JP4571554B2 - 走査型プローブ顕微鏡の探針と試料表面との距離測定方法及び走査型プローブ顕微鏡 - Google Patents

Description

本発明は走査型プローブ顕微鏡の探針と試料表面との距離測定方法及び装置に関し、探針と試料表面の距離をある任意の値になるまで近づけるために、高速移動・ダメージレスで行ない、測定に至るまでの時間を短縮する方法及び装置に関する。

走査型原子力間力顕微鏡（ＡＦＭ：Ａｔｏｍｉｃ Ｆｏｒｃｅ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ）は、探針先端と試料表面の間に働く原子力間力を検出し、この原子力間力が一定になるようにフィードバックを行ないながら試料を走査し、試料の表面形状を得る装置である。このＡＦＭには、多くの測定モードがあり、探針先端をコンタクトさせるコンタクトモードＡＦＭ、探針を振動させながら試料に近づけ、探針の振幅が一定になるように測定するＡＣモードＡＦＭ、探針を試料表面に接触させずに測定するＮＣ（Ｎｏｎ Ｃｏｎｔａｃｔ）モードＡＦＭが代表的なものである。

図１６はＡＣモードＡＦＭの実施の形態例を示す構成図である。図において、１は試料、２はその上に試料１を載せ、３次元方向に試料１を移動させるスキャナ、３は該スキャナ２を移動させるモータである。該モータ３はパソコン（ＰＣ）１４から駆動力を与えられるようになっている。

４はレーザダイオード（ＬＤ）、５は圧電素子としてのＰＺＴ、６は該ＰＺＴ５により微小振動を与えられるカンチレバ（以下探針という）である。７はレーザダイオード４により探針６上に照射された光の反射光を受けて電気信号に変換するフォトディテクタ（ＰＤ）、８は該フォトディテクタ７の出力を受けて信号の増幅を行なうプリアンプ、９は該プリアンプ８の出力を受けてＲＭＳ（実効値）を直流に変換するＲＭＳ−ＤＣコンバータである。

１０はＲＭＳ−ＤＣコンバータ９の出力を一方の入力に、他方の入力に基準値を受けてその差分を演算により求める誤差アンプ、１１は基準値を発生する基準値発生部である。１２は誤差アンプ１０の出力を受けて、フィードバック信号を作成するフィードバック回路、１３は該フィードバック回路１２の出力であるトポグラフィック信号（表面形状信号）を受けて、アナログ信号をディジタル信号に変換するＡ／Ｄ変換器、１４は該Ａ／Ｄ変換器１３の出力を受けて、所定の演算制御処理を行なうパソコン（ＰＣ）である。該パソコンＰＣからは、モータ３に向けてモータ駆動信号が出力される。

１５はプリアンプ８の出力を受けてＦＭ復調を行なうＦＭ復調器（Ｄ−ＰＬＬ）である。１６は該ＦＭ復調器１５の出力を受けるアッテネータである。ＦＭ復調器１５の出力は、アッテネータ１６及びＡ／Ｄ変換器１３に与えられる。１７はフィードバック回路１２の出力を受けてスキャナ２を駆動するＨＶ−アンプである。ＦＭ復調器１５の出力はＡ／Ｄ変換器１３には、位相信号の直流成分として与えられる。このＤＣ成分は、Ａ／Ｄ変換器１３の基準電圧となる。１８はスキャンジェネレータ、１９は該スキャンジェネレータ１８の出力を受けて増幅するＨＶ−アンプである。該ＨＶ−アンプ１９は、ステージをＸ，Ｙ２次元方向に駆動する。このように構成された装置の動作を説明すれば、以下の通りである。

先ず、光学的顕微鏡（図示せず）と高さ方向（Ｚ軸方向）調整手段（図示せず）を用いて試料１表面と探針（カンチレバ）６間の高さ方向の距離がほぼ数μｍとなるように、オペレータが機械的にマニュアルで調整を行なう。その後、自動ボタンを押すと、装置は以下のような動作により更に試料１表面と探針６間の距離が最も適正な値になるまでフィードバックによる位置制御を行なう。その制御の概要は、以下の通りである。

探針６をＰＺＴ５により一定出力で加振して、探針６の先端部にレーザのスポットがくるように調整する。その際、反射したレーザ光をフォトディテクタ７で光信号として検出し、プリアンブ８で増幅した後ＲＭＳ−ＤＣコンバータ９を通して探針６の振幅を検出する。また、この際、探針６に印加する波形と、フォトディテクタ７で検出した波形の間には位相差が生じているため、ＲＭＳ−ＤＣコンバータ９から出力される電圧値が最大になるように、ＦＭ復調器（Ｄ−ＰＬＬ）１５の中で位相の調整を行なう。次に、ＲＭＳ−ＤＣ値が基準値と同じ値になるまで、モータ３を使用してステージを探針６に近づける（アプローチ）。アプローチが完了した状態で、スキャナ２に走査電圧を印加し、誤差アンプ１０からの出力が０になるようにフィードバック回路を動作させ、試料表面と探針間の距離の制御を行なう。

