JP4407742B2 - ガラス母材の屈折率分布の検査方法 - Google Patents

Description

本発明は、例えば光ファイバ等の製造に用いられるガラス母材の屈折率分布の検査方法に関する。

光ファイバ等の製造に用いるガラス母材の製造方法において、ガラス原料ガスを火炎加水分解させてガラス微粒子を生成し、これを出発ガラスロッド等に堆積させてガラス微粒子堆積体とし、これを脱水、焼結して透明ガラス化することが知られている。また、ガラス微粒子堆積体の製造には、ＶＡＤ法（気相軸付法）、ＯＶＤ法（外付け気相蒸着法）等が知られている。

ＯＶＤ法は、例えば、反応容器内で回転する出発ガラスロッドの外周に、ＳｉＣｌ_４等のガラス原料ガスを、Ｈ_２ガス，Ｏ_２ガス等の燃焼用ガスとともにバーナで吹き付け、火炎加水分解反応によりガラス微粒子を生成して堆積させ、ガラス微粒子堆積体を作製している。ＶＡＤ法は、回転する出発ガラスロッドの下方にバーナを配して、ガラス原料ガスと燃焼用ガスを吹き付け、火炎加水分解反応により生成されるガラス微粒子を軸方向に堆積させてガラス微粒子堆積体を作製している。
上記で作成されたガラス微粒子堆積体は、この後、加熱炉内で脱水・焼結されて、透明ガラス体になる（例えば特許文献１参照）。

しかしながら、製造される透明ガラス体は、加熱炉内での脱水・焼結時における加熱ムラ等によって、ガラス母材中心軸方向の屈折率分布の特性にばらつきが生じ、品質が不安定となることがある。

上記のばらつきを抑制するために、例えば特許文献２では、出発母材の軸方向に光ファイバ多孔質母材を堆積した後、この光ファイバ多孔質母材を所定温度で加熱し、脱水、焼結することで光ファイバ用ガラス母材を製造し、この工程を繰返すようにした製造方法において、製造した光ファイバ用ガラス母材の屈折率（ここでいう屈折率とは、コア部とクラッド部との屈折率差）を測定し、この屈折率と目標の屈折率との差を求めて、この差を光ファイバ多孔質母材の加熱温度の補正値に変換するとともに、次回の製造工程における光ファイバ多孔質母材の加熱温度を前記補正値で補正するようにしたものである。

また、特許文献３は、ガラス微粒子の堆積に先立って、予めコアロッドの屈折率分布を長手方向に沿って測定し、測定された前記屈折率分布に基づいて波長分散値が長手方向で所定値となるように長手方向で目標Ｊ倍率（ガラス母材外径／出発ガラスロッド外径）分布を算出し、目標Ｊ倍率となるようにガラス微粒子の堆積量を長手方向で調整するようにしたものである。

特許文献４は、ガラス微粒子堆積体を真空加熱炉の炉心管内に収納し、焼結して、透明ガラス化するガラス母材の製造方法において、前回ガラス母材製造時に炉心管の側面に設けた開口を通してガラス微粒子堆積体又はガラス母材の母材表面温度と炉心管の温度を測定しておき、今回ガラス母材製造時に、炉心管の温度を制御し目標とする加熱温度と加熱時間とする加熱設定手段の設定を、前回の炉心管の温度と母材表面温度に基づいて変更し加熱温度を制御するものである。
特開昭６３−２０６３２７号公報 特開２００１−１９４５６号公報 特開２００３−３２１２３９号公報 特開２００４−３３１４１４号公報

しかしながら、例えば特許文献２のようにガラス母材の屈折率分布を検査する際、測定点を多くとると生産性が落ちてしまう問題があった。したがって、測定点をむやみに増やして生産性を落とすことなく、品質を確実に保証できるガラス母材の屈折率分布の検査方法が望まれていた。

本発明は、上記を鑑みなされたものであって、少ない測定点で品質を確実に保証できるガラス母材の屈折率分布の検査方法を提供することを目的とする。

上記課題を解決することのできる本発明に係るガラス母材の屈折率分布の検査方法は、ガラス微粒子堆積体を加熱によって透明ガラス化してガラス母材とする透明ガラス化工程を行った後、前記透明ガラス化工程におけるガラス微粒子堆積体の中心軸方向の温度分布の極大点および極小点に相当する位置で前記ガラス化後ガラス母材の屈折率分布を測定することを特徴とする。

