JP4866749B2 - 表面分析装置 - Google Patents

Description

本発明は、中性粒子ビームを用いる表面分析装置に関する。

従来より、試料表面分析方法の一つとしてイオン錯乱法が知られている。イオン錯乱法では、入射イオンとして数ｋｅＶのイオンを用いることで、試料（結晶）表面を原子層レベルで分析することができる。しかし、絶縁体表面にイオンを入射すると、イオンが持つ電荷が試料表面にたまり後から試料にあたるイオンの電荷と反発しあい、イオンが試料まで到達しない。また、絶縁破壊を生ずることがある。

一方、絶縁破壊を起こさないエネルギービームとして、電荷を持たず、大きな併進運動エネルギーを持つ中性ビームが知られている。中性ビームを用いて絶縁体表面を分析すると、半導体集積回路などに用いるきわめて薄い半導体材料の微細表面を分析することができる。中性ビームを発生する技術として、粒子自体を電気的に中和する方法が開発されている（例えば、特許文献１、２参照）。

しかし、これらの文献で得られる中性ビームの中には、中性化していないイオンビームが含まれる。このため、中性化した後に、中性化していないイオンビームを除去することが試みられている（例えば、特許文献３参照）。

また、中性ビームを用いて粒子散乱分析を行う方法および装置が開発されている（例えば、特許文献４参照）。この方法では、中性粒子の入射方向から１８０°後方散乱された粒子を検出し、表面分析を行う。
特開昭６３−３１８０５８号公報 特開２００６−１９０６１７号公報 特開平７−１９３０４７号公報 特開平１０−２３９２５４号公報

上記特許文献３に記載の方法では、中性化した粒子ビームに含まれるイオンビームを除去する。しかし、現実には、イオンビームには、１価のイオンに限られず、２価以上の多価のイオン、残留不純物ガスによるイオンが含まれる。このため、中性化されたビームでエネルギーの異なるものが混在する。

また、特許文献４に記載の方法では、入射粒子と標的粒子の相互作用により、１８０°を除く角度で散乱された粒子を測定することができない。このため、分子層が表面第１層〜第３層までの薄膜の表面を正確に分析することは難しい。

すなわち、本発明は、上記問題に鑑みなされたものであり、その目的は、エネルギーが同じである中性化ビームを発生し、かつ分子層が表面第１層〜第３層までの薄膜の表面を正確に分析することことができる表面分析装置を提供することにある。

すなわち、本発明は、以下のとおりである。

本発明の表面分析装置は、プラズマを生成し、イオン粒子を放出するイオン源と、イオンビームをパルス化するパルス化手段と、前記イオンビームから多価イオン粒子を除去する多価イオン粒子除去手段と、イオン粒子を中性化して中性粒子を生成する中性粒子生成手段と、前記中性粒子生成手段により生成された中性粒子に含まれる他の粒子を除去する除去手段と、前記他の粒子が除去された中性粒子ビームを分析試料の表面に入射させる中性粒子入射手段と、前記分析試料の表面から散乱された前記中性粒子を検出する散乱粒子検出手段とを備える。

本発明では、イオン粒子を中性化する前に、多価のイオン粒子や不純物イオンを除去する。中性化した粒子の中に含まれる、中性化していない粒子も除去できる。この結果、エネルギーが同じ中性粒子ビームを発生することができる。このように、本発明では、単一な中性ビームを分析試料に入射する。この結果、精度の高い表面分析を行うことができる。

また、本発明では、分析試料の表面から散乱された、分析試料の表面へ入射した前記中性粒子を検出する。入射粒子と分析試料中の標的粒子とは相互作用する。これにより、入射粒子は散乱されて軌道を描く。この軌道半径は標的粒子に隣接する原子との原子間距離とほぼ同等になる。すなわち、軌道半径は、標的粒子の配列に強く依存する。本発明では、分析試料の表面から散乱された中性粒子の軌道半径を測定することにより、絶縁体などの表面構造を正確に分析することができる。

