JP4789837B2 - 鉄系焼結体及びその製造方法 - Google Patents

Description

本発明は、鉄系粉末を焼結した鉄系焼結体及びその製造方法に係り、特に、コンロッド等の疲労強度及び剛性が要求される部材に好適な鉄系焼結体及びその製造方法に関する。

従来から、自動車用エンジンのコネクターリングロッド（コンロッド）は、ピストンとクランクシャフトとを連結するための部材であり、図７に示すように、コンロッド７０は、一端には、ピストンピンを挿入するための挿入穴７１と、他端には、クランクシャフトのピン部を挿入するための挿入穴７２が形成されている。

ところで、このようなコンロッドは、生産性等を考慮した場合、粉末冶金による鉄系焼結体から製造されることがある。近年では、自動車の耐環境性および高性能化の要求に伴い、コンロッドの軽量化が求められ、該コンロッドを薄肉化することがある。しかし、コンロッドの薄肉化した場合には、コンロッドの強度が不足する場合があった。

このような点を鑑みて、例えば、コンロッドの材料として、ニッケル（Ｎｉ）、銅（Ｃｕ）、モリブデン（Ｍｏ）、及び炭素（Ｃ）の含有量が所定の範囲を含有した鉄系の金属組織を含み、該金属組織内に、２〜８％の気孔率を有する鉄系焼結体が提案されている（特許文献１参照）。

前記特許文献１に記載の鉄系焼結体は、前記元素を所定の割合で含み、かつ、鉄系粉末を所定の気孔率となるように、鉄系粉末を焼結したので、鉄系焼結体の強度及び靭性を向上させることができる。

特開２００２−２０８４７号公報

しかし、特許文献１の如き鉄系焼結体をコンロッドに用いた場合には、コンロッドは、エンジンの駆動に伴って繰り返し荷重や衝撃荷重を受けるため、金属組織内の気孔表面から亀裂が入り易い。例えば、繰り返し荷重が作用した場合には、前記気孔が切り欠きとなって、気孔表面の組織が金属疲労を起す。そして、該金属疲労により、鉄系焼結体内の気孔が起点となって亀裂が進展し、コンロッドの疲労破壊が起こるおそれがある。

このような場合、前記破壊の起点となる気孔を無くすことが望ましく、鉄系の粉末を圧縮成形する際の加圧力をさらに上げることも考えられるが、このような方法で製造したとしても、金属組織内の気孔を完全に無くすことはできない。

また、鉄系焼結体の疲労強度を向上させるために、鉄系焼結体の機械的強度を向上させるべく、更なる強化元素を鉄系焼結体に添加したり、焼結時の冷却速度を調整することにより鉄系焼結体を構成する金属組織をマルテンサイトにすることも考えられる。しかし、このような鉄系焼結体の機械的強度に伴い、鉄系焼結体の被削性は悪化するおそれがある。

さらに、特許文献１に記載の鉄系焼結体は、ニッケルを含有しているが、前記鉄系の粉末の焼結後には、残留オーステナイト組織が生成されるため、このような鉄系焼結体により製造されたコンロッドは充分な強度を期待することは難しい。

本発明は、上記する問題に鑑みてなされたものであり、その目的とするところは、気孔を起点とした金属疲労を抑制して材料の強度を向上させると共に、材料の被削性も向上させることができる鉄系焼結体及びその製造方法を提供することにある。

前記課題を解決すべく、発明者らは鋭意検討を重ねた結果、所定の成分を含む鉄系粉末を所定の条件で加圧及び加熱して焼結させた場合には、該焼結により得られた焼結体内の気孔の表面の金属組織の種類及びその割合をコントロールすることができ、該コントロールにより、鉄系焼結体の被削性を損なうことなく、鉄系焼結体の空孔を起点とした疲労破壊を低減することができるとの知見を得た。

前記課題を解決すべく、本発明に係る鉄系焼結体は、マルテンサイト、ベイナイト、及びパーライトの混合組織を含み、該混合組織内の内部に複数の気孔が形成された鉄系焼結体であって、前記混合組織のうちのマルテンサイト及びベイナイトの割合が７０％以上であり、前記気孔の表面を形成する前記混合組織のうちマルテンサイト及び／又はベイナイトの割合が９０％以上であり、かつ、前記鉄系焼結体の密度が７．４ｇ／ｃｍ^３以上であることを特徴としている。

本発明によれば、マルテンサイト及びベイナイトの割合と、前記気孔の表面を形成するマルテンサイト及び／又はベイナイトの割合とを、前記の割合となるようにすることにより、鉄系焼結体の気孔まわりを部分的に強化することができ、この結果、気孔まわりを起点とした疲労破壊を低減することができる。さらは、鉄系焼結体の被削性を向上させることができる。また、鉄系焼結体の密度を７．４ｇ／ｃｍ^３以上とすることにより、鉄系焼結体の機械的強度を向上させることができる。

