JP4288607B2 - 光拡散性フィルム - Google Patents
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Description
<二軸配向ポリエステルフィルム>
本発明で基材フィルムに用いる二軸延伸ポリエステルフィルムは、ポリエステル樹脂より構成されるフィルムであり、主に、ポリエチレンテレフタレート、ポリプロピレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレートの少なくとも1種を構成成分とする。これらのポリエステル樹脂の中でも、物性とコストのバランスからポリエチレンテレフタレートが最も好ましい。また、ポリエステルフィルムは二軸延伸することで、耐薬品性、耐熱性、機械的強度などを向上させることができる。
本発明の光拡散性フィルムは、塗布層を有する二軸延伸ポリエステルフィルムを基材フィルムとし、該基材フィルムの塗布層の表面に光拡散層が積層されている。本発明において、二軸延伸ポリエステルフィルムと光拡散層の間の中間層は、水性ポリエステル樹脂(A)と、水溶性のチタンキレート化合物、水溶性のチタンアシレート化合物、水溶性のジルコニウムキレート化合物、または水溶性のジルコニウムアシレート化合物の少なくとも1種(B)とを主たる構成成分とし、(A)/(B)の混合比(質量比)が10/90〜95/5である水系塗布液を塗布、乾燥した後、少なくとも一方向に延伸された塗布層であることが重要である。
(1)まず、塗布層中のキレートまたはアシレートの残渣から塗布液中に含有させたキレートまたはアシレートの種類を同定する。
(2)次いで、塗布層中の金属元素(TiまたはZr)の含有量から、塗布液中の前記の金属キレート化合物または金属アシレート化合物の含有量を算出する。
本発明の光拡散性フィルムの基材となる易接着性ポリエステルフィルムの製造方法について、ポリエチレンテレフタレート(以下、PETと略記する)フィルムを例にして説明するが、当然これに限定されるものではない。
本発明の光拡散性フィルムは、二軸延伸ポリエステルフィルム/中間塗布層/光拡散層からなる積層構造を有する。前記光拡散層は、無機粒子あるいは有機粒子の少なくとも1種とバインダーから構成される。
JIS K7105に準拠し、濁度計(日本電色工業株式会社製、NDH2000)を使用して、フィルムの全光線透過率を求めた。
JIS K7121に準拠し、示差走査熱量計(セイコーインスツルメンツ株式会社製、DSC6200)を使用して、25〜300℃の温度範囲にわたって20℃/minで昇温させ、DSC曲線から得られた補外ガラス転移開始温度をガラス転移温度とした。
ポリエステルフィルムを250mm×250mmの試験片16枚を作成し、該試験片について、下記の光学欠点検出方法により、光学的に20μm以上の大きさと認識される光学欠点を検出した。
投光器として20W×2灯の蛍光灯をXYテーブル下方400mmに配置し、XYテーブル上に設けたスリット幅10mmのマスク上に測定対象の試験片を載置する。投光器と受光器を結ぶ線と、試験片表面の鉛直方向とのなす角度を12度となるよう光を入射すると、入射位置の試験片の基材に光学欠点が存在すると、その部分が光り輝くため、その部分の光量をXYテーブル上方500mmに配置したCCDイメージセンサカメラを用いて電気信号に変換し、その電気信号を増幅し、微分してスレッシュホールドレベルとコンパレータで比較して、光学欠点の検出信号を出力する。また、CCDイメージセンサカメラを用いて、光学欠点の画像を入力し、入力された画像のビデオ信号を所定の手順により解析して、光学欠点の大きさを計測し、20μm以上の欠点の位置を表示する。
光拡散性フィルムをJIS−K5400の8.5.1記載に準拠し、光拡散層と基材フィルムとの界面の密着性を求める。
