JP4973325B2 - Manufacturing method of epoxy resin composition for semiconductor encapsulation and manufacturing method of semiconductor device - Google Patents
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Description
本発明は、顆粒状の半導体封止用エポキシ樹脂組成物、その製造方法及びそれを用いた半導体装置に関するものであり、特に圧縮成形により半導体素子を封止するのに適した顆粒状の半導体封止用エポキシ樹脂組成物及びそれを用いた半導体装置に関するものである。 TECHNICAL FIELD The present invention relates to a granular semiconductor sealing epoxy resin composition, a method for producing the same, and a semiconductor device using the same, and more particularly to a granular semiconductor sealing suitable for sealing a semiconductor element by compression molding. The present invention relates to a stopper epoxy resin composition and a semiconductor device using the same.
圧縮成形により半導体素子を封止した半導体装置に関する技術としては、金型内を減圧下にしつつ圧縮成形をして樹脂封止する方法（例えば、特許文献１参照。）や封止用の成形材料を厚さ３．０ｍｍ以下のペレット状又はシート状としたものを用いる方法（例えば、特許文献２参照。）等が開示されている。 As a technique related to a semiconductor device in which a semiconductor element is sealed by compression molding, a method of performing resin molding by compression molding while reducing the pressure inside a mold (see, for example, Patent Document 1) and a molding material for sealing A method using a pellet or sheet having a thickness of 3.0 mm or less (for example, see Patent Document 2) is disclosed.
本発明は、圧縮成形により半導体素子を封止して半導体装置を得る場合において、圧縮成形時の歩留まりや半導体装置における品質を高めることができる半導体封止用エポキシ樹脂組成物及びその製造方法を提供するものである。 The present invention provides an epoxy resin composition for semiconductor encapsulation and a method for producing the same, which can improve the yield during compression molding and the quality of the semiconductor device when a semiconductor device is obtained by encapsulating a semiconductor element by compression molding. To do.
このような目的は、下記［１］〜［５］に記載の本発明により達成される。
［１］ 圧縮成形により半導体素子を封止してなる半導体装置に用いる２ｍｍ以上の粗粒の割合が３重量％以下であり、１０６μｍ未満の微粉の割合が７重量％以下である顆粒状の半導体封止用エポキシ樹脂組成物の製造方法であって、複数の小孔を有する円筒状外周部と円盤状の底面から構成される回転子の内側に、溶融混練されたエポキシ樹脂組成物を供給し、該エポキシ樹脂組成物を、前記回転子を回転させて得られる遠心力によって前記小孔を通過させることで顆粒状の半導体封止用エポキシ樹脂組成物を得ることを特徴とする顆粒状の半導体封止用エポキシ樹脂組成物の製造方法。
［２］ 前記溶融混練されたエポキシ樹脂組成物が、冷媒を用いて冷却された２重管式円筒体を通して回転子の内側に供給されることで得られることを特徴とする第［１］項記載の顆粒状の半導体封止用エポキシ樹脂組成物の製造方法。
［３］ 前記複数の小孔を有する円筒状外周部を直接又は間接的な加熱手段により温度調節されることで得られることを特徴とする第［１］項又は第［２］項記載の顆粒状の半導体封止用エポキシ樹脂組成物の製造方法。
［４］ 前記半導体封止用エポキシ樹脂組成物が内径５０．４６ｍｍ、深さ５０ｍｍ、容積１００ｃｍ３の測定容器を用いて測定した、固めかさ密度が０．８ｇ／ｃｍ３以上、１．１ｇ／ｃｍ３以下であることを特徴とする第［１］項ないし第［３］項記載の顆粒状の半導体封止用エポキシ樹脂組成物の製造方法。
［５］ 第［１］項ないし第［４］項のいずれかに記載の半導体封止用エポキシ樹脂組成物の製造方法で得られた顆粒状の半導体封止用エポキシ樹脂組成物を用いて圧縮成形により半導体素子を封止してなることを特徴とする半導体装置の製造方法。
Such an object is achieved by the present invention described in the following [1] to [ 5 ].
[1] A granular semiconductor in which a ratio of coarse particles of 2 mm or more used in a semiconductor device formed by sealing a semiconductor element by compression molding is 3% by weight or less and a ratio of fine powders of less than 106 μm is 7% by weight or less. A method for producing an epoxy resin composition for sealing, comprising supplying a melt-kneaded epoxy resin composition inside a rotor composed of a cylindrical outer peripheral portion having a plurality of small holes and a disc-shaped bottom surface. A granular semiconductor is obtained by passing the small hole through the small holes by centrifugal force obtained by rotating the rotor of the epoxy resin composition. A method for producing an epoxy resin composition for sealing.
[2] Item [1], wherein the melt-kneaded epoxy resin composition is obtained by being supplied to the inside of a rotor through a double-pipe cylindrical body cooled with a refrigerant. The manufacturing method of the epoxy resin composition for semiconductor sealing of description.
[3] The granule according to item [1] or [2], which is obtained by adjusting the temperature of the cylindrical outer peripheral portion having the plurality of small holes by direct or indirect heating means. Method for manufacturing an epoxy resin composition for semiconductor encapsulation.
[4] The semiconductor encapsulating epoxy resin composition is the inner diameter 50.46Mm, depth 50 mm, was measured using a measurement reservoir volume 100 cm 3, compacted bulk density of 0.8 g / cm 3 or more, 1.1 g / The method for producing a granular epoxy resin composition for encapsulating a semiconductor according to any one of [ 1 ] to [ 3 ], wherein the composition is not more than cm 3 .
[5] Compression using the granular epoxy resin composition for semiconductor encapsulation obtained by the method for producing an epoxy resin composition for semiconductor encapsulation according to any one of items [ 1 ] to [ 4 ] A method of manufacturing a semiconductor device , comprising sealing a semiconductor element by molding .
本発明に従うと、圧縮成形により半導体素子を封止して半導体装置を得る場合において、圧縮成形時の歩留まりや半導体装置における品質を高めることができる半導体封止用エポキシ樹脂組成物を得ることができる。 According to the present invention, when a semiconductor device is obtained by encapsulating a semiconductor element by compression molding, an epoxy resin composition for semiconductor encapsulation that can increase the yield during compression molding and the quality of the semiconductor device can be obtained. .
