JP4710897B2 - 接合体の剥離方法 - Google Patents
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Description
また、このような接合層を介した部材同士の接合では、寸法精度が低かったり、硬化時間に長時間を要する等の問題点があるため、この方法に代えて、接着剤を用いず、2つの部材同士を直接接合する固体接合法が提案されている(例えば、特許文献1参照。)。
ここで、接合体のリサイクル率を向上させるためには、部材毎に分割してリサイクルに供する必要が有るが、前述したような接合方法を用いて接合された接合体では、各部材同士を効率よく剥離する方法がなく、その結果、接合体のリサイクル率が向上しないという問題がある。
本発明の接合体の剥離方法は、第1の基材と第2の基材とが、シリコーン材料で構成される接合膜を介して接合された接合体において、
前記シリコーン材料は、その末端部では下記一般式(1)で表わされる構造単位を有し、連結部では下記一般式(2)で表わされる構造単位を有し、また、分枝部では下記一般式(3)で表わされる構造単位を備えるポリオルガノシロキサン骨格を有する化合物で構成され、
前記接合膜に剥離用エネルギーを付与して、前記シリコーン材料を構成する分子結合の一部を切断することにより、前記接合膜内にへき開を生じさせて、前記第1の基材から前記第2の基材を剥離することを特徴とする。
これにより、前記接合体において、第1の基材から第2の基材を容易に、かつ効率よく剥離することができる。
前記液状被膜を乾燥して、前記第1の基材および前記第2の基材の少なくとも一方に接合膜を得る工程と、
前記接合膜に接合用エネルギーを付与することにより、前記接合膜の表面付近に接着性を発現させ、当該接合膜を介して前記第1の基材と前記第2の基材とを接合する工程とを経ることにより得られたものであることが好ましい。
これにより、本発明の接合体の剥離方法に供される接合体を形成することができる。
これにより、接合膜の表面を効率よく活性化させることができる。また、接合膜中の分子構造を必要以上に切断しないので、剥離用エネルギーを付与した際に、接合膜内で確実にへき開を生じさせることができる。
これにより、接合用エネルギーを付与した際には、接合膜の表面付近に接着性を発現させ、剥離用エネルギーを付与した際には、接合膜にへき開を生じさせることができる。
これにより、第1の基材および第2の基材に変質・劣化が生じるのを防止しつつ、接合膜にへき開を確実に生じさせることができる。
これにより、第1の基材および第2の基材に変質・劣化が生じるのを防止しつつ、接合膜にへき開を確実に生じさせることができる。
これにより、雰囲気中には十分な量の水分子が含まれていることから、接合膜内にへき開を確実に生じさせることができる。
本発明の接合体の剥離方法では、前記接合膜の平均厚さは、10〜10000nmであることが好ましい。
かかる範囲内とすれば、接合膜内にへき開を確実に生じさせて、第1の基材から第2の基材を剥離することができる。
これにより、表面処理を施さなくても、十分な接合強度が得られる。
本発明の接合体の剥離方法では、前記第1の基材および前記第2の基材の前記接合膜と接触する面には、あらかじめ、前記接合膜との密着性を高める表面処理が施されていることが好ましい。
これにより、基材の接合面が清浄化および活性化され、接合面に対して接合膜が化学的に作用し易くなる。その結果、基材の接合面と接合膜との接合強度を高めることができる。
本発明の接合体の剥離方法では、前記表面処理は、プラズマ処理または紫外線照射処理であることが好ましい。
これにより、接合膜を形成するために、基材の表面を特に最適化することができる。
まず、本発明の接合体の剥離方法を説明するのに先立って、本発明の接合体の剥離方法に供される、接合体について説明する。
<接合体>
図1は、本発明の接合体の剥離方法に供される接合体の一例を示す縦断面図である。
図1に示す接合体1は、第1の基材21と、第2の基材22と、これら基材21、22同士の間に介在する接合膜3とを備えている。
第1の基材21および第2の基材22は、接合膜3を介して互いに接合されるものである。
接合膜3は、第1の基材21と第2の基材22とを、これらの間に介在して、互いに接合するものである。
この接合膜3は、本発明では、シリコーン材料を含有しているが、接合膜3の詳細な構成については、以下の接合体1の形成方法において説明する。
上述した構成の接合体1は、例えば、次のような[I]および[II]の接合体の形成方法を用いて、第1の基材21と第2の基材22とを接合膜3を介して接合することにより形成される。
具体的には、[I]の接合体の形成方法では、第1の基材21と第2の基材22とを用意し、第1の基材21および第2の基材22の少なくとも一方に、シリコーン材料を含有する液状材料を供給することにより液状被膜30を形成する工程と、液状被膜30を乾燥して、第1の基材21および第2の基材22の少なくとも一方に接合膜3を得る工程と、接合膜3に接合用エネルギーを付与することにより、接合膜3の表面付近に接着性を発現させ、この接合膜3を介して第1の基材21と第2の基材22とを接合する工程とを経ることにより接合体1が形成される。
以下では、[I]の接合体の形成方法を、接合体の形成方法の第1構成および第2構成で、[II]の接合体の形成方法を、接合体の形成方法の第3構成および第4構成で、それぞれ、工程ごとに詳述する。
図2および図3は、接合体の形成方法の第1構成を説明するための図(縦断面図)である。なお、以下の説明では、図2および図3中の上側を「上」、下側を「下」と言う。