また、金属組織からなる前記混合組織のうちマルテンサイト及びベイナイトの割合が７０％よりも小さい場合、又は、前記気孔の表面を形成する前記混合組織のうちマルテンサイト及び／又はベイナイトの割合が９０％よりも小さい場合には、鉄系焼結体の疲労強度を充分に向上させることができない。なお、混合組織のうちマルテンサイト及びベイナイトの割合の上限は、残りの金属組織であるパーライトを含むことを考慮すると、少なくとも１００％よりも小さい値であり、気孔の表面を形成する前記混合組織のうちマルテンサイト及び／又はベイナイトの割合の上限は、全て、マルテンサイト及び／又はベイナイトにより気孔表面が形成された場合を考慮すると１００％以下である。また、鉄系焼結体の密度の上限は、焼結体であることを考慮すると、７．８５ｇ／ｃｍ^３未満である。

また、本発明に係る鉄系焼結体のヤング率は１６０ＧＰａ以上であることがより好ましい。本発明によれば、前記ヤング率の範囲を満たすことにより、鉄系焼結体からなる剛性の高い、軽量化された部材を得ることができる。特に、ヤング率が１６０ＧＰａよりも小さい鉄系焼結体でコンロッドを製造した場合には、コンロッドの剛性不足により、端部の変形量が大きくなり、結果として、コンロッド端部に接続されるベアリングに焼付き等が生じてしまう。なお、前ヤング率の上限は、前記鉄系焼結体であることを考慮すると２１０ＧＰａ以下である。

また、本発明に係る鉄系焼結体は、少なくとも、Ｃ：０．４〜１．０質量％、Ｍｏ：１．０〜３．０質量％、Ｃｕ：１．０〜４．０質量％、Ｍｎ：０．２〜１．０質量％、Ｓ：０．０５〜０．３質量％、を含むことがより好ましい。

すなわち、炭素（Ｃ）は、材料の硬さ及び強度を向上させる作用があるが、その含有量が０．５質量％未満である場合には、鉄系焼結体が所望の強度を得ることができず、１．０質量％を超えた場合には鉄系焼結体の靭性が急激に低下すると共に、焼結時の鉄粉の圧縮性の悪化に伴い、鉄系焼結体が製造し難くなる。

また、モリブデン（Ｍｏ）は、母材である鉄に固溶して鉄組織を強化することができ、鉄系焼結体の強度を向上させると共に、鉄の焼入れ性を改善し、焼結後の鉄系焼結体の硬さを向上させることができる。また、鉄と合金化した場合であっても、焼結させる鉄粉の圧縮性の低下は殆どない。しかし、前記モリブデンの含有量が１質量％未満である場合には、前記鉄系焼結体の熱処理性を改善効果が充分でなく、３質量％を越えた場合には、焼結させる鉄粉が硬化してしまい、鉄粉の圧縮性の悪化に伴い、鉄系焼結体が製造し難くなる。また、モリブデンを鉄系焼結体に含有させる方法としては、焼結させる鉄粉の鉄元素と予合金化させるほか、モリブデンを鉄粉表面に付着させる方法などが挙げられ、その方法は特に限定されるものではない。

また、銅（Ｃｕ）は、鉄粉を焼結する際に液相を形成し、鉄粉同士の焼結性を促進させると共に、鉄系焼結体に形成される前記気孔を球状化することができ、母材である鉄に固溶させることにより、鉄系焼結体の強度及び硬さを向上させることができる。さらに、気孔周辺の金属組織を選択的に強化させることができ、鉄系焼結体の疲労強度を向上させることができる。しかし、前記銅の含有量が１質量％未満である場合には、鉄系焼結体の強度を充分に向上させることができず、４質量％を越えた場合には、鉄系焼結体が脆化する。より好ましくは、前記銅は、１．５質量％〜３．０質量％である。また、前記銅を鉄系焼結体に含有させる方法としては、電解銅粉末やアトマイズ銅粉末を鉄系の粉末に混合し、該混合した粉末を焼結する方法や、鉄系の粉末表面に付着させて、該付着した鉄系粉末を含む粉末を焼結させる方法などが挙げられ、前記割合で鉄系焼結体に含有させることができるのであれば、その方法は特に限定されるものではない。

また、マンガン（Ｍｎ）は、モリブデン（Ｍｏ）と同様、母材である鉄に固溶して鉄を強化することができ、鉄系焼結体の強度を向上させることができる。また、モリブデンとの共存状態において、鉄の焼入れ性を大幅に改善することができると共に、靭性に優れた鉄系焼結体を得ることができる。しかし、マンガンの含有量が０．２質量％未満である場合には、靭性に優れた鉄系焼結体を得ることができず、１．０％を越えた場合には、焼結時に鉄粉が酸化しやすく、該酸化による鉄系焼結体の強度の低下を招く。

また、硫黄（Ｓ）は、鉄系焼結体内において前記マンガン（Ｍｎ）と共に硫化マンガン（ＭｎＳ）化合物となって、鉄系焼結体の被削性を向上させることができる。しかし、硫黄の含有量が、０．０５質量％未満である場合には、焼結体の硫化マンガン化合物が不足し、被削性が低下してしまい、０．３質量％を超えた場合には、鉄系焼結体の強度及び硬さの低下を招く。