また、本発明では、上記パルス化手段は、２組のディフレクタで構成されていてもよい。このように構成することにより、高品質のビームを生成することができる。

前記中性粒子が希ガスであるとよい。希ガスを用いると、より正確に表面構造を分析することができる。

前記中性ビーム粒子の入射速度が３ｋｅＶ以下であればよい。

本発明によれば、エネルギーが同じである中性化ビームを発生し、かつ分子層が表面第１層〜第３層までの薄膜の表面を正確に分析することことができる表面分析装置を提供することができる。

以下に、図面を用いて本発明を詳細に説明する。図１は、本発明の表面分析装置の全体構成を示す模式図である。

図１に示すように、表面分析装置は、石英ガラス、セラミック、金属などから構成される真空容器１を備えている。この真空容器の内部には、プラズマを生成し、イオンを放出するするイオン源２とこのイオン粒子を中性化する中性粒子生成手段５と、中性粒子ビームが照射される照射手段７とを備える。照射手段７には、検出手段１１が設けられている。検出手段１１には、増幅器１２が接続され、検出した信号を増幅する。増幅された信号は、解析用コンピュータ１３で解析される。また、分析試料１０は、保持部８に固定されている。中性粒子の入射方向は、分析試料表面に垂直な方向のみに限られず、一定の入射角を有するものであってもよい。このために、保持部８には、保持部８を回動させることができる駆動装置１４が接続されている。

本発明の表面分析装置では、イオン粒子を中性化する機構が特徴の一つである。イオン粒子を中性化する機構を、図２を参照しながら説明する。

イオン源２内にガス供給源９からガス供給管を通じて、ガスを供給する。使用できるガスガスとしては、中性化された原子であってガス化して供給できるものであればよい。好ましくは、ネオン（Ｎｅ）、ヘリウム（Ｈｅ）、アルゴン（Ａｒ）、クリプトン（Ｋｒ）、キセノン（Ｘｅ）などの希ガスである。これらの希ガスの中で特に好ましいのは、ネオン、へリウム、アルゴンである。イオン源２内を所定のガス圧に設定された状態で、電力を印加して、プラズマを発生させる。イオン粒子を含むプラズマは、イオン源２において、加速される。この状態では、イオン粒子には、一価のイオン粒子のみならず、二価以上の多価イオンが含まれている。例えば、Ｎｅをイオン化する場合には、一価のネオン（Ｎｅ＋）が約９０％得られるが、二価の（Ｎｅ＋＋）も、約１０％得られる。また、酸素、窒素などの微量残留物もイオン化される。

イオン源２において、かける電圧を制御することで、粒子の速度を制限することができる。例えば、５００Ｖ〜３０００Ｖの範囲で電圧をかけると、一価の場合０．５ｋｅＶ〜３ｋｅＶ、二価の場合１．０ｋｅＶ〜６ｋｅＶの低速エネルギーをもつビームが同時に生成される。３ｋｅＶ以下、好ましくは０．５ｋｅＶ〜３ｋｅＶの一価の低速ビームを用いれば、入射粒子と標的粒子とが衝突する際の相互作用で形成する軌道が最隣接原子間距離と同程度になる。この結果、絶縁体表面の原子第１層〜第３層にあるきわめて表面にある原子や絶縁体表面に結合している水素の吸着構造を分析することができる。

これらのイオン粒子を含むイオンビームは、第１のディフレクタなどのパルス化手段を経て、パルス化される。パルス化することにより極めて少量（表面原子数の１／１００００以下）の照射を制御することが可能となる。多価のイオン粒子、微量残留物のイオン粒子も、同時にパルス化される。価数が異なる、あるいは元素が異なれば、イオン粒子の有するエネルギーは異なり、イオンビームの速度が異なるので、例えば多価のイオンは、一価のイオンより大きな速度を有する。