従来のこの種の装置としては、自由端に探針を有する探針を一端に支持する圧電体を用い、探針の探針と試料との間の原子間力による探針の変位量を光学的に検出し、検出された探針変位量の変化に基づいて、前記圧電体をＺ軸方向に移動制御する装置が知られている（例えば特許文献１参照）。
特開平９−１０１３１７号公報（段落００３３〜００４５、図１）

図１７はＡＣ−ＡＦＭでアプローチを行なっている際の、ＲＭＳ−ＤＣ出力信号を示す図である。縦軸は電圧（ＲＭＳ−ＤＣ信号）、横軸は時間である。図より明らかなように、アプローチを開始した後、ＲＭＳ−ＤＣ値は徐々に変化するが、リファレンス（基準）値に近づいた時、急激にＲＭＳ−ＤＣ値が変化している。このような急激な変化は、探針が試料表面に接触する可能性があり、探針先端や試料表面を保護するためには、避けるべき現象である。

原子間力顕微鏡（プローブ顕微鏡）は、探針６を使用して試料１表面を走査し、試料１表面の凹凸を原子分解能で測定を行なうことができる。測定を行なう準備段階として、探針へのレーザ調整、探針６の発振調整を行なう。最初の段階として、探針と試料表面の距離を可能な限り近づけるために、光学顕微鏡を利用して、試料ステージと探針６間の距離の調整を行なう。最後に、探針先端と試料表面の距離が、ある設定された距離になるように、ＤＣモータや、ステッピングモータを使用して近づける。これらの準備が終了した後、測定を行なうことができる。

原子間力顕微鏡は、探針先端と試料表面の距離を、ある設定された距離まで近づける（アプローチ）ために、モータを使用している。その速度は、探針が試料表面に衝突しないように、遅い値（例えば１μｍ／ｓｅｃ以下）に設定されている。そのため、１００μｍの距離をアプローチさせるためには、約２分ほど待ち時間を必要とする。若し、アプローチ速度を速くした場合には、現在の制御方法では、探針先端部が試料表面に接触する危険性が高く、速度を速くすることができない。

本発明はこのような課題に鑑みてなされたものであって、探針先端と試料表面が接触せず、高速でアプローチする、走査型プローブ顕微鏡の探針と試料表面との距離測定方法及び装置を提供することを目的としている。

（１）請求項１記載の発明は、探針を使用して試料表面を走査し、試料表面の凹凸を原子分解能で測定を行なう走査型プローブ顕微鏡において、第１段階では、探針への加振信号と探針からの信号を光検出器で検出した信号との位相差を検出し、該位相差信号の所定の変化を検出するまでフィードバック制御を行ないながら、次に、第２段階では、前記光検出器の出力である試料表面観察フィードバック信号を用いてフィードバック制御を行なって、探針と試料表面間の距離を制御することを特徴とする。

（２）請求項２記載の発明は、前記試料表面観察フィードバック信号として、振幅信号又はＦＭＤ値を用いることを特徴とする。
（３）請求項３記載の発明は、前記第１段階における制御はモータを用いて行ない、前記第２段階における制御はピエゾ素子の伸縮とモータとを用いて行なうことを特徴とする。

（４）請求項４記載の発明は、探針を使用して試料表面を走査し、試料表面の凹凸を原子分解能で測定を行なう走査型プローブ顕微鏡において、第１段階では、探針への加振信号と探針からの信号を光検出器で検出した信号との位相差を演算し、該位相差信号の所定の変化を検出するまでフィードバック制御を行なう第１の制御手段と、前記光検出器の出力である試料表面観察フィードバック信号を用いてフィードバック制御を行なって、探針と試料表面間の距離を制御する第２の制御手段とを具備して構成されることを特徴とする。

（１）請求項１記載の発明によれば、第１段階で探針への加振信号と光検出信号との位相差信号を用いてフィードバック制御により該位相信号が所定の値になるまで、試料表面と探針間の距離を調整し、次に第２段階で試料表面と探針間が最適な距離になるように試料表面観察フィードバック制御を行なうことで、少なくとも第１段階の試料表面と探針間の距離の制御を行なうシーケンスは試料表面が探針と接触をしないように前記位相信号がある所定の値になるまで、行われるので、第１段階にかかる時間を高速化することができ、探針と試料表面が接触せず、高速でアプローチすることができる。

（２）請求項２記載の発明によれば、試料表面観察フィードバック信号としてＲＭＳ−ＤＣ信号又はＦＭＤ値を用いることができ、良好なフィードバック制御を行なうことができる。

