JP5131438B2 - 圧電デバイスの製造方法 - Google Patents

Description

本発明は、圧電デバイスおよびその製造方法に関する。

圧電材料を用いた圧電デバイスは、圧電振動子、共振子、発振器、圧電振動ジャイロセンサ、周波数フィルタ等の多くの用途に用いられている。このような圧電デバイスにおいては、圧電材料からなる圧電振動片を気密封止することが好ましい。圧電振動片を気密封止する際には、封止剤としてろう材を用いることが知られている（特許文献１）。

しかし、圧電デバイスは、気密封止された後に再加熱されることがあり、ろう材が溶融して気密性が十分に保たれないことがあった。
特許第２７５０２５５号

本発明の目的は、気密性を十分に保つことのできる圧電デバイスおよびその製造方法を提供することにある。

本発明に係る圧電デバイスの製造方法は、
蓋と圧電振動片が固定されたベースとの間に、ＡｕＳｎ合金層とＮｉ層とを有するろう材を設ける工程と、
前記ろう材を使用して前記蓋を前記ベースに固定する工程と、
を含み、
前記固定する工程は、前記ろう材を加熱することにより、前記Ｎｉ層と前記ＡｕＳｎ合金層とが拡散し、ＮｉＳｎ層およびζ相のＡｕＳｎ合金層を形成する工程を含み、
前記加熱は、３４０℃以上３６０℃未満の温度で３０分以上加熱、３６０℃以上４００℃未満で１０分以上加熱、及び４００℃以上の温度で５分以上加熱のいずれか１つである。

本発明に係る圧電デバイスの製造方法によれば、上記条件でろう材を加熱することにより、ζ相のＡｕＳｎ合金層を形成することができる。ζ相のＡｕＳｎ合金層は、非常に融点が高いため、溶融し難く、圧電デバイスが高温に曝された場合であっても気密性を保持することができる。

本発明に係る圧電デバイスの製造方法において、
前記加熱される前のＡｕＳｎ合金層は、前記ζ相のＡｕＳｎ合金層よりＳｎの割合が高くてもよい。

本発明に係る圧電デバイスの製造方法において、
前記ベースは、貫通穴を有し、
前記固定する工程の後に、前記貫通穴を封止材で封止する工程をさらに含んでもよい。

本発明に係る圧電デバイスは、
圧電振動片と、
前記圧電振動片が固定されるベースと、
前記圧電振動片を間に挟むようにして前記ベースとオーバーラップして配置される蓋と、
前記ベースと前記蓋との間に介在して前記ベースと前記蓋とを接合するろう材と、
を含み、
前記ろう材はＡｕＳｎ合金およびＮｉＳｎ合金を含み、当該ＡｕＳｎ合金はζ相のみからなる。

以下、圧電デバイスの一例として圧電振動子を適用した場合について説明する。

（圧電振動片）
図１は、本発明の実施の形態に係る圧電振動子に含まれる圧電振動片１０（音叉型圧電振動片）を示す平面図である。なお、圧電振動片１０の底面図は平面図と対称に表れる。圧電振動片１０は、水晶、タンタル酸リチウム、ニオブ酸リチウム等の圧電材料からなる。圧電振動片１０は、基部１２と、基部１２から延びる一対の振動腕１４と、を含む。

図２は、図１に示す圧電振動片１０のII−II線断面拡大図である。振動腕１４は、相互に反対を向く表裏面１６と、表裏面１６を両側で接続する第１及び第２の側面２０，２２とを有する。圧電振動片１０を水晶から構成する場合、結晶方位について、表裏面１６がＺ軸方向を向き、第１の側面２０がＸ軸の＋方向を向き、第２の側面２２がＸ軸の−方向を向くように構成する。

一方（図１で左側）の振動腕１４の第１の側面２０と、他方（図１で右側）の振動腕１４の第２の側面２２が対向するように並列している。第１の側面２０は、表裏面１６の間隔によって定義される振動腕１４の厚みの中央方向に高くなる山型となるように形成されている（図２参照）。第１の側面２０が描く山型の高さは、第１及び第２の側面２０，２２の間隔によって定義される振動腕１４の幅の、０％超１２．５％以下である。