具体的には、隙間間隔2mmのカッターガイドを用いて、ハードコート層を貫通して基材フィルムに達する100個のマス目状の切り傷を光拡散層面につける。次いで、セロハン粘着テープ(ニチバン製、405番;24mm幅)をマス目状の切り傷面に貼り付け、消しゴムでこすって完全に付着させる。その後、垂直にセロハン粘着テープをハードコートフィルムの光拡散層面から引き剥がして、光拡散性フィルムの光拡散層面から剥がれたマス目の数を目視で数え、下記の式から光拡散層と基材フィルムとの密着性を求める。なお、マス目の中で部分的に剥離しているものも剥がれたマス目として数える。
密着性(%)=(1−剥がれたマス目の数/100)×100
前記の光拡散性フィルムを、高温高湿槽中で60℃、95RH%の環境下500時間放置し、次いで、光拡散性フィルムを取りだし、室温で12時間放置した。
その後、前記(4)と同様の方法で光拡散層と基材フィルムとの密着性を求め、下記の基準でランク分けをした。
◎:100%
○:96%以上100%未満
△:80%以上96%未満
×:80%未満
光源導光板方式15インチバックライトユニット(長辺に2本のランプ装備)に標準装着されている反射シートを取り外し、前記の光拡散性フィルムをと反射材を挿入する。バックライトを点灯させ(ランプタイプ:Φ2.4×長さ310mm、印加電圧:12V、印加電流:0.86A/本)、表示画面を縦、横に3等分し9区画にわける。各区画の中央位置の輝度を輝度計(ミノルタ社製、CS−100)を用いて測定し、平均輝度および輝度ムラを求めた。なお、輝度ムラは下式により求めた。
輝度ムラ(%)=((最大値−最小値)/平均輝度)×100
前記の光拡散性フィルムを10cm(フィルム幅方向)×15cm(フィルム長手方向)の面積に切り出し、試料フィルムを作成した。得られた試料フィルムの光拡散層面とは反対面に、黒色光沢テープ(日東電工株式会社製、ビニルテープ No21;黒)を貼り合わせた。この試料フィルムの光拡散層面を上面にして、3波長形昼白色(ナショナル パルック、F.L 15EX-N 15W)を光源として、斜め上から目視でもっとも反射が強く見える位置関係(光源からの距離40〜60cm、15〜45°の角度)で観察した。
◎:あらゆる角度からの観察でも虹彩状色彩が見られない
○:ある角度によっては僅かに虹彩状色彩が見られる
△:僅かに虹彩状色彩が観察される
×:はっきりとした虹彩状色彩が観察される
撹拌機、温度計、および部分還流式冷却器を具備するステンレススチール製オートクレーブに、ジメチルテレフタレート186質量部、ジメチルイソフタレート186質量部、ジメチル 5−ナトリウムスルホイソフタレート23.7部、ネオペンチルグリコール137質量部、エチレングリコール191質量部、およびテトラ−n−ブチルチタネート0.5質量部を仕込み、160℃から220℃まで、4時間かけてエステル交換反応を行った。次いで255℃まで昇温し、反応系を徐々に減圧した後、29Paの減圧下で1時間30分反応させ、共重合ポリエステル樹脂(A−1)を得た。得られた共重合ポリエステル樹脂は、淡黄色透明であった。
(1)ポリエステルの水分散液の調整
撹拌機、温度計と還流装置を備えた反応器に、ポリエステル樹脂(A−1)20質量部、エチレングリコールモノブチルエーテル15質量部を加え、撹拌下、100℃で加熱しながら樹脂を溶解した。樹脂を完全に溶解した後、水65質量部をポリエステル溶液(A−1)に攪拌しつつ徐々に添加した。添加後、液を攪拌しつつ室温まで冷却して、固形分20質量%で、乳白色をしたポリエステルの水分散液(B−1)を作成した。同様にポリエステル樹脂(A−1)の代わりに、ポリエステル樹脂(A−2)〜(A−4)を使用して、水分散液を作成し、それぞれ水分散液(B−2)〜(B−4)とした。
得られたポリエステル水分散液(B−1)40質量部、ヒドロキシビス(ラクタト)チタンの44質量%溶液(松本製薬(株)製、TC310)18質量部、水150質量部およびイソプロピルアルコール100質量部をそれぞれ混合し、さらにアニオン性界面活性剤(花王株式会社製、ネオペレックス No6Fパウダー;ドデシルベンゼンスルホン酸塩)をそれぞれ塗布液に対し1質量%、球状コロイダルシリカ微粒子(触媒化成工業製、カタロイドSI80P;平均粒径80nm)水分散液を樹脂固形分に対しシリカとして2質量%添加し、塗布液を調製した(以下、塗布液(C−1)と略記する)。
