JP4151654B2 - Mixed powder for high strength sintered parts - Google Patents
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本発明は、粉末冶金用混合粉に係わり，特に自動車用高強度焼結部品の製造に好適な合金鋼粉との混合粉に関する。 The present invention relates to a mixed powder for powder metallurgy, and more particularly to a mixed powder with an alloy steel powder suitable for manufacturing high-strength sintered parts for automobiles.
金属粉を金型内で加圧して成形体としたのち、焼結して焼結体となる粉末冶金法は、機械部品等の製造に利用されている。金属粉として鉄粉を用いる場合には、鉄粉にCu粉、黒鉛粉等を混合し、成形、焼結して、5.0 〜7.2 ｇ/cm3程度の密度を有する焼結体としている。このような粉末冶金法を利用すると、かなりの複雑な形状の機械部品を寸法精度良く製造できるため、高い寸法精度を要求されるギヤ等の自動車用部品の製造に広く利用されている。 A powder metallurgy method in which a metal powder is pressed in a mold to form a molded body and then sintered to form a sintered body is used for manufacturing machine parts and the like. When iron powder is used as the metal powder, Cu powder, graphite powder or the like is mixed with the iron powder, molded and sintered to obtain a sintered body having a density of about 5.0 to 7.2 g / cm 3 . When such a powder metallurgy method is used, a machine part having a considerably complicated shape can be manufactured with high dimensional accuracy. Therefore, it is widely used for manufacturing automobile parts such as gears that require high dimensional accuracy.
これら自動車用部品には、高強度であることが要求されているが、強度の向上のためには合金元素を添加した焼結体に、さらに焼入焼戻等の熱処理を施して製品化することが一般的に行われている。
さらに、最近では、製造コストの低減のために、高強度焼結部品をＲＸガスなどの弱酸化性雰囲気中で、焼結温度を低下させた低温焼結により製造する製造方法が指向され、さらに焼結後の熱処理をも省略することが指向されている。このような低温焼結を施し、しかもその後の熱処理を省略した焼結部品において、高強度となる原料粉が要望されている。
These automotive parts are required to have high strength, but in order to improve the strength, the sintered body to which the alloy element is added is further subjected to heat treatment such as quenching and tempering to produce a product. It is generally done.
Furthermore, recently, in order to reduce the manufacturing cost, a manufacturing method for manufacturing high-strength sintered parts by low-temperature sintering with a low sintering temperature in a weakly oxidizing atmosphere such as RX gas has been directed. It is directed to omit heat treatment after sintering. There is a demand for a raw material powder having high strength in a sintered part subjected to such low-temperature sintering and omitting the subsequent heat treatment.
しかし、弱酸化性雰囲気中で焼結を行う場合には、特許文献１に開示されたCr、Mnなどの易酸化性合金元素を溶鋼の状態で予合金した予合金化合金鋼粉を用いると、予合金された合金元素が酸化されて所望の強度向上が得られないという問題があった。また、特許文献２、３に開示された、Ni、Mo、Cu等の合金元素を鉄粉に部分合金化させた部分合金化合金鋼粉を用いた場合には、合金元素の酸化という問題はないが、この合金鋼粉は、圧縮性が低いことと、さらに焼結後に熱処理することを目的としているため、焼結のままでは引張強さ800MPa以上の高強度を達成できないという問題が残されていた。
本発明は、上記した状況に鑑み、低温焼結、望ましくは弱酸化性雰囲気中での低温焼結を施し、焼結後の熱処理を行わない焼結のままでの強度が、引張強さ800MPa以上が可能で、高強度焼結部品を製造できる混合粉を提供することを目的とする。 In view of the above situation, the present invention performs low-temperature sintering, desirably low-temperature sintering in a weakly oxidizing atmosphere, and the strength of the sintered body without performing heat treatment after sintering has a tensile strength of 800 MPa. An object of the present invention is to provide a mixed powder capable of producing the high-strength sintered parts.
