JP4718926B2 - 導電性微粒子、及び、異方性導電材料 - Google Patents
導電性微粒子、及び、異方性導電材料 Download PDFInfo
- Publication number
- JP4718926B2 JP4718926B2 JP2005221025A JP2005221025A JP4718926B2 JP 4718926 B2 JP4718926 B2 JP 4718926B2 JP 2005221025 A JP2005221025 A JP 2005221025A JP 2005221025 A JP2005221025 A JP 2005221025A JP 4718926 B2 JP4718926 B2 JP 4718926B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- fine particles
- conductive
- conductive fine
- protrusions
- nickel
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Landscapes
- Electric Connection Of Electric Components To Printed Circuits (AREA)
- Non-Insulated Conductors (AREA)
Description
以下に本発明を詳述する。
なお、上記基材微粒子の平均粒子径は、無作為に選んだ50個の基材微粒子について粒子径を測定し、これらを算術平均したものとする。
また、上記ニッケルからなる導電層には、リンやホウ素等の非金属成分が含有されていてもよい。
なお、上記導電層の厚さは、無作為に選んだ10個の粒子について測定し、これらを算術平均した厚さである。
これにより、本発明の導電性微粒子を用いてなる異方性導電材料を回路基板等に挟んで導電接続時に圧着すると、突起部の導電性が高いことに加え、回路基板等と本発明の導電性微粒子との間に存在する異方性導電材料中のバインダー樹脂等を突き破ることにより(樹脂排除性)、導通不良防止とともに、抵抗値の低減化が可能となる。
上記芯物質が、基材微粒子に接触しているか又は基材微粒子から近接した位置に存在することにより、芯物質が確実に導電層で覆われることになり、突起の基材微粒子に対する密着性が優れた導電性微粒子を得ることができる。更に、芯物質が基材微粒子に接触しているか又は基材微粒子から近接した位置に存在することにより、基材微粒子の表面上に突起を揃えることができる。また、芯物質の大きさを揃えやすく、突起の高さが基材微粒子の表面上で揃った導電性微粒子を得ることが可能となる。
従って、本発明の導電性微粒子を異方性導電材料として用いた電極間の接続時には、導電性微粒子の導電性能のばらつきが小さくなり、導電信頼性に優れるという効果が得られる。
なお、突起の平均高さは、無作為に選んだ50個の導電層上にある凸部の高さを測定し、それを算術平均して突起の平均高さとする。このとき、突起を付与した効果が得られるものとして、導電層上の10nm以上の凸部のものを突起として選ぶものとした。
芯物質の最長の外径をX、ニッケルからなる導電層の膜厚をYとしたとき、X/Y比は、0.5〜5であることが好ましい。このX/Y比の範囲に入るように芯物質の大きさと導電層の膜厚とを選択することが好ましい。
突起の存在密度は、1個の導電性微粒子当たりの突起数で表すと、3以上であることが好ましい。突起の存在密度が3以上であると、本発明の導電性微粒子を異方性導電材料として用いた接続時に、導電性微粒子がどのような方向に向いても、突起が電極と接触し、良好な接続状態となることができる。
突起の存在密度の制御は、例えば、基材微粒子の表面積に対して、添加する芯物質の量を変化させれば容易に行うことができる。
なお、上記突起の存在密度は、無作為に選んだ50個の粒子について、突起を付与した効果が得られるものとして、導電層上の10nm以上の凸部のものを突起として個数をカウントし、1個の導電性微粒子当たりの突起数に換算して、突起の存在密度とする。
なお、センシタイジングとは、絶縁物質の表面にSn2+イオンを吸着させる工程であり、アクチベイチングとは、絶縁性物質表面にSn2++Pd2+→Sn4++Pd0で示される反応を起こしてパラジウムを無電解メッキの触媒核とする工程である。
また、上記硬化性樹脂は、常温硬化型、熱硬化型、光硬化型、湿気硬化型のいずれの硬化型であってもよい。
また、絶縁性の樹脂バインダーと、本発明の導電性微粒子とを混合することなく、別々に用いて異方性導電材料としてもよい。
本発明によれば、接続抵抗値が低く、粒子の導電性能のばらつきが小さく、導電信頼性に優れた導電性微粒子、及び、異方性導電材料を提供することができる。
(無電解メッキ前処理工程)
平均粒子径3μmのテトラメチロールメタンテトラアクリレートとジビニルベンゼンとの共重合樹脂からなる基材微粒子10gに、水酸化ナトリウム水溶液によるアルカリ脱脂、酸中和、二塩化スズ溶液におけるセンシタイジングを行った。その後、二塩化パラジウム溶液におけるアクチベイチングからなる無電解メッキ前処理を施し、濾過洗浄後、粒子表面にパラジウムを付着させた基材微粒子を得た。
得られた基材微粒子を脱イオン水300mLで攪拌により3分間分散させた後、その水溶液に金属銅粒子スラリー(平均粒子径300nm)1gを3分間かけて添加し、芯物質を付着させた基材微粒子を得た。