本発明に係る鉄系焼結体は、さらにＰ：０．０５〜０．２質量％を含むことがより好ましい。本発明によれば、リン（Ｐ）を含むことにより、前記リンは鉄粉を焼結する際に液相を形成し、鉄系焼結体に形成される前記気孔を球状化することができ、さらに、気孔を微細化することができる。この結果、鉄系焼結体の疲労強度及び靱性を向上させることができ、軽量化が求められる高出力用のコンロッドには特に好適である。しかし、前記リンの含有量が０．０５質量％未満である場合には、鉄系焼結体の疲労強度等を充分に向上させることができず、０．２質量％を越えた場合には、鉄系焼結体が脆化する。

本発明に係る鉄系焼結体は、Ｆｅ−Ｍｏ−Ｍｎ合金の表面にＭｏが拡散付着した合金粉末を含む粉末を焼結したものであり、前記合金中のＭｏ及び前記表面に拡散付着したＭｏの総量が、合金粉末の質量に対して１．０質量％〜３．０質量％の範囲にあり、かつ、前記表面に拡散付着したＭｏの量が０．１質量％以上であることがより好ましい。さらに、前記合金粉末中のマンガンの含有量は、０質量％よりも多く、０．２５質量％よりも少ないことがより好ましい。

本発明によれば、前記範囲となる合金粉末を用いることにより、焼結中のネック（粉末の結合部）の成長を促進させると共に、鉄系焼結体に形成される気孔が微細化され、気孔表面の組織のマルテンサイト、ベイナイト化をさらに促進させることができる。すなわち、前記モリブデンの表面付着量が、０．１質量％未満である場合には、前記鉄系焼結体の焼結促進効果が充分でない。なお、前記合金粉末は、マンガンの一部をアトマイズし予合金化してもよい。また、本発明でいう「拡散付着」とは、粉末の表面からＭｏが粉末表層に拡散している状態と、粉末表面にＭｏが付着している状態をいう。

本発明として、前記鉄系焼結体の製造方法をも開示する。本発明に係る鉄系焼結体の製造方法は、粉末を焼結することにより鉄系焼結体を製造する方法であって、前記粉末として、前記鉄系焼結体の成分に、少なくとも、Ｃ：０．４〜１．０質量％、Ｍｏ：１．０〜３．０質量％、Ｃｕ：１．０〜４．０質量％、Ｍｎ：０．２〜１．０質量％、Ｓ：０．０５〜０．３質量％を含むような粉末と潤滑剤を混合して混合物を得る工程と、該混合物を金型内に充填し、温間金型潤滑法により１０００ＭＰａ〜１５００ＭＰａの加圧条件で前記混合物を加圧して圧粉体に成形する工程と、前記圧粉体を１１１０〜１１７０℃の加熱温度範囲で１０〜３０分間加熱保持し、圧粉体を焼結する工程と、該焼結後の圧粉体を前記加熱温度から５５０℃まで４０〜１００℃／分の冷却速度範囲で冷却する工程と、を少なくとも含むことを特徴とする。

本発明によれば、鉄を主材とした焼結体が前記成分となるような粉末を混合し、前記加熱条件で焼結し、前記冷却条件で冷却することにより、鉄系焼結体に、金属組織であるマルテンサイト、ベイナイト、及びパーライトの混合組織を含み、該混合組織のうちマルテンサイト及びベイナイトの割合が７０％以上となり、かつ、鉄系焼結体の気孔の表面を形成する前記混合組織のうちマルテンサイト及び／又はベイナイトの割合が９０％以上となるような鉄系焼結体を得ることができる。また、前記粉末としては、炭素以外の成分が前記割合で含むような鉄系の合金粉末と、黒鉛粉末などの炭素粉末とを用いることが好ましいが、鉄系の合金粉末の代わりに鉄粉末の表面に前記炭素以外の成分を拡散付着させた粉末を用いたり、炭素以外の成分からなる粉末と炭素粉末と鉄粉末とを用いたり、鉄系焼結体が前記成分になるのであれば、特に用いる粉末の形態は限定されるものではない。

また、加熱温度が前記１１１０℃未満である場合には、充分に粉末を焼結することができず、焼結体の焼入れ性の向上は望めない。また、加熱温度が１１７０℃を越えた場合であっても、疲労強度及び被削性の向上は望めず、加熱時間が、１０分間未満又は３０分間を超えた場合であっても、疲労強度及び被削性のいずれか一方又は双方の向上は望めない。また、前記冷却速度を４０℃／分未満で冷却した場合には、前記に示した割合の混合組織を得ることが難しく疲労強度の向上は望めず、冷却速度を１００℃／分を超えた場合には、疲労強度は向上するが、混合組織のうちマルテンサイトの増加に伴い被削性が悪化してしまう。さらに、温間金型潤滑法により前記加圧条件で圧粉体を成形することにより、上記圧力条件であっても、圧粉体を成形することができ、鉄系焼結体の密度を７．４ｇ／ｃｍ^３以上にすることができる。さらに、このように成形された圧粉体は、従来のものに比べて密度が高いため、成形体を破壊することなく、焼結前の圧粉体にボルト穴加工等の加工をすることができる。この結果、鉄系焼結体からなる部材の量産化が可能となる、加工コストの低減を図ることができる。

