JP4054561B2

JP4054561B2 - 成膜方法

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Publication number: JP4054561B2
Application number: JP2001323018A
Authority: JP
Inventors: 舜平山崎; 利光小沼; 毅西
Original assignee: Semiconductor Energy Laboratory Co Ltd
Current assignee: Semiconductor Energy Laboratory Co Ltd
Priority date: 2000-10-26
Filing date: 2001-10-22
Publication date: 2008-02-27
Anticipated expiration: 2021-10-22
Also published as: JP2002206163A

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、基板上にＥＬ素子を形成する際に、成膜材料を昇華精製すると共に精製された材料を用いて成膜を行う際に用いる成膜装置及び成膜方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
近年、自発光型の素子としてＥＬ素子を有した発光装置の研究が活発化しており、特に、ＥＬ材料として有機材料を用いた発光装置が注目されている。この発光装置は有機ＥＬディスプレイ（ＯＥＬＤ：Organic EL Display）又は有機発光ダイオード（ＯＬＥＤ：Organic Light Emitting Diode）とも呼ばれている。
【０００３】
なお、ＥＬ素子は、電場を加えることで発生するルミネッセンス（Electro Luminescence）が得られる有機化合物を含む層（以下、ＥＬ層と記す）と、陽極と、陰極とを有する。有機化合物におけるルミネッセンスには、一重項励起状態から基底状態に戻る際の発光（蛍光）と三重項励起状態から基底状態に戻る際の発光（リン光）とがあるが、本発明の成膜装置および成膜方法により作製される発光装置は、どちらの発光を用いた場合にも適用可能である。
【０００４】
発光装置は、液晶表示装置と異なり自発光型であるため視野角の問題がないという特徴がある。即ち、屋外に用いられるディスプレイとしては、液晶ディスプレイよりも適しており、様々な形での使用が提案されている。
【０００５】
ＥＬ素子は一対の電極間にＥＬ層が挟まれた構造となっているが、ＥＬ層は通常、積層構造となっている。代表的には、コダック・イーストマン・カンパニーのTangらが提案した「正孔輸送層／発光層／電子輸送層」という積層構造が挙げられる。この構造は非常に発光効率が高く、現在、研究開発が進められている発光装置は殆どこの構造を採用している。
【０００６】
また、他にも陽極上に正孔注入層／正孔輸送層／発光層／電子輸送層、または正孔注入層／正孔輸送層／発光層／電子輸送層／電子注入層の順に積層する構造も良い。発光層に対して蛍光性色素等をドーピングしても良い。また、これらの層は、全て低分子系の材料を用いて形成しても良いし、全て高分子系の材料を用いて形成しても良い。
【０００７】
なお、本明細書において、陰極と陽極との間に設けられる全ての層を総称してＥＬ層という。したがって、上述した正孔注入層、正孔輸送層、発光層、電子輸送層及び電子注入層は、全てＥＬ層に含まれる。
【０００８】
また、本明細書中では、陰極、ＥＬ層及び陽極で形成される発光素子をＥＬ素子といい、これには、互いに直交するように設けられた２種類のストライプ状電極の間にＥＬ層を形成する方式（単純マトリクス方式）、又はＴＦＴに接続されマトリクス状に配列された画素電極と対向電極との間にＥＬ層を形成する方式（アクティブマトリクス方式）の２種類がある。
【０００９】
ＥＬ素子の実用化における最大の問題は、素子の寿命が不十分な点である。また、素子の劣化は、長時間発光させると共に非発光領域（ダークスポット）が広がるという形で現れるが、その原因としてＥＬ層の劣化が問題となっている。
【００１０】
ＥＬ層を形成するＥＬ材料は、酸素や水等の不純物により劣化を受ける。また、その他の不純物がＥＬ材料に含まれることでＥＬ層の劣化に影響を及ぼすことも考えられる。
【００１１】
従来、蒸着法により成膜を行う際には、蒸発材料をそのまま用いているが、蒸着時の蒸発材料には、不純物が混入していることが考えられる。すなわち、ＥＬ素子の劣化原因の一つである酸素や水及びその他の不純物が混入している可能性がある。
【００１２】
また、蒸発材料を予め精製することにより純度を高めることはできるが、蒸着するまでの間に不純物が混入してしまうという可能性もある。
【００１３】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は上記問題点を鑑みてなされたものであり、成膜時にＥＬ材料に含まれる不純物を分離除去し、これにより純度を高めたＥＬ材料を用いて成膜を行い、高純度なＥＬ層を形成することができる成膜装置を提供することを課題とする。また、本発明の成膜装置を用いた成膜方法を提供することを課題とする。
【００１４】
【発明を解決するための手段】
本発明は、純粋なＥＬ材料の昇華温度を利用して、成膜直前にＥＬ材料の昇華精製を行うことで、ＥＬ材料に含まれる複数の不純物を除去することができ、精製されたＥＬ材料（以下、高純度ＥＬ材料という）を蒸発源として用いて薄膜を成膜することを特徴とする。
【００１５】
図１では、複数の不純物物質が含まれているＥＬ材料を固体から気化させて、これに温度変化を与えると各物質の昇華温度の違いにより複数の物質が分離できる点について説明する。なお、縦軸に温度をとり、横軸に総析出量を示す。また、本明細書中では、高純度ＥＬ材料よりも昇華温度の高い物質（不純物）を高温材料とよび、昇華温度の低い物質（不純物）を低温材料とよぶことにする。また、高温と低温の中間に位置する温度で昇華する高純度ＥＬ材料を中温材料と呼ぶことにする。なお、温度毎に析出した材料を予め質量分析（ＧＣ−ＭＳ）等の分析により調べておくことで、純粋なＥＬ材料の昇華温度を調べることができる。
【００１６】
はじめに、ＥＬ材料に含まれる全ての物質（高純度ＥＬ材料及び不純物）が気化する温度（以下完全昇華温度）をかける。これにより完全昇華領域１００においてＥＬ材料に含まれる全ての物質が気体として存在する。さらにこの後、徐々に温度を下げていくと、図１の高温材料析出領域１０１において昇華温度の高い高温材料が固体として析出する。
【００１７】
さらに、温度を下げていくと図１の中温材料析出領域１０２において、主生成物である中温材料（高純度ＥＬ材料）が析出する。そして、再び温度を下げていくと低温材料析出領域１０３において、低温材料が析出する。
【００１８】
つまり、本発明は、析出温度の差を利用して高純度ＥＬ材料（中温材料）より高温で析出する不純物（高温材料）、または、低温で析出する不純物（低温材料）を分離し、高純度ＥＬ材料のみで成膜を行う成膜装置及び成膜方法を提供する。さらに、成膜材料だけでなく、成膜装置自体も高純度化のための様々な機能を有していることを特徴とする。
【００１９】
図２においては、ＥＬ材料２００を昇華精製した後で蒸着により成膜を行う方法について説明する。図２は、断面図であり、はじめに、図２（Ａ）により低温材料（不純物）の分離を行う。系には、温度調節機構が備えられており、系においては、ＥＬ材料が温度による固体−気体間の状態変化、すなわち昇華という現象が生じる。図２に示す複数の系においては、これらの状態変化が行われている。なお、ここでいう温度調節機構の具体的な例として、ヒーターが含まれる。系（１）２０１には、ＥＬ材料２００が備えられている。又、系（１）２０１には、温度調節機構（ａ）２０３が備えられており、ＥＬ材料を全て気化させる完全昇華温度に温度を制御することができる。また、このような系（１）２０１において気化したＥＬ材料のことを気体ＥＬ材料と呼ぶことにする。
【００２０】
系（１）２０１で発生した気体ＥＬ材料は、図２（Ａ）に示すように備えられている系（２）２０４に移動する。また、系（２）２０４には、温度調節機構（ｂ）２０５が備えられていて、系（２）２０４を中温に維持することができる。なお、系（２）２０４は、図２（Ａ）の断面図から見て下側は、系（１）２０１で発生した気体が全て系（２）２０４に移動できるように連結されており、又上側になる部分は、系（２）２０４内部の気体が通過できる程度の開口部２１０が設けられている。