フィルム原料ポリマーとして、固有粘度が0.62dl/gで、かつ粒子を実質上含有していないポリエチレンテレフタレート(PET)樹脂のペレットを、133Paの減圧下、135℃で6時間乾燥した。その後、二軸押し出し機に供給し、約280℃でシート状に溶融押し出しして、表面温度20℃に保った回転冷却金属ロール上で静電印加法により急冷密着固化させ、厚さ1400μmの未延伸PETシートを得た。なお、ポリエチレンテレフタレート樹脂のペレットの溶融後に、異物除去用濾材として濾過粒子サイズ(初期濾過効率95%)10μmのステンレス製焼結濾材を用いて精密濾過を行った。
前記の基材フィルムの塗布面に、下記に示す光拡散層形成用塗布液を塗布し、160℃で60秒の条件で硬化させて光拡散性フィルムを得た。このときの塗布量は12g/m2 とした。
(a)アクリルポリオール 150質量部
(大日本インキ化学工業製、アクリディックA−807;固形分濃度50質量%)
(b)イソシアネート 30質量部
(武田薬品工業製、タケネートD11N;固形分濃度60質量%)
(c)メチルエチルケトン 200質量部
(d)酢酸ブチル 200質量部
(e)アクリル樹脂粒子(綜研化学製、MX−1000;平均粒子径10.0μm)
ポリエステル水分散液(B−2)48質量部、ヒドロキシビス(ラクタト)チタンの44質量%溶液(松本製薬(株)製、TC310)15質量部、水150質量部およびイソプロピルアルコール100質量部をそれぞれ混合し、さらにアニオン系界面活性剤(花王株式会社製、ネオペレックス No6Fパウダー;ドデシルベンゼンスルホン酸塩)をそれぞれ塗布液に対し1質量%、球状コロイダルシリカ微粒子(触媒化成工業製、カタロイドSI80P;平均粒径80nm)水分散液を樹脂固形分に対しシリカとして2質量%添加し、塗布液を調製した(以下、塗布液(C−2)と略記する)。
実施例1において、塗布液のみを塗布液(C−2)に変更すること以外は、実施例1と同様の方法で、片面に塗布層を有する二軸延伸PETフィルムおよび光拡散性フィルムを得た。
ポリエステル水分散液(B−3)12質量部、ジイソプロポキシビス(トリエタノールアミナト)チタンの80質量%溶液(松本製薬(株)製、TC400)17質量部、水150質量部およびイソプロピルアルコール100質量部をそれぞれ混合し、さらにアニオン性界面活性剤(花王株式会社製、ネオペレックス No6Fパウダー;ドデシルベンゼンスルホン酸塩)をそれぞれ塗布液に対し1質量%、球状コロイダルシリカ微粒子(触媒化成工業製、カタロイドSI80P;平均粒径80nm)水分散液を樹脂固形分に対しシリカとして2質量%添加し、塗布液を調製した(以下、塗布液(C−3)と略記する)。
実施例1において、塗布液のみを塗布液(C−3)に変更すること以外は、実施例1と同様の方法で、片面に塗布層を有する二軸延伸PETフィルムおよび光拡散性フィルムを得た。
ポリエステル水分散液(B−4)24質量部、ジイソプロポキシビス(アセチルアセナト)チタンの11質量部、水150質量部およびイソプロピルアルコール100質量部をそれぞれ混合し、さらにアニオン性界面活性剤(花王株式会社製、ネオペレックス No6Fパウダー;ドデシルベンゼンスルホン酸塩)をそれぞれ塗布液に対し1質量%、球状コロイダルシリカ微粒子(触媒化成工業製、カタロイドSI80P;平均粒径80nm)水分散液を樹脂固形分に対しシリカとして2質量%添加し、塗布液を調製した(以下、塗布液(C−4)と略記する)。
実施例1において、塗布液のみを塗布液(C−4)に変更すること以外は、実施例1と同様の方法で、片面に塗布層を有する二軸延伸PETフィルムおよび光拡散性フィルムを得た。
ポリエステル水分散液(B−4)32質量部、ジルコニウムアセテート10質量部、水150質量部およびイソプロピルアルコール100質量部をそれぞれ混合し、さらにアニオン性界面活性剤(花王株式会社製、ネオペレックス No6Fパウダー;ドデシルベンゼンスルホン酸塩)をそれぞれ塗布液に対し1質量%、球状コロイダルシリカ微粒子(触媒化成工業製、カタロイドSI80P;平均粒径80nm)水分散液を樹脂固形分に対しシリカとして2質量%添加し、塗布液を調製した(以下、塗布液(C−5)と略記する)。