接合体の形成方法の第1構成では、接合膜3を、液状材料を用いて、第2の基材22上に形成することなく、第1の基材21上に選択的に形成して、接合膜3を介して第1の基材21と第2の基材22とを接合することにより、接合体1を得る。
これら第1の基材21および第2の基材22は、それぞれ、その表面に、Niめっきのようなめっき処理、クロメート処理のような不働態化処理、または窒化処理等を施したものであってもよい。
また、2つの基材21、22は、互いに剛性が異なるのが好ましい。これにより、2つの基材21、22をより強固に接合することができる。
また、各基材21、22の形状は、それぞれ、接合膜3を支持する面を有するような形状であればよく、例えば、板状(層状)、塊状(ブロック状)、棒状等とされる。
また、各基材21、22が撓むことによって、接合界面に生じる応力を、ある程度緩和する作用が期待できる。
この場合、各基材21、22の平均厚さは、特に限定されないが、0.01〜10mm程度であるのが好ましく、0.1〜3mm程度であるのがより好ましい。
この表面処理としては、特に限定されないが、例えば、スパッタリング処理、ブラスト処理のような物理的表面処理、酸素プラズマ、窒素プラズマ等を用いたプラズマ処理、コロナ放電処理、エッチング処理、電子線照射処理、紫外線照射処理、オゾン暴露処理のような化学的表面処理、または、これらを組み合わせた処理等が挙げられる。
また、表面処理として、特にプラズマ処理または紫外線照射処理を行うことにより、接合面23を、より清浄化および活性化することができる。その結果、接合面23と接合膜3との接合強度を特に高めることができる。
このような材料で構成された第1の基材21は、その表面が酸化膜で覆われており、この酸化膜の表面には、水酸基が結合している。したがって、このような酸化膜で覆われた第1の基材21を用いることにより、上記のような表面処理を施さなくても、第1の基材21の接合面23と接合膜3との接合強度を高めることができる。
この表面処理としては、特に限定されないが、前述の第1の基材21の接合面23に対する表面処理と同様の処理を用いることができる。
なお、この場合、第2の基材22の全体が上記のような材料で構成されていなくてもよく、少なくとも接合膜3と接合する領域において、接合面24付近が上記のような材料で構成されていればよい。
このような基や物質としては、例えば、水酸基、チオール基、カルボキシル基、アミノ基、ニトロ基、イミダゾール基のような各種官能基、各種ラジカル、開環分子または、2重結合、3重結合のような不飽和結合を有する脱離性中間体分子、F、Cl、Br、Iのようなハロゲン、過酸化物からなる群から選択される少なくとも1つの基や物質、または、これらの基が脱離してなる終端化されていない結合手(未結合手、ダングリングボンド)が挙げられる。
このうち、脱離性中間体分子は、開環分子または不飽和結合を有する炭化水素分子であるのが好ましい。このような炭化水素分子は、開環分子および不飽和結合の顕著な反応性に基づき、接合膜3に対して強固に作用する。したがって、このような炭化水素分子を有する接合面24は、接合膜3に対して特に強固に接合可能なものとなる。
また、このような基や物質を有するように、接合面24に対して上述したような各種表面処理を適宜選択して行うことにより、接合膜3に対して強固に接合可能な第2の基材22が得られる。
このうち、第2の基材22の接合面24には、水酸基が存在しているのが好ましい。このような接合面24には、水酸基が露出した接合膜3との間に、水素結合に基づく大きな引力が生じる。これにより、最終的に、第1の基材21と第2の基材22とを特に強固に接合することができる。
この中間層は、いかなる機能を有するものであってもよく、例えば、接合膜3との密着性を高める機能、クッション性(緩衝機能)、応力集中を緩和する機能等を有するものが好ましい。このような中間層上に接合膜3を成膜することにより、最終的に、信頼性の高い接合体1を形成することができる。
また、第1の基材21と同様、表面処理に代えて、第2の基材22の接合面24に、あらかじめ、中間層を形成しておいてもよい。
この中間層は、いかなる機能を有するものであってもよく、例えば、前記第1の基材21の場合と同様に、接合膜3との密着性を高める機能、クッション性(緩衝機能)、応力集中を緩和する機能等を有するものが好ましい。このような中間層を介して、第2の基材22と接合膜3とを接合することにより、最終的に、信頼性の高い接合体1を得ることができる。
かかる中間層の構成材料には、例えば、前記第1の基材21の接合面23に形成する中間層の構成材料と同様の材料を用いることができる。
なお、上記のような表面処理および中間層の形成は、必要に応じて行えばよく、特に高い接合強度を必要としない場合には、省略することができる。
塗布法としては、特に限定されないが、例えば、スピンコート法、キャスティング法、マイクログラビアコート法、グラビアコート法、バーコート法、ロールコート法、ワイヤーバーコート法、ディップコート法、スプレーコート法、スクリーン印刷法、フレキソ印刷法、オフセット印刷法、マイクロコンタクトプリンティング法および液滴吐出法や等が挙げられるが、特に、液滴吐出法を用いるのが好ましい。液滴吐出法によれば、図2(b)に示すように、液状材料を液滴31として接合面23に供給することができるため、たとえ液状被膜30を接合面23の一部の領域に選択的にパターニングして形成する場合であったとしても、液状材料をこの領域の形状に対応して(選択的に)供給することができる。