本発明は、圧縮成形により半導体素子を封止してなる半導体装置に用いる半導体封止用エポキシ樹脂組成物であって、複数の小孔を有する円筒状外周部と円盤状の底面から構成される回転子の内側に、溶融混練されたエポキシ樹脂組成物を供給し、該エポキシ樹脂組成物を、前記回転子を回転させて得られる遠心力によって前記小孔を通過させる方法により半導体封止用エポキシ樹脂組成物を製造することで、顆粒状の半導体封止用エポキシ樹脂組成物が得られるものである。
粉末状のエポキシ樹脂組成物を用いて、圧縮成形により半導体素子を封止して半導体装置を得る場合において、圧縮成形時の歩留まりや半導体装置における品質を向上させるためには、粉末状のエポキシ樹脂組成物を圧縮成形金型のキャビティへの均質な投入と、圧縮成形金型のキャビティに投入される粉末状のエポキシ樹脂組成物の秤量精度が重要である。また、エポキシ樹脂組成物の投入準備と秤量とを、振動フィーダー等の搬送装置により行う場合においては、振動によりエポキシ樹脂組成物の粉末が均質に送り出されること（以下、「搬送性」という。）が重要である。
本発明により得られる顆粒状の半導体封止用エポキシ樹脂組成物を用いると、圧縮成形により半導体素子を封止して半導体装置を得る場合において、半導体封止用エポキシ樹脂組成物を圧縮成形金型のキャビティへ投入する際の秤量精度と搬送性が良好となり、圧縮成形時の歩留まりや半導体装置における品質を向上させることができるものである。
以下、本発明について詳細に説明する。
The present invention is an epoxy resin composition for semiconductor encapsulation used in a semiconductor device in which a semiconductor element is encapsulated by compression molding, and is composed of a cylindrical outer peripheral portion having a plurality of small holes and a disc-shaped bottom surface. An epoxy resin composition for semiconductor encapsulation is supplied by supplying a melt-kneaded epoxy resin composition to the inside of the rotor and passing the epoxy resin composition through the small holes by centrifugal force obtained by rotating the rotor. By producing the resin composition, a granular epoxy resin composition for semiconductor encapsulation is obtained.
In the case of obtaining a semiconductor device by sealing a semiconductor element by compression molding using a powdered epoxy resin composition, in order to improve the yield at the time of compression molding and quality in the semiconductor device, a powdered epoxy resin It is important that the composition is uniformly charged into the cavity of the compression mold and the weighing accuracy of the powdered epoxy resin composition charged into the cavity of the compression mold. In addition, when the preparation and weighing of the epoxy resin composition are performed by a conveying device such as a vibration feeder, the powder of the epoxy resin composition is homogeneously sent out by vibration (hereinafter referred to as “conveyability”). is important.
When the granular epoxy resin composition for encapsulating a semiconductor obtained by the present invention is used, in the case of obtaining a semiconductor device by encapsulating a semiconductor element by compression molding, the epoxy resin composition for encapsulating a semiconductor is molded by compression molding. Thus, the weighing accuracy and the transportability at the time of charging into the cavity are improved, and the yield at the time of compression molding and the quality in the semiconductor device can be improved.
Hereinafter, the present invention will be described in detail.
従来用いられてきた圧縮成形用の半導体封止用エポキシ樹脂組成物は、各原料成分をミキサーで予備混合後、ロール、ニーダー又は押出機等の混練機により加熱混練後、冷却、粉砕工程を経て粉砕物としたものであり、２ｍｍ以上の粗粒量は４〜６重量％程度、１０６μｍ未満の微粉量は１０重量％を越えるものであった。
本発明によって得られる半導体封止用エポキシ樹脂組成物は、顆粒状の半導体封止用エポキシ樹脂組成物であるが、圧縮成形における安定した搬送性と良好な秤量精度を得るため、２ｍｍ以上の粗粒の割合が３重量％以下であることが好ましく、１重量％以下であることがより好ましい。これは、粒子サイズが大きくなるほどその粒子の重量も大きくなることから、２ｍｍ以上の粗粒の割合が多いほど、秤量時の秤量精度が低下し、成形後の半導体装置における品質低下の一因となるためである。
また、本発明の顆粒状のエポキシ樹脂組成物は、安定した秤量精度を得るため、１０６μｍ未満の微粉の割合が７重量％以下であることが好ましく、３重量％以下であることがより好ましい。これは、１０６μｍ未満の微粉が、微粉の搬送経路上での固結や搬送装置への付着を生じ、搬送不良の原因となるためである。
２ｍｍ以上の粗粒と１０６μｍ未満の微粉の割合が少ない顆粒状の半導体封止用エポキシ樹脂組成物とするには、下記に詳細に説明する、本発明の顆粒状の半導体封止用エポキシ樹脂組成物の製造方法により得ることができる。
A conventionally used epoxy resin composition for semiconductor molding for compression molding is prepared by premixing each raw material component with a mixer, followed by heating and kneading with a kneader such as a roll, kneader or extruder, followed by cooling and pulverization steps. The amount of coarse particles of 2 mm or more was about 4 to 6% by weight, and the amount of fine powder of less than 106 μm exceeded 10% by weight.
The epoxy resin composition for semiconductor encapsulation obtained by the present invention is a granular epoxy resin composition for semiconductor encapsulation, but in order to obtain stable transportability and good weighing accuracy in compression molding, a coarseness of 2 mm or more The proportion of the grains is preferably 3% by weight or less, and more preferably 1% by weight or less. This is because the larger the particle size, the larger the weight of the particle, so the larger the proportion of coarse particles of 2 mm or more, the lower the weighing accuracy at the time of weighing, which contributes to the quality deterioration in the semiconductor device after molding. It is to become.
In addition, in the granular epoxy resin composition of the present invention, the proportion of fine powder of less than 106 μm is preferably 7% by weight or less, and more preferably 3% by weight or less in order to obtain stable weighing accuracy. This is because fine powder of less than 106 μm causes solidification of the fine powder on the conveyance path and adhesion to the conveyance device, which causes conveyance failure.