実施例1において、塗布液のみを塗布液(C−5)に変更すること以外は、実施例1と同様の方法で、片面に塗布層を有する二軸延伸PETフィルムおよび光拡散性フィルムを得た。
ポリエステル水分散液(B−1)80質量部、水150質量部およびイソプロピルアルコール100質量部をそれぞれ混合し、さらにアニオン性界面活性剤(花王株式会社製、ネオペレックス No6Fパウダー;ドデシルベンゼンスルホン酸塩)をそれぞれ塗布液に対し1質量%、球状コロイダルシリカ微粒子(触媒化成工業製、カタロイドSI80P;平均粒径80nm)水分散液を樹脂固形分に対しシリカとして2質量%添加し、塗布液を調製した(以下、塗布液(C−6)と略記する)。この塗布液を用いて、実施例1と同様の方法で、片面に塗布層を有する二軸延伸PETフィルムおよび反射防止フィルムを得た。
実施例1において、塗布液のみを塗布液(C−6)に変更すること以外は、実施例1と同様の方法で、片面に塗布層を有する二軸延伸PETフィルムおよび光拡散性フィルムを得た。
ポリエステル水分散液(B−1)64質量部、ブロックイソシアネート基を有する自己架橋型ポリウレタン樹脂(第一工業製薬製、エラストロンH−3)10質量部、エラストロン用触媒(第一工業製薬製、Cat64)1質量部、さらにアニオン性界面活性剤(花王株式会社製、ネオペレックス No6Fパウダー;ドデシルベンゼンスルホン酸塩)をそれぞれ塗布液に対し1質量%、球状コロイダルシリカ微粒子(触媒化成工業製、カタロイドSI80P;平均粒径80nm)水分散液を樹脂固形分に対しシリカとして2質量%添加し、塗布液を調製した(以下、塗布液(C−7)と略記する)。
実施例1において、塗布液のみを塗布液(C−7)に変更すること以外は、実施例1と同様の方法で、片面に塗布層を有する二軸延伸PETフィルムおよび光拡散性フィルムを得た。
ヒドロキシビス(ラクタト)チタンの44質量%溶液(松本製薬(株)製、TC310)40質量部、水150質量部およびイソプロピルアルコール100質量部をそれぞれ混合し、さらにアニオン性界面活性剤(花王株式会社製、ネオペレックス No6Fパウダー;ドデシルベンゼンスルホン酸塩)をそれぞれ塗布液に対し1質量%、球状コロイダルシリカ微粒子(触媒化成工業製、カタロイドSI80P;平均粒径80nm)水分散液を樹脂固形分に対しシリカとして2質量%添加し、塗布液を調製した(以下、塗布液(C−8)と略記する)。
実施例1において、塗布液のみを塗布液(C−8)に変更すること以外は、実施例1と同様の方法で、片面に塗布層を有する二軸延伸PETフィルムおよび光拡散性フィルムを得た。
ポリエステル水分散液(B−2)32質量部、ブロックイソシアネート基を有する自己架橋型ポリウレタン樹脂(第一工業製薬製、エラストロンH−3)5質量部、エラストロン用触媒(第一工業製薬製、Cat64)0.5質量部、酸化ニオブゾル10質量%水溶液(多木化学(株)製、SAM−0)64質量部、さらにアニオン性界面活性剤(花王株式会社製、ネオペレックス No6Fパウダー;ドデシルベンゼンスルホン酸塩)をそれぞれ塗布液に対し1質量%、球状コロイダルシリカ微粒子(触媒化成工業製、カタロイドSI80P;平均粒径80nm)水分散液を樹脂固形分に対しシリカとして2質量%添加し、塗布液を調製した(以下、塗布液(C−9)と略記する)。
実施例1において、塗布液のみを塗布液(C−9)に変更すること以外は、実施例1と同様の方法で、片面に塗布層を有する二軸延伸PETフィルムおよび光拡散性フィルムを得た。
固形分濃度20質量%のアクリル樹脂エマルジョン(メチルメタクリレート/エチルアクリレート/アクリル酸/N−メチロールアクリルアミド=60/40/2/4;質量比)80質量部、ジ−n−ブトキシビス(トリエタノールアミナト)チタン3.2質量部、水150質量部およびイソプロピルアルコール100質量部をそれぞれ混合し、さらにアニオン性界面活性剤(花王株式会社製、ネオペレックス No6Fパウダー;ドデシルベンゼンスルホン酸塩)をそれぞれ塗布液に対し1質量%、球状コロイダルシリカ微粒子(触媒化成工業製、カタロイドSI80P;平均粒径80nm)水分散液を樹脂固形分に対しシリカとして2質量%添加し、塗布液を調製した(以下、塗布液(C−10)と略記する)。
