絶縁成形体４１上に、粉末状の基体材料を配置し、プレス成形により絶縁成形体５２（保持体５１）を得る手法（いわゆる粉末プレス成形）を用いた場合には、仮焼工程に際して、可塑剤の気化により発生したガスが絶縁成形体５１の外部へと排出されやすい。従って、絶縁成形体５１の割れをより一層確実に防止という点において、粉末プレス成形により絶縁成形体５２を形成することがより好ましいといえる。
〔第２実施形態〕
次に、第２実施形態について、特に上記第１実施形態との相違点を中心に説明する。

上記第１実施形態におけるセラミックヒータ４は、棒状の基体２１内に棒状の発熱素子２２が埋設されて構成されている。これに対して、本第２実施形態におけるセラミックヒータ７１は、図７に示すように、板状の基体７２の内部に発熱素子７３が埋設されてなるセラミック積層体７４が、アルミナを主成分とする円柱状の芯材７５に巻き付けられて構成されている。前記基体７２は、シート成形により形成された第１セラミック層７２Ａと、第２セラミック層７２Ｂとが積層されて構成されている。また、発熱素子７３の基端側には、第２セラミック層７２Ｂに形成されるスルーホール７６（図８参照）を介して、発熱素子７３に電気的に接続される電極取出部７７，７８が設けられている。尚、電極取出部７７は、中軸３に対して電気的に接続される一方で、電極取出部７８は、外筒５や主体金具２の内周面に対して接触するように構成されている。

次いで、セラミックヒータ７１の製造方法について説明する。

まず、図８に示すように、アルミナを主成分とする芯材７５の材料を大気中で１２５０℃から１４００℃で加熱し、円柱状をなす芯材成形体８５を形成する。尚、芯材成形体８５の形状としては、円柱状に限られず、例えば、円筒状、四角柱状、六角柱状等、種々の形状を採用することができる。

次いで、絶縁性セラミック粉末（例えば、窒化珪素やアルミナ等）及びバインダ（例えば、アクリル系バインダ）を含む基体材料に溶媒を加えた上で、ボールミル等で混合することによりスラリーを得る。そして、得られたスラリーをドクターブレード法等のシート成形法を用いてシート状に成形した後、得られたシートを乾燥させ、第１セラミック層７２Ａとなる第１半割絶縁成形体８２Ａ、及び、第２セラミック層７２Ｂとなる第２半割絶縁成形体８２Ｂを得る。

次に、可塑剤を含む前記素子材料に溶媒を加えたものを用いて、前記第１半割絶縁成形体８２Ａ上に発熱素子７３となる素子成形体８３を印刷成形する。尚、印刷成形後、素子成形体８３を乾燥させることで、前記溶媒を揮発させることとしてもよい。次いで、この印刷面側に、前記第２半割絶縁成形体８２Ｂを積層し、両半割絶縁成形体８２Ａ，８２Ｂにて素子成形体８３を挟んだ状態でプレスする。これにより、第１、第２半割絶縁成形体８２Ａ，８２Ｂからなる絶縁成形体８２と前記素子成形体８３とが一体化され、前記セラミック積層体７４となるべき保持体８４が得られる。

その後、得られた保持体８４を前記芯材成形体８５に巻回した上で、非酸素雰囲気下にて１５５０℃で焼成する。これにより、前記保持体８４及び芯材成形体８５が焼成され、セラミック積層体７４及び芯材７５となり、上述のセラミックヒータ７１が得られる。

以上、上記第２実施形態によれば、上記第１実施形態と同様に、素子成形体８３の予備加熱が不要となり、セラミックヒータ７１の機械的強度や生産効率の向上、及び、寸法バラツキの抑制を図ることができる。

次に、上記実施形態によって奏される作用効果を確認すべく、クラック確認試験を行った。すなわち、可塑剤としてＤＢＰ（ジブチルフタレート）を含有する素子材料を用いて、保持体成形工程におけるプレス方向に沿った厚さを０．５ｍｍ、１．０ｍｍ、３．０ｍｍ、又は、５．０ｍｍとした素子成形体を形成した上で、当該素子成形体とパラフィンワックス（比較例）又はアクリル系バインダ（実施例）をバインダとして含有する基体材料により形成された厚さが０．５ｍｍ、２．０ｍｍ、又は、４．０ｍｍの絶縁成形体とをプレス加工により一体化することで、保持体のサンプルを複数形成した。そして、各サンプルを８００℃で所定時間に亘って仮焼した上で、仮焼されたサンプルの表面に離型剤を塗布し、離型剤の染み込みの有無を確認した。ここで、絶縁成形体にクラックが存在せず、離型剤の染み込みが確認されなかったサンプルは、「◎」の評価を下すこととし、絶縁成形体に極めて微小なクラックが存在していたものの離型剤の染み込みは確認されなかったサンプルは、「○」の評価を下すこととした。一方で、絶縁成形体にクラックが存在し、離型剤の染み込みが確認されたサンプルについては、「×」の評価を下すこととした。表１に、基体材料のバインダとしてパラフィンワックスを用いた比較例に係るサンプルの試験結果を示し、表２に、基体材料のバインダとしてアクリル系バインダを用いた実施例に係るサンプルの試験結果を示す。尚、各サンプルともに素子成形体の予備加熱を行うことなく、保持体の仮焼を行った。また、素子材料の可塑剤（ＤＢＰ）の分解温度は約２８０℃であったところ、比較例に係る基体材料のバインダ（パラフィンワックス）の分解温度は約１４０℃であり、実施例に係る基体材料のバインダ（アクリル系バインダ）の分解温度は約３９０℃であった。