【００２１】
系（２）２０４に移動した気体ＥＬ材料のうち中温以上の温度で昇華する物質は、系（２）２０４の内部の析出領域（ａ）２１１に固体として析出する。本明細書中では、ここで析出した物質を準ＥＬ材料と呼ぶことにする。なお、中温以下の温度で昇華する低温材料は、気体のままであるため、系（２）２０４の開口部２１０から系（２）２０４の外部に放出される。ここで放出される低温材料は、ＥＬ材料に含まれていた不純物であるので外部に回収される。
【００２２】
次に、気体を除去した系（２）２０４を図２（Ｂ）に示すように１８０°反転させて備える。そして、温度調節機構（ｂ）２０５により系（２）２０４を完全昇華温度に維持する。これにより、系（２）２０４内部に析出した準ＥＬ材料は気化し、系（３）２０６に移動する。
【００２３】
系（３）２０６には、温度調節機構（ｃ）２０７が備えられている。ここで、温度調節機構（ｃ）２０７により系（３）２０６は、高温に維持される。このとき、準ＥＬ材料のうち、高温材料（不純物）は、系（３）２０６内部の領域（ｂ）２１２に析出する。これにより、高温材料（不純物）を分離することができ、系（３）２０６内部に中温材料（高純度ＥＬ材料）のみを気体として存在させることができる。
【００２４】
また、系（３）２０６は、図２（Ａ）における系（２）２０４と同様上部に気体が通過できる開口部２１３を有しているので、系（３）２０６の外部に高純度ＥＬ材料（気体）を放出することができる。
【００２５】
そして、高純度ＥＬ材料（気体）が放出される方向に基板２０８を備えておくことで、これまでの昇華精製により得られた高純度ＥＬ材料を成膜（蒸着）することが可能となる。
【００２６】
なお、基板２０８は、成膜直前に加熱処理を行い、基板２０８上の酸素や水等の不純物を除去しておくことが好ましい。
【００２７】
さらに、これらのＥＬ材料の昇華精製及び成膜を行う成膜室の内部に用いる材料としては、その表面積を小さくすることで酸素や水等の不純物の吸着性を小さくすることができるので、電解研磨を施して鏡面化させたアルミニウムやステンレス（ＳＵＳ）等を内部壁面に用いる。これにより、成膜室内部の真空度を１０^-5〜１０^-6Ｐａに維持することができる。また、気孔がきわめて少なくなるように処理されたセラミックス等の材料を内部部材に用いる。なお、これらは、中心線平均粗さが３０Å以下となる表面平滑性を有するものが好ましい。
【００２８】
また、本発明の成膜装置が有する成膜室や搬送室等の処理室において、各処理室にガスが導入される場合には、処理室直前に備えられているガス精製機により酸素や水等の不純物等が除去され高純度化されたガスが導入されるようになっている。
【００２９】
さらに、本発明の成膜装置が有するこれらの成膜室や搬送室等の処理室の全てには、磁気浮上型のターボ分子ポンプ、クライオポンプ、またはドライポンプが備えられている。これにより各処理室の到達真空度を１０^-5〜１０^-6Ｐａにすることが可能であり、さらにポンプ側および排気系からの不純物の逆拡散を制御することができる。
【００３０】
なお、本発明の成膜装置を用いてＥＬ層を形成する際には、その形成前に基板上に形成されたＥＬ素子の陽極もしくは陰極の表面処理を行う。
その具体的な方法としては、酸素中で紫外光を照射しつつ加熱処理を行ったり、酸素または水素プラズマ処理を行いつつ加熱処理を行う等の方法がある。なお、加熱の温度は１００℃以下であるのが好ましい。また、成膜室の内部は、成膜前に成膜室内の不純物を除去するために成膜室を１００℃以下に加熱する機構を設けておくことも有効である。
【００３１】
なお、本発明における昇華精製は、ＥＬ材料のみならず、蒸着に用いる金属材料等のその他の材料の精製にも用いることができる。
【００３２】
【発明の実施の形態】
本発明の成膜装置に備えられる成膜室の構成について図３に示す。図３（Ａ）は成膜室の上面図であり、図３（Ｂ）及び図３（Ｃ）は、断面図である。なお、共通の部分には、共通の符号を使うものとする。
【００３３】
図３（Ａ）において、３０１は成膜室であり、成膜室３０１の内部に基板３０２が搬送される。基板３０２が搬送されると、成膜室３０１に備えられている複数の蒸発源のうち、必要な蒸発源のみが使えるようにシャッター（２）３０６が開く構造になっている。なお、シャッター（２）３０６は蒸発源と基板３０２の間に備えられており、所望の蒸発源のみから基板上に蒸着が行えるように、その他の蒸発源からの蒸発材料の放出を遮断する役割を果たしている。図３は、複数の蒸発源のうち、蒸発源（１）３０３、蒸発源（２）３０４を用いて共蒸着が行われる場合について示している。
【００３４】
具体的な構造については、図３（Ａ）を点線ＡＡ’で紙面に垂直方向に切断した断面構造である図３（Ｂ）、（Ｃ）を用いて説明する。
【００３５】
まず、図３（Ｂ）において、蒸着前のＥＬ材料に含まれる不純物のうち、低温材料の分離除去が行われる。系（１）３１１には、ＥＬ材料３１２が備えてある。また、系（１）３１１には、温度調節機構（１）３１３が備えてあるので系（１）３１１内部の温度が調節できるようになっている。
【００３６】
温度調節機構（１）３１３により、系（１）３１１内部はＥＬ材料が気化して気体ＥＬ材料となる温度（完全昇華温度）に維持される。そして、気体ＥＬ材料は、系（１）３１１から系（２）３１４に移動する。
【００３７】
系（２）３１４には、温度調節機構（２）３１５が備えてあるので系（２）３１４内部の温度が調節できるようになっている。
【００３８】
温度調節機構（２）３１５により、系（２）３１４内部の気体ＥＬ材料のうち中温材料及び高温材料を含むＥＬ材料が固体として析出する温度（中温）に維持される。このとき低温材料は気体のままであり、系（２）３１４の開口部３１６から系（２）３１４の外部に放出される。なお、このとき成膜室内部は、シャッター（１）３１７により系（１）３１１および系（２）３１４と上部に備えられている系（３）３１８とは遮断されている。
【００３９】
また、ここでは、図示されていないが、系（２）３１４の開口部３１６から放出された低温材料（気体）は、排気系により装置外部に放出されるようになっている。なお、ここでの排気は、クライオポンプにより行われている。
【００４０】
低温材料が除去されると図３（Ｃ）に示すようにシャッター（１）３１７が開き、系（２）３１４が１８０°反転する。そして、系（３）３１８と連結される。
【００４１】
系（２）３１４には、図３（Ｂ）において析出させた中温材料及び高温材料を含むＥＬ材料が存在するが、温度調節機構（２）３１５により系（２）３１４の内部を完全昇華温度にすることで、再び気化させることができる。そして、気化したＥＬ材料は、系（２）３１４から系（３）３１８に移動する。系（３）３１８には、温度調節機構（３）３２１が備えられており、温度調節機構（３）３２１により、系（３）３１８内部の温度は、高温に保たれている。このとき、気化したＥＬ材料に含まれる高温材料は、昇華により系（３）３１８の内部に析出する。以上により、系（３）３１８に存在する気体は高純度ＥＬ材料（中温材料）のみとなる。
【００４２】
また、それぞれの蒸発源が有する系（３）３１８の上部には、シャッター（２）３０６が設けられていて、必要な蒸発源のシャッターのみが開くようになっている。なお、本実施の形態では、蒸発源（１）３０３と蒸発源（２）３０４のシャッターのみが開いている。
【００４３】
つまり、シャッター（２）３０６が開くことにより、蒸発源（１）３０３と蒸発源（２）３０４のそれぞれの系（３）３１８の開口部３２２からＥＬ材料が放出され、系（３）３１８の上部に備えられている基板上に蒸着が行われる。なお、蒸発源が複数の場合には、共蒸着が行われる。
【００４４】
また、複数のＥＬ材料を基板上に塗り分ける場合には、シャッター（２）３０６と基板の間に開口部を設けたシャドーマスクを備えておいても良い。なお、シャドーマスクとしては、金属板やガラス板からなるものを用いることができる。
【００４５】
また、これらの成膜室の内部壁面は、アルミニウムやステンレス（ＳＵＳ）等の金属材料で通常形成されているが、これらの材料は、酸素や水等の不純物を放出するなどの問題がある。そこで、これらの金属材料表面を電解研磨により鏡面化させたものを用いる。さらに、成膜室内部に用いる部材にも通常のセラミックスに比べて気孔が極限的に少なく、内部表面における表面積が小さい材料を用いることが好ましい。これは、内部の表面積を小さくすることで、水や酸素といった不純物等の脱離特性を向上させ、成膜室内の不純物汚染を防ぐためである。なお、これらの表面は、中心線平均粗さ１〜３０Åの平滑性を有している。
