JP4259414B2 - Ｉｉｉ族窒化物単結晶の製造方法 - Google Patents
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Description
本発明は、発光素子、電子素子、半導体センサなどの半導体デバイスに用いられるＩＩＩ族窒化物単結晶の製造方法に関する。詳しくは、本発明は、ＩＩＩ族窒化物単結晶を収率よくかつ効率的に製造する方法に関する。
ＩＩＩ族窒化物単結晶は、発光素子、電子素子、半導体センサなどの半導体デバイスの基板などを形成するための材料として非常に有用なものである。
かかるＩＩＩ族窒化物単結晶は、従来、ＨＶＰＥ（ハイドライド気相成長）法、ＭＯＣＶＤ（有機金属気相成長）法などの気相法（たとえば、非特許文献１を参照）、または、高窒素圧合成法、フラックス法などの液相法（たとえば、特許文献１および非特許文献２を参照）によって成長させられていた。
しかし、ＨＶＰＥ法、ＭＯＣＶＤ法などの気相法においては、ＩＩＩ族窒化物単結晶の原料（すなわち、ＩＩＩ族元素および窒素）を気相で輸送するため、原料の収率が１％程度と非常に低くなる。
また、高窒素圧合成法、フラックス法などの液相法においては、液相中への窒素の溶解量が非常に低いため、ＩＩＩ族窒化物単結晶の成長速度が非常に低くなる。
また、ＳｉＣ単結晶の成長に関しては、種結晶となるＳｉＣ単結晶基板とＳｉＣ多結晶板とをＳｉ融液層を介して重ね合わせることにより、高い結晶成長速度でＳｉＣ単結晶を成長させることが提案されている（たとえば、特許文献２を参照）。しかし、ＳｉＣ単結晶の成長においては、固相である炭素原子の輸送が問題になっているのに対し、ＩＩＩ族窒化物単結晶の成長においては、気相である窒素原子の輸送が問題となっている点で異なる。
特開２００１−５８９００号公報
特開２００２−４７１００号公報
H. Morkoc，"Comprehensive characterization of Hydride VPE grown GaN layers and template"，Materials Science and Engineering"，R33，(2001)，p135-207
山根久典、他２名，「フラックス法によるＧａＮ単結晶の育成」，応用物理，社団法人応用物理学会，２００２年，第７１巻，第５号，ｐ５４８−５５２
本発明は、原料の収率が高く、かつ、結晶の成長速度が高いＩＩＩ族窒化物単結晶の製造方法を提供することを目的とする。すなわち、ＩＩＩ族窒化物単結晶を収率よくかつ高い結晶成長速度で製造するためには、ＩＩＩ族元素原子および窒素原子をいかに効率よく輸送させるかが課題となる。
本発明は、基板とＩＩＩ族窒化物原料基板との間に厚さ２００μｍ以下の液体層を形成し、基板の液体層側の表面上にＩＩＩ族窒化物単結晶を成長させるＩＩＩ族窒化物単結晶の製造方法である。
本発明にかかるＩＩＩ族窒化物単結晶の製造方法において、基板の少なくとも液体層側の表面層をＩＩＩ族窒化物単結晶で形成し、ＩＩＩ族窒化物原料基板をＩＩＩ族窒化物多結晶で形成することができる。
また、本発明にかかるＩＩＩ族窒化物単結晶の製造方法において、基板の少なくとも液体層側の表面層およびＩＩＩ族窒化物原料基板をＩＩＩ族窒化物窒化物単結晶で形成し、基板の液体層側の表面をＩＩＩ族原子面とし、ＩＩＩ族窒化物原料基板の液体層側の表面を窒素原子面とすることができる。さらに、液体層にＩＩＩ族窒化物単結晶を形成する元素からなる群から選ばれる少なくとも１種類の元素を含めることができる。
上記のように、本発明によれば、原料の収率が高く、かつ、結晶の成長速度が高いＩＩＩ族窒化物単結晶の製造方法を提供することができる。
