JP4912609B2

JP4912609B2 - 光拡散板樹脂組成物及び光拡散板

Info

Publication number: JP4912609B2
Application number: JP2005124379A
Authority: JP
Inventors: 貴也後藤; 泰久西; 浩明吉開; 亨梅崎
Original assignee: Denki Kagaku Kogyo KK
Current assignee: Denka Co Ltd
Priority date: 2005-04-22
Filing date: 2005-04-22
Publication date: 2012-04-11
Anticipated expiration: 2025-04-22
Also published as: JP2006298708A

Description

本発明は、粉末、光拡散板樹脂組成物及び光拡散板に関する

従来、例えば看板、蛍光灯等の照明カバー、例えばプロジェクションテレビ等の画面の透過型スクリーンや液晶表示装置などには光拡散板が使用されている。光拡散板は、例えばスチレン系樹脂、アクリル酸系樹脂、塩化ビニル系樹脂等の透明樹脂板に光拡散材を分散させたものであり、その光拡散材としては、例えばシリコーン樹脂、架橋アクリルビーズ等の有機樹脂、例えば炭酸カルシウム、ガラスビーズ、硫酸バリウム、シリカ等の無機粉末などが用いられている。

光拡散板の今日の課題の一つに、光拡散性にして透光性を兼ね備えたもの、また液晶表示装置にあっては、更に光源の隠蔽性と高輝度が要求されている。輝度の向上には、光拡散板の上にプリズムシートを載せる手法が提案されているが(特許文献１）、プリズムシートは非常に高価であるので、これに変わる技術の出現が待たれている。
特開昭６１−１５１０４号公報

本発明の目的は、プリズムを用いなくても、光拡散性、透光性及び輝度のいずれにも優れた光拡散板を製造するのに好適な粉末、それを用いた光拡散板樹脂組成物及び光拡散板を提供することである。

本発明は、レーザー回折光散乱法による粒度測定において、平均粒径が４．０〜７．０μｍ、粒径幅が１〜２０μｍ、比表面積が１．０ｍ^２／ｇ以下、球形度０．８５以上であり、倍率１００００の走査型電子顕微鏡写真において、２μｍ×２μｍの領域に存在する１００ｎｍ以下の粒子の個数が２０個以下であり、しかもＪＩＳＺ８８０１−１に準拠した目開き２５μｍの篩を用いた水篩法にて篩上の粒子が１ｇあたり２０００個以下である粉末を透明樹脂に含有させてなることを特徴とする光拡散板樹脂組成物である。
また、粉末が非晶質球状シリカ粉末、特に溶融率９５％以上の非晶質球状シリカ粉末であることが好ましい。

また、本発明は、本発明の光拡散板樹脂組成物の成形体からなることを特徴とする光拡散板である。

本発明によれば、光拡散性、透光性及び輝度のいずれにも優れた光拡散板を製造するのに好適な粉末、それを用いた光拡散板樹脂組成物及び光拡散板が提供される。

本発明の粉末の材質には特に制限がなく、各種の有機物、無機物、金属などが用いられる。しかし、光拡散板樹脂組成物としては、例えばシリカ、アルミナ、チタニア、マグネシア、カルシア等の金属酸化物、例えば架橋アクリルビーズ、シリコーンビーズ等の有機樹脂が好ましい。これらの金属酸化物、有機樹脂は、光拡散板樹脂組成物を調整する際、一種又は二種以上が使用される。とくに、透光性を保ちつつ光拡散性を有するという点において、非晶質シリカ、特に溶融率９５％以上の非晶質シリカが好ましく、中でも結晶質シリカを溶融して製造された非晶質シリカが最適である。金属シリコンから合成された非晶質シリカ又はゾルゲル法で合成された非晶質シリカでは、本発明に係る所定の粒度を有させるには極めて多くの分級・混合操作が必要となる。

粉末の球形度は、光を均一に透過させ、散乱光の着色を抑える点から、以下の方法で測定された球形度が０．８５以上、特に０．９０以上が好ましい。また、非晶質の大きさは、以下の方法で測定された溶融率として９０％以上が好ましく、特に９５％以上が好ましい。