（３）請求項３記載の発明によれば、第１段階の試料表面と探針間の距離を調整する手段としてモータを用い、第２段階における制御は試料表面と探針間の距離の制御にモータとピエゾ素子の伸縮を用いる制御を行なうので、全体として探針と試料正面の距離が最適な値になるのに要する時間を高速化することができる。

（４）請求項４記載の発明によれば、第１段階では探針への加振信号と探針からの信号を光検出器で検出した信号との位相差を基に試料表面と探針間の距離を高速で所定の範囲になるように制御し、第２段階では試料表面と探針間の距離が最適な値になるように試料表面観察フィードバック制御するので、試料表面と探針間の距離に関して全体として高速でアプローチすることができる。

以下、図面を参照して本発明の実施の形態例を詳細に説明する。
（実施の形態例１）
図１はＡＣ−ＡＦＭの際、アプローチを開始してからアプローチが止まるまでのＲＭＳ−ＤＣ値と位相（Ｐｈａｓｅ：フェーズ）差信号の関係を表わす図である。ここで、位相差信号は、探針への加振信号と探針からの信号を光検出器で検出した信号との位相差で定義される（以下同じ）。縦軸は電圧、横軸は時間である。ｆ１は位相差信号、ｆ２は探針からの信号を光検出器で検出した信号の振幅に比例した、試料表面観察フィードバック信号であるＲＭＳ−ＤＣ値を示している。図からも分かるように、ある時間Ｔ１で両信号を比較すると、アプローチ開始からの信号の変化量は、位相差信号の方が大きくなっている。また、信号に変化が現れる時間も位相差信号の方が早く現れる。これは、位相差信号が探針と試料間距離の変化を敏感に検出することに依存していることによる。

このことから、位相差信号から求めたリファレンス値でアプローチを停止する直前に、位相差信号を検出してアプローチを停止することが可能であれば、探針先端が試料表面に接触せずにアプローチを停止することが可能となる。

そこで、新しいアプローチ方法は、アプローチを２段階のアプローチの組み合わせとする。第１段階は、設定された位相差値の最小変化量を用いて試料表面と探針間の距離が所定の位置で停止するようにする。ここで、第１段階における試料表面と探針間の距離は、試料表面と探針とが接触しないことが保証される値になるように設定される。従って、この場合のアプローチは、試料と探針先端との距離は離れていることから、フィードバック制御を行ないながら、モータを用いてアプローチを行なうようにする。ここで、モータアプローチは、モータスピードを任意に設定できるようにする。次に、第２段階のアプローチは、スキャナのＺ軸（高さ方向）の伸縮とステージの移動を組み合わせで動作するようにする。この第２段階では、制御信号としてＲＭＳ−ＤＣ値を用いる。もちろん、光検出器で検出した信号をピークホールドにより求めた振幅値を用いてもよい。この移動方法により、探針の先端が試料表面に接触することなく、ＲＭＳ−ＤＣ値がリファレンスになるまで安全にアプローチすることができる。

図２は新しいアプローチのアルゴリズム（ＡＣ−ＡＦＭ）を示すフローチャートである。なお、以下の説明での各構成要素の識別番号で図１６と同一のものは、同一の符号を付して示す。
Ｓ１：ＡＣ−ＡＦＭで探針の加振設定を行なう。

この際、ＡＣ−ＡＦＭ測定で必要となる探針６のチューニング（調整）を行なう。
Ｓ２：リファレンス値の算出、位相の調整を行なう。
ＲＭＳ−ＤＣ値が最大になるように、探針６の加振信号とフォトディテクタ７で検出される信号間の位相差調整を行なう。次に、アプローチ条件のリファレンス値を算出する。上記Ｓ１，Ｓ２の作業は、ＡＣ−ＡＦＭモードで試料表面の観測を行なう際に通常行なう作業である。
Ｓ３：位相差の最小変化量の設定、アプローチ速度の設定を行なう。

モータアプローチを、位相差信号を検出して停止するために、最小変化量を設定する。設定する最小変化量は、角度で設定し、通常２度前後を設定するが、試料や環境（大気、真空、液体等）の状態により、設定する角度は変化するので、状況に応じて設定する。また、最小変化量は角度で設定しているが、その単位は、例えば角度変換を行えば、ラジアンで設定することもできる。

位相差調整は、電気回路の中で、電圧値で計算されることから、電圧での設定でも可能である。次に、第１段階のアプローチの際に使用する、モータアプローチの速度を設定する。モータの速度は最大で５０μｍ／ｓｅｃとしているが、ステージの構造、使用するモータによっても変わるので、任意的に変更できるようにする。
Ｓ４：ステップＳ３で設定された速度で、モータアプローチを開始する。