本発明にかかるＩＩＩ族窒化物結晶の製造方法は、図１を参照して、図１（ａ）に示すように、基板１とＩＩＩ族窒化物原料基板２との間に厚さ２００μｍ以下の液体層３を形成し、図１（ｂ）に示すように、基板１の液体層側の表面１ｓ上にＩＩＩ族窒化物単結晶４を成長させる。
基板１とＩＩＩ族窒化物原料基板２との間に液体層３を形成することにより、ＩＩＩ族窒化物原料基板２中のＩＩＩ族元素および窒素元素が、ＩＩＩ族窒化物原料基板２の液体層側の表面２ｓから液体層３に溶け出して、液体層３によって、基板１の液体層側の表面１ｓまで輸送されて、基板１上にＩＩＩ族窒化物単結晶４を成長させる。
ここで、ＩＩＩ族元素および窒素は液体層中を輸送されるため原料の収率が高くなる。また、この液体層の厚さは２００μｍ以下と非常に小さいため、窒素の輸送が律速段階とならず、ＩＩＩ族窒化物原料基板２からの窒素の溶け出しにより成長速度が決まるため、ＩＩＩ族窒化物単結晶の結晶成長速度を高めることができる。
本発明にかかるＩＩＩ族窒化物単結晶の製造方法において、図１を参照して、基板１の少なくとも液体層側の表面層１ａをＩＩＩ族窒化物単結晶で形成し、ＩＩＩ族窒化物原料基板２をＩＩＩ族窒化物多結晶で形成することが好ましい。
基板１の少なくとも液体層側の表面層１ａをＩＩＩ族窒化物単結晶で形成し、基板１の液体層側の表面１ｓ上に、同種類のＩＩＩ族窒化物単結晶を成長させることにより、結晶性のよい大きなＩＩＩ族窒化物単結晶が得られる。また、基板１の少なくとも液体層側の表面層１ａをＩＩＩ族窒化物単結晶で形成し、ＩＩＩ族窒化物原料基板２をＩＩＩ族窒化物多結晶で形成することにより、基板１の液体層側の表面１ｓはＩＩＩ族窒化物単結晶表面となり、ＩＩＩ族窒化物原料基板２の液体層側の表面２ｓはＩＩＩ族窒化物多結晶表面となる。このとき、ＩＩＩ族窒化物多結晶表面はＩＩＩ族窒化物単結晶表面よりも表面エネルギーが高いため、ＩＩＩ族窒化物原料基板２の液体層側の表面２ｓから基板１の液相側の表面１ｓへのＩＩＩ族窒化物原料の輸送が促進される。
また、本発明にかかるＩＩＩ族窒化物単結晶の製造方法において、図１を参照して、基板１の少なくとも液体層側の表面層１ｓおよびＩＩＩ族窒化物原料基板２をＩＩＩ族窒化物単結晶で形成し、基板１の液体層側の表面１ｓをＩＩＩ族原子面とし、ＩＩＩ族窒化物原料基板２の液体層側の表面２ｓを窒素原子面とすることが好ましい。
基板１の液体層側の表面１ｓをＩＩＩ族窒化物単結晶のＩＩＩ族原子面と、ＩＩＩ族窒化物原料基板２の液体層側の表面２ｓをＩＩＩ族窒化物単結晶の窒素原子面とすることにより、窒素原子面はＩＩＩ族原子面よりも表面エネルギーが高いことから、ＩＩＩ族窒化物原料基板２の液体層側の表面２ｓから基板１の液相側の表面１ｓへのＩＩＩ族窒化物原料の輸送が促進される。
ここで、ＩＩＩ族原子面とは、ＩＩＩ族窒化物単結晶を形成するＩＩＩ族元素原子が一平面上に配列している場合のその平面をいい、六方晶系のＩＩＩ族窒化物単結晶においては（０００１）面が、立方晶系のＩＩＩ族窒化物単結晶においては（１１１）面が該当する。また、窒素原子面とは、ＩＩＩ族窒化物単結晶を形成する窒素原子が一平面上に配列している場合のその平面をいい、六方晶系のＩＩＩ族窒化物単結晶においては（０００−１）面が、立方晶系のＩＩＩ族窒化物単結晶においては（−１−１−１）面が該当する。
また、本発明にかかるＩＩＩ族窒化物単結晶の製造方法において、図１を参照して、液体層３は、ＩＩＩ族窒化物原料の輸送を促進するものであれば特に制限はないが、ＩＩＩ族窒化物単結晶を形成する元素からなる群から選ばれる少なくとも１種類の元素を含むことが好ましい。ＩＩＩ族窒化物単結晶を形成する元素のうち少なくとも１種類の元素を含むことにより、ＩＩＩ族窒化物原料の輸送を促進することができる。
