JP4785765B2 - 単結晶の引上げ方法 - Google Patents

Description

本発明は、チョクラルスキー法（以下、「ＣＺ法」という）によって単結晶を育成しながら引上げる単結晶の引上げ方法に関する。

シリコン単結晶の育成に関し、ＣＺ法が広く用いられている。この方法は、ルツボ内に収容されたシリコンの溶融液の表面に種結晶を接触させ、ルツボを回転させるとともに、この種結晶を反対方向に回転させながら上方へ引上げることによって、種結晶の下端に単結晶を形成していくものである。

図５に示すように、従来のＣＺ法を用いた引上げ法は、先ず、石英ガラスルツボ５１に原料ポリシリコンを装填し、ヒータ５２により加熱してシリコン溶融液Ｍとする。しかる後、引上げ用のワイヤ５０に取り付けられた種結晶Ｐをシリコン溶融液Ｍに接触させてシリコン単結晶Ｃを引上げる。

一般に、引上げ開始に先立ち、シリコン溶融液Ｍの温度が安定した後、図６に示すように、種結晶Ｐをシリコン溶融液Ｍに接触させて種結晶Ｐの先端部を溶解するネッキングを行う。ネッキングとは、種結晶Ｐとシリコン溶融液Ｍとの接触で発生するサーマルショックによりシリコン単結晶に生じる転位を除去するための不可欠の工程である。このネッキングによりネック部Ｐ１が形成される。尚、ネック部Ｐ１の下に形成される単結晶Ｃの無転位化のためには、このネック部Ｐ１は、通常、最小直径が３〜４ｍｍで、その長さが１５ｍｍ程度必要とされている。
また、引上げ開始後の工程としては、ネッキング終了後、直胴部直径にまで結晶を広げるクラウン工程、製品となる単結晶を育成する直胴工程、直胴工程後の単結晶直径を徐々に小さくするテール工程が行われる。

ところで、近年においては、育成する単結晶の大口径化が進み、直径３００ｍｍの単結晶の製造が主流である。このため、引上げる単結晶重量も増加しており、引上げ時におけるネック部Ｐ１の破損防止が大きな課題のひとつとなっている。尚、直径３００ｍｍ以上の単結晶製造工程においては、ネック部Ｐ１の最小径が直径３ｍｍ以上４ｍｍ未満では強度不足であるため、ネック部直径４ｍｍ以上６ｍｍ未満で単結晶重量２００ｋｇ〜４５０ｋｇの単結晶を確実に支持する技術が求められている。

このような課題に対し特許文献１には、ネック部の強度向上のために、ネック部に縮径部と拡径部とを交互に形成し、縮径部の最小径を５ｍｍ以上、拡径部の最大径と縮径部の最小径との比率を２倍以上とする方法が開示されている。この方法によれば、ネック部の強度が向上し、単に細いネック部を形成するよりも大幅にネック部の破断を低減することができる。

ところが、特許文献１に開示の方法にあっては、近年の育成単結晶の大口径化に伴い、使用する種結晶が径大化し、その分、種結晶に発生する熱ショック転位の発生量が増加するため、短時間で確実にスリップ転位を消滅させるには限界があった。
この課題に対し、特許文献２には、ネック部に縮径部と拡径部とを交互に形成する際、拡径部の形成時に、整流板を用いて、その拡径部を冷却し、熱ショック転位の製品部分への伝播を防止する技術が開示されている。
特開平１１−１９９３８４号公報 特開２００６−１６０５５２号公報

しかしながら、特許文献２に開示の方法にあっては、可動機構を有する整流板を炉内に配置する必要があるため、炉内構造が複雑となり、コストが高くなる上、ネック部育成時における制御が容易ではなかった。このため、より単純化された炉内構造で、高重量の単結晶引上げに耐え得る十分な強度を有し、且つ、種結晶から直胴部への熱ショック転位の伝播が防止されるネック部を形成することのできる方法が求められていた。

本発明は、前記したような事情の下になされたものであり、チョクラルスキー法によってルツボからシリコン単結晶を引上げる単結晶の引上げ方法において、大口径の単結晶引上げ時に、ネック部が破断することなく、且つ、種結晶から直胴部への熱ショック転位の伝播を防止することのできる単結晶の引上げ方法を提供することを目的とする。