さらに、接合面23に供給する液滴31の供給量を適宜設定することにより、形成される接合膜3の厚さの制御を比較的容易に行うことができる。
ここで、「シリコーン材料」とは、ポリオルガノシロキサン骨格を有する化合物であり、通常、主骨格(主鎖)部分が主としてオルガノシロキサン単位の繰り返しからなる化合物のことを言い、主鎖の一部から突出する分枝状の構造を有するものであってもよく、主鎖が環状をなす環状体であってもよく、主鎖の末端同士が連結しない直鎖状のものであってもよい。
例えば、ポリオルガノシロキサン骨格を有する化合物において、オルガノシロキサン単位は、その末端部では下記一般式(1)で表わされる構造単位を有し、連結部では下記一般式(2)で表わされる構造単位を有し、また、分枝部では下記一般式(3)で表わされる構造単位を有している。
このようなシリコーン材料において、ポリオルガノシロキサン骨格は、直鎖状をなすもの、すなわち上記一般式(1)の構造単位および上記一般式(2)の構造単位で構成されるであるのが好ましい。これにより、次工程[3A]において、液状材料中に含まれるシリコーン材料同士が絡まり合うようにして接合膜3が形成されることから、得られる接合膜3は膜強度に優れたものとなる。
具体的には、かかる構成のポリオルガノシロキサン骨格を有する化合物としては、例えば、下記一般式(4)で表わされるものが挙げられる。
また、上記一般式(4)中、mおよびnは、ポリオルガノシロキサンの重合度を表すものであるが、mおよびnの合計(m+n)が、5〜10000程度の整数であるのが好ましく、50〜1000程度の整数であるのがより好ましい。かかる範囲内に設定することにより、液状材料の粘度を上述したような範囲内に比較的容易に設定することができる。
液状被膜30を乾燥させる際の温度は、25℃以上であるのが好ましく、25〜100℃程度であるのがより好ましい。
また、乾燥させる時間は、0.5〜48時間程度であるのが好ましく、15〜30時間程度であるのがより好ましい。
接合膜3の平均厚さは、10〜10000nm程度であるのが好ましく、50〜5000nm程度であるのがより好ましい。供給する液状材料の量を適宜設定して、形成される接合膜3の平均厚さを前記範囲内とすることにより、第1の基材21と第2の基材22とを接合した接合体の寸法精度が著しく低下するのを防止しつつ、より強固に接合することができる。
また、接合膜3の平均厚さが前記範囲内であれば、後述する接合体の剥離方法において、接合膜3内にへき開を確実に生じさせて、第1の基材21から第2の基材22を剥離することができる。
また、本実施形態では、液状材料を供給して接合膜3を形成する構成となっていることから、たとえ第1の基材21の接合面23に凹凸が存在している場合であっても、その凹凸の高さにもよるが、凹凸の形状に追従するようにして接合膜3を形成ことができる。その結果、接合膜3が凹凸を吸収して、その表面がほぼ平坦面で構成されることとなる。
接合膜3に接合用エネルギーを付与すると、この接合膜3では、表面32付近の分子結合(例えば、シリコーン材料の主骨格がポリジメチルシロキサンで構成されている場合、Si−CH3結合)の一部が切断し、表面32が活性化されることに起因して、表面32付近に第2の基材22に対する接着性が発現する。
このような状態の第1の基材21は、第2の基材22と、化学的結合に基づいて強固に接合可能なものとなる。
これらのエネルギー線の中でも、特に、波長126〜300nm程度の紫外線を用いるのが好ましい(図2(d)参照)。かかる範囲内の紫外線によれば、付与されるエネルギー量が最適化されるので、接合膜3中の骨格をなす分子結合が必要以上に破壊されるのを防止しつつ、接合膜3から表面32付近の分子結合を選択的に切断することができる。これにより、接合膜3の特性(機械的特性、化学的特性等)が低下するのを防止しつつ、接合膜3に接着性を確実に発現させることができる。
なお、紫外線の波長は、より好ましくは、126〜200nm程度とされる。
また、UVランプを用いる場合、その出力は、接合膜3の面積に応じて異なるが、1mW/cm2〜1W/cm2程度であるのが好ましく、5mW/cm2〜50mW/cm2程度であるのがより好ましい。なお、この場合、UVランプと接合膜3との離間距離は、3〜3000mm程度とするのが好ましく、10〜1000mm程度とするのがより好ましい。
また、紫外線は、時間的に連続して照射されてもよいが、間欠的(パルス状)に照射されてもよい。
このように、エネルギー線を照射する方法によれば、接合膜3に対して選択的にエネルギーを付与することが容易に行えるため、例えば、接合用エネルギーの付与による第1の基材21の変質・劣化を防止することができる。
すなわち、表面32付近で切断される分子結合の量を多くすることにより、接合膜3の表面32付近に、より多くの活性手が生じるため、接合膜3に発現する接着性をより高めることができる。一方、表面32付近で切断される分子結合の量を少なくすることにより、接合膜3の表面32付近に生じる活性手を少なくし、接合膜3に発現する接着性を抑えることができる。
なお、付与する接合用エネルギーの大きさを調整するためには、例えば、エネルギー線の種類、エネルギー線の出力、エネルギー線の照射時間等の条件を調整すればよい。
さらに、エネルギー線を照射する方法によれば、短時間で大きな接合用エネルギーを付与することができるので、接合用エネルギーの付与をより効率よく行うことができる。
また、接合膜3を介して第1の基材21と第2の基材22とを接合しているため、各基材21、22の構成材料に制約がないという利点もある。