上記第１のディフレクタは、図３に示すように２組のディフレクタ３Ａ、３Ｂで構成するとさらに、好ましい。図４は、１組のディフレクタと２組のディフレクタを用いた場合の電場のオン、オフによるビームが曲げられる方向を説明する図である。この図において、矢印はビームが曲げられる方向を示し、円は、パルス化手段３と多価イオン除去装置４との間に設けられたコリメータ１０を示している。図４（ａ）に示すように、１組のディフレクタを用いると、電場をオンにすると、ビームは曲げられてコリメータ１０を通過する。一方、電場をオフにした場合にも、ビームが元の位置に戻る過程でコリメータ１０を通過する。このため、ビームはオン・オフ時に２度コリメータを通過する。このため、ビームにわずかな時間差を生じるとともに、エネルギー幅を作ることになる。２組のディフレクタを用いると、以下に説明するように、単一のビームが生成される。ディフレクタ３Ａで電場をオンにすると、ビームは１の状態になる。次にディフレクタ３Ｂにおいて電場をオンにすると、ビームは２の状態になり、ビームをコリメータの穴からはずす。次に、ディフレクタ３Ａにおいて電場をオフとすると、ビームは３の状態になる。次に、ディフレクタ３Ｂにおいて電場をオフとすると、ビームは４の状態になり、最初の位置に戻る。この結果、ビームはオン時に１度だけコリメータを通過するので、質の良いビームを生成することができる。この工程を、パルス的に電場をかけて繰り返す。

次に、これらの速度の異なるイオンビームは、多価イオン粒子除去手段４である第２のディフレクタを通過する。一価のイオンと二価のイオンとでは、二価のイオンのほうが速度が速いので、二価のイオンが通過する瞬間に、ディフレクタにパルス状の電場をかけることで、二価のイオンを除去することができる。二価のイオンに遅れて通過する一価のイオンが第２のディフレクタを通過する際には、電場をかけない。この結果、多価イオンが除去されたイオンビームが得られる。

前記第１のディフレクタと第２のディフレクタとの２段のディフレクタを通過する時間差は、通常１μ秒程度である。この程度の時間差であれば、遅延電子回路を用いれば十分にパルス電場のオン・オフが可能である。

次に、中性粒子生成手段５において、イオン粒子を中性化する。中性化する方法は、気体を用いる電荷交換反応によってもよいし、キャピラリを用いてもよい。

中性化された粒子は、除去手段６を通過させる。これにより、残存する中性化されなかったイオンビームなどが除去され、エネルギーがそろった中性化された原子ビームを得ることができる。除去手段６としては、電場をかける、磁場をかけるなどの公知の除去手段を用いることができる。

上記で得られた中性粒子ビームは、照射手段７内に設けられた分析試料１０に照射する。照射された中性粒子は、分析試料中の標的粒子との相互作用により散乱されて軌道を描く、あるいは照射された中性粒子により原子が放出される。軌道半径は、分析試料中の隣接する原子間距離とほぼ同等になる。

図1に示すように、分析試料を保持する保持部８は、駆動装置１４を用いて、回動する。本発明の装置では、分析試料表面に垂直な方向に中性粒子ビームを照射してもよく、試料表面に垂直な方向から一定の入射角を有する中性粒子ビームを照射してもよい。例えば、水素原子のように、照射する中性粒子より衝突される原子の大きさが小さい場合は、衝突する中性粒子の有するエネルギーにより試料表面から原子が飛び出す。このため、照射する中性粒子より大きさが小さい原子を分析する場合には、この原子が前方に効率よく散乱するように、分析試料表面に一定の入射角を有するように入射させればよい。一方、照射する中性粒子より衝突する原子の大きさが大きい場合は、衝突した中性粒子が後方散乱する。この場合には、試料表面に垂直な方向に中性粒子ビームを照射した場合の後方散乱であっても、分析試料表面に一定の入射角を有するように入射させて後方散乱させたものであってもよい。

検出手段１１により、散乱された粒子または分析試料から放出される原子を検出する。検出された粒子または原子の位置から、軌道半径を測定する。これにより、隣接する原子が均一に配列されている、あるいは配列原子に欠損があるなどの表面構造の情報を得ることができる。表面原子配列に欠損がある、あるいは水素原子が吸着している場合、原子と原子が相互に遮蔽する距離が０．１×１０^-１０ｍ単位で変化する。本発明においては、入射ビームのエネルギーが低速のため軌道半径は隣接する原子間距離程度（２〜３×１０^-１０ｍ）である。よって０．１×１０^-１０ｍ単位の変化は１割から２割程度の軌道変化に相当するので十分に検出することが可能である。