前記した課題を解決するために、本発明に係る単結晶の引上げ方法は、種結晶をルツボ内のシリコン融液に接触し、ネック部を育成してチョクラルスキー法により直径３００ｍｍ以上で重量が２００ｋｇ以上４００ｋｇまでのシリコン単結晶を引上げる単結晶の引上げ方法において、前記ネック部に、該ネック部の径を拡径する拡径部と該ネック部の径を縮径する縮径部とを交互に複数形成し、前記ネック部に複数の前記拡径部及び前記縮径部を形成する際、各縮径部における最小径が４．０ｍｍ〜６．０ｍｍの範囲内で設定された値となるよう各縮径部を形成すると共に、各拡径部の最大径から各縮径部の最小径までの直径差の変動幅が０．５ｍｍ〜２．０ｍｍの範囲内となるよう制御し、且つ、前記ネック部の長さ寸法を２００ｍｍ〜４００ｍｍの範囲内とし、かつ、育成される前記ネック部の引上げ速度が、１．５ｍｍ／ｍｉｎ〜５．０ｍｍ／ｍｉｎの範囲で制御されることに特徴を有する。

このような方法によれば、引上げる単結晶が大口径で、高重量であっても、引上げ時において破断することのない十分な強度をネック部に与えることができ、また、種結晶から製品部分への熱ショック転位の伝播を防止することができる。
また、炉体内にネック部を冷却するための整流板等を設ける必要がないため、装置のコストを抑えることができ、ネック部育成における制御も容易に行うことができる。

特に、育成される前記ネック部の引上げ速度が、１．５ｍｍ／ｍｉｎ〜５．０ｍｍ／ｍｉｎの範囲で制御される。このように制御することにより、所望の最小径を有する縮径部の形成、及び所望の最大径を有する拡径部の形成を容易とすることができる。

本発明によれば、チョクラルスキー法によってルツボからシリコン単結晶を引上げる単結晶の引上げ方法において、大口径の単結晶引上げ時に、ネック部が破断することなく、且つ、種結晶から直胴部への熱ショック転位の伝播を防止することのできる単結晶の引上げ方法を得ることができる。

以下、本発明に係る単結晶の引上げ方法の実施の形態について図面に基づき説明する。図１は本発明に係る単結晶の引上げ方法が実施される単結晶引上装置１の全体構成を示すブロック図である。

この単結晶引上装置１は、円筒形状のメインチャンバ２ａの上にプルチャンバ２ｂを重ねて形成された炉体２と、炉体２内に設けられたルツボ３と、ルツボ３に装填された半導体原料（原料ポリシリコン）Ｍを溶融するヒータ４と、育成される単結晶Ｃを引上げる引上げ機構５とを有している。尚、ルツボ３は、二重構造であり、内側が石英ガラスルツボ、外側が黒鉛ルツボで構成されている。
また、引上げ機構５は、モータ駆動される巻取り機構５ａと、この巻取り機構５ａに巻き上げられる引上げワイヤ５ｂを有し、このワイヤ５ｂの先端に種結晶Ｐが取り付けられている。

また、プルチャンバ２ｂの上部には、炉体２内に所定のガス（例えばＡｒガス）を導入するためのガス導入口１８が設けられ、メインチャンバ２ｂの底部には炉体２内に導入されたガスを排出するガス排出口１９が設けられている。このため、炉体２内には、上方から下方に向けて所定流量のガス流が形成されている。

また、メインチャンバ２ａ内において、ルツボ３の上方且つ近傍には、単結晶Ｃの周囲を包囲するよう上部と下部が開口形成され、育成中の単結晶Ｃにヒータ４等からの余計な輻射熱を遮蔽すると共に、炉内のガス流を整流するための輻射シールド６が設けられている。尚、輻射シールド６下端と溶融液面との間の距離寸法（ギャップ）は、育成する単結晶の所望の特性に応じて所定の距離を維持するよう制御される。