本発明者らは、上記した課題を達成するために、焼結体への合金元素の添加方法を鋭意検討した結果、強度を向上させる合金元素として焼結中に酸化されにくいNi、MoおよびCuを選択し、Niは、部分合金化したNiとNi粉との両方で添加し、Moは、部分合金化したMoとして添加し、CuおよびＣはCu粉及び黒鉛粉として添加することにより、弱酸化性雰囲気中での低温焼結熱処理を施しても引張強さ800MPa以上の高強度を有する焼結部品の製造が可能であることを見いだし、本発明を構成した。 In order to achieve the above-mentioned problems, the present inventors have intensively studied a method for adding an alloy element to a sintered body. As a result, Ni, Mo, and Cu which are difficult to oxidize during sintering as an alloy element that improves strength. Ni is added as both partially alloyed Ni and Ni powder, Mo is added as partially alloyed Mo, Cu and C are added as Cu powder and graphite powder, thereby weak acid. It has been found that a sintered part having a high tensile strength of 800 MPa or more can be produced even if low-temperature sintering heat treatment is performed in a chemical atmosphere, and the present invention is configured.
本発明は、NiおよびMoを部分合金化した合金鋼粉に、Ni粉、Cu粉および黒鉛粉を混合した混合粉であって、該混合粉は、合金鋼粉、Ni粉、Cu粉および黒鉛粉の合計量に対する重量％で、Ni:0.5〜4wt%およびMo:0.5〜5wt%を含有し、残部Feおよび不可避的不純物からなる部分合金化した合金鋼粉と、Ni粉: 1 〜5wt%、Cu粉: 0.5 〜4wt%および黒鉛粉: 0.2 〜0.9wt%とを混合してなり、さらに上記合金鋼粉、Ni粉、Cu粉および黒鉛粉の混合粉100 重量部に対して、潤滑剤0.3 〜1 重量部を添加してなることを特徴とする高強度焼結部品用混合粉である。 The present invention is a mixed powder obtained by mixing Ni and Mo partially alloyed alloy steel powder with Ni powder, Cu powder and graphite powder, and the mixed powder is alloy steel powder, Ni powder, Cu powder and graphite. % By weight with respect to the total amount of powder, Ni: 0.5-4 wt% and Mo: 0.5-5 wt%, partially alloyed alloy steel powder consisting of remaining Fe and inevitable impurities, Ni powder: 1-5 wt% , Cu powder: 0.5 to 4 wt% and graphite powder: 0.2 to 0.9 wt%, and a lubricant for 100 parts by weight of the mixed powder of alloy steel powder, Ni powder, Cu powder and graphite powder. It is a mixed powder for high-strength sintered parts characterized by adding 0.3 to 1 part by weight.
また本発明は、高強度焼結部品用混合粉であって、前記潤滑剤を前記合金鋼粉に付着させて添加してなることが好ましい。
また本発明は、高強度焼結部品用混合粉であって、前記潤滑剤をバインダーとして、前記合金鋼粉にNi粉、Cu粉および黒鉛粉を付着させて添加してなることが好ましい。
Further, the present invention is preferably a mixed powder for high strength sintered parts, wherein the lubricant is added to the alloy steel powder.
Further, the present invention is preferably a mixed powder for high-strength sintered parts, wherein the lubricant is used as a binder and Ni powder, Cu powder and graphite powder are added to the alloy steel powder and added.
本発明によれば、弱酸化性雰囲気での低温焼結を施すことが可能となり、しかも熱処理を施さずに高強度の焼結部品が製造でき、経済的に安価な焼結部品を提供できるという、産業上格段の効果を奏する。 According to the present invention, it becomes possible to perform low-temperature sintering in a weakly oxidizing atmosphere, and high-strength sintered parts can be manufactured without performing heat treatment, and economically inexpensive sintered parts can be provided. It has a remarkable industrial effect.