また、前記加圧力が１０００ＭＰａ未満である場合には、前記密度を得ることができず、前記加圧力が１５００ＭＰａを越えた場合であっても、鉄系焼結体の密度をそれ以上向上させることは難しい。

また、本発明に係る鉄系焼結体の製造方法は、前記粉末として、さらに鉄系焼結体の成分に、Ｐ：０．０５〜０．２質量％を含むように、Ｐが添加された粉末を用いることがより好ましい。前記粉末を用いることにより、前記リンは鉄粉を焼結する際に液相を形成し、鉄系焼結体に形成される前記気孔を球状化することができ、さらに、気孔を微細化することができる。この結果、鉄系焼結体の疲労強度及び靱性を向上させることができる。

また、本発明に係る鉄系焼結体の製造方法は、前記粉末として、Ｆｅ−Ｍｏ−Ｍｎ合金の表面にＭｏが拡散付着し、前記合金中のＭｏ及び前記表面に拡散付着したＭｏの総量が、合金粉末の質量に対して１．０質量％〜３．０質量％の範囲にあり、かつ、前記表面に拡散付着したＭｏの量が０．１質量％以上である合金粉末を用いることがより好ましい。さらに、前記合金粉末中のマンガンの含有量は、０質量％よりも多く、０．２５質量％よりも少ないことがより好ましい。

さらに、本発明に係る鉄系焼結体の製造方法は、前記冷却工程により前記圧粉体を冷却して得られた焼結体に対して、ショットピーニング処理を行う工程をさらに含むこと画より好ましい。前記ショットピーニング処理を行うことにより、焼結体の表面に圧縮残留応力を付与し、鉄系焼結体の疲労強度をさらに向上させることができる。

本発明に係る鉄系焼結体及び本発明に係る製造方法により製造された鉄系焼結体は、焼結体内の気孔を起点とした損傷を抑制すると共に材料の強度を向上させることができる。また、鉄系焼結体の被削性が向上するため、鉄系焼結体からなる部材の生産性を向上させることができる。

本実施形態に基づいて以下に実施例を示す。なお、以下の実施例において、本発明に係る鉄系焼結体として自動車のエンジン用のコンロッドを製作した。

（実施例１−１）
＜コンロッドの製作＞
原料粉末として、平均粒径が５〜１５０μｍの範囲のＦｅ粉末、Ｆｅ−Ｍｏ合金粉末、Ｆｅ−Ｍｎ粉末、Ｆｅ−Ｐ合金粉末、ＭｎＳ粉末、Ｃｕ粉末、及び黒鉛粉末を準備し、これらの粉末を、焼結時の鉄系焼結体がＣ：０．４〜１．０質量％、Ｍｏ：１．０〜３．０質量％、Ｃｕ：１．０〜４．０質量％、Ｍｎ：０．２〜１．０％、Ｓ：０．０５〜０．３質量％、Ｐ：０．０５〜０．２質量％となるように配合した。次に、潤滑剤としてステアリン酸Ｌｉを０．１質量％添加して、Ｖ型混粉機を用いて３０分間混粉し、混合物を製作した。次に、温間金型潤滑法により、コンロッド成形用の金型を１３０℃に加熱して、金型の壁面に潤滑剤としてステアリン酸Ｌｉ水分散液をスプレー塗布し、金型内に前記混合物を充填後、１０００ＭＰａ〜１５００ＭＰａの圧力で加圧して、圧粉体にプレス成形した。そして、成形された圧粉体をメッシュベルト式焼結炉内に配置し、窒素ガスに水素５体積％含む処理ガス雰囲気中において、１１１０〜１１７０℃の加熱温度範囲で３０分間保持して、圧粉体を焼結させた。さらに、焼結後加熱状態の圧粉体を５５０℃まで４０〜１００℃／分の冷却速度の範囲で冷却し、その後、表面にショットピーニング処理を実施し、図７に示すような形状の全体長さ２０４ｍｍ、ピストン挿入穴の外側幅３２ｍｍ、厚さ２１ｍｍ、クランクピン挿入穴部の外側幅８２ｍｍ、厚さ２１ｍｍの寸法のコンロッドを製作した。

＜物性値の測定＞
アルキメデス法により求めた体積と別途測定した重量からコンロッドの密度を算出し、超音波測定法によりヤング率を算出した。また、ビッカース硬度計を用いて、表面硬さを測定した。この結果を図３の表図に示す。

＜疲労強度試験＞
コンロッドのピストン挿入穴及びクランクピン挿入穴部のそれぞれに、ピストンピン及びクランクピン相当の保持具を挿入し、油圧式サーボ試験機にセットし、疲労試験を実施した。また、一方で、図３の表図の参考例１に示すように、従来の焼結鍛造法によりＦｅ−２％Ｃｕ−０．６％Ｃ、密度７．８５ｇ／ｃｍ^３を有する同形状のコンロッドを製作し、前記と同じ条件で疲労試験を行った。そして、参考例１の疲労強度に対する実施例１の疲労強度の比（疲労強度比）を算出した。この結果を図３の表図に示す。