また、炉体２の外側には、シリコン融液Ｍの液面Ｍ１付近で育成されるネック部Ｐ１及び単結晶Ｃの形状及び径寸法の検出を行う結晶形状検出装置１４が設けられている。
この結晶形状検出装置１４は、メインチャンバ２ｂの上部に設けられ透光性の耐熱ガラスからなるカメラポート１５と、このカメラポート１５を介して融面上の所定領域を撮像するＣＣＤカメラ１６と、ＣＣＤカメラ１６により撮像された画像信号を演算処理する画像処理装置１７とを有する。

ＣＣＤカメラ１６の光軸は、カメラポート１５を介し、融液面上の所定スポットに向けられており、ＣＣＤカメラ１６は、この所定スポットの画像を撮像し、撮像した画像を画像処理装置１７に出力するようになされている。
また、画像処理装置１７は、ＣＣＤカメラ１６から入力された画像信号を処理し、シリコン融液液面から引上げられる結晶の形状や径寸法を検出して、コンピュータ８の演算制御装置８ｂに出力するようになされている。

また、図１に示すように単結晶引上装置１は、シリコン溶融液Ｍの温度を制御するヒータ４の供給電力量を制御するヒータ制御部９と、ルツボ３を回転させるモータ１０と、モータ１０の回転数を制御するモータ制御部１０ａとを備えている。また、ルツボ３の高さを制御する昇降装置１１と、昇降装置１１を制御する昇降装置制御部１１ａと、成長結晶の引上げ速度と回転数を制御するワイヤリール回転装置制御部１２とを備えている。これら各制御部９、１０ａ、１１ａ、１２はコンピュータ８の演算制御装置８ｂに接続されている。

このように構成された単結晶引上装置１においては、最初に石英ガラスルツボ３ａに原料ポリシリコンＭを装填し、コンピュータ８の記憶装置８ａに記憶されたプログラムに基づき図２のフローに沿って結晶育成工程が開始される。

先ず、炉体２内には、ガス導入口１８からガス排出口１９に向けて、即ち上方から下方に向かうＡｒガスのガス流が形成され、所定の雰囲気が形成される。
そして、演算制御装置８ｂの指令によりヒータ制御部９を作動させてヒータ４を加熱し、ルツボ３内において原料ポリシリコンＭが溶融される（図２のステップＳ１）。
さらに、演算制御装置８ｂの指令によりモータ制御部１０ａと昇降装置制御部１１ａとが作動し、ルツボ３が所定の高さ位置において所定の回転速度で回転動作される。

また、演算制御装置８ｂの指令により結晶形状検出装置１４が駆動し、ＣＣＤカメラ１６が融液面上の所定スポット、具体的には結晶引上げスポットの撮像を開始する（図２のステップＳ２）。そして、ＣＣＤカメラ１６により撮像された画像信号は、画像処理装置１７に供給される。

次いで、演算制御装置８ｂの指令により、ワイヤリール回転装置制御部１２が作動し、巻取り機構５ａが作動してワイヤ５ｂが降ろされる。そして、ワイヤ５ｂに取付けられた種結晶Ｐがシリコン溶融液Ｍに接触され、種結晶Ｐの先端部を溶解するネッキングが行われて図３に示すように絞り部Ｐ２の形成後、ネック部Ｐ１の形成が開始される（図２のステップＳ３）。

ネック部Ｐ１の形成においては、結晶形状検出装置１４により検出されたネック部Ｐ１の形状及び径寸法に基づき、引上げ制御が行われる（図２のステップＳ４）。
具体的には、ＣＣＤカメラ１６により、育成中のネック部Ｐ１が撮像されると、画像処理部１７において形状認識がなされ、その検出結果が演算制御装置８ｂに送られる。そして、演算制御装置８ｂでは、図３の拡大図に示すように、ネック部Ｐ１において拡径部２１及び縮径部２２が交互に複数形成されるようワイヤリール回転装置制御部１２を制御する。