粉末の平均粒径は４．０〜７．０μｍである。平均粒径が４．０μｍ未満であると、光拡散性を向上させることができるが、透光性が低下するので、樹脂への配合量を調節しても輝度と光拡散性の両立させることは困難である。一方、平均粒径が７．０μｍをこえると、樹脂への配合量を増すことによって光拡散性を向上させることができるが、輝度が低下する。

粉末の平均粒径が４．０〜７．０μｍにあっても、最小粒径が１μｍ未満であると、ミー散乱により可視光領域による均一な光の散乱を妨げ、着色及び輝度低下の原因となる。また、最大粒径が２０μｍをこえると、拡散板表面の凹凸が大きくなるなど成形不良の原因となり、またミー散乱により可視光領域による均一な光の散乱を妨げ、着色及び輝度低下の原因となる。さらに、比表面積が１．０ｍ^２／ｇをこえると、粒子表面に付着したｎｍオーダーの粒子によるレイリー散乱により可視光領域の均一な散乱を妨げ、着色の原因となる。

本発明の粉末は、付着微粒子と粗粒子濃度が制御されていることが好ましい。具体的には、倍率１００００の走査型電子顕微鏡写真において、いかなる２μｍ×２μｍの領域に存在する１００ｎｍ以下の粒子の個数が２０個以下である付着微粒子を有し、しかもＪＩＳＺ８８０１−１に準拠した目開き２５μｍの篩を用いた水篩法にて篩上の粒子を１ｇあたり２０００個以下の粗粒子濃度であることが好ましい。これによって、更に一段と着色と輝度低下を抑えることができる。

本発明の粉末は、その材質には関係なく、分級によって製造することができる。また、粒度特性の異なる数種の粉末を用意しておき、それらを適宜混合した後、更に必要に応じて分級することによって製造することができる。分級機の一例を示せば、ホソカワミクロン社製商品名「ミクロンセパレーター」「スーパーセパレーター」、（ホソカワミクロン社）、日清エンジニアリング社商品名「ターボクラッシファイヤー」、セイシン企業社製「スペディッククラッシファイヤー」などである。

本発明の光拡散板樹脂組成物は、本発明の粉末と透明樹脂を必須成分とする混合物からなるものである。また、本発明の光拡散板は、本発明の光拡散板樹脂組成物の成形体からなるものである。透明樹脂とは、ＪＩＳＫ７１０５に準じて測定した、厚さ２ｍｍの試料における全光線透過率が５０％以上の樹脂であると定義され、その材質は問わない。ただし、粉末と透明樹脂が同一材質である組み合わせは、光拡散板としての機能を発現しないため除外する。透明樹脂を例示すれば、スチレン系樹脂、塩化ビニル系樹脂、アクリル系樹脂、ポリカーボネート系樹脂、ビニルエステル系樹脂、フェノール樹脂、エポキシ樹脂、ポリエステル系樹脂、アミド系樹脂などである。特にアクリル系樹脂、ポリカーボネート系樹脂、スチレン系樹脂が望ましい。

粉末が金属酸化物粉末である場合は、金属酸化物粉末と透明樹脂の混合に際し、あらかじめ金属酸化物粉末をシラン系表面処理剤で処理しておくことが好ましい。これによって金属酸化物粉末と透明委樹脂との密着性が向上し、界面での散乱による着色を抑えることができる。シラン系表面処理剤を例示すれば、メチルシラン、エポキシシラン、メタクリルシランなどであるが、なかでもメチルシランが好ましい。

本発明の光拡散板樹脂組成物には、必要に応じ、可塑剤、滑剤、帯電防止剤、熱安定剤、光安定剤、紫外線吸収剤などを配合することができる。それらを例示すれば、可塑剤が例えばフタル酸エステル、アジピン酸エステル等、滑剤が例えばシリコーンオイル、ステアリン酸等、帯電防止剤が例えば有機ホウ素、カチオン界面活性剤、アニオン界面活性剤等、熱安定剤が例えばリン酸エステル等、光安定剤が例えばピペリジノール、ヒンダードアミン、紫外線吸収剤が例えばベンゾエート、ベンゾフェノン等である。

