JP4623774B2 - ヒートシンクおよびその製造方法 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
この発明は、ヒートシンクおよびその製造方法に関し、特に、レーザダイオード、ＣＰＵ（central processing unit ）、ＭＰＵ（microprocessor unit ）、高周波増幅素子などの比較的発熱量が大きい半導体素子を搭載するヒートシンクであって、ダイヤモンド層と金属層からなる複数構造のヒートシンクおよびその製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
上述の大出力半導体素子は、動作時に発熱が大きい。その出力および動作周波数の向上に伴い、これらの半導体素子の発生する熱が一層増大している。さらには、電子機器の小型化、軽量化への市場の要求は大きい。そのため、半導体素子の実装密度は増加の一途をたどっている。このように、半導体素子の放熱量の増大および実装密度の増加により、大出力半導体素子を実装するモジュールに使用されるヒートシンクに要求される放熱特性は一層厳しさを増している。
【０００３】
このような高い放熱性が要求されるヒートシンクでは、熱伝導性の高い材料で構成されたヒートシンクに半導体素子を搭載し、半導体素子が熱くなりすぎるのを防いでいる。たとえば、発熱量の大きな大出力トランジスタやマイクロ波モノリシックＩＣ（ＭＭＩＣ）などの大出力半導体素子を搭載するヒートシンクには、熱伝導性が優れ、かつ誘電特性も優れた酸化ベリリウム（ＢｅＯ）が従来から広く使用されてきた。
【０００４】
また、ダイヤモンドは、物質中最高の熱伝導率を有することが知られている。このダイヤモンドを半導体素子搭載用のヒートシンクへ応用する研究がなされている。
【０００５】
ダイヤモンドを用いたヒートシンクとして、全体がダイヤモンドからなるヒートシンクと、金属の基板上にダイヤモンド膜が形成されたヒートシンクとが開発されている。
【０００６】
天然のダイヤモンドは稀少であり、また、人工のダイヤモンドは高価であるため、ヒートシンク中のダイヤモンドの量が多くなると、コストも上昇する。したがって、全体がダイヤモンドからなるヒートシンクは、ハイパワーレーザのような高発熱の半導体素子で、代替品では除熱が不足して本来の性能が発揮できないような用途や、研究段階でコストの試算がなされない用途にのみ使用される。金属の基板上にダイヤモンド膜を形成したヒートシンクはコストの低減が必要となる製品に用いられる。
【０００７】
ヒートシンクの一部に金属を用いると、ダイヤモンドのみでヒートシンクを構成した場合に比べて熱伝導率は落ちるが価格が低下する。そのため、ヒートシンクの価格と性能は、ほぼ比例し、一般に、熱伝導率が高いヒートシンクほど高価となる。そのため、それほど高価でなく熱伝導率が高いヒートシンクが切望されている。
【０００８】
このような要求に応じるために、熱伝導率の良い金属上にダイヤモンド薄膜を積み重ねた積層構造のヒートシンクが、たとえば特開平５−３２６７６７号公報に記載されている。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】
上述のように、従来は、ヒートシンクとして熱伝導性に優れたＢｅＯが広く使用されてきたが、現在要求されている放熱特性は、このＢｅＯでさえも不十分なレベルにまで高くなっている。そこで、ＢｅＯ基材の厚みを薄くして、熱抵抗を低減させる試みがなされている。しかし、ＢｅＯ自体が加工性が悪い上に毒性を有しているため、事実上薄肉化は限界に到達しているのが現状である。
【００１０】
上述の公報に記載されたヒートシンクにおいて、基板の材質として熱伝導性の良い金属である銅や銅−タングステン合金が記載されている。これらの材料は金属材料中でも熱伝導率は高く、また比較的安価であるため、ヒートシンクの材料としては適している。
【００１１】
しかしながら、New Diamond Vol.10 No.3 （34）pp.26 〜27に記載されているように、基板中の銅は炭化物を作らず、また銅は炭素を吸収せず、さらに炭素と固溶しないため、銅を含む基板上にダイヤモンド薄膜を密着性良く成膜することは困難であるという問題があった。
【００１２】
また、銅は熱膨張係数が大きく、ダイヤモンドは熱膨張係数が小さいため、銅とダイヤモンドとの熱膨張係数の差により、ヒートシンクの温度が高くなると基板からダイヤモンド薄膜が剥離するという問題があった。
【００１３】
また、基板の熱膨張率とダイヤモンドの熱膨張率との差が小さければ、ヒートシンクが高温となってもダイヤモンド薄膜内部に応力が生じるだけでダイヤモンドヒートシンクに反りは生じない。しかし、銅や銅を含む焼結体の熱膨張率はダイヤモンドの熱膨張率と比べて大きいため、ヒートシンクに反りが生じるという問題が発生する。
【００１４】
そこで、この発明は、上述のような問題点を解決するためになされたものであり、この発明の目的は、熱伝導性の良い基板上にダイヤモンド薄膜を密着性良く形成できるヒートシンクを提供することである。
【００１５】
また、この発明の別の目的は、反りの発生を抑制できるヒートシンクを提供することである。
【００１６】
【課題を解決するための手段】
この発明の１つの局面に従ったヒートシンクは、ＣｕとＷとを含む焼結体の基板と、基板の表面上に形成されたダイヤモンド薄膜層とを備える。基板内のＣｕの含有率は５重量％以上である。ダイヤモンド薄膜層にＸ線を照射して得られるＸ線回折チャートにおいて、Ｗの（１１０）面の回折ピーク強度がＣｕの（２００）面の回折ピーク強度の１００倍以上である。
【００１７】
このようなヒートシンクでは、基板の表面でのＷの量が相対的に多くなり、基板の表面でのＣｕの量が相対的に少なくなる。そのため、基板と、基板の表面上に形成されるダイヤモンド薄膜層との密着性が向上する。その結果、ダイヤモンド薄膜層上に搭載された半導体素子から局所的に発した熱は、ダイヤモンド薄膜層のヒートスプレッダとしての効果（熱を拡散させる効果）により、ダイヤモンド薄膜層の面内でいち早く拡散し、その後に基板へ伝達されていく。また、基板内のＣｕの含有率が５重量％以上であるため、基板の熱伝導率も高くなる。
【００１８】
この発明の別の局面に従ったヒートシンクは、ＣｕとＷとを含む焼結体の基板と、基板の表面上に形成されたダイヤモンド薄膜層とを備える。基板内のＣｕの含有率は５重量％以上である。ダイヤモンド薄膜層にＸ線を照射して得られるＸ線回折チャートにおいて、Ｗの（２１１）面の回折ピーク強度がＣｕの（２００）面の回折ピーク強度の３０倍以上である。
【００１９】
このようなヒートシンクでは、基板の表面でのＷの量が相対的に多くなり、基板の表面でのＣｕの量が相対的に少なくなる。そのため、基板と、基板の表面上に形成されるダイヤモンド薄膜層との密着性が向上する。その結果、ダイヤモンド薄膜層上に搭載された半導体素子から局所的に発した熱は、ダイヤモンド薄膜層のヒートスプレッダとしての効果（熱を拡散させる効果）により、ダイヤモンド薄膜層の面内でいち早く拡散し、その後基板へ伝達されていく。また、基板内のＣｕの含有率が５重量％以上であるため、基板の熱伝導率も高くなる。
【００２０】
また、ダイヤモンド薄膜層にＸ線を照射して得られるＸ線回折チャートにおいて、ＷＣ（タングステンカーバイト）のピークが現われることが好ましい。この場合、ダイヤモンド薄膜層と基板との密着性が向上する。
【００２１】
この発明のさらに別の局面に従ったヒートシンクは、Ｃｕと低熱膨張係数の金属とを含む基板と、基板の表面上に形成されたダイヤモンド薄膜層とを備える。基板内のＣｕの含有率は５重量％以上である。基板内でのＣｕの含有率は基板の表面に近づくにつれて小さくなる。
【００２２】
このように構成されたヒートシンクにおいては、基板の表面でＣｕの含有率が最も低くなる。そのため、基板の表面に炭素と結合しにくいＣｕが少なくなるため、基板と基板上のダイヤモンド薄膜層との密着性が向上する。その結果、半導体素子から局所的に発した熱は、ダイヤモンド薄膜層のヒートシンクスプレッダとしての効果（熱を拡散させる効果）により、ダイヤモンド薄膜層の面内でいち早く拡散し、その後基板へ伝達されていく。また、基板内のＣｕの含有率が５重量％以上であるため、基板の熱伝導率も高くなる。
【００２３】
また、基板の表面からの深さが１０μｍ以下の部分のＣｕの含有率は、基板全体のＣｕの含有率の５０％以下であることが好ましい。このように基板の表面での銅の含有率を調整することにより、ダイヤモンド薄膜層と基板との密着性が向上する。基板の表面からの深さが１０μｍ以下の部分の銅の含有率が基板全体の銅の含有率の５０％を超えるとＣｕの存在比率が高くなりダイヤモンド薄膜層が基板から剥離しやすくなる。また、基板の表面での銅の含有率を基板全体の銅の含有率の５０％以下に設定することにより、基板の内部にも適度に銅が残るため基板の反りを抑制することができる。
【００２４】
また、基板は、Ｃｕ−Ｗ焼結体またはＣｕ−Ｗ−Ｍｏ焼結体であることが好ましい。なお、Ｃｕ−Ｗ焼結体またはＣｕ−Ｗ−Ｍｏ焼結体は、本発明の効果を発揮するために１００Ｗ／ｍ・Ｋ以上の熱伝導率を有することが必要である。
【００２５】
また、基板の表面にはＷ粒子が露出しており、そのＷ粒子の表面粗さＲZ は０．０５μｍ以上であることが好ましい。この場合、ダイヤモンドの核はＷ粒子の凸部から発生しやすいため、Ｗ粒子の表面粗さＲZ を上述のように設定することにより、ダイヤモンドの核発生密度が向上する。したがって基板とダイヤモンド薄膜層との接点数が増加する。そのため、ダイヤモンド薄膜層と基板との密着性をさらに向上させることができる。
【００２６】
Ｗ粒子の表面の粗さＲZ が０．０５μｍ未満であればＷ粒子に凸部が少なくなり核発生密度が低くなる。そのため、ダイヤモンド薄膜層と基板との密着性が低下しダイヤモンド薄膜層が基板から剥離しやすくなる。
【００２７】
また、基板の表面とダイヤモンド薄膜層との間にはＣｕの含有率がほぼ０重量％の中間層が形成されていることが好ましい。この場合、基板とダイヤモンド薄膜層との間にＣｕを含まない中間層を入れることにより、ダイヤモンド薄膜層が直接基板中のＣｕと接触しない。そのためダイヤモンド薄膜層と基板との密着性がさらに向上する。
【００２８】
また、基板の厚さは２００μｍ以上１００００μｍ以下であることが好ましい。基板としての強度を確保するために基板の厚さは２００μｍ以上であることが好ましい。ヒートシンクの熱抵抗が大きくなりすぎないために基板の厚さは１００００μｍ以下であることが好ましい。
【００２９】
また、ダイヤモンド薄膜層の厚さは１０μｍ以上であることが好ましい。この場合、ダイヤモンド薄膜層は、半導体素子で発生した熱をまず面内で拡散させて一部分に熱をこもらせない働きをする。この働きを妨げないためにダイヤモンド薄膜層の厚さは１０μｍ以上とする必要がある。
【００３０】
なお、ダイヤモンド薄膜層の熱伝導率は、通常、ダイヤモンドの品質により５００Ｗ／ｍ・Ｋ〜２０００Ｗ／ｍ・Ｋの範囲でばらつきがあるが、本発明の効果を発揮するためには、ダイヤモンド薄膜層の熱伝導率を７００Ｗ／ｍ・Ｋ以上とする必要がある。
【００３１】
この発明に従ったヒートシンクの製造方法は、Ｃｕと低熱膨張係数の金属とを含む基板の表面を酸に浸すことにより基板の表面層の部分のＣｕの含有率を減少させるとともに、露出した低熱膨張係数の金属の表面を粗面化する工程と、酸処理後の基板の表面上に気相合成法によりダイヤモンド薄膜層を形成する工程とを備える。
【００３２】
このような工程を備えたヒートシンクの製造方法においては、まず、基板表面を酸処理することにより、基板表面でのＣｕの含有率が減少し、その表面上にダイヤモンド薄膜層を形成するため、基板上に密着性よくダイヤモンド薄膜層を形成することができる。
【００３３】
また、基板の表面層の部分のＣｕの含有率を減少させる工程は、露出した低熱膨張係数の金属の表面を粗面化することを含む。これにより、粗面化した低熱膨張係数の金属上にダイヤモンド薄膜が形成されるため、ダイヤモンド薄膜層と基板との密着性がさらに向上する。
【００３４】
また、酸は、塩酸、硝酸、硫酸、フッ化水素酸（ＨＦ）、過酸化水素（Ｈ2 Ｏ2 ）およびクロム酸からなる群より選ばれた溶液またはその混合溶液であることが好ましい。これらの酸を用いることにより、基板表面が適度に荒れ、ダイヤモンド薄膜層を形成しやすくなる。
【００３５】
また、基板の表面層の部分のＣｕの含有率を減少させる工程は、基板の表面を特定の酸に浸す第１酸処理工程と、第１酸処理後の基板を特定の酸とは異なる酸に浸す第２酸処理工程とを含むことが好ましい。
【００３６】
また、気相合成法でダイヤモンド膜を形成する際に基板の表面から深い所にダイヤモンドの核が発生する。つまりダイヤモンド薄膜の根が基板の深い所に存在し、錨を沈めたような効果（アンカー効果）が期待できる。
【００３７】
また、基板は、Ｃｕ−Ｗ焼結体、Ｃｕ−Ｍｏ焼結体およびＣｕ−Ｗ−Ｍｏ焼結体からなる群より選ばれた少なくとも１種の焼結体であることが好ましい。
【００３８】
また、酸に浸された基板の表面ではＷ粒子が露出しており、Ｗ粒子の表面粗さＲZ は０．０５μｍ以上であることが好ましい。このような表面粗さとすることによりＷ粒子の表面にダイヤモンド微粒子が入り込み、それを核としてダイヤモンド薄膜が成長する。そのためダイヤモンド薄膜層と基板との密着性が向上する。
【００３９】
Ｃｕの含有率を減少させる酸処理は、基板の表面にＸ線を照射して得られるＸ線回折チャートにおいて、Ｃｕのピークが検出されないようになるまで行なうことが好ましい。
【００４０】
この場合、基板の表面でのＣｕの含有率が十分減少するため、基板とその基板上に形成されるダイヤモンド薄膜層との密着性が向上する。
【００４１】
Ｃｕの含有率を減少させる酸処理は、基板の表面からの深さが３０μｍ以内の部分の空孔率が５体積％以上７０体積％以下となり、かつ基板の表面からの深さが３０μｍ以内の部分でのＣｕの含有率が基板全体のＣｕの含有率の５０％以下になるまで行なうことが好ましい。
【００４２】
この場合、空孔率を上述のような範囲とすることにより、その空孔にダイヤモンドの微粒が入り込みやすくなり、また、核発生がしやすくなる。
【００４３】
空孔率が５体積％未満であれば核発生などがしにくくなり、空孔率が７０体積％を超えると空孔率が大きくなりすぎて熱伝導度が低下し、ヒートシンクとしての特性が低下する。
【００４４】
基板の表面からの深さが３０μｍ以内の部分での空孔率が１０体積％以上５０体積％以下であることがさらに好ましい。
【００４５】
また、基板の表面からの深さが３０μｍ以内の部分でのＣｕの含有率を基板全体でのＣｕの含有率の５０％以下としているためヒートシンクに反りが生じにくくなる。
【００４６】
また、ダイヤモンド薄膜層の形成に先立ち、基板の表面に傷付け処理を行なう工程を備えることが好ましい。この場合、基板表面の傷からダイヤモンドの核が発生しやすくなるため、ダイヤモンドの核が基板の表面に多く発生し、ダイヤモンド薄膜層の成長が速くなるとともにダイヤモンド薄膜層の厚さも均一となる。
【００４７】
また、傷付け処理は、ダイヤモンドを用いて基板表面に傷をつけることを含むことが好ましい。この場合、基板の表面に傷を付ける際にダイヤモンドが基板の表面に付着するため、ダイヤモンドがダイヤモンド薄膜層を形成する際の核となる。そのため、より一層ダイヤモンド薄膜層の成長を促進することができる。
【００４８】
なお、基板上へのダイヤモンドダイヤモンド薄膜層の形成には気相合成法が用いられるが、気相合成法として、熱フィラメントＣＶＤ（chemical vapor deposition ）法、プラズマＣＶＤ法、火炎法など、これまで知られているいずれの方法を用いてもよい。
【００４９】
この発明の、また別の局面に従ったヒートシンクは、基板と、その基板上に形成されたダイヤモンド薄膜層とを備える。基板は、低熱膨張係数の多孔質材料からなる基板母材と、基板母材の空孔に充填されたＣｕとを含む。基板母材の表面層では、空孔にダイヤモンド薄膜層が入り込んでいる。
【００５０】
このように構成されたヒートシンクにおいては、基板を構成する基板母材が低熱膨張係数であるため、基板と、その基板上に形成されるダイヤモンド薄膜層との熱膨張係数の差が小さくなる。また、基板母材の表面層では、空孔にダイヤモンド薄膜層が入り込んでいるため、基板母材とダイヤモンド薄膜層の密着性が向上する。その結果、ヒートシンクが高温となってもダイヤモンド薄膜層が基板から剥離するのを防止することができる。
【００５１】
また、基板の熱伝導率は１００Ｗ／ｍ・Ｋ以上であり、かつ厚さは２００μｍ以上７００μｍ以下であり、ダイヤモンド薄膜層の厚さは１０μｍ以上２００μｍ以下であることが好ましい。この場合、ダイヤモンド薄膜層が薄いため、ダイヤモンド薄膜層は、基板とほぼ同様に膨張するため、ダイヤモンド薄膜層と、その上に設けられた半導体素子との膨張率がほぼ等しくなる。その結果、半導体素子の割れを防止することができる。
【００５２】
さらに、ダイヤモンド薄膜層の熱伝導率は１０００Ｗ／ｍ・Ｋ以上であることが好ましい。
【００５３】
また、基板母材は、Ｗ焼結体、Ｍｏ焼結体およびＷ−Ｍｏ焼結体からなる群より選ばれた少なくとも１種の焼結体であることが好ましい。
【００５４】
さらに、基板母材の空孔率は１５体積％以上６０体積％以下であることが好ましい。基板母材の空孔率が１５体積％未満であれば、空孔に銅を充填したときの熱伝導率が低下する。空孔率が６０体積％を超えると、ダイヤモンド薄膜層の厚さが不均一となる。
【００５５】
この発明に従ったヒートシンクの製造方法は、低熱膨張係数の多孔質材料からなる基板母材の表面上にダイヤモンド薄膜層を形成する工程と、ダイヤモンド薄膜層の形成後に、基板母材の空孔にＣｕを充填する工程とを備える。
【００５６】
このような工程を備えたヒートシンクの製造方法に従えば、ダイヤモンド薄膜層を形成する際にダイヤモンドの核が多孔体の表面から生じるため、ダイヤモンド薄膜層の核は基板母材の表面から深いところから発生する。つまり、ダイヤモンド薄膜層の根が基板の表面から深いところに存在し、錨を沈めたような効果（アンカー効果）が期待できる。
【００５７】
また、低熱膨張係数の多孔質材料からなる基板を用いるため、ダイヤモンド薄膜層を成膜するときの熱膨張量が小さくなる。さらに、このように熱膨張量が小さいため、成膜後に基板母材を冷却した際にダイヤモンド薄膜層と基板母材との熱膨張率の差により生ずる反りも抑制できる。
【００５８】
また、基板母材の空孔に銅を充填するため、基板母材の空孔は隙間なく熱伝導率の良好な銅で埋められる。その結果、基板母材の熱伝導率も向上し、ヒートシンク全体の熱伝導率が向上する。
【００５９】
また、ダイヤモンド薄膜層を基板母材に形成する際には基板母材には銅が存在しないため、基板母材上に密着性良くダイヤモンド薄膜層を合成することができる。
【００６０】
また、ダイヤモンド薄膜層を形成する工程は、気相合成法により基板母材の表面上にダイヤモンド薄膜層を形成することを含むことが好ましい。ここで、気相合成法としては、熱フィラメントＣＶＤ（chemical vapor deposition ）法、プラズマＣＶＤ法、火炎法などのように、これまで知られているいずれの方法を用いてもよい。
【００６１】