【００４６】
次に、これまで説明したものと少し異なる方法で蒸着前にＥＬ材料を昇華精製し、蒸着を行う場合について説明する。
【００４７】
図４において、４０１は、分離管であり、内部に窒素や希ガス等の不活性ガスをキャリヤーガスとして流している。なお、本発明の成膜装置において、装置内部に導入されるこれらのガスは、装置内に導入される前にガス精製機により高純度化されたものを用いる。従って、ガスが高純度化された後に成膜装置に導入されるようにガス精製機を備えておく必要がある。これにより、ガス中に含まれる酸素や水、その他の不純物を予め除去することができるため、装置内部にこれらの不純物が導入されるのを防ぐことができる。
【００４８】
また、材料室４０２には、ＥＬ材料４０３が備えられており、材料室４０２には、ＥＬ材料４０３を気化するための加熱機構４０４が備えられている。なお、この加熱機構４０４によりＥＬ材料４０３を気化する前に予めＥＬ材料４０３を加熱することで、水等の不純物を除去することができる。また、この時の加熱温度は、２００℃以下であることが好ましい。
【００４９】
さらに、ここでは図示していないが、材料室４０２は、材料交換室とゲートを介して連結される。なお、材料交換室には、交換したＥＬ材料を加熱するヒーターが設けられている。予め材料を加熱することで水等の不純物を除去することができる。この時加える温度は２００℃以下であることが望ましい。また、材料交換室には、内部を減圧状態にすることができる排気ポンプが備えられており、外部からＥＬ材料を導入した後、内部を減圧状態にする。そして、材料室４０２内と同じ圧力状態になったところでゲートを開け、材料室４０２内部にＥＬ材料備えることができるようになっている。
【００５０】
材料室４０２で気化した気体ＥＬ材料は、キャリヤーガスとともに分離管４０１内を矢印ａの方向に移動する。なお、分離管４０１には、その内部の温度を調節するための温度調節機構４０５（具体的には、ヒーターが含まれる）が備えられている。
【００５１】
温度調節機構４０５では、気体ＥＬ材料が流れてくる方向から徐々に温度が低くなるように設定されている。なお、温度調節機構４０５の高温部分の温度は、加熱機構４０４よりも低い温度になるように調節されている。
【００５２】
そして、気体ＥＬ材料が温度調節機構を備えた分離管内部を移動する際に、昇華温度の違いにより、高純度ＥＬ材料よりも昇華温度の高い不純物（高温材料）、昇華温度の低い不純物（低温材料）及び高純度ＥＬ材料（中温材料）を異なる温度領域ごとに分離して析出させることができる。
【００５３】
なお、予め純粋なＥＬ材料が析出する温度を測定しておけば、温度と位置の調節は容易である。また、通常は、純粋なＥＬ材料の融点から±１０℃付近が析出温度となる。そして、分離管４０１のある領域４０６をゲート（ａ）４０７及びゲート（ｂ）４０８により分離できるような構造にしておき、この領域に純粋なＥＬ材料が析出するように温度を調節すればよい。なお、分離管４０１をゲート（ａ）４０７及びゲート（ｂ）４０８により分離することで、蒸発源分離室４０９を形成することができる。
【００５４】
なお、ここでは図示しないが、分離管４０１は、ゲート（ｃ）４１０を介して、成膜室と連結されている。そこで、分離管４０１に連結された成膜室の構成について図５を用いて説明する。
【００５５】
図５（Ａ）において、分離管５０１内部の気体ＥＬ材料が温度調節機構５０２により分離析出し、高純度なＥＬ材料（高純度ＥＬ材料）５０９のみが分離管５０１内部でゲート（ａ）５０３、ゲート（ｂ）５０４及びゲート（ｃ）５０５により遮断された蒸発源分離室５０６内部に析出する。なお、蒸発源分離室５０６は、ゲート（ｃ）５０５を介して成膜室５０７と連結されている。つまり、ゲート（ｃ）５０５が開くと、領域（ａ）５０８において高純度ＥＬ材料の蒸着が可能になる。
【００５６】
なお、図５（Ｂ）に領域（ａ）５０８の拡大図を示す。基板５１１はゲート（ｄ）５１２を通り、成膜室５０７に搬入される。また、基板５１１は、成膜面を下面に向け、固定台５１３上に固定され、蒸着される。
【００５７】
なお、ここでは、ＥＬ層を形成するため、基板上には、予め画素電極５１４（陽極もしくは陰極）が形成されている。
【００５８】
【実施例】
〔実施例１〕
本発明の成膜装置について図６を用いて説明する。図６において、６０１は搬送室であり、搬送室６０１には搬送機構（Ａ）６０２が備えられ、基板６０３の搬送が行われる。搬送室６０１は減圧雰囲気にされており、各処理室とはゲートによって連結されている。各処理室への基板の受け渡しは、ゲートを開けた際に搬送機構（Ａ）６０２によって行われる。また、搬送室６０１を減圧するには、ドライポンプ、メカニカルブースターポンプ、ターボ分子ポンプ（磁気浮上型）もしくはクライオポンプなどの排気ポンプを用いることが可能であるが、より高純度に高真空状態を得るためには磁気浮上型のターボ分子ポンプが好ましい。
【００５９】
以下に、各処理室についての説明を行う。なお、搬送室６０１は減圧雰囲気となるので、搬送室６０１に直接的に連結された処理室には全て排気ポンプ（図示せず）が備えられている。排気ポンプとしては上述のドライポンプ、メカニカルブースターポンプ、ターボ分子ポンプ（磁気浮上型）もしくはクライオポンプが用いられるが、ここでも磁気浮上型のターボ分子ポンプが好ましい。
【００６０】
まず、６０４は基板のセッティング（設置）を行うロード室であり、アンロード室も兼ねている。ロード室６０４はゲート６００aにより搬送室６０１と連結され、ここに基板６０３をセットしたキャリア（図示せず）が配置される。なお、ロード室６０４は基板搬入用と基板搬出用とで部屋が区別されていても良い。また、ロード室６０４は上述の排気ポンプと高純度の窒素ガスまたは希ガスを導入するためのパージラインを備えている。なお、排気ポンプとしては、ターボ分子ポンプが望ましい。さらに、このパージラインには、ガス精製機が備えられており、装置内に導入されるガスの不純物（酸素や水）が予め除去されるようになっている。
【００６１】
なお、本実施例では基板６０３として、ＥＬ素子の陽極となる透明導電膜まで形成した基板を用いる。本実施例では基板６０３を、被成膜面を下向きにしてキャリアにセットする。これは後に蒸着法による成膜を行う際に、フェイスダウン方式（デポアップ方式ともいう）を行いやすくするためである。フェイスダウン方式とは、基板の被成膜面が下を向いた状態で成膜する方式をいい、この方式によればゴミの付着などを抑えることができる。
【００６２】
次に、６０５で示されるのはＥＬ素子の陽極もしくは陰極（本実施例では陽極）の表面を処理する処理室（以下、前処理室という）であり、前処理室６０５はゲート６００bにより搬送室６０１と連結される。前処理室６０５はＥＬ素子の作製プロセスによって様々に変えることができるが、本実施例では透明導電膜からなる陽極の表面に酸素中で紫外光を照射しつつ１００〜１２０℃で加熱できるようにする。このような前処理は、ＥＬ素子の陽極表面を処理する際に有効である。
【００６３】
その他の前処理法としては、酸素または水素中でプラズマを照射しつつ２００〜４００℃で加熱するという方法も有効であり、この場合には、プラズマ処理及び加熱処理が可能な機構を前処理室に備えておけばよい。
【００６４】
次に、６０６は蒸着法により有機ＥＬ材料を成膜するための成膜室であり、成膜室（Ａ）と呼ぶ。成膜室（Ａ）６０６はゲート６００cを介して搬送室６０１に連結される。本実施例では成膜室（Ａ）６０６として図３に示した構造の成膜室を設けている。
【００６５】
本実施例では、成膜室（Ａ）６０６内の成膜部６０７において、赤色に発色する発光層を成膜する。従って、成膜室（Ａ）６０６内に備えられている複数の蒸発源のうち赤色に発色する発光層となる有機ＥＬ材料が備えられている蒸発源の上部のシャッターを開けておく。また、選択的に赤色に発色する発光層を形成するためにシャドーマスクがセットされている。なお、赤色に発色する発光層としては、Ａｌｑ₃にＤＣＭをドーピングしたものを用いて形成することができる。その他にもＥｕ錯体（Ｅｕ（ＤＣＭ）₃（Ｐｈｅｎ）、アルミキノリラト錯体（Ａｌｑ₃）にＤＣＭ−１をドーパントとして用いたもの等を用いることができるが、その他公知の材料を用いることもできる。
【００６６】