本発明の粉末の特性は以下のようにして測定する。

球形度の測定
実体顕微鏡（例えばニコン社製「モデルＳＭＺ−１０型」）にて撮影した粒子像を画像解析装置（例えば日本アビオニクス社製）に取り込み、写真から粒子の投影面積（Ａ）と周囲長（ＰＭ）を測定する。周囲長（ＰＭ）に対応する真円の面積を（Ｂ）とすると、その粒子の真円度はＡ／Ｂとして表示できる。そこで、試料粒子の周囲長（ＰＭ）と同一の周囲長を持つ真円を想定すると、ＰＭ＝２πｒ、Ｂ＝πｒ^２であるから、Ｂ＝π×（ＰＭ／２π）^２となり、粒子の真円度は、真円度＝Ａ／Ｂ＝Ａ×４π／（ＰＭ）^２、として算出できる。これを任意の粒子２００個について求め、その平均値をもって球形度とする。

溶融率の測定
粉末Ｘ線回折装置（例えばＲＩＧＡＫＵ社製「モデルＭｉｎｉＦｌｅｘ」）を用いＸ線回折分析を行う。たとえば、粉末が非晶質シリカの場合、ＣｕＫα線の２θが２６．０°〜２７．５°の範囲においてＸ線回折分析を行う。結晶シリカの主ピークは２６．７°であるので、非晶質シリカと結晶シリカが混在していると、その割合に応じて２６．７°のピーク高さが変化する。そこで、結晶シリカ標準試料のＸ線強度に対する試料のＸ線強度の比から、結晶シリカ混在率（試料のＸ線強度／結晶シリカのＸ線強度）を求め、式、溶融率（％）＝（１−結晶シリカ混在率）×１００、から溶融率を求める。

比表面積の測定
ＢＥＴ１点法による値であり、市販の測定装置（例えば湯浅アイオニクス社製「４−ＳＯＲＢＵ２」）を用いて測定する。

粒径幅・平均粒径の測定
レーザー回折光散乱法による粒度分布測定機（例えば「モデルＬＳ−２３０」（ベックマンコールター社製））を用いて測定する。溶媒には水を用い、１分間、ホモジナイザーを用いて２００Ｗの出力をかけて試料を分散させ、ＰＩＤＳ（ＰｏｌａｒｉｚａｔｉｏｎＩｎｔｅｎｓｉｔｙＤｉｆｆｅｒｅｎｔｉａｌＳｃａｔｔｅｒｉｎｇ）濃度を４５〜５５％に調整する。水の屈折率には１．３３を用い、試料の屈折率には文献値、例えば非晶質シリカであれば１．５０を用いる。

付着微粒子及び粗粒子濃度の測定
１００ｎｍ以下の粒子の個数は、走査型電子顕微鏡（例えば日本電子社製「ＪＸＡ−８６００Ｍ型」）を用いて倍率１００００でＳＥＭ写真の撮影を行い、２μｍ×２μｍの領域内の個数をカウントする。個数は、１２ｃｍ×９ｃｍの写真１００枚を用いてカウントしたうちの最大値とする。また、２５μｍ以上の粗粒子の個数は、ＪＩＳＺ８８０１−１に準拠した目開き２５μｍの篩に試料を１ｋｇ入れ、純水にて水篩を行い篩上に残った粒子の個数をカウントする。

非晶質シリカ粉末の製造
珪石の粉砕物をバーナーにて溶融球状化した後、分級方法及び分級条件を種々変えて表１に示される非晶質シリカ粉末Ａ〜Ｈを製造した。Ａ〜Ｆ、Ｈがサイクロンによる乾式分級をしてから水スラリーを調製し、デカンタと液体サイクロンを用いて分級したものであり、Ｇはサイクロンによる乾式分級をしたものである。

ガラスビーズ（Ｉ）
市販のNaO-CaO-SiO₂系ガラスビーズをサイクロンによる乾式分級をしてから水スラリーを調製し、デカンタと液体サイクロンを用いて分級した。

樹脂ビーズ（Ｊ）
メタクリル酸メチル２０質量部、ｎ−ブチルアクリレート８０質量部よりなる市販のＭＭＡ−ｎＢＡ共重合架橋樹脂ビーズをサイクロンにより乾式分級した。

透明樹脂（ａ〜ｃ）
市販のスチレン系共重合体ａ（スチレン５５質量％、メタクリル酸４５質量％であり、ＪＩＳＫ７１０５に準じて測定した、厚さ２ｍｍの試料における全光線透過率が９２％であるもの。）、市販のスチレン系共重合体ｂ（スチレン４０質量％、メタクリル酸６０質量％であり、ＪＩＳＫ７１０５に準じて測定した、厚さ２ｍｍの試料における全光線透過率が９２％であるもの。）、市販のポリカーボネート樹脂ｃ（ＪＩＳＫ７１０５に準じて測定した、厚さ２ｍｍの試料における全光線透過率が９２％であるもの。）を用意した。