また、基板母材は、Ｗ焼結体、Ｍｏ焼結体およびＷ−Ｍｏ焼結体からなる群より選ばれた少なくとも１種の焼結体であることが好ましい。
【００６２】
また、基板母材の空孔率は１５体積％以上６０体積％以下であることが好ましい。空孔率をこのように設定することにより、基板母材の表面からダイヤモンドの核が生じやすくなるとともに、銅を充填したときの熱伝導率が大きくなり、ヒートシンク全体の熱伝導率が向上する。
【００６３】
空孔率が１５体積％未満であれば基板母材の深い部分からダイヤモンドの核が発生しにくくなり、基板母材とダイヤモンド薄膜層との密着性が低下する。また、空孔に充填される銅の量が減少するのでヒートシンクの熱伝導率が低下する。
【００６４】
空孔率が６０体積％を超えると基板母材の深い部分にダイヤモンドの核が発生するが、基板母材の表面に均一な厚さのダイヤモンド薄膜層を形成しにくくなる。また、ダイヤモンドの核の発生密度が低下してダイヤモンド薄膜層を構成するダイヤモンドの結晶粒は大きくなるが、ダイヤモンド薄膜層の表面粗さが大きくなる。これに伴い、ダイヤモンド薄膜層の厚みが揃わずかつダイヤモンド薄膜層の研磨に時間がかかるという問題も生じる。
【００６５】
また、基板母材の空孔に銅を充填する工程は、溶融した銅を基板母材の空孔内に浸入させることを含むことが好ましい。
【００６６】
また、基板母材の空孔に銅を充填する工程は、固体の銅の上に基板母材を載置した後、銅を加熱して溶融させて溶融した銅を空孔に浸入させることを含むことが好ましい。
【００６７】
この場合、たとえばヒータなどの加熱器の上に固体の銅を置き、その銅の上にダイヤモンド薄膜層を成膜した基板母材を、ダイヤモンド薄膜層が上になるように配置して銅を溶融させると、銅は毛管現象により基板母材内に溶け込んでいく。この方法では銅と基板母材との配置が簡単であり、また、銅が溶けた際に銅が周辺に飛ぶことを抑制できるため、ダイヤモンド薄膜層の面に汚れが付着するのを防止することができる。
【００６８】
また、基板母材の空孔に銅を充填する工程は、ダイヤモンド薄膜層が形成された基板母材上に固体の銅を載置した後、銅を加熱して溶融させて溶融した銅を空孔に浸入させることを含むことが好ましい。
【００６９】
この場合、基板母材上に固体の銅を置き、この銅を溶かすので銅は重力と毛管現象によって基板母材内に溶け込んでいく。その結果、銅を充填する速度が速くなる。
【００７０】
また、基板母材の空孔に銅を充填する工程は、容器内に銅の溶湯を蓄え、ダイヤモンド薄膜層が形成された基板母材を銅の溶湯に浸すことにより、溶融した銅を空孔に浸入させることを含むことが好ましい。
【００７１】
この場合、銅の溶湯に基板母材を漬けるため、基板母材の面のうちダイヤモンド薄膜層が形成された面以外のすべての面から銅が均等に浸入し、かつ浸入する速度も速くなる。
【００７２】
また、ダイヤモンド薄膜層の形成に先立ち、基板母材の表面に傷つけ処理を行なう工程をさらに備えることが好ましい。この場合、傷からダイヤモンドの核が発生しやすくなるため、ダイヤモンドの核が基板母材の表面に多く発生し、ダイヤモンド薄膜層の成長が速くなるとともにダイヤモンド薄膜層の厚さも均一となる。
【００７３】
また、傷つけ処理はダイヤモンドを用いて基板母材の表面に傷をつけることを含むことが好ましい。この場合、基板母材の表面に傷をつける際にダイヤモンドが基板母材の表面に付着するため、このダイヤモンドがダイヤモンド薄膜層を形成する際の核となる。そのため、より一層ダイヤモンド薄膜層の成長を促進することができる。
【００７４】
【実施例】
（実施例１）
図１は、この発明で使用したダイヤモンド気相合成用の熱フィラメントＣＶＤ（chemical vapor deposition ）装置の模式図である。図１を参照して、熱フィラメントＣＶＤ装置１は、反応容器２１と、ガス導入口２２と、ガス排出口２３と、交流電源２４と、タングステンフィラメント２５と、基板保持台２７と、冷却水導入口２８と、冷却水排出口２９とを備える。
【００７５】
反応容器２１には、原料ガスを導入するためのガス導入口２２と、原料ガスや原料ガスから生成したガスを排出するためのガス排出口２３が設けられている。
【００７６】
反応容器２１内には、タングステンフィラメント２５が設けられている。タングステンフィラメント２５は交流電源２４と接続されており、交流電源２４からタングステンフィラメント２５へ電流が流されることによってタングステンフィラメント２５が赤熱する。
【００７７】
タングステンフィラメント２５の下方には基板を載置するためのモリブデン製の基板保持台２７が設けられている。タングステンフィラメント２５は赤熱することによって高温となるため、この基板保持台２７も高温となる。基板保持台２７を冷却するための冷却水を導入する冷却水導入口２８と冷却水を排出する冷却水排出口２９とが基板保持台２７に設けられている。
【００７８】
Ｃｕの含有率が１１重量％のＣｕ−Ｗ焼結体からなり、縦×横×厚みが１３．５ｍｍ×１３．５ｍｍ×０．６３５ｍｍの基板を準備した。この基板の表面にＣｕＫα管球のＸ線を照射してＸ線回折チャートを得た。その結果を図２に示す。
【００７９】
図２より、Ｗ（タングステン）に起因するピークがＣｕ（銅）に起因するピークよりも大きくなっていることがわかる。これより、基板の表面でＷの量が多いことがわかる。また、この基板の表面からの深さと各成分の濃度との関係を調べた。その結果を図３に示す。
【００８０】
図３中、点線２０１は、基板内部のＣｕの濃度の実測値を示し、点線２０４は、点線２０１で示すＣｕの濃度の実測値を深さ２０μｍごとに平均した値である。また、実線２０２は、基板内部のＷの濃度の実測値を示し、実線２０５は、実線２０２で示すＷの実測値を深さ２０μｍごとに平均した値である。また、一点鎖線２０３は基板の内部と基板の外部でのＣの濃度を示すが、基板外部でのＣの濃度は基板を固定するための固定治具中のＣの濃度である。
【００８１】
図３の横軸は界面からの深さを示し、図３の縦軸は任意の量を示すものであり、Ｃｕの濃度とＷの濃度との比を正確に表わすものではない。この点は、後述の図４および６でも同様である。
【００８２】
図３より、基板内部では、Ｗの濃度もＣｕの濃度もほぼ一定であることがわかる。
【００８３】
次に、図１５のステップＡに従い、フッ硝酸（フッ化水素酸と硝酸を体積比１：１で混ぜたもの）を純水で希釈した溶液に上述の基板を５分間浸した。この基板の内部でのＣｕとＷとの濃度を測定した。その結果を図４に示す。
【００８４】
図４中、点線２１１は、基板内部のＣｕの濃度の実測値を示し、点線２１４は点線２１１で示すＣｕの実測値を深さ２０μｍごとに平均した値を示す。実線２１２は基板内部のＷの濃度の実測値を示し、実線２１５は、実線２１２で示す基板内部のＷの濃度の実測値を深さ２０μｍごとに平均した値を示す。また、一点鎖線２１３は基板の内部と基板の外部でのＣの濃度を示すが、基板外部でのＣの濃度は基板を指示する固定治具中のＣの濃度である。図４より、この基板の表面の銅がフッ硝酸により除去されて基板の表面に近づくにつれてＣｕの濃度（含有率）が小さくなっていることがわかる。
【００８５】
この基板の表面にダイヤモンド砥粒で傷つけ処理を施した後、図１で示す熱フィラメントＣＶＤ装置１中の基板保持台２７上に基板２６を載置した。タングステンフィラメント２５に交流電源２４から電流を流し、タングステンフィラメント２５の温度を約２０５０℃とした。
【００８６】
次に、ガス導入口２２からメタンの濃度が１モル％のメタンと水素の混合ガスを反応容器２１内に導入した。反応容器２１内の圧力を７０Ｔｏｒｒに維持した。これにより、図１５のステップＢに従い、基板２６上にダイヤモンド薄膜層を４０時間かけて合成した。これにより、図１６で示すダイヤモンド薄膜層３１を得た。得られたダイヤモンド薄膜層３１の厚さは２４μｍであり、基板２６の反りは３μｍであった。
【００８７】
ダイヤモンド薄膜層３１の表面を研磨して鏡面にした後ダイヤモンド薄膜層３１の表面にＣｕＫα管球から発生するＸ線を照射してＸ線回折チャートを得た。得られたＸ線回折チャートを図５に示す。
【００８８】
図５より、Ｗの（１１０）面のピークの強度（高さ）ＩW （１１０）とＣｕの（２００）面のピ−クの強度（高さ）ＩCu（２００）との比ＩW （１１０）／ＩCu（２００）は１１９であった。また、Ｗの（２１１）面のピークの強度（高さ）ＩW （２１１）とＣｕの（２００）面のピークの強度（高さ）ＩCu（２００）との比は５０であった。また、基板２６とダイヤモンド薄膜層３１の界面からの深さと各成分の濃度との関係を調べた。その結果を図６に示す。
【００８９】
図６中、点線２２１は、基板内部のＣｕの濃度の実測値を示し、点線２２４は、点線２２１で示すＣｕの濃度の実測値を深さ２０μｍごとに平均した値である。実線２２２は、基板内部のＷの濃度の実測値を示し、実線２２５は、実線２２２で示すＷの実測値を深さ２０μｍごとに平均した値である。一点鎖線２２３は基板の内部と基板の外部でのＣの濃度を示す。
【００９０】
図６より、Ｃｕの濃度（含有率）は基板の表面に近づくにつれて小さくなっている。また、基板の表面からの深さが１０μｍ以内の部分でのＣｕの含有率は基板全体のＣｕの含有率（１１重量％）の５０％以下であった。
【００９１】
縦×横×厚みが２ｍｍ×１ｍｍ×０．６３５ｍｍとなるように基板２６を切断してもダイヤモンド薄膜層３１が基板２６から剥離することはなかった。その後、メタライズを施して作製したヒートシンクにレーザダイオードを設置したところ、レーザダイオードは安定して発振した。このことにより、このヒートシンクは十分実用に供することができることがわかる。
【００９２】
（比較例１）
Ｃｕの含有率が１１重量％のＣｕ−Ｗ焼結体からなり、縦×横×厚みが１３．５ｍｍ×１３．５ｍｍ×０．６３５ｍｍの基板を用意した。この基板を、硝酸を純水で希釈した溶液に３０秒間浸した。この基板の表面にダイヤモンド砥粒で傷つけ処理を施した後、熱フィラメントＣＶＤ装置１の基板保持台２７上に基板２６を載置した。
【００９３】
タングステンフィラメント２５の温度を約２０５０℃とし、ガス導入口からメタンの濃度が１モル％のメタンと水素の混合ガスを反応容器２１内に流した。反応容器２１内の圧力を７０Ｔｏｒｒとした。この条件で４０時間かけて基板上にダイヤモンド薄膜層を形成した。ダイヤモンド薄膜層の厚さは２３．５μｍであり基板の反りは３．４μｍであった。
【００９４】
ダイヤモンド薄膜層の表面を研磨して鏡面にした後にＣｕＫα管球から発生するＸ線をダイヤモンド薄膜層に照射してＸ線回折チャートを得た。このＸ線回折チャートからＷの（１１０）面のピークの強度（高さ）とＣｕの（２００）面のピークの強度との比を求めたところ、ピークの強度の比は６５であった。この基板を縦×横×厚みが２ｍｍ×１ｍｍ×０．６３５ｍｍとなるよう切出したところ、ダイヤモンド薄膜層が基板から剥離した。
【００９５】
（実施例２）
Ｃｕの含有率が１５重量％のＣｕ−Ｗ焼結体からなり、縦×横×厚みが１３．５ｍｍ×１３．５ｍｍ×０．６３５ｍｍの図１７で示すような基板２６を用意した。この基板の表面の粗さＲZ が１μｍとなるように基板２６の表面に粗面化処理を施した。ここで、ＲZ はＪＩＳ（Japanese Industrial Standards ）で規定される十点平均粗さをいう。
【００９６】
粗面化処理を施した表面にＣｕを含まない中間層として厚さ３μｍの図１７で示すようなＳｉＣ３２を蒸着した。この中間層にダイヤモンド砥粒で傷つけ処理を施した後に図１で示す熱フィラメントＣＶＤ装置１の基板保持台２７上に基板２６を載置した。タングステンフィラメントの温度を約２１００℃とし、ガス導入口２２からメタンの濃度が１モル％のメタンと水素の混合ガスを反応容器２１内に流した。反応容器２１内の圧力を７０Ｔｏｒｒとした。この条件で４０時間かけて基板上に図１７で示すようなダイヤモンド薄膜層３１を形成した。得られたダイヤモンド薄膜層３１の厚さは２２μｍであり、基板２６の反りは２．５μｍであった。ダイヤモンド薄膜層３１の表面を研磨して鏡面にした後にＣｕＫα管球から発生するＸ線をダイヤモンド薄膜層３１の表面に照射してＸ線回折チャートを得た。このＸ線回折チャートからＷの（２１１）面によるピークの強度（高さ）ＩW （２１１）とＣｕの（２００）面のピークの強度（高さ）ＩCu（２００）との比ＩW （２１１）／ＩCu（２００）は４７であった。
【００９７】
その後、縦×横×厚みが２ｍｍ×１ｍｍ×０．６３５ｍｍとなるように基板を切断してもダイヤモンド薄膜層３１は基板２６から剥離することがなかった。その後、基板２６の面のうちダイヤモンド薄膜層３１が形成された面と反対側の面を磨き、この面にメタライズを施してヒートシンクを作製した。ヒートシンク上にレーザダイオードを設置したところ、レーザダイオードは発振した。このことより、このヒートシンクは十分実用に供することができることがわかる。
【００９８】
（比較例２）
Ｃｕの含有率が１５重量％のＣｕ−Ｗ焼結体からなり、縦×横×厚みが１３．５ｍｍ×１３．５ｍｍ×０．６３５ｍｍの基板を用意した。この基板の表面の粗さＲZ が５μｍとなるように基板の表面に粗面化処理を施した。粗面化処理後の表面にＣｕを含まない中間層として厚さが１２μｍのＳｉＣを蒸着した。
【００９９】
この中間層の表面にダイヤモンド砥粒で傷つけ処理を施した後、図１で示す熱フィラメントＣＶＤ装置１の基板保持台２７上に基板２６を載置した。タングステンフィラメントの温度を約２１００℃とし、ガス導入口２２からメタンの濃度が１モル％のメタンと水素の混合ガスを反応容器２１内に流した。反応容器２１内の圧力を７０Ｔｏｒｒとした。この条件で４０時間かけて基板上にダイヤモンド薄膜層を形成した。ダイヤモンド薄膜層の厚さは２３μｍであり、基板の反りは３．５μｍであった。
【０１００】
ダイヤモンド薄膜層の表面を研磨して鏡面にした後にＣｕＫα管球から発生するＸ線をダイヤモンド薄膜層に照射してＸ線回折チャートを得た。このＸ線回折チャートより、Ｗの（２１１）面によるピークの強度（高さ）ＩW （２１１）とＣｕの（２００）面のピークの強度（高さ）ＩCu（２００）との比ＩW （２１１）／ＩCu（２００）は１８であった。この基板を縦×横×厚みが２ｍｍ×１ｍｍ×０．６３５ｍｍとなるように切断したところダイヤモンド薄膜層は基板から剥離した。
【０１０１】
（実施例３）
図７は、この発明で用いたダイヤモンド気相合成用のマイクロ波プラズマＣＶＤ装置の模式図である。マイクロ波プラズマＣＶＤ装置１００は、基板保持台１０１と、マイクロ波電源１０４と、チューナ１０５と、導波管１０６と、反応容器１０７と、排出口１０８と、導入口１０９と、プランジャ１１０とを備える。
【０１０２】
反応容器１０７内には、基板を保持するための基板保持台１０１が設けられる。反応容器１０７には、原料ガスを導入するための導入口１０９と、原料ガスや反応して形成されたガスを排出するための排出口１０８が設けられる。排出口１０８は真空ポンプに接続される。マイクロ波電源１０４とアイソレータ（図示せず）とチューナ１０５がマイクロ波発生部を構成する。反応容器１０７は石英管により構成される。
【０１０３】
マイクロ波発生部から発生したマイクロ波は導波管１０６を介してプランジャ１１０へ向かう。そして、導波管１０６の途中に反応容器１０７が設けられているため、反応容器１０７内に点線１０３で囲んだプラズマが発生する。プラズマが発生する位置は反応容器１０７と導波管１０６とが交差する位置であるため、この交差する位置付近に基板保持台１０１が設置される。
【０１０４】
Ｃｕの含有率が１１重量％の焼結体からなり、縦×横×厚みが１３．５ｍｍ×１３．５ｍｍ×１ｍｍの基板を用意した。フッ硝酸を純水で希釈した溶液に上述の基板を２分間浸した。この基板の表面にダイヤモンド砥粒で傷つけ処理を施した後マイクロ波プラズマＣＶＤ装置１００の基板保持台１０１上に基板１０２を載置した。
【０１０５】
基板の温度を８５０℃とし、メタンの濃度が３モル％のメタンと水素の混合ガスを導入口１０９から導入し、反応容器１０７内の圧力を１４０Ｔｏｒｒに保ち、反応容器１０７内にプラズマを発生させた。この条件で２０時間かけて基板１０２上にダイヤモンド薄膜層を合成した。ダイヤモンド薄膜層の厚さは２２μｍであり、基板の反りは４μｍであった。
【０１０６】
ダイヤモンド薄膜層の表面を研磨して鏡面にした後にＣｕＫα管球から発生するＸ線をダイヤモンド薄膜層の表面に照射してＸ線回折チャートを得た。得られたＸ線回折チャートを図８に示す。
【０１０７】
図８より、Ｗの（１１０）面のピークの強度（高さ）ＩW （１１０）とＣｕの（２００）面のピークの強度（高さ）ＩCu（２００）との比ＩW （１１０）／ＩCu（２００）は１４０であった。また、Ｗの（２１１）面のピークの強度（高さ）ＩW （２１１）とＣｕの（２００）面のピークの強度（高さ）ＩCu（２００）との比ＩW （２１１）／ＩCu（２００）は５０であった。
【０１０８】
基板を縦×横×厚みが２ｍｍ×１ｍｍ×１ｍｍとなるように切断して複数個の基板を形成してもダイヤモンド薄膜層が基板から外れることはなかった。複数個の基板のうちの１個のダイヤモンド薄膜層を剥がして基板の表面の面積が３×４μｍ2 の範囲をエリオニクス社製ＥＲＡ８０００型の３Ｄ−ＳＥＭ（three demensional scanning electron microscope）で観察した。その観察結果を図９に示す。
【０１０９】
また、この観察結果から基板の表面ではＷ粒子が露出しており、Ｗ粒子の表面粗さＲZ を測定したところ、表面粗さＲZ は０．０９μｍであった。また、この基板の表面の別の部分をＦＥＳＥＭ（field emission scanning electron microscope ）で観察した。観察結果を図１０に示す。
【０１１０】
また、切断して形成した複数の基板のうちの１つについて、基板の面のうち、ダイヤモンド薄膜層を形成した面と反対側の面を研磨しメタライズを施してヒートシンクを作製した。このヒートシンクにレーザダイオードを設置したところ、レーザダイオードは安定して発振した。このことより、このヒートシンクは十分実用に供することができるといえる。
【０１１１】
（実施例４）
空孔率が２７．５体積％でＷ焼結体からなり、縦×横×厚みが１０ｍｍ×１０ｍｍ×０．３ｍｍの基板を用意した。この基板の空孔にＣｕを浸入させた。これにより、基板全体でのＣｕの含有率を１０重量％とし、基板の面のうち、ダイヤモンド薄膜層を形成するための面からの深さが１０μｍの部分でのＣｕの含有率を３重量％とした。
【０１１２】
この基板の表面にダイヤモンド砥粒を用いて傷つけ処理を施した後、図７で示すマイクロ波プラズマＣＶＤ装置１００の基板保持台１０１上に基板１０２を載置した。基板１０２の温度を８５０℃とし、導入口１０９からメタンの濃度が３．５モル％のメタンと水素の混合ガスを反応容器１０７導入した。反応容器１０７内の圧力を１４０Ｔｏｒｒとして２０時間かけて基板１０２上にダイヤモンド薄膜層を合成した。ダイヤモンド薄膜層の厚さは２５μｍであり、基板の反りは２．７μｍであった。
【０１１３】
ダイヤモンド薄膜層の表面を研磨して鏡面にした後に、基板を縦×横×厚みが２ｍｍ×１ｍｍ×０．３ｍｍとなるように切断してもダイヤモンド薄膜層が基板から剥離することはなかった。その後、基板にメタライズを施してヒートシンクを作製し、このヒートシンクにレーザダイオードを設置したところ、レーザダイオードは安定して発振した。このことより、このヒートシンクは十分実用に供することができることがわかる。