ガラス母材の屈折率分布は、特に、製造時の熱履歴による影響を受け易く、透明ガラス化工程時の加熱炉におけるガラス微粒子堆積体の中心軸方向（以下、「長手方向」ともいう）の温度分布の違いにより長手方向に屈折率分布が変動する。本発明者は、透明ガラス化工程におけるガラス微粒子堆積体長手方向の温度分布の極大点および極小点での屈折率分布において設定値とのずれ量が最大となることを見出し、上記本発明に至ったものである。
即ち、製造されるガラス母材において、透明ガラス化工程時におけるガラス微粒子堆積体長手方向の温度分布の極大点および極小点での屈折率分布を測定すれば、むやみに測定点を増やすことなく、少ない測定点で確実に品質を保証することが可能となる。

本発明に係るガラス母材の屈折率分布の検査方法は、光ファイバの製造に用いられるガラス母材であって、中心部のコアガラス（コアガラスはコア部とクラッド部の一部を有してなる）の周囲に多孔質のクラッド部を合成して透明ガラス化したコアクラッドガラスや、その製造過程で製造されるコアガラスの検査等に適用できる。また、光ファイバ用ガラス母材に限らず、屈折率の安定性が要求されるガラス母材の検査にも有効である。

更に、本発明に係るガラス母材の屈折率分布の検査方法は、前記透明ガラス化工程が、複数の加熱ゾーンを有する加熱炉でガラス微粒子堆積体を加熱する工程である場合に好適である。即ち、前記透明ガラス化工程におけるガラス母材長手方向の温度分布の極大点および極小点が、それぞれ、前記複数の加熱ゾーンの各加熱ゾーンの中心部および端部に相当するため、測定点である極大点および極小点を特定し易く、屈折率分布の検査がより効率良く可能となる。

本発明によれば、少ない測定点で品質を確実に保証できるガラス母材の屈折率分布の検査方法を提供できる。

以下、本発明に係るガラス母材の屈折率分布の検査方法の実施形態の例について図面を参照して説明する。

以下、透明ガラス化工程について詳細に説明する。
図１は、透明ガラス化工程において、ガラス微粒子堆積体の脱水、焼結を行う加熱炉の概略断面図である。
図１に示すように、加熱炉１０は炉体１１によって囲われた円筒状の炉心管１２を備えている。炉心管１２の周囲には、長手方向に配設された複数段の加熱ヒータ１３ａ、１３ｂ、１３ｃ（総称して加熱ヒータ１３ともいう）が設けられている。
本発明においては、個々の加熱ヒータ１３によって加熱される領域を、それぞれ「加熱ゾーン」とする。
また、本実施態様では、温度分布の極大点・極小点を「加熱ヒータの温度」から特定するが、温度分布の極大点・極小点は「炉心管内の雰囲気温度」「母材表面温度」のいずれからも特定することができる。
尚、本実施の態様では加熱ヒータを３段としているが、これに限定されるものではない。

ヒータ１３は、炉心管１２の均熱性を持たせるため、または所望の温度分布を持たせるために、短いものを直列に配設しており、互いに隙間をあけて配置されている。
これら複数段に分けられたヒータ１３は、制御装置２１に接続されており、この制御装置２１によって個別に加熱制御が可能とされている。つまり、制御装置２１によって、各ヒータ１３単位でオン・オフ及び加熱電力の調整を行なうことが可能とされている。ヒータ１３は、例えば、抵抗加熱型のヒータであり、帯状の抵抗材を炉心管１２の外周を囲う環状にした形状のものが用いられる。

炉心管１２の上方には、支持装置１４が設けられており、この支持装置１４によって炉心管１２内に、ガラスロッドＧ１（コア部とクラッド部の一部を有してなるコアガラス）にガラス微粒子を堆積させたガラス微粒子堆積体Ｇが吊り下げられる。
この加熱炉１０は、炉体１１で炉心管１２を密封封止した真空または減圧加熱炉であり、炉心管１２の内側に所望のガスを適宜供給及び排出することが可能であるとともに、加熱処理で使用されるガスが外部に漏出しないように構成されている。