ここで、ネック部Ｐ１に複数の拡径部２１及び縮径部２２を形成する際、各縮径部２２の最小径ｄ２が４．０ｍｍ〜６．０ｍｍの範囲内で設定された値となるよう引上げ制御がなされる。
これは、直径３００ｍｍ以上の単結晶は、重量が２００ｋｇ以上となり、さらに４００ｋｇまでの単結晶を確実に支持するには、歩留まり、生産性の観点から、少なくとも４．０ｍｍ〜６．０ｍｍの径が必要なためである。

また、各拡径部２１の最大径ｄ１から各縮径部２２の最小径ｄ２までの平均変動幅が、４．０ｍｍ〜６．０ｍｍの範囲内で設定された値となるよう制御される。これは、変動幅を２．０ｍｍより大きくすると、各縮径部２２における最小径ｄ２の形成制御が困難になるためである。
また、ネック部Ｐ１の長さ寸法ｌは、２００ｍｍ〜４００ｍｍの範囲となるよう制御される。これは、長さ寸法ｌが、２００ｍｍより短くなると、直胴部への有転位化が生じ易いためであり、４００ｍｍより長くなると、最小径ｄ２の形成制御が困難となるためである。

さらに、ネック部Ｐ１の育成中においては、ワイヤ５ｂの引上げ速度を１．５ｍｍ／ｍｉｎ〜５．０ｍｍ／ｍｉｎの範囲で制御するようになされる。
これは、ネック部Ｐ１の引上げ速度が５．０ｍｍ／ｍｉｎよりも高い値では、縮径部２２の最小径ｄ２の形成が困難となるためであり、その直径値が目標値よりも小さく（細く）なり易いためである。
一方、ネック部Ｐ１の引上げ速度が１．５ｍｍ／ｍｉｎより低い値では、最小径ｄ２の形成は容易であるが、ネック部Ｐ１の育成時間が長くなり、生産性が低下するためである。

このようにしてネック部Ｐ１の育成が行われ、その長さが２００ｍｍ〜４００ｍｍの範囲で設定された値となると、演算制御装置８ｂの指令によりヒータ４への供給電力や、引上げ速度（通常、毎分数ミリの速度）などをパラメータとして引上げ条件がさらに調整され、製品部分となる単結晶Ｃの育成が行われる。
即ち、クラウン部Ｃ１の形成工程（図２のステップＳ５）、直胴工程（図５のステップＳ６）、テール工程（図２のステップＳ７）が順に行われ、育成された単結晶Ｃは最後に炉体２内の上部まで引上げられる。

以上のように本発明に係る実施の形態によれば、ネック部Ｐ１の形成において、拡径部２１と縮径部２２とを交互に複数形成する際、各縮径部２２の最小径ｄ２が４．０ｍｍ〜６．０ｍｍの範囲内で設定された値となるよう各縮径部２２が形成され、各拡径部２１の最大直径ｄ１から各縮径部の最小径ｄ２までの変動幅が０．５ｍｍ〜２．０ｍｍの範囲内となるよう制御される。さらに、ネック部Ｐ１の長さ寸法ｌが２００ｍｍ〜４００ｍｍの範囲内に形成され、ワイヤ５ｂの引上げ速度が１．５ｍｍ／ｍｉｎ〜５．０ｍｍ／ｍｉｎの範囲で制御される。

これにより、引上げる単結晶が例えば直径３００ｍｍ程度の大口径で、２５０ｋｇ程度の高重量であっても、引上げ時において破断することのない十分な強度をネック部Ｐ１に与えることができ、また、製品部分への転位の伝播を防止することができる。
また、炉体２内にネック部Ｐ１を冷却するための整流板等を設ける必要がないため、装置のコストを抑えることができ、ネック部育成における制御も容易に行うことができる。

続いて、本発明に係る単結晶の製造方法について、実施例に基づきさらに説明する。本実施例では、前記実施の形態に示した構成の単結晶引上装置を用い、実際に実験を行うことにより、その効果を検証した。
〔実施例１〕
実施例１では、本発明に係る単結晶の製造方法に基づき複数回の引上げを行い、所定のネック部が得られるか否か、単結晶の直胴部に転位化が生じたか否かを検証した。具体的には、３２インチ石英ガラスルツボに２５０ｋｇのシリコン原料を仕込み、シリコン融液を生成後に、直径３００ｍｍの単結晶引上げを行った。また、ネック部の各縮径部最小径は、直径４．５ｍｍとなるよう制御を行った。