【０１１４】
（実施例５）
Ｃｕの含有率が１５重量％のＣｕ−Ｗ−Ｍｏ焼結体からなり、縦×横×厚みが１０ｍｍ×１０ｍｍ×０．３ｍｍの基板を用意した。硝酸を純水で希釈した溶液にこの基板を３分間浸した。この基板の表面にダイヤモンド砥粒で傷つけ処理を施した後に図１で示す熱フィラメントＣＶＤ装置１の基板保持台２７上に基板２６を載置した。
【０１１５】
タングステンフィラメント２５の温度を約２１００℃とし、メタンの濃度が２モル％のメタンと水素の混合ガスをガス導入口２２から反応容器２１内に流した。反応容器２１内の圧力を７０Ｔｏｒｒとした。この条件で４０時間かけて基板上にダイヤモンド薄膜層を合成した。ダイヤモンド薄膜層の厚さは２２μｍであり、基板の反りは３μｍであった。
【０１１６】
ダイヤモンド薄膜層の表面を研磨して鏡面にした後にＣｕＫα管球から発生するＸ線をダイヤモンド薄膜層に照射してＸ線回折チャートを得た。このＸ線回折チャートより、Ｗの（１１０）のピークの強度（高さ）ＩW （１１０）とＣｕの（２００）面のピークの強度（高さ）ＩCu（２００）との比ＩW （１１０）／ＩCu（２００）は１２０であった。
【０１１７】
この基板を縦×横×厚みが２ｍｍ×１ｍｍ×０．３ｍｍとなるように切断してもダイヤモンド薄膜層が基板から剥離することはなかった。その後、基板の面のうちダイヤモンド薄膜層を形成した面と反対側の面を磨きメタライズを施してヒートシンクを作製した。レーザダイオードをこのヒートシンク上に設置したところ、レーザダイオードは発振した。このことより、このヒートシンクは十分実用に供することができるといえる。
【０１１８】
（実施例６）
Ｃｕの含有率が１１重量％のＣｕ−Ｗ焼結体からなり、縦×横×厚みが１３．５ｍｍ×１３．５ｍｍ×０．６ｍｍの基板を用意した。この基板を約８分間王水（濃硝酸と濃塩酸とを体積比１：３で混合した溶液）に浸した。この基板の表面にダイヤモンド砥粒で傷つけ処理を施した後に基板を図１で示す熱フィラメントＣＶＤ装置の基板保持台２７上に基板２６を載置した。
【０１１９】
タングステンフィラメント２５の温度を約２０００℃とし、メタンの濃度が２モル％のメタンと水素の混合ガスをガス導入口２２から反応容器２１内に導入した。反応容器２１内の圧力を６０Ｔｏｒｒに維持した。この条件で４５時間かけて基板２６上にダイヤモンド薄膜層を合成した。得られたダイヤモンド薄膜層の厚さは２５μｍであり、基板の反りは２μｍであった。
【０１２０】
ダイヤモンド薄膜層の表面を研磨して鏡面にした後にＣｕＫα管球から発生するＸ線をダイヤモンド薄膜層に照射してＸ線回折チャートを得た。得られたＸ線回折チャートより、Ｗの（２１１）面のピークの強度（高さ）ＩW （２１１）とＣｕの（２００）面のピークの強度（高さ）ＩCu（２００）との比ＩW （２１１）／ＩCu（２００）は４５であった。
【０１２１】
基板を縦×横×厚みが２ｍｍ×１ｍｍ×０．６ｍｍとなるように切断してもダイヤモンド薄膜層が基板から剥離することはなかった。その後、この基板にメタライズを施してヒートシンクを作製した。ヒートシンク上にレーザダイオードを設置したところ、レーザダイオードは安定して発振した。このことより、このヒートシンクは実用に供することができるといえる。
【０１２２】
（実施例７）
Ｃｕの含有率が１１重量％のＣｕ−Ｗ焼結体からなり、縦×横×厚みが１３．５ｍｍ×１３．５ｍｍ×０．６３５ｍｍの基板を用意した。この基板の表面にＣｕを含まない中間層として厚さ５μｍのＳｉを蒸着した。この中間層にダイヤモンド砥粒で傷つけ処理を施した後に図７で示すマイクロ波プラズマＣＶＤ装置１００の基板保持台１０１上に基板１０２を設置した。
【０１２３】
基板１０２の温度を約９００℃とし、メタンの濃度が２．５モル％のメタンと水素の混合ガスをガス導入口１０９から反応容器１０７内に導入した。反応容器１０７内の圧力を１００Ｔｏｒｒに維持して３０時間かけて基板１０２上にダイヤモンド薄膜層を合成した。ダイヤモンド薄膜層の厚さは２３μｍであり、基板の反りは４μｍであった。
【０１２４】
ダイヤモンド薄膜層の表面を研磨して鏡面にした後にＣｕＫα管球から発生するＸ線をダイヤモンド薄膜層に照射してＸ線回折チャートを得た。Ｘ線回折チャートより、Ｗの（１１０）面のピークの強度（高さ）ＩW （１１０）とＣｕの（２００）面のピークの強度（高さ）ＩCu（２００）との比ＩW （１１０）／ＩCu（２００）は１３０であった。縦×横×厚みが２ｍｍ×１ｍｍ×０．６３５ｍｍとなるように基板を切断してもダイヤモンド薄膜層は基板から剥離することはなかった。その後、基板にメタライズを施してヒートシンクを作製した。ヒートシンクにレーザダイオードを設置したところ、レーザダイオードは安定して発振した。これより、このヒートシンクは十分実用に供することができることがわかる。
【０１２５】
（実施例８）
Ｃｕの含有率が１５重量％のＣｕ−Ｗ焼結体からなり、縦×横×厚みが１３．５ｍｍ×１３．５ｍｍ×０．６ｍｍの基板を用意した。この基板を、フッ硝酸を純水で希釈した溶液に１分間つけた。この基板の表面にダイヤモンド砥粒で傷つけ処理を施した後に図１で示す熱フィラメントＣＶＤ装置１の基板保持台２７上に基板２６を載置した。
【０１２６】
タングステンフィラメント２５の温度を約２１００℃とし、メタンの濃度が１モル％のメタンと水素の混合ガスをガス導入口２２から反応容器２１内に導入した。反応容器２１内の圧力を７０Ｔｏｒｒとした。この条件で４４時間かけて基板２６上にダイヤモンド薄膜層を形成した。ダイヤモンド薄膜層の厚さは２１μｍであり、基板の反りは３μｍであった。
【０１２７】
ダイヤモンド薄膜層の表面を研磨して鏡面にした後ＣｕＫα管球から発生するＸ線をダイヤモンド薄膜層に照射してＸ線回折チャートを得た。Ｘ線回折チャートより、Ｗの（１１０）面のピークの強度（高さ）ＩW （１１０）とＣｕの（２００）面のピークの強度（高さ）ＩCu（２００）との比ＩW （１１０）／ＩCu（２００）は１２１であった。また、このＸ線回折チャートには、ＷＣのピークが多数現われた。
【０１２８】
この基板を縦×横×厚みが２ｍｍ×１ｍｍ×０．６ｍｍとなるように切断してもダイヤモンド薄膜層は基板から剥離することはなかった。その後、基板にメタライズを施してヒートシンクを作製した。ヒートシンクにレーザダイオードを設置したところ、レーザダイオードは安定して発振した。このことより、このヒートシンクは十分実用に供することができるといえる。
【０１２９】
（実施例９）
実施例３では、基板をフッ硝酸に浸すことにより基板表面のＷ粒子の表面粗さＲZ を０．０９μｍとしたが、フッ硝酸で処理する以外にＷ粒子の表面を粗くする方法について実施例９では検討した。その結果、以下の５つの方法によればＷ粒子の表面を粗面化できることがわかった。
【０１３０】
１：基板に金属などの微粒を吹きつけるショットブラスト
２：アルゴンガスをプラズマ化し、基板にバイアスを印加してアルゴン原子を基板に衝突させるアルゴンスパッタ
３：基板をアルカリ中に浸すアルカリ処理
４：基板をフッ素プラズマにさらすフッ素プラズマ処理
５：基板に電子ビームを照射する電子ビーム照射
（実施例１０）
【０１３１】
Ｃｕの含有率が１１重量％のＣｕ−Ｗ焼結体からなり、縦×横×厚みが１３．５ｍｍ×１３．５ｍｍ×０．６ｍｍの基板を用意した。硝酸を純水で希釈した溶液に基板を３０分間浸した。その後、基板の表面にＸ線を照射してＸ線回折チャートを得た。このＸ線回折チャートには、Ｃｕのピークは現われなかった。
【０１３２】
この基板の表面にダイヤモンド微粒で傷付け処理を施した後、図１で示す熱フィラメントＣＶＤ装置１の基板保持台２７上に基板２６載置した。その後、タングステンフィラメント２５に交流電源２４から電流を流し、タングステンフィラメント２５の温度を約２０５０℃とした。
【０１３３】
次に、ガス導入口からメタンの濃度が１モル％のメタンと水素の混合ガスを反応容器２１内に導入した。反応容器２１内の圧力を７０Ｔｏｒｒに維持した条件で基板２６上にダイヤモンド薄膜層を４０時間かけて合成した。ダイヤモンド薄膜層の厚さは２４μｍであった。また、基板の反りは３μｍであった。
【０１３４】
ダイヤモンド薄膜層の表面を研磨して鏡面にした後、縦×横×厚みが２ｍｍ×１ｍｍ×０．６ｍｍとなるように基板を切断してもダイヤモンド薄膜は基板から剥離することはなかった。
【０１３５】
その後、基板にメタライズを施してヒートシンクを作製した。このヒートシンクにレーザダイオードを設置したところ、レーザダイオードは発振した。このことより、このヒートシンクは十分実用に供することができることがわかる。
【０１３６】
（実施例１１）
Ｃｕの含有率が１５重量％のＣｕ−Ｗ焼結体からなり、縦×横×厚みが１０ｍｍ×１０ｍｍ×０．６ｍｍの基板を用意した。フッ硝酸（フッ化水素酸と硝酸とを体積比１：１で混合したもの）を純水で希釈した溶液に３分間この基板を浸した。これにより、基板の表面粗さＲZ は４．５μｍとなった。この酸処理後の基板の表面をエリオニクス社製ＥＲＡ８０００型の３Ｄ−ＳＥＭ（three dimensional scanning electron microscope）で観察した。観察結果を図１１に示す。
【０１３７】
図１１より、酸処理された基板表面にはＷ粒子が露出しており、露出したＷ粒子の表面の粗さＲZ は０．０８μｍであった。
【０１３８】
また、この基板の表面をＦＥＳＥＭ（field emission scanning electron microscope ）により観察した。その観察結果を図１２に示す。
【０１３９】
次に、酸処理後の基板の表面にダイヤモンド微粒で傷付け処理を施した後に図１で示す熱フィラメントＣＶＤ装置１の基板保持台２７上に基板２６を設置した。
【０１４０】
タングステンフィラメント２５の温度を約２１００℃とし、メタンの濃度が１モル％のメタンと水素の混合ガスをガス導入口２２から反応容器２１内へ流した。反応容器２１内の圧力を７０Ｔｏｒｒに維持した。この条件で、４０時間かけて基板２６上にダイヤモンド薄膜層を合成した。ダイヤモンド薄膜層の厚さは２２μｍであり、基板の反りは２．５μｍであった。
【０１４１】
その後、ダイヤモンド薄膜層の表面を研磨して鏡面にした後に、縦×横×厚みが２ｍｍ×１ｍｍ×０．６ｍｍとなるように基板を切断してもダイヤモンド薄膜は基板から剥離することはなかった。
【０１４２】
その後、基板の面のうちダイヤモンド薄膜層を形成した面と反対側の面を磨き、この面にメタライズを施してヒートシンクを作製した。このヒートシンク上にレーザダイオードを設置したところ、レーザダイオードは安定して発振した。このことより、このヒートシンクは十分実用に供することができるということがわかる。
【０１４３】
（実施例１２）
Ｃｕの含有率が１５重量％のＣｕ−Ｗ焼結体からなり、縦×横×厚みが１３．５ｍｍ×１３．５ｍｍ×０．６ｍｍの基板を用意した。この基板を１分間過酸化水素水に浸し、さらにその後、この基板を５分間硝酸に浸し、基板の表面の粗さＲZ を４．５μｍとした。この基板の表面にダイヤモンド微粒で傷付け処理を施した後に図１で示す熱フィラメントＣＶＤ装置１の基板保持台２７上に基板２６を設置した。
【０１４４】
タングステンフィラメント２５の温度を約２１００℃とし、ガス導入口２２からメタンの濃度が１モル％のメタンと水素の混合ガスを反応容器２１内に導入した。反応容器２１内の圧力を７０Ｔｏｒｒとした。この条件で、４０時間かけて基板２６上にダイヤモンド薄膜層を形成した。ダイヤモンド薄膜層の厚さは２１μｍであり、基板の反りは２．５μｍであった。
【０１４５】
ダイヤモンド薄膜層の表面を研磨して鏡面にした後に縦×横×厚みが２ｍｍ×１ｍｍ×０．６ｍｍとなるように基板を切断してもダイヤモンド薄膜層は基板から剥離することはなかった。その後、基板の面のうちダイヤモンド薄膜層が形成された面と反対側の面を磨きメタライズを施してヒートシンクを作製した。このヒートシンク上にレーザダイオードを設置したところ、レーザダイオードは発振した。このことより、このヒートシンクは十分実用に供することができることがわかる。
【０１４６】
（実施例１３）
【０１４７】
Ｃｕの含有率が１０重量％でＣｕ−Ｍｏ焼結体からなり、縦×横×厚みが１５ｍｍ×１５ｍｍ×１ｍｍの基板を用意した。この基板を３０分間硫酸に浸けた。これにより、基板の表面からの深さが３０μｍ以内の部分での空孔率を２５体積％とし、かつ基板の表面からの深さが３０μｍ以内の部分でのＣｕの含有率を２重量％とした。なお、基板全体のＣｕの含有率は１０重量％のままであった。
【０１４８】
この基板の表面にダイヤモンド微粒で傷付け処理を施した後に図４で示すマイクロ波プラズマＣＶＤ装置１００内の基板保持台１０１上に基板１０２を載置した。基板１０２の温度を約８５０℃とし、導入口１０９から反応容器１０７へメタンの濃度が３モル％のメタンと水素の混合ガスを導入した。反応容器１０７内の圧力を１４０Ｔｏｒｒに維持した。
【０１４９】
この条件で、２０時間かけて基板１０２上にダイヤモンド薄膜層を合成した。ダイヤモンド薄膜層の厚さは２２μｍであり、基板の反りは４μｍであった。
【０１５０】
ダイヤモンド薄膜層の表面を研磨して鏡面にした後、縦×横×厚みが２ｍｍ×１ｍｍ×１ｍｍとなるように基板を切断してもダイヤモンド薄膜層が基板から剥離することはなかった。その後、基板の面のうちダイヤモンド薄膜層を形成した面と反対側の面を磨き、この面にメタライズを施してヒートシンクを作製した。このヒートシンク上にレーザダイオードを設置したところ、レーザダイオードは発振した。このことより、このヒートシンクは十分実用に供することができることがわかる。
【０１５１】
（実施例１４）
Ｃｕの含有率が１５重量％のＣｕ−Ｗ焼結体からなり、縦×横×厚みが１０ｍｍ×１０ｍｍ×０．３ｍｍの基板を用意した。この基板を４０分間塩酸に浸けることにより、基板の表面の粗さＲZ は３．６μｍとなった。
【０１５２】
この基板の表面にダイヤモンド微粒で傷付け処理を施した後に図４で示すマイクロ波プラズマＣＶＤ装置の基板保持台１０１上に基板１０２を載置した。基板１０２の温度を約８５０℃とし、導入口１０９から反応容器１０７へメタンの濃度が３．５モル％のメタンと水素の混合ガスを導入した。反応容器１０７内の圧力を１４０Ｔｏｒｒに維持した。この条件で、２０時間かけて基板１０２の上にダイヤモンド薄膜層を形成した。ダイヤモンド薄膜層の厚さは２５μｍであり、基板の反りは２．７μｍであった。
【０１５３】
ダイヤモンド薄膜層の表面を研磨して鏡面にした後に縦×横×厚みが２ｍｍ×１ｍｍ×０．３ｍｍとなるように基板を切断してもダイヤモンド薄膜層が基板から剥離することはなかった。その後、基板の面のうちダイヤモンド薄膜層を形成した面と反対側の面を磨き、この面にメタライズを施してヒートシンクを作製した。このヒートシンク上にレーザダイオードを設置したところ、レーザダイオードは発振した。このことより、このヒートシンクは十分実用に供することができることがわかる。
【０１５４】
（実施例１５）
Ｃｕの含有率が１１重量％のＣｕ−Ｗ焼結体からなり、縦×横×厚みが１０ｍｍ×１０ｍｍ×０．６ｍｍの基板を用意した。この基板を、純水で希釈したフッ硝酸の溶液に１分間浸したのち、硝酸に５分間浸した。その後、この基板にＣｕＫα管球から発生するＸ線を照射してＸ線回折チャートを得た。そのＸ線回折チャートを図１３に示す。
【０１５５】
図１３より、酸処理後の基板の表面のＸ線回折チャートには、Ｃｕのピークが現われていないことがわかる。
【０１５６】
次に、この基板の表面にダイヤモンド微粒を用いて傷付け処理を行なった後に図１で示す熱フィラメントＣＶＤ装置１の基板保持台２７上に基板２６を載置した。タングステンフィラメント２５の温度を２１００℃とし、メタンの濃度が１モル％のメタンと水素の混合ガスをガス導入口２２から反応容器２１内に流した。反応容器２１の圧力を７０Ｔｏｒｒとした。この条件で４０時間かけて基板２６上にダイヤモンド薄膜層を形成した。ダイヤモンド薄膜層の厚さは２０μｍであり、基板の反りは２．５μｍであった。
【０１５７】
ダイヤモンド薄膜層の表面を研磨して鏡面にした後に、縦×横×厚みが２ｍｍ×１ｍｍ×０．６ｍｍとなるように基板を切断してもダイヤモンド薄膜層が基板から剥離することはなかった。その後、基板の面のうちダイヤモンド薄膜層が形成された面と反対側の面を磨き基板の厚みを０．３ｍｍとして基板にメタライズを施してヒートシンクを作製した。このヒートシンクにレーザダイオードを設置したところ、レーザダイオードは発振した。このことより、このヒートシンクは十分実用に供することができるといえる。
【０１５８】
（比較例３）
比較例３では、実施例１５での酸処理工程の条件を変えた。実施例１５では、基板を、純水で希釈したフッ硝酸で１分間浸した後に硝酸に５分間浸したが、比較例３では、基板を、純水で希釈したフッ硝酸に１０秒間浸し、その後は基板を硝酸に浸さなかった。酸処理後の基板に実施例１５と同様の条件でダイヤモンド薄膜層を形成した。このダイヤモンド薄膜層に、ＣｕＫα管球から発生するＸ線を照射してＸ線回折チャートを得た。そのＸ線回折チャートを図１４に示す。
【０１５９】
図１４より、Ｘ線回折チャートでは、Ｃｕのピークが現われていることがわかる。ダイヤモンドの表面を研磨して鏡面にした後に基板の大きさが縦×横×厚みが２ｍｍ×１ｍｍ×０．６ｍｍとなるように基板を切断したところ、ダイヤモンド薄膜の一部が基板から剥離した。
【０１６０】
（実施例１６）
空孔率が２１体積％でタングステン金属焼結体からなり、縦×横×厚みが１００ｍｍ×８０ｍｍ×１ｍｍの図１８で示すような多孔体の基板母材３１０を用意した。空孔３１１を有する基板母材３１０の表面にダイヤモンド微粒で傷つけ処理を施した後、基板母材３１０を基板保持台２７上に載置した。その後、タングステンフィラメント２５に交流電源２４から電流を流し、タングステンフィラメント２５の温度を約２０５０℃とした。
【０１６１】
次に、ガス導入口２２からメタンの濃度が１モル％の水素とメタンとの混合ガスを反応容器２１内に導入した。反応容器内の圧力を７０Ｔｏｒｒに維持した条件で基板母材３１０上に図１９で示すようなダイヤモンド薄膜層３２０を４０時間かけて合成した。ダイヤモンド薄膜層３２０の厚さは２４μｍであった。次に、加熱用のヒータ上に銅板を載置し、この銅板上にダイヤモンド薄膜層３２０が形成された基板母材３１０を載置した。
【０１６２】
ヒータを用いて銅を温度１１００℃まで加熱して溶かし１０時間かけて基板母材３１０の空孔３１１内に銅を浸入させた。その後、基板母材を縦×横×厚みが１０ｍｍ×１０ｍｍ×１ｍｍとなるように切断した。ダイヤモンド薄膜層に鏡面研磨を施し、縦×横×厚みが２ｍｍ×１ｍｍ×１ｍｍとなるように基板母材を切断したヒートシンクを得た。このとき、ダイヤモンド薄膜層が基板母材から剥離することはなかった。ダイヤモンド薄膜層と基板母材とにメタライズを施して図２０で示すようなヒートシンクを得た。
【０１６３】
図２０を参照して、ヒートシンク３００は、基板母材３１０とダイヤモンド薄膜層３２０により構成される。基板母材３１０は微細なタングステン金属粉が焼結したタングステン金属焼結体からなる。基板母材３１０には多数の空孔３１１が存在し、これらの空孔３１１はすべてつながっている。空孔３１１内に銅３１２が充填されている。基板母材の表面層３１０ａでは、空孔３１１にダイヤモンド薄膜層３２０が入り込んでいる。