炉体１１の外周側には、上下方向に間隔をあけて配設された複数の温度測定器２２が各ヒータ１３に向けて配設されている。これらの温度測定器２２は、接触式または非接触式の温度センサであり、それぞれ制御装置２１に接続され、この制御装置２１に測定結果を送信する。

また、制御装置２１は各ヒータ１３へ供給する電力を調整する給電調整機能を備えており、各温度測定器２２からの測定温度に基づいて、各ヒータ１３の温度を独立して制御可能である。

次に、上記の加熱炉１０によってガラス微粒子堆積体Ｇを焼結して透明ガラス化し、ガラス母材とする場合について説明する。
まず、ガラスロッドＧ１の周囲にＯＶＤ法等によってガラス微粒子を堆積させて形成したガラス微粒子堆積体Ｇを、図１に示すように、支持装置１４によって炉心管１２内に吊り下げて鉛直方向に支持する。
炉心管１２の温度は、炉心管１２内にガラス微粒子堆積体を挿入した後、ヒータ１３ａ〜１３ｃを一斉にオンして、予熱温度（８００℃程度）から脱水温度（１２５０℃程度）になるように加熱して脱水処理を行なう。この後、各ヒータ１３ａ〜１３ｃは、所定の温度（１５５０℃程度）になるように順次加熱制御され、透明ガラス化される。

図１において、Ｌ_１はガラス微粒子堆積体Ｇの有効部上端から上部加熱ヒータ１３ａ中心までの距離である。「有効部」とは製品として使用できる部分であり、製品の状態等により任意で決定される。図１では加熱ヒータ１３ａ上端と有効部上端を同位置とし、加熱ヒータ１３ｃ下端と有効部下端とを同位置としている。Ｌ_２はガラス微粒子堆積体Ｇの有効部上端から上部加熱ヒータ１３ａと中部加熱ヒータ１３ｂの境界までの距離である。Ｌ_３はガラス微粒子堆積体Ｇの有効部上端から中部加熱ヒータ１３ｂ中心までの距離である。Ｌ₄はガラス微粒子堆積体Ｇの有効部上端から中部加熱ヒータ１３ｂと下部加熱ヒータ１３ｃの境界までの距離である。Ｌ_５はガラス微粒子堆積体Ｇの有効部上端から上部加熱ヒータ１３ｃ中心までの距離である。Ｌ_ｗはガラス微粒子堆積体Ｇの有効部長（有後部上端から有後部下端までの距離）である。

本実施態様において、加熱ヒータ１３ｂの加熱ゾーンはＬ_４−Ｌ_２間であり、加熱ゾーンの中心部はＬ_３の位置、端部はＬ_２およびＬ_４の位置である。
また、加熱ヒータ１３ａの加熱ゾーンは、加熱ヒータ１３ａの加熱ゾーン内に基点である有効部上端が存在するため、その加熱ゾーンはＬ_２間に相当し、加熱ゾーンの中心部はＬ_１の位置、端部はＬ_２の位置および有効部上端位置である。同様に、１３ｃの加熱ゾーンはＬ_ｗ−Ｌ_４間に相当し、加熱ゾーンの中心部はＬ_５の位置、端部はＬ_４の位置および有効部下端位置である。
通常、図１の各加熱ゾーンにおいて、加熱ヒータ１３ａ、１３ｂ、１３ｃの中心位置であるＬ_１、Ｌ_３、Ｌ_５が加熱炉１０内の長手方向の温度分布の極大点に相当する。また、各加熱ゾーンの端部、即ち、加熱ヒータ１３ａ、１３ｂ、１３ｃの境界位置（Ｌ_２、Ｌ_４）および有効部上端および有効部下端位置が、加熱炉１０内の長手方向の温度分布の極小点に相当する。
尚、加熱ヒータ１３が一体型の場合には加熱ヒータ１３上端位置および加熱ヒータ１３下端位置が加熱炉１０内の長手方向の温度分布の極小点に相当する。

