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JP4040284B2 - プラズマ発生用電極内蔵型サセプタ及びその製造方法 - Google Patents

プラズマ発生用電極内蔵型サセプタ及びその製造方法 Download PDF

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JP4040284B2
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Description

【0001】
【発明の属する技術分野】
本発明は、プラズマ発生用電極内蔵型サセプタ及びその製造方法に関し、特に、耐腐食性、耐プラズマ性に優れるとともに、板状試料へのエッチング処理、成膜処理等を均一に施すことができ、しかも、耐久性に優れたプラズマ発生用電極内蔵型サセプタ、及び該プラズマ発生用電極内蔵型サセプタを歩留まりよく、しかも廉価に製造することが可能なプラズマ発生用電極内蔵型サセプタの製造方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】
近年、IC、LSI、VLSI等の半導体装置の製造工程において使用されるプラズマエッチング装置や、プラズマCVD装置等においては、プラズマエッチングやプラズマCVDによる成膜をウエハ毎に均一に行うため、このウエハ(板状試料)をサセプタと称される試料台(台座)に載置し、所定の処理を施している。
このサセプタは、プラズマ中での使用に耐え、かつ高温での使用に耐え得る必要があることから、耐プラズマ性に優れ、熱伝導率が大きいことが要求される。このようなサセプタとしては、耐プラズマ性、熱伝導性に優れたセラミックス焼結体からなるサセプタが使用されている。
【0003】
従来、このようなセラミックス焼結体からなるサセプタとしては、例えば、図7に示すようなプラズマ発生用電極内蔵型サセプタが知られている。
このプラズマ発生用電極内蔵型サセプタ1は、上面がウエハ等の板状試料を載置する載置面2aとされた載置板2と、この載置板2と一体化されて、この載置板2を支持する支持板3と、これら載置板2と支持板3との間に形成されたプラズマ発生用電極4と、前記支持板3を貫通する固定孔5内に設けられて前記プラズマ発生用電極4に接するとともに外部からの高周波電流を該プラズマ発生用電極4に供給する給電用端子6とにより構成されている。
【0004】
上記の載置板2は、絶縁性セラミックス焼結体からなる板状体であり、支持板3は、絶縁性セラミックス焼結体からなる板状体であり、これら載置板2及び支持板3によりサセプタ基体7が構成されている。
また、プラズマ発生用電極4は、タングステン(W)、モリブデン(Mo)、タンタル(Ta)、ニオブ(Nb)等の高融点金属を主成分とする導電層からなるもので、その抵抗値は、この導電層の全域に亘って均一とされている。
給電用端子6は、プラズマ発生用電極4と同様、タングステン(W)、モリブデン(Mo)、タンタル(Ta)、ニオブ(Nb)等の高融点金属を主成分とする棒状体である。
【0005】
このプラズマ発生用電極内蔵型サセプタ1を製造するには、まず、支持板3の所定位置にその厚み方向に貫通する固定孔5を形成し、この固定孔5に給電用端子6を固定する。
次いで、この支持板3上に、給電用端子6に接するように高融点金属粉末を含有する導電性塗布材7を塗布して、乾燥させ、次いで、この導電性塗布材7の塗布面を介して支持板3と載置板2とを重ね合わせ、加圧下にて熱処理することによりこれらを一体化すると共に、支持板3と載置板2との間に導電性塗布材7を熱処理してなるプラズマ発生用電極4を形成する。
以上により、プラズマ発生用電極4と給電用端子6とが確実かつ強固に接合されたプラズマ発生用電極内蔵型サセプタ1が得られる。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、上述したサセプタ1においては、プラズマを利用して処理されるウエハ等の板状試料への成膜、エッチング等の処理量が、その板状試料の面内では必ずしも均一ではないために、得られた半導体装置の特性のバラツキが大きいという問題点があった。
特に、近年のウエハの大径化に伴い、ウエハの面内における特性のバラツキを極力小さくする必要があるために、プラズマ発生用電極内蔵型サセプタにおいても、各種プラズマ処理における処理量の面内均一性をさらに高めるようなサセプタが強く求められていた。
また、プラズマ発生用電極4と給電用端子6との接続部位近傍にクラックが発生し易く、プラズマ発生用電極内臓型サセプタの耐久性が充分でないという問題点もあった。
【0007】
本発明は、上記の課題を解決するためになされたものであって、載置される板状試料への各種プラズマ処理における処理量をより均一化することができ、しかも、耐プラズマ性、熱伝導性、耐久性に優れたプラズマ発生用電極内蔵型サセプタ、このプラズマ発生用電極内蔵型サセプタを容易、かつ廉価に得ることができるプラズマ発生用電極内蔵型サセプタの製造方法を提供することを目的とする。
【0008】
【課題を解決するための手段】
本発明者は、鋭意検討した結果、従来のプラズマ発生用電極内臓型サセプタにおいては、プラズマ発生中に、プラズマ発生用電極と給電用端子との接続部分近傍が高電流密度領域となるために、この接続部分近傍において異常発熱が生じ易くなり、その結果、載置される板状試料への各種プラズマ処理における処理量が不均一となることを見出し、また、この接続部位近傍にクラックが発生し易いために、プラズマ発生用電極内臓型サセプタの耐久性がが充分でないことも見出し、そこで、プラズマ発生用電極内の高電流密度領域となる部分、すなわち、プラズマ発生用電極と給電用端子との接続部分の近傍を低抵抗化すれば、上記課題を効率よく解決し得ることを知見し、本発明を完成するに至った。
【0009】
すなわち、本発明のプラズマ発生用電極内蔵型サセプタは、一主面が板状試料を載置する載置面とされセラミックスからなるサセプタ基体と、このサセプタ基体に内蔵されたプラズマ発生用電極と、前記サセプタ基体を貫通するように設けられて前記プラズマ発生用電極に接続された給電用端子とを備えたプラズマ発生用電極内蔵型サセプタであって、前記プラズマ発生用電極のうち、前記給電用端子の上部端面の中心軸を中心として、前記給電用端子の端面面積の5〜100倍に相当する領域を、該プラズマ発生用電極の他の領域より低抵抗の低抵抗領域とし、この低抵抗領域は、複合導電性セラミックス層、導電性セラミックス層または高融点金属層、複合導電性セラミックス層を順次積層してなることを特徴とする。
【0010】
このプラズマ発生用電極内蔵型サセプタでは、プラズマ発生用電極のうち、給電用端子の上部端面の中心軸を中心として、前記給電用端子の端面面積の5〜100倍に相当する領域を、該プラズマ発生用電極の他の領域より低抵抗の低抵抗領域とし、この低抵抗領域を、複合導電性セラミックス層、導電性セラミックス層または高融点金属層、複合導電性セラミックス層を順次積層してなることにより、プラズマ発生用電極の給電用端子との接続部分近傍の領域(低抵抗領域)における異常発熱が抑制され、サセプタ基体が均熱化される。これにより、サセプタ基体の載置面の均熱性が向上し、その結果、該載置面に載置される板状試料の均熱性が向上し、該板状試料のプラズマ処理による処理量が均一化する。また、サセプタ基体の載置面の均熱性が向上する結果、耐久性が大幅に向上する。
【0011】
前記サセプタ基体を、一主面が板状試料を載置する載置面とされセラミックスからなる載置板と、該載置板に接合され一体化されたセラミックスからなる支持板とを備えた構成とすることが好ましい。
このような構成とすることにより、プラズマ発生用電極をサセプタ基体内の所望の位置に容易に配設することが可能になる。また、このプラズマ発生用電極と給電用端子とを確実、強固に接続することが可能であるから、通電確実性が改善される。
【0012】
前記支持板上の前記プラズマ発生用電極を除く領域に、これら支持板及び載置板と少なくとも主成分が同一である絶縁層を形成した構成とすることが好ましい。このような構成とすることにより、プラズマ発生用電極の絶縁性がさらに高まる。
前記セラミックスは、酸化アルミニウム基セラミックスまたは窒化アルミニウム基セラミックスが好ましい。
【0014】
前記複合導電性セラミックス層は、酸化アルミニウム−炭化タンタル複合導電性セラミックス、酸化アルミニウム−炭化モリブデン複合導電性セラミックス、酸化アルミニウム−タングステン複合導電性セラミックスから選択された1種とし、前記導電性セラミックス層は、炭化タンタル導電性セラミックスまたは炭化モリブデン導電性セラミックスとし、前記高融点金属層は、タンタルまたはタングステンとすることが好ましい。