また、成膜室（Ａ）６０６はゲート６００ｇを介して材料交換室６１４に連結される。なお、材料交換室６１４には、交換した材料を加熱するヒーターが設けられている。予め材料を加熱することで水等の不純物を除去することができる。この時加える温度は２００℃以下であることが望ましい。また、材料交換室６１４には、内部を減圧状態にすることができる排気ポンプが備えられているので、外部から蒸発材料を追加または交換して加熱処理した後、内部を減圧状態にする。そして、成膜室内と同じ圧力状態になったところでゲート６００ｇを開け、成膜室内部の蒸発源に蒸発材料備えることができるようになっている。なお、蒸発材料は、搬送機構などにより成膜室内の蒸発源に備えられる。
【００６７】
なお、成膜室（Ａ）６０６内における成膜プロセスに関しては、図３の説明を参照すれば良い。
【００６８】
次に、６０８は蒸着法により有機ＥＬ材料を成膜するための成膜室であり、成膜室（Ｂ）と呼ぶ。成膜室（Ｂ）６０８はゲート６００dを介して搬送室６０１に連結される。本実施例では成膜室（Ｂ）６０８として図３に示した構造の成膜室を設けている。本実施例では、成膜室（Ｂ）６０８内の成膜部６０９において、緑色に発色する発光層を成膜する。なお、緑色に発色する発光層としては、ＣＢＰとＩｒ（ｐｐｙ）３を共蒸着することにより形成させることができる。なお、この他にもアルミキノリラト錯体（Ａｌｑ₃）、ベンゾキノリノラトベリリウム錯体（ＢｅＢｑ）を用いることができる。さらには、アルミキノリラト錯体（Ａｌｑ₃）にクマリン６やキナクリドンといった材料をドーパントとして用いたものも可能であるが、その他公知の材料を用いることもできる。
【００６９】
また、成膜室（Ｂ）６０８はゲート６００ｈを介して材料交換室６１５に連結される。なお、材料交換室６１５には、交換した材料を加熱するヒーターが設けられている。予め材料を加熱することで水等の不純物を除去することができる。この時加える温度は２００℃以下であることが望ましい。また、材料交換室６１５には、内部を減圧状態にすることができる排気ポンプが備えられているので、外部から蒸発材料を導入した後、内部を減圧状態にする。そして、成膜室内と同じ圧力状態になったところでゲート６００ｈを開け、成膜室内部の蒸発源に蒸発材料備えることができるようになっている。なお、蒸発材料は、搬送機構などにより成膜室内の蒸発源に備えられる。
【００７０】
なお、成膜室（Ｂ）６０８内における成膜プロセスに関しては、図３の説明を参照すれば良い。
【００７１】
次に、６１０は蒸着法により有機ＥＬ材料を成膜するための成膜室であり、成膜室（Ｃ）と呼ぶ。成膜室（Ｃ）６１０はゲート６００eを介して搬送室６０１に連結される。本実施例では成膜室（Ｃ）６１０として図３に示した構造の成膜室を設けている。本実施例では、成膜室（Ｃ）６１０内の成膜部６１１において、青色に発色する発光層を成膜する。なお、青色に発色する発光層としては、ジスチリル誘導体であるＤＰＶＢｉや、アゾメチン化合物を配位子に持つ亜鉛錯体及びＤＰＶＢｉにペリレンをドーピングしたものを用いることもできるが、その他の公知の材料を用いても良い。
【００７２】
また、成膜室（Ｃ）６１０はゲート６００ｉを介して材料交換室６１６に連結される。なお、材料交換室６１６には、交換した材料を加熱するヒーターが設けられている。予め材料を加熱することで水等の不純物を除去することができる。この時加える温度は２００℃以下であることが望ましい。また、材料交換室６１６には、内部を減圧状態にすることができる排気ポンプが備えられているので、外部から蒸発材料を導入した後、内部を減圧状態にする。そして、成膜室内と同じ圧力状態になったところでゲート６００ｉを開け、成膜室内部の蒸発源に蒸発材料備えることができるようになっている。なお、蒸発材料は、搬送機構などにより成膜室内の蒸発源に備えられる。
【００７３】
なお、成膜室（Ｃ）６１０内における成膜プロセスに関しては、図３の説明を参照すれば良い。
【００７４】
なお、本実施例では、ＥＬ素子の陽極もしくは陰極上に直接発光層を形成させる例について説明したが、発光層の形成を行う前に正孔注入層や正孔輸送層を形成させても良い。なお、正孔注入層としては、銅フタロシアニンやポリチオフェン誘導体であるＰＥＤＯＴなどを用いることができ、正孔輸送層としては、ＭＴＤＡＴＡ(4,4',4''-tris(3-methylphenylphenylamino)triphenylamine)やα−ＮＰＤ等を用いることができる。なお、高分子材料からなる層を形成する場合には、この成膜室の代わりにスピンコート処理が可能な成膜室を設けても良い。
【００７５】
また、発光層形成後には、電子輸送層や電子注入層を形成させても良い。なお、電子輸送層としては、１,３,４−オキサジアゾール誘導体や１,２,４−トリアゾール誘導体（ＴＡＺ）といった材料を用いることができる。さらに、バッファー層として、フッ化リチウム（ＬｉＦ）、酸化アルミニウム（Ａｌ₂Ｏ₃）、リチウムアセチルアセトネート（Ｌｉａｃａｃ）といった材料を用いた層を形成させても良い。
【００７６】
次に、６１２は蒸着法によりＥＬ素子の陽極もしくは陰極となる導電膜（本実施例では陰極となる金属膜）を成膜するための成膜室であり、成膜室（Ｄ）と呼ぶ。成膜室（Ｄ）６１２はゲート６００fを介して搬送室６０１に連結される。本実施例では、成膜室（Ｄ）６１２内の成膜部６１３において、ＥＬ素子の陰極となる導電膜としてＡｌ−Ｌｉ合金膜（アルミニウムとリチウムとの合金膜）を成膜する。なお、周期表（元素周期律）の１族もしくは２族に属する元素とアルミニウムとを共蒸着することも可能である。共蒸着とは、同時に蒸着セルを加熱し、成膜段階で異なる物質を混合する蒸着法をいう。
【００７７】
また、成膜室（Ｄ）６１２はゲート６００ｊを介して材料交換室６１７に連結される。なお、材料交換室６１７には、交換した材料を加熱するヒーターが設けられている。予め材料を加熱することで水等の不純物を除去することができる。この時加える温度は２００℃以下であることが望ましい。また、材料交換室６１７には、内部を減圧状態にすることができる排気ポンプが備えられているので、外部から蒸発材料を導入した後、内部を減圧状態にする。そして、成膜室内と同じ圧力状態になったところでゲート６００ｊを開け、成膜室内部の蒸発源に蒸発材料備えることができるようになっている。
【００７８】
なお、成膜室（Ａ）６０６、成膜室（Ｂ）６０８、成膜室（Ｃ）６１０及び成膜室（Ｄ）６１２には、成膜室内にイメージセンサーとして知られているＣＣＤ(Charge Coupled Device)を備えておくことにより、メタルマスクを用いて成膜を行う際に基板とメタルマスクの位置合わせを精度良く行うことを可能にする。
【００７９】
また、成膜室（Ａ）６０６、成膜室（Ｂ）６０８、成膜室（Ｃ）６１０及び成膜室（Ｄ）６１２には、各成膜室内を加熱する機構を備えておく。これにより、成膜室内の不純物の一部を除去することができる。
【００８０】
さらにこれらの成膜室に備える排気ポンプとしては、ドライポンプ、メカニカルブースターポンプ、ターボ分子ポンプ（磁気浮上型）もしくはクライオポンプなどを用いることが可能であるが、本実施例ではクライオポンプ及びドライポンプが望ましい。
【００８１】
また、成膜室（Ａ）６０６、成膜室（Ｂ）６０８、成膜室（Ｃ）６１０及び成膜室（Ｄ）６１２は、排気ポンプにより減圧される。なお、この時の到達真空度は１０^-6Ｐａ以上であることが望ましく、例えば、排気速度が１００００ｌ／ｓ（Ｈ₂Ｏ）のクライオポンプを用いて、成膜室内部の表面積を１０ｍ²とし、成膜室内部をアルミニウムで形成したときの成膜室内部のリーク量は、２０時間で４．１×１０^-7Ｐａ・ｍ³・ｓ^-1以下になるようにしなければならない。この様な真空度を得るためには、成膜室内部を電解研磨により表面積を小さくすることが効果的である。
【００８２】
次に、６１８は封止室（封入室またはグローブボックスともいう）であり、ゲート６００ｋを介してロード室６０４に連結されている。封止室６１８では、最終的にＥＬ素子を密閉空間に封入するための処理が行われる。この処理は形成されたＥＬ素子を酸素や水分から保護するための処理であり、カバー材で機械的に封入する、又は熱硬化性樹脂若しくは紫外光硬化性樹脂で封入するといった手段を用いる。
【００８３】
カバー材としては、ガラス、セラミックス、プラスチックもしくは金属を用いることができるが、カバー材側に光を放射させる場合は透光性でなければならない。また、カバー材と上記ＥＬ素子が形成された基板とは熱硬化性樹脂又は紫外光硬化性樹脂等のシール材を用いて貼り合わせられ、熱処理又は紫外光照射処理によって樹脂を硬化させて密閉空間を形成する。この密閉空間の中に酸化バリウムに代表される吸湿材を設けることも有効である。
【００８４】