【０１６４】
基板母材３１０の表面には多結晶のダイヤモンド薄膜層３２０が形成されている。
【０１６５】
このヒートシンク３００にレーザダイオードを載置したところ、レーザダイオードは発振した。このことより、このヒートシンクは十分実用に供することができることがわかる。
【０１６６】
（実施例１７）
空孔率が２８体積％の多孔体でタングステン金属焼結体からなり、縦×横×厚みが１００ｍｍ×８０ｍｍ×２ｍｍの基板母材を用意した。この基板母材の表面にダイヤモンド微粒で傷つけ処理を施した。その後基板母材を図１で示す基板保持台２７上に載置した。タングステンフィラメント２５の温度を約２１００℃とし、ガス導入口２２からメタンの濃度が１モル％の水素とメタンとの混合ガスを反応容器２１内に流した。反応容器２１内の圧力を７０Ｔｏｒｒとした。この条件で４０時間かけて基板母材上にダイヤモンド薄膜層を形成した。ダイヤモンド薄膜層の厚さは２２μｍであった。
【０１６７】
次に、ダイヤモンド薄膜層を下向きにして基板母材を支持台上に載置し、基板母材上に銅板を置いた。この銅板上にヒータを載置し、銅板を温度１１００℃まで加熱して溶融させ、基板母材に銅を浸入させた。その後、基板母材を縦×横×厚みが１０ｍｍ×１０ｍｍ×２ｍｍとなるように切断し、ダイヤモンド薄膜層に鏡面研磨を施した。その後、基板母材を縦×横×厚みが２ｍｍ×１ｍｍ×１ｍｍとなるように切断してもダイヤモンド薄膜層が基板母材から剥離することはなかった。
【０１６８】
その後、基板母材の面のうち、ダイヤモンド薄膜層を形成した面と反対側の面を磨きメタライズを施して、ヒートシンクを作製した。このヒートシンク上にレーザダイオードを設置したところ、レーザダイオードは発振した。これより、このヒートシンクは実用に供することができるといえる。
【０１６９】
（実施例１８）
空孔率が３５体積％の多孔体でタングステン金属焼結体からなり、縦×横×厚みが１００ｍｍ×８０ｍｍ×２ｍｍの基板母材を準備した。この基板母材の表面にダイヤモンド微粒で傷つけ処理を施した。この基板母材を図１で示す基板保持台２７上に設置した。タングステンフィラメント２５の温度を約２１００℃とし、メタンの濃度が１モル％の水素とメタンとの混合ガスをガス導入口２２から反応容器２１内に流した。反応容器２１内の圧力を７０Ｔｏｒｒとした。この条件で４０時間かけて基板母材上にダイヤモンド薄膜層を形成した。ダイヤモンド薄膜層の厚さは２２μｍであった。
【０１７０】
次に、容器としてのるつぼを用意し、このるつぼ内に銅を入れた。銅を温度１１００℃まで加熱して溶融させた。基板母材をるつぼに浸して基板母材の空孔内に銅を浸入させた。その後、基板母材を縦×横×厚みが１０ｍｍ×１０ｍｍ×２ｍｍとなるように切断した後、ダイヤモンド薄膜層表面に鏡面研磨を施した。次に、基板母材を研削した後に基板母材の縦×横×厚みが２ｍｍ×１ｍｍ×１ｍｍとなるように切断しても基板母材からダイヤモンド薄膜層が剥離することはなかった。その後、基板母材の面のうち、ダイヤモンド薄膜層を形成した面と反対側の面を磨きメタライズを施して、ヒートシンクを作製した。このヒートシンク上にレーザダイオードを設置したところ、レーザダイオードは発振した。これより、このヒートシンクは実用に供することができるといえる。
【０１７１】
（実施例１９）
図２１に示すようにＳｉ、ＡｌＮ、ＣｕＷ合金、またはＳｉＣからなる縦２０ｍｍ×横２０ｍｍ×厚さ０．４ｍｍの放熱用基材８１を用意した。その一表面をダイヤモンドパウダーを使用して傷付け処理を行なった。その後、熱フィラメントＣＶＤ法によりその一表面全体にダイヤモンドを成長させた。成長条件は以下のとおりである。
【０１７２】
原料ガス １体積％メタン−水素
流量 ６００ｓｃｃｍ
圧力 ８０Ｔｏｒｒ
基板温度 ７１０℃
フィラメント タングステン
フィラメント温度 ２１５０℃
各放熱用基材８１の一表面には、密着性の高い気相合成ダイヤモンド層８２が得られた。各気相合成ダイヤモンド層８２は、研磨後の厚さがそれぞれ２０μｍ、５０μｍ、１００μｍとなるようにした。また、得られた各気相合成ダイヤモンド層８２の熱伝導率をレーザフラッシュ法で測定したところ、いずれも１３１０Ｗ／ｍ・Ｋであった。
【０１７３】
各気相合成ダイヤモンド層８２を研磨した後、レーザ切断し、その表面にメタライズを施した。このメタライズ層は、すべてＡｕ３μｍ／Ｐｔ０．０５μｍ／Ｔｉ０．１μｍとした。また、放熱用基材８１の反対側の表面にはＡｕを蒸着によりメタライズし、ＣｕＷ合金からなるベース金属部材８３にろう材で接合した。最後に、半導体素子８４としてＧａＡｓからなるＭＭＩＣを、その発熱領域を上にして気相合成ダイヤモンド層８２上のメタライズ層にろう材を用いて接合した。
【０１７４】
比較例として、上述の気相合成ダイヤモンド層８２と、放熱用基材８１との積層部材からなるヒートシンクの代わりに、ダイヤモンド自立板（縦２０ｍｍ×横２０ｍｍ×厚さ０．４ｍｍ、およびＢｅＯ基板（縦２０ｍｍ×横２０ｍｍ×厚さ０．４ｍｍ）を用意し、上記と同様に、ベース金属部材および半導体素子（ＭＭＩＣ）をそれぞれ接合した。
【０１７５】
その結果、ダイヤモンド自立板を使用した試料１３では、ＧａＡｓの半導体素子が搭載時に割れてしまった。これに対して、本発明の各試料１〜１２は、熱膨張率がＧａＡｓのそれに近づくため、ろう付けによる搭載時に半導体素子の割れが発生せず、搭載したＭＭＩＣの半導体素子は安定して動作した。また、半導体素子の割れが起こらなかった試料１〜１２および１４では、下記の表１に示すように熱抵抗が低く、特に本発明の試料１〜１２の熱抵抗はＢｅＯを用いた試料１４よりも低かった。
【０１７６】
【表１】
（実施例２０）
上述の実施例１９と同様にして、図２２で示すように縦１４ｍｍ×横１４ｍｍ×厚さ０．４ｍｍのＳｉからなる放熱用基材９１の一表面上に、気相合成法によりダイヤモンド薄膜層を成長させた。このダイヤモンド薄膜層を研磨して放熱用基材９１の上に厚さ４０μｍの気相合成ダイヤモンド層９２を有するヒートシンクを作製した。
【０１７７】
このヒートシンクの気相合成ダイヤモンド層９２の上に、ポリイミド−Ｃｕ多層配線層（３層）９５を設けた。その後、所定の位置にエキシマレーザを点集光してビアホール加工を行ない貫通孔による層間配線を形成した。次に、実施例１９と同様に、ヒートシンクの放熱用基材９１側をＣｕＷベースの金属部材９３にろう付けし、気相合成ダイヤモンド層９２上の素子搭載部にＭＭＩＣの半導体素子９４をろう付けによる接合した。その後、半導体素子９４と多層配線層９５との接続を行なった。
【０１７８】
このヒートシンクに実装したＭＭＩＣの半導体素子９４は、搭載時に割れが発生せず、また長期間安定に動作し、その優れた放熱性が示された。
【０１７９】
上述の実施例１９および２０より、以下のことがわかる。
半導体素子の割れを防止するために、本発明が提供する半導体モジュールは、熱伝導率が１００Ｗ／ｍ・Ｋ以上である厚さ２００〜７００μｍの放熱用基材と、その放熱用基材上に設けられた厚さ１０〜２００μｍの気相合成ダイヤモンド層と、気相合成ダイヤモンド層上に搭載された大出力半導体素子とからなる。
【０１８０】
本発明の半導体モジュールにおいては、放熱用基材は、Ｓｉ、ＳｉＣ、ＡｌＮ、ＣｕＷ合金、ＣｕＭｏ合金、ＣｕＭｏＷ合金から選ばれた少なくとも１つからなることが好ましい。基材は、実施例１〜１８で用いたような、Ｃｕの濃度が表面に近づくにつれて小さくなるものか、Ｗ多孔体の空孔にＣｕを埋め込んだものでもよい。また、気相合成ダイヤモンド層は熱伝導率が１０００Ｗ／ｍ・Ｋ以上であることが好ましい。
【０１８１】
また、本発明の半導体モジュールは、半導体素子の搭載に関する具体的な構成として、気相合成ダイヤモンド層の半導体素子搭載面の少なくとも一部にメタライズ層を有すること、メタライズ層がＡｕ、Ｍｏ、Ｎｉ、Ｐｔ、Ｐｄ、Ｔｉ、Ｃｕ、Ａｌから選ばれた少なくとも１つからなること、およびこのメタライズ層上に大出力半導体素子がろう材により接合されている。
【０１８２】
さらに、本発明の半導体モジュールにおいては、搭載される大出力半導体素子は、ガリウム砒素を主成分とし、中でも、大出力トランジスタはＭＭＩＣの搭載に好適である。また、大出力半導体素子は、その発熱領域と反対側の面を気相合成ダイヤモンド層側に接合することが望ましい。
【０１８３】
本発明の半導体モジュールにおいては、気相合成ダイヤモンド層の大出力半導体素子が搭載される側の面に、比誘電率５以下の絶縁層と金属配線層とからなる多層配線層を形成することによって、さらに、半導体素子の搭載密度を上げることができる。
【０１８４】
本発明による半導体モジュールにおいては、ヒートシンクまたは放熱基板とすべき放熱用基材の半導体素子を実装する面の側に、厚さ１０〜２００μｍの薄い気相合成ダイヤモンド層を配置する。このように薄い気相合成ダイヤモンド層を放熱用基材の上に配置することによって、この気相合成ダイヤモンド層上に搭載された半導体素子から発生する熱を効率よく放散することができる。また同時に、半導体素子の搭載時における割れを防止することが可能となる。
【０１８５】
すなわち、半導体素子で発生した熱は、まず高熱伝導率の気相合成ダイヤモンド層内を横方向に拡散し、その後気相合成ダイヤモンド層の全面から放熱用基材に拡散していく。このため、気相合成ダイヤモンド層の厚みが薄くても、高効率の熱放散性をモジュールに付与することが可能となる。気相合成ダイヤモンド層中での横方向の良好な熱拡散を得るために、その熱伝導率は１０００Ｗ／ｍ・Ｋ以上であることが望ましい。
【０１８６】
一方、放熱用基材の熱伝導率は、ダイヤモンドの熱伝導率よりも小さくてもよいのであるが、小さすぎると気相合成ダイヤモンド層の放熱効果が打ち消されてしまう。そのため、放熱用基材の熱伝導率は１００Ｗ／ｍ・Ｋ以上である必要がある。このような熱伝導率を有する放熱用基材として、具体的には、Ｓｉ、ＳｉＣ、ＡｌＮ、Ｃｕ、ＣｕＷ合金、ＣｕＭｏ合金、ＣｕＭｏＷ合金等を用いることが望ましい。
【０１８７】
また、一般的にダイヤモンドは、上記のように薄くなる機械的強度が弱くなる。しかも、ダイヤモンドは熱膨張率が低いため、ＭＭＩＣのようなガリウム砒素（ＧａＡｓ）を主成分とする半導体素子をろう付けすると、熱膨張率の違いにより半導体素子が割れてしまうという大きな問題があった。
【０１８８】
ところが、本発明によれば、ダイヤモンドより熱膨張率が大きい放熱用基材の上に気相合成法によりダイヤモンドを厚さ２００μｍ以下に薄くコーティングする。これによって、得られる気相合成ダイヤモンド層の機械的強度を損なうことなく、その熱膨張率を放熱用基材に近づけることができる。その結果、この気相合成ダイヤモンド層上にＧａＡｓの半導体素子をろう付けしても、半導体素子の割れを防ぐことができる。
【０１８９】
気相合成ダイヤモンド層の厚さは１０μｍ以上であれば十分な機械的強度の維持とともに、十分な熱放散性を示すものであり、その厚さは２０μｍ以上がさらに好ましい。しかし、気相合成ダイヤモンド層は厚くなるとコストが上昇する上、特に２００μｍを超えて厚くなると、下層の放熱用基材の影響がなくなって熱膨張率が小さくなり、搭載時の半導体素子の割れが発生しやすくなる。一方、放熱用基材の厚さは２００μｍ未満ではその機械的強度が弱くなりすぎ、逆に７００μｍを超えるとモジュール全体の放熱性が損なわれる。そのため、放熱用基材の厚さは、２００〜７００μｍの範囲が好ましく、２５０〜５００μｍの範囲がさらに好ましい。
【０１９０】
なお、放熱用基材上に設けるダイヤモンド層は、天然ダイヤモンドや高圧合成ダイヤモンドを使用することも可能である。しかし、これらは基材との貼り付けが難しく放熱性低下を引起し、大面積のものが作製できない等の問題がある。気相合成法によれば、放熱用基材上に薄いダイヤモンド層を直接成膜することができ、本発明において必要な熱伝導率および膜厚の気相合成ダイヤモンド層を容易に得ることが可能である。その上、天然ダイヤモンドや高圧合成ダイヤモンドに比べてコストを大幅に低減することができる。
【０１９１】
上記した気相合成ダイヤモンド層と放熱用基材とからなる積層部材は、ヒートシンクまたは放熱基板として使用し、その気相合成ダイヤモンド層の上に大出力トランジスタやＭＭＩＣ等の大出力半導体素子を搭載する。これらの大出力半導体素子は、ＧａＡｓが主成分となっている。また、半導体素子は通常は片側の表面に発熱領域を有するが、この発熱領域と反対側の面を気相合成ダイヤモンド層に対向させて搭載することができる。
【０１９２】
半導体素子を搭載するためには、気相合成ダイヤモンド層の半導体素子搭載面に、Ａｕ、Ｍｏ、Ｎｉ、Ｐｔ、Ｐｄ、Ｔｉ、Ｃｕ、Ａｌなどから選ばれた少なくとも１種からなるメタライズ層を形成する。大出力トランジスタではＭＭＩＣなどの大出力半導体素子は、このメタライズ層上にＡｕＳｎ、ＡｕＧｅ、ＡｕＳｉなどのろう材によって接合固定される。これらのメタライズ層およびろう付け層の厚みは、合計で０．１〜５０μｍの範囲が好ましい。
【０１９３】
また、気相合成ダイヤモンド層の半導体素子が搭載される側の面に、絶縁層と金属配線層からなる多層配線層を形成してこの多層配線層を用いて半導体素子と配線することにより、半導体素子の搭載密度をさらに上げることができる。この場合、絶縁層の誘電率が小さいほど、伝送によるノイズやロスを低減することができるので、比誘電率が５以下の絶縁層が望ましい。
【０１９４】
なお、上記の気相合成ダイヤモンド層と放熱用基材とからなる積層部材は、ヒートシンクまたは放熱基板として、その放熱用基材の側のＣｕＷ等の通常のベース金属部内に接合して使用される。その際、放熱用基材のベース金属の接合される面の側にＡｕ、Ｍｏ、Ｎｉ、Ｐｔ、Ｐｄ、Ｔｉ、Ｃｕ、Ａｌなどから選ばれた少なくとも１種からなるメタライズ層を形成し、ＡｕＳｎやＡｕＳｉなどのろう材を用いて接合する。
【０１９５】
以上、この発明について説明したが、ここで示した実施例はさまざまに変形可能である。今回開示された実施例はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した説明ではなくて特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
【０１９６】
【発明の効果】
この発明に従えば、ダイヤモンド薄膜層と基板との密着性が高くさらに反りの少ないヒートシンクを提供することができる。
【０１９７】
この発明によれば、有毒なＢｅＯを用いないので製造上安全である。また薄い気相合成ダイヤモンド層を利用するので安価である上、放熱性に優れた半導体モジュールを提供することができる。しかも、この半導体モジュールは、放熱用基材とその上に設けた気相合成ダイヤモンド層が半導体素子との熱膨張差を減縮して素子内部の熱応力を緩和し、素子搭載時における半導体素子の割れを防止することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】この発明で用いたダイヤモンド気相合成用の熱フィラメントＣＶＤ装置の模式図である。
【図２】酸に浸す前の基板にＸ線を照射して得られるＸ線回折チャートである。
【図３】酸に浸す前の基板内のＣｕとＷとＣとの濃度を示すグラフである。
【図４】酸に浸した後であってダイヤモンド薄膜層を形成する前の基板内部のＣｕとＷとＣとの濃度を示すグラフである。
【図５】ダイヤモンド薄膜層を形成した後にダイヤモンド薄膜層にＸ線を照射して得られるＸ線回折チャートである。
【図６】ダイヤモンド薄膜層を形成した後の基板とダイヤモンド薄膜層内のＣｕとＷとＣとの濃度を示すグラフである。
【図７】この発明で用いたダイヤモンド気相合成用のマイクロ波プラズマＣＶＤ装置の模式図である。
【図８】実施例３で得られたダイヤモンド薄膜層にＸ線を照射して得られるＸ線回折チャートである。
【図９】実施例３で得られたサンプルのある部分についての走査型電子顕微鏡写真である。
【図１０】実施例３で得られたサンプルの別の部分についての走査型電子顕微鏡写真である。
【図１１】実施例１１に従って酸処理を施した基板のある部分についての走査型電子顕微鏡写真である。
【図１２】実施例１１に従って酸処理をした基板の別の部分についての走査型電子顕微鏡写真である。
【図１３】実施例１５に従って酸処理された後の基板についてのＸ線回折チャートである。
【図１４】比較例３に従って酸処理された後の基板のＸ線回折チャートである。
【図１５】この発明の実施例１に従ったヒートシンクの製造工程を示すステップ図である。
【図１６】この発明の実施例１に従って製造されたダイヤモンド薄膜層の模式図である。
【図１７】この発明の実施例２に従って製造された、中間層上に形成されたダイヤモンド薄膜層を示す模式図である。
【図１８】この発明に従ったヒートシンクの製造方法の第１工程を示す模式図である。
【図１９】この発明に従ったヒートシンクの製造方法の第２工程を示す模式図である。
【図２０】この発明に従ったヒートシンクの製造方法の第３工程を示す模式図である。
【図２１】この発明の実施例１９による半導体モジュールを示す概略の断面図である。
【図２２】この発明の実施例２０による半導体モジュールを示す概略の断面図である。
【符号の説明】
２６ 基板
３１，２２０ ダイヤモンド薄膜層
３２ 中間層
３１０ 基板母材
３１１ 空孔
３１２ 銅
【発明の属する技術分野】
この発明は、ヒートシンクおよびその製造方法に関し、特に、レーザダイオード、ＣＰＵ（central processing unit ）、ＭＰＵ（microprocessor unit ）、高周波増幅素子などの比較的発熱量が大きい半導体素子を搭載するヒートシンクであって、ダイヤモンド層と金属層からなる複数構造のヒートシンクおよびその製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
上述の大出力半導体素子は、動作時に発熱が大きい。その出力および動作周波数の向上に伴い、これらの半導体素子の発生する熱が一層増大している。さらには、電子機器の小型化、軽量化への市場の要求は大きい。そのため、半導体素子の実装密度は増加の一途をたどっている。このように、半導体素子の放熱量の増大および実装密度の増加により、大出力半導体素子を実装するモジュールに使用されるヒートシンクに要求される放熱特性は一層厳しさを増している。
【０００３】
このような高い放熱性が要求されるヒートシンクでは、熱伝導性の高い材料で構成されたヒートシンクに半導体素子を搭載し、半導体素子が熱くなりすぎるのを防いでいる。たとえば、発熱量の大きな大出力トランジスタやマイクロ波モノリシックＩＣ（ＭＭＩＣ）などの大出力半導体素子を搭載するヒートシンクには、熱伝導性が優れ、かつ誘電特性も優れた酸化ベリリウム（ＢｅＯ）が従来から広く使用されてきた。
【０００４】
また、ダイヤモンドは、物質中最高の熱伝導率を有することが知られている。このダイヤモンドを半導体素子搭載用のヒートシンクへ応用する研究がなされている。
【０００５】
ダイヤモンドを用いたヒートシンクとして、全体がダイヤモンドからなるヒートシンクと、金属の基板上にダイヤモンド膜が形成されたヒートシンクとが開発されている。
【０００６】