また、第1の基材21の熱膨張率と第2の基材22の熱膨張率が互いに異なっている場合には、できるだけ低温下で接合を行うのが好ましい。接合を低温下で行うことにより、接合界面に発生する熱応力のさらなる低減を図ることができる。
また、第1の基材21と第2の基材22とが接合する接合膜3の面積や形状を適宜設定することにより、接合膜3に生じる応力の局所集中を緩和することができる。これにより、例えば、第1の基材21と第2の基材22との間で熱膨張率差が大きい場合でも、各基材21、22を確実に接合することができる。
例えば、第2の基材22の接合面24に水酸基が露出している場合を例に説明すると、本工程において、第1の基材21に形成された接合膜3と、第2の基材22の接合面24とが接触するように、これらを貼り合わせたとき、接合膜3の表面32に存在する水酸基と、第2の基材22の接合面24に存在する水酸基とが、水素結合によって互いに引き合い、水酸基同士の間に引力が発生する。この引力によって、第1の基材21と第2の基材22とが接合されると推察される。
また、第1の基材21の接合膜3の表面や内部、および、第2の基材22の接合面24や内部に、それぞれ終端化されていない結合手すなわち未結合手(ダングリングボンド)が存在している場合、第1の基材21と第2の基材22とを貼り合わせた時、これらの未結合手同士が再結合する。この再結合は、互いに重なり合う(絡み合う)ように複雑に生じることから、接合界面にネットワーク状の結合が形成されることとなる。これにより、接合膜3と第2の基材22とが特に強固に接合される。
このようにして得られた接合体1は、第1の基材21と第2の基材22との間の接合強度が5MPa(50kgf/cm2)以上であるのが好ましく、10MPa(100kgf/cm2)以上であるのがより好ましい。このような接合強度を有する接合体1は、その剥離を十分に防止し得るものとなる。また、かかる構成の接合方法によれば、第1の基材21と第2の基材22とが上記のような大きな接合強度で接合された接合体1を効率よく作製することができる。
なお、接合体1を得る際、または、接合体1を得た後に、この接合体1に対して、必要に応じ、以下の3つの工程([6a]、[6b]および[6c])のうちの少なくとも1つの工程(接合体1の接合強度を高める工程)を行うようにしてもよい。これにより、接合体1の接合強度のさらなる向上を容易に図ることができる。
これにより、第1の基材21の表面および第2の基材22の表面に、それぞれ接合膜3の表面がより近接し、接合体1における接合強度をより高めることができる。
また、接合体1を加圧することにより、接合体1中の接合界面に残存していた隙間を押し潰して、接合面積をさらに広げることができる。これにより、接合体1における接合強度をさらに高めることができる。
また、加圧する時間は、特に限定されないが、10秒〜30分程度であるのが好ましい。なお、加圧する時間は、加圧する際の圧力に応じて適宜変更すればよい。具体的には、接合体1を加圧する際の圧力が高いほど、加圧する時間を短くしても、接合強度の向上を図ることができる。
これにより、接合体1における接合強度をより高めることができる。
このとき、接合体1を加熱する際の温度は、室温より高く、接合体1の耐熱温度未満であれば、特に限定されないが、好ましくは25〜100℃程度とされ、より好ましくは50〜100℃程度とされる。かかる範囲の温度で加熱すれば、接合体1が熱によって変質・劣化するのを確実に防止しつつ、接合強度を確実に高めることができる。
また、前記工程[6a]、[6b]の双方を行う場合、これらを同時に行うのが好ましい。すなわち、図3(g)に示すように、接合体1を加圧しつつ、加熱するのが好ましい。これにより、加圧による効果と、加熱による効果とが相乗的に発揮され、接合体1の接合強度を特に高めることができる。
これにより、接合膜3と第2の基材22との間に形成される化学結合を増加させ、接合体1の接合強度を特に高めることができる。
このとき照射される紫外線の条件は、前記工程[4A]に示した紫外線の条件と同等にすればよい。
以上のような工程を行うことにより、接合体1における接合強度のさらなる向上を容易に図ることができる。
なお、本構成の接合方法では、液滴吐出法としてインクジェット法を用いる場合について説明したが、これに限定されず、電気熱変換素子による材料の熱膨張を利用してインクを吐出するバブルジェット法(「バブルジェット」は登録商標)を液滴吐出法として用いるようにしてもよい。バブルジェット法によっても前述したのと同様の効果が得られる。
次に、接合体の形成方法の第2構成について説明する。
図4は、接合体の形成方法の第2構成を説明するための図(縦断面図)である。なお、以下の説明では、図4中の上側を「上」、下側を「下」と言う。
以下、接合体の形成方法の第2構成について説明するが、前記第1構成に記載の接合体の形成方法との相違点を中心に説明し、同様の事項については、その説明を省略する。
すなわち、本構成の接合体の形成方法は、液状材料を用いて、第1の基材21上および第2の基材22上の双方に接合膜3を形成して、これら接合膜3同士を一体化させることにより、第1の基材21と第2の基材22とを接合する接合体の形成方法である。
[2B]次に、前記工程[2A]および前記工程[3A]で説明したのと同様にして、第1の基材21の接合面23に接合膜3を形成するとともに、第2の基材22の接合面24にも接合膜3を形成する。
[4B]次に、図4(a)に示すように、各基材21、22が備える接着性が発現した接合膜3同士を、それぞれが密着するように、各基材21、22同士を貼り合わせる。これにより、双方の基材21、22に形成された接合膜3により、基材21、22同士が接合され、図4(b)に示すような接合体1が得られる。