本発明では、鉄粉に、所定量の合金化用粉を添加・混合した後、熱処理を施し、部分合金化したNiおよびMoを含む合金鋼粉とする。
部分合金化は、公知の方法で行えばよく、特に限定しないが、熱処理温度は700 〜1000℃とするのが好ましい。例えば、NiおよびMoを部分合金化するには、金属Ni粉、NiO 粉、およびFe- Ni粉などの公知の合金化用粉の群から選ばれた１種または２種以上の合金化用粉と、金属Mo粉、Mo03粉、およびFe- Mo粉などの公知の合金化用粉の群から選ばれた１種または２種以上の合金化用粉とを、添加・混合したのち前記温度で熱処理することで行うことができる。
In the present invention, a predetermined amount of alloying powder is added to and mixed with iron powder, followed by heat treatment to obtain partially alloyed alloy steel powder containing Ni and Mo.
Partial alloying may be performed by a known method, and is not particularly limited, but the heat treatment temperature is preferably 700 to 1000 ° C. For example, in order to partially alloy Ni and Mo, one or more alloying powders selected from the group of known alloying powders such as metallic Ni powder, NiO powder, and Fe-Ni powder are used. And one or two or more alloying powders selected from the group of known alloying powders such as metal Mo powder, MoO 3 powder, and Fe-Mo powder, and the above temperature This can be done by heat treatment.
先ず、合金鋼粉の組成の限定理由について説明する。
本発明では、部分合金化して含む合金元素としてNiとMoを選択する。NiとMoは、ＲＸガス（炭化水素変成ガス）の様な弱酸化性雰囲気での焼結を行っても酸化することがなく、効率よく強度の向上が可能となる。
部分合金化Mo:0.5〜5 wt％
Moは、固溶強化、変態強化により強度を向上させる元素であり、強度を高くするために添加する。Moは拡散しにくい元素であるので、Mo粉末として添加したのでは焼結時の拡散が不十分となる。一方、Moを予合金化したのでは合金鋼粉の圧縮性の低下が著しいので、あらかじめMoは部分合金化する。
First, the reasons for limiting the composition of the alloy steel powder will be described.
In the present invention, Ni and Mo are selected as alloying elements that are partially alloyed. Ni and Mo are not oxidized even when sintered in a weak oxidizing atmosphere such as RX gas (hydrocarbon modified gas), and the strength can be improved efficiently.
Partially alloyed Mo: 0.5-5 wt%
Mo is an element that improves the strength by solid solution strengthening and transformation strengthening, and is added to increase the strength. Since Mo is an element that hardly diffuses, if it is added as Mo powder, diffusion during sintering becomes insufficient. On the other hand, when Mo is pre-alloyed, the compressibility of the alloy steel powder is significantly reduced, so Mo is partially alloyed in advance.
部分合金化したMoの含有量が0.5 wt％未満では、強度を向上させる効果が十分でなく、一方、5 wt％を超えて含有すると、圧縮性が低下し強度、靱性が低下する。このため、部分合金化して含むMoの含有量は0.5 〜5wt%の範囲に限定した。好ましくは、部分合金化して含むMoの含有量は0.5 〜3 wt％である。
部分合金化Ni:0.5〜4 wt％
Niは、少量であっても予合金化したのでは合金鋼粉の圧縮性の低下が著しいので、あらかじめ部分合金化する。Niを部分合金化して添加すると、焼結時に鉄粉中に拡散し、ベイナイトまたはマルテンサイト相変態開始温度を低温側へ移行させ、組織を微細化し基地を強化して、強度を高くする。
When the content of partially alloyed Mo is less than 0.5 wt%, the effect of improving the strength is not sufficient. On the other hand, when the content exceeds 5 wt%, the compressibility decreases and the strength and toughness decrease. For this reason, the content of Mo contained by partial alloying is limited to a range of 0.5 to 5 wt%. Preferably, the content of Mo contained by partial alloying is 0.5 to 3 wt%.
Partially alloyed Ni: 0.5-4 wt%
If Ni is prealloyed even if it is a small amount, the compressibility of the alloy steel powder is remarkably lowered. When Ni is partially alloyed and added, it diffuses into the iron powder during sintering, shifts the bainite or martensite phase transformation start temperature to the low temperature side, refines the structure, strengthens the matrix, and increases the strength.