In order to obtain a granular epoxy resin composition for encapsulating a semiconductor in which the ratio of coarse particles of 2 mm or more and fine powder of less than 106 μm is small, the granular epoxy resin composition for encapsulating a semiconductor of the present invention described in detail below. It can be obtained by a method for manufacturing a product.
また、本発明によって得られる顆粒状の半導体封止用エポキシ樹脂組成物は、内径５０．４６ｍｍ、深さ５０ｍｍ、容積１００ｃｍ３測定容器を用いて測定した、固めかさ密度が０．８ｇ／ｃｍ３以上、１．１ｇ／ｃｍ３以下であることが好ましく、０．８ｇ／ｃｍ３以上、１．０ｇ／ｃｍ３以下であることがより好ましい。固めかさ密度は、容量のわかっている測定容器の上部に円筒を取り付けたものにエポキシ樹脂組成物の試料をゆるやかに入れた後、１８０回のタッピングを行い、その後、上部円筒を取り除き、測定容器上部に堆積した試料をブレードですりきり、測定容器に充填された試料の重量を測定することにより求めることができる。固めかさ密度は、振動フィーダー等の搬送装置における搬送経路中での粉体の圧密状態を表す指標であり、この値が大きいほど粉体層の空隙率が低いことを示し、固結やブリッジによる閉塞状態になりやすく、搬送不良の原因となる。逆に、この値が小さ過ぎる場合は、例えば、比較的粒径の大きな粗粒が大半を占めることで空隙率が高くなっている状態等であり、秤量精度が低下することとなる。
固めかさ密度が上記範囲内となる顆粒状の半導体封止用エポキシ樹脂組成物とするには、以下に詳細に説明する、本発明の顆粒状の半導体封止用エポキシ樹脂組成物の製造方法により得ることができる。
Further, granular semiconductor encapsulating epoxy resin composition obtained by the present invention, an inner diameter 50.46Mm, depth 50 mm, was measured using a volumetric 100 cm 3 measuring container, a packed bulk density of 0.8 g / cm 3 or more, preferably 1.1 g / cm 3 or less, 0.8 g / cm 3 or more, and more preferably 1.0 g / cm 3 or less. The bulk density is determined by gently putting a sample of the epoxy resin composition on the top of a measuring container with a known capacity and then tapping 180 times, then removing the upper cylinder and measuring container. This can be obtained by grinding the sample deposited on the top with a blade and measuring the weight of the sample filled in the measurement container. The compacted bulk density is an index representing the compaction state of the powder in the transport path in a transport device such as a vibration feeder. The larger the value, the lower the porosity of the powder layer. It is likely to be in a closed state, causing a conveyance failure. On the other hand, when this value is too small, for example, the coarseness is relatively high because coarse particles having a relatively large particle diameter occupy the majority, and the weighing accuracy is lowered.
In order to obtain a granular epoxy resin composition for encapsulating a semiconductor in which the bulk density is within the above range, the method for producing an epoxy resin composition for encapsulating a granular semiconductor according to the present invention will be described in detail below. Obtainable.
本発明の顆粒状の半導体封止用エポキシ樹脂組成物は、複数の小孔を有する円筒状外周部と円盤状の底面から構成される回転子の内側に、溶融混練されたエポキシ樹脂組成物を供給し、該エポキシ樹脂組成物を、前記回転子を回転させて得られる遠心力によって前記小孔を通過させることで得られるものである。本発明における溶融混練されたエポキシ樹脂組成物とは、エポキシ樹脂、硬化剤、無機充填剤、及び硬化促進剤、並びに必要に応じて、着色剤、離型剤、低応力成分、酸化防止剤等の添加剤を含むものであり、各成分をミキサーで予備混合後、ロール、ニーダー、２軸押出機等の加熱混練機により溶融混練されることで、均一分散体となったものである。 The granular epoxy resin composition for semiconductor encapsulation of the present invention comprises a melt-kneaded epoxy resin composition inside a rotor composed of a cylindrical outer peripheral portion having a plurality of small holes and a disc-shaped bottom surface. And the epoxy resin composition is obtained by passing the small holes by centrifugal force obtained by rotating the rotor. The melt-kneaded epoxy resin composition in the present invention is an epoxy resin, a curing agent, an inorganic filler, a curing accelerator, and, if necessary, a colorant, a release agent, a low stress component, an antioxidant, and the like. These components are preliminarily mixed with a mixer and then melt-kneaded with a heating kneader such as a roll, kneader, twin-screw extruder or the like to obtain a uniform dispersion.
本発明のエポキシ樹脂組成物に用いられるエポキシ樹脂は、１分子内にエポキシ基を２個以上有するモノマー、オリゴマー、ポリマー全般であり、その分子量、分子構造を特に限定するものではないが、例えば、ビフェニル型エポキシ樹脂、ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂、ビスフェノールＦ型エポキシ樹脂、スチルベン型エポキシ樹脂、ハイドロキノン型エポキシ樹脂等の結晶性エポキシ樹脂；クレゾールノボラック型エポキシ樹脂、フェノールノボラック型エポキシ樹脂、ナフトールノボラック型エポキシ樹脂等のノボラック型エポキシ樹脂；フェニレン骨格含有フェノールアラルキル型エポキシ樹脂、ビフェニレン骨格含有フェノールアラルキル型エポキシ樹脂、フェニレン骨格含有ナフトールアラルキル型エポキシ樹脂等のフェノールアラルキル型エポキシ樹脂；トリフェノールメタン型エポキシ樹脂及びアルキル変性トリフェノールメタン型エポキシ樹脂等の３官能型エポキシ樹脂；ジシクロベンタジエン変性フェノール型エポキシ樹脂、テルペン変性フェノール型エポキシ樹脂等の変性フェノール型エポキシ樹脂；トリアジン核含有エポキシ樹脂等の複素環含有エポキシ樹脂等が挙げられ、これらは１種類を単独で用いても２種類以上を組み合わせて用いてもよい。 The epoxy resin used in the epoxy resin composition of the present invention is a monomer, oligomer, or polymer in general having two or more epoxy groups in one molecule, and its molecular weight and molecular structure are not particularly limited. Crystalline epoxy resins such as biphenyl type epoxy resin, bisphenol A type epoxy resin, bisphenol F type epoxy resin, stilbene type epoxy resin, hydroquinone type epoxy resin; cresol novolac type epoxy resin, phenol novolac type epoxy resin, naphthol novolak type epoxy resin Phenolic epoxy resins such as phenylene skeleton-containing phenol aralkyl epoxy resins, biphenylene skeleton-containing phenol aralkyl epoxy resins, phenylene skeleton-containing naphthol aralkyl epoxy resins, etc. Luaralkyl type epoxy resin; Trifunctional epoxide resin such as triphenolmethane type epoxy resin and alkyl modified triphenolmethane type epoxy resin; Modified phenol type epoxy such as dicyclopentadiene modified phenol type epoxy resin and terpene modified phenol type epoxy resin Resins; heterocyclic ring-containing epoxy resins such as triazine nucleus-containing epoxy resins, and the like may be used, and these may be used alone or in combination of two or more.