＜組織観察：マルテンサイト＋ベイナイト率＞
製作したコンロッドを切断し、その断面を研磨し、研磨した面に対してナイタールを用いてエッチング処理を施して、顕微鏡を用いてエッチング処理を施した面の組織観察を行った。図１に示すように、鉄系焼結体は金属組織と気孔とからなり、金属組織は、マルテンサイト、ベイナイト、及びパーライトの混合組織からなり、混合組織に含まれるマルテンサイト及びベイナイトの割合を測定した。この結果を図３の表図に示す。なお、混合組織のうちマルテンサイトとベイナイトの割合は、図１に示すように、顕微鏡で観察した画像から画像解析により、全体の画像面積に対するマルテンサイトとベイナイトの金属組織が占有する面積の比から算出した。

また、気孔の表面を形成する混合組織のうちマルテンサイト及び／又はベイナイトの割合、すなわちマルテンサイト及びベイナイト（いずれか一方しかない場合にはその一方）が気孔表面を占める割合を測定した。具体的には、図２に示すように、顕微鏡で観察した画像から画像解析により、気孔の全周長さに対する気孔に接しているマルテンサイト及びベイナイトの周長さ（マルテンサイトの場合は図中のＭに相当、ベイナイトの場合は図中のＢに相当し、マルテンサイト及びベイナイトの周長さとは、これらＭとＢの長さの和）の比から算出した。なお、気孔の表面を形成する混合組織のうちマルテンサイト又はベイナイトのみを含む場合には、気孔の全長さに対するマルテンサイト又はベイナイトの周長さの比を算出した。

（実施例１−２〜１−４）
実施例１−１と同様にしてコンロッドを製作した。実施例１−２〜１−４が実施例１−１と相違する点は、焼結後の冷却速度を変更した点である。具体的には、実施例１−２〜１−４は、順次、５０，６０，７０℃／分の冷却速度で冷却した。そして、実施例１−２〜１−４に対しても、実施例１−１と同様に、物性値の測定、疲労試験、顕微鏡観察を行った。この結果を図３の表図に示す。

（比較例１−１〜１−７）
比較例１−１，１−２が実施例１−１と相違する点は、コンロッドの密度が７．４ｇ／ｃｍ^３未満となるように、成形時の圧力を１０００ＭＰａ以下（具体的には６００ＭＰａ）とし、さらに、比較例１−２については、コンロッドに含有するＭｏの含有量０．８質量％にまで減減らした点である。

比較例１−３〜１−７が、実施例１−１と相違する点は、焼結後の混合組織のうちマルテンサイト及びベイナイトの割合が７０％未満、気孔の表面を形成する混合組織のうちマルテンサイト及び／又はベイナイトの割合が９０％未満、のいずれか一方又は双方の条件となるように、コンロッドを製作した点である。

比較例１−３が、実施例１−１と相違する点は、焼結後の圧粉体の冷却速度を５５０℃まで３０℃／分以下（具体的には３０℃／分）で冷却した点である。

比較例１−４が、実施例１−１と相違する点は、コンロッドに含有するＭｏの含有量を下げた（具体的には０．７質量％）点である。

比較例１−５が、実施例１−１と相違する点は、コンロッドに含有するＭｏの含有量を下げた（具体的には０．８質量％）点と、成形圧力及び冷却速度を（具体的には、１０００ＭＰａ，３０℃／分）調整した点である。

比較例１−６が、実施例１−１と相違する点は、コンロッドに含有するＣｕの含有量を下げた点と、コンロッドに含有するＭｏの含有量を上げた点である。

比較例１−７が、実施例１−１と相違する点は、コンロッドに含有するＣｕの含有量を下げた点と、冷却速度を調整した点である。そして、比較例１−１〜１−７に対しても、実施例１−１と同様に、物性値の測定、疲労試験、顕微鏡観察を行った。この結果を図３の表図に示す。

（結果１）
図３の表図に示すように、実施例１−１〜１−４に係るコンロッドは、疲労強度比が１．００以上であり、比較例１−１〜１−７は、疲労強度比が１．０未満であった。

（考察１）
結果１より、（１）混合組織のうちマルテンサイト及びベイナイトの割合が７０％以上であること、（２）気孔の表面を形成する混合組織のうちマルテンサイト及び／又はベイナイトの割合が９０％以上であること、及び（３）コンロッド（鉄系焼結体）の密度が７．４ｇ／ｃｍ^３以上であることの（１）〜（３）の全ての条件を満たした場合に、コンロッドの疲労強度が上昇すると考えられる。また、コンロッドのヤング率はその密度に支配的であることから、このような条件を満たすコンロッドのヤング率は、図３の表図から１６０ＧＰａ以上になると考えられる。