得られた基材微粒子を更に水1200mLで希釈し、メッキ安定剤4mLを添加後、この水溶液に硫酸ニッケル450g/L、次亜リン酸ナトリウム150g/L、クエン酸ナトリウム116g/L、メッキ安定剤6mLの混合溶液120mLを81mL/分の添加速度で定量ポンプを通して添加した。その後、pHが安定するまで攪拌し、水素の発泡が停止するのを確認し、無電解メッキ前期工程を行った。
その後、更に、置換メッキ法により表面に金メッキを施し、導電性微粒子を得た。
芯物質複合化工程において、金属銀粒子スラリー(平均粒子径50nm)を用いたこと以外は参考例1と同様にして、ニッケルメッキされた導電性微粒子を得た。
その後、更に、置換メッキ法により表面に金メッキを施し、導電性微粒子を得た。
芯物質複合化工程において、金属パラジウム粒子スラリー(平均粒子径50nm)を用いたこと以外は参考例1と同様にして、ニッケルメッキされた導電性微粒子を得た。
その後、更に、置換メッキ法により表面に金メッキを施し、導電性微粒子を得た。
芯物質複合化工程において、酸化亜鉛粒子スラリー(平均粒子径30nm)を用いたこと以外は参考例1と同様にして、ニッケルメッキされた導電性微粒子を得た。
その後、更に、置換メッキ法により表面に金メッキを施し、導電性微粒子を得た。
芯物質複合化工程において、金属コバルト粒子スラリー(平均粒子径100nm)を用いたこと以外は参考例1と同様にして、ニッケルメッキされた導電性微粒子を得た。
その後、更に、置換メッキ法により表面に金メッキを施し、導電性微粒子を得た。
芯物質複合化工程において、酸化チタン粒子スラリー(平均粒子径35nm)を用いたこと以外は参考例1と同様にして、ニッケルメッキされた導電性微粒子を得た。
その後、更に、置換メッキ法により表面に金メッキを施し、導電性微粒子を得た。
芯物質複合化工程において、金属金粒子スラリー(平均粒子径30nm)を用いたこと以外は参考例1と同様にして、ニッケルメッキされた導電性微粒子を得た。
その後、更に、置換メッキ法により表面に金メッキを施し、導電性微粒子を得た。
基材微粒子に無電解メッキ前処理工程の後、芯物質複合化工程を行わなかったこと以外は参考例1と同様にして、ニッケルメッキされた導電性微粒子を得た。
その後、更に、置換メッキ法により表面に金メッキを施し、導電性微粒子を得た。
基材微粒子に無電解メッキ前処理工程の後、芯物質複合化工程を行わなかったこと、及び、無電解ニッケルメッキ工程において、最初に添加するメッキ安定剤4mLの代わりにメッキ安定剤1mLとし、その後はメッキ安定剤を添加しなかったこと以外は参考例1と同様にして、ニッケルメッキされた導電性微粒子を得た。無電解ニッケルメッキ工程では、メッキ液の自己分解が起こっていた。
その後、更に、置換メッキ法により表面に金メッキを施し、導電性微粒子を得た。
参考例1〜4、実施例1〜3及び比較例1〜2で得られた導電性微粒子について以下の評価を行った。結果を表1に示した。
得られた導電性微粒子について、日本電子データム社製透過型電子顕微鏡(TEM)により、倍率10万倍で断面観察を行い、ニッケル膜厚及び金膜厚を測定した。
得られた導電性微粒子について、日立ハイテクノロジーズ社製走査電子顕微鏡(SEM)により、倍率10000倍で粒子観察を行い、突起の存在密度を調べた。
上記突起の存在密度は、無作為に選んだ50個の粒子について、突起を付与した効果が得られるものとして、10nm以上のものを突起として個数をカウントし、1個の導電性微粒子当たりの突起数に換算して、突起の存在密度とした。
まず、得られた導電性微粒子を用いて、以下の方法により異方性導電フィルムを作製した。
樹脂バインダーの樹脂としてエポキシ樹脂(油化シェルエポキシ社製、「エピコート828」)100重量部、トリスジメチルアミノエチルフェノール2重量部、及び、トルエン100重量部を、遊星式攪拌機を用いて充分に混合した後、離型フィルム上に乾燥後の厚さが10μmとなるように塗布し、トルエンを蒸発させて接着性フィルムを得た。
次いで、樹脂バインダーの樹脂としてエポキシ樹脂(油化シェルエポキシ社製、「エピコート828」)100重量部、トリスジメチルアミノエチルフェノール2重量部、及び、トルエン100重量部に、得られたそれぞれの導電性微粒子を添加し、遊星式攪拌機を用いて充分に混合した後、離型フィルム上に乾燥後の厚さが7μmとなるように塗布し、トルエンを蒸発させて導電性微粒子を含有する接着性フィルムを得た。なお、導電性微粒子の配合量は、フィルム中の含有量が5万個/cm2となるようにした。
得られた接着性フィルムと導電性微粒子を含有する接着性フィルムとを常温でラミネートすることにより、2層構造を有する厚さ17μmの異方性導電フィルムを得た。
このガラス基板の接合部を、10N、100℃の圧着条件で熱圧着した後、電極間の抵抗値、及び、電極間のリーク電流の有無を評価した。
Claims (6)
- 基材微粒子と、前記基材微粒子の表面に形成されたニッケルからなる導電層とからなる導電性微粒子であって、前記導電層は、表面に亜鉛、コバルト及びチタンからなる群より選択される少なくとも1種の金属又はその金属酸化物を芯物質とする突起を有することを特徴とする導電性微粒子。
- 芯物質の80%以上が、基材微粒子に接触しているか又は前記基材微粒子との距離が5nm以内であることを特徴とする請求項1記載の導電性微粒子。