また、カバー材とＥＬ素子の形成された基板との空間を熱硬化性樹脂若しくは紫外光硬化性樹脂で充填することも可能である。この場合、熱硬化性樹脂若しくは紫外光硬化性樹脂の中に酸化バリウムに代表される吸湿材を添加しておくことは有効である。
【００８５】
図６に示した成膜装置では、封止室６１８の内部に紫外光を照射するための機構（以下、紫外光照射機構という）６１９が設けられており、この紫外光照射機構６１９から発した紫外光によって紫外光硬化性樹脂を硬化させる構成となっている。また、封止室６１８の内部は排気ポンプを取り付けることで減圧にすることも可能である。上記封入工程をロボット操作で機械的に行う場合には、減圧下で行うことで酸素や水分の混入を防ぐことができる。なお、具体的には、酸素及び水の濃度は０．３ｐｐｍ以下にすることが望ましい。また、逆に封止室６１８の内部を与圧とすることも可能である。この場合、高純度な窒素ガスや希ガスでパージしつつ与圧とし、外気から酸素等が侵入することを防ぐ。
【００８６】
次に、封止室６１８には受渡室（パスボックス）６２０が連結される。受渡室６２０には搬送機構（Ｂ）６２１が設けられ、封止室６１８でＥＬ素子の封入が完了した基板を受渡室６２０へと搬送する。受渡室６２０も排気ポンプを取り付けることで減圧とすることが可能である。この受渡室６２０は封止室６１８を直接外気に晒さないようにするための設備であり、ここから基板を取り出す。その他、封止室において用いる部材を供給する部材供給室を設けることも可能である。
【００８７】
なお、本実施例において図示しなかったが、ＥＬ素子の形成後に窒化珪素や酸化珪素等の珪素を含む化合物やこれらの化合物の上に炭素を含むＤＬＣ（Diamond Like Carbon）膜を積層させた絶縁膜をＥＬ素子上に形成させても良い。なお、ＤＬＣ（Diamond Like Carbon）膜とは、ダイヤモンド結合（sp³結合）とグラファイト結合（SP²結合）が混在した非晶質膜である。またこの場合には、自己バイアスを印加することでプラズマを発生させ、原料ガスのプラズマ放電分解により薄膜を形成させるＣＶＤ(chemical vapor deposition)装置を備えた成膜室を設ければよい。
【００８８】
なお、ＣＶＤ(chemical vapor deposition)装置を備えた成膜室においては、酸素（Ｏ₂）、水素（Ｈ₂）、メタン（ＣＨ₄）、アンモニア（ＮＨ₃）、シラン（ＳｉＨ₄）を用いることができる。また、ＣＶＤ装置としては、平行平板型の電極を有しＲＦ電源が１３．５６ＭＨｚのものを用いることができる。
【００８９】
さらに、スパッタリング法（または、スパッタ法ともいう）により成膜を行う成膜室を設けることも可能である。ＥＬ素子の陰極上にＥＬ層が形成された後、陽極を形成する場合にスパッタリングによる成膜が有効であるためである。すなわち画素電極が陰極である場合に有効である。なお、成膜時の成膜室内は、アルゴン中に酸素を添加した雰囲気にしておくことで成膜された膜中の酸素濃度を制御し、透過率の高い低抵抗な膜を形成することができる。また、その他の成膜室と同様に成膜室はゲートにより搬送室と遮断されるのが望ましい。
【００９０】
また、スパッタリングを行う成膜室においては、成膜基板の温度を制御する機構を設けても良い。なお、成膜基板は２０〜１５０℃に維持されることが望ましい。さらに、成膜室に備える排気ポンプとしては、ドライポンプ、メカニカルブースターポンプ、ターボ分子ポンプ（磁気浮上型）もしくはクライオポンプなどを用いることが可能であるが、本実施例ではターボ分子ポンプ（磁気浮上型）及びドライポンプが望ましい。
【００９１】
以上のように、図６に示した成膜装置を用いることで完全にＥＬ素子を密閉空間に封入するまで外気に晒さずに済むため、信頼性の高い発光装置を作製することが可能となる。
【００９２】
また、本実施例で示したのと異なる形状を有する成膜装置について図１１にしめす。図６で示した成膜装置は、ロード室、前処理室の他にＥＬ材料を成膜する成膜室が３室、金属材料を成膜する成膜室が１室、封止室および受渡室を有する構造であったが、図１１に示す成膜装置は、搬送機構（１１０２、１１０４）を備えた搬送室（１１０１、１１０３）、ロード室１１０５、前処理室１１０６、ＥＬ材料を成膜する成膜室（Ａ）１１０７、金属材料を成膜する成膜室（Ｂ）１１０８、スパッタ処理を行う成膜室（Ｃ）１１０９、搬送室１１１０、ＣＶＤ処理を行う成膜室（Ｄ）１１１５、ゲート（１１００ａ〜１１００ｉ）、封止室１１１１および受渡室１１１２から形成されている。なお、ＥＬ材料を成膜する成膜室（Ａ）１１０７及び金属材料を成膜する成膜室（Ｂ）１１０８には、材料交換室（１１１３、１１１４）がゲートを介して連結されているが、成膜室に重なるような構造にして、試料交換時に材料交換室（１１１３、１１１４）を引き出して試料を交換する構造であっても良い。なお、図１１に示す成膜装置に備えられているこれらの処理室は、本実施例において説明した機能を有し、また本実施例において説明した処理が可能である。
【００９３】
〔実施例２〕
本発明の成膜装置をマルチチャンバー方式（クラスターツール方式ともいう）とした場合について図７を用いて説明する。図７において、７０１は搬送室であり、搬送室７０１には搬送機構（Ａ）７０２が備えられ、基板７０３の搬送が行われる。搬送室７０１は減圧雰囲気にされており、各処理室とはゲートによって連結されている。各処理室への基板の受け渡しは、ゲートを開けた際に搬送機構（Ａ）７０２によって行われる。また、搬送室７０１を減圧するには、ドライポンプ、メカニカルブースターポンプ、ターボ分子ポンプ（磁気浮上型）もしくはクライオポンプなどの排気ポンプを用いることが可能であるが、より高純度に高真空状態を得るためには磁気浮上型のターボ分子ポンプが好ましい。
【００９４】
以下に、各処理室についての説明を行う。なお、搬送室７０１は減圧雰囲気となるので、搬送室７０１に直接的に連結された処理室には全て排気ポンプ（図示せず）が備えられている。排気ポンプとしては上述のドライポンプ、メカニカルブースターポンプ、ターボ分子ポンプ若しくはクライオポンプが用いられるが、上記同様磁気浮上型のターボ分子ポンプが好ましい。
【００９５】
又、ゲートは、各処理室および搬送室を完全な密閉空間とするためにＯリング等を用いて密閉性を高めている。なお、装置内の不純物汚染を防ぐために、より脱ガスの少ないＯリングを用いることが好ましい。
【００９６】
まず、７０４は基板のセッティング（設置）を行うロード室であり、ロードロック室とも呼ばれる。ロード室７０４はゲート７００aにより搬送室７０１と連結され、ここに基板７０３をセットしたキャリア（図示せず）が配置される。なお、ロード室７０４は基板搬入用と基板搬出用とで部屋が区別されていても良い。また、ロード室７０４は上述の排気ポンプと高純度化された窒素ガスまたは希ガスを導入するためのパージラインを備えている。
【００９７】
次に、７０５で示されるのはＥＬ素子の陽極もしくは陰極（本実施例では陽極）の表面を処理する前処理室であり、前処理室７０５はゲート７００bにより搬送室７０１と連結される。前処理室はＥＬ素子の作製プロセスによって様々に変えることができるが、本実施例では透明導電膜からなる陽極の表面に酸素中で紫外光を照射しつつ１００〜１２０℃で加熱できるようにする。このような前処理は、ＥＬ素子の陽極表面を処理する際に有効である。
【００９８】
次に、７０６は蒸着法により有機ＥＬ材料を成膜するための塗布室であり、塗布室と呼ぶ。なお、塗布室７０６は搬送室７０１との間に真空排気用処理室７１４を設けて、塗布室７０６のみ常圧（大気圧）での処理を可能にした構成を示す。
【００９９】
実施例１では、薄膜形成装置の内部は、全て減圧状態にあり、正孔注入層、正孔輸送層、発光層、電子輸送層、電子注入層等のＥＬ層の形成も減圧下で行う例を示したが、高分子材料を用いてＥＬ層を形成する場合には、窒素や希ガス等の不活性ガスを満たした常圧で行うため、塗布室７０６に基板を搬送するためには、塗布室７０６とそれ以外の成膜装置内部における圧力差を克服しなければならない。
【０１００】
そこで本実施例では、まず真空排気用処理室７１４を搬送室７０１と同じ圧力まで減圧しておき、その状態でゲート７００ｃを開けて基板を搬送する。そして、ゲート７００ｃを閉めた後、真空排気用処理室７１４内を不活性ガスでパージし、常圧に戻った時点でゲート７００ｇを開けて塗布室７０６へと基板を搬送する。ここでは、基板と一緒にステージごと搬送しても良いし、専用の搬送手段で行っても良い。
【０１０１】