この時のスキャナのＺ軸方向の状態は、フィードバック回路１２を動作させ図３の（ｂ）に示すように伸びている状態とする。図３はスキャナの状態を示す図である。（ａ）はリトラクト状態を、（ｂ）は最大振り幅まで伸びている状態を示す。
Ｓ５：指定位相差値と現在の位相差値との比較を行なう
ステップＳ４のモータアプローチ中、位相差を観察する。アプローチ直前の位相差と、アプローチ中の位相差を比較して、ステップＳ３で設定された最小変化量だけ位相値が変化しているか観察する。アプローチ直前の位相差と、アプローチ中の位相差を比較して、ステップＳ３で設定された最小変化量だけ位相値が変化しているか観察する。位相差が最小変化量だけ変化していない場合は、モータアプローチを続行する。
Ｓ６：モータアプローチを停止する
ステップＳ４のアプローチ中、位相差がステップＳ３で設定された最小変化量だけ変化した際、モータアプローチを停止する。ステップＳ１〜ステップＳ６までの動作を第１段階のアプローチとする。以降は第２段階のアプローチである。
Ｓ７：スキャナをリトラクト状態にする
スキャナ２を一旦、リトラクト状態にする。その時の状態は図３の（ａ）に示すように一番縮んでいる状態にする。
Ｓ８：スキャナの最大振り幅分の半分の距離分を、試料１表面と探針６間の距離が縮まる方向にステージを移動する
図３の（ａ），（ｂ）のようにスキャナがＺ軸方向に伸びた状態と、縮んだ状態から最大振り幅の半分の距離を算出する。算出した距離分だけをスキャナ２を使用して試料１表面と探針６間の距離が縮まる方向へ移動する。
Ｓ９：スキャナ２をアプローチ状態にする
フィードバック回路１２を動作させながら、スキャナ２のリトラクト状態を解除する。
Ｓ１０：ステップＳ９の状態で、ＲＭＳ−ＤＣ値がステップ２が算出されたリファレンス 値になっているかを誤差アンプ１０で比較を行なう。

図３の（ｂ）のように、スキャナ２が最大振り幅まで伸びた状態で、ＲＭＳ−ＤＣ値がリファレンス値になっていない場合には、ステップＳ７〜Ｓ１０の作業を繰り返す。
Ｓ１１：ＲＭＳ−ＤＣ値がリファレンス値になったらアプローチを終了する。

ステップＳ１０の状態で、ＲＭＳ−ＤＣ値がリファレンス値と同じになる場合にはアプローチを終了する。また、モータアプローチを開始する時点で、位相差がステップＳ３で設定された最小変化量だけ変化している場合は、既に第１段階のアプローチは終了していることになるので、第１段階のアプローチは省略し、第２段階のアプローチＳ７から行なうようにする。

このように、本発明の実施の形態例によれば、試料表面と探針間の距離が所定の値になるまで制御する位相差信号を用いた第１段階のアプローチと、試料表面と探針間の距離が最適な値になるようにＲＭＳ−ＤＣ信号を用いた第２段階のアプローチを行なうことで、全体としての試料表面と探針間の距離が最適なものとなる制御を行なうことで高速なアプローチが可能となる。

（実施の形態例２）
図４はスキャナのアプローチ状態を示す図であり、前記第２段階におけるアプローチの様子を示している。図２におけるステップＳ７〜Ｓ１１までの第２段階の作業中、スキャナ２が伸びている状態でアプローチ状態になった際のスキャナ２の図と、スキャナ２が縮んでいる状態でアプローチ状態になった際のスキャナの図を表している。通常、アプローチの状態は、同図中（ｃ）の中間位置でのアプローチ状態のようにスキャナが伸びも縮みもする状態、つまり、印加電圧が０Ｖの状態が望ましい。

しかしながら、探針６先端と試料１間の距離や、スキャナ２の最大振幅量によっては、図４の（ｄ），（ｅ）のようなスキャナ２の状態になる場合もある。そこで、実施の形態例１での図２におけるステップＳ７〜Ｓ１１の作業中に、スキャナ２のアプローチ状態が中間位置に来るようなアルゴリズムを組み込む。

次に、図４の動作について説明する。以下の説明における構成要素の識別記号は図１６と同一のものは、同一の符号を付して示す。
Ｓ１：スキャナ２へ印加する電圧と、Ｚ軸方向の振幅量から算出される電圧−振り幅特性から、単位電圧当たりの振幅量を求める。
Ｓ２：（ｄ），（ｅ）の状態の場合、印加されている電圧をＳ１の電圧−振り幅特性から距離に換算する。
Ｓ３：（ｄ）の場合、一旦スキャナ２をリトラクト状態にし、試料１表面と探針６先端の間の距離が縮まる方向へ、Ｓ２で求まる距離分をモータで移動する。
Ｓ４：移動終了後、スキャナ２のリトラクト状態を解除し、アプローチ状態にする。
Ｓ５：（ｃ）の場合、一旦スキャナ２をリトラクト状態にし、試料１の表面と探針先端の間の距離が伸びる方向へ、ステップＳ２で求まる距離分をモータで移動させる。
Ｓ６：移動終了後、スキャナのリトラクト状態を解除し、アプローチ状態にする。