表１に示すように、バインダとしてパラフィンワックスを用いたサンプルのうち、特に素子成形体のプレス方向に沿った厚さを１．０ｍｍ以上としたり、絶縁成形体の厚さを２．０ｍｍ以下としたりしたサンプルは、絶縁成形体にクラックや離型剤の染み込みが発生し得ることが明らかとなった。これは、基体材料のバインダの分解温度が、素子材料の可塑剤の分解温度よりも低かったため、仮焼の初期段階においてバインダが分解・揮発されてしまい、ひいては素子成形体に可塑剤が残存し、スプリングバック等が生じ得る状態において絶縁成形体の強度が低下してしまったことによると考えられる。

これに対して、表２に示すように、バインダとしてアクリル系バインダを用いたサンプルは、比較例に係るサンプルにおいて離型剤の染み込み等が生じてしまうような条件であっても、離型剤の染み込みが確認されなかった。これは、仮焼の初期段階において、絶縁成形体のバインダがほとんど分解されることなく残存していたため、可塑剤が素子成形体中に残存しているときにおいて、素子成形体のスプリングバック等に対して絶縁成形体が十分な強度を有していたためであると考えられる。

以上、上記確認試験の結果を勘案して、絶縁成形体の割れを防止するという観点から、基体材料のバインダとして、可塑剤の分解温度よりも高い分解温度を有するものを用いることが有意であるといえる。また、このようなバインダを用いることは、素子成形体のプレス方向に沿った厚さを１．０ｍｍ以上としたり、絶縁成形体の厚さを２．０ｍｍ以下としたりして、絶縁成形体の割れが一層懸念される場合において特に有意であるといえる。

尚、上記実施形態の記載内容に限定されず、例えば次のように実施してもよい。勿論、以下において例示しない他の応用例、変更例も当然可能である。

（ａ）上記実施形態では、基体材料を構成するバインダとしてアクリル系バインダを示しているが、利用可能なバインダはこれに限定されるものではなく、素子材料を構成する可塑剤の分解温度との関係において、上述した条件を満たすバインダであればよい。

（ｂ）上記実施形態では、素子材料を構成する可塑剤としてＤＢＰを例示しているが、利用可能な可塑剤はこれに限定されるものではない。

（ｃ）上記実施形態では、素子成形体３１のプレス方向に沿った厚さＴが１．０ｍｍ以上とされ、絶縁成形体５２の肉厚Ｄが２．０ｍｍ以下とされているが、素子成形体３１の厚さＴや絶縁成形体５２の肉厚Ｄはこれに限定されるものではない。

（ｄ）上記第１実施形態では、素子成形体３１のリード部３２，３３は連結部３４により連結されているが、リード部３２，３３の後端側に、両者を接続するサポート部を一体的に形成することとしてもよい。この場合には、比較的細く、また、焼成前であり強度の低い連結部３４への応力の集中を防止でき、連結部３４の割れや折れ等をより確実に防止することができる。尚、前記サポート部を設けた場合、当該サポート部は焼成工程後に切断されることとなる。

（ｅ）上記実施形態において、絶縁成形体５２（８２）を成形するにあたっては、粉末プレス成形法やシート成形法が用いられているが、他の成形方法（例えば、射出成形法等）により絶縁成形体を成形することとしてもよい。

（ｆ）上記実施形態において、素子成形体３１（８３）は、射出成形法や印刷成形法により形成されているが、他の成形手法により素子成形体を得ることとしてもよい。例えば、所定のバインダを配合した素子材料をシート成形することで導電性のシートを作製するとともに、当該導電性のシートを所定の金型により打抜くことで素子成形体を得ることとしてもよい。また、素子材料に所定のバインダ及び溶媒を混合したスラリーを作製するとともに、当該スラリーを第１半割絶縁成形体の収容凹部に流し込み、乾燥（溶媒揮発）させることで素子成形体を得ることとしてもよい。

１…グロープラグ、４…セラミックヒータ、２１…基体、２２…発熱素子、３１…素子成形体、４１…第１半割絶縁成形体、４２…第２半割絶縁成形体、５１…保持体、５２…絶縁成形体。

Claims (5)

1. 絶縁性セラミックからなる基体と、
   導電性セラミックからなり、前記基体中に埋設される発熱素子とを備えたセラミックヒータの製造方法であって、
   少なくとも導電性セラミック粉末及び可塑剤を含む素子材料を成形して、前記発熱素子となるべき素子成形体を得る素子成形工程と、
   少なくとも絶縁性セラミック粉末及びバインダを含む基体材料の中に、前記素子成形体を埋設した上で、プレスすることにより、前記素子成形体及び前記基体となるべき絶縁成形体が一体化されてなる保持体を得る保持体成形工程と、
   前記保持体を仮焼する仮焼工程とを含み、
   前記バインダは、前記可塑剤の分解温度よりも高い分解温度を有することを特徴とするセラミックヒータの製造方法。
2. 射出成形により前記素子成形体を成形することを特徴とする請求項１に記載のセラミックヒータの製造方法。
3. 前記保持体は、その外表面から前記素子成形体までの距離が２．０ｍｍ以下であることを特徴とする請求項１又は２に記載のセラミックヒータの製造方法。
4. 前記素子成形体は、前記保持体成形工程におけるプレス方向に沿った厚さが１．０ｍｍ以上３．０ｍｍ以下であることを特徴とする請求項１乃至３のいずれか１項に記載のセラミックヒータの製造方法。
5. 請求項１乃至４のいずれか１項に記載のセラミックヒータの製造方法によって製造されたセラミックヒータ。

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