本発明のエポキシ樹脂組成物に用いられる硬化剤としては、エポキシ樹脂と反応して硬化させるものであれば特に限定されず、例えば、エチレンジアミン、トリメチレンジアミン、テトラメチレンジアミン、ヘキサメチレンジアミン等の炭素数２〜２０の直鎖脂肪族ジアミン、メタフェニレンジアミン、パラフェニレンジアミン、パラキシレンジアミン、４，４’−ジアミノジフェニルメタン、４，４’−ジアミノジフェニルプロパン、４，４’−ジアミノジフェニルエーテル、４，４’−ジアミノジフェニルスルホン、４，４’−ジアミノジシクロヘキサン、ビス（４−アミノフェニル）フェニルメタン、１，５−ジアミノナフタレン、メタキシレンジアミン、パラキシレンジアミン、１，１−ビス（４−アミノフェニル）シクロヘキサン、ジシアノジアミド等のアミノ類；アニリン変性レゾール樹脂やジメチルエーテルレゾール樹脂等のレゾール型フェノール樹脂；フェノールノボラック樹脂、クレゾールノボラック樹脂、ｔｅｒｔ−ブチルフェノールノボラック樹脂、ノニルフェノールノボラック樹脂等のノボラック型フェノール樹脂；ポリパラオキシスチレン等のポリオキシスチレン；フェノールアラルキル樹脂等のフェノール樹脂や酸無水物等が例示されるが、特にこれらに限定されるものではない。また、これらの内、半導体封止材料に用いる硬化剤としては、耐湿性、信頼性等の点から、１分子内に少なくとも２個のフェノール性水酸基を有する化合物が好ましく、フェノールノボラック樹脂、クレゾールノボラック樹脂、ｔｅｒｔ−ブチルフェノールノボラック樹脂、ノニルフェノールノボラック樹脂等のノボラック型フェノール樹脂；レゾール型フェノール樹脂；ポリパラオキシスチレン等のポリオキシスチレン；フェノールアラルキル樹脂等が例示される。 The curing agent used in the epoxy resin composition of the present invention is not particularly limited as long as it is cured by reacting with an epoxy resin. For example, carbon such as ethylenediamine, trimethylenediamine, tetramethylenediamine, hexamethylenediamine, etc. 2-20 linear aliphatic diamine, metaphenylenediamine, paraphenylenediamine, paraxylenediamine, 4,4'-diaminodiphenylmethane, 4,4'-diaminodiphenylpropane, 4,4'-diaminodiphenyl ether, 4, 4′-diaminodiphenylsulfone, 4,4′-diaminodicyclohexane, bis (4-aminophenyl) phenylmethane, 1,5-diaminonaphthalene, metaxylenediamine, paraxylenediamine, 1,1-bis (4-amino) Phenyl) cyclohexane Aminos such as dicyanodiamide; resol type phenol resins such as aniline-modified resole resin and dimethyl ether resole resin; Examples of such polyoxystyrenes include phenol resins such as phenol aralkyl resins and acid anhydrides, but are not limited thereto. Of these, the curing agent used for the semiconductor encapsulating material is preferably a compound having at least two phenolic hydroxyl groups in one molecule from the viewpoint of moisture resistance, reliability, etc., and a phenol novolac resin and cresol novolac. Examples thereof include novolak-type phenol resins such as resins, tert-butylphenol novolak resins, and nonylphenol novolak resins; resol-type phenol resins; polyoxystyrenes such as polyparaoxystyrene; and phenolaralkyl resins.
本発明のエポキシ樹脂組成物に用いられる無機充填剤としては、一般に半導体封止材料に用いられているものであれば、特に制限はなく、溶融破砕シリカ粉末、溶融球状シリカ粉末、結晶シリカ粉末、２次凝集シリカ粉末等のシリカ粉末；アルミナ、チタンホワイト、水酸化アルミニウム、タルク、クレー、マイカ、ガラス繊維等が挙げられる。これらの中でも、特に溶融球状シリカ粉末が好ましい。また、形状は限りなく真球状であることが好ましく、また、粒子の大きさの異なるものを混合することにより充填量を多くすることができる。 The inorganic filler used in the epoxy resin composition of the present invention is not particularly limited as long as it is generally used for a semiconductor sealing material, and is a fused crushed silica powder, a fused spherical silica powder, a crystalline silica powder, Silica powder such as secondary agglomerated silica powder; alumina, titanium white, aluminum hydroxide, talc, clay, mica, glass fiber and the like. Among these, fused spherical silica powder is particularly preferable. Further, the shape is preferably infinitely spherical, and the amount of filling can be increased by mixing particles having different particle sizes.