（実施の形態例３）
次の実施の形態例について説明する。図５はＡＣ−ＡＦＭのＲＭＳ−ＤＣ値と位相差信号の関係を示す図である。図のｆ１は位相差（Ｐｈａｓｅ）を、ｆ２がＲＭＳ−ＤＣ特性をそれぞれ示している。縦軸は電圧、横軸は時間である。探針６の材質、レーザ照射の位置、探針６の固有振動数等によっては、図１に示す位相信号とは異なり、図５に示すように位相差信号が検出される場合もある。

そのため、図１，図５何れの場合においても、位相差信号を検出してアプローチを停止することが可能であれば、探針６の先端が試料１表面に接触せずに、アプローチを停止することが可能となる。

この場合、アルゴリズムは、図２のステップＳ２動作と同じであるが、ステップＳ５の「指定位相差値と現在の位相差値との比較を行なう」の作業の中で、アプローチを開始する時の位相差値へ、指定した最小変位量の値を加減算する。その時、求まった位相差値と、アプローチ中の値を比較するようにする。この方法により、図１，図５の位相差信号に対しても、第１段階のアプローチを停止することが可能となる。

（実施の形態例４）
前記した実施の形態例１の中で、スキャナ２のリトラクト解除については、図６の（ａ）のようにステップ的な電圧を印加し、フィードバック回路のゲイン・フィルタ若しくはＰＩＤの制御を行ない、スキャナ２の制御を行なっている。このような瞬時的な反応は、探針６の先端が試料１の表面に接触する危険性を含む。そこで、アプローチの際に印加する電圧を調整することが好ましい。

図６はスキャナのＺ軸方向への印加電圧を示す図である。（ａ）はステップ応答、（ｂ）はランプ応答を示す。縦軸は印加電圧、横軸は時間である。（ｂ）のように、印加する電圧をランプ応答のように印加する。このことにより、スキャナの応答性は穏やかになり、探針の衝突は、より回避できるものとなる。また、ランプ応答の出力方法は、スキャナのＺ軸方向に印加する電圧をランプ応答のように時系列的に制御することや、フィードバック回路のゲイン・フィルタ若しくはＰＩＤの制御を調整することで可能となる。

（実施の形態例５）
図３で示した図中では、探針６が固定され、スキャナ２にモータ３を使用して、モータアプローチする構造となっている。この実施の形態例では、スキャナ２、探針６、ステージの関係を示す。このように構成されたシステムにおいては、スキャナ２、探針６、ステージの関係は、構造的に自由にとることができ、図７に示すように固定されるものではない。図７は探針、試料、ステージの関係を示す図である。スキャナ２を移動したり、カンチレバ６を移動したりすることができる。

（実施の形態例６）
この実施の形態例では、第１段階のアプローチで、試料表面と探針先端の間の距離を、更に遠い場所で停止したい場合は、静電気力顕微鏡（ＥＦＭ）の原理を利用できるようにする。静電気力顕微鏡は、試料と探針の間にバイアスを印加し、静電気力を発生させ、この静電気力による力の変化を検出する測定法である。静電気力は、引力領域よりも遠い場所で検出することができる。

そこで、第１段階のアプローチの際、試料１と探針６の間にバイアスを印加できるようにする。この時、発生する静電気力により、探針は、より遠くの場所で力を検出することができ、位相差値の変化もより遠くの位置で検出することが可能となる。

次に、別のタイプの発明について説明する。図８は探針の振幅−周波数特性を示す図である。縦軸は振幅、横軸は周波数である。ＮＣ（ノンコンタクト：Ｎｏｎ Ｃｏｎｔａｃｔ）−ＡＦＭでは、図８に示すように試料から受ける力の変化を、探針の共振周波数ずれ（ΔＦ）として検出する方式と、振幅の変化（ΔＡ）として検出する方式がある。周波数のずれを検出する方式は、引力領域で微弱な探針−試料間の力を検出することが可能なことから、近年、周波数のずれを検出する方式（ＦＭ−ＡＦＭ）を採用している。

