JP5263496B2 - エポキシ樹脂組成物 - Google Patents
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Description
(A)成分:エポキシ樹脂
(B)成分:ゴム粒子
(C)成分:イミダゾール誘導体
エポキシ樹脂組成物を調製するために下記成分を準備した。
・ビスフェノールA骨格を有するエポキシ樹脂とビスフェノールF骨格を有するエポキシ樹脂の混合物(エピクロンEXA−835LV 大日本インキ工業株式会社製)
(B)成分:ゴム粒子
・アクリルゴム粒子(ゼフィアックF340 ゼオン化成株式会社製)
・ブタジエンゴム粒子(メタブレンE−901 三菱レイヨン株式会社製)
・アクリルゴム粒子含有エポキシ樹脂(ゴム粒子20質量%含有)(アクリセットBPF−307 株式会社日本触媒製)
・ブタジエンゴム粒子含有エポキシ樹脂(ゴム粒子15質量%含有)(レジボンドRKB−1003 レジナス化成株式会社製)
(C)成分:イミダゾール誘導体
・1−ベンジル−2−メチルイミダゾール(キュアゾール1B2MZ 四国化成工業株式会社製)
・2−エチル−4−メチルイミダゾール(キュアゾール2E4MZ 四国化成工業株式会社製
(D)成分:ヒュームドシリカ
・親水性ヒュームドシリカ(AEROSIL200 日本アエロジル株式会社製)
エポキシ樹脂組成物を調製するために下記成分を準備した。
・ビスフェノールA骨格を有するエポキシ樹脂とビスフェノールF骨格を有するエポキシ樹脂の混合物(エピクロンEXA−835LV 大日本インキ工業株式会社製)
(B)成分:ゴム粒子
・アクリルゴム粒子(ゼフィアックF340 ゼオン化成株式会社製)
・ブタジエンゴム粒子(メタブレンE−901 三菱レイヨン株式会社製)
(C)成分:イミダゾール誘導体
・1−ベンジル−2−メチルイミダゾール(キュアゾール1B2MZ 四国化成工業株式会社製)
(C’)成分:ポリアミン化合物
・複素環式ジアミン変性体(エポメートB002 ジャパンエポキシレジン株式会社製)
(D)成分:ヒュームドシリカ
・親水性ヒュームドシリカ(AEROSIL200 日本アエロジル株式会社製)
ステンレス(SUS304)製で6φ×40mmのピンと、ステンレス(SUS304)製でピンが挿入できる内径6φの穴の開いた15φ×15mmのカラーを用いた。挿入時のクリアランスは0.01mmである。ピンに樹脂組成物を1mg塗布した後、接着部に均一になる様に延ばして、90℃で1時間加熱することでテストピースを作成した。圧縮速度を10mm/minで最大荷重の測定を行い、数1から「勘合接着強さ」を計算した。「嵌合接着強さ(Pa)」の評価は以下の通りで、表3にまとめた。
55MPa以上:◎(最良)
50〜54MPa:○(良)
45〜49MPa:△(普通)
45MPa未満:×(不良)
潤滑油としてDOSを使用して硬化物の浸漬試験を行った。各組成物を10φ×10mmの容器に充填して90℃で1時間加熱して硬化物を作成した。硬化物を容器から取り出して、硬化物の「初期の質量」を測定する。その硬化物をDOSに浸漬して100℃で1000時間放置した。浸漬終了後に硬化物を取り出して潤滑油をきれいに取り除いて、再び質量を測定してこの質量を「浸漬後の質量」とする。数2に従い、初期と浸漬後の「質量変化率(%)」を計算した。質量変化率(%)の評価は以下の通りで、表3にまとめた。
−0.09〜+0.09%:○ (良)
−0.1%未満または+0.1%以上:×(不良)
総アウトガス量(単位:ppm)の測定はガスクロマトグラフ質量分析計(一般的にGC−MSと呼ばれる。)を用いた。それぞれの樹脂組成物をアルミカップ内に30mg採取して、90℃で1時間加熱して硬化させる。室温に戻った後、85℃×3hの抽出条件でアウトガスを抽出して、ガスクロマトグラフにより各種アウトガス成分を分離する。n−ヘキサデカンを標準サンプルとして、各種アウトガス成分の質量を求める。各種アウトガス成分の質量の合計が総アウトガス量に相当する。総アウトガス量(ppm)の評価は以下の通りで、表3にまとめた。
5ppm未満:◎(最良)
5〜9ppm:○(良)
10ppm以上:×(不良)
嵌合接着強さ試験と同様の方法で作成されたテストピースを用いる。同時に硬化させたテストピースの一部を使用して、初期の接着強さを測定し、これを「初期の嵌合接着強さ」とする。残りのテストピースをDOS中に浸漬した状態で、100℃で400時間放置する。浸漬終了後の潤滑油をきれいに取り除いてから、嵌合接着強さを測定し、これを「浸漬後の嵌合接着強さ」とする。初期と浸漬後の結果を数3に従い接着強さの「低下率(%)」を計算した。嵌合接着強さの低下率(%)の評価は以下の通りで、表3にまとめた。
1%未満:◎(最良)
1〜3%:○(良)
4〜9%:△(普通)
10%以上:×(不良)
樹脂組成物の製造直後に以下の使用に従い初期粘度を測定する。
粘度計の仕様
メーカー:東機産業株式会社 TV−33型粘度計(EHD型)
測定条件
コーンローター:3°×R14
回転速度:0.5rpm
測定時間:5分
測定上限値:1024Pa・s
測定温度:25℃
プラスチック容器に前記樹脂組成物50gを採取して25℃に放置する。1時間毎に同様の仕様で粘度を測定して、初期粘度の2倍の粘度になるまでの時間を「可使時間(時間)」として確認する。可使時間(時間)の評価は以下の通りで、表3にまとめた。
12時間以上:○(良)
1〜12時間:△(普通)
1時間未満:×(不良)
エポキシ樹脂組成物の特性を総合的に判断するため、嵌合接着強さ試験、耐薬品性試験、総アウトガス量測定、信頼性試験、可視時間の点数化を計った。評価方法を以下の様に行い、その結果を表3にまとめた。
3点:◎
2点:○
1点:△
0点:×
Claims (6)
- (A)〜(C)成分を含み、流体軸受型モーターのシールおよび/または接着に用いるエポキシ樹脂組成物。
(A)成分:エポキシ樹脂
(B)成分:ゴム粒子
(C)成分:イミダゾール誘導体 - (B)成分がブタジエンゴムおよび/またはアクリルゴムからなる粒子である請求項1に記載のエポキシ樹脂組成物。
- (B)成分がエポキシ樹脂に事前に分散されたゴム粒子、または事前にエポキシ樹脂内で乳化重合して作られたゴム粒子である請求項1〜2のいずれか1項に記載のエポキシ樹脂組成物。
- (A)成分100質量部に対して(B)成分であるゴム粒子を5〜50質量部含む請求項1〜3のいずれか1項に記載のエポキシ樹脂組成物。
- (C)成分であるイミダゾール誘導体以外の硬化剤を実質的に含まない請求項1〜4のいずれか1項に記載のエポキシ樹脂組成物。
- 請求項1〜5のいずれか1項に記載の、ハードディスクドライブに用いられる流体軸受型スピンドルモーターにおいてスラスト板とスリーブの隙間をシールおよび/または接着するのに用いるエポキシ接着剤組成物。
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