上記検出手段１１は、照射手段７の内部に設けられている。検出手段１１は、照射手段７の内部で移動可能であると好ましい。例えば、図４に示すように、中性粒子ビームの入射方向を軸として、０度〜１８０度の範囲において、０度〜９０度の範囲で移動可能な前方散乱検出用の検出器１１ａと９０度〜１８０度の範囲で移動可能な前方散乱検出用の検出器１１ｂとを設けてもよい。特に水素のように中性粒子より大きさの小さい原子を測定する場合は、入射ビーム方向に対して前方に散乱されるので、図４（ａ）に示すように、０度〜９０度の範囲で移動可能な前方散乱検出用の検出器１１ａを用いて検出すればよい。この場合に、保持部８は、図４に示すような位置に移動させて、分析試料に対して所定の角度を有するように、中性粒子ビームを入射させてもよい。一方、照射する中性粒子より衝突する原子の大きさが大きい場合には、中性粒子は、入射ビーム方向に対して、１８０度あるいは後方に散乱されるので、図４（ｂ）に示すように、９０度〜１８０度の範囲で移動可能な後方散乱検出用の検出器１１ｂを用いて検出すればよい。この場合に、保持部８は、図４に示すような位置に移動させて、分析試料に対して所定の角度を有するように、中性粒子ビームを入射させてもよい。図４の例では、検出手段１１は、２個あるが、１個であってもよく、２個以上であってもよい。

検出手段１１により検出された散乱粒子に関する信号は、増幅器１２により増幅され、解析用コンピュータ１３で、解析される。この解析により、分析試料の表面構造の情報を得ることができる。

本発明の装置を用いて、後方散乱（９０度〜１８０度）した粒子を検出することで、原子第１〜３層までの配列を一度に測定することができる。これは、入射ビームが深くまで入り散乱された状態をみることができるからである。一方、前方散乱（０度〜９０度）した粒子を検出することで、原子第１層と、この表面に存在する水素などの入射ビーム粒子より軽い原子の位置関係がわかる。前方散乱で検出できるのは、入射ビームが深さ方向に浅く入り、前へ蹴り飛ばされる水素などの入射ビーム粒子より軽い原子である。したがって、他層の影響を考慮せずに、原子第１層と、この表面に存在する水素などの入射ビーム粒子より軽い原子の位置関係のみを知ることができる。

図１は、本発明の表面分析装置の全体構成を示す模式図である。 図２は、本発明の表面分析装置による中性化のプロセスを説明する図である。 図３は、本発明の表面分析装置のパルス化手段として２組のディフレクタを用いる場合を説明する図である。 図４は、１組のディフレクタと２組のディフレクタを用いた場合の電場のオン、オフによるビームが曲げられる方向を説明する図である。 図５は、本発明の表面分析装置において、前方散乱と後方散乱の場合に粒子を検出する方法を説明する図である。図５（ａ）は、前方散乱の例を示し、図５（ｂ）は、後方散乱の例を示す。

符号の説明

１ 真空容器
２ イオン源
３ パルス化手段
４ 多価イオン除去装置
５ 中性粒子生成手段
６ 除去手段
７ 照射手段
８ 保持部
９ ガス供給源
１０ 分析試料
１１ 検出手段
１２ 増幅器
１３ 解析用コンピュータ
１４ 駆動装置

Claims (4)

1. プラズマを生成し、イオン粒子を放出するイオン源と、
   イオンビームをパルス化するパルス化手段と、
   前記イオンビームから多価イオン粒子を除去する多価イオン粒子除去手段と、
   イオン粒子を中性化して中性粒子を生成する中性粒子生成手段と、
   前記中性粒子生成手段により生成された中性粒子に含まれる他の粒子を除去する除去手段と、
   前記他の粒子が除去された中性粒子ビームを分析試料の表面に入射させる中性粒子入射手段と、
   前記分析試料の表面から散乱された前記中性粒子あるいは前記分析試料から放出される原子を検出する検出手段と
   を備える表面分析装置。
2. 前記パルス化手段は、２組のディフレクタで構成されている、請求項１に記載の表面分析装置。
3. 前記中性粒子が希ガスである請求項１または２に記載の表面分析装置。
4. 前記中性ビーム粒子の入射速度が３ｋｅＶ以下である請求項1ないし３のいずれかに基材の表面分析装置。