なお、各基材21、22同士を貼り合わせる際の条件は、前記工程[5A]で説明したのと同様の条件に設定される。
以上のようにして接合体1を得ることができる。
例えば、接合体1を加圧しつつ、加熱することにより、接合体1の各基材21、22同士がより近接する。これにより、各接合膜3の界面における水酸基の脱水縮合や未結合手同士の再結合が促進される。その結果、接合膜3の一体化がより進行し、最終的には、ほぼ完全に一体化される。
次に、接合体の形成方法の第3構成について説明する。
以下、接合体の形成方法の第3構成について説明するが、前記第1構成に記載の接合体の形成方法との相違点を中心に説明し、同様の事項については、その説明を省略する。
接合体の形成方法の第3構成では、接合面(表面)23上に、プラズマ重合法を用いて形成された接合膜3を備えている以外は、前記第1構成と同様である。
すなわち、本構成の接合体の形成方法は、接合膜3を、プラズマ重合法を用いて、第2の基材22上に形成することなく、第1の基材21上に選択的に形成して、接合膜3を介して第1の基材21と第2の基材22とを接合する接合体の形成方法である。
[2C]次に、プラズマ重合法を用いて、接合面23上に接合膜3を形成する。
かかる接合膜3は、第1の基材21を強電界中に配置した後、この強電界中に原料ガスとキャリアガスとの混合ガスを供給することにより、原料ガス中の分子を第1の基材21上で重合して得ることができる。
具体的には、[2C−1]まず、プラズマ重合装置が備えるチャンバー内に第1の基材21を収納して封止状態とした後、チャンバー内を減圧状態とする。
混合ガス中における原料ガスの占める割合(混合比)は、原料ガスやキャリアガスの種類や目的とする成膜速度等によって若干異なるが、例えば、混合ガス中の原料ガスの割合を20〜70%程度に設定するのが好ましく、30〜60%程度に設定するのがより好ましい。これにより、接合膜3の形成(成膜)の条件の最適化を図ることができる。
また、供給するガスの流量は、ガスの種類や目的とする成膜速度、膜厚等によって適宜決定され、特に限定されるものではないが、通常は、原料ガスおよびキャリアガスの流量を、それぞれ、1〜100ccm程度に設定するのが好ましく、10〜60ccm程度に設定するのがより好ましい。
原料ガスとしては、例えば、メチルシロキサン、オクタメチルトリシロキサン、デカメチルテトラシロキサン、デカメチルシクロペンタシロキサン、オクタメチルシクロテトラシロキサン、メチルフェニルシロキサンのようなオルガノシロキサン等が挙げられる。
また、オルガノシロキサンの中でも、特に、オクタメチルトリシロキサンであるのが好ましい。オクタメチルトリシロキサンの重合物を主成分とする接合膜3は、接着性に特に優れることから、第1の基材21と第2の基材22とを接合する接合膜として特に好適に用いられる。また、オクタメチルトリシロキサンを主成分とする原料は、常温で液状をなし、適度な粘度を有するため、取り扱いが容易であるという利点もある。
また、高周波の出力密度は、特に限定されないが、0.01〜10W/cm2程度であるのが好ましく、0.1〜1W/cm2程度であるのがより好ましい。
また、接合膜3の成膜時のチャンバー内の圧力は、133.3×10−5〜1333Pa(1×10−5〜10Torr)程度であるのが好ましく、133.3×10−4〜133.3Pa(1×10−4〜1Torr)程度であるのがより好ましい。
処理時間は、1〜10分程度であるのが好ましく、4〜7分程度であるのがより好ましい。
また、第1の基材21の温度は、25℃以上であるのが好ましく、25〜100℃程度であるのがより好ましい。
このような条件で接合膜3を形成することにより、緻密な接合膜3をムラなく形成することができる。
[4C]次に、前記工程[5A]で説明したのと同様にして、第1の基材21と第2の基材22とを貼り合わせることにより、第1の基材21と第2の基材22とが、接合膜3により接合され接合体1が得られる。
以上のようにして接合体1を得ることができる。
なお、接合体1を得た後、この接合体1に対して、必要に応じ、前記第1構成の工程[6a]、[6b]および[6c]のうちの少なくとも1つの工程を行うようにしてもよい。
次に、接合体の形成方法の第4構成について説明する。
以下、接合体の形成方法の第4構成について説明するが、前記第1構成〜前記第3構成に記載の接合体の形成方法との相違点を中心に説明し、同様の事項については、その説明を省略する。
すなわち、本構成の接合体の形成方法は、プラズマ重合法を用いて、第1の基材21上および第2の基材22上の双方に接合膜3を形成して、これら接合膜3同士を一体化させることにより、第1の基材21と第2の基材22とを接合する接合体の形成方法である。
[2D]次に、前記工程[2C]で説明したのと同様にして、プラズマ重合法を用いて、第1の基材21の接合面23に接合膜3を形成するとともに、第2の基材22の接合面24にも接合膜3を形成する。
[4D]次に、前記工程[4B]で説明したのと同様にして、各基材21、22が備える接着性が発現した接合膜3同士を、各基材21、22同士を貼り合わせることにより接合体1を得る。
以上のようにして接合体1を得ることができる。
なお、接合体1を得た後、この接合体1に対して、必要に応じ、前記第1構成の工程[6a]、[6b]および[6c]のうちの少なくとも1つの工程を行うようにしてもよい。
次に、本発明の接合体の剥離方法について説明する。