振動腕１４は、基部１２に接続される根本部２４において、基部１２側に向けて幅を拡げてあり、広い幅で基部１２に接続するので剛性が高くなっている。振動腕１４は、第１及び第２の側面２０，２２の間隔によって定義される幅が、基部１２から先端に向けて細くなる第１のテーパ部２６を含む。第１のテーパ部２６を形成することにより、振動腕１４は振動しやすくなっている。振動腕１４は、第１のテーパ部２６よりも先端に近い位置に、幅が第１のテーパ部２６から先端に向けて太くなる第２のテーパ部２８を含む。第２のテーパ部２８は、錘の機能を果たすので、振動周波数を低くすることができる。振動腕１４は、第１及び第２のテーパ部２６，２８が接続される幅変更点が長溝３０よりも先端近くに位置するように形成されている。

振動腕１４には、表裏面１６に、長手方向に延びる長溝３０がそれぞれ形成されている。長溝３０によって振動腕１４が動きやすくなって効率的に振動するのでＣＩ値を下げることができる。長溝３０は、振動腕１４の長さの５０〜７０％の長さを有する。また、長溝３０は、振動腕１４の幅の６０〜９０％の幅を有する。

長溝３０は、第１の側面２０と背中合わせに延びる第１の内面３２と、第２の側面２２と背中合わせに延びる第２の内面３４と、を含む。第１の内面３２は第２の内面３４よりも、表裏面１６に対する角度が垂直に近くなっている。第１の内面３２は平坦面であってもよい。第２の内面３４も平坦面であってもよいが、図２に示す例では、異なる角度の面が接続されてなる。第１及び第２の側面２０，２２は、第２の内面３４よりも表裏面１６に対する角度（表裏面１６と接続する部分の角度）が垂直に近くなっている。

圧電振動片１０は、一対の支持腕３６を含む。一対の支持腕３６は、基部１２から一対の振動腕１４が延びる方向とは交差方向であってそれぞれ相互に反対方向に延び、一対の振動腕１４の延びる方向に屈曲してさらに延びる。屈曲することで、支持腕３６は小型化される。支持腕３６は、ベース６１に取り付けられる部分であり、支持腕３６での取り付けによって、振動腕１４及び基部１２は浮いた状態になる。

基部１２には、振動腕１４の表裏面１６と同じ側の面に括れた形状が表れるように、相互に対向方向に一対の切り込み３８が形成されている。一対の切り込み３８は、それぞれ、一対の支持腕３６が基部１２から延びて屈曲する方向の側で一対の支持腕３６に隣接して基部１２に形成されている。切り込み３８によって、振動腕１４の振動の伝達が遮断されるので、振動が基部１２や支持腕３６を介して外部に伝わること（振動漏れ）を抑制し、ＣＩ値の上昇を防止することができる。切り込み３８の長さ（深さ）は、基部１２の強度を確保できる範囲で長い（深い）ほど、振動漏れ抑制効果は大きい。一対の切り込み３８の間の幅（一対の切り込み３８に挟まれた部分の幅）は、一対の振動腕１４の対向する第１及び第２の側面２０，２２の間隔よりも小さくしてもよいし大きくしてもよいし、一対の振動腕１４の相互に反対を向く第１及び第２の側面２０，２２の距離よりも小さくしてもよいし大きくしてもよい。

振動腕１４には、励振電極膜が形成されている。励振電極膜は、１００Å以上３００Å以下の厚みを有する下地のＣｒ膜と、Ｃｒ膜上に形成された２００Å以上５００Å以下の厚みを有するＡｕ膜と、を含む多層構造であってもよい。Ｃｒ膜は水晶との密着性が高く、Ａｕ膜は電気抵抗が低く酸化し難い。励振電極膜は、第１及び第２の側面２０，２２にそれぞれ形成された第１及び第２の側面電極膜４２，４４と、第１及び第２の内面３２，３４にそれぞれ形成された第１及び第２の内面電極膜４６，４８と、を含む。励振電極膜によって、第１及び第２の励振電極５０，５２が構成される。