本発明のエポキシ樹脂組成物に用いられる硬化促進剤としては、エポキシ基とフェノール性水酸基との硬化反応を促進させるものであればよく、一般に封止材料に使用するものを用いることができる。例えば、１，８−ジアザビシクロ（５，４，０）ウンデセン−７等のジアザビシクロアルケン及びその誘導体；トリブチルアミン、ベンジルジメチルアミン等のアミン系化合物；２−メチルイミダゾール等のイミダゾール化合物；トリフェニルホスフィン、メチルジフェニルホスフィン等の有機ホスフィン類；テトラフェニルホスホニウム・テトラフェニルボレート、テトラフェニルホスホニウム・テトラ安息香酸ボレート、テトラフェニルホスホニウム・テトラナフトイックアシッドボレート、テトラフェニルホスホニウム・テトラナフトイルオキシボレート、テトラフェニルホスホニウム・テトラナフチルオキシボレート等のテトラ置換ホスホニウム・テトラ置換ボレート；ベンゾキノンをアダクトしたトリフェニルホスフィン等が挙げられ、これらは１種類を単独で用いても２種類以上を組み合わせて用いてもよい。 As a hardening accelerator used for the epoxy resin composition of this invention, what accelerates | stimulates the hardening reaction of an epoxy group and a phenolic hydroxyl group should just be used, and what is generally used for a sealing material can be used. For example, diazabicycloalkenes such as 1,8-diazabicyclo (5,4,0) undecene-7 and derivatives thereof; amine compounds such as tributylamine and benzyldimethylamine; imidazole compounds such as 2-methylimidazole; triphenyl Organic phosphines such as phosphine and methyldiphenylphosphine; tetraphenylphosphonium / tetraphenylborate, tetraphenylphosphonium / tetrabenzoic acid borate, tetraphenylphosphonium / tetranaphthoic acid borate, tetraphenylphosphonium / tetranaphthoyloxyborate, tetraphenyl Tetra-substituted phosphonium / tetra-substituted borate such as phosphonium / tetranaphthyloxyborate; triphenylphosphine adducted with benzoquinone Is, they may be used in combination of two or more be used one kind alone.
本発明のエポキシ樹脂組成物には、上記の成分以外に、必要に応じて、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン等のカップリング剤；カーボンブラック等の着色剤；天然ワックス、合成ワックス、高級脂肪もしくはその金属塩類、パラフィン等の離型剤；シリコーンオイル、シリコーンゴム等の低応力成分；酸化防止剤等の各種添加剤を配合することができる。 In addition to the above components, the epoxy resin composition of the present invention includes a coupling agent such as γ-glycidoxypropyltrimethoxysilane; a colorant such as carbon black; Release agents such as fat or metal salts thereof, paraffin, etc .; low stress components such as silicone oil and silicone rubber; various additives such as antioxidants can be blended.
本発明は、複数の小孔を有する円筒状外周部と円盤状の底面から構成される回転子の内側に、溶融混練されたエポキシ樹脂組成物を供給し、そのエポキシ樹脂組成物を、前記回転子を回転させて得られる遠心力によって前記小孔を通過させることで、顆粒状の半導体封止用エポキシ樹脂組成物が得られるものである。この製法において適宜製造条件を調整することにより、２ｍｍ以上の粗粒の割合が３重量％以下であり、１０６μｍ未満の微粉の割合が７重量％以下である顆粒状の半導体封止用エポキシ樹脂組成物、或いは、内径５０．４６ｍｍ、深さ５０ｍｍ、容積１００ｃｍ３の容器を用いて測定した、固めかさ密度が０．８ｇ／ｃｍ３以上、１．１ｇ／ｃｍ３以下である顆粒状の半導体封止用エポキシ樹脂組成物を得ることができる。 The present invention supplies a melt-kneaded epoxy resin composition to the inside of a rotor composed of a cylindrical outer peripheral portion having a plurality of small holes and a disc-shaped bottom, and the epoxy resin composition is A granular epoxy resin composition for semiconductor encapsulation is obtained by allowing the small holes to pass through by centrifugal force obtained by rotating the core. In this production method, by appropriately adjusting the production conditions, the proportion of coarse particles of 2 mm or more is 3% by weight or less, and the proportion of fine powders of less than 106 μm is 7% by weight or less. objects, or inside diameter 50.46Mm, depth 50 mm, was measured using a container of volume 100 cm 3, compacted bulk density of 0.8 g / cm 3 or more, granular semiconductor sealing is 1.1 g / cm 3 or less An epoxy resin composition for stopping can be obtained.
また、本発明の顆粒状の半導体封止用エポキシ樹脂組成物を得る製造方法において、溶融混練されたエポキシ樹脂組成物を回転子の内側に供給する手段として、冷媒を用いて冷却された２重管式円筒体を通して回転子の内側に供給されることが好ましい。これにより、溶融混練されたエポキシ樹脂組成物が通過する円筒体の内壁へ付着するのを防止することができる。
また、本発明の顆粒状の半導体封止用エポキシ樹脂組成物の製法において、複数の小孔を有する円筒状外周部は、直接又は間接的加熱手段により温度調節されることができるようにしたものが好ましい。これにより、小孔を通過するエポキシ樹脂組成物の溶融粘度を調整することができ、円筒状外周部への樹脂付着や小孔の目詰まりを防ぐことができる。
Further, in the production method for obtaining the granular epoxy resin composition for semiconductor encapsulation of the present invention, as a means for supplying the melt-kneaded epoxy resin composition to the inside of the rotor, the double cooled by using a refrigerant is used. It is preferably supplied to the inside of the rotor through a tubular cylinder. Thereby, it can prevent that the melt-kneaded epoxy resin composition adheres to the inner wall of the cylindrical body which passes.
Also, in the method for producing a granular epoxy resin composition for semiconductor encapsulation of the present invention, the temperature of the cylindrical outer peripheral portion having a plurality of small holes can be adjusted by direct or indirect heating means. Is preferred. Thereby, the melt viscosity of the epoxy resin composition passing through the small holes can be adjusted, and resin adhesion to the cylindrical outer peripheral portion and clogging of the small holes can be prevented.