図5は、本発明の接合体の剥離方法で図1に示す接合体を剥離する過程を説明するための図(縦断面図)である。なお、以下の説明では、図5中の上側を「上」、下側を「下」と言う。
なお、次工程[2]において、接合膜3に剥離用エネルギーを付与する方法として、エネルギー線(例えば、紫外線)を照射する方法を用いる場合には、第1の基材21および第2の基材22の少なくとも一方、すなわちエネルギー線を照射する側の基材に、エネルギー線(例えば、紫外線)透過性を有するものが用いられる。
ここで、剥離用エネルギーを付与することにより、接合膜3にへき開が生じるメカニズムとしては、次のようなことが考えられる。例えば、接合膜3に含まれるシリコーン材料の主骨格がポリジメチルシロキサンで構成されている場合、接合膜3に剥離用エネルギーを付与すると、Si−CH3結合が切断され、雰囲気中の水分子等と反応することにより、例えば、メタンが発生する。このメタンは、気体(メタンガス)として存在し、大きな体積を占有することから、気体が発生した部分で、接合膜3が押し上げられる。その結果、Si−O結合も切断され、最終的に接合膜3内にへき開が生じるものと推察される。
このように接合膜3にへき開を生じさせるためには、接合膜3がSiOXで構成されることなく、膜中に有機物が結合した状態、すなわちシリコーン材料を含有した状態で接合膜3が形成されている必要があるが、接合膜3における、シリコン原子と炭素原子の存在比は、2:8〜8:2程度であるのが好ましく、3:7〜7:3程度であるのがより好ましい。
また、剥離用エネルギーの大きさは、接合用エネルギーの大きさよりも大きくなっているのが好ましい。これにより、接合用エネルギーを付与した際には、接合膜3の表面付近に存在するSi−CH3結合を選択的に切断することができるとともに、剥離用エネルギーを付与した際には、接合膜3内部に残存するSi−CH3結合を切断することができる。その結果、接合用エネルギーを付与した際には、接合膜3の表面付近に接着性が発現し、剥離用エネルギーを付与した際には、接合膜3にへき開が生じることとなる。
紫外線の波長は、好ましくは126〜300nm程度、より好ましくは126〜200nm程度とされる。
また、紫外線は、時間的に連続して照射されてもよいが、間欠的(パルス状)に照射されてもよい。
また、レーザ光のピーク出力は、パルスレーザの場合、パルス幅によって異なるが、0.1〜10W程度であるのが好ましく、1〜5W程度であるのがより好ましい。
さらに、パルスレーザの繰り返し周波数は、0.1〜100kHz程度であるのが好ましく、1〜10kHz程度であるのがより好ましい。パルスレーザの周波数を前記範囲内に設定することにより、Si−CH3結合を選択的に切断することができる。
また、加熱時間は、接合膜3内にへき開が生じる程度の時間に設定される。具体的には、加熱する温度、接合膜3の構成材料等に応じて若干異なるものの、10〜180分程度であるのが好ましく、30〜60分程度であるのがより好ましい。
次に、上述した接合体をインクジェット式記録ヘッドに適用した場合の実施形態について説明する。
図6は、インクジェット式記録ヘッド(液滴吐出ヘッド)を示す分解斜視図、図7は、図6に示すインクジェット式記録ヘッドの主要部の構成を示す断面図、図8は、図6に示すインクジェット式記録ヘッドを備えるインクジェットプリンタの実施形態を示す概略図である。なお、図6は、通常使用される状態とは、上下逆に示されている。
図8に示すインクジェットプリンタ9は、装置本体92を備えており、上部後方に記録用紙Pを設置するトレイ921と、下部前方に記録用紙Pを排出する排紙口922と、上部面に操作パネル97とが設けられている。
また、装置本体92の内部には、主に、往復動するヘッドユニット93を備える印刷装置(印刷手段)94と、記録用紙Pを1枚ずつ印刷装置94に送り込む給紙装置(給紙手段)95と、印刷装置94および給紙装置95を制御する制御部(制御手段)96とを有している。
ヘッドユニット93は、その下部に、多数のノズル孔111を備えるインクジェット式記録ヘッド10(以下、単に「ヘッド10」と言う。)と、ヘッド10にインクを供給するインクカートリッジ931と、ヘッド10およびインクカートリッジ931を搭載したキャリッジ932とを有している。
往復動機構942は、その両端をフレーム(図示せず)に支持されたキャリッジガイド軸943と、キャリッジガイド軸943と平行に延在するタイミングベルト944とを有している。
キャリッジモータ941の作動により、プーリを介してタイミングベルト944を正逆走行させると、キャリッジガイド軸943に案内されて、ヘッドユニット93が往復動する。そして、この往復動の際に、ヘッド10から適宜インクが吐出され、記録用紙Pへの印刷が行われる。
給紙ローラ952は、記録用紙Pの送り経路(記録用紙P)を挟んで上下に対向する従動ローラ952aと駆動ローラ952bとで構成され、駆動ローラ952bは給紙モータ951に連結されている。これにより、給紙ローラ952は、トレイ921に設置した多数枚の記録用紙Pを、印刷装置94に向かって1枚ずつ送り込めるようになっている。なお、トレイ921に代えて、記録用紙Pを収容する給紙カセットを着脱自在に装着し得るような構成であってもよい。
制御部96は、いずれも図示しないが、主に、各部を制御する制御プログラム等を記憶するメモリ、圧電素子(振動源)14を駆動して、インクの吐出タイミングを制御する圧電素子駆動回路、印刷装置94(キャリッジモータ941)を駆動する駆動回路、給紙装置95(給紙モータ951)を駆動する駆動回路、および、ホストコンピュータからの印刷データを入手する通信回路と、これらに電気的に接続され、各部での各種制御を行うCPUとを備えている。