- 基材微粒子は、樹脂微粒子であることを特徴とする請求項1又は2記載の導電性微粒子。
- 突起の平均高さが、基材微粒子の平均粒子径の0.5〜25%であることを特徴とする請求項1、2又は3記載の導電性微粒子。
- 更に、導電層の表面に金層が形成されていることを特徴とする請求項1、2、3又は4記載の導電性微粒子。
- 請求項1、2、3、4又は5記載の導電性微粒子が樹脂バインダーに分散されてなることを特徴とする異方性導電材料。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2005221025A JP4718926B2 (ja) | 2005-07-29 | 2005-07-29 | 導電性微粒子、及び、異方性導電材料 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2005221025A JP4718926B2 (ja) | 2005-07-29 | 2005-07-29 | 導電性微粒子、及び、異方性導電材料 |
Publications (3)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2007035573A JP2007035573A (ja) | 2007-02-08 |
JP2007035573A5 JP2007035573A5 (ja) | 2008-05-15 |
JP4718926B2 true JP4718926B2 (ja) | 2011-07-06 |
Family
ID=37794555
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2005221025A Active JP4718926B2 (ja) | 2005-07-29 | 2005-07-29 | 導電性微粒子、及び、異方性導電材料 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP4718926B2 (ja) |
Families Citing this family (11)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101309993B (zh) * | 2005-11-18 | 2012-06-27 | 日立化成工业株式会社 | 粘接剂组合物、电路连接材料、连接结构及电路部件连接方法 |
JP5430093B2 (ja) | 2008-07-24 | 2014-02-26 | デクセリアルズ株式会社 | 導電性粒子、異方性導電フィルム、及び接合体、並びに、接続方法 |
JP5476210B2 (ja) * | 2010-05-19 | 2014-04-23 | 積水化学工業株式会社 | 導電性粒子、異方性導電材料及び接続構造体 |
JP5940760B2 (ja) * | 2010-05-19 | 2016-06-29 | 積水化学工業株式会社 | 導電性粒子、異方性導電材料及び接続構造体 |
JP5900535B2 (ja) * | 2013-05-16 | 2016-04-06 | 日立化成株式会社 | 導電粒子、絶縁被覆導電粒子、異方導電性接着剤及び導電粒子の製造方法 |
JP6352103B2 (ja) * | 2013-08-12 | 2018-07-04 | 積水化学工業株式会社 | 導電性粒子、導電材料及び接続構造体 |
JP6355474B2 (ja) * | 2013-08-12 | 2018-07-11 | 積水化学工業株式会社 | 導電性粒子、導電材料及び接続構造体 |
JP6577723B2 (ja) * | 2014-03-10 | 2019-09-18 | 積水化学工業株式会社 | 絶縁性粒子付き導電性粒子、導電材料及び接続構造体 |
JP6379761B2 (ja) * | 2014-07-09 | 2018-08-29 | 日立化成株式会社 | 導電粒子、絶縁被覆導電粒子、異方導電性接着剤、接続構造体及び導電粒子の製造方法 |
JP6592298B2 (ja) * | 2014-08-07 | 2019-10-16 | 積水化学工業株式会社 | 導電性粒子、導電材料及び接続構造体 |
JP6523860B2 (ja) * | 2014-08-07 | 2019-06-05 | 積水化学工業株式会社 | 導電性粒子、導電材料及び接続構造体 |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2000243132A (ja) * | 1999-02-22 | 2000-09-08 | Nippon Chem Ind Co Ltd | 導電性無電解めっき粉体とその製造方法並びに該めっき粉体からなる導電性材料 |
JP2003234020A (ja) * | 2002-02-06 | 2003-08-22 | Sekisui Chem Co Ltd | 導電性微粒子 |
JP2004296322A (ja) * | 2003-03-27 | 2004-10-21 | Sekisui Chem Co Ltd | 導電性微粒子及び液晶表示素子 |
-
2005
- 2005-07-29 JP JP2005221025A patent/JP4718926B2/ja active Active
Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2000243132A (ja) * | 1999-02-22 | 2000-09-08 | Nippon Chem Ind Co Ltd | 導電性無電解めっき粉体とその製造方法並びに該めっき粉体からなる導電性材料 |
JP2003234020A (ja) * | 2002-02-06 | 2003-08-22 | Sekisui Chem Co Ltd | 導電性微粒子 |
JP2004296322A (ja) * | 2003-03-27 | 2004-10-21 | Sekisui Chem Co Ltd | 導電性微粒子及び液晶表示素子 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP2007035573A (ja) | 2007-02-08 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP4243279B2 (ja) | 導電性微粒子及び異方性導電材料 | |
JP4674096B2 (ja) | 導電性微粒子及び異方性導電材料 | |
JP4563110B2 (ja) | 導電性微粒子の製造方法 | |
JP4957838B2 (ja) | 導電性微粒子及び異方性導電材料 | |
JP4860163B2 (ja) | 導電性微粒子の製造方法 | |
JP4235227B2 (ja) | 導電性微粒子及び異方性導電材料 | |
JP2007242307A (ja) | 導電性微粒子及び異方性導電材料 | |
JP4718926B2 (ja) | 導電性微粒子、及び、異方性導電材料 | |
JP4638341B2 (ja) | 導電性微粒子及び異方性導電材料 | |
JP4950451B2 (ja) | 導電性微粒子、異方性導電材料、及び、接続構造体 | |
JP4936678B2 (ja) | 導電性粒子及び異方性導電材料 | |
JP5091416B2 (ja) | 導電性微粒子、導電性微粒子の製造方法、及び、異方性導電材料 | |
JP2007324138A (ja) | 導電性微粒子及び異方性導電材料 | |
JP2009032397A (ja) | 導電性微粒子 | |
JP4593302B2 (ja) | 導電性微粒子及び異方性導電材料 | |
JP5529901B2 (ja) | 導電性粒子及び異方性導電材料 | |
JP2013229240A (ja) | 導電性粒子及びその製造方法 | |
JP5323147B2 (ja) | 導電性微粒子及び異方性導電材料 | |
JP4772490B2 (ja) | 導電性粒子の製造方法 | |
JP3914206B2 (ja) | 導電性微粒子及び異方性導電材料 | |
JP4589810B2 (ja) | 導電性微粒子及び異方性導電材料 | |
JP2006331714A (ja) | 導電性微粒子及び異方性導電材料 | |
JP4598621B2 (ja) | 導電性微粒子、及び、異方性導電材料 | |
JP5421982B2 (ja) | 導電性微粒子、異方性導電材料、及び、接続構造体 | |
JP2006086104A (ja) | 導電性微粒子及び異方性導電材料 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20080402 |
|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20080402 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20100805 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20101005 |
|
A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20101206 |
|
RD02 | Notification of acceptance of power of attorney |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7422 Effective date: 20101206 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20101221 |
|
A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20110203 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20110308 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20110401 |
|
R151 | Written notification of patent or utility model registration |
Ref document number: 4718926 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R151 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20140408 Year of fee payment: 3 |