図２は、ガラス微粒子堆積体Ｇの焼結前後の外観を表す模式図であり、図２（ａ）はガラス微粒子堆積体Ｇ、図２（ｂ）は焼結後の透明ガラス体Ｇ２を表す。図２（ｂ）において、ｌｗは透明ガラス体Ｇ２の有効部長を表す。

本実施態様では、焼結後の透明ガラス体Ｇ２の、透明ガラス化工程における前記加熱ヒータ１３ａ、１３ｂ、１３ｃの位置によって決定される長手方向の温度分布の極大点Ｌ_１、Ｌ_３、Ｌ_５、極小点Ｌ_２、Ｌ_４、有効部上端近傍、有効部下端近傍に相当する位置で屈折率分布を測定する。
即ち、本実施態様では、有効部上端部近傍、Ｌ_１×ｌｗ／Ｌｗ、Ｌ_２×ｌｗ／Ｌｗ、Ｌ_３×ｌｗ／Ｌｗ、Ｌ_４×ｌｗ／Ｌｗ、Ｌ_５×ｌｗ／Ｌｗ、有効部下端部近傍を測定すればよい。

屈折率分布は、屈折率分布測定器で測定することができる。図３に、所定の測定点において屈折率分布測定器で測定した屈折率分布の一例を示す。屈折率分布測定器で測定された屈折率分布によって、コア径、クラッド径、コアクラッド外径比が算出される。図３において、２０がコア径、２１がクラッド外径を示す。

本実施態様では、上記のコアクラッド外径比（コア径／クラッド外径）の測定値と、コアクラッド外径比の設計値との比（コアクラッド外径比の測定値／コアクラッド外径比の設計値）を算出して、製造されたガラス母材と設計値とのずれ量を検査する。係る検査結果に基いて次回のガラス母材の製造時に透明ガラス化工程の温度条件を調整し、より設計値に近いコアクラッド外径比のガラス母材の製造が可能となる。上記の検査方法を用いることで、製造されたガラス母材の特性を効率よく検査でき、測定点をむやみに増やして生産性を落とすことなく、品質を確実に保証できる。

以上、本発明に係るガラス母材の屈折率分布の検査方法を、ガラス母材が光ファイバの製造等に用いられるコアクラッドガラスである場合を例に説明したが、本発明はこれに限定されるものではない。
本発明に係るガラス母材の屈折率分布の検査方法は、光ファイバ用ガラス母材製造過程で製造されるコアガラス（ガラスロッドＧ１）の屈折率分布の検査に使用する場合も上記と同様の方法により実施できる。この検査結果に基き、後のクラッド部の合成の際に、コアガラスに堆積させるガラス微粒子堆積量や、加熱炉１０の加熱温度を補正することによって、屈折率分布が一定な光ファイバ用ガラス母材を製造することが可能である。

また、本発明に係るガラス母材の屈折率分布の検査方法は、光ファイバ用ガラス母材に限らず、屈折率の安定性が要求されるその他のガラス母材の検査にも有効である。

（実施例１）
図１に示したように、長さ方向に３つの加熱ヒータ１３（上から１３ａ、１３ｂ、１３ｃ）を有する加熱炉１０において、中心部のコアガラスの周囲に多孔質のクラッド部を合成したガラス微粒子堆積体Ｇの脱水・焼結を行った。各ヒータ１３の長さは５００ｍｍであり、隣り合うヒータ１３は５０ｍｍずつ離れた構成である。ガラス微粒子堆積体Ｇの有効部長Ｌｗは１５００ｍｍであったが、透明ガラス化後の透明ガラス体Ｇ２の有効部長ｌｗは１０００ｍｍとなった。この透明ガラス体Ｇ２について、ガラス微粒子堆積体Ｇの段階で加熱炉１０のヒータ１３中心部、および、ヒータ１３の繋ぎ目に相当した部位をＬｗとｌｗの関係から算出し、その点において屈折率分布を測定した。表１に屈折率分布の各測定位置を示す。尚、本実施例では、測定点１および測定点７を、それぞれ有効部上端、有効部下端から加熱炉１０中心部側にそれぞれ１０ｍｍずらした位置とした。