第１の励振電極５０は、長溝３０に形成された第１及び第２の内面電極膜４６，４８を含む。１つの長溝３０に形成された第１及び第２の内面電極膜４６，４８は、相互に連続的に形成されて電気的に接続されている。表裏面１６の一方（例えば表面）の長溝３０に形成された第１及び第２の内面電極膜４６，４８と、表裏面１６の他方（例えば裏面）の長溝３０に形成された第１及び第２の内面電極膜４６，４８と、は電気的に接続されている。すなわち、表裏面１６それぞれに形成された一対の第１の励振電極５０は電気的に接続されている。また、一方の振動腕１４に形成された一対の第１の励振電極５０は、基部１２上の表裏面１６それぞれに形成された引き出し電極５４に接続され、これらの引き出し電極５４が、他方の振動腕１４の第１又は第２の側面電極膜４２，４４に接続されることで電気的に接続される。

第２の励振電極５２は、第１及び第２の側面電極膜４２，４４を含む。また、第１及び第２の側面電極膜４２，４４は電気的に接続されている。その電気的接続は、振動腕１４の長溝３０が形成されていない部分（例えば先端部）において、表裏面１６の少なくとも一方（あるいは両方）上に形成された接続電極５６によってなされている。

一方の振動腕１４に形成された第１の励振電極５０と、他方の振動腕１４に形成された第２の励振電極５２と、は基部１２上の引き出し電極５４で電気的に接続されている。引き出し電極５４は、第２の励振電極５２が形成される振動腕１４の隣に並ぶ支持腕３６上に至るまで形成されている。引き出し電極５４は、支持腕３６の表裏面１６（あるいはさらに側面）に形成されている。支持腕３６上で、引き出し電極５４を外部との電気的接続部にすることができる。

振動腕１４（その先端部）には、表裏面１６の少なくとも一方であって励振電極膜上に金属層５８がさらに形成されている。金属層５８は、振動腕１４の錘の役割を果たしており、その一部を除去することで錘の重さを調整することができる。なお、振動腕１４の先端部の重さが重いほど振動腕１４の振動周波数が小さくなり、軽いほど振動腕１４の振動周波数が大きくなる。これを利用して周波数の調整を行うことができる。詳細は後述する。

本実施の形態では、第１の側面電極膜４２と第１の内面電極膜４６との間に電圧を印加し、第２の側面電極膜４４と第２の内面電極膜４８との間に電圧を印加することで、振動腕１４の一方の側端を伸ばし、他方の側端を縮ませて振動腕１４を屈曲させて振動させる。言い換えると、１つの振動腕１４において、第１及び第２の励振電極５０，５２間に電圧を印加して、振動腕１４の第１及び第２の側面２０，２２を伸縮させることで振動腕１４を振動させる。なお、第１及び第２の励振電極５０，５２は、振動腕１４の７０％までは、長いほどＣＩ値が下がることが分かっている。

図２は、本実施の形態に係る圧電振動片１０の動作を説明する図である。図２に示すように、一方の振動腕１４の第１及び第２の励振電極５０，５２に電圧が印加され、他方の振動腕１４の第１及び第２の励振電極５０，５２に電圧が印加される。ここで、一方（左側）の振動腕１４の第１の励振電極５０と他方（右側）の振動腕１４の第２の励振電極５２が同じ電位（図２の例では＋電位）となり、一方（左側）の振動腕１４の第２の励振電極５２と他方（右側）の振動腕１４の第１の励振電極５０が同じ電位（図２の例では−電位）となるように、第１の励振電極５０及び第２の励振電極５２は、クロス配線によって交流電源に接続され、駆動電圧としての交番電圧が印加されるようになっている。印加電圧によって、図２に矢印で示すように電界が発生し、これにより、振動腕１４は、互いに逆相振動となるように（振動腕１４の先端側が互いに接近・離間するように）励振されて屈曲振動する。また、基本モードで振動するように交番電圧が調整されている。

（圧電振動子およびその製造方法）
図３〜図５は、本実施の形態に係る圧電振動子の製造方法を示す断面図である。図３〜図５を用いて、本実施の形態に係る圧電振動子の製造方法を以下に説明する。