天然のダイヤモンドは稀少であり、また、人工のダイヤモンドは高価であるため、ヒートシンク中のダイヤモンドの量が多くなると、コストも上昇する。したがって、全体がダイヤモンドからなるヒートシンクは、ハイパワーレーザのような高発熱の半導体素子で、代替品では除熱が不足して本来の性能が発揮できないような用途や、研究段階でコストの試算がなされない用途にのみ使用される。金属の基板上にダイヤモンド膜を形成したヒートシンクはコストの低減が必要となる製品に用いられる。
【０００７】
ヒートシンクの一部に金属を用いると、ダイヤモンドのみでヒートシンクを構成した場合に比べて熱伝導率は落ちるが価格が低下する。そのため、ヒートシンクの価格と性能は、ほぼ比例し、一般に、熱伝導率が高いヒートシンクほど高価となる。そのため、それほど高価でなく熱伝導率が高いヒートシンクが切望されている。
【０００８】
このような要求に応じるために、熱伝導率の良い金属上にダイヤモンド薄膜を積み重ねた積層構造のヒートシンクが、たとえば特開平５−３２６７６７号公報に記載されている。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】
上述のように、従来は、ヒートシンクとして熱伝導性に優れたＢｅＯが広く使用されてきたが、現在要求されている放熱特性は、このＢｅＯでさえも不十分なレベルにまで高くなっている。そこで、ＢｅＯ基材の厚みを薄くして、熱抵抗を低減させる試みがなされている。しかし、ＢｅＯ自体が加工性が悪い上に毒性を有しているため、事実上薄肉化は限界に到達しているのが現状である。
【００１０】
上述の公報に記載されたヒートシンクにおいて、基板の材質として熱伝導性の良い金属である銅や銅−タングステン合金が記載されている。これらの材料は金属材料中でも熱伝導率は高く、また比較的安価であるため、ヒートシンクの材料としては適している。
【００１１】
しかしながら、New Diamond Vol.10 No.3 （34）pp.26 〜27に記載されているように、基板中の銅は炭化物を作らず、また銅は炭素を吸収せず、さらに炭素と固溶しないため、銅を含む基板上にダイヤモンド薄膜を密着性良く成膜することは困難であるという問題があった。
【００１２】
また、銅は熱膨張係数が大きく、ダイヤモンドは熱膨張係数が小さいため、銅とダイヤモンドとの熱膨張係数の差により、ヒートシンクの温度が高くなると基板からダイヤモンド薄膜が剥離するという問題があった。
【００１３】
また、基板の熱膨張率とダイヤモンドの熱膨張率との差が小さければ、ヒートシンクが高温となってもダイヤモンド薄膜内部に応力が生じるだけでダイヤモンドヒートシンクに反りは生じない。しかし、銅や銅を含む焼結体の熱膨張率はダイヤモンドの熱膨張率と比べて大きいため、ヒートシンクに反りが生じるという問題が発生する。
【００１４】
そこで、この発明は、上述のような問題点を解決するためになされたものであり、この発明の目的は、熱伝導性の良い基板上にダイヤモンド薄膜を密着性良く形成できるヒートシンクを提供することである。
【００１５】
また、この発明の別の目的は、反りの発生を抑制できるヒートシンクを提供することである。
【００１６】
【課題を解決するための手段】
この発明の１つの局面に従ったヒートシンクは、ＣｕとＷとを含む焼結体の基板と、基板の表面上に形成されたダイヤモンド薄膜層とを備える。基板内のＣｕの含有率は５重量％以上である。ダイヤモンド薄膜層にＸ線を照射して得られるＸ線回折チャートにおいて、Ｗの（１１０）面の回折ピーク強度がＣｕの（２００）面の回折ピーク強度の１００倍以上である。
【００１７】
このようなヒートシンクでは、基板の表面でのＷの量が相対的に多くなり、基板の表面でのＣｕの量が相対的に少なくなる。そのため、基板と、基板の表面上に形成されるダイヤモンド薄膜層との密着性が向上する。その結果、ダイヤモンド薄膜層上に搭載された半導体素子から局所的に発した熱は、ダイヤモンド薄膜層のヒートスプレッダとしての効果（熱を拡散させる効果）により、ダイヤモンド薄膜層の面内でいち早く拡散し、その後に基板へ伝達されていく。また、基板内のＣｕの含有率が５重量％以上であるため、基板の熱伝導率も高くなる。
【００１８】
この発明の別の局面に従ったヒートシンクは、ＣｕとＷとを含む焼結体の基板と、基板の表面上に形成されたダイヤモンド薄膜層とを備える。基板内のＣｕの含有率は５重量％以上である。ダイヤモンド薄膜層にＸ線を照射して得られるＸ線回折チャートにおいて、Ｗの（２１１）面の回折ピーク強度がＣｕの（２００）面の回折ピーク強度の３０倍以上である。
【００１９】
このようなヒートシンクでは、基板の表面でのＷの量が相対的に多くなり、基板の表面でのＣｕの量が相対的に少なくなる。そのため、基板と、基板の表面上に形成されるダイヤモンド薄膜層との密着性が向上する。その結果、ダイヤモンド薄膜層上に搭載された半導体素子から局所的に発した熱は、ダイヤモンド薄膜層のヒートスプレッダとしての効果（熱を拡散させる効果）により、ダイヤモンド薄膜層の面内でいち早く拡散し、その後基板へ伝達されていく。また、基板内のＣｕの含有率が５重量％以上であるため、基板の熱伝導率も高くなる。
【００２０】
また、ダイヤモンド薄膜層にＸ線を照射して得られるＸ線回折チャートにおいて、ＷＣ（タングステンカーバイト）のピークが現われることが好ましい。この場合、ダイヤモンド薄膜層と基板との密着性が向上する。
【００２１】
この発明のさらに別の局面に従ったヒートシンクは、Ｃｕと低熱膨張係数の金属とを含む基板と、基板の表面上に形成されたダイヤモンド薄膜層とを備える。基板内のＣｕの含有率は５重量％以上である。基板内でのＣｕの含有率は基板の表面に近づくにつれて小さくなる。
【００２２】
このように構成されたヒートシンクにおいては、基板の表面でＣｕの含有率が最も低くなる。そのため、基板の表面に炭素と結合しにくいＣｕが少なくなるため、基板と基板上のダイヤモンド薄膜層との密着性が向上する。その結果、半導体素子から局所的に発した熱は、ダイヤモンド薄膜層のヒートシンクスプレッダとしての効果（熱を拡散させる効果）により、ダイヤモンド薄膜層の面内でいち早く拡散し、その後基板へ伝達されていく。また、基板内のＣｕの含有率が５重量％以上であるため、基板の熱伝導率も高くなる。
【００２３】
また、基板の表面からの深さが１０μｍ以下の部分のＣｕの含有率は、基板全体のＣｕの含有率の５０％以下であることが好ましい。このように基板の表面での銅の含有率を調整することにより、ダイヤモンド薄膜層と基板との密着性が向上する。基板の表面からの深さが１０μｍ以下の部分の銅の含有率が基板全体の銅の含有率の５０％を超えるとＣｕの存在比率が高くなりダイヤモンド薄膜層が基板から剥離しやすくなる。また、基板の表面での銅の含有率を基板全体の銅の含有率の５０％以下に設定することにより、基板の内部にも適度に銅が残るため基板の反りを抑制することができる。
【００２４】
また、基板は、Ｃｕ−Ｗ焼結体またはＣｕ−Ｗ−Ｍｏ焼結体であることが好ましい。なお、Ｃｕ−Ｗ焼結体またはＣｕ−Ｗ−Ｍｏ焼結体は、本発明の効果を発揮するために１００Ｗ／ｍ・Ｋ以上の熱伝導率を有することが必要である。
【００２５】
また、基板の表面にはＷ粒子が露出しており、そのＷ粒子の表面粗さＲZ は０．０５μｍ以上であることが好ましい。この場合、ダイヤモンドの核はＷ粒子の凸部から発生しやすいため、Ｗ粒子の表面粗さＲZ を上述のように設定することにより、ダイヤモンドの核発生密度が向上する。したがって基板とダイヤモンド薄膜層との接点数が増加する。そのため、ダイヤモンド薄膜層と基板との密着性をさらに向上させることができる。
【００２６】
Ｗ粒子の表面の粗さＲZ が０．０５μｍ未満であればＷ粒子に凸部が少なくなり核発生密度が低くなる。そのため、ダイヤモンド薄膜層と基板との密着性が低下しダイヤモンド薄膜層が基板から剥離しやすくなる。
【００２７】
また、基板の表面とダイヤモンド薄膜層との間にはＣｕの含有率がほぼ０重量％の中間層が形成されていることが好ましい。この場合、基板とダイヤモンド薄膜層との間にＣｕを含まない中間層を入れることにより、ダイヤモンド薄膜層が直接基板中のＣｕと接触しない。そのためダイヤモンド薄膜層と基板との密着性がさらに向上する。
【００２８】
また、基板の厚さは２００μｍ以上１００００μｍ以下であることが好ましい。基板としての強度を確保するために基板の厚さは２００μｍ以上であることが好ましい。ヒートシンクの熱抵抗が大きくなりすぎないために基板の厚さは１００００μｍ以下であることが好ましい。
【００２９】
また、ダイヤモンド薄膜層の厚さは１０μｍ以上であることが好ましい。この場合、ダイヤモンド薄膜層は、半導体素子で発生した熱をまず面内で拡散させて一部分に熱をこもらせない働きをする。この働きを妨げないためにダイヤモンド薄膜層の厚さは１０μｍ以上とする必要がある。
【００３０】
なお、ダイヤモンド薄膜層の熱伝導率は、通常、ダイヤモンドの品質により５００Ｗ／ｍ・Ｋ〜２０００Ｗ／ｍ・Ｋの範囲でばらつきがあるが、本発明の効果を発揮するためには、ダイヤモンド薄膜層の熱伝導率を７００Ｗ／ｍ・Ｋ以上とする必要がある。
【００３１】
この発明に従ったヒートシンクの製造方法は、Ｃｕと低熱膨張係数の金属とを含む基板の表面を酸に浸すことにより基板の表面層の部分のＣｕの含有率を減少させるとともに、露出した低熱膨張係数の金属の表面を粗面化する工程と、酸処理後の基板の表面上に気相合成法によりダイヤモンド薄膜層を形成する工程とを備える。
【００３２】
このような工程を備えたヒートシンクの製造方法においては、まず、基板表面を酸処理することにより、基板表面でのＣｕの含有率が減少し、その表面上にダイヤモンド薄膜層を形成するため、基板上に密着性よくダイヤモンド薄膜層を形成することができる。
【００３３】
また、基板の表面層の部分のＣｕの含有率を減少させる工程は、露出した低熱膨張係数の金属の表面を粗面化することを含む。これにより、粗面化した低熱膨張係数の金属上にダイヤモンド薄膜が形成されるため、ダイヤモンド薄膜層と基板との密着性がさらに向上する。
【００３４】
また、酸は、塩酸、硝酸、硫酸、フッ化水素酸（ＨＦ）、過酸化水素（Ｈ2 Ｏ2 ）およびクロム酸からなる群より選ばれた溶液またはその混合溶液であることが好ましい。これらの酸を用いることにより、基板表面が適度に荒れ、ダイヤモンド薄膜層を形成しやすくなる。
【００３５】
また、基板の表面層の部分のＣｕの含有率を減少させる工程は、基板の表面を特定の酸に浸す第１酸処理工程と、第１酸処理後の基板を特定の酸とは異なる酸に浸す第２酸処理工程とを含むことが好ましい。
【００３６】
また、気相合成法でダイヤモンド膜を形成する際に基板の表面から深い所にダイヤモンドの核が発生する。つまりダイヤモンド薄膜の根が基板の深い所に存在し、錨を沈めたような効果（アンカー効果）が期待できる。
【００３７】
また、基板は、Ｃｕ−Ｗ焼結体、Ｃｕ−Ｍｏ焼結体およびＣｕ−Ｗ−Ｍｏ焼結体からなる群より選ばれた少なくとも１種の焼結体であることが好ましい。
【００３８】
また、酸に浸された基板の表面ではＷ粒子が露出しており、Ｗ粒子の表面粗さＲZ は０．０５μｍ以上であることが好ましい。このような表面粗さとすることによりＷ粒子の表面にダイヤモンド微粒子が入り込み、それを核としてダイヤモンド薄膜が成長する。そのためダイヤモンド薄膜層と基板との密着性が向上する。
【００３９】
Ｃｕの含有率を減少させる酸処理は、基板の表面にＸ線を照射して得られるＸ線回折チャートにおいて、Ｃｕのピークが検出されないようになるまで行なうことが好ましい。
【００４０】
この場合、基板の表面でのＣｕの含有率が十分減少するため、基板とその基板上に形成されるダイヤモンド薄膜層との密着性が向上する。
【００４１】
Ｃｕの含有率を減少させる酸処理は、基板の表面からの深さが３０μｍ以内の部分の空孔率が５体積％以上７０体積％以下となり、かつ基板の表面からの深さが３０μｍ以内の部分でのＣｕの含有率が基板全体のＣｕの含有率の５０％以下になるまで行なうことが好ましい。
【００４２】
この場合、空孔率を上述のような範囲とすることにより、その空孔にダイヤモンドの微粒が入り込みやすくなり、また、核発生がしやすくなる。
【００４３】
空孔率が５体積％未満であれば核発生などがしにくくなり、空孔率が７０体積％を超えると空孔率が大きくなりすぎて熱伝導度が低下し、ヒートシンクとしての特性が低下する。
【００４４】
基板の表面からの深さが３０μｍ以内の部分での空孔率が１０体積％以上５０体積％以下であることがさらに好ましい。
【００４５】
また、基板の表面からの深さが３０μｍ以内の部分でのＣｕの含有率を基板全体でのＣｕの含有率の５０％以下としているためヒートシンクに反りが生じにくくなる。
【００４６】
また、ダイヤモンド薄膜層の形成に先立ち、基板の表面に傷付け処理を行なう工程を備えることが好ましい。この場合、基板表面の傷からダイヤモンドの核が発生しやすくなるため、ダイヤモンドの核が基板の表面に多く発生し、ダイヤモンド薄膜層の成長が速くなるとともにダイヤモンド薄膜層の厚さも均一となる。
【００４７】
また、傷付け処理は、ダイヤモンドを用いて基板表面に傷をつけることを含むことが好ましい。この場合、基板の表面に傷を付ける際にダイヤモンドが基板の表面に付着するため、ダイヤモンドがダイヤモンド薄膜層を形成する際の核となる。そのため、より一層ダイヤモンド薄膜層の成長を促進することができる。
【００４８】
なお、基板上へのダイヤモンドダイヤモンド薄膜層の形成には気相合成法が用いられるが、気相合成法として、熱フィラメントＣＶＤ（chemical vapor deposition ）法、プラズマＣＶＤ法、火炎法など、これまで知られているいずれの方法を用いてもよい。
【００４９】
この発明の、また別の局面に従ったヒートシンクは、基板と、その基板上に形成されたダイヤモンド薄膜層とを備える。基板は、低熱膨張係数の多孔質材料からなる基板母材と、基板母材の空孔に充填されたＣｕとを含む。基板母材の表面層では、空孔にダイヤモンド薄膜層が入り込んでいる。
【００５０】
このように構成されたヒートシンクにおいては、基板を構成する基板母材が低熱膨張係数であるため、基板と、その基板上に形成されるダイヤモンド薄膜層との熱膨張係数の差が小さくなる。また、基板母材の表面層では、空孔にダイヤモンド薄膜層が入り込んでいるため、基板母材とダイヤモンド薄膜層の密着性が向上する。その結果、ヒートシンクが高温となってもダイヤモンド薄膜層が基板から剥離するのを防止することができる。
【００５１】
また、基板の熱伝導率は１００Ｗ／ｍ・Ｋ以上であり、かつ厚さは２００μｍ以上７００μｍ以下であり、ダイヤモンド薄膜層の厚さは１０μｍ以上２００μｍ以下であることが好ましい。この場合、ダイヤモンド薄膜層が薄いため、ダイヤモンド薄膜層は、基板とほぼ同様に膨張するため、ダイヤモンド薄膜層と、その上に設けられた半導体素子との膨張率がほぼ等しくなる。その結果、半導体素子の割れを防止することができる。
【００５２】
さらに、ダイヤモンド薄膜層の熱伝導率は１０００Ｗ／ｍ・Ｋ以上であることが好ましい。
【００５３】
また、基板母材は、Ｗ焼結体、Ｍｏ焼結体およびＷ−Ｍｏ焼結体からなる群より選ばれた少なくとも１種の焼結体であることが好ましい。
【００５４】
さらに、基板母材の空孔率は１５体積％以上６０体積％以下であることが好ましい。基板母材の空孔率が１５体積％未満であれば、空孔に銅を充填したときの熱伝導率が低下する。空孔率が６０体積％を超えると、ダイヤモンド薄膜層の厚さが不均一となる。
【００５５】
この発明に従ったヒートシンクの製造方法は、低熱膨張係数の多孔質材料からなる基板母材の表面上にダイヤモンド薄膜層を形成する工程と、ダイヤモンド薄膜層の形成後に、基板母材の空孔にＣｕを充填する工程とを備える。
【００５６】
このような工程を備えたヒートシンクの製造方法に従えば、ダイヤモンド薄膜層を形成する際にダイヤモンドの核が多孔体の表面から生じるため、ダイヤモンド薄膜層の核は基板母材の表面から深いところから発生する。つまり、ダイヤモンド薄膜層の根が基板の表面から深いところに存在し、錨を沈めたような効果（アンカー効果）が期待できる。
【００５７】
また、低熱膨張係数の多孔質材料からなる基板を用いるため、ダイヤモンド薄膜層を成膜するときの熱膨張量が小さくなる。さらに、このように熱膨張量が小さいため、成膜後に基板母材を冷却した際にダイヤモンド薄膜層と基板母材との熱膨張率の差により生ずる反りも抑制できる。
【００５８】
また、基板母材の空孔に銅を充填するため、基板母材の空孔は隙間なく熱伝導率の良好な銅で埋められる。その結果、基板母材の熱伝導率も向上し、ヒートシンク全体の熱伝導率が向上する。
【００５９】
また、ダイヤモンド薄膜層を基板母材に形成する際には基板母材には銅が存在しないため、基板母材上に密着性良くダイヤモンド薄膜層を合成することができる。
【００６０】
また、ダイヤモンド薄膜層を形成する工程は、気相合成法により基板母材の表面上にダイヤモンド薄膜層を形成することを含むことが好ましい。ここで、気相合成法としては、熱フィラメントＣＶＤ（chemical vapor deposition ）法、プラズマＣＶＤ法、火炎法などのように、これまで知られているいずれの方法を用いてもよい。
【００６１】
また、基板母材は、Ｗ焼結体、Ｍｏ焼結体およびＷ−Ｍｏ焼結体からなる群より選ばれた少なくとも１種の焼結体であることが好ましい。
【００６２】
また、基板母材の空孔率は１５体積％以上６０体積％以下であることが好ましい。空孔率をこのように設定することにより、基板母材の表面からダイヤモンドの核が生じやすくなるとともに、銅を充填したときの熱伝導率が大きくなり、ヒートシンク全体の熱伝導率が向上する。
【００６３】
空孔率が１５体積％未満であれば基板母材の深い部分からダイヤモンドの核が発生しにくくなり、基板母材とダイヤモンド薄膜層との密着性が低下する。また、空孔に充填される銅の量が減少するのでヒートシンクの熱伝導率が低下する。
【００６４】
空孔率が６０体積％を超えると基板母材の深い部分にダイヤモンドの核が発生するが、基板母材の表面に均一な厚さのダイヤモンド薄膜層を形成しにくくなる。また、ダイヤモンドの核の発生密度が低下してダイヤモンド薄膜層を構成するダイヤモンドの結晶粒は大きくなるが、ダイヤモンド薄膜層の表面粗さが大きくなる。これに伴い、ダイヤモンド薄膜層の厚みが揃わずかつダイヤモンド薄膜層の研磨に時間がかかるという問題も生じる。
【００６５】
また、基板母材の空孔に銅を充填する工程は、溶融した銅を基板母材の空孔内に浸入させることを含むことが好ましい。
【００６６】
また、基板母材の空孔に銅を充填する工程は、固体の銅の上に基板母材を載置した後、銅を加熱して溶融させて溶融した銅を空孔に浸入させることを含むことが好ましい。
【００６７】
この場合、たとえばヒータなどの加熱器の上に固体の銅を置き、その銅の上にダイヤモンド薄膜層を成膜した基板母材を、ダイヤモンド薄膜層が上になるように配置して銅を溶融させると、銅は毛管現象により基板母材内に溶け込んでいく。この方法では銅と基板母材との配置が簡単であり、また、銅が溶けた際に銅が周辺に飛ぶことを抑制できるため、ダイヤモンド薄膜層の面に汚れが付着するのを防止することができる。
【００６８】
また、基板母材の空孔に銅を充填する工程は、ダイヤモンド薄膜層が形成された基板母材上に固体の銅を載置した後、銅を加熱して溶融させて溶融した銅を空孔に浸入させることを含むことが好ましい。