図４に、透明ガラス体Ｇ２有効部上端からの距離におけるコアクラッド外径比のずれ量を示す（×印）。
図４におけるコアクラッド外径比のずれ量は、コアクラッド外径比（コア径／クラッド外径）の測定値と設計値とのずれ（コアクラッド外径比の実際の測定値／コアクラッド外径比の設計値）である。ガラス微粒子堆積体Ｇのガラス化時における温度分布の極大点は１４００℃、極小点は１３５０℃であった。

（比較例１）
上記実施例１に記載した透明ガラス体Ｇ２について、有効部の長さ方向に１００ｍｍ間隔で屈折率分布を測定したところ、図４の○印に示す結果となった。表１に屈折率分布の各測定位置を示す。

図４に示す通り、上記実施例１で測定した箇所が屈折率分布の変化点となっており、本比較例の測定では、測定点が１１点と多いにも関わらず、屈折率分布の変化点（極大・極小値）を捉えられない結果となった。

（実施例２）
予め加熱炉１０内の温度分布を測定しておき、ガラス微粒子堆積体Ｇの段階で加熱炉１０内の温度分布の極大点、極小点に相当した部位に相当する透明ガラス体Ｇ２の長手位置で屈折率分布を測定しても、実施例１と同様の結果を得た。

図１は、透明ガラス化工程において、ガラス微粒子堆積体Ｇ２の脱水、焼結を行う加熱炉１０の概略断面図である。 ガラス微粒子堆積体Ｇの焼結前後の外観を表す模式図であり、図２（ａ）がガラス微粒子堆積体Ｇ、図２（ｂ）が透明ガラス体Ｇ２である。 所定の測定点において屈折率分布測定器で測定した屈折率分布の一例である。 実施例１および比較例１において測定された透明ガラス体Ｇ２の有効長上端部からの距離におけるコアクラッド外径比のずれ量を示す図である。

符号の説明

１０ 加熱炉、１１ 炉体、１２ 炉心管、１３ａ、１３ｂ、１３ｃ 加熱ヒータ、Ｇ１ ガラスロッド、Ｇ ガラス微粒子堆積体、２１ 制御装置、１４ 支持装置、２２ 温度測定器、Ｌ_１ ガラス微粒子堆積体Ｇの有効部上端から上部加熱ヒータ１３ａ中心までの距離、Ｌ_２ ガラス微粒子堆積体Ｇの有効部上端から上部加熱ヒータ１３ａと中部加熱ヒータ１３ｂの境界までの距離_、Ｌ_３ ガラス微粒子堆積体Ｇの有効部上端から中部加熱ヒータ１３ｂ中心までの距離、Ｌ₄ ガラス微粒子堆積体Ｇの有効部上端から中部加熱ヒータ１３ｂと下部加熱ヒータ１３ｃの境界までの距離、Ｌ_５ ガラス微粒子堆積体Ｇの有効部上端から上部加熱ヒータ１３ｃ中心までの距離、Ｌ_ｗ ガラス微粒子堆積体Ｇの有効部長、ｌｗ 透明ガラス体Ｇ２の有効部長。

Claims (3)

1. ガラス母材の屈折率分布の検査方法であって、
   ガラス微粒子堆積体を加熱によって透明ガラス化してガラス母材とする透明ガラス化工程を行った後、
   前記透明ガラス化工程における前記ガラス微粒子堆積体の中心軸方向の温度分布の極大点および極小点に相当する位置で前記透明ガラス化後ガラス母材の屈折率分布を測定することを特徴とする、ガラス母材の屈折率分布の検査方法。
2. 前記透明ガラス化工程が、複数の加熱ゾーンを有する加熱炉でガラス微粒子堆積体を加熱する工程であることを特徴とする、請求項１記載のガラス母材の屈折率分布の検査方法。
3. 前記透明ガラス化工程におけるガラス微粒子堆積体の中心軸方向の温度分布の極大点および極小点が、それぞれ、前記複数の加熱ゾーンの各加熱ゾーンの中心部および端部であることを特徴とする、請求項２記載のガラス母材の屈折率分布の検査方法。

Images