まず、上述した圧電振動片１を用意する。圧電振動片１の振動腕１２には、錘としての金属膜５８が形成されている。これに加えて、ベース６１を用意する（図３参照）。ベース６１は、底部６２及びこれに接合された枠壁部６４を含み、圧電振動片１を収納する封止空間を形成し、底部６２の上方に開口を有する。枠壁部６４の上端面６６は、金属で形成されている。ベース６１は、その全体を金属で形成してもよいが、主としてセラミックス、ガラス、水晶等の非金属で形成する場合には枠壁部６４の上端面６６は、金属の積層体７８によってメタライズされている。積層体７８は、枠壁部６４の非金属部上に、たとえばＭｏ（又はＷ）層、Ｎｉ層及びＡｕ層が順に積層されてなる。積層体７８の上端面６６はたとえばＡｕからなる。底部６２には、貫通穴６８が形成されている。

次に、ベース６１の底部６２に圧電振動片１を固定する（図３および図４参照）。詳しくは、支持腕３２を接着剤７０によってベース６１に固定して、振動腕１２をベース６１から浮いた状態にする。底部６２は、振動腕１２の先端部と対向する領域が低くなっており、振動腕１２が底部６２に接触しないようになっている。接着剤７０として、導電性接着剤またはＡｕバンプを使用して、支持腕３２の引き出し電極５４（図１参照）と電気的に接続する。接着剤７０を、ベース６１の底部６２に形成されている配線パターン（図示せず）上に設けて電気的に接続する。配線パターンがベース６１の外側に至るまで延長されていれば、圧電振動片１の、ベース６１の外部との電気的接続が可能である。

また、蓋７２を用意する（図３参照）。蓋７２は、ベース６１と同様にセラミックス等の非金属で形成されていてもよいし、金属で形成されていてもよい。蓋７２がたとえばセラミックス等の透明体によって形成されている場合には、枠体７４に対向する領域が、たとえばＭｏ／Ｎｉ／Ａｕ、Ｗ／Ｎｉ／Ａｕ、Ｍｏ／Ａｇ、Ｗ／Ａｇの金属材料によってメタライズされていてもよい。蓋７２がたとえばガラス等の透明体によって形成されている場合には、枠体７４に対向する領域が、たとえばＣｒ／Ａｕ、Ｎｉ／Ａｕ、Ｔｉ／Ｎｉ／Ａｕの金属材料によってメタライズされていてもよい。メタライズは、たとえば印刷法、蒸着法、めっき法等によって行われる。また、メタライズは、後述するろう材７９の一部として機能することができる。また、蓋７２は、その一部が光を透過する材質で形成されていてもよい。

本実施の形態に係る蓋７２は、金属からなる枠体７４を含む。蓋７２の少なくとも一部が金属から形成されているので割れ・クラックを防止することができる。枠体７４にはガラス７６がはめ込まれている。ガラス７６は酸化物である。ガラス７６の平面形状は、特に限定されず、後述する金属膜５８の形成領域の少なくとも一部とオーバーラップする領域に設けられていればよい。その材質はガラスに限定されず、たとえば有機物である樹脂を枠体７４にはめ込んでもよい。

次に、枠壁部６４の上端面６６と蓋７２の間に、ろう材７９を設ける（図３参照）。ろう材７９は、たとえば蓋７２における枠壁部６４の上端面６６との対向領域８２に設けられる。ろう材７９は、少なくともＡｕＳｎ合金層を有する。ここで設けられるＡｕＳｎ合金層としては、たとえば融点が２８０℃のものを適用することが好ましく、具体的には、ＡｕＳｎ合金層においてＳｎが１１重量％〜３８重量％であることがより好ましい。

また、ろう材７９は、蓋７２または枠壁部６４にメタライズされた金属の積層体がＮｉやＡｕ含まない場合には、さらにＡｕＳｎ合金層と蓋７２との間にＮｉ層およびＡｕ層を有する。この場合、ＡｕＳｎ合金層とＡｕ層の間にＮｉ層が形成されることが好ましい。したがって、ろう材７９と、蓋７２および枠壁部６４にメタライズされた金属との積層体が、蓋７２側から順に、少なくともＡｕ／Ｎｉ／ＡｕＳｎ／Ｎｉ／Ａｕからなる層を含むことが好ましい。これにより、Ｎｉ層をＡｕＳｎ合金層に拡散しやすくすることができる。また、Ａｕ層を設けることにより、たとえばＮｉ層の量が十分でない場合であっても、ＡｕＳｎ合金層のＡｕの割合を高めて、確実にζ相のＡｕＳｎ合金層を形成することができる。