【００６９】
この場合、基板母材上に固体の銅を置き、この銅を溶かすので銅は重力と毛管現象によって基板母材内に溶け込んでいく。その結果、銅を充填する速度が速くなる。
【００７０】
また、基板母材の空孔に銅を充填する工程は、容器内に銅の溶湯を蓄え、ダイヤモンド薄膜層が形成された基板母材を銅の溶湯に浸すことにより、溶融した銅を空孔に浸入させることを含むことが好ましい。
【００７１】
この場合、銅の溶湯に基板母材を漬けるため、基板母材の面のうちダイヤモンド薄膜層が形成された面以外のすべての面から銅が均等に浸入し、かつ浸入する速度も速くなる。
【００７２】
また、ダイヤモンド薄膜層の形成に先立ち、基板母材の表面に傷つけ処理を行なう工程をさらに備えることが好ましい。この場合、傷からダイヤモンドの核が発生しやすくなるため、ダイヤモンドの核が基板母材の表面に多く発生し、ダイヤモンド薄膜層の成長が速くなるとともにダイヤモンド薄膜層の厚さも均一となる。
【００７３】
また、傷つけ処理はダイヤモンドを用いて基板母材の表面に傷をつけることを含むことが好ましい。この場合、基板母材の表面に傷をつける際にダイヤモンドが基板母材の表面に付着するため、このダイヤモンドがダイヤモンド薄膜層を形成する際の核となる。そのため、より一層ダイヤモンド薄膜層の成長を促進することができる。
【００７４】
【実施例】
（実施例１）
図１は、この発明で使用したダイヤモンド気相合成用の熱フィラメントＣＶＤ（chemical vapor deposition ）装置の模式図である。図１を参照して、熱フィラメントＣＶＤ装置１は、反応容器２１と、ガス導入口２２と、ガス排出口２３と、交流電源２４と、タングステンフィラメント２５と、基板保持台２７と、冷却水導入口２８と、冷却水排出口２９とを備える。
【００７５】
反応容器２１には、原料ガスを導入するためのガス導入口２２と、原料ガスや原料ガスから生成したガスを排出するためのガス排出口２３が設けられている。
【００７６】
反応容器２１内には、タングステンフィラメント２５が設けられている。タングステンフィラメント２５は交流電源２４と接続されており、交流電源２４からタングステンフィラメント２５へ電流が流されることによってタングステンフィラメント２５が赤熱する。
【００７７】
タングステンフィラメント２５の下方には基板を載置するためのモリブデン製の基板保持台２７が設けられている。タングステンフィラメント２５は赤熱することによって高温となるため、この基板保持台２７も高温となる。基板保持台２７を冷却するための冷却水を導入する冷却水導入口２８と冷却水を排出する冷却水排出口２９とが基板保持台２７に設けられている。
【００７８】
Ｃｕの含有率が１１重量％のＣｕ−Ｗ焼結体からなり、縦×横×厚みが１３．５ｍｍ×１３．５ｍｍ×０．６３５ｍｍの基板を準備した。この基板の表面にＣｕＫα管球のＸ線を照射してＸ線回折チャートを得た。その結果を図２に示す。
【００７９】
図２より、Ｗ（タングステン）に起因するピークがＣｕ（銅）に起因するピークよりも大きくなっていることがわかる。これより、基板の表面でＷの量が多いことがわかる。また、この基板の表面からの深さと各成分の濃度との関係を調べた。その結果を図３に示す。
【００８０】
図３中、点線２０１は、基板内部のＣｕの濃度の実測値を示し、点線２０４は、点線２０１で示すＣｕの濃度の実測値を深さ２０μｍごとに平均した値である。また、実線２０２は、基板内部のＷの濃度の実測値を示し、実線２０５は、実線２０２で示すＷの実測値を深さ２０μｍごとに平均した値である。また、一点鎖線２０３は基板の内部と基板の外部でのＣの濃度を示すが、基板外部でのＣの濃度は基板を固定するための固定治具中のＣの濃度である。
【００８１】
図３の横軸は界面からの深さを示し、図３の縦軸は任意の量を示すものであり、Ｃｕの濃度とＷの濃度との比を正確に表わすものではない。この点は、後述の図４および６でも同様である。
【００８２】
図３より、基板内部では、Ｗの濃度もＣｕの濃度もほぼ一定であることがわかる。
【００８３】
次に、図１５のステップＡに従い、フッ硝酸（フッ化水素酸と硝酸を体積比１：１で混ぜたもの）を純水で希釈した溶液に上述の基板を５分間浸した。この基板の内部でのＣｕとＷとの濃度を測定した。その結果を図４に示す。
【００８４】
図４中、点線２１１は、基板内部のＣｕの濃度の実測値を示し、点線２１４は点線２１１で示すＣｕの実測値を深さ２０μｍごとに平均した値を示す。実線２１２は基板内部のＷの濃度の実測値を示し、実線２１５は、実線２１２で示す基板内部のＷの濃度の実測値を深さ２０μｍごとに平均した値を示す。また、一点鎖線２１３は基板の内部と基板の外部でのＣの濃度を示すが、基板外部でのＣの濃度は基板を指示する固定治具中のＣの濃度である。図４より、この基板の表面の銅がフッ硝酸により除去されて基板の表面に近づくにつれてＣｕの濃度（含有率）が小さくなっていることがわかる。
【００８５】
この基板の表面にダイヤモンド砥粒で傷つけ処理を施した後、図１で示す熱フィラメントＣＶＤ装置１中の基板保持台２７上に基板２６を載置した。タングステンフィラメント２５に交流電源２４から電流を流し、タングステンフィラメント２５の温度を約２０５０℃とした。
【００８６】
次に、ガス導入口２２からメタンの濃度が１モル％のメタンと水素の混合ガスを反応容器２１内に導入した。反応容器２１内の圧力を７０Ｔｏｒｒに維持した。これにより、図１５のステップＢに従い、基板２６上にダイヤモンド薄膜層を４０時間かけて合成した。これにより、図１６で示すダイヤモンド薄膜層３１を得た。得られたダイヤモンド薄膜層３１の厚さは２４μｍであり、基板２６の反りは３μｍであった。
【００８７】
ダイヤモンド薄膜層３１の表面を研磨して鏡面にした後ダイヤモンド薄膜層３１の表面にＣｕＫα管球から発生するＸ線を照射してＸ線回折チャートを得た。得られたＸ線回折チャートを図５に示す。
【００８８】
図５より、Ｗの（１１０）面のピークの強度（高さ）ＩW （１１０）とＣｕの（２００）面のピ−クの強度（高さ）ＩCu（２００）との比ＩW （１１０）／ＩCu（２００）は１１９であった。また、Ｗの（２１１）面のピークの強度（高さ）ＩW （２１１）とＣｕの（２００）面のピークの強度（高さ）ＩCu（２００）との比は５０であった。また、基板２６とダイヤモンド薄膜層３１の界面からの深さと各成分の濃度との関係を調べた。その結果を図６に示す。
【００８９】
図６中、点線２２１は、基板内部のＣｕの濃度の実測値を示し、点線２２４は、点線２２１で示すＣｕの濃度の実測値を深さ２０μｍごとに平均した値である。実線２２２は、基板内部のＷの濃度の実測値を示し、実線２２５は、実線２２２で示すＷの実測値を深さ２０μｍごとに平均した値である。一点鎖線２２３は基板の内部と基板の外部でのＣの濃度を示す。
【００９０】
図６より、Ｃｕの濃度（含有率）は基板の表面に近づくにつれて小さくなっている。また、基板の表面からの深さが１０μｍ以内の部分でのＣｕの含有率は基板全体のＣｕの含有率（１１重量％）の５０％以下であった。
【００９１】
縦×横×厚みが２ｍｍ×１ｍｍ×０．６３５ｍｍとなるように基板２６を切断してもダイヤモンド薄膜層３１が基板２６から剥離することはなかった。その後、メタライズを施して作製したヒートシンクにレーザダイオードを設置したところ、レーザダイオードは安定して発振した。このことにより、このヒートシンクは十分実用に供することができることがわかる。
【００９２】
（比較例１）
Ｃｕの含有率が１１重量％のＣｕ−Ｗ焼結体からなり、縦×横×厚みが１３．５ｍｍ×１３．５ｍｍ×０．６３５ｍｍの基板を用意した。この基板を、硝酸を純水で希釈した溶液に３０秒間浸した。この基板の表面にダイヤモンド砥粒で傷つけ処理を施した後、熱フィラメントＣＶＤ装置１の基板保持台２７上に基板２６を載置した。
【００９３】
タングステンフィラメント２５の温度を約２０５０℃とし、ガス導入口からメタンの濃度が１モル％のメタンと水素の混合ガスを反応容器２１内に流した。反応容器２１内の圧力を７０Ｔｏｒｒとした。この条件で４０時間かけて基板上にダイヤモンド薄膜層を形成した。ダイヤモンド薄膜層の厚さは２３．５μｍであり基板の反りは３．４μｍであった。
【００９４】
ダイヤモンド薄膜層の表面を研磨して鏡面にした後にＣｕＫα管球から発生するＸ線をダイヤモンド薄膜層に照射してＸ線回折チャートを得た。このＸ線回折チャートからＷの（１１０）面のピークの強度（高さ）とＣｕの（２００）面のピークの強度との比を求めたところ、ピークの強度の比は６５であった。この基板を縦×横×厚みが２ｍｍ×１ｍｍ×０．６３５ｍｍとなるよう切出したところ、ダイヤモンド薄膜層が基板から剥離した。
【００９５】
（実施例２）
Ｃｕの含有率が１５重量％のＣｕ−Ｗ焼結体からなり、縦×横×厚みが１３．５ｍｍ×１３．５ｍｍ×０．６３５ｍｍの図１７で示すような基板２６を用意した。この基板の表面の粗さＲZ が１μｍとなるように基板２６の表面に粗面化処理を施した。ここで、ＲZ はＪＩＳ（Japanese Industrial Standards ）で規定される十点平均粗さをいう。
【００９６】
粗面化処理を施した表面にＣｕを含まない中間層として厚さ３μｍの図１７で示すようなＳｉＣ３２を蒸着した。この中間層にダイヤモンド砥粒で傷つけ処理を施した後に図１で示す熱フィラメントＣＶＤ装置１の基板保持台２７上に基板２６を載置した。タングステンフィラメントの温度を約２１００℃とし、ガス導入口２２からメタンの濃度が１モル％のメタンと水素の混合ガスを反応容器２１内に流した。反応容器２１内の圧力を７０Ｔｏｒｒとした。この条件で４０時間かけて基板上に図１７で示すようなダイヤモンド薄膜層３１を形成した。得られたダイヤモンド薄膜層３１の厚さは２２μｍであり、基板２６の反りは２．５μｍであった。ダイヤモンド薄膜層３１の表面を研磨して鏡面にした後にＣｕＫα管球から発生するＸ線をダイヤモンド薄膜層３１の表面に照射してＸ線回折チャートを得た。このＸ線回折チャートからＷの（２１１）面によるピークの強度（高さ）ＩW （２１１）とＣｕの（２００）面のピークの強度（高さ）ＩCu（２００）との比ＩW （２１１）／ＩCu（２００）は４７であった。
【００９７】
その後、縦×横×厚みが２ｍｍ×１ｍｍ×０．６３５ｍｍとなるように基板を切断してもダイヤモンド薄膜層３１は基板２６から剥離することがなかった。その後、基板２６の面のうちダイヤモンド薄膜層３１が形成された面と反対側の面を磨き、この面にメタライズを施してヒートシンクを作製した。ヒートシンク上にレーザダイオードを設置したところ、レーザダイオードは発振した。このことより、このヒートシンクは十分実用に供することができることがわかる。
【００９８】
（比較例２）
Ｃｕの含有率が１５重量％のＣｕ−Ｗ焼結体からなり、縦×横×厚みが１３．５ｍｍ×１３．５ｍｍ×０．６３５ｍｍの基板を用意した。この基板の表面の粗さＲZ が５μｍとなるように基板の表面に粗面化処理を施した。粗面化処理後の表面にＣｕを含まない中間層として厚さが１２μｍのＳｉＣを蒸着した。
【００９９】
この中間層の表面にダイヤモンド砥粒で傷つけ処理を施した後、図１で示す熱フィラメントＣＶＤ装置１の基板保持台２７上に基板２６を載置した。タングステンフィラメントの温度を約２１００℃とし、ガス導入口２２からメタンの濃度が１モル％のメタンと水素の混合ガスを反応容器２１内に流した。反応容器２１内の圧力を７０Ｔｏｒｒとした。この条件で４０時間かけて基板上にダイヤモンド薄膜層を形成した。ダイヤモンド薄膜層の厚さは２３μｍであり、基板の反りは３．５μｍであった。
【０１００】
ダイヤモンド薄膜層の表面を研磨して鏡面にした後にＣｕＫα管球から発生するＸ線をダイヤモンド薄膜層に照射してＸ線回折チャートを得た。このＸ線回折チャートより、Ｗの（２１１）面によるピークの強度（高さ）ＩW （２１１）とＣｕの（２００）面のピークの強度（高さ）ＩCu（２００）との比ＩW （２１１）／ＩCu（２００）は１８であった。この基板を縦×横×厚みが２ｍｍ×１ｍｍ×０．６３５ｍｍとなるように切断したところダイヤモンド薄膜層は基板から剥離した。
【０１０１】
（実施例３）
図７は、この発明で用いたダイヤモンド気相合成用のマイクロ波プラズマＣＶＤ装置の模式図である。マイクロ波プラズマＣＶＤ装置１００は、基板保持台１０１と、マイクロ波電源１０４と、チューナ１０５と、導波管１０６と、反応容器１０７と、排出口１０８と、導入口１０９と、プランジャ１１０とを備える。
【０１０２】
反応容器１０７内には、基板を保持するための基板保持台１０１が設けられる。反応容器１０７には、原料ガスを導入するための導入口１０９と、原料ガスや反応して形成されたガスを排出するための排出口１０８が設けられる。排出口１０８は真空ポンプに接続される。マイクロ波電源１０４とアイソレータ（図示せず）とチューナ１０５がマイクロ波発生部を構成する。反応容器１０７は石英管により構成される。
【０１０３】
マイクロ波発生部から発生したマイクロ波は導波管１０６を介してプランジャ１１０へ向かう。そして、導波管１０６の途中に反応容器１０７が設けられているため、反応容器１０７内に点線１０３で囲んだプラズマが発生する。プラズマが発生する位置は反応容器１０７と導波管１０６とが交差する位置であるため、この交差する位置付近に基板保持台１０１が設置される。
【０１０４】
Ｃｕの含有率が１１重量％の焼結体からなり、縦×横×厚みが１３．５ｍｍ×１３．５ｍｍ×１ｍｍの基板を用意した。フッ硝酸を純水で希釈した溶液に上述の基板を２分間浸した。この基板の表面にダイヤモンド砥粒で傷つけ処理を施した後マイクロ波プラズマＣＶＤ装置１００の基板保持台１０１上に基板１０２を載置した。
【０１０５】
基板の温度を８５０℃とし、メタンの濃度が３モル％のメタンと水素の混合ガスを導入口１０９から導入し、反応容器１０７内の圧力を１４０Ｔｏｒｒに保ち、反応容器１０７内にプラズマを発生させた。この条件で２０時間かけて基板１０２上にダイヤモンド薄膜層を合成した。ダイヤモンド薄膜層の厚さは２２μｍであり、基板の反りは４μｍであった。
【０１０６】
ダイヤモンド薄膜層の表面を研磨して鏡面にした後にＣｕＫα管球から発生するＸ線をダイヤモンド薄膜層の表面に照射してＸ線回折チャートを得た。得られたＸ線回折チャートを図８に示す。
【０１０７】
図８より、Ｗの（１１０）面のピークの強度（高さ）ＩW （１１０）とＣｕの（２００）面のピークの強度（高さ）ＩCu（２００）との比ＩW （１１０）／ＩCu（２００）は１４０であった。また、Ｗの（２１１）面のピークの強度（高さ）ＩW （２１１）とＣｕの（２００）面のピークの強度（高さ）ＩCu（２００）との比ＩW （２１１）／ＩCu（２００）は５０であった。
【０１０８】
基板を縦×横×厚みが２ｍｍ×１ｍｍ×１ｍｍとなるように切断して複数個の基板を形成してもダイヤモンド薄膜層が基板から外れることはなかった。複数個の基板のうちの１個のダイヤモンド薄膜層を剥がして基板の表面の面積が３×４μｍ2 の範囲をエリオニクス社製ＥＲＡ８０００型の３Ｄ−ＳＥＭ（three demensional scanning electron microscope）で観察した。その観察結果を図９に示す。
【０１０９】
また、この観察結果から基板の表面ではＷ粒子が露出しており、Ｗ粒子の表面粗さＲZ を測定したところ、表面粗さＲZ は０．０９μｍであった。また、この基板の表面の別の部分をＦＥＳＥＭ（field emission scanning electron microscope ）で観察した。観察結果を図１０に示す。
【０１１０】
また、切断して形成した複数の基板のうちの１つについて、基板の面のうち、ダイヤモンド薄膜層を形成した面と反対側の面を研磨しメタライズを施してヒートシンクを作製した。このヒートシンクにレーザダイオードを設置したところ、レーザダイオードは安定して発振した。このことより、このヒートシンクは十分実用に供することができるといえる。
【０１１１】
（実施例４）
空孔率が２７．５体積％でＷ焼結体からなり、縦×横×厚みが１０ｍｍ×１０ｍｍ×０．３ｍｍの基板を用意した。この基板の空孔にＣｕを浸入させた。これにより、基板全体でのＣｕの含有率を１０重量％とし、基板の面のうち、ダイヤモンド薄膜層を形成するための面からの深さが１０μｍの部分でのＣｕの含有率を３重量％とした。
【０１１２】
この基板の表面にダイヤモンド砥粒を用いて傷つけ処理を施した後、図７で示すマイクロ波プラズマＣＶＤ装置１００の基板保持台１０１上に基板１０２を載置した。基板１０２の温度を８５０℃とし、導入口１０９からメタンの濃度が３．５モル％のメタンと水素の混合ガスを反応容器１０７導入した。反応容器１０７内の圧力を１４０Ｔｏｒｒとして２０時間かけて基板１０２上にダイヤモンド薄膜層を合成した。ダイヤモンド薄膜層の厚さは２５μｍであり、基板の反りは２．７μｍであった。
【０１１３】
ダイヤモンド薄膜層の表面を研磨して鏡面にした後に、基板を縦×横×厚みが２ｍｍ×１ｍｍ×０．３ｍｍとなるように切断してもダイヤモンド薄膜層が基板から剥離することはなかった。その後、基板にメタライズを施してヒートシンクを作製し、このヒートシンクにレーザダイオードを設置したところ、レーザダイオードは安定して発振した。このことより、このヒートシンクは十分実用に供することができることがわかる。
【０１１４】
（実施例５）
Ｃｕの含有率が１５重量％のＣｕ−Ｗ−Ｍｏ焼結体からなり、縦×横×厚みが１０ｍｍ×１０ｍｍ×０．３ｍｍの基板を用意した。硝酸を純水で希釈した溶液にこの基板を３分間浸した。この基板の表面にダイヤモンド砥粒で傷つけ処理を施した後に図１で示す熱フィラメントＣＶＤ装置１の基板保持台２７上に基板２６を載置した。
【０１１５】
タングステンフィラメント２５の温度を約２１００℃とし、メタンの濃度が２モル％のメタンと水素の混合ガスをガス導入口２２から反応容器２１内に流した。反応容器２１内の圧力を７０Ｔｏｒｒとした。この条件で４０時間かけて基板上にダイヤモンド薄膜層を合成した。ダイヤモンド薄膜層の厚さは２２μｍであり、基板の反りは３μｍであった。
【０１１６】
ダイヤモンド薄膜層の表面を研磨して鏡面にした後にＣｕＫα管球から発生するＸ線をダイヤモンド薄膜層に照射してＸ線回折チャートを得た。このＸ線回折チャートより、Ｗの（１１０）のピークの強度（高さ）ＩW （１１０）とＣｕの（２００）面のピークの強度（高さ）ＩCu（２００）との比ＩW （１１０）／ＩCu（２００）は１２０であった。
【０１１７】
この基板を縦×横×厚みが２ｍｍ×１ｍｍ×０．３ｍｍとなるように切断してもダイヤモンド薄膜層が基板から剥離することはなかった。その後、基板の面のうちダイヤモンド薄膜層を形成した面と反対側の面を磨きメタライズを施してヒートシンクを作製した。レーザダイオードをこのヒートシンク上に設置したところ、レーザダイオードは発振した。このことより、このヒートシンクは十分実用に供することができるといえる。
【０１１８】
（実施例６）
Ｃｕの含有率が１１重量％のＣｕ−Ｗ焼結体からなり、縦×横×厚みが１３．５ｍｍ×１３．５ｍｍ×０．６ｍｍの基板を用意した。この基板を約８分間王水（濃硝酸と濃塩酸とを体積比１：３で混合した溶液）に浸した。この基板の表面にダイヤモンド砥粒で傷つけ処理を施した後に基板を図１で示す熱フィラメントＣＶＤ装置の基板保持台２７上に基板２６を載置した。