制御部96は、通信回路を介して、印刷データを入手してメモリに格納する。CPUは、この印刷データを処理して、この処理データおよび各種センサからの入力データに基づいて、各駆動回路に駆動信号を出力する。この駆動信号により圧電素子14、印刷装置94および給紙装置95は、それぞれ作動する。これにより、記録用紙Pに印刷が行われる。
ヘッド10は、ノズル板11と、インク室基板12と、振動板13と、振動板13に接合された圧電素子(振動源)14とを備えるヘッド本体17と、このヘッド本体17を収納する基体16とを有している。なお、このヘッド10は、オンデマンド形のピエゾジェット式ヘッドを構成する。
このノズル板11には、インク滴を吐出するための多数のノズル孔111が形成されている。これらのノズル孔111間のピッチは、印刷精度に応じて適宜設定される。
このインク室基板12は、ノズル板11、側壁(隔壁)122および後述する振動板13により、複数のインク室(キャビティ、圧力室)121と、インクカートリッジ931から供給されるインクを貯留するリザーバ室123と、リザーバ室123から各インク室121に、それぞれインクを供給する供給口124とが区画形成されている。
インク室基板12を得るための母材としては、例えば、シリコン単結晶基板、各種ガラス基板、各種樹脂基板等を用いることができる。これらの基板は、いずれも汎用的な基板であるので、これらの基板を用いることにより、ヘッド10の製造コストを低減することができる。
また、振動板13の所定位置には、振動板13の厚さ方向に貫通して連通孔131が形成されている。この連通孔131を介して、前述したインクカートリッジ931からリザーバ室123に、インクが供給可能となっている。
各圧電素子14は、それぞれ、振動源として機能し、振動板13は、圧電素子14の振動により振動し、インク室121の内部圧力を瞬間的に高めるよう機能する。
以上のような、ノズル板11とインク室基板12との接合、インク室基板12と振動板13との接合、およびノズル板11と基体16との接合のうち、少なくとも1箇所を接合する際に前述した接合の形成方法が用いられる。
このようなヘッド10は、上記の接合界面に前述したような接合膜3が介挿されて接合されている。このため、接合界面の接合強度および耐薬品性が高くなっており、これにより、各インク室121に貯留されたインクに対する耐久性および液密性が高くなっている。その結果、ヘッド10は、信頼性の高いものとなる。
また、ヘッド10の一部に上述した接合体が適用されていると、寸法精度の高いヘッド10を構築することができる。このため、ヘッド10から吐出されたインク滴の吐出方向や、ヘッド10と記録用紙Pとの離間距離を高度に制御することができ、インクジェットプリンタ9による印字結果の品位を高めることができる。
また、ヘッド10は、圧電素子14の代わりに電気熱変換素子を有していてもよい。つまり、ヘッド10は、電気熱変換素子による材料の熱膨張を利用してインクを吐出するバブルジェット方式(「バブルジェット」は登録商標))のものであってもよい。
以上、本発明の接合体の剥離方法を、図示の実施形態に基づいて説明したが、本発明はこれらに限定されるものではない。
例えば、本発明の接合体の剥離方法では、必要に応じて、1以上の任意の目的の工程を追加してもよい。
(実施例1)
まず、第1の基材として、縦20mm×横20mm×平均厚さ1mmの単結晶シリコン基板を用意し、第2の基材として、縦20mm×横20mm×平均厚さ1mmの石英ガラス基板を用意し、シリコン基板と石英ガラス基板との双方を、酸素プラズマによる下地処理を行った。
次に、この液状被膜を、常温(25℃)で、24時間乾燥させることにより、シリコン基板上に、接合膜(平均厚さ:約100nm)を形成した。
次に、シリコン基板上に形成された接合膜に、以下に示す条件で紫外線を照射した。
・雰囲気ガスの組成 :大気(空気)
・雰囲気ガスの温度 :20℃
・雰囲気ガスの圧力 :大気圧(100kPa)
・紫外線の波長 :172nm
・紫外線の照射時間 :5分
そして、シリコン基板と石英ガラス基板とを3MPaで加圧しつつ、80℃で加熱し、15分間維持した。これにより、シリコン基板と石英ガラス基板とがアルファベットの大文字「E」の形状にパターニングされた接合膜を介して接合された積層体(接合体)を得た。
なお、この積層体のシリコン基板と石英ガラス基板との間の接合強度を、QUAD GROUP社製「ロミュラス」)を用いて測定したところ、10MPa以上であった。
次に、得られた積層体が備える接合膜に、以下に示す条件で紫外線を照射することにより、シリコン基板から石英ガラス基板を剥離した。
・雰囲気ガスの組成 :N2ガス
・雰囲気ガスの温度 :20℃
・雰囲気ガスの圧力 :大気圧(100kPa)
・紫外線の波長 :172nm
・紫外線の照射時間 :30分
第1の基材として、単結晶シリコン基板に代えて、ステンレス鋼基板を用意し、第2の基材として、石英ガラス基板に代えて、ポリエチレン基板を用意した以外は、前記実施例1と同様にして、積層体(接合体)を得た後、積層体が備える接合膜に紫外線を照射した。
本実施例2においても、前記実施例1と同様に、接合膜(平均厚さ:約100nm)が形成され、積層体のステンレス鋼基板とポリイミド基板との間の接合強度が10MPa以上であった。そして、このような積層体が備える接合膜に紫外線を照射することにより、ステンレス鋼基板からポリイミド基板を剥離することができた。