また、前記複合導電性セラミックス層は、窒化アルミニウム−タングステン複合導電性セラミックスまたは窒化アルミニウム−モリブデン複合導電性セラミックスとし、前記高融点金属層は、タングステンまたはモリブデンとしてもよい。
【0015】
本発明のプラズマ発生用電極内蔵型サセプタの製造方法は、板状試料が載置される載置板及び該載置板を支持する支持板をセラミックスを用いて作製し、次いで、該支持板に貫通孔を形成し、この貫通孔に給電用端子を挿入して固定し、次いで、前記支持板の一主面の、前記給電用端子の上部端面の中心軸を中心として、前記給電用端子の端面面積の5〜100倍に相当する領域に、複合導電性セラミックス層形成用塗布液を用いて第1層を形成し、導電性セラミックス層形成用塗布液または高融点金属層形成用塗布液を用いて第2層を形成し、前記複合導電性セラミックス層形成用塗布液を用いて第3層を形成することにより、3層構造の第1のプラズマ発生用電極形成層を形成し、次いで、前記支持板の一主面上かつ前記第1のプラズマ発生用電極形成層を除く領域に、前記第1の電極用塗布材より高抵抗の導電性粉末を含有する第2の電極用塗布材を塗布して前記第1のプラズマ発生用電極形成層より高抵抗の第2のプラズマ発生用電極形成層を形成し、
次いで、前記支持板に、これら第1及び第2のプラズマ発生用電極形成層を介して前記載置板を重ね合わせ、加圧下にて熱処理することにより、この支持板と載置板との間に低抵抗領域と高抵抗領域とを有するプラズマ発生用電極を形成するとともに、これらを接合し一体化することを特徴とする。
【0016】
このプラズマ発生用電極内蔵型サセプタの製造方法では、セラミックスからなる載置板と支持板との境界面に、低抵抗領域となる第1のプラズマ発生用電極形成層と、該第1のプラズマ発生用電極形成層よりも高抵抗領域となる第2のプラズマ発生用電極形成層とを形成し、前記支持板及び前記載置板をこれら第1及び第2のプラズマ発生用電極形成層とともに加圧下にて熱処理することにより、プラズマ発生用電極の給電用端子との接続部分近傍の領域における異常発熱が抑制されてサセプタ基体の載置面の均熱性が向上し、この載置面に載置される板状試料のプラズマ処理による処理量が均一化し、しかも耐久性が大幅に向上したプラズマ発生用電極内蔵型サセプタを、歩留まりよく、廉価に製造することが可能になる。
【0017】
本発明のプラズマ発生用電極内蔵型サセプタの他の製造方法は、セラミックス粉末を含むスラリーにより、板状試料を載置するための載置板用グリーン体及び該載置板を支持するための支持板用グリーン体を作製し、次いで、前記支持板用グリーン体に貫通孔を形成し、この貫通孔に導電性粉末を含有する給電用端子形成用材料を充填または給電用端子を挿入し、次いで、前記支持板用グリーン体の一主面の、前記給電用端子形成用材料または前記給電用端子の上部端面の中心軸を中心として、前記給電用端子形成用材料または前記給電用端子の端面面積の5〜100倍に相当する領域に、複合導電性セラミックス層形成用塗布液を用いて第1層を形成し、導電性セラミックス層形成用塗布液または高融点金属層形成用塗布液を用いて第2層を形成し、前記複合導電性セラミックス層形成用塗布液を用いて第3層を形成することにより、3層構造の第1のプラズマ発生用電極形成層を形成し、次いで、前記支持板用グリーン体の一主面上かつ前記第1のプラズマ発生用電極形成層を除く領域に、前記第1の電極用塗布材より高抵抗の導電性粉末を含有する第2の電極用塗布材を塗布して前記第1のプラズマ発生用電極形成層より高抵抗の第2のプラズマ発生用電極形成層を形成し、次いで、前記支持板用グリーン体に、前記第1及び第2のプラズマ発生用電極形成層を介して前記載置板用グリーン体を重ね合わせ、加圧下にて熱処理することにより、セラミックスからなる支持板と載置板との間に低抵抗領域と高抵抗領域とを有するプラズマ発生用電極を形成するとともに、これらを接合し一体化することを特徴とする。
【0018】
このプラズマ発生用電極内蔵型サセプタの製造方法では、載置板用グリーン体と支持板用グリーン体との境界面に、低抵抗領域となる第1のプラズマ発生用電極形成層と、該第1のプラズマ発生用電極形成層よりも高抵抗領域となる第2のプラズマ発生用電極形成層とを形成し、前記支持板用グリーン体及び前記載置板用グリーン体をこれら第1及び第2のプラズマ発生用電極形成層とともに加圧下にて熱処理することにより、プラズマ発生用電極の給電用端子との接続部分近傍の領域における異常発熱が抑制されてサセプタ基体の載置面の均熱性が向上し、この載置面に載置される板状試料のプラズマ処理による処理量が均一化し、しかも耐久性が大幅に向上したプラズマ発生用電極内蔵型サセプタを、1回の熱処理により、歩留まりよく廉価に製造することが可能になる。
【0019】
上述した本発明のプラズマ発生用電極内蔵型サセプタの製造方法においては、前記支持板の一主面の前記第1及び第2のプラズマ発生用電極形成層を除く領域に、前記支持板と少なくとも主成分が同一であるセラミックス粉末を含む絶縁材層を形成し、その後に加圧下にて熱処理することにより、該絶縁材層を絶縁層とする方法が好ましい。
このような方法とすることにより、プラズマ発生用電極の絶縁性がさらに高まったプラズマ発生用電極内蔵型サセプタを製造することが可能になる。
【0020】
また、前記セラミックスは、酸化アルミニウム基セラミックスまたは窒化アルミニウム基セラミックスであることが好ましい。
また、前記第1のプラズマ発生用電極形成層を、複合導電性セラミックス層形成用塗布液を用いて第1層を形成し、導電性セラミックス層形成用塗布液または高融点金属層形成用塗布液を用いて第2層を形成し、前記複合導電性セラミックス層形成用塗布液を用いて第3層を形成することにより、3層構造とすることが好ましい。
【0021】
また、前記複合導電性セラミックス層形成用塗布液は、酸化アルミニウム−炭化タンタル複合導電性セラミックス粉末、酸化アルミニウム−炭化モリブデン複合導電性セラミックス粉末、酸化アルミニウム−タングステン複合導電性セラミックス粉末から選択された1種を含有し、前記導電性セラミックス層形成用塗布液は、炭化タンタル導電性セラミックス粉末または炭化モリブデン導電性セラミックス粉末を含有し、前記高融点金属層形成用塗布液は、タンタル粉末またはタングステン粉末を含有することが好ましい。
【0022】
また、前記複合導電性セラミックス層形成用塗布液は、窒化アルミニウム−タングステン複合導電性セラミックス粉末または窒化アルミニウム−モリブデン複合導電性セラミックス粉末を含有し、前記高融点金属層形成用塗布液は、タングステン粉末またはモリブデン粉末を含有することとしてもよい。
【0023】
【発明の実施の形態】
本発明のプラズマ発生用電極内蔵型サセプタ及びその製造方法の各実施の形態について説明する。
なお、本実施の形態は、発明の趣旨をより良く理解させるために具体的に説明するものであり、特に指定のない限り、本発明を限定するものではない。
【0024】
[第1の実施形態]
図1は、本発明の第1の実施形態のプラズマ発生用電極内蔵型サセプタを示す縦断面図、図2は同横断面図、図3はこのプラズマ発生用電極内蔵型サセプタの要部を示す縦断面図であり、このプラズマ発生用電極内蔵型サセプタ11は、上面(一主面)がウエハ等の板状試料を載置する載置面12aとされた載置板12と、この載置板12と一体化されかつ厚み方向に貫通する固定孔(貫通孔)13が形成された支持板14と、この載置板12と支持板14との間に形成されたプラズマ発生用電極15と、前記支持板14の固定孔13に設けられてプラズマ発生用電極15に接合され外部からの高周波電流を該プラズマ発生用電極15に供給する給電用端子16とにより構成され、載置面12aは、その平坦度が10μm以下となるように研磨されている。
【0025】
これら載置板12及び支持板14は、ともに同一組成または主成分が同一であるセラミックスからなるもので、その重ね合わせ面の形状を同じくし、載置板12及び支持板14を構成する材料と同一組成または主成分が同一である絶縁材料からなる絶縁層17により接合一体化されており、これら載置板12及び支持板14によりサセプタ基体18を構成している。
【0026】
これら載置板12及び支持板14を構成するセラミックスとしては、耐プラズマ性や耐腐蝕性に優れるアルミナ(酸化アルミニウム)基セラミックス、あるいは耐プラズマ性や熱伝導性に優れる窒化アルミニウム基セラミックスが好ましく用いられる。ここに、アルミナ基セラミックスとは、アルミナの含有量が50重量%以上、アルミナ以外の他の成分、例えば、炭化珪素(SiC)、シリカ(SiO2)等の含有量が50重量%未満、好ましくは20重量%以下であるセラミックスを称する。同様に、窒化アルミニウム基セラミックスとは、窒化アルミニウムの含有量が50重量%以上、窒化アルミニウム以外の他の成分、例えば、炭化珪素(SiC)、酸化イットリウム(Y23)、酸化マグネシウム(MgO)等の含有量が50重量%未満、好ましくは20重量%以下であるセラミックスを称する。