（実施例２−１〜２−７）
実施例１−１と同じようにしてコンロッドを製作した。実施例１−１と相違する点は、図４の表図に示すような成分となるように、実施例１−１に用いた粉末の中から粉末を選定し混合した点である。実施例２−１〜２−７に対しても、実施例１−１と同様に、物性値の測定、疲労試験、顕微鏡観察を行った。この結果を図４の表図に示す。なお、参考例１として焼結鍛造により製造したコンロッドの成分及び物性値の測定、疲労試験、顕微鏡観察の結果も合わせて示す。

（比較例２−１〜比較例２−３）
実施例２−１と同じようにしてコンロッドを製作した。実施例２−１と相違する点は、図４の表図に示すような成分となるように粉末を混合した点である。なお、比較例２−１は、実施例２−１に比べて、圧粉体の成形時の圧力を１０００ＭＰａに下げた点、冷却速度を３０℃／分にし、比較例２−２，比較例２−３は、冷却速度を５０℃／分、４０℃／分とした点が相違する。

（結果２）
図４の表図に示すように、実施例２−１〜２−７にかかるコンロッドは、疲労強度比が１．００以上であり、比較例２−１〜２−３は、疲労強度比が１．０未満であった。

（考察２）
結果２より、（１）混合組織のうちマルテンサイト及びベイナイトの割合が７０％以上であること、（２）気孔の表面を形成する混合組織のうちマルテンサイト及び／又はベイナイトの割合が９０％以上であること、及び（３）コンロッド（鉄系焼結体）の密度が７．４ｇ／ｃｍ^３以上であることの全ての条件を満たした場合に、疲労強度が上昇すると考えられ、さらに、実施例２−１〜２−７のように、コンロッドの鉄系焼結体に含まれる成分がＣ：０．４〜１．０質量％、Ｍｏ：１．０〜３．０質量％、Ｃｕ：１．０〜４．０質量％、Ｍｎ：０．２〜１．０質量％、Ｓ：０．０５〜０．３質量％の場合には、前記（１）〜（３）の要件を満たし易いと考えられる。また、実施例２−７のように、コンロッドの鉄系焼結体に含まれる成分にリンを含むと、さらに、疲労強度が向上すると考えられる。リンは鉄粉を焼結する際に液相を形成し、鉄系焼結体に形成される前記気孔を球状化にすることができ、さらに、気孔を微細化することができると考えられており、前記リンの含有量が０．０５質量％未満である場合には、鉄系焼結体の疲労強度等を充分に向上させることができず、０．２質量％を越えた場合には、鉄系焼結体が脆化すると考えられる。

（実施例３−１〜３−６）
実施例１−１と同じようにしてコンロッドを製作した。実施例１−１と相違する点は、Ｆｅ−Ｍｏ−Ｍｎ粉末と、Ｃｕ粉末と、ＭｎＳ粉末と、黒鉛粉末と、を用いて、図５の表図に示すような成分となるように粉末を混合した点、及び、圧粉成形時の加圧力を１０００ＭＰａ、焼結時の加熱条件を加熱温度（焼結温度）１１５０℃で加熱時間（焼結時間）２０分保持し、その後の冷却速度を７０℃／分とした点である。尚、Ｆｅ−Ｍｏ−Ｍｎ合金粉末は、図５の表図に示すように、Ｆｅ−Ａ％Ｍｏ−０．２％Ｍｎアトマイズ予合金粉末（Ａ質量％のＭｏと０．２質量％のＭｎを含有したアトマイズ予合金粉末）の表面にＢ質量％のＭｏを拡散付着させた粉末を用いた。さらに、Ｆｅ−Ｍｏ−Ｍｎ合金粉末中のＭｏ及び表面に拡散付着したＭｏの総量（図５に示すＭｏ（Ａ＋Ｂ））が、合金粉末に対して１質量％〜３質量％の範囲となるようにし、さらに、表面に拡散付着したＭｏの量（図５に示すＭｏ（Ｂ））が０．１質量％以上となる粉末を用いた。

（比較例３−１〜３−５）
実施例３−１と同じようにしてコンロッドを製作した。実施例１−１と相違する点は、図５に示すように、Ｆｅ−Ｍｏ−Ｍｎ合金粉末中のＭｏ及び表面に拡散付着したＭｏの総量（図５に示すＭｏ（Ａ＋Ｂ））が、合金粉末に対して１質量％〜３質量％の範囲から外れる、又は表面に拡散付着したＭｏの量（図５に示すＭｏ（Ｂ））が０．１質量％未満となるような粉末を用いた点である。

（結果３）
実施例３−１〜３−６の疲労強度は、比較例３−１〜３−５よりも高かった。また、比較例３−４，３−５の密度は、他のものに比べて低かった。

（考察３）
結果３より、比較例３−４，３−５のようにＭｏの総量が、３質量％を超えた場合には、Ｆｅ−Ｍｏ−Ｍｎ合金粉が著しく硬化するため、コンロッドの鉄系焼結体の密度を上昇させることができず、疲労強度が低下したものと考えられる。また、比較例３−３に示すように、Ｍｏの総量が、１質量％未満である場合には、鉄系焼結体にＭｏを含むので、疲労強度向上するが、大幅な疲労強度の向上は望めないと考えられる。さらに、実施例３−１〜３−６のように、拡散付着させるＭｏの量が、０．１質量％以上で疲労強度が向上するが、０．５質量％を越えたあたりからそれ以上の疲労強度の向上は望めないと考えられ、粉末の製造コストを考慮すると、表面に拡散付着させるＭｏの量は０．５質量％以下であることが望ましいと考えられる。