エポキシ樹脂組成物の製造方法において粗粒及び微粉を少なくする方法としては、本発明の製造方法の他にも、各原料成分をミキサーで予備混合後、ロール、ニーダー又は押出機等の混練機により加熱混練後、冷却、粉砕工程を経て粉砕物としたものを、篩を用いて粗粒と微紛の除去を行って得る方法（以下、「粉砕物篩分法」と称す。）や、各原料成分をミキサーで予備混合後、スクリュー先端部に小径を複数配置したダイを設置した押出機を用いて、加熱混練を行うとともに、ダイに配置された小孔からストランド状に押し出されてくる溶融樹脂をダイ面に略平行に摺動回転するカッターで切断して得る方法（以下、「ホットカット法」と称す。）等がある。しかしながら、本発明によって得られる顆粒状の半導体封止用エポキシ樹脂組成物を用いると、圧縮成形における秤量精度と搬送性が最も良好となり、圧縮成形時の歩留まりや半導体装置における品質を最も向上させることができるので好ましい。また、粉砕物篩分法では、半導体封止用エポキシ樹脂組成物の製造における歩留まりが低下する等によりコスト高となるというデメリットがあり好ましくない。また、ホットカット法では、ホットカットの際に金属部材間の衝突や摺動が避けられず、エポキシ樹脂組成物中に微細な金属粉末が混入する可能性が高くなるため、ボンディングワイヤの狭ピッチ化やそれに伴うワイヤの細線化が進行している半導体装置に用いるためには、品質確認のための検査工数が増大することとなり好ましくない。 As a method of reducing coarse particles and fine powder in the production method of the epoxy resin composition, in addition to the production method of the present invention, each raw material component is premixed with a mixer and then mixed with a kneader such as a roll, a kneader or an extruder. After heating and kneading, cooling and pulverizing steps to obtain a pulverized product are obtained by removing coarse particles and fine powder using a sieve (hereinafter referred to as “pulverized product sieving method”), and various methods. After pre-mixing the raw material components with a mixer, using an extruder equipped with a die with a plurality of small diameters at the screw tip, it is kneaded with heat and melted and extruded into strands from the small holes placed in the die There is a method of cutting a resin with a cutter that slides and rotates substantially parallel to the die surface (hereinafter referred to as “hot-cut method”). However, when the granular epoxy resin composition for semiconductor encapsulation obtained by the present invention is used, the weighing accuracy and transportability in compression molding become the best, and the yield in compression molding and the quality in semiconductor devices are most improved. Is preferable. Further, the pulverized product sieving method is not preferable because it has a demerit that the cost is increased due to a decrease in yield in the production of the epoxy resin composition for semiconductor encapsulation. Also, in the hot cut method, collision and sliding between metal members are inevitable during hot cut, and there is a high possibility that fine metal powder will be mixed in the epoxy resin composition. In order to use it in a semiconductor device that has been made thin and the accompanying wire thinning, the number of inspection steps for quality confirmation increases, which is not preferable.
次に本発明の顆粒状の半導体封止用エポキシ樹脂組成物を得るための製法をより詳細に示すため、発明の顆粒状の半導体封止用エポキシ樹脂組成物を得るための製法に用いる製造装置の一例を図面にて説明する。図１に半導体封止用エポキシ樹脂組成物の顆粒を得るための樹脂組成物の溶融混練から顆粒捕集までの一実施例の概略図、図２に回転子及び回転子の円筒状外周部を加熱するための励磁コイルの一実施例の断面図、図３に溶融混練された樹脂組成物を回転子に供給する２重管式円筒体の一実施例の断面図を示す。 Next, in order to show the manufacturing method for obtaining the granular epoxy resin composition for encapsulating semiconductors of the present invention in more detail, the manufacturing apparatus used for the manufacturing method for obtaining the granular epoxy resin composition for encapsulating semiconductors of the invention An example will be described with reference to the drawings. FIG. 1 is a schematic view of an embodiment from melt kneading to granule collection of a resin composition for obtaining granules of an epoxy resin composition for semiconductor encapsulation, and FIG. 2 shows a rotor and a cylindrical outer peripheral portion of the rotor. FIG. 3 shows a cross-sectional view of an embodiment of an exciting coil for heating, and FIG. 3 shows a cross-sectional view of an embodiment of a double-pipe cylinder that supplies a melted and kneaded resin composition to a rotor.
二軸押出機９で溶融混練されたエポキシ樹脂組成物は、内壁と外壁の間に冷媒を通し冷却された２重管式円筒体５を通して回転子１の内側に供給される。この時、２重管式円筒体５は、溶融混練されたエポキシ樹脂組成物が２重管式円筒体５の壁に付着しないよう、冷媒を用いて冷却されていることが好ましい。２重管式円筒体５を通して、エポキシ樹脂組成物を回転子１に供給することにより、エポキシ樹脂組成物が連続した糸状で供給された場合でもあっても、回転子１が高速回転している影響によりエポキシ樹脂組成物が回転子１から飛び出すことなく安定した供給が可能となる。
The epoxy resin composition melt-kneaded by the twin-screw extruder 9 is supplied to the inside of the