具体的には、ＡｌＮ単結晶を成長させる場合には、液体層がＡｌ、アルミナ（Ａｌ2Ｏ3）、希土類元素酸化物とアルミナの複合化合物（Ｒ2Ｏ3−Ａｌ2Ｏ3、ここでＲは希土類元素を示す）などを含んでいることが好ましい。また、ＧａＮ単結晶を成長させる場合には、液体層がＧａなどを含んでいることが好ましい。さらに、ＡｌxＧａ1-xＮ単結晶（０＜ｘ＜１）を成長させる場合には、液体層がＡｌおよび／またはＧａなどを含んでいることが好ましい。
ここで、図１を参照して、基板１とＩＩＩ族窒化物原料基板２との間に厚さ２００μｍ以下の液体層３を形成する方法には、特に制限はないが、液体層３を容易に形成する観点から、以下の２つの方法が好ましく用いられる。
１つめの方法は、以下のとおりである。まず、図２（ａ）を参照して、ＩＩＩ族窒化物原料基板２の表面２ｓ上に、融解して液体層３となる厚さＴ1の固体層５を形成し、結晶成長容器１１内に配置された基板１上に固体層５が形成されたＩＩＩ族窒化物原料基板２を、固体層５が基板１の表面１ｓに接するように載せる。または、基板１の表面１ｓ上に融解して液体層３となる厚さＴ1の固体層５をその表面１ｓ上に形成し、その固体層５上にＩＩＩ族窒化物原料基板２を載せる。ここで、ＩＩＩ族窒化物原料基板２または基板１上に厚さＴ1の固体層５を形成する方法には、特に制限はないが、固体層５の形成が容易な観から、スパッタ法、蒸着法などが好ましく用いられる。
次に、図２（ｂ）を参照して、結晶成長容器１１を加熱することにより、上記固体層５が融解して、基板１とＩＩＩ族窒化物原料基板２との間に厚さＴ1の液体層３が形成される。さらに、図２（ｃ）を参照して、結晶成長容器１１を所定温度（結晶成長温度）で所定時間（結晶成長時間）保持することにより、基板１の液体層側の表面１ｓ上にＩＩＩ族窒化物単結晶４を成長させることができる。
この方法は、液体層の厚さが５０μｍ以下、より好ましくは３０μｍ以下のときに好ましく用いられる方法である。液体層の厚さが５０μｍを超えると、液体層３が、基板１とＩＩＩ族窒化物原料基板２との間から逃げ出して、液体層３の厚さを一定に維持することが困難となり、ＩＩＩ族窒化物単結晶の成長速度を制御するのが困難となる。
２つめの方法は、以下のとおりである。まず、図３（ａ）を参照して、結晶成長容器１１に配置された基板１上のたとえば外周上を４等分する４点に厚さＴ2のスペーサ１２を介在させて、スペーサ１２上にＩＩＩ族窒化物原料基板２を載せ、ＩＩＩ族窒化物原料基板２上に融解して液体層３となる固体層５を載せる。したがって、このとき、基板１とＩＩＩ族窒化物原料基板２との間には、両者の距離がＴ2の空隙部１３が形成されている。なお、結晶成長容器１１には、結晶成長容器１１内を真空引きするための真空ポンプ１４が配置されている。
次に、図３（ｂ）を参照して、結晶成長容器１１を加熱するとともに真空ポンプ１４で真空引きすることにより、固体層５は融解して液体層３が形成され、液体層３は空隙部１３の隅々にまで広がり、基板１とＩＩＩ族窒化物原料基板２との間に厚さＴ2の液体層３が形成される。さらに、図３（ｃ）を参照して、結晶成長容器１１を所定温度（結晶成長温度）で所定時間（結晶成長時間）保持することにより、基板１の液体層側の表面１ｓ上にＩＩＩ族窒化物単結晶４を成長させることができる。
ここで、結晶成長容器１１内の真空度は、液体層３が空隙部１３の隅々にまで広がるのに十分なものであれば特に制限はなく、たとえば１ｋＰａ（０．０１ａｔｍ）以下とすることができる。