また、ネック部長さの条件は、５、１０、２０、３０、４０、５０、６０ｃｍとし、拡径部最大径から縮径部最小径までの平均変動幅の条件を、０．２、０．５、１．０、２．０、３．０、４．０、５．０ｍｍとし、夫々の組み合わせで実験を行った。
尚、この実験において、得られたネック部の最小径は、ＣＣＤカメラで撮像した画像情報、及び、ノギスでネック部を直接測定した結果から求めた。

この実験の結果を図４に示す。図４において、縦軸はネック部径の平均変動幅（ｍｍ）であり、横軸はネック部の長さ（ｃｍ）である。
また、図４において、○は所望のネック部が形成され、単結晶の直胴部において長さ５０ｃｍ以上の無転位が得られたケース、△は縮径部の最小径が４．５ｍｍを下回る部位が発生したケース、▲は縮径部の最小径が４．５ｍｍを下回る部位が頻繁に発生したケース、×は所望のネック部は得られたが、単結晶の直胴部において無転位が５０ｃｍ未満のケースを示している。

この結果、ネック部育成が成功したネック部径の範囲は、直径４．５ｍｍ〜５．７ｍｍであった。また、図４に示されるように、安定して無転位の単結晶を得ることができるネック部長さとネック径変動幅の最適領域は、ネック部長さが２００ｍｍ〜４００ｍｍであって、ネック部径変動幅が０．５ｍｍ〜２．０ｍｍの範囲という結果が得られた。

以上の実施例の実験結果から、本発明によれば、引上げ時において破断することのない十分な強度をネック部に与えることができ、また、製品部分への転位の伝播を防止することができると確認した。

本発明は、チョクラルスキー法によって単結晶を引上げる単結晶の引上げ方法に関するものであり、半導体製造業界等において好適に用いられる。

図１は、本発明に係る単結晶の引上げ方法が実施される単結晶引上装置の全体構成を示すブロック図である。 図２は、本発明に係る単結晶の引上げ方法による工程を示すフローである。 図３は、本発明の引上げ方法により形成されるネック部の拡大図である。 図４は、実施例１の結果を示すグラフである。 図５は、従来のＣＺ法を用いた引上げ法を説明するための図である。 図６は、従来のＣＺ法を用いた引上げ法においてネック部の形成を説明するための図である。

符号の説明

１ 単結晶引上装置
２ 炉体
２ａ メインチャンバ
２ｂ プルチャンバ
３ ルツボ
４ ヒータ
５ 引上げ機構
６ 輻射シールド
８ コンピュータ
８ａ 記憶装置
８ｂ 演算記憶装置
１４ 結晶形状検出装置
１５ カメラポート
１６ ＣＣＤカメラ
１７ 画像処理装置
Ｃ 単結晶
Ｍ 原料ポリシリコン、シリコン溶融液
Ｐ 種結晶
Ｐ１ ネック部

Claims (1)

1. 種結晶をルツボ内のシリコン融液に接触し、ネック部を育成してチョクラルスキー法により直径３００ｍｍ以上で重量が２００ｋｇ以上４００ｋｇまでのシリコン単結晶を引上げる単結晶の引上げ方法において、
   前記ネック部に、該ネック部の径を拡径する拡径部と該ネック部の径を縮径する縮径部とを交互に複数形成し、
   前記ネック部に複数の前記拡径部及び前記縮径部を形成する際、
   各縮径部における最小径が４．０ｍｍ〜６．０ｍｍの範囲内で設定された値となるよう各縮径部を形成すると共に、各拡径部の最大径から各縮径部の最小径までの直径差の変動幅が０．５ｍｍ〜２．０ｍｍの範囲内となるよう制御し、
   且つ、前記ネック部の長さ寸法を２００ｍｍ〜４００ｍｍの範囲内とし、かつ、育成される前記ネック部の引上げ速度が、１．５ｍｍ／ｍｉｎ〜５．０ｍｍ／ｍｉｎの範囲で制御されることを特徴とする単結晶の引上げ方法。

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