ろう材７９は、溶融、めっき、圧延等の公知の方法により蓋７９に設けることができる。また、ろう材７９は、同様の方法により枠壁部６４側に予め設けてもよい。またろう材７９は、バルク材またはそれを枠状に打ち抜いたものを蓋７２側または枠壁部６４側に配置してもよい。

次に、蓋７２を、底部６２及び枠壁部６４とオーバーラップするように配置する（図４参照）。枠体７４を、枠壁部６４の上端面６６と対向させる。蓋７２は、上端面６６との対向領域８２の少なくとも一部（すなわち枠体７４）が金属から形成されている。

次に、ろう材７９および金属の積層体７８を加熱することにより、ζ相からなるＡｕＳｎ合金層を含むろう材７７を形成する。加熱は、３４０℃以上３６０℃未満の温度で３０分以上加熱、３６０℃以上４００℃未満で１０分以上加熱、及び４００℃以上の温度で５分以上加熱のいずれか１つであることが好ましい。

この加熱により、金属の積層体７８に含まれるＮｉ層およびＡｕ層と、ろう材７９に含まれるＡｕＳｎ合金層とを相互に拡散させることができる。Ｎｉ層およびＡｕ層と、ＡｕＳｎ合金層とを相互に拡散させ、凝固することにより、ろう材７７が形成される。凝固した後には、Ｎｉ層のＮｉと、ＡｕＳｎ合金層中のＳｎとによってＮｉＳｎ合金が形成される。ここで拡散するＮｉの量は多い程よいが、たとえば形成されたζ相のＡｕＳｎ合金の重量に対して７重量％以上のＮｉがＮｉＳｎを形成していることが好ましい。これにより、平面視においてろう材の全面にζ相のＡｕＳｎ合金を、より確実に設けることができる。

このように、ＮｉＳｎ合金が形成されることにより、ＡｕＳｎ合金層のＡｕの割合が増加して、ζ相からなるＡｕＳｎ合金層を形成することができる。即ちζ相のＡｕＳｎ合金は、加熱される前のＡｕＳｎ合金層よりＳｎの割合が低くなっている。ζ相のＡｕＳｎ合金は、融点が約５１０℃と高いため、圧電振動子１００の製造後に再加熱された場合でも溶融し難く、気密性を保持することができる。また、ＮｉＳｎ合金は、Ｎｉ_３Ｓｎ_２からなり、その融点は１２６４℃と非常に高温であるため、溶融し難い。また、ζ相のＡｕＳｎ合金を形成する際に、ＡｕＳｎＮｉ合金が形成される場合もあるが、この融点も５００℃近傍であるため、溶融し難い。

上述したように溶融して再び凝固すると、枠壁部６４及び蓋７２を接合することができる（図５参照）。こうして、ベース６１の開口を蓋７２によって塞いで封止することができる。蓋７２とベース６１の接合にろう材７８を使用するので接合幅が小さい気密封止を行うことができる。

次に、図５に示すように貫通穴６８を金属材料６９によって塞ぎ、パッケージ内の空間を気密に封止する。あるいは、ベース６１および蓋７２の封止空間にガスを注入してもよい。金属材料６９としては、たとえばＡｕＧｅを用いることができる。さらに、錘としての金属膜５８の一部を除去し、振動腕１２の重さを減らして、振動腕１２の振動周波数の調整を行う。金属膜５８の除去はレーザによって行ってもよく、その場合、ガラス７６を通して金属膜５８を認識してもよい。

以上の工程により、本実施の形態にかかる圧電振動子を製造することができる。図５は、上記プロセスを経て製造された圧電振動子１００を示す。

本実施の形態にかかる圧電振動子１００の製造方法では、ベース６１と蓋７２との間にＡｕＳｎ合金層とＮｉ層とを設け、上述した条件により加熱することにより、ベース６１と蓋７２とを接合している。これにより、ベース６１と蓋７２との間にζ相からなるＡｕＳｎ合金層を形成することができる。ζ相のＡｕＳｎ合金は、融点が約５１０℃と高いため、圧電振動子の製造後に再加熱された場合でも溶融し難く、気密性を保持することができる。