【0027】
上記の絶縁層17は、載置板12と支持板14との境界部、すなわちプラズマ発生用電極15部分を除く領域を接合するために設けられたもので、載置板12及び支持板14を構成する材料と同一組成または主成分が同一である絶縁材料粉末を加圧下で焼成したものである。ここに、「主成分が同一である材料」とは、載置板12及び支持板14を構成するセラミックス材料以外の材料の含有量が50重量%以下、好ましくは20重量%以下である材料をいう。
【0028】
プラズマ発生用電極15は、高周波電流を通電してプラズマを発生させ、このプラズマにより各種処理を行うために内部電極として用いられるもので、その形状や、大きさは、発生させるプラズマの仕様により適宜変更可能である。
そして、このプラズマ発生用電極15と給電用端子16との接続部分近傍の高電流密度域、例えば、プラズマ発生用電極15の全域における平均電流密度の3倍以上の電流密度を有する領域、より具体的には、給電用端子16の上部端面の中心軸を中心として、該給電用端子16の端面面積の5〜100倍に相当する領域は、プラズマ発生用電極15の他の領域よりも低抵抗化されている。
【0029】
以上により、このプラズマ発生用電極15は、電極面が2つの抵抗領域、すなわち給電用端子16との接続部分近傍の低抵抗領域21と、この低抵抗領域21以外の領域に形成された該低抵抗領域21より高抵抗の高抵抗領域22とにより構成されることとなる。
この低抵抗領域21は、導電性セラミックス層および/または複合導電性セラミックス層を合計2層以上含む多層構造とされている。
特に、図3に示すように、支持板14上に、複合導電性セラミックス層からなる第1電極層21a、導電性セラミックス層または高融点金属層からなる第2電極層21b、複合導電性セラミックス層からなる第3電極層21cを順次積層した3層構造が好適である。
【0030】
上記の複合導電性セラミックス層としては、アルミナ−タンタルカーバイド複合導電性セラミックス、アルミナ−モリブデンカーバイド複合導電性セラミックス、アルミナ−タングステン複合導電性セラミックスから選択された1種が好ましい。また、導電性セラミックス層は、タンタルカーバイド導電性セラミックスまたはモリブデンカーバイド導電性セラミックスとすることが好ましい。
また、上記の複合導電性セラミックス層を、窒化アルミニウム−タングステン複合導電性セラミックスまたは窒化アルミニウム−モリブデン複合導電性セラミックスとし、前記高融点金属層をタングステンまたはモリブデンとしてもよい。
【0031】
給電用端子16は、プラズマ発生用電極15に高周波電流を供給するために設けられたもので、その数、形状、大きさ等は、プラズマ発生用電極15の形状により決定される。
この給電用端子16は、導電性セラミックス粉末、例えばアルミナ(酸化アルミニウム)−タングステン複合導電性セラミックス粉末、アルミナ−タンタルカーバイド(炭化タンタル)複合導電性セラミックス粉末、アルミナ−モリブデンカーバイド(炭化モリブデン)複合導電性セラミックス粉末、窒化アルミニウム−タングステン複合導電性セラミックス粉末、窒化アルミニウム−モリブデン複合導電性セラミックス粉末、窒化アルミニウム−タンタルカーバイド複合導電性セラミックス粉末等を加圧下にて焼成した導電性セラミックス、または、タングステン、モリブデン等の高融点金属により形成されている。
【0032】
ここで、上記のプラズマ発生用電極15の低抵抗領域21について、さらに詳しく説明する。
(1)載置板12及び支持板14を構成するセラミックスがアルミナ基セラミックスである場合
プラズマ発生用電極15の低抵抗領域21は、次の▲1▼〜▲4▼のいずれかのタイプの3層構造が好適である。
【0033】
▲1▼ アルミナ−タンタルカーバイド複合導電性セラミックス(第1電極層)と、タンタルカーバイド導電性セラミックス(第2電極層)と、アルミナ−タンタルカーバイド複合導電性セラミックス(第3電極層)とからなる3層構造。
▲2▼ アルミナ−タンタルカーバイド複合導電性セラミックス(第1電極層)と、タンタル(第2電極層)と、アルミナ−タンタルカーバイド複合導電性セラミックス(第3電極層)とからなる3層構造。
【0034】
▲3▼ アルミナ−炭化モリブデン複合導電性セラミックス(第1電極層)と、モリブデンカーバイド導電性セラミックス(第2電極層)と、アルミナ−モリブデンカーバイド複合導電性セラミックス(第3電極層)とからなる3層構造。
▲4▼ アルミナ−タングステン複合導電性セラミックス(第1電極層)と、タングステン(第2電極層)と、アルミナ−タングステン複合導電性セラミックス(第3電極層)とからなる3層構造。
【0035】
このような3層構造とすることで、低抵抗化を容易に達成することができ、また、載置板12または支持板14と、プラズマ発生用電極15との熱膨張係数の差を2×10-6/℃以下とすることができ、これらの熱膨張係数の差に起因する熱応力を容易に緩和することができ、プラズマ発生用電極内蔵型サセプタ11の耐久性を向上させることができる。
また、これらの3層構造においては、いずれのタイプのものであっても、第2電極層により充分な低抵抗化を図ることができ、また、第1電極層及び第3電極層の熱膨係数が、アルミナ基セラミックスからなる支持板14及び載置板12の熱膨係数により近似したものとなり、その結果、熱膨係数の差に起因する熱応力を緩和することができる。
【0036】
なお、アルミナ−タンタルカーバイド複合導電性セラミックス中におけるアルミナの含有量は、特に限定されるものではないが、例えば、30v/v%(体積%)〜70v/v%のものを好適に使用することができる。
また、アルミナ−炭化モリブデン複合導電性セラミックス中におけるアルミナの含有量は、特に限定されるものではないが、例えば、30v/v%〜70v/v%のものを好適に使用することができる。
【0037】
更に、アルミナ−タングステン複合導電性セラミックスにおけるアルミナの含有量は、特に限定されるものではないが、例えば、30v/v%〜70v/v%のものを好適に使用することができる。
また、第1電極層〜第3電極層の各層の厚みは、特に限定されるものではないが、各層とも5μm〜50μmの範囲が好適である。なぜならば、各層の厚みが上記の範囲外になると、充分な低抵抗化と熱応力緩和を達成することができない虞があるからである。
【0038】
このプラズマ発生用電極15の低抵抗領域21以外の領域である高抵抗領域22を形成する導電性材料としては、例えば、アルミナ−タングステン複合導電性セラミックス、アルミナ−タンタルカーバイド複合導電性セラミックス、アルミナ−モリブデンカーバイド複合導電性セラミックス等の複合導電性材料が好適に用いられる。
この高抵抗領域22の厚みは、特に制限されるものではないが、通常、15μm〜150μmの範囲内とされ、隣接する低抵抗領域21の厚みと同一とするのが望ましい。
【0039】
(2)載置板12及び支持板14を構成するセラミックスが窒化アルミニウム基セラミックスである場合
プラズマ発生用電極15の低抵抗領域21は、次の▲1▼または▲2▼のタイプの3層構造が好適である。
▲1▼ 窒化アルミニウム−タングステン複合導電性セラミックス(第1電極層)と、タングステン(第2電極層)と、窒化アルミニウム−タングステン複合導電性セラミックス(第3電極層)とからなる3層構造。
▲2▼ 窒化アルミニウム−モリブデン複合導電性セラミックス(第1電極層)と、モリブデン(第2電極層)と、窒化アルミニウム−モリブデン複合導電性セラミックス(第3電極層)とからなる3層構造。
【0040】
このような3層構造とすることで、低抵抗化を容易に達成することができ、また、載置板12または支持板14と、プラズマ発生用電極15との熱膨張係数の差を2×10-6/℃以下とすることができ、これらの熱膨張係数の差に起因する熱応力を容易に緩和することができ、プラズマ発生用電極内蔵型サセプタ11の耐久性を向上させることができる。
また、これらの3層構造においては、いずれのタイプのものであっても、第2電極層により充分な低抵抗化を図ることができ、また、第1電極層及び第3電極層の熱膨係数が、窒化アルミニウム基セラミックスからなる支持板14及び載置板12の熱膨係数により近似したものとなり、その結果、熱膨係数の差に起因する熱応力を緩和することができる。
【0041】