なお、本実施例では、正孔注入層として高分子材料を形成する場合について説明する。なお、ここで用いる高分子材料としては、ポリチオフェン誘導体であるＰＥＤＯＴ(polyethylenedioxy thiophene)が好ましいが、その他の公知の高分子ＥＬ材料を用いることは可能である。
【０１０２】
そして、塗布室７０６においてスピンコート法により正孔注入層が形成される。なお、塗布室７０６には、加熱機構を備えておき、塗布後の乾燥を行う機能を設けておいても良い。
【０１０３】
以上により正孔注入層の形成が終了したら、ゲート７００ｇを開けて真空排気用処理室７１４へ基板を搬送し、ゲート７００ｇ及びゲート７００ｃを閉めた状態で真空排気を行う。こうして真空排気用処理室７１４が搬送室７０１と同じ減圧状態にまで達したら、ゲート７００ｃを開けて基板を搬送室７０１へと搬送する。
【０１０４】
次に、７０８は蒸着法により有機ＥＬ材料を成膜するための成膜室であり、成膜室（Ａ）と呼ぶ。成膜室（Ａ）７０８はゲート７００dを介して搬送室７０１に連結される。本実施例では成膜室（Ａ）７０８として図５に示した構造の成膜室を設けている。本実施例では、成膜室（Ａ）７０８内の成膜部７０９において、赤色、緑色および青色に発色する発光層をそれぞれ成膜する。なお、赤色、緑色および青色に発色する発光層としては、実施例１で述べた材料の他、公知の材料を用いれば良い。また、これらの材料は、それぞれ別の蒸発源に備えられてあり、各色毎にシャドーマスクを用いて所望の位置に成膜が行われる。
【０１０５】
さらに、成膜室（Ａ）７０８に備えられた複数の蒸発材料は、それぞれ分離管７１５により昇華精製された後、蒸着される。また、これらの蒸発材料は、分離管７１５とゲート７００ｈを介して連結されている材料交換室７１６において、追加もしくは交換される。なお、材料交換室７１６には、交換した材料を加熱するヒーターが設けられている。予め材料を加熱することで水等の不純物を除去することができる。この時加える温度は２００℃以下であることが望ましい。また、材料交換室７１６には、内部を減圧状態にすることができる排気ポンプが備えられているので、外部から蒸発材料を導入した後、内部を減圧状態にする。そして、成膜室内と同じ圧力状態になったところでゲート７００ｈを開け、成膜室内部の蒸発源に蒸発材料備えることができるようになっている。
【０１０６】
次に、７１０は蒸着法により有機ＥＬ材料を成膜するための成膜室であり、成膜室（Ｂ）と呼ぶ。成膜室（Ｂ）７１０はゲート７００eを介して搬送室７０１に連結される。本実施例では成膜室（Ｂ）７１０として図５に示した構造の成膜室を設けている。本実施例では、成膜室（Ｂ）７１０内の成膜部７１１において、電子輸送層もしくは電子注入層を成膜する。なお、電子輸送層もしくは電子注入層としては公知の材料を用いれば良い。
【０１０７】
さらに、成膜室（Ｂ）７１０に備えられた複数の蒸発材料は、それぞれ分離管７１７により昇華精製された後、蒸着される。また、これらの蒸発材料は、分離管７１７とゲート７００ｉを介して連結されている材料交換室７１８において、追加もしくは交換される。なお、材料交換室７１８には、交換した材料を加熱するヒーターが設けられている。予め材料を加熱することで水等の不純物を除去することができる。この時加える温度は２００℃以下であることが望ましい。また、材料交換室７１８には、内部を減圧状態にすることができる排気ポンプが備えられているので、外部から蒸発材料を導入した後、内部を減圧状態にする。そして、成膜室内と同じ圧力状態になったところでゲート７００ｉを開け、成膜室内部の蒸発源に蒸発材料備えることができるようになっている。
【０１０８】
次に、７１２は蒸着法によりＥＬ素子の陽極もしくは陰極となる導電膜（本実施例では陰極となる金属膜）を成膜するための成膜室であり、成膜室（Ｃ）と呼ぶ。成膜室（Ｃ）７１２はゲート７００fを介して搬送室７０１に連結される。本実施例では成膜室（Ｃ）７１２として図５に示した構造の成膜室を設けている。本実施例では、成膜室（Ｃ）７１２内の成膜部７１３において、ＥＬ素子の陰極となる導電膜としてＡｌ−Ｌｉ合金膜（アルミニウムとリチウムとの合金膜）を成膜する。なお、周期表の１族もしくは２族に属する元素とアルミニウムとを共蒸着することも可能である。
【０１０９】
さらに、成膜室（Ｃ）７１２に備えられた複数の蒸発材料は、それぞれ分離管７１９により昇華精製された後、蒸着される。また、これらの蒸発材料は、分離管７１９とゲート７００ｊを介して連結されている材料交換室７２０において、追加もしくは交換される。なお、材料交換室７２０には、交換した材料を加熱するヒーターが設けられている。予め材料を加熱することで水等の不純物を除去することができる。この時加える温度は２００℃以下であることが望ましい。また、材料交換室７２０には、内部を減圧状態にすることができる排気ポンプが備えられているので、外部から蒸発材料を導入した後、内部を減圧状態にする。そして、成膜室内と同じ圧力状態になったところでゲート７００ｊを開け、成膜室内部の蒸発源に蒸発材料備えることができるようになっている。
【０１１０】
次に、７２１は封止室であり、ゲート７００ｋを介してロード室７０４に連結されている。封止室７２１の説明は実施例１を参照すれば良い。また、実施例１と同様に封止室７２１の内部には紫外光照射機構７２２が設けられている。さらに、封止室７２１には受渡室７２３が連結される。受渡室７２３には搬送機構（Ｂ）７２４が設けられ、封止室７２１でＥＬ素子の封入が完了した基板を受渡室７２３へと搬送する。受渡室７２３の説明も実施例１を参照すれば良い。
【０１１１】
以上のように、図７に示した成膜装置を用いることで完全にＥＬ素子を密閉空間に封入するまで外気に晒さずに済むため、信頼性の高いＥＬ表示装置を作製することが可能となる。なお、本実施例の構成は、実施例１に示したいずれの構成とも自由に組み合わせて実施することが可能である。
【０１１２】
〔実施例３〕
本発明の成膜装置をインライン方式とした場合について図８を用いて説明する。図８において８０１はロード室であり、基板の搬送はここから行われる。ロード室８０１には排気系８００aが備えられ、排気系８００aは第１バルブ８１、ターボ分子ポンプ８２、第２バルブ８３、第３バルブ８４及びドライポンプ８５を含んだ構成からなっている。
【０１１３】
また、本実施例においてもゲートで遮断されたロード室、前処理室、成膜室、封止室及びアンロード室等の各処理室の内部に用いる材料としては、その表面積を小さくすることで酸素や水等の不純物の吸着性を小さくすることができるので、電解研磨を施して鏡面化させたアルミニウムやステンレス（ＳＵＳ）等の材料を内部壁面に用い、また、気孔がきわめて少なくなるように処理されたセラミックス等の材料からなる内部部材を用いる。なおこれらの材料は中心平均粗さが３０Å以下となるような表面平滑性を有する
【０１１４】
第１バルブ８１は、ゲート弁を有するメインバルブであるが、コンダクタンスバルブを兼ねてバタフライバルブを用いる場合もある。第２バルブ８３および第３バルブ８４はフォアバルブであり、まず第２バルブ８３を開けてドライポンプ８４によりロード室８０１を粗く減圧し、次に第１バルブ８１及び第３バルブ８４を空けてターボ分子ポンプ８２でロード室８０１を高真空まで減圧する。なお、ターボ分子ポンプの代わりにメカニカルブースターポンプを用いても良いし、メカニカルブースターポンプで真空度を高めてからターボ分子ポンプを用いても良い。
【０１１５】
次に、８０２で示されるのはＥＬ素子の陽極もしくは陰極（本実施例では陽極）の表面を処理する前処理室であり、前処理室８０２は排気系８００bを備えている。また、ロード室８０１とは図示しないゲートで密閉遮断されている。前処理室８０２はＥＬ素子の作製プロセスによって様々に変えることができるが、本実施例では透明導電膜からなる陽極の表面に酸素中で紫外光を照射しつつ１００〜１２０℃で加熱できるようにする。その他にも酸素または水素中でプラズマ照射しつつ２００〜４００℃で加熱処理をするという方法を用いても良い。
【０１１６】
次に、８０３は蒸着法により有機ＥＬ材料を成膜するための成膜室であり、成膜室（Ａ）と呼ぶ。成膜室（Ａ）８０３は排気系８００cを備えている。また、前処理室８０２とは図示しないゲートで密閉遮断されている。本実施例では成膜室（Ａ）８０３として図３に示した構造の成膜室を設けている。
【０１１７】
成膜室（Ａ）８０３に搬送された基板８０４は、成膜室（Ａ）８０３に備えられた複数の蒸発源８０５のうちシャッターが開いた蒸発源（本実施例では、蒸発源（ａ）８０５）を用いて成膜が行われる。なお、成膜室（Ａ）８０３の詳細な動作に関しては、図３の説明を参照すれば良い。本実施例では、成膜室（Ａ）８０３において、正孔注入層または正孔輸送層もしくは正孔注入層と正孔輸送層の両方を成膜する。正孔注入層および正孔輸送層を形成する材料としては、公知の材料を用いれば良い。