【０１１９】
タングステンフィラメント２５の温度を約２０００℃とし、メタンの濃度が２モル％のメタンと水素の混合ガスをガス導入口２２から反応容器２１内に導入した。反応容器２１内の圧力を６０Ｔｏｒｒに維持した。この条件で４５時間かけて基板２６上にダイヤモンド薄膜層を合成した。得られたダイヤモンド薄膜層の厚さは２５μｍであり、基板の反りは２μｍであった。
【０１２０】
ダイヤモンド薄膜層の表面を研磨して鏡面にした後にＣｕＫα管球から発生するＸ線をダイヤモンド薄膜層に照射してＸ線回折チャートを得た。得られたＸ線回折チャートより、Ｗの（２１１）面のピークの強度（高さ）ＩW （２１１）とＣｕの（２００）面のピークの強度（高さ）ＩCu（２００）との比ＩW （２１１）／ＩCu（２００）は４５であった。
【０１２１】
基板を縦×横×厚みが２ｍｍ×１ｍｍ×０．６ｍｍとなるように切断してもダイヤモンド薄膜層が基板から剥離することはなかった。その後、この基板にメタライズを施してヒートシンクを作製した。ヒートシンク上にレーザダイオードを設置したところ、レーザダイオードは安定して発振した。このことより、このヒートシンクは実用に供することができるといえる。
【０１２２】
（実施例７）
Ｃｕの含有率が１１重量％のＣｕ−Ｗ焼結体からなり、縦×横×厚みが１３．５ｍｍ×１３．５ｍｍ×０．６３５ｍｍの基板を用意した。この基板の表面にＣｕを含まない中間層として厚さ５μｍのＳｉを蒸着した。この中間層にダイヤモンド砥粒で傷つけ処理を施した後に図７で示すマイクロ波プラズマＣＶＤ装置１００の基板保持台１０１上に基板１０２を設置した。
【０１２３】
基板１０２の温度を約９００℃とし、メタンの濃度が２．５モル％のメタンと水素の混合ガスをガス導入口１０９から反応容器１０７内に導入した。反応容器１０７内の圧力を１００Ｔｏｒｒに維持して３０時間かけて基板１０２上にダイヤモンド薄膜層を合成した。ダイヤモンド薄膜層の厚さは２３μｍであり、基板の反りは４μｍであった。
【０１２４】
ダイヤモンド薄膜層の表面を研磨して鏡面にした後にＣｕＫα管球から発生するＸ線をダイヤモンド薄膜層に照射してＸ線回折チャートを得た。Ｘ線回折チャートより、Ｗの（１１０）面のピークの強度（高さ）ＩW （１１０）とＣｕの（２００）面のピークの強度（高さ）ＩCu（２００）との比ＩW （１１０）／ＩCu（２００）は１３０であった。縦×横×厚みが２ｍｍ×１ｍｍ×０．６３５ｍｍとなるように基板を切断してもダイヤモンド薄膜層は基板から剥離することはなかった。その後、基板にメタライズを施してヒートシンクを作製した。ヒートシンクにレーザダイオードを設置したところ、レーザダイオードは安定して発振した。これより、このヒートシンクは十分実用に供することができることがわかる。
【０１２５】
（実施例８）
Ｃｕの含有率が１５重量％のＣｕ−Ｗ焼結体からなり、縦×横×厚みが１３．５ｍｍ×１３．５ｍｍ×０．６ｍｍの基板を用意した。この基板を、フッ硝酸を純水で希釈した溶液に１分間つけた。この基板の表面にダイヤモンド砥粒で傷つけ処理を施した後に図１で示す熱フィラメントＣＶＤ装置１の基板保持台２７上に基板２６を載置した。
【０１２６】
タングステンフィラメント２５の温度を約２１００℃とし、メタンの濃度が１モル％のメタンと水素の混合ガスをガス導入口２２から反応容器２１内に導入した。反応容器２１内の圧力を７０Ｔｏｒｒとした。この条件で４４時間かけて基板２６上にダイヤモンド薄膜層を形成した。ダイヤモンド薄膜層の厚さは２１μｍであり、基板の反りは３μｍであった。
【０１２７】
ダイヤモンド薄膜層の表面を研磨して鏡面にした後ＣｕＫα管球から発生するＸ線をダイヤモンド薄膜層に照射してＸ線回折チャートを得た。Ｘ線回折チャートより、Ｗの（１１０）面のピークの強度（高さ）ＩW （１１０）とＣｕの（２００）面のピークの強度（高さ）ＩCu（２００）との比ＩW （１１０）／ＩCu（２００）は１２１であった。また、このＸ線回折チャートには、ＷＣのピークが多数現われた。
【０１２８】
この基板を縦×横×厚みが２ｍｍ×１ｍｍ×０．６ｍｍとなるように切断してもダイヤモンド薄膜層は基板から剥離することはなかった。その後、基板にメタライズを施してヒートシンクを作製した。ヒートシンクにレーザダイオードを設置したところ、レーザダイオードは安定して発振した。このことより、このヒートシンクは十分実用に供することができるといえる。
【０１２９】
（実施例９）
実施例３では、基板をフッ硝酸に浸すことにより基板表面のＷ粒子の表面粗さＲZ を０．０９μｍとしたが、フッ硝酸で処理する以外にＷ粒子の表面を粗くする方法について実施例９では検討した。その結果、以下の５つの方法によればＷ粒子の表面を粗面化できることがわかった。
【０１３０】
１：基板に金属などの微粒を吹きつけるショットブラスト
２：アルゴンガスをプラズマ化し、基板にバイアスを印加してアルゴン原子を基板に衝突させるアルゴンスパッタ
３：基板をアルカリ中に浸すアルカリ処理
４：基板をフッ素プラズマにさらすフッ素プラズマ処理
５：基板に電子ビームを照射する電子ビーム照射
（実施例１０）
【０１３１】
Ｃｕの含有率が１１重量％のＣｕ−Ｗ焼結体からなり、縦×横×厚みが１３．５ｍｍ×１３．５ｍｍ×０．６ｍｍの基板を用意した。硝酸を純水で希釈した溶液に基板を３０分間浸した。その後、基板の表面にＸ線を照射してＸ線回折チャートを得た。このＸ線回折チャートには、Ｃｕのピークは現われなかった。
【０１３２】
この基板の表面にダイヤモンド微粒で傷付け処理を施した後、図１で示す熱フィラメントＣＶＤ装置１の基板保持台２７上に基板２６載置した。その後、タングステンフィラメント２５に交流電源２４から電流を流し、タングステンフィラメント２５の温度を約２０５０℃とした。
【０１３３】
次に、ガス導入口からメタンの濃度が１モル％のメタンと水素の混合ガスを反応容器２１内に導入した。反応容器２１内の圧力を７０Ｔｏｒｒに維持した条件で基板２６上にダイヤモンド薄膜層を４０時間かけて合成した。ダイヤモンド薄膜層の厚さは２４μｍであった。また、基板の反りは３μｍであった。
【０１３４】
ダイヤモンド薄膜層の表面を研磨して鏡面にした後、縦×横×厚みが２ｍｍ×１ｍｍ×０．６ｍｍとなるように基板を切断してもダイヤモンド薄膜は基板から剥離することはなかった。
【０１３５】
その後、基板にメタライズを施してヒートシンクを作製した。このヒートシンクにレーザダイオードを設置したところ、レーザダイオードは発振した。このことより、このヒートシンクは十分実用に供することができることがわかる。
【０１３６】
（実施例１１）
Ｃｕの含有率が１５重量％のＣｕ−Ｗ焼結体からなり、縦×横×厚みが１０ｍｍ×１０ｍｍ×０．６ｍｍの基板を用意した。フッ硝酸（フッ化水素酸と硝酸とを体積比１：１で混合したもの）を純水で希釈した溶液に３分間この基板を浸した。これにより、基板の表面粗さＲZ は４．５μｍとなった。この酸処理後の基板の表面をエリオニクス社製ＥＲＡ８０００型の３Ｄ−ＳＥＭ（three dimensional scanning electron microscope）で観察した。観察結果を図１１に示す。
【０１３７】
図１１より、酸処理された基板表面にはＷ粒子が露出しており、露出したＷ粒子の表面の粗さＲZ は０．０８μｍであった。
【０１３８】
また、この基板の表面をＦＥＳＥＭ（field emission scanning electron microscope ）により観察した。その観察結果を図１２に示す。
【０１３９】
次に、酸処理後の基板の表面にダイヤモンド微粒で傷付け処理を施した後に図１で示す熱フィラメントＣＶＤ装置１の基板保持台２７上に基板２６を設置した。
【０１４０】
タングステンフィラメント２５の温度を約２１００℃とし、メタンの濃度が１モル％のメタンと水素の混合ガスをガス導入口２２から反応容器２１内へ流した。反応容器２１内の圧力を７０Ｔｏｒｒに維持した。この条件で、４０時間かけて基板２６上にダイヤモンド薄膜層を合成した。ダイヤモンド薄膜層の厚さは２２μｍであり、基板の反りは２．５μｍであった。
【０１４１】
その後、ダイヤモンド薄膜層の表面を研磨して鏡面にした後に、縦×横×厚みが２ｍｍ×１ｍｍ×０．６ｍｍとなるように基板を切断してもダイヤモンド薄膜は基板から剥離することはなかった。
【０１４２】
その後、基板の面のうちダイヤモンド薄膜層を形成した面と反対側の面を磨き、この面にメタライズを施してヒートシンクを作製した。このヒートシンク上にレーザダイオードを設置したところ、レーザダイオードは安定して発振した。このことより、このヒートシンクは十分実用に供することができるということがわかる。
【０１４３】
（実施例１２）
Ｃｕの含有率が１５重量％のＣｕ−Ｗ焼結体からなり、縦×横×厚みが１３．５ｍｍ×１３．５ｍｍ×０．６ｍｍの基板を用意した。この基板を１分間過酸化水素水に浸し、さらにその後、この基板を５分間硝酸に浸し、基板の表面の粗さＲZ を４．５μｍとした。この基板の表面にダイヤモンド微粒で傷付け処理を施した後に図１で示す熱フィラメントＣＶＤ装置１の基板保持台２７上に基板２６を設置した。
【０１４４】
タングステンフィラメント２５の温度を約２１００℃とし、ガス導入口２２からメタンの濃度が１モル％のメタンと水素の混合ガスを反応容器２１内に導入した。反応容器２１内の圧力を７０Ｔｏｒｒとした。この条件で、４０時間かけて基板２６上にダイヤモンド薄膜層を形成した。ダイヤモンド薄膜層の厚さは２１μｍであり、基板の反りは２．５μｍであった。
【０１４５】
ダイヤモンド薄膜層の表面を研磨して鏡面にした後に縦×横×厚みが２ｍｍ×１ｍｍ×０．６ｍｍとなるように基板を切断してもダイヤモンド薄膜層は基板から剥離することはなかった。その後、基板の面のうちダイヤモンド薄膜層が形成された面と反対側の面を磨きメタライズを施してヒートシンクを作製した。このヒートシンク上にレーザダイオードを設置したところ、レーザダイオードは発振した。このことより、このヒートシンクは十分実用に供することができることがわかる。
【０１４６】
（実施例１３）
【０１４７】
Ｃｕの含有率が１０重量％でＣｕ−Ｍｏ焼結体からなり、縦×横×厚みが１５ｍｍ×１５ｍｍ×１ｍｍの基板を用意した。この基板を３０分間硫酸に浸けた。これにより、基板の表面からの深さが３０μｍ以内の部分での空孔率を２５体積％とし、かつ基板の表面からの深さが３０μｍ以内の部分でのＣｕの含有率を２重量％とした。なお、基板全体のＣｕの含有率は１０重量％のままであった。
【０１４８】
この基板の表面にダイヤモンド微粒で傷付け処理を施した後に図４で示すマイクロ波プラズマＣＶＤ装置１００内の基板保持台１０１上に基板１０２を載置した。基板１０２の温度を約８５０℃とし、導入口１０９から反応容器１０７へメタンの濃度が３モル％のメタンと水素の混合ガスを導入した。反応容器１０７内の圧力を１４０Ｔｏｒｒに維持した。
【０１４９】
この条件で、２０時間かけて基板１０２上にダイヤモンド薄膜層を合成した。ダイヤモンド薄膜層の厚さは２２μｍであり、基板の反りは４μｍであった。
【０１５０】
ダイヤモンド薄膜層の表面を研磨して鏡面にした後、縦×横×厚みが２ｍｍ×１ｍｍ×１ｍｍとなるように基板を切断してもダイヤモンド薄膜層が基板から剥離することはなかった。その後、基板の面のうちダイヤモンド薄膜層を形成した面と反対側の面を磨き、この面にメタライズを施してヒートシンクを作製した。このヒートシンク上にレーザダイオードを設置したところ、レーザダイオードは発振した。このことより、このヒートシンクは十分実用に供することができることがわかる。
【０１５１】
（実施例１４）
Ｃｕの含有率が１５重量％のＣｕ−Ｗ焼結体からなり、縦×横×厚みが１０ｍｍ×１０ｍｍ×０．３ｍｍの基板を用意した。この基板を４０分間塩酸に浸けることにより、基板の表面の粗さＲZ は３．６μｍとなった。
【０１５２】
この基板の表面にダイヤモンド微粒で傷付け処理を施した後に図４で示すマイクロ波プラズマＣＶＤ装置の基板保持台１０１上に基板１０２を載置した。基板１０２の温度を約８５０℃とし、導入口１０９から反応容器１０７へメタンの濃度が３．５モル％のメタンと水素の混合ガスを導入した。反応容器１０７内の圧力を１４０Ｔｏｒｒに維持した。この条件で、２０時間かけて基板１０２の上にダイヤモンド薄膜層を形成した。ダイヤモンド薄膜層の厚さは２５μｍであり、基板の反りは２．７μｍであった。
【０１５３】
ダイヤモンド薄膜層の表面を研磨して鏡面にした後に縦×横×厚みが２ｍｍ×１ｍｍ×０．３ｍｍとなるように基板を切断してもダイヤモンド薄膜層が基板から剥離することはなかった。その後、基板の面のうちダイヤモンド薄膜層を形成した面と反対側の面を磨き、この面にメタライズを施してヒートシンクを作製した。このヒートシンク上にレーザダイオードを設置したところ、レーザダイオードは発振した。このことより、このヒートシンクは十分実用に供することができることがわかる。
【０１５４】
（実施例１５）
Ｃｕの含有率が１１重量％のＣｕ−Ｗ焼結体からなり、縦×横×厚みが１０ｍｍ×１０ｍｍ×０．６ｍｍの基板を用意した。この基板を、純水で希釈したフッ硝酸の溶液に１分間浸したのち、硝酸に５分間浸した。その後、この基板にＣｕＫα管球から発生するＸ線を照射してＸ線回折チャートを得た。そのＸ線回折チャートを図１３に示す。
【０１５５】
図１３より、酸処理後の基板の表面のＸ線回折チャートには、Ｃｕのピークが現われていないことがわかる。
【０１５６】
次に、この基板の表面にダイヤモンド微粒を用いて傷付け処理を行なった後に図１で示す熱フィラメントＣＶＤ装置１の基板保持台２７上に基板２６を載置した。タングステンフィラメント２５の温度を２１００℃とし、メタンの濃度が１モル％のメタンと水素の混合ガスをガス導入口２２から反応容器２１内に流した。反応容器２１の圧力を７０Ｔｏｒｒとした。この条件で４０時間かけて基板２６上にダイヤモンド薄膜層を形成した。ダイヤモンド薄膜層の厚さは２０μｍであり、基板の反りは２．５μｍであった。
【０１５７】
ダイヤモンド薄膜層の表面を研磨して鏡面にした後に、縦×横×厚みが２ｍｍ×１ｍｍ×０．６ｍｍとなるように基板を切断してもダイヤモンド薄膜層が基板から剥離することはなかった。その後、基板の面のうちダイヤモンド薄膜層が形成された面と反対側の面を磨き基板の厚みを０．３ｍｍとして基板にメタライズを施してヒートシンクを作製した。このヒートシンクにレーザダイオードを設置したところ、レーザダイオードは発振した。このことより、このヒートシンクは十分実用に供することができるといえる。
【０１５８】
（比較例３）
比較例３では、実施例１５での酸処理工程の条件を変えた。実施例１５では、基板を、純水で希釈したフッ硝酸で１分間浸した後に硝酸に５分間浸したが、比較例３では、基板を、純水で希釈したフッ硝酸に１０秒間浸し、その後は基板を硝酸に浸さなかった。酸処理後の基板に実施例１５と同様の条件でダイヤモンド薄膜層を形成した。このダイヤモンド薄膜層に、ＣｕＫα管球から発生するＸ線を照射してＸ線回折チャートを得た。そのＸ線回折チャートを図１４に示す。
【０１５９】
図１４より、Ｘ線回折チャートでは、Ｃｕのピークが現われていることがわかる。ダイヤモンドの表面を研磨して鏡面にした後に基板の大きさが縦×横×厚みが２ｍｍ×１ｍｍ×０．６ｍｍとなるように基板を切断したところ、ダイヤモンド薄膜の一部が基板から剥離した。
【０１６０】
（実施例１６）
空孔率が２１体積％でタングステン金属焼結体からなり、縦×横×厚みが１００ｍｍ×８０ｍｍ×１ｍｍの図１８で示すような多孔体の基板母材３１０を用意した。空孔３１１を有する基板母材３１０の表面にダイヤモンド微粒で傷つけ処理を施した後、基板母材３１０を基板保持台２７上に載置した。その後、タングステンフィラメント２５に交流電源２４から電流を流し、タングステンフィラメント２５の温度を約２０５０℃とした。
【０１６１】
次に、ガス導入口２２からメタンの濃度が１モル％の水素とメタンとの混合ガスを反応容器２１内に導入した。反応容器内の圧力を７０Ｔｏｒｒに維持した条件で基板母材３１０上に図１９で示すようなダイヤモンド薄膜層３２０を４０時間かけて合成した。ダイヤモンド薄膜層３２０の厚さは２４μｍであった。次に、加熱用のヒータ上に銅板を載置し、この銅板上にダイヤモンド薄膜層３２０が形成された基板母材３１０を載置した。
【０１６２】
ヒータを用いて銅を温度１１００℃まで加熱して溶かし１０時間かけて基板母材３１０の空孔３１１内に銅を浸入させた。その後、基板母材を縦×横×厚みが１０ｍｍ×１０ｍｍ×１ｍｍとなるように切断した。ダイヤモンド薄膜層に鏡面研磨を施し、縦×横×厚みが２ｍｍ×１ｍｍ×１ｍｍとなるように基板母材を切断したヒートシンクを得た。このとき、ダイヤモンド薄膜層が基板母材から剥離することはなかった。ダイヤモンド薄膜層と基板母材とにメタライズを施して図２０で示すようなヒートシンクを得た。
【０１６３】
図２０を参照して、ヒートシンク３００は、基板母材３１０とダイヤモンド薄膜層３２０により構成される。基板母材３１０は微細なタングステン金属粉が焼結したタングステン金属焼結体からなる。基板母材３１０には多数の空孔３１１が存在し、これらの空孔３１１はすべてつながっている。空孔３１１内に銅３１２が充填されている。基板母材の表面層３１０ａでは、空孔３１１にダイヤモンド薄膜層３２０が入り込んでいる。
【０１６４】
基板母材３１０の表面には多結晶のダイヤモンド薄膜層３２０が形成されている。
【０１６５】
このヒートシンク３００にレーザダイオードを載置したところ、レーザダイオードは発振した。このことより、このヒートシンクは十分実用に供することができることがわかる。
【０１６６】
（実施例１７）
空孔率が２８体積％の多孔体でタングステン金属焼結体からなり、縦×横×厚みが１００ｍｍ×８０ｍｍ×２ｍｍの基板母材を用意した。この基板母材の表面にダイヤモンド微粒で傷つけ処理を施した。その後基板母材を図１で示す基板保持台２７上に載置した。タングステンフィラメント２５の温度を約２１００℃とし、ガス導入口２２からメタンの濃度が１モル％の水素とメタンとの混合ガスを反応容器２１内に流した。反応容器２１内の圧力を７０Ｔｏｒｒとした。この条件で４０時間かけて基板母材上にダイヤモンド薄膜層を形成した。ダイヤモンド薄膜層の厚さは２２μｍであった。
【０１６７】
次に、ダイヤモンド薄膜層を下向きにして基板母材を支持台上に載置し、基板母材上に銅板を置いた。この銅板上にヒータを載置し、銅板を温度１１００℃まで加熱して溶融させ、基板母材に銅を浸入させた。その後、基板母材を縦×横×厚みが１０ｍｍ×１０ｍｍ×２ｍｍとなるように切断し、ダイヤモンド薄膜層に鏡面研磨を施した。その後、基板母材を縦×横×厚みが２ｍｍ×１ｍｍ×１ｍｍとなるように切断してもダイヤモンド薄膜層が基板母材から剥離することはなかった。
【０１６８】
その後、基板母材の面のうち、ダイヤモンド薄膜層を形成した面と反対側の面を磨きメタライズを施して、ヒートシンクを作製した。このヒートシンク上にレーザダイオードを設置したところ、レーザダイオードは発振した。これより、このヒートシンクは実用に供することができるといえる。
【０１６９】
（実施例１８）