（変形例）
本実施の形態に係る圧電振動子は、圧電振動片がベース６１および蓋７２に封止されている構造を有するが、これにかえて、圧電振動片が外枠と一体に形成され、この圧電振動片が上側基板と下側基板に挟まれた積層体構造を有してもよい。以下に積層体構造を有する圧電振動子の一例を説明する。

図６は、変形例にかかる圧電振動子の断面を示す図であり、図７は、変形例にかかる圧電振動子に用いられている圧電振動片の上面を示す図であり、図８は、変形例にかかる圧電振動子に用いられている圧電振動片の下面を示す図である。変形例に係る圧電振動子２００は、圧電振動片１１０と、下側基板１２０と、上側基板１３０と、を含む。圧電振動子２００は、図６に示すように、圧電振動片１１０の上面および下面に、それぞれ上側基板１３０および下側基板１２０を一体に積層した構造を有する。圧電振動片１１０と、下側基板１２０および上側基板１３０のそれぞれとを接合する際に、上述したＡｕＳｎ合金層とＮｉ層とを有するろう材１７９を用いることができる。これにより圧電振動片１１０と、下側基板１２０および上側基板１３０とを接合することができる。

以下に圧電振動子２００の製造方法について説明する。

まず、圧電振動片１１０と、下側基板１２０と、上側基板１３０をそれぞれ準備する。圧電振動片１１０は、図７および図８に示すように、一体に形成された一対の振動腕１１１と外枠部１１２とを有する。一対の振動腕１１１と外枠部１１２は、基部１１３を介して一体化されており、外枠部１１２は、一対の振動腕１１１の周囲を取り囲むように設けられている。一対の振動腕１１１の表面には、一対の励振電極１１４、１１５が設けられている。一方の振動腕１１１に設けられた励振電極１１４は、他方の振動腕１１１および基部１１３を介して外枠部１１２の上面に設けられている導電膜１１７と電気的に接続している。導電膜１１７は、図８に示すように圧電振動片１１０の下面の一部にも形成されており、圧電振動片１１０の上面と電気的に接続している。

また他方の振動腕１１１に設けられている励振電極１１５は、一方の振動腕１１１および基部１１３を介して外枠部１１２の下面に設けられている導電膜１１８と電気的に接続している。

圧電振動片１１０は、たとえば水晶、金属酸化物等の圧電材料からなることができる。下側基板１２０、および上側基板１３０は、たとえば水晶、ガラス等からなることができる。下側基板１２０、および上側基板１３０が水晶またはガラスからなる場合には、外枠部１１２に対向する領域が、たとえばＣｒ／Ａｕ、Ｎｉ／Ａｕ、Ｔｉ／Ｎｉ／Ａｕの金属材料によってメタライズされていてもよい。メタライズは、たとえば印刷法、蒸着法、めっき法等によって行われる。一対の励振電極１１４、１１５および導電膜の材質としては、様々な導電性材料を適用することができるが、たとえばアルミニウム、クロム、チタンを用いることができる。

下側基板１２０の下面には、図６に示すように、各角部にそれぞれ外部電極１２１，１２２が設けられている。また、下側基板１２０の各角部には欠けが設けられており、各欠けの内面に導電膜（図示せず）が形成されている。外部電極１２１，１２２は、隣接する各欠けに設けられている導電膜および外枠部１１２の下面に設けられている導電膜１１７、１１８を介して、一対の励振電極１１４、１１５と電気的に接続されるように形成されている。

また下側基板１２０の略中央には、貫通孔１２５が設けられていてもよい。貫通孔１２５は、シール材料１２６により気密封止される。シール材料１２６としては、たとえばＡｕＳｎ合金を用いることができる。