なお、窒化アルミニウム−タングステン複合導電性セラミックス中における窒化アルミニウムの含有量は、特に限定されるものではないが、例えば、30v/v%(体積%)〜70v/v%のものを好適に使用することができる。
また、窒化アルミニウム−モリブデン複合導電性セラミックス中における窒化アルミニウムの含有量は、特に限定されるものではないが、例えば、30v/v%〜70v/v%のものを好適に使用することができる。
また、第1電極層〜第3電極層の各層の厚みは、特に限定されるものではないが、各層とも5μm〜50μmの範囲が好適である。なぜならば、各層の厚みが上記の範囲外になると、充分な低抵抗化と熱応力緩和を達成することができない虞があるからである。
【0042】
このプラズマ発生用電極15の低抵抗領域21以外の領域である高抵抗領域22を形成する導電性材料としては、例えば、窒化アルミニウム−タングステン複合導電性セラミックス、窒化アルミニウム−モリブデン複合導電性セラミックス、窒化アルミニウム−タンタルカーバイド複合導電性セラミックス等の複合導電性材料が好適に用いられる。
この高抵抗領域22の厚みは、特に制限されるものではないが、通常、15μm〜150μmの範囲内とされ、隣接する低抵抗領域21の厚みと同一とするのが望ましい。
【0043】
次に、本実施形態のプラズマ発生用電極内蔵型サセプタの製造方法について、図4に基づき説明する。
まず、アルミナ基セラミックス、窒化アルミニウム基セラミックス等を用いて板状の載置板12及び支持板14を作製する。
次いで、図4(a)に示すように、支持板14に、予め給電用端子16を組み込み保持するための固定孔13を形成する。
【0044】
この固定孔13の穿設方法は、特に制限されるものではないが、例えば、ダイヤモンドドリルによる孔あけ加工法、レーザ加工法、放電加工法、超音波加工法等を用いて穿設することができる。また、その加工精度は、通常の加工精度でよく、歩留まりはほぼ100%で加工することができる。
なお、固定孔13の穿設位置及び数は、プラズマ発生用電極15の形状により決定される。
【0045】
次いで、給電用端子16を、支持板14の固定孔13に密着・固定し得る大きさ、形状となるように作製する。
この給電用端子16は、その主たる材料が複合導電性セラミックスか、金属かによって作製方法が異なる。
複合導電性セラミックスの場合には、導電性セラミックス粉末を、所望の形状に成形して加圧・焼成し、焼結体とする方法等があげられる。このとき、給電用端子16として用いられる導電性セラミックス粉末は、プラズマ発生用電極15と同様の組成のセラミックス粉末が好ましい。
【0046】
金属の場合には、タングステンやモリブデン等の高融点金属を用い、研削法、粉末冶金等の公知の金属加工法等を用いて作製する。
この給電用端子16は、後の加圧・熱処理で再焼成されることで支持板14の固定孔13に密着・固定されるので、その加工精度は日本工業規格(JIS)の標準公差レベルでクリアランスを有していてもよい。
【0047】
次いで、この給電用端子16を、支持板14の固定孔13に嵌め込む。
次いで、図4(b)に示すように、給電用端子13が嵌め込まれた支持板14の表面の所定領域に該給電用端子16に接触するように、低抵抗性の導電材をテレピノール等の有機溶媒に分散した低抵抗域プラズマ発生用電極形成用塗布剤(第1の電極用塗布材)を塗布し、乾燥して、低抵抗域プラズマ発生用電極形成層(第1のプラズマ発生用電極形成層)31を形成する。
【0048】
次いで、支持板14上かつ該低抵抗域プラズマ発生用電極形成層31に接するように、前記低抵抗性の導電材よりも高抵抗である導電材をテレピノール等の有機溶媒に分散した高抵抗域プラズマ発生用電極形成用塗布剤(第2の電極用塗布材)を塗布し、乾燥して、高抵抗域プラズマ発生用電極形成層(第2のプラズマ発生用電極形成層)32を形成する。このような塗布剤の塗布方法としては、均一な厚さに塗布する必要があることから、スクリーン印刷法等を用いることが望ましい。
【0049】
次いで、支持板23上かつ前記低抵抗域プラズマ発生用電極形成層31及び高抵抗域プラズマ発生用電極形成層32を形成した領域以外の領域に、絶縁性、耐腐食性、耐プラズマ性を向上させるために、載置板12及び支持板14を構成する材料と同一組成の粉末材料または主成分が同一である粉末材料を含む絶縁材層33を形成する。
この絶縁材層33を形成するには、例えば、アルミナ粉末や窒化アルミニウム粉末をエチルアルコール等の有機溶媒に分散した塗布剤を、支持板23上の所定位置にスクリーン印刷法等を用いて塗布し、乾燥する方法が採られる。
【0050】
次いで、図4(c)に示すように、これら低抵抗域プラズマ発生用電極形成層31、高抵抗域プラズマ発生用電極形成層32及び絶縁材層33を形成した支持板14上に、載置板12を重ね合わせ、その後、これらを加圧下にて熱処理する。
このときの熱処理の条件としては、雰囲気は、真空、あるいはAr、He、N2等の不活性雰囲気のいずれかが好ましい。加圧力は0.5MPa〜40MPaが好ましい。また、熱処理温度は1500℃〜1850℃が好ましく、熱処理時間は0.5時間以上が好ましい。
【0051】
この加圧下における熱処理により、支持板14上に形成された低抵抗域プラズマ発生用電極形成層31は焼成されて複合導電性セラミックスからなる低抵抗領域21となり、高抵抗域プラズマ発生用電極形成層32は焼成されて複合導電性セラミックスからなる高抵抗領域22となり、絶縁材層33は焼成されて絶縁性セラミックスからなる絶縁層17となる。
かくして、給電用端子16との接続部分近傍の高電流密度域、即ち、低抵抗領域21における異常発熱が抑制されたプラズマ発生用電極内蔵型サセプタ11を得ることができる。
【0052】
また、載置板12および支持板14は、これらの間に有機系接着剤や金属系接着剤を介在させることなく、加圧下での熱処理のみで、絶縁層17を介して接合一体化される。また、給電用端子16は、加圧下での熱処理で再焼成されて支持板14の固定孔13に密着・固定される。
【0053】
ここで、上記のプラズマ発生用電極15の低抵抗領域21の形成方法について、さらに詳しく説明する。
(1)載置板12及び支持板14を構成するセラミックスがアルミナ基セラミックスである場合
低抵抗域プラズマ発生用電極形成層31は、次の▲1▼〜▲4▼のいずれかの方法により形成するのが好ましい。
【0054】
▲1▼ 支持板14上に、アルミナ−タンタルカーバイド複合導電性材料を含む塗布液を用いて第1電極形成層を形成し、次いで、該第1電極形成層上に、タンタルカーバイドを含む塗布液を用いて第2電極形成層を形成し、更に、該第2電極形成層上に、アルミナ−タンタルカーバイド複合導電性材料を含む塗布液を用いて第3電極形成層を形成する。
▲2▼ 支持板14上に、アルミナ−タンタルカーバイド複合導電性材料を含む塗布液を用いて第1電極形成層を形成し、次いで、該第1電極形成層上に、タンタルを含む塗布液を用いて第2電極形成層を形成し、更に、該第2電極形成層上に、アルミナ−タンタルカーバイド複合導電性材料を含む塗布液を用いて第3電極形成層を形成する。
【0055】
▲3▼ 支持板14上に、アルミナ−モリブデンカーバイド複合導電性性材料を含む塗布液を用いて第1電極形成層を形成し、次いで、該第1電極形成層上に、モリブデンカーバイドを含む塗布液を用いて第2電極形成層を形成し、更に、該第2電極形成層上に、アルミナ−モリブデンカーバイド複合導電性材料を含む塗布液を用いて第3電極形成層を形成する。
▲4▼ 支持板14上に、アルミナ−タングステン複合導電性材料を含む塗布液を用いて第1電極形成層を形成し、次いで、該第1電極形成層上に、タングステンを含む塗布液を用いて第2電極形成層を形成し、更に、該第2電極形成層上に、アルミナ−タングステン複合導電性材料を含む塗布液を用いて第3電極形成層を形成する。
【0056】
これらの方法のいずれかにより形成された低抵抗域プラズマ発生用電極形成層31を加圧下で熱処理することにより、3層構造の低抵抗領域21を得ることができる。
これにより、プラズマ発生用電極15と給電用端子16との接続部分近傍の高電流密度域における低抵抗化を容易に達成することができ、載置板12または支持板14とプラズマ発生用電極15との熱膨張係数の差を2×10-6/℃以下とすることができ、これらの熱膨張係数の差に起因する熱応力を容易に緩和することができ、耐久性を向上させることができるアルミナ系のプラズマ発生用電極内蔵型サセプタ11を容易に作製することができる。
【0057】
(2)載置板12及び支持板14を構成するセラミックスが窒化アルミニウム基セラミックスである場合
低抵抗域プラズマ発生用電極形成層31は、次の▲1▼または▲2▼の方法により形成するのが好ましい。