実施例1において、塗布液のみを塗布液(C−10)に変更すること以外は、実施例1と同様の方法で、片面に塗布層を有する二軸延伸PETフィルムおよび光拡散性フィルムを得た。
固形分濃度20質量%のアクリル樹脂エマルジョン(メチルメタクリレート/エチルアクリレート/アクリル酸/N−メチロールアクリルアミド=25/75/4/2:質量比)48質量部、チタン変性水性樹脂(松本製薬(株)製、オルガチックスWS680)6.4質量部、水150質量部およびイソプロピルアルコール100質量部をそれぞれ混合し、さらにアニオン性界面活性剤(花王株式会社製、ネオペレックス No6Fパウダー;ドデシルベンゼンスルホン酸塩)をそれぞれ塗布液に対し1質量%、球状コロイダルシリカ微粒子(触媒化成工業製、カタロイドSI80P;平均粒径80nm)水分散液を樹脂固形分に対しシリカとして2質量%添加し、塗布液を調製した(以下、塗布液(C−11)と略記する)。
実施例1において、塗布液のみを塗布液(C−11)に変更すること以外は、実施例1と同様の方法で、片面に塗布層を有する二軸延伸PETフィルムおよび光拡散性フィルムを得た。
実施例1において、基材フィルム製造時に塗布層を設けなかったこと以外は実施例1と同様にして、未コートの二軸延伸PETフィルムを得た。この未コートフィルムの片面に、実施例1と同様の方法で、光拡散層を積層する光拡散性フィルムを得た。
実施例1において、基材フィルムに光拡散層を形成しなかった。当然であるが光拡散性が劣っていた。
比較例1において、基材フィルムに用いる二軸延伸ポリエステルフィルムの製造時、ポリエステル樹脂の溶融押出工程で、異物除去用濾材として濾過粒子サイズ(初期濾過効率95%)25μmのステンレス製焼結濾材を用いて溶融樹脂の濾過を行ったこと以外は比較例1と同様にして、光拡散性フィルムを得た。
Claims (6)
- 塗布層を有する基材フィルムと、該基材フィルムの塗布層の表面に、アクリレート系樹脂と粒子からなる光拡散層が積層されてなる光拡散性フィルムであって、前記の基材フィルムが、水性ポリエステル樹脂(A)と、水溶性のチタンキレート化合物、水溶性のチタンアシレート化合物、水溶性のジルコニウムキレート化合物、または水溶性のジルコニウムアシレート化合物の少なくとも1種(B)とを主たる構成成分とし、(A)/(B)の混合比(質量比)が10/90〜59.3/40.7である水系塗布液を塗布、乾燥した後、少なくとも一方向に延伸された塗布層を有する二軸延伸ポリエステルフィルムであることを特徴とする光拡散性フィルム。
- 前記の光拡散層において、粒子がアクリル樹脂粒子を含むことを特徴とする請求項1記載の光拡散性フィルム。
- 前記の基材フィルムは、全光線透過率が85%以上であることを特徴とする請求項1または2記載の光拡散性フィルム。
- 前記の水性ポリエステル樹脂(A)が、スルホン酸金属塩基を含有する芳香族ジカルボン酸成分をポリエステルの全ジカルボン酸成分に対し1〜10モル%含有する共重合ポリエステル樹脂であることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の光拡散性フィルム。
- 前記の水性ポリエステル樹脂(A)は、ガラス転移温度が40℃以上であることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の光拡散性フィルム。
- 前記の二軸延伸ポリエステルフィルムは、内部に実質的に粒子を含有せず、かつ最大径が20μm以上の異物が10個/m2以下であることを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載の光拡散性フィルム。
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JP4389185B2 (ja) | 接着性改質基材フィルムおよびハードコートフィルム |
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