単結晶シリコン基板上に接合膜を形成したのと同様の方法を用いて、石英ガラス基板上にも接合膜を形成し、各基板上に形成された接合膜同士が接触するようにして、シリコン基板と石英ガラス基板とを接合膜を介して接合させた以外は、前記実施例1と同様にして、積層体(接合体)を得た後、積層体が備える接合膜に紫外線を照射した。
本実施例3においても、前記実施例1と同様に、接合膜(平均厚さ:約100nm)が形成され、積層体のシリコン基板と石英ガラス基板との間の接合強度が10MPa以上であった。そして、このような積層体が備える接合膜に紫外線を照射することにより、シリコン基板から石英ガラス基板を剥離することができた。
液状材料として、シリコーン材料としてポリジメチルシロキサン骨格を有するものを含有し、溶媒を含まない液状材料(信越化学工業社製、「KR-400」:粘度(25℃)1.20mPa・s)を用いた以外は、前記実施例1と同様にして、積層体(接合体)を得た。
本実施例4においても、前記実施例1と同様に、接合膜(平均厚さ:約100nm)が形成され、積層体のシリコン基板と石英ガラス基板との間の接合強度が10MPa以上であった。そして、このような積層体が備える接合膜に紫外線を照射することにより、シリコン基板から石英ガラス基板を剥離することができた。
第1の基材に形成する接合膜を、プラズマ重合法を用いて形成した以外は、前記実施例1と同様にして、積層体(接合体)を得た後、積層体が備える接合膜に紫外線を照射した。なお、プラズマ重合法を用いて接合膜を形成する際の成膜条件は以下に示す通りとした。
・原料ガスの組成 :オクタメチルトリシロキサン
・原料ガスの流量 :50sccm
・キャリアガスの組成:アルゴン
・キャリアガスの流量:100sccm
・高周波電力の出力 :100W
・チャンバー内圧力 :1Pa(低真空)
・処理時間 :15分
・基板温度 :20℃
本実施例5においても、前記実施例1と同様に、接合膜(平均厚さ:約100nm)が形成され、積層体のシリコン基板と石英ガラス基板との間の接合強度が10MPa以上であった。そして、このような積層体が備える接合膜に紫外線を照射することにより、シリコン基板から石英ガラス基板を剥離することができた。
単結晶シリコン基板上に接合膜を形成したのと同様の方法を用いて、石英ガラス基板上にも接合膜を形成し、各基板上に形成された接合膜同士が接触するようにして、シリコン基板と石英ガラス基板とを接合膜を介して接合させた以外は、前記実施例5と同様にして、積層体(接合体)を得た後、積層体が備える接合膜に紫外線を照射した。
本実施例6においても、前記実施例1と同様に、接合膜(平均厚さ:約100nm)が形成され、積層体のシリコン基板と石英ガラス基板との間の接合強度が10MPa以上であった。そして、このような積層体が備える接合膜に紫外線を照射することにより、シリコン基板から石英ガラス基板を剥離することができた。
Claims (11)
- 第1の基材と第2の基材とが、シリコーン材料で構成される接合膜を介して接合された接合体において、
前記シリコーン材料は、その末端部では下記一般式(1)で表わされる構造単位を有し、連結部では下記一般式(2)で表わされる構造単位を有し、また、分枝部では下記一般式(3)で表わされる構造単位を備えるポリオルガノシロキサン骨格を有する化合物で構成され、
前記接合膜に剥離用エネルギーを付与して、前記シリコーン材料を構成する分子結合の一部を切断することにより、前記接合膜内にへき開を生じさせて、前記第1の基材から前記第2の基材を剥離することを特徴とする接合体の剥離方法。
- 前記接合体は、前記第1の基材および前記第2の基材の少なくとも一方に、前記シリコーン材料を含有する液状材料を供給することにより、液状被膜を形成する工程と、
前記液状被膜を乾燥して、前記第1の基材および前記第2の基材の少なくとも一方に接合膜を得る工程と、
前記接合膜に接合用エネルギーを付与することにより、前記接合膜の表面付近に接着性を発現させ、当該接合膜を介して前記第1の基材と前記第2の基材とを接合する工程とを経ることにより得られたものである請求項1に記載の接合体の剥離方法。 - 前記接合用エネルギーの付与は、前記接合膜にエネルギー線を照射する方法、前記接合膜を加熱する方法、および前記接合膜に圧縮力を付与する方法のうちの少なくとも1つの方法により行われる請求項1または2に記載の接合体の剥離方法。
- 前記剥離用エネルギーの大きさは、前記接合用エネルギーの大きさよりも大きい請求項3に記載の接合体の剥離方法。
- 前記剥離用エネルギーの付与は、前記接合膜にエネルギー線を照射する方法により行われる請求項1ないし4のいずれかに記載の接合体の剥離方法。
- 前記エネルギー線は、波長126〜300nmの紫外線である請求項5に記載の接合体の剥離方法。
- 前記剥離用エネルギーの付与は、大気雰囲気中で行われる請求項5または6に記載の接合体の剥離方法。
- 前記接合膜の平均厚さは、10〜10000nmである請求項1ないし7のいずれかに記載の接合体の剥離方法。
- 前記第1の基材および前記第2の基材の少なくとも前記接合膜と接触する部分は、シリコン材料、金属材料またはガラス材料を主材料として構成されている請求項1ないし8のいずれかに記載の接合体の剥離方法。
- 前記第1の基材および前記第2の基材の前記接合膜と接触する面には、あらかじめ、前記接合膜との密着性を高める表面処理が施されている請求項1ないし9のいずれかに記載の接合体の剥離方法。
- 前記表面処理は、プラズマ処理または紫外線照射処理である請求項10に記載の接合体の剥離方法。
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