この方法は、厚さが５０μｍ以上の液体層も容易に形成できる点、スペーサの厚さにより液体層の厚さを自由に設定できる点で優れている。
本発明にかかるＩＩＩ族窒化物単結晶は、上記ＩＩＩ族窒化物単結晶の製造方法によって得られたものである。
また、本発明にかかる半導体デバイスは、上記ＩＩＩ族窒化物単結晶を含む半導体デバイスである。上記ＩＩＩ族窒化物単結晶は、たとえば、ＩＩＩ族窒化物単結晶基板として半導体デバイスに含まれる。
たとえば、本発明にかかる一の半導体デバイスは、図４を参照して、ＩＩＩ族窒化物単結晶基板２１上に、ｎ型ＧａＮ層２２、Ｉｎ0.2Ｇａ0.8Ｎ層２３、Ａｌ0.2Ｇａ0.8Ｎ層２４、ｐ型ＧａＮ層２５が順次形成され、さらにＩＩＩ族窒化物単結晶基板１１の下面にｎ側電極３１、ｐ型ＧａＮ層２５の上面にはｐ側電極３２が形成された半導体デバイス４０であり、発光４５を発する。
（実施例１）
まず、図２（ａ）を参照して、直径１５ｍｍのサファイア基板上に厚さ５μｍのＡｌＮ単結晶層をＭＯＣＶＤ法で成長させた基板１と、ＩＩＩ族窒化物原料基板２として直径１５ｍｍ×厚さ１ｍｍのＡｌＮ多結晶基板とを準備した。ここで、ＩＩＩ族窒化物原料基板２の一つの表面には、固体層５としてスパッタ法により厚さ１０μｍのＡｌ金属層を形成した。
まず、図２（ａ）を参照して、直径１５ｍｍのサファイア基板上に厚さ５μｍのＡｌＮ単結晶層をＭＯＣＶＤ法で成長させた基板１と、ＩＩＩ族窒化物原料基板２として直径１５ｍｍ×厚さ１ｍｍのＡｌＮ多結晶基板とを準備した。ここで、ＩＩＩ族窒化物原料基板２の一つの表面には、固体層５としてスパッタ法により厚さ１０μｍのＡｌ金属層を形成した。
次いで、坩堝などの結晶成長容器１１に配置された基板１上に、固体層５が形成されたＩＩＩ族窒化物原料基板２を、固体層５と基板１のＡｌＮ単結晶層とが接するように載せた。
次に、図２（ｂ）を参照して、結晶成長容器１１を加熱することにより、固体層５であるＡｌ金属層を融解させて、基板１とＩＩＩ族窒化物原料基板２との間に液体層３である厚さ１０μｍのＡｌ融液層を形成した。
さらに、図２（ｃ）を参照して、結晶成長容器１１を１８００℃（結晶成長温度）まで加熱して３時間（結晶成長時間）保持することにより、基板１の液体層側の表面１ｓ上にＩＩＩ族窒化物単結晶４である厚さ９０μｍのＡｌＮ単結晶を成長させた。結晶の成長速度は３０μｍ／ｈｒであった。なお、本願における実施例の単結晶はＸＲＤ（Ｘ線回折）法により、単結晶であることを確認した。結果を表１にまとめた。
（実施例２）
まず、図３（ａ）を参照して、直径１５ｍｍのサファイア基板上に厚さ５μｍのＡｌＮ単結晶層をＭＯＣＶＤ法で成長させた基板１と、ＩＩＩ族窒化物原料基板２として直径１５ｍｍ×厚さ１ｍｍのＡｌＮ多結晶基板とを準備した。
まず、図３（ａ）を参照して、直径１５ｍｍのサファイア基板上に厚さ５μｍのＡｌＮ単結晶層をＭＯＣＶＤ法で成長させた基板１と、ＩＩＩ族窒化物原料基板２として直径１５ｍｍ×厚さ１ｍｍのＡｌＮ多結晶基板とを準備した。
次いで、結晶成長容器１１に配置された基板１上のたとえば外周上を４等分する４点に厚さ３５μｍのスペーサ１２を載せ、そのスペーサ１２上にＩＩＩ族窒化物原料基板２を載せ、そのＩＩＩ族窒化物原料基板２上に融解して液体層３となる固体層５としてＡｌ金属を載せた。このとき、基板１とＩＩＩ族窒化物原料基板２との間には、両者の距離が３５μｍの空隙部１３が形成されていた。
次に、結晶成長容器１１を１０００℃まで加熱するとともに真空ポンプ１４で１ｋＰａ（０．０１ａｔｍ）まで真空引きすることにより、固体層５であるＡｌ金属は融解してＡｌ融液で液体層３が形成され、この液体層３は空隙部１３の隅々にまで広がり、基板１とＩＩＩ族窒化物原料基板２との間に厚さ３５μｍのＡｌ融液層（液体層３）が形成される。