図９は、ＮＣモードＡＦＭの実施の形態例を示すブロック図である。図１６と同一のものは、同一の符号を付して示す。この図は、Ｎｏｎ Ｃｏｎｔａｃｔ Ｍｏｄｅ ＡＦＭ（ＮＣ−ＡＦＭ）でＦＭ−ＡＦＭを使用した時の信号の流れを示している。共振周波数Ｆｏで振動している探針６の先端部からのレーザ光を検出し、ＦＭ復調器１５ａに入力する。該ＦＭ復調器１５ａ内のＤ−ＰＬＬでは、探針６の発振が一定になるように、位相と振幅の調整を行なっている。周波数が指定したリファレンス（図８のＦ₁）になるまでモータ３でアプローチを行なう。アプローチが完了した状態で、スキャナに走査電圧を印加し、誤差アンプ１０からの出力（Ｚ方向信号）が０になるように、フィードバック回路を動作させ、測定を行なう。ＦＭ復調器１５ａの出力である周波数復調信号（ＦＭＤ）は、誤差アンプ１０の一方の入力に入っている。該誤差アンプ１０の他方の入力には基準値発生部１１からの基準値が入力されている。その他の構成は、図１６に示すものと同様である。

（実施の形態例７）
図１０はＮＣ−ＡＦＭのＦＭＤ値と位相差信号の関係を示す図である。縦軸は電圧、横軸は時間である。この図は、ＮＣ−ＡＦＭの際、アプローチを開始してからアプローチが止まるまでのＦＭＤ値と位相差信号の関係を示している。ＦＭＤ値は、位相差信号を使用して出力されるので、信号波形は同じ形となっている。ｆ５は位相差信号を、ｆ６はＦＭＤ信号をそれぞれ示している。しかしながら、図からも分かるように、ある時間Ｔ１で両信号を比較すると、アプローチ開始からの信号の変化量は、位相差信号の方が大きくなっている。

また、信号に変化が現れる時間も位相差信号の方が早い。これは、位相差信号が、試料１と探針６間距離の変化を敏感に検出することに依存していることによる。このことから、ＦＭＤ値から求めたリファレンス値でアプローチを停止する直前に、位相差信号を検出してアプローチを停止することが可能となる。

そこで、新しいアプローチ手法は、アプローチを２段階の組み合わせとする。第１段階では、設定された最小位相差値の最小変化量で停止する。
試料１と探針先端との距離は離れていることから、ここまでのモータアプローチは、モータ速度を任意に設定できるようにする。次に、第２段階のアプローチは、スキャナのＺ軸の伸縮とステージの移動を組み合わせて動作するようにする。この移動方法により、探針先端が試料表面に接触することがなく、ＦＭＤ値がリファレンス値になるまで安全にアプローチすることができる。次に、本発明の動作について説明する。

図１１は本発明の新しいアプローチのアルゴリズム（ＮＣ−ＡＦＭ）の他の例を示すフローチャートである。以下の説明中の構成要素の識別番号は、図９に示すものを用いる。以下、このフローチャートに沿って本発明を説明する。
Ｓ１：ＮＣ−ＡＦＭで探針の加振設定を行なう。

ＮＣ−ＡＦＭ測定で必要となる探針のチューニングを行なう。
Ｓ２：リファレンス値の算出
ＦＭＤ値を調整し、アプローチ条件のリファレンス値を算出する。上記ステップＳ１，Ｓ２の作業は、ＮＣ−ＡＦＭモードで試料表面の観測を行なう際に、通常行なう作業である。
Ｓ３：位相差の最小変化量の設定、もしくは周波数変位量の設定、アプローチ速度の設定を行なう。

モータアプローチを、位相差信号を検出して停止するために、最小変化量を設定する。 設定する最小変化量は前述したＡＣ−ＡＦＭと同様である。ただし、上述したように、周波数変位量でも設定できるようにするため、選択できるようにする。次に、第１段階のアプローチの際に使用する、モータアプローチの速度を設定する。設定方法は、ＡＣ−ＡＦＭと同じである。
Ｓ４：モータアプローチを開始する。

ステップＳ３で設定された速度で、モータアプローチを開始する。この時の、スキャ ナ２のＺ軸方向の状態は、フィードバック回路１２を動作させ、図１２の（ｂ）のように伸びている状態とする。

図１２は、スキャナ２の状態を示す図である。（ａ）はリトラクト状態を、（ｂ）は最大振り幅まで伸びている状態をそれぞれ示す。
Ｓ５：指定位相値若しくは指定周波数変位量と、現在の位相値との比較を行なう
ステップＳ４のモータアプローチ中、位相差値を観察する。アプローチ直前の位相差値若しくはＦＭＤと、アプローチ中の位相差値を比較して、ステップＳ３で設定された最小変化量だけの位相差、若しくは周波数変位量分だけが変化しているか監察する。位相差値若しくは周波数変位量が指定値分だけ変化していない場合は、モータアプローチを続行する。
Ｓ６：モータアプローチを停止する。