【０１１８】
次に、８０６は蒸着法により有機ＥＬ材料を成膜するための成膜室であり、成膜室（Ｂ）と呼ぶ。成膜室（Ｂ）８０６は排気系８００dを備えている。また、成膜室（Ａ）８０３とは図示しないゲートで密閉遮断されている。本実施例では成膜室（Ｂ）８０６として図３に示した構造の成膜室を設けている。従って成膜室（Ｂ）８０６の詳細な動作に関しては、図３の説明を参照すれば良い。また、本実施例では、成膜室（Ｂ）８０６において、赤色に発色する発光層を成膜する。赤色に発色する発光層としては公知の材料を用いれば良い。
【０１１９】
次に、８０７は蒸着法により有機ＥＬ材料を成膜するための成膜室であり、成膜室（Ｃ）と呼ぶ。成膜室（Ｃ）８０７は排気系８００eを備えている。また、成膜室（Ｂ）８０６とは図示しないゲートで密閉遮断されている。本実施例では成膜室（Ｃ）８０７として図３に示した構造の成膜室を設けている。従って成膜室（Ｃ）８０７の詳細な動作に関しては、図３の説明を参照すれば良い。また、本実施例では、成膜室（Ｃ）８０７において、緑色に発色する発光層を成膜する。緑色に発色する発光層としては公知の材料を用いれば良い。
【０１２０】
次に、８０８は蒸着法により有機ＥＬ材料を成膜するための成膜室であり、成膜室（Ｄ）と呼ぶ。成膜室（Ｄ）８０８は排気系８００fを備えている。また、成膜室（Ｃ）８０７とは図示しないゲートで密閉遮断されている。本実施例では成膜室（Ｄ）８０８として図３に示した構造の成膜室を設けている。従って成膜室（Ｄ）８０８の詳細な動作に関しては、図３の説明を参照すれば良い。また、本実施例では、成膜室（Ｄ）８０８において、青色に発色する発光層を成膜する。青色に発色する発光層としては公知の材料を用いれば良い。
【０１２１】
次に、８０９は蒸着法により有機ＥＬ材料を成膜するための成膜室であり、成膜室（Ｅ）と呼ぶ。成膜室（Ｅ）８０９は排気系８００ｇを備えている。また、成膜室（Ｄ）８０８とは図示しないゲートで密閉遮断されている。本実施例では成膜室（Ｅ）８０９として図３に示した構造の成膜室を設けている。従って成膜室（Ｅ）８０９の詳細な動作に関しては、図３の説明を参照すれば良い。また、本実施例では、成膜室（Ｅ）８０９において、電子輸送層もしくは電子注入層を成膜する。なお、電子輸送層もしくは電子注入層を形成する材料としては、公知の材料を用いれば良い。
【０１２２】
次に、８１０は蒸着法によりＥＬ素子の陽極もしくは陰極となる導電膜（本実施例では陰極となる金属膜）を成膜するための成膜室であり、成膜室（Ｆ）と呼ぶ。成膜室（Ｆ）８１０は排気系８００ｈを備えている。また、成膜室（Ｅ）８０９とは図示しないゲートで密閉遮断されている。本実施例では成膜室（Ｆ）８１０として図３に示した構造の成膜室を設けている。従って成膜室（Ｆ）８１０の詳細な動作に関しては、図３の説明を参照すれば良い。
【０１２３】
本実施例では、成膜室（Ｆ）８１０において、ＥＬ素子の陰極となる導電膜としてＡｌ−Ｌｉ合金膜（アルミニウムとリチウムとの合金膜）を成膜する。なお、周期表の１族もしくは２族に属する元素とアルミニウムとを共蒸着することも可能である。
【０１２４】
また、ここで、実施例１で説明したのと同様にＣＶＤ室を設けて、窒化珪素膜、酸化珪素膜及びＤＬＣ膜等の絶縁膜をＥＬ素子の保護膜（パッシベーション膜）として形成させてもよい。
【０１２５】
なお、ＣＶＤ室を設ける場合には、ＣＶＤ室で用いる材料ガスを予め高純度化するためのガス精製機を設けておくと良い。
【０１２６】
次に、８１１は封止室であり、排気系８００ｉを備えている。また、成膜室（Ｆ）８１０とは図示しないゲートで密閉遮断されている。封止室８１１の説明は実施例１を参照すれば良い。また、実施例１と同様に封止室８１１の内部には紫外光照射機構（図示せず）が設けられている。
【０１２７】
最後に、８１２はアンロード室であり、排気系８００ｊを備えている。ＥＬ素子が形成された基板はここから取り出される。
【０１２８】
以上のように、図８に示した成膜装置を用いることで完全にＥＬ素子を密閉空間に封入するまで外気に晒さずに済むため、信頼性の高い発光装置を作製することが可能となる。また、インライン方式により高いスループットで発光装置を作製することができる。なお、本実施例の構成は、実施例１に示したいずれの構成とも自由に組み合わせて実施することが可能である。
【０１２９】
〔実施例４〕
本実施例では、本発明の成膜装置を用いて、ＥＬ素子を保護するための封止（または封入）工程まで行った発光装置について示し、さらに途中の作製行程においてＥＬ素子における不純物による劣化を防止するための方法についても説明する。
【０１３０】
図９（Ａ）は、ＥＬ素子の封止までを行った状態の断面図である。ガラス基板９００の上方には画素部９０１、駆動回路９０２が形成されており、画素部９０１は電流制御用ＴＦＴ９０３とそのドレインに電気的に接続された画素電極９０４を含む複数の画素により形成される。また、駆動回路９０２はｎチャネル型トランジスタ９０５とｐチャネル型トランジスタ９０６とを組み合わせたＣＭＯＳ回路を用いて形成される。なお、ガラス基板９００上には、保護膜として窒化珪素、酸化珪素または酸化窒化珪素といった珪素を含む化合物や炭素膜（具体的にはダイヤモンドライクカーボン膜）９１６を２〜３０ｎｍの厚さに設けると良い。これにより、基板側からの不純物の侵入を防ぐことができる。
【０１３１】
画素電極９０４はＥＬ素子の陽極として機能する。また、画素電極９０４の両端にはバンク９０７が形成され、画素電極９０４上にはＥＬ層９０８およびＥＬ素子の陰極９０９が形成される。陰極９０９は全画素に共通の配線としても機能し、接続配線９１０を経由してＦＰＣ（フレキシブルプリントサーキット）９１１に電気的に接続されている。なお、ここではＦＰＣしか図示されていないが、このＦＰＣにはプリント配線基盤（ＰＷＢ）が取り付けられていても良い。さらに、画素部９０１及び駆動回路９０２に含まれる素子は全てパッシベーション膜９１２で覆われている。
【０１３２】
なお、ＥＬ素子に酸素や水等の不純物が侵入するのを防ぐために９１７の部分で行う処理について図９（Ｂ）及び図９（Ｃ）を用いて説明する。
【０１３３】
図９（Ｂ）において、９１ａ及び９１ｂは層間絶縁膜であり、９１ａは、ポリイミドやポリアミドといった有機樹脂膜で形成されており、その上には、窒化珪素膜、酸化珪素膜及びＤＬＣ膜といった絶縁膜が形成される。そして、画素電極９２および電流制御用ＴＦＴからの接続配線９３が形成され、さらに画素電極間の隙間を埋めるようにバンク９４が形成される。
【０１３４】
この時バンク９４は、ポリイミドやポリアミドといった有機樹脂膜で形成されている。そこで、本実施例では、バンク９４の表面をＡｒ等の希ガス中でプラズマ処理を行うことにより表面を緻密化させる。これによりバンク表面に含まれていた不純物を除去することができると共に外部からの不純物の侵入を防ぐことができる。
【０１３５】
また、図９（Ｃ）は、図９（Ｂ）とバンク９４の形成までは同じであるが、バンク９４上に窒化珪素膜、酸化珪素膜及びＤＬＣ膜といったパッシベーション膜９５を２〜３０ｎｍの膜厚で形成する。なお、この場合には、バンク９４は、パッシベーション膜９５により完全に封止されてしまうので、バンク９４中に含まれる酸素及び水等の不純物が外部に放出されることはなく、ＥＬ素子の劣化を防ぐことができる。
【０１３６】
次に図９（Ａ）に示すように、シール材９１３によりカバー材９１４が貼り合わされている。なお、カバー材９１４とＥＬ素子との間隔を確保するためにスペーサを設けても良い。そして、シール材９１３の内側には空隙９１５が形成されている。なお、シール材９１３は水分や酸素を透過しない材料であることが望ましい。さらに、空隙９１５の内部に吸湿効果をもつ物質や酸化防止効果をもつ物質を設けることは有効である。
【０１３７】
なお、カバー材９１４の表面および裏面には保護膜として炭素膜（具体的にはダイヤモンドライクカーボン膜）９１６a、９１６bを２〜３０ｎｍの厚さに設けると良い。このような炭素膜は、酸素および水の侵入を防ぐとともにカバー材９１４の表面を機械的に保護する役割をもつ。
【０１３８】
以上のような構造でＥＬ素子を封入することにより、ＥＬ素子を外部から完全に遮断することができ、外部から水分や酸素等のＥＬ層の酸化による劣化を促す物質が侵入することを防ぐことができる。従って、信頼性の高い発光装置が得られる。なお、本実施例の構成は、実施例１〜実施例３に示したいずれの構成とも自由に組み合わせて実施することが可能である。