空孔率が３５体積％の多孔体でタングステン金属焼結体からなり、縦×横×厚みが１００ｍｍ×８０ｍｍ×２ｍｍの基板母材を準備した。この基板母材の表面にダイヤモンド微粒で傷つけ処理を施した。この基板母材を図１で示す基板保持台２７上に設置した。タングステンフィラメント２５の温度を約２１００℃とし、メタンの濃度が１モル％の水素とメタンとの混合ガスをガス導入口２２から反応容器２１内に流した。反応容器２１内の圧力を７０Ｔｏｒｒとした。この条件で４０時間かけて基板母材上にダイヤモンド薄膜層を形成した。ダイヤモンド薄膜層の厚さは２２μｍであった。
【０１７０】
次に、容器としてのるつぼを用意し、このるつぼ内に銅を入れた。銅を温度１１００℃まで加熱して溶融させた。基板母材をるつぼに浸して基板母材の空孔内に銅を浸入させた。その後、基板母材を縦×横×厚みが１０ｍｍ×１０ｍｍ×２ｍｍとなるように切断した後、ダイヤモンド薄膜層表面に鏡面研磨を施した。次に、基板母材を研削した後に基板母材の縦×横×厚みが２ｍｍ×１ｍｍ×１ｍｍとなるように切断しても基板母材からダイヤモンド薄膜層が剥離することはなかった。その後、基板母材の面のうち、ダイヤモンド薄膜層を形成した面と反対側の面を磨きメタライズを施して、ヒートシンクを作製した。このヒートシンク上にレーザダイオードを設置したところ、レーザダイオードは発振した。これより、このヒートシンクは実用に供することができるといえる。
【０１７１】
（実施例１９）
図２１に示すようにＳｉ、ＡｌＮ、ＣｕＷ合金、またはＳｉＣからなる縦２０ｍｍ×横２０ｍｍ×厚さ０．４ｍｍの放熱用基材８１を用意した。その一表面をダイヤモンドパウダーを使用して傷付け処理を行なった。その後、熱フィラメントＣＶＤ法によりその一表面全体にダイヤモンドを成長させた。成長条件は以下のとおりである。
【０１７２】
原料ガス １体積％メタン−水素
流量 ６００ｓｃｃｍ
圧力 ８０Ｔｏｒｒ
基板温度 ７１０℃
フィラメント タングステン
フィラメント温度 ２１５０℃
各放熱用基材８１の一表面には、密着性の高い気相合成ダイヤモンド層８２が得られた。各気相合成ダイヤモンド層８２は、研磨後の厚さがそれぞれ２０μｍ、５０μｍ、１００μｍとなるようにした。また、得られた各気相合成ダイヤモンド層８２の熱伝導率をレーザフラッシュ法で測定したところ、いずれも１３１０Ｗ／ｍ・Ｋであった。
【０１７３】
各気相合成ダイヤモンド層８２を研磨した後、レーザ切断し、その表面にメタライズを施した。このメタライズ層は、すべてＡｕ３μｍ／Ｐｔ０．０５μｍ／Ｔｉ０．１μｍとした。また、放熱用基材８１の反対側の表面にはＡｕを蒸着によりメタライズし、ＣｕＷ合金からなるベース金属部材８３にろう材で接合した。最後に、半導体素子８４としてＧａＡｓからなるＭＭＩＣを、その発熱領域を上にして気相合成ダイヤモンド層８２上のメタライズ層にろう材を用いて接合した。
【０１７４】
比較例として、上述の気相合成ダイヤモンド層８２と、放熱用基材８１との積層部材からなるヒートシンクの代わりに、ダイヤモンド自立板（縦２０ｍｍ×横２０ｍｍ×厚さ０．４ｍｍ、およびＢｅＯ基板（縦２０ｍｍ×横２０ｍｍ×厚さ０．４ｍｍ）を用意し、上記と同様に、ベース金属部材および半導体素子（ＭＭＩＣ）をそれぞれ接合した。
【０１７５】
その結果、ダイヤモンド自立板を使用した試料１３では、ＧａＡｓの半導体素子が搭載時に割れてしまった。これに対して、本発明の各試料１〜１２は、熱膨張率がＧａＡｓのそれに近づくため、ろう付けによる搭載時に半導体素子の割れが発生せず、搭載したＭＭＩＣの半導体素子は安定して動作した。また、半導体素子の割れが起こらなかった試料１〜１２および１４では、下記の表１に示すように熱抵抗が低く、特に本発明の試料１〜１２の熱抵抗はＢｅＯを用いた試料１４よりも低かった。
【０１７６】
【表１】
上述の実施例１９と同様にして、図２２で示すように縦１４ｍｍ×横１４ｍｍ×厚さ０．４ｍｍのＳｉからなる放熱用基材９１の一表面上に、気相合成法によりダイヤモンド薄膜層を成長させた。このダイヤモンド薄膜層を研磨して放熱用基材９１の上に厚さ４０μｍの気相合成ダイヤモンド層９２を有するヒートシンクを作製した。
【０１７７】
このヒートシンクの気相合成ダイヤモンド層９２の上に、ポリイミド−Ｃｕ多層配線層（３層）９５を設けた。その後、所定の位置にエキシマレーザを点集光してビアホール加工を行ない貫通孔による層間配線を形成した。次に、実施例１９と同様に、ヒートシンクの放熱用基材９１側をＣｕＷベースの金属部材９３にろう付けし、気相合成ダイヤモンド層９２上の素子搭載部にＭＭＩＣの半導体素子９４をろう付けによる接合した。その後、半導体素子９４と多層配線層９５との接続を行なった。
【０１７８】
このヒートシンクに実装したＭＭＩＣの半導体素子９４は、搭載時に割れが発生せず、また長期間安定に動作し、その優れた放熱性が示された。
【０１７９】
上述の実施例１９および２０より、以下のことがわかる。
半導体素子の割れを防止するために、本発明が提供する半導体モジュールは、熱伝導率が１００Ｗ／ｍ・Ｋ以上である厚さ２００〜７００μｍの放熱用基材と、その放熱用基材上に設けられた厚さ１０〜２００μｍの気相合成ダイヤモンド層と、気相合成ダイヤモンド層上に搭載された大出力半導体素子とからなる。
【０１８０】
本発明の半導体モジュールにおいては、放熱用基材は、Ｓｉ、ＳｉＣ、ＡｌＮ、ＣｕＷ合金、ＣｕＭｏ合金、ＣｕＭｏＷ合金から選ばれた少なくとも１つからなることが好ましい。基材は、実施例１〜１８で用いたような、Ｃｕの濃度が表面に近づくにつれて小さくなるものか、Ｗ多孔体の空孔にＣｕを埋め込んだものでもよい。また、気相合成ダイヤモンド層は熱伝導率が１０００Ｗ／ｍ・Ｋ以上であることが好ましい。
【０１８１】
また、本発明の半導体モジュールは、半導体素子の搭載に関する具体的な構成として、気相合成ダイヤモンド層の半導体素子搭載面の少なくとも一部にメタライズ層を有すること、メタライズ層がＡｕ、Ｍｏ、Ｎｉ、Ｐｔ、Ｐｄ、Ｔｉ、Ｃｕ、Ａｌから選ばれた少なくとも１つからなること、およびこのメタライズ層上に大出力半導体素子がろう材により接合されている。
【０１８２】
さらに、本発明の半導体モジュールにおいては、搭載される大出力半導体素子は、ガリウム砒素を主成分とし、中でも、大出力トランジスタはＭＭＩＣの搭載に好適である。また、大出力半導体素子は、その発熱領域と反対側の面を気相合成ダイヤモンド層側に接合することが望ましい。
【０１８３】
本発明の半導体モジュールにおいては、気相合成ダイヤモンド層の大出力半導体素子が搭載される側の面に、比誘電率５以下の絶縁層と金属配線層とからなる多層配線層を形成することによって、さらに、半導体素子の搭載密度を上げることができる。
【０１８４】
本発明による半導体モジュールにおいては、ヒートシンクまたは放熱基板とすべき放熱用基材の半導体素子を実装する面の側に、厚さ１０〜２００μｍの薄い気相合成ダイヤモンド層を配置する。このように薄い気相合成ダイヤモンド層を放熱用基材の上に配置することによって、この気相合成ダイヤモンド層上に搭載された半導体素子から発生する熱を効率よく放散することができる。また同時に、半導体素子の搭載時における割れを防止することが可能となる。
【０１８５】
すなわち、半導体素子で発生した熱は、まず高熱伝導率の気相合成ダイヤモンド層内を横方向に拡散し、その後気相合成ダイヤモンド層の全面から放熱用基材に拡散していく。このため、気相合成ダイヤモンド層の厚みが薄くても、高効率の熱放散性をモジュールに付与することが可能となる。気相合成ダイヤモンド層中での横方向の良好な熱拡散を得るために、その熱伝導率は１０００Ｗ／ｍ・Ｋ以上であることが望ましい。
【０１８６】
一方、放熱用基材の熱伝導率は、ダイヤモンドの熱伝導率よりも小さくてもよいのであるが、小さすぎると気相合成ダイヤモンド層の放熱効果が打ち消されてしまう。そのため、放熱用基材の熱伝導率は１００Ｗ／ｍ・Ｋ以上である必要がある。このような熱伝導率を有する放熱用基材として、具体的には、Ｓｉ、ＳｉＣ、ＡｌＮ、Ｃｕ、ＣｕＷ合金、ＣｕＭｏ合金、ＣｕＭｏＷ合金等を用いることが望ましい。
【０１８７】
また、一般的にダイヤモンドは、上記のように薄くなる機械的強度が弱くなる。しかも、ダイヤモンドは熱膨張率が低いため、ＭＭＩＣのようなガリウム砒素（ＧａＡｓ）を主成分とする半導体素子をろう付けすると、熱膨張率の違いにより半導体素子が割れてしまうという大きな問題があった。
【０１８８】
ところが、本発明によれば、ダイヤモンドより熱膨張率が大きい放熱用基材の上に気相合成法によりダイヤモンドを厚さ２００μｍ以下に薄くコーティングする。これによって、得られる気相合成ダイヤモンド層の機械的強度を損なうことなく、その熱膨張率を放熱用基材に近づけることができる。その結果、この気相合成ダイヤモンド層上にＧａＡｓの半導体素子をろう付けしても、半導体素子の割れを防ぐことができる。
【０１８９】
気相合成ダイヤモンド層の厚さは１０μｍ以上であれば十分な機械的強度の維持とともに、十分な熱放散性を示すものであり、その厚さは２０μｍ以上がさらに好ましい。しかし、気相合成ダイヤモンド層は厚くなるとコストが上昇する上、特に２００μｍを超えて厚くなると、下層の放熱用基材の影響がなくなって熱膨張率が小さくなり、搭載時の半導体素子の割れが発生しやすくなる。一方、放熱用基材の厚さは２００μｍ未満ではその機械的強度が弱くなりすぎ、逆に７００μｍを超えるとモジュール全体の放熱性が損なわれる。そのため、放熱用基材の厚さは、２００〜７００μｍの範囲が好ましく、２５０〜５００μｍの範囲がさらに好ましい。
【０１９０】
なお、放熱用基材上に設けるダイヤモンド層は、天然ダイヤモンドや高圧合成ダイヤモンドを使用することも可能である。しかし、これらは基材との貼り付けが難しく放熱性低下を引起し、大面積のものが作製できない等の問題がある。気相合成法によれば、放熱用基材上に薄いダイヤモンド層を直接成膜することができ、本発明において必要な熱伝導率および膜厚の気相合成ダイヤモンド層を容易に得ることが可能である。その上、天然ダイヤモンドや高圧合成ダイヤモンドに比べてコストを大幅に低減することができる。
【０１９１】
上記した気相合成ダイヤモンド層と放熱用基材とからなる積層部材は、ヒートシンクまたは放熱基板として使用し、その気相合成ダイヤモンド層の上に大出力トランジスタやＭＭＩＣ等の大出力半導体素子を搭載する。これらの大出力半導体素子は、ＧａＡｓが主成分となっている。また、半導体素子は通常は片側の表面に発熱領域を有するが、この発熱領域と反対側の面を気相合成ダイヤモンド層に対向させて搭載することができる。
【０１９２】
半導体素子を搭載するためには、気相合成ダイヤモンド層の半導体素子搭載面に、Ａｕ、Ｍｏ、Ｎｉ、Ｐｔ、Ｐｄ、Ｔｉ、Ｃｕ、Ａｌなどから選ばれた少なくとも１種からなるメタライズ層を形成する。大出力トランジスタではＭＭＩＣなどの大出力半導体素子は、このメタライズ層上にＡｕＳｎ、ＡｕＧｅ、ＡｕＳｉなどのろう材によって接合固定される。これらのメタライズ層およびろう付け層の厚みは、合計で０．１〜５０μｍの範囲が好ましい。
【０１９３】
また、気相合成ダイヤモンド層の半導体素子が搭載される側の面に、絶縁層と金属配線層からなる多層配線層を形成してこの多層配線層を用いて半導体素子と配線することにより、半導体素子の搭載密度をさらに上げることができる。この場合、絶縁層の誘電率が小さいほど、伝送によるノイズやロスを低減することができるので、比誘電率が５以下の絶縁層が望ましい。
【０１９４】
なお、上記の気相合成ダイヤモンド層と放熱用基材とからなる積層部材は、ヒートシンクまたは放熱基板として、その放熱用基材の側のＣｕＷ等の通常のベース金属部内に接合して使用される。その際、放熱用基材のベース金属の接合される面の側にＡｕ、Ｍｏ、Ｎｉ、Ｐｔ、Ｐｄ、Ｔｉ、Ｃｕ、Ａｌなどから選ばれた少なくとも１種からなるメタライズ層を形成し、ＡｕＳｎやＡｕＳｉなどのろう材を用いて接合する。
【０１９５】
以上、この発明について説明したが、ここで示した実施例はさまざまに変形可能である。今回開示された実施例はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した説明ではなくて特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
【０１９６】
【発明の効果】
この発明に従えば、ダイヤモンド薄膜層と基板との密着性が高くさらに反りの少ないヒートシンクを提供することができる。
【０１９７】
この発明によれば、有毒なＢｅＯを用いないので製造上安全である。また薄い気相合成ダイヤモンド層を利用するので安価である上、放熱性に優れた半導体モジュールを提供することができる。しかも、この半導体モジュールは、放熱用基材とその上に設けた気相合成ダイヤモンド層が半導体素子との熱膨張差を減縮して素子内部の熱応力を緩和し、素子搭載時における半導体素子の割れを防止することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】この発明で用いたダイヤモンド気相合成用の熱フィラメントＣＶＤ装置の模式図である。
【図２】酸に浸す前の基板にＸ線を照射して得られるＸ線回折チャートである。
【図３】酸に浸す前の基板内のＣｕとＷとＣとの濃度を示すグラフである。
【図４】酸に浸した後であってダイヤモンド薄膜層を形成する前の基板内部のＣｕとＷとＣとの濃度を示すグラフである。
【図５】ダイヤモンド薄膜層を形成した後にダイヤモンド薄膜層にＸ線を照射して得られるＸ線回折チャートである。
【図６】ダイヤモンド薄膜層を形成した後の基板とダイヤモンド薄膜層内のＣｕとＷとＣとの濃度を示すグラフである。
【図７】この発明で用いたダイヤモンド気相合成用のマイクロ波プラズマＣＶＤ装置の模式図である。
【図８】実施例３で得られたダイヤモンド薄膜層にＸ線を照射して得られるＸ線回折チャートである。
【図９】実施例３で得られたサンプルのある部分についての走査型電子顕微鏡写真である。
【図１０】実施例３で得られたサンプルの別の部分についての走査型電子顕微鏡写真である。
【図１１】実施例１１に従って酸処理を施した基板のある部分についての走査型電子顕微鏡写真である。
【図１２】実施例１１に従って酸処理をした基板の別の部分についての走査型電子顕微鏡写真である。
【図１３】実施例１５に従って酸処理された後の基板についてのＸ線回折チャートである。
【図１４】比較例３に従って酸処理された後の基板のＸ線回折チャートである。
【図１５】この発明の実施例１に従ったヒートシンクの製造工程を示すステップ図である。
【図１６】この発明の実施例１に従って製造されたダイヤモンド薄膜層の模式図である。
【図１７】この発明の実施例２に従って製造された、中間層上に形成されたダイヤモンド薄膜層を示す模式図である。
【図１８】この発明に従ったヒートシンクの製造方法の第１工程を示す模式図である。
【図１９】この発明に従ったヒートシンクの製造方法の第２工程を示す模式図である。
【図２０】この発明に従ったヒートシンクの製造方法の第３工程を示す模式図である。
【図２１】この発明の実施例１９による半導体モジュールを示す概略の断面図である。
【図２２】この発明の実施例２０による半導体モジュールを示す概略の断面図である。
【符号の説明】
２６ 基板
３１，２２０ ダイヤモンド薄膜層
３２ 中間層
３１０ 基板母材
３１１ 空孔
３１２ 銅
Claims (18)
- ＣｕとＷとを含む焼結体の基板と、前記基板の表面上に形成されたダイヤモンド薄膜層とを備え、前記基板内のＣｕの含有率は５重量％以上であり、前記ダイヤモンド薄膜層にＸ線を照射して得られるＸ線回折チャートにおいて、Ｗの（１１０）面の回折ピーク強度がＣｕの（２００）面の回折ピーク強度の１００倍以上である、ヒートシンク。
- ＣｕとＷとを含む焼結体の基板と、前記基板の表面上に形成されたダイヤモンド薄膜層とを備え、前記基板内のＣｕの含有率は５重量％以上であり、前記ダイヤモンド薄膜層にＸ線を照射して得られるＸ線回折チャートにおいて、Ｗの（２１１）面の回折ピーク強度がＣｕの（２００）面の回折ピーク強度の３０倍以上である、ヒートシンク。
- 前記ダイヤモンド薄膜層にＸ線を照射して得られるＸ線回折チャートにおいて、ＷＣのピークが現われる、請求項１または２に記載のヒートシンク。
- Ｃｕと低熱膨張係数の金属とを含む基板と、前記基板の表面上に形成されたダイヤモンド薄膜層とを備え、前記基板内のＣｕの含有率は５重量％以上であり、前記基板内でのＣｕの含有率は前記基板の表面に近づくにつれて小さくなる、ヒートシンク。
- 前記基板の表面からの深さが１０μｍ以下の部分のＣｕの含有率は、前記基板全体のＣｕの含有率の５０％以下である、請求項４に記載のヒートシンク。
- 前記基板はＣｕ−Ｗ焼結体またはＣｕ−Ｗ−Ｍｏ焼結体である、請求項１〜５のいずれか１項に記載のヒートシンク。
- 前記基板の表面にはＷ粒子が露出しており、そのＷ粒子の表面粗さＲｚは０．０５μｍ以上である、請求項１〜６のいずれか１項に記載のヒートシンク。
- 前記基板の表面と前記ダイヤモンド薄膜層との間にはＣｕの含有率がほぼ０重量％の中間層が形成されている、請求項１〜７のいずれか１項に記載のヒートシンク。
- 前記基板の厚さは２００μｍ以上１００００μｍ以下である、請求項１〜８のいずれか１項に記載のヒートシンク。
- 前記ダイヤモンド薄膜層の厚さは１０μｍ以上である、請求項１〜９のいずれか１項に記載のヒートシンク。
- Ｃｕと低熱膨張係数の金属とを含む基板の表面を酸に浸すことにより前記基板の表面層の部分のＣｕの含有率を減少させるとともに、露出した低熱膨張係数の金属の表面を粗面化する工程と、前記酸処理後の前記基板の表面上に気相合成法によりダイヤモンド薄膜層を形成する工程とを備えた、ヒートシンクの製造方法。
- 前記酸は、塩酸、硝酸、硫酸、フッ化水素酸、過酸化水素およびクロム酸からなる群より選ばれた溶液またはその混合溶液である、請求項１１に記載のヒートシンクの製造方法。
- 前記基板の表面層の部分のＣｕの含有率を減少させる工程は、前記基板の表面を特定の酸に浸す第１酸処理工程と、前記第１酸処理後の基板を前記特定の酸とは異なる酸に浸す第２酸処理工程とを含む、請求項１１または１２に記載のヒートシンクの製造方法。
- 前記基板は、Ｃｕ−Ｗ焼結体およびＣｕ−Ｗ−Ｍｏ焼結体からなる群より選ばれた少なくとも１種の焼結体である、請求項１１〜１３のいずれか１項に記載のヒートシンクの製造方法。
- 酸に浸された前記基板の表面ではＷ粒子が露出しており、前記Ｗ粒子の表面粗さＲｚは０．０５μｍ以上である、請求項１１〜１４のいずれか１項に記載のヒートシンクの製造方法。
- 前記Ｃｕの含有率を減少させる酸処理は、前記基板の表面にＸ線を照射して得られるＸ線回折チャートにおいて、Ｃｕのピークが検出されないようにまで行う、請求項１１〜１５のいずれか１項に記載のヒートシンクの製造方法。
- 前記Ｃｕの含有率を減少させる酸処理は、前記基板の表面からの深さが３０μｍ以内の部分での空孔率が５体積％以上７０体積％以下となり、かつ前記基板の表面からの深さが３０μｍ以内の部分でのＣｕの含有率が前記基板全体のＣｕの含有率の５０％以下になるまで行う、請求項１１〜１６のいずれか１項に記載のヒートシンクの製造方法。
- 前記ダイヤモンド薄膜層の形成に先立ち、ダイヤモンドを用いて前記基板の表面に傷付け処理を行う工程を備えた、請求項１１〜１７のいずれか１項に記載のヒートシンクの製造方法。
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