なお、圧電振動片１１０、下側基板１２０、および上側基板１３０は、縦方向および横方向に連続して複数配列されたウエハであってもよい。

圧電振動片１１０、下側基板１２０、および上側基板１３０を準備した後に、それらを位置合わせして接合する。接合はろう材１７９を加熱して行われる。位置合わせは、図６に示すように、圧電振動片１１０の外枠部１１２と、下側基板１２０および上側基板１３０の外縁部がオーバーラップするように行う。そして、ろう材１７９は、外枠部１１２の上面および下面に、一対の振動腕１１１を密閉するように設けられる。ろう材１７９は、下側基板１２０側、上側基板１３０側、圧電振動片１１０側のいずれに設けてもよい。またろう材１７９は、公知の方法で設けることができるが
、たとえば溶融、めっき、圧延等によって設けられる。

なお、接合の前に、圧電振動片１１０、下側基板１２０、および上側基板１３０の各接合面の表面処理を行ってもよく、たとえばプラズマ処理を行っても良い。表面処理を行うことにより、気密性を高めることができる。

ろう材１７９は、ＡｕＳｎ合金層を含む。また下側基板１２０および上側基板１３０がＡｕまたはＮｉによってメタライズされていない場合には、ろう材１７９は、Ａｕ層またはＮｉ層を含む。ろう材１７９の好ましい層構造については、本実施の形態に係る層構造と同様であるので説明を省略する。加熱条件についても、上述した条件と同様であるので説明を省略する。

（実験例）
次に本実施の形態にかかる実験例について説明する。実験例では、ＡｕＳｎ合金を用いてベースと蓋との接合を行い、接合後のＡｕＳｕ合金の融点を測定した。

ベースとしては、セラミックパッケージを用いた。ベースの上端面をタングステン／ニッケル／金によってメタライズした。ニッケルの膜厚は１．２７μｍ〜８．８９μｍ、金の膜厚は、０．３μｍ〜１．０μｍであった。また、コバールからなる蓋の下端面にはニッケル／金／ＡｕＳｕのろう材を設けた。

即ち、ベース側から順にタングステン／ニッケル／金／ＡｕＳｕ／金／ニッケルの金属材料の積層体を形成した。ＡｕＳｕとしては、Ｓｕが１８重量％のもの（Ａｕ−１８Ｓｎ）を用いた。なお、ニッケルの膜厚は２．００μｍ〜３．００μｍ、金の膜厚は０．０１μｍ〜０．０１５μｍであった。

上記金属材料を蓋とベースとの間に設けた後に、加熱した。加熱は、３００℃、３２０℃、３４０℃、３６０℃、３８０℃、および４００℃で、５分、１０分、３０分、６０分行った。そのときの融点を示差走査熱量計（ＤＳＣ）により測定した。融点の測定結果を以下の表に示す。

また、加熱後のろう材をエネルギー分散型Ｘ線分析装置（ＥＤＸ）で観察し、ζ相以外のＡｕＳｎ合金が残っているか否かを確認した。その結果を表２に示す。表２において、ζ相以外の低融点のＡｕＳｎ合金が残っている場合には×と表し、ζ相以外のＡｕＳｎ合金が残っていない場合には○とした。

また、３４０℃で６０分加熱したろう材と、３４０℃で５分加熱したろう材のＥＤＸ画像を図９および図１０に示す。図９および図１０の双方において、ζ相のＡｕＳｎ合金層が形成されているが、図１０では、白い部分があるため、ζ相ではない低融点のＡｕＳｎ合金層が残っていることが確認された。

表１によれば、３４０℃以上３６０℃未満の温度で３０分以上加熱、３６０℃以上４００℃未満で１０分以上加熱、または４００℃以上の温度で５分以上加熱によって、ＡｕＳｎおよびＮｉを含むろう材の融点が２８０℃から５１０℃に上昇したことが確認された。また、表２によれば、ＡｕＳｎおよびＮｉを含むろう材は、１０分以上の３６０℃以上４００℃未満による加熱、または５分以上の４００℃以上による加熱によって、ＡｕＳｎ合金の全てを融点の高いζ相にすることができることが確認された。

なお、上記実験は、Ｓｎが１８重量％のＡｕＳｎを用いて行ったが、Ｓｎが２１重量％のＡｕＳｎついても同様の実験を行った。その実験結果は、上記表１、表２と同一の結果であった。