（実施例４−１）
実施例３−１と同じようにしてコンロッドを製作した。実施例３−１と相違する点は、Ｍｏ：２．０質量％，Ｃｕ：２．５質量％，Ｍｎ：０．３質量％，Ｓ：０．１２質量％，Ｃ：０．７質量％となるように、粉末を混合した点、及び、圧粉体の成形時の加圧力を１１００ＭＰａとし、焼結時の加熱条件として加熱温度（焼結温度）を１１１０℃、加熱時間（焼結時間）を１５分とし、焼結後の冷却速度を４０℃／分とした点である。そして、実施例３−１と同様にして、物性値の測定、顕微鏡観察、及び疲労試験を行った。また、コンロッドの端部内径を工具で加工し、被削性の評価を行った。該評価の基準として、前述した参考例１の焼結鍛造材からなるコンロッドに対しても同様の評価を行い、参考例１の工具寿命に対する実施例４−１の工具寿命の比を算出した。これらの結果を図６の表図に示す。

（実施例４−２，４−３）
実施例４−１と同じようにしてコンロッドを製作した。実施例４−１と相違する点は、図６に示すように、実施例４−２，４−３の焼結温度を順次１１７０℃，１１５０℃にした点と、該温度条件で焼結時間を順次３０分，２０分とした点と、焼結後の冷却速度を７０℃／分，８０℃／分とした点である、これらのコンロッドに対して、実施例４−１と同様の評価試験を行った。この結果を図６の表図に示す。

（比較例４−１，４−２）
実施例４−１と同じようにコンロッドを製作した。実施例４−１と相違する点は、比較例４−１，４−２は温間金型潤滑法で圧粉成形しなかった点であり、具体的には、図６に示すように粉末の混合物に添加する潤滑剤及び圧粉成形する金型に塗布する潤滑剤として、０．８質量％のステアリン酸亜鉛を添加した潤滑剤を用いた点、及び圧粉体を成形するときの金型温度を２５℃にした点と、圧粉体の成形時の加圧力を順次１１００，８００ＭＰａとした点である。さらに、比較例４−１は、焼結後の冷却速度が４０℃／分とした点が相違する。そして、実施例４−１と同様の評価試験を行った。この結果を図６の表図に示す。

（比較例４−３，４−４）
実施例４−１と同じようにコンロッドを製作した。実施例４−１と相違する点は、潤滑剤のステアリン酸リチウムを添加していない点と、焼結時間を順次5分間、６０分間にした点である。そして、実施例４−１と同様の評価試験を行った。この結果を図６の表図に示す。

（比較例４−５）
実施例４−１と同じようにコンロッドを製作した。実施例４−１と相違する点は焼結温度を１２５０℃にした点と、該温度条件で焼結時間を１０分間とした点である。そして、実施例４−１と同様の評価試験を行った。この結果を図６の表図に示す。

（比較例４−６，４−７）
実施例４−３と同じようにコンロッドを製作した。実施例４−１と相違する点は、焼結後の冷却速度を順次、３０℃／分、１５０℃／分とした点である。そして、実施例４−３と同様の評価試験を行った。この結果を図６の表図に示す。

（結果４−１）
実施例４−１〜４−３よりも、比較例４−１は、コンロッドの密度が７．４ｇ／ｃｍ^３と低く、疲労強度比及び工具寿命比も低かった。また、比較例４−２は、圧粉成形後、圧粉体を金型から取り外す際にかじりが発生し、正常な圧粉体が成形できなかった。

（結果４−２）
実施例４−１〜４−３は、比較例４−３，４−４に比べて、疲労強度比が高かった。

（結果４−３）
実施例４−１〜４−３は、比較例４−５に比べて、疲労強度比及び工具寿命比が高かった。

（結果４−４）
比較例４−６は、実施例４−３に比べて疲労強度比が１．０以下と低く、比較例４−７は、実施例４−３に比べて疲労強度比が高いが工具寿命比は、０．５程度と極端に低かった。

（考察４−１）
結果４−１より、実施例４−１〜４−３のように温間金型潤滑法を用いることにより、金型に圧粉体がかじることなく、成形時の加圧力（成形圧力）を高めることができるため、高密度（７．４ｇ／ｃｍ^３以上）の焼結体を得ることができると考えられる。

（考察４−２）
結果４−２より、疲労強度比及び工具寿命比を高めるために、圧粉体を焼結する最適時間が存在し、結果４−２から、最適な焼結時間は、１０分間〜３０分間であると考えられる。

（考察４−３）
結果４−３より、圧粉体の焼結性を考慮すると、加熱温度（焼結温度）は、実施例４−１の焼結温度条件から、１１００℃以上であることが好ましいと考えられる。また、比較例４−５のように、焼結温度が１２５０℃と高い場合には、結果として疲労強度比及び工具寿命比が低下してしまので、焼結温度は、実施例４−３の焼結温度条件から、１１７０℃以下であることが好ましい。以上より、焼結温度は、１１００℃〜１１７０℃が好ましい。