実施例１〜１０比較例１〜６
透明樹脂ａ〜ｃと粉末Ａ〜Ｊとの混合物を、４０ｍｍ径の単軸押出し機を用い、温度２４０℃、スクリュー回転数１００ｒｐｍにて混練し、ペレット（サイズ：直径２ｍｍ）を製造した。このペレットを９オンス・インラインスクリュー射出成形機（住友重機械工業株式会社製）にて、シリンダー温度２３０℃で試験片（サイズ：９０ｍｍ×９０ｍｍ×２ｍｍ厚）を射出成型し、以下に従って、全光線透過率、拡散率、黄変度及び輝度を測定した。それらの結果を表２に示す。

全光線透過率
ＡＳＴＭＤ−１００３に準じ、日本電色工業社製ＨＡＺＥメーター（ＮＤＨ−１００１ＤＰ）を用いて測定した。全光線透過率は５５％以上、更に５８％以上、特に６０％以上であることが望ましい。

拡散率
上記試験片を用い、日本電色工業社製変角光度計（ＧＣ５０００Ｌ）を用いて受光角０°の光線透過率Ｉ_０、受光角７０°光線透過率Ｉ_７０を測定し、拡散率（％）＝（Ｉ_７０／Ｉ_０）×１００、により算出した。拡散率は１５％以上、更に１７％以上、特に２０％以上であることが望ましい。

黄変度
ＡＳＴＭＤ−１００３に準じ、日本電色工業社製分光色差計「ＳＥ２０００」を用いて測定した。黄変度は１以下、更に０．９以下、特に０．８以下であることが望ましい。

輝度
２０Ｗの蛍光管３本を２５ｍｍ間隔で平行に配置した後、試験片を、試験片の中央部が中央の蛍光管の表面から上方に１０ｍｍ離れた位置に設置し、ＴＯＰＣＯＮ社製輝度計「ＢＭ−７」を用い、試験片表面より１ｍ離れた位置から測定した。輝度は３５００ｃｄ／ｍ^２以上、更に３７００以上ｃｄ／ｍ^２、特に３８００ｃｄ／ｍ^２以上であることが望ましい。

本発明の粉末は、光拡散板樹脂組成物の光拡散材の他に、例えば半導体封止材、接着剤、塗料、テープ等のフィラーや、アンチブロッキング材などとして利用できる。また、本発明の光拡散板樹脂組成物及び光拡散板は、例えば看板、蛍光灯等の照明カバー、例えばプロジェクションテレビ等の画面の透過型スクリーンや液晶表示装置などの光拡散板に利用できる。

Claims

レーザー回折光散乱法による粒度測定において、平均粒径が４．０〜７．０μｍ、粒径幅が１〜２０μｍ、比表面積が１．０ｍ ^２／ｇ以下、球形度０．８５以上であり、倍率１００００の走査型電子顕微鏡写真において、２μｍ×２μｍの領域に存在する１００ｎｍ以下の粒子の個数が２０個以下であり、しかもＪＩＳＺ８８０１−１に準拠した目開き２５μｍの篩を用いた水篩法にて篩上の粒子が１ｇあたり２０００個以下である粉末を透明樹脂に含有させてなることを特徴とする光拡散板樹脂組成物。
レーザー回折光散乱法による粒度測定において、平均粒径が４．０〜７．０μｍ、粒径幅が１〜２０μｍ、比表面積が１．０ｍ ^２／ｇ以下、球形度０．８５以上であり、倍率１００００の走査型電子顕微鏡写真において、２μｍ×２μｍの領域に存在する１００ｎｍ以下の粒子の個数が２０個以下であり、しかもＪＩＳＺ８８０１−１に準拠した目開き２５μｍの篩を用いた水篩法にて篩上の粒子が１ｇあたり２０００個以下である非晶質球状シリカ粉末を透明樹脂に含有させてなることを特徴とする光拡散板樹脂組成物。
請求項１又は２に記載の光拡散板樹脂組成物の成形体からなることを特徴とする光拡散板。