【０１３９】
〔実施例５〕
本実施例では、本発明の成膜装置を用いてＥＬ層のカラー化を実現するために成膜時に用いるメタルマスクについて図１０を用いて説明する。
【０１４０】
図１０（Ａ）は、メタルマスクの上面図である。１００１は、メタルマスクのマスク部であり、成膜しない部分を覆う役目を果たす。
【０１４１】
また、１００１に複数形成されている１００２は、開口部ａであり、蒸着時に開口部ａ１００２を通過したＥＬ材料が基板上に成膜される。
【０１４２】
なお、本実施例において図１０（Ａ）で示したメタルマスクは、ＥＬ材料を一色成膜した後、矢印ｘの方向に移動させ、隣の画素に異なる色を成膜していく。これを繰り返すことで、複数色のＥＬ材料の成膜が可能となる。
【０１４３】
また、メタルマスクの開口部ａ１００２の形状に関しては、横方向（異色の画素列が形成される方向）に隣り合う開口部ａの距離（ｐ）は、１０〜２００μｍが好ましく、縦方向（同色の画素列が形成される方向）に隣り合う開口部ａ１００２との距離（ｑ）は、１０〜４０μｍが好ましい。さらに、開口部ａ１００２の短辺（ｒ）は、２０〜２００μｍであるのが好ましい。
【０１４４】
なお、メタルマスクのマスク部１００１は、２層構造のマスク部材から形成されるが、マスク部１００１をマスク枠１００３に貼り合わせて３層構造とすることで、より強度の高いメタルマスクを形成することができる。図１０（Ａ）をＡ−Ａ’で切断した際の断面図を図１０（Ｂ）に示す。なお、本実施例において用いるマスク枠１００３には、中空アルミニウムやアルミナ等の部材を用いることができる。また、膜厚は１〜１５ｍｍであることが好ましい。さらに、マスク枠１００３はメタルマスク（第１マスク１００１ａ、第２マスク１００１ｂ）よりもやや小さい開口部ｂ１０１１が設けられており、この開口部ｂ１０１１にマスク部１００１を重ね、一部が重なるようにしてマスク枠１００３と貼り合わせることによりメタルマスクを完成させることができる。
【０１４５】
次に、メタルマスクを形成する方法について図１０（Ｃ）を用いて説明する。ただし、ここで、図１０（Ｃ）により形成されるメタルマスクは、図１０（Ｂ）に示すものとは一部の構造が異なるが、本発明においては、どちらの構造のメタルマスクを用いることができる。
【０１４６】
はじめに、第１のマスク層１１０１ａが形成される。なお、１１０１ａは、鉄、銅、ニッケル、コバルト、アルミニウム、銀、タンタル、タングステンといった金属材料や、これらの金属からなる合金及びステンレス（ＳＵＳ３１６）といった磁石に引きつけられる材料で形成するのが好ましい。なお、ここで形成される第１のマスク層１１０１ａの膜厚は、５０〜２００μｍであるのが好ましい。
【０１４７】
次に第１のマスク層１１０１ａに第２のマスク層１１０１ｂを積層させる。この時の第２のマスク層１１０１ｂは、蒸着法、スパッタリング法およびＣＶＤ法等の公知の成膜方法を用いて成膜すればよい。なお、ここで形成される第２のマスク層１１０１ｂの膜厚は、０．５〜２０μｍであるのが好ましい。また、ここで形成される第２のマスク層１１０１ｂは、第１のマスク層１１０１ａと同じエッチング液を用いて同時にエッチングを行った際にエッチングの選択比が十分にとれるような材料を用いなければならない。
【０１４８】
なお、第１のマスク層１１０１ａに対する第２のマスク層１１０１ｂの膜厚比は０．１〜０．０１となるのが好ましい。さらに、同一のエッチング液を用いた際の第１のマスク層１１０１ａを形成する材料のエッチング速度に対する第２のマスク層１１０１ｂを形成する材料のエッチング速度の比は、両者の膜厚比が０．０１以下であった場合には、０．００１以下であることが望ましい。
【０１４９】
このようにして、第１のマスク層１１０１ａ及び第２のマスク層１１０１ｂを積層させたメタルマスクは、両面をレジスト材料（１００４ａおよび１００４ｂ）で覆った後に一度にエッチングすることで、図１０（Ｃ）の１２０１ａ，１２０１ｂに示されるような形状のメタルマスクを形成させることができる。なお、ここでは、２種類の材料を用いてメタルマスクを形成する場合について説明したが、一種類の材料を用いてこれをエッチングすることにより形成することも可能である。
【０１５０】
メタルマスク（１２０１ａ、１２０１ｂ）を形成した後、レジスト（１００４ａ、１００４ｂ）を除去し、マスク枠１００３と貼り合わせることにより、より強度の高いメタルマスクを形成することができる。また、マスク枠１００３を用いることにより、４００×５００ｍｍや６２０×７２０ｍｍといった大判サイズのメタルマスクを形成させることもできる。
【０１５１】
次に画素電極１００６、配線１００７及びバンク１００８が形成されたＴＦＴ（図示せず）を有する基板上に図１０（Ｃ）により形成したメタルマスクを備えて成膜を行う方法についてその一部の断面図を示した図１０（Ｄ）を用いて説明する。この時基板のメタルマスクと反対側に磁石１００９を備えておくことで、第１マスク１２０１ａが磁力で引きつけられるために、基板とメタルマスク間の距離（ｓ）を小さくし（ｓ≧０）、基板とメタルマスクの密着性をより向上させることができる。以上により、メタルマスクの撓みや浮きやズレなどにより作製するパターンの不良を防ぐことができ、ＥＬ材料の成膜を精度良く行うことができる。
【０１５２】
また、本実施例の構成は、実施例１〜実施例４のいずれの構成とも自由に組み合わせて実施することが可能である。
【０１５３】
【発明の効果】
本発明の成膜装置を用いることで、より昇華精製された材料による薄膜形成が可能となり、さらに成膜装置内部に不純物汚染を防ぐ機能を設けていることから成膜時に不純物による汚染を受けずに成膜ができる。以上により、ＥＬ素子の素子特性をこれまで以上に向上させることが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の構成を示す図。
【図２】本発明の構成を示す図。
【図３】成膜室の構造を示す図。
【図４】成膜室の構造を示す図。
【図５】蒸着室の構造を示す図。
【図６】成膜装置の構造を示す図。
【図７】成膜装置の構造を示す図。
【図８】成膜装置の構造を示す図。
【図９】発光装置の断面構造を示す図。
【図１０】メタルマスクについて説明する図。
【図１１】成膜装置の構造を示す図。

Claims

第１の温度調節機構により系１を第１の温度に制御し、前記系１に備えられた蒸発材料を気化し、
前記気化した蒸発材料を、前記系１と連結され且つ開口部が設けられた系２に移動させ、第２の温度調節機構により前記系２を前記第１の温度よりも低い第２の温度に制御し、前記気化した蒸発材料を第１の気体と第１の固体の状態に分離し、
前記系２の開口部から前記第１の気体を除去し、
前記系２を反転して開口部が設けられた系３と連結し、
前記第２の温度調節機構により前記系２を前記第１の温度に制御し、前記第１の固体を気化させた後に前記系３に移動させ、
第３の温度調節機構により前記系３を前記第１の温度よりも低く前記第２の温度よりも高い第３の温度に制御し、前記気化させた第１の固体を第２の気体と第２の固体の状態に分離し、
前記系３の開口部から放出される前記第２の気体を用いて基板に成膜することを特徴とする成膜方法。
第１の温度調節機構により系１を第１の温度に制御し、前記系１に備えられた蒸発材料を気化し、
前記気化した蒸発材料を、前記系１と連結され且つ開口部が設けられた系２に移動させ、第２の温度調節機構により前記系２を前記第１の温度よりも低い第２の温度に制御し、前記気化した蒸発材料を第１の気体と第１の固体の状態に分離し、
前記系２の開口部から前記第１の気体を除去し、
前記系２の上部に設けられた第１のシャッターを開いて前記系２を系３と連結し、
前記第２の温度調節機構により前記系２を前記第１の温度に制御し、前記第１の固体を気化させた後に前記系３に移動させ、
第３の温度調節機構により前記系３を前記第１の温度よりも低く前記第２の温度よりも高い第３の温度に制御し、前記気化した第１の固体を第２の気体と第２の固体の状態に分離し、
前記系３の上部に設けられた第２のシャッターを開いて前記系３の開口部から放出される前記第２の気体を用いて基板に成膜することを特徴とする成膜方法。
請求項１又は２において、前記系１、系２及び系３では前記蒸発材料の固体−気体間の状態変化が行われていることを特徴とする成膜方法。
請求項１乃至３のいずれか一項において、前記蒸発材料はＥＬ材料であることを特徴とする成膜方法。
請求項１乃至４のいずれか一項において、前記蒸発材料は金属材料であることを特徴する成膜方法。