【0058】
▲1▼ 支持板14上に、窒化アルミニウム−タングステン複合導電性材料を含む塗布液を用いて第1電極形成層を形成し、次いで、該第1電極形成層上に、タングステンを含む塗布液を用いて第2電極形成層を形成し、更に、該第2電極形成層上に、窒化アルミニウム−タングステン複合導電性材料を含む塗布液を用いて第3電極形成層を形成する。
▲1▼ 支持板14上に、窒化アルミニウム−モリブデン複合導電性材料を含む塗布液を用いて第1電極形成層を形成し、次いで、該第1電極形成層上に、モリブデンを含む塗布液を用いて第2電極形成層を形成し、更に、該第2電極形成層上に
、窒化アルミニウム−モリブデン複合導電性材料を含む塗布液を用いて第3電極形成層を形成する。
【0059】
これらの方法のいずれかにより形成された低抵抗域プラズマ発生用電極形成層31を加圧下で熱処理することにより、3層構造の低抵抗領域21を得ることができる。
これにより、プラズマ発生用電極15と給電用端子16との接続部分近傍の高電流密度域における低抵抗化を容易に達成することができ、載置板12または支持板14とプラズマ発生用電極15との熱膨張係数の差を2×10-6/℃以下とすることができ、これらの熱膨張係数の差に起因する熱応力を容易に緩和することができ、耐久性を向上させることができる窒化アルミニウム系のプラズマ発生用電極内蔵型サセプタ11を容易に作製することができる。
【0060】
以上説明したように、本実施形態のプラズマ発生用電極内蔵型サセプタ11によれば、プラズマ発生用電極15の給電用端子16との接続部分近傍の領域を低抵抗領域21とし、その他の領域を高抵抗領域22としたので、前記接続部分近傍の領域(低抵抗領域21)における異常発熱を抑制することができ、載置板12及び支持板14を均熱化することができる。したがって、載置板12の載置面12aにおける均熱性を向上させることができ、その結果、該載置面12aに載置されるシリコンウエハ等の板状試料の均熱性を向上させることができ、該板状試料のプラズマ処理による処理量を均一化することができる。また、載置板12の載置面12aにおける均熱性が向上する結果、耐久性を大幅に向上させることができる。
【0061】
また、載置板12と支持板14との接合面を、これらを構成する材料と同一組成または主成分が同一の絶縁性材料からなる絶縁層17により接合し一体化したので、載置板21と支持板23との接合界面から、ガスやプラズマ等がプラズマ発生用電極内蔵型サセプタ11内部に侵入するおそれがなくなり、プラズマ発生用電極15がこれらに曝らされることがなくなる。したがって、載置板12と支持板14との接合界面が破壊されるおそれがなくなる。また、内蔵されたプラズマ発生用電極15は、異常放電や破壊などを起こすおそれがないので、このプラズマ発生用電極内蔵型サセプタ11の耐腐食性、耐プラズマ性を向上させることができる。
【0062】
本実施形態のプラズマ発生用電極内蔵型サセプタの製造方法によれば、既に焼結体とされた支持板14と載置板12との境界面に、低抵抗域プラズマ発生用電極形成層31、高抵抗域プラズマ発生用電極形成層32及び絶縁材層33を形成し、これらを加圧下にて熱処理し、接合・一体化するので、低抵抗領域21における異常発熱を抑制することで載置板12の載置面12aにおける均熱性を向上させることができ、その結果、該載置面12aに載置されるシリコンウエハ等の板状試料の均熱性を向上させることができ、該板状試料のプラズマ処理による処理量を均一化することができ、耐久性を大幅に向上させることができるプラズマ発生用電極内蔵型サセプタを、歩留まりよく、廉価に製造することができる。
【0063】
[第2の実施形態]
図5は、本発明の第2の実施形態のプラズマ発生用電極内蔵型サセプタを示す縦断面図であり、このプラズマ発生用電極内蔵型サセプタ41が第1の実施形態のサセプタ11と異なる点は、第1の実施形態のサセプタ11では、載置板12及び支持板14を、同一組成または主成分が同一である絶縁材料からなる絶縁層17により接合一体化したのに対し、本実施形態のサセプタ41では、セラミックス粉末を含むスラリーにより載置板用グリーン体、支持板用グリーン体及び給電用端子用グリーン体(給電用端子形成用材料)を作製し、これらを加圧下にて熱処理することにより、載置板12及び支持板14を絶縁層17を介さずに直接接合し一体化したサセプタ基体42とした点である。
【0064】
次に、本実施形態のプラズマ発生用電極内蔵型サセプタの作製方法について、図6に基づき説明する。ここでは、図4と同一の構成要素については同一の符号を付し、説明を省略することとする。
まず、図6(a)に示すように、例えば、ドクターブレード法等を用いて、アルミナ基セラミックス粉末、窒化アルミニウム基セラミックス粉末等のセラミックス粉末を含有するスラリーにより、載置板用グリーン体51及び支持板用グリーン体52を作製する。
【0065】
次いで、この支持板用グリーン体52に厚み方向に貫通する固定孔13を形成し、この固定孔13に導電性粉末を含有する給電用端子用グリーン体53を充填する。この給電用端子用グリーン体53を充填する替わりに焼結体である給電用端子16を嵌め込んでもよい。
【0066】
次いで、図6(b)に示すように、支持板用グリーン体52の表面の所定領域に給電用端子用グリーン体53に接触するように、低抵抗域プラズマ発生用電極形成用塗布剤を塗布し、乾燥して、低抵抗域プラズマ発生用電極形成層31を形成する。
次いで、支持板用グリーン体52上かつ該低抵抗域プラズマ発生用電極形成層31に接するように、高抵抗域プラズマ発生用電極形成用塗布剤を塗布し、乾燥して、高抵抗域プラズマ発生用電極形成層32を形成する。
【0067】
次いで、図6(c)に示すように、これら低抵抗域プラズマ発生用電極形成層31及び高抵抗域プラズマ発生用電極形成層32を形成した支持板用グリーン体52上に、載置板用グリーン体51を重ね合わせ、その後、これらを加圧下にて熱処理する。
このときの熱処理の条件としては、雰囲気は、真空、あるいはAr、He、N2等の不活性雰囲気のいずれかが好ましい。加圧力は0.5〜40MPaが好ましい。また、熱処理温度は1500〜1850℃が好ましく、熱処理時間は0.5時間以上が好ましい。
【0068】
この加圧下における熱処理により、これら載置板用グリーン体51、支持板用グリーン体52、給電用端子用グリーン体53、低抵抗域プラズマ発生用電極形成層31及び高抵抗域プラズマ発生用電極形成層32を、焼成と同時に接合一体化し、載置板12及び支持板14を直接接合し一体化したプラズマ発生用電極内蔵型サセプタ41を得ることができる。
【0069】
本実施形態のプラズマ発生用電極内蔵型サセプタ41によれば、載置板用グリーン体51、支持板用グリーン体52、給電用端子用グリーン体53、低抵抗域プラズマ発生用電極形成層31及び高抵抗域プラズマ発生用電極形成層32を、焼成と同時に接合一体化したので、載置板12と支持板14との接合部の機械的強度を高めるとともに均一化することができ、載置板12及び支持板14を均熱化することができ、載置面12aに載置されるシリコンウエハ等の板状試料の均熱性を向上させることができ、その結果、該板状試料のプラズマ処理による処理量を均一化することができる。また、載置板12の載置面12aにおける均熱性が向上する結果、耐久性を大幅に向上させることができる。
【0070】
本実施形態のプラズマ発生用電極内蔵型サセプタ41の製造方法によれば、載置板用グリーン体51、支持板用グリーン体52、給電用端子用グリーン体53、低抵抗域プラズマ発生用電極形成層31及び高抵抗域プラズマ発生用電極形成層32を加圧下にて熱処理し、接合・一体化するので、低抵抗領域21における異常発熱を抑制することで載置板12の載置面12aにおける均熱性を向上させることができ、その結果、該載置面12aに載置されるシリコンウエハ等の板状試料の均熱性を向上させることができ、該板状試料のプラズマ処理による処理量を均一化することができ、耐久性を大幅に向上させることができるプラズマ発生用電極内蔵型サセプタを、1回の熱処理により、歩留まりよく、廉価に製造することができる。
【0071】
【実施例】
以下、実施例及び比較例を挙げ、本発明をさらに詳しく説明する。
(実施例1)
「給電用端子の作製」
アルミナ粉末(平均粒径0.2μm)40体積部と、タンタルカーバイド粉末(平均粒径1μm)60体積部と、イソプロピルアルコール100体積部とを混合し、更に遊星型ボールミルを用いて均一に分散させてスラリーを得た。
その後、このスラリーを吸引ろ過することにより、アルコール分を除去し、残分である固形分を乾燥してアルミナ−タンタルカーバイド混合粉末を得た。
【0072】