回転子１はモーター１０と接続されており、任意の回転数で回転させることができる。回転子１の外周上に設置した複数の小孔を有する磁性材料３で形成された円筒状外周部２は、その近傍に備えられた励磁コイル４に交流電源発生装置６により発生させた交流電源を通電させることによって発生する交番磁束の通過に伴う、うず電流損やヒステリシス損により加熱される。なお、この磁性材料３としては、例えば鉄材や珪素鋼等が挙げられ、１種類又は２種類以上の磁性材料３を複合して使用することができる。複数の小孔を有する円筒状外周部２は、磁性材料３に限定されるものではなく、たとえば熱伝導率の高い非磁性材料をもって形成され、その上下に磁性材料３を備えることにより、加熱された磁性材料３を熱源として熱伝導により円筒状外周部２を加熱することもできる。非磁性材料としては銅やアルミ等が挙げられ、１種類又は２種類以上の非磁性材料を複合して使用することができる。エポキシ樹脂組成物は回転子１の内側に供給された後、モーター１０により回転子１を回転させて得られる遠心力によって、加熱された円筒状外周部２に飛行移動する。
The
加熱された複数の小孔を有する円筒状外周部２に接触したエポキシ樹脂組成物は、溶融粘度が上昇することなく、容易に円筒状外周部２の小孔を通過し吐出される。加熱する温度は、適用するエポキシ樹脂組成物の特性により任意に設定することができる。一般的には、加熱温度を上げすぎるとエポキシ樹脂組成物の硬化が進み、特性の劣化や円筒状外周部２の小孔に詰まることがあるが、適切な温度条件の場合においては、樹脂組成物と円筒状外周部２の接触時間が極めて短いために特性への影響は極めて少ない。また、複数の小孔を有する円筒状外周部２は均一に加熱されているため、局所的な特性の変化は極めて少ない。また、円筒状外周部２の複数の小孔は、使用する樹脂組成物の性状や顆粒の粒度分布に合わせ、孔径を任意に調整できる。
The epoxy resin composition in contact with the heated cylindrical outer
円筒状外周部２の小孔を通過し吐出された顆粒状の樹脂組成物は、例えば、回転子１の周囲に設置した外槽８で捕集される。外槽８は顆粒状のエポキシ樹脂組成物が内壁へ付着したり、顆粒状のエポキシ樹脂組成物同士の融着を防止するために、円筒状外周部２の小孔を通過して飛行してくる顆粒状のエポキシ樹脂組成物が衝突する衝突面が、顆粒状のエポキシ樹脂組成物の飛行方向に対して１０〜８０度、好ましくは２５〜６５度の傾斜をもって設置されていることが好ましい。エポキシ樹脂組成物の飛行方向に対する衝突面の傾斜が上記上限値以下であると、顆粒状のエポキシ樹脂組成物の衝突エネルギーを充分分散させることができ、壁面への付着を生じる恐れが少ない。また、エポキシ樹脂組成物の飛行方向に対する衝突面の傾斜が上記下限値以上であると、顆粒状のエポキシ樹脂組成物の飛行速度を充分に減少させることができるため、外槽壁面に２次衝突した場合でもその外装壁面に付着する恐れが少ない。
The granular resin composition discharged through the small holes in the cylindrical outer
また、顆粒状のエポキシ樹脂組成物が衝突する衝突面の温度が高くなると、顆粒状のエポキシ樹脂組成物が付着しやすくなるため、衝突面外周には冷却ジャケット７を設けて、衝突面を冷却することが好ましい。外槽８の内径は、顆粒状のエポキシ樹脂組成物が充分に冷却され、顆粒状のエポキシ樹脂組成物の内壁への付着や、顆粒状のエポキシ樹脂組成物同士の融着が生じない程度の大きさとすることが望ましい。一般には、回転子１の回転により空気の流れが生じ、冷却効果が得られるが、必要に応じて冷風を導入しても良い。外槽８の大きさは処理する樹脂量にもよるが、例えば回転子１の直径が２０ｃｍの場合、外槽８の内径は１００ｃｍ程度あれば付着や融着を防ぐことができる。
In addition, when the temperature of the collision surface on which the granular epoxy resin composition collides increases, the granular epoxy resin composition tends to adhere, so a cooling
本発明を実施例により更に詳しく説明するが、これらの実施例に限定されるものではない。
＜半導体封止用エポキシ樹脂組成物の配合（重量部）＞
・クレゾールノボラック型エポキシ樹脂 ８．０重量部
・臭素化エポキシ樹脂 ２．０重量部
・フェノールノボラック樹脂 ４．０重量部
・硬化剤（２−メチルイミダゾール） ０．３重量部
・無機充填剤（シリカ） ８４．０重量部
・カルナバワックス ０．１重量部
・低分子量ポリエチレン ０．１重量部
・カーボンブラック ０．３重量部
・カップリング剤 ０．２重量部
・三酸化アンチモン １．０重量部
＜溶融混練されたエポキシ樹脂組成物の準備＞
上記配合の半導体封止用エポキシ樹脂組成物の原材料をスーパーミキサーにより５分間粉砕混合したのち、この混合原料を図１に示す直径６５ｍｍのシリンダー内径を持つ同方向回転二軸押出機９にてスクリュー回転数３０ＲＰＭ、１１０℃の樹脂温度で溶融混練することで溶融混練されたエポキシ樹脂組成物を準備した。
The present invention will be described in more detail with reference to examples. However, the present invention is not limited to these examples.
<Formulation of epoxy resin composition for semiconductor encapsulation (parts by weight)>
-Cresol novolac type epoxy resin 8.0 parts by weight-Brominated epoxy resin 2.0 parts by weight-Phenol novolac resin 4.0 parts by weight-Curing agent (2-methylimidazole) 0.3 part by weight-Inorganic filler (silica ) 84.0 parts by weight, carnauba wax 0.1 part by weight, low molecular weight polyethylene 0.1 part by weight, carbon black 0.3 part by weight, coupling agent 0.2 part by weight, antimony trioxide 1.0 part by weight Preparation of melt-kneaded epoxy resin composition>
The raw material of the epoxy resin composition for semiconductor encapsulation having the above composition is pulverized and mixed for 5 minutes by a super mixer, and then the mixed raw material is screwed in a co-rotating twin screw extruder 9 having a cylinder inner diameter of 65 mm shown in FIG. A melt-kneaded epoxy resin composition was prepared by melt-kneading at a rotation speed of 30 RPM and a resin temperature of 110 ° C.
＜半導体封止用エポキシ樹脂組成物の製造＞
実施例１
図１に示す円筒状外周部２の素材として孔径２．５ｍｍの小孔を有している鉄製の打ち抜き金網を使用した。直径２０ｃｍの回転子１の外周上に円筒状に加工した高さ２５ｍｍ、厚さ１．５ｍｍの上記打ち抜き金網を取り付け、円筒状外周部２を形成した。上記回転子１を３０００ＲＰＭで回転させ、円筒状外周部２を励磁コイルで１１５℃に加熱した。上記回転子１の回転数と、上記円筒状外周部２の温度が定常状態になった後、回転子１の上方より溶融混練されたエポキシ樹脂組成物を２ｋｇ／ｈｒの割合で供給して、前記回転子１を回転させて得られる遠心力によって前記円筒状外周部２の複数の小孔を通過させることで、顆粒状の半導体封止用エポキシ樹脂組成物を得た。
<Manufacture of epoxy resin composition for semiconductor encapsulation>
Example 1
As a material for the cylindrical outer
比較例１
溶融混練されたエポキシ樹脂組成物をクーリングベルトで冷却後、ハンマーミルにて粗粉砕を行い平均粒径８００μｍ、粒度分布４０μｍ〜１０ｍｍの粗粉砕物を得た。これを更にパルペライザーにて４０００回転で粉砕して、半導体封止用エポキシ樹脂組成物を得た。
Comparative Example 1
The melt-kneaded epoxy resin composition was cooled with a cooling belt and then coarsely pulverized with a hammer mill to obtain a coarsely pulverized product having an average particle size of 800 μm and a particle size distribution of 40 μm to 10 mm. This was further pulverized with a pulverizer at 4000 rpm to obtain an epoxy resin composition for semiconductor encapsulation.