部分合金化して含むNiの含有量が、0.5 wt％未満では、強度を向上させる効果が十分でなく、4 wt％を超えると圧縮性が低下することと残留オーステナイトが増加することによって、強度が低下する。このため、部分合金化して含むNiの含有量は、0.5 〜4 wt％の範囲とした。 好ましくは、部分合金化して含むNiの含有量は、0.5 〜3 wt％である。
前記合金鋼粉を製造するための鉄粉としては、公知のミルスケール還元鉄粉、鉱石還元鉄粉、電解鉄粉、アトマイズ鉄粉のいずれを用いてもよいが、コストの点と不可避的不純物が少ない点から水アトマイズ鉄粉やミルスケール還元鉄粉が好ましい。
When the content of Ni included by partial alloying is less than 0.5 wt%, the effect of improving the strength is not sufficient, and when it exceeds 4 wt%, the compressibility decreases and the retained austenite increases, thereby increasing the strength. descend. For this reason, the content of Ni contained by partial alloying is set in the range of 0.5 to 4 wt%. Preferably, the content of Ni contained by partial alloying is 0.5 to 3 wt%.
As the iron powder for producing the alloy steel powder, any of known mill scale reduced iron powder, ore reduced iron powder, electrolytic iron powder, atomized iron powder may be used, but in terms of cost and inevitable impurities Water atomized iron powder and mill scale reduced iron powder are preferred from the viewpoint of a small amount.
次に、合金鋼粉に添加するNi粉、Cu粉および黒鉛粉の組成の限定理由について説明する。前記したようにNiは弱酸化性雰囲気での焼結を行っても酸化することがなく、Cuも同様であるので、効率よく強度の向上が可能となる合金元素である。
Ni粉:1〜5 wt％
Ni粉は、焼結を活性化し、空孔を微細化して、強度を高くするので添加する。Ni粉の含有量が1 wt％未満では、焼結を活性化させる効果が十分でなく、一方、5 wt％を超えると残留オーステナイトが増加し強度が低下する。このため、Ni粉の含有量は1 〜5 wt％の範囲に限定した。好ましくは、Ni粉の含有量は、2 〜4 wt％である。
Next, the reasons for limiting the composition of Ni powder, Cu powder and graphite powder added to the alloy steel powder will be described. As described above, Ni does not oxidize even when sintered in a weak oxidizing atmosphere, and Cu is the same, so that it is an alloy element that can improve the strength efficiently.
Ni powder: 1-5 wt%
Ni powder is added because it activates sintering, refines pores, and increases strength. If the Ni powder content is less than 1 wt%, the effect of activating the sintering is not sufficient, while if it exceeds 5 wt%, retained austenite increases and the strength decreases. For this reason, content of Ni powder was limited to the range of 1-5 wt%. Preferably, the content of Ni powder is 2 to 4 wt%.
Ni粉としては、熱分解法によって作ったカルボニルニッケル粉、Ni酸化物を還元したNi粉、など公知のものを用いればよい。
Cu粉:0.5〜4 wt％
Cu粉は、焼結時に液相を形成し、焼結を促進して空孔を球状化し、強度を向上させる元素である。Cuは、予合金化するかまたは部分合金化すると、圧縮性が低下することと、焼結時に発生する液相量が少なることにより、強度が低下するので、Cu粉として添加する。Cu粉の含有量が、0.5 wt％未満では強度を向上させる効果が、十分でなく、4 wt％を超えると脆化する。このため、Cuの含有量は、0.5 〜4 wt％の範囲とした。好ましくは、Cu粉の含有量は、1 〜3 wt％である。
As the Ni powder, a known powder such as carbonyl nickel powder produced by a thermal decomposition method or Ni powder obtained by reducing Ni oxide may be used.