次いで、この複合粉末を成型、焼成し、直径5mm、長さ5mmの棒状アルミナ−タンタルカーバイド複合導電性セラミックスを得、これを給電用端子16とした。焼成は、ホットプレスによる加圧焼成とし、この加圧焼成の条件は、焼成温度1700℃、圧力20MPaとした。
焼成後のアルミナ−タンタルカーバイド複合導電性セラミックスの相対密度は98%以上であった。
【0073】
「支持板の作製」
アルミナ粉末(平均粒径0.2μm)を成型、焼成し、直径230mm、厚さ5mmの円板状のアルミナセラミックス(支持板14)を得た。焼成は、ホットプレスによる加圧焼成とし、この加圧焼成の条件は、給電用端子16と同様とした。
次いで、このアルミナセラミックスに、給電用端子16を組み込み、固定するための固定孔13を、ダイヤモンドドリルによって孔あけ加工することにより穿設し、アルミナセラミックスからなる支持板14を得た。
【0074】
「載置板の作製」
上記の支持板14の作製方法に準じて、直径230mm、厚さ5mmの円板状のアルミナセラミックスを得た。次いで、この円板状のアルミナセラミックスの一主面を平坦度が10μmとなるよう研磨し、この研磨面をシリコンウエハ等の板状試料の載置面とするアルミナセラミックスからなる載置板12を得た。
【0075】
「プラズマ発生用電極形成層等の形成」
上記の支持板14に穿設された固定孔13に、上記の給電用端子16を押し込み、組み込み固定した。
次いで、図2及び図4に示すように、この給電用端子16が組み込み固定された支持板14上の、給電用端子16の軸心から半径20mmの円形領域内であって、後の加圧下での熱処理工程により低抵抗域プラズマ発生用電極21となる位置に3層構造の低抵抗域プラズマ発生用電極形成層31を形成した。
【0076】
この3層構造の低抵抗域プラズマ発生用電極形成層31は次のようにして形成した。
まず、支持板14上に、複合導電性材料(アルミナ粉末(平均粒径0.2μm)70v/v%、タンタルカーバイド粉末30v/v%)とテレピノール等からなる塗布剤を、スクリーン印刷法にて印刷塗布し、乾燥して、第1電極形成層とした。
【0077】
次いで、この第1電極形成層上に、導電性材料(タンタルカーバイド粉末)とテレピノール等からなる塗布剤を、スクリーン印刷法にて印刷塗布し、乾燥して、第2電極形成層とした。
次いで、この第2電極形成層上に、第1電極形成層と同一の塗布剤を、スクリーン印刷法にて印刷塗布し、乾燥して、第3電極形成層とした。
【0078】
次いで、支持板14上かつ該支持板14の中心から半径110mmの円形領域内で、3層構造の低抵抗域プラズマ発生用電極形成層31を除く領域に、複合導電性材料(アルミナ粉末(平均粒径0.2μm)70v/v%、タンタルカーバイド粉末30v/v%)とテレピノール等からなる塗布剤を、スクリーン印刷法にて印刷塗布し、乾燥して、高抵抗域プラズマ発生用電極形成層32とした。
【0079】
次いで、支持板14上かつ低抵抗域プラズマ発生用電極形成層31及び高抵抗域プラズマ発生用電極形成層32を除く領域に、アルミナ粉末(平均粒径0.2μm)70重量%、残部がテレピノールである絶縁層形成用塗布剤を、スクリーン印刷法にて印刷塗布し、乾燥して、絶縁材層33とした。
【0080】
「接合一体化」
次いで、図4(c)に示すように、低抵抗域プラズマ発生用電極形成層31、高抵抗域プラズマ発生用電極形成層32及び絶縁材層33を挟み込むように、また、載置板12の研磨面が上面となるように、載置板12と支持板14とを重ね合わせ、ホットプレスにて加圧・熱処理し、接合一体化した。この加圧・熱処理における雰囲気はアルゴン(Ar)雰囲気とし、加圧条件は7.5MPa、熱処理温度は1750℃、熱処理時間は2時間とした。
その後、室温まで放冷して、実施例1のプラズマ発生用電極内蔵型サセプタを得た。このサセプタでは、低抵抗域プラズマ発生用電極21の第1電極層の厚さは10μm、第2電極層の厚さは15μm、第3電極層の厚さは10μmであり、高抵抗域プラズマ発生用電極層22の厚さは35μmであった。
【0081】
(実施例2)
実施例1に準じて、実施例2のプラズマ発生用電極内蔵型サセプタを得た。ただし、低抵抗域プラズマ発生用電極形成層31を構成する各塗布材について、その一部の組成を次のように変更した。
第1電極形成層:実施例1と同一。
第2電極形成層:導電性材料(タンタル粉末(平均粒径2μm))とテレピノール等からなる塗布剤。
第3電極形成層:第1電極形成層と同一。
【0082】
(実施例3)
実施例1に準じて、実施例3のプラズマ発生用電極内蔵型サセプタを得た。ただし、低抵抗域プラズマ発生用電極形成層31を構成する各塗布材について、その組成を次のように変更した。
第1電極形成層:複合導電性材料(アルミナ粉末(平均粒径0.2μm)50v/v%、モリブデンカーバイド粉末(平均粒径0.5μm)50v/v%)とテレピノール等からなる塗布剤。
第2電極形成層:導電性材料(モリブデンカーバイド粉末(平均粒径0.5μm))とテレピノール等からなる塗布剤。
第3電極形成層:第1電極形成層と同一。
【0083】
(実施例4)
実施例1に準じて、実施例4のプラズマ発生用電極内蔵型サセプタを得た。ただし、低抵抗域プラズマ発生用電極形成層31を構成する各塗布材について、その組成を次のように変更した。
第1電極形成層:複合導電性材料(アルミナ粉末(平均粒径0.2μm)65v/v%、タングステン粉末(平均粒径1μm)35v/v%)とテレピノール等からなる塗布剤。
第2電極形成層:導電性材料(タングステン粉末(平均粒径1μm))とテレピノール等からなる塗布剤。
第3電極形成層:第1電極形成層と同一。
【0084】
(実施例5)
「給電用端子の作製」
窒化アルミニウム粉末(平均粒径0.5μm、焼結助剤Y23を5重量%含む)70体積部と、タングステン粉末(平均粒径1μm)30体積部と、テレピノール150体積部とを混合し、更に遊星型ボールミルを用いて均一に分散させてスラリーを得た。
その後、このスラリーを吸引ろ過することにより、アルコール分を除去し、残分である固形分を乾燥して窒化アルミニウム−タングステン混合粉末を得た。
【0085】
次に、この複合粉末を成型、焼成し、直径5mm、長さ5mmの棒状の窒化アルミニウム−タングステン複合導電性セラミックスを得、これを給電用端子16とした。焼成は、ホットプレスによる加圧焼成とし、この加圧焼成の条件は、焼成温度1700℃、圧力20MPaとした。
焼成後の窒化アルミニウム−タングステン複合導電性セラミックスの相対密度は98%以上であった。
【0086】
「支持板の作製」
窒化アルミニウム粉末(平均粒径0.5μm、焼結助剤Y23を5重量%含む。以下、単に窒化アルミニウム粉末と略称する)を成型、焼成し、直径230mm、厚さ5mmの円板状の窒化アルミニウムセラミックス(支持板14)を得た。加圧焼成の条件は、上記の給電用端子16の加圧焼成条件と全く同様とした。次いで、この円板状の窒化アルミニウムセラミックスに、ダイヤモンドドリル等を用いて、給電用端子16を組み込み、固定するための固定孔13を孔あけ加工することにより穿設し、窒化アルミニウムセラミックスからなる支持板14を得た。
【0087】
「載置板の作製」
上記の支持板14の作製方法に準じて、直径230mm、厚さ5mmの円板状の窒化アルミニウムセラミックスを得た。次いで、この円板状の窒化アルミニウムセラミックスの一主面(板状試料の載置面)を平坦度が10μmとなるように研磨し、窒化アルミニウムセラミックスからなる載置板12を得た。
【0088】
「プラズマ発生用電極形成層等の形成」
上記の支持板14に穿設された固定孔13に、上記の給電用端子16を押し込み、組み込み固定した。
次いで、実施例1に準じて、この支持板14上に、しかも給電用端子16に接触するように、低抵抗域プラズマ発生用電極形成層31を形成した。
ただし、低抵抗域プラズマ発生用電極形成層31を構成する各塗布材について、その組成を次のように変更した。
第1電極形成層:複合導電性材料(窒化アルミニウム粉末70v/v%、タングステン粉末(平均粒径1μm)30v/v%)とテレピノール等からなる塗布剤。
第2電極形成層:導電性材料(タングステン粉末(平均粒径1μm))とテレピノール等からなる塗布剤。
第3電極形成層:第1電極形成層と同一。
【0089】
また、支持板14上かつ低抵抗域プラズマ発生用電極形成層31に接するように、複合導電性材料(窒化アルミニウム粉末70v/v%、タングステン粉末(平均粒径1μm)30v/v%)とテレピノール等からなる塗布剤を、スクリーン印刷法にて印刷塗布し、乾燥して、高抵抗域プラズマ発生用電極形成層32を形成した。