さらに、図３（ｃ）を参照して、結晶成長容器１１を１８００℃まで加熱して、３時間保持することにより、基板１の液体層側の表面１ｓ上にＩＩＩ族窒化物単結晶４である厚さ２７μｍのＡｌＮ単結晶を成長させた。結晶の成長速度は、９μｍ／ｈｒであった。結果を表１にまとめた。
（実施例３）
基板として直径１５ｍｍ×厚さ５００μｍのＡｌＮ単結晶基板を用い、基板とＩＩＩ族窒化物原料基板との間の距離（液体層の厚さに等しい、以下同じ）を１５０μｍ、結晶成長温度を２１００℃、結晶成長時間を４時間とした以外は、実施例２と同様にして、厚さ１６μｍのＡｌＮ単結晶を成長させた。結晶の成長速度は４μｍ／ｈｒであった。結果を表１にまとめた。
基板として直径１５ｍｍ×厚さ５００μｍのＡｌＮ単結晶基板を用い、基板とＩＩＩ族窒化物原料基板との間の距離（液体層の厚さに等しい、以下同じ）を１５０μｍ、結晶成長温度を２１００℃、結晶成長時間を４時間とした以外は、実施例２と同様にして、厚さ１６μｍのＡｌＮ単結晶を成長させた。結晶の成長速度は４μｍ／ｈｒであった。結果を表１にまとめた。
（実施例４）
固体層の材質としてＹ2Ｏ3−Ａｌ2Ｏ3（質量比４０：６０）を用い、基板として直径１５ｍｍ×厚さ５００μｍのＡｌＮ単結晶基板を用い、基板とＩＩＩ族窒化物原料基板との間の距離を２２μｍ、結晶成長時間を２時間とした以外は、実施例１と同様にして、厚さ３６μｍのＡｌＮ結晶を成長させた。結晶の成長速度は１８μｍ／ｈｒであった。結果を表１にまとめた。
固体層の材質としてＹ2Ｏ3−Ａｌ2Ｏ3（質量比４０：６０）を用い、基板として直径１５ｍｍ×厚さ５００μｍのＡｌＮ単結晶基板を用い、基板とＩＩＩ族窒化物原料基板との間の距離を２２μｍ、結晶成長時間を２時間とした以外は、実施例１と同様にして、厚さ３６μｍのＡｌＮ結晶を成長させた。結晶の成長速度は１８μｍ／ｈｒであった。結果を表１にまとめた。
（実施例５）
固体層の材質としてＧｄ2Ｏ3−Ａｌ2Ｏ3（質量比１５：８５）を用い、基板として直径１５ｍｍ×厚さ５００μｍのＡｌＮ単結晶基板を用い、基板とＩＩＩ族窒化物原料基板との間の距離を２０μｍ、結晶成長時間を０．５時間とした以外は、実施例１と同様にして、厚さ１０．５μｍのＡｌＮ結晶を成長させた。結晶の成長速度は２１μｍ／ｈｒであった。結果を表１にまとめた。
固体層の材質としてＧｄ2Ｏ3−Ａｌ2Ｏ3（質量比１５：８５）を用い、基板として直径１５ｍｍ×厚さ５００μｍのＡｌＮ単結晶基板を用い、基板とＩＩＩ族窒化物原料基板との間の距離を２０μｍ、結晶成長時間を０．５時間とした以外は、実施例１と同様にして、厚さ１０．５μｍのＡｌＮ結晶を成長させた。結晶の成長速度は２１μｍ／ｈｒであった。結果を表１にまとめた。
（実施例６）
固体層の材質としてＳｍ2Ｏ3−Ａｌ2Ｏ3（質量比５５：４５）を用い、基板として直径１５ｍｍ×厚さ５００μｍのＡｌＮ単結晶基板を用い、基板とＩＩＩ族窒化物原料基板との間の距離を２０μｍ、結晶成長時間を０．５時間とした以外は、実施例１と同様にして、厚さ１０．５μｍのＡｌＮ結晶を成長させた。結晶の成長速度は２１μｍ／ｈｒであった。結果を表１にまとめた。
固体層の材質としてＳｍ2Ｏ3−Ａｌ2Ｏ3（質量比５５：４５）を用い、基板として直径１５ｍｍ×厚さ５００μｍのＡｌＮ単結晶基板を用い、基板とＩＩＩ族窒化物原料基板との間の距離を２０μｍ、結晶成長時間を０．５時間とした以外は、実施例１と同様にして、厚さ１０．５μｍのＡｌＮ結晶を成長させた。結晶の成長速度は２１μｍ／ｈｒであった。結果を表１にまとめた。