ステップＳ４のアプローチ中、位相差若しくは周波数変位量がステップＳ３で設定された最小変化量だけ変化した際、若しくは周波数変位量だけが変化した際、アプローチを停止する。
ここで、ステップＳ１〜ステップＳ６までの動作を、第１段階のアプローチとする。

以下は第２段階のアプローチである。
Ｓ７：スキャナをリトラクト状態にする
スキャナ２を一旦、リトラクト状態にする。その時の状態は、図１２の（ａ）に示す ように一番縮んでいる状態になっているようにする。
Ｓ８：スキャナ２の最大振り幅分の半分の距離分を、試料１表面と探針６間の距離が縮まる方向にステージを移動する
図１２に示すように、スキャナ２がＺ軸方向に伸びた状態と、縮んだ状態から、最大振り幅の半分の距離を算出する。算出した距離分だけをモータ３を使用して、探針６とスキャナ２の距離が縮まる方向へ移動させる。
Ｓ９：スキャナをアプローチ状態にする。

フィードバック回路１２を動作させながら、スキャナ２のリトラクト状態を解除する。
Ｓ１０：ＦＭＤ値がリファレンス値になっているかどうかチェックする
ステップＳ９の状態で、ＦＭＤ値がステップＳ２で算出されたリファレンス値になっているかどうか比較を行なう。ＦＭＤ値がリファレンス値になっていない場合には、ステップＳ７〜Ｓ１０までの動作を繰り返す。
Ｓ１１：ＦＭＤ値がリファレンス値になっている場合には、アプローチを終了する。

また、モータアプローチを開始する時点で、位相差値若しくはＦＭＤ値がステップＳ３で設定された最小変化量、若しくは周波数変位量だけ変化している場合には、第１段階のアプローチは省略し、第２段階のアプローチに移行するようにする。

以上、説明したように、この実施の形態例によれば、試料表面と探針間の距離が所定の値になるまで制御する位相差信号又は周波数変位信号を用いた第１段階のアプローチと、試料表面と探針間の距離が最適な値になるようにＦＭＤ信号を用いた第２段階のアプローチを行なうことで、全体としての試料表面と探針間の距離が最適なものとなる制御を行なうことで高速なアプローチが可能となる。

（実施の形態例８）
図１３はＡＣ−ＡＦＭの位相差信号を利用したＮＣ−ＡＦＭの衝突防止高速アプローチのアルゴリズムを示すフローチャートである。

（第１段階アプローチ）
先ず、ＡＣ−ＡＦＭで探針の加振設定を行なう（Ｓ１）。次に、リファレンス値を算出し、位相差の調整を行なう（Ｓ２）。次に、位相差の最小変化量の設定と、アプローチ速度の設定を行なう（Ｓ３）。次に、モータアプローチを開始する（Ｓ４）。そして、指定位相差値になったかどうかを判定する（Ｓ５）。指定位相差値になった場合には、モータアプローチを停止する（Ｓ６）。

（第２段階アプローチ）
ステップＳ６でモータアプローチが停止したら、スキャナをリトラクト状態にする（Ｓ７）。次に、ＮＣ−ＡＦＭ用の自動調整を行ない、リファレンス値を算出する（Ｓ８）。次に、スキャナの最大振り幅分の半分の距離分を、探針と試料表面の距離が縮まる方向にステージを移動する（Ｓ９）。次に、スキャナをアプローチ状態にする（Ｓ１０）。次に、ＦＭＤ値がリファレンス値になっているかどうかチェックする（Ｓ１１）。ＦＭＤ値がリファレンス値になっていない場合には、ステップＳ７〜Ｓ１１を繰り返す。ＦＭＤ値がリファレンス値になっていたらアプローチを終了する（Ｓ１２）。

（実施の形態例９）
図１４はＡＣ−ＡＦＭの位相差信号を利用したＮＣ−ＡＦＭの衝突防止高速アプローチのアルゴリズムの他の例を示すフローチャートである。この実施の形態例は、第１段階はＡＣ−ＡＦＭモードで行ない、第２段階はＮＣ−ＡＦＭモードで行なうようにしたものである。

（第１段階アプローチ）
ＮＣ−ＡＦＭで探針加振設定を行ない、ＡＣ−ＡＦＭで必要となる調整された位相差信号を保存する（Ｓ１）。次に、ＡＣ−ＡＦＭモードに切り替える（Ｓ２）。次に、位相差の最小変化量の設定アプローチ速度の設定を行なう（Ｓ３）。そして、設定された値を基にモータアプローチを開始する（Ｓ４）。次に、指定位相差値になったかどうかチェックする（Ｓ５）。指定位相差値になった場合には、モータアプローチを停止する（Ｓ６）。