次いで、支持板14上かつ低抵抗域プラズマ発生用電極形成層31及び高抵抗域プラズマ発生用電極形成層32を除く領域に、窒化アルミニウム粉末70重量%、残部がテレピノール等からなる絶縁層形成用塗布剤を、スクリーン印刷法にて印刷塗布し、乾燥して、絶縁材層33を形成した。
【0090】
「接合一体化」
次いで、図4(c)に示すように、低抵抗域プラズマ発生用電極形成層31、高抵抗域プラズマ発生用電極形成層32及び絶縁材層33を挟み込むように、また、載置板12の研磨面が上面となるように、支持板14と載置板12とを重ね合わせ、ホットプレスにて加圧・熱処理し、接合一体化した。この加圧・熱処理における雰囲気はアルゴン(Ar)雰囲気とし、加圧条件は7.5MPa、熱処理温度は1750℃、熱処理時間は2時間とした。
その後、室温まで放冷して、実施例5のプラズマ発生用電極内蔵型サセプタを得た。このサセプタでは、低抵抗域プラズマ発生用電極21の第1電極層の厚さは10μm、第2電極層の厚さは15μm、第3電極層の厚さは10μmであり、高抵抗域プラズマ発生用電極層22の厚さは35μmであった。
【0091】
(実施例6)
実施例5に準じて、実施例6のプラズマ発生用電極内蔵型サセプタを得た。
ただし、低抵抗域プラズマ発生用電極形成層31を構成する各塗布材について、その組成を次のように変更した。
第1電極形成層:複合導電性材料(窒化アルミニウム粉末70v/v%、モリブデン粉末(平均粒径1μm)30v/v%)とテレピノール等からなる塗布剤。
第2電極形成層:導電性材料(モリブデン粉末(平均粒径1μm))とエチルアルコール等からなる塗布剤。
第3電極形成層:第1電極形成層と同一。
【0092】
(実施例7)
従来技術に従い、かつ実施例1に準じて、焼成後に給電用端子、載置板、支持板となるグリーン体をそれぞれ作製した。給電用端子用グリーン体は、支持板用グリーン体に穿孔された固定孔に組み込み固定した。次いで、実施例1に準じて、これらのグリーン体を重ね合わせ、ホットプレスにて加圧・熱処理し、接合一体化した。この加圧・熱処理における雰囲気、加圧条件及び熱処理条件は実施例1と全く同様とした。
その後、室温まで放冷して、実施例7のプラズマ発生用電極内蔵型サセプタを得た。
【0093】
(比較例1)
実施例1に準じて、比較例1のプラズマ発生用電極内蔵型サセプタを得た。
ただし、プラズマ発生用電極15は、実施例1において高抵抗域プラズマ発生用電極形成層32を形成する際に用いられた塗布剤により形成されたもので、低抵抗域プラズマ発生用電極21がないので、給電用端子16との接続部分の近傍の高電流密度域は低抵抗化されていない。
【0094】
(比較例2)
実施例5に準じて、比較例2のプラズマ発生用電極内蔵型サセプタを得た。
ただし、プラズマ発生用電極15は、実施例5において高抵抗域プラズマ発生用電極形成層32を形成する際に用いられた塗布剤により形成されたもので、低抵抗域プラズマ発生用電極21がないので、給電用端子16との接続部分の近傍の高電流密度域は低抵抗化されていない。
【0095】
「評価」
以上により作製された実施例1〜7、比較例1、2の各プラズマ発生用電極内蔵型サセプタについて、下記の評価を行った。
(1)走査型電子顕微鏡(SEM)による接合断面の観察
実施例1〜7、比較例1、2の各プラズマ発生用電極内蔵型サセプタの接合断面をSEMを用いて観察したところ、いずれにおいても、載置板12、支持板14及び給電用端子16は良好に接合され一体化されていることが確認された。
【0096】
(2)耐腐食性、耐プラズマ性の評価
実施例1〜7、比較例1、2の各プラズマ発生用電極内蔵型サセプタを、CF4ガスとO2ガスとの混合ガス( 1torr)中に配置し、このサセプタの給電用端子16を通じてプラズマ発生用電極15に高周波電流(13.57MHz)を印加してプラズマを発生させ、このプラズマ中に15時間曝した後、これらのサセプタの表面の性状を目視観察したところ、表面性状に変化は認められなかった。
また、これらのサセプタの載置面12aのプラズマ中暴露の前後における表面粗さの変化を測定したところ、試験前のRaは0.12μm、試験後のRaは0.13μmであり、表面粗さも殆ど変化していないことが分かった。
以上により、実施例1〜7、比較例1、2共に、耐腐食性、耐プラズマ性が極めて良好であることが判明した。
【0097】
(3)プラズマ中暴露のサイクル試験結果
実施例1〜7、比較例1、2の各プラズマ発生用電極内蔵型サセプタについて、上記プラズマ中における15時間に及ぶ暴露を100回繰り返し実施したところ、実施例1〜7のプラズマ発生用電極内蔵型サセプタにおいては、何ら支障が発生しなかった。一方、比較例1、2のプラズマ発生用電極内蔵型サセプタにおいては、プラズマ発生用電極15と給電用端子16との接続部分の近傍にクラックが発生していることが認められた。
【0098】
(4)プラズマエッチング処理における評価
実施例1〜7のプラズマ発生用電極内蔵型サセプタの載置面12aにSiウエハを載置し、このSiウエハの表面をプラズマエッチング処理したところ、エッチングレートの分布は±1%であった。
一方、比較例1、2のプラズマ発生用電極内蔵型サセプタを用い、実施例1〜7と同様にプラズマエッチング処理したところ、エッチングレートの分布は±3%であった。
【0099】
以上の評価によれば、実施例1〜7のプラズマ発生用電極内蔵型サセプタは、比較例1、2のプラズマ発生用電極内蔵型サセプタと比べて、板状試料の載置面12aの均熱性が極めて優れていることがわかった。
一方、比較例1、2のプラズマ発生用電極内蔵型サセプタは、給電用端子16とプラズマ発生用電極15との接続部分の近傍が他の領域よりも高温となっていたが、その理由は、板状試料の載置面12aの均熱性が劣っているためと考えられる。
【0100】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明のプラズマ発生用電極内蔵型サセプタによれば、プラズマ発生用電極のうち、給電用端子の上部端面の中心軸を中心として、前記給電用端子の端面面積の5〜100倍に相当する領域を、該プラズマ発生用電極の他の領域より低抵抗の低抵抗領域とし、この低抵抗領域を、複合導電性セラミックス層、導電性セラミックス層または高融点金属層、複合導電性セラミックス層を順次積層してなることとしたので、プラズマ発生用電極の給電用端子との接続部分近傍の領域における異常発熱を抑制することができ、サセプタ基体を均熱化することができる。したがって、サセプタ基体の載置面の均熱性を向上させることができ、その結果、該載置面に載置される板状試料の均熱性を向上させることができ、該板状試料のプラズマ処理による処理量を均一化することができる。また、サセプタ基体の載置面の均熱性が向上する結果、耐久性を大幅に向上させることができる。
【0101】
また、プラズマを利用して処理される板状試料への成膜、エッチング等の処理量が均一となり、プラズマ発生用電極と給電用端子との接続部分の近傍にクラックが発生するおそれがない。
また、載置板と支持板との接合面から、腐食性のガスやプラズマの侵入がないので、これらの接合界面が破壊されるおそれがない。また、プラズマ発生用電極が腐食性のガスやプラズマに曝らされるおそれがないので、耐腐食性、耐プラズマ性に優れたものとなる。
【0102】
本発明のプラズマ発生用電極内蔵型サセプタの製造方法によれば、支持板の一主面に第1のプラズマ発生用電極形成層を形成し、前記支持板の一主面上かつ第1のプラズマ発生用電極形成層を除く領域に高抵抗の第2のプラズマ発生用電極形成層を形成し、この支持板に、これら第1及び第2のプラズマ発生用電極形成層を介して載置板を重ね合わせ、加圧下にて熱処理するので、プラズマ発生用電極の給電用端子との接続部分近傍の領域における異常発熱が抑制されてサセプタ基体の載置面の均熱性が向上し、この載置面に載置される板状試料のプラズマ処理による処理量が均一化し、しかも耐久性が大幅に向上したプラズマ発生用電極内蔵型サセプタを、歩留まりよく、廉価に製造することができる。
【0103】
本発明のプラズマ発生用電極内蔵型サセプタの他の製造方法によれば、載置板用グリーン体及び支持板用グリーン体を作製し、この支持板用グリーン体の一主面に第1のプラズマ発生用電極形成層を形成し、この支持板用グリーン体の一主面上かつ第1のプラズマ発生用電極形成層を除く領域に高抵抗の第2のプラズマ発生用電極形成層を形成し、この支持板用グリーン体に、第1及び第2のプラズマ発生用電極形成層を介して載置板用グリーン体を重ね合わせ、加圧下にて熱処理するので、プラズマ発生用電極の給電用端子との接続部分近傍の領域における異常発熱が抑制されてサセプタ基体の載置面の均熱性が向上し、この載置面に載置される板状試料のプラズマ処理による処理量が均一化し、しかも耐久性が大幅に向上したプラズマ発生用電極内蔵型サセプタを、1回の熱処理により、歩留まりよく、廉価に製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】 本発明の第1の実施形態のプラズマ発生用電極内蔵型サセプタを示す縦断面図である。