（その他）
本実施の形態に係る圧電振動子の製造方法は、上記プロセスを含み、上述した圧電振動子の構成から自明の製造プロセスをさらに含む。また、本実施の形態では圧電デバイスの一例として圧電振動子について説明したが、これに限定されるわけではなく、本発明に係る圧電デバイスおよびその製造方法は、他の用途に適用することが可能である。圧電デバイスは、たとえば、共振子、発振器、圧電振動ジャイロセンサ、周波数フィルタ等に適用することができる。

本発明は、上述した実施の形態に限定されるものではなく、種々の変形が可能である。例えば、本発明は、実施の形態で説明した構成と実質的に同一の構成（例えば、機能、方法及び結果が同一の構成、あるいは目的及び結果が同一の構成）を含む。また、本発明は、実施の形態で説明した構成の本質的でない部分を置き換えた構成を含む。また、本発明は、実施の形態で説明した構成と同一の作用効果を奏する構成又は同一の目的を達成することができる構成を含む。また、本発明は、実施の形態で説明した構成に公知技術を付加した構成を含む。

図１は、本実施の形態に係る圧電振動子に含まれる圧電振動片（音叉型圧電振動片）を示す平面図である。 図２は、図１に示す圧電振動片のII−II線断面拡大図である。 図３は、本実施の形態に係る圧電振動子の製造方法を説明する図である。 図４は、本実施の形態に係る圧電振動子の製造方法を説明する図である。 図５は、本実施の形態に係る圧電振動子の断面図である。 図６は、変形例に係る圧電振動子の断面図である。 図７は、変形例に係る圧電振動片の上面図である。 図８は、変形例に係る圧電振動片の下面図である。 図９は、実験例に係るろう材のＥＤＸ画像である。 図１０は、実験例に係るろう材のＥＤＸ画像である。

符号の説明

１０…圧電振動片、 １２…基部、 １４…振動腕、 １６…表裏面、 ２０…第１の側面、 ２２…第２の側面、 ２４…根本部、 ２６…第１のテーパ部、 ２８…第２のテーパ部、 ３０…長溝、 ３２…第１の内面、 ３４…第２の内面、 ３６…支持腕、
３８…切り込み、 ４２…第１の側面電極膜、 ４４…第２の側面電極膜、 ４６…第１の内面電極膜、 ４８…第２の内面電極膜、 ５０…第１の励振電極、 ５２…第２の励振電極、 ５４…引き出し電極、 ５６…接続電極、 ５８…金属膜、 ６１…ベース、 ６２…底部、 ６４…枠壁部、 ６６…上端面、 ６８…貫通穴、 ６９…金属材料、 ７０…接着剤、 ７２…蓋、 ７４…枠体、 ７６…ガラス、 ７８…金属の積層体、 ７９…ろう材、 ８０…接着剤、 １００…圧電振動子、 １１０…圧電振動片、 １１１…振動腕、 １１２…外枠部、 １１３…基部、 １１４、１１５…励振電極、 １２０…下側基板、１２５…貫通孔、 １２６…シール材料、 １３０…上側基板、 １７９…ろう材、 ２００…圧電振動子

Claims (2)

1. 蓋と圧電振動片が固定されたベースとの間に、ＡｕＳｎ合金層とＮｉ層とを有するろう材を設ける工程と、
   前記ろう材を使用して前記蓋を前記ベースに固定する工程と、
   を含み、
   前記固定する工程は、前記ろう材を加熱することにより、前記Ｎｉ層と前記ＡｕＳｎ合金層とが拡散し、ＮｉＳｎ層およびζ相のＡｕＳｎ合金層を形成する工程を含み、
   前記加熱は、３４０℃以上３６０℃未満の温度で３０分以上加熱、３６０℃以上４００℃未満で１０分以上加熱、及び４００℃以上の温度で５分以上加熱のいずれか１つであることを特徴とする圧電デバイスの製造方法。
2. 請求項１において、
   前記加熱される前のＡｕＳｎ合金層は、前記ζ相のＡｕＳｎ合金層よりＳｎの割合が高いことを特徴とする圧電デバイスの製造方法。