（第２段階アプローチ）
ステップＳ６でモータアプローチが停止すると、スキャナをリトラクト状態にする（Ｓ７）。そして、ＮＣ−ＡＦＭモードに切り替え、リファレンス値を設定する（Ｓ８）。次に、スキャナの最大振り幅分の半分の距離分を、探針と試料表面の距離が縮まる方向にステージを移動する（Ｓ９）。そして、スキャナをアプローチ状態にする（Ｓ１０）。そして、ＦＭＤ値がリファレンス値になっているかどうかをチェックする（Ｓ１１）。ＦＭＤ値がリファレンス値になっていない場合には、ステップＳ７〜Ｓ１１の処理を繰り返す。ＦＭＤ値がリファレンス値になっていたらアプローチ処理を終了する（Ｓ１２）。

図１５はダメージレス高速アプローチの説明図である。図において、１は試料、６は探針である。図はモータを用いた高速アプローチ領域とスキャナを用いた精密アプローチ領域からなることを示している。長距離力として働く微弱な引力を遠方から検出することができる。そこで、この力を検出するまで高速（５０μｍ／秒）でアプローチを行ない、それ以降は精密アプローチを行なう。アプローチが短時間なので、試料表面と探針間の距離を気にせずにアプローチすることができる。

ＡＣ−ＡＦＭのＲＭＳ−ＤＣ値と位相差信号の関係を示す図である。 新しいアプローチのアルゴリズム（ＡＣ−ＡＦＭ）を示すフローチャートである。 スキャナの状態を示す図である。 スキャナのアプローチ状態を示す図である。 ＡＣ−ＡＦＭのＲＭＳ−ＤＣ値と位相差信号の関係を示す図である。 スキャナのＺ軸方向への印加電圧を示す図である。 探針、試料、ステージの関係を示す図である。 探針の振幅−周波数特性を示す図である。 ＮＣモードＡＦＭの実施の形態例を示すブロック図である。 ＮＣ−ＡＦＭのＦＭＤ値と位相差信号の関係を示す図である。 新しいアプローチのアルゴリズム（ＮＣ−ＡＦＭ）を示すフローチャートである。 スキャナの状態を示す図である。 ＡＣ−ＡＦＭの位相差信号を利用したＮＣ−ＡＦＭの衝突防止高速アプローチのアルゴリズムを示すフローチャートである。 ＡＣ−ＡＦＭの位相差信号を利用したＮＣ−ＡＦＭの衝突防止高速アプローチのアルゴリズムの他の例を示すフローチャートである。 本発明のダメージレス高速アプローチの説明図である。 ＡＣモードのＡＦＭの実施の形態例を示す構成図である。 ＡＣ−ＡＦＭの際のＲＭＳ−ＤＣ出力信号を示す図である。

符号の説明

１ 試料
２ スキャナ
３ モータ
４ レーザダイオード
５ 圧電素子（ＰＺＴ）
６ 探針
７ フォトディテクタ（ＰＤ）
８ プリアンプ
１０ 誤差アンプ
１１ 基準値
１２ フィードバック回路
１３ Ａ／Ｄ変換器
１４ パソコン（ＰＣ）
１５ａＦＭ復調器
１６ アッテネータ
１７ ＨＶ−アンプ
１８ スパンジェネレータ
１９ ＨＶ−アンプ

Claims (4)

1. 探針を使用して試料表面を走査し、試料表面の凹凸を原子分解能で測定を行なう走査型プローブ顕微鏡において、
   第１段階では、探針への加振信号と探針からの信号を光検出器で検出した信号との位相差を算出し、該位相差信号の所定の変化を検出するまでフィードバック制御を行ない、
   次に、第２段階では、前記光検出器の出力である試料表面観察フィードバック信号を用いてフィードバック制御を行なって、探針と試料表面間の距離を制御することを特徴とする走査型プローブ顕微鏡の探針と試料表面間の距離制御方法。
2. 前記試料表面観察フィードバック信号として、振幅信号又はＦＭＤ値を用いることを特徴とする請求項１記載の走査型プローブ顕微鏡の探針と試料表面間の距離制御方法。
3. 前記第１段階における制御はモータを用いて行ない、前記第２段階における制御はピエゾ素子の伸縮とモータとを用いて行なうことを特徴とする請求項１記載の走査型プローブ顕微鏡の探針と試料表面間の距離制御方法。
4. 探針を使用して試料表面を走査し、試料表面の凹凸を原子分解能で測定を行なう走査型プローブ顕微鏡において、
   第１段階では、探針への加振信号と探針からの信号を光検出器で検出した信号との位相差を算出し、該位相差信号の所定の変化を検出するまでフィードバック制御を行なう第１の制御手段と、
   前記光検出器の出力である試料表面観察フィードバック信号を用いてフィードバック制御を行なって、探針と試料表面間の距離を制御する第２の制御手段と、
   を具備して構成される走査型プローブ顕微鏡。

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