【図2】 本発明の第1の実施形態のプラズマ発生用電極内蔵型サセプタを示す横断面図である。
【図3】 本発明の第1の実施形態のプラズマ発生用電極内蔵型サセプタの要部を示す縦断面図である。
【図4】 本発明の第1の実施形態のプラズマ発生用電極内蔵型サセプタの製造方法を示す過程図である。
【図5】 本発明の第2の実施形態のプラズマ発生用電極内蔵型サセプタを示す縦断面図である。
【図6】 本発明の第2の実施形態のプラズマ発生用電極内蔵型サセプタの製造方法を示す過程図である。
【図7】 従来のプラズマ発生用電極内蔵型サセプタを示す縦断面図である。
【符号の説明】
11 プラズマ発生用電極内蔵型サセプタ
12 載置板
12a 載置面
13 固定孔(貫通孔)
14 支持板
15 プラズマ発生用電極
16 給電用端子
17 絶縁層
18 サセプタ基体
21 低抵抗領域
21a 第1電極層
21b 第2電極層
21c 第3電極層
22 高抵抗領域
31 低抵抗域プラズマ発生用電極形成層(第1プラズマ発生用電極形成層)
32 高抵抗域プラズマ発生用電極形成層(第2プラズマ発生用電極形成層)
33 絶縁材層
41 プラズマ発生用電極内蔵型サセプタ
42 サセプタ基体
51 載置板用グリーン体
52 支持板用グリーン体
53 給電用端子用グリーン体

Claims (12)

  1. 一主面が板状試料を載置する載置面とされセラミックスからなるサセプタ基体と、このサセプタ基体に内蔵されたプラズマ発生用電極と、前記サセプタ基体を貫通するように設けられて前記プラズマ発生用電極に接続された給電用端子とを備えたプラズマ発生用電極内蔵型サセプタであって、
    前記プラズマ発生用電極のうち、前記給電用端子の上部端面の中心軸を中心として、前記給電用端子の端面面積の5〜100倍に相当する領域を、該プラズマ発生用電極の他の領域より低抵抗の低抵抗領域とし、
    この低抵抗領域は、複合導電性セラミックス層、導電性セラミックス層または高融点金属層、複合導電性セラミックス層を順次積層してなることを特徴とするプラズマ発生用電極内蔵型サセプタ。
  2. 前記サセプタ基体は、一主面が板状試料を載置する載置面とされセラミックスからなる載置板と、該載置板に接合され一体化されたセラミックスからなる支持板とを備えていることを特徴とする請求項1記載のプラズマ発生用電極内蔵型サセプタ。
  3. 前記支持板上の前記プラズマ発生用電極を除く領域に、これら支持板及び載置板と少なくとも主成分が同一である絶縁層を形成してなることを特徴とする請求項2記載のプラズマ発生用電極内蔵型サセプタ。
  4. 前記セラミックスは、酸化アルミニウム基セラミックスまたは窒化アルミニウム基セラミックスであることを特徴とする請求項1、2または3記載のプラズマ発生用電極内蔵型サセプタ。
  5. 前記複合導電性セラミックス層は、酸化アルミニウム−炭化タンタル複合導電性セラミックス、酸化アルミニウム−炭化モリブデン複合導電性セラミックス、酸化アルミニウム−タングステン複合導電性セラミックスから選択された1種からなり、
    前記導電性セラミックス層は、炭化タンタル導電性セラミックスまたは炭化モリブデン導電性セラミックスからなり、
    前記高融点金属層は、タンタルまたはタングステンからなることを特徴とする請求項1記載のプラズマ発生用電極内蔵型サセプタ。
  6. 前記複合導電性セラミックス層は、窒化アルミニウム−タングステン複合導電性セラミックスまたは窒化アルミニウム−モリブデン複合導電性セラミックスからなり、
    前記高融点金属層は、タングステンまたはモリブデンからなることを特徴とする請求項1記載のプラズマ発生用電極内蔵型サセプタ。
  7. 板状試料が載置される載置板及び該載置板を支持する支持板をセラミックスを用いて作製し、
    次いで、該支持板に貫通孔を形成し、この貫通孔に給電用端子を挿入して固定し、
    次いで、前記支持板の一主面の、前記給電用端子の上部端面の中心軸を中心として、前記給電用端子の端面面積の5〜100倍に相当する領域に、複合導電性セラミックス層形成用塗布液を用いて第1層を形成し、導電性セラミックス層形成用塗布液または高融点金属層形成用塗布液を用いて第2層を形成し、前記複合導電性セラミックス層形成用塗布液を用いて第3層を形成することにより、3層構造の第1のプラズマ発生用電極形成層を形成し、
    次いで、前記支持板の一主面上かつ前記第1のプラズマ発生用電極形成層を除く領域に、前記第1の電極用塗布材より高抵抗の導電性粉末を含有する第2の電極用塗布材を塗布して前記第1のプラズマ発生用電極形成層より高抵抗の第2のプラズマ発生用電極形成層を形成し、
    次いで、前記支持板に、これら第1及び第2のプラズマ発生用電極形成層を介して前記載置板を重ね合わせ、加圧下にて熱処理することにより、この支持板と載置板との間に低抵抗領域と高抵抗領域とを有するプラズマ発生用電極を形成するとともに、これらを接合し一体化することを特徴とするプラズマ発生用電極内蔵型サセプタの製造方法。
  8. セラミックス粉末を含むスラリーにより、板状試料を載置するための載置板用グリーン体及び該載置板を支持するための支持板用グリーン体を作製し、
    次いで、前記支持板用グリーン体に貫通孔を形成し、この貫通孔に導電性粉末を含有する給電用端子形成用材料を充填または給電用端子を挿入し、
    次いで、前記支持板用グリーン体の一主面の、前記給電用端子形成用材料または前記給電用端子の上部端面の中心軸を中心として、前記給電用端子形成用材料または前記給電用端子の端面面積の5〜100倍に相当する領域に、複合導電性セラミックス層形成用塗布液を用いて第1層を形成し、導電性セラミックス層形成用塗布液または高融点金属層形成用塗布液を用いて第2層を形成し、前記複合導電性セラミックス層形成用塗布液を用いて第3層を形成することにより、3層構造の第1のプラズマ発生用電極形成層を形成し、
    次いで、前記支持板用グリーン体の一主面上かつ前記第1のプラズマ発生用電極形成層を除く領域に、前記第1の電極用塗布材より高抵抗の導電性粉末を含有する第2の電極用塗布材を塗布して前記第1のプラズマ発生用電極形成層より高抵抗の第2のプラズマ発生用電極形成層を形成し、
    次いで、前記支持板用グリーン体に、前記第1及び第2のプラズマ発生用電極形成層を介して前記載置板用グリーン体を重ね合わせ、加圧下にて熱処理することにより、セラミックスからなる支持板と載置板との間に低抵抗領域と高抵抗領域とを有するプラズマ発生用電極を形成するとともに、これらを接合し一体化することを特徴とするプラズマ発生用電極内蔵型サセプタの製造方法。
  9. 前記支持板の一主面の前記第1及び第2のプラズマ発生用電極形成層を除く領域に、前記支持板と少なくとも主成分が同一であるセラミックス粉末を含む絶縁材層を形成し、その後に加圧下にて熱処理することにより、該絶縁材層を絶縁層とすることを特徴とする請求項7記載のプラズマ発生用電極内蔵型サセプタの製造方法。
  10. 前記セラミックスは、酸化アルミニウム基セラミックスまたは窒化アルミニウム基セラミックスであることを特徴とする請求項7、8または9記載のプラズマ発生用電極内蔵型サセプタの製造方法。
  11. 前記複合導電性セラミックス層形成用塗布液は、酸化アルミニウム−炭化タンタル複合導電性セラミックス粉末、酸化アルミニウム−炭化モリブデン複合導電性セラミックス粉末、酸化アルミニウム−タングステン複合導電性セラミックス粉末から選択された1種を含有し、
    前記導電性セラミックス層形成用塗布液は、炭化タンタル導電性セラミックス粉末または炭化モリブデン導電性セラミックス粉末を含有し、
    前記高融点金属層形成用塗布液は、タンタル粉末またはタングステン粉末を含有することを特徴とする請求項7または8記載のプラズマ発生用電極内蔵型サセプタの製造方法。
  12. 前記複合導電性セラミックス層形成用塗布液は、窒化アルミニウム−タングステン複合導電性セラミックス粉末または窒化アルミニウム−モリブデン複合導電性セラミックス粉末を含有し、
    前記高融点金属層形成用塗布液は、タングステン粉末またはモリブデン粉末を含有することを特徴とする請求項7または8記載のプラズマ発生用電極内蔵型サセプタの製造方法。
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