実施例並びに比較例における半導体封止用エポキシ樹脂脂組成物を下記の方法で評価し、その評価結果を表１、表２に示した。 The epoxy resin fat compositions for semiconductor encapsulation in Examples and Comparative Examples were evaluated by the following methods, and the evaluation results are shown in Tables 1 and 2.
評価方法
１０６μｍ未満の微粉量及び２ｍｍ以上の粗粒量
ロータップ振動機に備え付けた目開き２．００ｍｍ及び０．１０６ｍｍのＪＩＳ標準篩を用いて決定した。これらの篩を２０分間に亘って振動させながら４０ｇの試料を篩に通して分級して各篩に残る粒状体や粒体の重量を計測した。このように計測した重量を分級前の試料の重量を基準にして粒径が１０６μｍ未満の微粉量及び２ｍｍ以上の粗粒量の重量比を算出した。
Evaluation method Fine powder amount of less than 106 μm and coarse particle amount of 2 mm or more It was determined using JIS standard sieves with openings of 2.00 mm and 0.106 mm provided in a low tap vibrator. While shaking these sieves for 20 minutes, 40 g of the sample was passed through the sieve and classified, and the weight of the granules and granules remaining on each sieve was measured. Based on the weight measured in this way, the weight ratio of the amount of fine powder having a particle size of less than 106 μm and the amount of coarse particles having a particle size of 2 mm or more was calculated based on the weight of the sample before classification.
固めかさ密度
パウダーテスター（ホソカワミクロン株式会社製）を用い、内径５０．４６ｍｍ、深さ５０ｍｍ、容積１００ｃｍ３の測定容器の上部に円筒を取り付けたものにエポキシ樹脂組成物の試料をゆるやかに入れた後、１８０回のタッピングを行い、その後、上部円筒を取り除き、測定容器上部に堆積した試料をブレードですりきり、測定容器に充填された試料の重量を測定することにより求めた。
After using a powder tester (manufactured by Hosokawa Micron Co., Ltd.) and gently placing a sample of the epoxy resin composition on a measuring vessel having an inner diameter of 50.46 mm, a depth of 50 mm, and a volume of 100 cm 3 attached to a cylinder. Then, tapping was performed 180 times, and then the upper cylinder was removed, the sample deposited on the upper part of the measurement container was ground with a blade, and the weight of the sample filled in the measurement container was measured.
搬送経路上で固結・付着
エポキシ樹脂組成物の試料１００ｇを振動フィーダー（４５０ｍｍ長×５５ｍｍ幅）のホッパーに供給した後、搬送量が１８ｇ／分となるように振動の強さを調整し、１０ｇ搬送した後、３分停止を繰返し１００ｇ全量搬送した。搬送後に、試料同士の固結や振動フィーダーへの付着状況を観察しその有無を求めた。
秤量精度
エポキシ樹脂組成物の試料１００ｇを振動フィーダー（４５０ｍｍ長×５５ｍｍ幅）のホッパーに供給した後、搬送量が１８ｇ／分となるように振動の強さを調整し、１０ｇ搬送した後、３分停止を繰返し１００ｇ全量搬送した時の、各１０ｇを搬送するに要した時間を計測し、その平均値および標準偏差を求めた。
Consolidation / adhesion on the transport path After supplying 100 g of the epoxy resin composition sample to the hopper of the vibration feeder (450 mm length × 55 mm width), adjust the strength of vibration so that the transport amount is 18 g / min, After conveying 10 g, the stop was repeated for 3 minutes, and 100 g of the entire amount was conveyed. After transportation, the samples were consolidated and observed for adhesion to the vibration feeder to determine the presence or absence.
Weighing accuracy After supplying 100 g of the epoxy resin composition sample to the hopper of the vibration feeder (450 mm length × 55 mm width), adjusting the strength of vibration so that the conveyance amount becomes 18 g / min and conveying 10 g, 3 The time required to transport each 10 g when 100 g of the total amount was repeatedly transported was measured, and the average value and standard deviation were obtained.
上の表からも明らかなように、本発明の顆粒状の半導体封止用エポキシ樹脂組成物の製法による実施例１では、２ｍｍ以上の粗粒および１０６μｍ未満の微粉の含有量が極めて少なく、また固めかさ密度が適正な範囲であるため、所定量を搬送したときの所要時間のバラツキが小さく、搬送経路上での固結や付着を生じない良好な搬送性を示すことが判明した。すなわち、固結や付着の原因である微粉量が少ないために、搬送経路上でも固結や付着を生じることなく搬送することが可能である。また重量の大きな粗粒が少ないために搬送量のバラツキが小さく、なおかつ、固めかさ密度も適正な範囲であるため搬送中に固結やブリッジによる閉塞状態になりにくく、安定した搬送が可能であることが確認された。 As is clear from the above table, in Example 1 according to the method for producing a granular semiconductor sealing epoxy resin composition of the present invention, the content of coarse particles of 2 mm or more and fine powders of less than 106 μm is extremely small. Since the hardness density is in an appropriate range, it has been found that there is little variation in the required time when a predetermined amount is conveyed, and good conveyance properties that do not cause consolidation or adhesion on the conveyance path are shown. That is, since the amount of fine powder that causes caking and adhesion is small, it is possible to carry the material without causing caking or adhesion on the conveyance path. In addition, since there are few coarse particles with large weight, the variation in the conveyance amount is small, and the hardness density is also in an appropriate range, so that it is difficult to be blocked by consolidation or bridge during conveyance, and stable conveyance is possible. It was confirmed.
本発明の顆粒状の半導体封止用エポキシ樹脂組成物は、圧縮成形時の歩留まりや半導体装置における品質を高めることができるため、圧縮成形により半導体素子を封止してなる半導体装置に好適に用いることができる。 Since the granular epoxy resin composition for semiconductor encapsulation of the present invention can improve the yield at the time of compression molding and the quality of the semiconductor device, it is suitably used for a semiconductor device in which a semiconductor element is sealed by compression molding. be able to.
１ 回転子
２ 円筒状外周部
３ 磁性材料
４ 励磁コイル
５ ２重管式円筒体
６ 交流電源発生装置
７ 冷却ジャケット
８ 外槽
９ 二軸押出機
１０ モーター
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