（実施例７）
固体層の材質としてＳｍ2Ｏ3−Ａｌ2Ｏ3（質量比５５：４５）を用い、基板として直径１５ｍｍ×厚さ５００μｍのＡｌＮ単結晶基板を用い、基板とＩＩＩ族窒化物原料基板との間の距離を２００μｍとした以外は、実施例２と同様にして、厚さ９μｍのＡｌＮ結晶を成長させた。結晶の成長速度は３μｍ／ｈｒであった。結果を表１にまとめた。
固体層の材質としてＳｍ2Ｏ3−Ａｌ2Ｏ3（質量比５５：４５）を用い、基板として直径１５ｍｍ×厚さ５００μｍのＡｌＮ単結晶基板を用い、基板とＩＩＩ族窒化物原料基板との間の距離を２００μｍとした以外は、実施例２と同様にして、厚さ９μｍのＡｌＮ結晶を成長させた。結晶の成長速度は３μｍ／ｈｒであった。結果を表１にまとめた。
（実施例８）
まず、図２（ａ）を参照して、基板１およびＩＩＩ族窒化物原料基板２として直径１５ｍｍ×厚さ３５０μｍの六方晶系のＧａＮ単結晶基板を準備し、ＩＩＩ族窒化物原料基板２の窒素原子面（（０００−１）面）上に、固体層５としてスパッタ法により厚さ１０μｍのＮａ金属層を形成した。次いで、坩堝などの結晶成長容器１１に配置された基板１のＩＩＩ族元素面（（０００１）面）上に、固体層５が形成されたＩＩＩ族窒化物原料基板２を、固体層５と基板１のＩＩＩ族元素面（（０００１）面）とが接するように載せた。
まず、図２（ａ）を参照して、基板１およびＩＩＩ族窒化物原料基板２として直径１５ｍｍ×厚さ３５０μｍの六方晶系のＧａＮ単結晶基板を準備し、ＩＩＩ族窒化物原料基板２の窒素原子面（（０００−１）面）上に、固体層５としてスパッタ法により厚さ１０μｍのＮａ金属層を形成した。次いで、坩堝などの結晶成長容器１１に配置された基板１のＩＩＩ族元素面（（０００１）面）上に、固体層５が形成されたＩＩＩ族窒化物原料基板２を、固体層５と基板１のＩＩＩ族元素面（（０００１）面）とが接するように載せた。
次に、図２（ｂ）を参照して、結晶成長容器１１を加熱することにより、固体層５であるＮａ金属層を融解させて、基板１とＩＩＩ族窒化物原料基板２との間に液体層３である厚さ１０μｍのＮａ融液層を形成した。
さらに、図２（ｃ）を参照して、結晶成長容器１１を８００℃まで加熱して２時間保持することにより、基板１の液体層側の表面１ｓ（ＩＩＩ族原子面、（０００１）面）上にＩＩＩ族窒化物単結晶４である厚さ３０μｍのＧａＮ単結晶を成長させた。結晶の成長速度は１５μｍ／ｈｒであった。
（実施例９）
まず、図３（ａ）を参照して、基板１およびＩＩＩ族窒化物原料基板２として直径１５ｍｍ×厚さ３５０μｍの六方晶系のＧａＮ単結晶基板を準備した。次いで、結晶成長容器１１に配置された基板１のＩＩＩ族元素原子面（Ｇａ面、（０００１）面）上のたとえば外周上を４等分する４点に厚さ２０μｍのスペーサ１２を載せ、そのスペーサ１２上にＩＩＩ族窒化物原料基板２を、ＩＩＩ族窒化物原料基板２の窒素原子面（Ｎ面、（０００−１）面）が基板１のＩＩＩ族元素原子面（Ｇａ面、（０００１）面）に対向するように載せ、このＩＩＩ族窒化物原料基板２上に融解して液体層３となる固体層５としてＧａ金属を載せた。このとき、基板１とＩＩＩ族窒化物原料基板２との間には、両者の距離が２０μｍの空隙部１３が形成されていた。
まず、図３（ａ）を参照して、基板１およびＩＩＩ族窒化物原料基板２として直径１５ｍｍ×厚さ３５０μｍの六方晶系のＧａＮ単結晶基板を準備した。次いで、結晶成長容器１１に配置された基板１のＩＩＩ族元素原子面（Ｇａ面、（０００１）面）上のたとえば外周上を４等分する４点に厚さ２０μｍのスペーサ１２を載せ、そのスペーサ１２上にＩＩＩ族窒化物原料基板２を、ＩＩＩ族窒化物原料基板２の窒素原子面（Ｎ面、（０００−１）面）が基板１のＩＩＩ族元素原子面（Ｇａ面、（０００１）面）に対向するように載せ、このＩＩＩ族窒化物原料基板２上に融解して液体層３となる固体層５としてＧａ金属を載せた。このとき、基板１とＩＩＩ族窒化物原料基板２との間には、両者の距離が２０μｍの空隙部１３が形成されていた。