Cu powder: 0.5-4 wt%
Cu powder is an element that forms a liquid phase during sintering, promotes sintering, spheroidizes pores, and improves strength. When Cu is pre-alloyed or partially alloyed, the compressibility is lowered and the strength is lowered due to a small amount of liquid phase generated during sintering. Therefore, Cu is added as Cu powder. If the content of Cu powder is less than 0.5 wt%, the effect of improving the strength is not sufficient, and if it exceeds 4 wt%, embrittlement occurs. For this reason, the Cu content is set in the range of 0.5 to 4 wt%. Preferably, the content of Cu powder is 1 to 3 wt%.
Cu粉としては、電解Cu粉やアトマイズCu粉等の公知のものを用いればよい。
黒鉛粉:0.2〜0.9 wt％
黒鉛粉は、焼結時に鉄粉中に容易に拡散し、固溶強化により強度を高くする元素である。黒鉛粉の含有量が、0.2 wt％未満では強度を向上させる効果が十分でなく、0.9 wt％を超えると、初析セメンタイトが粒界に析出し、強度が低下する。このため、黒鉛の含有量は、0.2 〜0.9 wt％の範囲とした。
As the Cu powder, known ones such as electrolytic Cu powder and atomized Cu powder may be used.
Graphite powder: 0.2-0.9 wt%
Graphite powder is an element that diffuses easily into iron powder during sintering and increases strength by solid solution strengthening. If the content of graphite powder is less than 0.2 wt%, the effect of improving the strength is not sufficient, and if it exceeds 0.9 wt%, pro-eutectoid cementite precipitates at the grain boundaries and the strength decreases. For this reason, the graphite content is in the range of 0.2 to 0.9 wt%.
以上に記載したwt％は、部分合金化した合金鋼粉、Ni粉、Cu粉および黒鉛粉黒鉛粉を混合した混合粉に対する重量％であり、部分合金化した合金鋼粉中の残部はFeおよび不可避的不純物である。
本発明では、上記した合金鋼粉、Ni粉、Cu粉および黒鉛粉を混合した混合粉100 重量部に対して、潤滑剤0.3 〜1 重量部を添加する。潤滑剤としては、成形時の粉末どうしあるいは粉末と金型間の摩擦を低減するステアリン酸亜鉛、オレイン酸などの公知の潤滑剤を、添加することができる。あるいは、潤滑剤を合金鋼粉に添加した後、加熱・冷却して、前記合金鋼粉に前記潤滑剤を付着させたものとしてもよい。
The wt% described above is the weight percentage with respect to the mixed powder obtained by mixing the partially alloyed alloy steel powder, Ni powder, Cu powder and graphite powder graphite powder, and the balance in the partially alloyed alloy steel powder is Fe and Inevitable impurities.
In the present invention, 0.3 to 1 part by weight of the lubricant is added to 100 parts by weight of the mixed powder obtained by mixing the above-described alloy steel powder, Ni powder, Cu powder and graphite powder. As the lubricant, known lubricants such as zinc stearate and oleic acid that reduce friction between powders during molding or between the powder and the mold can be added. Alternatively, the lubricant may be added to the alloy steel powder, and then heated and cooled to adhere the lubricant to the alloy steel powder.
それに、さらに粉末の潤滑剤を添加することもできる。
あるいは、上記の合金鋼粉、Ni粉、Cu粉および黒鉛粉並びに潤滑剤を混合後、加熱・冷却して、合金鋼粉に、潤滑剤をバインダーとして、Ni粉、Cu粉および黒鉛粉を付着させてもよい。このようにすると、Ni粉、Cu粉および黒鉛粉の偏析を防止することができる。それに、さらに粉末の潤滑剤を添加することもできる。なお、本発明の混合粉は、弱酸化性であるＲＸガス雰囲気中での1100〜1200℃の低温焼結熱処理を施しても、焼結のままでの強度が、800MPa以上の高強度を有する焼結体とすることができるが、この条件に限定されるものではなく、Ｎ2 、ＡＸガス等他の雰囲気中で高温焼結を行うこともできることは言うまでもない。
In addition, a powder lubricant can be added.