（考察４−４）
結果４−４より、疲労強度比及び工具寿命比を高めるためには、焼結後の圧粉体（焼結体）を冷却するに最適な冷却速度が存在し、結果４−４から、４０℃／分〜１００℃／分が好ましいと考えられる。すなわち、比較例４−６のように、冷却速度が小さい場合には、マルテンサイトおよびベイナイトの割合が小さくなり、コンロッドの硬さが小さく、疲労強度も低下する。また、比較例４−７のように、冷却速度が高い場合には、マルテンサイトの割合が上昇し、被削性が低下し工具寿命比も低下すると考えられる。

鉄系焼結体を構成するマルテンサイト、ベイナイト、及びパーライトからなる混合組織の割合の測定方法を説明するための図。 気孔の表面を形成する金属組織の割合の測定方法を説明するための図。 実施例１−１〜１−４、比較例１−１〜１−７の評価試験の結果を示した表図。 実施例２−１〜２−７、比較例２−１〜２−３の鉄系焼結体の含有成分及び鉄系焼結体の評価試験の結果を示した表図。 実施例３−１〜３−６、比較例３−１〜３−５の鉄系焼結体の含有成分及び鉄系焼結体の評価試験結果を示した表図。 実施例４−１〜４−３、比較例４−１〜４−７の成形及び焼結の条件及び鉄系焼結体の評価試験の結果を示した表図。 自動車用コンロッドを示した図。

Claims (7)

1. マルテンサイト、ベイナイト、及びパーライトの混合組織を含み、該混合組織の内部に複数の気孔が形成された鉄系焼結体であって、
   前記混合組織のうちのマルテンサイト及びベイナイトの割合が７０％以上であり、
   前記気孔の表面を形成する前記混合組織のうちマルテンサイト及び／又はベイナイトの割合が９０％以上であり、
   前記鉄系焼結体の密度が７．４ｇ／ｃｍ^３以上であり、
   前記鉄系焼結体のヤング率が１６０ＧＰａ以上であり、かつ、
   前記鉄系焼結体は、少なくとも、Ｃ：０．４〜１．０質量％、Ｍｏ：１．０〜３．０質量％、Ｃｕ：１．０〜４．０質量％、Ｍｎ：０．２〜１．０質量％、Ｓ：０．０５〜０．３質量％、を含むことを特徴とする鉄系焼結体。
2. 前記鉄系焼結体は、さらにＰ：０．０５〜０．２質量％を含むことを特徴とする請求項１に記載の鉄系焼結体。
3. 前記鉄系焼結体は、Ｆｅ−Ｍｏ−Ｍｎ合金の表面にＭｏが拡散付着した合金粉末を含む粉末を焼結したものであり、
   前記合金中のＭｏ及び前記表面に拡散付着したＭｏの総量が、合金粉末の質量に対して１質量％〜３質量％の範囲にあり、かつ、前記表面に拡散付着したＭｏの量が０．１質量％以上であることを特徴とする請求項１または２に記載の鉄系焼結体。
4. 粉末を焼結することにより鉄系焼結体を製造する方法であって、
   前記粉末として、前記鉄系焼結体の成分に、少なくとも、Ｃ：０．４〜１．０質量％、Ｍｏ：１．０〜３．０質量％、Ｃｕ：１．０〜４．０質量％、Ｍｎ：０．２〜１．０質量％、Ｓ：０．０５〜０．３質量％を含むような粉末と潤滑剤を混合して混合物を得る工程と、
   該混合物を金型内に充填し、温間金型潤滑法により１０００ＭＰａ〜１５００ＭＰａの加圧条件で前記混合物を加圧して圧粉体に成形する工程と、
   前記圧粉体を１１１０〜１１７０℃の加熱温度範囲で１０〜３０分間加熱保持し、圧粉体を焼結する工程と、
   該焼結後の圧粉体を前記加熱温度から５５０℃まで４０〜１００℃／分の冷却速度範囲で冷却する工程と、
   を少なくとも含む鉄系焼結体の製造方法。
5. 前記粉末として、さらに鉄系焼結体の成分に、Ｐ：０．０５〜０．２質量％を含むように、Ｐが添加された粉末を用いることを特徴とする請求項４に記載の鉄系焼結体の製造方法。
6. 前記粉末として、Ｆｅ−Ｍｏ−Ｍｎ合金の表面にＭｏが拡散付着し、前記合金中のＭｏ及び前記表面に拡散付着したＭｏの総量が、合金粉末の質量に対して１．０質量％〜３．０質量％の範囲にあり、かつ、前記表面に拡散付着したＭｏの量が０．１質量％以上である合金粉末を用いることを特徴とする請求項４または５に記載の鉄系焼結体の製造方法。
7. 請求項１〜３のいずれかに記載の鉄系焼結体、又は請求項４〜６のいずれかに記載の製造方法により製造された鉄系焼結体からなるコンロッド。
   

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