次に、結晶成長容器１１を３００℃まで加熱するとともに真空ポンプ１４で１ｋＰａ（０．０１ａｔｍ）まで真空引きすることにより、固体層５であるＧａ金属は融解してＧａ融液で液体層３が形成され、この液体層３は空隙部１３の隅々にまで広がり、基板１とＩＩＩ族窒化物原料基板２との間に厚さ２０μｍのＧａ融液層（液体層３）が形成された。
さらに、図３（ｃ）を参照して、結晶成長容器１１を８００℃まで加熱して、６時間保持することにより、基板１の液体層側の表面１ｓ上にＩＩＩ族窒化物単結晶４である厚さ４８μｍのＧａＮ単結晶を成長させた。結晶の成長速度は、８μｍ／ｈｒであった。結果を表１にまとめた。
（実施例１０）
まず、図２（ａ）を参照して、直径１５ｍｍのサファイア基板上に厚さ２μｍのＡｌ0.2Ｇａ0.8Ｎ単結晶層をＭＯＣＶＤ法で成長させた基板１と、ＩＩＩ族窒化物原料基板２として直径１５ｍｍ×厚さ１ｍｍのＡｌ0.2Ｇａ0.8Ｎ仮焼体（ＧａＮ粉末とＡｌＮ粉末と（モル比で４：１）との混合物を仮焼したもの）を準備した。ここで、基板１の一つの表面には、固体層５としてスパッタ法により厚さ２０μｍのＮａ−Ａｌ−Ｇａ合金層（質量比で５：２：３）を形成した。次いで、坩堝などの結晶成長容器１１に配置された基板１の固体層５上に、ＩＩＩ族窒化物原料基板２を載せた。
まず、図２（ａ）を参照して、直径１５ｍｍのサファイア基板上に厚さ２μｍのＡｌ0.2Ｇａ0.8Ｎ単結晶層をＭＯＣＶＤ法で成長させた基板１と、ＩＩＩ族窒化物原料基板２として直径１５ｍｍ×厚さ１ｍｍのＡｌ0.2Ｇａ0.8Ｎ仮焼体（ＧａＮ粉末とＡｌＮ粉末と（モル比で４：１）との混合物を仮焼したもの）を準備した。ここで、基板１の一つの表面には、固体層５としてスパッタ法により厚さ２０μｍのＮａ−Ａｌ−Ｇａ合金層（質量比で５：２：３）を形成した。次いで、坩堝などの結晶成長容器１１に配置された基板１の固体層５上に、ＩＩＩ族窒化物原料基板２を載せた。
次に、図２（ｂ）を参照して、結晶成長容器１１を加熱することにより、固体層５であるＮａ−Ａｌ−Ｇａ合金層を融解させて、基板１とＩＩＩ族窒化物原料基板２との間に液体層３である厚さ２０μｍのＮａ−Ａｌ−Ｇａ融液層を形成した。
さらに、図２（ｃ）を参照して、結晶成長容器１１を８００℃（結晶成長温度）まで加熱して６時間（結晶成長時間）保持することにより、基板１の液体層側の表面１ｓ上にＩＩＩ族窒化物単結晶４である厚さ５４μｍのＡｌＮ単結晶を成長させた。結晶の成長速度は９０μｍ／ｈｒであった。結果を表１にまとめた。
（比較例１）
基板とＩＩＩ族窒化物原料基板との間の距離を３００μｍとした以外は、実施例１と同様にして、ＡｌＮ結晶を成長させたが、厚さ０．６μｍのＡｌＮ結晶しか得られず、結晶の成長速度も０．２μｍ／ｈｒと低いものであった。結果を表１にまとめた。
基板とＩＩＩ族窒化物原料基板との間の距離を３００μｍとした以外は、実施例１と同様にして、ＡｌＮ結晶を成長させたが、厚さ０．６μｍのＡｌＮ結晶しか得られず、結晶の成長速度も０．２μｍ／ｈｒと低いものであった。結果を表１にまとめた。
表１より明らかなように、基板とＩＩＩ族窒化物原料基板との間に厚さ２００μｍ以下の液体層を形成し、基板の液体層側の表面上にＩＩＩ族窒化物単結晶を成長させることにより、収率よくかつ高い結晶成長速度でＩＩＩ族窒化物単結晶を得ることができた。