Or, after mixing the above alloy steel powder, Ni powder, Cu powder, graphite powder and lubricant, heat and cool, and adhere the Ni powder, Cu powder and graphite powder to the alloy steel powder using the lubricant as a binder You may let them. In this way, segregation of Ni powder, Cu powder and graphite powder can be prevented. In addition, a powder lubricant can be added. In addition, the mixed powder of the present invention has a high strength of 800 MPa or more even when subjected to a low-temperature sintering heat treatment at 1100 to 1200 ° C. in an RX gas atmosphere that is weakly oxidizing. can be a sintered body, is not limited to this condition, N 2, it can of course be also carried out the high-temperature sintering at AX gas or the like in other atmosphere.
水アトマイズ法で製造した実質的にFeおよび不可避的不純物からなる鉄粉に、金属Ni粉とMo03粉を、それぞれ所定量添加混合した。混合した混合粉に、水素雰囲気中で880 ℃×1hr の熱処理を施し、Moおよび／またはNiを部分合金化した合金鋼粉を作成した。次いで、それらの合金鋼粉に、Ni粉とCu粉の内の１種または２種、黒鉛粉およびステアリン酸亜鉛をブレンダーで混合して、表１に示した発明例と比較例の混合粉とした。その際、ステアリン酸亜鉛は、合金鋼粉、Ni粉、Cu粉および黒鉛粉の合計100 重量部に対して、0.8 重量部を添加した。 Predetermined amounts of metallic Ni powder and MoO 3 powder were added and mixed with iron powder substantially made of Fe and inevitable impurities produced by the water atomization method. The mixed powder was subjected to a heat treatment at 880 ° C. × 1 hr in a hydrogen atmosphere to produce alloy steel powder in which Mo and / or Ni was partially alloyed. Next, one or two of Ni powder and Cu powder, graphite powder and zinc stearate were mixed with these alloy steel powders with a blender, and the mixed powders of the inventive examples and comparative examples shown in Table 1 did. At that time, 0.8 parts by weight of zinc stearate was added to 100 parts by weight of the total of alloy steel powder, Ni powder, Cu powder and graphite powder.
得られた混合粉を、日本粉末冶金工業会(JPMA)のM 04-1992 に準拠して、成形圧力490MPaで引張試験片の成形体に成形し、これら成形体に、ＲＸガス雰囲気中で1130℃×20min の条件で低温焼結を施し、焼結体とした。得られた焼結体について、引張り速度5mm/min で引張強さを調査した。
それらの結果を、表１に示す。
The obtained mixed powder was molded into a molded specimen of a tensile test piece at a molding pressure of 490 MPa in accordance with M 04-1992 of Japan Powder Metallurgy Industry Association (JPMA). Low-temperature sintering was performed under the conditions of ° C x 20 min to obtain a sintered body. The obtained sintered body was examined for tensile strength at a tensile speed of 5 mm / min.
The results are shown in Table 1.
表１から、本発明例は、引張強さが800MPa以上の高強度の焼結体となっていることがわかる。一方、本発明を外れた比較例は、800MPa未満であって、高強度の焼結体が得られていない。さらに、Cr、Mo、V を予合金として含む合金鋼粉（従来例１）では、弱酸化性の焼結雰囲気のため、高強度が得られていない。また、Mo、Ni、Cuを部分合金化した合金鋼粉（従来例２）では、低温焼結、熱処理省略のため、引張強さ800MPa未満で高強度が得られていない。 From Table 1, it can be seen that the inventive examples are high-strength sintered bodies having a tensile strength of 800 MPa or more. On the other hand, the comparative example outside the present invention is less than 800 MPa, and a high-strength sintered body is not obtained. Furthermore, the alloy steel powder (conventional example 1) containing Cr, Mo, V as a pre-alloy does not have a high strength due to a weak oxidizing sintering atmosphere. In addition, in the alloy steel powder (conventional example 2) in which Mo, Ni, and Cu are partially alloyed, low strength is not obtained at a tensile strength of less than 800 MPa because low temperature sintering and heat treatment are omitted.
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