（実施例１１）
実施例８において得られた直径１５ｍｍ×厚さ３０μｍのＧａＮ単結晶の表面を鏡面研磨して得られたＧａＮ単結晶基板（ＩＩＩ族窒化物単結晶基板２１）上に、ＭＯＣＶＤ法により、厚さ５μｍのｎ型ＧａＮ層２２、厚さ３ｎｍのＩｎ0.2Ｇａ0.8Ｎ層２３、厚さ６０ｎｍのＡｌ0.2Ｇａ0.8Ｎ層２４、厚さ１５０ｎｍのｐ型ＧａＮ層２５を順次成長させた。さらに、各チップに分離したときにＧａＮ基板の下面の中央部になる位置に直径８０μｍ×厚さ１００ｎｍのｎ側電極３１を形成し、ｐ型ＧａＮ層２５の上面に厚さ１００ｎｍのｐ側電極３２を形成した。次いで、上記ＩＩＩ族窒化物層２０を４００μｍ×４００μｍの各チップに分離して、半導体デバイス４０であるＬＥＤを形成した。このＬＥＤの発光スペクトルを分光器で測定したところ、ピーク波長が４５０ｎｍの発光スペクトルを有していた。
実施例８において得られた直径１５ｍｍ×厚さ３０μｍのＧａＮ単結晶の表面を鏡面研磨して得られたＧａＮ単結晶基板（ＩＩＩ族窒化物単結晶基板２１）上に、ＭＯＣＶＤ法により、厚さ５μｍのｎ型ＧａＮ層２２、厚さ３ｎｍのＩｎ0.2Ｇａ0.8Ｎ層２３、厚さ６０ｎｍのＡｌ0.2Ｇａ0.8Ｎ層２４、厚さ１５０ｎｍのｐ型ＧａＮ層２５を順次成長させた。さらに、各チップに分離したときにＧａＮ基板の下面の中央部になる位置に直径８０μｍ×厚さ１００ｎｍのｎ側電極３１を形成し、ｐ型ＧａＮ層２５の上面に厚さ１００ｎｍのｐ側電極３２を形成した。次いで、上記ＩＩＩ族窒化物層２０を４００μｍ×４００μｍの各チップに分離して、半導体デバイス４０であるＬＥＤを形成した。このＬＥＤの発光スペクトルを分光器で測定したところ、ピーク波長が４５０ｎｍの発光スペクトルを有していた。
今回開示された実施の形態および実施例はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は、上記した説明でなくて特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内のすべての変更が含まれることが意図される。
１ 基板、１ａ 表面層、１ｓ，２ｓ 表面、２ ＩＩＩ族窒化物原料基板、３ 液体層、４ ＩＩＩ族窒化物単結晶、５ 固体層、１１ 結晶成長容器、１２ スペーサ、１３ 空隙部、１４ 真空ポンプ、２０ ＩＩＩ族窒化物層、２１ ＩＩＩ族窒化物単結晶基板、２２ ｎ型ＧａＮ層、２３ Ｉｎ0.2Ｇａ0.8Ｎ層、２４ Ａｌ0.2Ｇａ0.8Ｎ層、２５ ｐ型ＧａＮ層、３１ ｎ側電極、３２ ｐ側電極、４０ 半導体デバイス、４５ 発光。
Claims (4)
- 基板とＩＩＩ族窒化物原料基板との間に厚さ２００μｍ以下の液体層を形成し、前記基板の液体層側の表面上にＩＩＩ族窒化物単結晶を成長させるＩＩＩ族窒化物単結晶の製造方法。
- 前記基板の少なくとも液体層側の表面層がＩＩＩ族窒化物単結晶で形成され、前記ＩＩＩ族窒化物原料基板がＩＩＩ族窒化物多結晶で形成されている請求項１に記載のＩＩＩ族窒化物単結晶の製造方法。
- 前記基板の少なくとも液体層側の表面層および前記ＩＩＩ族窒化物原料基板がＩＩＩ族窒化物単結晶で形成され、前記基板の液体層側の表面がＩＩＩ族原子面であり、前記ＩＩＩ族窒化物原料基板の液体層側の表面が窒素原子面である請求項１に記載のＩＩＩ族窒化物単結晶の製造方法。
- 前記液体層が、前記ＩＩＩ族窒化物単結晶を形成する元素からなる群から選ばれる少なくとも１種類の元素を含む請求項１から請求項３のいずれかに記載のＩＩＩ族窒化物単結晶の製造方法。
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